特許 6774273 ハイドロゲルファイバの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6774273

(24)【登録日】2020年10月6日

(45)【発行日】2020年10月21日

(54)【発明の名称】ハイドロゲルファイバの製造方法

(51)【国際特許分類】

   D01D 4/00 20060101AFI20201012BHJP

   D01F 9/04 20060101ALI20201012BHJP

【ＦＩ】

   D01D4/00 A

   D01F9/04

【請求項の数】9

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2016-169157(P2016-169157)

(22)【出願日】2016年8月31日

(65)【公開番号】特開2018-35464(P2018-35464A)

(43)【公開日】2018年3月8日

【審査請求日】2019年6月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001427

【氏名又は名称】特許業務法人前田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】平林 大樹

(72)【発明者】

【氏名】内藤 一樹

(72)【発明者】

【氏名】福田 公一

【審査官】 長谷川 大輔

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１６／０２１４９８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１６−１１３７３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１６７１７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０４６１０５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０１Ｄ１／００−１３／０２

Ｄ０１Ｆ１／００−６／９６

９／００−９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

配管内に金属イオンを含む第１水溶液を流通させると共に、前記金属イオンとのイオン交換によりイオン架橋型ハイドロゲルを形成するゲル形成物質を含む第２水溶液を、前記配管内で流動方向を維持しながら流動する前記第１水溶液中に供給して合流させた後、前記第１及び第２水溶液を合流させたものを、前記第１水溶液の流動方向に沿って流動させることによりハイドロゲルファイバを製造する方法であって、
前記第２水溶液における前記ゲル形成物質の濃度を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流速比を０．２５以上１０以下の範囲で設定し、且つ前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流量比を０．１０以上４０以下の範囲で設定するハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項2】

前記第１水溶液中への前記第２水溶液の供給を、前記配管内に設けられた別の配管から行う請求項１に記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項3】

前記別の配管は、前記配管内で、前記配管に沿って延びて開口するように設けられている請求項２に記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項4】

前記別の配管の開口が円形である請求項３に記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項5】

前記別の配管の内径が０．０１０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下である請求項２乃至４のいずれかに記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項6】

前記ハイドロゲルファイバのファイバ径が１０００μｍ以下である請求項１乃至５のいずれかに記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項7】

前記ゲル形成物質がアルギン酸塩である請求項１乃至６のいずれかに記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項8】

前記第２水溶液を、前記第１水溶液に、前記第２水溶液の外周が前記第１水溶液で覆われるように供給する請求項１乃至７のいずれかに記載されたハイドロゲルファイバの製造方法。

【請求項9】

配管内に金属イオンを含む第１水溶液を流通させると共に、前記金属イオンとのイオン交換によりイオン架橋型ハイドロゲルを形成するゲル形成物質を含む第２水溶液を、前記配管内で流動方向を維持しながら流動する前記第１水溶液中に供給して合流させた後、前記第１及び第２水溶液を合流させたものを、前記第１水溶液の流動方向に沿って流動させることにより製造するハイドロゲルファイバのファイバ径を制御する方法であって、
前記第２水溶液における前記ゲル形成物質の濃度を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流速比を０．２５以上１０以下の範囲で設定し、且つファイバ径との相関性を有する前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流量比を０．１０以上４０以下の範囲で目標のファイバ径に対応する値に設定するハイドロゲルファイバのファイバ径制御方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ハイドロゲルファイバの製造方法及びそのファイバ径の制御方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ハイドロゲルは、高い水分保持性、構造柔軟性、酸素拡散性、物質吸収性、弾力性、及び生体適合性を有するので、化粧料、医薬品、医薬部外品、食品等の分野で広く用いられている。また、ハイドロゲルを線状に形成したハイドロゲルファイバには、粒子状に形成したハイドロゲルパーティクルとは異なり、比表面積が非常に大きい、強くてしなやかな力学的性質を有する、高アスペクト比による配列制御が可能である、機能性物質の拡散方向の制御が可能である、といった特長があることから、様々な機能が創出されることが期待される。

【0003】

ところで、塩化カルシウム水溶液にアルギン酸ナトリウム水溶液を投入すると、カルシウムイオンとナトリウムイオンとのイオン交換によりアルギン酸カルシウムのイオン架橋型ハイドロゲルが形成される。この性質を利用してハイドロゲルファイバを製造することができる。特許文献１及び２には、二重管型のマイクロリアクターの外側の大径配管と内側の小径配管との間に塩化カルシウム水溶液を流動させると共に、小径配管にアルギン酸ナトリウム水溶液を流動させ、そして、それらを合流させてカルシウムイオンとナトリウムイオンとのイオン交換によりアルギン酸カルシウムのイオン架橋型ハイドロゲルを形成させるハイドロゲルファイバの製造方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】国際公開２０１１／０４６１０５

【特許文献2】特開２００７−１４９３６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１及び２に開示された技術では、得られるハイドロゲルファイバのファイバ径を任意に制御することは困難である。

【0006】

本発明の課題は、所望のファイバ径のハイドロゲルファイバを製造することができる方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、配管内に金属イオンを含む第１水溶液を流通させると共に、前記金属イオンとのイオン交換によりイオン架橋型ハイドロゲルを形成するゲル形成物質を含む第２水溶液を、前記配管内の前記第１水溶液中に供給して合流させることによりハイドロゲルファイバを製造する方法であって、前記第２水溶液における前記ゲル形成物質の濃度を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流速比を０．２５以上１０以下の範囲で設定し、且つ前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流量比を０．１０以上４０以下の範囲で設定する。

【0008】

本発明は、配管内に金属イオンを含む第１水溶液を流通させると共に、前記金属イオンとのイオン交換によりイオン架橋型ハイドロゲルを形成するゲル形成物質を含む第２水溶液を、前記配管内の前記第１水溶液中に供給して合流させることにより製造するハイドロゲルファイバのファイバ径を制御する方法であって、前記第２水溶液における前記ゲル形成物質の濃度を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流速比を０．２５以上１０以下の範囲で設定し、且つファイバ径との相関性を有する前記第１水溶液の前記第２水溶液に対する流量比を０．１０以上４０以下の範囲で目標のファイバ径に対応する値に設定する。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比を０．２５以上１０以下の範囲で設定したとき、得られるハイドロゲルファイバのファイバ径は、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比が０．１０以上４０以下の範囲において、その流量比に対する相関性を有することから、その設定によって得られるハイドロゲルファイバのファイバ径を制御することができ、従って、ファイバ径との相関性を有するその流量比を０．１０以上４０以下の範囲で目標のファイバ径に対応する値に設定すれば、所望のファイバ径のハイドロゲルファイバを製造することができる。すなわち、本発明によれば、特定範囲の流速比において流量比によりファイバ径を制御することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】ハイドロゲルファイバ製造システムの構成を示す図である。

【図2A】マイクロリアクターの要部の縦断面図である。

【図2B】図２ＡにおけるIIB-IIB断面図である。

【図3A】第１の変形例のマイクロリアクターの要部の縦断面図である。

【図3B】図３ＡにおけるIII-III断面図である。

【図4】第２の変形例のマイクロリアクターの要部の縦断面図である。

【図5A】第３の変形例のマイクロリアクターの要部の縦断面図である。

【図5B】図５ＡにおけるVB-VB断面図である。

【図6A】第４の変形例のマイクロリアクターの要部の縦断面図である。

【図6B】図６ＡにおけるVIB-VIB断面図である。

【図7】第５の変形例のマイクロリアクターの要部の縦断面図である。

【図8】実施例１〜８、１１、及び比較例１並びに実施例１２及び１３についての第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）と、得られたハイドロゲルファイバのファイバ径との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、実施形態について詳細に説明する。

【0012】

（ハイドロゲルファイバ製造システムＳ）
図１は、実施形態に係るハイドロゲルファイバの製造方法において用いるハイドロゲルファイバ製造システムＳを示す。

【0013】

ハイドロゲルファイバ製造システムＳはマイクロリアクター１０を備えている。図２はそのマイクロリアクター１０を示す。

【0014】

マイクロリアクター１０は、同軸に設けられた外側の大径配管１１１及び内側の小径配管１１２とを有する二重管型であって、小径配管１１２の先端が大径配管１１１の中間部に位置付けられている。大径配管１１１と小径配管１１２との間には第１流路１２１が構成されていると共に、小径配管１１２の内部には第２流路１２２が構成され、且つ小径配管１１２の先端の下流側に第１及び第２流路の合流部１２３が構成されている。マイクロリアクター１０は、上流側に第１及び第２水溶液流入部１３１，１３２を有し、それぞれ第１及び第２流路１２１，１２２に連通している。マイクロリアクター１０は、下流側に排出部１４を有する。

【0015】

第１流路１２１を構成する大径配管１１１の内径Φ_ｉｎは、好ましくは１．５ｍｍ以上、より好ましくは２．０ｍｍ以上、更に好ましくは２．５ｍｍ以上であり、また、好ましくは１０ｍｍ以下、より好ましくは８．０ｍｍ以下、更に好ましくは６．０ｍｍ以下である。大径配管１１１の内径Φ_ｉｎは、好ましくは１．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下、より好ましくは２．０ｍｍ以上８．０ｍｍ以下、更に好ましくは２．５ｍｍ以上６．０ｍｍ以下である。

【0016】

第１流路１２１を構成する小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは、好ましくは０．５０ｍｍ以上、より好ましくは１．０ｍｍ以上、更に好ましくは１．５ｍｍ以上であり、また、好ましくは２．２ｍｍ以下、より好ましくは２．０ｍｍ以下、更に好ましくは１．８ｍｍ以下である。小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは、好ましくは０．５０ｍｍ以上２．２ｍｍ以下、より好ましくは１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ以下、更に好ましくは１．５ｍｍ以上１．８ｍｍ以下である。

【0017】

第１流路１２１の厚みは、大径配管１１１の内径Φ_ｉｎと小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔとの差分を１／２倍することで求められ、好ましくは０．１０ｍｍ以上、より好ましくは０．２０ｍｍ以上、更に好ましくは０．３０ｍｍ以上であり、また、好ましくは４．８ｍｍ以下、より好ましくは３．０ｍｍ以下、更に好ましくは２．０ｍｍ以下である。第１流路１２１の厚みは、好ましくは０．１０ｍｍ以上４．８ｍｍ以下、より好ましくは０．２０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下、更に好ましくは０．３０ｍｍ以上２．０ｍｍ以下である。

【0018】

第２流路１２２を構成する小径配管１１２の内径φ_ｉｎは、好ましくは０．０１０ｍｍ以上、より好ましくは０．１０ｍｍ以上、更に好ましくは０．１５ｍｍ以上であり、また、好ましくは５．０ｍｍ以下、より好ましくは１．０ｍｍ以下、更に好ましくは０．８０ｍｍ以下である。小径配管１１２の内径φ_ｉｎは、好ましくは０．０１０ｍｍ以上５．０ｍｍ以下、より好ましくは０．１０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下、更に好ましくは０．１５ｍｍ以上０．８０ｍｍ以下である。

【0019】

なお、大径配管１１１の内郭並びに小径配管１１２の外郭及び内郭は、円形であることが好ましいが、非円形であってもよく、その場合の大径配管１１１の内径Φ_ｉｎや小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔ及び内径φ_ｉｎは、水力相当直径（＝４×（断面積）／（縁長さ））を意味する。

【0020】

マイクロリアクター１０の第１水溶液流入部１３１には、第１水溶液を貯留するための第１貯槽２１１から延びた第１水溶液供給管２２１が接続されている。同様に、第２水溶液流入部１３２には、第２水溶液を貯留するための第２貯槽２１２から延びた第２水溶液供給管２２２が接続されている。第１及び第２水溶液供給管２２１，２２２のそれぞれには、水溶液の流通及び遮断を切り替えるためのコック２３１，２３２、水溶液を送液するためのポンプ２４１，２４２、及び水溶液の流量を検知するための流量計２５１，２５２が上流側から順に介設されており、また、流量計２５１，２５２の下流側に水溶液の圧力を検知するための圧力計２６１，２６２が取り付けられている。ポンプ２４１，２４２と流量計２５１，２５２とは電気的に接続されており、水溶液の流量のフィードバック制御を行うように構成されている。マイクロリアクター１０の排出部１４からはファイバ回収管２７が延びてファイバ回収槽２８に接続されている。

【0021】

（ハイドロゲルファイバの製造方法）
実施形態に係るハイドロゲルファイバの製造方法では、まず、金属イオンを含む第１水溶液とその金属イオンとのイオン交換によりイオン架橋型ハイドロゲルを形成するゲル形成物質を含む第２水溶液とを調製し、それぞれハイドロゲルファイバ製造システムＳの第１及び第２貯槽２１１，２１２に仕込む。次いで、第１及び第２水溶液供給管２２１，２２２に介設されたコック２３１，２３２を開くと共にポンプ２４１，２４２を稼働させ、第１及び第２水溶液供給管２２１，２２２にそれぞれ第１及び第２水溶液を流通させてマイクロリアクター１０に供給する。このことにより、マイクロリアクター１０において、大径配管１１１内における小径配管１１２の外側の第１流路１２１に第１水溶液を流通させると共に、小径配管１１２内の第２流路１２２に第２水溶液を流通させ、合流部１２３で、第１水溶液中に第２水溶液を供給して合流させる。つまり、第１水溶液中への第２水溶液の供給を、大径配管１１１内に設けられた別の小径配管１１２から行う。この場合、第２水溶液の外周が第１水溶液で覆われるように第２水溶液が第１水溶液の中間部に供給される。そして、第１水溶液と第２水溶液との間でのイオン交換によりイオン架橋型ハイドロゲルを形成させることによりハイドロゲルファイバを製造し、それをファイバ回収管２７を介してファイバ回収槽２８に回収する。

【0022】

実施形態に係るハイドロゲルファイバの製造方法では、このとき、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）を０．２５以上１０以下の範囲で設定し、且つ第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）を０．１０以上４０以下の範囲で設定する。

【0023】

本発明者らは、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２を０．５０質量％以上５．０質量％以下の範囲で設定すると共に、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）を０．２５以上１０以下の範囲で設定したとき、得られるハイドロゲルファイバのファイバ径が、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）が０．１０以上４０以下の範囲において、その流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）に対する相関性を有することを見出した。これは、第２水溶液のゲル化が、第１及び第２水溶液の流速が等しくなった定常状態後に生じるということが関連しているのではないかと推測される。このことから実施形態に係るハイドロゲルファイバの製造方法によれば、その流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）の設定によって得られるハイドロゲルファイバのファイバ径を制御することができ、従って、ファイバ径との相関性を有するその流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）を０．１以上４０以下の範囲で目標のファイバ径に対応する値に設定すれば、所望のファイバ径のハイドロゲルファイバを製造することができる。すなわち、実施形態に係るハイドロゲルファイバの製造方法によれば、特定範囲の流速比において流量比によりファイバ径を制御することが可能となる。

【0024】

ここで、第１水溶液に含まれる金属イオンとしては、例えば、１価金属イオンでは、カリウムイオン等が挙げられ、また、多価金属イオンでは、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、鉄イオン（II）、銅イオン（II）、亜鉛イオン、マンガンイオン等の２価金属イオン；アルミニウムイオン、鉄イオン（III）等の３価金属イオンが挙げられる。第１水溶液は、ハイドロゲル形成メカニズムの観点から、これらのうちの１種又は２種以上の金属イオンを含むことが好ましい。反応性の観点から、１価金属イオンとしてはカリウムイオンが好ましく、反応性の観点から、多価金属イオンとしてはカルシウムイオン、マグネシウムイオンが好ましい。

【0025】

第１水溶液は、反応速度を向上させるの観点から、金属イオンを含有する金属塩を含む水溶液であることが好ましい。金属イオンを含有する金属塩としては、塩化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、リン酸塩等の無機酸塩；乳酸塩、クエン酸塩、酢酸塩等の有機酸塩の１価金属塩や多価金属塩が挙げられる。第１水溶液は、ハイドロゲル形成メカニズムの観点から、これらのうちの１種又は２種以上の金属塩を含むことが好ましい。反応性の観点から、無機酸塩としては塩化物塩が好ましい。

【0026】

第１水溶液における金属塩の濃度ｃ_１は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．３０質量％以上、より好ましくは０．５０質量％以上、更に好ましくは１．０質量％以上であり、また、同様の観点から、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下である。この金属塩の濃度ｃ_１は、好ましくは０．３０質量％以上３０質量％以下、より好ましくは０．５０質量％以上２０質量％以下、更に好ましくは１．０質量％以上１０質量％以下である。

【0027】

第１水溶液は、ファイバ径を制御するという作用効果を損なわない範囲で、界面活性剤、有機溶剤、防腐剤等を含んでいてもよい。

【0028】

第１水溶液の粘度η_１は、必要に応じて、適宜、粘度調整剤等を添加して調製してもよい。第１水溶液の粘度η_１は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．１０ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは０．５０ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは１．０ｍＰａ・ｓ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは５０００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは３０００ｍＰａ・ｓ以下である。この第１水溶液の粘度η_１は、好ましくは０．１０ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは０．５０ｍＰａ・ｓ以上５０００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１．０ｍＰａ・ｓ以上３０００ｍＰａ・ｓ以下である。ここで、第１水溶液の粘度η_１及び後述の第２水溶液の粘度η_２は、Ｂ型粘度計等の粘度測定機器により測定される。

【0029】

第１水溶液は、第１流路１２１を層流条件で流通させることが好ましい。そのレイノルズ数Ｒｅ_１は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．１０以上、より好ましくは０．３０以上、更に好ましくは０．５０以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５００以下、より好ましくは１２００以下、更に好ましくは１０００以下である。この第１水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_１は、好ましくは０．１０以上１５００以下、より好ましくは０．３０以上１２００以下、更に好ましくは０．５０以上１０００以下である。

【0030】

第１流路１２１に流通させる第１水溶液の流速ｕ_１は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．０５０ｍ／秒以上、より好ましくは０．１０ｍ／秒以上、更に好ましくは０．１５ｍ／秒以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０ｍ／秒以下、より好ましくは５．０ｍ／秒以下、更に好ましくは３．０ｍ／秒以下である。この第１水溶液の流速ｕ_１は、好ましくは０．０５０ｍ／秒以上１０ｍ／秒以下、より好ましくは０．１０ｍ／秒以上５．０ｍ／秒以下、更に好ましくは０．１５ｍ／秒以上３．０ｍ／秒以下である。

【0031】

第１流路１２１に通液させる第１水溶液の流量Ｑ_１は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは５．０ｍｌ／分以上、より好ましくは１０ｍｌ／分以上、更に好ましくは２０ｍｌ／分以上であり、また、同様の観点から、好ましくは２０００ｍｌ／分以下、より好ましくは１０００ｍｌ／分以下、更に好ましくは５００ｍｌ／分以下である。この第１水溶液の流量Ｑ_１は、好ましくは５．０ｍｌ／分以上２０００ｍｌ／分以下、より好ましくは１０ｍｌ／分以上１０００ｍｌ／分以下、更に好ましくは２０ｍｌ／分以上５００ｍｌ／分以下である。

【0032】

第２水溶液に含まれるゲル形成物質としては、例えば、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸アンモニウムなどのアルギン酸塩；κ−カラギーナン、ι−カラギーナン、ＬＭペクチン等が挙げられる。第２水溶液は、ハイドロゲル形成メカニズムの観点から、これらのうちの１種又は２種以上のゲル形成物質を含むことが好ましい。第２水溶液に含まれるゲル形成物質としては、反応性、および得られるハイドロゲルファイバの強度の観点から、アルギン酸ナトリウム、κ―カラギーナンが好ましい。なお、アルギン酸塩はカルシウムイオン等により、κ−カラギーナンはカリウムイオンにより、ι−カラギーナンはカルシウムイオン、ＬＭペクチンはカルシウムイオン等により、それぞれイオン架橋型ハイドロゲルを形成する。

【0033】

第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２は０．５質量％以上５．０質量％以下であるが、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは１．０質量％以上、より好ましくは２．０質量％以上、更に好ましくは３．０質量％以上である。特に、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２が３．０質量％以上５．０質量％以下のとき、ハイドロゲルファイバのファイバ径は、配管内に流通する第１水溶液と第２水溶液との流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）を基に算出した下記関係式により、高精度で近似することができることが見出されている。従って、この関係式に基づいてハイドロゲルファイバのファイバ径を制御することができる。

【0034】

【数1】

【0035】

一方、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２は、ファイバ径の小さいハイドロゲルファイバを製造する観点から、好ましくは２．０質量％以下、より好ましくは１．０質量％以下である。

【0036】

第２水溶液は、ファイバ径を制御するという作用効果を損なわない範囲で、水性及び／又は油性の機能性物質、界面活性剤、有機溶剤、反応性物質等を含んでいてもよい。

【0037】

第２水溶液の粘度η_２は、ゲル形成物質の濃度ｃ_２、分子量、および操作温度によって調整できる。第２水溶液の粘度η_２は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは５０ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは５００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは３００００ｍＰａ・ｓ以下である。この第２水溶液の粘度η_２は、好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以上１０００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは５０ｍＰａ・ｓ以上５００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以上３００００ｍＰａ・ｓ以下である。

【0038】

第２水溶液は、第２流路１２２を層流条件で流通させることが好ましい。そのレイノルズ数Ｒｅ_２は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．００１０以上、より好ましくは０．０１０以上、更に好ましくは０．１０以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０００以下、より好ましくは５００以下、更に好ましくは３００以下である。この第２水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_２は、好ましくは０．００１０以上１０００以下、より好ましくは０．０１０以上５００以下、更に好ましくは０．１０以上３００以下である。

【0039】

第２流路１２２に流通させる第２水溶液の流速ｕ_２は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．０５０ｍ／秒以上、より好ましくは０．１０ｍ／秒以上、更に好ましくは０．１５ｍ／秒以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０ｍ／秒以下、より好ましくは５．０ｍ／秒以下、更に好ましくは３．０ｍ／秒以下である。この第２水溶液の流速ｕ_２は、好ましくは０．０５０ｍ／秒以上１０ｍ／秒以下、より好ましくは０．１０ｍ／秒以上５．０ｍ／秒以下、更に好ましくは０．１５ｍ／秒以上３．０ｍ／秒以下である。

【0040】

第２流路１２２に流通させる第２水溶液の流量Ｑ_２は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．１０ｍｌ／分以上、より好ましくは０．５０ｍｌ／分以上、更に好ましくは１．０ｍｌ／分以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５００ｍｌ／分以下、より好ましくは３００ｍｌ／分以下、更に好ましくは１００ｍｌ／分以下である。この第２水溶液の流量Ｑ_２は、好ましくは０．１０ｍｌ／分以上５００ｍｌ／分以下、より好ましくは０．５０ｍｌ／分以上３００ｍｌ／分以下、更に好ましくは１．０ｍｌ／分以上１００ｍｌ／分以下である。

【0041】

第１及び第２水溶液の関係について、第１水溶液の流速ｕ_１は、第２水溶液の流速ｕ_２と同一であってもよく、また、第２水溶液の流速ｕ_２よりも速くてもよく、或いは、第２水溶液の流速ｕ_２よりも遅くてもよい。第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．２５以上１０以下である。精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．３０以上、より好ましくは０．５０以上、更に好ましくは１．０以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８．０以下、より好ましくは６．０以下、更に好ましくは５．０以下である。この流速比（ｕ_１／ｕ_２）は、好ましくは０．３０以上８．０以下、より好ましくは０．５０以上６．０以下、更に好ましくは１．０以上５．０以下である。

【0042】

第１水溶液の流量Ｑ_１は、第２水溶液の流量Ｑ_２と同一であってもよく、また、第２水溶液の流量Ｑ_２よりも多くてもよく、或いは、第２水溶液の流量Ｑ_２よりも少なくてもよい。第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は０．１０以上４０以下であるが、目的とするファイバ径に適した流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）を適宜設定すればよい。精度よくファイバ径を制御すると共に、ファイバ径の小さいハイドロゲルファイバを製造する観点から、好ましくは０．５０以上、より好ましくは１．０以上、更に好ましくは３．０以上であり、また、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは３５以下、より好ましくは３０以下、更に好ましくは２５以下である。この流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は、好ましくは０．５０以上３５以下、より好ましくは１．０以上３０以下、更に好ましくは３．０以上２５以下である。

【0043】

また、第１水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_１は、第２水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_２よりも大きいことが好ましい。第１水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_１の第２水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_２に対する比（Ｒｅ_１／Ｒｅ_２）は、好ましくは１．０以上、より好ましくは５．０以上、更に好ましくは１０以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０００００以下、より好ましくは７００００以下、更に好ましくは５００００以下である。このレイノルズ数の比（Ｒｅ_１／Ｒｅ_２）は、好ましくは１．０以上１０００００以下、より好ましくは５．０以上７００００以下、更に好ましくは１０以上５００００以下である。

【0044】

第１水溶液における金属塩の濃度ｃ_１は、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２と同一であってもよく、また、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２よりも低くてもよく、或いは、第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２よりも高くてもよい。第１水溶液における金属塩の濃度ｃ_１の第２水溶液におけるゲル形成物質の濃度ｃ_２に対する比（ｃ_１／ｃ_２）は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは０．０５０以上、より好ましくは０．１０以上、更に好ましくは０．３０以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６０以下、より好ましくは４０以下、更に好ましくは２０以下である。この濃度比（ｃ_１／ｃ_２）は、好ましくは０．０５０以上６０以下、より好ましくは０．１０以上４０以下、更に好ましくは０．３０以上２０以下である。

【0045】

第１水溶液の粘度η_１は、第２水溶液の粘度η_２よりも低いことが好ましい。第２水溶液の粘度η_２の第１水溶液の粘度η_１に対する比（η_２／η_１）は、精度よくファイバ径を制御する観点から、好ましくは１．０以上、より好ましくは５．０以上、更に好ましくは１０以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１０００００以下、より好ましくは５００００以下、更に好ましくは３００００以下である。この粘度比（η_２／η_１）は、好ましくは１．０以上１０００００以下、より好ましくは５．０以上５００００以下、更に好ましくは１０以上３００００以下である。

【0046】

第１水溶液の温度は、第２水溶液の温度と同一であることが好ましいが、異なっていてもよい。

【0047】

マイクロリアクター１０において形成されるハイドロゲルファイバは、ファイバ回収管２７を介してファイバ回収槽２８に回収される。そのハイドロゲルファイバのファイバ径は、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上、更に好ましくは７０μｍ以上であり、また、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは８００μｍ以下、更に好ましくは７００μｍ以下である。ハイドロゲルファイバのファイバ径は、好ましくは１０μｍ以上１０００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以上８００μｍ以下、更に好ましくは７０μｍ以上７００μｍ以下である。ハイドロゲルファイバのファイバ径は、光学顕微鏡観察画像から測定することができる。また、本出願における「ファイバ径」は、水溶液中での湿潤状態でのファイバ径である。

【0048】

ハイドロゲルファイバのファイバ径は、小径配管１１２の内径φ_ｉｎよりも小さいことが好ましい。ハイドロゲルファイバのファイバ径は、小径配管１１２の内径φ_ｉｎに対して、好ましくは０．１０倍以上、より好ましくは０．１５倍以上、更に好ましくは０．２０倍以上であり、また、好ましくは０．９５倍以下、より好ましくは０．９０倍以下、更に好ましくは０．８５倍以下である。ハイドロゲルファイバのファイバ径は、小径配管１１２の内径φ_ｉｎに対して、好ましくは０．１０倍以上０．９５倍以下、より好ましくは０．１５倍以上０．９０倍以下、更に好ましくは０．２０倍以上０．８５倍以下である。

【0049】

回収されたハイドロゲルファイバは、例えば、化粧料、医薬品、医薬部外品、食品等の配合材料として用いられる。

【0050】

（その他の実施形態）
上記実施形態では、大径配管１１１内に小径配管１１２が設けられた二重管型のマイクロリアクター１０を用いた構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、図３Ａ及びＢに示すように、第１配管１５と、その第１配管に側方から導入されると共に、その中央部で屈曲して第１配管に沿って延びて開口するように設けられた第２配管１６とを備えたマイクロリアクター１０を用い、第２水溶液の外周が第１水溶液で覆われるように第２水溶液が第１水溶液の中間部に供給される構成であってもよい。

【0051】

上記実施形態では、大径配管１１１内に小径配管１１２が設けられると共に、大径配管１１１の中間部に小径配管１１２の先端が位置付けられたマイクロリアクター１０を用い、そのため第２水溶液の外周が第１水溶液で覆われるように第２水溶液が第１水溶液の中間部に供給される構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、図４に示すように、第１配管１５とそこから分岐した第２配管１６とを備えたマイクロリアクター１０を用い、第１及び第２配管１５，１６内にそれぞれ第１及び第２水溶液を流通させて第１水溶液中に第２配管１６の開口から第２水溶液を供給し、第２水溶液が第１水溶液と第１配管１５における第２配管１６の開口側の内壁との間に挟まれると共に第１配管１５の内壁に沿って流通する構成であってもよい。

【0052】

また、図５Ａ及びＢに示すように、第１配管１５と、その第１配管に側方から導入されると共に、その導入された側の内壁に沿って延びて開口するように設けられた第２配管１６とを備えたマイクロリアクター１０を用い、第１及び第２配管１５，１６内にそれぞれ第１及び第２水溶液を流通させて第１水溶液中に第２配管１６の開口から第２水溶液を供給し、第２水溶液が第１水溶液と第１配管１５における第２配管１６の配設側の内壁との間に挟まれると共に第１配管１５の内壁に沿って流通する構成であってもよい。

【0053】

更に、図６Ａ及びＢに示すように、第１配管１５と、その第１配管に側方から導入されると共に、その導入された側と対向する内壁の近傍まで延びて開口するように設けられた第２配管１６とを備えたマイクロリアクター１０を用い、第１及び第２配管１５，１６内にそれぞれ第１及び第２水溶液を流通させて第１水溶液中に第２配管１６の開口から第２水溶液を供給し、第２水溶液が第１水溶液と第１配管１５における第２配管１６の導入側とは反対側の内壁との間に挟まれると共に第１配管１５の内壁に沿って流通する構成であってもよい。

【0054】

上記実施形態では、大径配管１１１内に１本の小径配管１１２が設けられたマイクロリアクター１０を示したが、特にこれに限定されるものではなく、図７に示すように、大径配管１１１内に複数本の小径配管１１２が設けられたマイクロリアクター１０であってもよい。この場合、第２水溶液の流量は、複数本の小径配管１１２を流動する第２水溶液の総量である。

【実施例】

【0055】

（ハイドロゲルファイバの作製）
塩化カルシウム水溶液を第１水溶液及びアルギン酸ナトリウム水溶液を第２水溶液として以下の実施例１〜１１並びに比較例１及び２の通りハイドロゲルファイバを作製した。また、塩化カリウム水溶液を第１水溶液及びκ−カラギーナン水溶液を第２水溶液として以下の実施例１２及び１３の通りハイドロゲルファイバを作製した。それぞれの内容については表１及び２にも示す。

【0056】

＜実施例１＞
１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６９３ｇ仕込み、そこに塩化カルシウム（和光純薬工業株式会社製）を７ｇ投入して室温で溶解させて濃度ｃ_１が１．０質量％の塩化カルシウム水溶液を第１水溶液（粘度η_１：１．０ｍＰａ・ｓ、比重：１．０１３）として調製した。また、別の１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６９３ｇ仕込み、そこにアルギン酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）を７ｇ投入して７０℃に加熱して溶解させた濃度ｃ_２が１．０質量％のアルギン酸ナトリウム水溶液を第２水溶液（粘度η_２：２９０ｍＰａ・ｓ、比重：１．００４）として調製した。

【0057】

図１に示すのと同様の構成のハイドロゲルファイバ製造システムＳを用い、第１貯槽２１１に第１水溶液及び第２貯槽２１２に第２水溶液をそれぞれ仕込んだ。そして、各々、２５℃に温度調整した第１及び第２水溶液をそれぞれ第１及び第２流路１２１，１２２に流動させて合流部１２３で合流させると、第１及び第２水溶液が接触する位置で直ちに第２水溶液がゲル化してハイドロゲルファイバが形成され、それをイオン交換水を入れた３Ｌビーカーで構成されたファイバ回収槽２８に回収した。なお、マイクロリアクター１０の大径配管１１１の外径Φ_ｏｕｔは３．２ｍｍ及び内径Φ_ｉｎは２．５ｍｍであった。小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは１．６ｍｍ及びφ_ｉｎは０．７５ｍｍであった。また、ポンプ２４１，２４２にはギヤポンプ（型式：DGS.11EEV2NN15000 Tuthill社製）を用いた。

【0058】

実施例１では、第１水溶液を、流量Ｑ_１を４９ｍｌ／分とした層流（レイノルズ数Ｒｅ_１：２６０）で流通させると共に、第２水溶液を、流量Ｑ_２を２６ｍｌ／分とした層流（レイノルズ数Ｒｅ_２：２．５）で流通させた。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は１．９である。第１水溶液の流速ｕ_１は２８０ｍｍ／秒及び第２水溶液の流速ｕ_２は９８０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．２９である。

【0059】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は５２０μｍであった。

【0060】

＜実施例２＞
実施例２では、第２水溶液の流量Ｑ_２を５．０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．４９）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は９．８である。また、第２水溶液の流速ｕ_２は１９０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は１．５である。

【0061】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は２５０μｍであった。

【0062】

＜実施例３＞
実施例３では、第１水溶液の流量Ｑ_１を１５０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：７８０）とし、また、第２水溶液の流量Ｑ_２を５．０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．４９）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は３０である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は８６０ｍｍ／秒及び第２水溶液の流速ｕ_２は１９０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は４．５である。

【0063】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は１５０μｍであった。

【0064】

＜実施例４＞
実施例４では、第１水溶液の流量Ｑ_１を２００ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：１１００）とし、また、第２水溶液の流量Ｑ_２を５．０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．４９）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は４０である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は１２００ｍｍ／秒、第２水溶液の流速ｕ_２は１９０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は６．３である。

【0065】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は８０μｍであった。

【0066】

＜実施例５＞
実施例５でハイドロゲルファイバの作製に使用したマイクロリアクター１０は、大径配管１１１の外径Φ_ｏｕｔは３．２ｍｍ及び内径Φ_ｉｎは２．５ｍｍであった。小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは１．６ｍｍ及び内径φ_ｉｎは０．５０ｍｍであった。

【0067】

そして、第２水溶液の流量Ｑ_２を１２ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：１．７）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は４．１である。また、第２水溶液の流速ｕ_２は１０００ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．２８である。

【0068】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は３００μｍであった。

【0069】

＜実施例６＞
実施例６では、第１水溶液の流量Ｑ_１を９９ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：５２０）とした以外は、実施例５と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は８．３である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は５７０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．５７である。

【0070】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は２００μｍであった。

【0071】

＜実施例７＞
実施例７でハイドロゲルファイバの作製に使用したマイクロリアクター１０は、大径配管１１１の外径Φ_ｏｕｔは３．２ｍｍ及び内径Φ_ｉｎは２．５ｍｍであった。小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは１．６ｍｍ及び内径φ_ｉｎは０．２５ｍｍであった。また、第２水溶液の流量Ｑ_２を２．９ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．８４）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は１７である。また、第２水溶液の流速ｕ_２は９８０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．２９である。

【0072】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は１５０μｍであった。

【0073】

＜実施例８＞
実施例８では、第１水溶液の流量Ｑ_１を９９ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：５２０）とした以外は、実施例７と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は３４である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は５７０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．５８である。

【0074】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は８０μｍであった。

【0075】

＜実施例９＞
実施例９では、１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６８６ｇ仕込み、そこにアルギン酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）を１４ｇ投入して溶解させて２５℃に温度調整した濃度ｃ_２が２．０質量％のアルギン酸ナトリウム水溶液（粘度η_２：２６００ｍＰａ・ｓ、比重：１．００８）を第２水溶液として使用した。また、第２水溶液の流量Ｑ_２を５．０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．０５９）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は９．８である。また、第２水溶液の流速ｕ_２は１９０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は１．５である。

【0076】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は４５０μｍであった。

【0077】

＜実施例１０＞
実施例１０では、１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６７９ｇ仕込み、そこにアルギン酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）を２１ｇ投入して溶解させて２５℃に温度調整した濃度ｃ_２が３．０質量％のアルギン酸ナトリウム水溶液（粘度η_２：１１０００ｍＰａ・ｓ、比重：１．０１６）を第２水溶液として使用した。また、第２水溶液の流量Ｑ_２を４．９ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．０１３）とした以外は、実施例９と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は１０である。また、第２水溶液の流速ｕ_２は１８０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は１．６である。

【0078】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は６５０μｍであった。

【0079】

＜実施例１１＞
実施例１１では、１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６９６．５ｇ仕込み、そこに塩化カルシウム（和光純薬工業株式会社製）を３．５ｇ投入して溶解させて２５℃に温度調整した濃度ｃ_１が０．５質量％の塩化カルシウム水溶液（粘度η_１：１．０ｍＰａ・ｓ、比重：１．００２）を第１水溶液として使用した。また、第１水溶液の流量Ｑ_１を１００ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：５２０）とし、第２水溶液の流量Ｑ_２を５．０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．４８）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は２０である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は５８０ｍｍ／秒、第２水溶液の流速ｕ_２は１９０ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は３．１である。

【0080】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は１５０μｍであった。

【0081】

＜比較例１＞
比較例１でハイドロゲルファイバの作製に使用したマイクロリアクター１０は、大径配管１１１の外径Φ_ｏｕｔは３．２ｍｍ及び内径Φ_ｉｎは２．５ｍｍであった。小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは１．６ｍｍ及び内径φ_ｉｎは０．１７ｍｍであった以外は、実施例３と同様の操作を行った。第２水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_２は２．２である。第２水溶液の流速ｕ_２は３７００ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．２３である。

【0082】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は５０μｍであった。

【0083】

＜比較例２＞
比較例２では、１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６９９．３ｇ仕込み、そこにアルギン酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）を０．７ｇ投入して溶解させて２５℃に温度調整した濃度ｃ_２が０．１０質量％のアルギン酸ナトリウム水溶液（粘度η_２：１４ｍＰａ・ｓ、比重：１．０００）を第２水溶液として使用した以外は、実施例２と同様の操作を行った。第２水溶液のレイノルズ数Ｒｅ_２は１０である。

【0084】

その結果、ファイバ回収管２７の中でゲル化は進行せず、ハイドロゲルファイバが得られなかった。

【0085】

【表1】

【0086】

＜実施例１２＞
実施例１２では、１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６３０．０ｇ仕込み、そこに塩化カリウム（和光純薬工業株式会社製）を７０．０ｇ投入して溶解させて２５℃に温度調整した濃度ｃ_１が１０質量％の塩化カリウム水溶液（粘度η_１：１．０ｍＰａ・ｓ、比重：１．０６３）を第１水溶液として使用した。また、１Ｌのガラス製ビーカーにイオン交換水を６９３ｇ仕込み、κ―カラギーナン（東京化成工業株式会社製）を７ｇ投入して溶解させて２５℃に温度調整した濃度ｃ_２が１．０質量％のκ―カラギーナン水溶液（粘度η_２：４１００ｍＰａ・ｓ、比重：１．０６５）を第２水溶液として使用した。

【0087】

ハイドロゲルファイバの作製に使用したマイクロリアクター１０は、大径配管１１１の外径Φ_ｏｕｔは３．２ｍｍ及び内径Φ_ｉｎは２．５ｍｍであった。小径配管１１２の外径φ_ｏｕｔは１．６ｍｍ及びφ_ｉｎは０．５０ｍｍであった。

【0088】

そして、第１水溶液の流量Ｑ_１を７５ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：４１０）とし、第２水溶液の流量Ｑ_２を９．４ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．１０）とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は８．０である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は４１０ｍｍ／秒、第２水溶液の流速ｕ_２は８００ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は０．５４である。

【0089】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は４７０μｍであった。

【0090】

＜実施例１３＞
実施例１３では、第１水溶液の流量Ｑ_１を１１０ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_１：６００）とし、また、第２水溶液の流量Ｑ_２を４．７ｍｌ／分（レイノルズ数Ｒｅ_２：０．０５２）とした以外は、実施例１２と同様の操作を行った。従って、第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）は２３である。また、第１水溶液の流速ｕ_１は６３０ｍｍ／秒、第２水溶液の流速ｕ_２は４００ｍｍ／秒であったので、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）は１．６である。

【0091】

得られたハイドロゲルファイバを光学顕微鏡で観察したところ、その湿潤状態でのファイバ径は１９０μｍであった。

【0092】

【表2】

【0093】

（結果及び考察）
図７は、第２水溶液のアルギン酸ナトリウムの濃度ｃ_２が１．０質量％である実施例１〜８、１１、及び比較例１、並びに第２水溶液のκ−カラギーナンの濃度ｃ_２が１．０質量％である実施例１２及び１３についての第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）と、得られたハイドロゲルファイバのファイバ径との関係を示す。

【0094】

この図７によれば、実施例１〜８及び１１の結果から、ハイドロゲルファイバの作製時に用いるマイクロリアクター１０の構成、第１水溶液の濃度ｃ_１、並びに第１及び第２水溶液のそれぞれの流量Ｑ_１，Ｑ_２及び流速ｕ_１，ｕ_２等によらず、得られたハイドロゲルファイバのファイバ径が第１水溶液の第２水溶液に対する流量比（Ｑ_１／Ｑ_２）と相関を有することが分かる。但し、第１水溶液の第２水溶液に対する流速比（ｕ_１／ｕ_２）が０．２０と小さい比較例１では、この相関関係から外れていることが分かる。また、第２水溶液のκ−カラギーナンの濃度ｃ_２が１．０質量％である実施例１２及び１３についても同様の傾向が認められる。

【0095】

第２水溶液のアルギン酸ナトリウムの濃度ｃ_２が相違する実施例９及び１０を比べると、第２水溶液のアルギン酸ナトリウムの濃度ｃ_２が低くなると、得られるハイドロゲルファイバのファイバ径が小さくなることが分かる。また、第２水溶液のアルギン酸ナトリウムの濃度ｃ_２が実施例２の１．０質量％よりも更に低い０．１０質量％である比較例２では、ハイドロゲルファイバが形成されなかった。

【産業上の利用可能性】

【0096】

本発明は、ハイドロゲルファイバの製造方法及びそのファイバ径の制御方法の技術分野について有用である。

【符号の説明】

【0097】

Ｓ ハイドロゲルファイバ製造システム
１０ マイクロリアクター
１１１ 大径配管
１１２ 小径配管
１２１ 第１流路
１２２ 第２流路
１２３ 合流部
１３１ 第１水溶液流入部
１３２ 第２水溶液流入部
１４ 排出部
１５ 第１配管
１６ 第２配管
２１１ 第１貯槽
２１２ 第２貯槽
２２１ 第１水溶液供給管
２２２ 第２水溶液供給管
２３１，２３２ コック
２４１，２４２ ポンプ
２５１，２５２ 流量計
２６１，２６２ 圧力計
２７ ファイバ回収管
２８ ファイバ回収槽

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図3A】

【図3B】

【図4】

【図5A】

【図5B】

【図6A】

【図6B】

【図7】

【図8】