特許 6774645 超硬合金およびこれを用いた切削加工用工具並びにミーリング加工用インサート

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6774645

(24)【登録日】2020年10月7日

(45)【発行日】2020年10月28日

(54)【発明の名称】超硬合金およびこれを用いた切削加工用工具並びにミーリング加工用インサート

(51)【国際特許分類】

   C22C 29/08 20060101AFI20201019BHJP

   C22C 1/05 20060101ALI20201019BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20201019BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20201019BHJP

   B23C 5/16 20060101ALI20201019BHJP

【ＦＩ】

   C22C29/08

   C22C1/05 G

   B22F3/24 102A

   B23B27/14 B

   B23C5/16

【請求項の数】5

【全頁数】26

(21)【出願番号】特願2016-141681(P2016-141681)

(22)【出願日】2016年7月19日

(65)【公開番号】特開2017-88999(P2017-88999A)

(43)【公開日】2017年5月25日

【審査請求日】2019年4月23日

(31)【優先権主張番号】特願2015-221488(P2015-221488)

(32)【優先日】2015年11月11日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000233066

【氏名又は名称】株式会社ＭＯＬＤＩＮＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100204526

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 靖

(72)【発明者】

【氏名】田村 啓

(72)【発明者】

【氏名】久保 裕

(72)【発明者】

【氏名】川原 睦

【審査官】 酒井 英夫

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００１−１１５２２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３０１２３４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ２９／０８，１／０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｃｏ量が１０〜１３質量％、Ｃｏ量に対するＣｒ量の比が２〜８％、ＴａＣとＮｂＣの少なくとも１種をＴａＣとＮｂＣの総量が０．２〜０．５質量％となる範囲で含有し、残部がＷＣから成り、硬さが８８．６ＨＲＡ〜８９．５ＨＲＡであるＷＣ基超硬合金において、研磨面上の面積比におけるＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０と積算粒度２０％径Ｄ_２０の比Ｄ_８０／Ｄ_２０が２．０≦Ｄ_８０／Ｄ_２０≦４．０の範囲にあり、上記Ｄ_８０が４．０〜４．８６μｍの範囲にあり、かつＷＣ接着度ｃが０．３６≦ｃ≦０．４３にあることを特徴とするＷＣ基超硬合金。

【請求項2】

請求項１記載のＷＣ基超硬合金において、Ｄ_８０以上の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．８０以上であり、Ｄ_２０以下の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．４０〜０．６０の範囲にあることを特徴とするＷＣ基超硬合金。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載のＷＣ基超硬合金において、Ｄ_８０以上の粒径を有するＷＣ粒子の中心間距離平均ＲとＤ_８０の比Ｒ／Ｄ_８０が２．５≦Ｒ／Ｄ_８０≦５．０にあることを特徴とするＷＣ基超硬合金。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金からなる基材に硬質皮膜が被覆されたことを特徴とする切削加工用工具。

【請求項5】

請求項１から請求項３のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金からなる基材に硬質皮膜が被覆されたことを特徴とするミーリング加工用インサート。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えばステンレス鋼に代表される難削材および高速切削、断続切削等に使用される、耐欠損性に優れ、長寿命のＷＣ基超硬合金およびこれを用いた切削加工用工具並びにミーリング加工用インサートに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、金属材料の切削加工には、高硬度、高強度、高熱伝導率の特性を有するＷＣ基超硬合金に、耐摩耗性、耐酸化性、耐溶着性に優れたセラミック硬質皮膜を化学蒸着法又は物理蒸着法により単層又は多層に被覆したインサートが一般的に使用されている。
近年では、被削材形状の複雑化や高能率加工の要求に伴い、インサートへの熱的、機械的負荷は増大する傾向にあり、基材であるＷＣ基超硬合金にも耐熱性、耐欠損性が求められるようになっている。また、ステンレス鋼やチタン合金ではインサート刃先部に被削材成分が凝着する頻度が高く、切削寿命をより不安定なものとしている。

【0003】

そこで、ＷＣ粒子の粒度分布や粒子形状を制御することで、耐摩耗性、耐欠損性を向上したＷＣ基超硬合金の提案およびＷＣ粒子の粒度分布や粒子形状を制御するための製造方法が開示されている。

【0004】

特許文献１は、炭化クロムを含有するＷＣ基超硬合金において、大小異なる平均粒径を有する炭化タングステン相の平均粒径の比と体積比をある所定の範囲に制御することにより、耐クラック伝播性、耐欠損性、耐ヒートクラック性に優れた超硬合金を得る技術を開示している。

【0005】

特許文献２は、ＷＣ基超硬合金における混合方法を解砕工程と混合工程に分け、各工程のＷＣ粒子の粉砕状態を制御することで、均一なＷＣ基超硬合金組織を得る技術を開示している。

【0006】

ＷＣ基超硬合金においては、合金中のＷＣ粒子の分散状態が特性に影響を及ぼすことが古くから知られており、例えば非特許文献１に記載されている方法でＷＣ粒子の分散状態を示す指標であるＷＣ接着度を求めることができる。

【0007】

また、例えば非特許文献２に記載されている様にＷＣ粒子の輪郭形状を円形に近づけることで、応力集中を避け強度を高めるという思想があり、ＷＣ粒子の形状を制御することで特性が向上する可能性が示唆されている。

【0008】

前述のような粒子の輪郭形状を評価する指標としては円形度と呼ばれる値が使われることが多い。円形度は例えば非特許文献３に記載されている方法で測定することができる。

【0009】

特許文献３は、ＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子が概略多角形形状で、かつ長径に対してなす２つの角部の曲率半径が５０ｎｍ以上の丸みを有する粒子を主とした超硬合金を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特許第３６０５７４０号公報（請求項１）

【特許文献2】特開２０１２−１１７１０１号公報（請求項１）

【特許文献3】特開２００４−２３２０００号公報（請求項１）

【非特許文献】

【0011】

【非特許文献1】Ｓ．Ｑ．Ｚｈｏｕら, Ａｃｔａ Ｍｅｔａｌｌ．Ｓｉｎ． （Ｅｎｇｌ． Ｌｅｔｔ．），２１（２００８），２１１〜２１９

【非特許文献2】Ｒａｌｆ―Ｐｅｔｅｒ―Ｈｅｒｂｅｒ ら，Ｉｎｔ Ｊ Ｒｅｆｒａｃｔ Ｍｅｔ ＆Ｈａｒｄ Ｍａｔｅｒ．２４（２００６），３６０〜３６４

【非特許文献3】Ｑｉａｎｇ Ｌｉｕら，ＩＳＩＪ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，５３（２０１３），２１７６〜２１８３

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

しかし、特許文献１に記載の超硬合金は、微細なＷＣ粒子で硬さを得ながら、粗大なＷＣ粒子で熱的・機械的な衝撃や疲労によって生じたクラックの伝播を阻害することで耐摩耗性と耐欠損性を向上するという技術思想に基づいており、被削材成分の溶着やＷＣ粒子の脱落といった切削時に生じる破壊現象は考慮していない。ゆえに、機械的特性は向上するものの、切削寿命は不十分であった。

【0013】

また特許文献２の如く、解砕工程と混合工程を分けるという方法は、ＷＣ粒子の制御という点で有効であるが、上記の方法とＣｏとの関係については記載されていない。また、Ｃｒ_３Ｃ_２やＶＣ等の少量添加物を解砕工程と混合工程のどちらで添加するかも記載されていない。

【0014】

さらに特許文献３の如く、角部に丸みを有した超硬合金は、摩耗や高サイクル疲労によって破壊が進行する場合には効果を発揮するが、難削材の高能率加工に供する場合、
被削材成分の溶着による欠損が工具損傷の主たる要因であるため、切削寿命は不十分であった。

【0015】

非特許文献１、３はいずれも測定方法を示したものである。また非特許文献２では材料特性の向上が示唆されるが、切削工具としての性能との関係は述べられていない。

【0016】

従って、本発明は、ステンレス鋼に代表される難削材の高速切削、断続切削等において生じる被削材の凝着を防止し耐欠損性に優れた新規で高性能、長寿命のＷＣ基超硬合金および前記超硬合金製の切削加工用工具並びにミーリング加工用インサートを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0017】

本発明に係るＷＣ基超硬合金は、Ｃｏ量が１０〜１３質量％、Ｃｏ量に対するＣｒ量の比が２〜８％、ＴａＣとＮｂＣの少なくとも１種をＴａＣとＮｂＣの総量が０．２〜０．５質量％となる範囲で含有し、残部がＷＣから成り、ロックウェル硬さが８８．６ＨＲＡ〜８９．５ＨＲＡであるＷＣ基超硬合金において、研磨面上の面積比におけるＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０と積算粒度２０％径Ｄ_２０の比Ｄ_８０／Ｄ_２０が２．０≦Ｄ_８０／Ｄ_２０≦４．０の範囲にあり、上記Ｄ_８０が４．０〜４．８６μｍの範囲にあり、かつＷＣ粒子の接着度ｃが０．３６≦ｃ≦０．４３にあることを特徴とするＷＣ基超硬合金である。
そして、本発明は、かかるＷＣ超硬合金を用い高性能な切削加工用工具並びにミーリング加工用インサートを提供するものである。

【0018】

本発明のＷＣ基超硬合金にＴｉＡｌＮ皮膜等の公知の硬質皮膜を被覆した切削加工用工具並びにインサートは刃先部の耐溶着性、耐摩耗性、潤滑性が非常に良好であって長寿命になり、実用性が高い。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、以下の有利な効果を奏することができる。
（１）耐溶着欠損性に優れた新規で高性能なＷＣ基超硬合金を提供することができる。
（２）耐溶着欠損性に優れ、長寿命で安定性に優れた切削加工用工具並びにミーリング加工用インサートを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】（ａ）は、本発明のＷＣ基超硬合金の組織構造を示す模式図であり、（ｂ）は、従来のＷＣ基超硬合金の組織構造を示す模式図である。

【図2】は、後方散乱電子回折検出器により測定された本発明のＷＣ基超硬合金のＷＣ 粒子の逆極点図の一部を示したものである。

【図3】は、本発明のＷＣ基超硬合金のＷＣ粒子の重心間距離を測定する方法を示す概略説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

［１］ＷＣ基超硬合金の組成
＜Ｃｏ含有量＞
ＷＣは硬質相成分であり、ＣｏはＷＣ粒子を結合させる結合相である。
Ｃｏ含有量は１０〜１３質量％にすることが必要である。Ｃｏ含有量が１０質量％未満では靭性が不十分であり、耐欠損性に劣る。Ｃｏ含有量が１３質量％超ではＷＣ基超硬合金の耐塑性変形性、高温硬さが不十分であり、耐摩耗性、耐溶着性も低下する。好ましくは１０．５〜１２．５質量％である。

【0022】

＜Ｃｒ含有量＞
ＣｒはＣｏを主とする結合相中に固溶し、Ｃｏを固溶強化することで、ＷＣ基超硬合金の靭性及び強度を向上させる。また、Ｃｒを含有することでＷＣ粒子の局所的な粒成長を抑制し、均一なＷＣ基超硬合金組織が得られる。さらにＣｒ無添加に比べてＷＣ粒子の間に存在するＣｏ相が均一に分布するようになるため、ＷＣ粒子を均一に分散することができる。
Ｃｒ含有量は、Ｃｏに対し質量比で２〜８％にすることが必要であり、Ｃｏに対し質量比で３．０〜６．０％にすることが好ましい。
Ｃｒ含有量が質量比で２％未満では固溶強化、粒成長抑制効果ともに不十分である。Ｃｒ含有量が質量比で８％超では靭性が低下してチッピングが生じやすくなる。

【0023】

＜ＴａＣまたはＮｂＣの少なくとも１種の含有量＞
ＴａＣおよびＮｂＣはＣｏを主とする結合相中にわずかに固溶し高温硬さを高めることが知られている。
ＴａＣとＮｂＣの少なくとも１種をＴａＣとＮｂＣの総量が０．２〜０．５質量％となる範囲で含有することが必要である。
ＴａＣおよびＮｂＣの含有量が質量比で０．２％未満では高温硬さ向上の効果を十分に得ることが出来ない。また０．５％を超えて多い場合はＴａおよび／またはＮｂを主とする炭化物が生成し、破壊の起点となりやすい。

【0024】

本発明のＷＣ基超硬合金では公知の不可避的不純物の含有が許容される。

【0025】

［２］ＷＣ基超硬合金の組織
本発明のＷＣ基超硬合金の組織は、上記本発明のＣｒとＴａＣまたはＮｂＣの少なくとも１種を添加したＷＣ基超硬合金の特定組成および後述の製造方法（新規な粉砕・混合工程）を採用したことにより、図１にも示すように、従来のＣｒとＴａＣ等を添加したＷＣ基超硬合金とはＷＣ粒子の粒度分布や形状が異なる新規なミクロ組織を呈するものである。
即ち、本発明は、ＷＣ基超硬合金の組織において、当該超硬合金の焼結体の研磨面上の面積比において積算して８０％を占める際のＷＣの粒度径Ｄ_８０に対する面積比において積算して２０％を占める際のＷＣの粒度径Ｄ_２０の比Ｄ_８０／Ｄ_２０を２．０≦Ｄ_８０／Ｄ_２０≦４．０の範囲とし、上記Ｄ_８０を４．０〜４．８６μｍの範囲とし、かつＷＣ粒子の接着度ｃを０．３６≦ｃ≦０．４３と規定することにより、優れた耐溶着欠損性と長寿命・安定性を両立させたＷＣ基超硬合金を提供するものである。

【0026】

＜Ｄ_８０／Ｄ_２０値＞
超硬合金における上記Ｄ_８０／Ｄ_２０は組織中のＷＣ粒子の粒径のバラつきを示す指標の一つであり、値が１に近いほどＷＣ粒径が均一であることを示す。本発明の超硬合金のＤ_８０／Ｄ_２０は２．０≦Ｄ_８０／Ｄ_２０≦４．０の範囲にある必要があり、好ましくは２．５≦Ｄ_８０／Ｄ_２０≦３．５である。Ｄ_８０／Ｄ_２０が２．０未満では粗粒ＷＣ粒子による靭性向上の効果が不十分であり、機械的な衝撃によるチッピングが生じやすくなる。またＤ_８０／Ｄ_２０が４．０を超えて大きいと粗粒ＷＣ粒子の近傍で応力集中によるクラックが発生しやすくなり、さらには細粒ＷＣを主とした組織ではクラックの進展に対する抵抗が小さいため、熱疲労に起因するヒートクラックがスクイ面から逃げ面へと到達しやすく。刃先部のチッピング頻度が高まり、寿命が低下する。

【0027】

＜Ｄ_８０＞
前記Ｄ_８０の値は４．０〜４．８６μｍである必要がある。Ｄ_８０の値が４．０μｍより小さいと粗粒ＷＣによる靭性向上の効果が不十分であり、機械的な衝撃によるチッピングが生じやすくなる。また、Ｄ_８０の値が４．８６μｍを超えて大きいと硬さが低下し、耐摩耗性が低下するため、溶着欠損の頻度が高まり寿命が低下する。

【0028】

＜ＷＣ接着度＞
ＷＣ−Ｃｏ超硬合金において、ＷＣ接着度をｃとすれば、ｃは単位体積中のＷＣ粒子の全表面積に対するＷＣ／ＷＣ界面の面積の占める割合と定義され、非特許文献１の記載に基づけば、ｃ＝２Ｓ_{ＷＣ／ＷＣ}／（２Ｓ_{ＷＣ／ＷＣ}＋Ｓ_{ＷＣ／Ｃｏ}）となる。
ここで、Ｓ_{ＷＣ／ＷＣ}は、単位体積当たりのＷＣ／ＷＣ界面の面積、Ｓ_{ＷＣ／Ｃｏ}は、単位体積当たりのＷＣ／Ｃｏ界面の面積をいう。
ＷＣ−Ｃｏ超硬合金が完全に緻密であり、合金中における気孔の存在を無視できる場合、ＷＣ粒子は他のＷＣ粒子か結合相であるＣｏ相と接触すると考えることができるため、ＷＣ／ＷＣ界面の面積をＷＣ粒子の全表面積で除することによってＷＣ／ＷＣ接着度を得ることができる。現実的にはＷＣ／ＷＣ界面の面積を直接測定することができないため、非特許文献１のとおり、インターセプト法を用いて、以下の式で算出することができる。
ｃ＝２（Ｎ_Ｌ）_{ＷＣ／ＷＣ}／［２（Ｎ_Ｌ）_{ＷＣ／ＷＣ}＋（Ｎ_Ｌ）_{ＷＣ／Ｃｏ}］
ここで、（Ｎ_Ｌ）_{ＷＣ／ＷＣ}および（Ｎ_Ｌ）_{ＷＣ／Ｃｏ}は、それぞれ、任意の直線がＷＣ／ＷＣ界面またはＷＣ／Ｃｏ界面を通過する単位長さあたりの平均回数である。
本発明の超硬合金のＷＣ接着度ｃは０．３６≦ｃ≦０．４３にあることが必要である。ＷＣ接着度ｃが０．３６より小さい場合、ＷＣのスケルトン構造が不十分であるため、
耐塑性変形性が低下する。また、ＷＣ接着度ｃが０．４３を超えて大きい場合、ＷＣ／ＷＣ界面の面積が増加し、溶着した被削材成分が剥落する際にＷＣ粒子がクラスター状の塊となって持ち去られるため、刃先の一部にチッピングが集中し、溶着欠損の頻度が高まる。

【0029】

本発明は超硬合金の破壊スケールをＷＣ粒子単位で制御するという新規な思想に基づいており、上記のＤ_８０／Ｄ_２０、Ｄ_８０、ＷＣ接着度ｃが各々の範囲内であることにより、
チッピングや塑性変形、溶着欠損を抑えて切削寿命の向上と寿命バラつきの大幅な低減が可能となる。

【0030】

＜円形度および平均円形度＞
上記の本発明超硬合金において、粗粒ＷＣと細粒ＷＣ粒子の円形度を各々制御することにより、さらに性能を向上することが可能である。
ここで、円形度とは、個々のＷＣ粒子において、４π（面積Ｓ）／（周囲長Ｌ）^２にて定義されるものであり、規定対象の粒径群の個々の円形度の平均を平均円形度という。

【0031】

本発明超硬合金において、Ｄ_８０以上の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．８０以上であり、かつＤ_２０以下の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．４０〜０．６０の範囲にあることが好ましい。

【0032】

Ｄ_８０以上の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．８０以上であることで、粗粒ＷＣ角部への応力集中を低減し、かつ生じたクラックの直進を抑えるため合金の靭性が向上し、びびり振動や切りくずの噛み込み等の機械的な衝撃による欠損を低減することができる。

【0033】

また、Ｄ_２０以下の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．６０より小さい場合は細かいＷＣ粒子の形状が略多角形状であることを意味している。これによりＷＣ粒子の形状が略球状である場合に比べて、周囲のＷＣとの接着頻度が小さくなり、溶着欠損の破壊スケールを抑制することができる。他方、Ｄ_２０以下の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．４０より小さい場合は、ＷＣ粒子形状が平板上であることを意味しており、クラックの伝播が生じやすく耐欠損性が低下する。

【0034】

＜ミーリング加工用インサート＞
本発明の超硬合金は種々の形状を有する切削加工用工具に適用可能であるが、特に、ミーリング加工用インサートに好適である。上記の切削加工用工具やミーリング加工用インサートは、本発明のＷＣ基超硬合金上にＴｉＡｌＮ等の公知の硬質皮膜を単層または多層構造に被覆して構成される。
このような硬質皮膜を構成する化合物としては、例えばＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮＯ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＢ_２、ＴｉＯ_２、ＴｉＢＮ、ＴｉＢＮＯ、ＴｉＣＢＮ、ＴｉＣｒＣＮ、ＺｒＣ、ＺｒＯ_２、ＨｆＣ、ＨｆＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＳｉＮ、ＣｒＮ、ＶＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＡｌＴｉＣｒＮ、ＴｉＡｌＣＮ、ＺｒＣＮ、ＺｒＣＮＯ、ＡｌＮ、ＡｌＣＮ、ＺｒＮ、ＴｉＺｒＮ、ＴｉＡｌＣ、ＮｂＣ，ＮｂＮ、ＮｂＣＮ、Ｍｏ_２Ｃ、ＷＣ又はＷ_２Ｃ等が挙げられる。
このような硬質皮膜は、実用に耐えるために、１層当り１０ｎｍ以上３０μｍ以下の平均厚みを有することが好ましい。

【0035】

［３］ＷＣ基超硬合金の製造方法
以下に、本発明に係るＷＣ基超硬合金の製造方法の一例を示すが、本発明の製造方法は、以下の製造方法に限定されるものではない。
＜原料スラリーの製造＞
細粒ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＴａＣ粉末および／またはＮｂＣ粉末を所定組成にて配合し、適宜助剤等を添加し、湿式混合・粉砕を行い、細粒ＷＣスラリーを作製する。
また、別途、粗粒ＷＣ粉末に適宜助剤等を添加し、湿式混合・粉砕を行い、粗粒ＷＣスラリーを作製する。
次に、前記細粒ＷＣスラリーと前記粗粒ＷＣスラリーとをさらに数時間混合することにより、粗細粒ＷＣ混合スラリーを得る。
ここで、原料となるＷＣ粉末について、細粒ＷＣ粉末の平均粒径は、１．５μｍ〜３．０μｍとし、粗粒ＷＣ粉末の平均粒径は、前記細粒ＷＣ粉末の平均粒径に対する粗粒ＷＣ粉末の平均粒径の比が、１．５〜４．０であるものとすることが好ましい。（ここでＷＣ粒子径はフィッシャー法による測定値とする。）また、Ｃｏ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末の平均粒径は０．５〜２．０μｍとすることが好ましい。
そして、上記工程では、粗粒ＷＣ粉末以外を粉砕能力の高い混合条件で予め粉砕・混合した後に粗粒ＷＣと共に粉砕能力の低い混合装置で混合するという新たな工程を採用することで細粒ＷＣ粒子の解砕、Ｃｏ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＴａＣ粉末および／またはＮｂＣ粉末の均一分散と粗粒ＷＣの粒径維持、円形度の向上、粗細粒ＷＣの均一分散を両立することが可能となる。上記のＴａＣ粉末およびＮｂＣ粉末に代わって固溶体である（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃを使用することも可能である。この場合、（Ｔａ,Ｎｂ）Ｃ粉末の平均粒径は０．５〜２．０μｍとすることが好ましく、上記工程のＴａＣ粉末およびＮｂＣ粉末と同様に細粒ＷＣスラリーを作製する時点で添加することが均一分散の点で好ましい。

【0036】

＜ＷＣ基超硬合金（焼結体）の製造＞
得られた粗細粒ＷＣ混合スラリーをスプレードライヤーにて造粒・乾燥して造粒粉末を得た。得られた造粒粉末により、ミーリング加工用インサート（ＲＰＭＴ１２０４Ｍ０ＥＮ、ブレーカを配した形状）の基材用の成形体を成形した。得られた成形体を焼結炉において、所定焼成温度にて所定時間加熱保持後、所定の冷却速度にて、室温まで冷却し、本発明のＷＣ基超硬合金（焼結体）を得た。

【実施例】

【0037】

以下では、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は下記の実施例により限定されるものではない。
本発明例１
細粒ＷＣ粉末（平均粒径２．５μｍ）、Ｃｏ粉末（平均粒径１．２μｍ）、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末（平均粒径が１．０μｍ）およびＴａＣ粉末（平均粒径が１．５μｍ）を用いて、表１に示す組成に配合した。次に配合した各粉末を、湿式混合・粉砕の助剤をエチルアルコール（水分含有量１０％未満）としたアトライターに投入し、４時間、湿式の混合・粉砕を行った。この混合・粉砕工程では、原料粉末の総質量に対し２質量％のパラフィンワックスを添加した細粒ＷＣスラリーを作製した。
前記の細粒ＷＣスラリーとは別に、粗粒ＷＣ粉末（平均粒径５．５μｍ）を、湿式混合・粉砕の助剤をエチルアルコール（水分含有量１０％未満）としたボールミルに投入し、２０時間、湿式の混合・粉砕を行い粗粒ＷＣスラリーを作製した。粗粒ＷＣスラリーの入ったボールミル内に前述の細粒ＷＣスラリーを投入し、さらに４時間混合を行うことで、粗細粒ＷＣ混合スラリーを得た。
上記粉砕能力の目安の一例としては、例えば細粒ＷＣスラリーは平均粒径２．５μｍの原料ＷＣ粉末を４時間で１．０μｍ以下まで粉砕する能力で混合・粉砕することが、また、粗粒ＷＣスラリーは平均粒径５．５μｍの原料ＷＣ粉末を２０時間で平均粒径２．０μｍまで粉砕する能力で混合・粉砕することが挙げられる。

【0038】

そして、その後、最終的に得られた粗細粒ＷＣ混合スラリーをスプレードライヤーにて造粒・乾燥して造粒粉末を得た。得られた造粒粉末により、ミーリング加工用インサート（ＲＰＭＴ１２０４Ｍ０ＥＮ、ブレーカを配した形状）の基材用の成形体を成形した。得られた成形体を焼結炉に入炉し、焼成温度１３５０℃〜１４３０℃にて３０〜９０分間加熱保持後、前記の焼成温度から１１５０℃までの冷却速度を１０〜４０℃／分として冷却し、その後室温まで冷却して本発明のＷＣ基超硬合金（焼結体）を得た。

【0039】

この焼結体を研削、研磨した後、フラットミリングを施し組織観察試料とした。電子プローブマイクロアナライザ（日本電子（株）ＪＸＡ−８５３０Ｆ、以下ＥＰＭＡ）の反射電子像からインターセプト法によりＷＣ接着度を算出した。上記の操作を各試料の測定切片数が２０００個以上となるまで行った。

【0040】

前記の組織観察試料を用い、ＥＰＭＡに備えた後方散乱電子回折検出器（（株）ＴＳＬソリューションズ ＯＩＭ、以下ＥＢＳＤ）によりＷＣ粒子の逆極点図と粒度分布を測定した。得られた逆極点図よりＷＣ粒子の輪郭を抽出し、画像処理ソフト（Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ，Ｉｎｃ Ｉｍａｇｅ−Ｐｒｏ Ｐｒｕｓ）で各ＷＣ粒子の周囲長と面積を測定し、円形度を算出した。上記の操作を各試料の測定粒子数が２０００個以上となるまで行い、ＷＣ積算粒度２０％径Ｄ_２０とＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０を得た。

【0041】

重心間の距離の測定については、前記のＤ_８０以上の粒子径を有するＷＣ粒子（粗大側ＷＣ粒子）のみを抽出し、各粒子の重心を画像処理ソフトにより決定し、粗大側ＷＣ粒子において、定められた視野内で最大径の粒子（第１の粒子）を選択し、選択された第１の粒子と重心同士が最も接近した粗大側ＷＣ粒子（第２の粒子）との重心間の距離を測定した。次に、第１の粒子および第２の粒子のいずれかと重心同士が最も接近した粗大側ＷＣ粒子（第３の粒子）を、すでに重心間の距離測定が行われた粒子同士の組み合わせとなる場合を除いて選択し、重心間の距離を測定した。同視野内の粗大側ＷＣ粒子について同様の手法にて測定を繰り返し、測定された全重心間距離より、重心間平均距離Ｒを算出した。測定された粗大側ＷＣ粒子数は３００個以上であった。

【0042】

得られた本発明例１のＷＣ基超硬合金（ＲＰＭＴ１２０４Ｍ０ＥＮ基材）の逃げ面、ブレーカー及び刃先は焼結肌のままとし、底面のみを研削加工し、刃先の先端部にコーナー半径Ｒ０．０４ｍｍを付与するホーニング処理を施した。次に、このＲＰＭＴ１２０４Ｍ０ＥＮ基材の表面に、物理蒸着法（アークイオンプレーティング法）により、ＴｉＡｌＮ硬質皮膜を平均厚さ３μｍに被覆して本発明のミーリング加工用インサートを得た。

【0043】

得られた本発明例１のミーリング加工用インサートを用い、以下の条件により切削試験を行った。本条件は一般的な切削条件に対し、切削速度を２倍に設定した高能率加工条件である。
＜切削試験の条件＞
加工方法：湿式の平面ミーリング加工
切削油 ：水溶性切削油を使用
被削材 ：ＳＵＳ３０４（２８ＨＲＣ）
切削速度：２００ｍ／分
一刃あたりの送り量 ：０．３ｍｍ／刃
軸方向切込み ：１．０ｍｍ
径方向切込み ：３０ｍｍ

【0044】

＜Ｃｏ量＞
本発明において、切削寿命及び１０分時点損傷量に及ぼすＣｏの配合量の影響を確認するために、本発明例１に対し、Ｃｏ量を変えたインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を下記表１に示す。
ここで、切削試験における、インサートの切削寿命は、逃げ面の最大摩耗幅が０．３００ｍｍを超えたとき、および硬質皮膜が剥離、又は硬質皮膜が欠損（チッピング）し、その幅が０．３００ｍｍを超えたときまでの加工時間（分）をいい、切削寿命が、１０分以上のものを本発明例とした。
また、表中のデータに付された「＊」は、データが請求項１の発明特定事項を満足していないことを示す。（以下、表２〜表８においても同様。）

【0045】

【表1】

【0046】

表１に示すとおり、本発明例１〜４のミーリング加工用インサートは長寿命であり、１０分加工時点における工具刃先部の損傷状態はいずれもチッピングであった。Ｃｏ量が１０％より低い比較例１−１は早期にチッピングが生じ、そこから欠損に至った。また、Ｃｏ量が１３％よりも多い比較例１−２は早期に工具すくい面が大きく摩耗し、欠損によって寿命に達した。

【0047】

＜Ｃｒ／Ｃｏ比（％）＞
本発明例１に対し、Ｃｒ／Ｃｏ比（％）を変えたインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を下記表２に示す。
なお、表１、表２などでは、Ｃｒの含有量はＣｒ／Ｃｏ比（％）で表示されており、例えば、本発明例１でみると、原料粉に含まれるＣｒの質量％は、金属Ｃｒ換算で、０．４８質量％（＝１２質量％×０．０４）となる。
また、表２からも明らかなとおり、本発明に係る硬質合金の適正な硬度（ロックウェル硬さ）範囲は、８８．６〜８９．５ＨＲＡである。

【0048】

【表2】

【0049】

表２に示すとおり本発明例１および本発明例５〜７のインサートは長寿命であり、１０分加工時点における工具刃先部の損傷状態はいずれもチッピングであった。Ｃｒ／Ｃｏ比が２％より低い比較例２−１は早期に工具すくい面が大きく摩耗し、欠損によって寿命に到達した。またＣｒ／Ｃｏ比が８％より多い比較例２−２は早期にチッピングが生じ、そこから欠損に至った。

【0050】

＜ＴａＣ量およびＮｂＣ量＞
本発明例１に対し、ＴａＣ量およびＮｂＣ量を変えたインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を下記表３及び表４に示す。
また、本発明例１のＴａＣ０．３質量％に代えて、ＴａＣとＮｂＣを同時添加したインサート、および、複合炭化物である（Ｔａ_５０Ｎｂ_５０）Ｃを添加したインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を本発明例１３および本発明例１４として下記表５に示す。

【0051】

【表3】

【0052】

【表4】

【0053】

表３、表４に示すように本発明例１および本発明例８〜１２のインサートは長寿命であり、１０分加工時点における工具刃先部の損傷状態はいずれもチッピングであった。ＴａＣ量およびＮｂＣ量が０．２％より低い比較例３−１、比較例４−１は早期に工具すくい面が大きく摩耗し、欠損によって寿命に到達した。またＴａＣ量およびＮｂＣ量が０．５％より多い比較例３−２、比較例４−２は早期にチッピングが生じ、そこから欠損に至った。

【0054】

【表5】

【0055】

本発明例１３および１４のインサートは長寿命であり、１０分加工時点における工具刃先部の損傷状態はいずれもチッピングであった。ＴａＣとＮｂＣの合計量が０．２質量％より低い比較例８−１は早期に工具すくい面が大きく摩耗し、欠損によって寿命に到達した。またＴａＣとＮｂＣの合計量が０．５質量％より多い比較例８−２は早期にチッピングが生じ、そこから欠損に至った。

【0056】

＜ロックウェル硬さＨＲＡ＞
本発明例１に対し、ロックウェル硬さＨＲＡを変えたインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を下記表６に示す。

【0057】

【表6】

【0058】

表６に示すように、ロックウェル硬さＨＲＡが８８．６より低い比較例５−１は早期に工具すくい面が大きく摩耗し、欠損によって寿命に到達した。またロックウェル硬さＨＲＡが８９．５より高い比較例５−２は早期にチッピングが生じ、そこから欠損に至った。

【0059】

＜ＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０＞
本発明例１に対し、ＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０を変えたインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を下記表７に示す。組成は本発明例１と同じくＣｏ量１２質量％、Ｃｒ／Ｃｏ比４％、ＴａＣ量０．３質量％とした。

【0060】

【表7】

【0061】

表７に示すように、ＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０が、４．０μｍより小さい比較例６−１は、早期に欠損が生じ、ＷＣ積算粒度８０％径Ｄ_８０が、４．８６μｍより大きい比較例６−２はホーニング部のスクイ面側にチッピングが生じた後、そこを起点として欠損に至った。

【0062】

＜Ｄ_８０／Ｄ_２０＞
本発明例１に対し、Ｄ_８０／Ｄ_２０を変えたインサートを作製し、切削試験を実施した。試験結果を下記表８に示す。組成は本発明例１と同じくＣｏ量１２質量％、Ｃｒ／Ｃｏ比４％、ＴａＣ量０．３質量％とした。

【0063】

【表8】

【0064】

表８に示すように、Ｄ_８０／Ｄ_２０が２．０より小さい比較例７−１は早期に欠損が生じ、Ｄ_８０／Ｄ_２０が４．０より大きい比較例７−２はホーニング部のスクイ面側にチッピングが生じた後、そこを起点として欠損に至った。

【0065】

＜ＷＣ接着度＞
前記表１の比較例１−１、比較例１−２、及び前記表８の比較例７−１からも明らかなとおり、ＷＣ接着度が所定の範囲を満たさない場合には、所望の切削寿命を達成することができないため、ＷＣ接着度は、０．３６以上、０．４３以下の条件を満足することが必要である。

【0066】

本発明例１〜１０について、Ｄ_８０以上の平均円形度、Ｄ_２０以下の平均円形度、重心間平均距離ＲとＤ_８０の比Ｒ／Ｄ_８０を測定し、表９として整理した。
表９中、（＊２）は、平均円形度（Ｄ_８０以上）、平均円形度（Ｄ_２０以下）にて、請求項２の特定事項を満たしていないこと、（＊３）は、Ｒ／Ｄ_８０にて、請求項３の特定事項を満たさないことを示している。

【0067】

【表9】

【0068】

表９によれば、本発明例１〜１０は、いずれも、切削寿命１０分以上を満たすとともに、切削加工１０分時点における損傷量が０．３００ｍｍ以下であり、優れた特性を有するものである。特に、請求項２の発明特定事項である、Ｄ_８０以上の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．８０以上、かつ、Ｄ_２０以下の粒径を有するＷＣ粒子の平均円形度が０．４０〜０．６０の条件を満たす、本発明例１〜３及び本発明例６は、さらに、切削寿命が１３分を超え、長寿命であり、中でも、請求項３の発明特定事項である、Ｄ_８０以上の粒径を有するＷＣ粒子の中心間距離平均ＲとＤ_８０の比Ｒ／Ｄ_８０が２．５≦Ｒ／Ｄ_８０≦５．０を満たす、本発明例１は、その切削寿命は１８分を超え、１０分時点における損傷量は、０．１５ｍｍ以下であり、さらに優れた特性を有するものである。

【産業上の利用可能性】

【0069】

本発明に係るＷＣ基超硬合金及びこれを用いた切削加工用工具並びにミーリング加工用インサートは、耐欠損性に優れ、長寿命であり、ステンレス鋼に代表される難削材の高速切削に極めて有用である。

【図1】

【図2】

【図3】