特許 6782738 経口組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6782738

(24)【登録日】2020年10月22日

(45)【発行日】2020年11月11日

(54)【発明の名称】経口組成物

(51)【国際特許分類】

   A23L 33/105 20160101AFI20201102BHJP

   A23L 2/00 20060101ALI20201102BHJP

   A23L 2/52 20060101ALI20201102BHJP

   A23L 29/30 20160101ALI20201102BHJP

   A23F 3/16 20060101ALN20201102BHJP

【ＦＩ】

   A23L33/105

   A23L2/00 B

   A23L2/52

   A23L29/30

   !A23F3/16

【請求項の数】6

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2018-122201(P2018-122201)

(22)【出願日】2018年6月27日

(65)【公開番号】特開2020-74(P2020-74A)

(43)【公開日】2020年1月9日

【審査請求日】2019年8月5日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000084

【氏名又は名称】特許業務法人アルガ特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小林 由典

(72)【発明者】

【氏名】霜田 祐一

(72)【発明者】

【氏名】内田 裕子

【審査官】 澤田 浩平

(56)【参考文献】

【文献】 特許第６２９８２１０（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２００７−２６７７２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１８／０１２１９７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１８／０１２１９６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１５−１２８４２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１２８４２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１７−０５１１３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１７−０８５９８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１７−０８５９８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０４５９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−２２８８１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１７８０９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０８４８８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１７−５２８１４４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＣＡｐｌｕｓ／ＷＰＩＤＳ／ＢＩＯＳＩＳ／ＦＳＴＡ（ＳＴＮ），

Ｍｉｎｔｅｌ ＧＮＰＤ

Ａ０１Ｊ１／００−９９／００，

Ａ２３Ｃ１／００−２３／００，

Ａ２３Ｆ３／００−５／５０，

Ａ２３Ｌ２／００−２／８４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）；
（Ａ）ＤＥ値が１〜４０であるデキストリン
（Ｂ）カフェイン、及び
（Ｃ）ケンフェロールモノグルコシド
を含有し、
固形分中の成分（Ａ）の含有量が１０質量％以上であり、
固形分中の成分（Ｃ）の含有量が０．０１〜１質量％であり、かつ、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１〜０．２である、
経口組成物。

【請求項2】

固形分中の成分（Ｂ）の含有量が０．１〜５質量％であ、請求項１記載の経口組成物。

【請求項3】

成分（Ａ）のＤＥ値が２〜４０である、請求項１又は２記載の経口組成物。

【請求項4】

成分（Ｃ）がアストラガリンである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の経口組成物。

【請求項5】

成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｃ）／（Ｂ）]が０．００４〜０．５である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の経口組成物。

【請求項6】

錠剤、顆粒剤、ゼリー食品又は濃縮飲料である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の経口組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、経口組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

デキストリンは、でんぷん分解物の一種であり、通常でんぷんを原料として酸処理や加熱処理を行い、部分的に加水分解することにより製造される。デキストリンの特性は加水分解の程度により大きく異なり、食品分野においては、例えば、食物繊維源、賦形剤、結合剤、滑沢剤、マスキング剤等として利用され（特許文献１）、顆粒剤や錠剤では吸湿性や分散性、賦形性等製造物性の面で優れているが、デキストリンはざらつく口内感の悪さ、粉臭、不快な苦味や甘味があり、その呈味を改善することが望まれている（特許文献２、３）。

【0003】

一方、カフェインは、脂質エネルギー代謝や運動機能の向上等の生理活性物質であり（特許文献３、４）、コーヒー、緑茶、紅茶、烏龍茶、コーラ、チョコレート等に含まれる苦味物質として知られている。そしてカフェインをより摂取しやすくするため、マスキング剤としてデキストリンが使用されている（特許文献５）。
また、アストラガリンは、柿の葉や桑の葉に含まれるケンフェロールモノグリコシドの一種であり、抗アレルギー作用を有することが報告されている。このようなアストラガリンの生理作用に着目し、飲食品への応用が検討されており、例えば、アストラガリンに、果糖、ガラクトース、乳糖及びブドウ糖からなる群から選ばれる糖の１種又は２種以上を配合することで、アストラガリンの吸収性が向上するとの報告がある（特許文献６）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８−９９６８１号公報

【特許文献2】特開２０１７−２１６９８２号公報

【特許文献3】特開２００８−２９１００２号公報

【特許文献4】特開２０１４−２０８６３８号公報

【特許文献5】特開２０１５−１２８４２０号公報

【特許文献6】特開２００２−２９１４４１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

デキストリンは、粉臭、不快な苦味や甘味といった独特の不快味を有するため、飲食品の味を損なう原因となっている。本発明者らは、デキストリンにカフェインを一定の比率添加したところ、デキストリンが少量であるとカフェインのマスキング剤として機能する一方、デキストリンが多量であるとデキストリンの不快味とカフェインの苦味とが相俟って、それら有する甘味や苦味とは異なる独特の甘味や苦味が醸成され、それが不快味として強調されることが判明した。
本発明の課題は、デキストリン及びカフェインを一定比率含有しながらも、不快味の抑制された経口組成物を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者らは、上記課題に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、特定量のデキストリンとカフェインとを特定の量比で含有させたうえで、更に特定量のケンフェロールモノグルコシドを含有させることで、意外なことに、デキストリン及びカフェインを含有しながらも、不快味の抑制された経口組成物が得られることを見出した。

【0007】

すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）；
（Ａ）デキストリン
（Ｂ）カフェイン、及び
（Ｃ）ケンフェロールモノグルコシド
を含有し、
固形分中の成分（Ａ）の含有量が１０質量％以上であり、
固形分中の成分（Ｃ）の含有量が０．０１〜１．０質量％であり、かつ、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１〜０．２である、
経口組成物を提供するものである。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、デキストリン及びカフェインを含有しながらも、不快味の抑制された経口組成物を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0009】

本明細書において「経口組成物」とは、経口摂取に供される製品をいう。経口組成物の製品形態としては、常温（２０℃±１５℃）において固形でも、液状でもよく、特に限定されない。液状の場合、濃縮液状、ゲル状、ゼリー状、スラリー状のいずれの形態であっても構わない。濃縮液状である場合、その固形分濃度はＲＴＤ（レディ・トゥ・ドリンク）よりも高濃度であれば適宜選択可能であり、特に限定されない。固形としては、例えば、粉末状、顆粒状、錠状、棒状、板状、ブロック状等を挙げることができる。経口組成物が固形である場合、経口組成物中の固形分量は通常８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９３質量％以上、更に好ましくは９５質量％以上、殊更に好ましくは９７質量％以上である。なお、かかる固形分量の上限は特に限定されず、１００質量％であってもよい。ここで、本明細書において「固形分量」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分の質量をいう。中でも、経口組成物の製品形態としては、固形、濃縮液状、ゼリー状が好ましく、固形、濃縮液状がより好ましく、固形が更に好ましい。固形の中では、錠状、顆粒状が好ましく、顆粒状が更に好ましい。

【0010】

本発明の経口組成物は、成分（Ａ）としてデキストリンを含有する。ここで、本明細書において「デキストリン」とは、でんぷん分解物の一種であり、でんぷんを酸処理又は加熱処理して部分的に加水分解し低分子化した化合物である。デキストリンは、糖がグリコシド結合によって重合した分子構造を有しており、グリコシド結合は、鎖状に結合していても、環状に結合していても、これらの混合物であっても構わない。糖の結合方式としては、α−１，４結合、α−１，６結合、β−１，２結合、β−１，３結合、β−１，４結合、β−１，６結合等が挙げられ、単一の結合方式のみでも、２種以上の結合方式でも構わない。

【0011】

また、成分（Ａ）は、本発明の効果を享受しやすい点から、デキストロース当量（ＤＥ値）が、１以上が好ましく、２以上がより好ましく、３以上が更に好ましく、そして５０以下が好ましく、４０以下がより好ましく、３０以下が更に好ましく、２５以下が更に好ましく、２０以下がより更に好ましく、１６以下が殊更に好ましい。かかるＤＥ値の範囲としては、好ましくは１〜４０であり、より好ましくは２〜４０であり、更に好ましくは３〜３０であり、更に好ましくは３〜２５であり、より更に好ましくは３〜２０であり、殊更に好ましくは３〜１６ある。なお、デキストロース当量（ＤＥ値）は、通常知られているデキストロースの測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することができる。具体的には、後掲の実施例に記載の方法により測定することができる。

【0012】

本発明の経口組成物は、固形分中の成分（Ａ）の含有量が１０質量％以上であるが、製造物性の観点から、１５質量％以上が好ましく、２０質量％以上がより好ましく、２５質量％以上が更に好ましく、３０質量％以上が殊更に好ましく、またデキストリン由来の不快味低減の観点から、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８０質量％以下が更に好ましく、７５質量％以下がより更に好ましく、７０質量％以下が殊更に好ましい。成分（Ａ）の含有量の範囲としては、経口組成物の固形分中に、好ましくは１０〜９０質量％、より好ましくは１５〜８５質量％、更に好ましくは２０〜８０質量％、より更に好ましくは２５〜７５質量％、殊更に好ましくは３０〜７０質量％である。なお、成分（Ａ）の含有量は、通常知られている測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することが可能であり、例えば、液体クロマトグラフで分析することが可能である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

【0013】

本発明の経口組成物は、成分（Ｂ）としてカフェインを含有する。成分（Ｂ）は、原料に由来するものでも、新たに加えられたものでもよい。また、成分（Ｂ）は、飲食品の分野において通常使用されているものであれば由来は特に限定されず、例えば、化学合成品でも、天然由来品でもよい。

【0014】

本発明の経口組成物は、固形分中の成分（Ｂ）の含有量は、生理効果の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．３質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上が更に好ましく、０．８質量％以上が殊更に好ましく、またカフェイン由来の苦味抑制の観点から、５質量％以下が好ましく、４質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が殊更に好ましい。成分（Ｂ）の含有量の範囲としては、経口組成物の固形分中に、好ましくは０．１〜５質量％、より好ましくは０．３〜４質量％、更に好ましくは０．５〜３質量％、殊更に好ましくは０．８〜２．５質量％である。なお、成分（Ｂ）の含有量は、通常知られている測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することが可能であり、例えば、液体クロマトグラフィで分析することが可能である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

【0015】

本発明の経口組成物は、成分（Ｃ）としてケンフェロールモノグルコシドを含有する。ここで、本明細書において「ケンフェロールモノグルコシド」とは、ケンフェロールの水酸基にグルコースが１つ結合した化合物をいい、グルコースの結合位置は特に限定されない。成分（Ｃ）としては、例えば、アストラガリン、ポプルニン等を挙げることができる。中でも、本発明の効果を享受しやすい点から、アストラガリンが好ましい。成分（Ｃ）は、原料に由来するものでも、新たに加えられたものでもよい。

【0016】

本発明の経口組成物は、固形分中の成分（Ｃ）の含有量が０．０１〜１質量％であるが、不快味抑制の観点から、０．０２質量％以上が好ましく、０．０３質量％以上がより好ましく、０．０４質量％以上が更に好ましく、０．０６質量％以上がより更に好ましく、０．０８質量％以上が殊更に好ましく、またアストラガリン由来の渋味抑制の観点から、０．７質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下が更に好ましく、０．２質量％以下が殊更に好ましい。成分（Ｃ）の含有量の範囲としては、経口組成物の固形分中に、好ましくは０．０２〜０．７質量％、より好ましくは０．０３〜０．５質量％、更に好ましくは０．０３〜０．３質量％、更に好ましくは０．０４〜０．３質量％、より更に好ましくは０．０６〜０．２質量％、殊更に好ましくは０．０８〜０．２質量％である。なお、成分（Ｃ）の含有量は、通常知られている測定法のうち測定試料の状況に適した分析法により測定することが可能であり、例えば、液体クロマトグラフで分析することが可能である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法が挙げられる。なお、測定の際には装置の検出域に適合させるため、試料を凍結乾燥したり、装置の分離能に適合させるため試料中の夾雑物を除去したりする等、必要に応じて適宜処理を施してもよい。

【0017】

本発明の経口組成物は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が０．００１〜０．２であるが、不快味抑制の観点から、０．００３以上が好ましく、０．００５以上がより好ましく、０．０１以上が更に好ましく、０．０１５以上が殊更に好ましく、またカフェイン由来の苦味抑制の観点から、０．１５以下が好ましく、０．１以下がより好ましく、０．０７以下が更に好ましく、０．０４以下が殊更に好ましい。かかる質量比[（Ｂ）／（Ａ）]の範囲としては、好ましくは０．００３〜０．１５、より好ましくは０．００５〜０．１、更に好ましくは０．０１〜０．０７、殊更に好ましくは０．０１５〜０．０４である。

【0018】

また、本発明の経口組成物は、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）との質量比[（Ｃ）／（Ｂ）]が、不快味抑制の観点から、０．００４以上が好ましく、０．００８以上がより好ましく、０．０１以上が更に好ましく、０．０２以上がより更に好ましく、０．０３以上がより更に好ましく、０．０５以上がより更に好ましく、０．０７以上が殊更に好ましく、またアストラガリン由来の苦味抑制の観点から、０．５以下が好ましく、０．４以下がより好ましく、０．３以下が更に好ましく、０．２以下がより更に好ましく、０．１５以下が殊更に好ましい。かかる質量比[（Ｃ）／（Ｂ）]の範囲としては、好ましくは０．００４〜０．５、より好ましくは０．００８〜０．４、更に好ましくは０．０１〜０．３、より更に好ましくは０．０２〜０．３、より更に好ましくは０．０３〜０．２、より更に好ましくは０．０５〜０．２、殊更に好ましくは０．０７〜０．１５である。

【0019】

本発明の経口組成物は、所望により、酸味料、甘味料、アミノ酸、たんぱく質、ビタミン、ミネラル、香料、果汁、植物エキス、エステル、色素、乳化剤、乳成分、ココアパウダー、調味料、植物油脂、酸化防止剤、保存料、ｐＨ調整剤、品質安定剤、花蜜エキス等の添加剤を１種又は２種以上を含有することができる。添加剤の含有量は、本発明の目的を損なわない範囲内で適宜設定することができる。

【0020】

また、本発明の経口組成物は、必要に応じて許容される担体を含有することができる。例えば、賦形剤（例えば、グルコース、ガラクトース、フルクトース等の単糖類、スクロース、ラクトース、マルトース、パラチノース等の二糖類、マルチトール、キシリトール、ソルビトール、還元パラチノース等の糖アルコール）；結合剤（例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ゼラチン、アルファー化デンプン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、プルラン、メチルセルロース、硬化油等）；崩壊剤（例えば、カルメロース、カルメロースカルシウム、クロスカルメロースナトリウム、クロスポピドン、トウモロコシデンプン、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース等）；滑沢剤（例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ショ糖脂肪酸エステル、フマル酸ステアリルナトリウム、タルク、二酸化ケイ素等）；嬌味剤（例えば、ステビア等）；オリゴ糖、寒天、結晶セルロース、軽質無水ケイ酸、リン酸水素カルシウム、増量剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、緩衝剤、希釈剤等の担体が挙げられる。なお、担体の含有量は、本発明の目的を損なわない範囲内で適宜設定することが可能である。

【0021】

本発明の経口組成物の具体例としては、例えば、インスタント飲料；濃縮飲料；乳飲料、ヨーグルト、チーズ等の乳製品；ゼリー、スナック、ビスケット、米菓等の菓子の飲食品が挙げられ、健康食品（栄養機能食品、特定保健用食品、栄養補助食品、健康補助食品、サプリメント等）、医薬品、医薬部外品とすることもできる。なお、インスタント飲料又は濃縮飲料とは、液体に希釈溶解して飲料として飲用に供されるものをいい、液体は飲料に還元できれば特に限定されない。例えば、水、炭酸水、牛乳、豆乳等が挙げられ、液体の温度は問わない。また、健康食品、医薬品、又は医薬部外品である場合の剤型としては、例えば、顆粒剤、錠剤、カプセル剤、散剤、丸剤、チュアブル剤、トローチ剤等が挙げられる。中でも、経口組成物としては、インスタント飲料、濃縮飲料、ゼリー食品、顆粒剤、錠剤が好ましく、インスタント飲料、濃縮飲料、顆粒剤が更に好ましい。

【0022】

また、経口組成物がインスタント飲料である場合、例えば、瓶等に容器詰し飲用する際にカップ１杯分をスプーン等で計量するもの、１杯分を収容したカップタイプ、カップ１杯分毎に小分け包装したスティックタイプ等とすることができる。また、経口組成物が濃縮飲料である場合、例えば、カップ１杯分毎に小分け包装したポーションタイプの希釈飲料等が挙げられる。なお、カップの容量は３０〜３２０ｍＬであることが好ましく、また小分け包装の内容量はカップ容量に適合するように適宜設定することが可能である。中でも、本発明の効果を享受しやすい点から、カップ１杯分毎に小分け包装したものが好ましく、例えば、スティック包装したもの、ピロー包装したものを挙げることができる。小分け包装は、アルミ蒸着フィルム等を材質とする包装材料で包装することができる。なお、容器内及び包材内は窒素ガスを充填してもよく、また包材は酸素透過性の低いものが品質維持の点で好ましい。

【0023】

本発明の経口組成物は、常法にしたがって製造することが可能であり、適宜の方法を採り得る。例えば、特定量の成分（Ａ）、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）、必要に応じて担体及び／又は添加剤を、成分（Ａ）及び成分（Ｃ）の各含有量、並びに成分（Ａ）と成分（Ｂ）との質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が上記範囲内となるように混合して製造することができる。成分（Ａ）、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の混合順序は特に限定されず、任意の順序で添加しても、３者を同時に添加してもよい。混合方法としては、撹拌、震盪等の適宜の方法を採用することが可能であり、混合装置を使用しても構わない。混合装置の混合方式は、容器回転型でも、容器固定型でもよい。容器回転型として、例えば、水平円筒型、Ｖ型、ダブルコーン型、立方体型等を採用することができる。また、容器固定型として、例えば、リボン型、スクリュー型、円錐形スクリュー型、パドル型、流動層型、フィリップスブレンダ−等を採用することができる。また、公知の造粒法により造粒物としてもよい。造粒方法としては、例えば、噴霧造粒、流動層造粒、圧縮造粒、転動造粒、撹拌造粒、押出造粒、粉末被覆造粒等が挙げられる。なお、造粒条件は、造粒方法により適宜選択することができる。また、錠剤とする場合には、湿式打錠及び乾式打錠のいずれでもよく、公知の圧縮成形機を使用することができる。更に、濃縮液状である場合、例えば、常圧にて溶媒の蒸発を行う常圧濃縮法、減圧にて溶媒の蒸発を行う減圧濃縮法、膜分離により溶媒を除去する膜濃縮法等の公知の濃縮方法を採用することができる。

【実施例】

【0024】

１．デキストリンの分析
（１）定量法
試料、及び各濃度の標準溶液１．５ｍＬに、１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液を２５０μＬと０．５ＭのＰＭＰ（３−メチル−１−フェニル−５−ピラゾロン）−メタノール溶液を５００μＬ加え、７０℃で３０分加熱する。得られた溶液に対し、１Ｎ−ＨＣｌ水溶液を２５０μＬにて中和し、５ｍＬのクロロホルムを加え分配し、水層を測定試料とする。上記操作により得られた測定試料について、高速液体クロマトグラフ質量分析を用い、下記条件にて測定する。

【0025】

分析条件
・ＨＰＬＣ装置：型式ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ、Ｗａｔｅｒｓ製
・ＭＳ装置 ：型式ＳＹＮＡＰＴ Ｇ２−Ｓ ＨＤＭＳ型、Ｗａｔｅｒｓ製
・イオン化 ：ＥＳＩ
・質量範囲 ：ｍ／ｚ １００−２５００
・カラム ：型式Ｕｎｉｓｏｎ ＵＫ−Ｃ１８ ＵＰ(２．０×１００ｍｍ,３μｍ)，インタクト社製
・移動相 ：Ｅ液：ギ酸０．０５％水溶液、Ｆ液：アセトニトリル(％Ｆ＝１５→９０)
・流量 ：０．６ｍＬ／ｍｉｎ
・注入量 ：１μＬ

【0026】

（２）デキストロース当量
（Ｉ）分析は、デキストリンに含まれているぶどう糖、麦芽糖などの還元糖分をぶどう糖として定量する場合に適用し、次の手順にしたがって行う。
・水分の定量
・レイン・エイノン法による還元糖分の定量
・ぶどう糖として計算した還元糖の含有率（ＤＥ値、％）の計算

【0027】

（II）試料の調製及び力価の標定
（II-A）試料の調製
（II-1）標準転化糖溶液
スクロース（試薬）４．７５ｇを正確に量り取り、９０ｍＬの水を使用して５００ｍＬ容メスフラスコに移し入れる。これに塩酸（比重１．１８）５ｍＬを加え、２０〜３０℃で３日間放置した後、水を加えて定容し、冷暗所に保存する。その５０ｍＬを２００ｍＬ容メスフラスコにとり、フェノールフタレインを指示薬として１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液で中和した後、水を加えて定容する。これを転化糖溶液としてフェーリング溶液の力価の標定に用いる。
（II-2）メチレンブルー溶液
１％メチレンブルー１ｇを水に溶かして１００ｍＬとする。
（II-3）フェーリング溶液
Ａ液：硫酸銅（CuSO₄・5H₂O）３４．６３９ｇを水に溶かして５００ｍＬとし、２日間放置後ろ過する。
Ｂ液：酒石酸カリウムナトリウム（KNaC₄H₄O₆・4H₂O）１７３ｇと水酸化ナトリウム５０ｇを水に溶かして５００ｍＬとし、これを２日間放置後ろ過する。

【0028】

（II-B）フェーリング溶液の力価の標定
フェーリング溶液Ａ液５．０ｍＬ及びＢ液５ｍＬを２００ｍＬ容三角フラスコにとり、５０ｍＬ容ビュレットを用いて標準転化糖溶液１９．５ｍＬを加える。電熱器上で２分間沸騰させた後、メチレンブルー溶液４滴を加え、沸騰しながら標準転化糖溶液を滴下し、青色が消失したところを終点とする。滴定は沸騰し始めてから３分以内に終了する。この滴定を３回行い、平均値を求める。但し、３回の平均値を滴定値とするが、各滴定値の差は０．１ｍＬ以内とする。また、力価の小数点以下第４位を四捨五入し、１±０．０２の範囲内に収める。

【0029】

【数1】

【0030】

〔式中、Ａは、消費した標準転化糖溶液の量（ｍＬ）を示す。〕

【0031】

（III）試料の調製
分析試料は、試料の性状に応じて、次により調製する。
（III-1）液体試料
液体中に結晶又は塊状物が析出している場合には、密閉容器に入れ、６０〜７０℃の水浴に浸漬して溶解し、よく振り混合した後、室温に冷却する。
（III-2）固体試料
粉末又は結晶状とし、塊がある場合には砕き、よく混合する。

【0032】

（IV）水分の定量
水分の定量は、試料の性状により、次の方法で行う。
（IV-1）液体試料
乾燥助剤として、予め秤量瓶に海砂を約１５ｇ取り、ガラス棒とともに１０５℃の乾燥機中で乾燥して恒量を求める。次に、前記（III）で調製した均一試料を固形分として約２ｇに相当する量を正確に量り取り、必要があれば少量の水を全体が浸るまで加え、時々ガラス棒でかき混ぜながら水浴上で加熱して大部分の水を揮散させる。更に、１０５℃の乾燥機内で時々かき混ぜ、ほとんど乾燥するまで乾かした後、真空乾燥機に移し、７０℃で４時間乾燥する。デシケータ中で室温まで放冷した後、重量を量る。１時間ずつ真空乾燥を繰り返して恒量を求める。減量が、２ｍｇ以下の変化になった時を恒量に達したとみなす。
（IV-2）固体試料
前記（III）で調製した均一試料約２ｇを予め恒量にした秤量瓶に正確に量り取り、真空乾燥機で７０℃、４時間乾燥する。次に、デシケータ中で室温まで放冷した後、重量を量る。更に、１時間ずつ真空乾燥を繰り返して、減量が２ｍｇ以下の変化になった時を恒量に達したとみなす。
（IV-3）水分の計算
試料中の水分は、次式により算出する。数値は小数点以下第２位を四捨五入する。

【0033】

【数2】

【0034】

〔式中、Ｗ₀は試料の採取量（ｇ）を示し、Ｗ₁は乾燥後の試料の重量（ｇ）を示す。〕

【0035】

（Ｖ）ＤＥ値の定量
（V-1）検液の調製
前記（III）で調製した均一試料約１０ｇを正確に量り取り、水に溶かして５００ｍＬ容メスフラスコに移し入れ、水を加えて容定し検液とする。
（V-2）滴定操作
フェーリング溶液Ａ液５．０ｍＬ及びＢ液５ｍＬを２００ｍＬ容三角フラスコに採り、５０ｍＬ容ビュレットを用いて、（Ｖ-1）で調製した検液１５ｍLを加え、（II-B）の要領にしたがって滴定し、これを予備滴定とする。更に同様にして、予備滴定で得た滴定数より約１ｍＬ少ない量の検液を加え、（II-B）の要領にしたがって滴定する。ここで得た検液の消費量にフェーリング溶液の力価を乗じ、この数値から表１に示すレイン・エイノン糖量表（ぶどう糖）を用いて還元糖濃度（ＤＥ値，ｍｇ／１００ｍＬ）をぶどう糖として求める。
（V-3）ＤＥ値の計算
試料の乾燥状態におけるぶどう糖として計算したＤＥ値は、次式により算出する。数値は、小数点以下第２位を四捨五入する。

【0036】

【数3】

【0037】

〔式中、
Ｄ_Sは、表１に示すレイン・エイノン糖量表（ぶどう糖）を用いて求めた検液１００ｍＬ中のぶどう糖量（ｍｇ）を示し、
Ｍは、（IV）で秤量した試料の水分（％）を示し、
Ｓは、（Ｖ-1）で秤量した試料の採取量（ｇ）を示す。〕

【0038】

【表1】

【0039】

２．カフェインの分析
試料溶液をフィルター（０．４５μｍ）で濾過し、高速液体クロマトグラフ（型式ＳＣＬ−１０ＡＶＰ）を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム（Ｌ−カラムＴＭ ＯＤＳ、４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ：財団法人 化学物質評価研究機構製）を装着し、カラム温度３５℃でグラジエント法により測定した。移動相Ａ液は酢酸を０．１ｍｏｌ／Ｌ含有する蒸留水溶液、Ｂ液は酢酸を０．１ｍｏｌ／Ｌ含有するアセトニトリル溶液とし、流速は１ｍＬ／分、試料注入量は１０μＬ、ＵＶ検出器波長は２８０ｎｍの条件で行った。グラジエント条件は以下の通りである。リテンションタイム条件は、カフェインの標準試薬を用いて設定した。

【0040】

濃度勾配条件
時間（分） Ａ液濃度（体積％） Ｂ液濃度（体積％）
０分 ９７％ ３％
５分 ９７％ ３％
３７分 ８０％ ２０％
４３分 ８０％ ２０％
４３．５分 ０％ １００％
４８．５分 ０％ １００％
４９分 ９７％ ３％
６０分 ９７％ ３％

【0041】

３．アストラガリンの分析
試料溶液をフィルター（０．４５μｍ）で濾過し、高速液体クロマトグラフ（型式ＬＣ−２０ Ｐｒｏｍｉｎｅｎｃｅ，島津製作所製）を用い、カラム〔Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８（３μｍ，４．６ｍｍφ×１５０ｍｍ，Ｉｍｔａｋｔ）〕を装着し、カラム温度４０℃にてグラジエント法により行った。移動相Ｃ液は酢酸を０．０５質量％含有するアセトニトリル溶液、Ｄ液はアセトニトリル溶液とし、流速は１ｍＬ／分、試料注入量は１０μＬ、ＵＶ検出器波長は３６０ｎｍの条件で行った。なお、グラジエントの条件は、以下のとおりである。

【0042】

濃度勾配条件
時間（分） Ｃ液濃度（体積％） Ｄ液濃度（体積％）
０ ８５％ １５％
２０ ８０％ ２０％
３５ １０％ ９０％
５０ １０％ ９０％
５０．１ ８５％ １５％
６０ ８５％ １５％

【0043】

アストラガリンの標準品を用いて濃度既知の標準溶液を調製し、上記分析条件にて高速液体クロマトグラフ分析に供することによりリテンションタイムを測定するとともに、検量線を作成した。
・アストラガリン ：１８．２分
上記リテンションタイムで一致したピークをアストラガリンとして試料溶液中の各成分の定量を行った。

【0044】

実施例１〜５、比較例１、２及び参考例１、２
表２に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末飲料を得た。得られたインスタント粉末飲料について分析及び官能評価を行った。その結果を表２に示す。なお、得られたインスタント粉末飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0045】

官能評価１
上記の各実施例、比較例及び参考例で得られたインスタント粉末飲料１ｇを、それぞれ８０℃の熱水１００ｍＬで溶解して還元飲料を調製し、各還元飲料を飲用したときの「不快味」について、専門パネル４名が官能試験を行った。官能試験は、各パネリストが「不快味」の評価基準を、下記の評価基準とすることに合意したうえで実施した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。

【0046】

不快味の評価基準
不快味は、飲用したときに不快味が感じられるか否かを観点に、比較例１の還元飲料の不快味の評点を「１」とし、実施例３の還元飲料の不快味の評点を「５」として評価した。具体的な評価基準は以下のとおりである。
１：不快味を強く感じる
２：不快味を感じる
３：不快味を少し感じる
４：不快味をほとんど感じない
５：不快味を感じない

【0047】

【表2】

【0048】

実施例６〜８及び比較例３
表３に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末飲料を得た。得られたインスタント粉末飲料について分析及び官能評価を行った。なお、官能評価は、実施例１と同様の方法で調製された還元飲料について、官能評価１と同一基準にて実施した。その結果を、参考例１の結果とともに表３に示す。得られたインスタント粉末飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0049】

【表3】

【0050】

実施例９及び比較例４
表４に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末飲料を得た。得られたインスタント粉末飲料について分析及び官能評価を行った。なお、官能評価は、実施例１と同様の方法で調製された還元飲料について、官能評価１と同一基準にて実施した。その結果を、参考例１の結果とともに表４に示す。得られたインスタント粉末飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0051】

【表4】

【0052】

実施例１０及び比較例５
表５に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末飲料を得た。得られたインスタント粉末飲料について分析及び官能評価を行った。なお、官能評価は、実施例１と同様の方法で調製された還元飲料について、官能評価１と同一基準にて実施した。その結果を、参考例１の結果とともに表５に示す。得られたインスタント粉末飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0053】

【表5】

【0054】

実施例１１〜１３、比較例６〜８及び参考例３
表６に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末飲料を得た。得られたインスタント粉末飲料について分析及び官能評価を行った。なお、官能評価は、実施例１と同様の方法で調製された還元飲料について、参考例３で得られた還元飲料の不快味の評点を「２」とすることに合意したうえで実施した。また、評価基準は、官能評価１と同一の５段階で評価した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。その結果を表６に示す。得られたインスタント粉末飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0055】

【表6】

【0056】

実施例１４、１５、比較例９、１０及び参考例４、５
表７に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末飲料を得た。得られたインスタント粉末飲料について分析及び官能評価を行った。なお、官能評価は、実施例１と同様の方法で各還元飲料を調製した後、実施例１４、比較例９及び参考例４の還元飲料については比較例９で得られた還元飲料の不快味の評点を「１」とし、実施例１５、比較例１０及び参考例５の還元飲料については比較例１０で得られた還元飲料の不快味の評点を「１」とすることに合意したうえで実施した。また、評価基準は、官能評価１と同一の５段階で評価した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。その結果を、実施例３、比較例１及び参考例１の結果とともに表７に示す。得られたインスタント粉末飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0057】

【表7】

【0058】

実施例１６、比較例１１及び参考例６
表８に示す各成分を均一に混合し、インスタント粉末緑茶飲料を得た。得られたインスタント粉末緑茶飲料について分析及び官能評価を行った。

【0059】

官能評価２
上記の各実施例、比較例及び参考例で得られたインスタント粉末緑茶飲料１ｇを、それぞれ８０℃の熱水１００ｍＬで溶解させて還元飲料を調製した。還元飲料は途中インスタント粉末緑茶飲料がダマにならないよう熱水を３０秒かけてゆっくり注ぎ、茶筅でよく攪拌しながら均一に溶解するよう調製した。官能評価は、各還元飲料を飲用したときの「不快味」について、専門パネル４名が官能試験を行った。官能試験は、各パネリストが比較例１１で得られた還元飲料の不快味の評点を「１」とすることに合意したうえで実施した。また、評価基準は、官能評価１と同一の５段階で評価した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。その結果を表８に示す。得られたインスタント粉末緑茶飲料は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0060】

【表8】

【0061】

実施例１７、比較例１２及び参考例７
８０℃に加温した温水９ｍＬにキサンタンガムを０．２ｇ添加し完全に溶解させポーション原液を調製した。次いで表９に示す成分のうちキサンタンガム以外の成分を均一に混合した粉末組成物をポーション原液に添加し完全に溶解させた。得られたポーション原液を容器（ポリスチレン、容量：１５ｍＬ、口径４３×高さ２６ｍｍ）に流し入れ、ヘッドスペースの空気を窒素ガスに置換した上でフタで密封し、容器入りポーションを製造した。得られた容器入りポーションについて分析及び官能評価を行った。なお、官能評価は、各実施例、比較例及び参考例で得られたポーション１０ｇを、８０℃の熱水９０ｍＬでそれぞれ希釈して調製し、各還元飲料を飲用したときの「不快味」について、専門パネル４名が官能試験を行った。官能試験は、各パネリストが比較例１２で得られた還元飲料の不快味の評点を「１」とすることに合意したうえで実施した。また、評価基準は、官能評価１と同一の５段階で評価した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。その結果を表９に示す。

【0062】

【表9】

【0063】

実施例１８、１９、比較例１３、１４及び参考例８、９
表１０に示す各成分を均一に混合し、次いで単発式打錠機（ＲＩＫＥＮ社製）を用いて、穴径１４ｍｍのリング状杵で、質量１ｇ／１錠にて打錠し、円形の錠剤を得た。得られた錠剤について分析及び官能評価を行った。なお、得られた錠剤は、いずれも固形分量が９７．０質量％であった。

【0064】

官能評価３
上記の各実施例、比較例及び参考例で得られた錠剤１錠を水なしで口に含み、腔内に含んだ後直ちに噛み砕き、唾液により錠剤が口内で完全に消滅したときの「不快味」について、専門パネル４名が官能試験を行った。官能試験では、各パネリストが「不快味」の評価基準を、下記の評価基準とすることに合意したうえで実施した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。

【0065】

不快味の評価基準
不快味は、服用したときに不快味が感じられるか否かを観点に、実施例１８、比較例１３及び参考例８の錠剤については比較例１３の錠剤の不快味の評点を「１」とし、実施例１９、比較例１４及び参考例９の錠剤については比較例１４で得られた錠剤の不快味の評点を「１」として評価した。具体的な評価基準は以下のとおりである。
１：不快味を強く感じる
２：不快味を感じる
３：不快味を少し感じる
４：不快味をほとんど感じない
５：不快味を感じない

【0066】

【表10】

【0067】

実施例２０、比較例１５及び参考例１０
８０℃に加温した温水１００ｍＬに寒天を０．３ｇ添加し、１０分間温度を維持しながら攪拌子で攪拌して完全に溶解させた。次いで、表１１に示す残りの成分を全て加え、更に５分間攪拌して完全に溶解させてゼリー原液を調製した。次いで、得られたゼリー原液４０ｇを容器（スチロール樹脂製プラスチックカップ、容量：７０ｍＬ、取り出し口内径：５ｃｍ）に流し入れ、冷蔵庫で１０℃以下に冷却してゼリー食品を得た。得られたゼリー食品について分析及び官能評価を行った。

【0068】

官能評価４
上記の各実施例、比較例及び参考例で得られたゼリー食品を小さじのスプーンで３ｇすくい取った後、口腔内に含み、舌で唾液と混ぜて完全に消滅したときの「不快味」について、専門パネル４名が官能試験を行った。官能試験では、各パネリストが「不快味」の評価基準を、下記の評価基準とすることに合意したうえで実施した。そして、専門パネルの評点の平均値を求めた。なお、評点の平均値は、小数第２位を四捨五入するものとする。

【0069】

不快味の評価基準
不快味は、摂取したときに不快味が感じられるか否かを観点に、比較例１５のゼリー食品の不快味の評点を「１」として評価した。具体的な評価基準は以下のとおりである。
１：不快味を強く感じる
２：不快味を感じる
３：不快味を少し感じる
４：不快味をほとんど感じない
５：不快味を感じない

【0070】

【表11】

【0071】

表２〜１１から、特定量の（Ａ）デキストリンと（Ｂ）カフェインとを特定の量比で含有させたうえで、更に特定量の（Ｃ）ケンフェロールモノグルコシドを含有させることで、不快味の抑制された経口組成物が得られることがわかる。