特許 6783555 口腔用組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6783555

(24)【登録日】2020年10月26日

(45)【発行日】2020年11月11日

(54)【発明の名称】口腔用組成物

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/63 20060101AFI20201102BHJP

   A61K 8/67 20060101ALI20201102BHJP

   A61K 8/34 20060101ALI20201102BHJP

   A61K 8/37 20060101ALI20201102BHJP

   A61K 8/36 20060101ALI20201102BHJP

   A61Q 11/00 20060101ALI20201102BHJP

   A61K 8/39 20060101ALI20201102BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/63

   A61K8/67

   A61K8/34

   A61K8/37

   A61K8/36

   A61Q11/00

   A61K8/39

【請求項の数】6

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2016-109187(P2016-109187)

(22)【出願日】2016年5月31日

(65)【公開番号】特開2017-214319(P2017-214319A)

(43)【公開日】2017年12月7日

【審査請求日】2019年3月5日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000084

【氏名又は名称】特許業務法人アルガ特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100077562

【弁理士】

【氏名又は名称】高野 登志雄

(74)【代理人】

【識別番号】100096736

【弁理士】

【氏名又は名称】中嶋 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100117156

【弁理士】

【氏名又は名称】村田 正樹

(74)【代理人】

【識別番号】100111028

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 博人

(72)【発明者】

【氏名】市村 育久

(72)【発明者】

【氏名】浅田 拓也

【審査官】 ▲高▼ 美葉子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−１７５９６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−２２７３０６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００−８／９９

Ａ６１Ｑ １／００−９０／００

ＣＡｐｌｕｓ／ＭＥＤＬＩＮＥ／ＫＯＳＭＥＴ／ＢＩＯＳＩＳ（ＳＴＮ）

Ｍｉｎｔｅｌ ＧＮＰＤ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）：
（Ａ）グリチルレチン酸 ０．０２質量％以上０．５質量％以下、
（Ｂ）セタノール（ｂ１）、及びステアリルアルコール（ｂ２）である高級アルコール ４質量％以上３０質量％以下、
（Ｃ）ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤、
（Ｄ）ステアリン酸、パルミチン酸、及びミリスチン酸から選ばれる１種又は２種以上の脂肪酸又はその塩 脂肪酸換算量で０．２質量％以上５質量％以下、
（Ｅ）水
を含有し、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び香料以外の油剤（Ｆ）の含有量と、成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ｆ）／（Ｂ））が１未満であり、成分（Ｂ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｄ））が２以上２５以下であり、かつ
多価金属を含む研磨性紛体（Ｇ）の含有量が５質量％以下であり、セルロース系粘結剤の含有量が０．３質量％以下である口腔用組成物。

【請求項2】

成分（Ｂ）の含有量と、成分（Ｃ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｃ））が、１以上２０以下である請求項１に記載の口腔用組成物。

【請求項3】

セルロース系粘結剤が、ヒドロキシアルキルセルロース、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムから選ばれる１種又は２種である請求項１又は２に記載の口腔用組成物。

【請求項4】

研磨性シリカの含有量が、７質量％以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の口腔用組成物。

【請求項5】

成分（Ｅ）の含有量が、５０質量％以上９５質量％以下である請求項１〜４のいずれか１項記載の口腔用組成物。

【請求項6】

ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の含有量が、０．５質量％以下である請求項１〜５のいずれか１項記載の口腔用組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、口腔用組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、口腔用組成物に種々の薬理作用を付与し得るグリチルレチン酸やトコフェロール等は、薬効成分として多用されている。しかしながら、これらの成分は水への溶解性が低いため、良好な保存安定性を確保するには、何らかの対応が求められる。例えば、特許文献１に記載の液体口腔用組成物では、特定量のアラントイン等を併用することにより、β−グリチルレチン酸類の分散性及び長期保存安定性を高めている。また、特許文献２では、特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とアニオン性界面活性剤を用い、特定の容器に充填されてなる歯磨剤組成物とすることにより、長期保存後におけるグリチルレチン酸等の安定的な配合等を試みている。

【0003】

一方、特許文献３には、トコフェロール等の有効成分と油性成分、及びショ糖脂肪酸エステルとアニオン性界面活性剤とを各々特定の質量比で含有することにより、優れた薬効の発揮、及びその持続性を高めた歯磨組成物が開示されている。また、特許文献４に記載の歯磨組成物では、上記有効成分と界面活性剤とともに、特定のペパーミント油を特定量で併用することにより、優れた薬効に加え良好な香味の発現を試みている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１１−１６８５５７号公報

【特許文献2】特開２００４−２５０３８１号公報

【特許文献3】特開２００５−２８９９１７号公報

【特許文献4】特開２００７−４５７８６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、グリチルレチン酸やトコフェロール等の油溶性薬効成分は、異味をもたらす可能性が高い上、日本では薬事法の規定もあるため、これらの使用量は制限されてしまう。このような状況下で薬効成分による効果を十分に発揮させるには、歯茎や口腔内粘膜への吸着性を高めることが有効ではあるものの、未だ十分な検討はなされていない。

【0006】

したがって、本発明は、グリチルレチン酸やトコフェロール等の油溶性薬効成分の、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を高めた口腔用組成物に関する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

そこで本発明者らは、種々検討したところ、グリチルレチン酸等の油溶性薬効成分及び水とともに、特定の高級アルコール、脂肪酸又はその塩、及び界面活性剤を各々特定量で併用しつつ、かかる高級アルコールに対し、上記油溶性薬効成分や高級アルコール及び香料以外の油剤の含有が制限されるとともに、脂肪酸又はその塩に対して高級アルコールを一定量以上とし、かつ多価金属を含む研磨性紛体の含有も制限された口腔用組成物であれば、かかる油溶性薬効成分の歯茎や口腔内粘膜への吸着量が効果的に高められることを見出した。

【0008】

すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）：
（Ａ）グリチルレチン酸、トコフェロール、及びトコフェロール誘導体から選ばれる１種又は２種以上の油溶性薬効成分 ０．０２質量％以上２．５質量％以下、
（Ｂ）セタノール（ｂ１）、及びステアリルアルコール（ｂ２）を含む炭素数１２以上２２以下の高級アルコール ４質量％以上３０質量％以下、
（Ｃ）ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤、
（Ｄ）ステアリン酸、パルミチン酸、及びミリスチン酸から選ばれる１種又は２種以上の脂肪酸又はその塩 脂肪酸換算量で０．２質量％以上５質量％以下、
（Ｅ）水
を含有し、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び香料以外の油剤（Ｆ）の含有量と、成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ｆ）／（Ｂ））が１未満であり、成分（Ｂ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｄ））が１より大きく、かつ
多価金属を含む研磨性紛体（Ｇ）の含有量が５質量％以下である口腔用組成物に関する。

【発明の効果】

【0009】

本発明の口腔用組成物によれば、ラメラ構造を有するα−ゲルが形成されて、油溶性薬効成分を有効に包埋しながら吸着性能が高められ、歯茎や口腔内粘膜への吸着量を効果的に増大させることができる。そのため、油溶性薬効成分による薬効を十分に発揮させることが可能であり、また優れた保存安定性も有することから、保存後においても優れた薬効を発揮させることができる。
そして、本発明の口腔用組成物は、油溶性薬効成分の歯茎や口腔内粘膜への吸着促進剤としても、極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施例１で得られた歯磨剤中に形成されたα−ゲルの、広角Ｘ線回折による回折Ｘ線強度分布を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の口腔用組成物は、成分（Ａ）として、グリチルレチン酸、トコフェロール、及びトコフェロール誘導体から選ばれる１種又は２種以上の油溶性薬効成分を０．０２質量％以上２．５質量％以下含有する。これにより、抗炎症作用、歯槽骨吸収抑制作用、ヒスタミン遊離抑制作用、血行促進作用等をもたらすことができ、また歯周炎や歯周病等の予防改善作用をもたらすこともできる。

【0012】

グリチルレチン酸としては、α−グリチルレチン酸、β−グリチルレチン酸、グリチルリチン酸等が挙げられる。なかでもβ−グリチルレチン酸が好ましい。トコフェロール及びその誘導体としては、酢酸トコフェロール、コハク酸トコフェロール及びニコチン酸トコフェロール等が挙げられる。なかでも、酢酸トコフェロールが好ましく、酢酸−ＤＬ−α−トコフェロールがより好ましい。本発明では、これらグリチルレチン酸、トコフェロール、及びトコフェロール誘導体から選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。

【0013】

成分（Ａ）の含有量は、所望の薬理作用を有効に発揮させる観点から、本発明の口腔用組成物中に、０．０２質量％以上であって、好ましくは０．０５質量％以上であり、より好ましくは０．０８質量％以上である。また、成分（Ａ）の含有量は、良好な香味を確保する等の観点から、本発明の口腔用組成物中に、２．５質量％以下であって、好ましくは１．５質量％以下であり、より好ましくは１質量％以下であり、さらに好ましくは０．５質量％以下である。そして、成分（Ａ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、０．０２質量％以上２．５質量％以下であって、好ましくは０．０５〜１．５質量％であり、より好ましくは０．０８〜１質量％であり、さらに好ましくは０．０８〜０．５質量％以下である。
また、成分（Ａ）として、なかでもグリチルレチン酸を含むことが好ましく、グリチルレチン酸の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．０２質量％以上であり、さらに好ましくは０．０５質量％以上であり、またさらに好ましくは０．０８質量％以上であり、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下である。

【0014】

本発明の口腔用組成物は、成分（Ｂ）として、セタノール（ｂ１）、並びにステアリルアルコール（ｂ２）を含む炭素数１２以上２２以下の高級アルコールを４質量％以上３０質量％以下含有する。すなわち、成分（Ｂ）は、成分（ｂ１）のセタノール、及び成分（ｂ２）のステアリルアルコールを必須成分とする炭素数１２以上２２以下の高級アルコールである。かかる成分（Ｂ）を含有することにより、上記成分（Ａ）及び後述する成分（Ｃ）とともに、ラメラ層が重なり合った構造を有するα−ゲルを形成し、成分（Ａ）を良好に包埋しつつ、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高めることができる。

【0015】

成分（Ｂ）の高級アルコールは、良好にα−ゲルを形成しつつ、口腔用組成物としての適度な粘度を保持する観点から、成分（ｂ１）のセタノール、及び成分（ｂ２）のステアリルアルコールを含む高級アルコールであり、かつ炭素数１２以上２２以下であって、成分（ｂ１）の含有量及び成分（ｂ２）の含有量の合計量と、成分（Ｂ）の含有量との質量比（（（ｂ１）＋（ｂ２））／（Ｂ））は、好ましくは０．８５以上であり、より好ましくは０．９以上であり、さらに好ましくは０．９２以上であり、１以下である。

【0016】

成分（ｂ１）及び成分（ｂ２）以外の成分（Ｂ）としては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、及びベヘニルアルコールから選ばれる１種又は２種以上であることが好ましい。

【0017】

成分（ｂ１）の含有量と成分（ｂ２）の含有量との質量比（（ｂ１）／（ｂ２））は、良好にα−ゲルを形成しつつ、口腔用組成物としての保存安定性を向上する観点から、好ましくは０．５以上であり、より好ましくは０．７以上であり、好ましくは５以下であり、より好ましくは３以下であり、さらに好ましくは２以下であり、よりさらに好ましくは１．７以下である。
また、成分（ｂ１）及び成分（ｂ２）以外の炭素数１２以上２２以下の高級アルコールである、ラウリルアルコール及びミリスチルアルコールは、味の観点から、ラウリルアルコールの含有量及びミリスチルアルコールの含有量の合計量と、成分（Ｂ）の含有量との質量比（（ラウリルアルコール＋ミリスチルアルコール）／（Ｂ））が、好ましくは０．０５以下であり、より好ましくは０．０３以下であり、さらに好ましくは０．０１以下である。

【0018】

成分（ｂ１）及び成分（ｂ２）以外の炭素数１２以上２２以下の高級アルコールである、ベヘニルアルコールは、成分（Ｂ）の析出や分離を抑制する観点から、ベヘニルアルコールの含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（ベヘニルアルコール／（Ｂ））が、好ましくは０．１以下であり、より好ましくは０.０５以下である。

【0019】

なお、炭素数１０以下の高級アルコールは、保存安定性の観点から、炭素数１０以下の高級アルコールの含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（炭素数１０以下の高級アルコール／（Ｂ））が、好ましくは０．１以下であり、より好ましくは０．０１以下であり、さらに好ましくは０．００５以下であり、或いは本発明の口腔用組成物は、炭素数１０以下の高級アルコールを含有しないことがよりさらに好ましい。
また、炭素数２４以上の高級アルコールは、保存安定性の観点から、炭素数２４以上の高級アルコールの含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（炭素数２４以上の高級アルコール／（Ｂ））が、好ましくは０．１以下であり、より好ましくは０．０１以下であり、さらに好ましくは０．００５以下であり、或いは本発明の口腔用組成物は、炭素数２４以上の高級アルコールを含有しないことがよりさらに好ましい。

【0020】

成分（Ｂ）の含有量は、良好にα−ゲルを形成させる観点から、本発明の口腔用組成物中に、４質量％以上であって、好ましくは４．５質量％以上であり、より好ましくは５質量％以上である。また、成分（Ｂ）の含有量は、適度な粘度とする観点、及び組成物中における各成分の分散性を確保する等の観点から、本発明の口腔用組成物中に、３０質量％以下であって、好ましくは２５質量％以下であり、より好ましくは２０質量％以下であり、さらに好ましくは１８質量％以下である。そして、成分（Ｂ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、４質量％以上３０質量％以下であって、好ましくは４．５〜２５質量％であり、より好ましくは４．５〜２０質量％であり、さらに好ましくは５〜１８質量％である。

【0021】

成分（Ａ）の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｂ））は、成分（Ａ）の薬理作用を確保しつつ、形成されるα−ゲルによって成分（Ａ）を良好に包埋させる観点から、好ましくは０．００２以上であり、より好ましくは０．００４以上であり、より好ましくは０．００５以上である。また、成分（Ａ）の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｂ））は、各成分の分散性を確保しつつ、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を高める観点から、好ましくは０．２以下であり、より好ましくは０．１５以下であり、さらに好ましくは０．１以下であり、成分（Ａ）としてグリチルレチン酸を含む場合、グリチルレチン酸の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（グリチルレチン酸／（Ｂ））は、好ましくは０．１以下であり、より好ましくは０．０５以下である。そして、成分（Ａ）含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ａ）／（Ｂ））は、好ましくは０．００２〜０．２であり、より好ましくは０．００４〜０．１５であり、さらに好ましくは０．００５〜０．１であり、成分（Ａ）としてグリチルレチン酸を含む場合、グリチルレチン酸の含有量と成分（Ｂ）の含有量との質量比（グリチルレチン酸／（Ｂ））は、好ましくは０．００２〜０．１であり、より好ましくは０．００４〜０．１であり、さらに好ましくは０．００５〜０．０５である。

【0022】

本発明の口腔用組成物は、成分（Ｃ）として、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤を含有する。このように、成分（Ｃ）のノニオン界面活性剤を含有することにより、後述する成分（Ｄ）の脂肪酸又はその塩とも相まって、上記成分（Ａ）の安定性を確保しつつ、さらに成分（Ｂ）とともにα−ゲルを形成して成分（Ａ）を良好に包埋し、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高めることができる。

【0023】

成分（Ｃ）のソルビタン脂肪酸エステルとしては、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能の観点から、好ましくは炭素数１０以上の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数１２以上の脂肪酸由来のものであり、好ましくは炭素数２０以下の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数１８以下の脂肪酸由来のものから選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。具体的には、例えば、モノカプリン酸ソルビタン、モノウンデシル酸ソルビタン、モノラウリン酸ソルビタン、モノトリデシル酸ソルビタン、モノミリスチン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、テトラオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、モノステアリン酸ソルビタン、及びトリステアリン酸ソルビタン等から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。なかでも、モノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、及びモノステアリン酸ソルビタンから選ばれる１種又は２種以上が好ましい。

【0024】

成分（Ｃ）のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとしては、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能の観点から、好ましくは炭素数６以上の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数１２以上の脂肪酸由来のものであり、好ましくは炭素数２２以下の脂肪酸由来のものであり、より好ましくは炭素数２０以下の脂肪酸由来のものから選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。また、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルにおけるエチレンオキシ基の平均付加モル数は、同様の観点から、好ましくは５〜４０モルであり、より好ましくは１０〜２５モルであり、さらに好ましくは１０〜２０モルである。かかるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとしては、例えば、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノミリスチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、及びモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン等から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。なかでも、優れた起泡性を発揮しつつ低温安定性を高める観点から、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン及びモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンから選ばれる１種又は２種以上が好ましい。

【0025】

成分（Ｃ）の含有量は、後述する成分（Ｄ）の脂肪酸又はその塩とも相まって、成分（Ａ）の安定性を確保しつつ、さらに成分（Ｂ）とともにα−ゲルを形成して成分（Ａ）を良好に包埋し、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高める観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは１質量％以上であり、より好ましくは１．５質量％以上であり、さらに好ましくは２質量％以上であり、組成物の保存安定性を確保する観点、及び適度な粘度や風味とのバランスの観点から、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは７質量％以下であり、さらに好ましくは５質量％以下である。

【0026】

本発明の口腔用組成物において、成分（Ｂ）の含有量と、成分（Ｃ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｃ））は、良好にα−ゲルを形成して成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を高める観点から、好ましくは１以上であり、より好ましくは１．２以上であり、さらに好ましくは１．４以上であり、よりさらに好ましくは２以上である。また、成分（Ｂ）の含有量と、成分（Ｃ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｃ））は、口腔用組成物としての適度な粘度を保持する観点、保存安定性の観点から、好ましくは１５以下であり、より好ましくは１０以下であり、さらに好ましくは８以下であり、よりさらに好ましくは５以下である。そして、成分（Ｂ）の含有量と、成分（Ｃ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｃ））は、好ましくは１〜１５であり、より好ましくは１．２〜１０であり、さらに好ましくは１．４〜８であり、よりさらに好ましくは２〜５である。

【0027】

本発明の口腔用組成物は、成分（Ｄ）として、ステアリン酸、パルミチン酸、及びミリスチン酸から選ばれる１種又は２種以上の脂肪酸又はその塩を脂肪酸換算量で０．２質量％以上５質量％以下含有する。このように、成分（Ｄ）の脂肪酸又はその塩を特定の含有量で用いることにより、上記成分（Ｃ）とも相まって、上記成分（Ａ）の安定性を確保しつつ、さらに成分（Ｂ）とともにα−ゲルを形成して成分（Ａ）を良好に包埋し、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高めることができる。また、高い保存安定性を発揮するとともに、良好な風味を保持することができる。

【0028】

成分（Ｄ）を構成する塩としては、ナトリウム及びカリウムから選ばれるアルカリ金属が挙げられ、なかでも組成物の保存安定性の観点から、ナトリウムが好ましい。また、成分（Ｄ）としては、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能の観点、及び良好な香味を確保する観点から、ステアリン酸及びパルミチン酸から選ばれる１種又は２種の脂肪酸又はその塩を含有することが好ましく、少なくともステアリン酸又はその塩を含有することが好ましい。

【0029】

成分（Ｄ）の含有量は、上記成分（Ｃ）とも相まって、成分（Ａ）の安定性を確保しつつ、さらに成分（Ｂ）とともにα−ゲルを形成して成分（Ａ）を良好に包埋し、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高める観点、適度な粘度を付与する観点から、本発明の口腔用組成物中に、脂肪酸換算量で、０．２質量％以上であって、好ましくは０．４質量％以上であり、より好ましくは０．８質量％以上であり、さらに好ましくは１．５質量％以上である。また、成分（Ｄ）の含有量は、組成物の保存安定性を確保する観点、適度な粘度、風味とのバランスの観点、口腔内粘膜への為害性を低減する観点から、本発明の口腔用組成物中に、脂肪酸換算量で、５質量％以下であって、より好ましくは４．５質量％以下であり、さらに好ましくは４質量％以下であり、よりさらに好ましくは３質量％以下である。

【0030】

成分（Ｃ）の含有量及び成分（Ｄ）の脂肪酸換算量の合計量は、これらの成分が相まって、成分（Ａ）の安定性を確保しつつ、さらに成分（Ｂ）とともにα−ゲルを形成して成分（Ａ）を良好に包埋し、歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高める観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは１．５質量％以上であり、より好ましくは２質量％以上であり、さらに好ましくは３質量％以上であり、組成物の保存安定性を確保する観点、及び適度な粘度や風味とのバランスの観点から、好ましくは１２質量％以下であり、より好ましくは８質量％以下であり、さらに好ましくは７質量％以下である。

【0031】

本発明の口腔用組成物において、成分（Ｂ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｄ））は、良好にα−ゲルを形成して成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を高める観点から、１より大きく、好ましくは１．５以上であり、より好ましくは２以上であり、さらに好ましくは２．５以上であり、よりさらに好ましくは３以上である。また、成分（Ｂ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｄ））は、口腔用組成物としての適度な粘度を保持しつつ保存安定性を確保する観点、及び良好な使用感を付与する観点から、好ましくは２５以下であり、より好ましくは２０以下であり、さらに好ましくは１８以下であり、よりさらに好ましくは１２以下である。そして、成分（Ｂ）の含有量と成分（Ｄ）の含有量との質量比（（Ｂ）／（Ｄ））は、１より大きく、好ましくは１．５〜２５であり、より好ましくは２〜２０であり、さらに好ましくは２．５〜１８であり、よりさらに好ましくは３〜１２である。

【0032】

本発明の口腔用組成物は、成分の（Ｅ）水を含有する。本発明における成分（Ｅ）の水とは、口腔用組成物に配合した精製水等だけでなく、例えば処方する際に用いる７０％ソルビトール液（水溶液）や４８％水酸化カリウム液（水溶液）のように、配合した各成分に含まれる水分をも含む、口腔用組成物中に含まれる全水分を意味する。かかる成分（Ｅ）の水を含有することにより、口腔用組成物としての適度な粘度や良好な保形性を確保しつつ、形成されるα−ゲルを組成物中で良好に保持しながら各成分を良好に分散又は溶解させ、良好な使用感と成分（Ａ）の歯茎は口腔内粘膜への吸着性を向上することができる。成分（Ｅ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５０質量％以上であり、より好ましくは５５質量％以上であり、さらに好ましくは６０質量％以上であり、好ましくは９５質量％以下であり、より好ましくは９２質量％以下であり、さらに好ましくは８０質量％以下である。そして、成分（Ｅ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５０〜９５質量％であり、より好ましくは５５〜９２質量％であり、さらに好ましくは６０〜８０質量％である。

【0033】

なお、本発明の口腔用組成物の成分（Ｅ）の含有量、すなわち水分量は、配合した水分量及び配合した成分中の水分量から計算によって算出することもできるが、例えばカールフィッシャー水分計で測定することができる。カールフィッシャー水分計としては、例えば、微量水分測定装置（平沼産業）を用いることができる。この装置では、口腔用組成物を５ｇとり、無水メタノール２５ｇにより懸濁させ、この懸濁液０．０２ｇを分取して水分量を測定することができる。

【0034】

本発明の口腔用組成物において、上記成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び香料以外の油剤（Ｆ）の含有量と、成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ｆ）／（Ｂ））は、１未満である。本発明の口腔用組成物中において、成分（Ｂ）の含有量に対し、かかる油剤（Ｆ）の含有を制限することにより、口腔用組成物に配合できる限られた界面活性剤の範囲での組成物の保存安定性を向上し、α−ゲルの形成が阻害されるのを有効に抑制することができ、また風味を良好なものとすることができる。かかる成分（Ｆ）としては、例えば、流動パラフィン、ワセリン、ミネラルオイル、軽質流動パラフィン、パラフィンワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、ミツロウウ、スクワラン、スクワレン等の炭化水素油；ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、アジピン酸プロピル、セバシン酸ジエチル、グリセリン脂肪酸エステル等のエステル油；トリグリセライド及びこれを含むオリーブ油、ナタネ油、シア脂、米糠油の植物油；シリコーン油；パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル等の防腐剤；油溶性殺菌剤等が挙げられる。

【0035】

成分（Ｆ）の含有量と、成分（Ｂ）の含有量との質量比（（Ｆ）／（Ｂ））は、１未満であって、好ましくは０．５以下であり、さらに好ましくは０．３以下である。

【0036】

また、成分（Ｆ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは２質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．５質量％以下である。なお、成分（Ｆ）が２５℃で液体の油剤である場合には、かかる成分（Ｆ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下であり、さらに好ましくは２質量％以下である。

【0037】

本発明の口腔用組成物は、多価金属を含む研磨剤（Ｇ）（研磨性紛体）の含有量が５質量％以下である。これにより、上記成分により形成されたα−ゲルが崩壊するのを抑制することができ、また成分（Ｄ）と成分（Ｇ）の多価金属とが結合して金属塩が析出するのを防止することも可能となり、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への優れた吸着性能を確保することができる。多価金属としては、例えばアルミニウム、カルシウム、ジルコニウム、鉄、銅、亜鉛、マンガンが挙げられ、これらを含む成分（Ｇ）としては、炭酸カルシウム等の水不溶性カルシウム化合物、リン酸水素カルシウム、不溶性メタリン酸カリウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化亜鉛等が挙げられる。成分（Ｇ）の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、５質量％以下であって、より好ましくは３質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下であり、或いは不可避的に混入する場合を除き、本発明の口腔用組成物は成分（Ｇ）を含有しないのが好ましい。
また、本発明の口腔用組成物は、同様の観点から、ストロンチウム、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、ジルコニウム、鉄、銅、亜鉛、及びマンガンから選ばれる多価金属の含有量が、金属原子換算量で、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは２質量％以下であり、より好ましくは１質量％以下であり、さらに好ましくは０．５質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量％以下である。

【0038】

本発明の口腔用組成物は、形成されるα−ゲルによる口腔用組成物としての適度な粘度や保形性を維持し、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への優れた吸着性能を確保する観点から、セルロース系粘結剤の含有を制限するのが好ましい。セルロース系粘結剤としては、具体的には、例えばヒドロキシアルキルセルロース（例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキプロピルセルロース）、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムから選ばれる１種又は２種が挙げられる。かかるセルロース系粘結剤の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．３質量％以下であり、より好ましくは０．２５質量％以下であり、さらに好ましくは０．２質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量％以下であり、或いは不可避的に混入する場合を除き、本発明の口腔用組成物は、セルロース系粘結剤を含有しないことが好ましい。

【0039】

本発明の口腔用組成物は、セルロース系粘結剤以外の粘結剤を含有することができる。セルロース系粘結剤以外の粘結剤としては、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、ペクチン、寒天、トラガントガム、アラビアガム、グアーガム、カラヤガム、ローカストビーンガム、ジェラガム、タマリドガム、及びサイリウムシードガム等から選ばれる１種又は２種以上が挙げられ、カラギーナン、キサンタンガムから選ばれる１種又は２種の粘結剤が好ましい。これらのセルロース系粘結剤以外の粘結剤の含有量は、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性を向上する観点から、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下である。

【0040】

本発明の口腔用組成物は、粘結剤による粘弾性を増強する観点から、さらに増粘剤を含有することが好ましい。増粘剤としては、吸油量が１８０〜３５０ｍＬ／１００ｇの増粘性シリカ、及び脂肪酸デキストリンから選ばれる１種又は２種が好ましい。かかる増粘性シリカの含有量は、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性を向上する観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下である。また脂肪酸デキストリンの含有量は、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性を向上する観点、風味とのバランスの観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは３質量％以下であり、より好ましくは１．５質量％以下である。なお、脂肪酸デキストリンとしては、パルミチン酸デキストリンが好ましい。

【0041】

本発明の口腔用組成物は、吸油量が５０〜１５０ｍＬ／１００ｇの研磨性シリカを含有することができる。なお、研磨性シリカは、前述の多価金属を含む研磨剤（研磨性紛体）以外の研磨剤である。研磨性シリカの含有量は、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性を向上する観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは７質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、さらに好ましくは３質量％以下であり、よりさらに好ましくは２質量％以下であり、よりさらに好ましくは１質量％以下であり、或いは本発明の口腔用組成物は、吸油量が５０〜１５０ｍＬ／１００ｇの研磨性シリカを含有しないものであってもよい。
なお、吸油量とは、シリカが担持できる油量を示したものであり、測定方法はＪＩＳ Ｋ５１０１−１３−２（２００４年制定）の方法により、吸収される煮あまに油の量により特定される値を意味する。

【0042】

本発明の口腔用組成物は、上記成分により形成されたα−ゲルが崩壊するのを有効に抑制して、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への優れた吸着性能を保持する観点、適度な粘度を確保する観点、及び刺激の抑制の観点から、エタノールの含有を制限するのが好ましい。具体的には、エタノールの含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは８質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、さらに好ましくは２質量％以下であり、或いは本発明の口腔用組成物は、エタノールを含有しないのが好ましい。

【0043】

本発明の口腔用組成物は、風味の観点から、さらに糖アルコールを含有することが好ましい。かかる糖アルコールの含有量は、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性能を向上させる観点から、好ましくは３０質量％以下であり、より好ましくは２０質量％以下であり、さらに好ましくは１５質量％以下であり、風味の観点から、好ましくは１質量％以上であり、より好ましくは２質量％以上であり、さらに好ましくは５質量％以上である。かかる糖アルコールとしては、ソルビトール、キシリトール、エリスリトール、還元パラチノース、及びマンニトールから選ばれる１種又は２種以上が好ましく、水への溶解性が高く、組成物をなめらかな感触にする観点から、ソルビトール、及びキシリトールから選ばれる１種又は２種がより好ましく、糖アルコールとして、少なくともソルビトールを含有することが好ましい。

【0044】

本発明の口腔用組成物は、上記成分（Ｃ）以外のノニオン界面活性剤として、さらにポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ショ糖脂肪酸エステル、及びポリグリセリン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤を含んでもよい。かかるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油におけるエチレンオキシ基の平均付加モル数は、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を良好に保持しつつ、組成物の保存安定性を確保する観点から、好ましくは２０〜１００モルであり、より好ましくは４０〜８０モルである。また、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の含有量は、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性を良好に保持する観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以下であり、さらに好ましくは０．１質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．０１質量％以下であり、或いは本発明の口腔用組成物はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を含有しないものであってもよい。

【0045】

上記ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、グリセリンが２〜２０個縮合したポリグリセリンに、炭素数８〜２４の脂肪酸が１〜４個エステル結合したものが挙げられる。かかるポリグリセリン脂肪酸エステルを構成する脂肪酸部分としては、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を良好に保持しつつ、組成物の保存安定性を確保する観点から、炭素数１２〜２０の脂肪酸由来のものが好ましく、炭素数１２〜１８の脂肪酸由来のものがより好ましく、炭素数１２〜１４の脂肪酸由来のものがさらに好ましく、ポリグリセリン脂肪酸エステルは、これらの脂肪酸部分から構成されるモノエステルであることが好ましい。また、ポリグリセリン脂肪酸エステルにおけるグリセリンの平均縮合度は、同様の観点から、好ましくは２〜２０であり、より好ましくは５〜１２である。

【0046】

上記ショ糖脂肪酸エステルとしては、炭素数６〜２０の脂肪酸由来の脂肪酸部分から構成されるショ糖脂肪酸エステルが挙げられる。なかでも、かかるショ糖脂肪酸エステルを構成する脂肪酸部分としては、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を良好に保持しつつ、組成物の保存安定性を確保する観点、及び良好な使用感を付与する観点から、炭素数１０〜１８の脂肪酸由来のものが好ましく、炭素数１２〜１４の脂肪酸由来のものがより好ましい。

【0047】

これらポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ショ糖脂肪酸エステル、及びポリグリセリン脂肪酸エステルから選ばれるノニオン界面活性剤の含有量は、成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能を向上する観点、及び成分（Ａ）の歯茎や口腔内粘膜への吸着性能と風味とのバランスを確保する観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．５質量％以下であり、より好ましくは０．２５質量％以下であり、さらに好ましくは０．２質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．１質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．０５質量％以下である。

【0048】

本発明の口腔用組成物は、上記ノニオン界面活性剤以外の界面活性剤として、アルキル硫酸ナトリウム、アシルメチルタウリン塩、及びアシルサルコシン塩から選ばれるアニオン界面活性剤を含んでもよい。かかるアニオン界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩；Ｎ-ラウロイルサルコシン、Ｎ−ミリストイルサルコシン、Ｎ−パルミトイルサルコシン、Ｎ−ステアロイルサルコシン、Ｎ−イソステアロイルサルコシン、Ｎ−オレオイルサルコシン等のアシルサルコシンのナトリウム塩又はカリウム塩；カプリルメチルタウリン、ラウリルメチルタウリン、ミリスチルメチルタウリン、パルミチルメチルタウリン、ステアリルメチルタウリン等のアシルメチルタウリンのナトリウム塩又はカリウム塩から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。なかでも、ラウリル硫酸ナトリウム、Ｎ-ラウロイルサルコシン塩、Ｎ−ミリストイルサルコシン塩、ラウリルメチルタウリン塩、及びミリスチルメチルタウリン塩から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムがより好ましい。

【0049】

これらアルキル硫酸ナトリウム、アシルメチルタウリン塩、及びアシルサルコシン塩から選ばれるアニオン界面活性剤の含有量は、歯茎や口腔内粘膜への為害性、及び風味の観点から、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは２質量％以下であり、より好ましくは１．５質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下であり、よりさらに好ましくは０．７質量％以下である。

【0050】

本発明の口腔用組成物は、口腔内粘膜への為害性を防止する観点から、カチオン性殺菌剤以外のカチオン性界面活性剤の含有を制限するのが好ましい。かかるカチオン性殺菌剤以外のカチオン性界面活性剤の含有量は、本発明の口腔用組成物中に、好ましくは０．１質量％以下であり、より好ましくは０．０５質量％以下であり、さらに好ましくは０．０１質量％以下であり、或いは本発明の口腔用組成物は、カチオン性殺菌剤以外のカチオン性界面活性剤を含有しないのが好ましい。なお、カチオン性殺菌剤としては、第４級アンモニウム化合物、及びビグアニド化合物から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。第４級アンモニウム化合物としては、例えば、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ステアリルジメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化メチルベンゼトニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウロイルコラミノホルミルメチルピリジニウム等が挙げられる。ビグアニド化合物としては、クロルヘキシジン及びその塩が挙げられ、かかる塩としては、グルコン酸クロルヘキシジン、塩酸クロルヘキシジンが挙げられる。

【0051】

本発明の口腔用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記成分以外に、多価アルコール、甘味剤、湿潤剤、保存料、フッ化物、酵素、色素等を含有させることができる。

【0052】

本発明の口腔用組成物の２５℃における粘度は、適度な粘度を保持して、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への優れた吸着性能を発揮させる観点、及び良好な保形性や使用感を確保する観点から、好ましくは５０００ｄＰａ・ｓ以下であり、より好ましくは４０００ｄＰａ・ｓ以下であり、さらに好ましくは３８００ｄＰａ・ｓ以下であり、好ましくは１０００ｄＰａ・ｓ以上であり、より好ましくは１１００ｄＰａ・ｓ以上であり、さらに好ましくは１２００ｄＰａ・ｓ以上であり、よりさらに好ましくは１４００ｄＰａ・ｓ以上である。そして、本発明の口腔用組成物の２５℃における粘度は、好ましくは１０００ｄＰａ・ｓ以上５０００ｄＰａ・ｓ以下であり、より好ましくは１１００〜４０００ｄＰａ・ｓであり、さらに好ましくは１２００〜３８００ｄＰａ・ｓであり、よりさらに好ましくは１４００〜３８００ｄＰａ・ｓである。かかる粘度は、粘度測定用の容器に詰め、２５℃の恒温器で２４時間保存した後、２５℃の環境で、ヘリパス型粘度計（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ−１０ 東機産業）を用いて、ロータＴ−Ｃ、回転数２．５ｒｐｍ、１分間の条件で測定することができる。

【0053】

本発明の口腔用組成物の形態としては、練歯磨剤、塗布剤、含嗽剤、液状歯磨剤等が挙げられる。なかでも、本発明の口腔用組成物を歯茎又は口腔内粘膜へ十分に行き渡らせ、成分（Ａ）を効果的に吸着させる観点から、液状歯磨剤、練歯磨剤であるのが好ましい。本発明の口腔用組成物は、好ましくは口腔内に適用し、適用後に水を口腔内に含み嗽して用いる。適用後に水を口腔内に含嗽しても、歯茎又は口腔内粘膜に成分（Ａ）を効果的に吸着させることができる。口腔内への適用方法は、塗布、歯ブラシによるブラッシング、又は含嗽のいずれであってもよく、塗布又は歯ブラシによるブラッシングが好ましい。

【0054】

本発明の口腔用組成物の製造方法は、成分（Ｂ）の融点以上９０℃以下の温度で、成分（Ｂ）〜成分（Ｄ）を含有する混合液を混合する工程を備える。具体的には、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性能を有効に高める観点から、以下の工程（Ｘ）を備える製造方法であるのが好ましく、或いは成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性能を有効に高める観点、及び製造設備の簡便化の観点から、以下の工程（Ｙ）を備える製造方法であるのが好ましい。

【0055】

工程（Ｘ）を備える製造方法とは、成分（Ｂ）の融点以上９０℃以下の温度で、成分（Ｂ）〜成分（Ｄ）を含有する混合液１−１を混合した後、得られた混合液１−１に成分（Ｅ）を添加及び混合して混合液１−２を得る工程（Ｘ）を備える製造方法である。かかる製造方法においては、成分（Ａ）は混合液１−１に含めて混合することが好ましいが、工程（Ｘ）を経た後に得られる混合液１−２に添加して混合してもよく、成分（Ｅ）とともに添加及び混合してもよい。また、成分（Ｅ）の一部を混合液１−１に含めて混合することが好ましい。この場合、成分（Ａ）は残りの成分（Ｅ）に添加して、混合液１−１に添加及び混合して混合液１―２を得ることが好ましい。混合液１−１を混合する際の温度、及び混合液１-２を得る工程の温度は、成分（Ｂ）の融点以上９０℃以下の温度であればよく、成分（Ｂ）の中で最も高い融点以上の温度であり、より好ましくは成分（Ｂ）の融点以上８５℃以下の温度であり、さらに好ましくは８０℃以上８５℃以下の温度である。また、成分（Ａ）〜成分（Ｄ）の混合順序は特に制限されない。成分（Ｂ）の融点以上の温度としては、好ましくは６５℃以上であり、より好ましくは７５℃以上であり、さらに好ましくは８０℃以上である。

【0056】

また工程（Ｙ）を備える製造方法とは、成分（Ｂ）〜（Ｅ）を含む混合液２を混合する工程（Ｙ）を備える製造方法である。かかる製造方法においては、成分（Ａ）は混合液２に含めて混合することが好ましいが、工程（Ｙ）を得た後に得られる混合液２に添加して混合してもよいし、成分（Ｅ）に予め添加してもよい。

【0057】

本発明の口腔用組成物は、成分（Ａ）を歯茎又は口腔内粘膜へ効果的に吸着させることができることから、成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着促進剤としても非常に有用である。

【実施例】

【0058】

以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量％を示す。

【0059】

［実施例１〜９、比較例１〜５］
表１に示す処方にしたがい、各口腔用組成物を製造した。具体的には、成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）、及び成分（Ｄ）、並びに必要に応じて成分（Ｆ）を８０℃（８０〜８２℃）に加温して混合し、約１０分間撹拌した。次いで、成分（Ｅ）を添加して混合した後、その他の成分を添加して１０分間混合することにより、口腔用組成物を得た。
得られた各口腔用組成物を用い、下記方法にしたがって粘度及びβ−グリチルレチン酸の吸着量を測定し、α−ゲルの形成の観察を行った。
結果を表１に示す。

【0060】

《α−ゲルの形成の観察》
得られた各口腔用組成物を用い、広角Ｘ線回折によりα−ゲルが形成されているか否かを確認した。具体的には、広角Ｘ線回折においてＢｒａｇｇ角＝２１〜２２°付近に鋭い１本の回折ピークが現れるか否かにより、α−ゲルの形成の有無を判断した。
具体的には、図１にも示すように、Ｂｒａｇｇ角＝２１〜２３°付近に鋭い１本の回折ピークが認められ、α−ゲル構造が形成されてなる組成物であることが確認された場合を「あり」と評価し、かかるピークが確認されなかった場合を「なし」と評価した。なお、実施例１の歯磨剤中に形成されたα−ゲルの広角Ｘ線回折による回折Ｘ線強度分布を図１に示す一方、分離が確認された比較例２については広角Ｘ線回折による確認は行わなかった。

【0061】

《５０℃における保存安定性の評価》
得られた各口腔用組成物を用い、５０℃で１ヵ月（３０日）間保存した後、外観変化を肉眼により観察し、分離が確認されなかった場合を「良好」、分離が認められた場合を「分離」と評価した。

【0062】

《β−グリチルレチン酸の吸着量の測定》
調製してから室温（２５℃）で１ヵ月間保存後の各口腔用組成物５．０ｇを、シリコーンシート（３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ）の直径２５ｍｍのガラス製の筒の内部に添加し、３０秒間接触させてから、精製水５ｍＬを添加して精製水とともにピペットで吸い取った後、同様に再度精製水５ｍＬを添加して、精製水とともにピペットで吸い取った。さらに精製水５ｍＬで１０回洗浄した。その後、シリコーンシートをメタノール２ｍＬに浸漬し、ボルテックスミキサー（ＥＹＥＬＡ ＣＵＴＥ ＭＩＸＥＲ ＣＭ―１０００、東京理化機器製）にて５分間振盪した後、超音波洗浄装置（ＡＳＵ ＣＬＥＡＮＥＲ ＡＳＵ−３（ＡＳ ＯＮＥ製））にて３０分間処理を行った。メタノール中のβ−グリチルレチン酸の量を下記の条件によりＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー）にて測定した。

【0063】

なお、グリチルレチン酸の標準液は、β−グリチルレチン酸０．１ｇを移動相（０．１ｗ／ｖ％リン酸含有メタノール（メタノール：水＝８：２））を加えて１００ｍＬとし、さらに移動相により容量比で２００倍に希釈したものを用いた。β-グリチルレチン酸の含有量は、ＨＰＬＣにより測定されたβ−グリチルレチン酸の吸光度のピーク面積（Ｘ）、標準溶液のピーク面積（Ｙ）との比（Ｘ／Ｙ）と標準溶液のβ-グリチルレチン酸の濃度（Ｚ）との積により（（Ｚ）×（Ｘ）／（Ｙ））を求めた。

【0064】

（ＨＰＬＣの測定条件）
装置：ＳＨＩＭＡＤＺＵ Ｐｒｏｍｉｎｅｎｃｅ（ＬＣ−２０ＡＤ）（島津製作所）
カラム：ＬｉＣｈｒｏＣＡＲＴ １２５−４．０ Ｓｕｐｅｒｓｐｈｅｒ１００ ＲＰ−１８（e）(関東化学)
カラム温度：４０℃
移動相：０．１ｗ／ｖ％リン酸含有メタノール（メタノール：水＝８：２）
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
サンプル注入量：２０μＬ
測定波長：２５０ｎｍ

【0065】

《風味の評価》
得られた各口腔用組成物約１ｇを歯ブラシ（ディープクリーン超コンパクト 普通・花王（株）製）を用いてブラッシング２分間行ってから吐き出して口腔内を水で漱ぎ、下記基準にしたがって風味の評価を行った。
３：油臭さがなく、良好な風味であった。
２：わずかに油臭さが感じられ、少し異味も感じられた。
１：油臭さが感じられ、異味も感じられた。
０：強い異味が感じられた。

【0066】

《粘度の測定》
得られた各口腔用組成物を粘度測定用の容器に詰め、２５℃の恒温器で２４時間保存した後に測定した。粘度は、２５℃において、ヘリパス型粘度計（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ−１０ 東機産業）を用い、ロータＴ−Ｃ、回転数２．５ｒｐｍ、１分間の条件で測定した。

【0067】

《製造性の評価》
上記方法にしたがって各口腔用組成物を製造中、一部の成分が分離してしまう等の問題が発生したか否かについて、確認した。
特に問題がなかった場合を「問題なし」とし、分離が認められた場合を「分離」と評価した。また、撹拌中に組成物の粘度が極端に上昇する等の理由により製造ができなくなった場合を「製造不可」と評価した。

【0068】

【表1】

【0069】

表１の結果より、実施例の歯磨剤は、α−ゲルが有効に形成されてなり、保存後においても成分（Ａ）の歯茎又は口腔内粘膜への吸着性能を効果的に高められることがわかる。また、良好な風味を保持するとともに、高温環境に晒された場合においても優れた保存安定性を示し、製造性にも優れることもわかる。

【図1】