特許 6784389 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6784389

(24)【登録日】2020年10月27日

(45)【発行日】2020年11月11日

(54)【発明の名称】硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20201102BHJP

   B23C 5/16 20060101ALI20201102BHJP

   B23B 51/00 20060101ALI20201102BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20201102BHJP

   C23C 14/58 20060101ALI20201102BHJP

   C23C 16/32 20060101ALI20201102BHJP

   C23C 16/34 20060101ALI20201102BHJP

   C23C 16/36 20060101ALI20201102BHJP

   C23C 16/40 20060101ALI20201102BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   B23C5/16

   B23B51/00 J

   C23C14/06 H

   C23C14/58 B

   C23C16/32

   C23C16/34

   C23C16/36

   C23C16/40

【請求項の数】6

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2016-165393(P2016-165393)

(22)【出願日】2016年8月26日

(65)【公開番号】特開2018-30215(P2018-30215A)

(43)【公開日】2018年3月1日

【審査請求日】2019年4月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】304021417

【氏名又は名称】国立大学法人東京工業大学

(73)【特許権者】

【識別番号】304023318

【氏名又は名称】国立大学法人静岡大学

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100204526

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 靖

(72)【発明者】

【氏名】藤原 和祟

(72)【発明者】

【氏名】柿沼 宏彰

(72)【発明者】

【氏名】脇谷 尚樹

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 久男

(72)【発明者】

【氏名】篠崎 和夫

【審査官】 久保田 信也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−３１５１６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２２４３７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１３９８６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１７２１３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０５８１７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−６３５０４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｂ ５１／００

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｃ２３Ｃ １４／００ − １６／５６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの窒化物層、炭窒化物層、炭窒酸化物層、酸化物層の何れか１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、その表面粗さＲａが０．０３μｍ以下であって、かつ、０．５〜５．０μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ_２Ｏ_３層、
（ｃ）前記上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

前記α型Ａｌ_２Ｏ_３層中には、平均孔径が１０〜１００ｎｍである微細空孔が分散して形成され、かつ、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の縦断面で測定した前記微細空孔の平均密度は３０〜７０個／μｍ^２であり、また、前記微細空孔は、α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶粒界及び結晶粒内に均一に分散分布し、所定の観察視野範囲における前記空孔密度を所定視野数にわたって求めた場合の標準偏差が１５個／μｍ^２以下であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【請求項3】

前記微細空孔のうち、微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してＴｉ酸化物が形成されており、該微細空孔に隣接してＴｉ酸化物が形成されている微細空孔の個数割合は、全微細空孔数の５０％以上であることを特徴とする請求項２に記載の表面被覆切削工具。

【請求項4】

前記α型Ａｌ_２Ｏ_３層におけるα型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒のアスペクト比を、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比とした場合、前記α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比は、０．５〜５．０であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項5】

前記工具基体の表面に、化学蒸着法、物理蒸着法またはゾル−ゲル法により、Ｔｉの窒化物層、炭窒化物層、炭窒酸化物層および酸化物層の何れか１層または２層以上からなるＴｉ化合物層を下部層として形成し、次いで、アルミニウムのアルコキシドに、少なくともアルコールと硝酸と水を添加したアルミナゾルを前記下部層の表面に被覆処理し、次いで乾燥処理し、前記被覆処理と前記乾燥処理を目標層厚になるまで繰り返し行った後焼成処理することにより、α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層をゾル−ゲル法で形成することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。

【請求項6】

前記アルミナゾル中に含有される水に対する硝酸のモル比を、０．２０％以下の範囲内とすることを特徴とする請求項５に記載の表面被覆切削工具の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、「被覆工具」という）に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、工具基体表面に、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族から選ばれた少なくとも１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜を被覆形成することにより、切削工具の耐摩耗性向上を図ることが知られている。
そして、硬質皮膜のうちでも、α型Ａｌ_２Ｏ_３層は、熱安定性に優れ、反応性が低く、かつ、高硬度であるという点から、上記周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族から選ばれた少なくとも１種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質皮膜の最表面層として、α型Ａｌ_２Ｏ_３層を被覆形成した被覆工具が知られているが、切削条件が厳しくなるにしたがって、それに耐え得る切削性能を備えた被覆工具が求められており、そのため、硬質皮膜の最表面層を構成するα型Ａｌ_２Ｏ_３層についても種々の改良・提案がなされている。

【0003】

硬質被覆層の特性を改善するための方策の一つとしては、例えば、特許文献１〜３に示すように、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の配向性を制御することにより硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性を改善することが提案されている。

【0004】

例えば、特許文献１には、工具基体の表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層とα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３からなる上部層を化学蒸着で形成した被覆工具において、
上部層について、六方晶結晶格子を有する結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、区分ごとに集計して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型Ａｌ_２Ｏ_３層を形成した被覆工具が提案されており、この被覆工具によれば、切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し熱衝撃が付加される高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性が発揮されるとされている。

【0005】

特許文献２には、工具基体の表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層とα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３からなる上部層を化学蒸着で形成した被覆工具において、
下部層の最表面層と上部層との界面におけるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、傾斜角が０〜１０度であるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の占める面積割合は、測定範囲の面積の３０〜７０面積％であり、
上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、傾斜角が０〜１０度であるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の占める面積割合は、測定範囲の面積の４５面積％以上である被覆工具が提案されている。
そして、この被覆工具によれば、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、高切り込みや高送りなどの切刃に高負荷が作用する重切削条件で行った場合でも、また、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮するとされている。

【0006】

特許文献３には、工具基体の表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層とα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３からなる上部層を化学蒸着で形成した被覆工具において、
下部層の最表面層と上部層との界面における上部層のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒は、くさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織の凹凸部の平均高低差が０．５〜２．０μｍ、凸部の平均間隔が２〜５μｍであり、該くさび形結晶組織を有するＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、｛１０−１０｝面の法線がなす傾斜角を測定した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜４０％の割合を占め、
また、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒について、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上の割合を占める被覆工具が提案されている。
そして、この被覆工具によれば、鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すとされている。

【0007】

また、硬質被覆層の特性を改善するための他の方策として、例えば、特許文献４〜６に示すように、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に微小空孔を導入することによって、特に耐チッピング性を改善することが提案されている。

【0008】

例えば、特許文献４では、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、（ａ）Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層からなるＴｉ化合物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの平均層厚を有する下部強靭層、（ｂ）走査型電子顕微鏡により観察された縦断面組織にもとづく測定で、５〜３０％の空孔率を有する多孔質Ａｌ_２Ｏ_３蒸着層からなり、かつ０．５〜１５μｍの平均層厚を有する上部硬質層、（ｃ）窒化チタンからなり、かつ０．５〜５μｍの平均層厚を有する表面補強層からなる硬質被覆層を化学蒸着により形成した被覆工具が提案されており、この被覆工具による合金鋼、鋳鉄の乾式切削加工において、耐チッピング性が改善されることが明らかにされている。

【0009】

また、特許文献５では、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層を化学蒸着法で被覆形成した被覆工具において、上部層の層厚方向に０．１μｍの厚み幅間隔で、各厚み幅領域に存在する孔径２〜３０ｎｍの空孔の空孔密度を測定した場合に、空孔密度が２００〜５００個／μｍ^２の厚み幅領域と空孔密度が０〜２０個／μｍ^２の厚み幅領域とが、上部層の層厚方向に沿って、交互に少なくとも複数領域形成されている空孔分布形態を形成することが提案されており、この被覆工具を用いた炭素鋼、合金鋼、鋳鉄の乾式高速断続切削加工において、耐チッピング性、耐欠損性が改善されることが明らかにされている。

【0010】

特許文献６では、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層を化学蒸着法で被覆形成した被覆工具において、上部層中に孔径分布がバイモーダルな分布をとる孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を導入すること、好ましくは、該微小空孔の孔径分布の第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときの第１ピークにおけるポア数密度が２００〜５００個／μｍ^２であって、該微小空孔の孔径分布の第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときの第２ピークにおけるポア数密度が１０〜５０個／μｍ^２である微小空孔を導入することが提案されており、この被覆工具を用いた炭素鋼、合金鋼、鋳鉄の乾式高速断続切削加工において、耐チッピング性、耐欠損性が改善されることが明らかにされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特許第４５１２９８９号公報

【特許文献2】特許第５２５７５３５号公報

【特許文献3】特許第５８９２４７３号公報

【特許文献4】特開２００３−４８１０５号公報

【特許文献5】特開２０１２−１４３８２７号公報

【特許文献6】特開２０１２−１６１８４７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

前記特許文献１〜３で提案されている被覆工具は、化学蒸着法で形成したＡｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の（０００１）配向性を高めることによって、耐チッピング性、耐摩耗性を向上させた被覆工具を提供するものであり、また、前記特許文献４〜６で提案されている被覆工具は、化学蒸着法で形成したＡｌ_２Ｏ_３層中に微細空孔を存在させることによって、耐チッピング性、耐摩耗性を向上させるものである。
しかし、例えば、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工に際し、Ａｌ_２Ｏ_３層を化学蒸着法で形成した前記特許文献１〜３で提案されている被覆工具においては、Ａｌ_２Ｏ_３層の表面粗さは、せいぜいＲａ≧１μｍ程度であって、表面平滑性が十分でないために、切削加工時の表面凹凸による発熱が高く、そのため、溶着チッピングの発生等により工具寿命が短命となり、また、被削材の加工精度が低下するという問題があった。
また、化学蒸着法で形成したＡｌ_２Ｏ_３層中に微細空孔を存在させた前記特許文献４〜６で提案されている被覆工具においては、切削加工時に切れ刃に大きな衝撃が作用した場合には、Ａｌ_２Ｏ_３層中の主として結晶粒界に形成された空孔が、クラック発生の起点となりやすく、結晶粒ごと脱落するという現象も生じ、結果として、チッピング、欠損等の異常損傷を発生しやすく短命となることが多く、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮し得ないという問題があった。

【課題を解決するための手段】

【0013】

そこで、本発明者等は、熱炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工においても、耐チッピング性に優れたα型Ａｌ_２Ｏ_３層を形成すべく鋭意検討したところ、ゾル−ゲル法によるα型Ａｌ_２Ｏ_３層の成膜を行い、かつ、成膜条件を適切にコントロールすることにより、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の（１０−１０）面配向性を高めた場合には、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の表面平滑性を高め、表面粗さをＲａ≦０．０３μｍとすることができることを見出した。
そして、ゾル−ゲル法で表面平滑性にすぐれたα型Ａｌ_２Ｏ_３層を成膜することによって、化学蒸着法等で成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層に比して、切削加工時の発熱発生が抑制されるため、工具基体の強度低下を防止することができ、また、溶着チッピングの発生を抑制することができることから、被削材の加工精度を低下させることなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮し得ることを見出した。

【0014】

また、ゾル−ゲル法でα型Ａｌ_２Ｏ_３層を成膜することによって、表面平滑性を高めることができると同時に、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中の結晶粒界及び結晶粒内に微細空孔を均一に分散分布させることができる。
そのため、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工において、α型Ａｌ_２Ｏ_３層表面から工具基体への熱伝導経路が減少するとともに、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の摩耗が進行した場合にも、微細空孔に切削液が入り込むと同時に、切れ刃部分の表面積が大きくなることによる放熱効果が高まり、α型Ａｌ_２Ｏ_３層及び工具基体の温度上昇を抑制することができるので、高温硬さの低下を防止することができ長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を維持し得ること、さらに、均一に分散分布する微細空孔によって、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の耐熱衝撃性及び耐機械的衝撃性が向上することを見出した。

【0015】

さらに、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に均一に分散分布する微細空孔を形成するにあたり、微細空孔の周囲あるいは微細空孔の周囲の一部分に、微細空孔に隣接してＴｉ酸化物を形成することによって、微細空孔の存在によりもたらされるα型Ａｌ_２Ｏ_３層の強度低下が防止されること、また、強度低下によってもたらされる溶着チッピングの発生を防止し得ることを見出した。

【0016】

そして、このようなゾル−ゲル法で成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層を上部層として備える被覆工具は、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工に供した場合、チッピングを発生することがなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。

【0017】

この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられている表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの窒化物層、炭窒化物層、炭窒酸化物層、酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、その表面粗さＲａが０．０３μｍ以下であって、かつ、０．５〜５．０μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ_２Ｏ_３層、
（ｃ）前記上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記α型Ａｌ_２Ｏ_３層中には、平均孔径が１０〜１００ｎｍである微細空孔が分散して形成され、かつ、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の縦断面で測定した前記微細空孔の平均密度は３０〜７０個／μｍ^２であり、また、前記微細空孔は、α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶粒界及び結晶粒内に均一に分散分布し、所定の観察視野範囲における前記空孔密度を所定視野数にわたって求めた場合の標準偏差が１５個／μｍ^２以下であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記微細空孔のうち、微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してＴｉ酸化物が形成されており、該微細空孔に隣接してＴｉ酸化物が形成されている微細空孔の個数割合は、全微細空孔数の５０％以上であることを特徴とする（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記α型Ａｌ_２Ｏ_３層におけるα型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒のアスペクト比を、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比とした場合、前記α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比は、０．５〜５．０であることを特徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）前記工具基体の表面に、化学蒸着法、物理蒸着法またはゾル−ゲル法により、Ｔｉの窒化物層、炭窒化物層、炭窒酸化物層および酸化物層の何れか１層または２層以上からなるＴｉ化合物層を下部層として形成し、次いで、アルミニウムのアルコキシドに、少なくともアルコールと硝酸と水を添加したアルミナゾルを前記下部層の表面に被覆処理し、次いで乾燥処理し、前記被覆処理と前記乾燥処理を目標層厚になるまで繰り返し行った後焼成処理することにより、α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層をゾル−ゲル法で形成することを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具の製造方法。
（６）前記アルミナゾル中に含有される水に対する硝酸のモル比を、０．２０％以下の範囲内とすることを特徴とする（５）に記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。

【0018】

以下、本発明について、詳細に説明する。

【0019】

この発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層の下部層として０．５〜１０μｍの合計平均層厚のＴｉ化合物層を備え、また、上部層として、（１０−１０）配向を有し、０．５〜５．０μｍの平均層厚を有するゾル−ゲル法により形成されたα型Ａｌ_２Ｏ_３層を備える。
そして、前記ゾル−ゲル法により形成されたα型Ａｌ_２Ｏ_３層においては、該層中に微細空孔が形成されるが、α型Ａｌ_２Ｏ_３層を形成するゾル−ゲルの工程において、下部層の成分であるＴｉがα型Ａｌ_２Ｏ_３層中へ拡散し、しかも、前記微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、微細空孔に隣接してＴｉ酸化物を形成する場合がある。
この場合、本発明の上部層は、下部層からのＴｉ成分の拡散によってＴｉ酸化物を含有するから、上部層を厳密に表現すれば「Ｔｉ酸化物を含有するα型Ａｌ_２Ｏ_３層」ということになるが、便宜上、単に、「α型Ａｌ_２Ｏ_３層」と表現することとする。

【0020】

下部層は、化学蒸着法、物理蒸着法またはゾル−ゲル法により成膜されたＴｉの窒化物層、炭窒化物層、炭窒酸化物層、酸化物層の何れか１層または２層以上からなるＴｉ化合物層により形成される。
下部層は、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体と上部層との密着強度を高めるとともに、工具基体とα型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつ。
下部層は、その合計平均層厚が０．５μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が１０μｍを越えると、チッピングを発生しやすくなることから、その合計平均層厚を０．５〜１０μｍと定めた。
また、前記下部層は、下部層の成分であるＴｉが上部層のα型Ａｌ_２Ｏ_３層中へ拡散し、Ａｌ_２Ｏ_３層中に形成される微細空孔の周囲の一部分にＴｉ酸化物を形成する。
そして、微細空孔の存在によりもたらされるα型Ａｌ_２Ｏ_３層の強度低下を防止する作用を有する。

【0021】

上部層は、ゾル−ゲル法により成膜した平均層厚０．５〜５．０μｍのα型Ａｌ_２Ｏ_３層を備えるが、上部層の平均層厚が０．５μｍ未満であると、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が５．０μｍを超えると、チッピングが発生しやすくなるため、ゾル−ゲル法により形成するα型Ａｌ_２Ｏ_３層の層厚は０．５〜５．０μｍと定めた。
また、本発明では、後記するゾル−ゲル法によりα型Ａｌ_２Ｏ_３層を形成することにより、（１０−１０）面配向性が高いα型Ａｌ_２Ｏ_３層を得ることができ、従来の化学蒸着法、物理蒸着法等により成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層に比して、表面平滑性にすぐれ、その表面粗さＲａを、Ｒａ≦０．０３μｍとすることができる（なお、従来の化学蒸着法、物理蒸着法により得られる硬質被覆層の上部層の表面粗さＲａは、ほぼ０．０８５μｍ以上）。
そのため、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工において、摩擦により発生する高熱による工具基体の強度低下を防止し得るとともに、溶着に起因するチッピングの発生を抑制することができる。

【0022】

α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の（１０−１０）面配向性は、以下の測定法で求めることができる。
電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するか否か、また、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める割合によって、（１０−１０）面配向性が高いか低いかを判定する。
ゾル−ゲル法により成膜された本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層は、前記で測定した傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めるため、（１０−１０）面の配向性が高いといえる。
したがって、本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層は、（１０−１０）面の配向性が高く、表面粗さＲａが０．０３μｍ以下であるすぐれた表面平滑性を備え、その結果、切削加工時の発熱発生が抑制され、工具基体の強度低下を防止することができ、また、溶着チッピングの発生を防止することができるため、被削材の加工精度を低下させることなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮することができる。

【0023】

図１（ａ）に、本発明のゾル−ゲル法により成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層についての、ＣＰ加工した断面ＳＥＭ像を示し、図１（ｂ）に、その模式図を示す。
本発明のゾル−ゲル法により成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層は、（１０−１０）面の配向性が高く、その表面がＲａ≦０．０３μｍのすぐれた表面平滑性を備えることに加え、図１（ａ）、（ｂ）にも示されるように、層中に微細な空孔が結晶粒界ばかりでなく結晶粒内にも均一に分散して形成され、この微細空孔の存在によって、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工において、α型Ａｌ_２Ｏ_３層表面から工具基体への熱伝導経路が減少し、さらに、切れ刃部分の表面積が大きいことにより放熱効果が高まり、α型Ａｌ_２Ｏ_３層及び工具基体の温度上昇を抑制し得る。
その結果として、切れ刃部分の高温硬さの低下を防止することができるため、すぐれた耐摩耗性が発揮される。
さらに、層中に均一に分散分布する微細空孔によって、湿式高速連続切削における耐熱衝撃性、耐機械的衝撃性が向上する。
なお、前掲特許文献４〜６でも層中に空孔を形成することは知られているが、前記従来技術では、結晶粒界に空孔が形成されやすく、本発明のように、微細な空孔が結晶粒界ばかりでなく結晶粒内にも均一に分散して形成されるものではなかったため、結晶粒界に形成された空孔がクラック発生の起点となりやすく、結晶粒ごと脱落するという現象も生じ、
本発明に比して、十分な耐チッピング性を備えるとはいえない。

【0024】

ここで、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に形成される微細空孔の平均孔径が１０ｎｍ未満であると、切削加工時の熱伝導経路の遮断効果が小さく、一方、平均孔径が１００ｎｍを超えると層中に脆弱部が形成されることになり破壊を起こしやすくなる。
したがって、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に形成される微細空孔の平均孔径は１０〜１００ｎｍとすることが望ましい。

【0025】

また、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の縦断面について測定した微細空孔の平均密度が、３０個／μｍ^２未満であると、切削加工時の熱伝導経路の減少に寄与せず、一方、７０個／μｍ^２を超えるとα型Ａｌ_２Ｏ_３層の強度が低下することから、微細空孔の平均密度は、３０〜７０個／μｍ^２とすることが望ましい。

【0026】

また、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に形成される微細空孔について、前記空孔密度を所定の観察視野範囲及び視野数、例えば０．３×０．３μｍの視野範囲における観察を１０視野ずつ求め、全視野にわたって標準偏差（即ち、微細空孔の分散分布の度合い）を求めたとき、その値が１５個／μｍ^２より大きいと、局所的に微細空孔が集中して形成されることとなり、高速連続切削加工時に部分的な損傷を発生することになるから、微細空孔の標準偏差を１５個／μｍ^２以下として、微細空孔を均一に分散分布させることが望ましい。

【0027】

本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層における微細空孔の平均孔径、平均密度、分布の標準偏差（即ち、微細空孔の分散分布の度合い）は前記のとおりであるが、本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層には、微細空孔の周囲の少なくとも一部分にＴｉ酸化物が形成されている微細空孔が存在することが望ましい。
このようなＴｉ酸化物は、下部層からのＴｉ成分の拡散によって形成され、微細空孔の周囲の少なくとも一部分にＴｉ酸化物が形成されていることによって、微細空孔が存在することによるα型Ａｌ_２Ｏ_３層の脆弱化が防止され、特に、耐チッピング性の向上に寄与する。
そして、耐チッピング性向上効果を得るためには、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に存在する微細空孔の全個数のうち、５０％以上の微細空孔について、微細空孔の周囲の少なくとも一部分にＴｉ酸化物が形成されていることが望ましく、５０％未満の場合には、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の強度低下を補うことは難しいため、耐チッピング性の向上効果が少ない。

【0028】

α型Ａｌ_２Ｏ_３層中の微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、Ｔｉ酸化物が隣接して形成されているか否かは、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）とオージェ電子分光装置（ＡＥＳ）を用いて確認することができる。まず、０．７×０．７μｍの観察視野範囲に観察される微細空孔の位置をＳＥＭにて特定し、続いて、該観察範囲についてオージェ電子分光装置を用いて、前記ＳＥＭにて特定した微細空孔の周囲の元素マッピングを行うと微細空孔の周囲の少なくとも一部分に、Ｔｉ酸化物が隣接して形成されているか否かを判別することができる。

【0029】

本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層において、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比をアスペクト比とした場合、α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比が、０．５未満では耐摩耗性に乏しく、一方、５．０を超えると粗大組織となるため脱落チッピングがしやすくなることから、本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層を構成するα型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比は０．５〜５．０とすることが好ましい。

【0030】

本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層は、例えば、以下に示すゾル−ゲル法によって形成することができる。

【0031】

アルミナゾルの調製：
まず、アルミニウムのアルコキシド（例えば、アルミニウムセカンダリブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド）にアルコール（例えば、メタノール、エタノール）を添加し、次いで、微量の硝酸を添加した後、加水分解反応を徐々に進めて、前駆体を密に形成させるために１０℃以下の温度範囲にて１２時間以上攪拌することによってアルミナゾルを調製する。本発明においては、−１０〜１０℃の低温度範囲における攪拌と熟成を、例えば、合計１２時間以上という長時間をかけての低温処理を行うことが望ましい。
これは、攪拌および熟成処理時の温度が１０℃を超えると加水分解および重縮合反応が急速に進んでしまうため、Ａｌ_２Ｏ_３前駆体が密に形成されにくく、後工程の焼成処理で、α型Ａｌ_２Ｏ_３が形成されにくくなることから、攪拌および熟成処理時の温度の上限を１０℃とし、一方、攪拌および熟成処理時の温度が−１０℃未満では、加水分解および重縮合反応が進みにくく、結晶化しにくくなってしまうという理由からである。
なお、撹拌及び熟成時間を合計１２時間以上としたのは、前記撹拌及び熟成時の温度範囲で起こる化学反応を十分に平衡状態までもっていき、加水分解縮重合したＡｌとＯのネットワークが密に形成された安定なＡｌ_２Ｏ_３前駆体ゾルを得るために必要な時間である。

【0032】

また、微量添加する硝酸の濃度は、０．５〜４ｍｏｌ／ｌが望ましく、アルミニウムのアルコキシドに対する硝酸の添加量は、０．１〜０．６倍（モル比）が望ましい。また水に対する硝酸の添加量は０．２０モル％以下であることが望ましい。また、その際には、水の添加量が少ないとゾル中のコロイド粒子が十分に分散しなくなるため、不十分な解膠状態やゲル化により、膜付き不良の発生や成膜自体ができなくなる。

【0033】

本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３膜は、アルミナゾルの各成分、特に水や硝酸の濃度が重要である。
アルミナゾルの成分である原料の有機基はもちろん、一部の水やアルコール、硝酸などは、焼成時にＡｌ_２Ｏ_３を形成する際の不純物成分になると考えられる。
しかし、多くの検証試験を行った結果、焼成前のＡｌ_２Ｏ_３の膜中に存在する硝酸は他成分と比較し、均一に分布しており、それらを適切な濃度範囲に設定した場合には、膜中に均一に微細空孔を適切な形成数だけ分布させることができることが分かった。
加えて、乾燥条件や焼成条件を調整することで、膜中に均一形成される微細空孔の存在は維持しつつ、乾燥や焼成の際に高温の雰囲気と接することとなるＡｌ_２Ｏ_３層のごく表面のみを緻密にすることができ、表面粗さは小さくなり、切削時の酸化雰囲気からの保護や切削抵抗低減の効果により、耐酸化性や耐溶着性が向上する。
さらに、(１０-１０)配向性を高めるようなゾル−ゲル法によるＡｌ_２Ｏ_３の成膜と相俟って、上部層であるα型Ａｌ_２Ｏ_３の表面粗さＲａが０．０３μｍ以下である表面平滑性を得ることが可能となる。

【0034】

また、成膜の際には、成膜基体の材料や成膜基体形状によっては、膜付き不良やクラックが生じる場合があるが、界面活性剤やキレート化剤を添加することでそれらを効果的に抑制することが可能である。
特に添加種を限定するわけではないが、界面活性剤としては例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（Ｃ_１２Ｈ_２５Ｃ_６Ｈ_４ＳＯ_３Ｎａ）、ラウリン酸ナトリウム（Ｃ_１１Ｈ_２３ＣＯＯＮａ）などが挙げられ、キレート化剤としては例えばβ−ケトエステル類としてのキレート剤であるアセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチルなどが挙げられる。

【0035】

アルミナゾルの加熱処理：
次いで、上記アルミナゾルについて、ゾル中で起きている加水分解・縮合反応が平衡状態に至るまで進める目的で６時間以上加熱撹拌する。なお、加熱処理は一般的な有機合成で使用されるようなオイルバス等による還流加熱処理を用いることが望ましく、ゾルの成分にもよるが８０〜１８０℃の温度で加熱処理を行うことが望ましい。

【0036】

乾燥・焼成：
Ｔｉ化合物層からなる下部層を被覆した工具基体を、上記で調製したアルミナゾル中へ浸漬する被覆処理を施し、その後、０．５ｍｍ／ｓｅｃの速度でアルミナゾル中からこれを引き上げ、それに続き１００〜６００℃で１０分乾燥処理を施し、この被覆処理と乾燥処理を所要の層厚になるまで繰り返し行い、次いで、窒素雰囲気中、８００〜１１００℃の温度範囲で焼成処理を行う。
また焼成時間については、焼成時間が長くなると、膜中のＴｉ酸化物の過剰な拡散により配向性制御が困難になることから、目的の配向性を得るためには８００℃で焼成した場合で４時間以下、１０００度以上で焼成した場合には３時間以下であることが望ましい。

【0037】

上記乾燥処理によって、アルミナの乾燥ゲルが形成され、次いで行う焼成処理によって、Ａｌ_２Ｏ_３層中に、所定の（１０−１０）配向性が形成されるとともに、所定の平均孔径、平均密度、標準偏差の微細空孔が形成され、さらに、該微細空孔の周囲の少なくとも一部分にＴｉ酸化物が形成されたゾル−ゲル法によるα型Ａｌ_２Ｏ_３層が形成される。

【0038】

上記α型Ａｌ_２Ｏ_３層の膜厚は、アルミナゾルへの浸漬回数に依存するが、被覆形成された上記α型Ａｌ_２Ｏ_３層の平均層厚が２μｍ未満では、長期の使用にわたって被覆工具としてすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が１５μｍを越えるとα型Ａｌ_２Ｏ_３層が剥離を生じやすくなることから、上記α型Ａｌ_２Ｏ_３層の膜厚は２〜１５μｍとする。

【発明の効果】

【0039】

本発明の表面被覆切削工具によれば、工具基体の表面に下部層が形成され、この上にゾル−ゲル法によって成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層が設けられ、該α型Ａｌ_２Ｏ_３層は、傾斜角度数分布における度数全体の５０％の度数となる（１０−１０）面配向性を備えるとともに表面平滑性を備え、さらに好ましくは、該α型Ａｌ_２Ｏ_３層中には、所定の平均孔径、平均密度、標準偏差の微細空孔が形成されるとともに、該微細空孔の周囲の少なくとも一部分にＴｉ酸化物が形成された微細空孔が、全微細空孔数の５０％以上形成されていることによって、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工に供した場合、α型Ａｌ_２Ｏ_３層は、強度の低下もなくすぐれた耐チッピング性を示し、また、すぐれた耐熱衝撃性、耐機械的衝撃性、耐摩耗性を示すことから、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するのである。

【図面の簡単な説明】

【0040】

【図1】（ａ）は、本発明のゾル−ゲル法により形成したα型Ａｌ_２Ｏ_３層についての、ＣＰ加工した断面ＳＥＭ像を示し、（ｂ）は、その模式図を示す。

【発明を実施するための形態】

【0041】

つぎに、本発明を実施例により具体的に説明する。

【実施例】

【0042】

（ａ）原料粉末として、平均粒径０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、平均粒径２〜３μｍの中粒ＷＣ粉末といずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示す所定の配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１４００℃の温度にて１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＳＮＧＡ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｄ（工具基体Ａ〜Ｄ
という）を製造した。

【0043】

（ｂ）また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これらを表２に示す所定の配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｅ〜Ｈ（工具基体Ｅ〜Ｈという）を製造した。

【0044】

（ｃ）ついで、上記工具基体Ａ〜Ｈに対して、下層を形成した。
なお、下層の形成にあたり、上記工具基体Ａ〜Ｈを化学蒸着装置に装入し、表３に示す成膜条件を用いて、粒状結晶組織を有するＴｉＮ層、ｌ−ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、Ｔｉ_２Ｏ_３層からなるＴｉ化合物層を表６に示す皮膜構成にて下地層を予め形成した。
なお、ｌ−ＴｉＣＮ層は、縦長成長結晶組織を有するＴｉＣＮ層を意味する。

【0045】

（ｄ）一方、α型Ａｌ_２Ｏ_３層をゾル−ゲル法で被覆形成するためのアルミナゾルの調製を、次のように行った。
表４に示す所定量のアルミニウムのアルコキシドであるアルミニウムセカンダリブトキシドに、同じく表４に示す所定量のエタノールを添加した後、恒温槽中１０℃以下で攪拌を行い、同じく表４に示す所定量の水を添加した硝酸を滴下により１〜３時間かけて添加した。

【0046】

（ｅ）さらに、アルミナゾルにおけるアルミニウムと水のモル比を１：４０〜１：１５０の範囲になるように、表４に示す所定量の水を添加し、これをオイルバスによる還流装置を用いて表４に示す温度でゾル中の加水分解・縮重合反応を安定させることを目的として所定時間撹拌した。
最終的な溶液組成は、モル比で、
（アルミニウムセカンダリブトキシド）：（水）：（エタノール）：（硝酸）
＝１：（５０〜１５０）：（１５〜３０）：（０．１〜０．３）
になるように調整を行った。

【0047】

（ｆ）ついで、上記工具基体Ａ〜Ｈを、上記アルミナゾル中に浸漬し、その後、上記工具基体Ａ〜Ｈをアルミナゾル中から引き上げ速度０．５ｍｍ／ｓｅｃで引き上げ、５００℃で１０分間の乾燥処理を行い、さらに、浸漬、引き上げ、乾燥処理を繰り返した後、表４に示す条件で焼成処理を行い、α型Ａｌ_２Ｏ_３層が所定の（１０−１０）面配向性を備え、また、その表面が所定の表面平滑性を備え、さらに、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中に微細空孔が形成され、該微細空孔の周囲の少なくとも一部に隣接してＴｉ酸化物が形成されている微細空孔が存在する本発明のα型Ａｌ_２Ｏ_３層を被覆形成することにより、表７に示す本発明の被覆工具１〜９（本発明工具１〜９という）を製造した。

【0048】

前記本発明工具１〜９について、下部層および上部層の平均層厚を、透過電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。

【0049】

また、本発明被覆工具１〜９の上部層のα型Ａｌ_２Ｏ_３層について、上部層の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
そして、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するか否かを確認するとともに、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。

【0050】

また、Ｘ線回折装置と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及びオージェ電子分光分析装置（ＡＥＳ）を用い、Ａｌ_２Ｏ_３層の結晶構造とα型Ａｌ_２Ｏ_３層中の微細空孔の平均孔径、平均密度、分布の標準偏差、微細空孔に隣接してＴｉ酸化物が形成されている微細空孔の個数割合、α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比、表面粗さを求めた。
α型Ａｌ_２Ｏ_３層中の微細空孔の平均孔径に関しては走査型電子顕微鏡により０．７×０．７μｍの視野範囲における縦断面観察を行い、微細空孔の面積を円の面積として置き換えた場合の直径を５視野１０点ずつ測定し、その平均値とした。
また、平均密度に関しては、０．３×０．３μｍの視野範囲における観察を１０視野ずつ行い、各視野の単位面積当たりの空孔数を測定し、平均して算出した。また、微細空孔の分布の標準偏差に関しては、上記にて測定した各視野毎の単位面積当たりの空孔数を全視野にわたり標準偏差をとることで求めた。
Ｔｉ酸化物が形成されている微細空孔は、上記走査型電子顕微鏡による観察とオージェ電子分光法による該観察視野範囲の元素マッピングの結果を照らし合わせることにより特定し、観察視野範囲内において該当する微細空孔の数を求めた。
また、α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比は電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて該Ａｌ_２Ｏ_３層の縦断面を、例えば層厚×１０μｍの観察視野、測定ステップ５０ｎｍにて観察を行い、上記観察視野範囲内における各々の結晶粒形状を５視野に対して求めた場合に、層厚垂直方向の最大径を層厚垂直方向の粒径、層厚方向の最大径を層厚方向の粒径と定義し、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各々算出し、その平均値を該Ａｌ_２Ｏ_３層中の結晶粒の平均アスペクト比とした。
α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の表面粗さＲａはレーザー顕微鏡を用い、ＪＩＳ規格Ｂ−０６０１（２００１）に基づき、１０μｍ×１０μｍの測定視野において５視野測定し、平均値を算出した。
表６、表７に、これらの値を示す。

【0051】

[比較例]
比較のため、以下の製造方法で比較例の被覆工具を製造した。

【0052】

（イ）まず、反応原料における各成分の溶液組成はモル比で、
（アルミニウムセカンダリブトキシド）：（水）：（エタノール）：（硝酸）
＝１：（５０〜１５０）：（１５〜３０）：（０．３〜０．５）
になるように調整し、表５に示す条件でアルミナゾルを調製した。
（ロ）次いで、上記工具基体Ａ〜Ｈの表面に、上記アルミナゾルを塗布した。
（ハ）ついで、上記塗布したアルミナゾルを、表５に示す条件で乾燥処理を行い、さらに塗布と乾燥を所定層厚になるまで繰り返した後、焼成処理を行うことにより、表６に示す下部層、表８に示す上部層を被覆した比較例の被覆工具１〜９（比較例工具１〜９という）を製造した。

【0053】

比較例工具１〜９について、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の平均層厚について透過電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。

【0054】

また、比較例工具１〜９について、実施例と同様にして、α型Ａｌ_２Ｏ_３層の配向性、表面粗さＲａ、α型Ａｌ_２Ｏ_３層中の微細空孔の平均孔径、平均密度、分布の標準偏差、微細空孔に隣接してＴｉ酸化物が形成されている微細空孔の個数割合、α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均アスペクト比を求めた。
表６、表８に、これらの値を示す。

【0055】

【表1】

【0056】

【表2】

【0057】

【表3】

【0058】

【表4】

【0059】

【表5】

【0060】

【表6】

【0061】

【表7】

【0062】

【表8】

【0063】

つぎに、本発明工具１〜９および比較例工具１〜９について、以下に示す、切削条件Ａ、Ｂで湿式高速切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
≪切削条件Ａ≫
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度： １６０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．４ ｍｍ、
送り： ０．１８ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： ５ 分、
（通常の切削速度は、１２０ ｍ／ｍｉｎ）。
≪切削条件Ｂ≫
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの丸棒、
切削速度：３２０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．３ ｍｍ、
送り： ０．０４ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１．５ 分、
（通常の切削速度は、２００ ｍ／ｍｉｎ）
これらの結果を表１０に示す。

【0064】

【表9】

【0065】

【表10】

【0066】

表９、１０に示される結果から、本発明工具１〜９においては、工具基体の表面に形成した下部層表面に、ゾル−ゲル法によって成膜したα型Ａｌ_２Ｏ_３層が被覆形成され、該α型Ａｌ_２Ｏ_３層は、所定の（１０−１０）面配向を備えるとともに、所定の表面平滑性を備え、さらに好ましくは、所定の平均孔径、平均密度、標準偏差の微細空孔が形成されるとともに、該微細空孔の周囲の少なくとも一部分にＴｉ酸化物が形成された微細空孔が、全微細空孔数の５０％以上形成されていることによって、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工に供した場合、すぐれた耐チッピング性を示し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。

【0067】

これに対して、比較例工具１〜９は、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工においてチッピング、剥離等の異常損傷の発生、あるいは、耐摩耗性が不足により、短時間で使用寿命に至ることは明らかである。
なお、前述の実施例では、インサート形状の工具を用いて硬質被覆層の性能を評価したが、ドリル、エンドミルなどでも同様の結果が得られることはいうまでもない。

【産業上の利用可能性】

【0068】

本発明の表面被覆切削工具によれば、ゾル−ゲル法によって形成した上部層のα型Ａｌ_２Ｏ_３層は、（１０−１０）面配向性、表面平滑性を備えるとともに、層内に微細空孔が形成され、さらに、微細空孔の周囲の少なくとも一部分にはＴｉ酸化物が形成されていることから、炭素鋼、合金鋼等の湿式高速連続切削加工に限らず、熱伝導性に乏しいステンレス鋼等の湿式高速切削加工、切れ刃に高負荷が作用する湿式高速断続切削加工に供した場合であっても、チッピング、剥離等の異常損傷の発生を招くこともなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することが期待される。

【図1】