特許 6792358 ビールテイスト飲料の混濁性予測方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6792358

(24)【登録日】2020年11月10日

(45)【発行日】2020年11月25日

(54)【発明の名称】ビールテイスト飲料の混濁性予測方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/14 20060101AFI20201116BHJP

   G01N 21/82 20060101ALI20201116BHJP

   C12H 1/00 20060101ALN20201116BHJP

【ＦＩ】

   G01N33/14

   G01N21/82

   !C12H1/00

【請求項の数】3

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2016-135138(P2016-135138)

(22)【出願日】2016年7月7日

(65)【公開番号】特開2018-4558(P2018-4558A)

(43)【公開日】2018年1月11日

【審査請求日】2019年7月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】303040183

【氏名又は名称】サッポロビール株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100176773

【弁理士】

【氏名又は名称】坂西 俊明

(74)【代理人】

【識別番号】100206944

【弁理士】

【氏名又は名称】吉川 絵美

(72)【発明者】

【氏名】片山 雄大

(72)【発明者】

【氏名】八巻 勉

(72)【発明者】

【氏名】梅村 威一郎

(72)【発明者】

【氏名】金子 剛

【審査官】 大瀧 真理

(56)【参考文献】

【文献】 特表平０４−５０２１０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２４３６２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−０７９８７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第９５／０２１２４０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３３／１４

Ｇ０１Ｎ ２１／８２

Ｃ１２Ｈ １／００ − １／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

６５℃以上で試料を静置状態で加熱することと、加熱された試料を冷却することと、冷却された試料の濁度を測定することとを含み、
前記加熱及び冷却が嫌気条件下で行われる、ビールテイスト飲料の混濁性予測方法。

【請求項2】

前記加熱前に試料を脱気することを更に含む、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記加熱中に、前記試料が耐熱容器に入れられている、請求項１又は２に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ビールテイスト飲料の混濁性予測方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ビールテイスト飲料は、製造されてから消費されるまでに数ヶ月以上の保存期間を経る場合がある。この間に製品に混濁が生じないことが求められる。ビールテイスト飲料の混濁性を評価するためには、実際の保存条件と同様に、室温で数ヶ月等の任意の期間を経たものを用いて確認することができる。しかしながら長期間を要する評価方法は汎用的でない。

【0003】

短期間でビールの混濁性を予測するための方法が提案されている。例えば特許文献１には、被検査物を振盪し強制的に劣化させる、液状物質の混濁能の予測方法が記載されている。特許文献２には、醸造酒のマンノプロテイン量を測定することによって醸造酒の混濁安定性を評価する方法が記載されている。

【0004】

ビールの混濁性評価において、濁度測定前に加熱及び冷却を行うことにより劣化を加速させ、長期間保存後の混濁性を予測する試験が知られている。従来の加熱冷却工程を経る劣化加速試験（以下、「従来法」ともいう。）では、例えば非特許文献１に記載されているように、加熱温度は４０℃又は６０℃であり、冷却温度は０℃である。また、加熱冷却時間は、例えば、２４時間の加熱及び２４時間の冷却のサイクルを数回繰り返し、全体で数日〜数週間程度費やされている。このような加熱冷却工程を行う劣化加速試験は、実際の保存期間を経た後に生じる混濁を高い信頼性で予測できる方法として広く採用されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００２−２４３６２７号公報

【特許文献2】特開２００６−２７５７５１号公報

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】Institute of Brewing, Methodsof Analysis, vol.1 Analytical, 1997

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、従来法では、依然として評価に長期間を要するため、より短期間で製品の混濁性を予測できる方法が求められている。

【0008】

本発明は、より短期間で精度よくビールテイスト飲料の混濁性を予測可能な方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の、ビールテイスト飲料の混濁性予測方法は、６５℃以上で試料を加熱することと、加熱後の試料を冷却することと、冷却後の試料の濁度を測定することとを含み、上記加熱及び冷却が嫌気条件下で行われる。該方法によって、より短期間で精度よくビールテイスト飲料の混濁性を予測することが可能である。

【0010】

上記方法は、上記加熱前に試料を脱気することを更に含むことが好ましい。これによって、密閉容器内で試料を加熱する場合であっても、より安全に加熱温度を高めることができ、より短期間での混濁性予測の実施につながる。

【0011】

上記方法において、加熱中に、試料が耐熱容器に入れられていることが好ましい。これによって、より安全に加熱温度を高めることができ、短期間で飲料の混濁性を予測することができる。

【発明の効果】

【0012】

本発明の方法によって、より短期間で精度よくビールテイスト飲料の混濁性を予測することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本実施形態に係る方法における加熱時間と濁度の関係を示すグラフである。

【図2】従来法と本実施形態に係る方法との相関を示すグラフである。

【図3】本実施形態に係る方法における加熱及び冷却時間と濁度との関係を示すグラフである。

【図4】従来法と本実施形態に係る方法との相関を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。

【0015】

本発明に係る、ビールテイスト飲料の混濁性予測方法は、６５℃以上で試料を加熱することと、加熱後の試料を冷却することと、冷却後の試料の濁度を測定することとを含み、上記加熱及び冷却が嫌気条件下で行われる。該方法によって、例えば室温で賞味期限相当の長い保存期間を経た後の製品に生じうる混濁を短期間で再現し、その程度を評価することが可能である。

【0016】

本実施形態に係る混濁性予測方法は、ビールテイスト飲料を対象とする。本明細書において、ビールテイスト飲料とは、ビールのような味及び香りを呈するものであって、飲用の際にビールを飲用したような感覚を飲用者に与える飲料をいう。ビールテイスト飲料はアルコール飲料でもノンアルコール飲料であってもよい。ノンアルコールとは、実質的にアルコールが含まれていないことをいう。ノンアルコールビールテイスト飲料のアルコール含有量は、例えば１体積％未満であってよく、０．５体積％以下、０．１体積％以下、又は０．００５体積％未満であってもよく、アルコールを全く含まないものとしてもよい。なお、本明細書においてアルコールとは、特に言及しない限りエタノールを意味する。ビールテイスト飲料は、缶、瓶又はペットボトルに容器詰めされた製品であってよい。

【0017】

ビールテイスト飲料は、アルコール飲料であることが好ましい。ビールテイストアルコール飲料としては、例えば、日本国酒税法（昭和二十八年二月二十八日法律第六号）上のビール、発泡酒、その他の醸造酒、リキュールに分類されるものが挙げられる。ビールテイストアルコール飲料は、ビールであることが好ましい。ビールテイストアルコール飲料のアルコール濃度は、例えば１体積％以上であってよく、２体積％以上、３体積％以上又は４体積％以上であってもよい。アルコール濃度は例えば２０体積％以下であってよく、１５体積％以下、１０％以下又は８体積％以下であってもよい。

【0018】

ビールテイスト飲料は、発泡性であってもよく、非発泡性であってもよい。本実施形態に係るビールテイスト飲料は、発泡性であることが好ましい。本明細書において発泡性とは、２０℃におけるガス圧が０．０４９ＭＰａ（０．５ｋｇ／ｃｍ^２）以上であることをいい、非発泡性とは、２０℃におけるガス圧が０．０４９ＭＰａ（０．５ｋｇ／ｃｍ^２）未満であることをいう。

【0019】

評価対象とするビールテイスト飲料は、実質的に酵母を含まないものであることが好ましい。ビールテイスト飲料が製造工程で酵母を使用したものである場合には、濾過等の酵母除去工程を経たものであることが好ましい。

【0020】

該方法における試料としては、ビールテイスト飲料をそのまま用いることができる。また、試料は、加熱前に脱気されていてもよい。特に試料が発泡性の飲料である場合には、脱気によって飲料中の炭酸ガスが除かれていることが好ましい。加熱前に試料を脱気することによって、試料の入った容器に栓がされた状態で加熱が行われる場合であっても、容器が破裂する可能性を抑え、より高い温度での加熱を可能とし、より安全に混濁性の予測を行うことができる。容器の栓をせずに試料の加熱を行う場合には、脱気しなくてもよい。試料の脱気は、例えば試料の入った容器を振盪させる等、試料に軽い衝撃を加えることによって行うことができる。

【0021】

上記方法において、加熱温度は、６５℃以上であればよい。試料を６５℃以上で加熱することにより、従来よりも短期間で混濁性を予測することができる。加熱温度は７０℃以上であることが好ましい。加熱温度は、例えば１００℃以下であってよく、９０℃以下であることが好ましく、８５℃以下であることがより好ましく、８０℃以下であることが更に好ましい。加熱温度が８５℃以下であると、従来法との相関がより高まる傾向があるため好ましい。加熱温度は、７０〜８０℃であることが特に好ましい。

【0022】

加熱時間は、予測しようとする実際の保存期間（例えば９ヶ月、１年等）を経た後と同程度の濁度が発生する、又は保存期間を経た後の濁度と相関が得られるように、適宜設定することができる。加熱時間は、例えば、１０分以上であってよく、２０分以上、３０分以上、１時間以上、２時間以上、４時間以上、６時間以上、８時間以上、１０時間以上又は１２時間以上であってもよい。加熱時間は、例えば２００時間以下であってよく、１５０時間以下、１００時間以下、８０時間以下、６０時間以下、４０時間以下、３０時間以下、２４時間以下、２０時間以下、１８時間以下又は１５時間以下であってもよい。加熱時間は、例えば１２〜２４時間であってよい。本実施形態に係る混濁性予測方法によれば、６０℃以下で加熱を行う従来法よりも、格段に短い時間で同程度の濁度を再現することができる。

【0023】

本実施形態に係る方法においては、加熱中に、試料が耐熱容器に入れられていることが好ましい。容器は、本実施形態に係る混濁性予測方法を実施するために所望の時間所望の温度で加熱するのに十分な耐熱性を有することが好ましい。容器は例えば６５℃以上、７０℃以上、８０℃以上、９０℃以上、１００℃以上、１１０℃以上の耐熱性を有していてよい。従来法では一般的に、加熱及び冷却は、製品として飲料が缶、瓶、ペットボトル等の容器に容器詰めされ、開栓されないまま行われる。しかし、一般に流通しているビールテイスト飲料用の缶、瓶及びペットボトルは、本実施形態に係る方法における加熱工程に耐え得る十分な耐熱性及び耐圧性を有していない。そのため、本実施形態に係る方法においては、評価しようとするビールテイスト飲料が缶、瓶又はペットボトル等の容器に容器詰めされた状態である場合、十分な耐熱性を有する容器に移し替えてから加熱を行うことが好ましい。缶、瓶又はペットボトルに容器詰めされた製品のままでは加熱によって破裂、バックリング等が生じる危険性がある。また、容器を密栓した状態で加熱する場合には、所定温度及び所定時間の加熱を行うのに十分な耐圧性を有する容器を用いることが好ましい。耐熱性、及び必要に応じて耐圧性を有する容器内で加熱を行うことによって、より高い温度で加熱することが可能となり、より短期間での混濁性予測が可能となる。

【0024】

本実施形態に係る方法において、冷却温度は、例えば、−５℃以上であってよく、−３℃以上、−１℃以上又は０℃以上であってよい。冷却温度は、例えば、５℃以下であってよく、３℃以下、１℃以下又は０．５℃以下であってもよい。冷却温度は０〜１℃であることが好ましい。冷却温度は試料飲料が凍らない温度であることが好ましい。

【0025】

冷却時間は、例えば、０．５時間以上であってよく、１時間以上、１．５時間以上、２時間以上又は２．５時間以上であってもよい。冷却時間は、例えば、１２時間以下であってよく、１０時間以下、８時間以下、６時間以下、４時間以下又は３．５時間以下であってもよい。冷却時間は、２．５〜３．５時間であることが好ましい。

【0026】

冷却時に試料が入れられている容器は特に制限がなく、加熱時に用いた容器をそのまま用いてもよい。

【0027】

加熱及び冷却は、それぞれ、一回ずつ行ってもよく、複数回行ってもよい。

【0028】

本実施形態に係る混濁性予測方法において、試料の加熱及び冷却は、嫌気条件下で行われる。酸素の存在によって飲料の混濁発生が促進される傾向があるため、試料が直接触れる気体が嫌気である状態で加速試験を行うことによって、少なくとも従来法と同等の高い精度で混濁性を予測することができる。本明細書において嫌気条件とは、空気中の酸素濃度が十分に低い状態をいい、酸素が完全に存在しない状態であってもよく、微量の酸素が存在する状態でもよい。嫌気条件は、例えば空気中の酸素濃度が１０００ｐｐｍ以下であってよく、１００ｐｐｍ以下、１０ｐｐｍ以下、５ｐｐｍ以下、１ｐｐｍ以下、０．５ｐｐｍ以下、０．２ｐｐｍ以下又は０ｐｐｍであってもよい。試料の加熱及び冷却を嫌気条件下で行うには、例えば試料の加熱及び冷却を市販の嫌気ボックス内で行えばよい。また、例えば加熱前の試料の移し替え等の作業を嫌気ボックス内等で行い、試料が入った容器を密栓して容器内を嫌気状態とすることにより、加熱及び冷却を嫌気ボックス外で行っても、嫌気条件下での加熱及び冷却を達成することができる。

【0029】

濁度の測定は、公知の方法で行えばよく、透過光法、散乱光法等のいずれの測定方式で行ってもよい。濁度は例えばタンノメーター等の市販の濁度計を用いて測定することができる。濁度の測定は、試料を冷却させた状態のまま行えばよく、例えば０℃で行うことができる。

【0030】

試料飲料の容量は、例えば、１ｍｌ以上であってよく、３ｍｌ以上又は５ｍｌ以上であってもよい。容量は、例えば、５００ｍｌ以下であってよく、３５０ｍｌ以下、１００ｍｌ以下、５０ｍｌ以下、３０ｍｌ以下又は２０ｍｌ以下であってもよい。容量は５〜２０ｍｌであることが好ましい。本実施形態に係る方法において、容量としては濁度の測定に十分な量があればよく、缶入り製品等の全部を用いる必要がないため、少量で多点数の測定を行うことができる。

【0031】

本実施形態に係る混濁性予測方法により、６０℃での加熱を行う従来の加速試験よりも、短期間で同程度の混濁を再現することができ、かつ従来法による予測結果と高い相関で混濁性を評価することができる。本実施形態に係る方法に必要な作業工程数は、従来法と同程度以下であって簡便である。また、本実施形態に係る方法は再現性に優れる。

【実施例】

【0032】

以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明は、以下の実施例により限定されるものではない。

【0033】

（試験例１）
２℃で保管しておいた市販の缶入りビールを試料とした。ガラス試験管、試験管用キャップ、マイクロピペット、ピペットチップ、コニカルチューブ等の使用器具は全て嫌気ボックス内に保管して準備した。嫌気ボックス内で試料の缶を開栓し、５０ｍｌコニカルチューブに移し替え、チューブに栓をした。栓をした状態でチューブを振盪した後、嫌気条件下で栓を開放するという工程を数度繰り返し、試料飲料中のガスを抜いた。

【0034】

脱気後の試料５ｍｌを１１ｍｌ容ガラス試験管に分注し、嫌気条件下で栓をした。嫌気ボックスから試験管を取り出し、オイルバスを用いて静置状態で７０℃又は７５℃で１８、２０、２２、又は２４時間加熱した。所定時間経過後、氷浴によって０℃で３時間冷却した。冷却後の試料を濁度計（タンノメーター、フォイファー社製）のセルに移し、濁度（９０°散乱光濁度）を測定した。結果を図１に示す。７０℃及び７５℃のいずれの温度で加熱した場合でも、加熱時間が長いほど濁度が増すことが確認された。加熱時の温度上昇によって混濁の発生を早められることが示された。

【0035】

７５℃で２４時間加熱後、０℃で３時間冷却した場合の濁度（縦軸）と、従来の加速試験法に従って６０℃加熱及び０℃冷却を行った場合の濁度（横軸）との相関を調べた。結果を図２に示す。本実施形態に係る方法は、従来法と高い相関を有し、相関係数２乗Ｒ^２は約０．８と高い値を示した。また、試験は高い再現性を示した（図示せず）。本実施形態に係る方法は、短時間で、従来法と高い相関で飲料の混濁性を予測できることが示された。

【0036】

（試験例２）
ブロック恒温槽を用いて加熱設定温度を９０℃とし、加熱時間を３、６、９又は１２時間とした他は試験例１と同様に加速試験を行い、試料の濁度を測定した。結果を図３に示す。加熱温度が９０℃の場合でも試験例１と同様に、加熱時間が長いほど濁度が高い傾向が示された。より高温で加熱することにより所定の濁度に到達するための加熱時間をより短くすることができることが示された。

【0037】

９０℃で９時間加熱後、０℃で２時間冷却した場合の濁度（縦軸）と、従来の加速試験法に従って６０℃加熱及び０℃冷却を行った場合の濁度（横軸）との相関を調べた。結果を図４に示す。９０℃加熱した場合、更に短時間で、従来法と高い相関で混濁性を予測できることが示された。

【0038】

（試験例３）
ブロック恒温槽を用いて加熱設定温度を１００℃、加熱時間を１、３、４、５、６又は７時間とし、０℃での冷却時間を１時間とした他は試験例１と同様に加速試験を行い、試料の濁度を測定した。結果を表１に示す。１００℃で加熱した場合、加熱時間が長い程ほぼ比例的に濁度は上昇した。７０℃又は７５℃で加熱した場合と比較して、１００℃では更に短時間で同程度の混濁を発生させることが可能であった。

【0039】

【表1】

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】