特許 6795236 合成繊維用処理剤の水性液及び合成繊維の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6795236

(24)【登録日】2020年11月16日

(45)【発行日】2020年12月2日

(54)【発明の名称】合成繊維用処理剤の水性液及び合成繊維の製造方法

(51)【国際特許分類】

   D06M 13/224 20060101AFI20201119BHJP

   D06M 13/17 20060101ALI20201119BHJP

【ＦＩ】

   D06M13/224

   D06M13/17

【請求項の数】5

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2020-101688(P2020-101688)

(22)【出願日】2020年6月11日

【審査請求日】2020年6月11日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000210654

【氏名又は名称】竹本油脂株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(72)【発明者】

【氏名】村上 卓

(72)【発明者】

【氏名】坪田 英里

(72)【発明者】

【氏名】村田 久典

【審査官】 相田 元

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１８−２０４１３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１７−０８２３８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−１３５６１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２１６７３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−０９５９８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１９／１７６８９２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０６Ｍ １３／００−１５／７１５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

平滑剤、非イオン界面活性剤、及びイオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤の水性液であって、前記平滑剤が下記の化１で示されるエステルＡ１、及び任意選択で下記の化２で示されるエステルＡ２を含み、かつ前記平滑剤中に前記エステルＡ１を４０〜１００質量％の割合で含有し、かつ前記エステルＡ１及び前記エステルＡ２の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記エステルＡ１を５０〜１００質量％の割合で含有し、かつ前記合成繊維用処理剤の３０℃の動粘度が４０〜１５０ｍｍ^２／ｓであり、前記合成繊維用処理剤の含有割合を１００質量部とすると水の含有割合が３０質量部以下であることを特徴とする合成繊維用処理剤の水性液。

【化1】

（化１において、
Ｒ^１：炭素数７〜２３の飽和炭化水素基、又は炭素数７〜２３の不飽和炭化水素基。
Ｒ^２：炭素数８〜２４の飽和炭化水素基、又は炭素数８〜２４の不飽和炭化水素基。
但し、Ｒ^１、及びＲ^２の少なくとも１つが分岐鎖構造を有する。）

【化2】

（化２において、
Ｒ^３：炭素数７〜２３の飽和炭化水素基、又は炭素数７〜２３の不飽和炭化水素基。
Ｒ^４：炭素数８〜２４の飽和炭化水素基、又は炭素数８〜２４の不飽和炭化水素基。
但し、Ｒ^３、及びＲ^４が直鎖構造を有する。）

【請求項2】

前記合成繊維用処理剤の水性液の冷却曇点が、１０℃以下のものである請求項１に記載の合成繊維用処理剤の水性液。

【請求項3】

さらに酸化防止剤を含有する合成繊維用処理剤の水性液であって、前記平滑剤、前記非イオン界面活性剤、前記イオン界面活性剤、及び前記酸化防止剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記酸化防止剤を０．０１〜０．５質量％で含有する請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤の水性液。

【請求項4】

前記化１のＲ^１の炭素数が７〜１７及びＲ^２の炭素数が８〜１８であり、かつ前記化２のＲ^３の炭素数が７〜１７及びＲ^４の炭素数が８〜１８である請求項１〜３のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の水性液。

【請求項5】

請求項１〜４のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付着させる工程を含むことを特徴とする合成繊維の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、繊維への成分の保持性に優れるとともに、低温ハンドリング性に優れる合成繊維用処理剤の水性液、及びかかる合成繊維用処理剤の水性液を付着させる工程を含む合成繊維の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、合成繊維の紡糸工程において、摩擦を低減し、糸切れ等の繊維の損傷を低減させる観点から、合成繊維のフィラメント糸条の表面に合成繊維用処理剤を付着する処理が行われることがある。その付着処理の形態は、合成繊維用処理剤を水に希釈する場合（エマルション給油）と、合成繊維用処理剤を低粘度鉱物油等の希釈剤で希釈又は希釈せずそのままの状態で付与する場合（ストレート給油）がある。

【0003】

従来、特許文献１，２に開示される合成繊維用処理剤のエマルションが知られている。特許文献１は、ラウリルイソステアレート、鉱物油等の平滑剤、オレイルアルコールＥＯ付加物等の界面活性剤を含む合成繊維用処理剤を含有するエマルションについて開示する。特許文献２は、グリセリンエステル化合物、分岐エステル化合物等を含む合成繊維用処理剤を含有するエマルションについて開示する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００６−７０３７５号公報

【特許文献2】国際公開第２０１４／１５６３１８号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところが、これら従来の合成繊維用処理剤のエマルションでは、繊維への成分の保持性、及び低温でのハンドリング性が十分に対応できていなかった。
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、繊維への成分の保持性に優れるとともに、低温ハンドリング性に優れる合成繊維用処理剤の水性液を提供する処にある。また、この合成繊維用処理剤の水性液を付着させる工程を含む合成繊維の製造方法を提供する処にある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処理剤の水性液において、平滑剤として所定のエステル化合物、界面活性剤を含み、合成繊維用処理剤の３０℃の動粘度が所定の範囲を有することが正しく好適であることを見出した。

【0007】

上記課題を解決するための合成繊維用処理剤の水性液は、平滑剤、非イオン界面活性剤、及びイオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤の水性液であって、前記平滑剤が下記の化１で示されるエステルＡ１、及び任意選択で下記の化２で示されるエステルＡ２を含み、かつ前記平滑剤中に前記エステルＡ１を４０〜１００質量％の割合で含有し、かつ前記エステルＡ１及び前記エステルＡ２の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記エステルＡ１を５０〜１００質量％の割合で含有し、かつ前記合成繊維用処理剤の３０℃の動粘度が４０〜１５０ｍｍ^２／ｓであり、前記合成繊維用処理剤の含有割合を１００質量部とすると水の含有割合が３０質量部以下であることを特徴とする。

【0008】

【化1】

（化１において、
Ｒ^１：炭素数７〜２３の飽和炭化水素基、又は炭素数７〜２３の不飽和炭化水素基。

【0009】

Ｒ^２：炭素数８〜２４の飽和炭化水素基、又は炭素数８〜２４の不飽和炭化水素基。
但し、Ｒ^１、及びＲ^２の少なくとも１つが分岐鎖構造を有する。）

【0010】

【化2】

（化２において、
Ｒ^３：炭素数７〜２３の飽和炭化水素基、又は炭素数７〜２３の不飽和炭化水素基。

【0011】

Ｒ^４：炭素数８〜２４の飽和炭化水素基、又は炭素数８〜２４の不飽和炭化水素基。
但し、Ｒ^３、及びＲ^４が直鎖構造を有する。）
上記合成繊維用処理剤の水性液の冷却曇点は、１０℃以下のものが好ましい。

【0012】

上記合成繊維用処理剤の水性液は、さらに酸化防止剤を含有し、前記平滑剤、前記非イオン界面活性剤、前記イオン界面活性剤、及び前記酸化防止剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記酸化防止剤を０．０１〜０．５質量％で含有することが好ましい。

【0013】

上記合成繊維用処理剤の水性液は、前記化１のＲ^１の炭素数が７〜１７及びＲ^２の炭素数が８〜１８であり、かつ前記化２のＲ^３の炭素数が７〜１７及びＲ^４の炭素数が８〜１８であることが好ましい。

【0014】

上記課題を解決するための合成繊維の製造方法は、前記合成繊維用処理剤の水性液を合成繊維に付着させる工程を含むことを特徴とする。

【発明の効果】

【0015】

本発明によると、繊維への成分の保持性に優れるとともに、低温ハンドリング性に優れる。

【発明を実施するための形態】

【0016】

（第１実施形態）
先ず、本発明に係る合成繊維用処理剤の水性液（以下、水性液ともいう）を具体化した第１実施形態について説明する。本実施形態の水性液は、平滑剤、非イオン界面活性剤、及びイオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤（以下、処理剤という）と水とを含んで構成される。処理剤は、酸化防止剤をさらに含有してもよい。

【0017】

本実施形態に供される平滑剤は、下記の化３で示されるエステルＡ１を含む。

【0018】

【化3】

（化３において、
Ｒ^１：炭素数７〜２３の飽和炭化水素基、又は炭素数７〜２３の不飽和炭化水素基。

【0019】

Ｒ^２：炭素数８〜２４の飽和炭化水素基、又は炭素数８〜２４の不飽和炭化水素基。
但し、Ｒ^１、及びＲ^２の少なくとも１つが分岐鎖構造を有する。）
これらのエステルＡ１は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも化３のＲ^１の炭素数が７〜１７及びＲ^２の炭素数が８〜１８である化合物が好ましい。かかる範囲に規定することにより、特に処理剤の冷却曇点を下げ、水性液の低温ハンドリング性をより向上させる。

【0020】

Ｒ^１を構成する直鎖の飽和炭化水素基の具体例としては、例えばヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、イコシル基、ドコシル基、トリコシル基等が挙げられる。

【0021】

Ｒ^１を構成する分岐鎖構造を有する飽和炭化水素基の具体例としては、例えばイソヘプチル基、イソオクチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソイコシル基、イソドコシル基、イソトリコシル基等が挙げられる。

【0022】

Ｒ^１を構成する不飽和炭化水素基としては、不飽和炭素結合として二重結合を１つ有するアルケニル基であっても、二重結合を２つ以上有するアルカジエニル基、アルカトリエニル基等であってもよい。また、不飽和炭素結合として三重結合を１つ有するアルキニル基であっても、三重結合を２つ以上有するアルカジイニル基等であってもよい。炭化水素基中に二重結合を１つ有する直鎖の不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基、ドコセニル基、トリコセニル基等が挙げられる。

【0023】

Ｒ^１を構成する炭化水素基中に二重結合を１つ有する分岐鎖構造を有する不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばイソヘプテニル基、イソオクテニル基、イソノネニル基、イソデセニル基、イソウンデセニル基、イソドデセニル基、イソトリデセニル基、イソテトラデセニル基、イソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基、イソドコセニル基、イソトリコセニル基等が挙げられる。

【0024】

Ｒ^２を構成する直鎖の飽和炭化水素基の具体例としては、例えばオクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、イコシル基、ドコシル基、トリコシル基、テトラコシル基等が挙げられる。

【0025】

Ｒ^２を構成する分岐鎖構造を有する飽和炭化水素基の具体例としては、例えばイソオクチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソイコシル基、イソドコシル基、イソトリコシル基、イソテトラコシル基等が挙げられる。

【0026】

Ｒ^２を構成する不飽和炭化水素基としては、不飽和炭素結合として二重結合を１つ有するアルケニル基であっても、二重結合を２つ以上有するアルカジエニル基、アルカトリエニル基等であってもよい。また、不飽和炭素結合として三重結合を１つ有するアルキニル基であっても、三重結合を２つ以上有するアルカジイニル基等であってもよい。炭化水素基中に二重結合を１つ有する直鎖の不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばオクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基、ドコセニル基、トリコセニル基、テトラコセニル基等が挙げられる。

【0027】

Ｒ^２を構成する炭化水素基中に二重結合を１つ有する分岐鎖構造を有する不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばイソオクテニル基、イソノネニル基、イソデセニル基、イソウンデセニル基、イソドデセニル基、イソトリデセニル基、イソテトラデセニル基、イソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基、イソドコセニル基、イソトリコセニル基、イソテトラコセニル基等が挙げられる。

【0028】

エステルＡ１の具体例としては、例えばイソトリデシルオレアート、ラウリルイソステアラート、イソオクチルオクチラート、オクチルイソオクチラート、イソトリデシルイソステアラート、オレイルイソステアラート、イコシルイソステアラート、イソテトラコシルオレアート等が挙げられる。

【0029】

本実施形態に供される平滑剤としては、任意選択で下記の化４で示されるエステルＡ２を含む。

【0030】

【化4】

（化４において、
Ｒ^３：炭素数７〜２３の飽和炭化水素基、又は炭素数７〜２３の不飽和炭化水素基。

【0031】

Ｒ^４：炭素数８〜２４の飽和炭化水素基、又は炭素数８〜２４の不飽和炭化水素基。
但し、Ｒ^３、及びＲ^４が直鎖構造を有する。）
これらのエステルＡ２は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも化４のＲ^３の炭素数が７〜１７及びＲ^４の炭素数が８〜１８であることが好ましい。かかる範囲に規定することにより、特に処理剤の冷却曇点を下げ、水性液の低温ハンドリング性をより向上させる。

【0032】

Ｒ^３又はＲ^４を構成する飽和炭化水素基又は不飽和炭化水素基の具体例としては、化３のＲ^１又はＲ^２を構成する飽和炭化水素基又は不飽和炭化水素基として例示したもののうち、直鎖状のものが挙げられる。

【0033】

エステルＡ２の具体例としては、例えばオレイルオクチラート、ラウリルオレアート、ステアリルエルカート、ラウリルエルカート等が挙げられる。
水性液中において、エステルＡ１及びエステルＡ２の含有割合の合計を１００質量％とすると、エステルＡ１を５０〜１００質量％の割合で含有する。かかる範囲に規定することにより、本発明の効果を向上できる。また、エステルＡ１及びエステルＡ２の含有割合の合計を１００質量％とすると、エステルＡ１を６０〜１００質量％の割合で含有することが好ましい。かかる範囲に規定することにより、特に処理剤の冷却曇点を下げ、低温ハンドリング性をより向上できる。

【0034】

本実施形態に供される平滑剤として、上記以外の平滑剤を併用してもよい。上記以外の平滑剤としては、公知のものを適宜採用できる。平滑剤の具体例としては、例えば（１）ブチルステアラート、イソブチルラウラート、イソヘキサコシルステアラート等の、脂肪族モノアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、脂肪族モノアルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（２）１，６−ヘキサンジオールジデカノアート、トリメチロールプロパンモノオレアートモノラウラート、ソルビタントリオレアート、ソルビタンモノオレアート、ソルビタンモノステアラート、グリセリンモノラウラート等の、脂肪族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（３）ジラウリルアジパート、ジオレイルアゼラート、ジイソセチルチオジプロピオナート、ビスポリオキシエチレンラウリルエーテルアジパート等の、脂肪族モノアルコールと脂肪族多価カルボン酸とのエステル化合物、脂肪族モノアルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族多価カルボン酸とのエステル化合物、（４）ベンジルオレアート、ベンジルラウラート及びポリオキシプロピレンベンジルステアラート等の、芳香族モノアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、芳香族モノアルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（５）ビスフェノールＡジラウラート、ポリオキシエチレンビスフェノールＡジラウラート等の、芳香族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、芳香族多価アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（６）ビス２−エチルヘキシルフタラート、ジイソステアリルイソフタラート、トリオクチルトリメリタート等の、脂肪族モノアルコールと芳香族多価カルボン酸とのエステル化合物、脂肪族モノアルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と芳香族多価カルボン酸とのエステル化合物、（７）ヤシ油、ナタネ油、ヒマワリ油、大豆油、ヒマシ油、ゴマ油、魚油及び牛脂等の天然油脂等、（８）鉱物油等、処理剤に採用されている公知の平滑剤挙げられる。これらの平滑剤は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

【0035】

平滑剤中において、エステルＡ１を４０〜１００質量％の割合で含有する。かかる範囲に規定することにより、本発明の効果を向上できる。また、平滑剤中において、エステルＡ１を６０〜１００質量％の割合で含有することが好ましい。かかる範囲に規定することにより、特に処理剤の冷却曇点を下げ、低温ハンドリング性及び後加工における毛羽抑制効果をより向上できる。

【0036】

処理剤中において平滑剤の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは２０〜８０質量％、より好ましくは３０〜７０質量％、さらに好ましくは４０〜６０質量％である。かかる範囲に規定されることにより、繊維の平滑性を向上できる。

【0037】

本実施形態に供される非イオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。非イオン界面活性剤の具体例としては、例えば（１）有機酸、有機アルコール、有機アミン及び／又は有機アミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物、例えばポリオキシエチレンジラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンオレイン酸ジエステル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルメチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシプロピレンラウリルエーテルメチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシブチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンノニルエーテル、ポリオキシプロピレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンオクチルエーテル、２−ヘキシルヘキサノールのエチレンオキサイド付加物、ポリオキシエチレン２−エチル−１−ヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンラウロアミドエーテル、ポリオキシエチレントリスチレン化フェニルエーテル等のエーテル型非イオン界面活性剤、（２）ポリオキシアルキレンソルビタントリオレアート、ポリオキシアルキレンヤシ油、ポリオキシアルキレンヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油トリオクタノアート、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油のマレイン酸エステル、ステアリン酸エステル、又はオレイン酸エステル等のポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル型非イオン界面活性剤、（３）ステアリン酸ジエタノールアミド、ジエタノールアミンモノラウロアミド等のアルキルアミド型非イオン界面活性剤、（４）ポリオキシエチレンジエタノールアミンモノオレイルアミド、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレン牛脂アミン等のポリオキシアルキレン脂肪酸アミド型非イオン界面活性剤等が挙げられる。

【0038】

処理剤中において非イオン界面活性剤の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは５〜７０質量％、より好ましくは１５〜６０質量％、さらに好ましくは２５〜５５質量％である。かかる範囲に規定されることにより、本発明の効果及び水性液の安定性を向上できる。

【0039】

本実施形態に供されるイオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。イオン界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

【0040】

本実施形態に供されるアニオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。アニオン界面活性剤の具体例としては、例えば（１）ラウリルリン酸エステル塩、セチルリン酸エステル塩、オクチルリン酸エステル塩、オレイルリン酸エステル塩、ステアリルリン酸エステル塩等の脂肪族アルコールのリン酸エステル塩、（２）ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸エステル塩等の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加したもののリン酸エステル塩、（３）ラウリルスルホン酸塩、ミリスチルスルホン酸塩、セチルスルホン酸塩、オレイルスルホン酸塩、ステアリルスルホン酸塩、テトラデカンスルホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、２級アルキルスルホン酸（Ｃ１３〜１５）塩等の脂肪族スルホン酸塩又は芳香族スルホン酸塩、（４）ラウリル硫酸エステル塩、オレイル硫酸エステル塩、ステアリル硫酸エステル塩等の脂肪族アルコールの硫酸エステル塩、（５）ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレン（ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン）ラウリルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸エステル塩等の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加したものの硫酸エステル塩、（６）ひまし油脂肪酸硫酸エステル塩、ごま油脂肪酸硫酸エステル塩、トール油脂肪酸硫酸エステル塩、大豆油脂肪酸硫酸エステル塩、なたね油脂肪酸硫酸エステル塩、パーム油脂肪酸硫酸エステル塩、豚脂脂肪酸硫酸エステル塩、牛脂脂肪酸硫酸エステル塩、鯨油脂肪酸硫酸エステル塩等の脂肪酸の硫酸エステル塩、（７）ひまし油の硫酸エステル塩、ごま油の硫酸エステル塩、トール油の硫酸エステル塩、大豆油の硫酸エステル塩、菜種油の硫酸エステル塩、パーム油の硫酸エステル塩、豚脂の硫酸エステル塩、牛脂の硫酸エステル塩、鯨油の硫酸エステル塩等の油脂の硫酸エステル塩、（８）ラウリン酸塩、オレイン酸塩、ステアリン酸塩等の脂肪酸塩、（９）ジオクチルスルホコハク酸塩等の脂肪族アルコールのスルホコハク酸エステル塩等が挙げられる。アニオン界面活性剤の対イオンとしては、例えばカリウム塩、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン塩等が挙げられる。

【0041】

本実施形態に供されるカチオン界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。カチオン界面活性剤の具体例としては、例えばラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド等が挙げられる。

【0042】

本実施形態に供される両性界面活性剤としては、公知のものを適宜採用できる。両性界面活性剤の具体例としては、例えばベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。
処理剤中においてイオン界面活性剤の含有量は、適宜設定されるが、好ましくは１〜２０質量％、より好ましくは３〜１６質量％、さらに好ましくは６〜１３質量％である。かかる範囲に規定されることにより、本発明の効果、水性液の安定性、又は帯電防止性を向上できる。

【0043】

本実施形態の水性液は、酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤により繊維への成分の保持性をより向上できる。本実施形態に供される酸化防止剤としては、公知のものを適宜採用できる。酸化防止剤の具体例としては、例えば（１）１，３，５−トリス（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌル酸、１，３，５−トリス（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌル酸、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、２，２’−メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、テトラキス［メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオナート］メタン等のフェノール系酸化防止剤、（２）オクチルジフェニルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、テトラトリデシル−４，４’−ブチリデン−ビス−（２−ｔ−ブチル−５−メチルフェノール）ジホスファイト等のホスファイト系酸化防止剤、（３）４，４’−チオビス−（６−ｔ−ブチル−３−メチルフェノール）、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオナート等のチオエーテル系酸化防止剤等が挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

【0044】

前記平滑剤、前記非イオン界面活性剤、前記イオン界面活性剤、及び前記酸化防止剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、酸化防止剤は、好ましくは０．０１〜０．５質量％含有する。かかる範囲に規定することにより繊維への成分の保持性をより向上できる。

【0045】

前記処理剤の３０℃の動粘度は、４０〜１５０ｍｍ^２／ｓに規定される。かかる範囲に規定することにより本発明の効果を向上できる。
水性液中において、前記処理剤及び水の含有割合は、特に限定されない。処理剤の含有割合を１００質量部とすると、水が５〜３０質量部の割合で含有するものが好ましく、５〜２０質量部の割合で含有するものがより好ましい。かかる配合割合に規定することにより、水性液のハンドリング性を向上させるとともに、経時安定性を向上させる。

【0046】

前記水性液の冷却曇点は、１０℃以下が好ましく、８℃以下がより好ましく、７℃以下がさらに好ましい。水性液の冷却曇点が１０℃以下であると、本発明の効果、特に低温ハンドリング性及び後加工における毛羽抑制効果をより向上できる。なお、冷却曇点は、まず調製した水性液を常温から徐々に冷却し、成分を析出させて濁りのある不透明の溶液とした後、徐々に温度を上げ、濁りがなくなる時の温度を示す。

【0047】

（第２実施形態）
次に、本発明による合成繊維の製造方法を具体化した第２実施形態を説明する。本実施形態の合成繊維の製造方法は、第１実施形態の水性液又は水性液をさらに水で希釈したエマルションを、例えば紡糸、延伸工程等において合成繊維に付着させる工程を経て得られる合成繊維の製造方法である。合成繊維に付着した水性液又はエマルションは、乾燥工程により水分を蒸発させてもよい。製造する合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば（１）ポリエチレンテレフタラート、ポリプロピレンテレフタラート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維等が挙げられる。

【0048】

処理剤を合成繊維に付着させる割合に特に制限はないが、処理剤を合成繊維に対し０．１〜３質量％（水を含まない）の割合となるよう付着させることが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。また、処理剤を付着させる方法は、特に制限はなく、例えばローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等の公知の方法を採用できる。

【0049】

上記実施形態の水性液、合成繊維の製造方法、及び合成繊維によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）上記実施形態の水性液では、平滑剤として所定のエステル化合物及び界面活性剤を含み、処理剤の３０℃の動粘度が所定の範囲を有するように構成した。したがって、繊維への成分の保持性に優れる。特に成分が繊維表面に良好に保持されるため、後加工における毛羽、断糸の抑制等の機能を十分に発揮することができる。また、低温ハンドリング性に優れるという効果が生ずる。特に氷点下の環境下における低温ハンドリング性に優れ、例えば水性液の保管時における成分の凝固を抑制し、低温での水性液の安定性を向上させる。また、低温保管後、使用時における復元性も向上させる。

【0050】

（２）上記実施形態の合成繊維では、成分の保持性に優れる水性液により処理剤が繊維に付着されるため、後加工における毛羽、断糸を抑制できる。
なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。

【0051】

・本実施形態の水性液には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、水性液の品質保持のための安定化剤や制電剤、つなぎ剤、紫外線吸収剤等の通常水性液に用いられる成分をさらに配合してもよい。

【実施例】

【0052】

以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また％は質量％を意味する。

【0053】

試験区分１（合成繊維用処理剤の水性液の調製）
・水性液（実施例１）の調製
平滑剤としてイソトリデシルオレアート（Ａ１−１）を５０％、非イオン界面活性剤として硬化ひまし油のエチレンオキサイド２５モル付加物（Ｂ−１）を１５％、オレイン酸のエチレンオキサイド１５モル付加物（Ｂ−２）を１５％、ラウリルアルコールのエチレンオキサイド８モル・プロピレンオキサイド２モルのランダム付加物（Ｂ−３）を１０％、イオン界面活性剤としてポリオキシエチレン（２モル）ラウリルエーテルのリン酸エステルとカリウムとの塩を４．９％（Ｃ−１）、２級アルキルスルホン酸ナトリウム（炭素数１３−１５）（Ｃ−２）を４％、オレイン酸カリウム（Ｃ−３）を１％、酸化防止剤として１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン（Ｄ−１）を０．１％を均一混合し、処理剤としての混合物を得た。

【0054】

さらに、前記処理剤を１００質量部としたとき１１．１１質量部のイオン交換水を加えて均一混合し、水性液中における水分が１０％となるように実施例１の水性液を調製した。

【0055】

・水性液（実施例２〜１３及び比較例１〜４）の調製
実施例１の水性液の調製と同様に、表１に示される成分を用いて実施例２〜１３及び比較例１〜４の水性液を調製した。なお、表１においては、処理剤中における各成分の種類を示すとともに、水以外の成分（処理剤）を１００％とした場合の各成分の配合比率（％）を示す。また、処理剤を１００部とした場合の水の添加率（部）を示す。

【0056】

各例の処理剤中における平滑剤の種類と含有量、非イオン界面活性剤の種類と含有量、イオン界面活性剤の種類と含有量、酸化防止剤の種類と含有量は、表１の「平滑剤」欄、「非イオン界面活性剤」欄、「イオン界面活性剤」欄、「酸化防止剤」欄にそれぞれ示すとおりである。また、平滑剤中におけるエステルＡ１の含有量の質量比は、表１の「質量比：エステルＡ１／平滑剤」欄、エステルＡ１及びエステルＡ２の含有割合の合計を１００％とした場合のエステルＡ１の含有量の質量比は、表１の「質量比：エステルＡ１／（エステルＡ１＋エステルＡ２）」欄に示す。水の添加率（部）は、表１の「水」欄に示す。

【0057】

また、各例の水性液の水を除いた処理剤の３０℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）は、表１の「処理剤の３０℃における動粘度（ｍｍ^２／ｓ）」示す。なお、水を除く操作（脱水処理）は、水性液を１０５℃で２時間熱処理することにより行った。動粘度は、脱水処理後の処理剤の３０℃での動粘度をキャノンフェンスケ法により測定することにより求めた。

【0058】

また、各例の水性液の冷却曇点は、表１の「冷却曇点（℃）」欄に示す。なお、冷却曇点は、処理剤の水性液を試験管に１０ｍＬ採取し、−１０℃の恒温槽で３０分冷却した後に、温度計を処理剤の水性液に入れ２０℃の室温条件で静置し、目視にて濁りが無いと判断した温度（℃）を測定することにより求めた。

【0059】

【表1】

表１において、
Ａ１−１：イソトリデシルオレアート
Ａ１−２：ラウリルイソステアラート
Ａ１−３：イソオクチルオクチラート
Ａ１−４：オクチルイソオクチラート
Ａ１−５：イソトリデシルイソステアラート
Ａ１−６：オレイルイソステアラート
Ａ１−７：イコシルイソステアラート
Ａ１−８：イソテトラコシルオレアート
Ａ２−１：オレイルオクチラート
Ａ２−２：ラウリルオレアート
Ａ２−３：ステアリルエルカート
Ａ２−４：ラウリルエルカート
ａ−１：なたね油
ａ−２：鉱物油（１００レッドウッド秒、３０℃）
ａ−３：イソブチルラウラート
ａ−４：イソヘキサコシルステアラート
Ｂ−１：硬化ひまし油のエチレンオキサイド２５モル付加物
Ｂ−２：オレイン酸のエチレンオキサイド１５モル付加物
Ｂ−３：ラウリルアルコールのエチレンオキサイド８モル・プロピレンオキサイド２モルのランダム付加物
Ｂ−４：オレイルアルコールのエチレンオキサイド２０モル付加物
Ｂ−５：２−ヘキシルヘキサノールのエチレンオキサイド３モル付加物
Ｂ−６：ステアリン酸ジエタノールアミド
Ｃ−１：ポリオキシエチレン（２モル：エチレンオキサイドの付加モル数を示す。）ラウリルエーテルのリン酸エステルとカリウムとの塩
Ｃ−２：２級アルキルスルホン酸ナトリウム（炭素数１３−１５）
Ｃ−３：オレイン酸カリウム
Ｃ−４：ラウリルリン酸エステルカリウム塩
Ｃ−５：ラウリルスルホン酸ナトリウム塩
Ｄ−１：１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン
Ｄ−２：１，３，５−トリス（４−t−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌル酸
を示す。

【0060】

試験区分２（水性液の評価）
・延伸糸の製造
上記のように得られた各例の水性液に、さらに所定量のイオン交換水を添加し、均一混合して、処理剤の濃度１０％のエマルションを調製した。固有粘度０．６４、酸化チタン含有量０．２％のポリエチレンテレフタラートのチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃で紡糸した。口金から吐出して冷却固化した後、走行糸条に前記のエマルションを、計量ポンプを用いたガイド給油法にて、走行糸条に対し処理剤として１．０％となるよう付着させた。その後、ガイドで集束させて、９０℃に加熱した引き取りローラーにより１４００ｍ／分の速度で引き取り、ついで引き取りローラーと４８００ｍ／分の速度で回転する延伸ローラーとの間で３．２倍に延伸し、８３．３デシテックス（７５デニール）３６フィラメントの延伸糸を製造した。製造した延伸糸を用いて、繊維への成分の保持性を後加工での毛羽・断糸として評価した。また、水性液の低温ハンドリング性を次の方法で評価した。結果を表１に示す。

【0061】

・後加工毛羽の評価
上記方法で得た延伸糸のパッケージを、整経機を模したミニチュア整経機に１０本仕立て、２５℃×６５％ＲＨの雰囲気下で糸速度６００ｍ／分で２４時間巻き取った。

【0062】

・毛羽の評価
このときの巻き取り直前に、毛羽計数装置（東レエンジニアリング社製の商品名ＤＴ−１０５）にて毛羽数を４時間測定し、以下の評価基準で後加工毛羽を評価した。結果を表１の「後工程毛羽」欄に示す。

【0063】

◎◎（優れる）：４時間での毛羽の数が０〜２個の場合
◎（良好）：４時間での毛羽の数が３〜５個の場合
○（可）：４時間での毛羽の数が６〜９個の場合
×（不良）：４時間での毛羽の数が１０個以上の場合
・後加工断糸の評価
毛羽の評価と同様の方法にて２４時間巻き取った。２４時間の巻き取り時に断糸した回数を測定し、以下の評価基準で後加工断糸を評価した。結果を表１の「後工程断糸」欄に示す。

【0064】

・断糸の評価
◎◎（優れる）：２４時間での断糸回数が０回の場合
◎（良好）：２４時間での断糸回数が１〜２回の場合
○（可）：２４時間での断糸回数が３〜４回の場合
×（不良）：２４時間での断糸回数が５回以上の場合
・低温ハンドリング性
水性液の低温ハンドリング性を凝固性及び復元性として評価した。凝固性及び復元性は、以下の方法で求めた。

【0065】

・凝固性の評価
３０℃まで加温し、撹拌均一化させた水性液を容量１００ｍＬのふた付きポリビン（内径４５ｍｍ）に６０ｍＬ入れ、容器を密閉した。設定温度を−５℃にしたインキュベーターに水性液を入れたポリビンを３日静置した。静置後、水性液の外観を目視判定し、以下の基準により凝固性を評価した。下記基準に示される「流動性」とは水性液を入れたポリビンを横（９０°）に傾け、３０秒以内に水性液の一部が容器外へ流れ出た場合、流動性ありと判断した。結果を表１の「凝固性」欄に示す。

【0066】

◎◎（優れる）：外観に曇り、濁りはなく、流動性がある場合
◎（良好）：外観に曇り、濁りがあり、一部固化している場合
○（可）：外観に曇り、濁りがあり、大半が固化している場合
×（不良）：完全に凝固しており、流動性がない場合
・復元性の評価
凝固性評価で用いた水性液の入ったポリビンを−５℃インキュベーターから取り出し、設定温度を１０℃にしたインキュベーターに３時間静置した。その後の水性液の外観を目視判定し、以下の基準により復元性を評価した。なお、下記基準に示される「流動性」の判断基準は、凝固性欄に示される基準と同様である。結果を表１の「復元性」欄に示す。

【0067】

◎◎（優れる）：外観に曇り、濁りはなく、流動性がある場合
◎（良好）：外観に曇り、濁りがあり、一部固化している場合
○（可）：外観に曇り、濁りがあり、大半が固化している場合
×（不良）：完全に凝固しており、流動性がない場合
表１の結果からも明らかなように、各実施例の水性液は、後加工での毛羽・断糸、低温ハンドリング性の評価がいずれも可以上の評価であった。本発明によれば、繊維への成分の保持性に優れるとともに、低温ハンドリング性に優れる水性液を得ることができる。

【要約】      （修正有）

【課題】繊維への成分の保持性に優れるとともに、低温ハンドリング性に優れる合成繊維用処理剤の水性液の提供。また、この合成繊維用処理剤が付着した合成繊維の提供。
【解決手段】本発明は、平滑剤、非イオン界面活性剤、及びイオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤の水性液であって、平滑剤が所定の構造のエステルＡ１、及び任意選択で所定の構造のエステルＡ２を含み、かつ平滑剤中にエステルＡ１を４０〜１００質量％の割合で含有し、かつエステルＡ１及びエステルＡ２の含有割合の合計を１００質量％とすると、エステルＡ１を５０〜１００質量％の割合で含有し、かつ合成繊維用処理剤の３０℃の動粘度が４０〜１５０ｍｍ^２／ｓであることを特徴とする。
【選択図】なし