特許 6798885 繊維鑑別方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6798885

(24)【登録日】2020年11月24日

(45)【発行日】2020年12月9日

(54)【発明の名称】繊維鑑別方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/3563 20140101AFI20201130BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/3563

【請求項の数】10

【全頁数】29

(21)【出願番号】特願2016-544208(P2016-544208)

(86)(22)【出願日】2015年8月18日

(86)【国際出願番号】JP2015073066

(87)【国際公開番号】WO2016027792

(87)【国際公開日】20160225

【審査請求日】2018年6月7日

【審判番号】不服2019-14084(P2019-14084/J1)

【審判請求日】2019年10月23日

(31)【優先権主張番号】特願2014-169191(P2014-169191)

(32)【優先日】2014年8月22日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】500234998

【氏名又は名称】一般財団法人ニッセンケン品質評価センター

(74)【代理人】

【識別番号】100121784

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 稔

(72)【発明者】

【氏名】高柳 正夫

(72)【発明者】

【氏名】吉村 季織

(72)【発明者】

【氏名】山形 暢

(72)【発明者】

【氏名】安藤 健

(72)【発明者】

【氏名】菅野 麻奈美

【合議体】

【審判長】 森 竜介

【審判官】 渡戸 正義

【審判官】 信田 昌男

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−４７７５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 “赤外吸収スペクトルによる繊維混用率測定法”，繊維機械学会誌，１９８３年，Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．６，ｐ．２８５−２９０

【文献】 “赤外線吸収スペクトルによる織物繊維の確認と混紡繊維組成の検出”，報文，昭和３６年，ｐ．１２１−１２９

【文献】 “セルロースミクロフィブリルと結晶多形”，木材学会誌，２００８年，Ｖｏｌ．５４，Ｎｏ．２，ｐ．４９−５７ ００８

【文献】 “ＳＵＰＥＲＭＯＬＥＣＵＬＡＲ ＳＴＲＵＣＴＵＲＥ ＯＦ ＣＥＬＬＵＬＯＳＩＣ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＢＹ ＦＯＵＲＩＥＲ ＴＲＡＮＳＦＯＲＭ ＩＮＦＲＡＲＥＤ ＳＰＥＣＴＲＯＳＣＯＰＹ （ＦＴ−ＩＲ） ＣＡＬＩＢＲＡＴＥＤ ＢＹ ＷＡＸＳ ＡＮＤ １３Ｃ ＮＭＲ”，ＬＥＮＺＩＮＧＥＲ ＢＥＲＩＣＨＴＥ， ＬＥＮＺＩＮＧ，（Ａｕｓｔｒｉａ），２０００，Ｖｏｌ．７９，ｐ．１５−１７

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

A61B8/00-8/15

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

セルロース系繊維や獣毛系繊維など同系に分類される同系異種繊維を鑑別する繊維鑑別方法であって、
繊維の種類が既知の複数の単一繊維を起源とする複数の比較繊維を準備し、各比較繊維に対して近赤外線を除く波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内の赤外線を照射してそれぞれの吸収スペクトルを求め、
これらの吸収スペクトルから前記比較繊維に対して予め定められた１又は２以上の所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出し、当該スペクトルデータを多変量解析して得られた解析データ群をデータベースとして蓄積するデータベース作成工程と、
繊維の種類が未知の繊維を被検繊維とし、前記データベース作成工程と同様にして当該被検繊維から得られた吸収スペクトルから、当該被検繊維を比較しようとする前記比較繊維と同様の所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出した解析データを求め、
この被検繊維の解析データを前記データベースのデータ群と照合して、前記解析データと前記データベースのデータ群との一致性を指標として、前記被検繊維の種類を鑑別する鑑別工程とを有する繊維鑑別方法。

【請求項2】

請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維を天然繊維と、再生繊維との２種類に分類した前記データベースを使用し、前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１２００〜８５０ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする繊維鑑別方法。

【請求項3】

請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち天然繊維を綿と、麻類との２種類に分類した前記データベースを使用し、
天然繊維であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１４００〜９００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする繊維鑑別方法。

【請求項4】

請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち再生繊維をビスコース系レーヨンと、銅アンモニアレーヨン又は溶剤紡糸セルロース繊維との２種類に分類した前記データベースを使用し、
再生繊維であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１４００〜８００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする繊維鑑別方法。

【請求項5】

請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち銅アンモニアレーヨンと溶剤紡糸セルロース繊維を銅アンモニアレーヨンと、溶剤紡糸セルロース繊維との２種類に分類した前記データベースを使用し、
銅アンモニアレーヨン又は溶剤紡糸セルロース繊維であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１２５０〜９００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする繊維鑑別方法。

【請求項6】

請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち麻類を亜麻と、苧麻との２種類に分類した前記データベースを使用し、
麻類であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする繊維鑑別方法。

【請求項7】

セルロース系繊維において、比較繊維及び被検繊維に対してアルカリ性物質による前処理を施してから吸収スペクトルを求めることを特徴とする請求項２、３又は６に記載の繊維鑑別方法。

【請求項8】

前記多変量解析は、主成分分析、又は、主成分回帰、ＰＬＳ回帰などの重回帰分析であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つに記載の繊維鑑別方法。

【請求項9】

前記比較繊維及び前記被検繊維の吸収スペクトルを求める方法は、ＡＴＲ法（全反射測定法）であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに記載の繊維鑑別方法。

【請求項10】

前記セルロース系繊維に分類される同系異種繊維としては、綿、亜麻、苧麻、黄麻、大麻、ビスコースレーヨン、ハイウェットモジュラスレーヨン、ポリノジックレーヨン、銅アンモニアレーヨン、及び、溶剤紡糸セルロース繊維が含まれることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つに記載の繊維鑑別方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、繊維製品或いは織編物などに使用されている繊維の種類や混用率を鑑別する繊維鑑別方法に関するものである。特に、セルロース系繊維や獣毛系繊維など同系に分類される同系異種繊維を鑑別する繊維鑑別方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

市場には多くの繊維製品が広い用途に流通している。また、繊維製品の生産地と消費地がグローバルに展開される今日においては、繊維製品の輸出入の際に取引の安全や信頼を確保するために、各国の繊維関係の検査機関で繊維鑑別が行われている。

【0003】

これらの検査機関では、例えば日本においては、ＪＩＳ Ｌ １０３０‐１（繊維製品の混用率試験方法‐第１部：繊維鑑別）、及び、ＪＩＳＬ １０３０‐２（繊維製品の混用率試験方法‐第２部：繊維混用率）に基づいて鑑別を行っている。

【0004】

例えば、ＪＩＳ Ｌ１０３０‐１（繊維製品の混用率試験方法‐第１部：繊維鑑別）における鑑別方法には、燃焼試験、繊維中の塩素の確認試験、繊維中の窒素の確認試験、顕微鏡試験、よう素‐よう化カリウム溶液による着色試験、キサントプロテイン反応試験、赤外吸収スペクトルの測定試験などがある。

【0005】

これらの試験法はそれぞれ有効なものであり、これらを組み合わせることにより多くの繊維が鑑別できる。しかし、化学的組成が同じ繊維（以下「同系異種繊維」という）、例えば、綿、各種麻、各種レーヨン、銅アンモニアレーヨン、溶剤紡糸セルロース繊維などのセルロース系繊維や、カシミヤ、ウール、ヤク、モヘア、アンゴラ、アルパカ、ビキューナ、キャメル、リャマなどの獣毛系繊維は、上記各試験法のうち化学的試験法では同一繊維或いは類似繊維と鑑別される。従って、これらの化学的試験法では同系異種繊維を明確に区別することはできない。

【0006】

また、上記試験法には赤外吸収スペクトルの測定試験も含まれる。しかし、この測定試験は、専ら化学的組成が異なる繊維（以下「異系繊維」という）を鑑別するものであり、同系異種繊維を明確に区別することはできないとされている。

【0007】

そこで、これらのセルロース系繊維や獣毛系繊維などの同系異種繊維の鑑別には、主にその外観的特徴の違いを指標とする顕微鏡試験が有効であり、広く行われている。この顕微鏡試験による繊維鑑別を行うには、検査員が光学顕微鏡を用いて目視により検査対象の繊維を標準写真見本と対比させて行っている。また、この鑑別方法において混合繊維の混用率を求めるには、検査員が光学顕微鏡を用いて目視により検査対象の混合繊維に含まれる異種の繊維の本数や直径を求め、或いは、分別してそれぞれの重量を測定するなどの方法で行っている。

【0008】

従って、これらの方法においては、各検査機関の検査員の経験とノウハウの違いによる鑑別結果のばらつきが生じるという問題があった。また、混用率を求める場合には、検査員による非常に煩雑で長時間に亘る作業を伴うという問題があった。更に、高価な獣毛系繊維などには手の込んだ偽装が行われていることがあり、上記方法のみでは正確な鑑別が行えないという問題があった。

【0009】

更に、セルロース系繊維の中でもテンセル（登録商標）、リヨセル（登録商標）などの溶剤紡糸セルロース繊維（以下、代表して「リヨセル」ともいう）の外観的特徴は、銅アンモニアレーヨン（以下「キュプラ」ともいう）とほぼ同じ円形断面をしている。また、獣毛系繊維の中でも特に高級品とされるカシミヤを用いた繊維製品には、カシミヤと見分けが付きにくいヤクの毛を混合し、或いは、ウールのスケールを除去（「脱スケール」という）して混合するなど手の込んだ偽装が行われている。このような場合には、顕微鏡試験に経験を積んだ検査員でも正確な判断が困難である。

【0010】

これに対して、下記特許文献１においては、セルロース系の同系異種繊維である繊維素繊維（溶剤紡糸セルロース繊維に同じ）とキュプラの鑑別方法が提案されている。この鑑別方法は、両繊維が６１％以上の硫酸に浸漬した時の溶解状態を顕微鏡下で観察してセルロース系の同系異種繊維を鑑別するというものである。

【0011】

また、下記特許文献２においては、獣毛系の同系異種繊維に対する繊維鑑別方法および繊維鑑別装置が提案されている。この繊維鑑別方法は、一般の赤外線より波長の長い電磁波を利用したテラヘルツ分光法を用いて獣毛系繊維の細胞構造（一次構造）や細胞の集合形式（高次構造）を解析して獣毛系の同系異種繊維を鑑別するというものである。

【0012】

更に、下記非特許文献１においては、本発明の発明者により、一般の赤外線より波長の短い近赤外分光法を用いた布地材質の判別が提案されている。この判別方法は、近赤外分光法にフーリエ変換によるスペクトルのゆらぎ解析の手法を応用したものである。

【0013】

また、下記非特許文献２においては、本発明の発明者により、近赤外分光法による混紡繊維布地の繊維鑑別と混用率測定が提案されている。この鑑別方法は、近赤外分光法とケモメトリックス（化学を示すｃｈｅｍｉｓｔｒｙと計量学を示すｍｅｔｒｉｃｓからなる造語）を用いた解析手法を応用したものである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【特許文献1】特開平１０−３３２６８４号公報

【特許文献2】特開２０１１−２０３１３８号公報

【非特許文献】

【0015】

【非特許文献1】分光研究、第５３巻、第４号、Ｐ.２４９−２５６（２００４）

【非特許文献2】分光研究、第５８巻、第６号、Ｐ.２６８−２７４（２００９）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0016】

上記特許文献１の鑑別方法は、繊維の溶解状態を顕微鏡下で観察するというものであり、この場合にも検査員の経験とノウハウの違いによる鑑別結果のばらつきが生じるという問題があった。また、繊維に染色や樹脂加工などが施されている場合には、溶解状態が変化して正確な鑑別が行えないという問題があった。

【0017】

また、上記特許文献２の繊維鑑別方法においては、鑑別対象である繊維をテラヘルツ電磁波の波長より十分に小さいサイズ（１０μｍ程度）にしなければ、入射テラヘルツ電磁波が散乱して検出器に入射するテラヘルツ電磁波の強度が減衰する。その為、粉砕に伴う温度上昇を防ぎながら凍結粉砕する方法が要求される。これらの操作は煩雑であり、また、粉砕により繊維の高次構造が破壊され、情報量が減少するという問題があった。

【0018】

一方、上記非特許文献１の判別方法においては、判別の可能性は示唆されるものの、未だ正確な鑑別をするには至っていない。また、上記非特許文献２の鑑別方法においては、主に異系繊維である綿‐ポリエステル混紡布地の混用率を求める可能性を示唆するものであり、同系異種繊維の鑑別や混用率の鑑別を提案するものではない。

【0019】

そこで、本発明は、上記問題に対処して、鑑別操作が比較的簡単で客観性を有し、検査員の経験やノウハウに頼ることなく同系異種繊維の鑑別をすることのできる繊維鑑別方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0020】

上記課題の解決にあたり、本発明者らは、鋭意研究の結果、テラヘルツ分光法や近赤外分光法に比べ吸収スペクトルの情報量が豊富な一般の赤外分光法を採用し、得られた吸収スペクトルから特定の波長範囲のスペクトルデータを抽出し、この情報を統計処理することで同系異種繊維を鑑別できることを見出し、本発明の完成に至った。

【0021】

即ち、本発明に係る繊維鑑別方法は、請求項１の記載によると、
セルロース系繊維や獣毛系繊維など同系に分類される同系異種繊維を鑑別する繊維鑑別方法であって、
繊維の種類が既知の複数の単一繊維を起源とする複数の比較繊維を準備し、各比較繊維に対して近赤外線を除く波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内の赤外線を照射してそれぞれの吸収スペクトルを求め、
これらの吸収スペクトルから前記比較繊維に対して予め定められた１又は２以上の所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出し、当該スペクトルデータを多変量解析して得られた解析データ群をデータベースとして蓄積するデータベース作成工程と、
繊維の種類が未知の繊維を被検繊維とし、前記データベース作成工程と同様にして当該被検繊維から得られた吸収スペクトルから、当該被検繊維を比較しようとする前記比較繊維と同様の所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出した解析データを求め、
この被検繊維の解析データを前記データベースのデータ群と照合して、前記解析データと前記データベースのデータ群との一致性を指標として、前記被検繊維の種類を鑑別する鑑別工程とを有している。

【0025】

また、本発明に係る繊維鑑別方法は、請求項２の記載によると、
請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維を天然繊維と、再生繊維との２種類に分類した前記データベースを使用し、前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１２００〜８５０ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする。

【0026】

また、本発明に係る繊維鑑別方法は、請求項３の記載によると、
請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち天然繊維を綿と、麻類との２種類に分類した前記データベースを使用し、
天然繊維であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１４００〜９００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする。

【0027】

また、本発明に係る繊維鑑別方法は、請求項４の記載によると、
請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち再生繊維をビスコース系レーヨンと、銅アンモニアレーヨン又は溶剤紡糸セルロース繊維との２種類に分類した前記データベースを使用し、
再生繊維であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１４００〜８００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする。

【0028】

また、本発明に係る繊維鑑別方法は、請求項５の記載によると、
請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち銅アンモニアレーヨンと溶剤紡糸セルロース繊維を銅アンモニアレーヨンと、溶剤紡糸セルロース繊維との２種類に分類した前記データベースを使用し、
銅アンモニアレーヨン又は溶剤紡糸セルロース繊維であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数１２５０〜９００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする。

【0029】

また、本発明に係る繊維鑑別方法は、請求項６の記載によると、
請求項１に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維のうち麻類を亜麻と、苧麻との２種類に分類した前記データベースを使用し、
麻類であることが分かっている前記被検繊維がいずれの区分に属するかを鑑別する場合には、主に波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内を含む１又は２以上のスペクトルデータを解析に使用することを特徴とする。

【0030】

また、本発明は、請求項７の記載によると、請求項２、３又は６に記載の繊維鑑別方法であって、
セルロース系繊維において、比較繊維及び被検繊維に対してアルカリ性物質による前処理を施してから吸収スペクトルを求めることを特徴とする。

【0031】

また、本発明は、請求項８の記載によると、請求項１〜７のいずれか１つに記載の繊維鑑別方法であって、
前記多変量解析は、主成分分析、又は、主成分回帰、ＰＬＳ回帰などの重回帰分析であることを特徴とする。

【0032】

また、本発明は、請求項９の記載によると、請求項１〜８のいずれか１つに記載の繊維鑑別方法であって、
前記比較繊維及び前記被検繊維の吸収スペクトルを求める方法は、ＡＴＲ法（全反射測定法）であることを特徴とする。

【0033】

また、本発明は、請求項１０の記載によると、請求項１〜９のいずれか１つに記載の繊維鑑別方法であって、
前記セルロース系繊維に分類される同系異種繊維としては、綿、亜麻、苧麻、黄麻、大麻、ビスコースレーヨン、ハイウェットモジュラスレーヨン、ポリノジックレーヨン、銅アンモニアレーヨン、及び、溶剤紡糸セルロース繊維が含まれることを特徴とする。

【発明の効果】

【0034】

上記構成によれば、本発明は、セルロース系繊維や獣毛系繊維など同系に分類される同系異種繊維を鑑別する繊維鑑別方法である。化学的組成が同じ繊維であって起源を異にする繊維どうしを赤外吸収スペクトルにより鑑別することができる。上記構成によれば、まず、データベース作成工程において、繊維の種類が既知の複数の単一繊維を起源とする複数種類の同系異種繊維を比較繊維として準備する。次に、これらの比較繊維に対する赤外吸収スペクトルを求める。使用する赤外線は、近赤外線を除く波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内を使用する。

【0035】

次に、得られた吸収スペクトルから所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出する。次に、抽出したスペクトルデータを多変量解析して得られた解析データ群をデータベースとして蓄積する。なお、これらのデータベースとして、２種類の単一繊維どうしを組み合わせた複数組のデータベースを作成するようにしてもよい。このように、比較試料から得られた複数のスペクトルデータを解析し、得られたデータ群をデータベース化することにより、正確な鑑別を可能とする。このことにより、より正確な繊維鑑別を比較的簡単、且つ、客観的に行うことができる。

【0036】

また、上記構成によれば、続く鑑別工程において、鑑別対象である繊維の種類が未知の繊維を被検繊維として準備する。次に、データベース作成工程と同様にして当該被検繊維の吸収スペクトルから所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出して解析データを求める。この被検繊維の解析データをデータベースのデータ群と照合する。このことにより、被検繊維の種類を客観的に鑑別することができる。

【0037】

また、上記構成によれば、データベース作成工程において、複数種類の同系異種繊維として、単一繊維を起源とする複数の比較繊維に対するデータベースに加え、予め準備した同系異種繊維を一連の混用率で混合した混合繊維からなる一連の比較繊維に対するデータベースを作成するようにしてもよい。なお、これらのデータベースとして、２種類の単一繊維どうしを組み合わせた複数組のデータベースを作成するようにしてもよい。次に、鑑別工程において、被検繊維の解析データをデータベースの一連の解析データ群と照合する。このことにより、被検繊維が少なくとも２種類の繊維が混合されたものであっても、混合されている繊維の種類とその混用率を客観的に鑑別することができる。

【0038】

従って、上記構成によれば、客観的な繊維鑑別をすることができ、被検繊維の種類を正確に鑑別することができる。これらの操作は比較的簡単であり、また、機器分析であることから、検査員の経験とノウハウの違いによる鑑別結果のバラツキが生じるということがない。

【0039】

また、上記構成によれば、比較繊維及び被検繊維の解析データを求める際に、鑑別対象とする同系異種繊維の組合せにより抽出する所定の波数域のスペクトルデータを変化させるようにしてもよい。このように、解析に用いる波数域を選択することで鑑別の精度を更に向上させることができる。

【0040】

また、上記構成によれば、比較繊維及び被検繊維に対してアルカリ性物質による前処理を施してから吸収スペクトルを求めるようにしてもよい。このように、前処理を施すことにより鑑別の精度を更に向上させることができる。

【0041】

よって、本発明によれば、鑑別操作が比較的簡単で客観性を有し、検査員の経験やノウハウに頼ることなく同系異種繊維の鑑別をすることのできる繊維鑑別方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0042】

【図1】各種セルロース系繊維の吸収スペクトル（平均スペクトル）を示す図である。

【図2】図１の各スペクトルを１次微分したスペクトル（微分スペクトル）を示す図である。

【図3】第１実施形態において被検繊維を鑑別する解析手順を表す鑑別フロー図である。

【図4】図３の鑑別フロー図の一部を抽出した部分フロー図である。

【図5】実施例１で得られた「天然繊維」と「再生繊維」の主成分スコアの散布図である。

【図6】実施例１で得られた「綿」と「麻類」の主成分スコアの散布図である。

【図7】実施例１で得られた「リネン」と「ラミー」の主成分スコアの散布図である。

【図8】実施例１で得られた「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の主成分スコアの散布図である。

【図9】実施例１で得られた「キュプラ」と「リヨセル」の主成分スコアの散布図である。

【図10】第２実施形態において被検繊維を鑑別する解析手順を表す鑑別フロー図である。

【図11】実施例２において被検繊維の主成分スコアをプロットした「天然繊維」と「再生繊維」の主成分スコアの散布図である。

【図12】実施例２において被検繊維の主成分スコアをプロットした「綿」と「麻類」の主成分スコアの散布図である。

【図13】実施例２において被検繊維の主成分スコアをプロットした「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の主成分スコアの散布図である。

【図14】実施例２で求めた被検繊維の混用率を従来法と比較した図である。

【図15】実施例３において被検繊維の主成分スコアをプロットした「天然繊維」と「再生繊維」の主成分スコアの散布図である。

【図16】実施例３において被検繊維の主成分スコアをプロットした「綿」と「麻類」の主成分スコアの散布図である。

【図17】実施例３において被検繊維の主成分スコアをプロットした「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の主成分スコアの散布図である。

【図18】実施例３において被検繊維の主成分スコアをプロットした「キュプラ」と「リヨセル」の主成分スコアの散布図である。

【図19】実施例３で求めた被検繊維の混用率を従来法と比較した図である。

【発明を実施するための形態】

【0043】

本発明において、繊維とは、一般に衣料や産業資材など各種繊維製品に使用される全ての繊維をいう。例えば、合成繊維としては、ポリエステル、ナイロン、アクリルなどが挙げられる。半合成繊維としては、アセテートなどが挙げられる。天然セルロース繊維としては、綿、及び、亜麻（リネン）、苧麻（ラミー）、黄麻（ジュート）、大麻（ヘンプ）などの麻類が挙げられる。再生セルロース繊維としては、ビスコースレーヨン、ハイウェットモジュラスレーヨン（「ＨＷＭレーヨン」ともいう）、ポリノジックレーヨン、銅アンモニアレーヨン（キュプラ）、溶剤紡糸セルロース繊維（テンセル及びリヨセル）などが挙げられる。以下、これらの再生セルロース繊維のうちビスコース法により再生される繊維であるビスコースレーヨン、ハイウェットモジュラスレーヨン（ＨＷＭレーヨン）、及び、ポリノジックレーヨンを「ビスコース系レーヨン」ともいう。

【0044】

更に、タンパク質繊維としては、絹の他に、ウール（羊の羊毛）、カシミヤ（カシミヤ山羊の毛）、ヤク（牛の一種ヤクの毛）、モヘア（アンゴラ山羊の毛）、アンゴラ（アンゴラ兎の毛）、アルパカ（小型こぶなしラクダのアルパカの毛）、ビキューナ（小型こぶなしラクダのビクーニャの毛）、キャメル（ラクダの毛）、リャマ（小型こぶなしラクダのリャマの毛）、フォックス（キツネの毛）、ミンク（イタチの一種ミンクの毛）、チンチラ（ネズミの一種チンチラの毛）、ラビット（ウサギの毛）などの獣毛系繊維が挙げられる。

【0045】

これらの繊維の中で、本発明においては、化学的組成が同じ繊維を「同系異種繊維」として定義する。この同系異種繊維としては、例えば、上述の天然セルロース繊維と再生セルロース繊維とに含まれる繊維群をセルロース系繊維とする。また、上述の絹以外のタンパク質繊維に含まれる繊維群を獣毛系繊維とする。

【0046】

これらの同系異種繊維は、化学的組成が同じであり鑑別が容易ではない。特に、操作が簡単で客観的な鑑別法である赤外吸収スペクトルなどの光学的測定法は、化学的組成が異なる異系繊維の鑑別に効果を発揮するが、同系異種繊維の鑑別は難しいとされてきた。これに対して、本発明は同系異種繊維であるセルロース系繊維どうし、或いは、獣毛系繊維どうしの鑑別などにおいて効果が発揮される。

【0047】

例えば、セルロース系繊維においては、天然セルロース繊維と再生セルロース繊維との識別が可能となる。また、同じ天然セルロース繊維である綿と麻類との識別が可能となる。また、同じ麻類である亜麻（リネン）と苧麻（ラミー）との識別などが可能となる。更に、同じ再生セルロース繊維であるビスコース系レーヨンと「キュプラ及びリオセル」との識別が可能となる。また、同じ再生セルロース繊維であり繊維断面形状が円形であり顕微鏡観察では判定し辛い、キュプラとリヨセルとの識別が可能となる。更に、獣毛系繊維においては、高級なカシミヤとこれに酷似するヤク、脱スケールしたウールとの識別が可能となる。

【0048】

ここで、本発明においてデータベースを作成する際に、繊維の種類が既知の繊維（以下「比較繊維」という）、及び、鑑別対象である繊維（以下「被検繊維」という）から赤外吸収スペクトルを得る方法について説明する。この方法は、一般に赤外分光法（以下「ＩＲ分光法」という）といわれ、測定対象の物質に赤外線を照射し、透過光或いは反射光を分光することでスペクトルを得て対象物の特性を知る方法である。このＩＲ分光法は、対象物の分子構造や状態を知るために使用され、化学的組成が異なる有機物の分析には極めて一般的な方法である。

【0049】

一般に分光法は、ラジオ波からガンマ線まで広く電磁波の放出或いは吸収を測定する方法であって、その中でＩＲ分光法は、多くの産業において研究部門だけでなく製造部門、品質管理部門でも広く普及している。一般に赤外線は、近赤外線、中赤外線、及び遠赤外線として区別されるが、更に細かく区別する場合もあり、その波長範囲の定義が明確でない。そこで、本発明においては、ＩＲ分光法で使用する波長範囲として、近赤外線を除く２５００ｎｍ〜２００００ｎｍとする。また、ＩＲ分光法では、波長よりも波数（本発明においては「ＷＮ」ともいう）を使用することが多く、本発明において使用する波数範囲は、近赤外線を除く４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内となる。

【0050】

ここで、近年各産業において鑑別への使用が提案されている近赤外分光法（以下「NＩＲ分光法」という）との違いについて説明する。一般に、NＩＲ分光法で使用される波長範囲は、８００ｎｍ〜２５００ｎｍ（波数範囲で１２５００ｃｍ^−１〜４０００ｃｍ^−１）である。NＩＲ分光法は、一般のＩＲ分光法に比べ吸収が極めて小さいため、非破壊・非接触での測定が可能である。一方、化学的組成との直接的な関連付けは困難であり、また、一般のＩＲ分光法に比べ情報量が極めて少ない。しかし、多変量解析によるケモメトリックスの発展により、近年では定量分析への応用が可能となった。

【0051】

ここで、ＩＲ分光法とNＩＲ分光法とで使用する波数域の境界は、４０００ｃｍ^−１とされている。従って、４０００ｃｍ^−１自体が近赤外線であるのか、或いは、中赤外線であるのかで疑義が生じる場合がある。そこで、本発明においては、「近赤外線を除く４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内」という意味を厳格に解釈する必要があるときには、「波数（ＷＮ）が４０００ｃｍ^−１＞ＷＮ≧５００ｃｍ^−１の範囲内」とすることができる。

【0052】

上述のように、NＩＲ分光法は、繊維の鑑別への利用が提案されている（上記特許文献１及び２）。しかし、その情報量の少なさから同系異種繊維の実用的な鑑別や混用率の正確な鑑別には至っていない。そこで、本発明は、繊維から得られる情報量が多いにもかかわらず、これまで化学的組成が異なる異系繊維の鑑別のみに利用され、同系異種繊維の鑑別に利用されていない一般のＩＲ分光法を利用するものである。また、本発明に使用する赤外分光光度計は、多くの産業で使用されていることから廉価であり、鑑別のための設備投資やメンテナンスの費用が抑えられる。

【0053】

本発明においては、一般に使用されているフーリエ変換赤外分光光度計（以下「ＦＴ／ＩＲ分光光度計」という）を使用することができる。比較繊維及び被検繊維の吸収スペクトルを得るには、繊維を微粉砕して臭化カリウム（ＫＢｒ）粉末と共に錠剤を形成して、その透過光を測定するＫＢｒ錠剤法で測定してもよい。或いは、織編物を破壊することなくそのまま反射光を測定できるＡＴＲ法（全反射測定法）で測定するようにしてもよい。また、得られた吸収スペクトルは、必要により通常の方法により大気補正、ベースライン補正、平滑化補正、潜り込み深さ補正などを行うことが好ましい。

【0054】

なお、ＫＢｒ錠剤法において繊維を粉砕する場合には、ハサミでの切断、ミルによる粉砕、或いは、凍結粉砕などを利用することができる。また、粉砕後の繊維の長さ及び径は任意でよいが、微粉砕することが好ましい。また、ＫＢｒ錠剤法とＡＴＲ法のいずれを採用する場合であっても、繊維の吸湿状態を制御することが好ましい。特に、吸湿性の高いセルロース系繊維や獣毛系繊維においては、同系異種繊維間で吸湿性が異なり吸収スペクトルが繊維中の自由水の影響を受けることがあるからである。

【0055】

ここで、セルロース系繊維を例として、これに含まれる綿、麻類（リネン及びラミー）、ビスコース系レーヨン（以下、単に「レーヨン」という）、キュプラ、リヨセルの各繊維の吸収スペクトルを比較する。図１は、各種セルロース系繊維の吸収スペクトル（平均スペクトル）を示す図である。図１の各吸収スペクトル（１〜６）は、ＦＴ／ＩＲ分光光度計のＡＴＲ法で波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内で測定した。なお、図１においては、標準サンプルとして結晶セルロース（６）であるアビセル（登録商標、旭化成工業）を標準サンプルとして各繊維（１〜５）と比較した。これらの吸収スペクトルは、標準偏差で規格化した平均スペクトルである。

【0056】

図１において、３６００ｃｍ^−１〜３１００ｃｍ^−１にかけて、再生繊維であるレーヨン（３）、キュプラ（４）、リヨセル（５）の吸収スペクトルは、天然繊維である綿（１）、麻類（２）に比べ、広いピーク幅を示している。また、天然繊維である綿（１）、麻類（２）には、３３３０ｃｍ^−１に鋭いピークが現れるが、再生繊維であるレーヨン（３）、キュプラ（４）、リヨセル（５）には現れない。更に、１２００ｃｍ^−１〜８００ｃｍ^−１にかけて現れるメインピークにおいて、天然繊維である綿（１）、麻類（２）には頂点に２つのピークが現れるが、再生繊維であるレーヨン（３）、キュプラ（４）、リヨセル（５）には１つのピークしか現れない。

【0057】

このように、波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内の吸収スペクトルを詳細に観察することにより、天然繊維と再生繊維とを鑑別できる可能性がある。しかし、これらの吸収スペクトルを比較するだけでは、セルロース系繊維において、天然繊維と再生繊維とを明確に鑑別することは容易ではない。また、同じ天然繊維である綿と麻類との鑑別、同じ麻類であるリネンとラミーとの鑑別、再生繊維どうしの鑑別、及び形状の類似したキュプラとリヨセルとの鑑別などは難しい。

【0058】

本発明において、化学的組成が同じセルロース系繊維である天然繊維と再生繊維とがＩＲ分光法で得られた吸収スペクトルから鑑別できる理由は、これらの繊維を構成するセルロースの結晶状態が異なることによるものと思われる。一般にセルロース系繊維の結晶構造については、天然繊維がＩ型結晶であり、再生繊維がII型結晶を構成している。また、セルロース分子の配向状態について、天然繊維は分子の還元末端を同一方向に向けるパラレル構造を示し、再生繊維は分子の還元末端が交互に位置を変えるアンチパラレル構造を示している。

【0059】

これらの結晶状態の違いにより、天然繊維と再生繊維の吸収スペクトルにおいては吸収位置のシフトや吸収強度の変化が生じるものと思われる。更に、本発明者らは、同じセルロース系天然繊維である綿と麻類において、或いは、同じセルロース系再生繊維であるレーヨン、キュプラ、リヨセルにおいても、結晶化度、結晶の大きさ、結晶の分布が異なることから、ＩＲ分光法の吸収スペクトルに何らかの情報が含まれているものと予測した。

【0060】

以下、本発明に係る繊維鑑別方法について、各実施形態により詳細に説明する。なお、本発明は、下記の各実施形態にのみ限定されるものではない。本発明においては、各種類の比較繊維のスペクトルデータを多変量解析し、得られた解析データ群をデータベース（「鑑別モデル」ともいう）として蓄積する。この工程を「データベース作成工程」という。次に、同様にして被検繊維のスペクトルデータから得られた解析データをデータベースの解析データ群と照合する。この照合において、被検繊維の解析データと比較繊維のデータベースのデータ群との一致性を指標として、被検繊維の種類及び混用率を鑑別する。この工程を「鑑別工程」という。

【0061】

《第１実施形態》
本第１実施形態においては、複数種類の単一繊維に対して、各単一繊維間の鑑別を行うものである。例えば、セルロース系繊維においては、天然繊維と再生繊維との鑑別、綿と麻類との鑑別、リネンとラミーとの鑑別、再生繊維どうしの鑑別、及び、キュプラとリヨセルとの鑑別などについて説明する。

【0062】

（１）データベース作成工程
本第１実施形態においては、鑑別しようとする繊維の組合せ、例えば、綿と麻類との鑑別を行う場合には、これらの繊維を比較繊維として吸収スペクトルを求める。なお、これらの吸収スペクトルに対しては、所定の方法で各種補正を行うようにしてもよい。これらの補正としては、例えば、波数の変化による赤外光の潜り込み深さの補正、或いは、乗算的散乱補正（ＭＳＣ）などがある。

【0063】

ここで、綿の吸収スペクトルを求める場合には、綿からなる複数の試料を１つのグループとしてそれぞれの吸収スペクトルを求める。また、麻類の吸収スペクトルを求める場合にも、麻類からなる複数の試料を１つのグループとしてそれぞれの吸収スペクトルを求める。ここで、麻類としてリネン、ラミー、ジュート、ヘンプなどを１つの麻類グループとして吸収スペクトルを求めるようにしてもよい。また、例えば、リネンとラミーとを別グループとして吸収スペクトルを求め、それぞれのグループを綿のグループと鑑別するようにしてもよい。

【0064】

また、セルロース系繊維製品の場合には、織編物となった段階で染色性や物性を向上させるためにアルカリ性物質による繊維加工が施されることがある。この繊維加工としては、一般にアルカリ水溶液、又は、液体アンモニアなどによる浸漬処理が行われる。特に、綿に対する水酸化ナトリウム水溶液による浸漬処理を「マーセライズ加工」といいい、広く行われている。なお、鑑別対象であるセルロース系繊維にアルカリ性物質による繊維加工が施されているか否かにより、赤外吸収スペクトルが若干変化することがある。従って、アルカリ性物質による繊維加工の有無が混在した試料群による鑑別を行うと、鑑別精度が低下する場合がある。

【0065】

また、市場にはアルカリ性物質による繊維加工が施されたセルロース系繊維製品とアルカリ性物質による繊維加工が施されていないセルロース系繊維製品が流通する。そこで、本発明者らは、比較繊維及び被検繊維に対して所定濃度のアルカリ性物質による前処理をしてから赤外吸収スペクトルを求めることにより、鑑別精度が向上することを見出した。すなわち、アルカリ性物質による繊維加工の有無が混在した比較繊維及び被検繊維に対してアルカリ性物質による前処理を行うことにより、これらがアルカリ性物質による繊維加工が施されたセルロース系繊維として統一され、吸収スペクトルが近似して鑑別精度が向上する。

【0066】

このアルカリ性物質による前処理の条件は、特に限定するものではなく、使用するアルカリ性物質の種類や濃度、処理する繊維の種類などにより適宜選定すればよい。例えば、セルロース系繊維が綿である場合には、通常のマーセライズ加工と同様にアルカリ性物質として８重量％〜２４重量％濃度、好ましくは１０重量％〜２０重量％濃度、更に好ましくは１５重量％〜２０重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液を使用し、室温にて浸漬処理することにより鑑別精度が向上する。

【0067】

なお、データベースを作成する際の比較繊維、及び、鑑別対象である被検繊維に対して上記のアルカリ性物質による前処理を施した赤外吸収スペクトルと施していない赤外吸収スペクトルの両方を求め、これらを併用して鑑別することにより鑑別精度は更に向上する。

【0068】

更に、各繊維には、織編物の区別、糸の太さの違い、染色の有無、繊維加工剤の有無などがある。従って、これらの情報が吸収スペクトルに与える影響と、解析に使用する波数域（後述する）との関係を考慮して各グループの吸収スペクトルを求めるようにする。

【0069】

本第１実施形態においては、比較繊維の吸収スペクトルを求める際にＦＴ／ＩＲ分光光度計を使用する。ＦＴ／ＩＲ分光光度計は、多くの産業で使用されていることから廉価であり、鑑別のための設備投資やメンテナンスの費用が抑えられるからである。また、本第１実施形態においては、測定にＡＴＲ法を使用する。鑑別しようとする繊維は、多くの場合、既に繊維製品として織編物の状態にあり、この織編物の状態のまま非破壊で鑑別できるという利点があるからである。なお、ＡＴＲ法に使用するプリズムの種類は、特に限定するものではないが、繊維試料の場合、一般にＺｎＳｅプリズムを使用することが好ましい。

【0070】

本第１実施形態においては、近赤外線を除く波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内の赤外線を照射してそれぞれの吸収スペクトルを求める。ここで、「近赤外線を除く」とは、吸収スペクトルを測定する際に「近赤外線部分の吸収スペクトルを測定しない」という意味に解するものではない。「鑑別に使用する吸収スペクトルの範囲が波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内のものである」と解するものである。

【0071】

また、本第１実施形態においては、波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の範囲内の全ての領域の吸収スペクトルで解析を行うものではない。本第１実施形態においては、所定の波数域におけるスペクトルデータを解析に使用する。解析に使用する波数域を限定することにより、鑑別に必要な赤外吸収が強調されると共にノイズを排除して鑑別精度が向上するからである。

【0072】

ここで、所定の波数域におけるスペクトルデータの抽出には、予め測定領域を決めておき、その範囲内でのみ吸収スペクトルを求めるようにしてもよい。しかし、一般には使用する分光光度計の全測定領域で得られた吸収スペクトルから解析に必要とする所定の波数域のスペクトルデータを抽出することが好ましい。

【0073】

なお、ここでいう所定の波数域は、鑑別する繊維の種類と組み合わせにより適宜選択することが好ましい。例えば、セルロース系繊維において、天然繊維と再生繊維との鑑別、綿と麻類との鑑別、リネンとラミーとの鑑別、再生繊維どうしの鑑別、及び、キュプラとリヨセルとの鑑別などにおいて、それぞれに適切な波数域が存在する。なお、鑑別に使用される所定の波数域については、１つの波数域だけで解析するようにしてもよく、或いは、２又はそれ以上の複数の波数域を組み合わせて解析するようにしてもよい。

【0074】

ここで、比較繊維のスペクトルデータを解析するに当たり、まず、スペクトルデータの前処理をすることが好ましい。前処理には、例えば、１次微分、２次微分、或いはそれ以上の高次微分処理などを行うことが好ましい。これらの微分処理により、スペクトルに埋もれたピークの先鋭化やバックグランドの影響の消去など、スペクトル情報の増強を行うことができるからである。微分処理で使用する方法と次元は、特に限定するものではなく、鑑別する繊維の種類と組み合わせにより適宜選択することが好ましい。一例として、図１の各スペクトル（１〜５）をSavitzky-Golay法により１次微分した各スペクトル（１〜５）を図２に示す。

【0075】

次に、得られた微分スペクトルから解析に有効な所定の波数域のスペクトルデータを抽出する。スペクトルデータを抽出する方法は特に限定するものではない。鑑別する繊維の種類と組み合わせに対して、解析に必要と考えられる特定の官能基による波数域を選定するようにしてもよい。また、解析に対してノイズを有すると考えられる波数域のスペクトルデータを積極的に排除するようにしてもよい。例えば、セルロース系繊維の場合には、波数２７５０〜１８５０ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータを解析に使用しないようにしてもよい。この波数域からは解析に有効な情報が少なく、逆に、ＣＯ_２の吸収などがノイズとして現れることが考えられるからである。

【0076】

例えば、セルロース系繊維の鑑別においては、波数３５００ｃｍ^−１〜３０００ｃｍ^−１の範囲内（Ｏ-Ｈ）のスペクトルデータ、及び、波数１２００ｃｍ^−１〜１０００ｃｍ^−１の範囲内（Ｃ-ＯＨ、Ｃ-Ｏ-Ｃ、Ｃ-Ｃ）のスペクトルデータなどが重要と考えられるので、これらを組み合わせて解析するようにしてもよい。但し、吸湿性の高いセルロース系繊維の鑑別においては、波数３５００ｃｍ^−１〜３０００ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータが吸湿状態の影響を受けやすく、これらを排除して鑑別することも考えられる。

【0077】

一方、スペクトルデータを抽出する他の方法として、PCR Moving Windowなどの各種解析ソフトを利用して波数域選定を行うようにしてもよい。ここで、PCR Moving Windowにおいては、まず、決まった幅のスペクトルを端から切り出してその部分で主成分回帰（PCR）を実行して検量モデルを作成する。この検量モデルから導出される予測値と実測値とを比較し、その残差二乗和を記録する。次に、スペクトル1点分隣の領域へ切り出す領域を移動して同様の操作を行う。これを全波数域に亘って行うことにより、予測値と実測値との差が小さくなる部分を解析に必要な波数域として選定する。

【0078】

例えば、PCR Moving Windowを使用して、下記のようなスペクトルデータを抽出することができた。例えば、天然繊維と再生繊維との鑑別において、波数１２００〜８５０ｃｍ^−１の範囲内（Ｃ-ＯＨ、Ｃ-Ｏ-Ｃ、Ｃ-Ｃ）のスペクトルデータを抽出した。また、綿と麻類との鑑別において、波数１４００〜９００ｃｍ^−１の範囲内（Ｏ-Ｈ、Ｃ-ＯＨ、Ｃ-Ｏ-Ｃ、Ｃ-Ｃ）のスペクトルデータを抽出した。また、リネンとラミーとの鑑別において、波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内（Ｏ-Ｈ）のスペクトルデータを抽出した。また、再生繊維どうしの鑑別すなわちレーヨンと「キュプラ及びリヨセル」との鑑別において、波数１４００〜８００ｃｍ^−１の範囲内（Ｏ-Ｈ、Ｃ-ＯＨ、Ｃ-Ｏ-Ｃ、Ｃ-Ｃ）のスペクトルデータを抽出した。また、キュプラとリヨセルとの鑑別において、波数１２５０〜９００ｃｍ^−１の範囲内（Ｃ-ＯＨ、Ｃ-Ｏ-Ｃ、Ｃ-Ｃ）のスペクトルデータを抽出した。

【0079】

なお、PCR Moving Windowを使用して抽出したスペクトルデータについては、抽出した範囲をそのまま解析に使用してもよく、又は、更に解析精度を向上させるために抽出した範囲内の近傍の範囲内を解析に使用するようにしてもよい。すなわち、PCR Moving Windowで抽出した範囲（例えば、波数１２５０〜９００ｃｍ^−１）に対して、解析には若干広い範囲内（例えば、波数１３００〜８５０ｃｍ^−１）、或いは、若干狭い範囲内（例えば、波数１２００〜１０００ｃｍ^−１）を使用するようにしてもよい。

【0080】

次に、抽出したスペクトルデータを多変量解析して解析データ群を求める。多変量解析に使用する解析法は、特に限定するものではなく、ケモメトリックスに使用される解析法であればどのような方法を採用するようにしてもよい。一般に、多変量解析法としては、主成分分析、重回帰分析、独立成分分析、因子分析、判別分析、数量化理論、クラスター分析、多次元尺度構成法などの方法がある。本発明においては、これらの中で、主成分分析（ＰＣＡ）、又は、主成分回帰（ＰＣＲ）、ＰＬＳ回帰などの重回帰分析を使用することが好ましい。特に、本第１実施形態において各単一繊維間の鑑別を行う際には、主成分分析（ＰＣＡ）を使用することが好ましい。なお、各分析に使用するソフトは、特に限定するものではない。

【0081】

本第１実施形態において、主成分分析（ＰＣＡ）を使用した鑑別について説明する。具体的には、鑑別すべき２つの繊維グループ（例えば、綿と麻類）の吸収スペクトルから抽出した１又は２以上の波数域のスペクトルデータ群に対して主成分分析を行い、各主成分スコアを求める。主成分分析に使用する解析ソフトについては、特に限定するものではない。本第１実施形態においては、市販のプログラム作成ソフトにより発明者自らが構成したプログラムを使用して解析した。また、鑑別すべき２つの繊維グループ（例えば、綿と麻類）を予め層別したうえで、主成分分析で層別解析を行うようにしてもよい。この場合には、鑑別すべき一方の繊維（例えば、綿）を「１」とし、他方の繊維（例えば、麻類）を「０」とするダミー変数を設定してから主成分分析を行うようにしてもよい。

【0082】

このようにして求めた各繊維グループの組み合わせのスペクトルデータを主成分分析したときの解析データ群をデータベース（鑑別モデル）として蓄積する。なお、これらの鑑別モデルについては、下記の実施例１において詳述する。

【0083】

（２）鑑別工程
本第１実施形態の鑑別工程においては、まず、鑑別しようとする被検繊維の吸収スペクトルを求める。吸収スペクトルを求める方法、吸収スペクトルに各種補正をする方法、及び、得られた吸収スペクトルに微分処理などの前処理を行う方法は、上述の比較繊維に対する方法と同様である。次に、求めた微分スペクトルから比較繊維と同じ波数域のスペクトルデータを抽出し、比較繊維と同様にしてスペクトルデータから各主成分スコア（後述する）を求める。次に、得られた被検繊維の主成分スコアをデータベース（鑑別モデル）の主成分スコアと比較して、被検繊維がいずれの繊維グループに属する繊維であるかを鑑別する。或いは、抽出した被検繊維のスペクトルデータを比較繊維のスペクトルデータと合体して主成分分析を行うようにしてもよい。

【0084】

なお、本鑑別工程においては、被検繊維の種類は未知であるが、比較的簡単な顕微鏡法などで被検繊維がセルロース系繊維であることが判明している。しかし、被検繊維がセルロース系繊維のうちのいずれの繊維であるかが不明である。そこで、本第１実施形態においては、次のような手順で繊維鑑別することが好ましい。

【0085】

図３は、本第１実施形態において被検繊維を鑑別する解析手順を表す鑑別フロー図である。図３において、まず、被検繊維が天然繊維であるか再生繊維であるかを鑑別する。このときには、天然繊維と再生繊維とから得られた鑑別モデルを使用する。ここで、被検繊維が天然繊維であると鑑別された場合には、続いて被検繊維が綿であるか麻類であるかを鑑別する。このときには、綿と麻類とから得られた鑑別モデルを使用する。更に、被検繊維が麻類であると鑑別された場合には、続いて被検繊維がどのような麻であるかを鑑別する。なお、図３においては、麻類として最も一般的なリネンであるかラミーであるかを鑑別する。このときには、リネンとラミーとから得られた鑑別モデルを使用する。

【0086】

同様に、図３において、被検繊維が再生繊維であると鑑別された場合には、続いて被検繊維がレーヨンであるか「キュプラ又はリヨセル」であるかを鑑別する。このときには、レーヨンと「キュプラ及びリヨセル」とから得られた鑑別モデルを使用する。ここで、被検繊維が「キュプラ又はリヨセル」であると鑑別された場合には、続いて被検繊維がキュプラであるかリヨセルであるかを鑑別する。このときには、キュプラとリヨセルとから得られた鑑別モデルを使用する。

【0087】

また、図４は、図３の鑑別フロー図の一部を抽出した部分フロー図である。図４において、被検繊維が天然繊維であるか再生繊維であるかを鑑別した際に、天然繊維と再生繊維とから得られた鑑別モデルでは対応できないものがある。この場合、図４の判別不可の被検繊維は、天然繊維と再生繊維の混合繊維であるか、或いは、セルロース系繊維以外の繊維が混合されている可能性がある。天然繊維と再生繊維の混合繊維である場合には、後述の第２実施形態による混用率の鑑別を行うことが必要となる。

【0088】

このようにして、図３の鑑別フロー図に従って鑑別を行うことにより、被検繊維の種類を客観的に鑑別することができる。次に、本第１実施形態の鑑別方法を実施例１により具体的に説明する。

【実施例1】

【0089】

本実施例１は、上記第１実施形態に係る各単一繊維間の鑑別を行うものであり、複数の被検繊維に対して鑑別フロー図（図３参照）に従って鑑別を行うものである。なお、各被検繊維は、いずれも顕微鏡法などの予備鑑定においてセルロース系繊維であることが判明している。

【0090】

（１）データベース作成工程
本実施例１においては、まず、綿９点、リネン６点、ラミー３点、レーヨン９点、キュプラ９点、リヨセル９点、合計４５点の織編物の吸収スペクトルを得た。なお、綿に関しては室温において水酸化ナトリウム水溶液による前処理を行った。吸収スペクトルの測定は、ＦＴ／ＩＲ分光光度計ＶＩＲ‐９５５０（日本分光株式会社）を使用し、ＺｎＳｅプリズムによるＡＴＲ法で、波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の吸収スペクトルを測定した。次に、乗算的散乱補正（ＭＳＣ）後の各吸収スペクトルをSavitzky-Golay法により１次微分して微分スペクトルを得た。

【0091】

次に、これらの吸収スペクトル（微分スペクトル）を次の各グループに分類した。
・第１グループ（Ａ１）：天然繊維（綿、リネン及びラミー）
・第２グループ（Ａ２）：再生繊維（レーヨン、キュプラ及びリヨセル）
・第３グループ（Ｂ１）：綿
・第４グループ（Ｂ２）：麻類（リネン及びラミー）
・第５グループ（Ｃ１）：リネン
・第６グループ（Ｃ２）：ラミー
・第７グループ（Ｄ１）：レーヨン
・第８グループ（Ｄ２）：キュプラ及びリヨセル
・第９グループ（Ｅ１）：キュプラ
・第１０グループ（Ｅ２）：リヨセル
上記第１グループ（Ａ１）〜第１０グループ（Ｅ２）のうち２つずつ組み合わせて、５組の組み合わせとした。次に、これらの微分スペクトルから各組み合わせを特徴付ける所定の波数域のスペクトルデータをPCR Moving Windowを利用して抽出した。抽出した波数域で主成分分析を行い、各鑑別モデルＡ〜Ｅを得た。本実施例１において、各鑑別モデルＡ〜Ｅと抽出した波数域を下記に示す。
・鑑別モデルＡ：「天然繊維」と「再生繊維」
第１グループ（Ａ１）と第２グループ（Ａ２）：波数１２００〜８５０ｃｍ^−１
・鑑別モデルＢ：「綿」と「麻類」
第３グループ（Ｂ１）と第４グループ（Ｂ２）：波数１４００〜９００ｃｍ^−１
・鑑別モデルＣ：「リネン」と「ラミー」
第５グループ（Ｃ１）と第６グループ（Ｃ２）：波数３５００〜３０００ｃｍ^−１
・鑑別モデルＤ：「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」
第７グループ（Ｄ１）と第８グループ（Ｄ２）：波数１４００〜８００ｃｍ^−１
・鑑別モデルＥ：「キュプラ」と「リヨセル」
第９グループ（Ｅ１）と第１０グループ（Ｅ２）：波数１２５０〜９００ｃｍ^−１
図５〜図９は、本実施例１で得られた各鑑別モデルＡ〜Ｅに対する主成分スコアの散布図である。図５は、鑑別モデルＡ：「天然繊維」と「再生繊維」の主成分スコアの散布図であり、第１主成分（ＰＣ１）を横軸とし第２主成分（ＰＣ２）を縦軸として、「天然繊維」と「再生繊維」の２つの繊維グループが明確に層別された。なお、「天然繊維」と「再生繊維」とを区別する線形判別関数（Ｌ１）を図５に記載した。図６は、鑑別モデルＢ：「綿」と「麻類」の主成分スコアの散布図であり、第１主成分（ＰＣ１）を横軸とし第２主成分（ＰＣ２）を縦軸として、「綿」と「麻類」の２つの繊維グループが明確に層別された。なお、「綿」と「麻類」とを区別する線形判別関数（Ｌ２）を図６に記載した。図７は、鑑別モデルＣ：「リネン」と「ラミー」の主成分スコアの散布図であり、第２主成分（ＰＣ２）を横軸とし第３主成分（ＰＣ３）を縦軸として、「リネン」と「ラミー」の２つの繊維グループが明確に層別された。なお、「リネン」と「ラミー」とを区別する線形判別関数（Ｌ３）を図７に記載した。図８は、鑑別モデルＤ：「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の主成分スコアの散布図であり、第２主成分（ＰＣ２）を横軸とし第３主成分（ＰＣ３）を縦軸として、「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の２つの繊維グループが明確に層別された。なお、「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」とを区別する線形判別関数（Ｌ４）を図８に記載した。図９は、鑑別モデルＥ：「キュプラ」と「リヨセル」の主成分スコアの散布図であり、第２主成分（ＰＣ２）を横軸とし第３主成分（ＰＣ３）を縦軸として、「キュプラ」と「リヨセル」の２つの繊維グループが明確に層別された。なお、「キュプラ」と「リヨセル」とを区別する線形判別関数（Ｌ５）を図９に記載した。このようにして求めた解析データ群を各組合せに対する鑑別モデルとして本実施例１のデータベースとして蓄積した。

【0092】

（２）鑑別工程
本実施例１の鑑別工程においては、セルロース系繊維の単一繊維からなる５つの被検繊維Ｘ１〜Ｘ５を準備した。まず、データベース作成工程と同様にして、鑑別しようとする被検繊維Ｘ１〜Ｘ５の吸収スペクトルを求め、微分スペクトルを得た。

【0093】

まず、被検繊維Ｘ１〜Ｘ５が「天然繊維」と「再生繊維」のいずれのグループに属するかを鑑別した。具体的には、求めた微分スペクトルからデータベースと同様の波数域（波数１２００〜８５０ｃｍ^−１）のスペクトルデータを抽出し、各主成分スコアを得た。このようにして得られた被検繊維Ｘ１〜Ｘ５の各主成分スコアを「天然繊維」と「再生繊維」のデータベース（鑑別モデルＡ）と照合した。また、被検繊維Ｘ１〜Ｘ５の主成分スコアを図５の主成分スコアの散布図にプロットした（図５のＸ１〜Ｘ５）。図５において、本実施例１の被検繊維Ｘ１〜Ｘ５のうち、被検繊維Ｘ１とＸ２は「天然繊維」の第１グループ（Ａ１）に属する繊維であることが分かる。一方、被検繊維Ｘ３〜Ｘ５は「再生繊維」の第２グループ（Ａ２）に属する繊維であることが分かる。

【0094】

次に、「天然繊維」と鑑別された被検繊維Ｘ１、Ｘ２が「綿」と「麻類」のいずれのグループに属するかを鑑別した。具体的には、求めた微分スペクトルからデータベースと同様の波数域（波数１４００〜９００ｃｍ^−１）のスペクトルデータを抽出し、各主成分スコアを得た。このようにして得られた被検繊維Ｘ１、Ｘ２の各主成分スコアを「綿」と「麻類」のデータベース（鑑別モデルＢ）と照合した。また、被検繊維Ｘ１、Ｘ２の主成分スコアを図６の主成分スコアの散布図にプロットした（図６のＸ１、Ｘ２）。図６において、本実施例１の被検繊維Ｘ１、Ｘ２のうち、被検繊維Ｘ１は「綿」の第３グループ（Ｂ１）に属する繊維であることが分かる。一方、被検繊維Ｘ２は「麻類」の第４グループ（Ｂ２）に属する繊維であることが分かる。

【0095】

次に、「麻類」と鑑別された被検繊維Ｘ２が「リネン」と「ラミー」のいずれのグループに属するかを鑑別した。具体的には、求めた微分スペクトルからデータベースと同様の波数域（波数３５００〜３０００ｃｍ^−１）のスペクトルデータを抽出し、主成分スコアを得た。このようにして得られた被検繊維Ｘ２の主成分スコアを「リネン」と「ラミー」のデータベース（鑑別モデルＣ）と照合した。また、被検繊維Ｘ２の主成分スコアを図７の主成分スコアの散布図にプロットした（図７のＸ２）。図７において、本実施例１の被検繊維Ｘ２は「リネン」の第５グループ（Ｃ１）に属する繊維であることが分かる。

【0096】

一方、「再生繊維」と鑑別された被検繊維Ｘ３〜Ｘ５が「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」のいずれのグループに属するかを鑑別した。具体的には、求めた微分スペクトルからデータベースと同様の波数域（波数１４００〜８００ｃｍ^−１）のスペクトルデータを抽出し、各主成分スコアを得た。このようにして得られた被検繊維Ｘ３〜Ｘ５の各主成分スコアを「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」のデータベース（鑑別モデルＤ）と照合した。また、被検繊維Ｘ３〜Ｘ５の主成分スコアを図８の主成分スコアの散布図にプロットした（図８のＸ３〜Ｘ５）。図８において、本実施例１の被検繊維Ｘ３〜Ｘ５のうち、被検繊維Ｘ３は「レーヨン」の第７グループ（Ｄ１）に属する繊維であることが分かる。一方、被検繊維Ｘ４、Ｘ５は「キュプラ及びリヨセル」の第８グループ（Ｄ２）に属する繊維であることが分かる。

【0097】

次に、「キュプラ及びリヨセル」と鑑別された被検繊維Ｘ４、Ｘ５が「キュプラ」と「リヨセル」のいずれのグループに属するかを鑑別した。具体的には、求めた微分スペクトルからデータベースと同様の波数域（波数１２５０〜９００ｃｍ^−１）のスペクトルデータを抽出し、各主成分スコアを得た。このようにして得られた被検繊維Ｘ４、Ｘ５の主成分スコアを「キュプラ」と「リヨセル」のデータベース（鑑別モデルＥ）と照合した。また、被検繊維Ｘ４、Ｘ５の主成分スコアを図９の主成分スコアの散布図にプロットした（図９のＸ４、Ｘ５）。図９において、本実施例１の被検繊維Ｘ４、Ｘ５のうち、被検繊維Ｘ４は「キュプラ」の第９グループ（Ｅ１）に属する繊維であることが分かる。一方、被検繊維Ｘ５、は「リヨセル」の第１０グループ（Ｅ２）に属する繊維であることが分かる。

【0098】

以上説明したように、本第１実施形態においては、単一繊維からなる被検繊維に対して、繊維の種類を容易かつ正確に鑑別することができた。よって、本発明においては、鑑別操作が比較的簡単で客観性を有し、検査員の経験やノウハウに頼ることなく同系異種繊維の鑑別をすることのできる繊維鑑別方法を提供することができる。

【0099】

《第２実施形態》
本第２実施形態においては、被検繊維として各単一繊維間の鑑別を行うものではなく、２種以上の繊維が混合されている場合を対象とする。つまり、顕微鏡法などの予備鑑定においてセルロース系繊維であるが、２種以上の繊維が混合されていると判明している場合に採用する。また、上記第１実施形態の鑑別工程において、被検繊維のスペクトルデータを解析したデータが繊維の種類が既知のいずれの単一繊維の領域にも適合せず、或いは複数の単一繊維に適合すると鑑別された場合など、繊維の種類を明確に鑑別できない場合に採用する。

【0100】

（１）データベース作成工程
本第２実施形態においては、例えば、綿とレーヨンの２種の単一繊維、及び、これらの繊維を一連の混用率で混合した混合繊維を一連の比較繊維として準備する。次に、これらの比較繊維に対して、それぞれ、各吸収スペクトルを求める。なお、吸収スペクトルを求める方法、吸収スペクトルに各種補正をする方法、及び、得られた吸収スペクトルに微分処理などの前処理を行う方法は、上記第１実施形態のデータベース作成工程と同様である。また、上記第１実施形態のデータベース作成工程と同様にして、各吸収スペクトルから１又は２以上の波数域のスペクトルデータを抽出する。

【0101】

次に、抽出したスペクトルデータを多変量解析して解析データ群を求める。多変量解析に使用する解析法は、特に限定するものではなく、上記第１実施形態と同様に主成分分析（ＰＣＡ）、又は、主成分回帰（ＰＣＲ）、ＰＬＳ回帰などの重回帰分析を使用することが好ましい。特に、混合繊維の鑑別を行う際には、上記第１実施形態の主成分分析（ＰＣＡ）に替えて、ＰＬＳ回帰分析を使用することが好ましい。なお、各分析に使用するソフトは、特に限定するものではない。

【0102】

本第２実施形態において、ＰＬＳ回帰分析を使用した鑑別について説明する。具体的には、鑑別すべき２つの繊維グループ（例えば、綿とレーヨン）を一連の混用率で混合した一連の比較繊維の吸収スペクトルから抽出した１又は２以上の波数域のスペクトルデータ群に対してＰＬＳ回帰分析を行い、鑑別モデル（「定量モデル」ともいう）を求める。ＰＬＳ回帰分析に使用する解析ソフトについては、特に限定するものではない。本第２実施形態においては、市販のプログラム作成ソフトにより発明者自らが構成したプログラムを使用して解析した。

【0103】

このようにして求めた一連の比較繊維（各混合繊維）のスペクトルデータをＰＬＳ回帰分析したときの解析データ群をデータベース（鑑別モデル）として蓄積する。なお、これらの鑑別モデルについては、下記の実施例２及び実施例３において詳述する。

【0104】

（２）鑑別工程
本第２実施形態の鑑別工程においては、まず、鑑別しようとする被検繊維の吸収スペクトルを求める。吸収スペクトルを求める方法、吸収スペクトルに各種補正をする方法、及び、得られた吸収スペクトルに微分処理などの前処理を行う方法は、上述の比較繊維に対する方法と同様である。次に、求めた微分スペクトルから比較繊維と同じ波数域のスペクトルデータを抽出する。ＰＬＳ回帰分析においては、抽出した被検繊維のスペクトルデータを解析データとして使用し、鑑別モデル（定量モデル）に当該解析データを適用する（乗じる）ことにより、被検繊維の混用率を求める。

【0105】

なお、本鑑別工程においては、被検繊維に混合されている繊維の種類と共にその混用率は未知であるが、比較的簡単な顕微鏡法などで被検繊維がセルロース系繊維であることが判明している。そこで、本第２実施形態においては、次のような手順で繊維鑑別することが好ましい。

【0106】

図１０は、本第２実施形態において被検繊維を鑑別する解析手順を表す鑑別フロー図である。図１０において、まず、被検繊維に対して上記第１実施形態で説明した単一繊維の鑑別手法を行う。その結果、単一繊維ではないこと、及び、混合されている繊維の種類が判明する。混合されている繊維の種類が分かれば、この被検繊維に最適な鑑別モデル（定量モデル）を選択する。次に、上述のように、被検繊維のスペクトルデータを解析データとして使用し、選択した鑑別モデル（定量モデル）に当該解析データを適用する（乗じる）ことにより、被検繊維の混用率を鑑別する。

【0107】

このようにして、図１０の鑑別フロー図に従って鑑別を行うことにより、被検繊維に混合されている繊維の種類、及び、その混用率を客観的に鑑別することができる。次に、本第２実施形態の鑑別方法を実施例２及び実施例３により具体的に説明する。

【実施例2】

【0108】

本実施例２は、上記第２実施形態に係る２種以上の繊維が混合されている混合繊維の鑑別を行うものであり、複数の被検繊維に対して鑑別フロー図（図１０参照）に従って鑑別を行うものである。なお、本実施例２においては、綿とレーヨンが混合された織編物（混紡織編物）を例にして説明する。

【0109】

（１）データベース作成工程
まず、セルロース系繊維を２種類ずつ所定の割合で混合した一連の混合繊維を準備する。本実施例２においては、綿とレーヨンを１００：０〜０：１００に混紡した織編物４６点を準備し、これらについて吸収スペクトルを得た。吸収スペクトルの測定は、ＦＴ／ＩＲ分光光度計ＶＩＲ‐９５５０（日本分光株式会社）を使用し、ＺｎＳｅプリズムによるＡＴＲ法で、波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の吸収スペクトルを測定した。次に、乗算的散乱補正（ＭＳＣ）後の各吸収スペクトルをSavitzky-Golay法により１次微分して微分スペクトルを得た。

【0110】

次に、これらの吸収スペクトル（微分スペクトル）について、綿とレーヨンとの混用率を鑑別するのに最適と考えられる波数域のスペクトルデータをPLSR Moving Windowを利用して抽出した。綿とレーヨンとの混用率を鑑別するには、波数１２００〜８５０ｃｍ^−１の波数域を選択した。この波数域でＰＬＳ回帰分析を行い、求めた解析データ群を綿とレーヨンとの混合繊維の鑑別モデル（定量モデル）として本実施例２のデータベースとして蓄積した。

【0111】

（２）鑑別工程
本実施例２の鑑別工程においては、綿とレーヨンとが種々の割合で混合された６つの被検繊維Ｙ１〜Ｙ６を準備した。これらの混用率は、鑑別段階においては不明であった。まず、データベース作成工程と同様にして、鑑別しようとする被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の吸収スペクトルを求め、微分スペクトルを得た。

【0112】

まず、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６を上記第１実施形態の鑑別フロー（図３参照）に従って、各単一繊維の組み合わせ（上記実施例１の鑑別モデルＡ〜Ｅ）に従って鑑別した。その結果、上記５つの鑑別モデルのうち、鑑別モデルＡ（天然繊維と再生繊維）、鑑別モデルＢ（綿と麻類）、鑑別モデルＤ（再生繊維どうし）の各鑑別結果から綿とレーヨンの混合繊維であると判断した。

【0113】

図１１は、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の主成分スコアをプロットした「天然繊維」と「再生繊維」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＡ）である。図１２は、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の主成分スコアをプロットした「綿」と「麻類」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＢ）である。図１３は、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の主成分スコアをプロットした「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＤ）である。

【0114】

被検繊維Ｙ１〜Ｙ６は、図１１において線形判別関数Ｌ１を跨いで「天然繊維」と「再生繊維」の中間付近にプロットされた。また、図１２において線形判別関数Ｌ２の「綿」側にプロットされたが、図１３においては線形判別関数Ｌ４を跨いで「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の広い範囲に分布している。これらのことから、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６は綿とレーヨンとが混合されていると判断した。

【0115】

そこで、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の各スペクトルデータを解析データとして使用し、選択した綿とレーヨンとの混合繊維の鑑別モデル（定量モデル）に当該解析データを適用する（乗じる）ことにより、被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の混用率を鑑別した。また、並行して従来のＪＩＳＬ １０３０‐２の方法で混用率を鑑別した。本実施例２の結果と従来法の結果を比較して表１に示す。

【0116】

【表1】

【0117】

表１から分かるように、各被検繊維Ｙ１〜Ｙ６の混用率は、操作が煩雑な従来法と比較しても、ほぼ同様の値を示していた。また、図１４に表１の結果をプロットしたグラフを示す。図１４において、本実施例２の結果は従来法と比較して良好な相関を示している。

【実施例3】

【0118】

本実施例３は、上記実施例２と同様に２種以上の繊維が混合されている混合繊維の鑑別を行うものであり、複数の被検繊維に対して鑑別フロー図（図１０参照）に従って鑑別を行うものである。なお、本実施例３においては、綿とリヨセルが混合された織編物（混紡織編物）を例にして説明する。

【0119】

（１）データベース作成工程
まず、セルロース系繊維を２種類ずつ所定の割合で混合した一連の混合繊維を準備する。本実施例３においては、綿とリヨセルを１００：０〜０：１００に混紡した織編物４１点を準備し、これらについて吸収スペクトルを得た。吸収スペクトルの測定は、ＦＴ／ＩＲ分光光度計ＶＩＲ‐９５５０（日本分光株式会社）を使用し、ＺｎＳｅプリズムによるＡＴＲ法で、波数４０００ｃｍ^−１〜５００ｃｍ^−１の吸収スペクトルを測定した。次に、乗算的散乱補正（ＭＳＣ）後の各吸収スペクトルをSavitzky-Golay法により１次微分して微分スペクトルを得た。

【0120】

次に、これらの吸収スペクトル（微分スペクトル）について、綿とリヨセルとの混用率を鑑別するのに最適と考えられる波数域のスペクトルデータをPLSR Moving Windowを利用して抽出した。綿とリヨセルとの混用率を鑑別するには、波数１３００〜８００ｃｍ^−１の波数域を選択した。この波数域でＰＬＳ回帰分析を行い、求めた解析データ群を綿とリヨセルとの混合繊維の鑑別モデル（定量モデル）として本実施例３のデータベースとして蓄積した。

【0121】

（２）鑑別工程
本実施例３の鑑別工程においては、綿とリヨセルとが種々の割合で混合された６つの被検繊維Ｚ１〜Ｚ６を準備した。これらの混用率は、鑑別段階においては不明であった。まず、データベース作成工程と同様にして、鑑別しようとする被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の吸収スペクトルを求め、微分スペクトルを得た。

【0122】

まず、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６を上記第１実施形態の鑑別フロー（図３参照）に従って、各単一繊維の組み合わせ（上記実施例１の鑑別モデルＡ〜Ｅ）に従って鑑別した。その結果、上記５つの鑑別モデルのうち、鑑別モデルＡ（天然繊維と再生繊維）、鑑別モデルＢ（綿と麻類）、鑑別モデルＤ（再生繊維どうし）、鑑別モデルＥ（キュプラとリヨセル）の各鑑別結果から綿とリヨセルの混合繊維であると判断した。

【0123】

図１５は、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の主成分スコアをプロットした「天然繊維」と「再生繊維」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＡ）である。図１６は、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の主成分スコアをプロットした「綿」と「麻類」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＢ）である。図１７は、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の主成分スコアをプロットした「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＤ）である。図１８は、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の主成分スコアをプロットした「キュプラ」と「リヨセル」の主成分スコアの散布図（鑑別モデルＥ）である。

【0124】

被検繊維Ｚ１〜Ｚ６は、図１５において線形判別関数Ｌ１を跨いで「天然繊維」と「再生繊維」の中間付近にプロットされた。また、図１６において線形判別関数Ｌ２の「綿」側にプロットされたが、図１７においては線形判別関数Ｌ４を跨いで「レーヨン」と「キュプラ及びリヨセル」の広い範囲に分布している。更に、図１８において線形判別関数Ｌ５の「リヨセル」側にプロットされたがかなり広い範囲に分布している。これらのことから、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６は綿とリヨセルとが混合されていると判断した。

【0125】

そこで、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の各スペクトルデータを解析データとして使用し、選択した綿とリヨセルとの混合繊維の鑑別モデル（定量モデル）に当該解析データを適用する（乗じる）ことにより、被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の混用率を鑑別した。また、並行して従来のＪＩＳＬ １０３０‐２の方法で混用率を鑑別した。本実施例３の結果と従来法の結果を比較して表２に示す。

【0126】

【表2】

【0127】

表２から分かるように、各被検繊維Ｚ１〜Ｚ６の混用率は、操作が煩雑な従来法と比較しても、ほぼ同様の値を示していた。また、図１９に表２の結果をプロットしたグラフを示す。図１９において、本実施例３の結果は従来法と比較して良好な相関を示している。

【0128】

以上説明したように、本第２実施形態においては、２種類の単一繊維が混合された被検繊維に対して、各混合繊維の混用率を容易かつ正確に鑑別することができた。よって、本発明においては、鑑別操作が比較的簡単で客観性を有し、検査員の経験やノウハウに頼ることなく同系異種繊維の鑑別をすることのできる繊維鑑別方法を提供することができる。

【0129】

なお、本発明の実施にあたり、上記各実施形態に限らず次のような種々の変形例が挙げられる。
（１）上記各実施形態においては、化学的組成が同じ繊維どうしの鑑別例としてセルロース系繊維で説明するものであるが、これに限るものではなく、タンパク質繊維としての各種獣毛系繊維どうしの鑑別や、その他の化学的組成が同じ繊維どうしの鑑別を行うようにしてもよい。
（２）上記各実施形態においては、２つの繊維グループ間の鑑別を多変量解析するものであるが、これに限るものではなく、３つ或いはそれ以上の繊維グループ間の鑑別を同時に多変量解析するようにしてもよい。
（３）上記各実施形態においては、ＩＲ分光分析により得られる吸収スペクトルにより鑑別を行うものであるが、これに限るものではなく、ＩＲ分光分析により得られる透過スペクトルにより鑑別を行うようにしてもよい。
（４）上記各実施形態においては、波数４０００〜５００ｃｍ^−１の範囲内の吸収スペクトルを測定し、これから解析に使用する所定の波数域におけるスペクトルデータを抽出するものであるが、これに限るものではなく、解析に使用する１つ又は２つ以上の所定の波数域における吸収スペクトルのみを測定するようにしてもよい。
（５）上記第１実施形態においては、主成分分析によりスペクトルデータを解析し、上記第２実施形態においては、ＰＬＳ回帰分析によりスペクトルデータを解析するが、これに限るものではなく、いずれの鑑別においても、主成分回帰（ＰＣＲ）、ＰＬＳ回帰などの重回帰分析、或いは、その他の多変量解析によりスペクトルデータを解析するようにしてもよい。
（６）上記各実施形態においては、ＡＴＲ法により吸収スペクトルを求めるものであるが、これに限るものではなく、その他の方法、例えば、比較繊維或いは被検繊維を微粉砕してからＫＢｒ錠剤法などで吸収スペクトルを求めるようにしてもよい。
（７）上記各実施形態においては、ＦＴ／ＩＲ分光光度計を使用するものであるが、これに限るものではなく、分散型赤外分光光度計を使用するようにしてもよい。
（８）上記実施例１〜実施例３においては、PCR Moving Window 又はPLSR Moving Windowで抽出した特定の波数域のスペクトルデータを使用するものであるが、これに限るものではなく、その他の解析ソフトによる波数域の抽出、或いは、解析に必要と考えられる特定の官能基による波数域の抽出をするようにしてもよい。
（９）上記実施例１においては、解析に第１主成分と第２主成分との組合せ、或いは、第２主成分と第３主成分との組合せを使用した。しかし、解析に使用する主成分の組合せは、これらに限るものではなく、どのような主成分の組合せを使用するようにしてもよい。また、３つ以上の主成分を用いて３次元以上で解析するようにしてもよい。
（１０）上記実施例１においては、天然繊維と再生繊維との鑑別に波数１２００〜８５０ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータのみを使用するものであるが、これに限るものではなく、例えば、波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内のスペクトルデータを組み合わせて使用するようにしてもよい。
（１１）上記実施例１においては、綿と麻類との鑑別に波数１４００〜９００ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータのみを使用するものであるが、これに限るものではなく、例えば、波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内のスペクトルデータを組み合わせて使用するようにしてもよい。
（１２）上記実施例１においては、リネンとラミーとの鑑別に波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータのみを使用するものであるが、これに限るものではなく、例えば、波数１２００〜８５０ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内のスペクトルデータを組み合わせて使用するようにしてもよい。
（１３）上記実施例１においては、再生繊維どうしの鑑別に波数１４００〜８００ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータのみを使用するものであるが、これに限るものではなく、例えば、波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内のスペクトルデータを組み合わせて使用するようにしてもよい。
（１４）上記実施例１においては、キュプラとリヨセルとの鑑別に波数１２５０〜９００ｃｍ^−１の範囲内のスペクトルデータのみを使用するものであるが、これに限るものではなく、例えば、波数３５００〜３０００ｃｍ^−１の範囲内若しくはその近傍の範囲内のスペクトルデータを組み合わせて使用するようにしてもよい。

【産業上の利用可能性】

【0130】

市場には多くの繊維製品が広い用途に流通している。また、繊維製品の生産地と消費地がグローバルに展開される今日においては、繊維製品の輸出入の際に取引の安全や信頼を確保するために、輸出入の際に迅速、且つ、正確な鑑別方法が望まれている。特に、化学的組成が同じセルロース系繊維どうしの過誤混入や、化学的組成が同じカシミヤなどの高級獣毛系繊維と安価な他の獣毛系繊維との正確な鑑別が望まれている。

【0131】

本発明は、このような市場の要求に対して的確な鑑別手段を提供するものであり、また、従来法のように検査員の経験やノウハウに頼ることがない。特に、化学的組成が同じ繊維どうしの種類を客観的に鑑別できること、また、過誤混入や偽装がなされていても正確な鑑別結果が得られるということは、これまでにない画期的な鑑別手段となる。

【0132】

このことから、本発明は、市場の安定や国際間の公正取引に有効な鑑別手段を提供するものであり、単に従来法であるＪＩＳＬ １０３０‐１（繊維製品の混用率試験方法‐第１部：繊維鑑別）、及び、ＪＩＳＬ １０３０‐２（繊維製品の混用率試験方法‐第２部：繊維混用率）を補完する鑑別手段に留まらず、国際標準として利用可能な鑑別手段を提供することができる。

【符号の説明】

【0133】

１…綿、２…麻類、３…レーヨン、４…キュプラ、５…リヨセル、６…結晶セルロース、
Ａ〜Ｅ…鑑別モデル、
Ａ１…天然繊維のグループ、Ａ２…再生繊維のグループ、
Ｂ１…綿のグループ、Ｂ２…麻類のグループ、
Ｃ１…リネンのグループ、Ｃ２…ラミーのグループ、
Ｄ１…レーヨンのグループ、Ｄ２…キュプラ及びリヨセルのグループ、
Ｅ１…キュプラのグループ、Ｅ２…リヨセルのグループ、
Ｌ１〜Ｌ５…線形判別関数、
Ｘ１〜Ｘ５、Ｙ１〜Ｙ６、Ｚ１〜Ｚ６…被検繊維。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】