特許 6816938 撥油性が付与された通気フィルタ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6816938

(24)【登録日】2020年12月28日

(45)【発行日】2021年1月20日

(54)【発明の名称】撥油性が付与された通気フィルタ

(51)【国際特許分類】

   B01D 39/16 20060101AFI20210107BHJP

   B01D 71/36 20060101ALI20210107BHJP

   B01D 67/00 20060101ALI20210107BHJP

   B01D 69/02 20060101ALI20210107BHJP

【ＦＩ】

   B01D39/16 C

   B01D71/36

   B01D67/00

   B01D69/02

【請求項の数】5

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2015-147863(P2015-147863)

(22)【出願日】2015年7月27日

(65)【公開番号】特開2017-23979(P2017-23979A)

(43)【公開日】2017年2月2日

【審査請求日】2018年5月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000003964

【氏名又は名称】日東電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107641

【弁理士】

【氏名又は名称】鎌田 耕一

(72)【発明者】

【氏名】藤原 圭子

(72)【発明者】

【氏名】黒木 裕太

(72)【発明者】

【氏名】山本 元

(72)【発明者】

【氏名】小野原 明日香

【審査官】 目代 博茂

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−２３３５１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−２８８３４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０１８６７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１８０９７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０４２８７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０３５５５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０１２４１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１８９７０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１６６５４６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ３９／００−３９／２０

Ｃ０８Ｊ７／００−７／１８

Ｂ０１Ｄ６１／００−７１／８２

Ｂ０１Ｄ５３／２２

Ｃ０２Ｆ１／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

撥油剤により被覆された表面を有する多孔質膜を備え、フィルタ表面における２０μｌのヘキサデカンまたはペンタデカンの転落角が６０°以下であり、
前記多孔質膜がシート状であり、前記多孔質膜の少なくとも片面に高さ０．５μｍ以上の凹凸を有し、前記凹凸を有する面が、撥油剤により被覆されており、
前記多孔質膜が、ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜である、通気フィルタ。

【請求項2】

通気フィルタ表面にペンタデカンを付着させ、通気フィルタを９０度傾けて１分間放置してペンタデカンを自然落下させたのちのＪＩＳ Ｐ ８１１７：２００９（ガーレー法）で測定した通気度が、ペンタデカンを付着させる前の通気度に比較して４００％以上悪化しない、請求項１に記載の通気フィルタ。

【請求項3】

前記多孔質膜の気孔率が７０〜９０％である、請求項１又は２に記載の通気フィルタ。

【請求項4】

前記多孔質膜がノードを有し、ノードの径が２．０μｍ以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の通気フィルタ。

【請求項5】

前記多孔質膜がノードを有し、ノードの間隔が１．０μｍ以上である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の通気フィルタ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、撥油性が付与された通気フィルタに関する。

【背景技術】

【0002】

自動車用ヘッドランプ、リアランプ、フォグランプ、ターンランプ、モーター、各種圧力センサー、圧力スイッチ等の自動車用電装部品、カメラ、ビデオ、携帯電話等の情報端末や電気剃刀、電動歯ブラシなどの家電用品、および、複写機内部のインクカートリッジ部材、または、屋外用途のランプ等、各種の機器筐体には通気孔が設けられることが多い。通気孔を設ける主な目的は、機器の内部と外部とを連通させることにより、機器の作動による機器筐体内の温度上昇に伴う内部圧力の過度な上昇を回避することにある。また、バッテリーケースには、電池作動時に発生するガスを排出させることを目的として、通気孔が設けられている。

【0003】

機器筐体に設けた通気孔から水、塵等が侵入することを防止するため、通気孔には通気フィルタが配置されることがある。通気フィルタとしては、ポリオレフィン樹脂またはフッ素樹脂の多孔質膜が用いられることが多い。特に、ポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」という）を延伸して微多孔構造を形成した多孔質膜は、撥水性と通気性に優れた通気フィルタとして知られている。しかしながら、使用環境によっては、通気フィルタには、皮脂、界面活性剤、オイル、インク等も接触する。撥水性に優れたＰＴＦＥ延伸多孔質膜を通気フィルタとして用いたとしても、表面張力の低い液体の侵入を十分に防ぐことはできない。このため、通気フィルタには、その用途に応じ、フッ素含有重合体を含む処理剤を用いた撥油処理が行われている。

【0004】

直鎖状パーフルオロアルキル基（以下「Ｒｆ基」と表記する）を有するフッ素含有重合体が撥油性の付与に適していることは周知であり、Ｒｆ基を有するフッ素含有重合体は撥油処理の処理剤として利用されている。

【0005】

上記処理剤とともにその他の処理剤を用いて通気フィルタに撥油性を与えることも知られている。例えば、特許文献１には、Ｒｆ基を有するフッ素含有重合体とともに、主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有するフッ素樹脂を含む処理剤により通気フィルタを処理することが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開平７−１２６４２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

自動車用途では、エンジンルームの省スペース化の要望より、電装部品がエンジン近くに配置される。したがって、その場合、電装部品に使用される通気フィルタにオイルやオイルミスト等が付着する可能性がある。また、複写機内部のインクカートリッジ部材の用途では通気フィルタ表面にインクが接触する可能性がある。

【0008】

しかしながら、従来のＰＴＦＥ延伸多孔質膜の表面に撥油剤を被覆させることによって形成された通気フィルタでは、オイルやインクが内部へ侵入することを防げるが、通気フィルタ表面に付着したオイルやインクは除去できないため、通気フィルタの孔が目詰まりしてしまい、通気性が低下してしまう。

【0009】

そこで、本発明は、オイルやオイルミスト、インクなどに曝される環境下でも孔が目詰まりすることなく優れた通気特性を維持できる通気フィルタを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、撥油剤により被覆された表面を有する多孔質膜を備え、フィルタ表面における２０μｌのヘキサデカンまたはペンタデカンの転落角が６０°以下であることを特徴とする通気フィルタを提供する。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、オイルやオイルミスト、インクなどに曝される環境下においても孔が目詰まりすることなく、優れた通気特性を維持できる通気フィルタを提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】実施例１の通気フィルタのＡＴＦオイル転落性の様子の写真である。

【図2】比較例２の通気フィルタのＡＴＦオイル転落性の様子の写真である。

【図3】実施例１において、粗面化処理を行った後のＰＴＦＥ多孔質膜の断面ＳＥＭ画像（１００００倍）である。

【図4】比較例１において、粗面化処理を行った後のＰＴＦＥ多孔質膜の断面ＳＥＭ画像（１００００倍）である。

【図5】実施例４において、粗面化処理を行った後のＰＴＦＥ多孔質膜の表面ＳＥＭ画像（１０００倍）である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の通気フィルタは、撥油剤により被覆された表面を有する多孔質膜を備え、フィルタ表面における２０μｌのヘキサデカンまたはペンタデカンの転落角が６０°以下であることを特徴とする。

【0014】

本発明の通気フィルタに用いる多孔質膜としては、耐薬品性、耐溶剤性、防汚性、耐熱性等のフィルタ材料として好適な特性を有するポリテトラフルオロエチレン多孔質膜（以下、ＰＴＦＥ多孔質膜ともいう。）が挙げられる。ＰＴＦＥ多孔質膜について以下に説明するが、多孔質膜は、これに限定されず、フィルタ材料として採用できるものは含まれる。このような多孔質膜の材料としては、例えば、ポリオレフィン樹脂またはフッ素樹脂が好ましく、フッ素樹脂がより好ましく、ＰＴＦＥが特に好ましい。ＰＴＦＥ多孔質膜としては、市販品（例えば、日東電工社製「ＴＥＭＩＳＨ（登録商標）」シリーズ（例えば、ＮＴＦ８１０Ａ、ＮＴＦ８２０Ａ、ＮＴＦ１１２５、ＮＴＦ１１２８等）を用いることもできるが、以下に製造方法の一例を示す。

【0015】

（ＰＴＦＥ多孔質膜の作製）
まず、ＰＴＦＥファインパウダーに液状潤滑剤を加えたペースト状の混和物を予備成形し、予備成形体を得る（工程Ａ）。液状潤滑剤は、ＰＴＦＥファインパウダーの表面を濡らすことができ、抽出や乾燥によって除去できるものであれば特に制限はない。液状潤滑剤としては、例えば、流動パラフィン、ナフサ、ホワイトオイル、トルエン、キシレン等の炭化水素；各種のアルコール、ケトン、エステル、フッ素系溶剤等が挙げられる。また、これらの２種以上の混合物を使用してもよい。液状潤滑剤の使用量は、ＰＴＦＥファインパウダー１００重量部に対して５〜５０重量部程度が好ましい。予備成形は、液状潤滑剤が絞り出されない程度の圧力で行えばよい。ＰＴＦＥファインパウダーとしては、市販品を用いることができる。市販のＰＴＦＥファインパウダーとしては、例えば、ダイキン工業製ポリフロンＦ−１０４、Ｆ−１０６、Ｆ−１０１ＨＥ；旭硝子製フルオンＣＤ−１２３、ＣＤ−１、ＣＤ−１４５、ＸＣＤ−８０９、ＣＤ−０１４、ＣＤ−１２６；三井・デュポンフロロケミカル製テフロン（登録商標）６−Ｊ、６５−Ｎ、６０１−Ａ等が挙げられる。

【0016】

ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤との混合比は、特に限定されないが、通常、ＰＴＦＥファインパウダー１００重量部に対して、液状潤滑剤が５〜３５重量部程度である。形成されるＰＴＦＥ成形体におけるＰＴＦＥ同士の結着をより弱める観点からは、ＰＴＦＥファインパウダー１００重量部に対して、液状潤滑剤を２０〜３０重量部程度とすることが好ましい。

【0017】

次に、上記予備成形工程Ａで得られた予備成形体を、ペースト押出または圧延によってシート状に成形し、ＰＴＦＥ成形体を得る（工程Ｂ）。押出成形には、押出シリンダーと、当該シリンダーに接続された押出ダイスとを備える押出成形機を用いればよい。押出成形の条件は、特に限定されず、シートを成形する際に採用される公知の範囲で適宜採用し得る。

【0018】

得られたＰＴＦＥ成形体を、延伸処理する（工程Ｃ）。延伸処理することによって本発明の通気フィルタに用いるＰＴＦＥ多孔質膜を得ることができる。延伸は、一軸延伸であってもよく、二軸延伸であってもよい。例えば、ＰＴＦＥ成形体をＰＴＦＥの融点以下の温度で逐次二軸延伸してもよい。逐次二軸延伸の場合、長手方向（ＭＤ）の延伸は、ＰＴＦＥの融点以上の温度で行うことが好ましい。幅方向（ＴＤ）の延伸は、通常４０〜４００℃であり、高通気性を得るため、および延伸時の破断を防ぐために、１００〜３００℃がより好ましい。ＭＤの延伸倍率は、４０〜２００倍が好ましく、６０〜１６０倍がより好ましい。ＭＤの延伸倍率が、４０倍未満の場合、最終的に得られるＰＴＦＥ多孔質膜中に見られるフィブリル長さが短くなり、平均孔径が小さくなって高い通気性が得られ難くなるおそれがある。また、２００倍を超えて高くなりすぎると、シート状成形体の破断が起こり、ＰＴＦＥ多孔質膜を得ることができない。ＴＤの延伸倍率は、３〜４０倍が好ましい。延伸処理には、公知の延伸装置を使用できる。ＰＴＦＥ成形体の延伸は、加熱あるいは抽出等の手法により、液状潤滑剤を除去してから行うことが好ましい。

【0019】

工業的には、工程数が少ない方が好ましいが、上記の長手方向および幅方向への延伸を複数回に分けて行ってもよい。また、最初に長手方向に延伸すれば、その後の長手方向または幅方向への延伸順序や組み合わせは特に制限されない。

【0020】

以上の工程により、ＰＴＦＥ多孔質膜が得られる。

【0021】

本発明に用いる多孔質膜（好適にはＰＴＦＥ多孔質膜）は、典型的にはフィブリルおよびノードから構成された特徴的な微多孔構造を有しており、それ自体が優れた撥液性を示す。本発明に用いる多孔質膜は、ＰＴＦＥの融点以上の温度で焼成した焼成品であっても、この焼成を実施しない未焼成品であってもよい。

【0022】

多孔質膜の平均孔径は、特に限定されないが、０．００５〜１０μｍが好ましく、０．０１〜５μｍがより好ましく、０．１〜３μｍがさらに好ましい。平均孔径が小さすぎると通気フィルタの通気性が低下することがある。平均孔径が大きすぎると異物のリークが発生する場合がある。「平均孔径」は、ＡＳＴＭ（米国試験材料協会）Ｆ３１６−８６の規定に準拠して測定でき、例えばこの規定に準拠した自動測定が可能な市販の測定装置（Porous Material社製のPerm-Porometer等）を用いて測定できる。また、多孔質膜の厚さは、５〜５０００μｍが好ましく、１０〜１０００μｍがより好ましく、１０〜５００μｍが特に好ましい。膜厚が小さすぎると、膜の強度が不足したり、通気筐体の内外の差圧により通気フィルタの変形が過大となったりするおそれがある。膜厚が大きすぎると、通気フィルタの通気性が低下することがある。

【0023】

多孔質膜の気孔率は、特に限定されないが、オイルまたはペンタデカンが付着する環境下においても良好な通気性を保持できる点から、６５〜９５％が好ましく、７０〜９０％がより好ましい。本明細書において、多孔質膜の気孔率は、多孔質膜の体積および重量からかさ密度を求め、ＰＴＦＥ樹脂の真密度を２．２８ｇ／ｃｍ³として、｛１−（重量［ｇ］／（厚さ［ｃｍ］×面積［ｃｍ²］×真密度［２．２８ｇ／ｃｍ³］））｝×１００（％）の式から求めた。

【0024】

本発明の通気フィルタは、多孔質膜の少なくとも片面を粗面化処理する工程Ｄと、次いで、少なくとも粗面化処理した面を含む表面に撥油処理を行う工程Ｅとを有する製造方法によって製造できる。前記製造方法において、粗面化処理工程Ｄの後に、撥油処理工程Ｅを行うことが重要である。

【0025】

（粗面化処理工程Ｄ）
多孔質膜の表面に粗面化処理を施す。粗面化処理は、多孔質膜の表面に、凹凸形状を形成できるものであれば、特に制限されるものではないが、凹凸高さが０．５μｍ以上、より好ましくは１．０μｍを超えるものが望ましい。凹凸高さの上限は特に限定されず、２．０μｍ未満であってもよい。前記凹凸高さはＳＥＭで測定できる。粗面化処理方法としては、例えば、スパッタエッチング処理、イオンビーム処理、レーザーエッチング処理、サンドブラスト処理、サンドペーパー等による処理等を用いることができる。中でも、鋭い突起状の凹凸を形成できることから、スパッタエッチング処理、イオンビーム処理等が好ましい。

【0026】

上記粗面化処理のうち、スパッタエッチング処理は一般に、ガスに由来するエネルギー粒子を対象物の一方の表面に衝突させて、対象物の一方の表面に存在する分子または原子を放出させる方法である。具体的には、まず多孔質膜をチャンバ内に配置し、次いでチャンバ内を減圧状態とした後、チャンバ内に雰囲気ガスを導入しながら高周波電圧を印加することによって、多孔質膜の表面をエッチングする。

【0027】

スパッタエッチングの雰囲気ガスとしては、例えば、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の希ガスや、窒素や酸素等が挙げられる。中でも、入手が容易なアルゴンや酸素を用いることが好ましく、エッチング効率にも優れ、オイル付着後の通気度がより高い点から、酸素が特に好ましい。

【0028】

スパッタエッチングにおいて高周波電圧の周波数は、例えば、１〜１００ＭＨｚであり、好ましくは５〜５０ＭＨｚである。また、チャンバ内の圧力は、特に限定されないが、例えば、０．０５〜２００Ｐａであり、好ましくは０．５〜１００Ｐａである。

【0029】

スパッタエッチングを行う際のエネルギー量（単位面積あたりの電力と処理時間との積）は、１〜１０００Ｊ／ｃｍ²が好ましく、オイル付着後の通気度がより高い点から、３１〜５００Ｊ／ｃｍ²がより好ましく、４０〜４００Ｊ／ｃｍ²がさらに好ましく、５０〜３００Ｊ／ｃｍ²が特に好ましく、５５〜２００Ｊ／ｃｍ²が最も好ましい。

【0030】

（撥油処理工程Ｅ）
次に、粗面化処理を施した多孔質膜に撥油処理を施す。具体的には、撥油処理剤溶液を多孔質膜に塗布して乾燥させる。撥油処理剤溶液を塗布する方法は、特に制限されず、例えば、スプレー法、スピンコート法、ディッピング法、ロールコーター法等を用いることができる。例えば、ディッピング法によって塗布する場合、多孔質膜を撥油処理剤溶液に浸漬する条件は、本発明の効果を奏する限り特に制限されない。浸漬温度としては、特に限定されないが、５〜３５℃程度が好ましい。浸漬時間としては、特に限定されないが、２〜６０秒程度が好ましい。

【0031】

撥油処理剤溶液における撥油処理剤濃度は、０．１〜１０重量％が好ましく、０．５〜５．０重量％がより好ましい。

【0032】

撥油処理剤としては、特に限定されないが、フッ素系撥油処理剤が好ましい。フッ素系撥油処理剤としては、例えば、フッ素含有側鎖を有するアクリル系ポリマー、フッ素含有側鎖を有するウレタンポリマー、およびフッ素含有側鎖を有するシリコーン系ポリマーからなる群から選ばれる１種以上であることが好ましい。このようなフッ素系撥油処理剤としては、市販品を使用可能である。例えば、ダイキン社製「ユニダイン（登録商標）」シリーズ；信越化学社製Ｘ−７０−０２９Ｃ、Ｘ−７０−０４３；ＡＧＣセイミケミカル社製「エスエフコート（登録商標）」シリーズ（例えば、ＳＩＦ−２００）等を使用すればよい。また、シリコーン系ポリマーのフッ素系撥油処理剤としては、例えば、信越化学社製ＫＰ−８０１Ｍ等がある。

【0033】

撥油処理剤溶液に使用する溶媒には、フッ素系側鎖に親和性の高いフッ素系の溶媒が好ましい。前記したフッ素系側鎖に親和性の高いフッ素系の溶媒は、市販品を用いることができ、市販品としては、例えば、信越化学社製ＦＳシンナー、住友スリーエム社製フロリナート等が挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよく、２種以上を混合して用いてもよい。

【0034】

撥油処理剤溶液の塗布後の乾燥は、特に限定されず、自然乾燥（風乾）させてもよく、加熱乾燥がオイル付着後の通気性に優れることから、４０〜１２０℃の加熱乾燥が好ましく、５０〜１１０℃の加熱乾燥がより好ましい。

【0035】

撥油処理は、通気フィルタの全体的に施されていることが好ましいが、粗面化処理を施した側の片面のみに施されていてもよい。

【0036】

本発明の通気フィルタは、撥油剤により被覆された表面を有する多孔質膜を備えていればよく、前記多孔質膜以外に、当該多孔質膜を補強するための通気性支持体との積層体を備えていてもよい。通気性支持体を用いると、差圧による通気フィルタの変形を抑制できる。通気性支持体は、単層であってもよく、２以上の層の積層体であってもよい。ただし、撥油性の発現のために、通気フィルタの少なくとも一方の主面は、撥油剤により被覆された多孔質膜の表面により構成される。

【0037】

通気性支持体としては、超高分子量ポリエチレン多孔質膜、不織布、織布、ネット、メッシュ、スポンジ、フォーム、金属多孔質膜、金属メッシュ等を用いることができる。強度、弾性、通気性、作業性および容器への溶着性等の観点から、通気性支持体としては、不織布および超高分子量ポリエチレン多孔質膜が好ましい。

【0038】

多孔質膜と通気性支持体とは、単に重ね合わせるだけでもよく、接着剤、ホットメルト樹脂等の接着層を用いて接着してもよく、加熱溶着、超音波溶着、振動溶着等により溶着してもよい。

【0039】

本発明の撥油剤により被覆された表面を有する多孔質膜を備える通気フィルタのフィルタ表面における２０μｌのヘキサデカンまたはペンタデカンの転落角としては、６０°以下であり、５５°未満が好ましい。転落角の測定方法は、後記する実施例に記載のとおりである。

【0040】

本発明の通気フィルタとしては、後記する実施例のように、自動車用ＡＴＦオイルまたはペンタデカンを付着させた後において、ＪＩＳ Ｐ ８１１７：２００９（ガーレー法）に基づいて測定した通気度が６５．０秒／１００ｃｃ以下であることが好ましく、４５．０秒／１００ｃｃ以下であることがより好ましく、３０．０秒／１００ｃｃ以下であることがさらに好ましい。また、本発明の通気フィルタとしては、後記する実施例のように、通気フィルタ表面にＡＴＦオイルまたはペンタデカンを付着させ、通気フィルタを９０度傾けて１分間放置してＡＴＦオイルまたはペンタデカンを自然落下させたのちのＪＩＳ Ｐ ８１１７：２００９（ガーレー法）に基づいて測定した通気度が、ＡＴＦオイルまたはペンタデカンを付着させる前の通気度に比較して４００％以上悪化しないものが好ましく、３００％以上悪化しないものがより好ましく、１００％以上悪化しないものがさらに好ましい。

【0041】

本発明は、本発明の効果を奏する限り、本発明の技術的範囲内において、上記の構成を種々組み合わせた態様を含む。

【実施例】

【0042】

次に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではなく、多くの変形が本発明の技術的思想内で当分野において通常の知識を有する者により可能である。

【0043】

［実施例１］
ＰＴＦＥ多孔質膜として、日東電工社製のフッ素樹脂多孔質フィルム「ＴＥＭＩＳＨ（登録商標） 型番：ＮＴＦ８１０Ａ」（厚さ３１０μｍ、平均孔径０．５μｍ、気孔率７６％）を用いた。ＰＴＦＥ多孔質膜に、粗面化処理工程Ｄとして、雰囲気ガスに酸素ガスを用い、７５Ｊ／ｃｍ²のエネルギー量でスパッタエッチング処理を行った。撥油処理剤として信越化学社製Ｘ−７０−０４３を用い、これを濃度３．０重量％となるように信越化学社製ＦＳシンナーで希釈し、撥油処理剤溶液を調製した。この撥油処理剤溶液に、粗面化処理を施したＰＴＦＥ多孔質膜を約３秒間浸漬し、ゆっくり引き上げて室温で放置して乾燥させた（撥油処理工程Ｅ）。得られた撥油剤により被覆された表面を有するＰＴＦＥ多孔質膜を通気フィルタとした。

【0044】

［実施例２］
スパッタエッチング処理のエネルギー量を５０Ｊ／ｃｍ²とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ多孔質膜を得て、通気フィルタとした。

【0045】

［実施例３］
スパッタエッチング処理のエネルギー量を２５Ｊ／ｃｍ²とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ多孔質膜を得て、通気フィルタとした。

【0046】

［比較例１］
ＰＴＦＥ多孔質膜として、日東電工社製のフッ素樹脂多孔質フィルム「ＴＥＭＩＳＨ（登録商標）ＮＴＦ８１０Ａ」（厚さ３１０μｍ、平均孔径０．５μｍ、気孔率７６％）をそのまま用いて、粗面化処理と撥油処理を行わず、撥油性のない通気フィルタとした。

【0047】

［比較例２］
スパッタエッチング処理を行わず、すなわち粗面化処理を施さずに、撥油処理を行った以外は、実施例１と同様にして得られたＰＴＦＥ多孔質膜を通気フィルタとした。

【0048】

［比較例３］
エネルギー量７５Ｊ／ｃｍ²で粗面化処理を行い、撥油処理を施さなかった以外は、実施例１と同様にして得られたＰＴＦＥ多孔質膜を通気フィルタとした。

【0049】

[実施例４]
スパッタエッチング処理のエネルギー量を２００Ｊ／ｃｍ²とした以外は、実施例１と同様にしてＰＴＦＥ多孔質膜を得て、通気フィルタとした。

【0050】

［比較例４］
エネルギー量２００Ｊ／ｃｍ²で粗面化処理を行い、撥油処理を施さなかった以外は、実施例１と同様にして得られたＰＴＦＥ多孔質膜を通気フィルタとした。

【0051】

［試験］
以上のようにして得られた実施例１〜４および比較例１〜４の通気フィルタについて転落角の測定と、通気度の測定を実施した。

【0052】

通気度の測定は、ＪＩＳ Ｐ ８１１７：２００９（ガーレー法）に基づいて測定した。まず得られた通気フィルタの通気度を測定した。次に、通気フィルタの表面（実施例１〜４および比較例３、４では粗面化処理を施した面）に自動車用ＡＴＦオイル（商品名：ATF220、モービル社製）または複写機用のインクと同等の表面張力を有する、ペンタデカンを付着させ、通気フィルタを９０°傾けて１分間放置してＡＴＦオイルまたはペンタデカンを自然落下させた後、通気度を測定した。

【0053】

転落角の測定は、接触角測定装置（dataphysics社製 Contact Angle System ＯＣＡ２０）を用い、通気フィルタの表面（実施例１〜４および比較例３、４では粗面化処理を施した面）にヘキサデカンまたはペンタデカンを２０μｌ滴下し、通気フィルタを徐々に傾けていき、ヘキサデカンまたはペンタデカンの液滴が滑り始める時の傾きの角度を測定した。

【0054】

上記の試験の結果を下記表１、２に示す。また、実施例１および比較例２の通気フィルタを用いて、ＡＴＦオイルを自然落下させた際の写真を図１および図２に示す。さらに、実施例１、比較例１および実施例４において、粗面化処理を行った後のＰＴＦＥ多孔質膜の断面のＳＥＭ画像（１００００倍）を図３および図４、５に示す。

【0055】

【表1】

【0056】

【表2】

【0057】

ＰＴＦＥ多孔質膜に粗面化処理および撥油処理を施した実施例１〜４の通気フィルタは、ヘキサデカンまたはペンタデカン転落角が６０°以下であり、オイルまたはペンタデカン付着後の通気度の劣化が少なく、オイルやインクと同等の表面張力を有する液体が付着する環境下においても、孔が目詰まりすることなく、良好な通気性を維持できることを示した。これに対し、撥油処理を施していない比較例１、３、４の通気フィルタはヘキサデカンやペンタデカンが浸透してしまい、また粗面化処理を施していない比較例１、２の通気フィルタはヘキサデカンまたはペンタデカンの転落角が６０°以上であった。これら比較例１〜４の通気フィルタは、オイルまたはペンタデカン付着後の通気度が大幅に悪化してしまい、通気性を維持できなかった。また、図３の写真から、粗面化処理によってＰＴＦＥ多孔質膜の表面に、凹凸形状が形成されており、凹凸高さが約１．５μｍ程度であることが確認された。一方、図４の写真から、粗面化処理をしていない比較例１のＰＴＦＥ多孔質膜表面は、平滑であり、凹凸は形成されていなかった。

【産業上の利用可能性】

【0058】

本発明の通気フィルタは、オイルやオイルミスト、またはインクなどに曝される環境下でも優れた通気特性を維持できるので、例えば自動車用電装部品に使用される通気フィルタのような、オイルやオイルミストに曝される環境下または、複写機内部のインクと接する様な環境下でも優れた通気耐久性が要求されるものにも利用できる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】