特許 6827836 異物除去処理評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6827836

(24)【登録日】2021年1月22日

(45)【発行日】2021年2月10日

(54)【発明の名称】異物除去処理評価方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/66 20060101AFI20210128BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20210128BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/66 J

   H01L21/304 648G

【請求項の数】16

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2017-24387(P2017-24387)

(22)【出願日】2017年2月13日

(65)【公開番号】特開2018-133375(P2018-133375A)

(43)【公開日】2018年8月23日

【審査請求日】2019年12月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000207551

【氏名又は名称】株式会社ＳＣＲＥＥＮホールディングス

(74)【代理人】

【識別番号】110002310

【氏名又は名称】特許業務法人あい特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小森 香奈

【審査官】 平野 崇

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１７５６８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−０５８５７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１９３３１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０４５９６１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／６６

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

凹凸パターンが形成された基板主面に対する異物除去処理を評価するための異物除去処理評価方法であって、
基板主面の第１凹凸パターンが形成された第１領域を電子顕微鏡で撮影して、第１画像を取得する第１画像取得工程と、
前記第１凹凸パターンと同等の第２凹凸パターンが形成された第２領域を含む基板主面、および前記第１凹凸パターンと同等の第３凹凸パターンが形成された第３領域を含む基板主面に異物を付着させる基板汚染工程と、
前記基板汚染工程の後に、前記第２領域を電子顕微鏡で撮影して、第２画像を取得する第２画像取得工程と、
前記基板汚染工程の後に、前記第３領域を含む基板主面に対して、前記異物を除去するための異物除去処理を実行する異物除去処理工程と、
前記異物除去処理工程の後に、前記第３領域を電子顕微鏡で撮影して、第３画像を取得する第３画像取得工程と、
前記第１画像中の前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合を第１面積率として取得する第１面積率取得工程と、
前記第２画像中の前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第２面積率として取得する第２面積率取得工程と、
前記第３画像中の前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第３面積率として取得する第３面積率取得工程と、
前記第１面積率、前記第２面積率および前記第３面積率を用いて、前記異物除去処理による異物除去率を算出する異物除去率算出工程と、
を含む、異物除去処理評価方法。

【請求項2】

前記第１画像を二値化して第１二値化画像を取得する第１画像二値化工程をさらに含み、
前記第１面積率取得工程が、前記第１二値化画像に基づいて、前記第１画像中の前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合を前記第１面積率として取得する工程である、請求項１に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項3】

凹凸パターンが形成された基板主面に対する異物除去処理を評価するための異物除去処理評価方法であって、
基板主面の第１凹凸パターンが形成された第１領域を表す第１画像中の前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合を表す第１面積率を取得する第１面積率取得工程と、
前記第１凹凸パターンと同等の第２凹凸パターンが形成された第２領域を含む基板主面、および前記第１凹凸パターンと同等の第３凹凸パターンが形成された第３領域を含む基板主面に異物を付着させる基板汚染工程と、
前記基板汚染工程の後に、前記第２領域を電子顕微鏡で撮影して、第２画像を取得する第２画像取得工程と、
前記基板汚染工程の後に、前記第３領域を含む基板主面に対して、前記異物を除去するための異物除去処理を実行する異物除去処理工程と、
前記異物除去処理工程の後に、前記第３領域を電子顕微鏡で撮影して、第３画像を取得する第３画像取得工程と、
前記第２画像中の前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第２面積率として取得する第２面積率取得工程と、
前記第３画像中の前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第３面積率として取得する第３面積率取得工程と、
前記第１面積率、前記第２面積率および前記第３面積率を用いて、前記異物除去処理による異物除去率を算出する異物除去率算出工程と、
を含む、異物除去処理評価方法。

【請求項4】

前記第２画像を二値化して第２二値化画像を取得する第２画像二値化工程と、
前記第３画像を二値化して第３二値化画像を取得する第３画像二値化工程と、をさらに含み、
前記第２面積率を取得する工程が、前記第２二値化画像に基づいて、前記第２画像中の前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を前記第２面積率として取得する工程であり、
前記第３面積率を取得する工程が、前記第３二値化画像に基づいて、前記第３画像中の前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を前記第３面積率として取得する工程である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項5】

前記異物除去率算出工程が、前記第２面積率から前記第１面積率を差し引いた値を求める工程を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項6】

前記異物除去率算出工程が、前記第３面積率から前記第１面積率を差し引いた値を求める工程を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項7】

前記異物除去率算出工程が、前記第２面積率から前記第３面積率を差し引いた値を求める工程を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項8】

前記異物除去率算出工程が、次式ＡまたはＢにより、前記異物除去率を算出する工程を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。
異物除去率＝１−｛（第３面積率−第１面積率）／（第２面積率−第１面積率）｝…Ａ
異物除去率＝（第２面積率−第３面積率）／（第２面積率−第１面積率）…Ｂ

【請求項9】

前記第１領域を含む基板主面が第１基板の主面であり、前記第２領域を含む基板主面が前記第１基板とは別の第２基板の主面である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項10】

前記第２領域を含む基板主面が第２基板の主面であり、前記第３領域を含む基板主面が前記第２基板とは別の第３基板の主面である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項11】

前記第１画像、前記第２画像および前記第３画像が、それぞれ前記第１領域、前記第２領域および前記第３領域を同倍率で撮影して得られる画像である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項12】

前記第２画像取得工程が、前記第１領域と同等の凹凸パターンが形成され、前記第１領域と同形同大の領域を前記第２領域と認識する第２領域認識工程を含み、
前記第３画像取得工程が、前記第１領域と同等の凹凸パターンが形成され、前記第１領域と同形同大の領域を前記第３領域と認識する第３領域認識工程を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項13】

前記第１領域、前記第２領域および前記第３領域が、それぞれ複数個設定され、
複数の前記第１領域にそれぞれ対応する複数の前記第１画像が取得され、複数の第２領域にそれぞれ対応する複数の前記第２画像が取得され、複数の第３領域にそれぞれ対応する複数の第３画像が取得され、
複数の前記第１画像のそれぞれにおける前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合の平均値が前記第１面積率とされ、複数の前記第２画像のそれぞれにおける前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合の平均値が前記第２面積率とされ、複数の前記第３画像のそれぞれにおける前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合の平均値が前記第３面積率とされる、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項14】

前記基板汚染工程が、酸を加えた液中に異物を分散させた汚染液を基板主面に塗布する工程を含む、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項15】

前記酸が塩酸である、請求項１４に記載の異物除去処理評価方法。

【請求項16】

前記汚染液のｐＨが４以下である、請求項１４または１５に記載の異物除去処理評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、基板主面に対して施される異物除去処理を評価する方法に関する。異物除去処理の対象となる基板には、たとえば、半導体ウエハ、液晶表示装置用基板、プラズマディスプレイ用基板、ＦＥＤ(Field Emission Display)用基板、光ディスク用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板、フォトマスク用基板、セラミック基板、太陽電池用基板などが含まれる。

【背景技術】

【0002】

半導体装置の製造工程では、基板（半導体ウエハ）の表面の異物を除去するための異物除去処理、すなわち洗浄処理が実行される。この洗浄処理の品質を評価するために従来から用いられている方法は、基板に微粒子（パーティクル）を含む汚染物質を塗布する工程と、その後に基板上のパーティクルの数を計測する第１計数工程と、その後に基板を洗浄する洗浄工程と、その後に基板上のパーティクルの数を計測する第２計数工程とを含む。第１計数工程と第２計数工程とで計測されたパーティクル数を用いて、洗浄処理の品質、すなわち、異物除去率を計算することができる。パーティクルの計数には、レーザー散乱方式の表面検査機である、パーティクルカウンタが用いられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１３−１５３０６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

従来から行われてきた異物除去処理の評価は、表面に凹凸パターンが形成されていない状態のベア基板（ベアウエハ）に対して実行されている。しかし、半導体装置の製造工程等で行われる洗浄処理は、ベア基板のみならず、表面に凹凸パターンが形成された状態の基板に対しても実行される。ベア基板を用いて異物除去処理を評価した結果が、凹凸パターンが形成された基板においても同等に該当するかどうかは、必ずしも明らかではない。

【0005】

一方、パーティクルカウンタでパーティクルを計数することを前提とした異物除去処理の評価では、たとえば、直径３０ｃｍのベアウエハの主面に１００００〜５００００個のパーティクルが付着するように、ベアウエハの主面に汚染物質が塗布される。この場合の単位面積当たりのパーティクル個数（パーティクル密度）は、１４〜７０個／ｃｍ^２である。ところが、このようなパーティクル密度では、基板主面に形成された微細パターンの間に入るパーティクル個数が不足しており、異物除去性能を適切に評価することができない。基板表面に上記以上の密度でパーティクルを付着させると、パーティクルカウンタの分解能の限界から、パーティクルを正確に計数することができない。

【0006】

一方、基板表面に形成されたパターンの欠陥を検査する表面欠陥検査装置を用いてパーティクルを計数することが考えられる。しかし、この装置は、パターン欠陥を測定するための装置であるので、基板上の多数のパーティクルの計数には不向きである。具体的には、直径３０ｃｍのウエハ上で計測できる欠陥個数の上限は１５万個程度であるため、ウエハ上に高密度で付着させたパーティクルを計数しようとすると、容易に計測限界に達してオーバーフローしてしまう。

【0007】

そこで、この発明の一つの目的は、凹凸パターンが形成された基板主面に対する異物除去処理を適切に評価できる実用的な方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

この発明の一実施形態は、凹凸パターンが形成された基板主面に対する異物除去処理を評価するための異物除去処理評価方法を提供する。この方法は、基板主面の第１凹凸パターンが形成された第１領域を電子顕微鏡で撮影して、第１画像を取得する第１画像取得工程と、前記第１凹凸パターンと同等の第２凹凸パターンが形成された第２領域を含む基板主面、および前記第１凹凸パターンと同等の第３凹凸パターンが形成された第３領域を含む基板主面に異物を付着させる基板汚染工程と、前記基板汚染工程の後に、前記第２領域を電子顕微鏡で撮影して、第２画像を取得する第２画像取得工程と、前記基板汚染工程の後に、前記第３領域を含む基板主面に対して、前記異物を除去するための異物除去処理を実行する異物除去処理工程と、前記異物除去処理工程の後に、前記第３領域を電子顕微鏡で撮影して、第３画像を取得する第３画像取得工程と、前記第１画像中の前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合を第１面積率として取得する第１面積率取得工程と、前記第２画像中の前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第２面積率として取得する第２面積率取得工程と、前記第３画像中の前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第３面積率として取得する第３面積率取得工程と、前記第１面積率、前記第２面積率および前記第３面積率を用いて、前記異物除去処理による異物除去率を算出する異物除去率算出工程と、を含む。

【0009】

この方法によれば、第１画像、第２画像および第３画像は、互いに同等な第１凹凸パターン、第２凹凸パターンおよび第３凹凸パターンがそれぞれ形成された第１、第２および第３領域を電子顕微鏡で撮影して取得される。第１画像は、基板汚染工程が施されていない基板主面を撮影して得られる画像である。第２画像は、基板汚染工程が施された基板主面を撮影して得られる画像である。そして、第３画像は、基板汚染工程を施し、かつその後に異物除去処理を施した基板主面を撮影して得られる画像である。したがって、第１画像および第２画像の差は、基板汚染工程によって異物が付着させられた結果に相当する。第２画像および第３画像の差は、異物除去処理によって異物が除去された処理結果に相当する。第１画像と第３画像との差は、基板汚染工程および異物除去処理工程の両方を経た全体の処理結果に相当する。

【0010】

これらの画像間の相違を評価するために、第１画像（第１領域）中の第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合が第１面積率として取得される。また、第２画像（第２領域）中の第２凹凸パターンに相当する画像部分および異物の画像部分の面積率の総和に相当する第２面積率が取得される。そして、第３画像（第３領域）中の第３凹凸パターンに相当する画像部分および異物の画像部分の面積率総和に相当する第３面積率が取得される。第１面積率と第２面積率との差は、基板汚染工程で付着させられた異物の総量（総数）に相当する。また、第２面積率と第３面積率との差は、異物除去処理工程で除去された異物の総量（総数）に相当する。第１面積率と第３面積率との差は、基板汚染工程および異物除去処理工程の前後における異物総量（総数）の差に相当する。したがって、第１面積率、第２面積率および第３面積率を用いることにより、基板主面上の凹凸パターンの影響を排除しながら、異物除去率を算出することができる。

【0011】

この方法は、電子顕微鏡による基板主面の撮影と、その撮影によって得られた画像の処理および解析によって、基板主面上における異物の付着状況を算出する。したがって、パーティクルカウンタを用いる場合のようなパーティクル付着数の制限がなく、かつ表面欠陥検査装置を用いる場合のような計測限界の問題もない。そのため、基板主面に異物を高密度に付着させて異物除去処理を評価できるので、主面に凹凸パターンを有する基板に対する異物除去処理の評価に適用可能な実用的な方法を提供することができる。

【0012】

この発明の一実施形態では、前記第１画像を二値化して第１二値化画像を取得する第１画像二値化工程をさらに含み、前記第１面積率取得工程が、前記第１二値化画像に基づいて、前記第１画像中の前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合を前記第１面積率として取得する工程である。
この方法では、第１画像が二値化され、第１二値化画像が取得される。さらに、第１二値化画像に基づき、第１画像（第１領域）中の第１凹凸パターンに相当する画像部分（第１凹凸パターンの電子顕微鏡画像のうち、二値化したときに異物と同じ値に二値化される画像部分）の面積の割合が第１面積率として取得される。

【0013】

この発明は、また、凹凸パターンが形成された基板主面に対する異物除去処理を評価するための異物除去処理評価方法であって、基板主面の第１凹凸パターンが形成された第１領域を表す第１画像中の前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合を表す第１面積率を取得する第１面積率取得工程と、前記第１凹凸パターンと同等の第２凹凸パターンが形成された第２領域を含む基板主面、および前記第１凹凸パターンと同等の第３凹凸パターンが形成された第３領域を含む基板主面に異物を付着させる基板汚染工程と、前記基板汚染工程の後に、前記第２領域を電子顕微鏡で撮影して、第２画像を取得する第２画像取得工程と、前記基板汚染工程の後に、前記第３領域を含む基板主面に対して、前記異物を除去するための異物除去処理を実行する異物除去処理工程と、前記異物除去処理工程の後に、前記第３領域を電子顕微鏡で撮影して、第３画像を取得する第３画像取得工程と、前記第２画像を二値化して第２二値化画像を取得する第２画像二値化工程と、前記第３画像を二値化して第３二値化画像を取得する第３画像二値化工程と、前記第２二値化画像に基づいて、前記第２画像中の前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第２面積率として取得する第２面積率取得工程と、前記第３二値化画像に基づいて、前記第３画像中の前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を第３面積率として取得する第３面積率取得工程と、前記第１面積率、前記第２面積率および前記第３面積率を用いて、前記異物除去処理による異物除去率を算出する異物除去率算出工程と、を含む、異物除去処理評価方法を提供する。

【0014】

第１領域に対応した第１画像から取得すべき情報、すなわち第１面積率が既知であれば、この方法を適用することができる。
この発明の一実施形態では、前記第２画像を二値化して第２二値化画像を取得する第２画像二値化工程と、前記第３画像を二値化して第３二値化画像を取得する第３画像二値化工程と、をさらに含み、前記第２面積率を取得する工程が、前記第２二値化画像に基づいて、前記第２画像中の前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を前記第２面積率として取得する工程であり、前記第３面積率を取得する工程が、前記第３二値化画像に基づいて、前記第３画像中の前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合を前記第３面積率として取得する工程である。

【0015】

この方法では、第２画像および第３画像がそれぞれ二値化され、第２および第３二値化画像が取得される。さらに、第２二値化画像に基づき、第２画像（第２領域）中の第２凹凸パターンに相当する画像部分（第２凹凸パターンの電子顕微鏡画像のうち、二値化したときに異物と同じ値に二値化される画像部分）および異物の画像部分の面積率の総和に相当する第２面積率が取得される。そして、第３二値化画像に基づき、第３画像（第３領域）中の第３凹凸パターンに相当する画像部分（第３凹凸パターンの電子顕微鏡画像のうち、二値化したときに異物と同じ値に二値化される画像部分）および異物の画像部分の面積率総和に相当する第３面積率が取得される。

【0016】

この発明の一実施形態では、前記異物除去率算出工程が、前記第２面積率から前記第１面積率を差し引いた値を求める工程を含む。第２面積率から第１面積率を差し引いた値は、第２面積率から凹凸パターンに対応する部分を差し引いた面積率に相当するから、基板汚染工程の後の異物量、すなわち、初期異物量に相当する。
この発明の一実施形態では、前記異物除去率算出工程が、前記第３面積率から前記第１面積率を差し引いた値を求める工程を含む。第３面積率から第１面積率を差し引いた値は、第３面積率から凹凸パターンに対応する部分を差し引いた面積率に相当するから、基板汚染工程および異物除去処理工程を経た基板主面上の異物量、すなわち、処理後異物量に相当する。

【0017】

この発明の一実施形態では、前記異物除去率算出工程が、前記第２面積率から前記第３面積率を差し引いた値を求める工程を含む。第２面積率は、凹凸パターンに対応する面積率と初期異物量に対応する面積率との和である。一方、第３面積率は、凹凸パターンに対応する面積率と処理後異物量に対応する面積率との和である。したがって、第２面積率から第３面積率を差し引いた値は、初期異物量と処理後異物量との差に相当する。これは、異物除去処理によって除去された異物量、すなわち、除去異物量である。

【0018】

この発明の一実施形態では、前記異物除去率算出工程が、次式ＡまたはＢにより、前記異物除去率を算出する工程を含む。
異物除去率＝１−｛（第３面積率−第１面積率）／（第２面積率−第１面積率）｝…Ａ
異物除去率＝（第２面積率−第３面積率）／（第２面積率−第１面積率）…Ｂ
式Ａおよび式Ｂは、等価である。いずれの式を適用するときも、第２面積率から第１面積率を差し引いた値（初期異物量相当）が求められる。そして、式Ａを適用するときには、さらに、第３面積率から第１面積率を差し引いた値（処理後異物量相当）が求められる。一方、式Ｂを適用するときには、さらに、第２面積率から第３面積率を差し引いた値（除去異物量相当）が求められる。

【0019】

この発明の一実施形態では、前記第１領域を含む基板主面が第１基板の主面であり、前記第２領域を含む基板主面が前記第１基板とは別の第２基板の主面である。
電子顕微鏡を用いた撮影では、基板主面が電子線に曝されるから、基板表面のパターンが電子線によるダメージを受ける。したがって、第１領域および第２領域を同一基板の主面に設定するよりも、同じパターンが形成された別の基板主面上の領域とすることにより、電子線によるダメージに起因する誤差を排除できるので、より適正に異物除去処理の品質を評価できる。

【0020】

同様の理由により、この発明の一実施形態では、前記第２領域を含む基板主面が第２基板の主面であり、前記第３領域を含む基板主面が前記第２基板とは別の第３基板の主面である。
この発明の一実施形態では、前記第１画像、前記第２画像および前記第３画像が、それぞれ前記第１領域、前記第２領域および前記第３領域を同倍率で撮影して得られる画像である。これにより、第１画像、第２画像および第３画像を用いた処理が一層妥当になる。しかも、この場合、第１画像、第２画像および第３画像の面積は等しい。そのため、第１画像中の第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積によって前記第１面積率を代替でき、第２画像中の第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積によって前記第２面積率を代替でき、第３画像中の第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積によって前記第３面積率を代替できる。すなわち、面積自体を面積率として取り扱って、異物除去率を演算できる。

【0021】

この発明の一実施形態では、前記第２画像取得工程が、前記第１領域と同等の凹凸パターンが形成され、前記第１領域と同形同大の領域を前記第２領域と認識する第２領域認識工程を含み、前記第３画像取得工程が、前記第１領域と同等の凹凸パターンが形成され、前記第１領域と同形同大の領域を前記第３領域と認識する第３領域認識工程を含む。これにより、第１画像、第２画像および第３画像を用いた処理が一層妥当になる。

【0022】

この発明の一実施形態では、前記第１領域、前記第２領域および前記第３領域が、それぞれ複数個設定され、複数の前記第１領域にそれぞれ対応する複数の前記第１画像が取得され、複数の第２領域にそれぞれ対応する複数の前記第２画像が取得され、複数の第３領域にそれぞれ対応する複数の第３画像が取得され、複数の前記第１画像のそれぞれにおける前記第１凹凸パターンに相当する画像部分の面積の割合の平均値が前記第１面積率とされ、複数の前記第２画像のそれぞれにおける前記第２凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合の平均値が前記第２面積率とされ、複数の前記第３画像のそれぞれにおける前記第３凹凸パターンおよび異物に相当する画像部分の面積の割合の平均値が前記第３面積率とされる。

【0023】

これにより、第１領域、第２領域および第３領域がそれぞれ複数個設定され、各複数の第１画像、第２画像および第３画像に基づく平均値演算によって、第１面積率、第２面積率および第３面積率が求められる。それにより、異物除去処理の評価の精度を高めることができる。
この発明の一つの実施形態では、複数の前記第１画像にそれぞれ対応する複数の前記第１二値化画像が取得され、複数の第２画像にそれぞれ対応する複数の前記第２二値化画像が取得され、複数の第３画像にそれぞれ対応する複数の第３二値化画像が取得される。そして、これらに基づいて、第１面積率、第２面積率および第３面積率が求められる。

【0024】

この発明の一実施形態では、前記基板汚染工程が、酸を加えた液中に異物を分散させた汚染液を基板主面に塗布する工程を含む。酸を加えた液中に異物を分散させて汚染液を作成することにより、ゼータ電位が制御された異物を基板主面に塗布できる。それにより、基板主面上に異物を均一に付着させることができる。とくに、凹凸パターンが形成された基板主面上では汚染液の流動が凹凸パターンに大きく影響され、その結果、汚染液とともに異物が流動すると、異物が凹凸パターンに依存して偏在しやすくなる。そこで、酸を加えた液を用いて異物のゼータ電位を制御し、基板主面に異物が付着しやすくすることで、凹凸パターンに対する依存度の少ない分散傾向を実現できる。

【0025】

この発明の一実施形態では、前記酸が塩酸である。塩酸を用いることで、異物のゼータ電位を制御しやすくなる。
この発明の一実施形態では、前記汚染液のｐＨが４以下である。これにより、異物のゼータ電位を、異物が基板主面に付着しやすくなる値に制御できる。

【図面の簡単な説明】

【0026】

【図1】図１は、この発明の一実施形態に係る異物除去処理評価方法を説明するための図である。

【図2】図２は、この実施形態に係る異物除去処理評価方法を実施するためのシステムの全体構成例を表わす概念図である。

【図3】図３は、異物除去率演算装置の機能的な構成を説明するためのブロック図である。

【図4】図４Ａおよび図４Ｂは、基板の主面に対する異物付着処理（基板汚染工程）の特徴を説明するための図解的な断面図である。

【図5】図５Ａは、ｐＨを調整していない純水中にパーティクル粒子を分散させた汚染溶液を用いて作成した評価用サンプル基板の電子顕微鏡写真である。一方、図５Ｂは、塩酸によってｐＨを４以下（より具体的には２以下）に調整した溶媒中にパーティクル粒子を分散させた汚染溶液を用いて作成した評価用サンプル基板の電子顕微鏡写真である。

【図6】図６Ａ、図６Ｂおよび図６Ｃは、異物除去率の演算例について説明するための図である。

【図7】図７は、この発明の他の実施形態に係る異物除去処理評価方法を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0027】

以下では、この発明の実施の形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、この発明の一実施形態に係る異物除去処理評価方法を説明するための図である。この異物除去処理評価方法は、３枚の基板、すなわち第１基板Ｗ１、第２基板Ｗ２および第３基板Ｗ３を用いる。第１基板Ｗ１、第２基板Ｗ２および第３基板Ｗ３の主面には、共通のパターンが形成されている。すなわち、第１基板Ｗ１の主面の第１領域Ｒ１には第１凹凸パターンＰ１が形成されており、第２基板Ｗ２の主面の第２領域Ｒ２には第２凹凸パターンＰ２が形成されており、第３基板Ｗ３の主面の第３領域Ｒ３には第３凹凸パターンＰ３が形成されている。第１、第２および第３凹凸パターンＰ１〜Ｐ３は、実質的に同一のパターンである。

【0028】

このような第１〜第３凹凸パターンＰ１〜Ｐ３が形成された第１〜第３基板Ｗ１〜Ｗ３は、前洗浄工程（ステップＳ１１，Ｓ１２，Ｓ１３）によって、それぞれの表面状態が初期化される。前洗浄工程の後、第１基板Ｗ１の主面が電子顕微鏡で撮影される。より詳細には、第１基板Ｗ１の主面の第１領域Ｒ１が認識され（ステップＳ４１）、その第１領域Ｒ１が電子顕微鏡で撮影（ステップＳ５１）されることにより、第１画像が取得される（ステップＳ６１）。すなわち、電子顕微鏡が生成する第１画像の画像データが保存される。

【0029】

一方、第２基板Ｗ１および第３基板Ｗ３に対しては、前洗浄（ステップＳ１２，Ｓ１３）の後、それらの主面に異物を付着させる基板汚染工程（ステップＳ２２，Ｓ２３）が行われる。これにより、第２および第３基板Ｗ２，Ｗ３の主面に、ほぼ同等の状態で異物が付着する。
次いで、第２基板Ｗ２の主面が電子顕微鏡で撮影される。より詳細には、第２基板Ｗ２の主面の第２領域Ｒ２が認識され（ステップＳ４２）、その第２領域Ｒ２が電子顕微鏡で撮影（ステップＳ５２）されることにより、第２画像が取得される（ステップＳ６２）。すなわち、電子顕微鏡が生成する第２画像の画像データが保存される。

【0030】

第３基板Ｗ３に対しては、基板汚染工程（ステップＳ２３）後に、その主面の異物を除去するための異物除去処理、すなわち洗浄処理が実行される（ステップＳ３３）。この洗浄処理が、この方法による評価対象の異物除去処理である。この洗浄処理の後に、第３基板Ｗ３の主面が電子顕微鏡で撮影される。より詳細には、第３基板Ｗ３の主面の第３領域Ｒ３が認識され（ステップＳ４３）、その第３領域Ｒ３が電子顕微鏡で撮影（ステップＳ５３）されることにより、第３画像が取得される（ステップＳ６３）。すなわち、電子顕微鏡が生成する第３画像の画像データが保存される。

【0031】

こうして、第１画像、第２画像および第３画像が取得されると、これらの画像のデータを用いた演算処理によって、洗浄処理による異物除去率が算出される。第１画像、第２画像および第３画像を表す画像データは、各画素の輝度を多数の階調で表した多値データ（多階調データ）である。第１画像、第２画像および第３画像を表す多値画像データが、適切な二値化しきい値を適用することによって、それぞれ二値化され、それによって第１二値化画像、第２二値化画像および第３二値化画像が取得される（ステップＳ７１，Ｓ７２，Ｓ７３）。すなわち、各画素の輝度を０または１に二値化した二値化データが生成される。

【0032】

第１、第２および第３二値化画像では、たとえば、基板主面上のパターン部分、具体的には凸パターン部分が白色に表れ（たとえば、二値データ「１」によって表される。）、凸パターンの存在しない部分、すなわち凹パターン部分は黒色に表れる（たとえば、二値データ「０」によって表される。）。むろん、これは一例であり、凸パターンが黒色に表れ、凹パターンが白色に表れる二値化画像が取得されてもよい。

【0033】

次に、第１二値化画像に基づき、第１領域Ｒ１中の第１凹凸パターンＰ１の凸部分に相当する画像部分、具体的には第１二値化画像中の白色領域の面積が第１面積Ａ１として求められる（ステップＳ８１）。同様に、第２二値化画像の白色部分の面積が第２面積Ａ２として求められる（ステップＳ８２）。さらに同様に、第３二値化画像中の白色部分の面積が第３面積Ａ３として求められる（ステップＳ８３）。第２二値化画像においては、第２領域Ｒ２中の第２凹凸パターンＰ２の凸パターン部分を構成する白色部分に加えて、第２基板Ｗ１の主面に付着した異物が画像中の白色部分を構成している。よって、第２面積Ａ２は、第２領域Ｒ２中の凸パターン部分および異物の画像部分の総和の面積である。第３面積Ａ３についても同様であり、第３面積Ａ３中の第３凹凸パターンＰ３の凸パターン部分および異物が白色の画像部分を構成している。

【0034】

次いで、こうして求められた第１面積Ａ１、第２面積Ａ２および第３面積Ａ３を用いて、異物除去率が算出される（ステップＳ９）。
具体的な異物除去率の算出式は、次式（１）の通りである。
異物除去率＝１−｛（Ａ３／Ｒ−Ａ１／Ｒ）／（Ａ２／Ｒ−Ａ１／Ｒ）｝…（１）
式（１）において、Ｒは、第１領域Ｒ１、第２領域Ｒ２および第３領域Ｒ３の共通の面積、すなわち、第１、第２および第３画像に共通の面積である。第１領域Ｒ１、第２領域Ｒ２および第３領域Ｒ３が同形同大の領域であり、それらの領域を電子顕微鏡により同倍率で撮影することにより、第１、第２および第３画像中における第１、第２および第３領域Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３の面積が等しくなる。

【0035】

式（１）の右辺第２項において、Ａ１／Ｒは、第１画像中における第１凹凸パターンＰ１の面積（より正確には凸パターン部分の面積）の割合を表す第１面積率である。同様に、Ａ２／Ｒは、第２画像中における第２凹凸パターンＰ２の面積（より正確には凸パターン部分の面積）の割合を表す第２面積率であり、Ａ３／Ｒは、第３画像中における第３凹凸パターンの面積（より正確には凸パターン部分の面積）の割合を表す第３面積率である。

【0036】

式（１）の右辺第２項の分母および分子の共通因子である１／Ｒをはらうことにより、次式（２）が得られる。
異物除去率＝１−｛（Ａ３−Ａ１）／（Ａ２−Ａ１）｝…（２）
すなわち、等しい面積の第１領域Ｒ１、第２領域Ｒ２および第３領域Ｒ３を電子顕微鏡により同倍率で撮影することにより、第１面積率Ａ１／Ｒ、第２面積率Ａ２／Ｒおよび第３面積率Ａ３／Ｒを、それぞれ、第１面積Ａ１、第２面積Ａ２および第３面積Ａ３で代替できる。

【0037】

式（２）において、第２項の分母は、第２面積Ａ２から第１面積Ａ１を差し引いた面積である。この面積の差分（Ａ２−Ａ１）は、第２面積Ａ２から第２領域Ｒ２中の凸パターン部分の面積を差し引いた値であるから、基板汚染工程後の異物量、すなわち、初期異物量に相当している。一方、式（２）において、第２項の分子は、第３面積Ａ３から第１面積Ａ１を差し引いた面積であり、第３面積Ａ３から第３領域Ｒ３中の凸パターン部分の面積を差し引いた値である。この値は、基板汚染工程および異物除去処理工程（洗浄工程）を経た基板主面上の異物量、すなわち、処理後異物量に相当している。

【0038】

式（１）は、次式（３）のように変形でき、さらに式（４）のように変形できる。
異物除去率＝（Ａ２／Ｒ−Ａ３／Ｒ）／（Ａ２／Ｒ−Ａ１／Ｒ）｝…（３）
異物除去率＝（Ａ２−Ａ３）／（Ａ２−Ａ１）…（４）
式（４）の右辺の分子は、第２面積Ａ２から第３面積Ａ３を差し引いた面積である。第２面積Ａ２は、第２凹凸パターンＰ２の凸パターン部分に対応する面積と初期異物量に対応する面積との和である。一方、第３面積Ａ３は、第３凹凸パターンＰ３の凸パターン部分に対応する面積と処理後異物量に対応する面積との和である。したがって、第２面積Ａ２から第３面積Ａ３を差し引いた値は、初期異物量と処理後異物量との差に相当する。これは、異物除去処理によって除去された異物量、すなわち、除去異物量である。

【0039】

図２は、この実施形態に係る異物除去処理評価方法を実施するためのシステムの全体構成例を表わす概念図である。このシステムは、評価対象の洗浄処理を実行する基板洗浄装置１と、評価用サンプルとしての基板Ｗを作成するために基板汚染処理を実行する評価用サンプル製造装置２と、走査型電子顕微鏡３と、異物除去率演算装置４とを含む。異物除去率演算装置４は、たとえばコンピュータで構成することができる。基板洗浄装置１は、１枚ずつの基板Ｗに対して洗浄処理を実行する枚葉式の装置であってもよいし、複数枚の基板Ｗに対して一括して洗浄処理を実行するバッチ式の装置であってもよい。走査型電子顕微鏡３は、基板Ｗの主面を電子線で走査することにより、基板Ｗの主面を撮影し、それによって得られる電子顕微鏡写真を表わす画像データを出力する。この出力された画像データが異物除去率演算装置４に入力される。

【0040】

評価用サンプル製造装置２は、基板Ｗの表面に汚染物質を含む汚染溶液を塗布することによって、基板洗浄装置１の洗浄能力を評価するための評価用基板Ｗを１枚ずつ製造する枚葉式の装置である。評価用サンプル製造装置２は、この例では、処理空間を区画する箱型のチャンバ１０と、チャンバ１０内に配置されたスピンチャック１１と、汚染溶液供給ユニット１２と、リンス液供給ユニット１３とを含む。

【0041】

スピンチャック１１は、チャンバ１０内で１枚の基板Ｗを水平な姿勢で保持して、基板Ｗの中心を通る鉛直な回転軸線（鉛直軸線）１５周りに基板Ｗを回転させる基板保持ユニットである。
汚染溶液供給ユニット１２は、液体中に汚染物質を分散させた汚染溶液１６をスピンチャック１１に保持された基板Ｗの表面（主面）に供給する。より具体的には、汚染溶液供給ユニット１２は、汚染溶液ノズル２１と、汚染溶液ノズル２１が先端部に取り付けられたノズルアーム２２と、汚染溶液ノズル２１に一端が接続された汚染溶液配管２３と、汚染溶液配管２３に介装された汚染溶液バルブ２４と、ノズルアーム２２に結合されたノズル移動ユニット２５とを含む。ノズル移動ユニット２５は、スピンチャック１１に保持された基板Ｗの上面に沿って汚染溶液ノズル２１を水平移動させ、それにより、汚染溶液の着液点を基板Ｗの主面上で走査させる。汚染溶液供給ユニット１２は、さらに、汚染溶液１６を貯留するタンク２６を備えている。このタンク２６に、汚染溶液配管２３の他端が接続されている。タンク２６には、汚染物質を分散させるための媒体としての液体（この実施形態では脱イオン水（ＤＩＷ）を供給する液体供給配管２７が接続されている。液体供給配管２７の途中には、バルブ２８が介装されており、タンク２６への液体の供給を制御している。液体供給配管２７からタンク２６内に液体を供給する一方で、タンク２６内に汚染物質が投入され、液体中に汚染物質が分散されることによって、汚染溶液１６が調合される。必要に応じて、タンク２６内には撹拌装置２９が備えられ、液体中に汚染物質が均一に分散させられる。

【0042】

タンク２６に供給される汚染物質は、パーティクルの粉末であってもよいし、金属汚染物質（たとえば硫酸銅）であってもよいし、有機汚染物質であってもよい。パーティクルの粉末としては、ＳｉＯ_２の粉末、窒化ケイ素（ＳｉＮ，Ｓｉ_３Ｎ_４）の粉末、ポリスチレンラテックスの粉末、アルミニウムの粉末等を例示することができる。汚染物質の種類は、基板洗浄装置１による除去対象の汚染物質と同種のものが選択される。

【0043】

リンス液供給ユニット１３は、リンス液ノズル３１を含む。リンス液ノズル３１には、リンス液配管３２が接続されており、リンス液配管３２にはリンス液バルブ３３が介装されている。リンス液配管３２には、たとえばＤＩＷ（脱イオン水）等のリンス液が供給される。リンス液ノズル３１は、スピンチャック１１に保持された基板Ｗの回転中心に向けてリンス液を供給する固定ノズルであってもよい。

【0044】

前述のとおり、この実施形態に係る異物除去処理評価方法を実行するために、主面に共通の凹凸パターンが形成された３枚の基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３が準備され、それらの３枚の基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３に対して必要に応じて前洗浄処理が実行される。第１基板Ｗ１は、評価用サンプル製造装置２による基板汚染工程も基板洗浄装置１による洗浄工程も経ることなく、その主面の第１領域が走査型電子顕微鏡３によって撮影される。一方、第２および第３基板Ｗ２，Ｗ３は、評価用サンプル製造装置２による基板汚染工程を経て、評価用サンプルとなる。こうして基板汚染工程を経た第２および第３基板Ｗ２，Ｗ３のうち、第２基板Ｗ２は、基板洗浄装置１による洗浄工程を経ることなく、走査型電子顕微鏡３によってその主面の第２領域が撮影される。そして、第３基板Ｗ３は、走査型電子顕微鏡３による撮影の前に、基板洗浄装置１による洗浄処理を受ける。その洗浄処理の後に、第３基板Ｗ３は、その主面の第３領域が走査型電子顕微鏡３によって撮影される。

【0045】

評価用サンプル製造装置２の動作を概説すれば、次のとおりである。
図示しない搬送ロボットによって、チャンバ１０内に基板Ｗ（第２基板Ｗ２または第３基板Ｗ３）が搬入され、スピンチャック１１に渡される。スピンチャック１１は、その基板Ｗを保持し、回転軸線１５周りに回転させる。一方、汚染溶液ノズル２１がノズル移動ユニット２５によってスピンチャック１１に保持された基板Ｗの上方で水平移動する。その一方で、汚染溶液バルブ２４が開かれることによって、タンク２６から汚染溶液が汚染溶液ノズル２１へと供給される。この汚染溶液は、汚染溶液ノズル２１から基板Ｗの主面へと供給される。その着液点は、ノズル移動ユニット２５による汚染溶液ノズル２１の水平移動によって、基板Ｗ上を走査することになる。基板Ｗが回転されているので、基板Ｗの全面に汚染溶液が供給される。

【0046】

基板Ｗの主面の全域に汚染溶液が供給されると、汚染溶液バルブ２４が閉じられ、ノズル移動ユニット２５は汚染溶液ノズル２１を退避位置へと退避させる。次いで、スピンチャック１１が基板Ｗを高速回転させることにより、基板Ｗの主面が乾燥させられる。このとき、必要に応じて、基板Ｗの主面に向けて窒素ガス等の不活性ガスが供給されて、基板Ｗの主面の乾燥を促進してもよい。このような乾燥工程により、基板Ｗの主面に供給された汚染溶液中の液体が蒸発して、汚染物質が基板Ｗの主面に付着した状態となる。こうして、汚染物質が基板Ｗの主面に付着した後に、リンス液バルブ３３が開かれて、基板Ｗの主面にリンス液が供給され、基板Ｗに対するリンス処理が実行される。そのリンス処理の後には、リンス液バルブ３３が閉じられて、リンス液の供給が停止され、スピンチャック１１による基板Ｗの高速回転によって、スピン乾燥処理が実行される。このリンス処理およびスピン乾燥処理によっては、付着した汚染物質が基板Ｗの主面から失われることはない。

【0047】

こうして、評価用サンプルとしての基板Ｗ（Ｗ２，Ｗ３）が作成され、その基板Ｗは、搬送ロボットによってチャンバ１０の外へと排出される。
図３は、異物除去率演算装置の機能的な構成を説明するためのブロック図である。異物除去率演算装置４は、この実施形態では、コンピュータによって構成されており、ＣＰＵ（中央処理ユニット）４１、記憶装置４２、入力装置４３およびディスプレイ４４を含む。記憶装置４２は、ＲＯＭおよびＲＡＭを含む。記憶装置４２は、固体メモリ、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）、ＳＳＤ（ソリッドステートドライブ）等のいずれの形態であってもよく、それらの組み合わせであってもよい。入力装置４３は、キーボード、ポインティングデバイス等の入力用マンマシンインタフェースである。ディスプレイ４４は、情報出力装置の一例であり、使用者に対して情報を提示するマンマシンインタフェースである。情報出力装置としては、ディスプレイ４４に代えて、またはディスプレイ４４に加えて、印刷装置や、他のコンピュータ等にデータを通信出力する通信装置が含まれていてもよい。

【0048】

記憶装置４２には、プログラム４７およびデータ４８が格納される。記憶装置４２に格納されるデータの例としては、前述の第１画像、第２画像および第３画像に対応する第１画像データＤ１、第２画像データＤ２および第３画像データＤ３、ならびに前述の第１二値化画像、第２二値化画像および第３二値化画像に対応する第１二値画像データＢＤ１、第２二値画像データＢＤ２および第３二値画像データＢＤ３が含まれる。

【0049】

ＣＰＵ４１は、記憶装置４２に格納されたプログラム４７を実行する。それによって、異物除去率演算装置４を構成するコンピュータは、複数の機能処理部としての機能を実現する。複数の機能処理部は、画像データ入力部５１、領域認識部５２、二値化処理部５３、白色部面積演算部５４、および除去率算出部５６を含む。
画像データ入力部５１は、走査型電子顕微鏡３が出力する画像データを取り込む。領域認識部５２は、走査型電子顕微鏡３が出力する画像データから、前記第１領域Ｒ１、第２領域Ｒ２および第３領域Ｒ３を認識する。画像データ入力部５１は、領域認識部５２で認識された領域の画像データを走査型電子顕微鏡３から取り込んで、第１画像データＤ１、第２画像データＤ２または第３画像データＤ３として記憶装置４２に格納する。

【0050】

領域認識部５２は、第１基板Ｗ１の主面を撮像したときに走査型電子顕微鏡３が出力する画像中の予め定める領域を第１領域Ｒ１として設定し、かつ認識する。その認識された領域の画像データが画像データ入力部５１によって第１画像データＤ１として抽出される。領域認識部５２は、また、第２基板Ｗ２を撮影したときに走査型電子顕微鏡３が出力する画像データから、第１領域Ｒ１に相当する第２領域Ｒ２を画像認識する。その認識された領域の画像データが画像データ入力部５１によって第２画像データＤ２として抽出される。領域認識部５２は、さらに、第３基板Ｗ３が走査型電子顕微鏡３によって撮影されたときに走査型電子顕微鏡３が出力する画像データから、第１領域Ｒ１および第２領域Ｒ２に相当する第３領域Ｒ３の画像を認識する。その認識された領域の画像データが画像データ入力部５１によって第３画像データＤ３として抽出される。

【0051】

二値化処理部５３は、記憶装置４２から、第１画像データＤ１、第２画像データＤ２および第３画像データＤ３を読み出し、それらを所定の二値化しきい値を用いて二値化処理して、第１二値画像データＢＤ１、第２二値画像データＢＤ２および第３二値画像データＢＤ３を生成する。これらの二値画像データＢＤ１，ＢＤ２，ＢＤ３は、記憶装置４２に格納される。

【0052】

白色部面積演算部５４は、記憶装置４２から第１、第２および第３二値画像データＢＤ１，ＢＤ２，ＢＤ３を読み出し、それらによって表される第１二値化画像、第２二値化画像および第３二値化画像のそれぞれの白色部の面積を求める。白色部の面積は、二値データ「１」の画素の総数で表されてもよい。第１二値化画像中の白色部の面積は第１面積Ａ１を表す第１面積データとして記憶装置４２に格納される。第２二値化画像中の白色部の面積は、第２面積Ａ２を表わす第２面積データとして記憶装置４２に格納される。第３二値化画像中の白色部の面積は、第３面積Ａ３を表わす第３面積データとして記憶装置４２に格納される。

【0053】

除去率算出部５６は、記憶装置４２から、第１面積データ、第２面積データおよび第３面積データを読み出し、それらを前述の式（１）〜（４）のいずれかに当てはめて、異物除去率を算出する。
図４Ａおよび図４Ｂは、基板の主面に対する異物付着処理（基板汚染工程）の特徴を説明するための図解的な断面図である。純水（脱イオン水）中にパーティクル粉末を分散させて汚染溶液１６を作成し、この汚染溶液１６を基板Ｗの主面に塗布したときの様子を図４Ａに示す。一方、薄い塩酸水溶液中にパーティクル粉末を分散させて汚染溶液１６を作成し、この汚染溶液１６を基板Ｗの主面に塗布したときの状態を図４Ｂに示す。すなわち、図４Ｂの場合には、図４Ａの場合の汚染溶液１６に対して微量の塩酸が加えられている。

【0054】

基板Ｗの主面には凹凸パターンＰが形成されているため、パーティクル６０は、パターンＰの間の溝内に入り込む。このとき、図４Ａに図解的に示すように、汚染溶液１６を塗布した後の乾燥処理時に遠心力によってパーティクル６０が偏在したり、乾燥しにくい部分に液が溜まって、パーティクル６０が集中する場合がある。それによって、凹凸パターンＰ内で、パーティクル６０が均一に分散しない。

【0055】

一方、塩酸を加えてｐＨを調整した汚染溶液１６においては、パーティクル６０のゼータ電位が制御されている。より具体的には、たとえば基板Ｗがシリコン基板である場合、そのゼータ電位は負極性であるのに対して、ＳｉＯ_２からなるパーティクル６０をｐＨ４以下の純水中に分散させたときには、パーティクル６０のゼータ電位は、基板Ｗのゼータ電位の極性とは反対の極性である正極性となる。それにより、パーティクル６０は基板Ｗに電気的に吸引されるので、パーティクル６０が基板Ｗの主面に付着し易くなる。それにより、乾燥処理の際にもパーティクル６０が移動しにくくなるので、図４Ｂに図解的に示すように、凹凸パターンＰ内におけるパーティクル６０の偏在を回避することができる。

【0056】

図５Ａは、ｐＨを調整していない純水中にパーティクル粒子を分散させた汚染溶液を用いて作成した評価用サンプル基板の電子顕微鏡写真である。一方、図５Ｂは、塩酸によってｐＨを４以下（より具体的には２以下）に調整した溶媒中にパーティクル粒子を分散させた汚染溶液を用いて作成した評価用サンプル基板の電子顕微鏡写真である。これらの比較から理解される通り、ｐＨを調整、好ましくは４以下（より好ましくは２以下）に調整した溶媒を用いて汚染溶液を調整することにより、凹凸パターンＰが形成された基板の主面にパーティクル６０を均一に分散させて付着できることが理解される。

【0057】

凹凸パターンＰの幅は４０ｎｍ〜５０ｎｍ程度、その間隔は１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度である。この場合、パーティクル６０の基板Ｗ上における付着密度（面積割合）が、１０％〜４０％程度であれば、凹凸パターンＰ内における異物除去性能の評価が可能である。
図６Ａ、図６Ｂおよび図６Ｃは、異物除去率の演算例について説明するための図である。図６Ａに示す第１画像は、基板汚染処理前の第１基板Ｗ１の主面の電子顕微鏡写真であり、図６Ｂに示す第２画像は、基板汚染処理後の第２基板Ｗ２の主面の電子顕微鏡写真であり、図６Ｃに示す第３画像は、基板洗浄処理後の第３基板Ｗ３の主面の電子顕微鏡写真である。

【0058】

図６Ａの第１画像から理解されるとおり、基板Ｗ（Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３）の主面に形成された凹凸パターンＰ（Ｐ１〜Ｐ３）の凸パターン部分は、第１画像を二値化した二値化画像中において白色部分として表われる。図６Ｂおよび図６Ｃの第２画像および第３画像から理解されるとおり、基板Ｗ（Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３）の主面に付着したパーティクル６０もまた、二値化画像中において白色部分として表われる。したがって、第２画像および第３画像からそれぞれ得られる二値化画像中には、凹凸パターンＰの凸パターン部分およびパーティクル６０に相当する部分が白色部分として表れる。

【0059】

この例では、図６Ａの第１画像から得られる二値化画像中の白色部分の面積率（Ａ１／Ｒ）は、たとえば、３２％である。また、図６Ｂの第２画像から得られる二値化画像中の白色部分の面積率（Ａ２／Ｒ）は、たとえば、４４％である。さらに、図６Ｃの第３画像から得られる二値化画像中の白色部分の面積率（Ａ３／Ｒ）は、たとえば３６％である。これらの面積率を上記式（１）または式（３）に代入することにより、凹凸パターンＰに起因する白色画像部分をキャンセルすることができ、洗浄処理の前後における異物除去性能、すなわち異物除去率を求めることができる。上記の例の場合の異物除去率は、６７％である。

【0060】

このように、この実施形態では、第１画像（第１画像データＤ１）、第２画像（第２画像データＤ２）および第３画像（第３画像データＤ３）は、互いに同等な第１凹凸パターンＰ１、第２凹凸パターンＰ２および第３凹凸パターンＰ３がそれぞれ形成された第１、第２および第３基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３上の第１、第２および第３領域Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３を走査型電子顕微鏡３で撮影して取得される。第１画像（第１画像データＤ１）は、基板汚染工程が施されていない第１基板Ｗ１の主面を撮影して得られる画像である。第２画像（第２画像データＤ２）は、基板汚染工程が施された第２基板Ｗ２の主面を撮影して得られる画像である。そして、第３画像（第３画像データＤ３）は、基板汚染工程を施し、かつその後に異物除去処理を施した第３基板Ｗ３の主面を撮影して得られる画像である。したがって、第１画像および第２画像の差は、基板汚染工程によって異物が付着させられた結果に相当する。第２画像および第３画像の差は、異物除去処理によって異物が除去された処理結果に相当する。第１画像と第３画像との差は、基板汚染工程および異物除去処理工程の両方を経た全体の処理結果に相当する。

【0061】

これらの画像間の相違を評価するために、第１画像、第２画像および第３画像がそれぞれ二値化され、第１、第２および第３二値化画像（第１、第２および第３二値画像データＢＤ１，ＢＤ２，ＢＤ３）が取得される。さらに、第１二値画像データＢＤ１に基づき、第１領域Ｒ１中の第１凹凸パターンＰ１に相当する画像部分（走査型顕微鏡写真画像を二値化するときに異物（パーティクル）と同じ値に二値化される画像の部分）の面積が第１面積Ａ１として取得される。また、第２二値画像データＢＤ２に基づき、第２領域Ｒ２中の第２凹凸パターンＰ２および異物（パーティクル）の画像部分の面積の総和に相当する第２面積Ａ２が取得される。そして、第３二値画像データＢＤ３に基づき、第３領域Ｒ３中の第３凹凸パターンＰ３および異物（パーティクル）の画像部分の面積総和に相当する第３面積Ａ３が取得される。

【0062】

この実施形態では、第１画像、第２画像および第３画像は、同倍率で基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３の主面を撮影して得られた画像である。したがって、第１面積Ａ１は、第１領域Ｒ１中の第１凹凸パターンＰ１に相当する画像部分の面積の割合、すなわち、第１面積率として取り扱うことができる。同様に、第２面積Ａ２は、第２領域Ｒ２中の第２凹凸パターンＰ２および異物（パーティクル）に相当する画像部分の総面積の割合、すなわち、第２面積率として扱うことができる。さらに同様に、第３面積Ａ３は、第３領域Ｒ３中の第３凹凸パターンＰ３および異物（パーティクル）に相当する画像部分の総面積の割合、すなわち、第３面積率として扱うことができる。

【0063】

第１面積Ａ１（第１面積率）と第２面積Ａ２（第２面積率）との差は、基板汚染工程で付着させられた異物の総量（総数）に相当する。また、第２面積Ａ２（第２面積率）と第３面積Ａ３（第３面積率）との差は、異物除去処理工程で除去された異物の総量（総数）に相当する。第１面積Ａ１（第１面積率）と第３面積Ａ３（第３面積率）との差は、基板汚染工程および異物除去処理工程の前後における異物の総量、すなわち総数の差に相当する。したがって、第１面積Ａ１（第１面積率）、第２面積Ａ２（第２面積率）および第３面積Ａ３（第３面積率）を用いることにより、基板Ｗの主面上の凹凸パターンＰの影響を排除しながら、異物除去率を算出することができる。

【0064】

この方法は、走査型電子顕微鏡３による基板Ｗの主面の撮影と、その撮影によって得られた画像データの処理および解析によって、基板Ｗの主面上における異物の付着状況を算出する。したがって、パーティクルカウンタを用いる場合のようなパーティクル付着数の制限がなく、かつ表面欠陥検査装置を用いる場合のような計測限界の問題もない。そのため、基板Ｗの主面に異物を高密度に付着させて異物除去処理を評価できるので、主面に凹凸パターンＰを有する基板Ｗに対する異物除去処理の評価に適用可能な実用的な方法を提供することができる。

【0065】

また、この実施形態では、第１画像を取得するための第１領域Ｒ１、第２画像を取得するための第２領域Ｒ２、および第３画像を取得するための第３領域Ｒ３が、異なる基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３の主面上に設定されている。走査型電子顕微鏡３を用いた撮影では、基板Ｗの主面が電子線に曝されるから、基板Ｗの主面のパターンが電子線によるダメージを受ける。したがって、第１、第２および第３領域Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３を、同じパターンが形成された別の基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３の主面上の領域とすることにより、電子線によるダメージに起因する誤差を排除できる。それにより、適正に異物除去処理の品質を評価できる。

【0066】

図７は、この発明の他の実施形態に係る異物除去処理評価方法を説明するための図である。図７において、図１に示された各ステップに対応するステップは同一参照符号で示す。
この実施形態では、第１基板Ｗ１上に複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４が設定され、それらの領域には、それぞれ、第１凹凸パターンＰ１１〜Ｐ１４が形成されている。第２基板Ｗ２上には、複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４にそれぞれ対応する複数の第２領域Ｒ２１〜Ｒ２４が存在し、それらの領域には、第１凹凸パターンＰ１１〜Ｐ１４とそれぞれ同等な第２凹凸パターンＰ２１〜Ｐ２４が形成されている。第３基板Ｗ３上にも、複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４にそれぞれ対応する複数の第３領域Ｒ３１〜Ｒ３４が存在し、それらの領域には、第１凹凸パターンＰ１１〜Ｐ１４とそれぞれ同等な第３凹凸パターンＰ３１〜Ｐ３４が形成されている。複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４は、複数の第２領域Ｒ２１〜Ｒ２４および複数の第３領域Ｒ３１〜Ｒ３４は、それぞれ対応するもの同士が同形同大の領域であることが好ましい。

【0067】

複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４は、同形同大の領域であることが好ましいが、形状および大きさのいずれかまたは両方が異なる領域であってもよい。複数の第２領域Ｒ２１〜Ｒ２４および複数の第３領域Ｒ３１〜Ｒ３４についても同様である。第１凹凸パターンＰ１１〜Ｐ１４は、同等のパターンであってもよいし、異なるパターンであってもよいが、プロセスルールが同等であることが好ましい。第２凹凸パターンＰ２１〜Ｐ２４および第３凹凸パターンＰ３１〜Ｐ３４についても同様である。

【0068】

この実施形態では、複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４にそれぞれ対応する複数の第１画像が取得され（ステップＳ６１）、複数の第２領域Ｒ２１〜Ｒ２４にそれぞれ対応する複数の第２画像が取得され（ステップＳ６２）、複数の第３領域Ｒ３１〜Ｒ３４にそれぞれ対応する複数の第３画像が取得される（ステップＳ６３）。さらに、複数の第１画像にそれぞれ対応する複数の第１二値画像データが生成され（ステップＳ７１）、複数の第２画像にそれぞれ対応する複数の第２二値画像データが生成され（ステップＳ７２）、複数の第３画像にそれぞれ対応する複数の第３二値画像データが生成される（ステップＳ７３）。

【0069】

そして、複数の第１二値画像データに基づいて、複数の第１二値化画像中の白色領域の面積がそれぞれ求められ（ステップＳ８１）、それらの平均値が求められて、その平均値が第１面積Ａ１とされる（ステップＳ１０１）。同様に、複数の第２二値画像データに基づいて、複数の第２二値化画像中の白色領域の面積がそれぞれ求められ（ステップＳ８２）、それらの平均値が求められて、その平均値が第２面積Ａ２とされる（ステップＳ１０２）。さらに、複数の第３二値画像データに基づいて、複数の第３二値化画像中の白色領域の面積がそれぞれ求められ（ステップＳ８３）、それらの平均値が求められて、その平均値が第３面積Ａ３とされる（ステップＳ１０３）。

【0070】

こうして求められた第１、第２および第３面積Ａ１，Ａ２，Ａ３を用い、上記式（１）〜（４）のいずれかにより、異物除去率が求められる。
平均値演算のために、異物除去率演算装置４のＣＰＵ４１（図３参照）は、プログラム４７を実行することによって、平均面積演算部５５としての機能を実現する。平均値演算は、演算対象の複数の面積の総和を求める演算で代替してもよい。

【0071】

走査型電子顕微鏡３による第１基板Ｗ１、第２基板Ｗ２および第３基板Ｗ３の撮影が同じ倍率で行われるならば、第１面積Ａ１は、複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４のそれぞれにおける第１凹凸パターンＰ１１〜Ｐ１４に相当する画像部分の面積の割合の平均値、すなわち、面積率の平均値（第１面積率）に対応（比例）する。同様に、第２面積Ａ２は、複数の第２領域Ｒ２１〜Ｒ２４のそれぞれにおける第２凹凸パターンＰ２１〜Ｐ２４および異物に相当する画像部分の面積の割合の平均値、すなわち、面積率の平均値（第２面積率）に対応（比例）する。同様に、第３面積Ａ３は、複数の第３領域Ｒ３１〜Ｒ３４のそれぞれにおける第３凹凸パターンＰ３１〜Ｐ３４および異物に相当する画像部分の面積の割合の平均値、すなわち、面積率の平均値（第３面積率）に対応（比例）する。

【0072】

この実施形態によれば、各複数の第１領域Ｒ１１〜Ｒ１４、第２領域Ｒ２１〜Ｒ２４および第３領域Ｒ３１〜Ｒ３４が設定され、対応する各複数の第１画像、第２画像および第３画像に基づく平均値演算に基づいて、異物除去率が求められる。それにより、異物除去処理の評価の精度を高めることができる。より具体的には、基板Ｗの主面に分散して配置された複数の領域について異物除去性能を総合評価することができるので、一層、妥当な評価が可能となる。

【0073】

以上、この発明の一実施形態について説明してきたが、この発明は、さらに他の形態で実施することができる。
たとえば、前述の実施形態では、同等のパターンが形成された３枚の基板Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３の主面を走査型電子顕微鏡３で撮影している。しかし、基板洗浄装置１の異物除去性能を複数回に渡って評価する場合には、２回目以降の評価においては、第１基板Ｗの主面の撮影は省くことができる。１回目の評価において、第１基板Ｗ１に対応する第１画像、第１二値化画像、第１面積等の情報を取得済みであるので、その情報を再利用できるからである。同様のパターンが形成された基板を用いて同様の手法で評価を行う限りにおいて、別の装置による異物除去性能の評価に対しても、第１基板Ｗ１に対応して取得済みの情報を再利用することができる。

【0074】

また、前述の実施形態では、第１基板Ｗ１の主面を撮影して第１画像を取得し、第２基板Ｗ２の主面を撮影して第２画像を取得しているが、走査型電子顕微鏡３による撮影時の電子線の走査によるパターンダメージの影響を許容できるならば、同じ基板の主面を基板汚染工程の前後にそれぞれ撮影して第１画像および第２画像を取得してもよい。同様に、同じ基板の主面を洗浄処理工程の前後にそれぞれ撮影して第２画像および第３画像を取得してもよい。

【0075】

第１領域、第２領域および第３領域に形成される同等の凹凸パターンは、同一パターンであることが好ましいが、パターン部分の面積率が等しい異なるパターンであってもよい。また、第１領域Ｒ１、第２領域Ｒ２および第３領域Ｒ３は必ずしも面積が等しい領域でなくてもよい。この場合には、上記の式（１）および式（３）をそれぞれ変形した次式（１ａ）または（３ａ）を用いればよい。ただし、式（１ａ）および（３ａ）において、第１領域Ｒ１、第２領域Ｒ２および第３領域Ｒ３の面積をそれぞれの符号で表してある。

【0076】

異物除去率＝１−｛（A3/R3−A1/R1）／（A2/R2−A1/R1）｝…（１ａ）
異物除去率＝（A2/R2−A3/R3）／（A2/R2−A1/R1）｝…（３ａ）
第１領域、第２領域および第３領域の設定または認識は、走査型電子顕微鏡３による撮影時に行われてもよいが、走査型電子顕微鏡３が出力する画像データを記憶装置４２に蓄積し、その蓄積された画像データが表す画像中の一部の領域を第１領域、第２領域または第３領域として設定または認識して、第１画像、第２画像および第３画像を抽出してもよい。二値化後の画像データに基づいて、第１領域、第２領域および第３領域の設定または認識が行われてもよい。

【0077】

また、前述の実施形態では、第１画像、第２画像および第３画像を二値化した二値化画像が生成されているが、二値化画像を生成することなく、第１面積（第１面積率）、第２面積（第２面積率）および第３面積（第３面積率）を求めてもよい。たとえば、第１画像データＤ１において、所定のしきい値以上の輝度を有する画素の数を計数し、その計数結果を第１面積Ａ１に対応させてもよい。同様にして、第２画像データＤ２および第３画像データに基づいて、第２面積Ａ２および第３面積Ａ３にそれぞれ対応する値を得ることができる。

【0078】

その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能である。

【符号の説明】

【0079】

Ｗ 基板
Ｗ１ 第１基板
Ｗ２ 第２基板
Ｗ３ 第３基板
Ｐ 凹凸パターン
Ｐ１ 第１凹凸パターン
Ｐ２ 第２凹凸パターン
Ｐ３ 第３凹凸パターン
Ｒ１ 第１領域
Ｒ２ 第２領域
Ｒ３ 第３領域
Ｒ 第１〜第３領域の面積
Ｄ１ 第１画像データ
Ｄ２ 第２画像データ
Ｄ３ 第３画像データ
ＢＤ１ 第１二値画像データ
ＢＤ２ 第２二値画像データ
ＢＤ３ 第３二値画像データ
１ 基板洗浄装置
２ 評価用サンプル製造装置
３ 走査型電子顕微鏡
４ 異物除去率演算装置
１０ チャンバ
１１ スピンチャック
１２ 汚染溶液供給ユニット
１３ リンス液供給ユニット
１５ 回転軸線
１６ 汚染溶液
２１ 汚染溶液ノズル
２２ ノズルアーム
２３ 汚染溶液配管
２４ 汚染溶液バルブ
２５ ノズル移動ユニット
２６ タンク
２７ 液体供給配管
２８ バルブ
２９ 攪拌装置
３１ リンス液ノズル
３２ リンス液配管
３３ リンス液バルブ
４１ ＣＰＵ
４２ 記憶装置
４３ 入力装置
４４ ディスプレイ
４７ プログラム
４８ データ
５１ 画像データ入力部
５２ 領域認識部
５３ 二値化処理部
５４ 白色部面積演算部
５５ 平均面積演算部
５６ 除去率算出部
６０ パーティクル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】