特許 6830265 液面計、それを備えた気化器、及び液面検知方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6830265

(24)【登録日】2021年1月28日

(45)【発行日】2021年2月17日

(54)【発明の名称】液面計、それを備えた気化器、及び液面検知方法

(51)【国際特許分類】

   G01F 23/22 20060101AFI20210208BHJP

   G05D 9/12 20060101ALI20210208BHJP

   B01J 4/00 20060101ALI20210208BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20210208BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20210208BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20210208BHJP

【ＦＩ】

   G01F23/22 A

   G05D9/12 Z

   B01J4/00 102

   H01L21/205

   H01L21/31 B

   C23C16/448

【請求項の数】14

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2018-559145(P2018-559145)

(86)(22)【出願日】2017年12月22日

(86)【国際出願番号】JP2017046102

(87)【国際公開番号】WO2018123854

(87)【国際公開日】20180705

【審査請求日】2020年9月30日

(31)【優先権主張番号】特願2016-252852(P2016-252852)

(32)【優先日】2016年12月27日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(72)【発明者】

【氏名】日高 敦志

(72)【発明者】

【氏名】中谷 貴紀

(72)【発明者】

【氏名】山下 哲

(72)【発明者】

【氏名】杉田 勝幸

(72)【発明者】

【氏名】平田 薫

(72)【発明者】

【氏名】永瀬 正明

(72)【発明者】

【氏名】西野 功二

(72)【発明者】

【氏名】池田 信一

【審査官】 森 雅之

(56)【参考文献】

【文献】 特許第６２１２４６７（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開昭６１−２０２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１６／０８８３３２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特公平７−８９０７４（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特公平８−３３３１９（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 実用新案登録第２５０３２８８（ＪＰ，Ｙ２）

【文献】 特開平１−６５４１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第３３６９９３３（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特許第３３９９８１５（ＪＰ，Ｂ２）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｆ２３／２２

Ｂ０１Ｊ ４／００

Ｇ０５Ｄ ９／１２

Ｈ０１Ｌ２１／２０５

Ｈ０１Ｌ２１／３１

本件特許出願に対応する国際特許出願ＰＣＴ／ＪＰ２０１７／０４６１０２の調査結果が利用された。

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１測温抵抗体と、
前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に配置された温度測定体と、
前記温度測定体及び前記第１測温抵抗体を用いて液面の位置を検知する制御部とを備えた液面計であって、
前記制御部は、前記第１測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が予め定められた第１の値となるように、前記第１測温抵抗体に流される電流値を調整しつつ、前記第１測温抵抗体に流れる電流値が、予め定められた一定時間内に予め定められた一定値以上変化したときに、
前記液面の位置が、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知する、又は、
前記液面の位置が、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知することを特徴とする液面計。

【請求項2】

前記制御部は、温度検出部、液面検知部及び電流制御部を含み、
前記温度検出部は、前記温度測定体及び前記第１測温抵抗体の温度を検出し、
前記電流制御部は、前記温度検出部により検出された前記第１測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が前記第１の値となるように、前記第１測温抵抗体に流される電流値を決定し、
前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体に流れる電流値の変化から、前記液面の位置を検知することを特徴とする、請求項１に記載の液面計。

【請求項3】

前記電流制御部により決定された前記電流値の電流を前記第１測温抵抗体に流す電源部をさらに備えることを特徴とする、請求項２に記載の液面計。

【請求項4】

前記液面検知部は、
前記第１測温抵抗体に流れる前記電流値の前記一定時間内の変化幅が負の値であり、当該変化幅の絶対値が、正の予め定められた第２の値以上であれば、前記液面は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知し、
前記変化幅が正の値であり、当該変化幅の絶対値が、前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知することを特徴とする、請求項２に記載の液面計。

【請求項5】

前記第１測温抵抗体及び前記温度測定体は、支持部材により水平方向に固定されていることを特徴とする、請求項１に記載の液面計。

【請求項6】

前記温度測定体は、前記第１測温抵抗体に流れる電流値よりも小さい値の電流が流れる測温抵抗体であることを特徴とする、請求項１に記載の液面計。

【請求項7】

前記電流制御部は、
前記温度差が前記第１の値となるように前記第１測温抵抗体に流される前記電流値が、予め定められた上限値より大きい場合には、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を前記上限値に維持し、
前記温度差が前記第１の値となるように前記第１測温抵抗体に流される前記電流値が、予め定められた下限値より小さい場合には、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を前記下限値に維持することを特徴とする、請求項２に記載の液面計。

【請求項8】

前記第１測温抵抗体の両端の電圧を測定する電圧測定部をさらに備え、
前記温度検出部は、前記電圧測定部により測定された前記第１測温抵抗体の両端の電圧から、前記第１測温抵抗体の温度を決定し、
前記電流制御部は、
前記温度差が、予め定められた基準値よりも大きい場合、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を、前記第１測温抵抗体に流れている電流値よりも小さい値に決定し、
前記温度差が前記基準値よりも小さい場合、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を、前記第１測温抵抗体に流れている電流値よりも大きい値に決定し、
前記温度差が前記基準値に等しい場合、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を、前記第１測温抵抗体に流れている電流値と同じ値に決定することを特徴とする、請求項２に記載の液面計。

【請求項9】

前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面を上昇させるべき信号を出力し、
前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面の上昇を停止させるべき信号を出力することを特徴とする、請求項２に記載の液面計。

【請求項10】

任意の大きさの電流が印加される第２測温抵抗体をさらに備え、
前記第２測温抵抗体は、前記温度測定体が配置された位置よりも低い位置であって、前記第１測温抵抗体が配置された位置と異なる高さの位置に配置され、
前記温度検出部は、前記第２測温抵抗体の温度を検出し、
前記電流制御部は、前記温度検出部により検出された前記第２測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が前記第１の値となるように、前記第２測温抵抗体に流される電流値を決定し、
前記電源部は、前記電流制御部により決定された前記第２測温抵抗体に流される前記電流値の電流を、前記第２測温抵抗体に流し、
前記液面検知部は、
前記第２測温抵抗体に流される前記電流値の変化幅が負の値であり、当該変化幅の絶対値が、正の予め定められた第２の値以上であれば、前記液面は、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知し、
前記第２測温抵抗体に流される前記電流値の変化幅が正の値であり、当該変化幅の絶対値が前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記第２測温抵抗体が配置されていた位置よりも低い位置から、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知し、
前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体を用いた前記液面の位置の検知結果と、前記第２測温抵抗体を用いた当該液面の位置の検知結果とから、当該液面の位置を検知することを特徴とする、請求項３に記載の液面計。

【請求項11】

前記第２測温抵抗体は、鉛直方向に関して、前記第１測温抵抗体と前記温度測定体との間に配置され、
前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面を上昇させるべき信号を出力し、
前記液面検知部は、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面の上昇を停止させるべき信号を出力することを特徴とする、請求項１０に記載の液面計。

【請求項12】

前記第１測温抵抗体、前記第２測温抵抗体、及び前記温度測定体は、白金測温抵抗体であることを特徴とする、請求項１０に記載の液面計。

【請求項13】

請求項１に記載の液面計が取り付けられ、収容する液体の液面が前記液面計により検知される容器を備え、
気化させる液体が前記容器に収容される気化器。

【請求項14】

測温抵抗体と、前記測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に配置された温度測定体とを用いて液面を検知する方法であって、
前記測温抵抗体に電流を流した状態で、前記測温抵抗体及び前記温度測定体の温度を検出するステップと、
検出された前記測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が予め定められた第１の値となるように、前記測温抵抗体に流される電流値を調整するステップと、
前記測温抵抗体に流される電流値の、予め定められた一定時間内の変化幅から前記液面の位置を検知する検知ステップとを含み、
前記検知ステップは、
前記変化幅が負の値であり、当該変化幅の絶対値が、正の予め定められた第２の値以上であれば、前記液面は、前記測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知するステップと、
前記変化幅が正の値であり、当該変化幅の絶対値が前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知するステップとを含むことを特徴とする液面検知方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液面レベルを検知する液面計、該液面計により検知される液面レベルに基づき、収容する液体量を適正に管理することができる気化器、及び、液面検知方法に関する。なお、気化器には、液体貯蔵用のタンク等も含まれ、液体供給系（液体供給装置）のタンクであれば、常温で使用されるものであっても、高温で使用されるものであってもよい。

【背景技術】

【0002】

従来、例えば有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ: Metal Organic Chemical Vapor Deposition）が用いられる半導体製造装置に、原料流体を供給する液体原料気化供給装置（以下、気化器ともいう）が提案されている（例えば特許文献１〜３）。

【0003】

この種の液体原料気化供給装置は、ＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）等の液体原料を気化チャンバ内で加熱して気化させ、気化させたガスを流量制御装置により、予め定められた流量に制御して半導体製造装置に供給する。そして、原料液体を気化させることによる原料液体の減少を補うため、原料液体の液面を検出し、減少分を供給することにより、液面を制御することが必要となる。

【0004】

原料液体の液面を検出する方法として、例えば、液相と気相とで熱放散定数が異なることを利用した熱式液面検出装置（特許文献４〜６）が知られている。

【0005】

この種の熱式液面検出装置では、図８に示すように、それぞれに白金等の測温抵抗体（Resistive Temperature Detector）Ｒ１、Ｒ２を封入した２本の保護管Ｐを容器Ｃ内に鉛直方向に挿入して、一方の測温抵抗体Ｒ１には測温抵抗体Ｒ１を自己発熱により周囲温度より高温に保つために比較的大きな定電流Ｉ１（加熱電流）を流し、他方の測温抵抗体Ｒ２には周囲温度を測定できる程度で発熱が無視できる大きさの微小な定電流Ｉ２（周囲温度測定用電流）を流す。

【0006】

そうすると、大きな電流Ｉ１を流した測温抵抗体Ｒ１は発熱する。このとき、測温抵抗体が液相Ｌ中にある場合の熱放散定数は、気相Ｇ中にある場合の熱放散定数よりも大きいために、気相Ｇ中にある場合の測温抵抗体の温度は、液相Ｌ中にある場合と比べると高くなる。

【0007】

そしてこのことは、気相中の測温抵抗体は、液相中の測温抵抗体よりも抵抗値が高いことを意味するため、大きな電流を流した測温抵抗体Ｒ１の電圧出力と、微小な電流を流した測温抵抗体Ｒ２の電圧出力との差分（絶対値）を観測することで、測温抵抗体が液面の上方に位置するか下方に位置するかを判別することが可能となる。即ち、差分が小さい場合には測温抵抗体は液面よりも下方にあり、差分が大きい場合には測温抵抗体は液面よりも上方にあると判断することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００９−２５２７６０号公報

【特許文献2】特開２０１０−１８０４２９号公報

【特許文献3】特開２０１３−７７７１０号公報

【特許文献4】特許第３００９８０９号公報

【特許文献5】特許第５４００８１６号公報

【特許文献6】特開２００１−９９６９２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

上記従来の液面検知においては、測温抵抗体Ｒ１及びＲ２の電圧差のほぼ瞬間値を、予め定められた基準値（しきい値）と比較することにより、液相中又は気相中を判断するので、ノイズ等の影響による誤検知以外にも、使用する測温抵抗体の個体差、即ち特性値のばらつきによる影響を受けて誤検知する問題があった。例えば、測温抵抗体Ｒ１に高めの値を出力するものが使用され、且つ測温抵抗体Ｒ２に低めの値を出力ものが使用される場合、又は、測温抵抗体Ｒ１に低めの値を出力するものが使用され、且つ測温抵抗体Ｒ２に高めの値を出力ものが使用される場合が考えられる。前者の場合と後者の場合とにおいて、測温抵抗体Ｒ１及びＲ２と液面との位置関係が同じ状態であっても、前者の場合の測温抵抗体Ｒ１及びＲ２の電圧差は、後者の場合のそれよりは大きくなる。使用する測温抵抗体毎に、適切な基準値を設定することにより、検知精度を向上することはできるが、調整に手間がかかり、量産には向かない。

【0010】

また、同じ高さに配置した２つの測温抵抗体を使用するので、複数ｎ（ｎは正の正数値）のレベルで液面位置を検知するためには、２ｎの測温抵抗体を設ける必要があり、ｎが大きい場合には、測温抵抗体が容器中の大きい空間を占める問題がある。

【0011】

測温抵抗体の数を減らすために、異なる高さに複数の測温抵抗体を配置することも考えられる。１つの測温抵抗体を基準温度の測定に用い（微弱電流を流す）、その他の測温抵抗体に関して、基準温度と一定の温度差が生じるように電流値を変化させる。変化させる各電流値の瞬間値を、予め定められた基準値（しきい値）と比較することにより、液面位置を検知することができる。しかし、その場合にも、上記したように測温抵抗体の特性値のばらつきによる影響を受け、誤検知する問題がある。

【0012】

本発明は、上記問題を解決し、精度よく液面を検知することができる液面計、それを備えた気化器、及び液面検知方法を提供することを主たる目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記目的を達成するため、本発明の第１の局面に係る液面計は、第１測温抵抗体と、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に配置された温度測定体と、前記温度測定体及び前記第１測温抵抗体を用いて液面の位置を検知する制御部とを備えた液面計であって、前記制御部は、前記第１測温抵抗体に流れる電流値が、予め定められた一定時間内に予め定められた一定値以上変化したときに、前記液面の位置が、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知する、又は、前記液面の位置が、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知する。

【0014】

前記制御部は、温度検出部、液面検知部及び電流制御部を含み、前記温度検出部は、前記温度測定体及び前記第１測温抵抗体の温度を検出し、前記電流制御部は、前記温度検出部により検出された前記第１測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が予め定められた第1の値となるように、前記第１測温抵抗体に流される電流値を決定し、前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体に流れる電流値の変化から、前記液面の位置を検知してもよい。

【0015】

上記の液面計は、前記電流制御部により決定された前記電流値の電流を前記第１測温抵抗体に流す電源部をさらに備えることができる。

【0016】

前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体に流れる前記電流値の前記一定時間内の変化幅が負の値であり、当該変化幅の絶対値が、正の予め定められた第２の値以上であれば、前記液面は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知し、前記変化幅が正の値であり、当該変化幅の絶対値が、前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知してもよい。

【0017】

前記第１測温抵抗体及び前記温度測定体は、支持部材により水平方向に固定されていてもよい。

【0018】

前記温度測定体は、前記第１測温抵抗体に流れる電流値よりも小さい値の電流が流れる測温抵抗体であってもよい。

【0019】

前記電流制御部は、前記温度差が前記第１の値となるように前記第１測温抵抗体に流される前記電流値が、予め定められた上限値より大きい場合には、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を前記上限値に維持し、前記温度差が前記第１の値となるように前記第１測温抵抗体に流される前記電流値が、予め定められた下限値より小さい場合には、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を前記下限値に維持することができる。

【0020】

上記の液面計は、前記第１測温抵抗体の両端の電圧を測定する電圧測定部をさらに備え、前記温度検出部は、前記電圧測定部により測定された前記第１測温抵抗体の両端の電圧から、前記第１測温抵抗体の温度を決定し、前記電流制御部は、前記温度差が、予め定められた基準値よりも大きい場合、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を、前記第１測温抵抗体に流れている電流値よりも小さい値に決定し、前記温度差が前記基準値よりも小さい場合、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を、前記第１測温抵抗体に流れている電流値よりも大きい値に決定し、前記温度差が前記基準値に等しい場合、前記第１測温抵抗体に流される前記電流値を、前記第１測温抵抗体に流れている電流値と同じ値に決定することができる。

【0021】

前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面を上昇させるべき信号を出力し、前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面の上昇を停止させるべき信号を出力することができる。

【0022】

上記の液面計は、任意の大きさの電流が印加される第２測温抵抗体をさらに備え、前記第２測温抵抗体は、前記温度測定体が配置された位置よりも低い位置であって、前記第１測温抵抗体が配置された位置と異なる高さの位置に配置され、前記温度検出部は、前記第２測温抵抗体の温度を検出し、前記電流制御部は、前記温度検出部により検出された前記第２測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が前記第１の値となるように、前記第２測温抵抗体に流される電流値を決定し、前記電源部は、前記電流制御部により決定された前記第２測温抵抗体に流される前記電流値の電流を、前記第２測温抵抗体に流し、前記液面検知部は、前記第２測温抵抗体に流される前記電流値の変化幅が負の値であり、当該変化幅の絶対値が、前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知し、前記第２測温抵抗体に流される前記電流値の変化幅が正の値であり、当該変化幅の絶対値が前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知し、前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体を用いた前記液面の位置の検知結果と、前記第２測温抵抗体を用いた当該液面の位置の検知結果とから、当該液面の位置を検知することができる。

【0023】

前記第２測温抵抗体は、鉛直方向に関して、前記第１測温抵抗体と前記温度測定体との間に配置され、前記液面検知部は、前記第１測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面を上昇させるべき信号を出力し、前記液面検知部は、前記第２測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に前記液面があると判断された場合、前記液面の上昇を停止させるべき信号を出力してもよい。

【0024】

前記第１測温抵抗体、前記第２測温抵抗体、及び前記温度測定体は、白金測温抵抗体であることができる。

【0025】

本発明の第２の局面に係る気化器は、上記の何れかの液面計が取り付けられ、収容する液体の液面が前記液面計により検知される容器を備え、気化させる液体が前記容器に収容される。

【0026】

本発明の第３の局面に係る液面検知方法は、測温抵抗体と、前記測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に配置された温度測定体とを用いて液面を検知する方法であって、前記測温抵抗体に電流を流した状態で、前記測温抵抗体及び前記温度測定体の温度を検出するステップと、検出された前記測温抵抗体の温度と前記温度測定体の温度との温度差が予め定められた第１の値となるように、前記測温抵抗体に流される電流値を調整するステップと、前記測温抵抗体に流される電流値の、予め定められた一定時間内の変化幅から前記液面の位置を検知する検知ステップとを含み、前記検知ステップは、前記変化幅が負の値であり、当該変化幅の絶対値が、正の予め定められた第２の値以上であれば、前記液面は、前記測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置から、前記測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置に変化したことを検知するステップと、前記変化幅が正の値であり、当該変化幅の絶対値が前記第２の値以上であれば、前記液面は、前記測温抵抗体が配置された位置よりも低い位置から、前記測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置に変化したことを検知するステップとを含む。

【発明の効果】

【0027】

本発明に係る液面計、それを備えた気化器及び液面検知方法によれば、使用する測温抵抗体の特性値のばらつきの影響を受けることなく、精度よく液面位置を検知することができる。

【0028】

測温抵抗体に流す電流値に上限を設けることにより、液相中にあるにもかかわらず変動幅が基準値を超えてしまうことによる誤検知を抑制することができる。また、測温抵抗体に流す電流値に下限を設けることにより、気相中にあるにもかかわらず変動幅が基準値を超えてしまうことによる誤検知を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明の実施の形態に係る液面計を備えた気化器を示す部分断面側面図である。

【図2】本発明の実施の形態に係る液面計を示すブロック図である。

【図3】本発明の実施の形態に係る液面計における第１及び第２測温抵抗体の配置を示す模式図である。

【図4】制御部の機能を示すブロック図である。

【図5】液相／気相判定の原理を模式的に示すグラフである。

【図6】図２の液面計の動作を示すフローチャートである。

【図7】実験結果を示すグラフである。

【図8】従来の液面計を示す概略構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

本発明に係る液面計、気化器及び液面検知方法の実施形態について、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、全図及び全実施形態を通じて、同一又は類似の構成部分には同符号を付した。

【0031】

図１に、本発明の実施に形態に係る液面計を備えた気化器の概略構造を示す。気化器は、液体を収容する容器１と、容器１を支持する支持部２と、液体供給装置（図示せず）から容器１に液体Ｌを供給するための液体供給管３と、容器１の壁面の異なる高さに配置された第１保護管４及び第２保護管５と、容器１内の液体Ｌを気化させるためのヒータ（図示せず）とを備えている。気化ガスは流量制御装置（図示せず）へ供給される。第１保護管４及び第２保護管５には、後述する測温抵抗体が封入され、温度を測定するために使用される。図１では、液体Ｌの液面Ｓは、第１保護管４及び第２保護管５の間に位置している。液面Ｓは、液体Ｌの気化に伴い降下し、液体供給装置による液体Ｌの供給により、上昇する。液面Ｓの上方の空間は、気化ガスを含む気相Ｇである。

【0032】

図２に、本発明の実施の形態に係る液面計の概略構成を示す。本実施の形態に係る液面計２０は、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２、制御部２１、電源部２２、電圧測定部２３、記憶部２４、タイマ２５、及びクロック発生部２６を備えている。図２には図示していないが、液面計２０は、各部に必要な電力を供給するための電源等、液面計として機能するために必要な構成要素をも備えている。

【0033】

第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２は何れも、日本工業規格（ＪＩＳ）又はＩＥＣ規格で規定されたＰｔ１００に相当する白金測温抵抗体が用いられ、公称抵抗値（０℃の時）は１００Ωである。白金測温抵抗体は、抵抗値と温度の関係がリニアに変化し、その変化率が大きく、再現性にも優れているため、測温抵抗体に適している。白金測温抵抗体は、一般に、白金抵抗素子、内部導線、絶縁物、保護管、端子などから構成され得る。

【0034】

図３を参照して、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２は、それぞれ第1保護管４及び第２保護管５に封入され、液相（液体）Ｌが収容された容器１に配置される。第２測温抵抗体Ｒ１２は常に気相（気体）Ｇ中に配置されるように、第１測温抵抗体Ｒ１１が配置される位置よりも高い位置に配置される。図３では、初期液面Ｓ０は、第１測温抵抗体Ｒ１１と第２測温抵抗体Ｒ１２との間に位置している。液体Ｌが気化した気体が容器１から排出され、外部装置（流量制御装置等）に供給されることにより、液体Ｌの液面は、初期液面Ｓ０から降下する（降下した液面位置をＳで示す）。

【0035】

制御部２１は、液面計２０全体を制御する。制御部２１は、例えば、公知の半導体演算素子（ＣＰＵ）及び半導体記憶素子（ＲＡＭ等）により構成される。制御部２１が実行する予め定められたプログラムは、記憶部２４に記憶されている。液面計２０の電源が投入されると、制御部２１は、予め定められたプログラムを記憶部２４から読出し、実行する。後述するように、制御部２１は、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２により液面の変化を検出し、液面の位置に応じて、外部装置である液体供給装置が容器１内への液体の供給、又は供給の停止を行うことができるように、液体供給装置に液供給信号ＳＧを出力する。

【0036】

電源部２２は、制御部２１から電流設定データを入力され、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のそれぞれに、入力された電流設定データに応じた電流Ｉ１１及びＩ１２を流す。電源部２２は、Ｄ／Ａ変換器を備え、制御部２１から受信したデジタルの電流設定データに応じたアナログの電流Ｉ１１及びＩ１２を生成する。電源部２２は、２組の公知のＤ／Ａコンバータ及びアンプを使用して構成することができる。

【0037】

電圧測定部２３は、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のそれぞれの両端の電圧Ｖ１１及びＶ１２を測定し、測定値Ｖ１１及びＶ１２を制御部２１に出力する。電圧測定部２３は、Ａ／Ｄ変換器を備え、測定値Ｖ１１及びＶ１２は、アナログの電圧から生成されたデジタルデータである。電圧測定部２３は、公知のデジタル電圧計ＩＣを使用して、又は、２組の公知のアンプ及びＡ／Ｄコンバータを使用して構成することもできる。

【0038】

記憶部２４は、制御部２１が液面計２０全体を制御するために必要なパラメータの初期値をも記憶している。制御部２１は、上記のプログラムの実行直後に記憶部２４から初期パラメータを読み出す。

【0039】

タイマ２５は、入力されるクロックから時刻データを生成して、制御部２１に出力する。クロック発生部２６は、各部の動作に必要なクロックを生成し、各部に供給する。

【0040】

液面計２０の動作原理を以下に示す。第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２は、通電されると温度が上昇する。白金測温抵抗体の抵抗値の温度直線性により、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の両端の電圧Ｖ１１及びＶ１２から、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のそれぞれの温度Ｔ１及びＴ２を算出することができる。具体的には、Ｒ１ｊ（ｊ＝１又は２）の温度Ｔｊ（℃）は、０℃における抵抗値Ｒ１ｊ（０）及び現在の電流値Ｉ１ｊを用いて、
Ｔｊ＝｛（Ｖ１ｊ／Ｉ１ｊ）−Ｒ１ｊ（０）｝／（α×Ｒ１ｊ（０））・・・（式１）
により算出できる。ここで、αは、抵抗値を温度の１次関数とした場合の温度係数（１／℃）である。

【0041】

白金測温抵抗体Ｐｔ１００であれば、α＝０．００３８５１である。また、Ｐｔ１００の０℃における抵抗値Ｒ１ｊ（０）は１００Ωであるので、Ｖ１ｊ／Ｉ１ｊ＝Ｒｊと表記すれば、上記の式１は、
Ｔｊ＝（Ｒｊ−１００）／０．３８５１・・・（式２）
と記載することもできる。

【0042】

第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のうち、第２測温抵抗体Ｒ１２には、微小な一定電流（例えば２ｍＡ）を流す。一方、第１測温抵抗体Ｒ１１には、第２測温抵抗体Ｒ１２よりも大きい電流（加熱電流）を流し、自己発熱により第１測温抵抗体Ｒ１１を周囲温度より高温に保ち、Ｔ１−Ｔ２（Ｔ１＞Ｔ２）が予め定められた値（例えば、Ｔ１−Ｔ２＝１０（℃））になるように、第１測温抵抗体Ｒ１１に流す電流値を調整する（フィードバック制御）。第２測温抵抗体Ｒ１２は気相中に配置されるのに対して、第１測温抵抗体Ｒ１１は、液面の上下に伴う周囲環境（熱伝導性）の変化による影響を受ける。即ち、一定の電流を流した状態では、Ｔ１は、第１測温抵抗体Ｒ１１が液相Ｌ中にあれば小さく（放熱効果が高い）、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相Ｇ中にあれば大きい（放熱効果が低い）。Ｔ１−Ｔ２が予め定められた値になるようにするには、第１測温抵抗体Ｒ１１が液相Ｌ中にあれば電流値を大きくし、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相Ｇ中にあれば電流値を小さく調整することが必要である。したがって、Ｔ１−Ｔ２を予め定められた値に維持するために第１測温抵抗体Ｒ１１に通電すべき電流値により、液面Ｓを特定することができる。

【0043】

具体的には、図４に示す制御部２１の機能ブロック図を参照して、温度検出部２７は、電圧Ｖ１ｊ（ｊ＝１又は２）及び上記の式１又は式２から、現在の温度Ｔｊ（ｊ＝１又は２）を算出し、算出結果を受けて電流制御部２８は、Ｔ１−Ｔ２＝ΔＴが満たされるように、電流Ｉ１１の値を変化させる。即ち、電流制御部２８は、Ｔ１−Ｔ２＞ΔＴであれば電流Ｉ１１を減少し、Ｔ１−Ｔ２＜ΔＴであれば電流Ｉ１１を増大し、Ｔ１−Ｔ２＝ΔＴであれば現在の電流値を維持するように、電源部２２を制御する。そして、温度検出部２７、電流制御部２８及び電源部２２は、上記のフィードバック制御を繰返し、液面検知部２９は、第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値の変動を予め定められた期間記憶し、記憶されたデータを用いて第１測温抵抗体Ｒ１１が液相中にあるか気相中にあるかを特定し、現在の液面Ｓを特定する。即ち、液面検知部２９は、第１測温抵抗体Ｒ１１が配置された位置よりも高い位置にある液面、又は、第１測温抵抗体Ｒ１１が配置された位置よりも低い位置にある液面を検知する。液面検知部２９は、特定された液面の位置に応じて液体供給装置を制御する。

【0044】

図５に、容器１内の液体の液面位置の変化と、それに伴う第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値Ｉ１１の変化を模式的に示す。図５は、図３に示したように液面Ｓ０が、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の間に位置する状態から、液体が気化することにより液面が降下し、一旦、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中に位置するようになり、その後、液体供給装置から液体が供給されて、再度、第１測温抵抗体Ｒ１１が液相中に位置するようになる場合の第１測温抵抗体Ｒ１１の電流変化を示している。図５の最下の記載は、第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境を表す。気相中に配置された第２測温抵抗体Ｒ１２の電流値Ｉ１２は、時間経過によらず一定の微弱電流Ｉ０（例えば２ｍＡ）に維持されている。

【0045】

最初、第１測温抵抗体Ｒ１１は液相中にあり、第２測温抵抗体Ｒ１２に対して予め定められた温度差の高温に維持するために、第１測温抵抗体Ｒ１１の電流Ｉ１１の値は大きい。図５では、上限値Ｉmaxに制限されている。即ち、第１測温抵抗体Ｒ１１には、上限値Ｉmaxを超える電流は流さない。その後、しばらく一定の電流値Ｉmaxが維持される（この間、第１測温抵抗体Ｒ１１は液相中にある）が、時刻ｔ１になると、電流Ｉ１１の値が減少し始める。これは、液体が気化して液面が降下し、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中に位置するようになるからである。第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中に位置するようになると、第１測温抵抗体Ｒ１１を、第２測温抵抗体Ｒ１２に対して予め定められた温度差の高温に維持するために、第１測温抵抗体Ｒ１１の電流Ｉ１１は小さい電流値で十分になる。図５では、下限値Ｉminに制限されている。即ち、第１測温抵抗体Ｒ１１には、下限値Ｉminよりも小さい電流は流さない。

【0046】

第１測温抵抗体Ｒ１１は安定状態（例えば、液相中にあり比較的大電流が通電されている状態）から、別の安定状態（例えば、気相中にあり比較的小電流が通電されている状態）に遷移する間、電流値が過渡的に変化する。第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境の変化（液相中から気相中への変化、又はその逆の変化）による第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値の変化を、過渡電流値変化という。

【0047】

従来は、予め定められたしきい値を設定し、測温抵抗体の電流値（瞬間値）がしきい値Ｉthより大きければ、液相中にあると判断していた。測温抵抗体の電流値（瞬間値）がしきい値Ｉthより小さければ、気相中にあると判断し、液面が、測温抵抗体よりも低下したと判断していた。

【0048】

これに対して、本実施の形態では、予め定められた期間Δｔ、電流値Ｉ１１を記憶し、期間Δｔ内のＩ１１の過渡電流値変化の幅ΔＩを算出し、その幅を予め定められたしきい値ΔＡと比較する。具体的には、過渡電流値変化が減少であり、その幅ΔＩ（ΔＩ＜０）が、ΔＩ≦−ΔＡを満たせば、第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境は、液相から気相に変化したと判断する。

【0049】

図５では、時刻ｔ１から電流Ｉ１１が減少し始めるが、時刻ｔ２になるまでは、変化幅が小さく、ΔＩ＞−ΔＡであり、時刻ｔ２になると、ΔＩ≦−ΔＡとなり、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中にあると判断される。第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中にあると判断されたことを受けて、液体供給装置から液体を気化器内に供給することができる。

【0050】

液体が気化器内に供給されると、液面が上昇し、第１測温抵抗体Ｒ１１は再度、液相中に位置することになる。これは、図５において、時刻ｔ３以降の電流値Ｉ１１の増大として示されている。時刻ｔ３から電流値Ｉ１１が増大し始めるが、時刻ｔ４になるまでは、変化幅が小さく、ΔＩ＜＋ΔＡであり、時刻ｔ４になると、ΔＩ≧＋ΔＡとなり、第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境は、気相から液相に変化したと判断される。第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中にあると判断されたことを受けて、液体の供給を停止することができる。

【0051】

したがって、予め定められたしきい値ΔＡを適切に設定すれば、過渡電流値変化の幅ΔＩと、予め定められたしきい値ΔＡとを、それらの符号を含めて比較することにより、第１測温抵抗体Ｒ１１の現在の周囲環境（液相中又は気相中）を特定することができる。

【0052】

測温抵抗体が予め定められた温度差を維持するために通電すべき電流量は、同じ周囲環境であっても、測温抵抗体によってばらつく。したがって、電流値の瞬間値をしきい値と比較する方法では、課題として上記したのと同様に、測温抵抗体の特性のばらつき（例えば、高めの値を出力するものが使用される場合、又は、低めの値を出力するものが使用される場合）の影響を受ける。本発明では、電流値の瞬間値を使用するのではなく、予め定められた期間中の１つの測温抵抗体（上記では、第１測温抵抗体Ｒ１１）の測定データ（電流値）の変化幅を用いるので、測温抵抗体の特性のばらつきの影響を受けることがなく、精度よく液相／気相を判断することができる。

【0053】

なお、第１測温抵抗体Ｒ１１の電流Ｉ１１を、上限値Ｉmaxより大きい値に設定しないのは、第１測温抵抗体Ｒ１１に大電流が流れることを防止するためと、第１測温抵抗体Ｒ１１が液相中にあるにもかかわらず変動幅が基準値を超えてしまうことによる誤検知を防止するためである。また、第１測温抵抗体Ｒ１１の電流Ｉ１１を、下限値Ｉminより小さい値に設定しないのは、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中にあるにもかかわらず変動幅が基準値を超えてしまうことによる誤検知を防止するためである。したがって、上限値Ｉmax及び下限値Ｉminを設けることが好ましいが、液面の検知に不可欠ではない。

【0054】

図６に、制御部２１が行う処理のフローチャートを示す。以下、図６を参照して、液面計２０全体の動作をより具体的に説明する。ここでは、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２が図３に示したように配置され、初期液面Ｓ０が、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の間にあるとする。

【0055】

ステップ３０において、制御部２１は、記憶部２４から制御パラメータ（初期値等）を読み出し、制御パラメータのうち、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の初期電流値を特定するためのデータを、電流設定データとして電源部２２に出力する。

【0056】

また、制御部２１は、記憶部２４に変数領域を確保する。変数としては、第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境を表す変数がある。ここでは、液相であれば“０”、気相であれば“１”がセットされるとする。

【0057】

制御パラメータには、例えば、次のようなものが含まれる。
・第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境を表す変数の初期値：ここでは、“０”が設定されているとする。
・温度差の基準値ΔＴ：ΔＴは正の値であり、例えば１０℃である。
・電流変化幅の基準値ΔＡ：ΔＡは正の値であり、例えば６ｍＡである。
・第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の電流Ｉ１１及びＩ１２の初期値：例えば、Ｉ１１＝２５（ｍＡ）、Ｉ１２＝２（ｍＡ）である。
・電流Ｉ１１の上限値Ｉmax及び下限値Ｉmin：例えば、Ｉmax＝３０（ｍＡ）、Ｉmin＝１６（ｍＡ）である。
・第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の０℃における抵抗値Ｒ１１（０）及びＲ１２（０）：Ｐｔ１００であれば、何れも１００Ωである。

【0058】

第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２の初期電流値のデータが入力された電源部２２は、内部のＤ／Ａ変換器により、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２に、対応する電流（アナログ）Ｉ１１及びＩ１２を流す。ここで、電流Ｉ１２は、上記したように微小な一定電流（例えば２ｍＡ）であり、その値が維持される。

【0059】

ステップ３１において、制御部２１は、電圧測定部２３から、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のそれぞれの両端の電圧Ｖ１１及びＶ１２（アナログ）がＡ／Ｄ変換されたデジタルデータを取得する。電圧測定部２３は、予め定められたタイミング（例えば、５０ミリ秒間隔）で、上記したように第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のそれぞれの両端の電圧Ｖ１１及びＶ１２（アナログ）を測定し、Ａ／Ｄ変換器によりデジタルデータに変換して、制御部２１に出力する。

【0060】

ステップ３２において、制御部２１は、ステップ３１で取得した電圧Ｖ１１及びＶ１２から、第１測温抵抗体Ｒ１１及び第２測温抵抗体Ｒ１２のそれぞれの温度Ｔ１及びＴ２を、上記の式１又は式２により算出する。

【0061】

ステップ３３において、制御部２１は、ステップ３２で求めた温度Ｔ１及びＴ２から、第１測温抵抗体Ｒ１１に流すべき電流値を決定する。具体的には、制御部２１は、Ｔ１−Ｔ２＝ΔＴになるようにフィードバック制御するために、第１測温抵抗体Ｒ１１に流す電流値を決定する。例えば、Ｔ１−Ｔ２＜ΔＴであれば、制御部２１は、現在の電流値Ｉ１１よりも大きい値であって、上限値Ｉmax以下の値を次に流すべき第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値として決定する。Ｔ１−Ｔ２＞ΔＴであれば、制御部２１は、現在の電流値Ｉ１１よりも小さい値であって、下限値Ｉmin以上の値を次に流すべき第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値として決定する。Ｔ１−Ｔ２＝ΔＴであれば、制御部２１は、現在の電流値Ｉ１１と同じ値を次に流すべき第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値として決定する。

【0062】

ステップ３４において、制御部２１は、ステップ３３で決定された電流値を記憶部２４に記憶し、その電流値に対応する電流設定データを電源部２２に出力する。これにより、電源部２２は、上記したように、入力された電流設定データに応じた電流を第１測温抵抗体Ｒ１１に流す。このとき、第２測温抵抗体Ｒ１２の電流値は、初期値が維持される。後述するように、ステップ３４が繰り返されることにより、予め定められた期間Δｔ、電流値Ｉ１１が記憶される。

【0063】

ステップ３５において、制御部２１は、液面位置を判定する時間（判定時間）になったか否かを判断する。具体的には、測定開始時刻から、又は、前回の液面位置を判定した時刻から予め定められた時間が経過したか否かを判断する。予め定められた時間は例えば５００ミリ秒である。予め定められた時間が経過した（判定時間になった）と判断された場合、制御はステップ３６に移行する。予め定められた時間が経過していない（判定時間になっていない）と判断された場合、制御はステップ３１に戻り、上記のステップ３１〜３４が繰り返され、５０ミリ秒間隔の第１測温抵抗体Ｒ１１の電流値が記憶部２４に記憶される。ここでは、記憶部２４の容量のうち、一定期間の測定値（電流値）を記憶できる容量が使用されるとし、測定データがその容量を超える場合、新たな測定データは、最も古いデータに上書き記憶される。例えば、測定データを記憶する一定期間は３０秒である。記憶されている測定データは全て、後述するステップ３６における電流値の変化の算出に使用される。即ち、Δｔ＝３０（秒）である。

【0064】

予め定められた時間の経過は、予めタイマ２５から現在時刻を取得して基準時刻として記憶しておき、その後タイマ２５から取得した時刻を基準時刻と比較することにより行うことができる。予め定められた時刻が経過したと判定された場合には、記憶している基準時刻を、その時の時刻で更新することにより、繰返し予め定められた時間の経過を判定することができる。

【0065】

ステップ３６において、制御部２１は、記憶部２４に記憶されている電流値を読出し、電流値の変化（過渡電流値変化）の最大変化幅ΔＩを、符号を含めて算出する。符号は、最大変化幅となる２つの電流値の大小と、それらを測定した時間の前後関係から決定する。最大変化幅となる２つの電流値のうち、測定時間が後の値が大きければ、符号は「正」とし、測定時間が後の値が小さければ、符号は「負」とする。

【0066】

ステップ３７において、制御部２１は、ステップ３６で決定された電流値の最大変化幅ΔＩを用いて、第１測温抵抗体Ｒ１１が液相中にあるか、気相中にあるかを判定する。具体的には、制御部２１は、ΔＩ＞０であり、ΔＩ≧＋ΔＡであれば、第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境が気相から液相に変化したと判断し、ΔＩ＜０であり、ΔＩ≦−ΔＡであれば、第１測温抵抗体Ｒ１１の周囲環境が液相から気相に変化したと判断する。変化後の周囲環境が、液相であれば、周囲環境を表す変数に“０”がセットされ、気相であれば、周囲環境を表す変数に“１”がセットされる。制御部２１は、ΔＩが上記のどちらの条件をも満たさない場合には、何もせず、周囲環境を表す変数に記憶されている値が維持される。

【0067】

ステップ３８において、制御部２１は、周囲環境を表す変数を読出し、その値に応じた液供給信号ＳＧを出力する。具体的には、周囲環境を表す変数が“１”であれば、第１測温抵抗体Ｒ１１が気相中にあるので、制御部２１は、液体供給装置に容器１に液体Ｌを供給させるレベル（例えば、ハイレベル）の液供給信号ＳＧを出力する。周囲環境を表す変数が“０”であれば、第１測温抵抗体Ｒ１１が液相中にあるので、制御部２１は、液体供給装置に容器１への液体Ｌの供給を停止させるレベル（例えば、ローレベル）の液供給信号ＳＧを出力する。

【0068】

ステップ３８の後、制御はステップ３１に戻る。ステップ３１〜３８の一連の処理は、液面計２０の電源がオフされることにより終了する。

【0069】

以上、ステップ３０〜３８により、液面計２０は、５００ミリ秒毎に、その前の３０秒間、５０ミリ秒間隔で測定されたデータを用いて、第１測温抵抗体Ｒ１１の位置を基準として、液面位置を検知することができる。したがって、液面計２０は、５００ミリ秒毎に繰返し液面の位置を監視し、液面Ｓが、第１測温抵抗体Ｒ１１が配置された位置よりも低下すれば、外部の液体供給装置から容器１内に液体を供給させ、液面Ｓが、第１測温抵抗体Ｒ１１が配置された位置を超えると、外部の液体供給装置から容器１内への液体供給を停止させることが可能となる。これにより、容器１内の液体Ｌの液面を適切な範囲に維持することができる。

【0070】

上記では、２つの測温抵抗体を使用する場合を説明したがこれに限定されない。用途に応じて、３つ以上の測温抵抗体を使用してもよい。例えば、４つの測温抵抗体を使用し、そのうちの１つを、基準温度を測定するために気相中に配置し、残りの３つを、それぞれ異なる高さに配置すれば、液面の下限、上限、及びオーバーフローを検知することができる。そのような使用例の実験結果を図７に示す。

【0071】

実験では、気相中に配置され、基準温度を測定するための測温抵抗体と、それが配置された位置よりも低い位置で、異なる高さに配置された３つの測温抵抗体とを、容器内に配置した。３つの測温抵抗体のうち、最も高い位置に配置された測温抵抗体は、液面のオーバーフローを検知するためのものである。最も低い位置に配置された測温抵抗体は、液面が下限位置に達したことを検知するためのものである。それらの中間に配置された測温抵抗体は、液面が上限位置に達したことを検知するためのものである。

【0072】

容器が空の状態で、容器内の温度を約２００℃に設定した状態で、液体の供給を開始し、液面がオーバーフロー検知用測温抵抗体の上に位置するまで液体を供給した後、液体の供給を停止し、液体の気化ガスを外部に排出した。その間、３つの測温抵抗体の各電流値を、図６と同様に、上限値及び下限値の間で制御した。

【0073】

図７において、「基準温度」と付記したグラフは、基準温度を測定するための測温抵抗体の検出温度である（左側のスケール）。「下限検知用」、「上限検知用」及び「オーバーフロー検知用」と付記したグラフは、それぞれに対応する測温抵抗体の電流値である（右側のスケール）。

【0074】

液体が供給されると、液面は上昇し、順次３つの測温抵抗体が配置された位置よりも高い位置になり、基準温度に対して予め定められた温度差を維持するために、３つの測温抵抗体の電流値は順次増大する（約２分経過後）。したがって、３つの測温抵抗体のそれぞれの電流値の最大変化幅ΔＩ（ΔＩ＞０）は、電流変化量の基準値ΔＡよりも大きくなり（ΔＩ≧＋ΔＡ）、気相中から液相中に変化したことが検知され、液面が、オーバーフロー検知用測温抵抗体が配置された位置よりも上に位置したと判断される。このとき、基準温度が低下しているのは、比較的低温の液体が供給されたことによるものである。

【0075】

その後、時間経過とともに、気化により液面が降下し、約４分経過した頃、オーバーフロー検知用測温抵抗体の電流値が急激に低下し、その最大変化幅ΔＩ（ΔＩ＜０）は、ΔＩ≦−ΔＡとなり、オーバーフロー検知用測温抵抗体が液相中から気相中に出た（液面位置が、オーバーフロー検知用測温抵抗体が配置された位置よりも低くなった）ことが検知される。この間、上限検知用測温抵抗体及び下限検知用測温抵抗体の電流値も変動するが、変動幅の絶対値はΔＡよりも小さく、それらの周囲環境は変化していない（何れも液相中にある）と判断することができる。

【0076】

時間経過とともに、気化により液面がさらに降下し、約５分半経過した頃、上限検知用測温抵抗体の電流値が急激に低下し、その最大変化幅ΔＩ（ΔＩ＜０）は、ΔＩ≦−ΔＡとなり、上限検知用測温抵抗体が液相中から気相中に出た（液面位置が、上限検知用測温抵抗体が配置された位置よりも低くなった）ことが検知される。この間、下限検知用測温抵抗体及びオーバーフロー検知用測温抵抗体の電流値も変動するが、変動幅の絶対値はΔＡよりも小さく、それらの周囲環境は変化していない（オーバーフロー検知用測温抵抗体は気相中にあり、下限検知用測温抵抗体は液相中にある）と判断することができる。

【0077】

その後、時間経過とともに、気化により液面がさらに降下し、約８分半経過した頃、下限検知用測温抵抗体の電流値が急激に低下し、その最大変化幅ΔＩ（ΔＩ＜０）は、ΔＩ≦−ΔＡとなり、下限検知用測温抵抗体が液相中から気相中に出た（液面位置が、下限検知用測温抵抗体が配置された位置よりも低くなった）ことが検知される。この間、上限検知用測温抵抗体及びオーバーフロー検知用測温抵抗体の電流値も変動するが、変動幅の絶対値はΔＡよりも小さく、それらの周囲環境は変化していない（何れも気相中にある）と判断することができる。

【0078】

このように、３つ以上の測温抵抗体を異なる高さに配置することにより、液体の気化及び供給による液面の変化をより細かく検知することができ、より正確に液面位置を制御することができる。

【0079】

上記に挙げた数値は、一例に過ぎず、それに限定する意図ではない。判断に使用される制御パラメータ（ΔＡ、ΔＴ、Ｉmax、Ｉmin）は、使用する液体の種類、気化器中の気相温度及び液相温度等を考慮して適宜決定すればよい。サンプリング時間、判定時間、Δｔ、及び、その間のデータ記憶容量等も同様に決定すればよい。

【0080】

図２に示した構成は一例であり、上記の動作原理（測温抵抗体の過渡電流値変化幅による判断）にしたがって、測温抵抗体の周囲環境（液相又は気相）を判断し、液面位置を検知できる構成であればよい。

【0081】

また、制御部２１が、記憶部２４から読出したプログラムを実行する場合を説明したが、制御部２１をＡＳＩＣ、ＦＰＧＡ等の専用ＩＣにより実現してもよい。その場合、制御部２１を１つのＩＣにより実現しても、複数のＩＣにより実現してもよい。例えば、図４に示した機能ブロックのそれぞれをＩＣにより実現してもよい。

【0082】

上記では、制御の開始時に液相に位置する（周囲環境を表す変数の初期値が“０”）と仮定して、液面を検知し、液体の供給を制御する場合を説明した。初期の周囲環境を液相とすることは、液体の過剰供給を防止するためには好ましいが、これに限定されない。制御開始時に気相に位置する（周囲環境を表す変数の初期値が“１”）と仮定してもよい。

【0083】

上記した、図６のフローチャートは一例であり、種々変更され得る。例えば、マルチタスクが可能な環境であれば、データを測定し記憶する処理ステップ３１〜３４）と、液相／気相を判断する処理（ステップ３６〜３８）とを別のプログラムとして実現してもよい。複数のプログラムは、割り込み処理等により、相互にタイミングを調整しながら、並列して実行することができる。

【0084】

上記では、タイマ２５から現在時刻を取得して、経過時間を判断する場合を説明したが、これに限定されない。制御部２１は、クロック発生部２６から供給されるクロックＣＬＫの数をカウントすることにより、経過時間を判断してもよい。

【0085】

また、一定の温度差ΔＴになるように測温抵抗体の電流値をフィードバック制御する方法には任意の方法を採用することができる。

【0086】

また、温度差ΔＴは、予め定められた幅を持った値であってもよい。即ち、Ｔ１−Ｔ２がΔＴに等しいか否かは、予め定められた誤差の範囲内で判断されてもよい。例えば、δを微小な値として、Ｔ１−Ｔ２＝ΔＴは、ΔＴ−δ＜Ｔ１−Ｔ２＜ΔＴ＋δを意味するとしてもよい。

【0087】

基準温度測定用の第２測温抵抗体Ｒ１２は、測温抵抗体に限定されず、温度を測定可能なもの（温度測定体）であればよい。例えば、公知の熱電対であってもよい。熱電対を使用して温度を測定する場合には冷接点補償が必要であるが、それには周知の技術（例えば、中村黄三、「数ｍＶの直流信号を１万分の１まで高精度に分解」、トランジスタ技術ＳＰＥＣＩＡＬ、ＣＱ出版社、2015年7月1日発行、No.131、pp.47-62）を使用すればよい。冷接点補償回路を内蔵したＡ／ＤコンバータＩＣ（例えば、ＭＡＸＩＭ社製のＭＡＸ６６７５又はＭＡＸ３１８５５）を使用してもよい。

【0088】

また、基準温度は、気化器（容器）内であれば、どの場所で測定されてもよく、センサ（例えば、測温抵抗体が封入された棒状の保護管）を水平に固定し、容器の中央から外れた位置の温度を測定してもよい。また、センサの途中の場所、又は、気化器内部の内面上部若しくは側面等の温度を測定してもよい。

【0089】

気化器には、液体貯蔵用のタンク等も含まれる。液体供給系（液体供給装置）のタンクであれば、常温で使用されるものであっても、高温で使用されるものであってもよい。それらにも本願発明を適用可能である。

【0090】

今回開示された実施の形態は例示であり、本発明は上記した実施の形態に制限されない。本発明の範囲は、発明の詳細な説明の記載を参酌して、特許請求の範囲の各請求項により特定され、各請求項に記載された文言の均等の範囲内の全ての変更を含む。

【産業上の利用可能性】

【0091】

本発明によれば、測温抵抗体とそれよりも高い位置に配置された温度測定体とを備えた液面計において、測温抵抗体に流れる電流値が予め定められた時間内に一定値以上に変化したときに、液面の位置が、測温抵抗体が配置された位置を超えて変化したと判定することにより、使用する測温抵抗体のばらつきの影響を受けることなく、精度よく液面位置を検知することができる。

【符号の説明】

【0092】

１ 容器
２ 支持部
３ 液体供給管
４ 第1保護管
５ 第２保護管
Ｌ 液相（液体）
Ｇ 気相（気体）
Ｓ 液面
２０ 液面計
２１ 制御部
２２ 電源部
２３ 電圧測定部
２４ 記憶部
２５ タイマ
２６ クロック発生部
２７ 温度検出部
２８ 電流制御部
２９ 液面検知部
Ｒ１１ 第１測温抵抗体（液面検知用）
Ｒ１２ 第２測温抵抗体（基準温度）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】