特許 6830421 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6830421

(24)【登録日】2021年1月28日

(45)【発行日】2021年2月17日

(54)【発明の名称】円筒形スパッタリングターゲットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20210208BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 C

   C23C14/34 B

【請求項の数】4

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2017-176324(P2017-176324)

(22)【出願日】2017年9月14日

(65)【公開番号】特開2019-52344(P2019-52344A)

(43)【公開日】2019年4月4日

【審査請求日】2019年11月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006183

【氏名又は名称】三井金属鉱業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100067736

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 晃

(74)【代理人】

【識別番号】100192212

【弁理士】

【氏名又は名称】河野 貴明

(74)【代理人】

【識別番号】100204032

【弁理士】

【氏名又は名称】村上 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100200001

【弁理士】

【氏名又は名称】北原 明彦

(72)【発明者】

【氏名】五十嵐 茂

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／０２２２９５６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１４／０１３９２５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに溶融した接合材が充填される円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記ターゲット材の下端面に円筒状の第１のダミーパイプと前記ターゲット材の上端面に円筒状の第２のダミーパイプを連結し、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に設置する配置工程と、
前記第２のダミーパイプの上端面を第１の押さえ機構で押圧することにより前記ターゲット材を固定し、かつ前記バッキングチューブの上端面を第２の押さえ機構で押圧することにより前記バッキングチューブを固定する押さえ工程と、
前記第１のダミーパイプと前記第２のダミーパイプが連結された前記ターゲット材と、前記バッキングチューブとの間のクリアランスに前記接合材を充填する充填工程と、
前記接合材を冷却し、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを接合し、接合材を固化する接合工程とを有し、
前記接合材を固化した後に、少なくとも前記第１のダミーパイプ、前記第２のダミーパイプ、前記第１の押さえ機構、及び前記第２の押さえ機構を取り除くことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項2】

前記充填工程では、前記第２のダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに該第２のダミーパイプの所定の高さ位置まで前記接合材をさらに充填することを特徴とする請求項１記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項3】

前記接合工程の後に、前記接合材の冷却により形成された接合層の両端面を平滑に切削する切削工程をさらに設けることを特徴とする請求項２に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項4】

前記第１のダミーパイプの長さは、２０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法及び円筒形スパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、スパッタリングターゲットとしては、平板状のターゲット材をバッキングプレートに接合した平板形スパッタリングターゲットが一般的に利用されている。平板形スパッタリングターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合におけるターゲット材の使用効率は、２０％〜３０％に留まっている。その理由は、マグネトロンスパッタリング法では磁場によってプラズマをターゲット材の特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット材の表面の特定箇所にエロージョン（ｅｒｏｓｉｏｎ）が進行する現象が起こり、ターゲット材の最深部がバッキングプレートまで達したところで、ターゲット材の寿命となってしまうためである。

【0003】

この問題に対して、スパッタリングターゲットの形状を円筒形にすることで、ターゲット材の使用効率を上げることが提案されている。この方法は、円筒形のバッキングチューブと、その外周部に形成された円筒形のターゲット材とからなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタリングを行うものである。この方法により、ターゲット材の使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。

【0004】

円筒形スパッタリングターゲットにおけるターゲット材の材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く脆いという特性から、未だ普及するに至っていない。

【0005】

現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、冷間静水圧プレス（CIP：Cold Isostatic Pressing）により円筒形セラミックス成形体を成形し、これを焼結することにより円筒形セラミックス焼結体を得ている。そして、この製造方法では、円筒形セラミックス焼結体をバッキングチューブと接合材を用いてボンディング（接合）することにより、円筒形スパッタリングターゲットを形成することが一般的になっている。

【0006】

円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、通常、オーステナイト系ステンレス鋼、チタン等の金属製のバッキングチューブが使用される。円筒形ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスは、通常１．５ｍｍ以下であり、このクリアランスを均等に保ち、接合材を隙間なく充填することが重要である。

【0007】

例えば、特許文献１では、円筒形ターゲット材を垂直に積み上げ、バッキングチューブとの間に生じたクリアランスに複数のスペーサーを設けることでクリアランスを均等に保ち、接合材を流し込む方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２０１１−２５２２３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

上述した特許文献１の製造方法では、バッキングチューブの外周面上に垂直に円筒形ターゲット材を積み重ねた円筒形基材を加熱し、その後、接合材を上方から円筒形ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに流し込んでいる。この時、クリアランスの最下部は、架台や耐熱Ｏリング等が配置されており、これらは、バッキングチューブ等と比べ熱伝導率などが劣り、十分に加熱されず、接合材を完全にクリアランスに充填できない場合がある。これは、クリアランスの最下部には、空隙が発生しやすいからである。例えば、最下部の底面のターゲット材の内周面とクリアランスに充填された接合材の間や、バッキングチューブと接合材の間にリング状の空隙ができることがある。特に、最下部の底面から１０ｍｍ以内の高さ位置で発生しやすい。

【0010】

このため、バンドヒータなどを使用する場合には、クリアランスの最下部だけを強く加熱するなどの工夫が必要である。しかしながら、上述したように、架台や耐熱Ｏリング等の熱伝導率が低いため、ターゲット材の最下部のみの温度を制御することが難しく、ターゲット材を過剰加熱し破損したりするおそれがある。また、ターゲット材を破損するまでもなく、ターゲット材の上端側と下端側とでは熱膨張率が異なるために、冷却時においてターゲット材にクラックが入ってしまう。このように、円筒形スパッタリングターゲットの接合方法においては、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスの最下部にリング状の空隙を発生させないようにするという要請がある。

【0011】

そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて考案されたものであり、ターゲット材とバッキングチューブとの間のクリアランスの下端部における接合層の接合率を向上させ、接合強度を高めることが可能な、新規かつ改良された円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

即ち、上記目的を達成するための本発明の一態様では、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに溶融した接合材が充填される円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記ターゲット材の下端面に円筒状の第１のダミーパイプと前記ターゲット材の上端面に円筒状の第２のダミーパイプを連結し、前記ターゲット材の中空部に前記バッキングチューブを同軸に設置する配置工程と、前記第２のダミーパイプの上端面を第１の押さえ機構で押圧することにより前記ターゲット材を固定し、かつ前記バッキングチューブの上端面を第２の押さえ機構で押圧することにより前記バッキングチューブを固定する押さえ工程と、前記第１のダミーパイプと前記第２のダミーパイプが連結された前記ターゲット材と、前記バッキングチューブとの間のクリアランスに前記接合材を充填する充填工程と、前記接合材を冷却し、前記ターゲット材と前記バッキングチューブとを接合し、接合材を固化する接合工程とを有し、前記接合材を固化した後に、少なくとも前記第１のダミーパイプ、前記第２のダミーパイプ、前記第１の押さえ機構、及び前記第２の押さえ機構を取り除くことを特徴とする。

【0014】

また、本発明の一態様では、前記充填工程において、前記第２のダミーパイプと前記バッキングチューブとのクリアランスに該第２のダミーパイプの所定の高さ位置まで前記接合材をさらに充填することが好ましい。

【0015】

また、本発明の一態様では、前記ダミーパイプの長さは２０ｍｍ以上であることが好ましい。

【0016】

また、本発明の一態様では、前記接合工程の後に、前記接合材の冷却により形成された接合層の両端面を平滑に切削する切削工程をさらに設けることが好ましい。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、ターゲット材とバッキングチューブとの間のクリアランスの下端部における接合層の接合率を向上させ、接合強度を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。

【図2】第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。

【図3】（Ａ）ないし（Ｅ）は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。

【図4】第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に含まれる押さえ工程を示す断面図である。

【図5】第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で使用される第１の押さえ機構を示す概略平面図である。

【図6】（Ａ）ないし（Ｆ）は、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実
施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本
実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。

【0021】

［１．円筒形スパッタリングターゲットの概要］
まず、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの構成について、図面を使用しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。

【0022】

図１に示すように、円筒形スパッタリングターゲット１は、円筒形のターゲット材１０が円筒形のバッキングチューブ２０の外周面に設置されたものであり、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とが接合層３０を介して接合されている。本実施形態では、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材１０の内周面側に有する中空部にバッキングチューブ２０を同軸に配置して、これらターゲット材１０とバッキングチューブ２０の中心軸が一致した状態で接合層３０を介して接合されたものとなっている。すなわち、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材１０の内周面とバッキングチューブ２０の外周面とを接合層３０を介して一体となるように接合されたものとなっている。

【0023】

円筒形スパッタリングターゲット１のサイズは、材質や顧客の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜２００ｍｍの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材１０として用いた場合には、そのターゲット材１０を単独で用いるとき、分割して用いるとき、あるいは複数で用いるとき等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット１のサイズが適宜決定される。

【0024】

ターゲット材１０は、円筒形セラミックス焼結体からなり、当該円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。

【0025】

特に、後述する低融点接合材と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）等から構成される円筒形セラミックス焼結体がターゲット材１０として好適に利用される。

【0026】

ターゲット材１０の外径及び全長は、円筒形スパッタリングターゲットのサイズに応じて適宜調整することが可能である。ターゲット材１０の内径は、ターゲット材１０の内周面とバッキングチューブ２０の外周面との間のクリアランスの幅及びバッキングチューブの外径に応じて適宜調整することが可能であり、これらは、特に限定されるものではない。また、ターゲット材１０としては、１つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけでなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものを使用することができる。円筒形セラミックス焼結体同士の連結方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。

【0027】

ターゲット材１０の内周面に対して、めっき処理などによりニッケルや銅からなる下地層を形成したり、超音波はんだごてを用いて、接合材を接合面になじませる濡らし作業を行ったりといった前処理を行なってもよい。

【0028】

バッキングチューブ２０は、その材質が円筒形スパッタリングターゲット１の使用時に、接合層３０が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性、円筒形スパッタリングターゲット１の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。バッキングチューブ２０として、例えば、一般的なオーステナイト系ステンレス製、特にＳＵＳ３０４製のものに加えて、銅又は銅合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、アルミニウム又はアルミニウム合金等の各種材質を使用することができる。

【0029】

また、バッキングチューブ２０は、公知の表面処理を施すことができる。例えば、旋盤加工等で得られたバッキングチューブ２０の表面をブラスト加工により、クリーニングすることが好ましい。このようにブラスト加工を行うことによって、旋盤加工で付着した異物、油分をクリーニングすると共に、比表面積増加による接合材の濡れ性が向上できる。

【0030】

バッキングチューブ２０の全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ２０の外径は、下地層の厚さと共に、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。

【0031】

例えば、ターゲット材１０として、２０℃における線膨張率が７．２×１０^−６／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブとして、２０℃における線膨張率が１７．３×１０^−６／℃であるＳＵＳ３０４を使用する場合には、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの幅が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ２０の外径を設定する。

【0032】

ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスの幅が０．３ｍｍ未満では、溶融した接合材をこの隙間に注入した場合に、バッキングチューブ２０が熱膨張し、ターゲット材１０が割れてしまうおそれがある。一方、隙間の幅が３．０ｍｍを超えると、ターゲット材１０の中空部に、バッキングチューブ２０を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。

【0033】

接合層３０は、例えば、インジウムからなり、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合する。接合層３０の役割は、放電により円筒形スパッタリングターゲット１上に発生した熱をバッキングチューブ２０の内側を流れる冷却液で放熱するため、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との熱的な伝達を行うことにある。すなわち、接合層３０は、円筒形スパッタリングターゲット１を使用する際に、バッキングチューブ２０と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等を備えていればよい。

【0034】

［２．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法］
（第１の実施形態）
次に、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を使用しながら説明する。図２は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。図３（Ａ）ないし（Ｅ）は、第１の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。第１の実施形態は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒状のバッキングチューブとのクリアランスに接合材が充填される。そして、本実施形態は、図２に示すように、配置工程Ｓ１と押さえ工程Ｓ２と充填工程Ｓ３と接合工程Ｓ４と切削工程Ｓ５とを有する。以下、各工程Ｓ１〜Ｓ５について図面を使用しながら説明する。

【0035】

配置工程Ｓ１は、ターゲット材の下端面に円筒状の第１のダミーパイプを連結し、このターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置して、第１のダミーパイプとバッキングチューブとのクリアランスに複数の固定具等を用いて円周方向に等間隔に取り付ける工程である。

【0036】

まず、図３（Ａ）に示すように、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材１０の下端面１１に第１のダミーパイプ４０を連結する。

【0037】

第１のダミーパイプ４０は、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに形成される接合層の下端側に空隙を発生させないという機能を有する。前述したように、従来、ターゲット材およびバッキングチューブのクリアランスに接合材を充填する際、このクリアランスの最下部は架台や耐熱Ｏリングと接触し、部分的に低温となりやすいため、最下部においてリング状に空隙部が発生しやすかった。そこで、第１の実施形態では、ターゲット材１０の下端面１１側に第１のダミーパイプ４０を設置することで、第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに接合材を充填した際に、このクリアランスに空隙部を発生させている。これにより、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスには、空隙部が発生しない。その結果、上記クリアランスに充填する接合材の接合率を向上することができる。

【0038】

第１のダミーパイプ４０は、ターゲット材１０と同じ材料が好ましい。ターゲット材１０と同じ材料とすることで、上述のリング状の空隙は第１のダミーパイプ４０に発生し易くなる。あるいは、ターゲット材１０の材料より熱伝導率が高いＣｕ材やＳＵＳ材でもよい。また、前述した前処理等を行わない。これにより、接合工程Ｓ４において接合層３０を形成した後、第１のダミーパイプ４０に接着した接合材は、容易に剥離させることができる。この第１のダミーパイプ４０の外径及び内径は、ターゲット材１０と略同一に設定する。形状を略同一にすることで、ターゲット材１０と同等に扱うことができる。

【0039】

第１のダミーパイプ４０の長さは、特に限定されないが、上述したリング状の空隙の深さ以上に設定する。リング状の空隙の深さは後述する充填工程Ｓ３での加熱温度や接合材の種類等により変化はするものの、１０ｍｍ前後であるので、第１のダミーパイプ４０の長さは、例えば２０ｍｍ以上が好ましい。より好ましくは、２０ｍｍ以上３０ｍｍ以下である。なお、第１のダミーパイプ４０の長さが３０ｍｍを越えても効果は同一である。

【0040】

ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０は、各々の外周または内周を基準に中心軸が同一になるように配置する。中心軸を合わせる方法としては、特に限定されない。例えば、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０とほぼ同径の基準パイプを用いて、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０の内側に配置して中心軸を合わせてもよい。また、バッキングチューブ２０を活用し、バッキングチューブ２０とターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０とのクリアランスに円周方向に均等に複数のスペーサーを入れて中心軸を合わせてもよい。このように、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０との中心軸を一致させた状態で、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０を連結する。なお、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０を連結した後、中心軸を合わせるために使用した基準パイプやスペーサーを取り外す。

【0041】

ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０の連結手段は、特に限定されない。例えば、ターゲット材１０と第１のダミーパイプ４０とのつなぎ目周辺の外周を、耐熱テープ等を巻くことで連結する。また、ターゲット材１０を複数用いる場合には、ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０との連結方法と同様に、ターゲット材１０同士のつなぎ目周辺の外周を、耐熱テープ等を巻くことで連結してもよい。

【0042】

次いで、図３（Ｂ）に示すように、バッキングチューブ２０を、第１のダミーパイプ４０と連結されたターゲット材１０の中空部に同軸に設置する。すなわち、ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０の中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態でターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合材３１を介して接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲットの外径の中心と内径の中心が必然的にずれる。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲットが不均一に膨張し、ターゲット材に割れや剥離が生じるおそれがある。

【0043】

まず、バッキングチューブ２０を、第１のダミーパイプ４０と連結されたターゲット材１０の中空部に同軸に配置する。この位置に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。例えば、Ｘ−Ｙステージと固定具を用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ２０を、ターゲット材１０の中空部に同軸に配置することができる。詳細には、バッキングチューブ２０は、Ｘ−Ｙステージによる位置決め可能な架台５０に一方の端を、上記架台５０の上面に形成された凹部５１に固定して設置する。なお、この時、後述する第２の押さえ機構７０（図４参照）でバッキングチューブ２０の上端面２１を押圧してもよい。押圧することにより、このバッキングチューブ２０がさらに固定される。バッキングチューブ２０は、凹部５１に固定する他に、接着剤等を塗布した接着面に固定してもよい。

【0044】

このバッキングチューブ２０には、軸方向の端部を耐熱Ｏリング５２によって封止し、その後、バッキングチューブ２０にターゲット材１０の中空部に配置するとともに、この封止側が下方となるように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０を直立させて配置する。

【0045】

また、図３（Ｂ）のような配置状態とするため、上述した手順と異なり、ターゲット材
１０とダミーパイプ４０との中空部にバッキングチューブ２０を同軸に設置した後、ダミーパイプ４０の上端面にターゲット材１０を連結してもよい。

【0046】

詳細には、Ｘ−Ｙステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ２０を、第１のダミーパイプ４０の中空部に同軸に配置する。バッキングチューブ２０は、Ｘ−Ｙステージによる位置決め可能な架台５０に一方の端を、上記架台５０の上面に形成された凹部５１に固定して設置する。このバッキングチューブ２０には、軸方向の端部を耐熱Ｏリング５２によって封止し、その後、バッキングチューブ２０に第１のダミーパイプ４０の中空部に同軸に配置するとともに、この封止側が下方となるように、第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０を直立させて配置する。

【0047】

そして、第１のダミーパイプ４０の上端面には、ターゲット材１０を連結させる。ここで、ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０の中心軸を一致させるために、ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０とのクリアランスに、ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０の長さを超えるスペーサー（不図示）を円周方向に等間隔に配置し、ターゲット材１０及び第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０とが同軸になるように位置合わせを行う。その後、ターゲット材１０と第１のダミーパイプ４０との外周面のつなぎ目を耐熱テープで巻き同一の位置に固定すればよい。なお、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０を連結した後、中心軸を合わせるために使用したスペーサーを取り外す。

【0048】

次いで、押さえ工程Ｓ２について図面を使用して説明する。図４は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に含まれる押さえ工程を示す断面図である。図５は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で使用される第１の押さえ機構を示す概略平面図である。押さえ工程Ｓ２は、ターゲット材１０の上端面１２を第１の押さえ機構６０で押圧することにより、ターゲット材１０を固定し、かつバッキングチューブ２０の上端面２１を第２の押さえ機構７０で押圧することにより、バッキングチューブ２０を固定する工程である。第１の実施形態では、配置工程Ｓ１後に、この押さえ工程Ｓ２をさらに設けてもよい。

【0049】

第１の押さえ機構６０及び第２の押さえ機構７０は、後述する充填工程Ｓ３及び接合工程Ｓ４においてターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスの幅を均等に維持するため、ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０を固定する機能を有する。図４に示すように、前工程である配置工程Ｓ１でバッキングチューブ２０を、ターゲット材１０の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置するため、第１の押さえ機構６０によりターゲット材１０を固定し、かつ第２の押さえ機構７０によりバッキングチューブ２０を固定する。架台５０の一端部には、支柱５３が鉛直方向に設置され、この支柱５３には、第１の押さえ機構６０と第２の押さえ機構７０とをそれぞれ取り付ける。

【0050】

第１の押さえ機構６０は、支柱５３から水平方向に延在される第１のアーム部６１とその第１のアーム部６１の先端部の下方側に第１の押さえ部６２が設けられる。また、第２の押さえ機構７０は、支柱５３から水平方向に延在される第２のアーム部７１とその第２のアーム部７１の先端部の下方側に第２の押さえ部７２が設けられる。第１及び第２の押さえ機構６０，７０は、支柱５３よりネジやばね等でターゲット材１０及びバッキングチューブ２０を鉛直下方に押圧することによりターゲット材１０及びバッキングチューブ２０を固定する。なお、バッキングチューブ２０が、架台５０に十分に固定されている場合は、ターゲット材１０のみを第１の押さえ機構６０で固定してもよい。つまり、押さえ工程Ｓ２では、ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０のうち、少なくともターゲット材１０の上端面１２を第１の押さえ機構６０で押圧することにより、ターゲット材１０が固定されていればよい。

【0051】

また、第１の押さえ部６２は、次工程である充填工程Ｓ３でターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに接合材３１を供給するため、接合材３１の供給に干渉せずに、効率的に鉛直方向にターゲット材１０を固定することができるよう、ターゲット材１０の上端面１２のうち所定の領域に接するものであればよく、図５に示すように、例えばハーフリング状に形成されたものがよい。

【0052】

次いで、充填工程Ｓ３は、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに接合材３１を充填する工程である。すなわち、図３（Ｃ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０を直立させたまま、ターゲット材１０の下側に第１のダミーパイプ４０が配置される。

【0053】

充填工程Ｓ３では、配置工程Ｓ１において接合層３０を形成するため、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とのクリアランスの両端開口部の下端側を、耐熱Ｏリング５２などの封止手段を用いて封止されている。ターゲット材１０とバッキングチューブ２０は、これらの間のクリアランスに流し込まれる接合材３１の融点以上にバンドヒータ（不図示）などで加熱される。

【0054】

ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスの両端開口部のうち、封止されていない上端側から溶融状態にある接合材３１を流し込む。例えば、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに、溶融した接合材３１を充填する。充填された液体の接合材３１は、第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスの最下部より充填される。

【0055】

上述したように、クリアランスの最下部には、第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに接合材３１を充填した際に、接合材３１の下端部の外周縁及び内周縁に形成されるリング状の空隙部Ｖが生じる。ターゲット材１０の下端面１１とクリアランス内に固化された接合層３０の下端面との高さ位置を揃えるよう、後述する切削工程Ｓ５において接合層３０の下端面を平滑に形成されるよう切削する。その結果、上記クリアランスにおける接合材３１の接合率を向上させ、接合強度を高くすることができる。

【0056】

また、クリアランスの上端部では、濡れ性への親和力が高いことで接合材３１とターゲット材２０及びバッキングチューブ２０の接触面積が大きくなり、ターゲット材１０またはバッキングチューブ２０と接触している接合材の液面が上昇し、接合材３１の液面の中心部がわずかに凹んでしまう。このような状態で、接合材３１を冷却することで、上端部側に凹部を有する接合層３０が形成される。

【0057】

ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０は、予め、その表面温度が接合材３１の融点以上、好ましくは融点より１０℃〜３０℃高い温度となるように加熱しておくことが必要である。ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０の表面温度が接合材３１の融点以下では、接合材３１がターゲット材１０またはバッキングチューブ２０に接触すると同時に硬化し、十分な量の接合材３１を流し込むことが困難となる。

【0058】

接合層３０には、上述のバッキングチューブ２０と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の特性を持たせるためには、接合層３０の形成に用いる接合材３１を選定する必要がある。例えば、インジウムを主成分とする接合材３１は、スズを主成分とする接合材に比べて凝固時の硬度が低い。そのため、インジウムを主成分とする接合材３１を用いて接合層３０を形成する場合には、溶融した接合材３１を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材１０の割れ等の不具合を効果的に防止することができる。

【0059】

次いで、接合工程Ｓ４では、図３（Ｄ）に示すように、ターゲット材１０および第１のダミーパイプ４０とバッキングチューブ２０と間のクリアランスに充填した接合材３１を冷却し、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０とを接合する工程である。

【0060】

ターゲット材１０及びバッキングチューブ２０の表面にバンドヒータで熱をかけることを停止し、室温（２０℃）まで放冷することにより、充填した接合材３１が固化することで接合層３０を形成する。なお、冷却手段や冷却スピードは、適宜調整することができる。

【0061】

次いで、切削工程Ｓ５では、接合材の冷却により形成された接合層の両端面を平滑に切削する工程である。具体的に、図３（Ｅ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０と間のクリアランスに充填された接合材３１が完全に固化して、接合層３０が形成されたことを目視で確認した後、配置工程Ｓ１で使用した第１のダミーパイプ４０、架台５０、耐熱Ｏリング５２、固定具６０等をそれぞれ取り除く。

【0063】

（第２の実施形態）
次に、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を使用しながら説明する。なお、上述した第１の実施形態と重複する説明を割愛する。

【0064】

図６（Ａ）ないし（Ｆ）は、第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を模式的に示す断面図である。配置工程Ｓ１では、図６（Ａ）に示すように、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材１０の下端面１１に第１のダミーパイプ４０を連結する。

【0065】

次いで、図６（Ｂ）に示すように、バッキングチューブ２０を、第１のダミーパイプ４０と連結されたターゲット材１０の中空部に同軸に設置する。そして、ターゲット材１０の上端側に第２のダミーパイプ４５を配置する。この第２のダミーパイプ４５は、ターゲット材１０の上端面１２に連結される。このターゲット材１０の下端面１１に連結された第１のダミーパイプ４０を架台５０に取り付ける。なお、ターゲット材１０の上端面１２に第２のダミーパイプ４５を連結した後、ターゲット材１０の下端面１１に第１のダミーパイプ４０を連結してもよい。

【0066】

また、第１のダミーパイプ４０側はＸ−Ｙステージによる位置決めをし、ターゲット材１０の上端側に連結された第２のダミーパイプ４５とバッキングチューブ２０と間のクリアランスに、固定具（不図示）を取り付けてもよい。これにより、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０を同軸に配置されているため、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０と間のクリアランスの幅は、一定に維持される。この固定具は、上記クリアランスに接合材を充填し、固化により接合層が形成された後、取り除かれる。なお、固定具としては、例えば、クリアランスの厚さと同等またはクリアランスより若干薄い厚さのスペーサー、くさび、及びシックネスゲージのいずれかを用いることができる。また、固定具の材料は、特に限定されないが、例えば、テフロン（登録商標）、ＳＵＳ材、Ｃｕ材等が挙げられる。

【0067】

押さえ工程Ｓ２では、図６（Ｃ）に示すように、第２のダミーパイプ４５の上端面４６を第１の押さえ機構６０で押圧することにより、第２のダミーパイプ４５を介してターゲット材１０を固定し、かつバッキングチューブ２０の上端面２１を第２の押さえ機構７０で押圧することにより、バッキングチューブ２０を固定する。これにより、クリアランスの幅を維持することができる。

【0068】

充填工程Ｓ３では、図６（Ｄ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０と間のクリアランスに溶融した接合材３１を上部開口端から充填し、ターゲット材１０の上端面１２よりも高い位置にある上端側の第２のダミーパイプ４５の所定の高さまで接合材３１を充填する。上記クリアランスに接合材３１を充填することにより、上述したように、クリアランスの最下部には、空隙部Ｖが生じる。切削工程Ｓ５において、接合層３０の下端面の位置を、ターゲット材１０の下端面１１と同じ高さになるよう、接合層３０の下端面を切削する。

【0069】

また、クリアランスに充填した接合材３１の液面は、上述したように、この接合材３１が第２のダミーパイプ４５及びバッキングチューブ２０の材料に対する濡れ性への親和性が高いため、凹部状になる。第２の実施形態では、接合層３０を形成する冷却時に接合材３１が体積収縮しても、切削工程Ｓ５において接合層３０の上端面の位置を、ターゲット材１０の上端面１２と同じ高さになるよう、接合層３０の上端面を切削する。なお、上記所定の高さとしては、この接合層３０の上端面の位置がターゲット材１０の上端面１２と同じ高さに調整するため、第２のダミーパイプ４５の下端からターゲット材の高さの４％以上の位置まで接合材３１を充填することが好ましい。この下限値は、インジウムの液体から固体への体積収縮率に基づき、接合材３１を充填する第２のダミーパイプ４５の高さ位置を算出したものである。

【0070】

したがって、第２の実施形態では、第１のダミーパイプ４０によりターゲット材１０とバッキングチューブとの間のクリアランスの下端部の空孔を形成しないようにするだけでなく、第２のダミーパイプ４５により接合材３１の冷却による体積収縮しても接合層３０の上端面の位置がターゲット材１０の上端面１２と同じ高さにすることができるので、接合材３１の接合率をより確実に高くすることが可能となる。

【0071】

接合工程Ｓ４では、図６（Ｅ）に示すように、接合材３１を放冷することにより、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに接合層３０が形成される。

【0072】

切削工程Ｓ５では、図６（Ｆ）に示すように、ターゲット材１０とバッキングチューブ２０との間のクリアランスに充填された接合材３１が完全に固化して、接合層３０が形成されたことを目視で確認した後、配置工程Ｓ１で使用した第１及び第２のダミーパイプ４０、４５、架台５０、耐熱Ｏリング５２、押さえ工程Ｓ２で使用した押さえ機構６０、７０等をそれぞれ取り除く。そして、接合層３０の両端面を平滑に形成されるよう切削する。これにより、円筒形スパッタリングターゲット１が作製される。

【0073】

［３．まとめ］
以上で説明した通り、第１及び第２の実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、ターゲット材の下端面に円筒状の第１のダミーパイプを連結し、ターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に設置する配置工程Ｓ１と、ターゲット材とバッキングチューブとの間のクリアランスに接合材を充填する充填工程Ｓ３と、接合材を冷却し、ターゲット材とバッキングチューブとを接合する接合工程Ｓ４とを有する。

【0074】

また、このように作製された円筒形スパッタリングターゲットは、スパッタリングで使用されるものであって、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と、ターゲット材の内周面側に有する中空部に、同軸に配置するバッキングチューブと、ターゲット材及びバッキングチューブの間のクリアランスに形成される接合層とを備える。そして、接合層の両端面は、平滑な面で形成されている。

【0075】

第１及び第２の実施形態では、簡素かつ低コストで、円筒形のセラミックス焼結体からなるターゲット材とバッキングチューブとの上端部および下端部でほぼ同一温度で加熱しながら、ターゲット材とバッキングチューブとのクリアランスに接合材を充填してもこのクリアランスに接合材を充填されて形成された接合層の下端部に空隙が発生しない。その結果、ターゲット材とバッキングチューブとの間のクリアランスで接合された接合層の下端部における接合率を向上させて、接合強度の高い円筒形スパッタリングターゲットを作製することができる。

【0076】

また、第１及び第２の実施形態では、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離等の不具合が生じることのない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。

【0077】

さらに、第１及び第２の実施形態では、工業規模の生産において、このような円筒形スパッタリングターゲットを容易に得ることができるので、その工業的意義は極めて大きい。

【実施例】

【0078】

以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。なお、実施例１〜２では、上述した円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図（図２参照）を使用して以下説明する。

【0079】

（実施例１）
実施例１では、外径１００ｍｍ、内径８１ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を５つ用意した。次に、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面をインジウムで濡らすと共に、全長が１０００ｍｍとなるように、５個の円筒形セラミックス焼結体を一定間隔で配列し、外周面を耐熱テープで固定することにより、ターゲット材を得た。

【0080】

次に、実施例１では、外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、全長１１００ｍｍのＳＵＳ３０４製の旋盤加工で得られた円筒形バッキングチューブを用意した。この円筒形バッキングチューブのうち、接合面以外の部分については、余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱テープでマスキングを行った。その後、投射材としてガラスビーズ♯８０を使用し、円筒形バッキングチューブについて、ブラスト加工を行った。

【0081】

その後、超音波ハンダ付け装置（会社名：黒田テクノ株式会社、製品名：サンボンダ（登録商標）ＵＳＭ−５２８）を使用し、インジウム系低融点半田を用いた公知の濡らし作業を行った。

【0082】

次に、配置工程Ｓ１では、ターゲット材と内径および外径が同じで長さが２０ｍｍの第１のダミーパイプ（ＩＴＯ製）を用意した。５個のターゲット材と第１のダミーパイプとを第１のダミーパイプが最下端になるように並べターゲット材の内径と、外径がほぼ同等の基準パイプをターゲット材の中空部に設置した。次に、ターゲット材と第１のダミーパイプの外周面のつなぎ目を耐熱テープで巻き同一の位置に連結した。その後、基準パイプをターゲット材より取り外し、第１のダミーパイプと連結したターゲット材を得た。

【0083】

次に、バッキングチューブを、Ｘ−Ｙステージによる位置決め可能な架台に一方の端を固定して設置した。このバッキングチューブには、軸方向の端部に耐熱Ｏリングを配置した。その後、このターゲット材の中空部にバッキングチューブを配置するとともに、Ｏリングによりクリアランスの下方側を封止するように、第１のダミーパイプを下側に配置してターゲット材とバッキングチューブを直立させて配置した。

【0084】

また、第１のダミーパイプ側はＸ−Ｙステージによる位置決めし、ターゲット材の上側は、ターゲット材とバッキングチューブのクリアランスに長さ１０ｍｍの固定具を４ヶ所、円周方向に等間隔に配置してターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸になるように位置決めを行った。なお、ターゲット材とバッキングチューブのクリアランスは、０．５ｍｍであった。

【0085】

続いて、充填工程Ｓ３では、第１のダミーパイプおよびターゲット材の外周面にバンドヒータを取り付け、設定温度を１８０℃として加熱した。また、インジウム系低融点半田を用意し、これをバンドヒータにより１９０℃まで加熱して溶融した。

【0086】

バンドヒータが設定温度に達したことを確認した後、上方のクリアランスの開口側から溶融した接合材を注入し、下端側から徐々に接合材が充填された。所定量（１０１７ｇ）の接合材を注入された際に、ターゲット材の上端面の高さまで接合材が充填されたことを確認した。その後、接合工程Ｓ４では、バンドヒータのスイッチを切り、室温（２０℃）まで放冷した。接合材が完全に固化して接合層が形成されたことを確認した後、第１のダミーパイプ、固定具、マスキングテープ、および耐熱Ｏリングを取り除き、接合層の下端面の位置を、ターゲット材の下端面と同じ高さになるよう、接合層の下端面を切削した。これにより、円筒形スパッタリングターゲットを得た。

【0087】

実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲットのターゲット材の下端面の空隙の有無を目視で確認した。結果を表１に示す。

【0088】

（実施例２）
実施例２では、実施例１と同様に第１のダミーパイプとターゲット材とバッキングチューブとを用意した。また、第２のダミーパイプも用意した。なお、第１のダミーパイプはＳＵＳ製で、長さは３０ｍｍとした。第２のダミーパイプはＳＵＳ製で、長さは５０ｍｍとした。次いで、配置工程Ｓ１では、バッキングチューブを、Ｘ−Ｙステージによる位置決め可能な架台に一方の端を固定して設置した。このバッキングチューブには、軸方向の端部に耐熱Ｏリングを配置した。

【0089】

耐熱Ｏリングの上に第１のダミーパイプ、ターゲット材を積み重ね、ターゲット材の上端面には第２のダミーパイプを配置した。ターゲット材並びに第１及び第２のダミーパイプとバッキングチューブとのクリアランスにターゲット材と第１及び第２のダミーパイプとの長さを超えるスペーサーを３ヶ所配置し、同軸になるように位置合わせを行い、その後、ターゲット材と第１及び第２のダミーパイプとの外周面のつなぎ目をそれぞれ耐熱テープで巻き同一の位置に固定した。

【0090】

次に、押さえ工程Ｓ２では、接合材充填時のクリアランスのずれを防止するため、第２のダミーパイプの上端面を押さえ機構により押さえた。押さえ機構で固定後、スペーサーを取り除いた。接合材が完全に固化して接合層が形成された後、第１のダミーパイプ、第２のダミーパイプ、固定具、マスキングテープ、および耐熱Ｏリングを取り除き、接合層の両端面の位置を、ターゲット材の両端面と同じ高さになるよう、接合層の両端面を切削した。その他条件は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。また、この円筒形スパッタリングターゲットのターゲット材の下端面の空隙の有無を確認した。結果を表１に示す。

【0091】

（比較例１）
比較例１では、ダミーパイプを使用せず、耐熱Ｏリングの上に直接ターゲット材とバッキングチューブを配置し、接合材をクリアランスに充填して冷却したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。また、このターゲット材の下端面の１ヶ所で空隙の有無を確認した。結果を表１に示す。

【0092】

【表1】

【0093】

（実施例による考察）
表１に示す結果から、実施例１及び実施例２では、ターゲット材下面で空隙部は発生がなく良好な円筒形スパッタリングターゲットが得られた。すなわち、これらの円筒形スパッタリングターゲットは、ターゲット材とバッキングチューブとの間のクリアランスに接合材を充填されて形成された接合層の下端部における接合率が向上し、接合強度の高いものといえる。

【0094】

一方、比較例１では、ダミーパイプを使用せず、耐熱Ｏリングの上に直接ターゲット材とバッキングチューブを配置した。そのため、ターゲット材の下面に内周面とクリアランスに充填された接合材の間にリング状の空隙が確認された。そのため、比較例１で得られた円筒形スパッタリングターゲットは、実施例１及び実施例２と異なり、接合層の下端部における接合率が低いものといえる。

【符号の説明】

【0095】

１ 円筒形スパッタリングターゲット、１０ ターゲット材、１１ 下端面、１２ 上端面、２０ バッキングチューブ、２１ 上端面、３０ 接合層、３１ 接合材、４０ 第１のダミーパイプ、４５ 第２のダミーパイプ、４６ 上端面、５０ 架台、５１ 凹部、５２ 耐熱Ｏリング、５３ 支柱、６０ 第１の押さえ機構、６１ 第１のアーム部、６２ 第１の押さえ部、７０ 第２の押さえ機構、７１ 第２のアーム部、７２ 第２の押さえ部、Ｓ１ 配置工程、Ｓ２ 押さえ工程、Ｓ３ 充填工程、Ｓ４ 接合工程、Ｓ５ 切削工程、Ｖ 空隙部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】