特許第6831354号(P6831354)IP Force 特許公報掲載プロジェクト 2022.1.31 β版

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特許6831354接着性組成物からなる錠剤、その製造方法、及び該錠剤を用いた部材又は部品の製造方法
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6831354
(24)【登録日】2021年2月1日
(45)【発行日】2021年2月17日
(54)【発明の名称】接着性組成物からなる錠剤、その製造方法、及び該錠剤を用いた部材又は部品の製造方法
(51)【国際特許分類】
   C09J 193/02 20060101AFI20210208BHJP
   C09J 11/04 20060101ALI20210208BHJP
   C09J 11/06 20060101ALI20210208BHJP
   C09J 11/08 20060101ALI20210208BHJP
【FI】
   C09J193/02
   C09J11/04
   C09J11/06
   C09J11/08
【請求項の数】22
【全頁数】17
(21)【出願番号】特願2018-153232(P2018-153232)
(22)【出願日】2018年8月16日
(62)【分割の表示】特願2018-73398(P2018-73398)の分割
【原出願日】2018年4月5日
(65)【公開番号】特開2019-183094(P2019-183094A)
(43)【公開日】2019年10月24日
【審査請求日】2018年8月23日
【審判番号】不服2019-14476(P2019-14476/J1)
【審判請求日】2019年10月30日
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000183923
【氏名又は名称】株式会社DNPファインケミカル
(74)【代理人】
【識別番号】110002620
【氏名又は名称】特許業務法人大谷特許事務所
(74)【代理人】
【識別番号】100119666
【弁理士】
【氏名又は名称】平澤 賢一
(72)【発明者】
【氏名】吉野 政志
(72)【発明者】
【氏名】岩崎 章
【合議体】
【審判長】 蔵野 雅昭
【審判官】 川端 修
【審判官】 古妻 泰一
(56)【参考文献】
【文献】 特開2010−222426(JP,A)
【文献】 特開2005−179654(JP,A)
【文献】 特表2013−529238(JP,A)
【文献】 特表2014−510023(JP,A)
【文献】 特表2007−530773(JP,A)
【文献】 特開2000−191517(JP,A)
【文献】 特開2000−169204(JP,A)
【文献】 特表2011−513347(JP,A)
【文献】 特開2008−63430(JP,A)
【文献】 特開2004−114431(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C09J1/00−201/10
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を含有する接着性組成物からなり、圧壊強度が、7.0N以上である錠剤。
【請求項2】
アスペクト比が、1.0以上6.0以下である請求項に記載の錠剤。
【請求項3】
水平断面形状の長さが、2mm以上25mm以下である請求項1又は2に記載の錠剤。
【請求項4】
前記接着性組成物からなる粉体の凝集物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項5】
前記結合剤(A)が、ロジン樹脂、及び分子中にカルボキシル基を有する樹脂を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項6】
前記結合剤(A)に含まれるセラック樹脂の含有量が、40質量%以上100質量%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項7】
前記可塑剤(B)が、フタル酸エステル、スルホン酸アミド、リン酸エステル、安息香酸エステル、炭素数12以上の高級脂肪酸及び炭素数12以上の高級アルコールから選ばれる少なくとも一種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項8】
前記接着性組成物が、更に無機化合物及び架橋性樹脂から選ばれる少なくとも一種の助剤(C)を含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項9】
前記助剤(C)が、無機炭酸塩、無機硫酸塩及び無機酸化物から選ばれる少なくとも一種の無機粉体である請求項に記載の錠剤。
【請求項10】
前記助剤(C)が、硫酸バリウム粉体及びシリカ粉体である請求項8又は9に記載の錠剤。
【請求項11】
前記助剤(C)が、架橋アクリル樹脂粉体、架橋フェノール樹脂粉体、架橋エポキシ樹脂粉体、架橋尿素樹脂粉体及び架橋メラミン樹脂粉体から選ばれる少なくとも一種である請求項8〜10のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項12】
前記接着性組成物が、更に滑沢剤(D)を含む請求項1〜11のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項13】
前記滑沢剤(D)が、脂肪酸金属塩及びポリアルキレングリコールから選ばれる少なくとも一種である請求項12に記載の錠剤。
【請求項14】
前記脂肪酸金属塩が、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム及びステアリン酸リチウムから選ばれる少なくとも一種である請求項13に記載の錠剤。
【請求項15】
前記結合剤(A)100質量部に対する前記可塑剤(B)の含有量が、5質量部以上100質量部以下である請求項1〜14のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項16】
前記結合剤(A)100質量に対する前記助剤(C)の含有量が、30質量部以上200質量部以下である請求項8〜15のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項17】
前記結合剤(A)100質量に対する前記助剤(C)の含有量が、100質量部以上135質量部以下である請求項8〜15のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項18】
前記滑沢剤(D)の組成物全量基準の含有量が、0.1質量%以上5質量%以下である請求項12〜17のいずれか1項に記載の錠剤。
【請求項19】
少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を混合して、接着性組成物を得る工程、及び該接着性組成物を打錠して錠剤を得る工程を有する、圧壊強度が7.0N以上である錠剤の製造方法。
【請求項20】
前記接着性組成物が、更に無機化合物及び架橋性樹脂から選ばれる少なくとも一種の助剤(C)を含有する請求項19に記載の錠剤の製造方法。
【請求項21】
前記接着性組成物が、更に滑沢剤(D)を含む請求項19又は20に記載の錠剤の製造方法。
【請求項22】
請求項1〜18のいずれか1項に記載の錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有する部材又は部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、接着性組成物からなる錠剤、その製造方法、及び該錠剤を用いた部材又は部品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
接着剤は、家庭用途をはじめとし、OA機器、情報機器、家庭電化機器等の各種電子機器、光学レンズ等の光学機器、医療用機器、自動車用機器等の各種機器に用いられる各種部材又は部品の製造等の各種産業用途まで、様々な用途で用いられている。接着剤の本来求められる性能は、接着性能であることは言うまでもないが、用途によっては、各種部品を一時的に固定する際に接着性能を発揮し、その後に剥離する際に剥離性能を発揮する性能(以下、「仮止め性能」と称することがある。)が求められる場合がある。例えば、光学レンズを支持体に一時的に固定し、切削、研磨、切断、研削等の種々の機械的加工を施して所定の形状、表面性状とし、次いで該支持体より剥離して作製する、光学レンズの製造において用いられる接着剤には、仮止め性能が求められる。
【0003】
また、磁石等の磁性体に切断加工等の機械的加工を施す場合、支持体に一時的に固定して機械的加工を施して所定の形状、表面性状とし、次いで該支持体より剥離して作製するため、このような用途に用いられる接着剤にも、仮止め性能が求められる。また、光学レンズ、磁石等の磁性体等の機械的加工のほか、ウェハ等の部品、サファイア、ガリウムヒ素、水晶、金属、ガラス、樹脂等により形成される各種部品の切削、研磨、切断、研削等の種々の機械的加工においても、仮止め性能を有する接着剤(以下、「仮止め接着剤」と称することがある。)が要望される場合がある。
【0004】
これらの機械的加工で用いられる仮止め接着剤としては、固形タイプのもの(例えば特許文献1)、粉体タイプのもの(例えば特許文献2)が主に用いられてきた。特許文献1に記載される接着剤は、シェラック60〜80重量%とロジン40〜20重量%との混合物よりなる接着剤であり、特許文献2に記載される接着剤は、セラック樹脂を主成分とする樹脂粉体と、所定の安息香酸エステル、アルキルベンゼンスルホンアミド類及びマレイン酸の環式アルコールエステル類から選ばれる少なくとも1種の化合物と、を含む粉体接着剤組成物、というものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開平7−179842号公報
【特許文献2】特開2007−254571号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
ところで、上記各種機器等の薄型化、小型化、軽量化等に関する技術開発が進められる中、これらの機器に用いられる各種部品にも薄型化、小型化、軽量化等が求められるようになっている。また、各種部品の形状が複雑化しており、例えば、丸棒、球形、その他接着表面が凹凸を有する形状の部品が採用されるようになっている。このような形状の部品は、支持体との接着が点、線接点での接着となるため、接着面積が極めて小さいものである。
【0007】
特許文献1に記載される固形タイプの接着剤は、加熱された支持体上に押し当てて熱溶融させて塗布して用いるものであることから、塗布厚みにばらつきが発生しやすく、接着剤の膜厚がばらつくことにより接着不良が生じやすくなる。また、各種部品の形状の小型化、複雑化に伴い、例えば接着表面が凹凸を有する形状の部品を接着する場合、凹部の表面に接着剤が至らず、接着不良が生じ、著しい接着性の低下が生じる。接着剤の塗布に十分な注意を払い、均一な接着剤の膜厚を形成することもできるが、その作業負担は極めて大きく、作業効率の著しい低下を招くことになる。
【0008】
特許文献2に記載される粉体タイプの接着剤は、通常加熱した支持体上に散布して用いるものであり、固形タイプの接着剤に比べて、接着剤の膜厚のばらつきを少なくしやすいものといえる。しかし、近年の各種部品の形状の小型化、複雑化に伴い、粉体の接着剤でも膜厚のばらつきによる接着不良が生じるようになっている。また、粉体の接着剤は取り扱いの際に飛散して作業環境が悪化しやすく、また飛散しないようにするには、散布の際に過剰な繊細さが必要となるため、取扱いが容易であるとはいえず、また作業効率が低下する。更に、粉体タイプの接着剤を、例えば搬送する場合、搬送中の振動、衝撃等の条件によっては、粉体の接着剤を構成する各成分の比重の相違に起因した、各成分の分離が生じることがある。この場合、接着性能を発現する成分が少ない箇所において接着性が低下するといった問題が生じるが、接着面積が小さくなっている状況下で、接着点が該接着性能を発現する成分が少ない箇所となれば、接着力の低下への影響は甚大である。そのため、例えば搬送の際の振動、衝撃等により各成分の分離が生じない、耐成分分離性も求められる。
【0009】
本発明は、このような状況下になされたもので、優れた仮止め性能とともに、優れた作業環境性及び耐成分分離性を有する錠剤を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者は、上記の課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、下記の構成を有する発明により、上記の課題を解決できることを見出した。
【0011】
1.少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を含有する接着性組成物からなる錠剤。
2.少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を混合して、接着性組成物を得る工程、及び該接着性組成物を打錠して錠剤を得る工程を有する錠剤の製造方法。
3.少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を溶融混練して接着性組成物の溶融混練物を得る工程、及び該溶融混練物を固化して固化物を得る工程を有する錠剤の製造方法。
4.上記1に記載の錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有する部材又は部品の製造方法。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、優れた仮止め性能とともに、優れた作業環境性及び耐成分分離性を有する錠剤を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明の接着性組成物からなる錠剤、錠剤の製造方法について説明する。なお、本明細書中において、数値範囲の記載に関する「以上」、「以下」にかかる上限及び下限の数値は任意に組み合わせできる数値であり、また実施例における数値を該上限及び下限とすることができる。
【0014】
〔接着性組成物からなる錠剤〕
本発明の錠剤は、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を含有する接着性組成物からなる錠剤である。本発明においては、接着性組成物を錠剤とすることにより、接着性組成物を使用する際、均一な膜厚を獲得できるため、各種部品の形状の小型化、複雑化が進み、接着面の面積が極めて小さい部品であっても、該接着面に優れた接着性を得るに十分な量の接着剤を接触させることができ、また例えば接着表面が凹凸を有するような複雑な形状の部品であっても、該凹部の表面まで接着剤が至るため、優れた接着性が得られる。また、本発明においては、接着性組成物を錠剤とすることにより、取扱いの際に粉塵の発生を低減することができるので優れた作業環境性が得られる。更に、本発明の錠剤は、錠剤という形態を有することで、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)(以下、接着性組成物を構成する結合剤(A)、可塑剤(B)等を「(A)成分」、「(B)成分」、また単に「成分」等と称することがある。)等の各成分の比重の相違に起因した、各成分の分離の発生を抑制する耐成分分離性を有している。そのため、結果として安定して優れた仮止め性能が得られる。
【0015】
(錠剤)
本発明において、「接着性組成物からなる錠剤」とは、接着性組成物を一定の形状とした固形状のものであり、通常の使用(接着剤としての使用の他、保存、搬送を含む。)の範囲において該一定の形状を保持し得るものであることを意味する。ここで、「一定の形状を保持し得る」には、その一部に欠損が生じたとしても錠剤の全表面積に対して3%以下、かつ錠剤の深さ方向に対して5%以下程度の軽微な欠損が生じたような、厳密にいえば「一定の形状を保持し得る」とはいえない態様も含むものとする。
【0016】
本発明において、固形状である錠剤の機械的強度として、圧壊強度が3N(0.3kgf)以上であることが好ましい。このような圧壊強度を有することで、接着性組成物が錠剤を形成しやすくなり、取り扱いの際に粉塵の発生が低減され、より優れた作業環境性が得られる。また、搬送中の振動、衝撃等による錠剤同士の接触に起因した摩損、端欠け等で発生する粉体を低減することができるので、耐成分分離性とともに形状安定性(耐粉化性とも称される。)が得られ、結果として安定して優れた仮止め性能も得られる。これと同様の観点から、本発明の錠剤の圧壊強度は、より好ましくは10N(1.0kgf)以上、更に好ましくは15N(1.5kgf)以上、特に好ましくは20N(2.0kgf)以上である。また圧壊強度の上限値としては特に制限はないが、製造及び使用時の容易さを考慮すると、100N(10.2kgf)以下程度である。本明細書において、圧壊強度は、任意の10個の錠剤について以下の方法により測定した圧壊強度の平均値とする。圧壊強度の測定方法としては、より具体的には、硬度計を用い、常温、常圧の雰囲気において、試験片である錠剤を任意に10個選び、これらの試験片について一定速度で加圧板を押し付けて圧縮負荷を加えたとき、試験片が耐えることができる最大荷重を測定し、これを圧壊強度とする。
【0017】
本発明の錠剤の形状としては、各種部品の形状等を考慮して適宜選択することができ、例えば医薬品の錠剤が呈し得る形状を採用することができる。より具体的には円柱、楕円柱、直方体、立方体、三角柱、レンズ形、またこれらの形状を組み合わせた形状、例えば円柱板の上下水平面にレンズ形を水平方向に切断したドーム形を組み合わせた形状(円柱板の上下面をドーム形としたもの)等が挙げられる。また、円柱以外の形状においても、その上下水平面をドーム形としてものを採用してもよい。
【0018】
錠剤の大きさとしては、アスペクト比が1.0以上6.0以下であることが好ましい。アスペクト比が上記範囲内であると、より優れた圧壊強度等の物理的品質が得られやすく、より優れた作業環境性が得られ、取扱い及び使用がより容易になる。また、搬送中の振動、衝撃等による錠剤同士の接触に起因した摩損、端欠け等で発生する粉体を低減することができ、安定して優れた仮止め性能も得られる。
これと同様の観点から、アスペクト比としては、より好ましくは1.1以上、更に好ましくは1.4以上、特に好ましくは1.7以上であり、上限としてより好ましくは4.0以下、更に好ましくは3.0以下、特に好ましくは2.5以下である。本発明において、アスペクト比は錠剤の長軸と短軸との比であり、より具体的には、錠剤の水平断面形状の長さを長軸とし、錠剤の垂直断面形状の高さ(錠剤の厚さ)を短軸とした際の該長軸と短軸との比として算出される。ここで、水平断面形状の長さは、断面形状が円形であればその直径、楕円形であればその長辺、その他の形状については該形状の外接円の直径であることを意味する。
【0019】
錠剤の大きさとしては、水平断面形状の長さが、2mm以上25mm以下であることが好ましい。水平断面形状の長さが上記範囲内であると、より優れた圧壊強度等の物理的品質が得られやすく、より優れた作業環境性、長期保存安定性が得られ、また取扱い及び使用がより容易になる。これと同様の観点から、水平断面形状の長さは、より好ましくは2.5mm以上、更に好ましくは3mm以上、特に好ましくは4mm以上であり、上限としてより好ましくは20mm以下、更に好ましくは15mm以下、特に好ましくは10mm以下である。
【0020】
本発明の錠剤の一粒あたりの重さは、所望に応じて適宜調整すればよく、特に制限はないが、好ましくは10mg以上、より好ましくは30mg以上、更に好ましくは50mg以上、特に好ましくは100mg以上であり、上限として好ましくは4000mg以下、より好ましくは1000mg以下、更に好ましくは500mg以下、特に好ましくは300mg以下である。錠剤の一粒あたりの重さが上記範囲内であると、取扱い及び使用がより容易になる。
【0021】
(結合剤(A))
本発明で用いられる接着性組成物は結合剤(A)を含有する。結合剤(A)は、少なくともセラック樹脂を含むものであり、本発明の錠剤に、各種部品を一時的に固定する際に接着性を発揮し、その後に剥離する際に剥離性を発揮する性能、すなわち仮止め性能を発現させる成分である。
セラック樹脂は、ラックカイガラ虫が分泌する樹脂状の物質を公知の溶液抽出法、ソーダー法等の方法により精製したものであり、その樹脂分はアレウリチン酸、ジャラール酸、ラクシジャラール酸等の樹脂酸とのエステル化合物を主成分とする天然セラック樹脂、又は合成セラック樹脂が挙げられ、具体的には、精製セラック樹脂、漂白セラック樹脂、脱色セラック樹脂等が挙げられる。上記のセラック樹脂の中でも、より優れた仮止め性能を得る観点から、その熱硬化時間が170℃において好ましくは90秒以上、より好ましくは150秒以上、更に好ましくは200秒以上であり、上限として制限はないが600秒以下程度であるものが好ましい。本発明において、熱硬化時間は、セラック樹脂に関するJIS K5909−1994に規定される熱硬化時間の測定方法に準じて測定された時間であり、試料を熱板上で熱して、ゴム状になるまでの時間を示す。
【0022】
結合剤(A)に含まれるセラック樹脂は粉体であることが好ましく、その粒子径は、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは10μm以上、更に好ましくは70μm以上であり、上限として好ましくは350μm以下、より好ましくは300μm以下、更に好ましくは250μm以下である。セラック樹脂が上記粒子径を有する粉体であると、錠剤とする際の取扱いが容易であり、成形しやすくなる。本発明において、粒子径は、例えばレーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、「SALD−1000(商品名)」(株式会社島津製作所製)等)等の市販の装置を用いて測定することができる。
【0023】
本発明において、結合剤(A)は、セラック樹脂以外の樹脂として、ロジン樹脂、有機溶剤又はアルカリ溶液に可溶な樹脂を用いることができる。
ロジン樹脂としては、ガムロジン、ウッドロジン等の天然ロジン、ロジンエステル、水添ロジン、水添ロジンエステル、重合ロジン、重合ロジンエステル、マレイン酸変性ロジン、マレイン酸変性ロジンエステル、ロジン変性フェノール樹脂等のロジン樹脂が挙げられる。また、有機溶剤又はアルカリ溶液に可溶な樹脂としては、分子中にカルボキシル基を有する樹脂、例えばアクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられ、またこれらの樹脂とスチレン樹脂、エポキシ樹脂等との共重合樹脂も挙げられる。これらの分子中にカルボキシル基を有する樹脂は、酸価が60mgKOH/g以上の樹脂が好ましく、80mgKOH/g以上の樹脂がより好ましく、100mgKOH/g以上の樹脂が更に好ましい。ここで、有機溶剤としては、公知の有機溶剤であれば特に制限なく、例えば低級アルコール(炭素数5以下の1価アルコール)等が挙げられる。また、アルカリ溶液としては、公知の有機アルカリ、無機アルカリを用いたアルカリ溶液が挙げられる。
これらの樹脂の軟化点としては、仮止め性能、特に接着性の向上の観点から、好ましくは70℃以上、より好ましくは80℃以上であり、上限として好ましくは180℃以下、より好ましくは160℃以下である。本発明において、軟化点は、JIS K2207:2006に規定される軟化点試験方法(環球法)に準拠して測定された値である。
【0024】
また、セラック樹脂と組み合わせて用いられる他の樹脂の粒子径は、上記のセラック樹脂の粒子径の好ましい範囲内であればよく、すなわち、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは10μm以上、更に好ましくは70μm以上であり、上限として好ましくは350μm以下、より好ましくは300μm以下、更に好ましくは250μm以下である。
【0025】
本発明において、結合剤(A)は、セラック樹脂単独であってもよいし、セラック樹脂と他の樹脂とを組み合わせたものであってもよく、所望の性能に応じて決定すればよい。結合剤(A)中のセラック樹脂の含有量は、好ましくは40質量%以上、より好ましくは60質量%以上である。より優れた仮止め性能、特に接着性を得る観点から、結合剤(A)中のセラック樹脂の含有量は多いほど好ましく、上限としては95質量%以下であってもよいが、100質量%、すなわち結合剤(A)がセラック樹脂のみであることが好ましい。
【0026】
(可塑剤(B))
本発明で用いられる接着性組成物は可塑剤(B)を含有する。可塑剤(B)は、結合剤(A)に対してより優れた仮止め性能を付与することができる成分である。可塑剤(B)としては、可塑性を付与する性状を有するものであれば特に制限はなく、例えば、フタル酸エステル、スルホン酸アミド、リン酸エステル、安息香酸エステル、高級脂肪酸及び高級アルコール等が好ましく挙げられ、これらを単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。ここで、高級脂肪酸の炭素数は、好ましくは12以上、より好ましくは14以上、更に好ましくは16以上である。また、高級アルコールの炭素数は、好ましくは12以上、より好ましくは14以上、更に好ましくは16以上である。
【0027】
可塑剤(B)のより具体的な例として、フタル酸エステルとしては、フタル酸ジシクロヘキシル、フタル酸ジエチルへキシル、フタル酸ジヒドロアビエチル、イソフタル酸ジメチル等が挙げられ、スルホンアミドとしては、トルエンスルホンアミド、エチルトルエンスルホンアミド、シクロヘキシルトルエンスルホンアミド等が挙げられ、リン酸エステルとしては、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート等が挙げられ、安息香酸エステルとしては、安息香酸スクロース、二安息香酸エチレングリコール、三安息香酸グリセリド、四安息香酸ペンタエリスリット、トリメチロールプロパントリベンゾエイト等が挙げられ、高級脂肪酸としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等が挙げられ、高級アルコールとしては、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールが挙げられる。これらの中でも、フタル酸ジシクロヘキシル、トリフェニルホスフェート等の固形状の可塑剤が好ましく挙げられる。
【0028】
可塑剤(B)としては、上記材料からなる粉体であることが好ましく、粒子径としては、上記のセラック樹脂の粒子径の好ましい範囲(すなわち、結合剤(A)の粒子径の好ましい範囲)より選択すればよく、すなわち、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは10μm以上、更に好ましくは70μm以上であり、上限として好ましくは350μm以下、より好ましくは300μm以下、更に好ましくは250μm以下である。
【0029】
可塑剤(B)の含有量は、上記結合剤(A)100質量部に対して、好ましくは5質量部、より好ましくは8質量部以上、更に好ましくは10質量部以上、特に好ましくは15質量部以上であり、上限として好ましくは100質量部以下、より好ましくは60質量部以下、更に好ましくは40質量部以下、特に好ましくは25質量部以下である。可塑剤(B)の含有量が上記範囲内であると、結合剤(A)に対してより優れた仮止め性能を付与することができる。
【0030】
(助剤(C))
本発明で用いられる接着性組成物は助剤(C)として、無機化合物及び架橋性樹脂から選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましい。助剤(C)により、接着性組成物の均一な膜厚の形成による接着性の向上効果、また切削、研磨等の種々の機械的加工の際に用いるダイヤモンドカッター等の工業用カッターへの接着剤の付着を抑制する効果が得られる。
【0031】
助剤(C)として採用される無機化合物としては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機炭酸塩;硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム等の無機硫酸塩;酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン(チタニア)、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の無機酸化物等、その他ケイ酸アルミニウム、水酸化アルミニウム等が挙げられ、これらの粉体であることが好ましい。上記無機化合物の中でも、無機硫酸塩、無機酸化物が好ましく、中でも硫酸バリウム、酸化ケイ素(シリカ)が好ましく、硫酸バリウムと酸化ケイ素(シリカ)とを併用することがより好ましい。また、本発明においては、助剤(C)として上記無機化合物を単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。
【0032】
助剤(C)として採用される架橋性樹脂としては、架橋アクリル樹脂、架橋フェノール樹脂、架橋エポキシ樹脂、架橋尿素樹脂、架橋メラミン樹脂が好ましく挙げられ、これらの粉体であることが好ましい。本発明においては、助剤(C)として上記架橋性樹脂を単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができ、また上記無機化合物と架橋性樹脂とを組み合わせて用いることもできる。
【0033】
助剤(C)が、上記無機化合物、架橋性樹脂の粉体である場合、その粒子径は、上記のセラック樹脂の粒子径の好ましい範囲(すなわち、結合剤(A)の粒子径の好ましい範囲)より選択すればよく、すなわち、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは1μm以上であり、上限として好ましくは100μm以下、より好ましくは50μm以下である。
【0034】
助剤(C)の含有量は、上記結合剤(A)100質量部に対して、好ましくは30質量部、より好ましくは60質量部以上、更に好ましくは90質量部以上、特に好ましくは100質量部以上であり、上限として好ましくは200質量部以下、より好ましくは160質量部以下、更に好ましくは145質量部以下、特に好ましくは135質量部以下である。助剤(C)の含有量が上記範囲内であると、結合剤(A)による仮止め性能の向上効果と、助剤(C)による均一な膜厚形成の効果、接着剤の付着を抑制する効果とをバランスよく得られ、より優れた仮止め性能が得られる。
【0035】
また、上記無機化合物の中でも、酸化ケイ素(シリカ)を用いると、打錠により本発明の錠剤を得る場合、接着性組成物の流動性が向上するため、取扱いがより容易になり、錠剤の生産効率が向上するとともに、錠剤の硬度の上昇効果が得られる。助剤(C)として酸化ケイ素(シリカ)を用いる場合、接着性組成物の流動性を向上させる観点から、酸化ケイ素(シリカ)の含有量は、上記結合剤(A)100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.5質量部以上、更に好ましくは1.0質量部以上であり、上限として好ましくは5質量部以下、より好ましくは4.5質量部以下、更に好ましくは4.0質量部以下である。なお、本発明においては酸化ケイ素(シリカ)を単独で用いることが可能であり、この場合は上記助剤(C)の含有量として記載した範囲内で用いればよい。また、助剤(C)として特に好ましい硫酸バリウムと酸化ケイ素(シリカ)とを併用する場合、酸化ケイ素(シリカ)は上記酸化ケイ素(シリカ)の含有量として記載した範囲内で用い、硫酸バリウムと酸化ケイ素(シリカ)との合計量が上記助剤(C)の含有量として記載した範囲内となるように用いればよい。
【0036】
(滑沢剤(D))
本発明で用いられる接着性組成物は滑沢剤(D)を含有することが好ましい。接着性組成物を打錠して錠剤を得る場合、打錠した後に脱型する際に錠剤の上杵側が剥がれてしまうキャッピング、打錠の際に接着性組成物が上杵に付着し、杵離れが悪いことで上杵に錠剤の一部が付着して、錠剤の表面に傷がつくスティッキングを生じることがある。本発明では滑沢剤(D)を用いることにより、キャッピング、スティッキングの発生が抑制され、接着性組成物からなる錠剤をより効率的に製造でき、錠剤の生産効率が向上する。
【0037】
滑沢剤(D)としては、一般に錠剤の製造時に滑沢剤として用いられるものを特に制限なく用いることができ、例えば、タルク、硬化なたね油、蜜蝋等の自然系滑沢剤、また脂肪酸金属塩、ポリアルキレングリコール、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等が挙げられ、中でも脂肪酸金属塩、ポリアルキレングリコール、ポリグリセリン脂肪酸エステルが好ましく、脂肪酸金属塩、ポリアルキレングリコールがより好ましく、特に脂肪酸金属塩が好ましい。本発明において、滑沢剤(D)としては、上記滑沢剤を単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。
【0038】
脂肪族金属塩としては、炭素数が好ましくは8以上、より好ましくは12以上、更に好ましくは16以上であり、上限として好ましくは28以下、より好ましくは24以下、更に好ましくは20以下の飽和又は不飽和脂肪酸と、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、バリウム、リチウム、ストロンチウム、鉛、ナトリウム、カリウム等の金属とからなる脂肪酸金属塩が好ましく挙げられる。上記の金属の中でも、滑沢剤としての効果、入手のし易さ等を考慮すると、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、バリウム、リチウムが好ましい。
【0039】
本発明で滑沢剤(D)として好ましく用いられる脂肪族金属塩の具体例としては、カプリル酸マグネシウム、カプリル酸カルシウム、カプリル酸亜鉛、カプリル酸アルミニウム、カプリル酸バリウム、カプリル酸リチウム等のカプリル酸金属塩;ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸アルミニウム、ラウリン酸バリウム、ラウリン酸リチウム等のラウリン酸金属塩;ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸カルシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸アルミニウム、ミリスチン酸バリウム、ミリスチン酸リチウム等のミリスチン酸金属塩;パルミチン酸マグネシウム、パルミチン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛、パルミチン酸アルミニウム、パルミチン酸バリウム、パルミチン酸リチウム等のパルミチン酸金属塩;ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム等のステアリン酸金属塩;オレイン酸マグネシウム、オレイン酸カルシウム、オレイン酸亜鉛、オレイン酸アルミニウム、オレイン酸バリウム、オレイン酸リチウム等のオレイン酸金属塩;ベヘン酸マグネシウム、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛、ベヘン酸アルミニウム、ベヘン酸バリウム、ベヘン酸リチウム等のベヘン酸金属塩;モンタン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸アルミニウム、モンタン酸バリウム、モンタン酸リチウム等のモンタン酸金属塩等が挙げられ、これらを単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、滑沢剤のより優れた効果が得られる観点から、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム等のステアリン酸金属塩が好ましい。
【0040】
ポリアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、これらのランダム重合体、ブロック重合体等が挙げられ、その質量平均分子量は好ましくは1,500以上、より好ましくは2,000以上、更に好ましくは5,000以上であり、上限として好ましくは100,000以下、より好ましくは50,000以下、更に好ましくは25,000以下のものを用いることができる。なお、本明細書において、「質量平均分子量」は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によって求めたポリスチレン換算の分子量をいうものとする。
また、ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、好ましくは炭素数12以上18以下の飽和又は不飽和脂肪酸のポリグリセリンエステル、例えば、ポリグリセリンラウレート、ポリグリセリンミリステート、ポリグリセリンパルミテート、ポリグリセリンステアレート、ポリグリセリンオレート、ポリグリセリンリノレート等を用いることができる。
【0041】
滑沢剤(D)の含有量は、組成物全量基準で、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、更に好ましくは1.0質量%以上であり、上限として好ましくは5質量%以下、より好ましくは4.0質量%以下、更に好ましくは3.5質量%以下である。滑沢剤(D)の含有量が上記範囲内であると、キャッピング、スティッキングの発生をより抑制することができ、接着性組成物からなる錠剤の生産効率が向上する。
【0042】
本発明の錠剤は、上記接着性組成物からなるものであれば特に制限はないが、例えば、上記接着性組成物からなる粉体の凝集物、又は上記接着性組成物の溶融混練物であることが好ましい。上記接着性組成物からなる粉体の凝集物の錠剤は、例えば、粉体の接着性組成物を圧縮成形等により該粉体を凝集させて製造することができ、より具体的には、粉体の接着性組成物を打錠することにより製造できる。また、上記接着性組成物の溶融混練物の錠剤は、接着性組成物を構成する各成分を溶融混練し、固化することにより製造できる。これらの錠剤を製造する方法については、錠剤の製造方法として詳説する。
【0043】
(接着性組成物からなる錠剤の用途)
本発明の接着性組成物からなる錠剤は、優れた仮止め性能とともに、優れた作業環境性及び耐成分分離性を有するものである。そのため、本発明の接着性組成物からなる錠剤は、接着剤として仮止め性能が求められる用途、例えば、OA機器、情報機器、家庭電化機器等の各種電子機器、光学レンズ等の光学機器、医療用機器、自動車用機器等の各種機器に用いられる部材又は部品、例えば、シリコンウェハ等のウェハ、光学レンズ等の切削、研磨、研削、切断等の種々の機械的加工、また磁石等の磁性体、サファイア、ガリウムヒ素、水晶、金属、ガラス、樹脂等により形成される各種部材又は部品の機械的加工の際の一次的な固定(仮止め)に好適に用いられる。
【0044】
本発明の接着性組成物からなる錠剤の使用方法について、その典型的な例として、磁性体の切断加工における使用方法を説明する。
まず、定盤上に所定数の本発明の接着性組成物からなる錠剤を載せて、該定盤を通常60℃以上、好ましくは70℃以上、上限としては通常180℃以下、好ましくは160℃以下、より好ましくは150℃以下に熱して、錠剤を軟化又は溶融状態とし、磁性体と定盤とを、加熱圧着し、磁性体を定盤上に固定する。なお、定盤を熱すると同時に熱風を供給してもよく、また錠剤は定盤を熱した後に該定盤上に載せてもよい。
次いで、切断機により磁性体を切断加工する。切断加工終了後、アルカリ溶液を用いて磁性体を切断機の定盤より剥離すればよい。
【0045】
本発明の接着性組成物からなる錠剤は、切断加工時には磁性体が定盤より剥離することがない接着性能を発揮し、切断加工を終了した後、磁性体はアルカリ溶液等を用いて定盤から容易に剥離し得る剥離性能を有するものである。また、本発明の接着性組成物からなる錠剤は、膜を形成する際に、固形タイプのように手塗り、あるいはホットメルトアプリケーター等を使用する必要がなく、また粉体タイプのように均一に散布するといった手間がかからず、単に定盤に載せるだけでも接着剤の膜を形成することができ、優れた仮止め性能が得られるので、作業効率に優れるものである。更に、接着剤の膜の形成が非常に容易であることから、将来的な各種部品の機械的加工における完全自動運転化の要望にも対応することが可能となる。
【0046】
〔錠剤の製造方法〕
本発明の錠剤の製造方法は、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を混合して、接着性組成物を得る工程、及び該接着性組成物を打錠して錠剤を得る工程を有するものである。本発明の錠剤の製造方法で用いられる少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)、その他助剤(C)、滑沢剤(D)を含む接着性組成物は、上記本発明の接着性組成物として説明したものと同じである。
【0047】
(混合)
少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)と可塑剤(B)との混合は、公知の粉体混合機を用いて行えばよく、均一に分散するまで十分に混合することが好ましい。また、助剤(C)、滑沢剤(D)を用いる場合には、これらの成分も合わせて混合すればよい。結合剤(A)、可塑剤(B)、助剤(C)及び滑沢剤(D)の粉体混合機への投入順序に制限はなく、全ての成分を同時に投入してもよいし、結合剤(A)を投入した後、可塑剤(B)及び他の成分を順に、又は同時に投入して混合してもよい。
【0048】
また、上記混合の前、または終了した後、上記各成分、または接着性組成物の粒径を揃えるため、篩等を用いて篩い分けを行ってもよい。篩い分けすることにより、各成分の偏在がない、より均質な錠剤が得られるので、仮止め性能が向上する。例えば、平均粒子径として0.1μm以上350μm以下の接着性組成物の粉体を得ようとする場合、上限(350μm)程度の粒子径に相当するメッシュを有する篩を用いて、篩い分けを行うとよい。なお、篩としては、JIS Z8801−1:2006に準拠した金属製織網等を用いればよい。
【0049】
(打錠)
上記混合により得られた粉体の接着性組成物は、打錠することにより、接着性組成物からなる錠剤が得られる。打錠には、粉体の接着性組成物を固定金型等に充填し、圧縮し、放出し得る機構を有する機器、例えば単発式打錠機、多段式打錠機(例えば、二段圧縮型打錠機)、回転式打錠機、多段式かつ回転式の打錠機、といった公知の打錠機を用いればよい。
上記の混合及び打錠により得られた錠剤は、上記接着性組成物からなる粉体の凝集物に該当する。
【0050】
また、本発明の錠剤の製造方法は、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を溶融混練して接着性組成物の溶融混練物を得る工程、及び該溶融混練物を固化して固化物を得る工程を有するものである。
少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)の溶融混練は、例えば、好ましくは90℃以上、より好ましくは100℃以上、上限として好ましくは160℃以下、より好ましくは150℃以下、更に好ましくは140℃以下の温度条件下で、好ましくは3分以上、より好ましくは5分以上、上限として好ましくは1時間以下、より好ましくは30分以下の時間で、溶融し得る性状を有する成分(主に結合剤(A))を溶融させながら、他の成分を練込み、混練して行うことができる。より具体的には、上記温度、時間条件下で、例えばバッチ式混練機、混練機能を有する単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、3本ロール等の混練機を用いて行うことができる。
【0051】
上記溶融混練により得られた、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を含む接着性組成物の溶融混練物の固化は、例えば所望の錠剤の形状に対応する金型内に該溶融混練物を流し込み、常温まで冷却して固化して固化物を得て、そのまま錠剤としてもよいし、また、所望の錠剤の形状に対応する形状ではない、例えば直方体の金型内に該溶融混練物を流し込み、常温まで冷却して固化して固化物を得て、得られた固化物を所望の錠剤の形状に型抜きして錠剤としてもよい。
上記混合、溶融混練、及び固化により得られた錠剤は、上記接着性組成物の溶融混練物に該当する。
【0052】
〔部材又は部品の製造方法〕
本発明の部材又は部品の製造方法は、上記の本発明の接着性組成物からなる錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有することを特徴とするものである。
【0053】
仮止工程は、本発明の錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする工程であり、より具体的には前駆体と加工用基板との間に本発明の錠剤を用いた塗膜を形成し、該前駆体と用基板とを仮止めする工程である。塗膜の形成する方法としては、定盤等の加工用基板に錠剤を載せて、該加工用基板を通常60℃以上、好ましくは70℃以上、上限として通常180℃以下、好ましくは160℃以下、より好ましくは150℃以下に熱して、錠剤を軟化又は加工溶融状態とすることで塗膜を形成する方法が挙げられる。塗膜を形成した後、該塗膜の上に前駆体を配置することで、該塗膜を介して該前駆体を加工用基板に仮止めすることができる。なお、前駆体は、加工用基板と仮止めする前に、研磨剤等で表面を粗く研磨し、必要に応じて化学的エッチングにより表面処理を行っておいてもよい。
また、加工用基板を熱すると同時に熱風を供給してもよく、また錠剤は定盤を熱した後に該定盤上に載せてもよい。
【0054】
加工工程は、仮止め工程で加工用基板に仮止めした前駆体の被加工面を加工する工程である。本発明の製造方法における加工としては、切削、研磨、切断、研削、穴開け等の種々の機械的加工が挙げられ、これらの単独加工、あるいはこれらの加工を組み合わせた加工であってもよい。
【0055】
本発明の製造方法における加工工程における加工は、特段の精密性が求められない一般的な加工と、高い精密性が求められる精密加工と、に大別される。例えば、シリコンウェハ等のウェハ、光学レンズ、半導体デバイス用部材の機械的加工、例えばシリコンウェハ等のウェハの表面の研磨加工は、精密加工による加工が必要となる。本発明の製造方法では、優れた仮止め性能を有する上記本発明の錠剤を用いることから、加工用基板に対して、前駆体を傾斜させることなく仮止めでき、また該接着剤の塗膜の面内膜厚差が小さく、かつ非着面積が非常に小さくなる。そのため、加工工程において、前駆体の被加工面に対して、機械的加工用の冶具から該前駆体に対してかかる圧力は、該前駆体の被加工面に対して略均一とすることができ、結果として前駆体を高精度に加工することができるので、高品質な部材又は部品を製造することが可能となる。
【0056】
本発明の部材又は部品の製造方法は、上記加工工程の後、機械的加工が施された部材又は部品を加工用基板から剥離する剥離工程を有してもよい。剥離は、例えば、アルカリ溶液等を用いて、あるいは剃刀、スクレイパー等を用いて、あるいは加熱溶融により、部材又は部品を加工用基板より剥離すればよい。
【0057】
本発明の部材又は部品の製造方法により得られる部材、部品としては、例えば、OA機器、情報機器、家庭電化機器等の各種電子機器、光学レンズ等の光学機器、医療用機器、自動車用機器等の各種機器に用いられる部材又は部品、例えば、シリコンウェハ等のウェハ、光学レンズ等のほか、磁石等の磁性体、サファイア、ガリウムヒ素、水晶、金属、ガラス、樹脂等により形成される各種部材又は部品が挙げられる。
【実施例】
【0058】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、この例によって何ら限定されるものではない。
【0059】
(評価及び測定方法)
(1)圧壊強度の測定
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを、任意に10個選び、硬度計を用いて、錠剤を高さ方向から圧縮圧力を印加して、錠剤が破壊されたときの圧縮圧力を測定し、10個の錠剤に対して測定された圧壊強度の平均値を、各実施例の錠剤の圧壊強度とした。
(2)接着性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを粉末にしたもの、比較例2の粉体を、ステンレス基板に均一になるように散布し、120〜130℃で加熱溶融してから、他方のステンレス基板に貼り合わせ、常温まで冷却した後、該貼り合わせ基板のせん断力を、JIS K6850:1999に規定の「引張せん断接着強さ試験方法」に準拠して引張強度測定器を用いて測定し、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:せん断力が5MPa以上であった。
B:せん断力が1MPa以上5MPa未満であった。
C:せん断力が1MPa未満であった。
(3)塗膜の均一性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプル、比較例2の粉体をそれぞれガラス板に挟み込み、150℃で加熱溶解後上部からプレスした時の塗膜(接着剤層)の均一性について目視して、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:全体的に均一な塗膜であった。
B:色の濃淡(ムラ)がある塗膜であった。
C:ガラス板の間に空隙がある塗膜であった。
(4)耐成分分離性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを任意に選んだ100個、比較例2の粉体10gをそれぞれ30mlのガラス瓶に入れ、横から軽く100回叩き、振動を与えた時の接着性組成物の分離状態について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:振動前の接着性組成物の形態を維持し、分離は生じなかった。
B:接着性組成物の形態に若干の変化はあるものの、分離は生じなかった。
C:接着性組成物の成分の分離が生じた。
(5)作業環境性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプル、比較例2で得られた粉末をガラス板上に載せる際の粉塵等の発生、飛散について、以下の基準で評価した。本実施例ではB評価以上であれば合格とした。
A:粉塵は全く発生しなかった。
B:粉塵はほとんど発生せず、作業環境を悪化させるものではなかった。
C:粉塵が発生し、作業環境が著しく悪化した。
(6)耐粉化性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを、任意に30個選び、30mlのガラス瓶に入れ、左右に30回振った時の粉化の発生について、以下の基準で評価した。本実施例ではB評価以上であれば合格とした。
A:粉化は発生しなかった。
B:少し粉化が発生したものの、錠剤の割れは生じなかった。
C:錠剤の割れ、及び多くの粉化の少なくともいずれかが発生した。
(7)打錠性能1(接着性組成物の流動性の評価)
各実施例及び比較例1で調製した接着性組成物を打錠機の金型内に流し込む際の流動性について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:滞りなく金型内に流し込むことができた。
B:若干滞ることがあったが、実用上問題なかった。
C:金型内に流し込みにくかった。
(8)打錠性能2(キャッピングの評価)
各実施例及び比較例1で調製した接着性組成物を打錠機で打錠した際の錠剤のキャッピング(打錠した後に脱型する際に錠剤の上杵側が剥がれてしまう不具合)の発生状況について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:100個中3個未満でキャッピングが発生した。
B:100個中3個以上10個未満でキャッピングが発生した。
C:100個中10個以上でキャッピングが発生した。
(9)打錠性能3(スティッキングの評価)
各実施例及び比較例1で調製した接着性組成物を打錠機で打錠した際の錠剤のスティッキング(打錠の際に接着性組成物が上杵に付着し、杵離れが悪いことで上杵に錠剤の一部が付着して、錠剤の表面に傷がつく不具合)の発生状況について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:100個中3個未満でスティッキングが発生した。
B:100個中3個以上10個未満でスティッキングが発生した。
C:100個中10個以上でスティッキングが発生した。
【0060】
実施例1〜10、比較例1及び2
第1表に示す配合量(質量%)で各成分を混合して粉体の接着性組成物を調製し、打錠機を用いて第1表に示す大きさ(直径、厚さ及び質量)を有する、該接着性組成物からなる錠剤を作製した。錠剤の形状は、円柱板の上下水平面にレンズ形を水平方向に切断したドーム形を組み合わせた形状(円柱板の上下面をドーム形としたもの)とした。得られたサンプルについて、上記(1)の方法により圧壊強度を測定し、上記(2)〜(9)の方法により各種性能を評価した。評価結果を第1表に示す。
【0061】
比較例2
第1表に示す配合量(質量%)で各成分を混合して粉体の接着性組成物を調製した。得られた接着性組成物について、上記(2)〜(5)の方法により各種性能を評価した。評価結果を第1表に示す。なお、比較例2は粉体の接着性組成物であるため、上記(6)〜(9)の錠剤の接着性組成物に関する評価は行わなかった。
【0062】
【表1】

*1,結合剤(A)100質量部に対する含有量である。
註)本実施例で用いた第1表に示される各成分の詳細は以下の通りである。
・結合剤(A):セラック樹脂粉体(熱硬化時間(170℃):200秒)
・可塑剤(B):フタル酸ジシクロヘキシル
・助剤1(C):簸性硫酸バリウム粉体(粒子径:0.1〜200μm、平均粒子径:15μm)
・助剤2(C):シリカ粉体(粒子径:0.1〜10μm、平均粒子径:4μm)
・滑沢剤1(D):ステアリン酸マグネシウム
・滑沢剤2(D):ポリエチレングリコール
*2,打錠機により打錠した直後は錠剤の形態を呈していたが、揺れ等により錠剤の割れ、粉化による形状変化を生じてしまい、錠剤としての特性を保持するものではなかった。
【0063】
実施例の結果から、本発明の接着性組成物からなる錠剤は、優れた接着性を有しており、かつ、いずれも容易に剥離できたことから、優れた接着性と剥離性とを兼ね備えた仮止め性能を有しているものであることが分かった。本発明の錠剤は優れた塗膜の均一性を有しており、この塗膜の均一性は、上記優れた接着性に寄与しているものと考えられる。また、錠剤として所定の圧壊強度を有していることで、上記の効果に加えて作業環境性及び耐粉化性(形状安定性)に優れていることが確認され、安定して優れた仮止め性能が得られている。
一方、比較例1の接着性組成物からなる錠剤は、打錠機により打錠した直後は錠剤の形態を呈していたが、揺れ等により錠剤の割れ、粉化による形状変化を生じるため、錠剤としての特性を保持しているとはいえないものであった。また、比較例2の粉体の接着性組成物は、粉体であるため、作業中に接着性組成物が飛散し、作業環境に優れているとはいえず、また耐成分分離性にも優れているとはいえないものであった。
【産業上の利用可能性】
【0064】
本発明の接着性組成物からなる錠剤は、優れた仮止め性能とともに、優れた作業環境性及び耐成分分離性を有するものであることから、接着剤として仮止め性能が求められる用途、例えば、OA機器、情報機器、家庭電化機器等の各種電子機器、光学レンズ等の光学機器、医療用機器、自動車用機器等の各種機器に用いられる部材又は部品、例えば、シリコンウェハ等のウェハ、光学レンズ等の切削、研磨、研削、切断等の種々の機械的加工、また磁石等の磁性体、サファイア、ガリウムヒ素、水晶、金属、ガラス、樹脂等により形成される各種部材又は部品の機械的加工の際の一次的な固定(仮止め)に好適に用いられる。