特許 6834162 超微量グリースの劣化評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6834162

(24)【登録日】2021年2月8日

(45)【発行日】2021年2月24日

(54)【発明の名称】超微量グリースの劣化評価方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/30 20060101AFI20210215BHJP

   G01N 19/04 20060101ALI20210215BHJP

   G01N 11/00 20060101ALI20210215BHJP

【ＦＩ】

   G01N33/30

   G01N19/04 D

   G01N11/00 B

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2016-63131(P2016-63131)

(22)【出願日】2016年3月28日

(65)【公開番号】特開2017-181036(P2017-181036A)

(43)【公開日】2017年10月5日

【審査請求日】2019年2月4日

(73)【特許権者】

【識別番号】000003687

【氏名又は名称】東京電力ホールディングス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100149548

【弁理士】

【氏名又は名称】松沼 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100175824

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 淳一

(74)【代理人】

【識別番号】100140774

【弁理士】

【氏名又は名称】大浪 一徳

(74)【代理人】

【識別番号】100179833

【弁理士】

【氏名又は名称】松本 将尚

(74)【代理人】

【識別番号】100114937

【弁理士】

【氏名又は名称】松本 裕幸

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(72)【発明者】

【氏名】龍岡 照久

(72)【発明者】

【氏名】山中 淳平

【審査官】 大瀧 真理

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−１９０７５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２６３８３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１７７７１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００６／０７５０４９（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３３／３０

Ｇ０１Ｎ １１／００

Ｇ０１Ｎ １９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

グリースの劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだマイクログラムオーダーの超微量の試料に荷重を加えた状態で所定時間保持する荷重付与工程と、
前記荷重付与工程により拡がった前記試料の観察像の色の変化と、前記観察像に含まれる摩耗粉の状態とに基づいて、前記試料の劣化度を評価する評価工程と、を備え、
前記評価工程では、前記観察像が前記摩耗粉を判別可能な色に変化した場合に、予め用意した、摩耗粉の量及び粒径とグリースの劣化状態との関係を分類したデータと、前記試料の観察像から取得される前記摩耗粉の量及び粒径と、を比較することで、前記試料の劣化度を評価することを特徴とするグリースの劣化評価方法。

【請求項2】

前記試料として、固体潤滑剤を含むものを用いることを特徴とする請求項１に記載のグリースの劣化評価方法。

【請求項3】

前記固体潤滑剤として二硫化モリブデンを用いることを特徴とする請求項２に記載のグリースの劣化評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、グリースの劣化評価方法に関する。さらに詳しくは、基油中に増ちょう剤を分散させて半固体又は固体状にした「グリース」の劣化度を、マイクログラムオーダーの超微量の採取量で評価することが可能な、グリースの劣化評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

変電機器はグリース劣化により遮断器や開閉器等の操作機構部で固渋（グリースの硬化など）を生じ、機器不応動となる場合があるため、現場実機よりグリースを採取し劣化評価を行っている。しかしながら、歯車やリンク機構に塗布されたグリースは微量である。

【0003】

グリースのちょう度測定に関する技術として、２枚の板の間に試料グリースを挿入し、一定の荷重を一定時間、板の上に加えて試料を圧縮し、試料の広がり直径や広がり面積を測定する方法が知られている（例えば、下記特許文献１、２参照）。

【0004】

また、グリースの劣化診断方法として、微量採取したグリースと正常なグリースとのマハラノビス汎距離を算出し、算出されたマハラノビス汎距離からグリースの劣化状況を診断する方法も知られている（例えば、下記特許文献３参照）。

【0005】

上記の方法による場合、劣化評価には数ミリグラムのグリースが必要である。しかも、一定の荷重を載せて広がり性を調べ、ＪＩＳ Ｋ ２２２０ちょう度に換算しているだけである。劣化の閾値に関する知見も報告されていない。

【0006】

しかしながら、実機で使用されているグリースの劣化診断を行う場合、採取可能な量はマイクログラムオーダーとなる。そのため、上記の「広がりちょう度」や「ＪＩＳちょう度」に則った測定を実施できない。よって、上記従来の方法では超微量のグリースの劣化を評価できていなかった。

【0007】

さらに、ＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定される針入法は、試料グリースの面部に針を押し当て、そのときの針の下がり具合を見て劣化を診断する方法である。針入法は測定の前処理として約６０回の攪拌処理を行う必要があるため、工程が煩雑となってしまい、しかも２００ｇ程度の極めて多量の試料が必要となってしまう。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開昭５８−０５５８３８号公報

【特許文献2】特開昭６１−２２３６３１号公報

【特許文献3】特開２０１０−１３３７８８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、マイクログラムオーダーの超微量のグリースの劣化度を評価できる方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討した。そして、グリースは基油となる潤滑油に増ちょう剤を分散させて半固体又は固体状にしたものであるが、使用による劣化に伴い、グリース中に含まれる粒子状態が変化することに着目した結果、グリースの劣化度合いを可視化しつつ簡便な方法で評価が可能となることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下の通りである。

【0011】

本発明の第１態様に従えば、グリースの劣化度を評価する方法であって、２枚のガラス板の間に挟んだマイクログラムオーダーの超微量の試料に荷重を加えた状態で所定時間保持する荷重付与工程と、前記荷重付与工程により拡がった前記試料の観察像の色の変化と、前記観察像に含まれる摩耗粉の状態とに基づいて、前記試料の劣化度を評価する評価工程と、を備え、前記評価工程では、前記観察像が前記摩耗粉を判別可能な色に変化した場合に、予め用意した、摩耗粉の量及び粒径とグリースの劣化状態との関係を分類したデータと、前記試料の観察像から取得される前記摩耗粉の量及び粒径と、を比較することで、前記試料の劣化度を評価するグリースの劣化評価方法が提供される。

【0012】

上記第１態様においては、前記評価工程では、前記観察像の色彩から前記試料の劣化度を評価する構成としてもよい。

【0013】

上記第１態様においては、前記評価工程では、前記観察像において前記試料に含まれる粒子から前記試料の劣化度を評価する構成としてもよい。

【0014】

上記第１態様においては、前記試料として、固体潤滑剤を含むものを用いる構成としてもよい。この場合において、前記固体潤滑剤として二硫化モリブデンを用いるのがより望ましい。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、荷重を加えることで薄く引き延ばされた試料の観察像を用いるため、固まりでは分からない試料中の粒子状態の違いや試料の色変化を明確に判別することができる。そのため、マイクログラムオーダーの超微量のグリースについて、短時間かつ低コストで劣化状況を評価することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】第一実施形態における荷重付与工程を説明するための図。

【図2】ガラス板の正面図。

【図3】摩耗粉評価分類図を示す概念図。

【図4】シリコーン系グリースにおける色の変化を示した模式図。

【図5】第二実施形態におけるグリースの色と二硫化モリブデン粒子の状態との関係を示した模式図。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本実施形態に係るグリースの劣化評価方法（以下、単に評価方法と称する）について図面を参照しながら説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

【0018】

本実施形態の評価方法は、荷重付与工程と評価工程とを備えている。

【0019】

図１は荷重付与工程を説明するための図である。

【0020】

（荷重付与工程）
荷重付与工程では、図１（ａ），（ｂ）に示すように、清浄な２枚のガラス板１０、１１、ならびにガラス保持枠１２および白紙１３を用いる。

【0021】

ガラス板１０，１１は、評価対象となる試料１（超微量のグリース）を挟持するためのものであり、例えば、スライドグラスを好適に用いることができる。
ガラス保持枠１２は、荷重を掛けた際におけるガラス板１０，１１の横滑りを抑制する部材である。
白紙１３は試料１の色彩を判別し易くして、広がったグリースの輪郭を見易くする効果がある。本実施形態において、白紙１３はガラス板１０の裏面側（ガラス板１１と反対側）に配置される。なお、白紙１３は必須構成ではなく、ガラス板１０，１１とガラス保持枠１２のみを用いて試料１に荷重を付与するようにしてもよい。

【0022】

本実施形態の評価方法は、駆動機構等に使用されたグリースの一部（超微量）を取り出したものを試料１とし、該試料１の劣化度を評価することでグリース全体の劣化状況を評価する手法である。

【0023】

一般にグリースとは、基油（鉱油、合成油又はシリコーン油）中に増ちょう剤として金属石けん、又は、非石けん系のベントナイト、シリカゲル、アリル尿素、銅フタロシアニン等を分散させ、半固体状にしたものである。本実施形態では、グリース（試料１）として、固体潤滑剤を添加していないシリコーン系グリースの評価を行った。

【0024】

図２（ａ），（ｂ）はガラス板１０の正面図である。
本実施形態において、ガラス板１０の中心付近には、図２（ａ）に示すように、試料１の載置位置を指示するためのマーク２０が設けられている。マーク２０としては、例えば、直径１ｍｍの円ならびに当該直径１ｍｍの円の中心で直交する２本の直線（十字マーク）を用いることができる。あるいは、図２（ｂ）に示すように、十字マークは記載せずグリースの載置位置を指示するための直径１ｍｍの円のみを記載しておいても良い。または、図示は省略するが、ガラス板１０に代えて、白紙１３にマーク２０を記載しても良い。

【0025】

荷重付与工程では、ガラス保持枠１２内にガラス板１０を嵌めこんで白紙１３の上に置き、清浄な針を用いて、マイクログラムオーダー（例えば、５００μｇ）の試料１を、ガラス板１０のマーク２０上に載置する。なお、ガラス板１０の代わりに白紙１３にグリース載置位置を指示する上記マーク２０を記載した場合には、ガラス板１０の中心付近に、清浄な針を用いて、マイクログラムオーダーの試料１を載置した後、ガラス板１０をガラス保持枠１２に嵌めこみ、白紙１３のマーク２０に試料１の位置をあわせるようにしても良い。

【0026】

ガラス板１１をガラス板１０の上に載せてガラス保持枠１２内に嵌め込んだ後、ガラス板１１上に荷重を加える。なお、荷重としては一定の外力を付与するのが望ましい。本実施形態においては、例えば、ガラス板１１上に２００ｇの分銅を載せて所定の時間が経過したところで分銅を移動する。これにより、ガラス板１０，１１間に挟持された試料１は良好に押圧されて拡がった状態となる。以上により、荷重付与工程が終了する。荷重付与工程の終了後、評価工程へと進む。

【0027】

（評価工程）
評価工程では、ガラス板１１の上面側から試料１を観察することで観察像Ｇを取得する。なお、観察像Ｇを取得する手段としては、例えば、拡大鏡、光学顕微鏡、画像解析装置等を使用することができる。

【0028】

本実施形態では、図１（ｂ）に示したように、マイクログラムオーダーの試料１をガラス板１０，１１の間に挟むため、試料１は非常に薄く引き延ばすことができる。ガラス板１０，１１の間で薄く引き延ばされた試料１の観察像Ｇからは、固まり状の試料１からは分かり難い、試料１に含まれている粒子状態を明確に判別可能である。

【0029】

ところで、グリースが劣化すると潤滑性能が低下することで、該グリースの塗布部にて生じる摩耗粉の量が増加する。そのため、グリースが劣化すると該グリース中に含まれる摩耗粉の状態が変化する。

【0030】

本実施形態によれば、試料１を薄く引き延ばした観察像Ｇを取得するので、試料１における粒子状態、すなわち、摩耗粉Ｇ１の状態（大きさ、種類、量等）を簡便且つ確実に判定することが可能である。

【0031】

評価工程では、上述のようにして取得した観察像Ｇに基づいて、グリースにおける摩耗粉Ｇ１の状態から劣化度合いを判定する。例えば、評価工程では、予め実験などにより用意した摩耗粉評価分類図と観察像Ｇの要部を拡大像から取得した摩耗粉に関するデータとを比較することで、グリースの劣化の程度を評価することが可能となる。

【0032】

図３は摩耗粉評価分類図を示す概念図である。図３において、横軸方向は摩耗粉の大きさ（粒径ｍｍ）に対応し、縦軸方向は摩耗粉の量に対応する。
図３に示すように、摩耗粉評価分類図は、摩耗粉の量及び粒径に応じて、グリースの状態を５段階で判別可能である。

【0033】

評価工程では、観察像Ｇの拡大像から取得した摩耗粉Ｇ１の量及び粒径と摩耗粉評価分類図とを対比させることで、グリースにおける劣化の状態を、定常状態Ａ１、異常移行状態Ａ２、低異常状態Ａ３、高異常状態Ａ４、及び要再塗布状態Ａ５の中から選択する。

【0034】

定常状態Ａ１は、例えば、グリースの劣化が生じていない状態であって、グリース塗布部における摩耗が正常な状態に相当する。

【0035】

異常移行状態Ａ２は、例えば、グリースが少しずつ劣化し始めた状態であって、グリース塗布部における摩耗が正常な状態に相当する。

【0036】

低異常状態Ａ３は、例えば、グリースの劣化が少し進んだ状態であって、グリース塗布部における摩耗が少し進んだ状態に相当する。

【0037】

高異常状態Ａ４は、例えば、グリースの劣化がさらに進んだ状態であって、グリース塗布部における摩耗がさらに進んだ状態に相当する。すなわち、グリースとして所望の機能が低下していることから、グリースの再塗布を検討する状況と言える。

【0038】

要再塗布状態Ａ５は、例えば、グリースがほぼ劣化した状態であって、そのまま放置した場合、グリース塗布部において動作不良が生じる状態に相当する。すなわち、グリースとして所望の機能が得られないことから、グリースを再塗布する必要がある状況と言える。

【0039】

このように本実施形態の評価工程によれば、ガラス板１０，１１間に挟んで薄く引き延ばした試料１の観察像Ｇを用いることで、試料１における摩耗粉Ｇ１の状態を簡便且つ確実に把握することができる。よって、試料１における摩耗粉の状態によりグリースの劣化状況を精度良く評価することができる。

【0040】

また、本実施形態では、試料１を薄く引き延ばすことで、試料１における色または透明度の変化が明確に判別可能となる。試料１における色または透明度の変化は、例えばグリースの劣化による基油や増ちょう剤の分子鎖の切断による低分子量化、不飽和結合の重合による高分子量化、水酸化物や酸化物の形成などによるものと推察される。つまり、色や透明度の変化も試料１における劣化の指標となり得る。

【0041】

本実施形態の判定工程では、観察像Ｇに基づいて、グリースに生じた色変化から劣化度合いを合わせて判定するようにしている。図４はシリコーン系グリースの劣化による色の変化を示す図である。

【0042】

図４に示すように、新品のシリコーン系グリースは新品状態において白色半透明であるが、劣化により黄色に変色する。これは、グリース中の基油や増ちょう剤が劣化して黄色化したものと推察される。シリコーン系グリースは、劣化がさらに進むと茶褐色に濃色化する。

【0043】

本実施形態の評価工程では、例えば、予め実験などにより用意したテーブル（グリースにおける色変化と劣化度合いとの関係を格納したデータ）と観察像Ｇとを比較することで、グリースの劣化の程度を評価するようにしている。

【0044】

このように本実施形態の評価方法によれば、色彩に加えて摩耗粉Ｇ１の状態を劣化の指標として用いるので、試料１の劣化の程度を高精度で評価することができる。したがって、グリースの再塗布や駆動機構部の取り換えを最適な時期に実施することが可能となるので、修繕費用を大幅に削減することができる。

【0045】

（第二実施形態）
続いて、第二実施形態に係る評価方法について説明する。本実施形態と第一実施形態との違いは、評価対象とする試料の種類である。第一実施形態ではシリコーン系グリースの劣化を評価する場合を例に挙げたが、本実施形態では固体潤滑剤を添加したグリースの劣化を評価する点で異なる。

【0046】

本実施形態において試料として用いるグリースは、固体潤滑剤を添加することで耐久性の向上や焼き付きの防止を図ったものである。なお、固体潤滑剤としては例えば黒鉛や二硫化モリブデン等を例示できるが、本実施形態では固体潤滑剤として二硫化モリブデンを用いた。

【0047】

二硫化モリブデンは、１個のモリブデンと２個の硫黄からなる化合物である。二硫化モリブデンは層状格子構造により、後述するような優れた潤滑性を有する。二硫化モリブデンにおいて、モリブデンと硫黄と間の結合は強固であり、硫黄同士の結合は非常に弱いため、硫黄同士の間で滑りが生じ易い。つまり、二硫化モリブデンは、水平方向には非常に滑りやすく劈開して優れた潤滑被膜となり、金属面にしっかりと付着することが可能である。よって、二硫化モリブデンを含んだグリースは、極圧性及び耐摩耗性の向上或いは摩擦係数の低減化を図ることが可能である。

【0048】

ところで、本実施形態のグリースは、経時的な劣化によって二硫化モリブデン粒子の状態が変化する。

【0049】

二硫化モリブデンは黒色の無機物である。そのため、新品状態のグリースからなる試料１は基本的に黒色となる。二硫化モリブデンを含むグリースは、劣化すると最初の黒色から退色して灰色に変化し、最終的にほぼ無色（透明）に変化する。本実施形態において、以下、二硫化モリブデンを含むグリースを単にグリースと称す。

【0050】

図５は劣化によってグリースに生じる色の変化と二硫化モリブデン粒子状態の変化との関係を示した模式図である。図５（ａ）〜（ｃ）は、新品（劣化度ゼロ）から劣化度大に対応するグリースの色の変化と、劣化度に対応する二硫化モリブデン粒子状態とを示す。

【0051】

図５（ａ）に示すように、新品のグリースにおいて、二硫化モリブデン粒子は雲母のような層状となっている。そのため、新品のグリースは黒色（不透明）となる。

【0052】

図５（ｂ）に示すように、所定期間使用されたグリースにおいて、二硫化モリブデンの粒子は摩擦により一部の粒子が微細化する。すなわち、潤滑により破砕（層間剥離）して、粒径が初期状態に比べて小さくなる。このように二硫化モリブデン粒子の粒径が小さくなったことで、グリースは黒色から灰色へと変化する。
このようにグリースが黒色から灰色に変化した状態は、グリースの劣化が進行し始めた状態（劣化度；中）であることを意味する。

【0053】

本実施形態のグリースにおいても劣化に伴って、第一実施形態と同様に摩耗粉を含むようになる。すなわち、本実施形態のグリースは、経時的な劣化により、上述のような二硫化モリブデン粒子の状態の変化（色の変化）に加え、該グリース中に含まれる摩耗粉の量が変化する。

【0054】

図５（ｃ）に示すように、上述したグリースの使用期間がさらに延びるに従って、二硫化モリブデンの粒子はさらに微細化し、グリースにおける灰色はさらに薄くなって透明に近づく。

【0055】

本実施形態の評価工程では、グリースにおける灰色が所定の基準色よりも透明に近くなった場合に、観察像Ｇについて摩耗粉の状態の判定を合わせて行う。なお、所定の基準色とは、観察像Ｇにおいてグリース中に含まれる摩耗粉の判別が可能となる程度の薄さの灰色を意味する。

【0056】

摩耗粉の状態を判定する手法としては、上記実施形態と同様、予め実験などにより用意した摩耗粉評価分類図（図３参照）を用いることができる。

【0057】

このように本実施形態の評価方法によれば、薄く引き延ばした試料の観察像を用いることで、二硫化モリブデンを含んだ試料であっても色及び摩耗粉の状態の変化を簡便且つ確実に把握することができる。よって、試料における色及び摩耗粉の状態によりグリースの劣化状況を高精度で評価することができる。

【0058】

なお、本発明は上記実施形態に限定されることはなく、発明の主旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。例えば、本発明の評価方法を個々の試料に適用するにあたっては、特別の温度条件や装置の設定は必要とされず、常温で汎用装置を用いて行えば良い。それぞれの方法における通常の条件、操作法に当業者の通常の技術的配慮を加えて、グリースに関連した測定系を構築すれば良い。これらの一般的な技術手段の詳細については、当該分野で知られた、総説、成書などを参照することができる。

【産業上の利用可能性】

【0059】

本発明は、簡便かつ安価なグリースの劣化評価方法を提供するものであり、現在変電機器類に使用されているグリースの評価で課題となっている超微量サンプルでの評価及び診断に有用である。

【符号の説明】

【0060】

１…試料、１０，１１…ガラス板、Ｇ…観察像、Ｇ１…摩耗粉。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】