特許 6838683 試料注入装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6838683

(24)【登録日】2021年2月16日

(45)【発行日】2021年3月3日

(54)【発明の名称】試料注入装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/18 20060101AFI20210222BHJP

   G01N 30/24 20060101ALI20210222BHJP

【ＦＩ】

   G01N30/18 A

   G01N30/18 E

   G01N30/24 E

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2020-525228(P2020-525228)

(86)(22)【出願日】2018年12月27日

(86)【国際出願番号】JP2018048109

(87)【国際公開番号】WO2019239619

(87)【国際公開日】20191219

【審査請求日】2020年5月13日

(31)【優先権主張番号】特願2018-112556(P2018-112556)

(32)【優先日】2018年6月13日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100104433

【弁理士】

【氏名又は名称】宮園 博一

(72)【発明者】

【氏名】福島 大貴

【審査官】 小澤 理

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１７９８３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１４５７００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 BANNON, C.D. et al.，Analysis of Fatty Acid Methyl Esters with High Accuracy and Reliability，Journal of Chromatography，１９８７年，Vol.407，p.231-241

【文献】 Hewlett-Packard Company，HP Automatic Liquid Sampler Operating Manual，Manual，１９９５年，G1513-90100，p.7, 57, 59, 72，ＵＲＬ，www.aimanalytical.com/ Manuals/7673operating.pdf

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３０／１８

Ｇ０１Ｎ ３０／２４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

Ｓｃｏｐｕｓ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ガスクロマトグラフ装置の試料導入部に試料を注入するためのニードルが先端に設けられたシリンジと、
前記シリンジを前記試料導入部まで移動させるためのシリンジ駆動部と、
前記シリンジ駆動部を制御する制御部と、
を備え、
前記ニードルは、前記試料導入部の気密性を保持するとともに前記ニードルが貫通可能なように弾性変形可能な蓋部材を貫通するように構成されており、
前記制御部は、前記シリンジを前記試料導入部側に移動させて前記ニードルを前記蓋部材に貫通させる第１動作において、前記ニードルの先端が前記蓋部材の所定の深さ位置に到達してから前記蓋部材を貫通するまでの移動速度が高速の第１移動速度になるとともに、前記ニードルの先端が前記蓋部材に接触してから前記蓋部材の前記所定の深さ位置に到達するまでの移動速度が低速の第２移動速度になるように、前記シリンジ駆動部を制御するように構成されている、試料注入装置。

【請求項2】

前記制御部は、前記第１動作において、前記ニードルの先端が前記蓋部材の前記所定の深さ位置に到達してから前記蓋部材を貫通するまでの前記第１移動速度が徐々に大きくなるように前記シリンジ駆動部を制御するように構成されている、請求項１に記載の試料注入装置。

【請求項3】

前記制御部は、前記第１動作の繰り返し回数が増加するにしたがって、前記蓋部材の表面から前記所定の深さ位置までの距離が徐々に小さくなるように前記シリンジ駆動部を制御するように構成されている、請求項１に記載の試料注入装置。

【請求項4】

前記制御部は、前記第１動作により前記試料導入部の内部に侵入した前記ニードルを前記第１動作とは反対側に移動させて前記蓋部材から抜き取る第２動作における移動速度が、前記第１動作における移動速度よりも大きくなるように前記シリンジ駆動部を制御するように構成されている、請求項１に記載の試料注入装置。

【請求項5】

前記シリンジ駆動部は、パルス電力に同期して動作するパルスモータを含み、
前記制御部は、前記第１動作において、前記ニードルの先端が前記蓋部材の前記所定の深さ位置に到達してから前記蓋部材を貫通するまでの移動速度が前記第１移動速度になるとともに、前記ニードルの先端が前記蓋部材に接触してから蓋部材の前記所定の深さ位置に到達するまでの移動速度が前記第２移動速度になるように、前記パルスモータを制御するように構成されている、請求項１に記載の試料注入装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料注入装置に関し、特に、ガスクロマトグラフ装置の試料導入部に試料を挿入するためのニードルが先端に設けられたシリンジを備える試料注入装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、ガスクロマトグラフ装置の試料導入部に試料を挿入するためのニードルが先端に設けられたシリンジを備える試料注入装置が知られている。このような試料注入装置は、たとえば、特許第３３６７３１９号公報に開示されている。

【0003】

特許第３３６７３１９号公報には、ガスクロマトグラフ装置に試料を導入するためのシリンジ（円筒形の筒）と、シリンジ内の試料をシリンジ外に排出するためのプランジャ（棒状のピストン）と、を備える試料注入装置が開示されている。特許第３３６７３１９号公報に記載の試料注入装置では、シリンジを上下に移動させるシリンジ駆動機構と、プランジャをシリンジ内で往復駆動させるプランジャ駆動機構と、を備える。また、特許第３３６７３１９号公報に記載の試料注入装置では、シリンジの先端には、内部に吸引または吐出のための流路を有するニードルが設けられている。

【0004】

特許第３３６７３１９号公報に記載の試料注入装置では、シリンジ駆動機構によりシリンジをガスクロマトグラフ装置の側に移動させて、ガスクロマトグラフ装置の試料導入部のゴム製の蓋であるセプタム（蓋部材）にニードルを貫通させる。そして、ニードルの先端が試料導入部の内部に侵入した状態で、プランジャ駆動機構によりプランジャを駆動させることにより、シリンジ内の試料をガスクロマトグラフ装置の試料導入部に注入する。そして、シリンジ内の試料を試料導入部に注入した後に、シリンジ駆動機構によりシリンジをガスクロマトグラフ装置から離間するように移動させ、セプタムからニードルを抜き取る。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第３３６７３１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ここで、特許第３３６７３１９号公報には明記されていないが、特許第３３６７３１９号公報に記載のような従来の試料注入装置では、ゴム製の蓋部材に対するニードルの貫通力を向上させるために、蓋部材にニードルが侵入する時点の降下速度が装置における最高速度となるようにシリンジ駆動機構によるシリンジの移動速度が制御される場合がある。この場合、シリンジの移動速度が大きくなるにしたがって、シリンジの移動方向に直交する方向(水平方向)へのシリンジの振動（変位）が大きくなるので、蓋部材に対してニードルを突く位置にバラつきが生じ易いと考えられる。

【0007】

このため、特許第３３６７３１９号公報に記載のような従来の試料注入装置において蓋部材にニードルが侵入する時点の降下速度が最高速度となるように制御される場合、ニードルを突く位置がバラつくことにより、蓋部材に形成される穴が拡がるので、蓋部材の気密性が低下するという問題点が考えられる。また、ニードルを突く位置がバラつくことより蓋部材が損傷してゴム製の蓋部材のカスが生じ易いので、蓋部材のカスがニードルの流路に入り込む等により分析対象に混入することに起因して、試料の分析結果に出所不明のピーク（ゴーストピーク）が生じるという問題点が考えられる。

【0008】

この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の１つの目的は、ガスクロマトグラフ装置の蓋部材の気密性が低下するのを抑制するとともに、試料の分析結果にゴーストピークが生じるのを抑制することが可能な試料注入装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記目的を達成するために、この発明の一の局面における試料注入装置は、ガスクロマトグラフ装置の試料導入部に試料を注入するためのニードルが先端に設けられたシリンジと、シリンジを試料導入部まで移動させるためのシリンジ駆動部と、シリンジ駆動部を制御する制御部と、を備え、ニードルは、試料導入部の気密性を保持するとともにニードルが貫通可能なように弾性変形可能な蓋部材を貫通するように構成されており、制御部は、シリンジを試料導入部側に移動させてニードルを蓋部材に貫通させる第１動作において、ニードルの先端が蓋部材の所定の深さ位置に到達してから蓋部材を貫通するまでの移動速度が高速の第１移動速度になるとともに、ニードルの先端が蓋部材に接触してから蓋部材の所定の深さ位置に到達するまでの移動速度が低速の第２移動速度になるように、シリンジ駆動部を制御するように構成されている。

【0010】

この発明の一の局面による試料注入装置では、上記のように、制御部は、少なくともニードルの先端が蓋部材に接触する時点の移動速度が低速の第２移動速度になるように、シリンジ駆動部を制御する。これにより、ニードルの先端が蓋部材に接触する時点のニードルを突く方向と直交する方向の変位が大きくなるのを抑制することができるので、ニードルを突く位置のバラつきを抑制することができる。その結果、蓋部材に既に形成されている穴にニードルが沿うようにニードルを挿入するができるので、蓋部材に形成される穴が拡がるのを抑制することができる。これにより、蓋部材の気密性が低下するのを抑制することができる。また、蓋部材が損傷して蓋部材のカスが生じるのを抑制することができるので、蓋部材のカスがニードルの流路に入り込む等により分析対象に混入することに起因して、試料の分析結果に出所不明のピーク（ゴーストピーク）が生じるのを抑制することができる。また、制御部は、ニードルの先端が蓋部材の所定の深さ位置に到達してから蓋部材を貫通するまでの移動速度が高速の第１移動速度になるように、シリンジ駆動部を制御する。これにより、第１動作において、低速の第２移動速度が継続される場合と比較して、ニードルが蓋部材を貫通する時間が長くなるのを抑制することができるので、試料の分析に要する処理時間が長くなるのを抑制することができる。また、ニードルの先端が蓋部材の所定の深さ位置よりも深い位置において高速で移動することにより、ニードルが蓋部材の内部の深くまで留まっている時間を短くすることができるので、蓋部材の気密性が低下するのを抑制することができる。

【0011】

また、制御部は、第１動作において、ニードルの先端が蓋部材の所定の深さ位置に到達してから蓋部材を貫通するまでの移動速度が第１移動速度になるとともに、ニードルの先端が蓋部材に接触してから蓋部材の所定の深さ位置に到達するまでの移動速度が第２移動速度になるように、シリンジ駆動部を制御するように構成されている。これにより、ニードルの先端が蓋部材に接触した後も蓋部材の所定の深さ位置に到達するまでは低速の第２移動速度となるので、蓋部材に既に形成されている穴にニードルが確実に沿うことにより、ニードルを突く位置のバラつきを確実に抑制することができる。また、低速の第２移動速度の間は、ニードルと蓋部材との間に生じる摩擦熱が大きくなるのを抑制することができるので、ニードルの先端が蓋部材に接触する時点のみ移動速度が低速の場合と比較して、蓋部材が熱変成するのを抑制することができる。その結果、蓋部材が損傷して蓋部材のカスが生じるのをより抑制することができる。

【0012】

上記一の局面による試料注入装置において、好ましくは、制御部は、第１動作において、ニードルの先端が蓋部材の所定の深さ位置に到達してから蓋部材を貫通するまでの第１移動速度が徐々に大きくなるようにシリンジ駆動部を制御するように構成されている。このように構成すれば、第１移動速度が一定の場合と比較して、ニードルが蓋部材を貫通する時間が長くなるのをより抑制することができる。

【0013】

上記一の局面による試料注入装置において、好ましくは、制御部は、第１動作の繰り返し回数が増加するにしたがって、蓋部材の表面から所定の深さ位置までの距離が徐々に小さくなるようにシリンジ駆動部を制御するように構成されている。ここで、第１動作が繰り返された場合、蓋部材が消耗することに起因して、蓋部材の気密性が低下するので、ニードルが侵入することにより蓋部材の気密性が確保可能な蓋部材の表面からの深さが小さくなる。したがって、上記のように構成すれば、蓋部材の気密性の低下に応じて、蓋部材の表面から所定の深さ位置までの距離が小さくなるように変化させることができるので、蓋部材の気密性が低下するのを確実に抑制することができる。

【0014】

上記一の局面による試料注入装置において、好ましくは、制御部は、第１動作により試料導入部の内部に侵入したニードルを第１動作とは反対側に移動させて蓋部材から抜き取る第２動作における移動速度が、第１動作における移動速度よりも大きくなるようにシリンジ駆動部を制御するように構成されている。このように構成すれば、ニードルを蓋部材から抜き取る第２動作における移動速度を比較的大きくすることができるので、ニードルの先端がガスクロマトグラフ装置の試料導入部の内部において留まる時間を短くすることができる。その結果、試料を気化するために高温・高圧となっている試料導入部の内部においてニードルの流路内に滞留する試料が気化して試料導入部に侵入することを抑制することができるので、分析の正確性が損なわれるのを抑制することができる。

【0015】

上記一の局面による試料注入装置において、好ましくは、シリンジ駆動部は、パルス電力に同期して動作するパルスモータを含み、制御部は、第１動作において、ニードルの先端が蓋部材の所定の深さ位置に到達してから蓋部材を貫通するまでの移動速度が第１移動速度になるとともに、ニードルの先端が蓋部材に接触してから蓋部材の所定の深さ位置に到達するまでの移動速度が第２移動速度になるように、パルスモータを制御するように構成されている。ここで、パルスモータでは、大きな負荷が生じることにより脱調する（同期が乱れる）場合がある。したがって、上記のように、ニードルの先端が蓋部材に接触する時点の移動速度が低速になるように構成されたシリンジ駆動部にパルスモータを用いることは、ニードルの先端が蓋部材に接触する瞬間にニードルが設けられたシリンジに大きな負荷がかかるのを抑制することができる点において特に有用である。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、上記のように、ガスクロマトグラフ装置の蓋部材の気密性が低下するのを抑制するとともに、試料の分析結果にゴーストピークが生じるのを抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の一実施形態による試料注入装置の全体構成を示した図である。

【図2】本発明の一実施形態による試料注入装置のシリンジおよびプランジャの制御に関するブロック図である。

【図3】本発明の一実施形態による試料注入装置のシリンジの移動を説明するための図である。

【図4】本発明の一実施形態による試料注入装置のシリンジによる試料の注入を説明するための図である。

【図5】本発明の一実施形態による試料注入装置のシリンジの移動速度を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明を具体化した実施形態を図面に基づいて説明する。

【0019】

図１〜図５を参照して、本発明の一実施形態による試料注入装置１００の構成について説明する。

【0020】

図１に示すように、試料注入装置１００は、試料を分析するためのガスクロマトグラフ装置９００に試料を注入するための装置である。試料注入装置１００は、分析対象の試料が収容されたバイアル（図示しない）等から試料を吸引してガスクロマトグラフ装置９００の試料導入部９１０に試料を注入するためのシリンジ１０を備えている。シリンジ１０は、試料導入部９１０の上方（Ｚ１側）に配置されている。

【0021】

シリンジ１０は、試料導入部９１０に試料を挿入するためのニードル１１と、シリンジ１０内の試料をシリンジ１０外に排出するためのプランジャ１２と、を含む。

【0022】

図４に示すように、ニードル１１は、シリンジ１０の先端部（Ｚ２側）に設けられるとともに、シリンジ１０の内部１０ａと外部とを繋ぐ流路１１ａが形成されている。また、プランジャ１２は、シリンジ１０においてニードル１１とは反対側（Ｚ１側）に設けられるとともに、シリンジ１０の内部１０ａを上下方向（Ｚ方向）に移動可能なピストンとして構成されている。

【0023】

これにより、試料注入装置１００では、プランジャ１２をＺ１側に移動させることにより、ニードル１１に形成された流路１１ａを介して、シリンジ１０の内部１０ａに試料を吸引することが可能である。また、プランジャ１２をＺ２側に移動させることにより、ニードル１１に形成された流路１１ａを介して、吸引した試料をシリンジ１０の外部に吐出することが可能である。

【0024】

なお、図４では、試料をシリンジ１０の内部１０ａに吸引してシリンジ１０内に試料が満たされている状態（左側の状態）と、シリンジ１０内に満たされた試料をシリンジ１０の外部に排出した状態（右側の状態）と、を示している。通常の使用状態では、プランジャ１２の移動によりシリンジ１０の外部に排出される量は、プランジャ１２がＺ２側へ移動することにより変化したシリンジ１０内の容積と略等しい。すなわち、図４の右側の状態で示しているように、プランジャ１２をＺ２側に移動させた距離Ｈに応じた量の試料がシリンジ１０の外部に排出される。

【0025】

ニードル１１は、試料導入部９１０に設けられたセプタム９１１を貫通するように構成されている。なお、ガスクロマトグラフ装置９００の試料導入部９１０の内部は、高温・高圧となっているので、セプタム９１１は、試料導入部９１０の気密性を保持するように構成されている。また、セプタム９１１は、ニードル１１を貫通させる必要があるので、ニードル１１が貫通可能なように弾性変形可能に構成されている。セプタム９１１は、たとえば、ゴムからなる。

【0026】

図２に示すように、試料注入装置１００は、シリンジ駆動部２１と、プランジャ駆動部２２と、制御部２３と、を備えている。

【0027】

シリンジ駆動部２１は、パルス電力に同期して動作するパルスモータ２１ａを含む。シリンジ駆動部２１は、シリンジ１０（図１参照）を上下方向（Ｚ方向）に移動させることが可能に構成されている。また、シリンジ駆動部２１は、シリンジ１０（図１参照）を試料導入部９１０（図１参照）まで移動させるように構成されている。

【0028】

プランジャ駆動部２２は、パルス電力に同期して動作するパルスモータ（図示しない）を含む。シリンジ駆動部２１は、シリンジ１０（図１参照）内でプランジャ１２（図１参照）を上下方向（Ｚ方向）に移動させることが可能に構成されている。

【0029】

制御部２３は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）およびＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）などを含んで構成されたコンピュータである。制御部２３は、シリンジ駆動部２１およびプランジャ駆動部２２により、それぞれ、シリンジ１０（図１参照）およびプランジャ１２（図１参照）を移動させる制御を行うように構成されている。

【0030】

（ニードルの貫通動作および抜き取り動作）
次に、図１および図３を参照して、セプタム９１１に対するニードル１１の貫通動作およびニードル１１のセプタム９１１からの抜き取り動作について説明する。なお、貫通動作および抜き取り動作は、それぞれ、特許請求の範囲の「第１動作」および「第２動作」の一例である。

【0031】

貫通動作は、シリンジ１０を試料導入部９１０側（Ｚ２側）に移動させてニードル１１をセプタム９１１に貫通させる動作である。また、抜き取り動作は、貫通動作により試料導入部９１０の内部に侵入したニードル１１を貫通動作とは反対側（Ｚ１側）に移動させてセプタム９１１から抜き取る動作である。なお、貫通動作を開始する前に、シリンジ１０内には、バイアル等から吸引した試料があるものとする。

【0032】

図１に示すように、貫通動作において、制御部２３（図２参照）は、シリンジ１０を、ニードル１１の先端１１ｂ（図３参照）が試料注入装置１００の上部の位置Ｐ１となるように配置させる。そして、制御部２３（図２参照）は、シリンジ駆動部２１（図２参照）により、シリンジ１０を下側（Ｚ２側）に移動させて、ニードル１１をセプタム９１１に貫通させる。そして、制御部２３（図２参照）は、シリンジ駆動部２１（図２参照）により、図３に示すように、ニードル１１の先端１１ｂが試料導入部９１０の内部の位置Ｐ５に到達するまでシリンジ１０を移動させる。

【0033】

制御部２３（図２参照）は、ニードル１１の先端１１ｂが位置Ｐ５に位置した状態において、プランジャ駆動部２２（図２参照）により、プランジャ１２を下側（Ｚ２側）に駆動させて、シリンジ１０内の試料を排出する。制御部２３は、シリンジ１０内の試料の排出が終了後、抜き取り動作を開始する。

【0034】

抜き取り動作において、制御部２３は、シリンジ駆動部２１（図２参照）により、シリンジ１０を上側（Ｚ１側）に移動させて、ニードル１１をセプタム９１１から引き抜く。そして、制御部２３（図２参照）は、シリンジ駆動部２１（図２参照）により、図１に示すように、ニードル１１の先端１１ｂ（図３参照）が試料注入装置１００の上部の位置Ｐ１に到達するまでシリンジ１０を移動させる。

【0035】

ここで、図５に示すように、本実施形態では、制御部２３（図２参照）は、貫通動作において、ニードル１１（図３参照）の先端１１ｂ（図３参照）がセプタム９１１（図３参照）の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１（図３参照）を貫通するまでの移動速度が高速の第１移動速度になるように、シリンジ駆動部２１（図２参照）を制御するように構成されている。また、制御部２３（図２参照）は、貫通動作において、ニードル１１（図３参照）の先端１１ｂ（図３参照）がセプタム９１１（図３参照）に接触する時点の移動速度が低速の第２移動速度になるように、シリンジ駆動部２１（図２参照）を制御するように構成されている。なお、位置Ｐ３は、ニードル１１を低速の移動速度で侵入させた場合でもセプタム９１１（図３参照）の気密性が低下しない深さ位置である。位置Ｐ３は、たとえば、使用開始時のセプタム９１１（図３参照）において、セプタム９１１（図３参照）の厚み方向（Ｚ方向）の略中央部近傍である。なお、位置Ｐ３は、特許請求の範囲の「所定の深さ位置」の一例である。

【0036】

詳細には、制御部２３（図２参照）は、貫通動作において、ニードル１１（図３参照）の先端１１ｂ（図３参照）がセプタム９１１（図３参照）に接触してからセプタム９１１（図３参照）の位置Ｐ３に到達するまでの移動速度が第２移動速度になるように、シリンジ駆動部２１（図２参照）を制御するように構成されている。また、制御部２３（図２参照）は、貫通動作において、ニードル１１（図３参照）の先端１１ｂ（図３参照）がセプタム９１１（図３参照）の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１（図３参照）を貫通するまでの第１移動速度が徐々に大きくなるようにシリンジ駆動部２１を制御するように構成されている。

【0037】

具体的には、図５に示すように、制御部２３（図２参照）は、貫通動作において、シリンジ駆動部２１により、ニードル１１（図３参照）の先端１１ｂ（図３参照）の位置に基づいて、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を以下のように制御する。まず、位置Ｐ１からＺ２方向への移動を開始して、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を、移動速度Ｖａまで加速する。そして、シリンジ１０の移動速度を、移動速度Ｖａに維持したまま、セプタム９１１（図３参照）の表面９１１ａ（位置Ｐ２）（図３参照）に接触させる。そして、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を、移動速度Ｖａを維持したまま、セプタム９１１（図３参照）に侵入して、セプタム９１１（図３参照）の位置Ｐ３まで到達させる。なお、移動速度Ｖａは、低速の第２移動速度に相当する。

【0038】

セプタム９１１（図３参照）の位置Ｐ３から、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を、移動速度Ｖａから徐々に加速させる。そして、セプタム９１１（図３参照）を貫通して試料導入部９１０（図３参照）の内部に侵入する。そして、シリンジ１０の移動速度は、試料導入部９１０（図３参照）の内部の位置Ｐ５で０になるように、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を減速させる。移動速度の減速を開始する際には、シリンジ１０（図３参照）の移動速度は、移動速度Ｖａよりも大きい（たとえば、移動速度Ｖａの数倍の大きさの）移動速度Ｖｂとなっている。なお、移動速度Ｖａより大きい移動速度は、高速の第１移動速度に相当する。

【0039】

また、本実施形態では、制御部２３（図２参照）は、抜き取り動作における移動速度が、貫通動作における移動速度よりも大きくなるようにシリンジ駆動部２１を制御するように構成されている。具体的には、制御部２３（図２参照）は、抜き取り動作において、シリンジ駆動部２１（図２参照）により、ニードル１１（図３参照）の先端１１ｂ（図３参照）の位置に基づいて、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を以下のように制御する。まず、位置Ｐ５からＺ１方向への移動を開始して、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を、移動速度Ｖｂよりも大きい（たとえば、移動速度Ｖｂの略１０倍の大きさの）移動速度Ｖｃまで加速する。そして、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を移動速度Ｖｃに維持したまま、貫通動作とは反対側（Ｚ１側）に移動させる。そして、位置Ｐ１で移動速度が０となるように、シリンジ１０（図３参照）の移動速度を減速させる。

【0040】

また、図３に示すように、本実施形態では、制御部２３（図２参照）は、貫通動作の繰り返し回数が増加するにしたがって、セプタム９１１の表面９１１ａから位置Ｐ３までの距離Ｌが徐々に小さくなるようにシリンジ駆動部２１（図２参照）を制御するように構成されている。具体的には、貫通動作が繰り返された場合、セプタム９１１が消耗することに起因して、セプタム９１１の気密性が低下するので、ニードル１１が侵入することによりセプタム９１１の気密性が確保可能なセプタム９１１の表面９１１ａからの深さが小さくなる。すなわち、セプタム９１１内において、低速の第２移動速度（図５参照）でニードル１１を移動可能な範囲が徐々に小さくなる。したがって、制御部２３（図２参照）は、貫通動作の繰り返し回数が増加するのに応じて、移動速度を（移動速度Ｖａから移動速度Ｖｂに）切り換えるＰ３の位置を、セプタム９１１の表面９１１ａ（位置Ｐ２）に近い位置に徐々に近付けるように制御する。なお、貫通動作の繰り返し回数は、たとえば、記憶部（図示しない）により記憶されるように構成してもよい。

【0041】

（実施形態の効果）
本実施形態では、以下のような効果を得ることができる。

【0042】

本実施形態では、上記のように、制御部２３を、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触する時点の移動速度が低速の第２移動速度になるように、シリンジ駆動部２１を制御するように構成する。これにより、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触する時点のニードル１１を突く方向と直交する方向の変位が大きくなるのを抑制することができるので、ニードル１１を突く位置のバラつきを抑制することができる。その結果、セプタム９１１に既に形成されている穴にニードル１１が沿うようにニードル１１を挿入するができるので、セプタム９１１に形成される穴が拡がるのを抑制することができる。これにより、セプタム９１１の気密性が低下するのを抑制することができる。また、セプタム９１１が損傷してセプタム９１１のカスが生じるのを抑制することができるので、セプタム９１１のカスがニードル１１の流路に入り込む等により分析対象に混入することに起因して、試料の分析結果に出所不明のピーク（ゴーストピーク）が生じるのを抑制することができる。また、制御部２３を、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１を貫通するまでの移動速度が高速の第１移動速度になるように、シリンジ駆動部２１を制御するように構成する。これにより、貫通動作において、低速の第２移動速度が継続される場合と比較して、ニードル１１がセプタム９１１を貫通する時間が長くなるのを抑制することができるので、試料の分析に要する処理時間が長くなるのを抑制することができる。また、ニードル１１の先端がセプタム９１１のＰ３よりも深い位置において高速で移動することにより、ニードル１１がセプタム９１１の内部の深くまで留まっている時間を短くすることができるので、セプタム９１１の気密性が低下するのを抑制することができる。

【0043】

また、本実施形態では、上記のように、制御部２３を、貫通動作において、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１を貫通するまでの移動速度が第１移動速度になるとともに、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触してからセプタム９１１の位置Ｐ３に到達するまでの移動速度が第２移動速度になるように、シリンジ駆動部２１を制御するように構成する。これにより、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触した後もセプタム９１１の位置Ｐ３に到達するまでは低速の第２移動速度となるので、セプタム９１１に既に形成されている穴にニードル１１が確実に沿うことにより、ニードル１１を突く位置のバラつきを確実に抑制することができる。また、低速の第２移動速度の間は、ニードル１１とセプタム９１１との間に生じる摩擦熱が大きくなるのを抑制することができるので、ニードル１１の先端がセプタム９１１に接触する時点のみ移動速度が低速の場合と比較して、セプタム９１１が熱変成するのを抑制することができる。その結果、セプタム９１１が損傷してセプタム９１１のカスが生じるのをより抑制することができる。

【0044】

また、本実施形態では、上記のように、制御部２３を、貫通動作おいて、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１を貫通するまでの第１移動速度が徐々に大きくなるようにシリンジ駆動部２１を制御するように構成する。これにより、第１移動速度が一定の場合と比較して、ニードル１１がセプタム９１１を貫通する時間が長くなるのをより抑制することができる。

【0045】

また、本実施形態では、上記のように、制御部２３を、貫通動作の繰り返し回数が増加するにしたがって、セプタム９１１の表面９１１ａから所定の深さ位置Ｐ３までの距離Ｌが徐々に小さくなるようにシリンジ駆動部２１を制御するように構成する。これにより、セプタム９１１の気密性の低下に応じて、セプタム９１１の表面９１１ａから位置Ｐ３までの距離Ｌが小さくなるように変化させることができるので、セプタム９１１の気密性が低下するのを確実に抑制することができる。

【0046】

また、本実施形態では、上記のように、制御部２３を、貫通動作により試料導入部９１０の内部に侵入したニードル１１を貫通動作とは反対側に移動させてセプタム９１１から抜き取る抜き取り動作における移動速度が、貫通動作における移動速度よりも大きくなるようにシリンジ駆動部２１を制御するように構成する。これにより、ニードル１１をセプタム９１１から抜き取る抜き取り動作における移動速度を比較的大きくすることができるので、ニードル１１の先端がガスクロマトグラフ装置９００の試料導入部９１０の内部において留まる時間を短くすることができる。その結果、試料を気化するために高温・高圧となっている試料導入部９１０の内部においてニードル１１の流路１１ａ内に滞留する試料が気化して試料導入部９１０に侵入することを抑制することができるので、分析の正確性が損なわれるのを抑制することができる。

【0047】

また、本実施形態では、上記のように、シリンジ駆動部２１を、パルス電力に同期して動作するパルスモータ２１ａを含むように構成する。また、制御部２３を、貫通動作において、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１を貫通するまでの移動速度が第１移動速度になるとともに、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触する時点の移動速度が第２移動速度になるように、パルスモータ２１ａを制御するように構成する。これにより、大きな負荷が生じることにより脱調する（同期が乱れる）場合があるパルスモータを、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触する瞬間にニードル１１が設けられたシリンジ１０に大きな負荷がかかるのを抑制しながら効果的に用いることができる。

【0048】

［変形例］
なお、今回開示された実施形態は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更（変形例）が含まれる。

【0049】

たとえば、上記実施形態では、シリンジ駆動部２１を、パルスモータ２１ａを含むように構成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、シリンジ駆動部２１を、たとえばサーボモータ等のパルスモータ以外のモータを含むように構成してもよい。たとえば、

【0050】

また、上記実施形態では、貫通動作において、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１を貫通するまでの第１移動速度が徐々に大きくなるように構成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１の位置Ｐ３に到達してからセプタム９１１を貫通するまでの第１移動速度を、ある程度まで大きくした後、一定となるように構成してもよい。また、第１移動速度を、ある程度まで大きくした後、第２移動速度より小さくならない程度に、小さくなるように構成してもよい。

【0051】

また、上記実施形態では、貫通動作において、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触してからセプタム９１１の位置Ｐ３に到達するまでの移動速度が一定の移動速度Ｖａとなるように構成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触してからセプタム９１１の位置Ｐ３に到達するまでの移動速度が移動速度Ｖａから変化するように構成してもよい。たとえば、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に侵入してから、移動速度を移動速度Ｖａよりも大きくなるように加速させてもよい。

【0052】

また、上記実施形態では、貫通動作において、位置Ｐ１からシリンジ１０の移動を開始して最初に加速した後は、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触するまで一定の移動速度Ｖａとなるように構成した例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触するまでは、移動速度Ｖａ以外の移動速度となるように構成してもよい。たとえば、移動速度Ｖａよりも大きい移動速度とすることにより、ニードル１１の先端１１ｂがセプタム９１１に接触するまでの時間を短縮させるようにしてもよい。

【符号の説明】

【0053】

１０ シリンジ
１１ ニードル
１１ａ （ニードルの）先端
２１ シリンジ駆動部
２１ａ パルスモータ
２３ 制御部
１００ 試料注入装置
９００ ガスクロマトグラフ装置
９１０ 試料導入部
９１１ セプタム（蓋部材）
９１１ａ （セプタムの）表面
Ｌ （セプタムの表面から所定の深さ位置までの）距離
Ｐ３ 位置（所定の深さ位置）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】