(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【背景技術】
【0002】
予め大面積の状態で作られた半導体ウエハは、必要に応じて、研磨され、厚さ調整されるバックグラインド工程を経た後、リングフレームにセットされたダイシングフィルムに貼付・固定され、チップ状に切断されるダイシング工程、ダイシングフィルムを拡張(エキスパンド)することにより各チップが離間させられるエキスパンド工程、各チップがピックアップされるピックアップ工程等を順次経て、所定の基台上に実装される。
【0003】
ダイシングフィルムは、該フィルム上で半導体ウエハが切断される為、刃物等により傷が入る恐れがある。よって該フィルムには傷が入っても裂けにくい性質が求められる。またダイシングフィルムは、ダイシング工程だけでなく、次工程であるエキスパンド工程にも用いられることが多い。エキスパンド工程において、各チップ間に均等な隙間を形成するために、ダイシングフィルムには、縦方向、横方向、斜め方向等あらゆる方向に対して均一に拡張する性質(以下、均一拡張性と称す)が求められる。
また、近年、ダイシング工程とエキスパンド工程とが、別の半導体製造工程用フィルムを用いて行われることがある。この場合、ダイシング工程に用いられる半導体製造工程用フィルム(ダイシングフィルム)に均一拡張性は求められないが、エキスパンド工程に用いられる半導体製造工程用フィルム(エキスパンドフィルム)には、均一拡張性が求められる。
【0004】
エキスパンド後のダイシングフィルム(ダイシング工程とエキスパンド工程とが別の工程用フィルムを用いて行われる場合はエキスパンドフィルム)は、リングフレームにセットされた状態で、エキスパンドによる弛みが加熱により取り除かれ、収納ラックに格納される。この際、弛みの除去が不十分であると収納ラックへの格納がうまくいかずトラブルの原因となる。よってこれらのフィルムには、エキスパンド後の弛みを除去することができる性質も求められている。
【0005】
特許文献1は均一拡張性等に優れるポリオレフィン系フィルムに関する発明である。従来、均一拡張性が求められる用途には軟質塩ビフィルムが使用されていたが、軟質塩ビフィルムには、可塑剤や安定剤の安全性の問題、これらのブリードアウトの問題、燃焼時に発生するガスの問題等がある。このような問題を背景とし、特許文献1は均一拡張性等に優れるポリオレフィン系フィルムを提供することを課題としている。
【0006】
特許文献1には、フィルムの均一拡張性は面内位相差と密接な関係があること、伸張前のフィルムの面内位相差をR
0、フィルムを縦方向と横方向とに同時に各々50%伸張した後の面内位相差をR
50としたときに、R
0≦300nm、R
50/R
0が2.00以下であるフィルムが均一拡張性に優れることが開示されている(特許文献1[0008])。更に特許文献1には、R
0及びR
50/R
0はフィルムの製造条件によって左右することが記載されている(特許文献1[0009])。
尚、特許文献1には、エキスパンド後の弛み除去については何ら記載されていない。
【0007】
特許文献2は、エキスパンド後に弛みにくいダイシングフィルムに関する発明である。従来、エキスパンド後のダイシングフィルムは、加熱により弛みが取り除かれ、収納ラックに格納されている。しかしながら特許文献2のダイシングフィルムは、加熱することなく、エキスパンド工程における張力を取り除くだけで、90%以上復元するため、ラック回収性に優れる(特許文献2[0010])。
尚、特許文献2のダイシングフィルムは、エキスパンド工程でのエキスパンド率が低い場合に用いられることを想定しており(特許文献2[0005])、実施例における復元性の評価では、元の形状から20%伸張させた後の復元率を求めている(特許文献2[0064])。よって、一般的なエキスパンド工程(40%程度伸張)での使用には問題があると思われる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
本発明は、均一拡張性と復元性に優れたポリオレフィン系フィルムの提供を課題とする。詳しくは、半導体製造工程のうちのエキスパンド工程において用いられる工程用フィルム(ダイシングフィルムあるいはエキスパンドフィルム)の基材フィルムとして好適に用いられるポリオレフィン系フィルムであって、縦方向、横方向、斜め方向等あらゆる方向に対して均一に拡張し易く、40%以上伸張しても、伸張後、張力を取り除くと、おおかた元の形状に復元することのできるポリオレフィン系フィルムの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討し、プロピレンと、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が高く、密度の低いプロピレン系ランダム共重合体は、一般的なランダム共重合体よりも結晶性が低く、均一拡張性並びに復元性に優れることを見出した。しかしながらそれと同時に、該樹脂は製膜安定性に問題があり、連続的にフィルム状に製膜することが難しいことも見出した。そして、結晶性の低い上記プロピレン系ランダム共重合体を基層とし、製膜性を改善する表層を設けることにより上記課題が解決できることを見出した。
【0011】
即ち、本発明によると上記課題を解決するための手段として、
少なくとも表層(A)と基層(B)とを備えるポリオレフィン系フィルムであって、前記基層(B)が、プロピレンとエチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が6重量%以上、ASTM D1505に準拠して測定される密度が885kg/m
3以下のプロピレン系ランダム共重合体(β)を主成分とすることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供され、
更に、前記表層(A)が、前記プロピレン系ランダム共重合体(β)より、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が少なく、密度が高いプロピレン系ランダム共重合体(α)を主成分とすることを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供され、
【0012】
更に、前記プロピレン系ランダム共重合体(α)及び/又は前記プロピレン系ランダム共重合体(β)が、プロピレン−エチレンランダム共重合体であることを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供され、
更に、前記表層(A)が結晶性オレフィン系樹脂を3重量%以上、50重量%未満含有することを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供される。
更に、前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムの厚さをt、前記表層(A)の厚さをtA、前記基層(B)の厚さをtBとしたとき、6μm≦tA、0.50t≦tBであることを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
【0013】
更に、前記ポリオレフィン系フィルムであって、下記復元率測定法により測定されるフィルム流れ方向の復元率Rmdと、フィルム幅方向の復元率Rtdが共に90%以上であることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供される。
[復元率測定法]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に評点間距離50mmになるように二本の線を入れ、試験片を作成する。この試験片を、前記二本の線の中心線がチャック間の中央となるように、チャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットし、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)フィルム伸張させ、その状態で300秒間保持した後、チャックを開放し試験片を取り出す。試験片の形状が安定したところで評点間距離Lを測定し、式(1)により復元率を求める。
復元率(R)=(50/L)×100・・・・・式(1)
【0014】
更に、前記ポリオレフィン系フィルムであって、下記ネッキング測定法により測定されるフィルム流れ方向の5つの評点間距離Nmdと、フィルム幅方向の5つの評点間距離Ntdが、全て14mm±1mm以内であることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供される。
[ネッキング測定法]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に間隔が50mmになるように二本の線を入れ、二本の線の間に評点間距離が10mmになるように4つの点を記して、試験片を作成する。この試験片を、前記二本の線の中心線がチャック間の中央となるように、チャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットし、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)フィルムを伸張させ、フィルムを伸張させた状態で、二本の線と4つの点により形成される5つの評点間距離Nを測定する。
【0015】
更に前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムを、基材フィルムとして用いることを特徴とする半導体製造工程用フィルムが提供され、
更に、基材フィルムの少なくとも一方の表層(A)が帯電防止剤を含有することを特徴とする前記半導体製造工程用フィルムが提供される。
【発明の効果】
【0016】
本発明のポリオレフィン系フィルムは、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィン(以下、必要に応じコモノマーと称す)の含有率が高く、密度が低いプロピレン系ランダム共重合体(以下、r−PPと略称する)(β)を主成分とする基層を備えるため、均一拡張性並びに復元性に優れる。また少なくとも一方の表面に、表層(A)を備える為、安定して製膜することができる。特に表層(A)が、r−PP(β)よりコモノマーの含有量が少なく、密度が高いr−PP(α)を主成分とする場合や、表層(A)が結晶性ポリオレフィン系樹脂を3〜48重量%含有する場合には、高い復元率を維持したまま、安定して製膜することができる。
尚、本発明による均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム(以下、エラスティックフィルムと称す)であって、フィルムの流れ方向、幅方向共に40%伸張後の復元率が90%以上のフィルムは、ダイシングフィルムやエキスパンドフィルムといった半導体製造用の工程用フィルムとして適する。
【発明を実施するための形態】
【0017】
以下、本発明のエラスティックフィルムについて、該フィルムがダイシングフィルム用の基材フィルムとして用いられる場合を中心に詳説する。しかしながら本発明のエラスティックフィルムは以下に限定されるものではない。
【0018】
[基層(B)]
本発明のエラスティックフィルムは、製膜性を担保するための表層(A)と、均一拡張性と復元性を担保する基層(B)とからなる。当該基層(B)は結晶性の低いポリオレフィン系樹脂、詳しくはコモノマーの含有量が6重量%以上、ASTM D1505に準拠して測定される密度が885kg/m
3以下のr−PP(β)を主成分とする。コモノマーの含有量が6重量%未満、もしくは共重合体(β)の密度が885kg/m
3を超えると、r−PP(β)の結晶性が高くなる為、エラスティックフィルムの均一拡張性並びに復元性が低下する。尚、コモノマー成分は、エチレン及び炭素数4〜8のα−オレフィンの中から適宜選択することができるが、復元性を考慮すると、エチレンが特に適する。
【0019】
コモノマーの含有量は6重量%以上であり、特に10重量%以上であることが好ましく、更には12重量%以上であることが好ましい。コモノマーの含有率が高くなるほど、r−PP(β)の均一拡張性や復元性は良好になる。しかしながらコモノマーの含有率が高くなり過ぎると、基層(B)の剛性や耐熱性が著しく低下する恐れがある。このような観点からコモノマーの含有率は40重量%未満、特に30重量%未満、更には25重量%未満、中でも20重量%未満であることが望ましい。
またr−PP(β)の密度は875kg/m
3未満が好ましく、特に870kg/m
3未満が、中でも865kg/m
3未満が好ましい。コモノマーの含有率が上記範囲においては、密度が下がるほど、r−PP(β)の結晶性は低下し、得られるフィルムの均一拡張性、復元性は良好なものとなる。
更に、r−PP(β)の融点は耐熱性の観点から75℃以上が好ましく、特に100℃以上が好ましい。
【0020】
本発明で用いられるr−PP(β)としては、市販されているものを適宜選択し、使用することができる。例えば、エクソンモービル社製の商品名「ビスタマックス(登録商標)」、ダウケミカル社製の商品名「バーシファイ(登録商標)」、三井化学社製の商品名「タフマー(登録商標)PN」の中の一部のグレードがr−PP(β)に該当する。
中でも、エクソンモービル社の「ビスタマックス」は、非晶質分が豊富なプロピレンとエチレンの共重合体であり、アイソタクチックポリプロピレン結晶領域と非晶領域を備えており、均一拡張性、復元性に特に優れる。
【0021】
基層(B)は、上述したr−PP(β)を主成分として含んでいれば(換言すると、r−PPを50重量%以上含んでいれば)、他の副成分を含んでいても良い。当該副成分は特に限定されるものではないが、主成分であるr−PP(β)との相溶性に優れ、尚且つ該樹脂の持つ性質を打ち消さない樹脂が望ましい。しかしながら、基層(B)におけるr−PP(β)の含有量が低くなる程、エラスティックフィルムの均一拡張性、復元性は低下する恐れがある。よって、基層(B)におけるr−PP(β)の含有量は70重量%以上が好ましく、特に85重量%以上が好ましく、更には95重量%以上が好ましい。
尚、基層(B)には、コモノマーの含有量や密度が若干異なるr−PP(β)を二種以上ブレンドして用いることもできる。この場合、各r−PP(β)の総和が50重量%以上となるようにする。
【0022】
また、本発明の目的に支障をきたさない範囲であれば、基層(B)に、帯電防止剤、防曇剤、酸化防止剤などの各種添加剤をそれぞれの有効な作用を具備させる目的で適宜使用することができる。但し、滑剤やブロッキング防止剤等は添加しないことが望ましい。フィルムの製膜性は後述する表層(A)で担保される為、滑剤やブロッキング防止剤は添加する必要がない。本発明のエラスティックフィルムが半導体製造工程用フィルムの基材フィルムとして用いられる場合、滑剤やブロッキング防止剤を添加すると、半導体を汚染する恐れがある。
【0023】
[表層(A)]
上述した基層(B)は、均一拡張性に優れ、復元性にも優れるが、伸縮し易い為、安定して製膜することが難しい。インフレーション押出法やTダイ押出法により製膜されたフィルムは、巻き取られるまでの間に多数のロールと接するが、上述したr−PP(β)は各ロールからの剥離性が悪い。また、通常、ロール間のフィルムの張力が一定になるように制御され、フィルムは搬送されているが、r−PP(β)からなるフィルムは、弱い張力でも大きく伸びる為、張力による制御が難しい。そこで本発明のエラスティックフィルムは、基層(B)の製膜性を補う表層(A)を備える。
【0024】
表層(A)は、基層(B)よりもロールとの密着性が低く、基層(B)の製膜性を補うことができれば、その樹脂組成は特に限定されるものではないが、例えばr−PP(β)より、コモノマーの含有量が少なく、密度が高いr−PP(α)を主成分とする樹脂組成を好適なものとして例示することができる。r−PP(α)は、エチレンを主成分とする熱可塑性樹脂よりもゲルが発生し難く、基層(B)の均一拡張性や復元性を低下させることなく、製膜性を改善することができる。
r−PP(α)におけるコモノマー含有率は4重量%以上が好ましく、特に6重量%以上が好ましい。コモノマー含有率が低いr−PPは結晶性が高すぎる為、得られるフィルムがネッキングを起こしやすく、均一に拡張し難く、復元率が低くなりやすい。またr−PP(α)におけるコモノマー成分は15重量%以下が好ましく、特に12重量%以下、更には8重量%以下が製膜性の観点から好ましい。
【0025】
このようなr−PP(α)は、上述したエクソンモービル社製の商品名「ビスタマックス(登録商標)」、ダウケミカル社製の商品名「バーシファイ(登録商標)」、三井化学社製の商品名「タフマー(登録商標)PN」の中から、エチレン含有量が少なく、密度が高いグレードを選択し、用いることができる。
尚、r−PP(α)と、前述したr−PP(β)とのコモノマー含有量差は、特に限定されないが3%以上であることが望ましく、特に6%以上であることが好ましい。
【0026】
また、表層(A)に結晶性オレフィン系樹脂を3重量%以上50重量%未満、好ましくは3〜48重量%、更に好ましくは15〜35重量%添加することにより、基層(B)の製膜性を改善することもできる。結晶性ポリオレフィン系樹脂の配合量が3重量%未満では、製膜性改善の効果に乏しく、50重量%以上では、基層(B)の均一拡張性、復元性を低下させる恐れがある。
結晶性オレフィン系樹脂は特に限定されるものではないが、例えば直鎖状低密度ポリエチレン(密度910kg/m
3を超えることが好ましい)、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン(密度が910kg/m
3を超えることが好ましい)、プロピレン系ホモポリマー、プロピレン系ブロック共重合体等を例示することができる。特に密度が910kg/m
3を超える高圧法低密度ポリエチレンは、少ない添加量で、製膜性改善効果に優れる。
【0027】
尚、表層(A)には、本発明の目的に支障をきたさない範囲であれば、滑剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、防曇剤、酸化防止剤などの各種添加剤をそれぞれの有効な作用を具備させる目的で適宜使用することができる。但し、前述したように用途によっては滑剤やブロッキング防止剤を使用しないことが望ましい場合もある。
【0028】
[エラスティックフィルム]
本発明のエラスティックフィルムは、少なくとも表層(A)と基層(B)を各一層備えていれば、表層(A)と基層(B)のみから成る構成(表層(A)/基層(B))であっても良く、他の樹脂層(C)を備える構成(例えば、表層(A)/樹脂層(C)/基層(B)、表層(A)/基層(B)/樹脂層(C)等)であってもよい。
しかしながら、二つの表層(A)の間に、基材層(B)を備える構成(表層(A)/基層(B)/表層(A))が特に好ましい。基層(B)の両面に表層(A)を備えると、フィルムのいずれの面にロールが接しても、ロール剥離性は担保される。またフィルムを伸張しても、カールする恐れがない。層構成が、表層(A)/基層(B)/他の層(C)のエラスティックフィルムは、製膜後にはカールしていなくても、一旦伸張し、その後張力を取り除くと、カールすることがある。尚、層構成が、表層(A)/基層(B)/表層(A)の場合、二つの表層(A)は同一の樹脂組成であってもよいが、樹脂の主成分が同じであれば、副成分や各種添加剤の種類、配合量などが異なっていても良い。
【0029】
エラスティックフィルムの各層の厚み比は特に限定されるものではないが、前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムの厚さをt、前記表層(A)の厚さをtA、前記基層(B)の厚さをtBとしたとき、6μm≦tA、0.50t≦tBであることが望ましい。基層(B)の厚さtBが全体の厚さtの1/2未満であると、エラスティックフィルム全体の均一拡張性、復元性が低下し、40%伸張(元の長さの1.4倍まで伸張)した後の復元率を90%以上とすることが困難となる。また表層(A)の厚さが6μm未満では、安定して製膜することが困難となる。
【0030】
エラスティックフィルムの厚さは特に限定されず、使用される用途に応じ適宜決定すればよい。当該フィルムが、半導体製造工程用フィルムの基材フィルムとして用いられる場合、通常50〜300μmで、特に60〜250μm、中でも70〜200μmが好ましい。フィルムが薄すぎると破断し易くなり、300μmを超えてもオーバースペックになるだけである。
【0031】
また、エラスティックフィルムが半導体製造工程用フィルムの基材フィルムとして用いられる場合、エラスティックフィルムの少なくとも一方の表層(A)が、界面活性剤、永久帯電防止高分子といった導電性材料を含有することが好ましい。少なくとも一方の表層(A)が導電性材料を含有する場合、半導体ウエハに静電気が発生するのを的確に抑制または防止することができる。尚、界面活性剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤等が例示される。また永久帯電防止高分子としては、例えば、ポリエステルアミド系列、ポリエステルアミド、ポリエーテルエステルアミド、ポリウレタン系列等が例示される。また代表的な永久帯電防止高分子として、三洋化成工業株式会社製の商品名「ペレスタット(登録商標)」を例示する。
【0032】
本発明のエラスティックフィルムの製造方法は、特に限定されないが、例えば、上述した表層(A)を形成するための樹脂組成物と、基層(B)を成型するための樹脂組成物を別々の押出機に供給し、1つのダイスから押出すインフレーション共押出法やTダイ共押出法、予め製膜された表層(A)上に基層(B)を押出ラミネートする方法、予め製膜された二つの表層(A)間に基層(B)を押出ラミネートする方法等を用いることができる。しかしながら、フィルムの均一拡張性と生産効率を考慮するとTダイ共押出法が適する。インフレーション共押出法は、樹脂が配向し易い為、均一拡張性が低下する恐れがある。また押出ラミネート法は予め一方の層をフィルム状に製膜する必要がある為、生産効率が悪い。
尚、フィルムの均一拡張性と復元性を高める為には、表層(A)を形成する樹脂としてコモノマー含有量が比較的高い(6重量%以上、好ましくは6〜11重量%程度)のr−PP(α)を採用するとともに、エラスティックフィルムの製法として、表面に微細な凹凸を有するニップロールを用いた、Tダイ共押出−ニップロール成形法を採用することが望ましい。樹脂を線状ダイス(Tダイ)から押出し、冷却ロールと微細な凹凸を有するニップロールとにより挟持する(ニップロール成形する)と、表層(A)にコモノマー含有量が比較的高い樹脂を採用しても、フィルム表面に形成される凹凸により製膜性(ロールからの剥離性)を補うことができる。
【0033】
本発明のエラスティックフィルムから半導体製造工程用フィルムの一種であるダイシングフィルムを得るためには、該フィルムの一方の面に粘着剤を塗布する必要がある。そこで、粘着剤塗布に先立ち、粘着剤を塗布する表面層に、コロナ処理のような表面処理を施すことが好ましい。表面処理が施された面は粘着剤との密着性が向上する。粘着剤の塗布は、例えばメチルエチルケトン、アセトン、トルエン、ジメチルホルムアルデヒドといった溶剤で希釈された粘着剤を、ダイコート、カーテンダイコート、グラビアコート、コンマコート、バーコートおよびリップコート等の方法を用いて行えばよい。ダイシングフィルムの粘着面は必要に応じ、セパレーターが貼合される。
【実施例】
【0034】
実施例に基づき、本発明の効果を説明する。尚、本発明の効果は、以下の方法で評価した。
【0035】
[製膜性]
表2、3に示す樹脂組成物をTダイ(共)押出法にて製膜する。特に問題なく製膜できたものは○、ロールからのリリース性に問題があり、搬送張力を調整する必要があったものを△、製膜できなかったものを×とする。
【0036】
[降伏点伸度]
各実施例、比較例のフィルムから、フィルムの流れ方向が測定方向となるように、4号形試験片(測定部の幅10mm)を作成し、JIS K7127(1989)に準拠して、引張速度50mm/分にて、100%(チャック間距離が40mmから80mmになるまで)引張試験を行う。チャック間距離が40mmから80mmになる間に、降伏点が見られなかったものは○、降伏点が見られたものは×とする。降伏点が見られたものは、縦横同時に40%以上(縦、横それぞれが元の長さの1.4倍以上となるように)伸張する際にはネッキングが起こり、均一に拡張することができず、拡張後に張力を取り除いても、既にフィルムが歪んでいるため元の形状に復元できないものと思われる。
【0037】
[ネッキング]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に間隔が50mmになるように二本の線を入れ、二本の線の間に評点間距離が10mmになるように4つの点を記して、試験片を作成する。この試験片をチャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットする。このとき、フィルムに入れた二本の線の中心線とチャック間の中央が一致するようにセットする。次いで、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)伸張させ、伸張させた状態で評点間距離Nを測定する。二本の線と4つの点により区分される5つの評点間距離Nが、フィルムの流れ方向、幅方向共に、すべて14mm±1mmであったものを○、一つでも14mm±1mmから外れていたものを×とする。
【0038】
[復元率]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に評点間距離50mmになるように二本の線を入れ、試験片を作成する。次いで、チャック間距離が70mmに設定された引張試験機に試験片をセットする。このとき、フィルムに入れた二本の線の中心線とチャック間の中央が一致するようにセットする。次いで、引張速度200mm/minで、試験片を50%(チャック間距離が105mmになるまで)、或いは100%(チャック間距離が140mmになるまで)伸張させ、その状態で300秒間保持した後、チャックを開放し試験片を取り出す。試験片の形状が安定したところで評点間距離Lを測定し、式(1)により復元率を求める。
復元率(R)=(50/L)×100・・・・・式(1)
【0039】
各実施例、比較例には以下の樹脂を用いた。
【表1】
【0040】
PE1:高圧法低密度ポリエチレン(密度919kg/m
3 MFR7g/10min)
PE2:エチレン−αオレフィン共重合体(密度885kg/m
3 MFR 3.6g/10min)
PE3:エチレン−αオレフィン共重合体(密度915kg/m3 MFR3.5 g/10min)
(密度、MFR共にJIS K6922-1に準拠 MFRは190℃/2.16kg)
SE1:スチレン系エラストマー(密度890kg/m
3 MFR3.5g/10min)
SE2:スチレン系エラストマー(密度919kg/m
3 MFR7g/10min)
(密度、MFR共にJIS K6922-1に準拠 MFRは230℃/2.16kg)
【0041】
[実施例1]
表層(A)用樹脂としてr−PP2とPE1とからなる樹脂組成物(r−PP2:PE1=70重量%:30重量%)を用い、基層(B)用樹脂としてr−PP1(エチレン含有率16% 密度862kg/m
3、融点103.4℃)を用い、Tダイ共押出法にて、表層(A)/基層(B)/表層(A)の3層のエラスティックフィルムを製膜した。フィルムの膜厚は80μm、各層の厚み比は1:4:1とした。
製膜は安定して行うことができた。また得られたフィルムを100%(元の長さの2倍まで)伸張したが、降伏点はみられなかった。また50%(元の長さの1.5倍まで)伸張した後の復元率、100%(元の長さの2倍まで)伸張した後の復元率を測定した。結果を表2に示す。尚、実施例1のフィルムは、50%伸張した後の復元率が90%を超えているため、40%伸張した後の復元率も90%を超える。
【0042】
[実施例2
、3、参考例1、2]
表層(A)の樹脂組成並びに表層(A)/基層(B)/表層(A)の厚み比を表2に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして、実施例2
、3、参考例1、2のエラスティックフィルムを得た。
実施例2のフィルムは、安定して製膜することができ、尚且つ降伏点もなく、ネッキングも見られず、復元率も良好であった。
実施例3のフィルムは、表面がエチレン含有率の低いr−PP3からなるため、製膜性は良好であったが、100%伸張するまでの間に降伏点が見られ、更に40%伸張した時にネッキングが見られ、100%伸張後の復元率は90%を下回った。
参考例1、2のフィルムは表層(A)が密度の低いエチレン系共重合体からなり、復元率は良好であったが、ロールからのリリース性に多少問題が見られた。
【0043】
【表2】
【0044】
[比較例1〜5]
表層(A)、基層(B)、他の層(C)の樹脂組成並びに表層(A)/基層(B)/他の層(C)の厚み比を表3に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして、比較例1〜5のエラスティックフィルムを得た。
但し、表層(A)を持たない比較例1のフィルムはロールから剥離せず、製膜することができなかった。また、比較例2〜5のフィルムは、100%伸張するまでの間に降伏点が見られ、40%伸張時にネッキングが見られたため、元の長さの1.4倍(あるいはそれ以上)エキスパンドする用途には使用できないものと思われる。また100%伸張時の復元率は、本発明のエラスティックフィルムよりもはるかに低いものであった。
【0045】
【表3】
【0046】
[均一拡張性試験]
実施例1のエラスティックフィルムにマス目(1cm角)を入れて、テーブル二軸延伸機にて10mm/sの速度で、縦、横、同時に100%(元の長さの2倍)伸張する。伸張前に1cm角だったマス目は、伸張状態において、歪みのない、2cm角のマス目になった。本発明のエラスティックフィルムが均一拡張性に優れることを確認できた。