特許 6847294 乾燥システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6847294

(24)【登録日】2021年3月4日

(45)【発行日】2021年3月24日

(54)【発明の名称】乾燥システム

(51)【国際特許分類】

   F26B 5/16 20060101AFI20210315BHJP

   B01D 12/00 20060101ALI20210315BHJP

【ＦＩ】

   F26B5/16

   B01D12/00

【請求項の数】7

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2020-145494(P2020-145494)

(22)【出願日】2020年8月31日

(65)【公開番号】特開2021-37759(P2021-37759A)

(43)【公開日】2021年3月11日

【審査請求日】2020年9月3日

(31)【優先権主張番号】特願2019-159672(P2019-159672)

(32)【優先日】2019年9月2日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000202

【氏名又は名称】新樹グローバル・アイピー特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】水木 一博

(72)【発明者】

【氏名】藤崎 真司

(72)【発明者】

【氏名】大森 誠

【審査官】 ▲高▼藤 啓

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１４／１５６７６８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１１−１０４５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２１６３８７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２６Ｂ ５／００−５／１６

Ｂ０１Ｄ １２／００

Ｂ０８Ｂ ３／０８

Ｂ２８Ｂ １１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ及び溶媒を含む未乾燥成形体の乾燥システムであって、
前記溶媒より揮発性が高く、かつ、前記溶媒と相溶する置換液体を循環可能であり、前記置換液体を貯留するための貯留部と、前記貯留部に前記置換液体を供給するための供給路と、前記貯留部から前記置換液体及び前記溶媒を排出するための排出路とを有する貯留槽と、
前記排出路から排出される前記置換液体及び前記溶媒から前記溶媒を除去するための蒸留部と、
前記蒸留部によって蒸留された前記置換液体を前記供給路に送出するためのポンプと、
前記貯留部内における前記溶媒の濃度を検出する検出部と、
前記ポンプを駆動制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記検出部によって検出される前記溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合、前記ポンプを停止させる、
乾燥システム。

【請求項2】

前記供給路は、前記貯留部の内面に開口する供給口を有し、
前記排出口は、前記貯留部の内面に開口する排出口を有しており、
鉛直方向において、前記排出口は、前記供給口から離れている、
請求項１に記載の乾燥システム。

【請求項3】

前記置換液体の密度は、前記溶媒の密度より大きく、
前記排出口は、鉛直方向において前記供給口より上方に配置される、
請求項２に記載の乾燥システム。

【請求項4】

前記置換液体の密度は、前記溶媒の密度より小さく、
前記排出口は、鉛直方向において前記供給口より下方に配置される、
請求項２に記載の乾燥システム。

【請求項5】

前記溶媒の１気圧での沸点が１２０℃以上であり、
前記置換液体の１気圧での沸点は、９５℃以下である、
請求項１乃至４のいずれかに記載の乾燥システム。

【請求項6】

前記置換液体は、前記有機バインダを溶解しない、
請求項１乃至５のいずれかに記載の乾燥システム。

【請求項7】

前記置換液体は、代替フロン又はノンフロンである、
請求項１乃至６のいずれかに記載の乾燥システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、乾燥システムに関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１では、セラミックス粉末及び／又は金属粉末とバインダと溶媒とを含む未乾燥成形体の乾燥方法として、溶媒より揮発性が高い置換液体に未乾燥成形体を浸漬することによって未乾燥成形体中の溶媒に置換液体を相溶させた後、置換液体から取り出した未乾燥成形体中に残された置換液体を揮発除去する手法が提案されている。

【0003】

特許文献１に記載の乾燥方法によれば、未乾燥成形体中の溶媒を揮発性の高い置換液体と置換できるため、未乾燥成形体の乾燥に必要な時間を短縮することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】国際公開第２０１４／１５６７６８号

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、未乾燥成形体中の溶媒に置換液体をより効率的に相溶させることによって、乾燥時間を短縮したいという要請がある。

【0006】

本発明の目的は、未乾燥成形体の乾燥時間を短縮可能な乾燥システムを提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明に係る乾燥システムは、セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ及び溶媒を含む未乾燥成形体の乾燥システムであって、溶媒より揮発性が高く、かつ、溶媒と相溶する置換液体を循環可能な貯留槽を備える。貯留槽は、置換液体を貯留するための貯留部と、貯留部に置換液体を供給するための供給路と、貯留部から置換液体及び溶媒を排出するための排出路とを有する。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、未乾燥成形体の乾燥時間を短縮可能な乾燥システムを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】実施形態に係る乾燥システムの構成を示す模式図である。

【図2】実施形態に係る未乾燥成形体の乾燥方法を説明するためのフロー図である。

【図3】変形例１に係る乾燥システムの構成を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、実施形態に係る乾燥システム１０及び未乾燥成形体１の乾燥方法について、図面を参照しながら説明する。図１は、乾燥システム１０の構成を示す模式図である。

【0011】

（未乾燥成形体１）
未乾燥成形体１は、乾燥システム１０において乾燥処理が実施される対称である。

【0012】

図１に示すように、未乾燥成形体１は、内部を貫通する貫通孔１１を有する。貫通孔１１は、最終製品において、例えば流体（気体、液体など）の流路として利用される。ただし、最終製品に流路が不要であれば、未乾燥成形体１は貫通孔１１を有していなくてよい。

【0013】

未乾燥成形体１は、セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ及び溶媒を含む。未乾燥成形体１は、セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ、及び溶媒を含む成形用スラリーを成形型に充填した後、成形型内でスラリーを成形（固化又は硬化）することによって形成される。成形用スラリーには、可塑剤、分散助剤などが含まれてもよい。

【0014】

未乾燥成形体１における各成分の割合は特に制限されないが、例えば、セラミックス原料粉体及び／又は金属粉体が１０〜６０体積％、有機バインダが３〜２０体積％、溶媒が３０〜７０体積％、可塑剤が５体積％以下、分散助剤が０．５〜１０体積％とすることができる。未乾燥成形体１は、多孔質であってもよい。未乾燥成形体１が多孔質である場合、未乾燥成形体１の気孔率は、２０体積％〜９０体積％とすることができる。

【0015】

セラミックス原料粉体は、酸化物系セラミックスであってもよいし、非酸化物系セラミックスであってもよい。セラミックス原料粉体としては、金属化合物、窒化物、炭化物、又はこれらの組み合わせを用いることができる。金属化合物は、焼成により所望の組成を有するセラミックスを構成するものであり、例えば、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガン、酸化カルシウム、酸化錫、二酸化珪素、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化クロム、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどが挙げられる。窒化物としては、窒化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウムなどが挙げられる。炭化物としては、炭化珪素、炭化チタンなどが挙げられる。セラミックス原料粉体の粒子径は特に制限されず、スラリーを調製した場合に、溶媒中に安定的に分散可能であればよい。

【0016】

金属粉体は、導電性を有するものであればよい。金属粉体としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、銅、タングステン、モリブデン、又はこれらの合金からなる粉末を用いることができる。金属粉末には、１種類の金属粉末を用いてもよいし、２種類以上の金属粉末を組み合わせて用いてもよい。

【0017】

有機バインダは、溶媒に溶解するものであればよい。有機バインダとしては、例えば、ブチラール系樹脂（ポリビニルブチラールなど）、アクリル系樹脂（アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチルなど）、セルロース系樹脂（エチルセルロース、メチルセルロースなど）、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、又はこれらの組み合わせを用いることができる。また、有機バインダとしては、イソシアネート及びポリオールに代表されるような、化学反応によってウレタン樹脂となるウレタン前駆体を用いることもできる。

【0018】

溶媒は、有機バインダ、可塑剤、及び分散助剤を溶解するものであればよい。溶媒としては、例えば、アルコール類（メタノール、エタノール、イソピルアルコール、ブタノール、オクタノール、２−エチルヘキサノールなど）、エーテル類（２−メトキシエタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレンエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルなど）、ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトンなど）、エステル類、及び２塩基酸エステル類（酢酸エチル、酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなど）、炭化水素類（トルエン、キシレン、シクロヘキサンなど）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、スルフォランなどが挙げられる。溶媒には、１種類の溶媒を用いてもよいし、２種類以上の溶媒を組み合わせて用いてもよい。

【0019】

溶媒の１気圧での沸点は、１２０℃以上であることが好ましい。上記のうち１気圧での沸点が１２０℃以上である溶媒は、アルコール類（オクタノール、２−エチルヘキサノール）、エーテル類（２−メトキシエタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル）、ケトン類（ジイソブチルケトン）、エステル類および２塩基酸エステル類（酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）、炭化水素類（キシレン）である。

【0020】

可塑剤としては、例えば、フタル酸誘導体、イソフタル酸誘導体、テトラヒドロフタル
酸誘導体、アジピン酸誘導体、マレイン酸誘導体、フマル酸誘導体、ステアリン酸誘導体、オレイン酸誘導体、イタコン酸誘導体、リシノール誘導体などを用いることができ、フタル酸誘導体が特に好適である。可塑剤の具体例としては、例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−（２−エチルヘキシル）フタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジイソブチルフタレート、ジヘプチルフタレート、ジフェニルフタレートなどが挙げられる。

【0021】

分散助剤は、成形用スラリーの粘度を下げて流動性を向上させるために用いられる。分散助剤としては、例えば、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リン酸エステル塩系共重合体、スルホン酸塩系共重合体、３級アミンを有するポリウレタンポリエステル系共重合体などを用いることができ、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩などが特に好適である。

【0022】

このような成形用スラリーは、上記の各組成物を混合した時点から硬化し始めるため、射出成形に用いられる熱可塑性樹脂などとは異なり、急速に粘度が増大する。具体的には、成形用スラリーは、各組成物の混合から２分経過後の粘度をＥ１（せん断速度１ｓｅｃ^−１）とし、各組成物の混合から１２分経過後の粘度をＥ２（せん断速度１ｓｅｃ^−１）としたとき、０．０１Ｐａ・ｓｅｃ≦Ｅ１≦３．０Ｐａ・ｓｅｃ、２．０Ｐａ・ｓｅｃ≦Ｅ２≦２０００Ｐａ・ｓｅｃ、Ｅ２／Ｅ１≧５．０の関係を満たすものである。

【0023】

（乾燥システム１０）
乾燥システム１０は、未乾燥成形体１の乾燥に用いられる。本実施形態において、未乾燥成形体１の乾燥は、溶媒を含む未乾燥成形体１を置換液体に浸漬することによって溶媒を置換液体と置換した後、未乾燥成形体１から置換液体を揮発除去することによって達成される。未乾燥成形体１の乾燥方法については後述する。

【0024】

乾燥システム１０は、貯留槽２０、支持部３０、蒸留部４０、ポンプ５０、濃度センサ６０、及び制御部７０を備える。

【0025】

１．貯留槽２０
貯留槽２０は、貯留された置換液体に未乾燥成形体１を浸漬した状態で、置換液体を循環可能な容器である。貯留槽２０には、置換液体の供給と排出とが行われる。このような貯留槽２０を用いることにより未乾燥成形体１の内部及び周辺に置換液体の流れを作ることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進することができる。

【0026】

貯留槽２０は、図１に示すように、貯留部２１と、供給路２２と、排出路２３とを有する。

【0027】

貯留部２１は、置換液体を貯留する。貯留部２１は、完全密封された空間内に配置されていてもよい。置換液体とは、未乾燥成形体１に含まれる溶媒より揮発性が高く、かつ、当該溶媒と相溶する液体である。置換液体は、未乾燥成形体１に含まれる有機バインダを溶解しないことが好ましい。これによって、置換液体に浸漬された未乾燥成形体１の形状及び機械的強度を維持することができる。

【0028】

ここで、本明細書において、置換液体が溶媒より揮発性が高いとは、置換液体の１気圧での沸点が溶媒の１気圧での沸点より低いことを意味する。置換液体の１気圧での沸点の上限値は特に制限されないが、９５℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましい。これにより、溶媒と置換された置換液体を揮発除去するのに要する時間を短縮できる。置換液体の１気圧での沸点の下限値は特に制限されないが、３０℃以上が好ましい。これにより、貯留部２１から置換液体が過剰に揮発することを抑制できる。

【0029】

本明細書において、置換液体が溶媒と相溶するとは、１００ｃｃの置換液体に対して溶媒が１ｃｃ以上溶解することを意味する。１００ｃｃの置換液体に溶解する溶媒の量は、５ｃｃ以上が好ましく、２０ｃｃ以上がより好ましい。これにより、未乾燥成形体１に含まれる溶媒を置換液体と置換するのに要する時間を短縮できる。なお、置換液体に溶媒が溶解するとは、溶媒が置換液体中に分散して均一な単一相を形成することを意味する。

【0030】

本明細書において、置換液体が有機バインダを溶解しないとは、１００ｃｃの置換液体に対して有機バインダが０.５ｃｃ以上溶解しないことを意味する。１００ｃｃの置換液体に溶解する有機バインダの量は０.２ｃｃ未満であることが好ましい。これによって、置換液体に浸漬された未乾燥成形体１の形状及び機械的強度をより維持することができる。

【0031】

このような特性を有する置換液体としては、代替フロン又はノンフロンが好適である。代替フロンの具体例としては、例えば、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）などが挙げられる。ノンフロンの具体例としては、例えば、ハイドロフルオロオレフィン（ＨＦＯ）、炭化水素などが挙げられる。

【0032】

本実施形態において、置換液体の密度は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度より大きい。そのため、未乾燥成形体１から放出された溶媒には浮力が生じて上方に向かって流れる。置換液体の密度は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度に応じて設定すればよく、特に制限されない。

【0033】

供給路２２は、貯留部２１に置換液体を供給するための配管である。供給路２２の一端部は、貯留部２１に接続される。供給路２２の他端部は、ポンプ５０に接続される。供給路２２は、貯留部２１の内面２１Ｓに開口する供給口２２ａを有する。ポンプ５０から送出される置換液体は、供給口２２ａから貯留部２１に供給される。

【0034】

排出路２３は、貯留部２１から置換液体及び溶媒を排出するための配管である。排出路２３の一端部は、貯留部２１に接続される。排出路２３の他端部は、蒸留部４０に接続される。排出路２３は、貯留部２１の内面２１Ｓに開口する排出口２３ａを有する。排出口２３ａは、鉛直方向において置換液体及び溶媒の液面よりも下方に配置される。

【0035】

本実施形態において、排出口２３ａは、鉛直方向において供給口２２ａから離れている。これによって、置換液体に供給口２２ａから排出口２３ａへの流れを作ることができるため、より効率的に未乾燥成形体１に含まれる溶媒を置換液体と置換することができる。

【0036】

本実施形態では、置換液体の密度が未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度より大きいため、図１に示すように、排出口２３ａは、鉛直方向において供給口２２ａより上方に配置されることが特に好ましい。これによって、上方に浮かびやすい溶媒を、供給口２２ａから排出口２３ａへと上方に向かう置換液体の流れに乗せて効率的に排出できるため、貯留部２１内における溶媒の濃度を速やかに低減できる。その結果、未乾燥成形体１に含まれる溶媒をより効率的に置換液体と置換することができる。

【0037】

２．支持部３０
支持部３０は、未乾燥成形体１を支持する。図１に示すように、支持部３０は、複数の未乾燥成形体１を支持可能であることが好ましい。

【0038】

支持部３０は、貯留部２１内に出し入れ可能である。支持部３０の上下動は、制御部７０によって制御される。

【0039】

支持部３０は、置換液体を流通可能な構造を有する。支持部３０としては、例えば、網状部材によって構成される籠、棒状部材によって構成される枠体などを用いることができる。

【0040】

支持部３０は、図１に示すように、未乾燥成形体１の貫通孔１１が鉛直方向に沿って配置されるように未乾燥成形体１を支持することが好ましい。これによって、置換液体及び溶媒の密度差によって貫通孔１１内に置換液体の流れを発生させることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒をより効率的に置換液体と置換することができる。

【0041】

３．蒸留部４０
蒸留部４０は、排出路２３に接続される。蒸留部４０には、排出路２３を介して貯留部２１から排出された置換液体及び溶媒が流入する。蒸留部４０は、置換液体及び溶媒の沸点差を利用して、置換液体と溶媒とを分離する。

【0042】

蒸留部４０は、分離した置換液体をポンプ５０に供給する。蒸留部４０は、分離した置換液体を貯留する貯留タンクを有していてもよい。

【0043】

４．ポンプ５０
ポンプ５０は、供給路２２に接続される。ポンプ５０は、連通路５１を介して蒸留部４０に接続される。ポンプ５０は、蒸留部４０から貯留部２１に置換液体を送出する。ポンプ５０は、制御部７０によって駆動制御される。

【0044】

ポンプ５０は、固定容量式ポンプであってもよいし、可変容量式ポンプであってもよい。ポンプ５０としては、例えば、ギヤポンプ、ベーンポンプ、ピストンポンプ、ねじポンプなどを用いることができる。

【0045】

５．濃度センサ６０
濃度センサ６０は、貯留部２１内における溶媒の濃度を検出する。濃度センサ６０は、本発明に係る「検出部」である。濃度センサ６０は、検出した溶媒の濃度を制御部７０に出力する。

【0046】

６．制御部７０
制御部７０は、支持部３０を上下動させる。制御部７０は、ポンプ５０を駆動制御する。

【0047】

制御部７０は、支持部３０を下降させて未乾燥成形体１を置換液体に浸漬した後、ポンプ５０を駆動させて貯留槽２０に置換液体を循環させる。これによって、未乾燥成形体１に含まれる溶媒が置換液体と置換されて、溶媒は置換液体とともに排出路２３から排出されるため、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度は徐々に低下する。

【0048】

制御部７０は、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合、ポンプ５０を停止するとともに、支持部３０を上昇させて未乾燥成形体１を置換液体から取り出すことが好ましい。

【0049】

溶媒の濃度が０．００５％以上のときに未乾燥成形体１を取り出すことによって、後述する乾燥済み成形体に適度な可塑性を付与できるため、乾燥済み成形体の表面外縁にクラックや欠けなどの損傷が生じることを抑制できる。この観点から、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、０．０２％以上がより好ましく、０．０７％以上が特に好ましい。

【0050】

また、溶媒の濃度が３．０％以下のときに未乾燥成形体１を取り出すことによって、乾燥済み成形体の脱脂工程及び／又は焼成工程における溶媒の蒸発に伴う体積膨張に起因するクラックが発生してしまうことを抑制できる。この観点から、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、１．８％以下がより好ましく、１．１％以下が特に好ましい。

【0051】

なお、制御部７０は、溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲に低下するまでの間、ポンプ５０を適宜停止してもよい。すなわち、制御部７０によるポンプ５０の駆動は、断続的に行われてもよい。

【0052】

（未乾燥成形体１の乾燥方法）
次に、未乾燥成形体１の乾燥方法について説明する。なお、未乾燥成形体１の作製方法は特に制限されず、例えば、国際公開第２０１４／１５６７６８号に記載のモールドキャスト法を用いることができる。

【0053】

図２は、未乾燥成形体１の乾燥方法を説明するためのフロー図である。

【0054】

ステップＳ１において、制御部７０は、支持部３０を下降することによって、置換液体（貯留部２１）に各未乾燥成形体１を浸漬させる。未乾燥成形体１の内部では、置換液体が溶媒と相溶することによって置換液体が徐々に浸潤して、溶媒と置換液体との置換が始まる。

【0055】

この際、各未乾燥成形体１の全体を置換液体に浸漬させることが好ましい。これによって、各未乾燥成形体１に含まれる溶媒が未乾燥成形体１中に残留することを抑制できる。また、貯留部２１に貯留された置換液体の体積に対する各未乾燥成形体１の合計体積の割合は、３０％以下であることが好ましい。これによって、置換液体を溶媒と効率的に相溶させることができる。また、置換液体が有機バインダを溶解しない場合には、置換液体に浸漬された未乾燥成形体１の形状及び機械的強度を維持することができる。

【0056】

ステップＳ２において、制御部７０は、ポンプ５０を駆動することによって、置換液体を貯留部２１に循環させる。これによって、未乾燥成形体１の周囲及び内部に置換液体の流れを作ることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進することができる。

【0057】

この際、本実施形態では、置換液体の密度が溶媒の密度より大きく、かつ、排出口２３ａが供給口２２ａより上方に配置されているため、上方に浮かびやすい溶媒を、供給口２２ａから排出口２３ａへと上方に向かう置換液体の流れに乗せて効率的に排出できる。

【0058】

ステップＳ３において、制御部７０は、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下したか否かを判定する。溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下していない場合、処理はステップＳ２に戻る。溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合、処理はステップＳ４に進む。

【0059】

ステップＳ４において、制御部７０は、ポンプ５０を停止して置換液体の循環を終了させるとともに、支持部３０を上昇させて置換液体（貯留部２１）から各未乾燥成形体１を取り出す。

【0060】

ステップＳ５において、浸漬後の未乾燥成形体１から置換液体を揮発させる。これにより、未乾燥成形体１の乾燥が完了して、乾燥済み成形体が形成される。置換液体は溶媒よりも揮発性が高いため、置換液体は常温で揮発させることができる。或いは、未乾燥成形体１を加熱するとしても、未乾燥成形体１に熱応力が生じるほどの高温で加熱する必要はない。なお、未乾燥成形体１を支持部３０で支持したまま乾燥させてもよいし、未乾燥成形体１を支持部３０から取り出して別途乾燥させてもよい。

【0061】

以上のとおり、本実施形態では、未乾燥成形体１に含まれる溶媒を置換液体に置換する工程と、この置換液体を揮発させる工程とを経て未乾燥成形体１が乾燥され、これによって乾燥済み成形体が形成される。

【0062】

乾燥済み成形体は、セラミックス粉末及び／又は金属粉末及び有機バインダに加えて、少量の溶媒を含有している。具体的には、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、０．１％以上２０％以下であることが好ましい。

【0063】

乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を０．１％以上とすることによって、乾燥済み成形体に適度な可塑性を付与することができる。その結果、乾燥済み成形体の表面外縁にクラックや欠けなどの損傷が生じることを抑制できる。この観点から、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、０．３％以上がより好ましく、１．０％以上が特に好ましい。

【0064】

また、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を２０％以下とすることによって、乾燥済み成形体の脱脂工程及び／又は焼成工程における溶媒の蒸発に伴う体積膨張に起因するクラックが発生してしまうことを抑制できる。この観点から、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、１２．０％以下がより好ましく、８．０％以下が特に好ましい。

【0065】

乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、上述したとおり、未乾燥成形体１を置換液体から取り出す際の貯留部２１における溶媒濃度を０．００５％以上３．０％以下とすることによって調整できる。

【0066】

乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、置換液体に浸漬する前の未乾燥成形体１の重量と乾燥済み成形体の重量との差分から残留する溶媒の体積を算出し、残留する溶媒の体積を乾燥済み成形体の体積で除することによって算出される。

【0067】

（特徴）
本実施形態に係る乾燥システム１は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒より揮発性が高く、かつ、当該溶媒と相溶する置換液体を循環可能な貯留槽２０を備える。よって、貯留部２１内において置換液体に流れを作ることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進することができる。その結果、未乾燥成形体１の乾燥に要する時間を短縮することができる。

【0068】

（実施形態の変形例）
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。

【0069】

［変形例１］
上記実施形態において、置換液体の密度は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度より大きいこととしたが、これに限られない。置換液体の密度は、溶媒の密度と同じであってもよいし、溶媒の密度より小さくてもよい。

【0070】

置換液体の密度が溶媒の密度より小さい場合、図３に示すように、排出口２３ａは、鉛直方向において供給口２２ａより下方に配置されることが好ましい。これによって、下方に沈みやすい溶媒を、供給口２２ａから排出口２３ａへと下方に向かう置換液体の流れに乗せて効率的に排出できるため、貯留部２１内における溶媒の濃度を速やかに低減できる。その結果、未乾燥成形体１に含まれる溶媒をより効率的に置換液体と置換することができる。

【0071】

［変形例２］
上記実施形態では、置換液体に各未乾燥成形体１を浸漬（ステップＳ１）させた後に、置換液体を貯留部２１に循環（ステップＳ２）させることとしたが、各未乾燥成形体１の浸漬と置換液体の循環とは同時に行われてもよいし、置換液体の循環開始後に各未乾燥成形体１を浸漬してもよい。

【0072】

［変形例３］
上記実施形態では、複数の未乾燥成形体１を置換液体に浸漬することとしたが、処理する未乾燥成形体１の数は１以上であればよい。

【0073】

［変形例４］
上記実施形態では、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合に、未乾燥成形体１を置換液体から取り出すこととしたが、これに限られない。例えば、予め設定された浸漬時間が経過したときに、未乾燥成形体１を置換液体から取り出してもよい。

【実施例】

【0074】

以下、本発明に係る成形体の実施例について説明する。本実施例では、置換液体を循環可能な貯留槽を用いることにより、未乾燥成形体に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進できることは前提として、貯留槽内の溶媒の濃度と乾燥済み成形体におけるクラックの発生との関係について検証する。

【0075】

（実施例１〜８の作製）
まず、国際公開第２０１４／１５６７６８号に記載のモールドキャスト法を用いて、セラミックス粉末（酸化アルミニウム）、有機バインダ（ウレタン系樹脂）及び溶媒（２塩基酸エステル類）によって構成される未乾燥成形体１を作製した。セラミックス粉末、有機バインダ及び溶媒の含有率は、３０体積％：１５体積％：５５体積％とした。

【0076】

次に、置換液体（ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ））を貯めた貯留部２１に未乾燥成形体１を浸漬させ、貯留部２１内に置換液体を循環させた。

【0077】

次に、貯留部２１内の溶媒の濃度が表１に示す値になったときに、未乾燥成形体１を貯留部２１から速やかに取り出した。

【0078】

次に、浸漬後の未乾燥成形体１から置換液体を常温で完全に揮発させることによって、乾燥済み成形体を形成した。

【0079】

そして、浸漬前の未乾燥成形体１と乾燥済み成形体との重量差から残留する溶媒の体積を求め、溶媒の体積を乾燥済み成形体の体積で除することによって乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を算出した。算出結果は表１に示す通りであった。

【0080】

なお、以下に説明する破断歪及びクラックの評価のため、実施例１〜８それぞれの乾燥済み成形体を２つずつ作製した。

【0081】

（乾燥済み成形体の破断歪の測定）
実施例１〜８それぞれの乾燥済み成形体から、幅５．２ｍｍ、厚み３．９ｍｍ、長さ２５ｍｍの試験片を１０個ずつ切り出した。

【0082】

そして、ＪＩＳＲ１６０１:２００８に規定された３点曲げ試験の手法に従って試験片を破断させ、１０個の試験片の破断歪（試験片が破断したときの歪）の平均値を測定した。測定結果は、表１に示すとおりであった。なお、破断歪は、脆性破壊のし難さを示す指標であり、破断歪が大きいほど脆性破壊し難い傾向がある。

【0083】

（クラックの確認）
実施例１〜８の乾燥済み成形体の表面におけるクラックの有無を確認した。確認結果を表１に示す。表１では、長さ１ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「×」と評価し、長さ１ｍｍ未満０．５ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「△」と評価し、長さ０．５ｍｍ未満０．２ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「〇」と評価し、長さ０．２ｍｍ以上のクラックが確認されなかったものを「◎」と評価した。

【0084】

また、実施例１〜８の乾燥済み成形体に脱脂処理（４００℃、３時間）及び焼成処理（１６００℃、２時間）を施した後、焼成済み成形体の表面を観察してクラックの有無を確認した。確認結果を表１に示す。表１では、長さ１ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「×」と評価し、長さ１ｍｍ未満０．５ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「△」と評価し、長さ０．５ｍｍ未満０．２ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「〇」と評価し、長さ０．２ｍｍ以上のクラックが確認されなかったものを「◎」と評価した。

【0085】

【表1】

【0086】

実施例７では、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合が０．０１％と少なすぎたため、乾燥済み成形体にクラックが発生した。この結果は、実施例７の乾燥済み成形体において、破断歪が低かったこととも整合している。

【0087】

実施例８では、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合が３５．０％と多すぎたため、溶媒の蒸発に伴う体積膨張に起因するクラックが焼成済み成形体に発生した。

【0088】

一方、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を０．１％以上２０．０％以下とした実施例１〜６では、乾燥済み成形体及び焼成済み成形体の両方においてクラックが生じることを抑制できた。このことから、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、０．００５％以上３．０％以下が好ましいことが分かった。

【0089】

また、実施例１〜６の乾燥済み成形体におけるクラック確認結果より、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、０．３％以上がより好ましく、１．０％以上が特に好ましいことが分かった。このことから、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、０．０２％以上がより好ましく、０．０７％以上が特に好ましいことも分かった。

【0090】

また、実施例１〜６の焼成済み成形体におけるクラック確認結果より、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、１２．０％以下がより好ましく、８．０％以下が特に好ましいことが分かった。このことから、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、１．８％以下がより好ましく、１．１％以下が特に好ましいことも分かった。

【符号の説明】

【0091】

１ 未乾燥成形体
１１ 貫通孔
１０ 乾燥システム
２０ 貯留槽
２１ 貯留部
２１Ｓ 内面
２２ 供給路
２２ａ 供給口
２３ 排出路
２３ａ 排出口
３０ 支持部
４０ 蒸留部
５０ ポンプ
６０ 濃度センサ
７０ 制御部

【図1】

【図2】

【図3】