特許 6848640 走査型プローブ顕微鏡

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6848640

(24)【登録日】2021年3月8日

(45)【発行日】2021年3月24日

(54)【発明の名称】走査型プローブ顕微鏡

(51)【国際特許分類】

   G01Q 10/06 20100101AFI20210315BHJP

   G01Q 60/30 20100101ALI20210315BHJP

【ＦＩ】

   G01Q10/06

   G01Q60/30

【請求項の数】3

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2017-81170(P2017-81170)

(22)【出願日】2017年4月17日

(65)【公開番号】特開2018-179824(P2018-179824A)

(43)【公開日】2018年11月15日

【審査請求日】2019年7月30日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】110001069

【氏名又は名称】特許業務法人京都国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大田 昌弘

【審査官】 佐野 浩樹

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１７／０４２９４６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−０８５７６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２５７４２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０３１５８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１５／０３６９８３８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０１４６６７３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特表２０１５−５００９９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３４６７８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３２９６７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２０６４３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２２８０７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第５２３７８５９（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｑ１０／００−９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

一端を固定端とし他端を可動端としたカンチレバーの該可動端に設けられた探針の先端を試料表面に近づけて接触させた後に、該探針先端を該試料表面から離脱させる過程における該カンチレバーの撓み量を測定するフォースカーブ測定を行うものであって、
a) 前記固定端と前記試料表面を近づけ及び遠ざける方向であるＺ方向、並びに該Ｚ方向に垂直なＸ方向及びＹ方向に、該固定端と該試料表面の位置を相対的に変化させる位置変更手段と、
b) 前記カンチレバーの撓み量を測定する撓み量測定手段と、
c) 前記固定端を、所定の初期位置から、前記試料表面に前記探針先端が接触して前記撓み量が所定値になるまで、該試料表面に対して相対的に移動させる間のＺ方向の移動距離を検出するＺ方向移動距離検出手段と、
d) 前記移動距離が所定の下限値を下回ったときに前記初期位置を前記試料表面からより離れた位置に変更し、前記移動距離が所定の上限値を上回ったときに前記初期位置を前記試料表面により近い位置に変更する初期位置変更手段と
を備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。

【請求項2】

前記下限値及び前記上限値が同じ値であることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。

【請求項3】

前記位置変更手段が前記固定端と前記試料表面を近づけるようにＺ方向の位置を移動させる際に、前記撓み量が所定値になる前に該位置が所定の限界位置に達したときに、前記Ｚ方向移動距離検出手段が前記初期位置と前記限界位置の距離を前記Ｚ方向の移動距離として検出することを特徴とする請求項１又は２に記載の走査型プローブ顕微鏡。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、探針で試料表面を走査することにより該試料表面の情報を得る走査型プローブ顕微鏡（Scanning Probe Microscope: SPM）に関する。

【背景技術】

【0002】

SPMでは、探針と試料の相対的な位置を該試料の表面に沿って変化させつつ、探針の先端と試料表面の間の相互作用を検出することにより、試料の表面の情報を取得する。例えば、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope: AFM）では、探針先端の原子と試料表面の原子の間に生じる原子間力を検出する。試料表面の形状を観測する際には、試料表面に垂直な方向（Ｚ方向）における探針先端の位置を、探針先端と試料表面の間の原子間力が一定になるように制御しつつ、探針をＺ方向に垂直（Ｘ−Ｙ面に平行）な方向に移動させる。これにより、探針先端は試料表面との距離を一定に保ちつつ該試料表面に沿って移動する（試料表面を走査する）ため、この探針先端の位置により試料表面の形状のデータを得ることができる。

【0003】

上記の例では探針先端と試料表面の間の原子間力が一定となるようにしつつ試料表面を走査したが、試料表面の各点において探針先端をＺ方向に移動させながら原子間力を測定する、という測定方法もある（例えば特許文献１、非特許文献１参照）。この方法によって試料表面の各点で得られるデータはフォースカーブと呼ばれる。フォースカーブは後述のように、ポリマーや生体等の試料の柔軟性や、トナー等の試料の他の物体に対する付着力等を測定するために用いられる。

【0004】

図５(a)に、フォースカーブの取得に用いられるSPMの構成の一例を示す。この装置は、一端に探針９１が設けられた、可撓性を有する棒材から成るカンチレバー９２を有する。カンチレバー９２の他端は、固定部（支持具）９３に固定されている。以下、カンチレバー９２の前記一端は、カンチレバー９２の可撓性により上下方向（Ｚ方向）に移動可能であることから「可動端９２１」と呼び、前記他端は、固定部９３に固定されていることから「固定端９２２」と呼ぶ。探針９１の下方には試料台９４が設けられており、試料台９４の上面に試料が裁置される。試料台９４はピエゾ素子によりＺ方向に移動し、それにより、試料の表面（試料表面Ｓ）に対する固定端９２２のＺ方向の位置が変化する。ここで、試料台９４のピエゾ素子に印加される電圧により、固定端９２２のＺ方向の位置Z₁が求められる。カンチレバー９２の上方には、カンチレバー９２の可動端９２１にレーザ光を照射するレーザ光源９５と、可動端９２１で反射されたレーザ光を検出する受光器９６が設けられている。レーザ光が受光器９６に入射する位置が可動端９２１のＺ方向の位置により相違することから、この入射位置を検出することにより、可動端９２１のＺ方向の位置Z₂が求められる。こうして、可動端９２１及び固定端９２２のＺ方向の位置Z₁及びZ₂が求められることから、両者の差(Z₁-Z₂)に基づいてカンチレバー９２の撓み量dが求められる。以下、撓み量dは、カンチレバー９２の撓みが無いときの(Z₁-Z₂)をz₀として、d=(z₀-(Z₁-Z₂))で定義する。すなわち、可動端９２１が上がるようにカンチレバー９２が撓んでいるときには撓み量dは正の値を有し、可動端９２１が下がるようにカンチレバー９２が撓んでいるときには撓み量dは負の値を有する。

【0005】

図５(a)〜(e)にフォースカーブを取得する間の探針９１の動作（位置及び形状）及び試料台９４の動作（位置）の例を示し、図６にフォースカーブの例を示す。なお、図５(b)〜(e)では、レーザ光源９５及び受光器９６を省略した。図６のフォースカーブの横軸は、試料台９４に対するカンチレバー９２の固定端９２２のＺ方向の位置を示し、縦軸はカンチレバー９２の撓み量dを示す。フォースカーブの測定は以下のように行う。まず、試料台９４を上方に移動させ、探針９１の先端と試料表面Ｓを近づけてゆく。探針９１の先端と試料表面Ｓの間がある程度離れている間は、探針９１の先端と試料表面Ｓの間の原子間力は無視できるほど小さいため、撓み量は0となる(a)。探針９１の先端と試料表面Ｓがさらに近づくと、探針９１の先端と試料表面Ｓの間の原子間力であるファンデルワールス力が無視できなくなる程度に大きくなるため、カンチレバー９２は可動端９２１が下がるように撓み、撓み量は負の値を取る(b)。その状態から更に試料台９４を上方に移動させると、探針９１の先端が試料表面Ｓに接触した状態でカンチレバー９２の固定端９２２が試料表面Ｓに近づく。これにより、カンチレバー９２は(b)のときとは逆向きに、すなわち撓み量dが正になってその絶対値が大きくなるように撓んでゆく(c)。それに伴い、探針９１の先端が試料表面Ｓに押しつけられてゆくことにより、探針９１の先端は試料表面Ｓからの反作用の力を受ける。

【0006】

カンチレバー９２の撓み量が所定の最大値d_M（Z方向の位置がZ_f：図６参照）に達したとき、試料台９４の移動方向を上方から下方に切り替える。これにより、撓み量dは減少に転じる。撓み量dが0に達した後、試料表面Ｓの粘着性により探針９１の先端が試料表面Ｓに付着していることにより、直ぐには探針９１の先端が試料表面Ｓから離脱することなく、カンチレバー９２は(c)のときとは逆向きに、すなわち撓み量dが負になってその絶対値が大きくなるように撓んでゆく(d)。やがて、カンチレバー９２のこの撓みに起因する弾性力によって探針９１の先端に作用する上向きの力により、探針９１の先端が試料表面Ｓから離れ、カンチレバー９２の撓みが急激に減少して、撓み量dが0となる(e)。ここまでの一連の操作により、試料表面Ｓ上の１つの点におけるフォースカーブが取得され、同様の測定が試料表面Ｓ上の多数の点において行われる。

【0007】

このようにして取得されるフォースカーブは、試料の表面に関する以下の情報を含んでいる。まず、(c)において得られるフォースカーブは、試料表面の柔軟性を表している。カンチレバー９２における探針９１の固定端９２２が試料表面Ｓに（フォースカーブの横軸の左側に）近づくに伴う撓み量の変化が小さいほど、すなわち(c)におけるフォースカーブの傾きが小さいほど、試料の柔軟性が大きいことを意味する。また、(e)における撓み量の急変が生じる位置がフォースカーブの横軸の右側に近いほど、探針９１に対する試料の付着力が大きいことを意味する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開2005-283433号公報

【非特許文献】

【0009】

【非特許文献1】水口由紀子他、「原子間力顕微鏡による固体表面−粒子間の付着力測定と解析」、コニカミノルタテクノロジーリポート、第1巻、19-22頁、2004年

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

フォースカーブの測定を行う際に、試料表面ＳがＺ方向に垂直な面から傾斜して試料が試料台に装着された場合や、試料表面Ｓの凹凸が大きい場合には、試料表面Ｓの高さ（Ｚ方向の位置）がＸ−Ｙ面内の位置によって異なることとなる。そうすると、測定を開始するときにＸ−Ｙ面内のある位置で固定端９２２のＺ方向の初期位置Z_i（図６参照）を設定すると、この初期位置Z_iの場合における探針９１の先端と試料表面Ｓの距離L_iも、Ｘ−Ｙ面内の位置毎に相違することとなる。また、Ｘ−Ｙ面内で１点毎にフォースカーブを測定する必要があるため、測定が長時間に亘り、測定中の温度変化に伴って熱ドリフトと呼ばれるＺ方向の位置ずれが生じることがある。

【0011】

これらの原因により、Ｘ−Ｙ面内のある測定点において、初期位置Z_iにおける距離L_iが近すぎるか、あるいはその逆に遠すぎる状態でフォースカーブの測定が行われてしまうおそれがある。初期位置Z_iにおける距離L_iが近すぎると、図７に示すように、(d)の段階において探針９１の先端が試料表面Ｓに付着したままの状態でカンチレバー９２がＺ方向の初期位置Z_iまで戻ってしまう。そうすると、カンチレバー９２のＸ−Ｙ面での位置を移動させることができなくなってしまう。一方、初期位置Z_iにおける距離L_iが遠すぎると、図８に示すように、(c)の段階においてカンチレバー９２の支持具が下端の位置Z_mまで移動してもカンチレバー９２の撓み量が最大値d_Mに達することなく上昇してしまう。そうすると、試料表面の柔軟性を正確に測定することができない。初期位置Z_iにおける距離L_iがさらに遠くなると、図９に示すように、(a)の段階においてカンチレバー９２の支持具が下端の位置Z_mまで移動しても探針９１が試料に接触することすらなく上昇してしまう。そうすると、試料表面の柔軟性や探針９１に対する試料の付着力を全く測定することができない。

【0012】

本発明が解決しようとする課題は、試料表面が傾斜した状態である場合、試料表面の凹凸が大きい場合、あるいは測定中に熱ドリフトが生じた場合であっても、フォースカーブのデータを適切に測定することができる走査型プローブ顕微鏡を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記課題を解決するために成された本発明に係る走査型プローブ顕微鏡は、一端を固定端とし他端を可動端としたカンチレバーの該可動端に設けられた探針の先端を試料表面に近づけて接触させた後に、該探針先端を該試料表面から離脱させる過程における該カンチレバーの撓み量を測定するフォースカーブ測定を行うものであって、
a) 前記固定端と前記試料表面を近づけ及び遠ざける方向であるＺ方向、並びに該Ｚ方向に垂直なＸ方向及びＹ方向に、該固定端と該試料表面の位置を相対的に変化させる位置変更手段と、
b) 前記カンチレバーの撓み量を測定する撓み量測定手段と、
c) 前記固定端を、所定の初期位置から、前記試料表面に前記探針先端が接触して前記撓み量が所定値になるまで、該試料表面に対して相対的に移動させる間のＺ方向の移動距離を検出するＺ方向移動距離検出手段と、
d) 前記移動距離が所定の下限値を下回ったときに前記初期位置を前記試料表面からより離れた位置に変更し、前記移動距離が所定の上限値を上回ったときに前記初期位置を前記試料表面により近い位置に変更する初期位置変更手段と
を備える。

【0014】

カンチレバーの固定端を試料表面に対して相対的に移動させる際に、試料表面は移動させずに固定端のみを移動させてもよいし、固定端は移動させずに試料表面のみを移動させてもよい。あるいは、カンチレバーの固定端と試料表面の双方を移動させてもよい。

【0015】

撓み量測定手段には、例えば上述の、カンチレバーの可動端にレーザ光を照射するレーザ光源と可動端で反射したレーザ光を受光する受光器を組み合わせた装置のように、従来のフォースカーブ測定を行うSPMで用いられているものと同様の装置を用いることができる。

【0016】

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーの固定端を所定の初期位置から試料表面に相対的に近づけるようにＺ方向に移動させ、探針先端が試料の表面に接触した後、さらに、撓み量測定手段で測定されるカンチレバーの撓み量が所定値になるまで固定端を相対的に試料表面側に移動させる。その後、固定端を試料表面に対して相対的に初期位置までＺ方向に移動させる。ここまでの一連の操作中に得られる固定端のＺ方向の位置及び撓み量により、試料表面上の１つの測定対象点におけるフォースカーブが求められる。そして、カンチレバーをＸ方向及び／又はＹ方向に移動させたうえで上記同様の操作を行うことにより、異なる測定対象点におけるフォースカーブを求めることができる。

【0017】

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、前記移動距離が所定の下限値を下回ったとき、すなわちカンチレバーの固定端の初期位置が前記試料表面に所定の下限の距離よりも近づいたときには、初期位置変更手段によって前記初期位置が前記試料表面からより離れた位置に変更される。そのため、初期位置が試料に近づきすぎることで生じる、カンチレバーの固定端が初期位置に戻っても探針先端が試料表面に付着したままの状態となることを防ぐことができる。また、前記移動距離が所定の上限値を上回ったとき、すなわち前記初期位置が試料表面から所定の上限の距離よりも遠ざかったときには、初期位置変更手段によって、前記初期位置が前記試料表面により近い位置に変更に変更される。そのため、初期位置が試料表面から遠ざかりすぎることで生じる、カンチレバーの撓み量が所定値に達することなくカンチレバーの固定端が初期位置に戻ってしまうことを防ぐことができる。以上の作用により、試料表面が傾斜した状態で試料が装着された場合、試料表面の凹凸が大きい場合、あるいは測定中に試料のドリフトが生じた場合であっても、初期位置が適切に設定され、フォースカーブを適切に測定することができる。

【0018】

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、前記移動距離の下限値及び上限値を同じ値とすることもできる。この場合、前記移動距離が常に同じ値になるように初期位置が設定されるため、各試料及び各測定位置におけるフォースカーブの横軸（図６）の範囲を統一することができる。

【0019】

フォースカーブの測定を行う際に、試料がセットされることなく誤って測定を開始した場合に探針先端が走査型プローブ顕微鏡の他の構成要素（例えば試料を載置する試料台）に衝突することを防止する等の理由により、Ｚ方向の位置に限界位置が設定されている場合がある。そのため、前記撓み量が所定値になる前にＺ方向の位置が限界位置に達し、Ｚ方向移動距離検出手段において初期位置から前記撓み量が所定値になるまでの移動距離を検出することができない可能性がある。その場合には、Ｚ方向移動距離検出手段は、前記初期位置と前記限界位置の距離を前記Ｚ方向の移動距離として検出するようにすればよい。

【発明の効果】

【0020】

本発明によれば、試料表面が傾斜した状態である場合、試料表面の凹凸が大きい場合、あるいは測定中に試料のドリフトが生じた場合であっても、フォースカーブのデータを適切に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の一実施形態を示す概略構成図。

【図2】本実施形態の走査型プローブ顕微鏡における初期位置、所定撓み位置及び移動距離を説明する図。

【図3】本実施形態の走査型プローブ顕微鏡において、移動距離が下限値ΔZ_Lを下回った状態(a)、及び移動距離が上限値を上回った状態(b)を示す図。

【図4】本実施形態の走査型プローブ顕微鏡の動作を示すフローチャート。

【図5】フォースカーブを取得するための装置の一例(a)、並びにフォースカーブを取得する際の探針及び試料台の動作（(a)〜(e)）を示す図。

【図6】フォースカーブの一例を示す図。

【図7】カンチレバーの初期位置における探針先端と試料表面Ｓの距離が近すぎる場合におけるフォースカーブの一例を示す図。

【図8】カンチレバーの初期位置における探針先端と試料表面Ｓの距離が遠すぎる場合におけるフォースカーブの一例を示す図。

【図9】カンチレバーの初期位置における探針先端と試料表面Ｓの距離が図８よりもさらに遠くなった場合におけるフォースカーブの一例を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0022】

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の一実施形態を、図１〜図４を用いて説明する。

【0023】

図１は、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１０の概略構成図である。走査型プローブ顕微鏡１０は、可動端１２１に探針１１が設けられたカンチレバー１２と、カンチレバー１２の固定端１２２が固定された固定部（支持具）１３と、カンチレバー１２の可動端１２１の下側に設けられた、試料Ｓが載置される試料台１４と、カンチレバー１２の可動端１２１にレーザ光を照射するレーザ光源１５と、可動端１２１で反射されたレーザ光を検出する受光器１６が設けられている。試料台１４の下には、試料台１４を上下方向（Ｚ方向）に移動させるＺ方向アクチュエータ１４１が設けられており、Ｚ方向アクチュエータ１４１の下には、試料台１４及びＺ方向アクチュエータ１４１をＺ方向に垂直なＸ−Ｙ方向に移動させるＸ−Ｙ方向アクチュエータ１４２が設けられている。これらＺ方向アクチュエータ１４１及びＸ−Ｙ方向アクチュエータ１４２により、上記位置変更手段が構成されている。Ｚ方向アクチュエータ１４１及びＸ−Ｙ方向アクチュエータ１４２はいずれもピエゾ素子を有しており、該ピエゾ素子に印加される電圧によってＺ方向及びＸ−Ｙ方向の位置が制御される。受光器１６は、可動端１２１で反射されたレーザ光の入射位置を検出するものであって、レーザ光源１５及び後述の撓み量算出部１７１と合わせて上記撓み量測定手段を構成する。ここまでに述べた構成要素は、従来の走査型プローブ顕微鏡で用いられている構成要素と同様であるため、上記の点以外の詳細な説明を省略する。

【0024】

走査型プローブ顕微鏡１０はさらに制御部１７を有する。制御部１７は、撓み量算出部１７１、位置変更制御部１７２、Ｚ方向移動距離検出部１７３、及び初期位置変更部１７４を有する。制御部１７は、ＣＰＵ（中央演算装置）やメモり等のハードウエアと、以下に述べる演算処理を行うソフトウエアにより具現化されている。

【0025】

撓み量算出部１７１は、受光器１６で検出したレーザ光の入射位置の信号を受信して、該信号に基づいて可動端１２１のＺ方向の位置、すなわちカンチレバー１２の撓み量を算出するものである。

【0026】

位置変更制御部１７２は、試料Ｓの表面において探針１１をＸ−Ｙ方向に移動させるようにＸ−Ｙ方向アクチュエータ１４２に電気信号を送信すると共に、試料台１４の表面を原点とする固定端１２２のＺ方向の位置を移動させる（前述の通り、実際には試料台１４の方を移動させる）ように、Ｚ方向アクチュエータ１４１に電気信号を送信するものである。Ｚ方向の位置は位置変更制御部１７２の制御により、所定の初期位置Z_iから、撓み量算出部１７１において算出されるカンチレバー１２の撓み量が所定値になる所定撓み位置Z_fまで、探針１１が試料Ｓ（及び試料台１４）の表面に近づくように移動し、その後初期位置Z_iに戻るように移動する。

【0027】

なお、Ｚ方向の移動範囲は、前述の初期位置Z_iと所定撓み位置Z_fの間という要件の他に、試料Ｓが試料台１４に載置されていないときに誤動作で移動して探針１１が試料台１４に衝突することを防止するために、Ｚ方向の位置には限界となる位置（限界位置）が規定されている。すなわち、Ｚ方向の位置が限界位置に達してもなおカンチレバー１２の撓み量が所定値に達しない場合には、Ｚ方向の位置が所定撓み位置Z_fに到達することなく初期位置Z_iに戻るように移動する。

【0028】

また、初期位置Z_iは、後述のように測定中に初期位置変更部１７４によって変更され得る値であるが、固定部１３に固定端１２２が固定された位置及び試料台１４の標準的な位置により、初期位置変更部１７４による変更を受ける前の初期位置を定めることができる。

【0029】

Ｚ方向移動距離検出部１７３は、Ｚ方向の位置が、所定の初期位置Z_iから所定撓み位置Z_fまで移動する間の移動距離ΔZ=(Z_f-Z_i)を検出するものである（図２参照）。この移動距離ΔZは、位置変更制御部１７２がＺ方向アクチュエータ１４１に送信する電気信号の履歴に基づいて検出することができる。但し、前述のようにＺ方向の位置が限界位置に達してもなおカンチレバー１２の撓み量が所定値に達しない場合には、Ｚ方向移動距離検出部１７３は、初期位置Z_iと当該限界位置との距離を移動距離として検出する。

【0030】

初期位置変更部１７４は、Ｚ方向移動距離検出部１７３で検出された移動距離ΔZを所定の下限値ΔZ_L及び上限値ΔZ_Uとの比較に基づいて、初期位置Z_iを変更するよう、位置変更制御部１７２に制御信号を送信するものである。すなわち、移動距離ΔZが下限値ΔZ_Lを下回ったとき（図３(a)）には、試料Ｓの表面からより離れた位置になるように初期位置Z_iを変更する。一方、移動距離ΔZが上限値ΔZ_Uを上回ったとき（図３(b)）には、試料Ｓの表面により近い位置になるように初期位置Z_iを変更する。移動距離ΔZが下限値ΔZ_Lと上限値ΔZ_Uの間であれば、初期位置Z_iは変更されない。

【0031】

ここで下限値ΔZ_L及び上限値ΔZ_Uは、予備実験を行うことにより定めることができる。例えば、下限値ΔZ_Lは、カンチレバー１２の固定端１２２が初期位置に戻っても探針１１の先端が試料Ｓの表面に付着したままの状態となることを防ぐことを目的としていることから、測定対象の試料Ｓの探針１１への付着特性に応じて定めることができる。一般に、柔軟性及び付着特性が近い複数の試料を続けて測定することが多いため、それら複数の試料の測定において図６に示すような正常なフォースカーブを得ることができれば、それらのフォースカーブにおいて撓み量が前記所定値になる位置から探針先端が試料表面Ｓから離れるまでの距離、又はその距離に余裕となる付加的な距離を加えた距離を下限値ΔZ_Lとすることができる。また、上限値ΔZ_Uは、例えば、前述した初期位置変更部１７４による変更を受ける前の初期位置と限界位置の距離から、余裕となる付加的な距離を減じた距離とすることができる。

【0032】

さらに、走査型プローブ顕微鏡１０は記録部１８を有する。記録部１８には、測定データとして、Ｘ及びＹ方向の位置、並びに該位置におけるフォースカーブの作成に必要なデータであるＺ方向の位置及びカンチレバー１２の撓み量が記録される。Ｘ及びＹ方向の位置、並びにＺ方向の位置のデータはいずれも位置変更制御部１７２から記録部１８に送信される。また、カンチレバー１２の撓み量のデータは撓み量算出部１７１から記録部１８に送信される。

【0033】

以下、図４のフローチャートを参照しつつ、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１０の動作を説明する。

【0034】

測定を開始すると、まず、位置変更制御部１７２は、Ｘ−Ｙ方向アクチュエータ１４２に電気信号を送信することにより、探針１１の先端を試料Ｓ上の測定対象の位置に向けてＸ−Ｙ方向に移動させる（ステップＳ１）。次に、位置変更制御部１７２は、探針１１の先端を試料Ｓの表面に近づけるように、Ｚ方向の位置を移動させる（ステップＳ２）。このＺ方向の移動は所定のステップを刻むように離散的に行ってもよいし、連続的に行ってもよい。

【0035】

このようにＺ方向の位置が移動する間に随時、撓み量算出部１７１は、受光器１６の検出信号に基づいてカンチレバー１２の撓み量を算出する（ステップＳ３）。算出された撓み量は、Ｘ−Ｙ方向及びＺ方向の位置の情報と共に、記録部１８に記録する。このように撓み量が算出される度に、撓み量算出部１７１は当該撓み量が所定値に達しているか否かを判定する（ステップＳ４）。撓み量が所定値に達していれば後述のステップＳ６に移る。一方、撓み量が所定値に達していなければ、位置変更制御部１７２は、Ｚ方向の位置が下限に達しているか否かを判定したうえで（ステップＳ５）、YESであればステップＳ６に移る。一方、ステップＳ５においてNOと判定された場合にはステップＳ２に戻り、ステップＳ２からステップＳ５までの動作を繰り返す。

【0036】

ステップＳ６では、Ｚ方向移動距離検出部１７３は、位置変更制御部１７２がＺ方向アクチュエータ１４１に送信する電気信号の履歴に基づいて、初期位置から現在位置までのＺ方向の移動距離ΔZを検出する。そして、Ｚ方向移動距離検出部１７３は、移動距離ΔZが下限値ΔZ_Lを下回るか又は上限値ΔZ_Uを上回っているか否かを判定したうえで（ステップＳ７）、YESであればステップＳ８に移り、NOであればステップＳ９に移る。

【0037】

ステップＳ８では、初期位置変更部１７４は、移動距離ΔZが下限値ΔZ_Lを下回っていれば、初期位置Z_iの設定値を試料Ｓの表面からより離れた位置に変更し、上限値ΔZ_Uを上回っていれば、初期位置Z_iの設定値を試料Ｓの表面により近い位置に変更する。そして、位置変更制御部１７２はＺ方向の位置を変更後の初期位置Z_iまで戻す。そのうえで、ステップＳ２からステップＳ７の操作を繰り返す（すなわち、変更後の初期位置Z_iから測定をやり直す）。ここで、初期位置Z_iの変更量は移動距離ΔZよりも十分に小さい距離とすればよい。仮にこの変更量が不十分であったとしても、再度ステップＳ８において初期位置Z_iの設定を行うことになるため、不正常なデータを取得することは防止される。

【0038】

ステップＳ９では、位置変更制御部１７２は、探針１１の先端を試料Ｓの表面から遠ざけるように、Ｚ方向の位置を移動させる。そして、ステップＳ３と同様に、撓み量算出部１７１はカンチレバー１２の撓み量を算出し、Ｘ−Ｙ方向及びＺ方向の位置の情報と共に該撓み量を記録部１８に記録する（ステップＳ１０）。これらステップＳ９及びＳ１０の操作を、Ｚ方向の位置が初期位置Z_iまで戻るまで繰り返し行い（ステップＳ１１でNOの場合）、初期位置Z_iまで戻れば（ステップＳ１１でYESの場合）、Ｘ−Ｙ方向の１つの測定点における測定が完了する。そして、測定対象の測定点が残っている（ステップＳ１２でNOの）場合にはステップＳ１に戻ってステップＳ１１までの操作を繰り返し、全測定点の測定が完了した（ステップＳ１２でYESの）場合には一連の測定を終了する。

【0039】

以上のように、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡１０によれば、Ｚ方向の移動距離に基づいて同方向の初期位置が変更されるため、初期位置が適切に変更され、初期位置に戻っても探針１１の先端が試料Ｓの表面に付着したままの状態となったり、カンチレバーの撓み量が所定値に達することなく探針１１の先端が上昇してしまうことを防止することができる。そのため、表面が傾斜した状態で試料Ｓが試料台１４に装着された場合、試料Ｓの表面の凹凸が大きい場合、あるいは測定中に熱ドリフトが生じた場合であっても、フォースカーブの測定を適切に行うことができる。

【符号の説明】

【0040】

１０…走査型プローブ顕微鏡
１１、９１…探針
１２、９２…カンチレバー
１２１、９２１…カンチレバーの可動端
１２２、９２２…カンチレバーの固定端
１３、９３…固定部（支持具）
１４、９４…試料台
１４１…Ｚ方向アクチュエータ
１４２…Ｘ−Ｙ方向アクチュエータ
１５、９５…レーザ光源
１６、９６…受光器
１７…制御部
１７１…撓み量算出部
１７２…位置変更制御部
１７３…Ｚ方向移動距離検出部
１７４…初期位置変更部
１８…記録部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】