特許 6850984 銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6850984

(24)【登録日】2021年3月11日

(45)【発行日】2021年3月31日

(54)【発明の名称】銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 37/02 20060101AFI20210322BHJP

   H05K 1/09 20060101ALI20210322BHJP

   B23K 20/00 20060101ALI20210322BHJP

   H01L 23/12 20060101ALI20210322BHJP

   H01L 23/36 20060101ALI20210322BHJP

   H01L 23/40 20060101ALI20210322BHJP

【ＦＩ】

   C04B37/02 Z

   H05K1/09 C

   B23K20/00 310N

   H01L23/12 J

   H01L23/36 C

   H01L23/40 F

【請求項の数】8

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2020-134035(P2020-134035)

(22)【出願日】2020年8月6日

(65)【公開番号】特開2021-35901(P2021-35901A)

(43)【公開日】2021年3月4日

【審査請求日】2020年12月23日

(31)【優先権主張番号】特願2019-151143(P2019-151143)

(32)【優先日】2019年8月21日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100149548

【弁理士】

【氏名又は名称】松沼 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100175802

【弁理士】

【氏名又は名称】寺本 光生

(74)【代理人】

【識別番号】100142424

【弁理士】

【氏名又は名称】細川 文広

(74)【代理人】

【識別番号】100140774

【弁理士】

【氏名又は名称】大浪 一徳

(72)【発明者】

【氏名】寺▲崎▼ 伸幸

【審査官】 田中 永一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−２５５４１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第４３７５７３０（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１７−１０８１０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０２０／０４４５９３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０２０／０４５３８８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３７／００ − ３７／０４

Ｂ２３Ｋ ２０／００

Ｈ０１Ｌ ２３／１２

Ｈ０１Ｌ ２３／１３

Ｈ０１Ｌ ２３／３６

Ｈ０１Ｌ ２３／４０

Ｈ０５Ｋ １／０９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面においては、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅部材に入り込んでいることを特徴とする銅／セラミックス接合体。

【請求項2】

前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。

【請求項3】

前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。

【請求項4】

窒化ケイ素からなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面においては、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅板に入り込んでいることを特徴とする絶縁回路基板。

【請求項5】

前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることを特徴とする請求項４に記載の絶縁回路基板。

【請求項6】

前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の絶縁回路基板。

【請求項7】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とをＭｇを介して積層する積層工程と、
Ｍｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。

【請求項8】

請求項４から請求項６のいずれか一項に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とをＭｇを介して積層する積層工程と、
Ｍｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、セラミックス基板の表面に銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。

【0003】

例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。

【0004】

また、特許文献２においては、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ系ろう材を用いて、セラミックス基板と銅板とを接合した絶縁回路基板が提案されている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０〜８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第３２１１８５６号公報

【特許文献2】特許第４３７５７３０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ところで、上述の絶縁回路基板の回路層においては、端子材等が超音波接合されることがある。
ここで、特許文献１、２に記載された絶縁回路基板においては、端子材等を接合するために超音波を負荷させた際に、接合界面にクラックが発生し、回路層が剥離してしまうおそれがあった。

【0007】

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、超音波接合を行った場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

前述の課題を解決するために、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面においては、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅部材に入り込んでいることを特徴としている。

【0009】

本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記銅部材と前記セラミックス部材との接合界面に、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅部材に入り込んでいるので、接合材としてのＭｇとセラミックス部材の窒素とが十分に反応しており、銅部材とセラミックス部材とが強固に接合されている。そして、前記銅部材に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果により、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能となる。

【0010】

ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて十分に成長したＭｇ−Ｎ化合物相の個数が確保され、前記銅部材に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。

【0011】

また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることが好ましい。
この場合、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相内にＳｉ単相が局所的に析出することが抑制され、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の強度が十分に確保されることになり、前記銅部材に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。

【0012】

本発明の絶縁回路基板は、窒化ケイ素からなるセラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面においては、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅板に入り込んでいることを特徴としている。

【0013】

本発明の絶縁回路基板によれば、前記銅板と前記セラミックス基板との接合界面に、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相が存在しており、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の少なくとも一部が前記銅板に入り込んでいるので、接合材としてのＭｇとセラミックス基板の窒素とが十分に反応しており、銅板とセラミックス基板とが強固に接合されている。そして、前記銅板に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果により、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能となる。

【0014】

ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上の前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の個数密度が８個／μｍ以上とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて十分に成長したＭｇ−Ｎ化合物相の個数が確保され、前記銅板に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。

【0015】

また、本発明の絶縁回路基板においては、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることが好ましい。
この場合、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相内にＳｉ単相が局所的に析出することが抑制され、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相の強度が十分に確保されることになり、前記銅板に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。

【0016】

本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、上述の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とをＭｇを介して積層する積層工程と、Ｍｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。

【0017】

この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材とを確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とし、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、前記セラミックス部材側から前記銅部材側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相を確実に形成することが可能となる。

【0018】

本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とをＭｇを介して積層する積層工程と、Ｍｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上とされるとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。

【0019】

この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板とを確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とし、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成とされているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、前記セラミックス基板側から前記銅板側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相を確実に形成することが可能となる。

【発明の効果】

【0020】

本発明によれば、超音波接合を行った場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。

【図2】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の観察結果である。（ａ）がＢＦ ＳＴＥＭ像、（ｂ）が酸素分布図である。

【図3】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。

【図4】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。

【0023】

このパワーモジュール１は、回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。

【0024】

半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。

【0025】

ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ｉｎ系、若しくはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。

【0026】

そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。

【0027】

セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）で構成されている。このセラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．３２ｍｍに設定されている。

【0028】

回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。回路層１２となる銅板２２と して、タフピッチ銅を用いることもできる。

【0029】

金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。金属層１３となる銅板２３として 、タフピッチ銅を用いることもできる。

【0030】

そして、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２（ａ）に示すように、セラミックス基板１１側から回路層１２（金属層１３）側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相４１が存在している。このＭｇ−Ｎ化合物相４１は、その少なくとも一部が、回路層１２（金属層１３）に入り込んでいる。なお、このＭｇ−Ｎ化合物相４１は、接合材として用いられるマグネシウム（Ｍｇ）とセラミックス基板１１に含まれる窒素（Ｎ）とが反応することによって形成されたものである。Ｍｇ−Ｎ化合物相４１は、ＭｇとＮが共存する領域であって、Ｍｇ，Ｎ，Ｓｉの合計を１００原子％として、Ｍｇの濃度が４０原子％以上６５原子％以下であり、かつ、当該領域のアスペクト比（長手方向長さ／短手方向長さ）が１．２以上である領域であってもよい。

【0031】

ここで、本実施形態においては、接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数密度が８個／μｍ以上とされていることが好ましい。図２（ａ）における補助線Ｌが接合界面を示している。本実施形態では、酸素の検出位置を接合界面とした（図２（ｂ）参照）。
なお、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数密度は１０個／μｍ以上であることが好ましく、１２個／μｍ以上であることがさらに好ましい。

【0032】

以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３及び図４を参照して説明する。

【0033】

（Ｍｇ配置工程Ｓ０１）
まず、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなるセラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５を配設している。
ここで、Ｍｇ配置工程Ｓ０１では、配置するＭｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内とする。
なお、配置するＭｇ量は０．５２ｍｇ／ｃｍ^２以上とすることが好ましく、０．６９ｍｇ／ｃｍ^２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量は３．４８ｍｇ／ｃｍ^２以下とすることが好ましく、２．６１ｍｇ／ｃｍ^２以下とすることがさらに好ましい。

【0034】

（積層工程Ｓ０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、Ｍｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、Ｍｇ箔２５を介して積層する。

【0035】

（接合工程Ｓ０３）
次に、積層された銅板２２、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３における熱処理条件は、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とするとともに、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、Ｃｕ−Ｍｇ液相を高温状態で維持することが可能となり、界面反応が促進され、Ｍｇ−Ｎ化合物相４１が形成されることになる。

【0036】

なお、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の下限は７℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９℃／ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度の上限に特に制限はないが、１５℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１２℃／ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度は７００℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度としては、８５０℃以下とすることが好ましく、８３０℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間は４５ｍｉｎ以上とすることが好ましく、６０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間としては、１８０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１５０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。

【0037】

なお、接合工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０^−６Ｐａ以上５×１０^−２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。

【0038】

以上のように、Ｍｇ配置工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。

【0039】

（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。

【0040】

（半導体素子接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
上述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。

【0041】

以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面に、セラミックス基板１１側から回路層１２（及び金属層１３）側に向けて延在するＭｇ−Ｎ化合物相４１が存在しており、このＭｇ−Ｎ化合物相４１の少なくとも一部が回路層１２（及び金属層１３）に入り込んでいるので、接合材としてのＭｇとセラミックス基板１１の窒素とが十分に反応しており、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１とが強固に接合されている。そして、回路層１２（及び金属層１３）に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相４１のアンカー効果により、例えば、銅などの端子材等を回路層１２（金属層１３）へ超音波接合するために、絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）に、超音波を負荷させた場合であっても、回路層１２（金属層１３）とセラミックス基板１１の剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生を抑制することができる。

【0042】

また、本実施形態の絶縁回路基板１０において、接合界面に沿った単位長さにおける長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数密度が８個／μｍ以上とされている場合には、セラミックス基板１１側から回路層１２（及び金属層１３）側に向けて十分に成長したＭｇ−Ｎ化合物相４１の個数が確保され、回路層１２（及び金属層１３）に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相４１のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との剥離や、セラミックス基板１１でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。

【0043】

また、本実施形態の絶縁回路基板１０において、前記Ｍｇ−Ｎ化合物相４１におけるＳｉ濃度が２５原子％以下であることが好ましい。Ｓｉ濃度は、例えば、９．７原子％以上とすることができる。
この場合、Ｍｇ−Ｎ化合物相４１内にＳｉ単相が局所的に析出することが抑制され、Ｍｇ−Ｎ化合物相４１の強度が十分に確保されることになり、回路層１２（及び／又は金属層１３）に入り込んだＭｇ−Ｎ化合物相４１のアンカー効果を確実に得ることができ、超音波を負荷させた場合であっても、セラミックス基板と銅板との剥離や、セラミックス基板でのクラックの発生をさらに抑制することが可能となる。

【0044】

本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）の製造方法によれば、Ｍｇ配置工程Ｓ０１において、銅板２２（銅板２３）とセラミックス基板１１との間に配置するＭｇ量を０．３４ｍｇ／ｃｍ^２以上４．３５ｍｇ／ｃｍ^２以下の範囲内としているので、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を十分に得ることができる。よって、銅板２２（銅板２３）とセラミックス基板１１とを確実に接合することができ、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合強度を確保することができる。

【0045】

そして、接合工程Ｓ０３において、４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度を５℃／ｍｉｎ以上とし、６５０℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成とされているので、銅板２２（銅板２３）とセラミックス基板１１との間に、界面反応に必要なＣｕ−Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進させ、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面にＭｇ−Ｎ化合物相４１を確実に形成することが可能となる。

【0046】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。

【0047】

また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。

【0048】

さらに、本実施形態では、Ｍｇ配置工程において、銅板とセラミックス基板との間に、Ｍｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇからなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。また、ＭｇまたはＭｇＨ_２を用いたペーストを塗布してもよい。

【実施例】

【0049】

以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。

【0050】

（実施例１）
まず、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなるセラミックス基板からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍ）を準備した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を、表１に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、本発明例１〜９、比較例１の絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は２×１０^−３Ｐａとした。

【0051】

得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面におけるＭｇ−Ｎ化合物相の有無、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度、初期接合率、超音波接合の評価について、以下のようにして評価した。

【0052】

（Ｍｇ−Ｎ化合物相）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、透過型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍で、２μｍ×２μｍの範囲を観察し、ＭｇとＮが共存する領域が存在し、その領域において、Ｍｇ，Ｎ，Ｓｉの合計を１００原子％として、Ｍｇの濃度が４０原子％以上６５原子％以下であり、かつ、当該領域のアスペクト比（長手方向長さ／短手方向長さ）が１．２以上であった場合を、Ｍｇ−Ｎ化合物相が「有」と判断した。
また、同様の測定視野で接合界面に沿った単位長さにおいて、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度を算出した。長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度の測定では、酸素の検出位置を銅板とセラミックス基板との接合界面とした。個数密度は、以下の式から算出した。
（個数密度）＝（測定視野における長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の総数）／（測定視野における接合界面の長さ）
なお、測定視野の境界部に存在して全体が把握できないＭｇ−Ｎ化合物相は個数として除外している。５視野で個数密度の測定を行い、その平均値を表に示した。

【0053】

（初期接合率）
銅板とセラミックス基板との接合率を評価した。具体的には、絶縁回路基板において、銅板とセラミックス基板との界面の接合率について超音波探傷装置（株式会社日立パワーソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積、すなわち回路層の面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を剥離面積とした。
（接合率）＝｛（初期接合面積）−（非接合部面積）｝／（初期接合面積）×１００

【0054】

（超音波接合の評価）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ−９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍ厚）をコプラス量０．３ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ１０個ずつ接合した。
接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査した。１０個中３個以上で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「×」、１０個中１個以上２個以下で銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「△」、１０個全てで銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されなかったものを「〇」と評価した。評価結果を表１に示す。

【0055】

【表1】

【0056】

４８０℃以上６５０℃未満の温度領域における昇温速度が２℃／ｍｉｎとされた比較例においては、接合界面にＭｇ−Ｎ化合物相が形成されなかった。このため、初期接合率が低くなった。また、超音波接合を実施した際に、銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが多く認められた。

【0057】

これに対して、接合界面にＭｇ−Ｎ化合物相が形成された本発明例１−９においては、初期接合率が高く、セラミックス基板と銅板とを強固に接合することができた。そして、超音波接合を実施した際に、銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れの発生が少なかった。

【0058】

（実施例２）
上述の実施例１と同様に、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなるセラミックス基板からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍ）を準備した。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．５ｍｍ）を、表２に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、本発明例１１〜１９の絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は２×１０^−３Ｐａとした。

【0059】

得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面におけるＭｇ−Ｎ化合物相の有無、長手方向長さが１００ｎｍ以上のＭｇ−Ｎ化合物相の個数密度、初期接合率について、実施例１と同様に評価した。さらに、Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度、不良個数について、以下のように評価した。

【0060】

（Ｍｇ−Ｎ化合物相のＳｉ濃度）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、透過型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｔｉｔａｎ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率２万倍で、２μｍ×２μｍの範囲を観察し、ＭｇとＮが共存する領域が存在し、その領域において、Ｍｇ，Ｎ，Ｓｉの合計を１００原子％として、Ｓｉ濃度を測定した。５視野でＳｉ濃度の測定を行い、その平均値を表２に示した。

【0061】

（不良個数）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、超音波金属接合機（超音波工業株式会社製：６０Ｃ−９０４）を用いて、銅端子（１０ｍｍ×５ｍｍ×１．５ｍｍ厚）をコプラス量０．５ｍｍの条件で超音波接合した。なお、銅端子はそれぞれ１０個ずつ接合した。
接合後に、超音波探傷装置（株式会社日立ソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、銅板とセラミックス基板との剥離又はセラミックス割れが観察されたものを「不良」とし、その個数を表２に示した。

【0062】

【表2】

【0063】

Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％以下とされた本発明例１１−１８は、Ｍｇ−Ｎ化合物相におけるＳｉ濃度が２５原子％を超える本発明例１９よりも、超音波接合時の不良個数が少なくなった。Ｓｉ単相が局所的に析出することが抑制され、Ｍｇ−Ｎ化合物相の強度が確保されたためと推測される。

【0064】

以上の結果、本発明例によれば、超音波接合を行った場合であっても、セラミックス部材と銅部材との剥離や、セラミックス部材でのクラックの発生を抑制することが可能な銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供可能であることが確認された。

【符号の説明】

【0065】

１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４１ Ｍｇ−Ｎ化合物相

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】