特許 6850997 硬質皮膜層が優れた耐チッピング性・耐熱亀裂性・耐酸化性を発揮する表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6850997

(24)【登録日】2021年3月11日

(45)【発行日】2021年3月31日

(54)【発明の名称】硬質皮膜層が優れた耐チッピング性・耐熱亀裂性・耐酸化性を発揮する表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20210322BHJP

   C23C 16/34 20060101ALI20210322BHJP

   C23C 16/36 20060101ALI20210322BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   C23C16/34

   C23C16/36

【請求項の数】6

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2017-128555(P2017-128555)

(22)【出願日】2017年6月30日

(65)【公開番号】特開2019-10705(P2019-10705A)

(43)【公開日】2019年1月24日

【審査請求日】2020年3月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100204526

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 靖

(74)【代理人】

【識別番号】100208568

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 孔一

(72)【発明者】

【氏名】柳澤 光亮

(72)【発明者】

【氏名】石垣 卓也

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 賢一

(72)【発明者】

【氏名】龍岡 翔

(72)【発明者】

【氏名】西田 真

【審査官】 久保田 信也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１７−８０８８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−５８６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１０１７４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１０／０５０３７４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１７−８０８１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１７／０３８８４０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１６−６４４７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第６５９９０６２（ＵＳ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｂ ５１／００

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｂ２３Ｐ １５／２８

Ｃ２３Ｃ １６／００ − １６／５６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表した場合、複合窒化物層または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌとの合量に占める平均含有割合ｘ_ａｖｇおよび複合窒化物層または複合炭窒化物層のＣのＣとＮとの合量に占める平均含有割合ｙ_ａｖｇ（但し、ｘ_ａｖｇ、ｙ_ａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘ_ａｖｇ≦０．９５、０≦ｙ_ａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する前記ＴｉとＡｌ複合窒化物層または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦方向断面から解析し、電子線後方散乱回折による結晶方位マッピングを行い、各々の測定点同士の結晶方位関係を解析し、測定した結晶粒の局所方位差平均（ＧＡＭ値）を求めた場合、該結晶粒の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒が、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の中で面積割合として６０％以上存在することを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）を求めた場合、該結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）が、１度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で５０％未満かつ２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％未満であることを特徴とする請求項１に記載の表面切削工具。

【請求項3】

前記硬質被覆層は、前記複合窒化物または複合炭窒化物について、前記縦断面方向から観察した場合に、前記複合窒化物または複合炭窒化物のＮａＣｌ型の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅（Ｗ）が０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比（Ａ）が２．０〜１０．０である柱状組織を有することを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の表面切削工具。

【請求項4】

前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌ複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合が９５％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項5】

前記工具基体と前記硬質被覆層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒化酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる合計で０．１〜２０．０μｍの平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の表面切削工具。

【請求項6】

前記硬質被覆層の外表面に少なくとも酸化アルミニウムを含む１層以上の上部層が合計で１．０〜２５．０μｍの平均膜厚で形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の表面切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鋳鉄等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐熱亀裂性、耐酸化性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して基体ということがある）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により蒸着形成した被覆工具が知られており、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ここで、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

【0003】

例えば、特許文献１には、熱ＣＶＤ法により、硬質被覆層として、立方晶構造の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層を蒸着形成するとともに、硬質被覆層と基体との界面側から、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって、硬質被覆層中のＡｌ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有することによって、組成に応じた（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）の格子定数の違いによる歪を積極的に導入する技術が開示されている。
そして、この技術によれば、例えば、（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層からなる硬質被覆層を合金鋼の高速断続切削等に用いた場合に、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の表面被覆工具の使用にわたって優れた耐摩耗性が発揮されるとされている。
また、特許文献２、３、４、５、６には、ＴｉとＡｌの複合窒化物もしくは複合炭窒化物層、または、ＴｉとＡｌとＭｅ（但し、Ｍｅは、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｂ、Ｖ、Ｃｒの中から選ばれる一種の元素）の複合窒化物もしくは複合炭窒化物層、または、ＣｒとＡｌの複合窒化物もしくは複合炭窒化物層で構成される硬質皮膜層について、結晶粒中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶方位について、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析される結晶粒個々の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）をある一定水準以上に導入する技術が開示されている。
そして、この技術によれば（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）層からなる硬質被覆層を合金鋼の高速断続切削等に用いた場合に、チッピング、欠損の発生が抑えられるとともに、長期の表面被覆工具の使用にわたって優れた耐摩耗性が発揮されるとされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１３−２１２５７５号公報

【特許文献2】特開２０１５−２１４０１５号公報

【特許文献3】特開２０１６−５８６３号公報

【特許文献4】特開２０１７−８０８８３号公報

【特許文献5】特開２０１７−８０８８４号公報

【特許文献6】特開２０１７−４７５２６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、表面被覆切削工具には、チッピング、欠損、剥離等の発生を更に抑え、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載された技術は、硬質被覆層を合金鋼の高速断続切削等に用いた場合における、チッピング、欠損、剥離等の発生の抑制について、格子定数の違いによる歪の積極的な導入に着目されているにすぎず、硬質皮膜層を構成する各結晶粒子の欠陥に起因する耐チッピング性、耐熱亀裂性、耐酸化性への影響については特段の考慮がなされていない。
また、特許文献２、３、４、５、６に記載された技術は、該複合窒化物もしくは複合炭窒化物層の立方晶結晶構造を有する結晶粒の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ）に着目しているが、結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）は対象のピクセルから遠方のピクセルとの方位差を含んだ評価であり、隣り合うピクセル同士の方位差については特段の考慮がなされていないため、結晶粒そのものの靱性を高めた皮膜とはとはいえない面がある。
そこで、本発明は、チッピング、欠損等の異常損傷が発生しやすい鋳鉄等の高速断続切削等に供した場合であっても、より一層優れた耐チッピング性、耐熱亀裂性、耐酸化性を発揮するとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を有する被覆工具を提供することを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者は、上述のとおり、耐チッピング性、耐熱亀裂性、耐酸化性を発揮するとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を有する被覆工具を提供するとの観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）」で示すことがある）を含む硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性・耐熱亀裂性、耐酸化性を向上させ、耐摩耗性の改善をはかるべく、当該硬質皮膜層の結晶粒子内の結晶方位差に起因する歪や欠陥の有無について鋭意研究を重ねた結果、次のような新規な知見を得た。

【0007】

すなわち、前記（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦方向断面（基体表面に対する法線方向の断面）から解析し、電子線後方散乱回折による方位マッピングを測定し、各々の測定点同士の結晶方位関係を解析し、測定した結晶粒の局所方位差平均（ＧＡＭ値）を求めた場合、
該結晶粒の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒が、前記（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）のＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の中で面積割合として６０％以上であるときに、
（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）のＮａＣｌ型面心立方構造を含む硬質被覆層を有する被覆工具の耐チッピング性・耐熱亀裂性・耐酸化性は向上し、耐摩耗性の改善がなされることを見出した。

【0008】

したがって、前記のような硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、鋳鉄等の高速断続切削等に用いた場合には、より一層、チッピング、熱亀裂の発生が抑えられるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮することができるのである。

【0009】

本発明は、前記知見に基づいてなされたものであり、以下のとおりのものである。
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表した場合、複合窒化物層または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌとの合量に占める平均含有割合ｘ_ａｖｇおよび複合窒化物層または複合炭窒化物層のＣのＣとＮとの合量に占める平均含有割合ｙ_ａｖｇ（但し、ｘ_ａｖｇ、ｙ_ａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘ_ａｖｇ≦０．９５、０≦ｙ_ａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する前記ＴｉとＡｌ複合窒化物層または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦方向断面から解析し、電子線後方散乱回折による結晶方位マッピングを行い、各々の測定点同士の結晶方位関係を解析し、測定した結晶粒の局所方位差平均（ＧＡＭ値）を求めた場合、該結晶粒の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒が、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の中で面積割合として６０％以上存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析し、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）を求めた場合、該結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）が、１度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で５０％未満かつ２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％未満であることを特徴とする前記（１）に記載の表面切削工具。
（３）前記硬質被覆層は、前記複合窒化物または複合炭窒化物について、前記縦断面方向から観察した場合に、前記複合窒化物または複合炭窒化物のＮａＣｌ型の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅（Ｗ）が０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比（Ａ）が２．０〜１０．０である柱状組織を有することを特徴とする前記（１）または（２）のいずれかに記載の表面切削工具。
（４）前記硬質被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌ複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める面積割合が９５％以上であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）前記工具基体と前記硬質被覆層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒化酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる合計で０．１〜２０．０μｍの平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記載の表面切削工具。
（６）前記硬質被覆層の外表面に少なくとも酸化アルミニウムを含む１層以上の上部層が合計で１．０〜２５．０μｍの平均膜厚で形成されていることを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の表面切削工具。」

【発明の効果】

【0010】

本発明は、硬質被覆層における結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒の面積割合が６０％以上であるため、結晶粒の靱性が向上する他、結晶粒内の欠陥が抑制され、耐チッピング性・耐熱亀裂性・耐酸化性が向上し、その結果、この硬質皮膜を有する表面切削工具は、優れた耐摩耗性を発揮し、工具として十分な寿命を有するという優れた効果を発揮する。また結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ）が１度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で５０％未満または、２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％未満とすることにより、結晶粒の靱性や耐酸化性が向上し、より一層、上記効果が奏される。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の表面被覆切削工具の硬質被覆層である、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物のＮａＣｌ型面心立方構造（立方晶）を有する結晶粒の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）の測定方法の概略説明図を示す。

【図2】本発明の表面被覆切削工具の硬質被覆層である、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物のＮａＣｌ型面心立方構造（立方晶）を有する結晶粒の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）の測定方法の概略説明図を示す。

【図3】本発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層を構成する、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物の断面を模式的に表した膜構成模式図である。

【図4】本発明の表面被覆切削工具の硬質被覆層を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物の断面において、立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）面積割合についてのヒストグラムの一例を示すものである。

【図5】比較例の表面被覆切削工具の硬質被覆層を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物の断面において、立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）面積割合についてのヒストグラムの一例を示すものである。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明について詳細に説明する。

【0013】

硬質被覆層を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物の平均層厚：
本発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層は、化学蒸着された組成式：（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物層または複合炭窒化物層は、硬さが高く、優れた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１．０〜２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、平均層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるためである。

【0014】

硬質被覆層を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物層の組成：
本発明の表面被覆切削工具が有する硬質被覆層を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘ_avgおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｙ_avg（但し、ｘ_avg、ｙ_avgはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘ_avg≦０．９５、０≦ｙ_avg≦０．００５を満足するように制御する。
その理由は、Ａｌの平均含有割合ｘ_avgが０．６０未満であると、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層は硬さに劣るため、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、Ａｌの平均含有割合ｘ_avgが０．９５を超えると、相対的にＴｉの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下するためである。
また、Ｃの平均含有割合ｙ_avgは、０≦ｙ_avg≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物層または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物層または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃ成分の平均含有割合ｙ_avgが０≦ｙ_avg≦０．００５の範囲を逸脱すると、複合窒化物層または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に損なわれるため好ましくない。

【0015】

複合窒化物または複合炭窒化物を構成するＮａＣｌ型の立方晶構造である結晶粒個々の結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）と結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）：
本発明において電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．０１μｍ間隔で解析し、図１、２に示すように、隣接する測定点（以下、ピクセルという）Ｐ間で５度以上の方位差がある場合、そこを粒界Ｂと定義する。ここで、縦断面方向とは、縦断面に垂直な方向を意味する。縦断面とは、工具基体表面に垂直な工具の断面を意味する。そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。
本発明でいう結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ（Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値）とは、立方晶構造を有する結晶粒内の全ての隣接するピクセルの方位差の平均値を求めたものである（図１）。ＧＡＭ値を数式で表す場合、下記式（数１）によって表現できる。ここで、ｍは結晶粒内のピクセル同士の境界の数を表し、α_iは隣接測定点の境界iにおける方位差を表す。
また、本発明でいう結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）値）とは、立方晶構造を有する結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間での方位差を計算し、平均化したものである（図２）。ＧＯＳ値を数式で表す場合、下記式（数２）によって表現できる。ここで、ｎは同一結晶粒内のピクセル数、同一結晶粒内の異なるピクセルにおのおの付けた番号をｉおよびｊ（ここで １≦ｉ、ｊ≦ｎとなる）、ピクセルｉでの結晶方位とピクセルｊでの結晶方位から求められる結晶方位差をα_{ｉｊ（ｉ≠ｊ）}と表す。

【0016】

【数1】

【数2】

【0017】

ここで、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）は、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から０．０１μｍ間隔の解析を、幅２５μｍ、縦は膜厚の測定範囲内での縦断面方向からの測定を任意の５視野で実施し、各視野において、複合窒化物または複合炭窒化物を構成するＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒に対して、結晶粒内の隣り合うピクセル間の方位差を計算し、それを結晶粒内の隣接するピクセルの境界の数で平均化することで求められ、これをヒストグラムで整理し、１度未満を示す結晶粒がＡｌとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造である結晶粒全体に対して面積割合で６０％以上存在している(図４)とき、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を有する。
このように本発明の表面被覆切削工具が有するＡｌとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は、従来のＴｉＡｌＮ層を構成している結晶粒と比較して、結晶粒内で結晶方位のばらつきが小さく、すなわち、歪みが小さいため、このことが耐酸化性や結晶粒の靱性の向上に寄与していると推定される。
好ましい複合窒化物層または複合炭窒化物層の面積に対する、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒の面積割合は７０％以上である。また、より好ましい複合窒化物層または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造である結晶粒の面積に対する、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒の面積割合は８０％以上である。
また、結晶粒個々の結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）を求めた場合に該結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）が１度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で５０％未満、または、２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％未満であることが好ましい。これは、該結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）が１度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で５０％以上、または、２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層の面積割合で２０％以上の被覆層は、ともに結晶粒に歪あるいは欠陥が多く入り、結晶粒の靱性向上や耐酸化性向上の効果が小さくなることがあるという理由による。

【0018】

ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＡｌとＴｉ複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合：
ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層はＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物層または複合炭窒化物の結晶粒を含むことで優れた耐摩耗性を発揮し、前記複合窒化物または複合炭窒化物層に占める前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合が９５％以上で特に優れた耐摩耗性を発揮する。

【0019】

縦断面方向から観察した場合に、複合窒化物層または複合炭窒化物のＮａＣｌ型の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均結晶幅Ｗと平均アスペクト比Ａ：
ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の立方晶構造を有する個々の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０となる柱状組織となるように構成することにより、靭性および耐摩耗性が向上するという前述した効果をより一層発揮させることができる。
すなわち、平均粒子幅Ｗを０．１〜２．０μｍとしたのは、０．１μｍ未満では、被覆層表面に露出した原子における（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に大きくなることにより、被削材との反応性が増し、その結果、耐摩耗性を十分に発揮することができず、また、２．０μｍを超えると硬質被覆層全体における（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）結晶粒界に属する原子の占める割合が相対的に小さくなることにより、靭性が低下し、耐チッピング性を十分に発揮することができなくなるためである。
また、平均アスペクト比Ａが２未満の場合、十分な柱状組織となっていないため、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果、十分な耐摩耗性を発揮することができない。一方、平均アスペクト比Ａが１０を超えると結晶粒そのものの強度を保つことができず、かえって、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
なお、本発明において、平均アスペクト比Ａとは、走査型電子顕微鏡を用い、幅１００μｍ、高さが硬質被覆層全体を含む範囲で硬質被覆層の縦断面観察を行った際に、工具基体表面と垂直な被覆断面側から観察し、基体表面と平行な方向の粒子幅ｗ、工具基体表面に垂直な方向の粒子長さｌを測定し、各結晶粒のアスペクト比ａ（＝ｌ／ｗ）を算出するとともに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａとして算出し、また、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとして算出した。

【0020】

下部層と上部層：
本発明の表面被覆切削工具が有するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、それだけでも十分に前記効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、合計で０．１〜２０．０μｍの平均層厚を有する下部層を設けた場合、および／または、合計で１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層優れた特性を創出することができる。Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。

【0021】

なお、本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面を模式的に図３に示す。

【実施例】

【0022】

次に、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例としては、ＷＣ基超硬合金を工具基体とする被覆工具について述べるが、工具基体としてＴｉＣＮ基サーメットおよびｃＢＮ基超高圧焼結体を用いた場合も同様である。

【実施例1】

【0023】

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。

【0024】

次に、これらの工具基体Ａ〜Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用い、
（ａ）表３、表４に示される形成条件Ａ〜Ｇ、すなわち、ＮＨ_３、Ｎ_２とＨ_２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ_３、ＴｉＣｌ_４、Ａｌ（ＣＨ_３）_３、Ｈ_２からなるガス群Ｂをそれぞれ供給する。
（ｂ）供給に当たり、ガス群ＡにおけるＮＨ_３供給量を比較的少なくし、ガス群ＡにＮ_２をＮＨ_３の少なくとも４倍以上供給した上で、Ｎ_２／（ＡｌＣｌ_３＋Ａｌ（ＣＨ_３）_３）が大きくなり過ぎないことが本発明に係る硬質被覆層を得るために好ましい。
（ｃ）より具体的には、反応ガス組成は、容量％（ガス群Ａとガス群Ｂの合計に対する
割合）で表して、
ガス群Ａ ＮＨ_３：１．０〜１．９％、Ｎ_２：６．０〜１０．０％、Ｈ_２：４０．０〜５０．０％
ガス群Ｂ ＡｌＣｌ_３：０．６０〜０．９０％、ＴｉＣｌ_４：０．１０〜０．４０％、Ａｌ（ＣＨ_３）_３：０．００〜０．１０％、Ｈ_２：残部
（ｄ）反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：１〜５秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行い、結晶粒内局所方位差平均１度未満を示す結晶粒が表５に示される割合で存在し、同表に記載の厚みを有する（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）層を含む硬質被覆層を形成した本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、一部の本発明被覆工具については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または上部層を形成した。

【0025】

また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｃの表面に、表３、表４に示される条件で本発明被覆工具１〜１５と同様に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成した。なお、本発明被覆工具と同様に、一部の比較被覆工具については、表２に示される形成条件で、表６に示される下部層および／または上部層を形成した。

【0026】

本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１５の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めた。

【0027】

また、複合窒化物層または複合炭窒化物層のＡｌの平均含有割合ｘ_avgについては、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均含有割合ｘ_avgを求めた。Ｃの平均含有割合ｙ_avgについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ｙ_avgはＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。

【0028】

さらに、電子線後方散乱回折装置を用いてＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成するＮａＣｌ型の立方晶構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を縦断面方向から解析し、隣接するピクセル間で５度以上の方位差がある場合、そこを粒界とし、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒とし、結晶粒内のあるピクセルと、同一結晶粒内の他のすべてのピクセル間で結晶粒内方位差を求め、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が０度以上１度未満、１度以上２度未満、２度以上３度未満、３度以上４度未満、・・・と０〜１０度の範囲を１度ごとに区切って、マッピングした。そのマッピング図から、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満となる結晶粒がＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造である結晶粒全体に占める面積割合および該結晶粒内平均方位差（ＧＯＳ値）が１度以上あるいは２度以上を示す結晶粒が複合窒化物または複合炭窒化物層のＮａＣｌ型の面心立方構造である結晶粒全体に占める面積割合を求めた。その結果を表５および表６に示す。図４に、本発明被覆工具７について測定した結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）のヒストグラムの一例を示し、また、図５には、比較被覆工具４について測定した結晶粒内平均方位差平均のヒストグラムの一例を示す。

【0029】

【表1】

【0030】

【表2】

【0031】

【表3】

【0032】

【表4】

【0033】

【表5】

【0034】

【表6】

【0035】

次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径５０ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜８、比較被覆工具１〜８について、以下に示す切削条件Ａで、鋳鉄の高速断続切削の一種である湿式フライス切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表７に示す。
≪切削条件Ａ≫
工具基体：ＷＣ基超硬合金
切削試験：湿式フライス切削加工、
被削材：ダクタイル鋳鉄ＦＣＤ ７００幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：９９４ ｍｉｎ^−１、
切削速度：３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０ ｍｍ、
一刃送り量：０．４ ｍｍ／刃、
切削時間：６分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）

【0036】

また、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具９〜１５、比較例被覆工具９〜１５について、以下に示す切削条件Ｂで、鋳鉄の乾式高速断続切削試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表８に示す。
≪切削条件Ｂ≫
工具基体：ＷＣ基超硬合金
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ８００ 長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒
切削速度：３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ ｍｍ、
一刃送り量：０．２ ｍｍ／刃、
切削時間：４分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）

【0037】

【表7】

【0038】

【表8】

【0039】

表７および表８に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成するＮａＣｌ型の立方晶結晶粒内において、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒の割合が面積割合で６０％以上であるため、優れた耐酸化性を発揮し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靱性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮している。

【0040】

これに対して、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成するＮａＣｌ型の立方晶結晶粒内において、結晶粒内局所方位差平均（ＧＡＭ値）が１度未満を示す結晶粒の割合が面積割合で６０％未満の比較被覆工具１〜１５については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、皮膜の靱性、耐酸化性が劣り、熱亀裂、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたっている。

【産業上の利用可能性】

【0041】

前述のように、本発明の被覆工具は、鋳鉄の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

【符号の説明】

【0042】

Ｐ 測定点（ピクセル）
Ｂ 粒界

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】