特許 6853914 一種の二重異形断面繊維およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6853914

(24)【登録日】2021年3月16日

(45)【発行日】2021年3月31日

(54)【発明の名称】一種の二重異形断面繊維およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   D01F 6/62 20060101AFI20210322BHJP

   D01F 6/84 20060101ALI20210322BHJP

   D01D 5/253 20060101ALI20210322BHJP

   D01D 5/08 20060101ALI20210322BHJP

   C08K 3/22 20060101ALI20210322BHJP

   C08K 3/26 20060101ALI20210322BHJP

   C08K 3/36 20060101ALI20210322BHJP

   C08L 67/02 20060101ALI20210322BHJP

   C08G 63/183 20060101ALI20210322BHJP

【ＦＩ】

   D01F6/62 303F

   D01F6/84 301C

   D01F6/84 301H

   D01D5/253

   D01D5/08 G

   C08K3/22

   C08K3/26

   C08K3/36

   C08L67/02

   C08G63/183

【請求項の数】1

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2020-530344(P2020-530344)

(86)(22)【出願日】2018年7月27日

(65)【公表番号】特表2021-505780(P2021-505780A)

(43)【公表日】2021年2月18日

(86)【国際出願番号】CN2018097504

(87)【国際公開番号】WO2019114279

(87)【国際公開日】20190620

【審査請求日】2020年6月2日

(31)【優先権主張番号】201711341958.7

(32)【優先日】2017年12月14日

(33)【優先権主張国】CN

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】518015734

【氏名又は名称】江蘇恒力化繊股▲ふん▼有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】110002468

【氏名又は名称】特許業務法人後藤特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】範 紅衛

(72)【発明者】

【氏名】湯 方明

(72)【発明者】

【氏名】尹 立新

(72)【発明者】

【氏名】王 山水

【審査官】 春日 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 中国実用新案第２０２４１５７６０（ＣＮ，Ｕ）

【文献】 特開２０１４−０９８２２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国実用新案第２０１２１２０７０（ＣＮ，Ｙ）

【文献】 中国実用新案第２０６０７００５７（ＣＮ，Ｕ）

【文献】 特開平０６−００２２８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０３３２０８７９（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０１Ｄ１／００−１３／０２

Ｄ０２Ｇ１／００−３／４８

Ｄ０２Ｊ１／００−１３／００

Ｃ０８Ｇ６３／００−６４／４２

Ｄ０１Ｆ１／００−９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

同一の紡糸口金より押出される二重異形断面繊維は、ダブルクロス形モノフィラメントと円形モノフィラメントを同時に含み、
前記二重異形断面繊維の材質は、艶消し剤が分散される改質ポリエステルであり、
前記改質ポリエステルの分子鎖は、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント及び分岐ジオールセグメントを含み、
前記分岐ジオールセグメントの構造式は、

【化1】

であり、
Ｒ₁及びＲ₂は、それぞれ炭素数が１〜３である直鎖アルキレン基から独立的に選択され、Ｒ₃は、炭素数が１〜５であるアルキル基から選択され、Ｒ₄は、炭素数が２〜５であるアルキル基から選択され、
前記艶消し剤は、無定形二酸化チタンと無定形二酸化ケイ素との混合物、または炭酸カルシウムと無定形二酸化ケイ素との混合物である、
ことを特徴とする二重異形断面繊維。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、繊維製造技術分野に属し、特に、二重異形断面繊維およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

現代紡績技術の発展と人々の生活水準の向上につれて、服用、装飾品、工業用紡績品などの業界に採用された化学繊維の産量、性能、品質に対してますます高い要求を提出している。

【0003】

紡績材料の柔軟性は大抵快適な肌触り、滑らかな外観で表し、柔軟性が良いのは弱い曲げもどり性の反映である。なお、コシは材料の弾性、反発力のある充実した手触り感覚であり、コシがあるのは強い曲げもどりの表現である。柔軟性及びコシは、人間の生理・心理的な感じに関する繊維の基礎的な風合であるが、実に矛盾している互いに相いれない両方である。

【0004】

異なる口金孔形により異形断面繊維が製備できる。繊維原料と繊維形状は繊維性能に、繊維自分と繊維配列は紡績糸性能に、糸自分と糸配列は織物性能に影響を与えるため、繊維の形状が根本的な要素として、糸と織物の性能を決定する。異形断面繊維はある形状の口金孔より生成した特殊な断面形状と機能を有する化学繊維である。近年多様な異形断面繊維が開発されているが、断面形態によって大体に三角形、多角形、偏平形、中空形、菱形などに分けることができる。しかし、単一の異形断面は単一の性能を生じるため、断面形態を多様化しない限り、単一の異形化だけでポリエステル繊維の柔軟性とコシを兼備する問題が解決できない。

【0005】

近年、同じ口金より二つまたは多数の異形断面繊維（以下、別々に同板二重異形繊維、同板多重異形繊維と略記する）を紡糸することは、２つ以上の異形繊維の長所を総合して、既存の異形断面繊維の不足の解決及び織物の品質と機能の多様化に対する重要な手段になっている。同板二重異形繊維と同板多重異形繊維に関する文献や特許があるのに、それらの繊維の本格生産では困難が多いである。非ニュートン流体または粘弾性流体としてのポリエステル融液は、口金孔の中で粘性流動を行うと同時に弾性変形が発生し、ある圧力を形成するため、口金孔より吐出した際に圧力損失がある。口金孔の形状、大きさ、長さ及びそれらの互いの関係が圧力損失に大きな影響を与える。その互いの関係を考えらずに、既存の研究が一般的に同じ形状または同じ断面積だけを配慮した。よって、同じ口金の異なる形状の孔より流下したポリエステル融液の圧力損失、または吐出速度がは違いになって、紡糸加工の調子に障害を与える。

【0006】

つまり、従来技術における同板二重異形繊維と同板多重異形繊維の紡糸加工に関する困難を克服し、複数の異形断面を同時に含有し、理想的な柔軟性とコシがある繊維の作製技術は喫緊の課題となっている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、一種の柔軟性とコシを兼備する二重異形断面繊維及びその製造方法を提供し、従来技術における困難問題を克服した。本発明においては、原料の改質ポリエステルに分岐ジオールを導入して重縮合の副反応物の環状オリゴマーを減らし、クラウンエーテルを添加して油剤の耐熱性と潤滑性を向上させることにより繊維品質を改善し、寸法（長さ、断面積及び断面周囲）が互いに関するの二種類の特殊な形状の紡糸孔が併設される紡糸口金を利用して紡糸加工の安定性を保証する。同じ紡糸口金より押出した一本のフィラメントは、ダブルクロス形（二重十字形）モノフィラメントと円形モノフィラメントを同時に含有している。コシがあるダブルクロス形モノフィラメントと柔軟な円形モノフィラメントとの複合は、得られた繊維にコシと柔軟性を兼備する機能を与える。なお、本発明は、無定形二酸化チタンと無定形二酸化ケイ素との混合物または炭酸カルシウムと二酸化ケイ素との混合物を、無機粒子の艶消し剤としてＰＥＴに均一に分散させてＰＥＴの結晶化と配向を障害して、繊維を光沢を少し残したセミダルにする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、艶消し剤を含む改質ポリエステルを原料として同じ紡糸口金より押出し、ダブルクロス形モノフィラメントと円形モノフィラメントを同時に含有する一種の二重異形断面繊維を提供する。

【0009】

材料の曲げ剛性に影響を与える要因は、機械的物性、断面の寸法と形状などである。
繊維の曲げ剛性は、硬さまたはしなやかの程度を表示し、曲り変形に対する反発力の指標である。繊維集合体の曲げ剛性が単繊維の曲げもどり性に依存するだけでなく、実は繊維間の相互作用に多く依存する。ダブルクロス形モノフィラメントは円形モノフィラメントよりもっと大きな断面積を持ち、さらに特殊な断面形状を有するため、より大きい曲げ剛性を表している。なお、円形断面の極細繊維はしなやかとなめらかの風合がしている。したがって、ダブルクロス形断面の単繊維と円形断面の極細繊維とのコンジュゲーションによる二重異形断面繊維は同時に良い柔軟性とコシがある。

【0010】

本発明における一種の二重異形断面繊維は、テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールとのセグメントを含有する分子鎖が構成した改質ポリエステルを原料とするものである。前記分岐ジオールの構造式は、

【化1】

であり、
上式について、Ｒ₁とＲ₂は別々に炭素数１〜３の直鎖アルキレン基から、Ｒ₃は炭素数１〜５のアルキル基から、Ｒ₄は炭素数２〜５のアルキル基から選ばれる。炭素数限定の原因は次のように解釈される。直鎖のＲ₁とＲ₂、または側鎖のＲ₃とＲ₄の存在により、アルコキシ基の電気陰性度が弱くなれば、炭素数が小さすぎる分岐はアルコキシ基の電気陰性度に影響をめったに与えないだから、環状オリゴマーの低減にあまり役に立たない。なお、炭素数が多すぎると、ポリエステル分子鎖の絡み合いが引き起こされて、その分子質量分布も影響される。本発明における環状オリゴマーを低減する原理は、具体的に以下の通りである。

【0011】

有機化合物分子に、ある原子から伸びている２つの化学結合のなす角度は結合角と呼ばれている。通常度数で示す結合角は、中心原子と結合相手の原子の電気陰性度から影響を受ける。相手原子は電気陰性度が大きくなれば、電子を引き付ける能力が強くなる。この時結合共有電子対が相手原子に偏って中心原子から遠くなって、２つの化学結合がクーロン反発低減によって互いに接近することより、結合角が小さくなる。逆に、相手原子は電気陰性度が小さくなれば電子を引き寄せる強さが弱くなる。そして結合共有電子対が中心原子に偏って近くなって、２つの化学結合がクーロン反発向上によって互いに離れることより、結合角が大きくなる。

【0012】

Ｐａｕｌｉｎｇの電気陰性度目盛の定め方によって、Ｃ、ＨまたはＯ原子の電気陰性度が別々に２．５５、２．２０、３．４４になっている。なお、価電子エネルギー均一性理論に基づいて、原子集団の電気陰性度は以下の式（１）より計算できる。

【数1】

上式について、(_iは化学結合前の中性のｉ原子の電気陰性度、_{Ｎνｅ，ｉ}はｉ原子中の価電子数、ｎ_iは原子集団中のｉ原子数である。もっと複雑な原子集団に対する電気陰性度計算は以下の通りである：まず簡単な原子集団の電気陰性度を計算し、次に簡単原子集団を準原子とし、こんなに繰り返して計算し、最後に目標の複雑な原子集団の電気陰性度を得る。説明が必要なのは、準原子の電気陰性度を計算する際に基原子（例えば、−ＯＨの基原子はＯ原子とする。）の結合されていない価電子を準原子の価電子と見なすことである。

【0013】

本発明においては、テレフタル酸中のカルボキシ基のＣーＯ結合が破断された後、残るＣ原子がジオール中のヒドロキシ基のＯ原子と結合して、エステル基中の新しいＣーＯ結合になる。これから、エステル基中のＣ原子がフェニル環中のＣ原子と形成したＣーＣ結合、新しいＣーＯ結合、この二つの化学結合より形成した結合角の度数はαと示す。αの変化は環化反応に影響を与える。具体的に、αが１０９(より小さければ環化がしやすくなって、αが増大すると環化の確率が低下する。本発明に導入した分岐ジオール（構造式は前記の式の通り）は、直鎖または側鎖を含めてアルコキシ基の電気陰性度が弱くなさせる。前記の原子集団の電気陰性度計算式によって、この分岐ジオール中のテレフタル酸のカルボキシ基と結合する原子集団の電気陰性度が２．５９〜２．７９、しかしエチレングリコール中のカルボキシ基と結合するーＯＣＨ₂ＣＨ₂―原子集団の電気陰性度が３．０４だから、分岐ジオールのアルコキシ基はーＯＣＨ₂ＣＨ₂―よりもっと強い電子供与性を持っている。よって、新しいＣーＯ結合中の共有電子対が中心Ｃ原子に偏ってもっと近くなって、Ｃ―Ｃ結合とＣ−Ｏ結合は反発力が向上することによって互いに離れる。そして、αが１０９(を超えて、線形分子鎖の生じる確率が増加して、環状オリゴマーの生成を低減させる。

【0014】

本発明における艶消し剤は、無定形二酸化チタンと無定形二酸化ケイ素との混合物または炭酸カルシウムと二酸化ケイ素との混合物である。

【0015】

純粋なＰＥＴ繊維は大体表面光沢度が高い半透明体である。その光沢の強さは反射光にも透過光にも関連している一方、自分の表面状態、断面形状、内部構造などの影響を受けている。例えば、配向が高い繊維は一般的に均一な内部構造がして対光反射が強いため、高い光沢度がしている。そして、艶消し剤の無機粒子を添加し，または断面形状や表面構造を調整することで，繊維の光沢を調整することができる。ＰＥＴ繊維の光沢を綿繊維の光沢に近づけるために、重合の過程で消光剤を添加することもある。汎用的なポリエステル消光剤はアナターゼ型二酸化チタンであるが、アナターゼ型二酸化チタンのポリエステル光沢に対する影響をさらに改善するために、無定型二酸化チタンと無定型二酸化ケイ素の混合物または炭酸カルシウムと無定型二酸化ケイ素の混合物を艶消し剤と利用し、ＰＥＴに均一に分散してＰＥＴの結晶化と配向を破壊し，繊維を光沢を少し残したセミダルにする。

【0016】

本発明に係る好適態様を以下に示す。

【0017】

前記二重異形断面繊維によって、前記ダブルクロス形モノフィラメントの繊度が２．５〜３．５ｄｔｅｘとし、前記円形モノフィラメントの繊度が０．２０〜０．３０ｄｔｅｘとする。

【0018】

前記ダブルクロス形モノフィラメントの曲げ剛性が０．８２×１０^-5〜１．３８×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²とし、前記円形モノフィラメントの曲げ剛性が０．００４１×１０^-5〜０．０２７×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²とし、ダブルクロス形モノフィラメントの曲げ剛性が大きければ大きいほどもっと良いコシを与えて円形モノフィラメントの曲げ剛性が小さければ小さいほどもっと良い柔軟性を与え、本発明における二重異形断面繊維がコシと柔軟性を兼備する。

【0019】

前記二重異形断面繊維は、繊度が１５０〜３００ｄｔｅｘ、破断強度が３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸度が４０．０±３．０％、破断強度ＣＶ値が５．０％以下、破断伸度ＣＶ値が１０．０％以下、沸水収縮率が７．５±０．５％とし、光沢度が５０％以下で明らかに従来技術の繊維より低くなている。

【0020】

前記二重異形断面繊維によって、前記改質ポリエステルには環状オリゴマーの含有量が０．６％未満で、従来技術のポリエステルの１．５〜２．１ｗｔ％より明らかに低くなる。

【0021】

前記改質ポリエステルの数平均分子量が２００００〜２７０００、分子量分布指数が１．８〜２．２とし、より高い分子量とより狭い分子量分布を有する改質ポリエステルは紡糸加工の需要を満たし、優れた性能を持つ繊維の製造に有利である。

【0022】

前記改質ポリエステルには、テレフタル酸セグメントに対する分岐ジオールセグメントのモルパーセントが３〜５％まで低くて、ポリエステル固有の良い物性を保つことに有利である。

【0023】

前記分岐ジオールは、２−エチル−２−メチル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオール、３，３−ジエチル−１，５−ペンタンジオール、４，４−ジエチル−１，７−ヘプタンジオール、４，４−ビス（１，１−ジメチルエチル）−１，７−ヘプタンジオール、３，３−ジプロピル−１，５−ペンタンジオール、４，４−ジプロピル−１，７−ヘプタンジオール、４ーメチル−４−（１，１−ジメチルエチル）−１，７−ヘプタンジオール、３−メチル−３−アミル−１，６−ヘキサンジオール、または３，３−ジアミル−１，５−ペンタンジオールである。

【0024】

前記二重異形断面繊維によって、前記改質ポリエステルは、テレフタル酸、エチレングリコール及び分岐ジオールを均一に混合させた後、エステル化反応と重縮合反応を順次に進行させることにより得られるものであり、具体的に、下記のステップを含む：
（１）エステル化反応として、
エステル化反応は、テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールをスラリーに調製し、触媒、艶消し剤及び安定剤を添加して均一に混合した後、窒素雰囲気の中に常圧〜０．３ＭＰａの圧力及び２５０〜２６０℃の温度の下で行う反応である。生じた水が理論値の９０％以上を超える時点まで反応を終了する。
（２）重縮合反応として、
エステル化反応終了後、３０〜５０分間かけて常圧から５００Ｐａ以下に漸次減圧し、温度を２６０〜２７０℃に制御し、３０〜５０分間低真空段階の重縮合反応を進行させた後、１００Ｐａ以下への減圧を続け、温度を２７５〜２８５℃に制御し、５０〜９０分間高真空段階の重縮合をさらに継続する。よって、改質ポリエステルを得る。

【0025】

前記二重異形断面繊維によって、ステップ（１）には、前記テレフタル酸とエチレングリコールと分岐ジオールとのモル比が１：１．２〜２．０：０．０３〜０．０６、前記触媒のテレフタル酸の質量に対する添加量が０．０１〜０．０５％、前記安定剤のテレフタル酸の質量に対する添加量が０．０１〜０．０５％とする。

【0026】

前記触媒、三酸化二アンチモン、エチレングリコールアンチモンまたは酢酸アンチモンで、前記安定剤はリン酸トリフェニル、リン酸トリメチル、または亜リン酸トリメチルである。

【0027】

前記二重異形断面繊維によって、前記艶消し剤のポリエステルに対する含有量が１．０〜１．５ｗｔ％、前記艶消し剤に二酸化チタンの含有量が１３〜５０ｗｔ％とする。

【0028】

本発明は前記二重異形断面繊維の製造方法も提供する。つまり、紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になることである。

【0029】

前記紡糸融液は改質ポリエステルと艶消し剤を含む。

【0030】

前記複合口金には、ダブルクロス形と円形の紡糸孔が併設され、さらに前記ダブルクロス形孔の円形孔に対する長さ比はダブルクロス形孔の円形孔に対する相当直径比と係数Ｋとの積に等しくとし、前記相当直径は紡糸孔の断面積と断面周囲との比率であり、係数Ｋの取りうる値の範囲が０．９７〜１．０３とする。

【0031】

前記オイリングにおける油剤は、クラウンエーテルを含め、それに含有量が６７．３０〜８５．５８％とする。実に、クラウンエーテル含有量が少なく過ぎると油剤の耐熱性や油膜強度は出ていない、多すぎるとほかの指標が制限されている。よって、クラウンエーテルの添加量はある一定の範囲内保たなければならない。

【0032】

本発明における油剤は、クラウンエーテルを含有するため、粘度が低くて、耐熱性が良くて、油膜強度が高いものである。従来の紡糸油剤は、主成分とするポリエステル系またはポリエーテル系化合物の分子量が大きく、分子間水素結合が起こりやすいため、動粘度が大きいである。クラウンエーテルは、自体の粘度が低くてビーズ状の小分子がして、油剤に添加すればポリエステル系やポリエーテル系との親和性が良いためそれらの内部に入ると分子間相互作用が遮蔽できることによって、油剤の動粘度を著しく減らす。従来技術における油剤の油膜強度が低いである原因は、化繊用油剤の帯電防止剤が金属イオンを含むまたは塩という形で存在することが多いため、油剤中のポリエステル系やポリエーテル系化合物との親和性が弱いである。それなのに、油剤にクラウンエーテルを添加すれば、塩を溶解できることによって、帯電防止剤がポリエステル系またはポリエーテル系化合物との親和性を向上させるため、油膜強度が増加できる。なお、高揮発性と優れた耐熱性を有するクラウンエーテルの添加は油剤の耐熱性を著しく向上することもできる。

【0033】

好ましい技術法案は、以下に示されている。

【0034】

前記二重異形断面繊維の製造方法によって、前記ダブルクロス形紡糸孔または円形紡糸孔の長さは０．２０〜１．２８ｍｍとし、相当直径は０．１０〜０．３２ｍｍとする。

【0035】

すべての紡糸孔は等間隔の同心円によって配列し、紡糸孔の円心または外心は同心円に位置し、同じ同心円には各紡糸孔が互いに等間隔で配列する。

【0036】

同じ同心円にダブルクロス形と円形の紡糸孔が併設され、そのうえに、ダブルクロス形紡糸孔の円形紡糸孔に対する数量比が１〜１０：３０とする。

【0037】

前記二重異形断面繊維の製造方法によって、前記油剤は２００℃で２時間かけて熱処理した後の重量減少が１５ｗｔ％未満であり、原因としては高揮発性と優れた耐熱性を有するクラウンエーテルの添加が油剤の耐熱性を著しく向上したことである。

【0038】

前記油剤は（５０±０．０１）℃下の動粘度が２７．５〜３０．１ｍｍ²／ｓであり、水で１０ｗｔ％の乳化液に調整すると動粘度が０．９３〜０．９５ｍｍ²／ｓとなり、クラウンエーテルが油剤の粘度を下げる原因としては、自体の粘度が低くてビーズ状の小分子がしているクラウンエーテルがポリエステル系やポリエーテル系化合物の油剤に添加すると、親和性が良いためポリエステル系やポリエーテル系化合物の内部に入ってそれらの分子間相互作用を遮蔽することである。

【0039】

前記油剤は従来技術における通常的な１１０Ｎの油膜強度より１２１〜１２７Ｎの高い油膜強度があり、原因は、化繊用油剤の帯電防止剤が大体金属イオンを含むまたは塩という形と存在するため、油剤中のポリエステル系やポリエーテル系化合物との親和性が弱いであり、油剤にクラウンエーテルを添加すれば塩を溶解させて帯電防止剤のポリエステル系またはポリエーテル系化合物との親和性が向上になって油膜強度を増加させることである。

【0040】

前記油剤の表面張力は２３．２〜２６．８Ｎ／ｃｍで、比抵抗は１．０×１０⁸〜１．８×１０⁸Ω・ｃｍである。

【0041】

オイリングした後、繊維と繊維の静摩擦係数は０．２５０〜０．２６３で、動摩擦係数は０．２６２〜０．２７３である。

【0042】

オイリングした後、繊維と金属の静摩擦係数は０．２０２〜０．２１０で、動摩擦係数は０．３２０〜０．３３２である。

【0043】

前記クラウンエーテルは、２−（ヒドロキシメチル）−１２−クラウン４−エーテル、１５−クラウン５−エーテルまたは２−（ヒドロキシメチル）−１５−クラウン５−エーテルである。

【0044】

前記油剤には、鉱物油、リン酸エステルカリウム塩、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステル、アルキルスルホン酸ナトリウムが含有されている。

【0045】

前記鉱物油は９＃〜１７＃の鉱物油のうちの一つである。

【0046】

前記リン酸エステルカリウム塩は、ドデシルリン酸エステルカリウム塩、イソトリデカノールポリオキシエチレンエーテルリン酸エステルカリウム塩、またはラウリル・ミリスチル・アルコールリン酸エステルカリウム塩である。

【0047】

前記アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、ペンタデシルスルホン酸ナトリウム及びヘキサデシルスルホン酸ナトリウム中の一つである。

【0048】

前記油剤を用いるとき、前記油剤に水を混合して濃度１４〜１８ｗｔ％の乳化液を調製する。

【0049】

前記油剤の調製する方法は、クラウンエーテル、リン酸エステルカリウム塩、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステルとアルキルスルホン酸ナトリウムを混合した後鉱物油に加えてさらに充分に攪拌することであり、得られた油剤には、各成分の添加量が以下の通りであり：
鉱物油 ０〜１０重量部、
ラウリン酸トリメチロールプロパンエステル ０〜２０重量部、
クラウンエーテル ７０〜１００重量部、
リン酸エステルカリウム塩 ８〜１５重量部、
アルキルスルホン酸ナトリウム ２〜７重量部、
前記混合は、常温で行われ、前記攪拌は、４０〜５５℃において１〜３時間行われることである。

【0050】

前記二重異形断面繊維の製造方法によって、繊維の紡糸加工条件が下記の通りであり：
紡糸温度 ２８０〜２９０℃、
冷却温度 ２０〜２５℃、
ネットワーク圧力 ０．２０〜０．３Ｍｐａ、
第１ローラ速度速度 ２２００〜２６００ｍ／ｍｉｎ、
第１ローラ速度温度 ７５〜８５℃、
第２ローラ速度 ３６００〜３９００ｍ／ｍｉｎ、
第２ローラ温度 １３５〜１６５℃、
巻取速度 ３５８０〜３８４０ｍ／ｍｉｎ、
本発明において、巻取速度がローラー２速度より１％低くになる原因は過給を与えて巻取張力を減らして紡糸加工の安定性と繊維の品質を向上する。
紡糸部品の初期圧力 １２０ｂａｒ、
紡糸部品の圧力上昇値ΔＰ ０．６ｂａｒ／日間。

【0051】

発明原理とするのは、以下の通りである。

【0052】

ポリエステル融液は粘弾性の非ニュートン流体の一つなので、紡糸孔中に粘性流動を行う時に、紡糸安定性に悪影響を与える弾性変形も生じる。融液の弾性エネルギーの蓄積とゆるみは紡糸孔の長さ、断面周囲及び断面積にかんしている。よって、本発明は、二種類の紡糸孔の寸法（長さ、断面周囲及び断面積）を設計してそれらの関係を構築することにより、流れる融液の蓄えられる弾性エネルギーを散逸して、異なる紡糸孔を経て形成した圧力損失が等しくなさせて、Ｄｉｅ Ｓｗｅｌｌを低減して、紡糸加工の安定性を向上させる。

【0053】

融液が紡糸孔を経るにより圧力損失は、下記のの式で計算できる：

【数2】

ここに、(Ｐは融液の圧力損失、Ｓ内は紡糸孔の長さと断面周囲との積に等しい内壁面積、Ｓ截は紡糸孔の断面積、γは融液流れのずり速度である。

【0054】

同じ紡糸口金の異なる形状の紡糸孔Ａと紡糸孔Ｂを経るポリエステル融液流れの速度を等しくまたは小差とするには、融液流れの圧力損失を等しくまたはある範囲の限りとしなければならない。すなわちＫ＝０．９７〜１．０３でΔＰ_A＝ＫΔＰ_Bとする。したがって、さらに前記の計算式も考えると、異なる形状の紡糸孔Ａと紡糸孔Ｂの寸法関係は以下の式とする：

【数3】

上式について、Ｄは長さ、Ｓは断面積、Ｌは断面周囲、Ｂは相当直径である。

【0055】

本発明は、上記の方式によって紡糸口金を設定して、良いコシがあるダブルクロス形モノフィラメントと良い柔軟性を持つ円形モノフィラメントを同じ紡糸口金より押出して、理想的なコシと柔軟性を兼備する二重異形断面繊維を得る。

【発明の効果】

【0056】

本発明によれば、以下の利点が得られる。
１．本発明における二重異形断面繊維は、コシと柔軟性を兼備して、優れた普及価値がある。
２．本発明に提出した二重異形断面繊維の製造方法において、クラウンエーテルを含む油剤は、粘度が低くて、耐熱性が良くて、油膜強度が高くて、潤滑性が良くて、製電性が強いなどの特徴を待つので、紡糸安定性と繊維の加工性能が向上される。
３．本発明に提出した二重異形断面繊維の製造方法において、同じ紡糸口金上の二種類の紡糸孔の寸法（長さ、断面周囲及び断面積）を設計してそれらの関係を構築することにより、異なる紡糸孔を経るポリエステル融液流れの圧力損失または吐出速度を大体等しくするため、紡糸加工の安定性を向上させる。
４．本発明に提出した二重異形断面繊維の製造方法において、無定型二酸化チタンと無定型二酸化ケイ素の混合物または炭酸カルシウムと無定型二酸化ケイ素の混合物を艶消し剤と利用し、ＰＥＴに均一に分散してＰＥＴの結晶化と配向を破壊し，繊維を光沢を少し残したセミダルにする。
５．本発明に提出した二重異形断面繊維の製造方法において、分岐ジオールを導入して改質ポリエステルの分子鎖の結合角を改変することより、ポリエステルの重縮合中に環状オリゴマーの生じる量を著しく減らす。

【発明を実施するための形態】

【0057】

以下、実施例を挙げてさらに詳細に本発明を説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例によって限定されるものではない。なお、本発明の内容を読んだこの分野の技術者のいろいろな本発明を改正することを許されても、それは本発明の等価形として、本発明の請求の範囲内にも限定されている。

【0058】

一般的に、二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１．１）エステル化と重縮合を含む改質ポリエステルの調製として；
（ａ）エステル化では、
エステル化は、Ａ’のモル比のテレフタル酸、エチレングリコール及び分岐ジオールをスラリーに調製し、触媒、艶消し剤、安定剤を添加して均一に混合した後、窒素雰囲気の中にＢ’の圧力及びＣの温度の下で行う反応である。生じた水が理論値のＤ’を超える時点まで反応を終了する。そのうち、テレフタル酸の質量に対する添加量は、触媒がＥで、艶消し剤がＦで、安定剤がＧである。
（ｂ）重縮合では、
重縮合は、エステル化反応終了後、Ｈかけて常圧からＩまで漸次減圧し、温度をＪに制御し、ｋかけて低真空の反応を進行し、さらに、Ｌ’まで減圧を続け、温度をＭに制御し、Ｎかけて高真空の反応を継続し、最後に改質ポリエステルを得ることである。そのうち、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメン及び分岐ジオールセグメントを含む改質ポリエステル中には、環状オリゴマーの含有量がＯ、数平均分子量がＰ、分子量分布指数がＱであって、分岐ジオールはセグメントのモル含有量がテレフタル酸セグメントのモル含有量に対してＲとする。
（１．２）改質ポリエステルには無定形二酸化チタンと無定形二酸化ケイ素としての艶消し剤が分散されて、そのうち、艶消し剤のポリエステルに対する含有量がＳ‘で、艶消し剤中に無定形二酸化チタンの含有量がＴである；
（２）オイリング用油剤の調製として；
クラウンエーテル、リン酸エステルカリウム塩、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステル及びアルキルスルホン酸ナトリウムを常温で混合してさらに鉱物油に加えて、ｔ１でｔ２かけて攪拌することより油剤を生成する。得られた油剤には、鉱物油ａ１重量部、ラウリン酸トリメチロールプロパンエステルａ２重量部、クラウンエーテルａ３重量部、リン酸エステルカリウム塩ａ４重量部、アルキルスルホン酸ナトリウムａ５重量部を配合されている。得られた油剤は、ｂのクラウンエーテルを含有し、耐高温性に優れ、２００℃で２時間かけて熱処理した後の重量減少がｂ２になる。得られた油剤は、（５０±０．０１）℃下の動粘度がｂ３であり、水で１０ｗｔ％の乳化液に調整すると動粘度がｂ４になる。得られた油剤は、吸着された時に形成する油膜の強度がｃ１、表面張力がｃ２、比抵抗はｃ３である。オイリングした後、繊維と繊維の静摩擦係数はμ_s、動摩擦係数はμ_dであって、繊維と金属の静摩擦係数はμ_s1、動摩擦係数はμ_d2である。得られた油剤は、使用前に水でｄの乳化液に調整する。
（３）二重異形断面繊維の紡糸加工として；
紡糸加工は、紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になることである。そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りである：紡糸温度はＴ１、冷却温度はＴ２、変形加工エアジェット圧力はＰ１、変形加工ローラー１速度はＶ１、変形加工ローラー１温度はＴ２’、変形加工ローラー２速度はＶ２、変形加工ローラー２温度はＴ３、巻取速度はＶ３、紡糸パックの初期圧力はＰ０、圧力昇ΔＰはＰである。複合紡糸口金はダブルクロス形と円形の紡糸孔が併設されているものである。そのうち、ダブルクロス形孔の円形孔に対する長さ比は、ダブルクロス形孔の円形孔に対する相当直径比と係数Ｋとの積に等しくとする。前記相当直径は孔の断面積と断面周囲の比率であり、係数Ｋの取りうる値はＵである。ダブルクロス形紡糸孔の長さはＷ１、円形紡糸孔の長さはＷ２、相当直径はＷ３である。すべての紡糸孔は等間隔の同心円によって配列し、紡糸孔の円心または外心は同心円に位置し、同じ同心円にダブルクロス形と円形の紡糸孔が併設され、ダブルクロス形孔の円形孔に対する数量比がＸとする。
最後に得られた同じ紡糸口金より吐出したダブルクロス形モノフィラメントと円形モノフィラメントを同時に有する二重異形断面繊維には、ダブルクロス形モノフィラメントの繊度がＤ１とし、曲げ剛性がＹ１とし、円形モノフィラメントの繊度がＤ２とし、曲げ剛性がＹ２とする。
二重異形断面繊維は繊度がＤ３、破断強度がＺ１、破断伸度がＺ２、破断強度ＣＶ値がＺ３、破断伸度ＣＶ値がＺ４、沸水収縮率がＺ５、光沢度がＺ６とする。
分岐ジオールの調製方法は、具体的に、下記のステップによる：Ａ１、Ａ２およびトリエチルアミンを２０ｍｉｎかけて反応させ、濃縮液としてラネーニッケル触媒を持つ水素化反応器に添加し、２．９１４ＭＰａの水素圧と１００℃で反応させ、反応終了後触媒を析出させ、イオン交換樹脂で処理し、圧力を低減して蒸水し、分離し、精製し、最後に分岐ジオールを得る。

【0059】

実施例１
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；そのうち、Ａ’は１：１．２：０．０３、触媒は三酸化二アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリフェニル、Ｂ’は常圧、Ｃは２５０℃、Ｄ’は９０％、Ｅは０．０１％、Ｆは０．２０％、Ｇは０．０５％、Ｈは３０ｍｉｎ、Ｉは５００Ｐａ、Ｊは２６０℃、ｋは４０ｍｉｎ、Ｌ’は１００Ｐａ、Ｍは２７５℃、Ｎは７０ｍｉｎ、Ｏは０．６ｗｔ％、Ｐは２００００、Ｑは２．０、Ｒは３％、Ｓ’は１．０ｗｔ％、Ｔは１３ｗｔ％であり、分岐ジオールの２−エチル−２−メチル−１，３−プロパンジオールの構造式は、

【化2】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１２−クラウン４−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は９＃鉱物油、ｔ１は４０℃、ｔ２は１ｈ、ａ１は２、ａ２は１０、ａ３は９０、ａ４は８、ａ５は３、ｂは７９．６ｗｔ％、ｂ２は１４．５ｗｔ％、ｂ３は２９．６ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９３ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２５Ｎ、ｃ２は２４．８ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．３×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５５、μ_dは０．２６６、μ_s1は０．２０３、μ_d1は０．３２０、ｄは１５％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８４℃、Ｔ２は２２℃、Ｐ１は０．２０ＭＰａ、Ｖ１は２５００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は７５℃、Ｖ２は３６００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１３５℃、Ｖ３は３６５０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．５ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は０．５５ｍｍ、Ｗ２は０．５４ｍｍ、Ｗ３は０．３３ｍｍ、Ｘは１：１０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、Ｄ１は２．８ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．８８×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．３０ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００５８×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は２００ｄｔｅｘ、Ｚ１は４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４０．０％、Ｚ３は５．０％、Ｚ４は９．０％、Ｚ５は７．５％、Ｚ６は４４％である。

【0060】

実施例２
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；そのうち、Ａ’は１：１．３：０．０４、分岐ジオールは２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、Ｂ’は常圧、Ｃは２６０℃、Ｄ’は９１％Ｅは０．０２％、Ｆは０．２１％、Ｇは０．０３％、Ｈは３５ｍｉｎ、Ｉは４９０Ｐａ、Ｊは２６１℃、ｋは３０ｍｉｎ、Ｌ’は１００Ｐａ、Ｍは２７７℃、Ｎは８５ｍｉｎ、Ｏは０．６ｗｔ％、Ｐは２７０００、Ｑは１．８、Ｒは５％、Ｓ’は１．２ｗｔ％、Ｔは２２ｗｔ％であり、分岐ジオールの２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオールの構造式は

【化3】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは１５−クラウンエーテル−５、リン酸エステルカリウム塩はイソトリデカノールポリオキシエチレンエーテルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１０＃鉱物油、ｔ１は４３℃、ｔ２は１．５ｈａ１は２、ａ２は１５、ａ３は７０、ａ４は１０、ａ５は７、ｂは６７．３０ｗｔ％、ｂ２は１３ｗｔ％、ｂ３は２８．１ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９３ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２３Ｎ、ｃ２は２５．１ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．５×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５７、μ_dは０．２６５、μ_s1は０．２０５、μ_d1は０．３２３、ｄは１４％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８０℃、Ｔ２は２３℃、Ｐ１は０．２５ＭＰａ、Ｖ１は２５００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は８０℃、Ｖ２は３８００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１４０℃、Ｖ３は３７８０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．４５ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は１．２５ｍｍ、Ｗ２は１．２５ｍｍ、Ｗ３は０．４８ｍｍ、Ｘは１：２０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は３．２ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．９５×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２５ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００４９×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は２８０ｄｔｅｘ、Ｚ１は４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４３．０％、Ｚ３は５．０％、Ｚ４は９．２％、Ｚ５は７．０％、Ｚ６は４８％である。

【0061】

実施例３
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；Ａ’は１：１．４：０．０５、分岐ジオールは２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオール、触媒酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、Ｂ’は０．１ＭＰａ、Ｃは２５２℃、Ｄ’は９２％、Ｅは０．０３％、Ｆは０．２３％、Ｇは０．０１％、Ｈは４０ｍｉｎ、Ｉは４９５Ｐａ、Ｊは２６３℃、ｋは４５ｍｉｎ、Ｌ’は９５Ｐａ、Ｍは２７８℃、Ｎは６０ｍｉｎ、Ｏは０．５ｗｔ％、Ｐは２１０００、Ｑは２．２、Ｒは４％、Ｓ’は１．３ｗｔ％、Ｔは３４ｗｔ％であり、分岐ジオールの２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールの構造式は、

【化4】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１５−クラウン５−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はラウリル・ミリスチル・アルコールリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１１＃鉱物油、ｔ１は４８℃、ｔ２は３ｈ、ａ１は ８、ａ２は１０、ａ３は８５、ａ４は１１、ａ５は５、ｂは７０．８３ｗｔ％、ｂ２は１１ｗｔ％、ｂ３は３０．１ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９４ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２５Ｎ、ｃ２は２３．２ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．８×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５０、μ_dは０．２７２、μ_s1は０．２０９、μ_d1は０．３２９、ｄは１０％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８５℃、Ｔ２は２０℃、Ｐ１は０．２６ＭＰａ、Ｖ１は２２００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は７５℃、Ｖ２は３７００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１５０℃、Ｖ３は３７００ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．５６ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は１．６８ｍｍ、Ｗ２は１．６８ｍｍ、Ｗ３は０．１７ｍｍ、Ｘは１：１５である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、Ｄ１は２．９ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．８２×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２４ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００４１×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は１９０ｄｔｅｘ、Ｚ１は３．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４３．０％、Ｚ３は４．５％、Ｚ４は９．５％、Ｚ５は８．０％、Ｚ６は４５％である。

【0062】

実施例４
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；そのうちＴ０は９０℃、Ａ１は３，３‐ジエチル‐プロピオンアルデヒド、Ａ２はアセトアルデヒド、Ａ’は１：１．５：０．０６、触媒は三酸化二アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリフェニルＢ’は０．３ＭＰａ、Ｃは２５５℃、Ｄ’は９５％、Ｅは０．０４％、Ｆは０．２５％、Ｇは０．０１％、Ｈは５０ｍｉｎ、Ｉは４００Ｐａ、Ｊは２６５℃、ｋは３３ｍｉｎ、Ｌ’は９０Ｐａ、Ｍは２８０℃、Ｎは５０ｍｉｎ、Ｏは０．２ｗｔ％、Ｐは２３０００、Ｑは１．９、Ｒは３．５％、Ｓ’は１．１５ｗｔ％、Ｔは１５ｗｔ％であり、分岐ジオールの３，３−ジエチル−１，５−ペンタンジオールの構造式は、

【化5】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１２−クラウン４−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはヘキサデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１２＃鉱物油、ｔ１は４０℃、ｔ２は２．５ｈ、ａ１は５、ａ３は ９５、ａ４は９、ａ５は２、ｂは８５．５８ｗｔ％、ｂ２は９ｗｔ％、ｂ３は２９．５ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９３ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２１Ｎ、ｃ２は２４．３ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．０×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２６０、μ_dは０．２６３、μ_s1は０．２０２、μ_d1は０．３３０、ｄは１９％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８３℃、Ｔ２は２０℃、Ｐ１は０．２８ＭＰａ、Ｖ１は２４００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は７８℃、Ｖ２は３６００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１４５℃、Ｖ３は３５８０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．６ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は０．２４ｍｍ、Ｗ２は０．２４ｍｍ、Ｗ３は０．１２ｍｍ、Ｘは１：１５である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、Ｄ１は２．５ｄｔｅｘ、Ｙ１は１．０５×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２０ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．０２７×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は１５０ｄｔｅｘ、Ｚ１は３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は３７．０％、Ｚ３は４．０％、Ｚ４は１０．０％、Ｚ５は８．０％、Ｚ６は４３％である。

【0063】

実施例５
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；そのうちＴ０は９１℃、Ａ１は４，４−ジエチル−ブチルアルデヒド、Ａ２はプロピルアルデヒド、Ａ’は１：１．６：０．０３、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、Ｂ’は常圧、Ｃは２５７℃、Ｄ’は９２％、Ｅは０．０５％、Ｆは０．２０％、Ｇは０．０４％、Ｈは３３ｍｉｎ、Ｉは４５０Ｐａ、Ｊは２７０℃、ｋは３０ｍｉｎ、Ｌ’は９５Ｐａ、Ｍは２７５℃、Ｎは６０ｍｉｎ、Ｏは０．５ｗｔ％、Ｐは２５０００、Ｑは２．１、Ｒは５％、Ｓ’は１．２ｗｔ％、Ｔは４０ｗｔ％であり、分岐ジオールの４，４−ジエチル−１，７−ヘプタンジオールの構造式は、

【化6】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうちクラウンエーテルは１５−クラウンエーテル−５、リン酸エステルカリウム塩はイソトリデカノールポリオキシエチレンエーテルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１３＃鉱物油、ｔ１は５２℃、ｔ２は２ｈ、ａ１は１０、ａ２は５、ａ３は７０、ａ４は８、ａ５は６、ｂは７０．７０ｗｔ％、ｂ２は１３．５ｗｔ％、ｂ３は２８．６ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９５ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２６Ｎ、ｃ２は２４．９ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．２×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５１、μ_dは０．２６２、μ_s1は０．２０２、μ_d1は０．３３２、ｄは１１％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８７℃、Ｔ２は２４℃、Ｐ１は０．３０ＭＰａ、Ｖ１は２２００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は７９℃、Ｖ２は３８００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１５５℃、Ｖ３は３６６０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．５５ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は０．３８ｍｍ、Ｗ２は０．３８ｍｍ、Ｗ３は０．４５ｍｍ、Ｘは１：２０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、Ｄ１は３．３ｄｔｅｘ、Ｙ１は１．２２×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．３０ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．０１５４×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は１５０ｄｔｅｘ、Ｚ１は４．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は３７．０％、Ｚ３は４．８％、Ｚ４は９．５％、Ｚ５は７．５％、Ｚ６は４６％である。

【0064】

実施例６
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；Ｔ０は９２℃、Ａ１は４，４−ビス（１−メチルエチル）−ブチルアルデヒド、Ａ２はプロピルアルデヒド、Ａ’は１：１．７：０．０５、触媒は酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、Ｂ’は０．２ＭＰａ、Ｃは２５３℃、Ｄ’は９６％、Ｅは０．０１％、Ｆは０．２０％、Ｇは０．０５％、Ｈは３８ｍｉｎ、Ｉは４８０Ｐａ、Ｊは２６２℃、ｋは３８ｍｉｎ、Ｌ’は９８Ｐａ、Ｍは２７９℃、Ｎは８０ｍｉｎ、Ｏは０．５５ｗｔ％、Ｐは２７０００、Ｑは２．２、Ｒは４％、Ｓ’は１．５ｗｔ％、Ｔは３８ｗｔ％であり、分岐ジオールの４，４−ビス（１，１−ジメチルエチル）−１，７−ヘプタンジオールの構造式は、

【化7】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１５−クラウン５−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はラウリル・ミリスチル・アルコールリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１４＃鉱物油、ｔ１は５５℃、ｔ２は１ｈ、ａ１は３、ａ２は５、ａ３は７５、ａ４は１４、ａ５は７、ｂは６８．８ｗｔ％、ｂ２は１２ｗｔ％、ｂ３は２７．５ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９５ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２６Ｎ、ｃ２は２５．４ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．６×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５５、μ_dは０．２６７、μ_s1は０．２０３、μ_d1は０．３３０、ｄは２０％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２９０℃、Ｔ２は２５℃、Ｐ１は０．２７ＭＰａ、Ｖ１は２５００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は８０℃、Ｖ２は３９００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１５０℃、Ｖ３は３７９０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．４２ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は０．９５ｍｍ、Ｗ２は０．９５ｍｍ、Ｗ３は０．５２ｍｍ、Ｘは１：２５である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は２．５ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．９７×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２５ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００２１×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は３００ｄｔｅｘ、Ｚ１は３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４０．０％、Ｚ３は４．６％、Ｚ４は９．９％、Ｚ５は７．５％、Ｚ６は４１％である。

【0065】

実施例７
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；そのうち、Ｔ０は９３℃、Ａ１は３，３−ジプロピル−プロピルアルデヒド、Ａ２はアセトアルデヒド、Ａ’は１：１．８：０．０３、触媒は三酸化二アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリフェニル、Ｂ’は０．３ＭＰａ、Ｃは２５０℃、Ｄ’は９０％、Ｅは０．０３％、Ｆは０．２４％、Ｇは０．０２％、Ｈは４２ｍｉｎ、Ｉは４５５Ｐａ、Ｊは２６４℃、ｋは４５ｍｉｎ、Ｌ’は８５Ｐａ、Ｍは２８５℃、Ｎは７５ｍｉｎ、Ｏは０．４５ｗｔ％、Ｐは２６５００、Ｑは２．２、Ｒは４．５％、Ｓ’は１．２５ｗｔ％、Ｔは２７ｗｔ％であり、分岐ジオールの３，３−ジプロピル−１，５−ペンタンジオールの構造式は、

【化8】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは１５−クラウンエーテル−５、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはヘキサデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１５＃鉱物油、ｔ１は４１℃、ｔ２は２ｈ、ａ１は８、ａ２は２０、ａ３は１００、ａ４は１５、ａ５は２、ｂは６８．９７ｗｔ％、ｂ２は８．５ｗｔ％、ｂ３は２８．４ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９４ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２２Ｎ、ｃ２は２６．８ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．８×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２６３、μ_dは０．２６８、μ_s1は０．２１０、μ_d1は０．３２０、ｄは１３％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８０℃、Ｔ２は２５℃、Ｐ１は０．２９ＭＰａ、Ｖ１は２６００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は８２℃、Ｖ２は３９００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１３５℃、Ｖ３は３８４０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．５８ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は２．０８ｍｍ、Ｗ２は２．０８ｍｍ、Ｗ３は０．４８ｍｍ、Ｘは１：１０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は３．４ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．８２×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２２ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００８５×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は２００ｄｔｅｘ、Ｚ１は３．９ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４０．０％、Ｚ３は５．０％、Ｚ４は１０．０％、Ｚ５は７．５％、Ｚ６は４３％である。

【0066】

実施例８
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；Ｔ０は９４℃、Ａ１は４，４−ジプロピル−ブチルアルデヒド、Ａ２はアセトアルデヒド、Ａ’は１：１．９：０．０４、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、Ｂ’は０．３ＭＰａ、Ｃは２６０℃、Ｄ’は９３％、Ｅは０．０４％、Ｆは０．２１％、Ｇは０．０３％、Ｈは４５ｍｉｎ、Ｉは４７５Ｐａ、Ｊは２６５℃、ｋは４８ｍｉｎ、Ｌ’は８８Ｐａ、Ｍは２８３℃、Ｎは８０ｍｉｎ、Ｏは０．６ｗｔ％、Ｐは２３０００、Ｑは２．０、Ｒは３％、Ｓ’は１．４ｗｔ％、Ｔは５０ｗｔ％であり、４，４−ジプロピル−１，７−ヘプタンジオールの構造式は、

【化9】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１２−クラウン４−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はラウリル・ミリスチル・アルコールリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはペンタデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は１６＃鉱物油、ｔ１は４５℃、ｔ２は３ｈ、ａ１は９、ａ３は８０、ａ４は１２、ａ５は５、ｂは８３．３３ｗｔ％、ｂ２は１４ｗｔ％、ｂ３は３０．０ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９３ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２７Ｎ、ｃ２は２３．５ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．５×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２６２、μ_dは０．２７３、μ_s1は０．２０３８、μ_d1は０．３２８、ｄは１８％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８４℃、Ｔ２は２０℃、Ｐ１は０．３０ＭＰａ、Ｖ１は２６００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は８５℃、Ｖ２は３７００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１６０℃、Ｖ３は３８４０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．３３ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は２．００ｍｍ、Ｗ２は２．００ｍｍ、Ｗ３は０．３４ｍｍ、Ｘは１：２０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は３．５ｄｔｅｘ、Ｙ１は１．３８×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２４ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００２７×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は２５０ｄｔｅｘ、Ｚ１は３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は３７．０％、Ｚ３は４．０％、Ｚ４は９．６％、Ｚ５は８．０％、Ｚ６は４７％である。

【0067】

実施例９
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；Ｔ０は９５℃、Ａ１は４−メチル−４−（１，１−ジメチルエチル）−ブチルアルデヒド、Ａ２はプロピルアルデヒド、Ａ’は１：２．５：０．０５、触媒は酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤はリン酸トリメチル、Ｂ’は常圧、Ｃは２５１℃、Ｄ’は９６％、Ｅは０．０５％、Ｆは０．２２％、Ｇは０．０４％、Ｈは３０ｍｉｎ、Ｉは４２０Ｐａ、Ｊは２６７℃、ｋは５０ｍｉｎ、Ｌ’は８０Ｐａ、Ｍは２８０℃、Ｎは９０ｍｉｎ、Ｏは０．２５ｗｔ％、Ｐは２４０００、Ｑは２．２、Ｒは４％、Ｓ’は１．０ｗｔ％、Ｔは２３ｗｔ％であり、分岐ジオールの４ーメチル−４−（１，１−ジメチルエチル）−１，７−ヘプタンジオールの構造式は、

【化10】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１５−クラウン５−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、ｔ１は５５℃、ｔ２は１ｈ、ａ２は１５、ａ３は９０、ａ４は８、ａ５は７、ｂは８１．８１ｗｔ％、ｂ２は１０ｗｔ％、ｂ３は２９．７ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９４ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２６Ｎ、ｃ２は２４．８ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．８×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５０、μ_dは０．２６４、μ_s1は０．２１０、μ_d1は０．３２１、ｄは１０％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２８６℃、Ｔ２は２１℃、Ｐ１は０．２０ＭＰａ、Ｖ１は２２００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は７５℃、Ｖ２は３７００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１６５℃、Ｖ３は３５８５ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０は２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．６ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は２．０３ｍｍ、Ｗ２は２．０５ｍｍ、Ｗ３は０．３１ｍｍ、Ｘは１：３０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は３．５ｄｔｅｘ、Ｙ１は１．３４×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．３０ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００５×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は２８０ｄｔｅｘ、Ｚ１は４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４３．０％、Ｚ３は４．７％、Ｚ４は９．１％、Ｚ５は７．０％、Ｚ６は４６％である。

【0068】

実施例１０
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；Ｔ０は９０℃、Ａ１は３−メチル−３−アミル−プロピオンアルデヒド、Ａ２はプロピオンアルデヒド、Ａ’は１：１．２：０．０６、触媒はエチレングリコールアンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、Ｂ’は０．１ＭＰａ、Ｃは２５５℃、Ｄ’は９２％、Ｅは０．０１％、Ｆは０．２０％、Ｇは０．０１％、Ｈは５０ｍｉｎ、Ｉは４９０Ｐａ、Ｊは２６９℃、ｋは３０ｍｉｎ、Ｌ’は１００Ｐａ、Ｍは２８１℃、Ｎは５５ｍｉｎ、Ｏは０．１ｗｔ％、Ｐは２００００、Ｑは１．９、Ｒは３．５％、Ｓ’は１．３ｗｔ％、Ｔは４４ｗｔ％であり、分岐ジオールの３−メチル−３−アミル−１，６−ヘキサンジオールの構造式は、

【化11】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１５−クラウン５−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、ｔ１は５５℃、ｔ２は３ｈ、ａ２は１５、ａ３は９０、ａ４は８、ａ５は７、ｂは８１．８１ｗｔ％、ｂ２は１０ｗｔ％、ｂ３は２９．７ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９４ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２６Ｎ、ｃ２は２４．８ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．８×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５０、μ_dは０．２６４、μ_s1は０．２１０、μ_d1は０．３２１、ｄは１０％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２９０℃、Ｔ２は２２℃、Ｐ１は０．２２ＭＰａ、Ｖ１は２４００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は７７℃、Ｖ２は３６００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１３５℃、Ｖ３は３６００ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．３ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は１．６６ｍｍ、Ｗ２は１．６６ｍｍ、Ｗ３は０．１７ｍｍ、Ｘは１：３０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は２．６ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．８４×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２１ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００６８×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は１７０ｄｔｅｘ、Ｚ１は４．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４０．０％、Ｚ３は４．６％、Ｚ４は９．５％、Ｚ５は７．０％、Ｚ６は４４％である。

【0069】

実施例１１
二重異形断面繊維の製造方法は、以下のステップを含む：
（１）紡糸融液の調製として；Ｔ０は９５℃、Ａ１は３，３−ジアミル−プロピオンアルデヒド、Ａ２はアセトアルデヒド、Ａ’は１：２．０：０．０３、触媒は酢酸アンチモン、艶消し剤は二酸化チタン、安定剤は亜リン酸トリメチル、Ｂ’は０．２ＭＰａ、Ｃは２５０℃、Ｄ’は９７％、Ｅは０．０１％、Ｆは０．２３％、Ｇは０．０５％、Ｈは４５ｍｉｎ、Ｉは５００Ｐａ、Ｊは２６０℃、ｋは４０ｍｉｎ、Ｌ’は９２Ｐａ、Ｍは２７７℃、Ｎは８０ｍｉｎ、Ｏは０．３５ｗｔ％、Ｐは２５５００、Ｑは１．８、Ｒは５％、Ｓ’は１．４５ｗｔ％、Ｔは４１ｗｔ％であり、分岐ジオールの３，３−ジアミル−１，５−ペンタンジオールの構造式は、

【化12】

である。
（２）オイリング用油剤の調製として；そのうち、クラウンエーテルは２−（ヒドロキシメチル）−１２−クラウン４−エーテル、リン酸エステルカリウム塩はドデシルリン酸エステルカリウム塩、アルキルスルホン酸ナトリウムはドデシルスルホン酸ナトリウム、鉱物油は９＃鉱物油、ｔ１は４０℃、ｔ２は１ｈ、ａ１は２、ａ２は１０、ａ３は ９０、ａ４は８、ａ５は３、ｂは７９．６ｗｔ％、ｂ２は１４．５ｗｔ％、ｂ３は２９．６ｍｍ²／ｓ、ｂ４は０．９３ｍｍ²／ｓ、ｃ１は１２５Ｎ、ｃ２は２４．８ｃＮ／ｃｍ、ｃ３は１．３×１０⁸Ω・ｃｍ、μ_sは０．２５５、μ_dは０．２６６、μ_s1は０．２０３、μ_d1は０．３２０、ｄは２０％である。
（３）紡糸融液が計量、複合口金による押出し、冷却、オイリング、引き伸ばし、ヒートセッティング、巻取りなどのステップを経て繊維になり、そのうち、紡糸加工の条件は以下の通りであり：Ｔ１は２９０℃、Ｔ２は２５℃、Ｐ１は０．２５ＭＰａ、Ｖ１は２２００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ２’は８０℃、Ｖ２は３８００ｍ／ｍｉｎ、Ｔ３は１６５℃、Ｖ３は３６８０ｍ／ｍｉｎ、Ｐ０１２０ｂａｒ、ΔＰ’は０．５２ｂａｒ／日間、Ｕは０．９７、Ｗ１は１．０５ｍｍ、Ｗ２は１．０６ｍｍ、Ｗ３は０．５２ｍｍ、Ｘは１：１０である。
最後に得られた二重異形断面繊維について、そのうちＤ１は２．５ｄｔｅｘ、Ｙ１は０．９０×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²、Ｄ２は０．２０ｄｔｅｘ、Ｙ２は０．００２７×１０^-5ｃＮ・ｃｍ²。Ｄ３は１９０ｄｔｅｘ、Ｚ１は４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、Ｚ２は４３．０％、Ｚ３は５．０％、Ｚ４は９．５％、Ｚ５は８．０％、Ｚ６は４８％である。