特許 6858346 硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6858346

(24)【登録日】2021年3月26日

(45)【発行日】2021年4月14日

(54)【発明の名称】硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20210405BHJP

   B23C 5/16 20060101ALI20210405BHJP

   C23C 16/34 20060101ALI20210405BHJP

   C23C 16/36 20060101ALI20210405BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   B23C5/16

   C23C16/34

   C23C16/36

【請求項の数】5

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2017-123969(P2017-123969)

(22)【出願日】2017年6月26日

(65)【公開番号】特開2019-5855(P2019-5855A)

(43)【公開日】2019年1月17日

【審査請求日】2020年3月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100204526

【弁理士】

【氏名又は名称】山田 靖

(74)【代理人】

【識別番号】100208568

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 孔一

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 賢一

(72)【発明者】

【氏名】石垣 卓也

(72)【発明者】

【氏名】柳澤 光亮

(72)【発明者】

【氏名】西田 真

【審査官】 中里 翔平

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−１６３４２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−０６４４８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２４８６７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−１３０３４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第６０３７２５５（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１１／００３３７２３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１８−１４４１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−１４４１３９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｃ２３Ｃ １６／３４

Ｃ２３Ｃ １６／３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、配向性の異なる２層から成る積層構造を有しており、積層構造を形成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層をＡ層、Ｂ層とした場合、
Ａ層およびＢ層の層厚は０． ５μｍ以上であり、それぞれの組成式を（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）、（Ｔｉ_１−ｓＡｌ_ｓ）（Ｃ_ｔＮ_１−ｔ）で表したとき、該Ａ層、該Ｂ層におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘおよびｓ並びにＣのＣとＮの合量に占める含有割合ｙおよびｔ（但し、ｘ、ｓ、ｙ、ｔは、いずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．６０≦ｓ≦０．９５、０≦ｙ≦０．００５、０≦ｔ≦０．００５を満足し、
（ｃ）前記Ａ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を示し、
（ｄ）前記Ｂ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

前記Ａ層、前記Ｂ層の少なくとも一方の結晶粒にはＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、原子比で表したＡｌの含有割合が周期的に変化する値の極大値の平均値と極小値の平均値との差は０．０３〜０．２５であり、Ａｌの含有割合の変化の周期が３〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【請求項3】

前記Ａ層の平均Ａｌ含有割合ｘと前記Ｂ層の平均Ａｌ含有割合ｓとの差の絶対値｜ｘ−ｓ｜が０．１０以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。

【請求項4】

前記工具基体と前記硬質被覆層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【請求項5】

前記硬質被覆層の上部に少なくとも１．０〜２５．０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速高送り断続切削加工で、硬質被覆層が優れた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただし、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

【0003】

例えば、特許文献１には、工具基体表面に、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有し組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）で表わされる（但し、原子比で、Ａｌの平均組成Ｘ_avgは０．６０≦Ｘ_avg≦０．９５、Ｃの平均組成Ｙ_avgは、０≦Ｙ_avg≦０．００５）ＴｉＡｌＣＮ層を少なくとも含む硬質被覆層を形成し、該ＴｉＡｌＣＮ層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面の法線方向に対するＴｉＡｌＣＮ結晶粒の｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定して傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、かつ、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計は、前記傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上であり、さらに、ＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向に垂直な面内で三角形状を有し、該結晶粒の｛１１１｝で表される等価な結晶面で形成されたファセットが、該層厚方向に垂直な面内において全体の３５％以上の面積割合を占める組織を形成することにより、ステンレス鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工等において硬質被覆層の耐チッピング性を高めた被覆工具が提案されている。

【0004】

また、特許文献２には、前記特許文献１と同様に、ステンレス鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工等において硬質被覆層の耐チッピング性を高めるため、工具基体の表面に、組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）（Ｃ_ＹＮ_１−Ｙ）で表わされ（但し、原子比で、Ａｌの平均組成Ｘ_avgは０．６０≦Ｘ_avg≦０．９５、Ｃの平均組成Ｙ_avgは、０≦Ｙ_avg≦０．００５）、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉＡｌＣＮ層を少なくとも含む硬質被覆層を形成し、該ＴｉＡｌＣＮ層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面の法線方向に対するＴｉＡｌＣＮ結晶粒の｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定して傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、かつ、０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計は、前記傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上であり、さらに、ＴｉＡｌＣＮ層の層厚方向に垂直な面内で９０度未満の角度を有さない多角形状のファセットを有し、該ファセットが結晶粒の｛１００｝で表される等価な結晶面のうちの一つに形成され、該ファセットが層厚方向に垂直な面内において全体の５０％以上の面積割合を占める組織を形成した被覆工具が提案されている。
また、前記被覆工具において、ＴｉＡｌＣＮ層についてＸＲＤ解析を行ったとき、立方晶構造に由来するピーク強度Ｉｃ｛２００｝と六方晶構造に由来するピーク強度Ｉｈ｛２００｝との間に、Ｉｃ｛２００｝／Ｉｈ｛２００｝≧３．０の関係が成立する場合には、耐摩耗性向上効果がより高まるとされている。

【0005】

また、特許文献３には、工具の耐摩耗性を改善するために、工具基体上にＣＶＤで形成された３〜２５μｍの耐摩耗コーティング層を形成し、該コーティング層は、少なくとも、Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘＣ_ｙＮ_ｚで表した場合に、０．７０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜０．２５および０．７５≦ｚ＜１，１５を満足する１．５〜１７μｍの層厚を有するＴｉＡｌＣＮ層を備え、該層は、１５０ｎｍ未満のラメラ間隔のラメラ構造、同一結晶構造を有し、ＴｉとＡｌが交互に異なった化学量を有するＴｉ_１−ｘＡｌ_ｘＣ_ｙＮ_ｚが周期的に交互に配置されたＴｉ_１−ｘＡｌ_ｘＣ_ｙＮ_ｚで構成され、さらに、Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘＣ_ｙＮ_ｚ層は少なくとも９０体積％以上が面心立方構造であり、該層のＴＣ値は、ＴＣ（１１１）＞１．５を満足し、{１１１}面のＸ線回折ピーク強度の半価幅は１度未満である被覆工具が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０１５−１６３４２３号公報

【特許文献2】特開２０１５−１６３４２４号公報

【特許文献3】国際公開第２０１５／１３５８０２号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用が可能な高寿命が求められている。
しかし、前記特許文献１〜３で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速高送り断続切削加工において、耐チッピング性が未だ十分ではなく、満足できる切削性能を長期の使用にわたり備えるとはいえない。

【0008】

そこで、本発明は前記課題を解決し、合金鋼等の高速高送り断続切削加工に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者らは、ＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「ＴｉＡｌＣＮ」あるいは「（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）」で示すことがある）層を少なくとも含む硬質被覆層を工具基体表面に設けた被覆工具の耐チッピング性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。

【0010】

すなわち、｛１００｝面の法線方向に配向の割合が高いＴｉＡｌＣＮ層と｛１１１｝面の法線方向に配向の割合が高いＴｉＡｌＣＮ層とを交互にそれぞれ１層以上積層した硬質被覆層は、各層の積層数が奇数であっても、耐チッピング性が向上しているとの事実を見出した。

【0011】

本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚１．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、配向性の異なる２層から成る積層構造を有しており、積層構造を形成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層をＡ層、Ｂ層とした場合、
Ａ層およびＢ層の層厚は０． ５μｍ以上であり、それぞれの組成式を（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）、（Ｔｉ_１−ｓＡｌ_ｓ）（Ｃ_ｔＮ_１−ｔ）で表したとき、該Ａ層、該Ｂ層におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘおよびｓ並びにＣのＣとＮの合量に占める含有割合ｙおよびｔ（但し、ｘ、ｓ、ｙ、ｔは、いずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．６０≦ｓ≦０．９５、０≦ｙ≦０．００５、０≦ｔ≦０．００５を満足し、
（ｃ）前記Ａ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を示し、
（ｄ）前記Ｂ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記Ａ層、前記Ｂ層の少なくとも一方の結晶粒にはＴｉとＡｌの周期的な濃度変化が存在し、原子比で表したＡｌの含有割合が周期的に変化する値の極大値の平均値と極小値の平均値との差は０．０３〜０．２５であり、Ａｌの含有割合の変化の周期が３〜１００ｎｍであることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記Ａ層の平均Ａｌ含有割合ｘと前記Ｂ層の平均Ａｌ含有割合ｓとの差の絶対値｜ｘ−ｓ｜が０．１０以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記工具基体と前記硬質被覆層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）前記硬質被覆層の上部に少なくとも１．０〜２５．０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
である。

【発明の効果】

【0012】

本発明の被覆工具は、組成の異なる、｛１００｝面の法線方向へ配向の割合が高いＴｉＡｌＣＮ層（Ａ層）と｛１１１｝面の法線方向へ配向の割合が高いＴｉＡｌＣＮ層（Ｂ層）とを交互にそれぞれ１層以上積層したことにより、積層数が奇数であっても、耐摩耗性と耐チッピング性が大きく向上し、また、積層構造によるクラックの進展の抑制・耐欠損性の向上がなされ、高速高送り断続切削加工であっても長期にわたって優れた切削性能を発揮するという顕著な効果を奏する。
この効果を奏する理由は、｛１００｝面の法線方向へ配向性が高いＡ層が有する高い硬度と｛１１１｝面の法線方向へ配向の割合が高いＢ層が有する高い靭性との相乗によりもたらされると推定している。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の被覆工具の断面模式図である。

【図2】実施例１で作製した本発明被覆工具８で測定されたＡ層における工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計することにより求めた傾斜角度数分布の一例を示す。

【図3】実施例１で作製した本発明被覆工具８で測定されたＢ層における工具基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計することにより求めた傾斜角度数分布の一例を示す。

【発明を実施するための形態】

【0014】

次に、本発明の被覆工具の硬質被覆層について、より詳細に説明する。

【0015】

１．硬質被覆層を構成するＡ、Ｂ各層の厚さと両層の和の平均厚さ：
硬質被覆層を構成するＡ、Ｂ各層の厚さは、０．５μｍ以上とする。その理由は、０．５μｍ未満であると、積層構造としても各層の持つ特性が十分に発揮できない虞があるためである。一方、各層の厚さの上限は特に制約がないが、後述する両層の和の平均層厚によって制約を受ける。すなわち、各層は、それぞれ、１層以上積層する必要があるため、１９．５（＝２０−０．５）μｍが事実上の上限となる。
両層の和の平均層厚は、１〜２０μｍである。下限値１μｍは、各層の厚さの和の下限値である０．５μｍの和（１＝０．５＋０．５）に対応したものである。一方、上限値２０μｍは、２０μｍを超えると、被覆工具として刃先の鋭利さを確保し、加工精度を得てバリを防ぎ、加工面品位を確保することが難しくなるためである。

【0016】

ここで、各層の厚さ、両層の和の平均層厚は、工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を研磨し、研磨した断面を走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率（例えば、倍率５０００倍）で測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して求めることができる。

【0017】

２．各層のＴｉＡｌＣＮ層の平均組成：
本発明におけるＴｉＡｌＣＮ層は、
Ａ層（Ｔｉ_１−ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１−ｙ）、Ｂ層（Ｔｉ_１−ｓＡｌ_ｓ）（Ｃ_ｔＮ_１−ｔ）とも
ＡｌのＴｉおよびＡｌの合量に占める含有割合（以下、「Ａｌの平均含有割合」という）ｘ、ｓ、
ＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｃの平均含有割合」という）ｙ、ｔが、
それぞれ、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．６０≦ｓ≦０．９５、０≦ｙ≦０．００５、０≦ｔ≦０．００５（但し、ｘ、ｓ、ｙ、ｔはいずれも原子比である）を満足するように定める。
その理由は、Ａｌの平均含有割合ｘ、ｓが０．６０未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さに劣るため高速高送り断続切削加工に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、さらに、Ａｌの平均含有割合ｘ、ｓが０．９５を超えると、相対的にＴｉの含有割合が減少するため、脆化を招き、耐チッピング性が低下する。
したがって、Ａｌの平均含有割合ｘ、ｓ平均含有割合は、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．６０≦ｓ≦０．９５と定めた。
加えて、ＴｉＡｌＣＮ層に含まれるＣの平均含有割合ｙ、ｔは、０≦ｙ≦０．００５、０≦ｔ≦０．００５の範囲であるとき、ＴｉＡｌＣＮ層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果としてＴｉＡｌＣＮ層の耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合ｚが０≦ｙ≦０．００５、０≦ｔ≦０．００５の範囲を逸脱すると、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性が低下するため耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。
したがって、Ｃの平均含有割合ｓ、ｔは、０≦ｙ≦０．００５、０≦ｔ≦０．００５と定めた。

【0018】

ここで、ＴｉＡｌＣＮ層のＡｌの平均含有割合ｘ、ｓは、オージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面側から照射し、膜厚方向に線分析を行って得られたオージェ電子の解析結果の５本を用いて各層の平均からＡｌの平均含有割合ｘおよびｓを求めることができる。
Ｃの平均含有割合ｙ、ｔについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めることができる。イオンビームを縦断面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ｙ、ｔはＴｉＡｌＣＮ層についての深さ方向の平均値を示す。
ただし、Ｃの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外する。

【0019】

３．Ａ層およびＢ層において、ＴｉとＡｌとの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対する結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線（Ａ層）または｛１１１｝面の法線（Ｂ層）がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し傾斜角度数分布を求めたとき、０〜１２度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上：
Ａ層およびＢ層が、それぞれ、この所定の傾斜角度数分布を有するとき、両層を積層構造とすることで高速高送り断続切削加工においても優れた耐摩耗性と耐チッピング性を発揮する。しかも、クラックの進展が抑制され、耐欠損性が飛躍的に向上する。
これは、Ａ層の｛１００｝面の法線方向へ配向の割合が高いことにより高硬度が与えられ、Ｂ層の｛１１１｝面の法線方向へ配向の割合が高いことにより硬度を保ちつつ靭性が与えられるためと推定している。
ここで、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析する際に、基体表面の法線に対する傾斜角が１２度より大きい結晶面は｛１００｝面の法線方向、または、｛１１１｝面の法線方向に配向しているとみなすことができず、｛１００｝面の法線方向、または、｛１１１｝面の法線方向への配向が強く、かつ硬度または靭性が低下しない範囲が０〜１２度までであることから、測定によって度数を求める傾斜角区分の範囲を０〜１２度と定めた。

【0020】

ここで、Ａ層およびＢ層の傾斜角度数分布は次のように求めた。
まず、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面（縦断面）を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。前記研磨面（断面研磨面）において、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向に膜厚に対して、十分な長さの範囲を測定範囲とし、この測定範囲の研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射し、得られた電子線後方散乱回折像に基づき、基体表面の法線（断面研磨面における基体表面と垂直な方向）に対して、Ａ層については前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を、Ｂ層については前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を各測定点（電子線を照射した点）毎にそれぞれ測定した。そして、この測定結果に基づいて、測定された傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、傾斜角度数分布を求めた。得られた傾斜角度数分布から、０〜１２度の範囲内に存在する度数の最高ピークの有無を確認し、かつ０〜４５度の範囲内に存在する度数（傾斜角度数分布における度数全体）に対する０〜１２度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。なお、傾斜角度分布グラフにおいて、前記０〜１２度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の５０％以上であることがより好ましい。

【0021】

４．Ａｌ含有割合の極大値の平均値と極小値の平均値との差とＡｌ含有割合の変化の周期：
硬質被覆層を構成する立方晶構造を有する少なくとも一部の結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な含有割合の変化が結晶成長方向に少なくとも部分的に存在する箇所があってもよい。この箇所において、周期的な含有割合の変化として、原子比で表したＡｌ含有割合の極大値の平均値と極小値の平均値との差が０．０３〜０．２５であり、このＡｌ含有割合の変化の周期が３〜１００ｎｍであることが望ましい。この範囲のＡｌの含有割合変化および周期であれば、十分な硬度や耐欠損性の向上をより一層期待することができる。

【0022】

Ａｌ含有割合の周期的な変化の有無と周期的な変化の極大値と極小値の差、および周期幅は、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いた複合窒化物層または複合炭窒化物層の微小領域の観察にて確認した。例えば、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、工具基体表面に垂直な断面（縦断面）における４００ｎｍ×４００ｎｍの領域について面分析を行い、立方晶結晶粒において縞状に色の濃淡の変化が見られたとき、前記立方晶結晶粒内に、ＴｉＡｌＣＮにおけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する。このような濃淡の変化が見られた結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて濃淡から１０周期分程度の組成変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の法線方向に沿ってＥＤＳによる線分析を５周期分の範囲で行い、Ａｌの含有割合の周期的な変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差を求め、さらに該５周期の極大値間の平均間隔をＴｉとＡｌの周期的な組成変化の周期として求めた。

【0023】

５．Ａ層とＢ層との平均Ａｌ含有割合の差の絶対値｜ｘ−ｓ｜：
Ａ層の平均Ａｌ含有割合とＢ層の平均Ａｌ含有割合との差の絶対値｜ｘ−ｓ｜は、０．１以下であることが望ましい。それは、この値以下であると、Ａ層とＢ層との界面における付着強度が向上し、耐チッピング性のより一層の向上が期待できるからである。

【0024】

６．成膜方法（条件）
本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、例えば、工具基体もしくはＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層の少なくとも一層以上の上に、Ａ層、Ｂ層形成用の反応ガス組成のガスを所定の条件で供給し、成膜することによって得ることができる。
例えば、ガス組成を表す％は容量％として、
Ａ層（｛１００｝面の法線方向に配向）
ガス群Ａ
ＮＨ_３：２．０〜３．０％、Ｈ_２：６５〜７５％
ガス群Ｂ
ＡｌＣｌ_３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ_４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ_３）_３：０．０〜０．５％、Ｎ_２：０．０〜１２．０％、Ｈ_２：残
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：０〜７秒
１周期当たりのガス供給時間：０．００〜０．３５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．００〜０．３０秒
Ｂ層（｛１１１｝面の法線方向に配向）
ガス群Ａ
ＮＨ_３：１．０〜１．５％、Ｎ_２：０．０〜５．０％、Ｈ_２：５５〜６０％
ガス群Ｂ
ＡｌＣｌ_３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ_４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ_３）_３：０．０〜０．５％、Ｎ_２：０．０〜１２．０％、Ｈ_２：残
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：０〜７秒
１周期当たりのガス供給時間：０．００〜０．３５秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．００〜０．３０秒
をあげることができる。
なお、前記供給周期と１周期あたりのガス供給時間およびガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差が０秒であることはガス群Ａとガス群Ｂのガスが分離せずに供給されていることを意味する。

【実施例】

【0025】

次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超高圧焼結体を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、ＴｉＣＮ基サーメット、ｃＢＮ基超高圧焼結体を用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。

【実施例1】

【0026】

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＤＫＮ１５０４ＡＥＴＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。

【0027】

次に、これら工具基体Ａ〜Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、ＴｉＡｌＣＮ層を形成し、表６に示される本発明被覆工具１〜１０を得た。
成膜条件は、表２、３に記載したとおりであるが、概ね、次のとおりである。
Ａ層（｛１００｝面の法線方向に配向）
ガス群Ａ
ＮＨ_３：２．０〜３．０％、Ｈ_２：６５〜７５％
ガス群Ｂ
ＡｌＣｌ_３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ_４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ_３）_３：０．０〜０．５％、Ｎ_２：０．０〜１２．０％、Ｈ_２：残
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：０〜７秒
１周期当たりのガス供給時間：０．００〜０．３５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．００〜０．３０秒
Ｂ層（｛１１１｝面の法線方向に配向）
ガス群Ａ
ＮＨ_３：１．０〜１．５％、Ｎ_２：０．０〜５．０％、Ｈ_２：５５〜６０％
ガス群Ｂ
ＡｌＣｌ_３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ_４：０．２〜０．３％、Ａ１（ＣＨ_３）_３：０．０〜０．５％、Ｎ_２：０．０〜１２．０％、Ｈ_２：残
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜９００℃
供給周期：０〜７秒
１周期当たりのガス供給時間：０．００〜０．３５秒、
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．００〜０．３０秒
なお、本発明被覆工具は４〜９は、表４に記載された成膜条件により、表５に示された下部層および／または上部層を形成した。

【0028】

また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｃの表面に、表２、３に示される条件によりＣＶＤを行うことにより、表６に示されるＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１〜１０を製造した。なお、比較のため形成条件Ｅ´、Ｆ´については積層構造とせずにそれぞれＡ層またはＢ層の単層で蒸着形成した。
なお、比較被覆工具４〜９については、表４に示される形成条件により、表５に示された下部層および／または上部層を形成した。

【0029】

また、前記本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層について、前述した方法を用いて、Ａ層およびＢ層の平均Ａｌ含有割合ｘおよびｓと平均Ｃ含有割合ｙおよびｔを算出した。さらに、前述の方法で得られたＡ層およびＢ層における基体表面の法線に対してＡ層については｛１００｝面の、Ｂ層については｛１１１｝面の法線がなすそれぞれの傾斜角度数分布において、傾斜角度数の最高ピークが０〜１２度に存在するかを確認すると共に、傾斜角が０〜１２度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。加えて、ＴｉとＡｌの組成変化の工具基体表面の法線方向に沿った周期の有無とＡｌ含有割合の極大値の平均と極小値の平均との差、その周期幅についても、前述と同様の方法で測定した。なお、周期関連事項の測定は、工具基体側の層から刃先側の層へ、順に周期性の有無を計測し、周期性を有することを最初に発見した層、すなわち、最も基体側に存在する層の周期とＡｌ含有割合の極大値と極小値の平均との差を求めた。これらの結果を表６にまとめた。

【0030】

【表1】

【0031】

【表2】

【0032】

【表3】

【0033】

【表4】

【0034】

【表5】

【0035】

【表6】

【0036】

続いて、前記本発明被覆工具および比較被覆工具について、いずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、合金鋼の乾式高速高送り正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験：乾式高速正面フライス、センターカット切削加工
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：７６４ｍｉｎ^−１
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．５ｍｍ
一刃送り量：３．０ｍｍ／刃
切削時間：８分
（通常の切削速度は、１５０〜２００ｍ／ｍｉｎ、通常の一刃送り量：１．０〜２．０ｍｍ／刃）
表７に、切削試験の結果を示す。なお、比較被覆工具１〜１０については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。

【0037】

【表7】

【実施例2】

【0038】

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表８に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結した。焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。

【0039】

次に、これらの工具基体α〜γの表面に、実施例１と同様の方法により表２および表３に示される条件で、ＣＶＤ装置を用いて、ＴｉＡｌＣＮ層を形成し、表１０に示される本発明被覆工具１１〜２０を得た。
なお、本発明被覆工具は１４〜１９は、表４に記載された成膜条件により、表９に示された下部層および／または上部層を形成した。

【0040】

また、実施例１と同様に、比較の目的で、工具基体α〜γの表面に、表２および３に示される条件によりＣＶＤ法を用いることにより、表１０に示されるＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層を蒸着形成して比較被覆工具１１〜２０を製造した。
なお、比較被覆工具１４〜１９については、表４に示される形成条件により、表９に示された下部層および／または上部層を形成した。

【0041】

また、実施例１と同様に、前記本発明被覆工具１１〜２０、比較被覆工具１１〜２０の硬質被覆層について、Ａ層およびＢ層の平均Ａｌ含有割合ｘ、ｓと平均Ｃ含有割合ｙ、ｔを算出し、さらに、前述の方法で得られたＡ層およびＢ層におけるそれぞれ｛１００｝面の法線および｛１１１｝面の法線が基体表面の法線に対してなす傾斜角の度数分布において、傾斜角度数の最高ピークが０〜１２度に存在するかを確認すると共に、傾斜角が０〜１２度の範囲内に存在する度数の割合、およびＴｉとＡｌの組成変化の工具基体表面の法線方向に沿った周期の有無とＡｌ含有割合の極大値の平均と極小値の平均の差、その周期幅について測定した。これらの結果を表１０にまとめた。

【0042】

【表8】

【0043】

【表9】

【0044】

【表10】

【0045】

次に、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１１〜２０、比較被覆工具１１〜２０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験（切削条件１）、鋳鉄の湿式高速断続切削試験（切削条件２）を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表１１に示す。なお、比較被覆工具１１〜２０については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。

【0046】

切削条件１：
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．５ｍｍ
一刃送り量：０．４ｍｍ／刃
切削時間：５分
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ、通常の一刃送り量：０．２５ｍｍ／刃）

【0047】

切削条件２：
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．５ｍｍ
一刃送り量：０．４ｍｍ／刃
切削時間：５分
（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ、通常の一刃送り量：０．２５ｍｍ／刃）

【0048】

【表11】

【0049】

表７、表１１に示される結果から、本発明被覆工具１〜２０は、いずれも硬質被覆層が優れた耐チッピング性を有しているため、合金鋼等の高速高送り切削加工に用いた場合であってチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を一つでも満足していない比較被覆工具１〜２０は、合金鋼等の高速高送り断続切削加工に用いた場合であってチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。

【産業上の利用可能性】

【0050】

前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼以外の高速高送り断続切削加工の被覆工具として用いることができ、しかも、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化及び省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応ができるものである。

【図1】

【図2】

【図3】