特許 6859869 Ｘ線応力測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6859869

(24)【登録日】2021年3月30日

(45)【発行日】2021年4月14日

(54)【発明の名称】Ｘ線応力測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01L 1/25 20060101AFI20210405BHJP

   G01L 1/00 20060101ALI20210405BHJP

   G01N 23/207 20180101ALI20210405BHJP

【ＦＩ】

   G01L1/25

   G01L1/00 A

   G01N23/207

【請求項の数】3

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-123264(P2017-123264)

(22)【出願日】2017年6月23日

(65)【公開番号】特開2019-7822(P2019-7822A)

(43)【公開日】2019年1月17日

【審査請求日】2019年11月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】110001069

【氏名又は名称】特許業務法人京都国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】岡本 康之

(72)【発明者】

【氏名】小柳 和夫

【審査官】 公文代 康祐

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０３−２７６０４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０１３１８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２７５１１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−２７３０５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５１４８４５８（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｌ １／００

Ｇ０１Ｌ １／２５

Ｇ０１Ｎ ２３／２０７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

多結晶体からなる試料に対してＸ線を照射したときに生じる回折現象を利用して該試料の応力を測定するＸ線応力測定装置であって、
試料保持部と、
該試料保持部に保持された試料にＸ線を照射するＸ線照射部と、
所定の方向に一次元に配列された複数のＸ線検出素子を備え、前記Ｘ線照射部から前記試料に照射されたＸ線が前記試料において所定の角度範囲で回折されたＸ線である回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出部と、
前記試料保持部に保持された試料が無応力状態であるとき、該試料に対して入射するＸ線である入射Ｘ線と該試料の表面のなす角度がブラッグの式を満たす角度θ_０となり、且つ、前記試料から出射する出射Ｘ線のうち前記入射Ｘ線の延長線とのなす角度が２θ_０となる出射Ｘ線が前記Ｘ線検出部の中央のＸ線検出素子に入射するように、前記試料保持部、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部を配置して、前記Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させ、そのときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値から仮の回折角２θ_ψ０を求める第１測定部と、
前記第１測定部が仮の回折角２θ_ψ０を求めたときの前記Ｘ線照射部と前記Ｘ線検出部の位置関係を保ちつつ、前記入射Ｘ線と前記試料の表面とのなす角度がθ_０＋ψ_nとなるように、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部の少なくとも一方を回動させて、前記Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させ、そのときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値から仮の回折角２θ_ψｎを求める第２測定部と、
前記仮の回折角２θ_ψ０と角度０°の組、及び前記仮の回折角２θ_ψｎと前記角度ψ_nの組から特定されるｓｉｎ^２ψを変数とする回折角２θ_ψの関数を用いて角度０°から角度ψ_ｎまでの角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１をそれぞれ求める回折角算出部と、
前記Ｘ線検出部を、仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１となる出射Ｘ線が前記Ｘ線検出部の中央のＸ線検出素子に入射するように配置し、前記入射Ｘ線と前記試料の表面とのなす角度がθ_０＋ψ_１〜θ_０＋ψ_ｎ−１となるように、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部の少なくとも一方を順に回動させて該Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させ、そのときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値からピークトップ位置を求め、これを角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における真の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１として特定されるｓｉｎ^２ψを変数とする回折角２θ_ψの関数から前記試料の応力値を求める応力算出部とを備え、
前記θ_０＋ψ_１〜θ_０＋ψ_ｎ−１の角度で前記Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射したときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値に対し、前記Ｘ線検出部の測定角度範囲の端部に位置する前記Ｘ線検出素子の検出値から求められるベースラインを差し引く減算処理を行うことにより、前記ピークトップ位置を求めることを特徴とするＸ線応力測定装置。

【請求項2】

前記第１測定部及び前記第２測定部が、前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値を縦軸、各Ｘ線検出素子に入射する回折Ｘ線の回折角を横軸とするグラフを作成し、該グラフをプロファイルフィッティング処理することにより、前記ピークトップ位置を求めることを特徴とする請求項１に記載のＸ線応力測定装置。

【請求項3】

前記第１測定部及び前記第２測定部が、前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値を縦軸、各Ｘ線検出素子に入射する回折Ｘ線の回折角度を横軸とするグラフを作成し、該グラフにおけるベースラインを求め、これを前記グラフから差し引く減算処理を行った残りのグラフ波形を正規化してピークトップ位置を求めることを特徴とする請求項１に記載のＸ線応力測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｘ線回折現象を利用して金属等の試料の応力を測定するＸ線応力測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

多結晶体から成る試料の残留応力を測定する方法の一つに、該試料にＸ線を照射し、そのときに生じるＸ線の回折現象を利用した方法がある（非特許文献１）。この方法（以下、Ｘ線応力測定方法という。）の測定原理を図１を参照して説明する。多結晶体は多数の結晶粒（単結晶）から構成される物質であるが、図１では説明の便宜上、試料表面部に存在する、試料面と直交する格子面を有する結晶粒を代表して描いている。また、図１は試料表面の法線と測定する応力の方向が作る面Ｚ−Ｏ−Ｘ内における結晶粒の格子面の法線ＯＰ方向の歪みを測定している状況を示す。なお、図１において角度ψは試料面の法線（ＯＺ）と格子面の法線ＯＰがなす角度を、角度θは入射Ｘ線と格子面がなす角度を、角度ψ_０は試料面の法線と入射Ｘ線がなす角度（これを「入射角」という）を、角度ηは格子面の法線ＯＰと入射Ｘ線がなす角度、及び格子面の法線ＯＰと回折Ｘ線がなす角度を表している。角度ηは当該結晶粒の格子面に対するＸ線の入射角に相当する。また、入射Ｘ線の延長線と回折Ｘ線がなす角度は２θとなる。

【0003】

格子面が試料表面と平行な結晶粒（つまり角度ψ＝０°）に対して波長がλであるＸ線が入射する場合を考えると、入射Ｘ線と格子面のなす角度θがブラッグの式（２ｄsinθ＝ｎλ、ｄは格子面の間隔、ｎは整数）を満たすときに回折Ｘ線の強度が最大となる。従って、角度θを順次変化させながらＸ線を試料に向けて照射したときの、入射Ｘ線の延長線とのなす角度が２θの方向に出射する回折Ｘ線の強度を測定し、角度２θとＸ線強度の関係を求めると、図２（ａ）に示すような回折Ｘ線の強度分布曲線が得られる。この回折Ｘ線強度分布曲線において強度が最大となる角度２θ_０（の角度θ_０）は上述のブラッグの式を満たす角度であり、このときの角度２θ_０を回折角（詳細には角度ψ＝０°のときの回折角）という。

【0004】

上述の現象は、図１に示すように試料面に対して角度ψだけ格子面が傾いた結晶粒にＸ線が入射する場合も同様であり、この場合は、角度ψ＝０°のときよりも角度ψだけ傾けてＸ線を試料に照射することで、図２（ａ）と同様の回折Ｘ線強度分布曲線を得ることができる。Ｘ線回折強度曲線において強度が最大となる角度２θは角度ψ毎に異なる。Ｘ線の照射領域の中には多数の結晶粒が存在し、それら結晶粒の格子面の傾きは様々であるから、角度ψを順次変化させながらＸ線回折強度曲線を得ることにより、角度ψ毎に強度が最大となる角度２θ、つまり、回折角を求めることができる。以下、角度ψにおける回折角を２θ_ψと表す。

【0005】

回折角２θ_ψは結晶粒の格子面の間隔ｄに依存し、格子面の間隔ｄが大きいほど回折角θ_ψは小さくなる。また、試料に引張応力が作用するとき、角度ψが大きい結晶粒ほど格子面の間隔ｄが広がり、引張応力が大きいほどその広がりも大きくなる。そこで、Ｘ線応力測定では、角度ψ毎の回折角２θ_ψを求め、これから試料の残留応力を推定する。具体的には、角度ψ毎に求めた回折角２θ_ψを、回折角２θ_ψとｓｉｎ^２ψとの関係を示す２θ−ｓｉｎ^２ψ線図（図２（ｂ）参照）上にプロットし、各点を結ぶ直線を表す式を最小二乗法により求め、その係数（直線の勾配）から応力を算出する。例えば、直線を表す式がＹ＝Ａ＋Ｍ*Ｘであるとき、応力値σは以下の式（１）から求められる。式中、Ｋは応力定数を表す。
σ＝Ｋ*Ｍ ・・・（１）

【0006】

従来のＸ線応力測定方法では、図３に示すような装置（Ｘ線応力測定装置）を用いて試料にＸ線を照射し、そのときに生じる回折Ｘ線の強度を測定し、これから回折Ｘ線強度分布曲線を求めている。Ｘ線応力測定装置では、Ｘ線管１０及び照射側スリット１１はゴニオメータ１７の外周部に固定され、試料Ｓはその表面がゴニオメータ１７の中心になるように設置されている。Ｘ線管１０から出射されたＸ線は、照射側スリット１１を経て試料ホルダ１３上に載置された試料Ｓに照射される。試料Ｓにより回折されたＸ線は出射側スリット１５を経てＸ線検出部１６に導入される。通常、Ｘ線検出部１６にはシンチレーション管又はガスが封入された比例計数管が用いられ、入射したＸ線強度に応じた検出信号が得られる。

【0007】

回折Ｘ線をＸ線検出部１６で検出するためには、入射Ｘ線と試料Ｓの表面（格子面）がなす角度θと、試料Ｓの表面と該試料ＳからＸ線検出部１６に向かうＸ線がなす角度θが常に等しくなる関係を保ちながら角度θを所定の角度範囲で走査する必要がある。そのため、ゴニオメータ１７は、試料ホルダ１３の保持部（ゴニオメータ１７の内周部）とＸ線検出部１６及び出射側スリット１５とが同軸で且つ異なる駆動軸を有し、それら駆動軸がそれぞれθ：２θ、つまり１：２の比で以て回転駆動されるようになっている。

【0008】

従来は、ゴニオメータ１７を利用して試料ホルダ１３及びＸ線検出部１６を機械的に駆動することにより、角度ψ毎にＸ線の角度θを順次変化させつつ回折Ｘ線強度を測定し、その結果に基づき回折角を求めていたため、試料Ｓに作用している応力を求めるまでに時間がかかっていた。

【0009】

これに対して、回折Ｘ線の検出器として位置敏感型検出器（ＰＳＤ：Position Sensitive Detector）を用いて応力を測定する方法がある。ＰＳＤは、或る範囲内の回折角度のＸ線強度を同時に測定することができるため、角度θの走査が不要となり、応力測定にかかる時間を短縮することができる（特許文献１）。

【0010】

しかしながら、ＰＳＤを用いた従来の方法には次のような問題があった。
Ｘ線応力測定方法の対象となる試料の材料は様々であり、例えば鉄系材料から成る試料の場合、残留応力が高くなると回折Ｘ線強度分布曲線に現れるピークの半値幅が大きくなることが知られている。具体的には、α鉄ではその(211)面に特性Ｘ線であるCr-Kα線を照射したときに得られる回折Ｘ線強度分布曲線のピーク（ピーク位置2θ=約156deg）の半値幅は8〜9degに達する場合がある。これに対して、ＰＳＤの測定角度範囲はせいぜい18deg程度（ゴニオメータの半径が200mmの場合）であり、α鉄のような試料では回折Ｘ線強度分布曲線のピークがＰＳＤの測定角度範囲に収まらない（図４参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特開2001-324392号公報

【非特許文献】

【0012】

【非特許文献1】Ｘ線応力測定法標準（2002年版）＝鉄鋼編＝、発行 社団法人 日本材料学会、企画 社団法人 日本材料学会Ｘ線材料強度部門委員会、JSMD-SD-5-02

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

回折Ｘ線強度分布曲線において強度が最大となる位置（つまりピークトップの位置）は、通常、ピーク波形の両側の部分を超えるバックグラウンドの範囲まで測定し、ピーク波形の両側の端部を特定した上でこれら端部を結ぶ直線をベースラインとし、これをピーク波形から差し引く減算処理を行った後、残りの波形を正規化して求めている。ところが、上述したようにＰＳＤの測定角度範囲は狭く、ピーク波形の両端部を超える角度範囲のＸ線強度を測定することができない。そのため、便宜上、測定角度範囲におけるピーク波形の両端部を結ぶ直線をベースラインとみなして減算処理を行い、ピークトップの位置を求めている。

【0014】

図４に示すようにピークトップの位置がＰＳＤの測定角度範囲のほぼ中央にあるような曲線Ａの場合は、上記方法でベースラインとみなした直線(一点鎖線)の傾きは本来のベースラインと大きく異なることはない。しかし、ピークトップの位置がＰＳＤの測定角度範囲の中央から外れているときは、ベースラインとみなした直線の傾きが本来のベースラインの傾きと異なるため、該ベースラインをピーク波形から差し引いた後の波形から求められるピークトップの位置が本来の位置からずれてしまう。ピークトップの位置ずれは２θ−ｓｉｎ^２ψ線図の傾きの変化に繋がるため、応力値を正しく求めることができないという問題があった。

【0015】

本発明が解決しようとする課題は、試料の応力値の測定にかかる時間を短縮することができ、且つ、Ｘ線応力測定の対象となる試料の材料の種類に関係なく、試料の応力値を正確に求めることである。

【課題を解決するための手段】

【0016】

上記課題を解決するために成された本発明は、多結晶体からなる試料に対してＸ線を照射したときに生じる回折現象を利用して該試料の応力を測定するＸ線応力測定装置であって、
a)試料保持部と、
b)該試料保持部に保持された試料にＸ線を照射するＸ線照射部と、
c)所定の方向に一次元に配列された複数のＸ線検出素子を備え、前記Ｘ線照射部から前記試料に照射されたＸ線が前記試料において所定の角度範囲で回折されたＸ線である回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出部と、
d)前記試料保持部に保持された試料の表面に入射するＸ線と該表面とのなす角度と、前記試料で回折して前記Ｘ線検出部に向かう回折Ｘ線と該表面とのなす角度が所定の関係を保つように、前記Ｘ線照射部、前記Ｘ線検出部及び前記試料保持部をそれぞれ回動させる回動部と、
e)前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部の位置関係を保ちつつ、前記試料保持部に保持された試料の表面に入射するＸ線と該表面とのなす角度が変化するように、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部のいずれか一方を回動させて該試料の応力値を測定する応力測定部と
を備えることを特徴とする。

【0017】

本発明では、Ｘ線検出部が所定の方向に一元的に配置された多数のＸ線検出素子を備えているため、試料に入射し、該試料中の結晶粒において所定の角度範囲で回折したＸ線の強度を同時に検出することができる。このため、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部のいずれか一方を回動させるだけで試料の応力値を測定することができ、応力測定の時間を短縮できる。

【0018】

また、本発明においては、前記応力測定部が、
f)前記試料保持部に保持された試料が無応力状態であるとき、該試料に対して入射するＸ線である入射Ｘ線と該試料の表面のなす角度がブラッグの式を満たす角度θ_０となり、且つ、前記試料から出射する出射Ｘ線のうち前記入射Ｘ線の延長線とのなす角度が２θ_０となる出射Ｘ線が前記Ｘ線検出部の中央のＸ線検出素子に入射するように、前記試料保持部、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部を配置して、前記Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させ、そのときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値から仮の回折角２θ_ψ０を求める第１測定部と、
g)前記第１測定部が仮の回折角２θ_ψ０を求めたときの前記Ｘ線照射部と前記Ｘ線検出部の位置関係を保ちつつ、前記入射Ｘ線と前記試料の表面とのなす角度がθ_０＋ψ_nとなるように、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部の少なくとも一方を回動させて、前記Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させ、そのときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値から仮の回折角２θ_ψｎを求める第２測定部と、
h)前記仮の回折角２θ_ψ０と角度０°の組、及び前記仮の回折角２θ_ψｎと前記角度ψ_nの組から仮の２θ−ｓｉｎ^２ψ線図を作成して、同図における角度０°から角度ψ_ｎまでの角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１をそれぞれ求める回折角算出部と、
i)前記第１測定部が仮の回折角２θ_ψ０を求めたときの前記Ｘ線照射部と前記Ｘ線検出部の位置関係を保ちつつ、前記入射Ｘ線と前記試料の表面とのなす角度がθ_０＋ψ_１〜θ_０＋ψ_ｎ−１となるように、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部の少なくとも一方を順に回動させて該Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させ、そのときの前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値からピークトップ位置を求め、これを角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における真の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１として真の２θ−ｓｉｎ^２ψ線図を作成し、この真の２θ−ｓｉｎ^２ψ線図から前記試料の応力値を求める応力算出部と
を備えることが好ましい。

【0019】

本発明においては、ｓｉｎ^２ψ線図の直線性を確かめるため、角度ψ_ｎとして５０°を選択することが好ましい。この場合、角度ψ_１〜ψ_ｎー１としては、０°から５０°までの任意の複数の角度が選択される。角度ψ_１〜ψ_ｎー１として設定される角度は、角度ψ_１〜ψ_ｎー１の角度範囲を等分割した複数の角度であることが好ましいが、これに限定されない。

【0020】

上記構成においては、第１測定部及び第２測定部は、試料保持部に保持された試料中の結晶粒のうち角度ψが０°（＝ψ_０）、つまり試料の表面と格子面が平行な結晶粒と、試料の表面に対して格子面が角度ψ_ｎ傾いている結晶粒に、それぞれＸ線がブラッグの式を満たす条件で入射したときの回折角２θ_ψ０と２θ_ψｎを仮の回折角として求める。そして、回折角算出部はこのようにして求めた仮の回折角から２θ−ｓｉｎ^２ψ線図を作成し、これから角度０°と角度ψ_ｎの間の角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角度２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１をそれぞれ求める。

【0021】

次に、応力算出部は、第１測定部が仮の回折角２θ_ψ０を求めたときの前記Ｘ線照射部と前記Ｘ線検出部の位置関係を保ちつつ、前記入射Ｘ線と前記試料の表面とのなす角度がθ_０＋ψ_１〜θ_０＋ψ_ｎ−１となるように、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部の少なくとも一方を順に回動させて該Ｘ線照射部から前記試料にＸ線を入射させる。そして、そのときのＸ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値からピークトップ位置を求める。本発明では、予め角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角度２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１を求めているため、ピークトップ位置がＸ線検出部の測定角度範囲のほぼ中央となり、正確なピークトップ位置を求めることができる。

【0022】

本発明において、前記応力算出部は、前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値を縦軸、各Ｘ線検出素子に入射する回折Ｘ線の角度を横軸とするグラフを作成し、該グラフをプロファイルフィッティング処理することにより、前記ピークトップ位置を求めることができる。プロファイルフィッティング処理に用いる手法としては、最小二乗法の計算法の一種であるレーベンバーグ・マルカート法（Levenberg-Marquardt法）が挙げられる。また、プロファイルフィッティング処理に用いる関数には、例えばガウス関数、ローレンツ関数、又はこれらの組み合わせ等を用いることができる。

【0023】

また、本発明において、前記応力算出部が、前記Ｘ線検出部の複数のＸ線検出素子の検出値を縦軸、各Ｘ線検出素子に入射する回折Ｘ線の回折角度を横軸とするグラフを作成し、該グラフにおけるベースラインを求め、これを前記グラフから差し引く減算処理を行った残りのグラフ波形を正規化してピークトップ位置を求めるようにしても良い。上述したように、本発明では、ピークトップ位置がＸ線検出部の測定角度範囲のほぼ中央となるため、ベースラインを差し引く減算処理によっても、正確なピークトップ位置を求めることができる。

【発明の効果】

【0024】

本発明に係るＸ線応力測定装置によれば、Ｘ線検出部として所定の方向に一元的に配置された多数のＸ線検出素子を備えた検出器を採用したため、試料に入射し、該試料中の結晶粒において所定の角度範囲で回折したＸ線の強度を同時に検出することができる。このため、前記Ｘ線照射部及び前記Ｘ線検出部と前記試料保持部のいずれか一方を回動させるだけで試料の応力値を測定することができ、応力測定の時間を短縮できる。また、角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角度２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１を求め、これに基づいてＸ線照射部とＸ線検出部の配置を決めるため、ピークトップ位置がＸ線検出部の測定角度範囲の中央から大きく外れることを回避できる。このため、Ｘ線応力測定の対象となる試料材料の種類に関係なく、正確なピークトップ位置を求めることができるため、試料に作用する応力値を正確に求めることができる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】Ｘ線応力測定の原理説明図。

【図2】（ａ）はＸ線回折強度曲線、（ｂ）は２θ−ｓｉｎ^２ψ線図。

【図3】従来のＸ線応力測定装置の概略構成図。

【図4】従来のＸ線応力測定装置で得られる回折Ｘ線強度分布曲線の例を示す図。

【図5】本発明の一実施例に係るＸ線応力測定装置の概略構成図。

【図6】本実施例のＸ線応力測定装置を用いたＸ線応力測定の原理説明図。

【図7】応力測定処理のフローチャート。

【図8】角度ψ_０と角度ψ_ｎについて求めた回折角２θ_ψ０、２θ_ψｎに基づき作成される２θ−ｓｉｎ^２ψ線図の例（ａ）、及び（ａ）に示す２θ−ｓｉｎ^２ψ線図から求められる角度ψ_１〜ψ_ｎ−１と仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１の関係を示す図。

【図9】仮の回折角に基づきＸ線照射部、Ｘ線検出部、及び試料ステージの配置を調整して得られたＸ線強度分布曲線の例を示す図。

【図10】従来装置を用いて応力値を測定した結果を示す図。

【図11】本実施例のＸ線応力測定装置を用いて応力値を測定した結果を示す図。

【図12】従来装置及び本実施例のＸ線応力測定装置を用いて得られた応力値をまとめて示す図。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、本発明の一実施例に係るＸ線応力測定装置について図５〜図１２を参照しつつ説明する。
図５は本実施例に係るＸ線応力測定装置の概略構成を示している。このＸ線応力測定装置は、ゴニオメータ１１７と、該ゴニオメータ１１７の中心に取り付けられた試料ステージ１１３と、該ゴニオメータ１１７の外周部に取り付けられたＸ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６とを備えている。Ｘ線検出部１１６は、多数の微小なＸ線検出素子がライン上に配列されてなる。Ｘ線照射部１１０はＸ線管球１１０ａを備えており、そのターゲットの材質に応じた特定波長のＸ線を発生する。

【0027】

ゴニオメータ１１７は、Ｘ線照射部１１０から試料Ｓへの入射Ｘ線と試料Ｓの表面がなす角度θと、試料Ｓの表面と該試料ＳからＸ線検出部１１６の中央のＸ線検出素子に向かうＸ線がなす角度θが常に等しくなる関係を保ちつつ、試料ステージ１１３とＸ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６を同軸で且つ異なる駆動軸により試料ステージ１１３、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６をそれぞれ回転駆動する。そのため、それら駆動軸はθ：２θの比で以て回転駆動されるが、本実施例では、さらに、それぞれの駆動軸を独立して回転駆動させることができる。

【0028】

Ｘ線検出部１１６のＸ線検出素子にＸ線が入射すると、Ｘ線検出部１１６はその強度に応じた検出信号を生成する。Ｘ線検出部１１６で得られた検出信号はアンプ１１８を通してデータ処理部１２０に送られる。データ処理部１２０はデータ収集部１２１、回折角算出部１２２、応力値算出部１２３等を有する。データ収集部１２１が本発明の第１及び第２測定部に対応する。制御部１００はＸ線応力測定装置の各部の動作をそれぞれ制御する。データ処理部１２０で処理されて得られたグラフなどの結果は、制御部１００に送信され、表示部１０１に出力される。制御部１００には表示部１０１の他、作業者が適宜の設定や指示を行うための入力部１０２を備える。なお、制御部１００やデータ処理部１２０はパーソナルコンピュータをハードウェア資源とし、該パーソナルコンピュータにインストールされた専用の制御・処理ソフトウェアを実行することにより、上記のような各機能ブロックが具現化される構成とすることができる。

【0029】

次に、このＸ線応力測定装置を用いた多結晶体から成る試料Ｓの応力測定動作について図６〜図９を参照して説明する。ここでは試料ステージ１１３を固定し、該試料ステージ１１３に保持された試料Ｓを中心にＸ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６の位置を変化させることとして説明するが、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６を固定し、試料Ｓの表面の傾きを変化させても良い。また、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６と、試料ステージ１１３の両方の位置を変化させても良い。要は、試料ステージ１１３とＸ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６とが所定の位置関係を保持していれば良い。なお、以下の説明では試料Ｓの表面上にＸＹ平面が位置することとし、試料Ｓの表面における法線をＺ軸で表す。

【0030】

試料Ｓの応力測定動作の実行に先立ち、測定者は入力部１０２を操作し、試料ステージ１１３を図５に示す位置にするとともに、ゴニオメータ１１７の駆動軸を回動させて試料Ｓの表面とこれに入射するＸ線とのなす角度がθとなり、且つ試料Ｓの表面とこれから出射してＸ線検出部１１６の中央に位置するＸ線検出素子に入射するＸ線とのなす角度がθとなるように、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６を配置する。以下の説明では、このときのＸ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６の位置を初期位置とする。角度θは、無応力状態の試料Ｓを構成する結晶粒に対して波長λのＸ線が入射したときにブラッグの式を満たす角度であり、試料Ｓの材料固有の角度である。従って、無応力状態の試料Ｓの表面部に存在する結晶粒であって角度ψが０°となる結晶粒（つまり試料Ｓの表面と格子面が平行な結晶粒）に入射するＸ線は、ブラッグの式を満たすことになる。なお、試料ステージ１１３、Ｘ線照射部１１０、及びＸ線検出部１１６の配置の調整は、測定者が入力部１０２を通して試料Ｓの材料を入力すると自動的に行われるようにしても良く、測定者が手動で調整するようにしても良い。

【0031】

上記の調整が終了し、測定者が応力測定動作の開始を指示すると、制御部１００は、図７に示すフローチャートに従って応力測定動作を実行する。
ステップＳ１では、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６が図５に示す初期位置にあるとき、及びそこから角度ψ_ｎ回動させた位置にあるときの２つの状態で、それぞれ回折Ｘ線強度分布曲線の作成動作が実行される（ステップＳ１）。これら２つの状態では、いずれも試料ステージ１１３は上述した位置にある。このため、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６が初期位置にあるときは試料Ｓの表面とこれに入射するＸ線とがなす角度はθとなり、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６が初期位置から角度ψ_ｎ回動した位置にあるときは、試料Ｓの表面とこれに入射するＸ線とがなす角度はθ＋ψ_ｎとなる。つまり、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６が初期位置にあるときは無応力状態の試料Ｓの表面部にある結晶粒のうち角度ψ＝０°の結晶粒に対してブラッグの式を満たすＸ線がＸ線照射部１１０から入射し、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６が初期位置から角度ψ_ｎ回動した位置にあるときは、無応力状態の試料Ｓの表面部にある結晶粒のうち角度ψ＝ψ_ｎの結晶粒に対してブラッグの式を満たすＸ線がＸ線照射部１１０から入射する。

【0032】

いずれの状態においても、試料Ｓの表面に入射したＸ線は、図６に示すように該試料Ｓの表面付近に存在する結晶粒で回折した後、Ｘ線検出部１１６に導入される。試料Ｓの表面のＸ線入射領域には多数の結晶粒が存在するから、各結晶粒で回折したＸ線はその回折角２θに応じた位置にあるＸ線検出素子に入射する。Ｘ線検出部１１６は、各Ｘ線検出素子に入力したＸ線の強度に応じた検出信号を生成する。多数のＸ線検出素子の検出信号は角２θとＸ線強度の関係を示している。そこで、データ処理部１２０がアンプ１１８を通して各Ｘ線検出素子の検出信号を受け取ると、データ収集部１２１はそれらの信号を収集し、角度２θとＸ線強度の関係を示す回折Ｘ線強度分布曲線を作成する。そして、回折角算出部１２２がこの分布曲線を演算処理し、Ｘ線強度が最大となるピークトップの位置を求める（ステップＳ２）。角度ψ＝ψ_０（＝０°）及び角度ψ＝ψ_ｎにおけるＸ線強度が最大となるピークトップ位置が仮の回折角２θ_ψ０、２θ_ψｎとなる。

【0033】

ステップＳ１、Ｓ２では、試料Ｓが無応力状態にあるときにブラッグの式を満たす角度θを用いてＸ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６の配置が選択されるため、試料Ｓの応力の大きさによっては、回折Ｘ線強度分布曲線のピークトップ位置は、図４に示す曲線ＢのようにＸ線検出部１１６の測定角度範囲の中央からずれることになる。従って、ここでは、回折角算出部１２２は、ベースラインを用いた減算処理及び正規化処理によってピークトップ位置を求めるのではなく、プロファイルフィッティング処理によってピークトップ位置を求める。

【0034】

さらに、回折角算出部１２２は、求められた回折角２θ_ψ０、２θ_ψｎと、それぞれに対応する角度ψ_０、ψ_ｎを用いて仮の２θ−ｓｉｎ^２ψ線図を作成し（ステップＳ３）、この２θ−ｓｉｎ^２ψ線図から角度ψ_０とψ_ｎの間の角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１をそれぞれ算出する（ステップＳ４）。図８（ａ）は回折角２θ_ψ０、２θ_ψｎと角度ψ_０、ψ_ｎから作成された仮の２θ−ｓｉｎ^２ψ線図を示す。また、図８（ｂ）は仮の２θ−ｓｉｎ^２ψ線図から求められた仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１を示す。
ここまでの動作が、本発明の第１及び第２測定部の動作内容となる。

【0035】

続いて、制御部１００は、ステップＳ４で求められた、角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における仮の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１に基づき、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６を図５に示す初期位置から角度ψ_１〜ψ_ｎ−１だけ回動させ、それぞれの位置において回折Ｘ線強度分布曲線の作成動作を実行する（ステップＳ５）。このとき、制御部１００は駆動軸を制御して、試料Ｓの表面に対して角度θ_ψ１〜θ_ψｎ−１でＸ線が入射し、該表面に対して角度θ_ψ１〜θ_ψｎ−１で出射する回折Ｘ線が、Ｘ線検出部１１６の中央のＸ線検出素子に入射するように、Ｘ線照射部１１０及びＸ線検出部１１６の配置を調整する。これにより、試料Ｓの表面部に存在する結晶粒であって角度ψがψ_１〜ψ_ｎ−１である格子面を持つ結晶粒においてブラッグの式を満たす条件で試料ＳにＸ線が入射し、且つ、その回折Ｘ線がＸ線検出部１１６のほぼ中央のＸ線検出素子に入射する。その後、上述したように、Ｘ線検出部１１６から各Ｘ線検出素子の検出信号がデータ処理部１２０に出力され、その検出信号に基づき、角度ψ_１〜ψ_ｎ−１毎の回折Ｘ線強度分布曲線が作成される。このとき作成される回折Ｘ線強度分布曲線の例を図９に示す。図９に示すように、ここでは、Ｘ線検出部１１６の測定角度範囲のほぼ中央にピークトップが位置するような回折Ｘ線強度分布曲線が作成されるから、該曲線から角度ψ_１〜ψ_ｎ−１における真の回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１が求められる（ステップＳ６）。

【0036】

その後、応力値算出部１２３は角度ψ_１〜ψ_ｎ−１と、そのときの回折角２θ_ψ１〜２θ_ψｎ−１に基づき２θ−ｓｉｎ^２ψ線図を作成する（ステップＳ７）。そして、２θ−ｓｉｎ^２ψ線図の各点を結ぶ直線（式Ｙ＝Ａ＋Ｍ*Ｘ）の傾きＭから、応力値σ（＝Ｋ*Ｍ、Ｋは応力定数）を求める（ステップＳ８）。

【0037】

次に、上記Ｘ線応力測定装置及び従来装置を用いて具体的な試料の応力値を測定した実験結果について図１０〜図１２を参照して説明する。ここでは、試料として、ピークの半値幅が4.5〜5.2°の鉄系試料（鉄ベース高応力試験片）を用い、n=10で実験を行った。

【0038】

図１０は従来装置を用いて得られた応力値を、図１１は上記Ｘ線応力測定装置を用いて得られた応力値を示す。また、図１２は従来装置及び上記Ｘ線応力測定装置で得られた結果をまとめた表である。実験には、測定角度範囲が9.02°であるＸ線検出部、測定角度範囲が18.33°であるＸ線検出部を用いた。図１０（ａ）及び図１１（ａ）は測定角度範囲が9.02°のＸ線検出部を用いた結果を示し、図１０（ｂ）及び図１１（ｂ）は測定角度範囲が18.33°であるＸ線検出部を用いた結果を示す。

【0039】

図１０（ａ）、（ｂ）から明らかなように、従来装置では、Ｘ線検出部の測定角度範囲の違いによって求められた応力値が変化した。一方、図１１（ａ）、（ｂ）に示すように、本実施例のＸ線応力測定装置では、Ｘ線検出部の測定角度範囲が異なる場合でもほぼ同じ値の応力値が得られた。以上の結果から、本実施例に係る装置では、測定角度範囲が狭くても、正確な応力値を求められることが確認できた。

【符号の説明】

【0040】

１０…Ｘ線管
１１０…Ｘ線照射部
１１、１１１…照射側スリット
１３…試料ホルダ
１１３…試料ステージ
１５…出射側スリット
１６、１１６…Ｘ線検出部
１７、１１７…ゴニオメータ
１００…制御部
１０１…表示部
１０２…入力部
１２０…データ処理部
１２１…データ収集部
１２２…回折角算出部
１２３…応力値算出部
Ｓ…試料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】