特許 6862860 鋼板及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6862860

(24)【登録日】2021年4月5日

(45)【発行日】2021年4月21日

(54)【発明の名称】鋼板及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 38/00 20060101AFI20210412BHJP

   C22C 38/14 20060101ALI20210412BHJP

   C22C 38/58 20060101ALI20210412BHJP

   C21D 9/48 20060101ALI20210412BHJP

【ＦＩ】

   C22C38/00 301S

   C22C38/14

   C22C38/58

   C21D9/48 E

【請求項の数】4

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2017-14818(P2017-14818)

(22)【出願日】2017年1月30日

(65)【公開番号】特開2017-137579(P2017-137579A)

(43)【公開日】2017年8月10日

【審査請求日】2019年9月4日

(31)【優先権主張番号】特願2016-15255(P2016-15255)

(32)【優先日】2016年1月29日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100077517

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 敬

(74)【代理人】

【識別番号】100087413

【弁理士】

【氏名又は名称】古賀 哲次

(74)【代理人】

【識別番号】100113918

【弁理士】

【氏名又は名称】亀松 宏

(74)【代理人】

【識別番号】100187702

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 律生

(74)【代理人】

【識別番号】100172269

【弁理士】

【氏名又は名称】▲徳▼永 英男

(74)【代理人】

【識別番号】100140121

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 朝幸

(72)【発明者】

【氏名】澤田 英明

(72)【発明者】

【氏名】芳賀 純

【審査官】 守安 太郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−２０６０８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２１４６５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０７７３８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１０１７７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１９５９４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０１２９４３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ３８／００−３８／６０

Ｃ２１Ｄ ９／４６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

質量％で、
Ｃ：０．０００２〜０．０２０％、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：０．０１〜３．０％、
Ｐ：０．２０％以下、
Ｓ：０．０２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜１．０％、
Ｎ：０．０１％以下、
Ｂ：０．０００２〜０．００４０％を含有し、
更に、
Ｎｂ：０．００３〜０．２４％及び
Ｔｉ：０．００３〜０．２４％のうちの１種又は２種を含有し、
下記（１）式で定義するｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）が０．００２〜０．１５０％であり、かつ、ＮｂとＴｉの粒界偏析量の和が２原子％以下であり、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる鋼板。
ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）＝［Ｎｂ］＋Ａ−（９３／１２）［Ｃ］・・・（１）
ここで、Ａ＝（９３／４８）［Ｔｉ］−（９３／１４）［Ｎ］−（９３／３２）［Ｓ］
但し、Ａが０以下の場合は、０とみなす。
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）であり、含有量が０のときは０を代入する。

【請求項2】

前記Ｆｅの一部に代えて、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、及びＮｉの１種または２種以上を合計で３．０％以下含有する請求項１に記載の鋼板。

【請求項3】

質量％で、
Ｃ ：０．０００２〜０．０２０％、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：０．０１〜３．０％、
Ｐ ：０．２０％以下、
Ｓ ：０．０２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜１．０％、
Ｎ ：０．０１％以下、
Ｂ ：０．０００２〜０．００１５％を含有し、
更に、
Ｎｂ：０．００３〜０．２４％及び
Ｔｉ：０．００３〜０．２４％、の１種又は２種を含有し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなり、
下記（１）式で定義するｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）が０．００２〜０．１５０％である冷延鋼板を次の焼鈍条件の順に焼鈍して
ＮｂとＴｉの粒界偏析量の和が２原子％以下である鋼板を製造する方法。
（焼鈍条件１）室温〜６５０℃の間を３０〜１００℃／秒の平均昇温速度で加熱
（焼鈍条件２）６５０〜７００℃の間を０．５〜２．０℃／秒の平均昇温速度で加熱
（焼鈍条件３）７００〜Ａｃ３変態点未満最高焼鈍温度（８００℃以上９５０℃以下）の間を５０〜１００℃／秒の平均昇温速度で加熱。
ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）＝［Ｎｂ］＋Ａ−（９３／１２）［Ｃ］・・・（１）
ここで、Ａ＝（９３／４８）［Ｔｉ］−（９３／１４）［Ｎ］−（９３／３２）［Ｓ］
但し、Ａが０以下の場合は、０とみなす。
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）であり、含有量が０のときは０を代入する。

【請求項4】

冷延鋼板が、前記Ｆｅの一部に代えて、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、及びＮｉの１種または２種以上を合計で３．０％以下含有する請求項３に記載の鋼板を製造する方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＩＦ鋼板に関し、特に、プレス成形等の加工が施される自動車用鋼板等に有用な鋼板に関するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、自動車分野では、低燃費化やＣＯ₂排出量の削減のため、車体を軽量化することや、衝突安全性の向上のため、車体部材を高強度化することが求められている。これらの要求を満たすためには、車体部材や各種部品等に高強度鋼板を使用することが有効である。

【0003】

一方、車体部材や各種部品の多くはプレス加工により成形されるため、高強度鋼板には、優れた深絞り性や延性を有することが求められる。例えば、深絞り成形を多用して製造される自動車のボディーパネル、中でもサイドフレームアウター等の素材となる冷延鋼板には、優れた深絞り性が求められる。この深絞り性の評価指標としては、ランクフォード値（以下、「ｒ値」という）が知れられており、平均ｒ値≧１．２という高ｒ値の冷延鋼板が求められている。

【0004】

冷延鋼板の深絞り性向上のためには、鋼中のＣ及びＮ等の侵入型元素の含有量を極力低減させることが有効である。これにより、冷間圧延後の焼鈍工程において、深絞り性に有利なＮＤ／／＜１１１＞再結晶集合組織が発達する。なお、ＮＤは、板面垂直方向（Normal Direction）を示す。

【0005】

しかしながら、現在の製造設備で経済的に達成できるＣ及びＮの低減には限界がある。そこで、製鋼段階で除去しきれなかったＣ及びＮをＴｉ又はＮｂ等の炭窒化物として析出固定し、固溶状態で残存しているＣ及びＮの量をほぼゼロにした深絞り用冷延鋼板、いわゆるＩＦ鋼板がある。

【0006】

ＩＦ鋼板は、結晶粒界に固溶状態で残存しているＣやＮがほぼ存在しないため、粒界強度が著しく低下し、耐二次加工脆性に劣るという問題を有する。そのため、厳しい絞り成形が施される部材の成形では、ＩＦ鋼板の適用が困難となる場合がある。

【0007】

そこで、ＩＦ鋼板にＢを添加して、耐二次加工脆性を向上させる技術が知られている。しかしながら、Ｂは粒界に偏析し、再結晶が抑制され、深絞り性が低下する問題が生じることが知られている。

【0008】

このような状況において、特許文献１には、冷延鋼板の連続焼鈍において、特定の温度域の加熱速度を急速化することで、再結晶集合組織を制御し、優れた深絞り性を有する冷延鋼板を製造する技術が開示されている。
また、特許文献２には、冷延鋼板を、７００℃までの平均昇温速度を１５℃／ｓ以上とし、７００℃から焼鈍温度（８００℃以上９５０℃以下）まで平均昇温速度を０．１〜２℃／ｓとして焼鈍することで、優れた深絞り性を有する鋼板を製造する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開平０８−１７０１２３号公報

【特許文献2】特開２００８−１７４８２５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

特許文献１に開示の技術では、十分な再結晶核が生成しないことがあり、十分な深絞り性を有する集合組織が形成されないことがあった。
また、特許文献２に開示の技術では、十分な再結晶核が生成しないことがあり、また、７００℃以上での昇温速度を遅くするものであるため、粒成長速度が遅く、再結晶が進み難いため、十分な深絞り性を有する集合組織が形成されないことがあった。

【0011】

本発明は、このような実情に鑑み、深絞り性と耐二次加工脆性の優れた鋼板を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明者らは、ＩＦ鋼板にＢを添加して耐二次加工脆性を向上させる技術を基礎として、上記課題を解決するための方法について鋭意検討した。その結果、Ｂが粒界に偏析し、該ＢとＮｂ、該ＢとＴｉとの引力的相互作用が生じ、ＮｂとＴｉが粒界に偏析することで、再結晶界面の移動を妨げ、再結晶を抑制することが判明した。Ｎｂ原子１個とＴｉ原子１個の再結晶を抑制する効果は等しい。
そこで、冷延鋼板の焼鈍工程の昇温速度を調整し、ＮｂとＴｉの粒界偏析量の和を２原子％以下に減少させたところ、深絞り性に優れる再結晶組織が形成されることを見出した。

【0013】

本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨とするところは以下の通りである。
（１）質量％で、
Ｃ ：０．０００２〜０．０２０％、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：０．０１〜３．０％、
Ｐ ：０．２０％以下、
Ｓ ：０．０２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜１．０％、
Ｎ ：０．０１％以下、及び、
Ｂ ：０．０００２〜０．００４０％を含有し、
更に、Ｎｂ０．００３〜０．２４％及びＴｉ０．００３〜０．２４％のうちの１種又は２種を含有し、
下記（１）式で定義するｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）が０．００２〜０．１５０％であり、かつ、ＮｂとＴｉの粒界偏析量の和が２原子％以下であり、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる鋼板。
ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）＝［Ｎｂ］＋Ａ−（９３／１２）［Ｃ］・・・（１）
ここで、Ａ＝（９３／４８）［Ｔｉ］−（９３／１４）［Ｎ］−（９３／３２）［Ｓ］
但し、Ａが０以下の場合は、０とみなす。
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）であり、含有量が０のときは０を代入する。
（２）前記Ｆｅの一部に代えて、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、及びＮｉの１種又は２種以上を合計で３．０％以下含有する前記（１）に記載の鋼板。
（３）質量％で、
Ｃ ：０．０００２〜０．０２０％、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：０．０１〜３．０％、
Ｐ ：０．２０％以下、
Ｓ ：０．０２０％以下、
Ａｌ：０．００１〜１．０％、
Ｎ ：０．０１％以下、
Ｂ ：０．０００２〜０．００４０％を含有し、
更に、Ｎｂ：０．００３〜０．２４％、Ｔｉ：０．００３〜０．２０％のうちの１種又は２種を含有し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる冷延鋼板を次の焼鈍条件の順に焼鈍して鋼板を製造する方法。
（焼鈍条件１）室温〜６５０℃の間を３０〜１００℃／秒の平均昇温速度で加熱
（焼鈍条件２）６５０〜７００℃の間を０．５〜２．０℃／秒の平均昇温速度で加熱、
（焼鈍条件３）７００〜Ａｃ３変態点未満最高焼鈍温度（８００℃以上９５０℃以下）の間を５０〜１００℃／秒の平均昇温速度で加熱
（４）冷延鋼板が、前記Ｆｅの一部に代えて、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、及びＮｉの１種または２種以上を合計で３．０％以下含有する前記（３）に記載の鋼板を製造する方法。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、Ｂ添加ＩＦ鋼において、ＮｂとＴｉの粒界偏析量の和を２原子％以下にしたので、鋼板の深絞り性と耐二次加工脆性を向上させることができる。

【発明を実施するための形態】

【0015】

本発明の深絞り性と耐二次加工脆性に優れた鋼板（以下、「本発明の鋼板」という）は、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｎｂ、及び、Ｂを含有し、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる鋼板において、成分組成、ＮｂとＴｉの固溶原子の質量％及びＮｂとＴｉの粒界偏析量の和を特定したものである。
そして、それにより、深絞り性と耐二次加工脆性の優れた鋼板とするものである。

【0016】

以下、本発明の鋼板に至った検討の経緯について説明する。なお、特段の断りの無い限り、成分組成の「％」は「質量％」を示す。

【0017】

Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、及び、ＮｂとＴｉの少なくとも一方を含有するＩＦ鋼板にＢを添加して耐二次加工脆性を向上させる技術において、深絞り性と耐二次加工脆性を向上させることを検討した。まず、再結晶を抑制する粒界に偏析する元素について、粒界偏析量を３次元アトムプローブ法（以下、「３ＤＡＰ法」という）により測定した。その結果、Ｂの粒界偏析量の増加とともに、ＮｂとＴｉの粒界偏析量が増加することが確認された。そこで、第一原理計算によりＢとＮｂとＴｉの関係を計算したところ、ＢとＮｂ、ＢとＴｉの間に引力的な相互作用が働くことが判明し、Ｂ添加がＮｂとＴｉの粒界偏析量増に結び付くことが判明した。

【0018】

これより、Ｂ添加によりＮｂとＴｉの粒界偏析量が増加し、再結晶界面の移動が妨げられ、再結晶が抑制されている。そうすると、ＮｂとＴｉの粒界偏析量を低減するために、ＮｂとＴｉの添加量を減少させることが考えられるが、それにより、製鋼段階で除去しきれなかったＣ、Ｎ及びＳをＴｉ炭窒化物と硫化物として、あるいはＣをＮｂの炭化物として、析出固定することができなくなる。

【0019】

そこで、再結晶の抑制に対して許容されるＮｂとＴｉの粒界偏析量の和の上限と、Ｃ、Ｎ及びＳを炭窒化物として固定するために必要なＮｂ量とＴｉ量とを検討したところ、ＮｂとＴｉの粒界偏析量を２原子％以下とするともに、下記（１）式で定義されるｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）を０．００２〜０．１５０質量％とすることで、深絞り性に有利なＮＤ／／＜１１１＞再結晶集合組織が発達することを見出した。ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）はＮｂの含有量と、Ｔｉの含有量のＮｂ当量との和から、含有するＣ、Ｎ及びＳと化合物を形成するのに必要なＮｂとＴｉの量を減算したもので、実現象では化合物を形成しないＮｂとＴｉが存在することから、固溶状態で残存するＣ、Ｎ及びＳを十分に低減させるために、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）は理論上は０質量％以上必要である。但し、実際は完全に均一にはならないため、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）は０．００２質量％以上が望ましい。一方、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）が０．１５０質量％を超えると、ＮｂとＴｉの粒界偏析量が多くなり、再結晶粒の成長が遅くなる。

【0020】

Ａ＝（９３／４８）［Ｔｉ］−（９３／１４）［Ｎ］−（９３／３２）［Ｓ］
但し、Ａが０以下の場合は、０とみなす。
ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）＝［Ｎｂ］＋Ａ−（９３／１２）［Ｃ］・・・（１）
ここで、［Ｘ］は元素Ｘの含有量（質量％）であり、含有量が０のときは０を代入する。
Ｎｂは、Ｃと炭化物を形成し、Ｎ及びＳとは化合物を形成しないため、ＮとＳはｓｏｌ．Ｎｂ量に影響しない。一方、Ｔｉは、Ｃ、Ｎ及びＳと化合物を形成する。Ｔｉは炭化物より窒化物、硫化物が優先して生成される。Ａは、ＮとＳと化合物を形成しないＴｉのＮｂ当量を意味する。Ａが０以下ということは、全てのＴｉがＮとＳと化合物を形成することを意味する。（１）式はＮｂ量とＡ（ＮとＳと化合物を形成しないＴｉのＮｂ当量）からＣと炭化物を形成する分を除いた、固溶Ｎｂと固溶ＴｉのＮｂ当量を意味する。

【0021】

本発明は、以上のような検討過程を経て上記（１）に記載の発明に至ったものであり、そのような本発明について、更に、必要な要件や好ましい要件について順次説明する。

【0022】

次に、本発明の鋼板の成分組成及びその限定理由について説明する。

【0023】

（Ｃ：０．０００２〜０．０２０％）
Ｃは、延性及び深絞り性を低下させる作用を有する。深絞り性を高める集合組織の発達を阻害することもあるので、Ｃ含有量は０．０２０％以下とする。好ましくは０．０１０％以下であり、さらに好ましくは０．００５％以下である。Ｃ含有量は少なければ少ないほど好ましいが、０．０００２％未満に低減すると、製造コストの上昇を招くので、実用上、０．０００２％が実質的な下限である。

【0024】

（Ｓｉ：１．０％以下）
Ｓｉは、延性の低下を抑制しつつ高強度化を可能にする固溶強化元素である。それにより、良好な強度−延性バランスを確保しつつ、鋼板の高強度化が可能となる。しかし、Ｓｉ含有量が過剰になると、鋼板の表面処理性の劣化が著しくなる。このため、Ｓｉ含有量は１．０％以下とする。好ましくは０．８０％以下であり、さらに好ましくは０．５０％以下である。また、深絞り性の観点から、強度が低い方が好ましいので、好ましくは０．１０％以下、さらに好ましくは０．０５％以下、より好ましくは０．０３％以下である。一方、Ｓｉによる高強度化を目的とする場合には、Ｓｉ含有量は０．１０％を超えることが好ましい。深絞り性の観点からは、Ｓｉ含有量は少ないほど好ましいが、Ｓｉ含有量の過剰な低減は著しい製造コストの上昇をもたらすので、好ましくは０．００１％以上、さらに好ましくは０．００５％以上である。

【0025】

（Ｍｎ：０．０１〜３．０％）
Ｍｎは、固溶強化により鋼の強度を高める作用を有する。また、ＳをＭｎＳとして固定し、ＦｅＳ生成による鋼の赤熱脆性を抑制する作用を有する。さらにまた、オーステナイトからフェライトへの変態温度を低下させる作用を有するため、熱間圧延の仕上温度の低下を可能にし、これによって、熱延鋼板の結晶粒の微細化を促進させることができる。しかし、Ｍｎ含有量が過剰になると、延性の劣化が著しくなるため、Ｍｎ含有量は３．０％以下とする。好ましくは１．５％以下、さらに好ましくは１．０％以下である。また、Ｍｎは深絞り性を低下させる作用を有するので、深絞り性の観点から、好ましくは０．５％以下、さらに好ましくは０．３％以下、より好ましくは０．２％以下である。鋼の赤熱脆性を抑制する観点から、Ｍｎ含有量を０．０１％以上とする。好ましくは０．１％以上とする。一方、Ｍｎによる高強度化を目的とする場合には、Ｍｎ含有量は、好ましくは０．３％以上、より好ましくは０．６５％以上である。

【0026】

（Ｐ：０．２０％以下）
Ｐは、ｒ値の低下を抑制しつつ高強度化を可能にする固溶強化元素としての有用性も有する。それにより良好な強度−深絞り性バランスを確保しつつ高強度化を可能にする。しかし、Ｐ含有量が過剰になると耐二次加工脆性が劣化するので、Ｐ含有量を０．２０％以下とする。好ましくは０．０４％未満である。Ｐによる固溶強化を要しない場合には、耐二次加工脆性の観点からＰ含有量は低いほど有利であり、好ましくは０．０２５％以下、さらに好ましくは０．０２％以下である。Ｐ含有量の下限は特に限定する必要はないが、Ｐ含有量の過剰な低減は著しい製造コストの上昇をもたらすので、Ｐ含有量は０．００１％以上とすることが好ましい。なお、Ｐによる固溶強化を確実に得るには、Ｐは０．０２５％を超えて含有させることが好ましい。

【0027】

（Ｓ：０．０２０％以下）
Ｓは、延性及び深絞り性を低下させる作用を有する。このため、Ｓ含有量は０．０２０％以下とする。好ましくは０．０１０％以下であり、さらにこの好ましくは０．００８％以下、より好ましくは０．００５％未満である。Ｓ含有量の下限は特に限定する必要はないが、Ｓ含有量の過剰な低減は著しい製造コストの上昇をもたらすので、Ｓ含有量は０．０００３％以上とすることが好ましい。

【0028】

（Ａｌ：０．００１〜１．０％）
Ａｌは、溶鋼を脱酸する作用を有する。この効果を得るためにＡｌ含有量を０．００１％以上とする。好ましくは０．００５％以上、さらに好ましくは０．０１０％以上、より好ましくは０．０３０％以上である。一方、Ａｌ含有量が過剰になると介在物が増加して延性の低下が著しくなるため、Ａｌ含有量は１．０％以下とする。好ましくは０．０８０％以下、さらに好ましくは０．０５０％以下、より好ましくは０．０４０％以下である。

【0029】

（Ｎ：０．０１％以下）
Ｎは、延性及び深絞り性を低下させる作用を有する。このため、Ｎ含有量は０．０１％以下とする。好ましくは０．００５％以下であり、さらに好ましくは０．００４％以下、より好ましくは０．００３％以下である。Ｎ含有量の下限は特に規定する必要はないが、Ｎ含有量の過剰な低減は著しい製造コストの上昇をもたらすので、好ましくは０．０００３％以上、さらに好ましくは０．００１％以上である。

【0030】

（Ｂ：０．０００２〜０．００４０％）
Ｂは、粒界に偏析することにより、粒界強度を高め、耐二次加工脆性を向上させる作用を有する。このため、Ｂ含有量は０．０００２％以上とする。好ましくは０．０００５％以上、さらに好ましくは０．００１％以上、より好ましくは０．００２％以上である。一方０．００４０％を超えてＢを含有させると、添加効果が飽和するだけでなく、再結晶温度を高め、高温焼鈍が必要となるため、製造コストの上昇を招き、更には加工性を劣化させる。このため、Ｂ含有量は０．００４０％以下とする。好ましくは０．００３５％以下、さらに好ましくは０．００３０％以下、より好ましくは０．００２５％以下である。

【0031】

（Ｎｂ：０．００３〜０．２４％）
Ｎｂは、炭化物を形成することによって、固溶状態で残存しているＣを低減し、深絞り性及び延性を向上させる作用を有する。また、Ｎｂは、オーステナイトの再結晶を抑制による細粒化とフェライト変態時のsolute drag効果による細粒化により、深絞り性と耐二次加工脆性を改善する作用を有する。
このため、前述したようにｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）は０．００２質量％以上とする。したがって、本発明の成分組成（Ｃ含有量）においては、Ｎｂ含有量は０．００３％以上とする必要がある。好ましくは０．００５％以上、さらに好ましくは０．０１５％以上、より好ましくは０．０２５％以上である。一方、前述したようにｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）は０．１５０質量％を超えると、Ｎｂ粒界偏析量が多くなり、再結晶粒の成長が遅くなる。したがって、本発明の成分組成（Ｃ含有量）においては、Ｎｂ含有量は０．２４％以下とする必要がある。好ましくは０．１０％以下、さらに好ましくは０．０７５％以下、より好ましくは０．０５０％以下である。

【0032】

（Ｔｉ：０．００３〜０．２４％）
Ｔｉは、ＮやＳと化合物を形成することによって、固溶状態で残存しているＮ及びＳ
を低減し、深絞り性及び延性を向上させる作用を有する。このため、Ｔｉ含有量は０．００３％以上とすることが好ましい。さらに好ましくは０．００５％以上、より好ましくは０．０１０％以上である。一方、０．２４％を超えるＴｉを含有させると、再結晶温度の著しい上昇を招き、所要の性能を得るために必要な焼鈍温度が高温となり、焼鈍設備の損傷や製造コストの上昇を招く。したがって、Ｔｉ含有量は０．２４％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは０．０５０％以下、より好ましくは０．０１５％以下である。

【0033】

以上を、本発明の鋼板の基本成分とし、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなるものとし、更に、機械特性等を向上させる目的で、必要に応じて、下記の元素を１種又は２種以上を含有させることができる。

【0034】

（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、及び、Ｎｉの１種又は２種以上を合計で３．０％以下）
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、及び、Ｎｉは、鋼板を強化する作用を有する。このため、これら元素の１種又は２種以上の合計含有量を３．０％以下としてもよい。一方、これらの元素の含有量を３．０％超とすると上記作用による効果が飽和し、製造コストの上昇を招く。したがって、合計含有量３．０％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは２．０％以下、より好ましくは１．０％以下である。また、上記作用による効果をより確実に得るには、合計含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。さらに好ましくは０．１％以上とすることが好ましい。

【0035】

次に、ＮｂとＴｉの粒界偏析量及びｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）について説明する。
ＮｂとＴｉの粒界偏析量が増加すると、再結晶界面の移動が妨げられ、再結晶が抑制される。このため、Ｎｂの粒界偏析量は２原子％以下にする。好ましくは、１原子％以下、さらに好ましくは０．５原子％以下とする。Ｎｂ原子１個とＴｉ原子１個の再結晶を抑制する効果は等しい。ＮｂとＴｉの粒界偏析量は少なければ少ないほど好ましいが、実用上、０．００１原子％が実質的な下限である。

【0036】

Ｎｂの粒界偏析量は、３次元アトムプローブ（３ＤＡＰ）によって測定することができる。３ＤＡＰは、電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ）に、位置敏感型の質量分析器を取り付けたものである。このような構成により、原子を同定すると共に位置を特定できる。

【0037】

３ＤＡＰによる測定では、まず、鋼板の粒界を含む部位を試料として採取し、集束イオンビーム法（ＦＩＢ）によって、針試料（１０μｍ×１０μｍ×１００μｍ）に加工する。３ＤＡＰにより、針試料に電圧を印加し、その際に放出されるＮｂイオンとＴｉイオンを座標検出機で分析し、粒界幅１ｎｍとして粒界でのＮｂ濃度とＴｉ濃度を算出する。このＮｂ濃度とＴｉ濃度を５つ以上の粒界において算出し、これらの平均値をＮｂとＴｉの粒界偏析量とする。３ＤＡＰによる測定の条件は、電圧をＤＣのパルス（パルス比２０％以上）とし、試料温度を７０Ｋ以下とする。

【0038】

ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）は、酸可溶性のＮｂ量（質量％）の値と、同じく酸可溶性のＴｉ量をＮｂ質量に換算した値との和のことである。本発明の鋼板では、深絞り性及び延性を向上させるため、上記（１）式で定義されるｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）を０．００２〜０．１５０％とする。

【0039】

次に、本発明の深絞り性と耐二次加工脆性に優れた鋼板の製造方法（以下、「本発明の製法」という）について説明する。
本発明の製法は、上述した化学成分を有する鋼スラブを、熱間圧延、冷間圧延した後に焼鈍する方法である。そして、焼鈍において、６５０℃から最高焼鈍温度（℃）までの昇温速度を特定した点に特徴を有する。

【0040】

本発明の製法では、製鋼工程、熱間圧延工程、及び、冷間圧延工程は、特に限定されるものでない。
製鋼工程では、例えば、転炉等の製鋼炉で粗脱炭した後、ＲＨ脱ガス装置等の真空脱ガス装置で真空脱炭処理を行い、上述した化学成分の鋼を溶製し、周知の方法により精錬する。そして、精錬された溶鋼を連続鋳造法により鋼スラブにする。

【0041】

熱間圧延工程では、連続鋳造によって得られた鋼スラブを再加熱するか、又は、連続鋳造後の高温の鋼スラブをそのまま、もしくは補助加熱し、熱間圧延を行う。例えば、鋼スラブをＡｃ３変態点以上の温度（９３０〜１１５０℃）に加熱後、圧延を行う。仕上げ圧延では、オーステナイト低温域、例えば、Ａｒ３変態点＋１００℃以下の温度域で仕上げ圧延を行って、熱延鋼板の結晶粒を微細化し、焼鈍時に深絞り性に優れた再結晶集合組織を発達させる。仕上げ圧延の温度としては、８９０℃以上９２０℃未満が例示される。

【0042】

熱間圧延後、鋼板を冷却してコイル状に巻取り熱延鋼板を得る。巻取り温度が過度に高いと組織が巻き取り中に粗大化して、細粒化効果が失われることがあり、７５０℃以下で巻取ることが好ましい。一方、巻取り後にＮｂやＴｉ等の炭窒化物を十分に析出させ、深絞り性に優れた再結晶集合組織を発達させるために、巻取り温度を６１０℃以上とすることが好ましい。

【0043】

冷間圧延工程では、上記のように得られた熱延鋼板を酸洗等により脱スケールした後に、５０％以上の圧下率で冷間圧延を施すとよい。圧下率を５０％未満にすると、十分な冷延集合組織が発達しないことがある。冷間圧延後に行われる焼鈍によって深絞り性の優れた再結晶集合組織を発達させるために、圧下率を７０％以上とすることが好ましい。一方、圧下率が過度に高くなると、冷間圧延設備への負荷が高まり、生産性の低下を招くため、圧下率は９０％以下とするとよい。好ましくは、８５％以下である。

【0044】

焼鈍工程では、上記のように得られた冷延鋼板に、必要に応じて公知の方法に従って脱脂等の処理を施し、焼鈍する。
本発明の製法において、焼鈍における平均昇温速度は重要である。
室温〜６５０℃の間を、平均昇温速度３０〜１００℃／秒、更に、望ましくは、５０〜１００℃／秒で加熱する。室温〜６５０℃の間の平均温度を３０℃／秒未満とすると、回復が進行することによって、再結晶の核生成が抑制される。また、生産性も低下する。一方、１００℃／秒超とすると、温度制御が困難になる。

【0045】

続く、６５０〜７００℃の間を０．５〜２．０℃／秒の平均昇温速度で加熱する。６５０〜７００℃の間は、再結晶核が生成する温度であり、この温度域の平均昇温速度を０．５℃／秒未満とすると、温度制御が難しく、また、２．０℃／秒超とすると、再結晶核の生成が充分ではなく、再結晶の進行が大きく妨げられて充分な深絞り性が得られない。

【0046】

続く、７００〜最高焼鈍温度（℃）の間を５０〜１００℃／秒の平均昇温速度で加熱する。最高焼鈍温度は、冷延鋼板の組織や成分組成等に応じて決まるもので、７００℃超、オーステナイト単相への変態点Ａｃ３点未満の温度であり、７５０〜８８０℃が例示される。Ａｃ３変態点以上となると、深絞り性に好ましい再結晶集合組織が変態により減少するので、最高焼鈍温度はＡｃ３変態点未満である。

【0047】

７００〜最高焼鈍温度（℃）の間は、ＮｂとＴｉが拡散し易い温度であり、この温度域の平均昇温速度を５０℃／秒未満とすると、ＮｂとＴｉが粒内から拡散し、粒界に偏析し、粒界偏析量を２原子％以下に抑えることができない。また、１００℃／秒超とすると、温度制御が困難になる。

【0048】

焼鈍での保定温度は、特に限定されるものでなく、７００℃超、Ａｃ３変態点未満の温度である。保定温度は、最高焼鈍温度と同じであっても、異なっていてもよい。つまり、最高焼鈍温度に加熱後、該温度を保持しても、該温度より低くして保持してもよい。ただし、７００℃付近の温度では、再結晶粒の成長速度が遅いため、深絞り性に優れた再結晶組織を得るために、７５０℃以上とすることが好ましい。一方、Ａｃ３変態点付近の温度に制御することは困難であり、８８０℃とすることが好ましい。

【0049】

保定時間は、特に限定されるものでなく、２０〜３００秒が例示される。２０秒未満とすると、再結晶集合組織の発達が十分促進されないことがあり、また、３００秒超とすると、結晶粒が粗大化し、十分な強度が得られないことがある。

【0050】

保定温度で再結晶が完了した鋼板は、その後、冷却されるが、冷却工程は、特に限定されるものでない。例えば、保定温度から５００℃以下の冷却終了温度（例えば、４００〜４５０℃）まで、平均冷却速度１〜１００℃／秒で冷却するとよい。
また、本発明の製法よって得られる鋼板を母材として、メッキや塗装等してもよい。

【0051】

このような本発明の製法により、本発明の鋼板が得られる理由は、次のように考えられる。
再結晶は、再結晶核の生成、成長の順に起こり、再結晶核の生成は６５０〜７００℃の温度域で起こる。深絞り性に優れた再結晶集合組織を形成するためには、再結晶核の核生成が起こる前記温度域の滞在時間を長くする必要があり、０．５〜２．０℃／秒の平均昇温速度で加熱する。

【0052】

その後の再結晶粒成長の温度域（７００〜最高焼鈍温度（℃））において、平均昇温速度を速くすると（５０〜１００℃／秒にすると）、短時間で最高焼鈍温度になり、Ｆｅ原子の自己拡散係数で決まる粒成長速度が速く、粒内に固溶していたＮｂ原子とＴｉ原子は粒界の移動に追いつけず、取り残される。その結果、ＮｂとＴｉの偏析が少ない粒界が形成され、その後の粒界移動速度が速くなり、再結晶が急速に進み、深絞り性能の優れた再結晶集合組織が形成される。

【0053】

一方、再結晶粒成長の温度域において、平均昇温速度が遅いとき（５０℃／秒未満のとき）には、該温度域の低温側で粒成長が進むため、粒成長速度が遅く、粒内に固溶していたＮｂ原子とＴｉ原子は粒界に捕捉される確率が高くなる。その結果、再結晶時にＮｂとＴｉの偏析が多い粒界が形成され、その粒界の移動速度は遅く、再結晶が進まず、深絞り性能の劣る再結晶集合組織が形成される。なお、ＮｂとＴｉの粒界偏析は、熱間圧延時に粒界偏析したＢとの引力的相互作用によって促進されている。

【0054】

このように、焼鈍における６５０℃から最高焼鈍温度までの平均昇温速度を特定することで、Ｂ添加による優れた耐二次加工脆性を有したまま、ＮｂとＴｉの粒界偏析量の低減による優れた深絞り性能を有する鋼板を得ることができる。

【実施例】

【0055】

（実施例１）
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。

【0056】

鋼材を溶製し、精錬された溶鋼を連続鋳造法により鋼スラブにした。表１に、Ｎｂを含む鋼スラブの化学成分（残部：Ｆｅ及び不可避不純物）を示す。この鋼スラブを１１５０℃に加熱後、熱間圧延を行った。なお、熱間圧延の仕上温度を８９０℃として、巻取り温度を７００℃とした。次いで、熱延鋼板に対して、酸洗した後、圧下率８５％で冷間圧延を行い、１．２ｍｍの冷延鋼板とした。次いで、表２に示す焼鈍の平均昇温速度にて加熱して、保定温度を試験番号１〜３５は８２０℃、試験番号３６は８５０℃、試験番号３７は７８０℃、試験番号３８は８２０℃で、４０秒間焼鈍し、冷延鋼板（製品）とした。

【0057】

このようにして得られた冷延鋼板について、ＮｂとＴｉの粒界偏析、引張特性、深絞り性、及び、耐二次加工脆性の評価をした。
ＮｂとＴｉの粒界偏析については、冷延鋼板から粒界を含む部位を試料として採取し、針試料（１０μｍ×１０μｍ×１００μｍ）に加工し、上述の３ＤＡＰによって、５つの粒界においてＮｂ濃度とＴｉ濃度を求め、これらの平均値をＮｂとＴｉの粒界偏析量とした。このとき、電圧をＤＣパルス（パルス比２０％）とし、試料温度を７０Ｋとした。
引張特性については、引張り方向が圧延方向と並行になるように、冷延鋼板からＪＩＳ５号試験片を採取して、引張試験を行い、引張強度（ＴＳ）、降伏強度（ＹＰ）、及び、伸び（Ｅｌ）を求めて評価した。

【0058】

深絞り性については、平均ｒ値を求めて評価した。まず、圧延方向に平行方向、４５°方向、及び、直角方向の３方向について、冷延鋼板からＪＩＳ５号引張試験片を採取して、ｒ値を求めた。圧延方向に平行なｒ値をｒ₀、４５°方向のｒ値をｒ₄₅、直角方向のｒ値をｒ₉₀とし、下記（２）式で定義される平均ｒ値を求めた。また、平均ｒ値が１．５以上を合格とした。
平均ｒ値＝（ｒ₀＋２ｒ₄₅＋ｒ₉₀）／４ ・・・（２）

【0059】

耐二次加工脆性については、耐二次加工脆性温度を求めて評価した。まず、直径９５ｍｍの試験片を冷延鋼板から採取し、外径５０ｍｍのポンチで円筒絞りを行って、円筒状カップを作製した。円筒状カップを先端角度６０度の円錐台状の金型に底面を上にしてかぶせ、種々の温度条件の下で、その上方１ｍの位置から質量５ｋｇのおもり落下させて、円筒状カップに割れが発生しない最低の温度（耐二次加工脆性温度）を求めた。また、耐二次加工脆性温度は、−５０℃以下を合格とした。

【0060】

【表1】

【0061】

【表2】

【0062】

試験番号２〜４、７、８、１０〜１４、１６〜１８、２５、３６及び３７は、いずれも、本発明で規定する構成を有する鋼板であるため、優れた深絞り性及び耐二次加工脆性を有するものであった。

【0063】

それに対して、試験番号１は、Ｂ含有量が本発明で規定するＢ含有量より少ない鋼板であるため、耐二次加工脆性が劣るものであった。
試験番号５は、Ｂ含有量が本発明で規定するＢ含有量より多い鋼板であるため、深絞り性が劣るものであった。
試験番号６は、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）が本発明で規定する数値範囲外の鋼板であるため、深絞り性が劣るものであった。
試験番号９は、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）及びＮｂ粒界偏析量が本発明で規定するｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）及びＮｂ粒界偏析量より多い鋼板であるため、再結晶が遅延し、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１５は、Ｎｂ粒界偏析量が本発明で規定するＮｂ粒界偏析量より多い鋼板であるため、再結晶が進まず、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１９〜２４、２６〜３５は、Ｎｂ（２６については、ＮｂとＴｉ）粒界偏析量が本発明で規定するＮｂ（２６については、ＮｂとＴｉ）粒界偏析量より多い鋼板であるため、再結晶が遅延し、深絞り性が劣るものであった。
試験番号３８は、室温から６５０℃までの昇温速度が遅いために、回復が進行し、再結晶の核生成が抑制され、深絞り性が劣るものであった。

【0064】

（実施例２）
鋼材を溶製し、精錬された溶鋼を連続鋳造法によりＴｉを含む鋼スラブにした。表３に、鋼スラブの化学成分（残部：Ｆｅ及び不可避不純物）を示す。この鋼スラブを１１５０℃に加熱後、熱間圧延を行った。なお、熱間圧延の仕上温度を８９０℃として、巻取り温度を７００℃とした。次いで、熱延鋼板に対して、酸洗した後、圧下率８５％で冷間圧延を行い、１．２ｍｍの冷延鋼板とした。次いで、表４に示す焼鈍の平均昇温速度にて加熱して、保定温度を試験番号１０１〜１３５は８２０℃、試験番号１３６は８５０℃、試験番号１３７は７８０℃、試験番号１３８は８２０℃で、４０秒間焼鈍し、冷延鋼板（製品）とした。

【0065】

このようにして得られた冷延鋼板について、実施例１と同様に、Ｔｉ及びＮｂの粒界偏析、引張特性、深絞り性、及び、耐二次加工脆性の評価をした。

【0066】

試験番号１０２〜１０４、１０７、１０８、１１０〜１１４、１１６〜１１８、１２５、１３６及び１３７は、いずれも、本発明で規定する構成を有する鋼板であるため、優れた深絞り性及び耐二次加工脆性を有するものであった。

【0067】

それに対して、試験番号１０１は、Ｂ含有量が本発明で規定するＢ含有量より少ない鋼板であるため、耐二次加工脆性が劣るものであった。
試験番号１０５は、Ｂ含有量が本発明で規定するＢ含有量より多い鋼板であるため、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１０６は、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）が本発明で規定する数値範囲外の鋼板であるため、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１０９は、ｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）及びＴｉ粒界偏析量が本発明で規定するｓｏｌ．（Ｎｂ＋（９３／４８）Ｔｉ）及びＴｉ粒界偏析量より多い鋼板であるため、再結晶が遅延し、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１１５は、Ｔｉ粒界偏析量が本発明で規定するＴｉ粒界偏析量より多い鋼板であるため、再結晶が進まず、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１１９〜１２４、１２６〜１３５は、Ｔｉ（１２６と１３１についてはＴｉ及びＮｂ）粒界偏析量が本発明で規定するＴｉ（１２６と１３１についてはＴｉ及びＮｂ）粒界偏析量より多い鋼板であるため、再結晶が遅延し、深絞り性が劣るものであった。
試験番号１３８は、室温から６５０℃までの昇温速度が遅いために、回復が進行し、再結晶の核生成が抑制され、深絞り性が劣るものであった。

【0068】

【表3】

【0069】

【表4】

【産業上の利用可能性】

【0070】

本発明によれば、Ｂ添加ＩＦ鋼において、ＮｂとＴｉの粒界偏析量の和を２原子％以下にしたので、薄鋼板の深絞り性と耐二次加工脆性を向上させることができる。よって、本発明は、産業上の利用可能性が高いものである。