特許 6865214 シリコーンポリマーの混合物を含むエマルションおよびその調製の方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6865214

(24)【登録日】2021年4月7日

(45)【発行日】2021年4月28日

(54)【発明の名称】シリコーンポリマーの混合物を含むエマルションおよびその調製の方法

(51)【国際特許分類】

   C08L 83/04 20060101AFI20210419BHJP

   C08L 83/08 20060101ALI20210419BHJP

   C08L 71/00 20060101ALI20210419BHJP

   C08J 3/03 20060101ALI20210419BHJP

   A61K 8/06 20060101ALN20210419BHJP

   A61K 8/891 20060101ALN20210419BHJP

   A61K 8/898 20060101ALN20210419BHJP

   A61Q 5/00 20060101ALN20210419BHJP

【ＦＩ】

   C08L83/04

   C08L83/08

   C08L71/00

   C08J3/03CFH

   !A61K8/06

   !A61K8/891

   !A61K8/898

   !A61Q5/00

【請求項の数】14

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2018-515874(P2018-515874)

(86)(22)【出願日】2016年12月20日

(65)【公表番号】特表2019-501981(P2019-501981A)

(43)【公表日】2019年1月24日

(86)【国際出願番号】IB2016057816

(87)【国際公開番号】WO2017109692

(87)【国際公開日】20170629

【審査請求日】2019年12月13日

(31)【優先権主張番号】1315/KOL/2015

(32)【優先日】2015年12月21日

(33)【優先権主張国】IN

(73)【特許権者】

【識別番号】518082264

【氏名又は名称】ワッカー メトロアーク ケミカルズ ピーブイティー． エルティーディー．

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】特許業務法人 信栄特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ポール，アミト，クマル

(72)【発明者】

【氏名】チャクラボルティー，パピア

【審査官】 小森 勇

(56)【参考文献】

【文献】 特開平７−７０３２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１１９１１４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｌ ８３／０４−８３／０８

Ｃ０８Ｊ ３／０３

Ｃ０８Ｌ ７１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径を有する水中油滴型エマルションであって、
２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを含むシリコーン混合物と、
１つ以上の非イオン性乳化剤を含む、乳化剤の混合物（乳化剤の混合物は１０から１６のＨＬＢ値を有する）と、
水と、
を含む、水中油滴型エマルション。

【請求項2】

トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンの粘度が２５℃において４０，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓである、請求項１に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項3】

トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンの粘度が２５℃において５１，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓである、請求項１または２に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項4】

トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンが、ヒドロキシルを末端とするジアルキルポリシロキサンもしくはメトキシを末端とするジアルキルポリシロキサンまたはその混合物の１００重量ｐｐｍ未満を有している、請求項１〜３のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項5】

アミノシリコーンがトリアルキルシリルを末端とするアミノシリコーンである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項6】

アミノシリコーンが、ヒドロキシルを末端とするアミノシリコーンもしくはメトキシを末端とするアミノシリコーンまたはその混合物の１００重量ｐｐｍ未満を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項7】

アミノシリコーンが、ポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から８ｍｇのアミン価である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項8】

アミノシリコーンがポリマーのグラムあたりＫＯＨの３．５から８ｍｇのアミン価を有している、請求項１〜７のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項9】

乳化剤の混合物が１つ以上のカチオン性乳化剤をさらに含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項10】

非イオン性乳化剤の混合物がポリアルキレングリコールのアルキルエーテルとポリアルキレングリコールのアルキルエステルとの混合物である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項11】

水中油滴型エマルションがバイオサイドをさらに含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルション。

【請求項12】

水中油滴型エマルションを調製する方法であって、
２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを、１５℃から４０℃の温度、好ましくは２５℃において混合して、混合シリコーン液を得ることと、
１つ以上の非イオン性乳化剤を含む、乳化剤の混合物（乳化剤の混合物は１０から１６のＨＬＢ値を有する）を混合シリコーン液に追加して、シリコーン−乳化剤混合物を得ることと、
シリコーン−乳化剤混合物をホモジナイゼーションすることと、
段階的に水、好ましくは脱ミネラル水を追加して、３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径を有する水中油滴型エマルションを得ることと、
を含む、方法。

【請求項13】

バイオサイドを追加することをさらに含む、請求項１２に記載の方法。

【請求項14】

乳化剤の混合物が、１つ以上の非イオン性乳化剤を混合することによって調製される、請求項１２または１３に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコーン混合物、１０から１６のＨＬＢ値を有する乳化剤の混合物を含む水中油滴型エマルションに関し、エマルション中のシリコーン混合物の粒径は３５０ｎｍ未満である。本発明は、水中油滴型エマルションを調製する方法にもまた関し、２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度のトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価のアミノシリコーンとを２５℃の温度において混合して、混合シリコーン液を得ることと、複数の非イオン性乳化剤を用いることによって混合シリコーン液を乳化して、水中油滴型エマルションを得ることとを含み、水中油滴型エマルション中の混合シリコーン液の粒径は３５０ｎｍ未満である。

【背景技術】

【0002】

コンディショニング剤としてのシリコーンの使用は当分野において既に公知であり、普通に用いられている。それゆえに、それは頭髪のなめらかな触感に作用するヘアトリートメントのために必要である。

【0003】

現在までに最も普通にシャンプーに用いられているコンディショニング剤はカチオン性ポリマー、シリコーン、および／またはシリコーン誘導体であり、それらは洗い髪、ドライ、またはウェットヘアに解きほぐしの容易さ、柔らかさ、および滑らかさを事実上付与し、それらを含有しない対応するクレンジング組成物によって得られうるものと比較して顕著に向上している。加えて、シリコーンおよび／またはシリコーン誘導体は最良の性能結果のためにはエマルションの形態である。

【0004】

パーソナルケア組成物中のシリコーンを記載している従来技術はほとんどない。
特許文献１は、ダメージヘアへの選択的なコンディショニング利益を提供するためのヘアトリートメント組成物の使用について教示している。

【0005】

特許文献２は、シリコーンブレンドの液滴を含むシリコーン成分を含有するヘアトリートメント組成物を記載しており、シリコーンブレンドは、（ｉ）２５℃において少なくとも１００，０００ｍｍ２／ｓｅｃの粘度を有する第１のシリコーンのシリコーン成分の５０から９５重量％と（ｉｉ）官能化されている第２のシリコーンのシリコーン成分の５から５０重量％とを含む。

【0006】

特許文献３は、洗剤およびコンディショニングヘアケア組成物を記載しており、化粧品的に容認される媒体中に（Ａ）洗浄基剤ならびに（Ｂ）少なくとも１つのカチオン性ポリマーと少なくとも１つのアミノ化シリコーンおよび１００Ｐａ・ｓ（１００，０００ｃＳｔ）未満またはそれに等しい粘度の少なくとも１つの不溶性シリコーンの混合物とを含むコンディショニングシステムを含む。ここの組成物は液体の混合物の形態であり、乳化されている。

【0007】

特許文献４は、水に加えてｉ）少なくとも１つのコンディショニング界面活性剤とｉｉ）一般式Ｓｉ（ＣＨ３）３−Ｏ−［Ｓｉ（ＣＨ３）２−Ｏ−］ｘ−［Ｓｉ（ＣＨ３）（Ｒ−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２）−Ｏ−］ｙ−Ｓｉ（ＣＨ３）３のアミノ官能性シリコーンの乳化された粒子とを含む水系ヘアコンディショニング組成物を記載しており、式中、ｘ＋ｙは約５０から約５００の数であり、式中、Ｒは２つから５つの炭素原子を有するアルキレン基であり、その中でアミノ官能性シリコーンは少なくとも１モル％のモルパーセントアミノ官能基を有する。

【0008】

特許文献５において、発明は水系シャンプー組成物を提供しており、水に加えてｉ）アニオン性、非イオン性、双イオン性、もしくは両性界面活性剤、またはその混合物から選ばれる少なくとも１つの界面活性剤と、ｉｉ）アミノ官能化シリコーンと、ｉｉｉ）不溶性の非アミノ官能化シリコーンの乳化された粒子とを含み、その中でシャンプー組成物中の乳化された非アミノ官能性シリコーンの平均シリコーン粒径は２ミクロン未満である。そこで、アミノ官能化シリコーンはエマルション中にない。

【0009】

特許文献６は頭髪化粧品を記載しており、（Ａ）界面活性剤と、（Ｂ）１，４００〜２，２００の平均重合度を有するポリオルガノシロキサンと、（Ｃ）アミノ修飾されたポリオルガノシロキサンとを含む。

【0010】

特許文献７は、頭髪または頭皮をクレンジングおよびコンディショニングするためのヘアトリートメント組成物を記載しており、クレンジング界面活性剤とシリコーン成分とを含有し、５マイクロメートル超の平均直径を有するシリコーンブレンドの液滴を含み、シリコーンブレンドは、２５℃において１００，０００ｍｍ^２ｓｅｃ^−１未満の粘度を有する第１のシリコーンと官能化されている第２のシリコーンとを含む。シリコーンブレンドは５マイクロメートル超の平均液滴直径Ｄ_３，２を有する。

【0011】

シリコーンエマルションに基づくパーソナルケアの分野における近年の発展にもかかわらず、製品は満足のいくものではない。現行でパーソナルケア組成物に用いられているシリコーンエマルションは、良好な滑らかさおよび触感特性を与えるエマルション中のより高粘度のシリコーンを通常は有しているが、重い触感および頭髪へのビルドアップという欠点を有しており、すすぎの間の頭髪からの除去の間に問題を招く。このように、より高粘度のシリコーンエマルションと類似の良好な触感および滑らかさ特性ならびに低減された重い触感およびビルドアップをもまた有するであろう、より低粘度のシリコーンを有する組成物の需要がある。パーソナルケア用途に用いられるエマルションは主に大滴エマルションでもまたあり、ゆえにシリコーン付着はあまり一様ではなく、所望の性能は達成されない。このように、現時点においては、上で挙げられた化粧品特性の１つ以上に対して改善された性能を見せる新しい製品の要求、強い需要が尚ある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0012】

【特許文献1】国際開第２０１２１５２７２３号

【特許文献2】米国特許第６６１０２８０号明細書

【特許文献3】米国特許第６０２８０４１号明細書

【特許文献4】国際公開第１９９９０４９８３６号

【特許文献5】米国特許出願公開第２００１０００４６７号明細書

【特許文献6】日本国特許３７６１４４０Ｂ２

【特許文献7】国際公開第０３０９２６３９号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

本発明の目的は、低いエマルション粒径で、より高粘度のシリコーンエマルションに対して類似の触感特性を有するであろうより低粘度のシリコーンまたはその混合物によって調製されたエマルションを提供することである。

【0014】

所望の低い粒径で、アルキルを末端とするシロキサンおよび／またはアルキルを末端とする官能性シロキサンによって安定な機械的エマルションを作ることもまた大きな課題である。

【0015】

本発明の別の目的は、エマルション組成物を頭髪化粧品組成物に用いることである。

【課題を解決するための手段】

【0016】

３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径（平均の流体力学的粒子直径）を有する水中油滴型エマルションであって、２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを含むシリコーン混合物、１つ以上の非イオン性乳化剤を含む乳化剤の混合物（乳化剤の混合物は１０から１６のＨＬＢ値を有する）、ならびに水を含む。

【0017】

エマルションを調製する方法であって、２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを、１５℃から４０℃の温度、好ましくは２５℃において混合して、混合シリコーン液を得ることと、１つ以上の非イオン性乳化剤を含む乳化剤の混合物（乳化剤の混合物は１０から１６のＨＬＢ値を有する）を混合シリコーン液に追加してシリコーン−乳化剤混合物を得ることと、シリコーン−乳化剤混合物をホモジナイゼーションすることと、段階的に水、好ましくは脱ミネラル水を追加して、３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径（平均の流体力学的粒径直径）を有する水中油滴型エマルションを得ることとを含む。

【発明を実施するための形態】

【0018】

本発明の態様の１つに従って、３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径を有する水中油滴型エマルションが提供され、２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを含むシリコーン混合物、１つ以上の非イオン性乳化剤を含む乳化剤の混合物（乳化剤の混合物は１０から１６のＨＬＢ値を有する）、ならびに水を含む。

【0019】

水中油滴型エマルションにおいて、トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンの粘度は好ましくは２５℃において４０，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは２５℃において５１，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓである。アミノシリコーンは、好ましくは、ポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から８ｍｇのアミン価、より好ましくはポリマーのグラムあたりＫＯＨの３．５から８ｍｇのアミン価を有する。乳化剤の混合物は１つ以上のカチオン性乳化剤をさらに含む。非イオン性乳化剤の混合物は、好ましくは、ポリアルキレングリコールのアルキルエーテルとポリアルキレングリコールのアルキルエステルとの混合物である。水中油滴型エマルションは好ましくはバイオサイドをさらに含む。

【0020】

別の態様に従って、シリコーン混合物は、２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの２から１０ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを含む混合物である。

【0021】

液、その混合物、および液によって調製されたエマルションの粘度は２５℃においてアントン・パールレオメーターモデルＭＣＲ１０１、シングルギャップシリンダー型：ＣＣ２７スピンドルによって測定され、２５℃における２分間の剪断速度１ｓ^−１が２５℃において１０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの間の粘度について用いられる。

【0022】

アントン・パールレオメーターモデルＭＣＲ１０１、２５−６コーン（コーンプレート型：２５ｍｍｄｉａ．／６^０コーン）、および「ゼロギャップ」設定がなされ、２５℃における２分間の剪断速度１ｓ^−１が２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の間の粘度について用いられる。３回の測定がそれぞれの試料についてなされ、粘度値は６０ｓｅｃｓでとられる。ＭＣＲレオメーターシリーズ製品はＵＳＰ（ＵＳ薬局方協会）９１２−回転レオメーター法に従って働く。

【0023】

トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンは、好ましくは式
Ｒ’_３ＳｉＯ（Ｒ’_２ＳｉＯ）_ｐＳｉＲ’_３ （Ｉ）
のものであり、式中、Ｒ’は同じであるかまたは異なり、１つから１８個の炭素原子を有する一価炭化水素基であり、ｐは５００から２０００、好ましくは１０００から２０００の数である。
トリアルキルシリルを末端とする（または末端をブロックされたもしくはα，ω位）ジアルキルポリシロキサンは、２５℃において４０，０００から１００，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度、好ましくは２５℃において４０，０００ｍＰａ・ｓから７０，０００ｍＰａ・ｓの粘度、より好ましくは２５℃において５１，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンは、ヒドロキシルもしくはメトキシを末端とするジアルキルポリシロキサン、またはヒドロキシルおよびメトキシを末端とするジアルキルポリシロキサン両方の混合物の１００重量ｐｐｍ未満、より好ましくは７０重量ｐｐｍ未満を有する。本発明に従うトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンは好ましくは直鎖状であるが、式（Ｉ）中のＲ’_２ＳｉＯ_２／２単位（Ｄ単位）に加えてＲＳｉＯ_３／２単位（Ｔ単位）またはＳｉＯ_４／２単位（Ｑ単位）を含有し得、式中、Ｒ’は同じであるかまたは異なり、１つから１８個の炭素原子を有する一価炭化水素基である。

【0024】

アミノシリコーンは、好ましくは式
ＸＲ_２Ｓｉ（ＯＳｉＡＲ）_ｎ（ＯＳｉＲ_２）_ｍＯＳｉＲ_２Ｘ （ＩＩ）
のものであり、式中、Ａは式−Ｒ^１−［ＮＲ^２−Ｒ^３−］_ＸＮＲ^２_２のアミノ基またはアミノ基のプロトン化アミノ形態であり、Ｘは同じであるかまたは異なり、ＲまたはヒドロキシルまたはＣ_１〜Ｃ_６アルコキシ基であり、Ｒは同じであるかまたは異なり、１つから１８個の炭素原子を有する一価炭化水素基であり、Ｒ^１は同じであるかまたは異なり、Ｃ_１〜Ｃ_６アルキレン基、好ましくは式−ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２−または−ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２−の基であり、Ｒ^２は同じであるかまたは異なり、水素原子またはＣ_１〜Ｃ_４アルキル基、好ましくは水素原子であり、Ｒ^３は同じであるかまたは異なり、Ｃ_１〜Ｃ_６アルキレン基、好ましくは式−ＣＨ_２ＣＨ_２−の基であり、ｍ＋ｎは５０から約１０００の数、好ましくは約５０から６００の範囲であり、ｘは０または１である。アミン官能基のモルパーセントは好ましくは約０．３から約８％の範囲である。

【0025】

本発明の組成物のシリコーン成分に有用なアミノシリコーンの例は、トリアルキルシリルを末端とするアミノシリコーンを包含する。

【0026】

別の態様において、トリアルキルシリルを末端とするアミノシリコーンは、ヒドロキシルを末端とするアミノシリコーンもしくはメトキシを末端とするアミノシリコーンまたはヒドロキシルおよびメトキシを末端とするアミノシリコーン両方の混合物の１００重量ｐｐｍ未満、より好ましくは７０重量ｐｐｍ未満を有する。最も好ましいアミノシリコーンは、トリメチルシリルを末端とするアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーである。好ましくは、アミノシリコーンの粘度は２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓである。

【0027】

アミノ基Ａは、酸をアミノシリコーンに追加することによって部分的にまたは完全にプロトン化され得、アミノ基の塩形態が得られる。酸の例は、直鎖状または分岐状であり得る３つから１８個の炭素原子を有するカルボン酸、例えばギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ピバル酸、ソルビン酸、安息香酸、サリチル酸である。酸は、好ましくは、式（ＩＩ）のアミノシリコーン中のアミノ基Ａの１ｍｏｌあたり０．１から２．０ｍｏｌの量で用いられる。

【0028】

炭化水素ＲおよびＲ’の例は、アルキル基、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、１−ｎ−ブチル、２−ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、およびｔｅｒｔ−ペンチル基、ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、およびオクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基、アルケニル基、例えばビニルおよびアリル基、シクロアルキル基、例えばシクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、およびメチルシクロヘキシル基、アリール基、例えばフェニル、ナフチル、アントリル、およびフェナントリル基、アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、およびｐ−トリル基、キシリル基、およびエチルフェニル基、ならびにアラルキル基、例えばベンジル基とα−およびβ−フェニルエチル基である。メチル基が最も好ましい。

【0029】

態様の１つにおいて、アミン価は、電位差計［製造：Ｖｅｅｇｏ、モデル：ＶＰＴ−ＭＧ］を用いる酸塩基滴定によって決定される。試料の０．６ｇが５００ｍｌビーカーにとられ、トルエン−ブタノール１：１混合物が追加され、試料を満遍なく混合するために撹拌され、試料溶液は０．１（Ｎ）ＨＣｌ溶液によって滴定される。トルエン−ブタノール１：１混合物によるブランク値の決定もまたされる。アミン価の計算は上で挙げられた電位差計によってされる。
アミン価は式
５６．１１×（Ｖ−Ｖ_ブランク）×Ｎ／Ｗ ｍｇＫＯＨ／試料のｇ
に従って計算され、式中、Ｖ＝ｍｌでの要求されるＨＣｌの体積、Ｖ_ブランク＝ｍｌでのトルエン−ブタノール１：１混合物によるブランク値（試料なし）のＨＣｌの体積、Ｎ＝ＨＣｌの規定度、すなわち０．１Ｎ、Ｗ＝グラムでのとられた試料の重量。

【0030】

態様の１つにおいて、乳化剤は非イオン性乳化剤またはそれらのその混合物から特に選択される。本発明に従って用いられ得る乳化剤の例は、非イオン性乳化剤、エトキシル化脂肪族アルコール、ポリオキシエチレン界面活性剤、カルボン酸エステル、ポリエチレングリコールエステル、アンヒドロソルビトールエステルおよびそのエトキシル化誘導体、脂肪酸のグリコールエステル、カルボン酸アミド、モノアルカノールアミン縮合物、ポリオキシエチレン脂肪酸アミドである。最も好ましい非イオン性乳化剤は最も好ましくはポリアルキレングリコールのアルキルエーテルおよびポリアルキレングリコールのアルキルエステルから選択される。

【0031】

乳化剤は界面活性剤と呼ばれ得、乳化剤および界面活性剤は交換可能に用いられ得る。別の態様において、乳化剤はカチオン性乳化剤をさらに含み得、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム、ハロゲン化テトラアリールアンモニウム、ハロゲン化テトラアルキルアリールアンモニウムから選択され、前記非イオン性乳化剤と一緒に使用される塩、第四級アンモニウム化合物を包含する塩、ＩＮＣＩ名ポリクオタニウム１から７５を有するポリクオタニウム化合物をもまた包含する。最も好ましいカチオン性乳化剤は塩化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＣ）である。かかる乳化剤は、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌからのＡｒｑｕａｄ、シグマ−アルドリッチからの塩化セチルトリメチルアンモニウム溶液として得られる。

【0032】

ＨＬＢ値は典型的には室温（２５℃）における値を対象とする。温度が変動すると、界面活性剤／乳化剤のＨＬＢ値もまた変動し得る。非イオン性界面活性剤／乳化剤のＨＬＢ値の計算は、Griffin, W. C., "Calculation of HLB Values of non-ionic Surfactants", Journal of COSMETIC SCIENCE, Vol. 5, No. 4, January 1954, 249-256 (1954)によって導入された乳化剤分類のＨＬＢシステムの条件に従って提供される等式ＨＬＢ＝（Ｅ＋Ｐ）／５、Ｅ＝オキシエチレン含量の重量パーセンテージ、Ｐ＝多価アルコール含量（グリセロール、ソルビトールなど）の重量パーセンテージに従って計算される。

【0033】

イオン性界面活性剤／乳化剤では、個々の界面活性剤／乳化剤分子のＨＬＢ値は、Davies JT (1957), "A quantitative kinetic theory of emulsion type, I. Physical chemistry of the emulsifying agent", Gas/Liquid and Liquid/Liquid Interface (Proceedings of the International Congress of Surface Activity): 426-38に記載されたようにデイビス式を適用して計算され得る。

【0034】

式に従って、ＨＬＢは、界面活性剤／乳化剤の構造成分によって与えられる親水性／疎水性寄与を合計することによって導出される。
ＨＬＢ＝（親水基数）−ｎ（ＣＨ_２基あたりの基数）＋７
限定的でない例、塩化テトラデシルトリメチルアンモニウムは次の構造を有する。
ＣＨ_３−（ＣＨ_２）_１３Ｎ^＋−（ＣＨ_３）_３Ｃｌ⁻
疎水基−ＣＨ_２／−ＣＨ_３の原子団寄与 −０．４７５
親水基Ｎ^＋−（ＣＨ_３）_３Ｃｌ⁻の原子団寄与 ２２．０
ＨＬＢ＝２２−（１４×０．４７５）＋７＝２２．４
いくつかのカチオン性乳化剤の概算ＨＬＢ値は、Cationic emulsifiers in cosmetics, K. M. GODFREY, J. Soc. Cosmetic Chemists 17 17-27 (1966)の表ＩＶにおいて与えられている。

【0035】

１０〜１６の間のＨＬＢ値を有する乳化剤混合物は、エマルションプロセスをより単純にするために好適である。公知のＨＬＢの２つの乳化剤ＡおよびＢが使用のためにこのようにブレンドされるときに、ＨＬＢ_混合は混合物の要求されるＨＬＢであると言われる。これは等式（Ｗ_ＡＨＬＢ_Ａ＋Ｗ_ＢＨＬＢ_Ｂ）／（Ｗ_Ａ＋Ｗ_Ｂ）＝ＨＬＢ_混合によって表され、式中、Ｗ_Ａ＝用いられる第１の乳化剤（Ａ）の量（重量）、Ｗ_Ｂ＝第２の乳化剤（Ｂ）の量（重量）、ＨＬＢ_Ａ、ＨＬＢ_Ｂ＝乳化剤ＡおよびＢの割り当てられたＨＬＢ値、ＨＬＢ_混合＝混合物のＨＬＢ。

【0036】

このカテゴリーの最も有用な乳化剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシアルキレンソルビタンエステルである。１０〜１６の間のＨＬＢ値を有するいくつかの有用な乳化剤は、ポリエチレングリコールオクチルエーテル、ポリエチレングリコールラウリルエーテル、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル、ポリエチレングリコールセチルエーテル、ポリエチレングリコールステアリルエーテル、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールドデシルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールセチルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールステアリルフェニルエーテル、モノステアリン酸ポリエチレングリコールソルビタン、およびモノオレイン酸ポリエチレングリコールソルビタンである。１０〜１６の間のＨＬＢ値を有する非イオン性乳化剤は、プロセスをより単純にするために本発明において大きな重要性を有する。
別の態様において、乳化剤は最も好ましくは非イオン性乳化剤の混合物である。

【0037】

本発明に用いられる乳化剤はステアレス６、ステアリン酸ＰＥＧ１００、トリデセス−３、およびトリデセス−１０である。
ステアレス６は化学式ＣＨ_３（ＣＨ２）_１８（ＯＣＨ２ＣＨ２）_６−ＯＨであり（ＨＬＢ値９．３）、ステアリン酸ＰＥＧ１００は化学式ＣＨ_３（ＣＨ_２）_１６ＣＯ（ＯＣＨ_２ＣＨ_２）_１００ＯＨであり（ＨＬＢ値１８．８）、トリデセス−３は化学式ＣＨ_３（ＣＨ_２）_１２（ＯＣＨ_２ＣＨ_２）_３−ＯＨであり（ＨＬＢ値６．６６）、トリデセス−１０は化学式ＣＨ_３（ＣＨ_２）_１２（ＯＣＨ_２ＣＨ_２）_１０−ＯＨである（ＨＬＢ値１３．２５）。

【0038】

本発明に従う組成物は水中油滴型エマルションである。エマルションにおいては、１つの液体（分散相）が他方（連続相）の中に分散される。発明の水中油滴型エマルションに従って、シリコーン混合物（分散相）は連続水相中に分散される。

【0039】

エマルションの安定性は４５℃における３ヶ月間のエマルションの循環によって決定され、安定性はエマルションの特性の変化がないことによって決定されるであろう。上の条件で特性が変化するかまたは油および水相が分離する場合には、エマルションは不安定であると言われる。

【0040】

トリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンはトータルの水中油滴型エマルション組成物の３８から４２重量パーセントの量であり、アミノシリコーンはトータルの水中油滴型エマルション組成物の８から１２重量パーセントの量である。非イオン性乳化剤の混合物はトータルの水中油滴型エマルション組成物の１０から１２重量パーセントである。任意のカチオン性乳化剤はトータルの水中油滴型エマルション組成物の０．５から１．５重量パーセントである。水はトータルの水中油滴型エマルション組成物の３５から４２重量パーセントである。バイオサイドはトータルの水中油滴型組成物の０．５から１重量パーセントである。

【0041】

エマルション粒径はマルバーンＵＫからのゼータサイザー装置、モデルＮａｎｏ−ＺＳを用いることによって測定され、これは光子相関分光（ＰＣＳ）法に基づく。粒径のＤ_５０値（平均の流体力学的粒子直径）が測定され、評価アルゴリズムは「キュムラント解析」である。

【0042】

エマルション試料の０．５ｇを２５０ｍｌビーカーにとり、ＤＭ水の１００ｍｌがそれに注加され、それから適切に混合されて、試料試験溶液を得る。試料試験溶液はキュベットセルに注加され、装置のスロットに入れられて、エマルションの粒径を測定する。Ｄ_５０は累積分布の５０％における粒子直径の値として定義される。例えば、Ｄ_５０＝１７０ｎｍの場合には、試料中の粒子の５０％が１７０ｎｍよりも大きく、５０％が１７０ｎｍよりも小さいか、または前記エマルション中の全ての液滴の約５０体積％が１７０ｎｍである。Ｄ_５０粒径は体積で表される。

【0043】

別の態様に従って、３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径（平均の流体力学的粒子直径）を有する水中油滴型エマルションが提供され、２５℃において５１，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの３．５から８ｍｇのアミン価を有するアミノシリコーンとを含むシリコーン混合物、ならびに１つ以上の非イオン性乳化剤を含む１０から１６のＨＬＢ値を有する乳化剤の混合物、ならびに水を含む。

【0044】

別の態様に従って、エマルションを調製する方法が提供され、２５℃において５１，０００から７０，０００ｍＰａ・ｓの粘度のトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンと２５℃において１，０００から１５，０００ｍＰａ・ｓの粘度およびポリマーのグラムあたりＫＯＨの３．５から８ｍｇのアミン価のアミノシリコーンとを、１５℃から４０℃の温度、好ましくは２５℃において混合して、混合シリコーン液を得ることと、それから、１つ以上の非イオン性乳化剤を含む乳化剤の混合物（乳化剤の混合物は１０から１６のＨＬＢ値を有する）を混合シリコーン液に追加して、シリコーン−乳化剤混合物を得ることと、それから、シリコーン−乳化剤混合物をホモジナイゼーションし、次に段階的に水、好ましくは脱ミネラル水を追加して、３５０ｎｍ未満のＤ_５０粒径（平均の流体力学的粒子直径）を有する水中油滴型エマルションを得ることとを含む。

【0045】

エマルションを調製する方法は、バイオサイドを追加することをさらに含む。乳化剤の混合物の調製の方法は、１つ以上の非イオン性乳化剤を混合することによって調製される。バイオサイドは、微生物コンタミネーションに対抗してエマルションを保存するために追加された。微生物コンタミネーションに対抗してエマルションを保存し、前記エマルションを得るために、バイオサイドはエマルション組成物の２％まで追加される。バイオサイドの数量は、製造者によって推奨されるバイオサイドの種類に依存する。中和後のエマルションのｐＨは好ましくは４から６である。

【0046】

本発明の水中油滴型エマルションは、好ましくはヘアケア組成物中に用いられ、好ましくは量はヘアケア組成物に基づいて３から１０重量パーセントの範囲である。

【0047】

ヘアケア組成物のさらなる構成成分は、例えば、界面活性剤、脂肪アルコール、レオロジー調整剤、パール剤、有機酸、香料、保存料、ビタミン、日焼け止め、塩、染料、および当業者に公知のヘアケア組成物のさらなる成分である。

【0048】

ヘアケア組成物はシャンプー、リンス、クリーム、またはスプレーの形態であり得る。かかる組成物は、ドライおよびウェットコーミング性両方、ならびにウェットおよびドライヘアにおける手触りの触感をもまた改善する。組成物は、洗浄の間に、洗浄後に、プレまたはアフタートリートメントとしてブリーチの間または直接もしくは酸化染料によるカラーリングの間に、および髪のパーマネントシェーピング（例えばパーマネントウエーブ）の間に適用され得る。本発明は、より良好なコンディショニング特性を他の望ましい特性と併せて付与するエマルションを含むヘアケア組成物をさらに提供する。より良好なコンディショニング特性は、ウェットコーミング力の低減、ドライの触感または滑らかさの改善、ドライコーミング力の低減、重い触感（fee）の低減、低減されたビルドアップ、艶の改善を包含するが、これに限定されない。

【0049】

摩擦およびコーミング力の測定
試験されるべき髪束をとり、石油エーテル（６０〜８０℃沸点範囲）中に１ｈｒ浸ける。１ｈｒ後に、それらを大気中で乾燥する。それから、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）の１％の１００ｍｌによって洗浄する。再びそれらを大気中で乾燥する。

【0050】

コンディショニング特性を決定するために実施される試験方法は、シャンプー中のシリコーンコンディショナーを髪束に適用した後に、ステーブルマイクロシステムズマシンからのテクスチャーアナライザー（ＴＡ−ＸＴプラス）を用いることによって摩擦およびコーミング力を測定することである。金属製の櫛が水平に取り付けられ、ネジによって締められる。ここで、髪束を上部ジグのクリップに留める。櫛の高さは校正される。櫛のスピードは５ｍｍ／ｓであり、試験は１０回行われる。コーミング力の結果はミリニュートンで得られる。摩擦測定のためには、４００ｍｍ長さの標準的な頭髪片がとられ、摩擦プローブアタッチメントを用いることによって測定され、これは６０ｇの重量であり、頭髪との接触面積はおよそ１平方ｃｍであり、頭髪上に置かれ、５ｍｍ／ｓのスピードで動かされて摩擦値を測定し、頭髪の全長が摩擦値を測定され、グラムでこのように得られた摩擦値は４００ｍｍの長さによって乗算されて、結果をｇ・ｍｍで得る。

【0051】

パネル試験
シャンプー中のコンディショナーとして髪束に手動で用いられたときのシリコーンの効果。試験されるべき髪束をとり、石油エーテル（６０〜８０℃沸点範囲）中に１ｈｒ浸ける。１ｈｒ後に、それらを大気中で乾燥する。それから、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）の１％の１００ｍｌによって洗浄する。再びそれらを大気中で乾燥する。
適用されるべき頭髪化粧品組成物（頭髪のグラムあたり組成物の０．１グラム）の半分がとられ、これを束の全長に渡って３０ｓ適用する。これを３０ｓ触らずにおく。それから、これを適切に洗い流す。再び、頭髪化粧品組成物の残分を類似のやり方で６０ｓ適用し、これを６０ｓ触らずにおく。それから、最後にこれを水によって適切に洗い流す。
ウェットの柔らかさを感取し、それを４＝可、６＝良、８＝非常に良、１０＝優として格付けする。ウェット条件において完全に頭髪が解かれるためのストーク数を計数する。これを大気中で乾燥させる。
ドライの柔らかさを感取し、それを４＝可、６＝良、８＝非常に良、１０＝優として格付けする。ドライ条件において完全に頭髪が解かれるためのストーク数を計数する。髪束のボリュームに注意し、４＝可、６＝良、８＝非常に良、１０＝優として格付けする。

【0052】

シリコーン付着試験
ヘアケア組成物による最初の処理後の頭髪試料へのシリコーンの付着の量が、スペクトロＸＥＰＯＳ−ＥＤＸＲＦスペクトロメータ装置を用いるＸ線回折（ＸＲＤ）法を用いて決定された。スペクトロの固定式ＥＤＸＲＦスペクトロメータはエネルギー分散型Ｘ線蛍光解析法に基づく。付着は２５℃において５０ＲＨで測定される。ここに試験されるべき髪束、石油エーテル（６０〜８０℃沸点範囲）中に１ｈｒ浸ける。１ｈｒ後に、それらを大気中で乾燥する。それから、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）によって洗浄する。再びそれらを大気中で乾燥する。
適用されるべき頭髪化粧品組成物の半分がとられ、これを束の全長に渡って３０ｓ適用する。これを３０ｓ触らずにおく。それから、これを適切に洗い流す。再び、頭髪化粧品組成物の残分を類似のやり方で６０ｓ適用し、これを６０ｓ触らずにおく。それから、最後にこれを水によって適切に洗い流す。それぞれのヘアケア組成物について３つの頭髪試料がブレンドされ、頭髪表面の％相対シリコーン濃度を解析された。ＸＲＤ統計量は５回の測定から生成され、頭髪の重量ｐｐｍレベルでの最高および最低の結果は捨てた。
それぞれの頭髪試料は、１２％ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）を有する洗剤溶液の０．５ｍＬによって洗浄される。洗剤溶液は、繰り返される下向きの動きによって、上端から下端まで頭髪試料の長さに渡って頭髪試料上に手動で３０秒間広げられた。それから、頭髪試料が３７．８から４３．３℃の間の温度において温流水下に置かれ、３０秒間すすがれた。爾後に、頭髪試料はヘアドライヤーを用いて２５℃において４０〜５０相対湿度（ＲＨ）で乾燥された。洗浄および乾燥ステップは２回繰り返された。第２の洗浄後の頭髪試料へのシリコーンの付着の量はＸＲＤを用いて決定された。

【0053】

本発明の詳細、その本質、および目的は、次の限定的でない例に関連してより詳細に以下で説明される。

【実施例】

【0054】

例Ｉ：発明の例４から６および１３〜１５、非発明の比較例１から３、７から１２、および１６から３６
４５０ｇのアミノシリコーン液（トリメチルシリルを末端とするアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー）（実験表１の例において定められている）ＫＯＨのｍｇ／ｇｍ試料でのアミン価および２５℃におけるｍＰａ・ｓでの粘度を有する）をエマルション槽に移入する。撹拌を開始し、撹拌条件下において、トリメチルシリルを末端とするジメチルシロキサンポリマー液（２５℃におけるｍＰａ・ｓでの粘度）（実験表１の例において定められている）の１８００ｇを同じ槽に移入する。液両方を室温において２ｈｒｓ混合する。別個の槽に、４９ｇのステアレス６、６２ｇのステアリン酸ＰＥＧ１００を移入し、６０℃まで加熱する。両方の乳化剤が液体になるまで温度を維持する。それから、３１ｇのトリデセス−３、３５０ｇのトリデセス−１０（８０％）を追加する（この非イオン性乳化剤混合物はＨＬＢ値＝１１．２５を有するであろう）。それから、８０ｇの水および６．２ｇの氷酢酸を槽に追加し、混合を開始する。全体がクリーム色の糊状物になるまで混合を続ける。全糊状物をエマルション槽に移入する。室温において３０分間ホモジナイゼーションする。７９．６ｇの脱ミネラル水を追加し、６０分間ホモジナイゼーションする。７２．７ｇの脱ミネラル水を追加し、５０分間ホモジナイゼーションする。１９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。２９４．３ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１８０ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１８０ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、３分間ホモジナイゼーションする。２２８．５ｇの脱ミネラル水を追加し、３分間ホモジナイゼーションする。終わりに、４０．５ｇの２−フェノキシエタノールをバイオサイドとして追加し、３分間ホモジナイゼーションする。
実験表１に従って、いくつかの例において、カチオン性乳化剤、４５ｇの塩化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＣ）が、それを非イオン性乳化剤混合物に混合することによって追加される。カチオン性および非イオン性乳化剤の混合物のＨＬＢ値は１０および１６の間である。
非イオン性乳化剤とカチオン性乳化剤との混合物のＨＬＢ値もまた１０および１６の間である。

【0055】

【表1-1】

【0056】

【表1-2】

【0057】

例ＩＩ：非発明の比較例ＩＩ（乳化剤の混合物のＨＬＢ値＝８．４４）
４５０ｇのアミノシリコーン液（トリメチルシリルを末端とするアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー）（実験表２の例において定められている）ＫＯＨのｍｇ／ｇｍ試料でのアミン価および２５℃におけるｍＰａ・ｓでの粘度を有する）をエマルション槽に移入する。撹拌を開始し、撹拌条件下において、トリメチルシリルを末端とするジメチルシロキサンポリマー液（２５℃におけるｍＰａ・ｓでの粘度）（例において定められている）の１８００ｇを同じ槽に移入する。液両方を室温において２ｈｒｓ混合する。別個の槽に、４９ｇのステアレス６、３０ｇのステアリン酸ＰＥＧ１００を移入し、６０℃まで加熱する。両方の乳化剤が液体になるまで温度を維持する。それから、３００ｇのトリデセス−３、１００ｇのトリデセス−１０（８０％）を追加する（この混合物はＨＬＢ値＝８．４４を有するであろう）。それから、８０ｇの水および６．２ｇの氷酢酸を槽に追加し、混合を開始する。全体がクリーム色の糊状物になるまで混合を続ける。全糊状物をエマルション槽に移入する。室温において３０分間ホモジナイゼーションする。７９．６ｇの脱ミネラル水を追加し、６０分間ホモジナイゼーションする。７２．７ｇの脱ミネラル水を追加し、５０分間ホモジナイゼーションする。１９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。２９４．３ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１８０ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１８０ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。１９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、３分間ホモジナイゼーションする。２２８．５ｇの脱ミネラル水を追加し、３分間ホモジナイゼーションする。終わりに、４０．５ｇの２−フェノキシエタノールをバイオサイドとして追加し、３分間ホモジナイゼーションする。

【0058】

【表2】

【0059】

実験ｎｏ．３７から５６のエマルションについては、性能試験は実施されない。なぜなら、これらのエマルションは不安定であり、ゆえに性能評価が困難であるからである。エマルションはＨＬＢ値８．４４では安定ではないので、アミノ価および粘度についてのアミノシリコーンの変動による実験は、２５℃において粘度３８０００および１５００００ｍＰａ・ｓのトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンではさらに実施はされない。

【0060】

例ＩＩＩ：非発明の比較例（乳化剤の混合物のＨＬＢ値＝１６．４７４）
４５０ｇのアミノシリコーン液（トリメチルシリルを末端とするアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー）（実験表３の例において定められている）ＫＯＨのｍｇ／ｇｍ試料でのアミン価および２５℃におけるｍＰａ・ｓでの粘度を有する）をエマルション槽に移入する。撹拌を開始し、撹拌条件下において、トリメチルシリルを末端とするジメチルシロキサンポリマー液（２５℃におけるｍＰａ・ｓでの粘度）（例において定められている）の１８００ｇを同じ槽に移入する。液両方を室温において２ｈｒｓ混合する。別個の槽に、４９ｇのステアレス６、３５０ｇのステアリン酸ＰＥＧ１００を移入し、６０℃まで加熱する。両方の乳化剤が液体になるまで温度を維持する。それから、３１ｇのトリデセス−３、５０ｇのトリデセス−１０（８０％）を追加する（この混合物はＨＬＢ値＝１６．４７４を有するであろう）。それから、１８０ｇの水および６．２ｇの氷酢酸を槽に追加し、混合を開始する。全体がクリーム色の糊状物になるまで混合を続ける。全糊状物をエマルション槽に移入する。室温において３０分間ホモジナイゼーションする。１７９．６ｇの脱ミネラル水を追加し、６０分間ホモジナイゼーションする。１７２．７ｇの脱ミネラル水を追加し、５０分間ホモジナイゼーションする。２９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。３９４．３ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。２８０ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。２８０ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。２９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、５分間ホモジナイゼーションする。２９７．４ｇの脱ミネラル水を追加し、３分間ホモジナイゼーションする。３２８．５ｇの脱ミネラル水を追加し、３分間ホモジナイゼーションする。終わりに、４０．５ｇの２−フェノキシエタノールをバイオサイドとして追加し、３分間ホモジナイゼーションする。

【0061】

【表3】

【0062】

実験ｎｏ．５７から７６のエマルションについては、性能試験は実施されない。なぜなら、これらのエマルションは不安定であり、ゆえに性能評価が困難であるからである。エマルションはＨＬＢ値１６．４７４では安定ではないので、アミノ価および粘度についてのアミノシリコーンの変動による実験は、２５℃において粘度３８０００および１５００００ｍＰａ・ｓのトリアルキルシリルを末端とするジアルキルポリシロキサンではさらに実施はされない。

【0063】

不透明シャンプーベースを用いることによって、実験表１のように、実験Ｎｏ１から２７のエマルションについて性能試験を実施し、性能試験表において表作成している。所望の配合に利用可能な他のシャンプーベース組成物がある。不透明シャンプーベースの配合は次の通りである。

【0064】

脱ミネラル水（ＤＭ水）＝９７６ｇ、ルーブリゾールからの４％カーボポールスラリー（１％ｇｌｙｄａｎｔ中）＝４００ｇをとり、温度６０から６５℃において３０分間撹拌する。それから、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＳＬＥＳ）（３０％有効物質）（ＧａｌａｘｙサーファクタントからのＬＥＳ−７０）＝１５８８ｇおよびコカミドプロピルベタイン（ＧａｌａｘｙサーファクタンツからのＣＡＰＢ）（３６％）＝１６８ｇをとり、３０分間撹拌する。それから、モノステアリン酸グリコール（ＥＧＭＳ）＝７６ｇをとり、１時間撹拌する。それから、２−ヒドロキシ−３−（トリメチルアンモニウム）プロピルエーテルクロリドグアーガム（ローディアからのジャガーＣ−１３Ｓ）＝８ｇおよびグリセリン＝４０ｇを追加し、４５分間撹拌する。それから、ローディアＭＩＲＡＣＡＲＥ（登録商標）（パール剤）＝４０ｇをとり、３０ｍｉｎ撹拌する。それから、化粧品グレードマイカ＝６ｇを追加し、１ｈｒ撹拌する。再び５０％ＮａＯＨ＝１２ｇおよびＤＭ水＝８０ｇを追加し、３０ｍｉｎ撹拌する。室温まで冷却し、それからｇｌｙｄａｎｔ＝３．６ｇ、ＴｈｏｒのマイクロケアＰＭ４（保存料）＝０．８ｇ、およびＭｅｒｋからのＥＤＴＡ二ナトリウム＝２ｇを追加し、３０ｍｉｎ撹拌する。それから、２５％ＮａＣｌの２２ｇを追加する。例１から２７に従うエマルションの６重量％をシャンプーに追加する。

【0065】

【表4】

【0066】

例４、５、６、１３、１４、および１５は発明のものである。なぜなら、それは、所望の粒径ならびに所望の性能結果、すなわちドライコーミング力、摩擦力、パネル試験、およびシリコーン付着に関しての最良の結果を表４のように与えるからである。

【0067】

そして、比較実験１から３および１０から１２および１９から２１から、アミノシリコーンのアミン価が２よりも下である場合には、所望の粒径ならびにシリコーン付着、コーミング力、および摩擦力のような性能結果が達成されないということが観察される。

【0068】

再び、比較実験７から９および１６から１８においては、アミノシリコーンのアミン価は＞１０であり、これは請求される範囲よりも上である。粒径範囲は尚達成されるということが観察されるが、シリコーン付着はそれぞれ頭髪の４３０から４４３重量ｐｐｍおよび頭髪の５１５から５４５重量ｐｐｍの範囲であり、ドライコーミングおよび摩擦力はかなりより高い値にあり、これは要求される性能レベルによれば全く望ましくない。

【0069】

実験２２から２４からは、アミノシリコーンは請求される範囲内のアミン価を有しているが、トリメチルシリルを末端とするジメチルシロキサンポリマーは２５℃において３８，０００ｍＰａの粘度であり、これは所望の範囲にはないということと、粒径は達成されるが、性能結果は要求されるレベル内ではないということともまた観察される。なぜなら、ドライコーミング力および摩擦力に関しての値がかなり高すぎるからである。

【0070】

この結果および実験は限定的ではなく、この特定の組成に限られない。それらは変動し得、組成の軽微な変動は類似の結果を与え得る。