特許 6865569 金属材料のクリープ損傷を評価する評価方法及び評価装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6865569

(24)【登録日】2021年4月8日

(45)【発行日】2021年4月28日

(54)【発明の名称】金属材料のクリープ損傷を評価する評価方法及び評価装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20058 20180101AFI20210419BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/20058

【請求項の数】8

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2016-235178(P2016-235178)

(22)【出願日】2016年12月2日

(65)【公開番号】特開2018-91720(P2018-91720A)

(43)【公開日】2018年6月14日

【審査請求日】2019年8月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000213297

【氏名又は名称】中部電力株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001036

【氏名又は名称】特許業務法人暁合同特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小林 大輔

【審査官】 越柴 洋哉

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−００２６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０７３１２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０６４６２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１５４８９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０５２９９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 欧州特許出願公開第０１７２８９７１（ＥＰ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

応力集中部を有する金属材料のクリープ損傷を評価する評価方法であって、
前記金属材料のうち前記応力集中部を含む所定領域内における各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、
前記各測定点の基準方位に対する結晶方位差を算出する方位差算出ステップと、
前記各測定点の結晶方位差の合計値を算出する合計値算出ステップと、
前記結晶方位差の合計値に基づいて、応力集中部の損傷率を評価する評価ステップとを含む、評価方法。

【請求項2】

請求項１に記載の評価方法であって、
前記合計値算出ステップでは、
前記各測定点のうち、結晶方位差が閾値より大きい測定点を対象に、結晶方位差の合計値を算出する、評価方法。

【請求項3】

請求項１又は請求項２に記載の評価方法であって、
前記評価ステップでは、
結晶方位差の合計値を、前記応力集中部の応力方向の長さで徐した数値に基づいて、前記応力集中部の損傷率を評価する、評価方法。

【請求項4】

請求項１又は請求項２に記載の評価方法であって、
前記評価ステップでは、
結晶方位差の合計値を、前記応力集中部の応力方向の長さで徐し、かつ結晶方位の測定間隔の自乗を乗じた数値に基づいて、前記応力集中部の損傷率を評価する、評価方法。

【請求項5】

応力集中部を有する金属材料のクリープ損傷を評価する評価装置であって、
前記金属材料のうち前記応力集中部を含む所定領域内における各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定部と、
データ処理部とを含み、
前記データ処理部は、
前記各測定点の基準方位に対する結晶方位差を算出する方位差算出処理と、
前記各測定点の結晶方位差の合計値を算出する合計値算出処理と、
前記結晶方位差の合計値に基づいて、応力集中部の損傷率を評価する評価処理とを実行する、評価装置。

【請求項6】

請求項５に記載の評価装置であって、
前記データ処理部は、前記合計値算出処理にて、
前記各測定点のうち、結晶方位差が閾値より大きい測定点を対象に、結晶方位差の合計値を算出する、評価装置。

【請求項7】

請求項５又は請求項６に記載の評価装置であって、
前記データ処理部は、前記評価処理にて、
結晶方位差の合計値を前記応力集中部の応力方向の長さで徐した数値に基づいて、前記応力集中部の損傷率を評価する、評価装置。

【請求項8】

請求項５又は請求項６に記載の評価装置であって、
前記データ処理部は、前記評価処理にて、
結晶方位差の合計値を、前記応力集中部の応力方向の長さで徐し、かつ結晶方位の測定間隔の自乗を乗じた数値に基づいて、前記応力集中部の損傷率を評価する、評価装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子後方散乱回折像法を用いて金属材料のクリープ損傷を評価する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば、発電用ガスタービンを構成する金属材料は、高温下で負荷を受けることにより、変形や、き裂が発生する場合がある。材料が変形やき裂の発生など損傷を受けた状態でガスタービンの運転を続けると、運転トラブルや機器の破損にもつながることから、材料の損傷の程度を正確に評価することが求められている。金属材料のクリープ損傷の評価方法としては、従来から材料表面の組織観察等が知られていた。

【0003】

また、近年では、例えば、ニッケル基超合金など硬い金属材料のクリープ損傷の評価方法として、電子後方散乱回折像法を用いたものがある。特許文献１の金属材料の損傷評価方法は、金属材料の試料における複数の測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップＳ２と、前記複数の測定点のうちの基準の測定点に対する各測定点の結晶方位差の平均で定義される平均方位差関数値を解析して前記試料の損傷パラメータを得る解析ステップＳ３と、前記試料と同種の金属材料から形成され損傷率が既知の他の試料を用いて予め取得しておいた損傷率および損傷パラメータの相関関係を参照することによって、前記解析ステップにおける解析の結果得られた前記試料の損傷パラメータから、当該試料の損傷率を評価する評価ステップＳ４と、を有している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２−２６１４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１に記載された方法では、各測定点の結晶方位差の平均値に基づいて、試料の損傷率を評価している。この評価方法は、例えば、高温で負荷が加えられた時に、試料に対して応力が均等に加わり、試料の全体がクリープ損傷する場合は有効であると考えられる。

【0006】

しかしながら、例えば、試料の一部に切欠きや孔が存在する場合、高温で負荷が加えられると、切欠きや孔の周囲に応力が集中するため、その部位では結晶方位の変化が局所的に大きくなる。そのため、従来のように、各測定点の結晶方位差の平均値に基づいて、試料の損傷率を評価すると、誤差が大きいことから、試料の損傷率を正確に評価することが困難であった。

【0007】

本発明は上記のような事情に基づいて完成されたものであって、試料の一部に切欠きや孔が存在する場合でも、試料の損傷率を精度よく評価できるようにすることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、応力集中部を有する金属材料のクリープ損傷を評価する評価方法であって、前記金属材料のうち前記応力集中部を含む所定領域内における各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、前記各測定点の基準方位に対する結晶方位差を算出する方位差算出ステップと、前記各測定点の結晶方位差の合計値を算出する合計値算出ステップと、前記結晶方位差の合計値に基づいて、応力集中部の損傷率を評価する評価ステップとを含む。

【0009】

本発明は、応力集中部を有する金属材料のクリープ損傷を評価する評価装置であって、前記金属材料のうち前記応力集中部を含む所定領域内における各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定部と、データ処理部とを含み、前記データ処理部は、前記各測定点の基準方位に対する結晶方位差を算出する方位差算出処理と、前記各測定点の結晶方位差の合計値を算出する合計値算出処理と、前記結晶方位差の合計値に基づいて、応力集中部の損傷率を評価する評価処理とを実行する。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、試料の一部に切欠き部や孔などの応力集中部が存在する場合でも、試料の損傷率を精度よく評価できる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】実施形態１における、評価装置のブロック図

【図2】ガスタービンロータの斜視図

【図3】タービンディスクに動翼を取り付けた状態を示す斜視図

【図4】試験片の化学成分の概略及び引張特性をまとめた図

【図5】試験片の平面図

【図6】クリープ試験機の正面図

【図7】切欠き部周辺における結晶方位の変化を示した図

【図8】評価得エリアを示す図

【図9】第１損傷パラメータＵ１と損傷率Ｚの関係を示す図

【図10】損傷率Ｚの評価方法を示すフローチャート図

【図11】測定点と結晶方位差を示す図

【図12】評価対象と同一の金属材料について未損傷品の結晶方位差Ｈの分布を示す図

【図13】応力集中部が存在しない試料の破断状態における各点の結晶方位差を示す図

【図14】実施形態２における試験片の平面図

【図15】各試験片の応力集中部について、応力方向の長さを比較した図

【図16】第１損傷パラメータＵ１と損傷率Ｚの関係を示す図

【図17】第２損傷パラメータＵ２と損傷率Ｚの関係を示す図

【図18】孔周辺における結晶方位の変化を示した図

【図19】損傷率Ｚの評価方法を示すフローチャート図

【発明を実施するための形態】

【0012】

＜実施形態１＞
以下、図１〜図１３を参照しつつ、金属材料のクリープ損傷を評価する評価装置ついて詳細に説明する。尚、クリープ損傷とは、高温及び応力負荷環境下で使用されることにより、金属材料が損傷することを意味する。具体的には、絶対温度で融点の半分以上であって、応力が少しでも加わった環境下で使用されることにより、金属材料が損傷することを意味する。

【0013】

１．評価装置１の構成
図１には、金属材料のクリープ損傷を評価する評価装置のブロック図を示す。評価装置１は、測定部５と、データ処理装置２０とを備えている。測定部５は、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）１０と、ＥＢＳＤ（Electron Back Scatter Diffraction）検出器１４と、３つの制御ユニット１７、１８、１９を有している。

【0014】

走査型電子顕微鏡１０は、内部に試料Ｗを固定可能な試料ステージ１１が配された試料室１２と、この試料Ｗに電子線を照射可能な電子銃１３とを備えた一般的な構成のものである。また、ＥＢＳＤ検出器１４は、試料Ｗへの電子線照射によって生じる電子後方散乱回折像を投影するスクリーン１５と、投影された電子後方散乱回折像を撮像するための高感度カメラ１６とを備えた一般的な構成のものである。

【0015】

３つの制御ユニット１７、１８、１９は、電子銃による電子線照射を制御する電子線制御ユニット１７、試料ステージ１１の位置及び角度を制御するステージ制御ユニット１８、および、高感度カメラ１６による撮像を制御するカメラ制御ユニット１９からなる。これらの制御ユニット１７、１８、１９はデータ処理装置２０に接続されており、ＣＰＵ２１からの指令により試料ステージ１１、電子銃１３および高感度カメラ１６を制御する。

【0016】

データ処理装置２０は、コンピュータにより構成されており、電子線照射の制御や回折像の取得、方位解析等を行う測定・解析用プログラムを実行するＣＰＵ２１と、ハードディスク２２とを備えている。ハードディスク２２には、データ記憶領域２３、プログラム記憶領域２４がそれぞれ確保されている。データ記憶領域２３には、後述する相関曲線Ｌのデータ等が記憶されている。また、プログラム記憶領域２４には、結晶方位の解析及び金属材料の損傷率Ｚを評価するためのプログラムなどが記憶されている。

【0017】

本実施形態において、クリープ損傷の評価対象となるのは、ニッケル基超合金等の金属材料であり、特に応力集中部を有する材料である。
例えば、ガスタービンなどの動翼３０は、ニッケル基超合金から構成されている。図２に示すように、動翼３０は、タービンディスク４０に取り付けられており、図３に示すように、冷却用の空気孔３５が形成されている。こうした動翼３０は、ガスタービンの駆動時は、高速で回転し、高温下で負荷が継続的に加わる状態となることから、空気孔３５の周囲に応力が集中し、金属材料はクリープ損傷する。

【0018】

尚、応力集中部としては、空気孔３５などの孔以外にも、切欠き部等を例示することが出来る。

【0019】

２．クリープ試験と相関曲線Ｌの取得
クリープ試験は、試験片１００に対して高温状態下で一定の応力を加え続ける試験である。クリープ試験の試験片１００は、損傷評価の試料と同じ材料であって、応力集中部の形状を模した形状となっている。

【0020】

具体的には、試験片１００の材料はニッケル基超合金であり、化学成分の概略及び引張特性は、図４に示す通りである。また、本実施形態では、応力集中部の形状として、切欠き形状を想定しており、試験片１００は、図５に示すように、中央部両側に概ねＶ字型の切欠き部１２０を有した形状となっている。図５の（ａ）は、試験片１００の全体を示し、（ｂ）は切り欠き部１２０を拡大して示している。

【0021】

尚、試験片１００の寸法は、次の通りである。
試験片１００の全長Ａは６８ｍｍ、両端部１０５の長さＢは２４ｍｍ、中央部１１０の長さＣは２０ｍｍである。
試験片１００の幅Ｗ１は８ｍｍ、中央部１１０の幅Ｗ２＝４ｍｍ、板厚は１．５ｍｍである。
切欠き部１２０の長さΦ１は０．２３ｍｍ、深さＤは０．２５ｍｍ、角度θは３０°である。

【0022】

図６は、クリープ試験機の正面図である。クリープ試験機７０は、試験片１００の周囲温度を高温状態にするためのヒータ７１と、試験片１００に応力を加える引張部７５を有している。

【0023】

そして、図６に示す試験機７０を使用して、試験片１００に対してクリープ試験を行った。具体的には、周囲温度８８０℃にて、試験片１００に対して２９４ＭＰａの応力を加え続けた。

【0024】

試験中は、常時、光学顕微鏡を通してき裂の発生、成長等の損傷挙動を観察した。図７は、切欠き部周辺における結晶方位の変化を示した図であり、（ａ）は初期状態における各点の結晶方位差、（ｂ）は損傷率Ｚ＝０．４５の状態における各点の結晶方位差、（ｃ）は損傷率Ｚ＝０．７３の状態における各点の結晶方位差、（ｄ）破断直前の状態における各点の結晶方位差である。

【0025】

損傷率Ｚは、クリープ環境下（高温で応力が継続的に加わる環境下）における、金属材料の損傷度合であり、本明細書では下記の（１）式にて定義する。

【0026】

Ｚ＝Ｔ／Ｔｆ・・・・・・（１）式
「Ｔ」は初期からの経過時間である。「Ｔｆ」は初期から破断までの経過時間であり、本試験では１５６．８時間である。

【0027】

図７の（ｂ）〜（ｄ）に示すように、結晶方位の変化は、切欠き部１２０の周囲で顕著に現れている。結晶方位の変化は、損傷率Ｚが高くなるに連れ大きく、切欠き部１２０を中心として範囲が広がり、最終的に破断に至っている。

【0028】

上記したクリープ試験中において、図８に示した一点鎖線枠で示すように、切欠き部１２０を含む所定の測定エリアＥを対象として、試験片表面に電子線を照射して、各測定点Ｐの結晶方位を電子後方散乱回折法により測定した。尚、結晶方位の計測間隔は一例として５ミクロンである。そして、各損傷率Ｚについて、各測定点Ｐにおける結晶方位差Ｈを算出した。そして、更に、得られたデータから各損傷率Ｚに対応する第１損傷パラメータＵ１を算出した。

【0029】

第１損傷パラメータＵ１は、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの合計値であり、本明細書では下記の（２）式にて定義する。

【0030】

Ｕ１＝ΣＨ・・・・（２）式
「Ｈ」は各測定点の結晶方位差（ただし、結晶方位差が閾値Ｘより小さいものは除く）

【0031】

尚、電子後方散乱回折法による各測定点Ｐの結晶方位の測定、各測定点Ｐにおける結晶方位差Ｈの算出、第１損傷パラメータＵ１の算出は、後述するＳ２０〜Ｓ６０と同様の方法で行っている。

【0032】

図９に示す相関曲線Ｌは、上記したクリープ試験から得られたものであり、「第１損傷パラメータＵ１」と「切欠き部１２０を有する試験片１００の損傷率Ｚ」との関係を示している。本実施形態では、相関曲線Ｌのデータをハードディスク２２に記憶しており、相関曲線Ｌを利用して、切欠き部１２０を有する金属材料の損傷率Ｚを評価する。

【0033】

以下、切欠き部１２０を有する金属材料のクリープ損傷による損傷率Ｚを評価する方法について説明する。
損傷率Ｚの評価方法は、図１０に示すように、Ｓ１０〜Ｓ７０の７つのステップから構成されている。以下の説明において、金属材料は、試験片１００と同じくニッケル基超合金であり、試験片１００と同形状で同寸法の切欠き部１２０を含む形状であるものとする。

【0034】

Ｓ１０では、測定者が試料の準備を行う。すなわち、高温及び応力負荷環境下で使用された評価対象の金属材料から、切欠き部１２０を含む一部が試料として採取される。そして、電子後方散乱回折法による分析に適した表面状態となるように準備される。ここで、機械的研磨、電解研磨等の一般的な手法を用いることにより、電子後方散乱法による評価用の試料を作成することが出来る。

【0035】

続く、Ｓ２０では、走査型電子顕微鏡１０の試料ステージ１１上にセットされた評価対象の試料について、各測定点Ｐの結晶方位を、電子後方散乱回折法により測定する。具体的には、まず、クリープ損傷範囲を含む任意の測定エリアＥを設定する。本例では、切欠き部１２０を含む任意の測定エリアＥを設定する。そして、設定した測定エリアＥを対象として、試料表面に電子線を所定ピッチで照射する。

【0036】

電子線の照射により、電子後方散乱回折像が生じ、スクリーン１５上に投影される。投影された電子後方散乱回折像は、高感度カメラ１６により撮影され、画像データとしてデータ処理装置２０に出力される。

【0037】

続く、Ｓ３０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、得られた電子後方散乱回折像を解析し、各測定点Ｐにおける結晶方位を得る。なお、この処理は、例えばＴＳＬソリューションズ社製「ＯＩＭ」等の測定・解析用プログラムを用いて公知の方法で行うことができる。得られた結晶方位は、各測定点Ｐの座標データとともにハードディスク２２のデータ記憶領域２３に記録される。尚、Ｓ２０、Ｓ３０の処理が本発明の「測定ステップ」に相当する。また、結晶方位の計測間隔は一例として５ミクロンである。

【0038】

続く、Ｓ４０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ３０で得られた各測定点Ｐの結晶方位に基づき、各測定点Ｐにおける結晶方位差Ｈを決定する。具体的には、対象となる測定点Ｐの結晶方位と基準方位（粒平均方位）との差が、その測定点Ｐにおける結晶方位差（ＧＲＯＤ：Grain Reference Orientation Deviation）として算出される。この処理は、上記ステップＳ３０と同様、例えばＴＳＬソリューションズ社製「ＯＩＭ」等、公知の測定・解析用プログラムを用いて行うことができる。尚、Ｓ４０の処理が本発明の「方位差算出処理」、「方位差算出ステップ」に相当する。また、図１１では、結晶粒内の基準点（基準方位の点）Ｐｏと各測定点Ｐとの結晶方位差Ｈを示している。

【0039】

続く、Ｓ５０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ４０で得られた全測定点Ｐについて、結晶方位差Ｈを閾値Ｘと比較して、結晶方位差Ｈが閾値Ｘより大きい測定点Ｐを抽出する処理を行う。尚、閾値Ｘは、損傷部位の結晶方位差Ｈと未損傷部位の結晶方位差Ｈの境界値である。

【0040】

図１２は評価対象と同一の金属材料について、未損傷品の結晶方位差Ｈの分布を示している。図１２に示すように、未損傷の場合でも、結晶方位差Ｈは存在している。図１２の場合、結晶方位差Ｈは、１°以下に９９％が収まっており、本例では、結晶方位差Ｈの閾値Ｘを１°としている。

【0041】

上記のように、結晶方位差Ｈを閾値Ｘと比較することで、Ｓ３０で算出した全測定点Ｐの中から、損傷部位の測定点Ｐを抽出することが出来、未損傷部位の測定点Ｐは以降の処理から除外することが出来る。

【0042】

その後、Ｓ６０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、第１損傷パラメータＵ１を算出する。第１損傷パラメータＵ１は、Ｓ５０で抽出した各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの合計値である。尚、Ｓ５０、Ｓ６０の処理が本発明の「合計値算出処理」、「合計値算出ステップ」に相当する。

【0043】

そして、Ｓ７０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ６０にて算出した第１損傷パラメータＵ１に基づいて、金属材料の切欠き部１２０の損傷率Ｚを評価する。

【0044】

具体的には、ハードディスク２２から、図９に示す相関曲線Ｌのデータを読み出す。そして、Ｓ６０にて算出した第１損傷パラメータＵ１を、図９に示す相関曲線Ｌに参照することで、切欠き部１２０の損傷率Ｚを評価する。例えば、Ｓ６０で算出した第１損傷パラメータＵ１の値が「Ｕａ」の場合、切欠き部１２０の損傷率Ｚは「Ｚａ」であると評価出来る。尚、Ｓ７０の処理が本発明の「評価処理」、「評価ステップ」に相当する。

【0045】

以上のように、本実施形態の評価装置１では、金属材料の切欠き部１２０の損傷率Ｚを、測定エリアＥ内における各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの合計値に基づいて評価することから、平均値に比べて、損傷率Ｚを精度よく評価できる。

【0046】

具体的に説明すると、図１３は、切欠き部１２０などの応力集中部が存在しない試料について、破断状態（Ｚ＝１．００）における、各点の結晶方位差Ｈを示している。図１３に示すように、応力集中部が存在しない場合、結晶方位の変化は、試料の全体に概ね均一に表れる。そのため、応力集中部が存在しない場合であれば、結晶方位差Ｈの平均値から、金属材料の損傷率Ｚを精度よく推定することが可能である。

【0047】

一方、切欠き部１２０を有する金属材料は、図７の（ａ）〜（ｄ）に示すように、切欠き部１２０の周囲に結晶方位の変化が集中し、それ以外の部位では、結晶方位の変化は小さい。そのため、平均をとると、結晶方位の変化が大きな部分が小さな部分によって平均化されてしまうことから、誤差が大きくなり、金属材料の損傷率Ｚを精度よく推定することは困難である。

【0048】

結晶方位差Ｈの合計値であれば、結晶方位の変化が大きな部分が小さな部分によって平均化されないことから、誤差が小さく、切欠き部１２０の損傷率Ｚを精度よく推定することが可能である。

【0049】

しかも、評価装置１では、測定エリアＥに含まれる各測定点Ｐのうち、結晶方位差Ｈが閾値Ｘより大きいものだけを評価の対象としている。すなわち、未損傷部位の結晶方位差Ｈは合計から除外し、損傷部位の結晶方位差Ｈだけで、結晶方位差Ｈの合計値を算出している。このようにすることで、切欠き部１２０の損傷率Ｚを精度よく推定することが可能である。すなわち、本構成では、測定エリアＥのうち、評価する範囲（結晶方位差の合計を求める範囲）を損傷部位に絞りこむことが出来るため、評価する範囲の選択による誤差を抑えることが可能であり、切欠き部１２０の損傷率Ｚを精度よく推定することが可能である。

【0050】

＜実施形態２＞
実施形態１では、試験片１００の一例として、中央部１１０の上下両側に切欠き部１２０を有する両側切欠きタイプの試験片を示した。実施形態２では、応力集中部の形状として、図５に示す切欠きタイプと、図１４に示す孔タイプの２パターンについて、下記の（ａ）〜（ｅ）に示す５種の試験片を用意した。尚、図１４の（ａ）は試験片１００の全体を示し、（ｂ）は孔１３０を拡大して示している。

【0051】

そして、各試験片１００を対象に、図６に示す試験機７０でクリープ試験（周囲温度８８０℃にて、２９４ＭＰａの応力負荷）を行い、損傷率Ｚと第１損傷パラメータＵ１との関係を評価した。尚、第１損傷パラメータＵ１は、実施形態１と同様、結晶方位差Ｈの合計値である。

【0052】

（ａ）両側切欠き形状品（図５参照）
（ｂ）片側切欠き形状品
（ｃ）孔形状品１（図１４参照）
（ｄ）孔形状品２
（ｅ）孔形状品３

【0053】

図１６は、損傷率Ｚと第１損傷パラメータＵ１との関係を示すグラフであり、「◆」は両側切欠き品のデータ、「△」は片側切欠き品のデータである。また、「●」は孔形状品１のデータ、「□」は孔形状品２のデータである。

【0054】

両側切欠き形状品は、実施形態１で説明した試験片１００と同一形状である。また、片側切欠き形状品は、図５に示す試験片について、切欠き部１２０を上下いずれか一方にした形状である。

【0055】

孔形状品１は、実施形態１で説明した試験片１００に対して応力集中部の形状が相違しており、孔形状品１は、図１４に示すように、試験片１００の中央部１１０に孔１３０を有する形状となっている。孔１３０の直径Φは０．５ｍｍである。孔形状品２は、孔形状品１に対して中央部１１０の幅Ｗ２のみ異なっており、孔形状品１はＷ２＝４ｍｍであるのに対して、孔形状品２はＷ２＝６ｍｍである。尚、図１５には、各試験片１００の切欠き部１２０の長さΦ１、孔１３０の直径Φ２の大きさをまとめている。

【0056】

図１６に示すように、「◆」で示す両側切欠き品と「△」で示す片側切欠き品は、各損傷率Ｚに対する第１損傷パラメータＵ１の数値が概ね同じ値を示しており、「◆」で示す両側切欠き品と「△」で示す片側切欠き品は、損傷率Ｚと第１損傷パラメータＵ１との関係を相関曲線Ｌａで表すことが出来る。尚、両側切欠き品と片側切欠き品の相関曲線が共通していることは、切欠き部１２０の個数によらず、損傷率Ｚと第１損傷パラメータＵ１の関係は、概ね変わらないことを示している。

【0057】

また「●」で示す孔形状品１、「□」で示す孔形状品２についても、各損傷率Ｚに対する第１損傷パラメータＵ１の数値が概ね同じ値を示しており、「●」で示す孔形状品１と「□」で示す孔形状品２は、損傷率Ｚと第１損傷パラメータＵ１との関係を相関曲線Ｌｂで表すことが出来る。尚、孔形状品１と孔形状品２の相関曲線が共通していることは、孔周りの余肉部分の幅によらず、損傷率Ｚと第１損傷パラメータＵ１の関係は、変わらないことを示している。

【0058】

従って、応力集中部の形状に応じた相関曲線Ｌａ、Ｌｂを選択して使用することで、第１損傷パラメータＵ１から試料の損傷率Ｚを求めることが出来る。すなわち、切欠きタイプの場合、切欠き部１２０の形状と大きさが同じであれば、切欠き部１２０の個数に関係なく、相関曲線Ｌａを利用して、第１損傷パラメータＵ１から金属材料の損傷率Ｚを求めることが出来る。また、孔タイプの場合、孔１３０の大きさが同一であれば、余肉部分の幅によらず、相関曲線Ｌｂを利用して、第１損傷パラメータＵ１から金属材料の損傷率Ｚを求めることが出来る。

【0059】

「〇」で示す孔形状品３は、孔形状品１に対して孔１３０の直径Φ２が異なっており、孔形状品１はΦ２が０．５ｍｍであるのに対して、孔形状品３は、Φ２が０．２５ｍｍである。

【0060】

「〇」で示す孔形状品３のデータは、各損傷率Ｚに対する第１損傷パラメータＵ１の数値が、孔形状品１とは異なる数値を示しており、相関曲線Ｌｂから外れている。

【0061】

この事は、孔１３０の直径Φ２の相違により、相関曲線Ｌが異なることを示している。そのため、第１損傷パラメータＵ１を用いた場合、孔１３０の直径Φ２に応じて、それぞれ相関曲線Ｌが必要であることを示している。

【0062】

図１７は、損傷率Ｚと第２損傷パラメータＵ２との関係を示すグラフであり、「◆」は両側切欠き品のデータ、「△」は片側切欠き品のデータである。また、「●」は孔形状品１のデータ、「□」は孔形状品２のデータ、「〇」は孔形状品３のデータである。

【0063】

第２損傷パラメータＵ２は、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの合計値ΣＨを、応力集中部の応力方向の長さΦで除した数値であり、本明細書では下記の（３）式にて定義する。

【0064】

Ｕ２＝ΣＨ／Φ・・・・（３）式
「Ｈ」は各測定点の結晶方位差（ただし、結晶方位差が閾値Ｘより小さいものは除く）
「Φ」は応力集中部の応力方向の長さ

【0065】

尚、応力方向とは、試料に対して応力が作用する方向である。本例では、クリープ試験時、試験片１００に対して、その長手方向（図５、６、１４のＲ方向）に荷重を加えている。従って、試験片１００の長手方向（荷重方向）が応力方向である。

【0066】

そのため、応力集中部の応力方向に沿った長さΦは、図５に示す切欠きタイプの試験片１００の場合、切欠き部１２０の長さΦ１であり、図１４に示す孔タイプの試験片１００の場合、孔１３０の直径Φ２である。

【0067】

図１７に示すように、第２損傷パラメータＵ２を用いると、全５種の試験片とも、損傷率Ｚと第２損傷パラメータＵ２との相関性を１本の相関曲線Ｌｓで表すことが出来る。

【0068】

これは、以下の理由によるものと推察することができる。
図７は切欠きタイプの試験片１００について損傷の進行に伴う結晶方位の変化を示した図、図１８は孔タイプの試験片１００について損傷の進行に伴う結晶方位の変化を示した図である。

【0069】

図７や図１８に示すように、結晶方位の変化は、切欠き部１２０や孔１３０など応力集中部の周囲に集中しており、その範囲は、損傷の進行に伴って広がっている。具体的には、結晶方位の変化は、応力集中部の周囲において、応力方向（図７、１８に示すＲ方向）に対して広がっている。そのため、同じ損傷率Ｚで比較すると、結晶方位差Ｈの合計値は、応力方向（Ｒ方向）に沿った応力集中部の長さに比例して、大きくなる傾向を示す。

【0070】

従って、結晶方位差Ｈの合計値を、応力集中部の応力方向の長さΦで除算して、単位長さ当たりの数値に換算することで、応力方向に沿った長さΦの相違によらない、損傷パラメータＵが得られると考えられる（損傷パラメータの正規化）。

【0071】

図１９は、実施形態２に適用される損傷率Ｚの評価方法のフローチャート図である。実施形態２の評価方法は、実施形態１の評価方法に対して、Ｓ１０〜Ｓ６０の処理は共通しており、Ｓ６５の処理が追加されている。

【0072】

Ｓ６５では、Ｓ６０にて算出した結晶方位差Ｈの合計値ΣＨを、応力集中部の応力方向に沿った長さΦで除算して、第２損傷パラメータＵ２を算出する。

【0073】

続くＳ７０では、Ｓ６５にて算出した第２損傷パラメータＵ２に基づいて、試料の損傷率Ｚを評価する。

【0074】

具体的には、Ｓ６５にて算出した第２損傷パラメータＵ２を、図１７に示す相関曲線Ｌｓに参照することで、試料の損傷率Ｚを評価することが出来る。例えば、Ｓ６５で算出した第２損傷パラメータＵ２が「Ｕｂ」の場合、試料の損傷率Ｚは「Ｚｂ」であると評価することが出来る。

【0075】

このように、実施形態２の構成では、第２損傷パラメータＵ２を用いて、金属材料の損傷率Ｚを算出する。そのため、相関曲線Ｌｓを、応力集中部の形状や寸法の違いごとに設ける必要がない、というメリットがある。

【0076】

＜他の実施形態＞
本発明は上記記述及び図面によって説明した実施形態に限定されるものではなく、例えば次のような実施形態も本発明の技術的範囲に含まれる。

【0077】

（１）実施形態１、２では、金属材料の一例として「ニッケル基超合金」を例示した。評価対象の金属材料は、例えば、「ニッケル基合金」、「アルミ合金」、「ＳＵＳ」など、未損傷の状態では結晶方位差Ｈが少なく、クリープ損傷の進行により結晶方位差Ｈが拡大する特性を持つ金属材料（合金系の金属材料）であれば、広く適用することが出来る。

【0078】

（２）実施形態１では「結晶方位差Ｈの合計ΣＨ」を第１損傷パラメータＵ１とした。実施形態２では「結晶方位差Ｈの合計ΣＨを応力集中部の応力方向の長さΦで徐した数値」を、第２損傷パラメータＵ２とした。この他にも、下記の（４）式や（５）式にて示すように、第１損傷パラメータＵ１や第２損傷パラメータＵ２に対して、結晶方位の計測間隔（図１１に示す寸法Ｑ）の自乗を乗算した値を、第３損傷パラメータＵ３としてもよい。このようにすることで、結晶方位の計測間隔Ｑによらない、損傷パラメータとすることが出来る。尚、図１１では、縦方向と横方向で計測間隔Ｑが相違しているが、実際の計測では、縦方向と横方向の計測間隔は概ね等しい。

【0079】

Ｕ３＝Ｕ１×Ｑ^２・・・・・（４）式
Ｕ３＝Ｕ２×Ｑ^２・・・・・（５）式

【0080】

尚、第３損傷パラメータＵ３を使用する場合も、第１損傷パラメータＵ１や第２損傷パラメータＵ２を用いる場合と同様であり、まず、電子後方散乱回折法により、各測定点Ｐの結晶方位を測定する。そして、測定結果から各測定点Ｐの結晶方位差Ｈを算出し、更に、上記した第３損傷パラメータＵ３を算出する。その後、第３損傷パラメータＵ３を、相関曲線（第３損傷パラメータＵ３と損傷率Ｚの関係を示す相関曲線）に参照することで、試料の損傷率Ｚを評価することが出来る。

【0081】

（３）実施形態１では、測定エリア内の全測定点Ｐのうち、結晶方位差Ｈが閾値Ｘより小さい測定点Ｐは除外して、結晶方位差Ｈの合計値ΣＨを算出した例を示した。これ以外にも、結晶方位差Ｈが閾値Ｘより小さい計測点Ｐについても対象に含め、全計測点Ｐを対象として、結晶方位差Ｈの合計値ΣＨを算出してもよい。また、実施形態１では、閾値Ｘを１°としたが、閾値Ｘは「未損傷品」と「損傷品」の結晶方位差Ｈの境界値であればよく、実施形態の例に限定されない。

【符号の説明】

【0082】

１...評価装置
５...測定部
１０...走査型電子顕微鏡
１１...試料ステージ
１３...電子銃
１４...ＥＢＳＤ検出器
２０...データ処理部
３０...動翼
４０...タービンディスク
１００...試験片
１２０...切欠き部（本発明の「応力集中部」に相当）
１３０...孔（本発明の「応力集中部」に相当）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】