特許 6871482 充填されたスラリーを繊維質テクスチャに注入する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6871482

(24)【登録日】2021年4月19日

(45)【発行日】2021年5月12日

(54)【発明の名称】充填されたスラリーを繊維質テクスチャに注入する方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/84 20060101AFI20210426BHJP

   C04B 35/80 20060101ALI20210426BHJP

   C04B 41/85 20060101ALI20210426BHJP

   F01D 25/00 20060101ALI20210426BHJP

   F02C 7/00 20060101ALI20210426BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/84

   C04B35/80

   C04B41/85 E

   F01D25/00 L

   F02C7/00 C

【請求項の数】8

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2020-516809(P2020-516809)

(86)(22)【出願日】2018年9月19日

(65)【公表番号】特表2020-534243(P2020-534243A)

(43)【公表日】2020年11月26日

(86)【国際出願番号】FR2018052287

(87)【国際公開番号】WO2019058054

(87)【国際公開日】20190328

【審査請求日】2020年3月23日

(31)【優先権主張番号】1758744

(32)【優先日】2017年9月21日

(33)【優先権主張国】FR

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】512162432

【氏名又は名称】サフラン セラミクス

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100123582

【弁理士】

【氏名又は名称】三橋 真二

(74)【代理人】

【識別番号】100112357

【弁理士】

【氏名又は名称】廣瀬 繁樹

(74)【代理人】

【識別番号】100160705

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 健太郎

(72)【発明者】

【氏名】ニコラ エベールラン−フュー

(72)【発明者】

【氏名】エディー グーリアンヌ

(72)【発明者】

【氏名】ウィリアム ロス

【審査官】 田中 永一

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１１／１３１８５７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１６／１０２８３９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１７／０６０６０１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１６／１０２８３７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／０００４３２５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０１０９２０９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特表２０１８−５３７３７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１８−５０８４４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−２０８８６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２６３５４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−３２０５１６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２８Ｂ １／００ − １／５４

Ｃ０４Ｂ ３５／００ − ３５／８４

Ｂ２９Ｃ ７０／４８

Ｆ０１Ｄ ２５／００

Ｆ０２Ｃ ７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複合材料で作られた部品を製造するための方法であって、
前記方法は、
耐火セラミック繊維から繊維質テクスチャ（１０）を形成するステップと、
射出成形型（１００）の型キャビティ（１１３）内に前記繊維質テクスチャ（１０）を配置するステップと、
液相中に懸濁された耐火セラミック粒子または耐火セラミック前駆体の粒子の少なくとも１つの粉末を含むスラリー（ＢＣ）を注入するステップと、
前記耐火セラミック粒子または耐火セラミック前駆体の粒子を装填した繊維質プリフォームを得るために、前記スラリーの液相を濾過して前記耐火セラミック粒子または耐火セラミック前駆体の粒子を前記繊維質テクスチャ内に保持する、ステップと、
前記繊維質テクスチャ内に耐火マトリックスを形成するために、前記繊維質テクスチャ内に存在する前記耐火セラミック粒子を処理することによって前記繊維質テクスチャを高密度化するステップとを備える、複合材料で作られた部品を製造するための方法において、
前記方法は、前記射出成形型の型キャビティ内に前記繊維質テクスチャを配置するステップの後であって、前記スラリー（ＢＣ）を加圧下に注入するステップの前に、前記繊維質テクスチャにキャリア流体を注入することからなる、前記繊維質テクスチャ（１０）を前記スラリー（ＢＣ）の液相に相当するキャリア流体（ＦＰ）で予備飽和させるステップを含む、複合材料で作られた部品を製造するための方法。

【請求項2】

前記キャリア流体（ＦＰ）の予備飽和ステップと前記スラリー（ＢＣ）の注入ステップとが連続的に結び付けられている、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記予備飽和ステップは、前記型キャビティ（１１３）内の圧力が所定の圧力値に達したときに停止される、請求項１又は２に記載の方法。

【請求項4】

前記予備飽和ステップ中に、前記キャリア流体（ＦＰ）が第１の所定の流量で注入され、前記スラリー（ＢＣ）の注入ステップ中に、前記スラリーが、前記第１の所定の流量と同様のまたは異なる第２の所定の流量で注入される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。

【請求項5】

前記繊維質テクスチャ（１０）を形成するステップの間に、糸が三次元または多層織りで織られることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。

【請求項6】

繊維質テクスチャ（１０）の前記糸が、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノケイ酸塩、ホウケイ酸塩、炭化ケイ素および炭素の材料の内の１つまたはいくつかで作られた繊維から形成されることを特徴とする、請求項５に記載の方法。

【請求項7】

前記耐火セラミック粒子は、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノケイ酸塩、アルミノリン酸塩、ジルコニア、炭化物、ホウ化物および窒化物から選択される物質で作られていることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。

【請求項8】

得られた複合材料で作られた部品が、ターボ機械ベーン、アフターボディ部品、燃焼室、フラップ、ポスト燃焼アーム、タービンリング、ミキサーまたは分配器を構成することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱構造複合材料で作られた部品の製造方法に関し、特に、酸化物／酸化物またはセラミックマトリックスの複合材料（ＣＭＣ）タイプの熱構造複合材料、すなわち、耐火セラミック材料で作られた繊維から形成され、耐火セラミック材料で作られたマトリックスによって高密度化された繊維強化材を含む、熱構造複合材料で作られた部品の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、充填したスラリーを繊維強化材に含浸させる工程、例えば酸化物／酸化物複合材料の場合にはアルミナ粒子を繊維強化材に含浸させるステップ、ＣＭＣ複合材料の場合には炭化珪素粒子（ＳｉＣ）を繊維強化材に含浸させるステップを含む、液体プロセスによる酸化物／酸化物またはＣＭＣ複合材料で作られた部品の製造に関する。

【背景技術】

【0002】

含浸工程は、繊維強化材（「スラリートランスファーモールディング」プロセスのためのＳＴＭ）内に充填スラリー（一般に１０〜４０体積％）を加圧注入することによって実施される。注入に使用されるスラリーは特に、繊維強化材の体積中での充填剤の輸送のために安定な粘度を有するために、軽く充填される。このような場合には、繊維強化材中に存在する残留気孔を固体充填剤で最適に充填するために、スラリーの液相を排水または濾過することが必要である。このような方法は、特に特許文献１（国際公開第２０１６／１０２８３９号）に記載されている。

【0003】

ＳｉＣ／ＳｉＣ材料の場合、装填されたスラリーを注入および濾過する工程は、三次元（３Ｄ）織りによって得られ、化学蒸気浸透（ＣＶＩ）によって圧密化または予備高密度化された、繊維ブランク上で実施される。固定された多孔性ネットワークを有する非圧縮性ブランクは、２５体積％と４５体積％との間に含まれる糸間の全残留多孔性を有する。しかしながら、繊維プライのスタックから形成された３Ｄ繊維ブランク又はブランクは、充填されたスラリーによる繊維ブランクの充填の監視において困難を引き起こす複雑な多孔性ネットワークを有する。このように、充填された懸濁液を繊維質テクスチャ中に注入または濾過する工程は、十分に制御されず、その結果、最終部品に多孔性が存在する。

【0004】

図４は従来技術によるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料で作られた部品３００、すなわち、ここでは、インターロック織りの緯糸と経糸の層の間の３Ｄ織りによって形成され、ＳｉＣマトリックス３２０によって高密度化されたＳｉＣ繊維強化材３１０の断面の２つの顕微鏡写真を示す。部品３００は上述したのと同じ方法で、すなわち、ＳｉＣ繊維質テクスチャのスライスまたは面からＳｉＣ粒子を装填したスラリーを射出することによって製造され、射出は、「ＲＴＭ」（「樹脂トランスファー成形」）と呼ばれる周知の射出成形プロセスと同様の条件で行われた。図４に見られるように、部品３００は、ＳｉＣマトリックスで充填されていない繊維強化材中に最初に存在する多孔性に対応する糸間多孔性３３０を含む。

【0005】

酸化物／酸化物材料の場合、装填されたスラリーの注入は、二重多孔性ネットワーク、すなわち、糸内の多孔性ネットワークおよび糸間の多孔性ネットワークを有する繊維質テクスチャ中で実施される。ここでもまた、繊維質テクスチャ中の多孔性ネットワークの全体へのアクセスが複雑であるために、注入および濾過の困難性が観察され、得られる材料中に多孔性またはマトリックスが存在しない領域が存在することにつながっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】国際公開第２０１６／１０２８３９号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明の目的は上述の欠点を克服し、複合材料、特に酸化物／酸化物又はＣＭＣタイプの部品を、複雑な及び／又は厚い幾何学的形状の繊維質組織から製造することを可能にする解決策を提案することであり、この解決策は、残留多孔率が非常に低く、したがって特性が改善された材料を得るために、繊維質組織内の固体粒子の堆積及び分布の良好な監視を可能にすることによって、強固で反復可能な方法で行われる。

【課題を解決するための手段】

【0008】

この目的のために、本発明は、複合材料で作られた部品を製造する方法であって、前記方法は、
耐火セラミック繊維から繊維質テクスチャを形成するステップと、
射出成形型の型キャビティ内に繊維質テクスチャを配置するステップと、
液相中に懸濁された耐火セラミック粒子または耐火セラミック前駆体の粒子の少なくとも１つの粉末を含むスラリーを繊維質テクスチャ中に注入するステップと、
耐火セラミック粒子または耐火セラミック前駆体の粒子が充填された繊維質プリフォームを得るために、スラリーの液相を濾過して耐火セラミック粒子または耐火セラミック前駆体の粒子を前記テクスチャ内に保持するステップと、
耐火マトリックスを前記テクスチャ中に形成するために前記テクスチャ中に存在する前記耐火セラミック粒子を処理することによって、前記繊維質テクスチャを高密度化するステップとを備える、複合材料で作られた部品を製造する方法において、
前記方法は、射出成形型の型キャビティ内に繊維質テクスチャを配置するステップの後であって、前記スラリーを加圧下に注入するステップの前に、繊維質テクスチャにキャリア流体を注入することからなる、キャリア流体で繊維質テクスチャを予備飽和させるステップを含む、複合材料で作られた部品を製造する方法を提案する。

【0009】

充填されたスラリーを注入する前に、繊維質テクスチャをキャリア流体で予め飽和させることによって、テクスチャ内の充填剤トランスファー機構が十分に監視される過渡状態が確立される。その結果、これは、耐火セラミック粒子による繊維質テクスチャの充填を最適化することを可能にする。予備飽和工程は、装填されたスラリーの注入中の繊維質テクスチャの湿潤性の問題を克服することを可能にする。繊維質テクスチャ中に存在する多孔性の充填は注入の開始から、テクスチャ中に既に存在するキャリア流体中の粒子の希釈によって促進される。

【0010】

本発明の方法の特定の特徴によれば、キャリア流体はスラリーの液相に相当する。これにより、テクスチャの濡れ性およびスラリー中に懸濁した粒子の不安定化の可能性の問題を克服することができる。

【0011】

本発明の方法の別の特別な特徴によれば、キャリア流体の予備飽和工程とスラリー注入工程とは連続的に結び付けられている。したがって、部品の製造時間は、予飽和ステップによって生成される過渡状態の影響を最適化しながら短縮される。

【0012】

本発明の方法の別の特定の特徴によれば、予備飽和ステップは、型キャビティ内の圧力が所定の圧力値に達したときに停止される。したがって、最適な時間でスラリーを注入するために、予備飽和ステップを監視し、検証することが可能である。

【0013】

本発明の方法の別の特定の特徴によれば、予備飽和ステップの間、キャリア流体は第１の所定の流量で注入され、装填されたスラリー注入ステップの間、前記スラリーは第１の流量と同様または異なる第２の所定の流量で注入される。

【0014】

本発明の方法の別の特別な特徴によれば、繊維質テクスチャ形成工程の間、糸は三次元または多層織りで織られる。

【0015】

テクスチャの糸は、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノケイ酸塩、ホウケイ酸塩、炭化ケイ素および炭素の材料のうちの１つまたはいくつかから作製される繊維から形成される糸であり得る。

【0016】

耐火セラミック粒子は、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノケイ酸塩、アルミノリン酸塩、ジルコニア、炭化物、ホウ化物および窒化物から選択される材料から作ることができる。

【0017】

例示的な実施形態では、得られた複合材料で作られた部品がターボ機械ベーン、または後部本体部品、燃焼室、フラップ、後燃焼アーム、タービンリング、ミキサー、分配器などを構成することができる。

【0018】

本発明の他の特徴および利点は、添付の図面を参照して、非限定的な例として与えられる、本発明の特定の実施形態の以下の説明から明らかになるのであろう。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】図１は、本発明の一実施形態による、キャリア流体で繊維質テクスチャを予備飽和させるステップを示す概略断面図である。

【図2】図２は、装填されたスラリーを注入し、スラリーの液相を図１の繊維質テクスチャに排出するステップを示す概略断面図である。

【図3】図３は、本発明の方法に従って製造されたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料で作られた部品の２つの顕微鏡写真を示す。

【図4】図４は、従来技術に従って製造されたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料で作られた部品の２つの顕微鏡写真を示す。

【発明を実施するための形態】

【0020】

本発明による、特に酸化物／酸化物またはＣＭＣタイプの複合材料で作られた部品の製造方法は、部品の補強を形成することを意図した繊維質テクスチャ１０の達成から始まる。

【0021】

繊維構造は、周知の方法で、経糸またはストランドの束が複数の層に配置されたジャカード型織機の手段によって織ることによって達成され、経糸は緯糸によって結合されるか、またはその逆である。繊維質テクスチャは、糸またはケーブルの二次元織り（２Ｄ）または一方向シート（ＵＤ）によって得られるプライまたは折り目を積み重ねることによって、またはいくつかのシートＵＤを異なる方向に重ね合わせ、ＵＤシートを、例えば縫い合わせることによって、化学結合剤によって、またはニードリングによって一緒に結合することによって得られる多方向シート（ｎＤ）によって達成することができる。

【0022】

繊維質テクスチャはまた、三次元（３Ｄ）織りによって、単一片で直接達成することもできる。「二次元織り」とは、ここでは各緯糸が単一の経糸層の糸の一方の側から他方の側に、またはその逆に通過する従来の織りモードを意味する。２Ｄ繊維質テクスチャ、すなわち、２Ｄプライまたは折り目を積み重ねることによって得られるテクスチャ中に装填されたスラリーを注入する場合、本発明は有意な厚さの２Ｄテクスチャ、すなわち、少なくとも０．５ｍｍ、好ましくは少なくとも１ｍｍの厚さを有する２Ｄ繊維質テクスチャに特に適している。

【0023】

「三次元織り」または「三次元織り」または「多層織り」とは、ここでは特に、インターロック、マルチキャンバス、マルチサテン、およびマルチツイルの織りのうちの１つから選択することができる織りに対応する織りにおいて、緯糸の少なくともいくつかが経糸のいくつかの層上で経糸を結合するか、またはその逆である織りモードを意味する。

【0024】

「インターロック織り又は織物」とは、ここではその縦糸の各層が横糸のいくつかの層を結合し、同じ縦糸列のすべての糸が織り平面内で同じ運動を有する３Ｄ織りを意味する。

【0025】

「マルチキャンバス織り又はファブリック」とはここでは各層の基本織りが従来のキャンバスタイプの織りと同等であるが、緯糸の層を互いに結合する織りの幾つかの点を有する、緯糸の幾つかの層を有する３Ｄ織りを意味する。

【0026】

「マルチサテン織り又は織物」とはここでは各層の基本織りが従来のサテンタイプの織りと同等であるが、緯糸の層を一緒に結合する織りのいくつかの点を有する、緯糸のいくつかの層を有する３Ｄ織りを意味する。

【0027】

「マルチツイル織り又はファブリック」とはここでは各層の基本織りが従来のツイルタイプの織りと同等であるが、緯糸の層を一緒に結合する織りのいくつかの点を有する、緯糸のいくつかの層を有する３Ｄ織りを意味する。

【0028】

２ＤプライまたはＵＤシートの積み重ねによって形成される３Ｄテクスチャまたはテクスチャは懸濁固体粒子を導入し、均一に分布させることが困難である複雑な幾何学的形状を有する。本発明の方法は、３Ｄ織物繊維質テクスチャ中に装填されたスラリーを導入するのに非常に良好に適合される。

【0029】

複合材料で作られた部品の繊維強化材を形成することを意図した繊維質テクスチャを織るために使用される糸は特に、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノケイ酸塩、ホウケイ酸塩、炭化ケイ素、炭素、またはこれらの材料のいくつかの混合物のうちの１つで作られた繊維で形成することができる。

【0030】

ここで述べた例では、繊維質テクスチャ１０がＳｉＣ繊維の複数の糸の間に３Ｄ溶接することにより達成され、繊維はＳｉＣの化学的蒸着によって溶けた後に圧密化される。繊維質テクスチャ１０は、ここではＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料（ＳｉＣマトリックスによって高密度化されたＳｉＣ繊維強化材）で作られた部分の繊維強化材を形成することを意図している。

【0031】

図１は本発明に係る射出工具１００を図示したものであり、エンクロージャ１１０とボトム１１１とが一体となって型キャビティ１１３を構成する。フィルタ１２０はエンクロージャ１１０の底部１１１上に存在し、底部１１１は開口部１１１０を含む。エンクロージャ１１０の上部は一方ではキャリア流体注入システム１４０に接続され、他方では装填されたスラリー注入システム１５０に接続された注入ポート１１２０を含むカバー１１２によって閉じられるが、キャリア流体および装填されたスラリーが型キャビティ１１３に開口する複数の注入ポートを通して注入される場合、本発明の範囲から逸脱することはない。

【0032】

より具体的にはキャリア流体注入システムがここではキャリア流体ＦＰを含むリザーバ１４１からなり、その出口ダクト１４４は蠕動ポンプ１４２の入口に接続される。蠕動ポンプ１４２のアウトレットは、ダクト１４５と１４６によって注入口１１２０に接続され、その間にバルブ１４３が介在する。ここで積載されたスラリー注入システム１５０は、充填されたスラリーＢＣを含む室１５１０を切り離した射出口１５１と、さらにピストン１５１１を装備した射出口１５１と、その逆のピストンと、射出口１１２０に接続された出口１５１２をダクト１５３と１５４との間にバルブ１５２が介在する出口１５３とで構成されている。

【0033】

繊維質テクスチャ１０が達成されると、それは、以下に説明されるように、繊維質テクスチャ内に耐火性セラミック粒子または耐火性セラミック前駆体の粒子を堆積させることを可能にする射出成形型１００内に配置される。

【0034】

図１は、本発明によるキャリア流体ＦＰで繊維質テクスチャ１０を予備飽和させるステップを示す。キャリア流体ＦＰは特に、以下の流体、すなわち、異なるｐＨを有する水、アルコール（例えば、エタノール、ＰＶＡ）、エステル（例えば、酢酸エチル）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトン）、アルカン（例えば、ヘキサデカン）、アルケン（例えば、トルエン）、ＴＨＦ、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビドン（ＰＶＰ）から選択され得る。キャリア流体は、好ましくは装填されたスラリーＢＣ中に存在する液相と同じ性質のものである。ここで述べた例では、キャリア流体ＦＰは９から１０の間で構成されるｐＨでの水に相当する。このステップの間、装填されたスラリー注入システム１５０は動作せず、注入ポット１５１はスラリーＢＣを供給せず、バルブ１５２は閉じている。キャリア流体注入システムの側では、キャリア流体ＦＰが蠕動ポンプ１４２によって注入ポート１１２０に一定の流量で送達され、弁１４３は開いている。キャリア流体は、２ｃｍ³／分〜１５００ｃｍ³／分の流量で注入される。ここに記載される実施形態では、水からなるキャリア流体が１００ｃｍ³／分の流量で送達される。注入されたキャリア流体の流量の調節は蠕動ポンプ以外の他の手段、例えば、監視された流量を有するピストンを備えたインジェクタを用いて実施することができる。蠕動ポンプは、型キャビティ１１３内に注入されたキャリア流体ＦＰの流量を少なくとも所定の流量値で監視するように制御される。

【0035】

予備飽和ステップは繊維質テクスチャにおけるキャリア流体飽和が完了したと考えられるとき、すなわち、型キャビティ１１３内の圧力（キャリア流体射出システムの圧力損失）が安定性閾値、例えば６０ｋＰａ（６００ミリバール）に達したときに終了する。予備飽和段階の終わりにおける圧力安定しきい値の達成の計測は、射出工具１００の射出口１１２０に配置された圧力センサ１６０、例えば圧力計の手段によって実施することができる。型キャビティ内の圧力の測定は、型キャビティの表面に配置された圧力センサ（図１及び図２には示されていない）を用いて行うこともできる。

【0036】

予備飽和ステップが完了すると、装着されたスラリーＢＣを繊維状１０に注入するステップが図２に示されているように実行され、ここで説明した例では、スラリーＢＣが９から１０の間で構成されるｐＨで、０．５μｍから０．９μｍの間で水中に停止された平均直径Ｄ５０のＳｉＣ粒子を２０体積％で構成される。粒子は、ミクロン（＞１０μｍ）またはサブミクロンサイズを有することもできる。

【0037】

このステップの間、装填されたスラリーＢＣは、監視された圧力又は流量の下で型キャビティ１１３内に注入される。このステップの間、キャリア流体注入システム１４０は動作せず、蠕動ポンプ１４２は停止され、バルブ１４３は閉じられる。装填されたスラリー注入装置１５０の側部ではスラリーＢＣが注入口１１２０に注入口１５１によって調節された流量で供給され、弁１５２は開いており、ここでスラリーＢＣは２ｃｍ³／分の最低流量で注入される。流速の調節は、注入ポット１５１のピストン１５１１によって制御され、キャリア流体注入流速よりも低い流速で装填されたスラリーを送達する。図２において、スラリーＢＣは、注入ポート１１２０を通して圧力下で注入される。

【0038】

図２に示すように、スラリーＢＣ中に存在する耐火セラミック粒子ＣＲ、ここではＳｉＣ粒子は、フィルタ１２０のおかげで繊維質テクスチャ１０中に保持される。フィルタ１２０は、スラリーからの液体が開口部１１１０を通って排出される間、スラリー中に存在する耐火性酸化物粒子を保持するように較正される。したがって、耐火性酸化物粒子は、テクスチャ中の沈降によって徐々に堆積される。フィルタ１２０は例えば、Ｐｏｒｅｘ（登録商標）社によって販売されている「微孔質ＰＴＦＥ」製品のような微孔質ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの多孔質材料で作られた部品から構成することができる。例えば、多孔質材料の一部を製造するために、１μｍ〜２μｍの間に含まれる孔径を有するＰｏｒｅｘ（登録商標）社によって市販されているＰＭ材料０１３０、Ｐｏｒｅｘ（登録商標）社からのＰＭ材料０５１０、またはＢｅｋｉｐｏｒ（登録商標）材料を使用することが可能である。一般に、注入された粒子を保持することができる、金属グリッドまたはセラミックフィルタなどの任意のデバイスを、濾過ステップに使用することができる。充填されたスラリーＢＣの射出と組み合わされて、例えば、一次減圧ポンプ（図２には示されていない）の手段によるポンプＰが繊維質テクスチャ１０を通るスラリーの移動及びその液相のろ過を改善するために、開口部１１１０を通ってエンクロージャ１１０の底部１１１の外側で実行され得る。

【0039】

一旦、注入および濾過工程が実施されると、耐火性セラミック粒子、この場合はＳｉＣ粒子が充填された繊維プリフォームが得られる。次に、得られたプリフォームを乾燥させ、離型し、プリフォームは、離型後、型キャビティに採用されたフォームを保持することができる。

【0040】

次いで、プリフォームは、プリフォーム中に存在する粒子の処理によって高密度化される。例えば、酸化物粒子の場合、この処理は粒子を焼結し、従って繊維プリフォームの多孔性中に耐火性セラミックマトリックスを形成するために、粒子を焼結熱処理、例えば、１０００℃〜１２００℃の間に含まれる温度で空気中で処理することからなる。ＳｉＣ粒子の場合、ここで述べた例のように、ＳｉＣ粒子は溶融シリコン(MI "melt infiltration"プロセス）を施したプリフォームの浸透によりシリコンに浸透させ、ＳｉＣマトリックスを形成する。これは、複合材料、ここではＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料で作られた部品に、繊維状プリフォームによって形成され、繊維状補強材全体にわたる耐火セラミックマトリックスの均一な分布を有する高いマトリックス体積比を有する繊維状補強材を提供する。

【0041】

図３は本発明の方法に従って製造されたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材料で作られた部品２００の断面（緯糸方向の断面：緯糸方向に対応する写真の長さ）の２つの顕微鏡写真を示しており、本発明の方法は、インターロック織りで緯糸と経糸の層の間に３Ｄ織りによって形成された繊維質テクスチャを達成するステップと、ＳｉＣの化学気相浸透によって繊維質テクスチャを予備高密度化または圧密化するステップと、圧密化された繊維質テクスチャを、上述した工具１００と同様の射出工具内に配置するステップと、１００ｃｍ³／分の流量で９〜１０の間のｐＨを有するテクスチャ水を有するキャリア流体で繊維質テクスチャを予備飽和させるステップと、９〜１０の間のｐＨを有する水中に懸濁されたＳｉＣの粒子からなる、装填されたスラリーを、２ｃｍ³／分の流量で繊維質テクスチャ内に射出するステップと、テクスチャ中の充填剤の蓄積を局所的に可能にするようにスラリーの液相を濾過し、その結果、テクスチャ中の充填剤比を増加させるステップと、ＳｉＣマトリックスを形成するために溶融ケイ素での浸透によってプリフォームを高密度化するステップとを有する。

【0042】

図３において、得られる部品２００は、ＳｉＣ糸から形成され、ＳｉＣマトリックス２２０によって高密度化された繊維強化材２１０を含む。図３に見られるように、部品２００は目に見える糸間多孔性をほとんどまたは全く含まず、これは装填されたスラリーのその後の注射の間のテクスチャの充填の最適化における繊維質テクスチャ予備飽和工程の有効性を実証する。

【0043】

本発明の方法は、水中に懸濁されたＳｉＣ粒子を含むスラリーの注入に限定されない。より一般的には、使用されるスラリーが０．１μｍ〜１０μｍの間に含まれる平均粒径を有する耐火セラミック粒子を含む懸濁液であり得る。スラリー中の耐火セラミック粒子の体積含有量は注入前に、１体積％〜５０体積％、好ましくは２０体積％〜３５体積％であることができる。耐火セラミック粒子は、アルミナ、ムライト、シリカ、アルミノケイ酸塩、アルミノリン酸塩、炭化物、ホウ化物、窒化物、及びこれらの材料の混合物から選択される材料を含むことができる。その基本組成に応じて、耐火セラミック粒子はさらに、アルミナ、ジルコニア、アルミノケイ酸塩、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩（例えば、環境バリアまたは熱バリアに使用することができる）、またはカーボンブラック、グラファイトまたは炭化ケイ素などの、得られる複合材料部品を機能的にすることを可能にする任意の他の充填剤の粒子と混合することができる。

【0044】

スラリーの液状媒体または相は例えば、酸性ｐＨ(すなわち、７未満のｐＨ）を有する水相および／または例えばエタノールを含むアルコール相を含むこともできる。スラリーは硝酸のような酸性化剤を含むことができ、液体媒体のｐＨは例えば、１．５〜４の間に含まれることができる。スラリーはさらに、特に水に可溶性であるポリビニルアルコール（ＰＶＡ）などの有機バインダーを含んでもよい。より一般的には、スラリーが−キャリア流体、−分散剤（例えば、適切なｐＨ）、−バインダー（例えば、ＰＶＡ）、−可塑剤（例えば、ＰＶＡ）、−消泡剤、−湿潤剤を含むことができる。

【0045】

酸化物／酸化物材料以外のＣＭＣ複合材料で作られた部品は炭化ケイ素および／またはカーボンの繊維で繊維質組織を達成することによって、および炭化物粒子（例えば、ＳｉＣ、Ｂ₄ＣまたはＴｉＣ）、ホウ化物（例えば、ＴｉＢ₂）、窒化物（例えば、Ｓｉ₃Ｎ₄）、またはケイ化物（例えば、ＴｉＳｉ₂）が充填されたスラリーを使用することによって、同じ方法で得ることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】