【実施例】
【0044】
以下の実施例は、本発明の実施形態を図示するために提供されるが、これらは本発明の実施形態の範囲を限定することを意図したものではない。
【0045】
実施例1‐スプライス接合部位コーティングの調製
本発明の実施例1〜5の組成物を、市販の混合設備を用い、列挙された成分を用いて調製した。モノマー、光開始剤及び他の添加剤成分を計量した後、加熱されたケトルに導入し、約50℃〜65℃の範囲内の温度で一体に混合した。均質な混合物が得られるまで混合を継続した。
【0046】
試料A‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料B‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 1.4重量%
Irgacure 184 1.4重量%
Irganox 1035 0.5 pph
試料C‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
(3‐アクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン 1pph
試料D‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 1.4重量%
Irgacure 184 1.4重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 0.5pph
試料E‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料F‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Irgacure 819 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料G‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料H‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Irgacure 819 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning190 0.5pph
試料I‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料J‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
Tinopal OB 0.05pph
試料K‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 0.5pph
試料L‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 モノマー 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 2.25重量%
ITX 0.75重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料M‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
ITX 0.75重量%
Irgacure 907 2.25重量%
試料N‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 78.8重量%
Photomer 3016 14.4重量%
N‐ビニルカプロラクタム 3.8重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning190 0.5pph
試料O‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 80.4重量%
Photomer 3016 14.7重量%
N‐ビニルカプロラクタム 2重量%
Lucirin TPO 2.9重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning190 0.5pph
試料P‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 モノマー 75.5重量%
Photomer 3016 13.8重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.2重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 0.5pph
試料Q‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601/Photomer4028エトキシ化(4)ビスフェノールAモノマー 72重量%
SR9038エトキシ化(30)ビスフェノールAモノマー 10重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
試料R‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601/Photomer4028エトキシ化(4)ビスフェノールAモノマー 72重量%
SR9038エトキシ化(30)ビスフェノールAモノマー 10重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 1.0pph
試料S‐オリゴマー‐含有スプライス接合部位コーティング組成物(比較例)
Photomer 6008 ウレタンアクリレートオリゴマー 20重量%
Photomer 4028 エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート 77重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irgacure 819 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
BLANKOPHOR KLA添加剤 0.1pph
【0047】
実施例2‐スプライス接合部位コーティングの引張特性
オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物を用いて、引張試験のためのロッド試料を作製した。ロッドは、硬化性組成物を、内径約0.025インチ(0.635mm)を有するTeflon(登録商標)チューブに注入することによって調製した。上記試料を、(International Light製のLight Bug model IL390によって、225〜424nmの波長範囲に亘って測定される)約2.4J/cm
2の線量でFusion D電球を用いて硬化させた。硬化後、Teflonチューブを剥ぎ取った。硬化済みロッドを、23℃及び相対湿度50%で一晩慣らした。ヤング率、引張力、及び破壊時のパーセント伸長等の特性を、引張試験機器(例えばSintech MTS Tensile Tester、又はInstron Universal Material Test System)を用いて、ゲージ長51mmの無欠陥二次ロッド試料上で、試験速度250mm/分で測定した。物理的特性は、少なくとも5つの試料の平均として決定し、逸脱したデータ点又は明らかに欠陥を有する試料はこの平均から排除した。
【0048】
結果を表1に示す。表1に示す標準偏差値は、測定された特性について決定された標準偏差を、すぐ左の列に示す。本明細書中で使用される場合、一次、二次及びスプライス接合部位コーティングを含むコーティングの引張特性を、これらの実験パラメータの下で測定した。
【0049】
【表1】
【0050】
実施例3‐前駆体組成物の粘度
粘度を試験するために、(25℃で200rpm、35℃で400rpm及び45℃で800rpmの速度で、スピンドル#4コーン及びプレートを用いる)BrookfieldCAP2000粘度計を使用した。ある体積の組成物(即ち124μl)をプレートの中央に配置した後、25℃、35℃又は45℃まで加熱した。所望の温度に到達した後、粘度計から粘度読み取り値を得た。未硬化の液体コーティングに関する粘度の結果を表2に列挙する。
【0051】
【表2】
【0052】
実施例4−ジョイントギャップ破損
ジョイントギャップ破損試験を、複数のスプライス接合部位コーティング組成物に対して実施した。添え継ぎ部位コーティング組成物を、継ぎ合わせた光ファイバに塗布した。Millerストリップツールを用いて、継ぎ合わせられた領域をシミュレートするために、光ファイバ上で長さ約10mmのウィンドウストリップを実施することによって、構成ファイバを、スプライス接合部位コーティング(即ち再コーティング)の塗布のために調製した。使用される構成ファイバは、195/250μmのジオメトリ(二次コーティング厚さ約27μm)を標的としていた。二次コーティングは、上述の試料Rの処方であった。ファイバの、ウィンドウストリップを実施した領域を、Vytran PTR‐200 MRCリコーター(鋳型サイズ250〜270マイクロメートル)の鋳型に入れ、真空チャックを用いてファイバ端部を所定の位置に保持した。スプライス接合部位コーティングを鋳型に注入し、最大曝露(4つの60Wハロゲン球、60秒間)で硬化させて、完全な硬化を確実なものとした。約1メートルのファイバを、再コーティングされたウィンドウストリップ領域の両端部において試験するために、上記試料を鋳型から取り出した。
【0053】
ジョイントギャップ破損を決定するために、
図3に示すように引張負荷を印加した。28.1ポンド(12.74594kg)の負荷セルを備えたMTS引張試験機を用いて、試料を引っ張り、試料を破損させた。試料は、ウィンドウストリップ領域が軸方向負荷下となるように設置され、第1の端部が引張試験機の負荷セルのマンドレルに固定された。試験は、15mm/分の試験速度で実施された。ビデオとして記録される再コーティング構成ファイバ境界面を連続的に監視するために、撮像デバイスを設置した。力も連続的に監視した。各境界面を、試験全体を通して観察した。再コーティングと構成ファイバとの間の境界面の接着の破損が観察された場合、破損時の負荷を記録して、ジョイントギャップ応力として報告する。境界面の破損が全く観察されなかった試料に関しては、破壊応力を報告する。6つ以上、及び16個もの試料を、各再コーティング材料に関して試験した。
図5では、試料の組の平均値を95%信頼区間で報告する。
図6Aはギャップなし光ファイバを示し、
図6Bはギャップあり光ファイバを示す。
【0054】
具体的には、
図5の棒グラフは、試料S(参照番号510)、試料Q(参照番号520)、試料A(参照番号530)、試料B(参照番号540)及び試料C(参照番号550)のスプライス接合部位コーティングを対象としている。各試料に関して、左のバーは、継ぎ合わされた光ファイバが(ギャップ形成なしに)破損したときの平均引張負荷を示し、右のバーは、ギャップ形成が発生した時の平均引張負荷を示す。試料B及び試料Cに関しては、ギャップ形成は起こらなかった(
図5に右側のバーが示されない)。試料Sは、時間の70%でギャップが形成され、試料Qは、時間の16%でギャップが形成され、試料Aは、時間のわずか13%でギャップが形成された。
【0055】
実施例5‐突き合わせ接着強度
接着強度を、以下に記載の「突き合わせ接着強度試験」によって測定した。試験用の試料を調製するために、構成ファイバの10インチ(25.4cm)片を、半分に切断した。得られた5インチ(12.7cm)のファイバを、切断された端部が鋳型内でおよそ1インチ(2.54cm)離間し、対向する端部がファイバ保持器具(鋳型サイズ250〜270マイクロメートル)の真空V溝内に保持されるように、Vytran PTR‐200 MRCリコーターの鋳型に入れた。所望のスプライス接合部位コーティング材料を鋳型に注入し、最大曝露(4つの60Wハロゲン球、60秒間)で硬化させて、完全な硬化を確実なものとした。
図4を参照すると、再コーティングセクションは続いて半分に切断され、これにより、光ファイバ110、一次コーティング130及び二次コーティング120を含む構成ファイバの5インチ(12.7cm)片に接着された、長さ0.5インチ(1.27cm)の硬化済み再コーティング260を有する2つの試験片が得られた。これを5回実施し、10個の試験片を得た。使用した構成ファイバは、195/250μmのジオメトリ(二次コーティング厚さ約27μm)を標的としていた。試料R処方の組成物を二次コーティング120として使用した。
【0056】
境界面1.1ポンド(0.498952kg)負荷セル及びファイバ把持器具を備えるMTS引張試験機を用いて、試料を引っ張り、破損させた。試験は、5mm/分の試験速度で実施された。ビーク力を測定して記録した。10個の試験片の平均及び標準偏差を、構成ファイバの再コーティング材料の接着強度として報告した。表3は、再コーティング材料として利用される様々な材料に関する、実験による突き合わせ接着強度値を報告する。二次コーティング材料も列挙されている。試料Sの再コーティング材料を用いた試料において示されているように、二次コーティングのヤング率が上昇するに従って、接着強度は低下した。しかしながら、試料A及び試料Qといった特定の再コーティング組成物の組み込みにより、接着強度は増大した。
【0057】
【表3】
【0058】
請求対象の主題の精神及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載の実施形態に対して様々な修正及び変更を実施できることは、当業者には明らかであろう。よって、本明細書は、本明細書に記載の様々な実施形態の修正及び変更を、このような修正及び変更が添付の請求項及びその均等物の範囲内である限りは、包含することを意図している。
【0059】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【0060】
実施形態1
第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメント;
第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去され、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメント;並びに
上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とを被包して、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、スプライス接合部位コーティングであって、上記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であり、上記前駆体組成物は:
0重量%〜1重量%の合計オリゴマー;及び
少なくとも90重量%の合計モノマー
を含み、
上記硬化済みポリマー産物のヤング率は、1800MPa以上である、スプライス接合部位コーティング
を備える、コーティング済み光ファイバ。
【0061】
実施形態2
上記前駆体組成物は、2重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、実施形態1に記載のコーティング済み光ファイバ。
【0062】
実施形態3
上記前駆体組成物は、8重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、実施形態1又は2に記載のコーティング済み光ファイバ。
【0063】
実施形態4
約350kpsi(2413166kPa)の引張応力下において、上記スプライス接合部位コーティングと、上記第1のコーティング済みファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとの間に、約20%未満の速度でギャップが形成される、実施形態1又は2に記載のコーティング済み光ファイバ。
【0064】
実施形態5
約350kpsi(2413166kPa)の引張応力下において、上記スプライス接合部位コーティングと、上記第1のコーティング済みファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとの間にギャップが形成されない、実施形態1、2又は3に記載のコーティング済み光ファイバ。
【0065】
実施形態6
上記前駆体組成物はオリゴマーを含まない、実施形態1〜5のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
【0066】
実施形態7
上記N‐ビニルアミドはN‐ビニルカプロラクタムである、実施形態1〜6のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
【0067】
実施形態8
上記前駆体組成物は:
70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;及び
アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート
を含む、実施形態1〜7のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
【0068】
実施形態9
上記前駆体組成物は、1重量%〜5重量%の1つ以上の光開始剤を含む、実施形態1〜8のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
【0069】
実施形態10
上記前駆体組成物はスリップ剤を含む、実施形態1〜9のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
【0070】
実施形態11
上記前駆体組成物は、0.1百分率〜2百分率の1つ以上の接着促進剤を含む、実施形態1〜10のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
【0071】
実施形態12
第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメント;
第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去され、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメント;並びに
上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とを被包して、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、スプライス接合部位コーティングであって、上記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であり、上記前駆体組成物は:
70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;
アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート;
2重量%〜10重量%のN‐ビニルカプロラクタム;及び
1重量%〜5重量%のUV硬化性光開始剤
を含む、スプライス接合部位コーティング
を備える、コーティング済み光ファイバ。
【0072】
実施形態13
上記前駆体組成物は、0重量%〜1重量%の合計オリゴマーを含む、実施形態12に記載のコーティング済み光ファイバ。
【0073】
実施形態14
スプライス接合部位において光ファイバを再コーティングする方法であって、上記方法は:
第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメントを提供するステップ;
第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去され、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメントを準備するステップ;並びに
上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とに、コーティング組成物を塗布することによって、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とを被包するステップであって、上記コーティング組成物は、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、ステップ;及び
上記コーティング組成物を硬化させて、少なくとも約1800MPaのヤング率を有する硬化済みスプライス接合部位コーティングを形成するステップ
を含み、
上記コーティング組成物は:
0重量%〜1重量%の合計オリゴマー;及び
少なくとも90重量%の合計モノマー
を含む、方法。
【0074】
実施形態15
上記コーティング組成物は、2重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、実施形態14に記載のコーティング済み光ファイバ。
【0075】
実施形態16
上記第1の光ファイバセグメントの上記端部から上記少なくとも1つのコーティングを除去するステップ;及び
上記第2の光ファイバセグメントの上記端部から上記少なくとも1つのコーティングを除去するステップ
を更に含む、実施形態14又は15に記載の方法。
【0076】
実施形態17
上記前駆体組成物はオリゴマーを含まない、実施形態14〜16のいずれか1つに記載の方法。
【0077】
実施形態18
上記N‐ビニルアミドはN‐ビニルカプロラクタムである、実施形態14〜17のいずれか1つに記載の方法。
【0078】
実施形態19
上記前駆体組成物は:
70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;及び
アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート
を含む、実施形態14〜18のいずれか1つに記載の方法。
【0079】
実施形態20
上記前駆体組成物は、1重量%〜5重量%の1つ以上の光開始剤を含む、実施形態14〜19のいずれか1つに記載の方法。