特許 6873125 Ｘ線発生装置及びそれを備える分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6873125

(24)【登録日】2021年4月22日

(45)【発行日】2021年5月19日

(54)【発明の名称】Ｘ線発生装置及びそれを備える分析装置

(51)【国際特許分類】

   H05G 1/34 20060101AFI20210510BHJP

【ＦＩ】

   H05G1/34 Z

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2018-524590(P2018-524590)

(86)(22)【出願日】2016年6月27日

(86)【国際出願番号】JP2016068945

(87)【国際公開番号】WO2018002977

(87)【国際公開日】20180104

【審査請求日】2018年8月1日

【審判番号】不服2020-3901(P2020-3901/J1)

【審判請求日】2020年3月24日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100102037

【弁理士】

【氏名又は名称】江口 裕之

(74)【代理人】

【識別番号】100098671

【弁理士】

【氏名又は名称】喜多 俊文

(74)【代理人】

【識別番号】100149962

【弁理士】

【氏名又は名称】阿久津 好二

(74)【代理人】

【識別番号】100170988

【弁理士】

【氏名又は名称】妹尾 明展

(72)【発明者】

【氏名】齋藤 佑多

【合議体】

【審判長】 森 竜介

【審判官】 信田 昌男

【審判官】 伊藤 幸仙

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−１９７２０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１０９１０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−４９９７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−７５３５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１８９２８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−７５３５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１１０９７３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

H05G1/00-2/00

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

筐体と、前記筐体の内部に配置された陽極であるターゲットと、前記筐体の内部に配置された陰極であるフィラメントとを有し、前記フィラメントから放射される熱電子を前記ターゲットで受容して、前記ターゲットで発生したＸ線を出射するＸ線管と、
前記ターゲットに高電圧を印加するための高電圧電源と、
前記フィラメントに低電圧を印加するための低電圧電源と、
前記高電圧電源を制御する高電圧電源制御回路と、
Ｘ線発生装置を停止するためのＯＦＦ信号の入力操作が可能な入力装置と、
前記X線管に流れる管電流値と選択された管電流値の間に乖離が無いように前記低電圧電源をフィードバック制御し、前記Ｘ線発生装置を停止するためのＯＦＦ信号が入力される低電圧電源制御回路とを備えるＸ線発生装置であって、
前記ＯＦＦ信号が入力されたときに、前記高電圧電源制御回路が前記ターゲットに高電圧を印加することを停止した後、前記低電圧電源制御回路が前記フィードバック制御を停止して前記フィラメントに所定時間、所定値の低電圧を印加することを特徴とするＸ線発生装置。

【請求項2】

前記所定時間は、前記ターゲットの電位が低下するための時間であることを特徴とする請求項１に記載のＸ線発生装置。

【請求項3】

前記所定値の低電圧は、０．３Ａ以上５．０Ａ以下のフィラメント電流を前記フィラメントに流すためのものであることを特徴とする請求項１に記載のＸ線発生装置。

【請求項4】

請求項１に記載のＸ線発生装置と、検出器とを備えた分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、特性Ｘ線を出射するＸ線発生装置に関し、特にＸ線発生装置を備える分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

鉄鋼品種（例えば、低合金鋼や炭素鋼やステンレス鋼や低合鋳鉄等）や非鉄金属品種の多様化や高品質化や製鋼加工技術の発展に伴い、母材（例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌ等）中に含有される微量成分、特にＣ、Ｓｉ、Ｓ、Ｐ、Ｍｎ、Ｎｉ等の元素の量を厳密にコントロールすることが要求されてきており、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場等での製鋼・精練工程において、母材中に含有される微量成分を定量することが重要となってきている。
そこで、近年、試料に特性Ｘ線を照射し、特性Ｘ線により励起されて放出される蛍光Ｘ線の強度を検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量分析を行う蛍光Ｘ線分析装置が生産工場等で広く利用されるようになってきている。

【0003】

図４は、蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図であり、図５は、図４に示すＸ線発生装置１０１の回路図である。蛍光Ｘ線分析装置１６０は、Ｘ線発生装置１０１と、試料Ｓが配置される試料台６１と、蛍光Ｘ線のエネルギと強度とを検出する検出器６２と、入力装置７１やＣＰＵ １７２等を有するコンピュータ１７０とを備える。

【0004】

Ｘ線発生装置１０１は、特性Ｘ線を出射するＸ線管球１０と、高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加するための高電圧生成ＤＣ電源（高電圧電源）２０と、低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加するためのフィラメント用電源（低電圧電源）３０と、高電圧生成ＤＣ電源２０を制御する管電圧制御回路（高圧電源制御回路）１４０と、フィラメント用電源３０を制御するフィラメント電流制御回路（低圧電源制御回路）１５０とを備える（例えば特許文献１参照）。

【0005】

図６は、図４に示すＸ線管球１０の断面図である。Ｘ線管球１０は、陽極であるターゲット１１と、陰極であるフィラメント１２と、ターゲット１１とフィラメント１２とを内部に有する略円筒形状の筐体１３とを備える。

【0006】

筐体１３の側壁には、円形状の出射窓１３ａが形成されており、出射窓１３ａと対向する位置にターゲット１１の端面１１ａが配置されるとともに、ターゲット１１の端面１１ａと対向する位置にフィラメント１２が配置されている。そして、フィラメント用電源３０及びフィラメント電流制御回路１５０が、低電圧用ケーブル１６を介してフィラメント１２と接続されている。また、高電圧生成ＤＣ電源２０及び管電圧制御回路１４０が、高電圧用ケーブル１５を介してターゲット１１と接続されている。さらに、高電圧生成ＤＣ電源２０の負極は、フィラメント１２の一端と接続されている。

【0007】

管電圧制御回路１４０は、入力装置７１からの入力信号に基づいて、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加するようになっている。例えば、分析者が入力装置７１を用いて電圧値１ｋＶ〜５０ｋＶ程度の内から管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを選択すると、管電圧制御回路１４０はその選択された管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈをターゲット１１に印加することにより、ターゲット１１の電位を管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈとする。このとき、管電圧制御回路１４０は、ターゲット１１の電位が管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈと乖離がないようにフィードバック制御を行う。

【0008】

フィラメント電流制御回路１５０は、入力装置７１からの入力信号に基づいて、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加するようになっている。例えば、分析者が入力装置７１を用いて電流値５ｍＡ〜１００ｍＡ程度の内から管電流値Ｉを選択すると、フィラメント電流制御回路１５０はその選択された管電流値Ｉと乖離がないように、フィラメント１２にフィラメント電流を流すフィードバック制御を行う。

【0009】

このようなＸ線発生装置１０１によれば、分析を行うための入力信号が入力されると、図５（ａ）に示すように、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加してターゲット１１の電位を管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈとするとともに、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加してフィラメント電流を流すことにより、フィラメント１２から放射された熱電子ｅを加速して、ターゲット１１の端面１１ａに衝突させることで、ターゲット１１の端面１１ａで発生した特性Ｘ線を出射窓１３ａから出射している。なお、この特性Ｘ線の強度やエネルギは、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈと管電流値Ｉとを変えることで制御される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開２００７−１６５０８１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

ところで、分析が終了してＸ線発生装置１０１を停止するためには、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加することを停止した後、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加することを停止して、ターゲット１１の電位を管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈから０Ｖに低下させる必要があるが、ターゲット１１の電位が０Ｖに低下する待ち時間が長かった（例えば管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈの低下速度１．８ｋＶ／ｓ）。

【0012】

なお、フィラメント電流制御回路１５０は、管電流値Ｉと乖離がないようにフィードバック制御を行っているので、管電流が流れなくなると、フィラメント電流が最大値となり、フィラメント１２の温度が最高温度となる。フィラメント１２の温度が高くなるほど、フィラメント１２が消耗するので、フィラメント１２の寿命が短くなる。そのため、Ｘ線発生装置１０１を停止するための入力信号「ＯＦＦ」が入力されると、フィラメント電流制御回路１５０が、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加することを停止した後、管電圧制御回路１４０が、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加することを停止している。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本出願人は、ターゲット１１の電位を短時間で低下させる方法について検討した。フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加することを停止した後、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加することを停止することにより、図５（ｂ）に示すように、筐体１３や高電圧用ケーブル１５の絶縁体の抵抗に流れる極わずかな電流ｉによって管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを逃がしている。

【0014】

そこで、図７に示すように高耐圧抵抗とスイッチとを設け、入力信号「ＯＦＦ」が入力されると、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加することを停止した後、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加することを停止するとともに、スイッチで高耐圧抵抗とターゲット１１とを接続することにより、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを逃がすことが考えられる。しかし、高耐圧抵抗やスイッチ等の部品を設ける必要がある。

【0015】

よって、Ｘ線発生装置１０１を停止する際に、まず管電流値Ｉを０Ａとするのではなく、適切な所定値（０．３Ａ以上５．０Ａ以下）のフィラメント電流をフィラメント１２に流すことにより熱電子ｅ’をターゲット１１に照射することで、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを管電流Ｉ’として逃がすことを見出した（図２（ｂ）参照）。その結果、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈの低下速度が３．０ｋＶ／ｓとなり、早くなった。

【0016】

すなわち、本発明のＸ線発生装置は、筐体と、前記筐体の内部に配置された陽極であるターゲットと、前記筐体の内部に配置された陰極であるフィラメントとを有し、前記フィラメントから放射される熱電子を前記ターゲットで受容して、前記ターゲットで発生したＸ線を出射するＸ線管と、前記ターゲットに高電圧を印加するための高電圧電源と、前記フィラメントに低電圧を印加するための低電圧電源と、前記高電圧電源を制御する高電圧電源制御回路と、Ｘ線発生装置を停止するためのＯＦＦ信号の入力操作が可能な入力装置と、前記低電圧電源を制御し、前記Ｘ線発生装置を停止するためのＯＦＦ信号が入力される低電圧電源制御回路とを備えるＸ線発生装置であって、前記ＯＦＦ信号が入力されたときに、前記高電圧電源制御回路が前記ターゲットに高電圧を印加することを停止した後、前記低電圧電源制御回路が前記フィラメントに所定時間、所定値の低電圧を印加するようにしている。

【発明の効果】

【0017】

本発明のＸ線発生装置によれば、ターゲットの電位の管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを低下させるために、ターゲットの電位の管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを管電流Ｉ’として逃がすため、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを逃がす待ち時間を短くすることができる。また、回路を切替える機構や部品（高耐圧抵抗やスイッチ）を必要としない。

【0018】

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記所定時間は、前記ターゲットの電位が低下するための時間であるようにしてもよい。

【0019】

また、上記の発明において、前記所定値の低電圧は、０．３Ａ以上５．０Ａ以下のフィラメント電流を前記フィラメントに流すためのものであるようにしてもよい。
なお、０．３Ａ以上５．０Ａ以下のフィラメント電流は、フィラメントの温度が適切な温度となり、フィラメントが消耗することを防止するものとなっている。

【0020】

そして、本発明の分析装置は、上述したようなＸ線発生装置と、検出器とを備える分析装置にしてもよい。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図。

【図2】図１に示すＸ線発生装置の回路図。

【図3】停止方法について説明するためのフローチャート。

【図4】蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図。

【図5】図４に示すＸ線発生装置の回路図。

【図6】図４に示すＸ線管球の断面図。

【図7】Ｘ線発生装置の回路図。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

【0023】

図１は、実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図であり、図２は、図１に示すＸ線発生装置の回路図である。なお、蛍光Ｘ線分析装置１６０と同様のものについては、同じ符号を付している。
蛍光Ｘ線分析装置６０は、Ｘ線発生装置１と、試料Ｓが配置される試料台６１と、蛍光Ｘ線のエネルギと強度とを検出する検出器６２と、入力装置７１やＣＰＵ ７２等を有するコンピュータ７０とを備える。

【0024】

Ｘ線発生装置１は、特性Ｘ線を出射するＸ線管球１０と、高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加するための高電圧生成ＤＣ電源（高電圧電源）２０と、低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加するためのフィラメント用電源（低電圧電源）３０と、高電圧生成ＤＣ電源２０を制御する管電圧制御回路（高圧電源制御回路）４０と、フィラメント用電源３０を制御するフィラメント電流制御回路（低圧電源制御回路）５０とを備える。

【0025】

フィラメント電流制御回路５０は、入力装置７１からの入力信号に基づいて、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗを印加するようになっている。例えば、分析者が入力装置７１を用いて電流値５ｍＡ〜１００ｍＡ程度の内から管電流値Ｉを選択すると、フィラメント電流制御回路５０はその選択された管電流値Ｉと乖離がないように、フィラメント１２にフィラメント電流を流すフィードバック制御を行う。
また、実施形態に係るフィラメント電流制御回路５０は、Ｘ線発生装置１を停止するための入力信号「ＯＦＦ」が入力された際には、フィラメント１２に所定時間（例えば２０秒以下）、所定値の低電圧Ｖ_ｌｏｗ’を印加することにより、所定値（０．３Ａ以上５．０Ａ以下）のフィラメント電流を流すようになっている。
上記所定値としては、０．３Ａ以上５．０Ａ以下であること等が挙げられるが、蛍光Ｘ線分析装置６０では、回路構成を考慮して３．４Ａとした。これにより、減少スピードもＸ線管球１０の構造によって変わるが、蛍光Ｘ線分析装置６０では、５０ｋＶ（最大管電圧）／３ｋＶ（一秒あたりの減少スピード）＝ １６．６ｓ となり、１６．６秒で電位が低下するようになった。

【0026】

管電圧制御回路４０は、入力装置７１からの入力信号に基づいて、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加するようになっている。例えば、分析者が入力装置７１を用いて電圧値１ｋＶ〜５０ｋＶ程度の内から管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを選択すると、管電圧制御回路４０はその選択された管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈをターゲット１１に印加することにより、ターゲット１１の電位を管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈとする。このとき、管電圧制御回路４０は、ターゲット１１の電位が管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈと乖離がないようにフィードバック制御を行う。
また、実施形態に係る管電圧制御回路４０は、Ｘ線発生装置１を停止するための入力信号「ＯＦＦ」が入力されると、フィラメント１２に低電圧Ｖ_ｌｏｗ’を印加することを停止する前に、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加することを停止するようになっている。

【0027】

ここで、Ｘ線発生装置１を停止する停止方法について説明する。図３は、停止方法について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、ＣＰＵ７２はＸ線発生装置１を停止するための入力信号「ＯＦＦ」が入力されたか否かを判定する。入力信号「ＯＦＦ」が入力されていないと判定したときには、ステップＳ１０１の処理を繰り返す。

【0028】

一方、入力信号「ＯＦＦ」が入力されたと判定したときには、ステップＳ１０２の処理において、フィラメント電流制御回路５０は、フィラメント１２に所定値の低電圧Ｖ_ｌｏｗ’を印加することにより、所定値（３．４Ａ）のフィラメント電流を流す。このとき、フィラメント１２の温度が最高温度とならないので、フィラメント１２の消耗を防止することができる。
次に、ステップＳ１０３の処理において、管電圧制御回路４０は、ターゲット１１に高電圧Ｖ_ｈｉｇｈを印加することを停止する。

【0029】

次に、ステップＳ１０４の処理において、ＣＰＵ７２は所定時間（２０秒）が経過したか否かを判定する。所定時間が経過していないと判定したときには、ステップＳ１０４の処理を繰り返す。このとき、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈが管電流Ｉ’として逃げる（図２（ｂ）参照）。
次に、所定時間が経過したと判定したときには、ステップＳ１０５の処理において、フィラメント電流制御回路５０は、フィラメント１２に所定値の低電圧Ｖ_ｌｏｗ’を印加することを停止する。
そして、ステップＳ１０５の処理が終了すると、本フローチャートを終了させることになる。

【0030】

以上のように、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置６０によれば、ターゲット１１の電位の管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを低下させるために、ターゲット１１の電位の管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを管電流Ｉ’として逃がすため、管電圧値Ｖ_ｈｉｇｈを逃がす待ち時間を短くすることができる。

【0031】

＜他の実施形態＞
（１）上述した実施形態では蛍光Ｘ線分析装置６０を例に説明を行ったが、連続的にＸ線を発生する装置（非破壊検査装置や医療用Ｘ線装置等）に対しても本発明を同様に適用することができる。また、最大管電圧は装置によって変わるため、表面分析のため比較的低い管電圧を使用している蛍光Ｘ線分析装置６０を例に説明を行ったが、高い管電圧を使用している装置に適用してもよい。

【0032】

（２）上述した蛍光Ｘ線分析装置６０では、所定時間（２０秒）が経過したか否かを判定するような構成を示したが、ターゲット１１の電位が所定値（１ｋＶ）以下となったか否かを判定するような構成としてもよい。

【産業上の利用可能性】

【0033】

本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。

【符号の説明】

【0034】

１ Ｘ線発生装置
１０ Ｘ線管
１１ ターゲット
１２ フィラメント
１３ 筐体
１５ 高電圧用ケーブル
１６ 低電圧用ケーブル
２０ 高電圧電源
３０ 低電圧電源
４０ 高電圧電源制御回路
５０ 低電圧電源制御回路

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】