特許 6874245 撹拌システム及びその運転方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6874245

(24)【登録日】2021年4月26日

(45)【発行日】2021年5月19日

(54)【発明の名称】撹拌システム及びその運転方法

(51)【国際特許分類】

   B01F 15/00 20060101AFI20210510BHJP

   F16J 15/34 20060101ALI20210510BHJP

   H01M 4/139 20100101ALN20210510BHJP

   H01M 4/04 20060101ALN20210510BHJP

【ＦＩ】

   B01F15/00 A

   F16J15/34 K

   !H01M4/139

   !H01M4/04 Z

【請求項の数】6

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2017-24310(P2017-24310)

(22)【出願日】2017年2月13日

(65)【公開番号】特開2018-130646(P2018-130646A)

(43)【公開日】2018年8月23日

【審査請求日】2019年12月16日

(73)【特許権者】

【識別番号】000229047

【氏名又は名称】日本スピンドル製造株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102211

【弁理士】

【氏名又は名称】森 治

(74)【代理人】

【識別番号】100097755

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 勉

(72)【発明者】

【氏名】大西 慶一郎

(72)【発明者】

【氏名】浅見 圭一

【審査官】 中村 泰三

(56)【参考文献】

【文献】 実開平０６−０３２０１０（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開昭６０−０４４０２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０８３１０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００８／１４３０５６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開昭４８−０８４９５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−２７０６９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１５／０３３０４０１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｆ １５／００

Ｆ１６Ｊ １５／３４

Ｂ２８Ｃ ３／００

Ｂ２９Ｂ ７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

加圧室と、
前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、
加圧室に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、
前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、
前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有し、
前記加圧気体供給機構により加圧気体が加圧室内に供給されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態よりも高めることを特徴とする撹拌システム。

【請求項2】

前記加圧気体供給機構は、加圧気体として炭酸ガスを供給するものであることを特徴とする請求項１に記載の撹拌システム。

【請求項3】

液体貯留タンクに貯留されたスラリー状の液体に対して加圧した炭酸ガスを供給することでスラリーを中和処理し、中和処理されたスラリーを減圧機構で減圧、脱気処理し、前記メカニカルシール押さえ機構により、前記スラリーの中和処理中は脱気処理中に比べてメカニカルシールの押さえ力を強くするとともに、減圧機構による減圧後、メカニカルシールの押さえ力を定常状態にするようにしてなることを特徴とする請求項２に記載の撹拌システム。

【請求項4】

前記加圧気体供給機構によって加圧室に加圧状態の気体を供給する前に前記メカニカルシール押さえ機構により押さえ力を定常状態から高めるようにしてなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の撹拌システム。

【請求項5】

前記加圧気体供給機構によって加圧気体が加圧室内に供給されているときは、供給されていないときに比べて前記回転軸の回転速度を低速運転に切り替えるようにしてなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の撹拌システム。

【請求項6】

加圧室と、
加圧室に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、
前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、
前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、
前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有する撹拌システムの運転方法であって、
前記加圧気体供給機構により加圧気体が加圧室内に供給されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態よりも高めることを特徴とする撹拌システムの運転方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、撹拌システム及びその運転方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、液体に対して固形分の分散、混合等を行う撹拌システムとして、各種装置が提案されているが、その１つとして、本件出願人が提案した、ケーシングの内部に、撹拌翼を備えたロータを配設し、該撹拌翼の回転により生じる負圧吸引力によってケーシングの内部に液体を負圧吸入し、該吸入した液体に撹拌翼の回転によりキャビテーションを生じさせて、液体に対する固形分の分散、混合を行う吸引撹拌ポンプを備えた分散混合装置が実用化されている（例えば、特許文献１参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１４−８４３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、特許文献１で提案した分散混合装置は、吸引撹拌ポンプの撹拌翼を備えたロータが高速回転するため、ロータの回転軸のシール部にメカニカルシールを採用するようにしている。
その一方で、分散混合装置をケーシングの内部を加圧した状態で運転する要請があるが、この場合、ケーシングの内部の液体や気体が、ロータの回転軸のシール部を介して漏れ出ないようにするために、メカニカルシールの押さえ力（メカニカルシールの摺接面の圧力）を大きく設定する必要があり、必然的に、メカニカルシールが損耗しやすくなるという問題があった。

【0005】

なお、この問題は、本件出願人が特願２０１６−０９３６７２において提案した縦軸型の分散混合装置においても、同様に存在する問題であった。

【0006】

本発明は、上記従来の分散混合装置の有する問題点に鑑み、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができる撹拌システム及びその運転方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記目的を達成するため、本発明の撹拌システムは、加圧室と、前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有し、前記加圧室内が加圧されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることを特徴とする。

【0008】

この場合において、前記加圧室に液体を供給する液体供給機構と、前記液体に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、減圧機構とを有するようにすることができる。

【0009】

また、本発明の撹拌システムの運転方法は、加圧室と、前記加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸と、前記加圧室と回転軸との間に配置され、加圧室内からの流体の漏れを防止するメカニカルシールと、前記メカニカルシールに対する押さえ力を可変にできるメカニカルシールを押さえるメカニカルシール押さえ機構とを有する撹拌システムの運転方法であって、前記加圧室内が加圧されている間は、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることを特徴とする。

【0010】

この場合において、前記加圧室に流体を供給して供給する液体供給機構と、前記液体に加圧気体を供給する加圧気体供給機構と、減圧機構とを有し、前記加圧気体供給機構によって加圧気体を供給するに際して前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高め、減圧機構による減圧後、前記メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態にすることができる。

【発明の効果】

【0011】

本発明の撹拌システム及びその運転方法によれば、加圧室内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることにより、より具体的には、加圧気体供給機構によって加圧気体を供給するに際してメカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高め、減圧機構による減圧後、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態にすることにより、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の撹拌システムの一実施の形態である分散混合装置を示す全体斜視図である。

【図2】同分散混合装置の正面図である。

【図3】同分散混合装置の平面図である。

【図4】同分散混合装置の左側面図である。

【図5】同分散混合装置の要部の断面図（図２のＡ−Ａ断面図）である。

【図6】吸引撹拌ポンプの内部構造を示す説明図である。

【図7】図６のＢ−Ｂ方向視での断面図である。

【図8】吸引撹拌ポンプの分散混合機構の内部構造を示す分解斜視図である。

【図9】仕切板の概略構成図である。

【図10】本発明の撹拌システムの一実施の形態である分散混合装置の運転方法の一例を示すフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の撹拌システム及びその運転方法の実施の形態を、図面に基づいて説明する。

【0014】

〔分散混合装置の概略構造〕
図１〜図９に、本発明の撹拌システムの一実施の形態である分散混合装置を示す。
この分散混合装置は、加圧室となるケーシング１の内部に、ポンプ駆動モータＭによって回転軸１９を介して回転駆動される撹拌翼６を備えたロータ５を配設し、この撹拌翼６の回転により生じる負圧吸引力によってケーシング１の内部に液体Ｒを負圧吸入し、吸入した液体Ｒに撹拌翼６の回転によりキャビテーションを生じさせて、液体Ｒに対する固形分の分散、混合を行う吸引撹拌ポンプＸと、この吸引撹拌ポンプＸとの間で、循環流路１６、１８を介して、液体Ｒの循環を行う、液体供給機構としての液体貯留タンクＹとを備えて構成されている。

【0015】

そして、この分散混合装置は、加圧室となるケーシング１と回転軸１９との間に配置され、ケーシング１内からの流体（液体及び気体）の漏れを防止するシール部を構成するメカニカルシール２２と、メカニカルシール２２に対する押さえ力を可変にできるメカニカルシール２２を押さえるメカニカルシール押さえ機構Ｚとを有し、ケーシング１内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構Ｚによる押さえ力を高めることができるようにしている。

【0016】

メカニカルシール押さえ機構Ｚは、メカニカルシール２２を付勢するばね部材２３と、ばね部材２３の背面を支持する押圧板２４と、押圧板２４を押圧操作することによってばね部材２３の付勢力を変動させて、メカニカルシール２２に対する押さえ力を可変にするエアシリンダからなるアクチュエータ２５ａ、２５ｂとで構成されている。
ここで、アクチュエータ２５ａ、２５ｂの動作状態（メカニカルシール２２に対する押さえ力の大きさ）を確認するための検知機構、例えば、リードスイッチ（図示省略）を設けるようにする。
なお、アクチュエータ２５ａ、２５ｂは、本実施形態においては、２個用いるようにしたが、１個又は３個以上用いるようにすることもでき、また、アクチュエータには、エアシリンダ以外の動作機構、例えば、油圧シリンダ、電動シリンダ等を用いることができる。
また、押圧板２４が回転軸１９に沿って平行に移動することでばね部材２３の背面を均一に支持するようにするために、押圧板２４の移動をガイドするガイドピン２６を、押圧板２４を貫通して設けるようにする。

【0017】

さらに、この分散混合装置は、液体に加圧気体を供給する加圧気体供給機構Ｇと、減圧機構Ｐｄとを備えるようにしている。

【0018】

ここで、加圧気体供給機構Ｇは、バルブＶ１を介して加圧室となるケーシング１の第１の導入室１３に加圧気体を導入することで、液体に加圧気体を供給するようにしている。
なお、加圧気体を導入する位置は、これに限定されず、例えば、循環流路１６に加圧気体を導入することもできる。

【0019】

また、減圧機構Ｐｄは、減圧バルブＶ２を介して液体貯留タンクＹの減圧（加圧気体の放出）を行うもので、この減圧により、流体に供給した加圧気体の脱気を行うことができる。

【0020】

加圧室となるケーシング１の第１の導入室１３及び液体貯留タンクＹには、当該第１の導入室１３内及び液体貯留タンクＹ内の圧力を測定するための圧力計Ｐ１、Ｐ２をそれぞれ設けるようにする。

【0021】

また、循環流路１８から排出管１８ａを分岐し、バルブＶ３、Ｖ４を切り替えて、排出管１８ａを介して、吸引撹拌ポンプＸから排出された液体を排出し、後続の工程に供給することができるようにしている。

【0022】

［非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造］
以下、この分散混合装置を用いて、アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを生成する場合を例に挙げて説明する。
この正極用スラリーの生成においては、スラリー状の液体に溶け込んだ無機炭素を用いてスラリー中のアルカリ成分を中和処理する工程と、中和処理したスラリーを撹拌することによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気する工程とを備える電極スラリーの製造工程を含むものである。

【0023】

炭酸ガスの使用量は、スラリーのｐＨ値が４〜１１、好ましくは、５〜１０、さらに好ましくは、６〜９とする量が添加される。

【0024】

炭酸ガスの圧力は、圧力が高ければ高いほど、高濃度の溶存無機炭素を得ることができるため、常圧以上であれば、特に限定されないが、中和の反応速度の観点から、０．０３ＭＰａ以上、好ましくは、０．２ＭＰａ以上、さらに好ましくは、０．３ＭＰａ以上にする。
また、１００ＭＰａを超える圧力は、製造装置が大がかりになるだけでなく、中和処理後のスラリーに溶存無機炭素の残存量が多くなり、後の脱気処理が困難になるため、圧力の上限は、１００ＭＰａ以下、好ましくは、５０ＭＰａ以下、さらに好ましくは、１０ＭＰａ以下にする。

【0025】

中和処理後のスラリーには、溶存無機炭素が残存しているため、脱気処理を行うようにする。
ここで、脱気処理を行わずに電極塗工を行うと、乾燥工程で溶存無機炭素により活物質層が発泡し、過度に空隙が形成されるため、塗工ムラや電極剥離、脱落を起こしやすくなる。

【0026】

スラリー中の溶存無機炭素は、脱気処理することにより、中和したスラリーと炭酸ガスに分離することができる。
実用電池の電極スラリーの脱気処理は、膜脱気が主流であるが、加圧によりスラリー中に形成した無機炭素を分離することは困難である。
そのため、本発明においては、中和処理したスラリーを撹拌することによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気するようにする。この場合、併せて、減圧脱気することが好ましい。

【0027】

スラリーの固形分の分散、混合方法は、既存の撹拌装置等を用いた混合方法が採用できるが、キャビテーション（局所沸騰）を生じさせることによって分散、混合することが好ましい。
キャビテーション（局所沸騰）を生じさせることによって分散、混合する方法を採用することで、同じ装置を用いて中和処理後のスラリーを効率よく脱気することができる。
すなわち、キャビテーション（局所沸騰）を生じさせることによって分散、混合して製造したスラリーに、炭酸ガスを加圧状態で添加して中和し、再びスラリーにキャビテーション（局所沸騰）を生じさせることによって減圧、脱気することで、分散、混合装置が脱気装置を兼ねることができ、経済的である。
また、減圧機構Ｐｄを真空ポンプ（図示省略）に接続し、液体貯留タンクＹを減圧状態としてスラリーを循環させると、より早く脱気することが可能となる。
なお、前記スラリーの製造と炭酸ガスの脱気を、既存の撹拌装置等を用いて行うこともできる。

【0028】

スラリーには、固形分として活物質及びバインダが含まれ、必要に応じて導電助剤が添加される。

【0029】

活物質は、アルカリ金属複合酸化物であれば特に制限はないが、非水電解質二次電池が、リチウム二次電池であれば、リチウム複合酸化物、すなわち、コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ_２）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ_２）、三元系材料（ＬｉＮｉ_０．３３Ｃｏ_０．３３Ｍｎ_０．３３Ｏ_２）、ニッケルリッチ三元系材料（ＬｉＮｉ_０．５Ｃｏ_０．２Ｍｎ_０．３Ｏ_２）、ニッケル−コバルト−アルミニウム酸リチウム（ＬｉＮｉ_０．８Ｃｏ_０．１５Ａｌ_０．０５Ｏ_２）、リン酸鉄リチウム（ＬｉＦｅＰＯ_４）、リン酸鉄−マンガンリチウム（ＬｉＦｅ_０．５Ｍｎ_０．５ＰＯ_４）、リン酸マンガンリチウム（ＬｉＭｎＰＯ_４）、リン酸コバルトリチウム（ＬｉＣｏＰＯ_４）、リン酸ニッケルリチウム（ＬｉＮｉＰＯ_４）、リン酸バナジウムリチウム（Ｌｉ_３Ｖ_２（ＰＯ_４）_３）、リチウム鉄シリケート（Ｌｉ_２ＦｅＳｉＯ_４）、リチウムマンガンシリケート（Ｌｉ_２ＭｎＳｉＯ_４）、リチウムリッチ固溶体系（Ｌｉ_２ＭｎＯ_３−ＬｉＮｉ_０．３３Ｍｎ_０．３３Ｃｏ_０．３３Ｏ_２）、スピネル型マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ_２Ｏ_４）、スピネル型ニッケル−マンガン酸リチウム（ＬｉＮｉ_０．５Ｍｎ_１．５Ｏ_４）、ニッケル−鉄−マンガン酸リチウム（ＬｉＮｉ_０．３３Ｆｅ_０．３３Ｍｎ_０．３３Ｏ_２）、などの材料が挙げられ、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なお、上記活物質は元素比率が多少ずれても何ら問題ない。また、非水電解質二次電池が、ナトリウム二次電池であれば、ナトリウム複合酸化物、すなわち、上記のアルカリ金属元素のリチウムをナトリウムに置き換えればよく、カリウム二次電池であれば、カリウムに置き換えればよい。

【0030】

バインダは、通常用いられているもの、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミド、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、アラミド、ポリアクリル、ポリアクリル酸塩、アクリル酸エステル、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体（ＳＥＢＳ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、セルロース硫酸塩、メチルセルロースエーテル、メチルエチルセルロースエーテル、エチルセルロースエーテル、低窒素ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド（ポリクオタニウム−４）、塩化−［２−ヒドロキシ−３−（トリメチルアンモニオ）プロピル］ヒドロキシエチルセルロース（ポリクオタニウム−１０）、塩化−［２−ヒドロキシ−３−（ラウリルジメチルアンモニオ）プロピル］ヒドロキシエチルセルロース（ポリクオタニウム−２４）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、エチレンビニルアルコール、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、澱粉などの材料を１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。

【0031】

導電助剤は、特に制限はなく、金属、炭素材料、導電性高分子、導電性ガラスなどが挙げられるが、このうち炭素材料が好ましく、具体的には、アセチレンブラック（ＡＢ）、ケッチェンブラック（ＫＢ）、気相成長炭素繊維（ＶＧＣＦ）、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、グラファイト、ハードカーボン、ソフトカーボン、ファーネスブラック、グラフェン、グラッシーカーボン、カーボンナノホーンなどが挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いても何ら問題ない。
正極の活物質層においては、例えば、正極活物質、バインダ、導電物質の合計量を１００質量％とした場合、電極活物質が６０〜９９質量％、バインダが０．１〜２５質量％、導電物質が０．１〜１０質量％であることが好ましい。より好ましくは、電極活物質が８０〜９５質量％、バインダが０．５〜１５質量％、導電物質が０．５〜５質量％であることが好ましい。
上記の正極の活物質層の組成であれば、十分な結着力と導電性改善効果が得られる。

【0032】

中和剤は、炭酸ガスをスラリー状の液体に溶解させた溶存無機炭素であれば特に限定されない。すなわち、空気のように炭酸ガスを含むガスや、ドライアイスを含む固体から発生する炭酸ガスを用いて溶存無機炭素を生成してもかまわない。但し、比較的小さな圧力で効率的に溶存無機炭素を得るには高濃度の炭酸ガスを用いることが好ましい。

【0033】

そして、これにより得られた非水電解質二次電池の正極用スラリーは、これを用いて非水電解質二次電池の正極、具体的には、アルカリ金属炭酸塩によって被覆された非水電解質二次電池の正極を製造することができ、この正極を用いて非水電解質二次電池を製造することができ、さらに、この非水電解質二次電池は、電子機器に好適に用いることができる。

【0034】

以下、分散混合装置の構成要素について説明する。

【0035】

〔液体貯留タンク〕
液体貯留タンクＹは、本実施形態においては、吸引撹拌ポンプＸとの間で、循環流路１６、１８を介して、液体Ｒの循環を行う機能に加え、液体Ｒ（必要に応じて、固形分Ｐ）の供給機能を兼ねており、吸引撹拌ポンプＸの運転を開始する前に、上記スラリーを精製するための所定量の液体Ｒ（必要に応じて、固形分Ｐ）を、液体貯留タンクＹに投入、貯留しておくようにしたり、吸引撹拌ポンプＸで液体Ｒを循環させながら固形分Ｐを液体貯留タンクＹに投入するようにする。

【0036】

ここで、本実施形態においては、固形分Ｐの供給方式として、固形分Ｐを液体貯留タンクＹに投入することに代えて、図４及び図６に示すように、所定量の固形分Ｐを貯留する固形分貯留ホッパ３１を備え、この固形分貯留ホッパ３１に貯留された固形分Ｐを、投入シャッタ３１ａを介して、第１の供給部１１から吸引撹拌ポンプＸのケーシング１の内部に直接負圧吸入するようにして順次供給する方式を採用するようにしている。
なお、固形分Ｐの供給方式としては、このほか、同様に、固形分貯留ホッパに貯留された固形分を、液体貯留タンクＹから吸引撹拌ポンプＸに液体を供給する循環流路１６の途中で、液体Ｒの流れにより得られるエジェクタ効果により吸入するようにして、液体Ｒと共に吸引撹拌ポンプＸに供給するようにすることもできる。

【0037】

また、液体貯留タンクＹは、貯留機能を備えたものであれば、特にその構成は限定されるものではないが、例えば、撹拌機構（図示省略）を備えたものを用いることもできる。

【0038】

〔吸引撹拌ポンプ〕
図６〜図９に基づいて、吸引撹拌ポンプＸについて説明する。
図６に示すように、吸引撹拌ポンプＸは、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備えたケーシング１を備え、そのケーシング１の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ５と、そのケーシング１の内部に同心状で前壁部２に固定配設された円筒状のステータ７と、ロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭ等を備えて構成されている。

【0039】

図７に示すように、ロータ５の径方向の外方側には、複数の撹拌翼６が、前壁部２側である前方側（図６の下側）に突出し、かつ、周方向に等間隔で並ぶ状態でロータ５と一体的に備えられている。

【0040】

円筒状のステータ７には、絞り流路となる複数の透孔７ａ、７ｂが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ７が、ロータ５の前方側（図６の左下側）で、かつ、撹拌翼６の径方向の内側に位置させて前壁部２に固定配設されて、そのステータ７とケーシング１の外周壁部４との間に、排出室を兼ねた、撹拌翼６が周回する環状の翼室８が形成されている。

【0041】

図６〜図８に示すように、第１の供給部１１が、前壁部２の中心軸（ケーシング１の軸心Ａ３）よりも外周側に偏移した位置に設けられている。
ここで、本実施形態においては、固形分貯留ホッパ３１を備え、この固形分貯留ホッパ３１に貯留された固形分Ｐを、投入シャッタ３１ａを介して、第１の供給部１１から吸引撹拌ポンプＸのケーシング１の内部に直接負圧吸入するようにして供給するようにしている。

【0042】

図６及び図８に示すように、ケーシング１の前壁部２の内面に環状溝１０が形成され、環状溝１０と連通する状態で第１の供給部１１が設けられている。

【0043】

図６及び図７に示すように、液体Ｒと固形分Ｐとが混合されて生成されたスラリー状になった液体Ｒを吐出する円筒状の吐出部１２が、ケーシング１の円筒状の外周壁部４の周方向における１箇所に、その外周壁部４の接線方向に延びて翼室８に連通する状態で設けられている。

【0044】

図２及び図７に示すように、吐出部１２から吐出されたスラリー状の液体Ｒは、循環流路１８を介して、液体貯留タンクＹに戻される。

【0045】

また、ケーシング１の前壁部２の中央部（軸心Ａ３と同心状）には、第２の供給部１７が設けられている。
そして、この第２の供給部１７に、液体貯留タンクＹに投入、貯留されている液体Ｒ（液体貯留タンクＹに戻されたスラリー状の液体Ｒ）が、循環流路１６を介して、負圧吸引されることで供給される。

【0046】

また、図６〜図８に示すように、ステータ７の内周側を前壁部２側の第１の導入室１３とロータ５側の第２の導入室１４とに区画する仕切板１５が、ロータ５の前方側に当該ロータ５と一体回転する状態で設けられるとともに、仕切板１５の前壁部２側に掻出翼９が設けられている。掻出翼９は、同心状に、周方向において均等間隔で複数（図８では、４つ）備えられ、各掻出翼９がその先端部９Ｔを環状溝１０内に進入した状態でロータ５と一体的に周回可能に配設されている。

【0047】

第１の導入室１３及び第２の導入室１４は、ステータ７の複数の透孔７ａ、７ｂを介して翼室８と連通されるように構成され、第１の供給部１１が第１の導入室１３に連通し、第２の供給部１７が第２の導入室１４に連通するように構成されている。
具体的には、第１の導入室１３と翼室８とは、ステータ７における第１の導入室１３に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａにて連通され、第２の導入室１４と翼室８とは、ステータ７における第２の導入室１４に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂにて連通されている。

【0048】

吸引撹拌ポンプＸの各部について説明する。
図６に示すように、ロータ５は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されるとともに、その外周側に、複数の撹拌翼６が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図７では、周方向に等間隔に１０個の撹拌翼６が配設されている。また、この撹拌翼６は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するようにロータ５の外周側から内周側に突出形成されており、撹拌翼６の先端部の内径は、ステータ７の外径よりも若干大径に形成されている。

【0049】

このロータ５が、ケーシング１内においてケーシング１と同心状に位置する状態で、後壁部３を貫通してケーシング１内に挿入されたポンプ駆動モータＭの駆動軸１９に連結されて、そのポンプ駆動モータＭにより回転駆動される。
このように、本実施形態においては、ポンプ駆動モータＭの駆動軸１９が、ロータ５の回転軸となる。
また、ポンプ駆動モータＭの駆動軸１９には、ポンプ駆動モータＭ側にケーシング１の内部の液体Ｒが漏れ出ることを防止するためのシール部を構成するメカニカルシール２２を設けるようにしている。
このメカニカルシール２２は、メカニカルシール２２に対する押さえ力を可変にできるメカニカルシール２２を押さえるメカニカルシール押さえ機構Ｚを背面側に備えて、ケーシング１内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構Ｚによる押さえ力を高めることができるようにしている。

【0050】

そして、ロータ５が、その軸心方向視（図７に示すような図６のＢ−Ｂ方向視）において撹拌翼６の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、撹拌翼６の回転方向の後側となる面（背面）６ａには、いわゆるキャビテーションが発生するように構成されている。

【0051】

図６、図８及び図９に示すように、仕切板１５は、ステータ７の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。この漏斗状の仕切板１５は、具体的には、その中央部に、頂部が円筒状に突出する筒状摺接部１５ａにて開口された漏斗状部１５ｂを備えるとともに、その漏斗状部１５ｂの外周部に、前面及び後面共にケーシング１の軸心Ａ３に直交する状態となる環状平板部１５ｃを備える形状に構成されている。
そして、図６及び図７に示すように、この仕切板１５が、頂部の筒状摺接部１５ａがケーシング１の前壁部２側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所（この実施形態では、４箇所）に配設された間隔保持部材２０を介して、ロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられる。

【0052】

図７及び図９（ｃ）に示すように、仕切板１５を複数箇所夫々で間隔保持部材２０を介してロータ５に取り付ける際には、撹拌羽根２１が、ケーシング１の後壁部３側に向く姿勢で仕切板１５に一体的に組み付けられ、ロータ５が回転駆動されると、４枚の撹拌羽根２１がロータ５と一体的に回転するように構成されている。

【0053】

図６及び図８に示すように、この実施形態では、円筒状の第２の供給部１７が、ケーシング１と同心状で、そのケーシング１の前壁部２の中心部に設けられている。この第２の供給部１７には、循環流路１６の内径よりも小径で、仕切板１５の筒状摺接部１５ａよりも小径となり流路面積が小さな絞り部１４ａが形成されている。ロータ５の撹拌翼６が回転することにより、吐出部１２を介してスラリー状の液体Ｒが吐出され、第２の供給部１７の絞り部１４ａを介して液体Ｒが導入されることになるので、吸引撹拌ポンプＸ内が減圧される。

【0054】

図６〜図８に示すように、第１の供給部１１は、そのケーシング１内に開口する開口部（入口部）が、環状溝１０における周方向の一部を内部に含む状態で、ケーシング１内に対する第２の供給部１７の開口部の横側方に位置するように、前壁部２に設けられている。また、第１の供給部１１は、軸心Ａ２がケーシング１の前壁部２に近づくほどケーシング１の軸心Ａ３に近づく傾斜姿勢で、ケーシング１の前壁部２に設けられている。ちなみに、第１の供給部１１の傾斜角度は、４５度程度である。
そして、本実施形態においては、第１の供給部１１に、固形分貯留ホッパ３１に貯留された固形分Ｐを、投入シャッタ３１ａを介して順次供給することができるようにするとともに、第１の導入室１３内の圧力を測定するための圧力計Ｐ１を設けるようにしている。

【0055】

図６及び図８に示すように、ステータ７は、ケーシング１の前壁部２の内面（ロータ５に対向する面）に取り付けられて、ケーシング１の前壁部２とステータ７とが一体となるように固定されている。ステータ７において、第１の導入室１３に臨む部分に配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａは、概略円形状に形成され、第１の導入室１３の流路面積よりも複数の第１の導入室１３側の透孔７ａの合計流路面積が小さくなるように設定されており、また、第２の導入室１４に臨む部分に配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂは、概略楕円形状に形成され、第２の導入室１４の流路面積よりも複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂの合計流路面積が小さくなるように設定されている。ロータ５の撹拌翼６が回転することにより、吐出部１２を介してスラリー状の液体Ｒが吐出され、第２の供給部１７を介して、液体貯留タンクＹに投入、貯留されていた液体Ｒや液体貯留タンクＹに戻されたスラリー状の液体Ｒが導入されることになるので、吸引撹拌ポンプＸ内が減圧される。

【0056】

図８及び図９に示すように、この実施形態では、各掻出翼９が棒状に形成され、ロータ５の径方向視（図９（ｂ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほど前壁部２側に位置し、かつ、ロータ５の軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほどロータ５の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、当該棒状の掻出翼９の基端部９Ｂがロータ５と一体回転するように固定され、ロータ５が、その軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向き（図６〜図９において矢印にて示す向き）に回転駆動される。

【0057】

図７〜図９に基づいて、掻出翼９について説明する。
掻出翼９は、仕切板１５に固定される基端部９Ｂ、第１の導入室１３に露呈する状態となる中間部９Ｍ、環状溝１０に嵌め込まれる（すなわち、進入する）状態となる先端部９Ｔを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。

【0058】

図７、図８及び図９（ｂ）に示すように、掻出翼９の基端部９Ｂは、概ね矩形板状に構成されている。
図７、図８、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示すように、掻出翼９の中間部９Ｍは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている（特に、図７参照。）。そして、掻出翼９が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部９Ｍの三側面のうちのロータ５の回転方向前側を向く一側面９ｍ（以下、「放散面」と記載する場合がある。）は、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）ように構成されている（特に、図８及び図９参照。）。

【0059】

つまり、棒状の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、掻出翼９のうち第１の導入室１３に露呈する中間部９Ｍが環状溝１０に嵌め込まれる先端部９Ｔよりもロータ５の径方向外方に位置し、しかも、その中間部９Ｍの回転方向前側を向く放散面９ｍが、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜し、しかも、ロータ５の径方向に対して斜め外向きに傾斜している。これにより、掻出翼９の先端部９Ｔにより環状溝１０から掻き出された固形分Ｐは、掻出翼９の中間部９Ｍの放散面９ｍにより、第１の導入室１３内においてロータ５の径方向外方側に向けて流動するように案内される。

【0060】

図８、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示すように、掻出翼９の先端部９Ｔは、横断面形状が概ね矩形状になる概ね四角柱状であり、ロータ５の軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）において、四側面のうちのロータ５の径方向外方側に向く外向き側面９ｏが環状溝１０の内面における径方向内方側を向く内向き内面に沿い、かつ、四側面のうちのロータ５の径方向内方側に内向き側面９ｉが環状溝１０の内面における径方向外方側を向く外向き内面に沿う状態となる弧状に構成されている。
また、四角柱状の先端部９Ｔの四側面のうちの、ロータ５の回転方向前側を向く掻き出し面９ｆは、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜し、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）になるように構成されている。
これにより、掻出翼９の先端部９Ｔにより環状溝１０から掻き出された固形分Ｐは、掻出翼９の先端部９Ｔの掻き出し面９ｆにより、ロータ５の径方向外方側に向けて第１の導入室１３内に放出されることになる。
さらに、掻出翼９の先端部９Ｔの先端面９ｔは、その先端部９Ｔが環状溝１０に嵌め込まれた状態で環状溝１０の底面と平行になるように構成されている。

【0061】

また、ロータ５が、その軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向きに回転駆動されると、掻出翼９の基端部９Ｂ、中間部９Ｍ、先端部９Ｔそれぞれに、回転方向の後側となる面（背面）９ａが形成される。この背面９ａには、掻出翼９が回転することにより、いわゆるキャビテーションが発生するように構成されている。

【0062】

上述のような形状に構成された４個の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で、中心角で９０度ずつ間隔を隔てて周方向に並べた形態で、夫々、基端部９Ｂを仕切板１５の環状平板部１５ｃに固定して設けられている。

【0063】

図６に示すように、掻出翼９が設けられた仕切板１５が、間隔保持部材２０によりロータ５の前面と間隔を隔てた状態でロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられ、このロータ５が、仕切板１５の筒状摺接部１５ａが第２の供給部１７に摺接回転可能に嵌め込まれた状態でケーシング１内に配設される。
これにより、ロータ５の膨出状の前面と仕切板１５の後面との間に、ケーシング１の前壁部２側ほど小径となる先細り状の第２の導入室１４が形成され、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通するように構成されている。
また、ケーシング１の前壁部２と仕切板１５の前面との間に、第１の供給部１１に連通する環状の第１の導入室１３が形成される。

【0064】

そして、ロータ５が回転駆動されると、筒状摺接部１５ａが第２の供給部１７に摺接する状態で、仕切板１５がロータ５と一体的に回転することになり、ロータ５及び仕切板１５が回転する状態でも、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通する状態が維持されるように構成されている。

【0065】

〔制御部〕
この分散混合装置に備えられる制御部は、図示しないが、ＣＰＵや記憶部等を備えた公知の演算処理装置からなり、分散混合装置を構成する吸引撹拌ポンプＸの運転を制御可能に構成されている。
特に、制御部は、撹拌翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、撹拌翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で撹拌翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第２の導入室１４側の透孔７ｂ（及び第１の導入室１３側の透孔７ａ）を通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができるように構成されている。
ここで、第１の導入室１３内の圧力（第２の導入室１４内の圧力と同圧）を測定するための圧力計Ｐ２を設けるようにしている。

【0066】

〔分散混合装置の動作（スラリーの製造）〕
次に、この分散混合装置の動作（スラリーの製造）について、図１０に示すフローチャートを用いて説明する。
まず、吸引撹拌ポンプＸの運転を開始する前に、所定量の液体Ｒを、液体貯留タンクＹに投入、貯留する。

【0067】

この状態で、吸引撹拌ポンプＸの運転（高速運転）を開始すると、吸引撹拌ポンプＸ内が、負圧状態となり、第２の供給部１７に、液体貯留タンクＹに投入、貯留されている液体Ｒが、循環流路１６を介して、負圧吸引されることで供給される。
この状態で、所定量の固形分Ｐを、固形分貯留ホッパ３１から投入シャッタ３１ａを介して、第１の供給部１１から吸引撹拌ポンプＸのケーシング１の第１の導入室１３内に直接負圧吸入するようにして順次供給するようにする。
なお、本実施形態においては、固形分Ｐを固形分貯留ホッパ３１から投入するようにした例を示したが、吸引撹拌ポンプＸで液体Ｒを循環させながら固形分Ｐを液体貯留タンクＹに投入するようにすることもできる。

【0068】

第１の供給部１１から吸引撹拌ポンプＸのケーシング１の第１の導入室１３内に供給された固形分Ｐは、第２の供給部１７に供給された液体Ｒと合わさり、翼室８に導入され、スラリー状の液体Ｒとなって吐出部１２から吐出され、循環流路１８を介して、液体貯留タンクＹに戻される。そして、スラリー状の液体Ｒは、吸引撹拌ポンプＸが運転されている間、循環流路１６を介して負圧吸引されることで循環する。

【0069】

そして、第２の供給部１７に循環して供給されるスラリー状の液体Ｒは、第２の供給部１７の絞り部１４ａを介して流量が制限された状態で第２の導入室１４内に導入される。第２の導入室１４内においては、回転する複数の撹拌羽根２１により剪断作用を受けて、さらに細かく解砕され、さらに、第２の導入室１４側の透孔７ｂの通過の際にも剪断作用を受けて解砕される。この際には、第２の導入室１４側の透孔７ｂを介して流量が制限された状態で翼室８に導入される。そして、翼室８内において、高速で回転する撹拌翼６により剪断作用を受けて解砕され、固形分Ｐの凝集物（ダマ）がさらに少なくなったスラリー状の液体Ｒが吐出部１２から吐出される。

【0070】

ここで、制御部は、撹拌翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、撹拌翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で撹拌翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができる。
これによって、翼室８内の全周に亘って、固形分Ｐの凝集物（いわゆるダマ）に浸透した液体Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに固形分Ｐの分散が促進されることになり、結果、翼室８内の全周に存在するスラリー状の液体Ｒのほぼ全体に亘って、液体Ｒ中での固形分Ｐの分散が良好な高品質のスラリー状の液体Ｒを生成することができる。

【0071】

これによって、翼室８内の全周に亘って、固形分Ｐの凝集物（いわゆるダマ）に浸透した液体Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに固形分Ｐの分散が促進されることになり、結果、翼室８内の全周に存在するスラリー状の液体Ｒのほぼ全体に亘って、より確実に、液体Ｒ中での固形分Ｐの分散が良好な高品質のスラリー状の液体Ｒを生成することができる。
すなわち、負圧状態で掻出翼９の背面９ａに発生するキャビテーションによる気泡（キャビティー）が、ステータ７の第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後に、翼室８内において高速回転する撹拌翼６によってさらに微細な気泡に粉砕されることによって、スラリー状の液体Ｒは泡状となり、凝集状態の固形分Ｐ（繊維状炭素粉末）は、解され、分散が促進される。
そして、泡状のスラリー状の液体Ｒは、このように、翼室８内において高速で回転する撹拌翼６により剪断作用を受けて解砕されながら、遠心力によって翼室８の外周部へ移動し、吐出部１２から吐出されるが、この間に、泡状のスラリー状の液体Ｒが液状に戻る際に生じる衝撃によって、スラリー状の液体Ｒに含まれる凝集状態の固形分Ｐ（繊維状炭素粉末）は、さらに分散が促進され、固形分Ｐ（繊維状炭素粉末）が１次粒子になるまで分散された高品質のスラリー状の液体Ｒを生成することができる。

【0072】

［分散混合装置の動作（中和処理）］
次に、この分散混合装置の動作（中和処理）について説明する。
吸引撹拌ポンプＸの運転を継続しながら、液体貯留タンクＹに貯留されている生成されたスラリー状になった液体Ｒに対して中和処理を行う。
この中和処理は、加圧気体供給機構Ｇによって、バルブＶ１を介して加圧室となるケーシング１の第１の導入室１３に加圧状態の炭酸ガスを導入することで、スラリー状になった液体Ｒに加圧状態の炭酸ガスを供給し、これにより、加圧下でスラリー状になった液体Ｒに炭酸ガスを溶解させるようにする。

【0073】

ここで、少なくとも、炭酸ガスが導入されることによってケーシング１内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構Ｚによるメカニカルシール２２に対する押さえ力を定常状態から高め（上昇させ）、メカニカルシール２２を介した液体（及び気体）の漏れを抑制するようにする。
このため、具体的には、加圧気体供給機構Ｇによって、バルブＶ１を介して加圧室となるケーシング１の第１の導入室１３に加圧状態の炭酸ガスを導入する直前に、メカニカルシール押さえ機構Ｚのエアシリンダからなるアクチュエータ２５ａ、２５ｂを操作することによって、押圧板２４を押圧操作し、ばね部材２３の付勢力を変動させて、メカニカルシール２２に対する押さえ力を定常状態から高めるようにする。

【0074】

また、加圧気体供給機構Ｇによって、バルブＶ１を介して加圧室となるケーシング１の第１の導入室１３に加圧状態の炭酸ガスを導入する間は、吸引撹拌ポンプＸの運転を、高速運転から低速運転に切り替えて行うことが好ましい。

【0075】

中和処理が完了すると、吸引撹拌ポンプＸの運転を停止し、減圧機構Ｐｄの減圧バルブＶ２を開くことよって、減圧バルブＶ２を介して液体貯留タンクＹの減圧（加圧気体（炭酸ガス）の放出）を行うようにし、この減圧により、スラリー状になった液体Ｒに供給、溶存する炭酸ガスの脱気を行うことができる。
これに合わせて、メカニカルシール押さえ機構Ｚのエアシリンダからなるアクチュエータ２５ａ、２５ｂを操作することによって、押圧板２４の押圧操作を解除し、ばね部材２３の付勢力を変動させて、メカニカルシール２２に対する押さえ力を定常状態（小さい押さえ力）に戻すようにする。

【0076】

［分散混合装置の動作（脱気処理）］
次に、この分散混合装置の動作（脱気処理）について説明する。
中和工程において、中和処理を行った液体貯留タンクＹに貯留されているスラリー状になった液体Ｒに対して脱気処理を行う。
この脱気処理は、キャビテーションを生じさせることによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気することができる。

【0077】

この脱気処理は、吸引撹拌ポンプＸの運転（高速運転）を所定時間行うことにより実施する。
このとき、液体貯留タンクＹからは、中和処理を行った液体貯留タンクＹに貯留されているスラリー状になった液体Ｒが供給される。吸引撹拌ポンプＸ内、すなわち、第１の導入室１３と第２の導入室１４の真空度が高まるため（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４とは、固形分貯留ホッパ３１の投入シャッタ３１ａを閉じた状態ではほぼ同圧となる。）、設定された周速度（ロータ５の回転数）で撹拌翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、スラリー状になった液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域（キャビテーション（局所沸騰）による気泡発生領域）とすることによって、スラリー状になった液体Ｒの分散、混合が促進され、さらに、キャビテーション（局所沸騰）が発生する減圧領域における脱気作用によって、スラリー状になった液体Ｒ中の無機炭素を炭酸ガスとして離脱させることができる。
これによって、翼室８内の全周に亘って、固形分Ｐの凝集物（いわゆるダマ又は継子）に浸透した液体Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際の衝撃力によりさらに固形分Ｐの分散が促進されることになり、結果、翼室８内の全周に存在するスラリー状になった液体Ｒのほぼ全体に亘って、分散が良好な高品質のスラリーを生成することができるとともに、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気することができる。
そして、スラリー状になった液体Ｒから離脱、脱気された炭酸ガスは、スラリー状になった液体Ｒと共に、液体貯留タンクＹに導入され、減圧バルブＶ２を介して放出され、脱気処理を行ったスラリー状になった液体Ｒは、液体貯留タンクＹに貯留される。

【0078】

そして、脱気処理が完了したスラリー状になった液体Ｒは、バルブＶ３、Ｖ４を切り替えることによって、循環流路１８から分岐した排出管１８ａを介して、後続の工程に供給される。
その後、吸引撹拌ポンプＸの運転を停止するようにする。

【0079】

このように、加圧室内が加圧されている間は、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高めることにより、より具体的には、加圧気体供給機構によって加圧気体を供給するに際してメカニカルシール押さえ機構による押さえ力を高め（上昇させ）、減圧機構による減圧後、メカニカルシール押さえ機構による押さえ力を定常状態にすることにより、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができる。

【0080】

以上、本発明の撹拌システム及びその運転方法について、その実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記実施の形態の記載に限定されるものではなく、加圧室を備えた横軸型の分散混合装置ほか、本件出願人が特願２０１６−０９３６７２において提案した縦軸型の分散混合装置や既存の撹拌装置の撹拌翼を備えた回転軸のシール部にも同様に適用することができる等、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。

【産業上の利用可能性】

【0081】

本発明の撹拌システム及びその運転方法は、加圧室内に配置された撹拌翼を備えた回転軸のシール部を介した液体や気体の漏れを抑制しながら、シール部を構成するメカニカルシールの損耗を最小限に抑えることができることから、加圧状態で撹拌操作を行う、非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造の製造を始めとする各種スラリーの製造のほか、液体に対して固形分の分散、混合を行う分散混合装置の用途に好適に用いることができる。

【符号の説明】

【0082】

Ｇ 加圧気体供給機構
Ｐｄ 減圧機構
Ｍ ポンプ駆動モータ
Ｐ 固形分
Ｒ 液体
Ｘ 吸引撹拌ポンプ
Ｙ 液体貯留タンク（液体供給機構）
Ｚ メカニカルシール押さえ機構
１ ケーシング（加圧室）
５ ロータ
６ 撹拌翼
６ａ 背面部
７ ステータ
７ａ 絞り流路（透孔）
７ｂ 絞り流路（透孔）
８ 翼室（排出室）
９ 掻出翼
１０ 環状溝
１１ 第１の供給部
１２ 吐出部
１３ 第１の導入室
１４ 第２の導入室
１４ａ 絞り部
１５ 仕切板
１６ 循環流路
１７ 第２の供給部
１８ 循環流路
１９ ポンプ駆動モータの駆動軸（回転軸）
２０ 間隔保持部材
２１ 撹拌羽根
２２ メカニカルシール（シール部）
２３ ばね部材
２４ 押圧板
２５ａ アクチュエータ
２５ｂ アクチュエータ
２６ ガイドするガイドピン
３１ 固形分貯留ホッパ
３１ａ 投入シャッタ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】