特許 6874688 歯磨剤組成物及び口腔バイオフィルム除去剤

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6874688

(24)【登録日】2021年4月26日

(45)【発行日】2021年5月19日

(54)【発明の名称】歯磨剤組成物及び口腔バイオフィルム除去剤

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/46 20060101AFI20210510BHJP

   A61K 8/73 20060101ALI20210510BHJP

   A61Q 11/00 20060101ALI20210510BHJP

   A61K 8/25 20060101ALI20210510BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/46

   A61K8/73

   A61Q11/00

   A61K8/25

【請求項の数】10

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2017-553801(P2017-553801)

(86)(22)【出願日】2016年11月24日

(86)【国際出願番号】JP2016084774

(87)【国際公開番号】WO2017094580

(87)【国際公開日】20170608

【審査請求日】2019年7月19日

(31)【優先権主張番号】特願2015-233150(P2015-233150)

(32)【優先日】2015年11月30日

(33)【優先権主張国】JP

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000006769

【氏名又は名称】ライオン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002240

【氏名又は名称】特許業務法人英明国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小島 和晃

(72)【発明者】

【氏名】山本 幸司

(72)【発明者】

【氏名】小熊 友一

(72)【発明者】

【氏名】猪谷 祐貴

【審査官】 山中 隆幸

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−０２０９７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３３５６４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０６８０７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２７５２６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−００１１８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１５／００８８２３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ８／００−８／９９

Ａ６１Ｑ１／００−９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩と、
（Ｂ）平均粒径が５０〜１５０μｍである水不溶性顆粒と
を含有し、（Ａ）成分の含有量が０．２〜１．５質量％であり、（Ｂ）／（Ａ）が質量比として２．７〜２７であることを特徴とする歯磨剤組成物。

【請求項2】

（Ｂ）成分の平均粒径が８０〜１５０μｍである請求項１記載の歯磨剤組成物。

【請求項3】

（Ｂ）成分の水不溶性顆粒が、平均崩壊強度１０〜２００ｇ／個のシリカ顆粒である請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。

【請求項4】

（Ｂ）成分の水不溶性顆粒が、平均崩壊強度が１０〜５０ｇ／個のシリカ顆粒である請求項３記載の歯磨剤組成物。

【請求項5】

（Ｂ）成分を１〜１０質量％含有する請求項１〜４のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。

【請求項6】

更に、（Ｃ）粘結剤を０．１〜５質量％含有する請求項１〜５のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。

【請求項7】

（Ｃ）粘結剤が、少なくともキサンタンガムを含む請求項６記載の歯磨剤組成物。

【請求項8】

口腔バイオフィルム除去用である請求項１〜７のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。

【請求項9】

（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩と、（Ｂ）平均粒径が５０〜１５０μｍである水不溶性顆粒とを含有し、（Ａ）成分の含有量が０．２〜１．５質量％であり、（Ｂ）／（Ａ）が質量比として２．７〜２７である口腔バイオフィルム除去剤。

【請求項10】

（Ｂ）成分の水不溶性顆粒が、平均崩壊強度１０〜２００ｇ／個のシリカ顆粒である請求項９記載の口腔バイオフィルム除去剤。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、口腔バイオフィルム除去効果、特に歯と歯の隙間のバイオフィルムに対する除去効果が優れる、α−オレフィンスルホン酸塩含有の口腔バイオフィルム除去剤及びこれを含有する歯磨剤組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

一般的に、口腔内のう蝕バイオフィルムは、細菌同士の凝集体であることが知られており、口腔バイオフィルムを除去するためには、細菌同士の凝集体を分散させて除去することが重要である。
バイオフィルムは、歯列表面のみならず歯と歯の隙間にも存在し、このような歯間のバイオフィルムも分散、除去できれば、う蝕、歯周病等の口腔疾患の予防又は抑制効果の更なる向上を期待できるが、歯と歯の狭い隙間のバイオフィルムを満足に除去することは難しかった。

【0003】

アニオン界面活性剤であるテトラデセンスルホン酸ナトリウム等のα−オレフィンスルホン酸塩には弱い口腔バイオフィルム除去効果があるが、その効果は十分ではない。α−オレフィンスルホン酸塩の口腔バイオフィルム除去効果を向上する技術として、α−オレフィンスルホン酸塩とデキストラナーゼを併用した特許文献１（特開２０１５−２０９７０号公報）、α−オレフィンスルホン酸塩にアシルアミノ酸塩及び／又はアルギニンを併用した特許文献２（特開２０１３−１５１４７４号公報）が提案されているが、歯と歯の隙間のバイオフィルム除去については検討されていない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１５−２０９７０号公報

【特許文献2】特開２０１３−１５１４７４号公報

【特許文献3】特開２０１４−９４９２３号公報

【特許文献4】特開２０１５−１１７２０６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

従って、口腔用組成物において、歯と歯の隙間のバイオフィルムに対する除去効果の向上が望まれた。

【0006】

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、口腔バイオフィルム除去効果、特に歯と歯の隙間のバイオフィルムに対する除去効果が優れる、α−オレフィンスルホン酸塩含有の口腔バイオフィルム除去剤及びこれを含有する歯磨剤組成物を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩に、（Ｂ）平均粒径が５０〜４００μｍである水不溶性顆粒、特にシリカ顆粒を併用すると、特に歯と歯の隙間のバイオフィルムに対するバイオフィルム除去効果が優れ、口腔バイオフィルム除去剤として有効であることを知見した。また、この（Ａ）及び（Ｂ）成分を歯磨剤組成物に配合することで、口腔バイオフィルム除去効果が向上し、特に歯と歯の隙間のバイオフィルムに対する除去効果が優れ、かつ歯面のツルツル感を満足に付与し、高い清掃実感を与えることを知見し、本発明をなすに至った。

【0008】

更に詳述すると、口腔用組成物、中でも１回当たりの使用量が１ｇ程度と比較的少なく、口腔内で使用中には唾液で希釈されるため薬効を十分に発揮させ難い歯磨剤組成物において、α−オレフィンスルホン酸塩によるバイオフィルム除去効果は十分ではなく、その効果を高めるために配合量を増やすと製剤の味が悪くなったり、舌がピリピリするような刺激を感じやすくなる。また、水不溶性顆粒には物理的な清掃力が期待できるものの、それによるバイオフィルム除去効果は十分ではなく、一方で、その添加量が増えるにつれて歯磨き時の違和感が強くなって使用感が低下したり、製剤が固くなって容器から押し出し難くなるといった使用性の問題が発生する。これに対して、本発明では（Ａ）成分に（Ｂ）成分を組み合わせると、意外にも、両成分が相乗的に作用して前記のような使用感、使用性の問題を生じさせることなく、特に歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果が向上し、また同時に、歯磨きによって歯面が十分に清掃されてきれいになったと実感し得るツルツルとした感覚を満足に付与することもできる。この場合、（Ａ）及び（Ｂ）成分の組み合わせによって、α−オレフィンスルホン酸塩又は水不溶性顆粒の単独使用を超えてバイオフィルム除去効果が格段に高まり、上記の格別顕著な作用効果を与える。
よって、本発明によれば、歯列の歯表面のみならず、歯と歯の隙間に存在するバイオフィルムまでも除去する優れたバイオフィルム除去効果と、歯磨きによって歯面が十分に清掃されたという満足な効果実感とを同時に付与することが可能となる。

【0009】

なお、特許文献３、４（特開２０１４−９４９２３号公報、特開２０１５−１１７２０６号公報）は、特定の歯磨剤用顆粒による、歯垢や汚れの除去能及び泡性能の向上であり、具体的に顆粒をα−オレフィンスルホン酸塩に組み合わせることの記載がない。特許文献３、４から、α−オレフィンスルホン酸塩と水不溶性顆粒とを組み合わせることで相乗的に上記バイオフィルム除去効果が向上することは想起できない。

【0010】

従って、本発明は、下記の歯磨剤組成物及び口腔バイオフィルム除去剤を提供する。
〔１〕
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩と、（Ｂ）平均粒径が５０〜４００μｍである水不溶性顆粒とを含有してなることを特徴とする歯磨剤組成物。
〔２〕
（Ｂ）成分の平均粒径が５０〜２５０μｍである〔１〕記載の歯磨剤組成物。
〔３〕
（Ｂ）成分の水不溶性顆粒が、平均崩壊強度１０〜２００ｇ／個のシリカ顆粒である〔１〕又は〔２〕記載の歯磨剤組成物。
〔４〕
（Ｂ）成分の水不溶性顆粒が、平均粒径が８０〜１５０μｍであり、かつ平均崩壊強度が１０〜５０ｇ／個のシリカ顆粒である〔３〕記載の歯磨剤組成物。
〔５〕
（Ａ）成分を０．０５〜１．５質量％、（Ｂ）成分を０．１〜１０質量％含有する〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔６〕
（Ｂ）／（Ａ）が質量比として１〜６０である〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔７〕
更に、（Ｃ）粘結剤を０．１〜５質量％含有する〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔８〕
（Ｃ）粘結剤が、少なくともキサンタンガムを含む〔７〕記載の歯磨剤組成物。
〔９〕
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩と、（Ｂ）平均粒径が５０〜４００μｍである水不溶性顆粒とからなる口腔バイオフィルム除去剤。
〔１０〕
（Ｂ）成分の水不溶性顆粒が、平均崩壊強度１０〜２００ｇ／個のシリカ顆粒である〔９〕記載の口腔バイオフィルム除去剤。
〔１１〕
（Ｂ）／（Ａ）が質量比として１〜６０である〔９〕又は〔１０〕記載の口腔バイオフィルム除去剤。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、口腔バイオフィルム除去効果、特に歯と歯の隙間のバイオフィルムに対する除去効果が優れ、かつ歯面のツルツル感を満足に付与して高い清掃実感を与える、α−オレフィンスルホン酸塩含有の歯磨剤組成物及び口腔バイオフィルム除去剤を提供できる。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明につき更に詳述する。本発明の口腔バイオフィルム除去剤及び歯磨剤組成物は、（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩及び（Ｂ）平均粒径が５０〜４００μｍである水不溶性顆粒を併用する。

【0013】

（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩としては、炭素数が１４〜１６のα−オレフィンスルホン酸のナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩を用いることができ、好ましくは炭素数１４のα−オレフィンスルホン酸塩、特にナトリウム塩（一般名；テトラデセンスルホン酸ナトリウム）である。これらは口腔用製剤に使用可能な市販品を入手することができ、例えばライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製の商品名「ＫリポランＰＪ−４００ＣＪ」を使用し得る。

【0014】

（Ｂ）成分は、平均粒径が５０〜４００μｍである水不溶性顆粒であり、好ましい平均粒径は５０〜３００μｍ、特に５０〜２５０μｍ、とりわけ８０〜１５０μｍである。平均粒径が５０μｍ未満であると、歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果が劣り、また、歯面のツルツル感付与効果が劣る。４００μｍを超えると、歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果が低下する。
なお、上記平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定し、測定値は体積平均を用いたメジアン径（ｄ５０）で算出した（以下同様。）。

【0015】

更に、水不溶性顆粒としては、崩壊性顆粒を用いることができ、その平均崩壊強度が好ましくは１０〜２００ｇ／個、より好ましくは１０〜５０ｇ／個である。平均崩壊強度が大きいほど、清掃性、バイオフィルム除去効果が向上するが、２００ｇ／個以下であることが、歯磨き中の違和感を抑えるには好適である。
なお、平均崩壊強度は、レオメーター（サン科学社製のサンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により、顆粒３０個について１個ずつ自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に顆粒が崩壊するときの荷重）を測定した値の平均値である。

【0016】

（Ｂ）成分の水不溶性顆粒としては、上記物性を有する歯磨剤用顆粒を使用し得るが、特にシリカ顆粒が好適である。例えば、東ソー・シリカ（株）製の商品名 ＮＩＰＧＥＬ等の市販品を使用できる。

【0017】

（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩と（Ｂ）特定の水不溶性顆粒との配合割合を示す（Ｂ）／（Ａ）は、質量比として１〜６０、特に１．３〜６０が好ましく、より好ましくは１．５〜４０、特に好ましくは２〜３０である。この範囲内であると、口腔バイオフィルム除去効果がより優れる。

【0018】

本発明の口腔バイオフィルム除去剤は、口腔用組成物、特に歯磨剤組成物に好適に配合される。
この場合、（Ａ）成分のα−オレフィンスルホン酸塩の配合量は、組成物全体の０．０５〜１．５％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは０．１〜１．１％、更に好ましくは０．２〜１％である。配合量が多いほどバイオフィルム除去効果が向上し、０．０５％以上であると歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果が十分に優れ、また、歯のツルツル感を十分に付与できる。１．５％以下であると、苦味、舌がピリピリするような刺激を感じるのを十分に防止できる。

【0019】

（Ｂ）成分の水不溶性顆粒の配合量は、組成物全体の０．１〜１０％が好ましく、０．４〜８％がより好ましく、更に好ましくは１〜８％である。配合量が多いほどバイオフィルム除去効果、歯のツルツル感付与効果が向上し、０．１％以上であると、歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果が十分に優れ、また、歯のツルツル感を十分に付与できる。１０％以下であると、使用時に違和感を感じるのを防止できる。

【0020】

更に、本発明では、（Ｃ）粘結剤が好適に配合される。粘結剤を配合すると、泡持ちが良くなることによって（Ｂ）成分の水不溶性顆粒の分散性が高まり、バイオフィルム除去効果及び歯のツルツル感付与効果がより向上する。
粘結剤としては、例えば、キサンタンガム等のガム類、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどが挙げられるが、少なくともキサンタンガムを含むことが好ましい。
粘結剤を配合する場合、その組成物全体に対する配合量は、好ましくは０．１〜５％、より好ましくは０．２〜３％である。

【0021】

本発明の歯磨剤組成物は、液体、液状、ペースト状などの形態で練歯磨剤、液体歯磨剤、液状歯磨剤、潤製歯磨剤等として、特に練歯磨剤として調製できる。この場合、上記成分に加えて、剤型等に応じたその他の任意成分を本発明の効果を妨げない範囲で適宜配合できる。具体的に練歯磨剤では、（Ｂ）成分以外の研磨剤、粘稠剤、（Ａ）成分以外の界面活性剤、更に必要により甘味剤、防腐剤、色素、香料、各種有効成分等を配合し得る。

【0022】

研磨剤として具体的には、沈降性シリカ、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤、第２リン酸カルシウム、第３リン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、第８リン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系研磨剤、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム系研磨剤、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、二酸化チタン、ポリメチルメタアクリレート、不溶性メタリン酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト等が挙げられる。これら研磨剤を配合する場合、その組成物全体に対する配合量は、好ましくは５〜６０％、より好ましくは１０〜３０％である。

【0023】

粘稠剤としては、ソルビット、キシリット、エリスリトール等の糖アルコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール等の多価アルコールなどが挙げられる。粘稠剤の配合量は、通常、組成物全体の０〜７０％、特に３〜５０％である。

【0024】

界面活性剤としては、（Ａ）成分以外のアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等が挙げられる。
例えば、アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸塩、ミリスチル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、Ｎ−ラウロイルタウリン塩、ラウロイルサルコシン塩などが挙げられ、塩としては溶解性等からナトリウム塩が好適である。両性界面活性剤としては、例えばＮ−アシルグルタメート、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、脂肪酸アミドプロピルベタイン等が挙げられ、脂肪酸の鎖長が炭素数１２〜１４のものが溶解性の点で好ましい。ノニオン性界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルキルグリコシド、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、脂肪酸ポリグリセリル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。
これら界面活性剤の配合量は、組成物全体の０〜１０％、特に０．１〜５％が好ましい。

【0025】

甘味剤としては、サッカリンナトリウム等が挙げられる。防腐剤としては、安息香酸ナトリウム等の安息香酸塩、メチルパラベン、エチルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステルなどが挙げられる。
色素としては、食用色素であるブリリアントブルー、タートラジン等、顔料の酸化チタンなどが挙げられる。

【0026】

香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及びこれら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、ｌ−メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料など、歯磨剤組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、組成物中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。上記香料素材を使用した賦香用香料は、組成物中に０．１〜２％使用するのが好ましい。

【0027】

有効成分としては、例えば、クロロヘキシジン、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、グルコン酸亜鉛、クエン酸亜鉛等の殺菌又は抗菌剤、エタンヒドロキシジホスフォネート等の歯石予防剤、トラネキサム酸、グリチルリチン酸及びその塩類、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム等の抗炎症剤、ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド等のコーティング剤、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、塩化リゾチーム等の酵素剤、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール等のビタミン類、塩化ナトリウム等の収斂剤、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム等の知覚過敏抑制剤、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一錫等のフッ化物などを、薬剤学的に許容できる範囲で使用することができる。

【0028】

歯磨剤組成物は、通常、ｐＨ６〜１０、特にｐＨ６〜９の範囲が汎用的であり、本発明でも上記範囲内が好ましい。
なお、組成物のｐＨはｐＨ調整剤を用いて調整してもよい。ｐＨ調整剤としては、酢酸、塩酸、硫酸、硝酸、クエン酸、リン酸、リンゴ酸、グルコン酸、マレイン酸、コハク酸、グルタミン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸水素ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム等の酸やアルカリを適量配合し得る。

【実施例】

【0029】

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。

【0030】

［実施例、比較例］
表１〜３に示す組成の歯磨剤組成物（練歯磨）を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。
なお、顆粒の平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラック粒度分布計、分散媒；水）を用いて測定し、測定値は体積平均を用いたメジアン径（ｄ５０）で算出した。平均崩壊強度は、レオメーター（サン科学社製のサンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により、顆粒３０個について１個ずつ自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に顆粒が崩壊するときの荷重）を測定した値の平均値である。

【0031】

＜歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果の評価方法＞
（１）モデルバイオフィルム作製方法
幅１ｍｍ、深さ１ｍｍの隙間のある未処置のハイドロキシアパタイト（ＨＡ）ペレットを０．４５μｍのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で４時間処理したものをモデルバイオフィルム作製の担体に用い、２４穴マルチプレート（住友ベークライト（株）製）の底部に設置した。培養液には、ベイサルメディウムムチン培養液（ＢＭＭ）^*1を用いた。
モデルバイオフィルムを作製するために使用した菌株は、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｔｙｐｅ Ｃｕｌｔｕｒｅ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎより購入したアクチノマイセス ヴィスコサス（Ａｃｔｉｎｏｍｙｃｅｓ ｖｉｓｃｏｓｕｓ）ＡＴＣＣ４３１４６、ベイヨネラ パルビュラ（Ｖｅｉｌｌｏｎｅｌｌａ ｐａｒｖｕｌａ）ＡＴＣＣ１７７４５、フゾバクテリウム ヌクレアタム（Ｆｕｓｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｎｕｃｌｅａｔｕｍ）ＡＴＣＣ１０９５３、ストレプトコッカス オラリス（Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ ｏｒａｌｉｓ）ＡＴＣＣ１０５５７、ストレプトコッカス ミュータンス（Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ ｍｕｔａｎｓ）ＡＴＣＣ２５１７５を用いた。これら５菌株は予めＢＭＭ３，０００ｍＬを入れたＲｏｔａｔｉｎｇ Ｄｉｓｋ Ｒｅａｃｔｏｒ（培養槽）にそれぞれ１×１０⁷ｃｆｕ／ｍＬ（ｃｆｕ：ｃｏｌｏｎｙ ｆｏｒｍｉｎｇ ｕｎｉｔｓ）になるように接種し、唾液処理したＨＡ担体と共に３７℃、嫌気的条件下（５ｖｏｌ％炭酸ガス、９５ｖｏｌ％窒素）で２４時間培養した。その後、同条件でＢＭＭ培地を置換率５ｖｏｌ％／時間の割合で連続的に供給し１０日間培養を行い、ＨＡ表面に５菌株種混合のモデルバイオフィルムを形成させた。

【0032】

＊１ ＢＭＭの組成：１リットル中の質量で表す。
プロテオースペプトン（Ｂｅｃｔｏｎ ａｎｄ Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社
製）： ４ｇ／Ｌ
トリプトン（Ｂｅｃｔｏｎ ａｎｄ Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：
２ｇ／Ｌ
イーストエキス（Ｂｅｃｔｏｎ ａｎｄ Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：
２ｇ／Ｌ
ムチン（シグマ アルドリッチ ジャパン社製）： ５ｇ／Ｌ
ヘミン（シグマ アルドリッチ ジャパン社製）： ２．５ｍｇ／Ｌ
ビタミンＫ（和光純薬工業（株）製）： ０．５ｍｇ／Ｌ
ＫＣｌ（和光純薬工業（株）製）： １ｇ／Ｌ
システイン（和光純薬工業（株）製）： ０．２ｇ／Ｌ
蒸留水： 残
（全量が１Ｌになるようにメスアップし、１２１℃で２０分間オートクレ
ーブした。）

【0033】

（２）モデルバイオフィルムの除去効果
バイオフィルムを形成させる前のＨＡの隙間以外の部分に白色のシールを貼り、隙間部分を色差計で測定した値を基準色としてＬ０とした。シールを剥がし、上記の方法でバイオフィルムを形成させた後、再びＨＡの隙間以外の部分に白色のシールを貼り、隙間部分を色差計で測定した値をＬ１とした。シールを剥がし、ＨＡ表面を、調製した歯磨剤１ｇを載せた歯ブラシで２０回ブラッシングした後、流水で軽く洗浄、乾燥させた。再びＨＡの隙間以外の部分に白色のシールを貼り、隙間部分を色差計で測定した値をＬ２とした。次式によりバイオフィルム除去率を算出し、１０回の平均値について、以下の評価基準で評価し、この評価結果から歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果を判断した。
バイオフィルム除去率（％）＝
〔（Ｌ１−Ｌ２）／（Ｌ１−Ｌ０）〕×１００
評価基準
◎：バイオフィルム除去率が８０％以上
○：バイオフィルム除去率が６０％以上８０％未満
△：バイオフィルム除去率が４０％以上６０％未満
×：バイオフィルム除去率が４０％未満

【0034】

＜歯のツルツル感の評価方法＞
被験者１０名を用いて歯磨剤組成物１ｇを歯ブラシにのせ、ブラッシングした後の歯のツルツル感を下記評点基準によって判定した。１０名の平均値を求め、下記評価基準で評価した。
なお、ここで、歯のツルツル感とは、歯面に舌を接触させた際に、歯磨きによって歯面が十分に清掃されてきれいになったと実感できるツルツルとした感覚である。
評点基準
５：歯のツルツル感を非常に感じる
４：歯のツルツル感をかなり感じる
３：歯のツルツル感をやや感じる
２：歯のツルツル感をわずかに感じる
１：歯のツルツル感を感じない
評価基準
◎：平均値が４．０点以上５．０点以下
○：平均値が３．０点以上４．０点未満
△：平均値が２．０点以上３．０点未満
×：平均値が２．０点未満

【0035】

【表1】

＊；参考例

【0036】

【表2】

＊；参考例

【0037】

【表3】

【0038】

表３の比較例に示すように、テトラデセンスルホン酸ナトリウム単独、又は顆粒単独では、歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果が低かった。また、テトラデセンスルホン酸ナトリウムに不適切な顆粒を組み合わせると、歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果は改善せず劣った。これに対して、表１、２に示す本発明の（Ａ）、（Ｂ）成分を併用した歯磨剤組成物（実施例）は、歯と歯の隙間に対するバイオフィルム除去効果及び歯のツルツル感が優れた。

【0039】

使用原料の詳細を下記に示す。
（Ａ）テトラデセンスルホン酸ナトリウム；
ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製、商品名 Ｋリポラ
ンＰＪ−４００ＣＪ
（Ｂ）顆粒；東ソー・シリカ（株）製、商品名 ＮＩＰＧＥＬ、
平均崩壊強度１０〜５０ｇ／個
顆粒Ｂ１：ＡＹグレードをふるいにより分級し、平均粒径１００μ
ｍになるよう集めた。
顆粒Ｂ２：ＡＹグレードをふるいにより分級し、平均粒径８０μｍ
になるよう集めた。
顆粒Ｂ３：ＡＹグレードをふるいにより分級し、平均粒径１５０μ
ｍになるよう集めた。
顆粒Ｂ４：ＡＹグレードをふるいにより分級し、平均粒径３００μ
ｍになるよう集めた。
顆粒Ｂ５：ＡＹグレードをふるいにより分級し、平均粒径５００μ
ｍになるよう集めた（比較品）。
顆粒Ｂ６：ＡＹグレードをふるいにより分級し、平均粒径４０μｍ
になるよう集めた（比較品）。
無水ケイ酸（研磨性シリカ）；多木化学（株）製、平均粒径２０μｍ