特許 6875491 活性化ペクチン含有バイオマス組成物、製品および製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6875491

(24)【登録日】2021年4月26日

(45)【発行日】2021年5月26日

(54)【発明の名称】活性化ペクチン含有バイオマス組成物、製品および製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08B 37/06 20060101AFI20210517BHJP

   A23L 33/105 20160101ALI20210517BHJP

   A61L 15/28 20060101ALI20210517BHJP

   A61K 47/36 20060101ALN20210517BHJP

【ＦＩ】

   C08B37/06

   A23L33/105

   A61L15/28 100

   !A61K47/36

【請求項の数】11

【外国語出願】

【全頁数】47

(21)【出願番号】特願2019-208255(P2019-208255)

(22)【出願日】2019年11月18日

(62)【分割の表示】特願2019-543295(P2019-543295)の分割

【原出願日】2018年2月14日

(65)【公開番号】特開2020-41152(P2020-41152A)

(43)【公開日】2020年3月19日

【審査請求日】2021年2月12日

(31)【優先権主張番号】62/459,136

(32)【優先日】2017年2月15日

(33)【優先権主張国】US

(31)【優先権主張番号】62/617,860

(32)【優先日】2018年1月16日

(33)【優先権主張国】US

(31)【優先権主張番号】15/892,639

(32)【優先日】2018年2月9日

(33)【優先権主張国】US

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】507323868

【氏名又は名称】シーピー ケルコ エイピーエス

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100179866

【弁理士】

【氏名又は名称】加藤 正樹

(72)【発明者】

【氏名】ジャン アーエ スタウンストラップ

(72)【発明者】

【氏名】イェンツ エスキル トルドセ

(72)【発明者】

【氏名】ドナルド エフ ヒスコック

(72)【発明者】

【氏名】カルステン クリット

(72)【発明者】

【氏名】トミー エウィ ペデルセン

【審査官】 佐溝 茂良

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−０５７３７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第０１／０３８４００（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平０３−１９７５０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１４−５１６１０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００２−５３３５３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−０８９５０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−０８９２０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−１４９２０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 ANTONIO G SOUSA，THE IMPACT OF RHAMNOGALACTURONAN-I SIDE CHAIN MONOSACCHARIDES ON THE RHEOLOGICAL 以下備考，FOOD HYDROCOLLOIDS，NL，２０１５年 １月３０日，VOL:47,，PAGE(S):130 - 139，PROPERTIES OF CITRUS PECTIN，ＵＲＬ，http://dx.doi.org/10.1016/j.foodhyd.2015.01.013

【文献】 CHAN SIEW YIN，PECTIN AS A RHEOLOGY MODIFIER: ORIGIN, STRUCTURE, COMMERCIAL PRODUCTION AND RHEOLOGY，CARBOHYDRATE POLYMERS，英国，APPLIED SCIENCE PUBLISHERS, LTD，２０１６年１２月２４日，VOL:161,，PAGE(S):118 - 139，ＵＲＬ，http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.12.033

【文献】 SAKAI T，PECTIN, PECTINASE, AND PROTOPECTINASE: PRODUCTION, PROPERTIES AND APPLICATIONS，ADVANCES IN APPLIED MICROBIOLOGY，米国，１９９３年，VOL:39,，PAGE(S):213 - 294，ＵＲＬ，https://doi.org/10.1016/S0065-2164(08)70597-5

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｂ ３７／０６

Ａ２３Ｌ ３３／１０５

Ａ６１Ｌ １５／２８

Ａ６１Ｋ ４７／３６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

柑橘類から得られた活性化ペクチン含有バイオマス組成物であって、
セルロース材料を含む不溶性繊維成分；および
易溶性ペクチンを含む可溶性ペクチン成分；を含み、
前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、２以上のコイルオーバーラップパラメーターを有する、活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項2】

前記不溶性繊維成分および前記可溶性ペクチン成分が、液体が前記易溶性ペクチンにアクセス可能とする開いた構造を形成する、請求項１に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項3】

前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、８０〜５５重量％の不溶性繊維成分と、２０〜４５重量％の可溶性ペクチン成分とを含む、請求項１または２に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項4】

前記可溶性ペクチン成分のエステル化度が、６０パーセント以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項5】

前記コイルオーバーラップパラメーターが、２．３以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項6】

前記コイルオーバーラップパラメーターが、２．５以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項7】

前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、ブルックフィールド粘度計を使用して温度２５℃およびｐＨ４．０の水溶液中で測定したとき、１５０ｍＰａ・ｓ〜３５００ｍＰａ・ｓの見かけ粘度、１４ｇ／ｇ〜２７ｇ／ｇの水結合能力、前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物の２０重量％〜４５重量％の量で存在する前記可溶性ペクチン成分、および２．５〜５．５のｐＨの群のうちの１つ以上の特性を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項8】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物であって、
セルロース材料を含む不溶性繊維成分；および
易溶性ペクチンを含む可溶性ペクチン成分；を含み、
前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、（ｉ）リンゴ、キクイモまたはビートから選択される出発ペクチン含有バイオマス材料から得られ、（ｉｉ）０．５〜２．０の範囲内のコイルオーバーラップパラメーターを有し、かつ、（ｉｉｉ）前記出発ペクチン含有バイオマス材料のコイルオーバーラップパラメーターよりも少なくとも３００％大きいコイルオーバーラップパラメーターを有する、活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項9】

食品成分である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項10】

ペクチン抽出のための出発材料として使用される、請求項１〜８のいずれか１項に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【請求項11】

請求項１〜９のいずれか１項に記載の前記活性化ペクチン含有バイオマス組成物を含む、製品。

【発明の詳細な説明】

【背景技術】

【0001】

食物繊維または繊維食料は、植物に由来する食物の消化しにくい部分である。食物繊維
を多く含む食物を摂取すると、食欲が減ることがわかっている。食物繊維は、可溶性繊維
と不溶性繊維で構成されている。水に溶ける可溶性繊維は、結腸で容易に発酵してガスと
生理活性副産物になり、プレバイオティクスで粘性があることがある。水に溶けない不溶
性繊維は、代謝的に不活性であり、バルキングをもたらす、またはプレバイオティクスで
あり、大腸で代謝的に発酵することができる。

【0002】

食物繊維は、胃腸管の内容物の性質を変えることにより、および他の栄養素および化学
物質が吸収される方法を変えることにより作用することができる。あるタイプの可溶性繊
維は、水を吸収して、ゼラチン状の粘性物質となり、これは消化管内の細菌によって発酵
する。あるタイプの不溶性繊維は、バルキング作用があり、発酵しない。主要な食物不溶
性繊維源であるリグニンは、可溶性繊維の割合と代謝を変え得る。他のタイプの不溶性繊
維、特に難消化性デンプンは、完全に発酵する。

【0003】

化学的に、食物繊維は、アラビノキシランなどの非デンプン多糖類、セルロースならび
に難消化性デンプン、難消化性デキストリン、イヌリン、リグニン、ワックス、キチン、
ペクチン、ベータグルカンおよびオリゴ糖などの多くの他の植物成分からなる。米国農務
省では、機能性繊維を食事に含まれる可能性のある分離した繊維源として含めるという新
しい見解が採用された。多くのタイプのいわゆる食物繊維は実際には繊維状ではないため
、用語「繊維」は、間違った呼び名である。

【0004】

食物繊維の食物源は、それらが主に可溶性繊維を提供するか不溶性繊維を提供するかに
よってしばしば分けられる。植物性食品には、植物の特性に応じて、両方のタイプの繊維
がさまざまな程度で含まれている。

【0005】

繊維を摂取する利点は、可溶性繊維の発酵中の健康的な化合物の生産、および嵩高さを
増大させ、便を柔らかくし、腸管を通る通過時間を短縮する不溶性繊維の能力（受動吸湿
特性による）である。

【0006】

多くの場合、食物繊維組成物は、増粘、吸水、増量、乳化、さらにはゲル化特性を含む
機能特性のために、食品または消費者製品産業で使用されている。機能性食物繊維の添加
は、食感の利点、栄養の利点を提供し、場合によっては、消費者にやさしくない選択肢を
よりシンプルなラベルに置き換える。

【0007】

一部の植物は、可溶性繊維成分としてペクチンを含む。ペクチンは、食品、飲料、パー
ソナルケア製品、医薬品および洗剤などの多くの用途でコロイドとして有用な多糖類であ
る。典型的には、ペクチンは、ペクチン含有バイオマス材料から抽出によって、その水溶
性形態で商業的に回収される。

【0008】

残念ながら、ペクチン抽出プロセスはしばしば過酷であり、固有粘度として測定される
ペクチンの品質の低下をもたらす。固有粘度が高いことは、抽出されたペクチンが原料中
の元の状態に近く、したがって抽出プロセス中に劣化していないことを示すため、固有粘
度が高いペクチンは、しばしば望ましい。コスト最適化の観点から、植物から得られるペ
クチンの最大量を抽出するように抽出プロセスを設計する必要があるが、ペクチンの品質
と引き換えにペクチンの収量は、しばしば制限される。さらに、ペクチンは水と結合する
傾向があるため、植物の処理も困難である。

【0009】

したがって、容易に処理することができ、高品質特性を有する可溶性繊維成分および不
溶性繊維成分の両方を保持することができる、ペクチン含有植物からの食物繊維を提供す
る必要性が残っている。

【発明の概要】

【0010】

本開示の目的は、出発ペクチン含有バイオマス材料から活性化ペクチン含有バイオマス
組成物を製造する方法、活性化ペクチン含有バイオマス組成物およびそのような活性化ペ
クチン含有バイオマス組成物を含む製品を提供することである。これは、独立請求項で規
定されている特徴によって達成され得る。さらなる機能強化は、従属項によって特徴付け
られる。驚くべきことに、不溶性プロトペクチンおよび不溶性繊維（例えば、柑橘類の皮
からのセルロース繊維）を含む出発ペクチン含有バイオマス材料は、特定の条件下でアル
コールおよび酸を含む活性化溶液で処理して、非層流下で一定量の機械的エネルギーにさ
らし、その不溶性プロトペクチンをｉｎ ｓｉｔｕで可溶性ペクチンに変換し、セルロー
ス繊維の一部をフィブリルに部分的にフィブリル化できることがわかった。その結果、可
溶性ペクチン成分と不溶性繊維成分とを含む活性化ペクチン含有バイオマス組成物が得ら
れ、これらは相互作用し、開いた網目を形成し、向上した見かけ粘度と水結合特性とを有
し、可溶性ペクチンと不溶性繊維の比率が高い最終組成物を提供する。さらに、この処理
によって可溶性ペクチン成分は、水、すなわち冷水に可溶になり、熱を加えることなく抽
出できるため、ペクチン含有バイオマス材料からペクチンを抽出する従来の方法に関連す
るいくつかの欠点を克服し得る。

【0011】

柑橘類の皮が出発ペクチン含有バイオマス材料であり、得られる活性化ペクチン含有バ
イオマス組成物が約２以上のコイルオーバーラップパラメーターを有する方法などの、活
性化ペクチン含有バイオマス組成物の製造方法が提供される。その方法は、（Ａ）不溶性
繊維成分と不溶性プロトペクチン成分とを含む出発ペクチン含有バイオマス材料をアルコ
ールの水溶液と混合して混合物を形成すること；（Ｂ）出発ペクチン含有バイオマス材料
を（ｉ）酸をその混合物に添加して、混合物のｐＨを約０．５〜約２．５の範囲内に調節
することによって形成された活性化溶液にかけることと、（ｉｉ）約４０℃より高い温度
に加熱することによって、出発ペクチン含有バイオマス材料を活性化して、不溶性繊維成
分および可溶性ペクチン成分を含む活性化ペクチン含有バイオマス材料を形成すること；
および（Ｃ）機械的エネルギーを、（ｉ）ステップ（Ａ）の混合物に、（ｉｉ）ステップ
（Ｂ）の活性化中に、または（ｉｉｉ）ステップ（Ａ）の混合物に、かつ、ステップ（Ｂ
）の活性化中に、適用すること；および（Ｄ）その混合物から活性化ペクチン含有バイオ
マス材料を分離することを含み、その方法の間、混合物中に存在するアルコールは、混合
物の総重量に基づいて約４０重量パーセント以上である。

【0012】

セルロース材料の不溶性繊維成分と可溶性ペクチン成分とを含む活性化ペクチン含有バ
イオマス組成物も提供される。出発ペクチン含有バイオマス材料として柑橘類から製造さ
れる場合、活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約２以上のコイルオーバーラップパ
ラメーターを有する。

【0013】

添付の図面は、本開示の現在の例示的な実施形態を示しており、例として、本開示の原
理を説明するのに役立つ。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は、本開示の例示的な実施形態による、エネルギー表１からプロットされたデータを有するグラフの概略図である。

【図2】図２は、本開示の例示的な実施形態による、エネルギー表２からプロットされたデータを有するグラフの概略図である。

【発明の詳細な説明】

【0015】

本明細書に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、不溶性繊維成分および可溶
性ペクチン成分を含む。活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、出発ペクチン含有バイ
オマス材料から誘導され、その材料は、（ｉ）活性化のために活性化溶液と組み合わされ
、約４０℃より高い熱にかけられ、および（ｉｉ）それに機械的エネルギーが、活性化前
、活性化中、またはその両方の場合に適用され；方法の初めから終わりまで、アルコール
は、混合物の総パーセントに基づいて約４０重量パーセント以上で混合物中に存在する。
これは、活性化および機械的エネルギーにかけられない出発ペクチン含有バイオマス材料
から誘導されたペクチン含有バイオマス組成物と比べて、向上した処理および機能性をも
たらす。

【0016】

出発ペクチン含有バイオマス材料中のペクチンの多くは、機能するように加水分解され
なければならないプロトペクチンの形態（すなわち、利用できない非常に高いエステル化
度（ＤＥ）を有する不溶性ペクチン）である。出発ペクチン含有バイオマス材料を、アル
コールと酸とを含む活性化溶液と混合すること、および熱を加えること（すなわち、活性
化することまたは活性化）によって、プロペクチンは、得られるペクチンを分解または抽
出することなく加水分解することができ、したがって、従来の方法を使用して得られるも
のよりも有意に多くの可溶性ペクチンを有する活性化ペクチン含有バイオマス組成物をも
たらす。さらに、活性化溶液との接触前もしくは接触の間または両方の場合に、出発ペク
チン含有バイオマス材料に機械的エネルギーを適用することによって、有利には、より多
量のプロトペクチンを加水分解でき、したがって、より多量の水溶性ペクチンの形成をも
たらすことが見出された。ペクチン含有バイオマス組成物は、より高い固有粘度およびよ
り高いペクチン収率などの向上した機能性を有する可溶性ペクチン成分と、より高い水結
合能力などの向上した機能性を有する不溶性繊維成分とを含む。

【0017】

・活性化ペクチン含有バイオマス組成物
活性化ペクチン含有バイオマス組成物の特性は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物
中のペクチンの品質および量を評価する手段である、その組成物のコイルオーバーラップ
パラメーターによって特徴付けられ得る。すなわち、コイルオーバーラップパラメーター
は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物の機能性を示すために使用され得る。本明細書
で使用する場合、コイルオーバーラップパラメーターは、以下の式によって決定される：
コイルオーバーラップパラメーター＝ＩＶ_ペクチン×ペクチン回収率
式中、ＩＶ_ペクチンは、活性化ペクチン含有バイオマス組成物から抽出されたペクチンの
固有粘度であり、ペクチン回収率は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物から抽出され
たペクチンの量を活性化ペクチン含有バイオマス組成物の総量で割ったものである。した
がって、コイルオーバーラップパラメーターの単位は、ｄｌ／ｇである。ペクチンの固有
粘度およびペクチン回収率は、それぞれ、例えば、本明細書に記載の方法などの任意の適
切な方法を使用して測定することができる。

【0018】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、特に出発ペクチン含有バイオマス材料として
柑橘類を使用する場合、約２以上のコイルオーバーラップパラメーターを有することがで
きる。活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約２〜約４．５のコイルオーバーラップ
パラメーターを有することができる。活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約２．５
〜約４．５のコイルオーバーラップパラメーターを有することができる。活性化ペクチン
含有バイオマス組成物は、約３．５〜約４．５のコイルオーバーラップパラメーターを有
することができる。活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約４．０〜約４．５のコイ
ルオーバーラップパラメーターを有することができる。さらに、活性化ペクチン含有バイ
オマス組成物は、２、２．１、２．２、２．３、２．４、２．５、２．６、２．７、２．
８、２．９、３、３．１、３．２、３．３、３．４、３．５、３．６、３．７、３．８、
３．９、４．０、４．１、４．２、４．３、４．４、４．５、４．６または４．７のコイ
ルオーバーラップパラメーター値を有し得る。本開示の活性化ペクチン含有バイオマス組
成物は、これらの列挙されたコイルオーバーラップパラメーター値のいずれかの間のコイ
ルオーバーラップパラメーター値を有し得る。

【0019】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、リンゴ、キクイモまたはビートなどの他のペ
クチン含有材料から誘導される場合、コイルオーバーラップパラメーターは、可溶性ペク
チンへの変換に利用可能な天然プロトペクチンの量に応じて変化する。リンゴ、キクイモ
またはビートから選択される出発ペクチンバイオマス材料を使用する場合、活性化ペクチ
ン含有バイオマス組成物は、約０．５〜約２．０の範囲内のコイルオーバーラップパラメ
ーターを有することができる。さらに、活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、出発ペ
クチン含有バイオマス材料よりも少なくとも約３００パーセント大きいコイルオーバーラ
ップパラメーターを有し得る。

【0020】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、本明細書のプロトコル２に開示されているよ
うに、特に出発ペクチン含有バイオマス材料として柑橘類を使用する場合、ブルックフィ
ールド粘度計を使用して温度２５℃およびｐＨ４．０の水溶液中で測定したときに、約１
５０ｍＰａ・ｓ〜約３５００ｍＰａ・ｓの見かけ粘度を有し得る。見かけ粘度は、約２５
０ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓ、約３５０ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓ、約
５００ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓ、約６００ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓ
、約８００ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓ、約１０００ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰ
ａ・ｓ、約１２００ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓ、約１５００ｍＰａ・ｓ〜約３１
００ｍＰａ・ｓ、約２０００ｍＰａ・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓおよび約２５００ｍＰａ
・ｓ〜約３１００ｍＰａ・ｓであり得る。本開示の活性化ペクチン含有バイオマス組成物
はまた、これらの列挙された粘度値のいずれかの間の見かけの粘度を有し得る。

【0021】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約１４ｇ／ｇ〜約２７ｇ／ｇの水結合能力を
有し得る。活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約１８ｇ／ｇ〜約２７ｇ／ｇの水結
合能力を有し得る。活性化ペクチン含有組成物の水結合能力は、約２０ｇ／ｇ〜約２７ｇ
／ｇであり得る。

【0022】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、少なくとも約２．５のｐＨを有し得る。例え
ば、活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約２．５〜約５．５、約２．６〜約５．０
、約２．７〜約４．５または約３．５〜４．５のｐＨを有し得る。

【0023】

出発ペクチン含有バイオマス材料を活性化して活性化ペクチン含有バイオマス組成物と
することにより、プロトペクチンはｉｎ ｓｉｔｕでペクチンのその易溶性形態に変換す
ることができる。以下に説明する方法では、出発ペクチン含有バイオマス材料に存在する
天然のペクチン質は除去されない。いくつかの変形形態では、活性化ステップ中に、混合
物の出発ペクチン含有バイオマス材料からペクチンが実質的に抽出されない。本明細書で
使用される「ペクチンが実質的に抽出されない」とは、活性化ステップ中に出発ペクチン
含有バイオマス材料中のペクチンの１％未満が除去されることを意味する。理論に束縛さ
れることを望まないが、活性化ステップでのアルコールの使用が、ペクチンが出発ペクチ
ン含有バイオマス材料から浸出するのを防ぎ、それにより、より多くの量のペクチンを回
収できる、すなわち、ペクチン収量を向上すると考えられている。これが、活性化ペクチ
ン含有バイオマス組成物をもたらし、この組成物は、機能性が高いだけでなく、自然に近
く、最小限の加工製品をもたらす。

【0024】

ペクチン成分は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物中に、活性化ペクチン含有バイ
オマス組成物の約２０重量％〜約４５％重量の量で存在し得る。ペクチン成分は、活性化
ペクチン含有バイオマス組成物の約３０重量％〜約４５重量％の量で存在し得る。ペクチ
ンは、活性化ペクチン含有バイオマス組成物の約４０重量％〜約４５重量％の量で存在し
得る。ペクチン成分は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物の約２０重量％、約２５重
量％、約３０重量％、約３５重量％、約４０重量％または約４５重量％の量で存在し得る
。さらに、ペクチン成分はまた、本開示の活性化ペクチン含有バイオマス組成物中に、こ
れらの列挙された値のいずれかの間の範囲の量で存在し得る。

【0025】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、プロトコル４で測定されるように、活性化ペ
クチン含有バイオマス組成物の約３０重量％未満の残留糖含量を有する。以下でさらに説
明するように、アルコール洗浄された出発ペクチン含有バイオマス材料を使用すると、糖
が洗い流され、したがって、活性化ペクチン含有バイオマス材料中のペクチン成分の量お
よび品質が向上する。残留糖含量は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物の約３重量％
〜約３０重量％であり得る。残留糖含量は、約３％、約４％、約５％、約６％、約７％、
約８％、約９％、約１０％、約１１％、約１２％、約１３％、約１４％、約１５％、約１
６％、約１７％、約１８％、約１９％、約２０％、約２１％、約２１％、約２２％、約２
３％、約２４％、約２５％、約２６％、約２７％、約２８％、約２９％または約３０％で
あり得る。さらに、本開示の活性化ペクチン含有バイオマス組成物はまた、これらの列挙
された残留糖含量値のいずれかの間の残留糖含量値を有し得る。

【0026】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、乾燥粒子形態に乾燥させることができる。こ
の乾燥粒子形態は、粉砕することができ、これにより、活性化ペクチン含有バイオマス組
成物は、取り扱い（例えば食品への添加）に適した粉末形態に変わる。

【0027】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、乾燥されなくてもよいが、混合物に溶解せず
に存在し、そこでは材料が活性化されている。活性化ペクチン含有バイオマス組成物中の
ペクチンが抽出されるべきであるとき、そのようなものは必ずではないが、通常利用され
るだろう。そのような抽出は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物からアルコールおよ
び多少の水を分離することにより行うことができる。分離されたアルコールは、活性化ペ
クチン含有バイオマス組成物のその後の製造に再利用してもよい。あるいは、活性化ペク
チン含有バイオマス組成物からアルコールおよび多少の水を分離することなく、活性化ペ
クチン含有バイオマス組成物を抽出してもよい。

【0028】

・方法
１つ以上の例示的な実施形態において、方法は、上述のような様々な特徴を有する活性
化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する。この方法の１つの技術的効果は、得られた
活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、繊維質の開いた網目構造を有する不溶性繊維成
分と、高品質および高含有量のｉｎ ｓｉｔｕのペクチン成分とを有することである。こ
の方法は、出発ペクチン含有バイオマス材料から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を
生成する。この方法は、以下のステップを含む：Ａ）不溶性繊維成分と不溶性プロトペク
チン成分を含む出発ペクチン含有バイオマス材料をアルコールの水溶液と混合して混合物
を形成すること；（Ｂ）出発ペクチン含有バイオマス材料を（ｉ）酸をその混合物に添加
して、混合物のｐＨを約０．５〜約２．５の範囲内に調節することによって形成された活
性化溶液にかけることと、（ｉｉ）約４０℃より高い温度に加熱することによって、出発
ペクチン含有バイオマス材料を活性化して、不溶性繊維成分および可溶性ペクチン成分を
含む活性化ペクチン含有バイオマス材料を形成すること；および（Ｃ）機械的エネルギー
を、（ｉ）ステップ（Ａ）の混合物に、（ｉｉ）ステップ（Ｂ）の活性化中に、または（
ｉｉｉ）ステップ（Ａ）の混合物に、かつ、ステップ（Ｂ）の活性化中に、適用すること
；および（Ｄ）その混合物から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を分離すること；そ
の方法の間、混合物中に存在するアルコールは、混合物の総重量に基づいて約４０重量パ
ーセント以上である。

【0029】

出発ペクチン含有バイオマス材料は、不溶性繊維成分と不溶性プロトペクチン（すなわ
ち、不溶性形態のペクチン）とを含む非活性化ペクチン含有バイオマス材料である。ペク
チン含有バイオマス材料の非限定的な例には、柑橘類および／またはその皮（オレンジ、
レモン、ライム、グレープフルーツ、ザボン、オロブランコ、タンジェリンなど）、リン
ゴポマース、ブドウポマース、梨ポマース、マルメロポマース、飼料用ビート、テンサイ
、糖抽出からのテンサイ残渣、油抽出からのヒマワリ残渣、デンプン製造からのジャガイ
モ残渣、キクイモ、パイナップルの皮と芯、チコリ根および他のペクチン含有バイオマス
材料が挙げられる。不溶性繊維成分は、通常、例えば、ヘミセルロースおよびセルロース
などの、セルロース系繊維を主に含む。

【0030】

出発ペクチン含有バイオマス材料は、水洗した材料の製造に使用される従来の方法によ
って、水との接触および洗浄（「水洗」）によって使用のために洗浄および調製し得る。
この方法では、例えば、新鮮な柑橘類の皮をカットし、それを２〜３倍の水で洗うことを
含む。この操作は、１〜４回実行し、その後、得られた水洗した皮を機械的にプレスして
もよい。

【0031】

出発ペクチン含有バイオマス材料は、アルコールとの接触および洗浄（「アルコール洗
浄」）によって使用のために洗浄および調製し得る。アルコール洗浄した出発ペクチン含
有バイオマス材料は、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第８，３２３，５１３
号に記載されているプロセスの全部または一部を使用して調製することができる。出発ペ
クチン含有バイオマス材料に存在するプロトペクチンが水と結合することができ、それに
より水の除去が困難になると考えられている。出発ペクチン含有バイオマス材料をアルコ
ールで処理（すなわち、洗浄）すると、プロトペクチンにｉｎ ｓｉｔｕでその水分結合
能力を失わせ、その結果、プロトペクチンを含まない出発ペクチン含有バイオマス材料か
ら水が浸出するため、最終的にペクチン収量の増加をもたらすことが見出された。

【0032】

適切なアルコールの非限定的な例には、エタノール、イソプロパノール、メタノールお
よびそれらの組み合わせが含まれる。アルコールは、湿潤組成物の約４０重量％〜約８５
重量％または湿潤組成物の少なくとも約７０重量％の量で湿潤組成物中に存在し得る。湿
潤組成物は、アルコールに加えて水を含んでもよく、水は、アルコールに加えて湿潤組成
物のすべてのまたは実質的な残りを構成してもよい。

【0033】

出発ペクチン含有バイオマス材料がアルコール洗浄される場合、各洗浄の後、出発ペク
チン含有バイオマス材料は、アルコール含有湿潤組成物の少なくとも一部から機械的に分
離され、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成し得る。機械的分離
は、湿潤出発ペクチン含有バイオマス材料をプレスすることにより行ってもよく、これは
、一軸スクリュープレスタイプなどの任意の適切なプレス装置によって、または手動で行
ってもよい。プレス中の圧力は、約０．５バール〜約８バールまたは約２バール〜約４バ
ールの範囲であってもよく、プレスの持続時間は、約１分〜約２５分、または約１０分〜
約２５分、または約１５分〜約２５分でもよい。

【0034】

出発ペクチン含有バイオマス材料は、１回だけアルコール洗浄を行い、その後、機械的
分離によって、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成してもよい。
出発ペクチン含有バイオマス材料は、２回以上のアルコール洗浄および対応する機械的分
離を行い、アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成してもよい。出発
ペクチン含有バイオマス材料は、第１のアルコール洗浄および対応する機械的分離を行い
、その後、第２のアルコール洗浄および対応する機械的分離を行い、アルコール洗浄した
出発ペクチン含有バイオマス材料を形成し得る。

【0035】

出発ペクチン含有バイオマス材料は、任意に熱への暴露により乾燥させて、乾燥した出
発ペクチン含有バイオマス材料を形成してもよい。

【0036】

ステップＡ）において、水洗またはアルコール洗浄または湿潤または乾燥のいずれの出
発ペクチン含有バイオマス材料でも、アルコールの水溶液と混合して混合物を形成するこ
とができ、その混合物中に存在するアルコールは、混合物の総重量に基づいて約４０重量
パーセント以上である。ステップＡ）において、アルコールは、混合物中に約４０重量パ
ーセント〜約６０重量パーセントのアルコールの量で存在し得る。添加または希釈される
アルコールの量は、水洗した出発ペクチン含有バイオマス材料に存在する水の量と、アル
コール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料に存在するアルコールおよび水の量に応
じて、当業者によって計算され得る。

【0037】

ステップＢ）における活性化の前に、出発ペクチン含有バイオマス材料は、不溶性繊維
成分および不溶性プロトペクチン成分を含む。出発ペクチン含有バイオマス材料が活性化
溶液と接触すると、プロトペクチンはｉｎ ｓｉｔｕで加水分解して出発ペクチン含有バ
イオマス材料中に水溶性ペクチンを生成し、それにより不溶性繊維成分と可溶性ペクチン
成分とを含む活性化ペクチン含有バイオマス組成物をもたらす。プロトペクチンは酸の作
用により水溶性ペクチンに変換し、そしてアルコールにより、出発ペクチン含有バイオマ
ス材料から浸出することなくそうすると考えられている。その結果、ペクチン収量が向上
し得る。

【0038】

アルコールと酸とを含む活性化溶液は、ステップＡ）の混合物に酸を添加して、混合物
のｐＨを約０．５〜約２．５の範囲内に調節することにより形成することができる。した
がって、活性化溶液は、約０．５〜約２．５または約１．０〜約２．０のｐＨを有し得る
。適切なアルコールの非限定的な例には、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノ
ールおよびそれらの組み合わせが含まれる。適切な酸の非限定的な例には、硝酸、クエン
酸、シュウ酸、塩酸、硫酸、リン酸およびそれらの組み合わせなどの有機酸および無機酸
が含まれる。約０．５〜約２．５の範囲の混合物のｐＨを提供するために、アルコールは
、エタノールなどの約４０％〜約８０％のアルコールの溶液であってもよく、酸は、約１
０％〜約６５％の硝酸の溶液であってもよい。安全上の理由から、硝酸の１０％溶液が好
ましい。

【0039】

出発ペクチン含有バイオマス材料が活性化溶液と接触する期間は、使用されるアルコー
ルおよび酸の種類、混合物が加熱される温度、ならびに機械的エネルギーがステップＢで
適用されか否か、そして、適用される機械的エネルギーの強度に少なくとも部分的に依存
して変化する。例えば、出発ペクチン含有バイオマス材料は、少なくとも約５分〜約２時
間の期間、活性化溶液と接触させ得る。出発ペクチン含有バイオマス材料は、約１５分〜
約１時間の期間、活性化溶液と接触させ得る。さらに、ステップＢ）は、５分、１０分、
１５分、２０分、２５分、３０分、３５分、４０分、４５分、５０分、５５分または１時
間、１．１時間、１．２時間、１．２５時間、１．３時間、１．４時間、１．５時間、１
．６時間、１．７時間、１．７５時間、１．８時間、１．９時間および２時間の期間、行
ってもよい。混合物は、これらの記載された値のいずれかの間の期間加熱し得る。

【0040】

活性化ステップＢ）は、出発ペクチン含有バイオマス材料と活性化溶液との混合物を約
４０℃より高い温度に加熱することを含む。混合物は、約４０℃〜約９０℃の温度に加熱
することができる。混合物は、約６０℃〜約７５℃の温度に加熱することができる。混合
物は、約４０℃、約４５℃、約５０℃、約５５℃、約６０℃、約６５℃、約７０℃、約７
５℃、約８０℃、約８５℃および約９０℃のいずれかの温度に加熱でき、または混合物は
、これらの記載された値のいずれかの間の温度に加熱できる。

【0041】

方法におけるその使用を通じて混合物は、ステップＣ）で機械的エネルギーを適用する
ために使用される後続の機械的装置に従って制限される出発ペクチン含有バイオマス材料
の濃度を有する。より効果的な装置の場合、出発ペクチン含有バイオマス材料の濃度はよ
り高くなり得る。単純化するために、出発ペクチン含有バイオマス材料の濃度は、出発ペ
クチン含有バイオマス材料の乾燥分に基づいてもよい。出発ペクチン含有バイオマス材料
の濃度は、混合物の総重量に基づいて、約１重量パーセント〜約５重量パーセント、約２
重量パーセント〜約４重量パーセント、または約３重量パーセント〜約４重量パーセント
であり得る。

【0042】

本明細書に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する方法は、ステップＣ
）として、その方法の特定の段階で機械的エネルギーを適用することをさらに含む。機械
的エネルギーは、ステップＡ）の混合物に適用することができ、これは、上記のように、
アルコール水溶液中のペクチン含有バイオマス材料である。機械的エネルギーは、ステッ
プＢ）の活性化中に適用することができ、これは、上記のように、出発ペクチン含有バイ
オマス材料を活性化溶液および熱にさらすこととして説明した。機械的エネルギーは、ス
テップＡとステップＢ）の両方で適用し得る。本方法で機械的エネルギーを適用すると、
混合物が均質化され、出発ペクチン含有バイオマス材料の物理的構造が変化し、コイルオ
ーバーラップパラメーターが増大し、セルロースがミクロフィブリル化セルロースになる
ことを部分的に可能とする。本方法で適用される機械的エネルギーの量は、適用されるス
テップ、出発ペクチン含有バイオマス材料のタイプ、混合物において使用される出発ペク
チン含有バイオマス材料の量、混合物のｐＨおよび活性化ステップの温度に依存する。機
械的エネルギーの量はまた、出発ペクチン含有バイオマス材料の活性化を完了して活性化
ペクチン含有バイオマス材料を形成するのに必要な時間に影響を及ぼし得る。

【0043】

機械的エネルギーを適用するための装置は、ポンプ、精製機、押出機、ローブポンプお
よび／または遠心ポンプであり得る。混合物は、圧力容器（加熱された溶媒混合物を収容
可能）、還流容器、管形熱交換器などの熱交換器、およびシステム内のポンプを複数回通
過させることができる、加熱された混合物を再循環して容器に戻すためのポンプを含む、
閉ループシステムで循環し得る。流体がポンプまたはシステムを通過する際に、二軸伸長
応力などの機械的エネルギーを流体に及ぼすことができる任意のポンプを使用し得る。例
としては、回転ローブポンプ（例えば、アイオワ州シーダーフォールズのＶｉｋｉｎｇ
Ｐｕｍｐ社；イリノイ州ロックフォードのＪｏｈｎｓｏｎ Ｐｕｍｐ；およびアイオワ州
シーダーフォールズのＷｒｉｇｈｔ Ｆｌｏｗ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社から入手可
能）；遠心ポンプおよび水力輸送ポンプ（例えば、オレゴン州クラカマスのＣｏｒｎｅｌ
ｌ Ｐｕｍｐ Ｃｏｍｐａｎｙ；およびバージニア州リッチモンドのＡｌｆａ Ｌａｖａ
ｌ社から入手可能）が含まれる。二軸伸長応力などの機械的エネルギーを与えるために単
独でまたは組み合わせて使用できる他の装置には、プレート精砕機、ディスク精砕機、コ
ニカル精砕機、ヒドラパルパー、押出機、摩擦グラインダーミル、ハンマーミルおよびボ
ールミルが含まれる。機械的エネルギーに影響を与えるために、蒸気爆発または圧力解放
も使用できる。本方法は、圧力容器に循環することなく連続的に設計し得る。

【0044】

ポンプは、回転ローブポンプ単独でもよいし、または別のタイプのポンプと組み合わせ
てもよい。ロータリーローブポンプは、容積式ポンプであり、シングルローブ、バイウィ
ング、トリローブまたはマルチローブの構成を有し得る。動作中、２つのローターが噛み
合い、反対方向に回転し、ローターとポンプのハウジングの間に空洞を形成する。混合物
は、空洞に入り、空洞を充填し、ローブとケーシングの間のポンプを通って移動する。ポ
ンプのローブの動きにより、混合物がポンプの排出側の出口ポートを通過し、混合物がポ
ンプから排出される。ポンプを通る混合物の動きは、混合物を機械的エネルギーにさらし
、セルロース繊維を少なくとも部分的にフィブリルに分解する。機械的エネルギーは、二
軸伸長応力を含み得る。ローブポンプは、熱交換器を通って混合物を連続的にポンプで送
り、一定時間タンクまたは圧力容器に戻すことができる。本方法は、タンクまたは圧力容
器に戻さずに連続的に設計し得る。

【0045】

閉ループシステムまたは連続プロセスを通じて循環する際に、ポンプ内および出発ペク
チン含有バイオマス材料内に乱流を引き起こすことができるポンプによる作用などにより
付与されるこの機械的エネルギーは、セルロース成分の構造を開き、プロセス中に検査す
ると、より「ふわふわした」または「綿のような」外観を呈するため、材料の物理的構造
を視覚的に変更する。乱流は流れの逆転をもたらし、したがって混合物中の出発ペクチン
含有バイオマス材料の伸長をもたらす。機械的エネルギーは、セルロース繊維の少なくと
も一部をフィブリルにフィブリル化し、表面積を増加させ、したがって活性化ステップの
有効性を増大させる。

【0046】

機械的エネルギーの適用は、混合物中の出発ペクチン含有バイオマス材料をその繊維状
構造に変換し、これは活性化溶液がプロトペクチンへより多くアクセス可能とする開いた
網目を作り、プロトペクチンがその繊維状構造内で可溶性ペクチンに変換される。一例で
は、冷水であっても、実質的にすべてのペクチンが容易に水溶性になる。ミクロフィブリ
ル化セルロースは、粒子状であることがあり、約１×１０^−６メートル〜約５０００×１
０^−６メートル、約１００×１０^−６メートル〜約３０００×１０^−６メートル、約５０
０×１０^−６メートル〜約３０００×１０^−６メートルまたは約１０００×１０^−６メー
トル〜３０００×１０^−６メートルの範囲の特徴的な長さを有し得る。

【0047】

本明細書で使用される機械的エネルギーは、混合物中の乾燥分（ＤＭ）１キログラム当
たりのキロジュール（ｋＪ）または混合物（すなわち、出発ペクチン含有バイオマス材料
を含むスラリー）１キログラム当たりのキロジュールで定義される。乾燥分１ｋｇ当たり
のエネルギー入力の特定は、前処理および活性化される混合物の総重量とは無関係である
。適用される機械的エネルギーの量は、乾燥分１ｋｇ当たり約８００キロジュール以上、
または約８００〜１５，０００ｋＪ／乾燥分ｋｇであり得る。混合物がかけられる機械的
エネルギーは、８００ｋＪ／ｋｇ、１，０００ｋＪ／ｋｇ、１，２００ｋＪ／ｋｇ、１，
４００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇ、１，８００ｋＪ／ｋｇ、２，０００ｋＪ／ｋ
ｇ、２，２００ｋＪ／ｋｇ、２，４００ｋＪ／ｋｇ、２，６００ｋＪ／ｋｇ、２，８００
ｋＪ／ｋｇ、３，０００ｋＪ／ｋｇ、３，２００ｋＪ／ｋｇ、３，４００ｋＪ／ｋｇ、３
，６００ｋＪ／ｋｇ、３，８００ｋＪ／ｋｇ、４，０００ｋＪ／ｋｇ、４，２００ｋＪ／
ｋｇ、４，４００ｋＪ／ｋｇ、４，６００ｋＪ／ｋｇ、４，８００ｋＪ／ｋｇ、５，００
０ｋＪ／ｋｇ、５，２００ｋＪ／ｋｇ、５，４００ｋＪ／ｋｇ、５，６００ｋＪ／ｋｇ、
５，８００ｋＪ／ｋｇ、６，０００ｋＪ／ｋｇ、６，２００ｋＪ／ｋｇ、６，４００ｋＪ
／ｋｇ、６，８００ｋＪ／ｋｇ、７，０００ｋＪ／ｋｇ、７，２００ｋＪ／ｋｇ、７，４
００ｋＪ／ｋｇ、７，６００ｋＪ／ｋｇ、７，８００ｋＪ／ｋｇ、８，０００ｋＪ／ｋｇ
、８，２００ｋＪ／ｋｇ、８，４００ｋＪ／ｋｇ、８，６００ｋＪ／ｋｇ、８，８００ｋ
Ｊ／ｋｇ、９，０００ｋＪ／ｋｇ、９，２００ｋＪ／ｋｇ、９，４００ｋＪ／ｋｇ、９，
６００ｋＪ／ｋｇ、９，８００ｋＪ／ｋｇ、１０，０００ｋＪ／ｋｇ、１０，２００ｋＪ
／ｋｇ、１０，４００ｋＪ／ｋｇ、１０，６００ｋＪ／ｋｇ、１０，８００ｋＪ／ｋｇ、
１１，０００ｋＪ／ｋｇ、１１，２００ｋＪ／ｋｇ、１１，４００ｋＪ／ｋｇ、１１，６
００ｋＪ／ｋｇ、１１，８００ｋＪ／ｋｇ、１２，０００ｋＪ／ｋｇ、１２，２００ｋＪ
／ｋｇ、１２，４００ｋＪ／ｋｇ、１２，６００ｋＪ／ｋｇ、１２，８００ｋＪ／ｋｇ、
１３，０００ｋＪ／ｋｇ、１３，２００ｋＪ／ｋｇ、１３，４００ｋＪ／ｋｇ、１３，６
００ｋＪ／ｋｇ、１３，８００ｋＪ／ｋｇ、１４，０００ｋＪ／ｋｇ、１４，２００ｋＪ
／ｋｇ、１４，４００ｋＪ／ｋｇ、１４，６００ｋＪ／ｋｇ、１４，８００ｋＪ／ｋｇも
しくは１５，０００ｋＪ／ｋｇのうちの少なくとも１つであってもよく、または混合物は
、約ａ〜約ｂの範囲の機械的エネルギーにかけてもよく、ここでａは、前述した機械的エ
ネルギー値のいずれか１つであり、ｂは、ａより大きい、前述した機械的エネルギー値の
いずれか１つであり、例えば、１，４００ｋＪ／ｋｇ〜７，９００ｋＪ／ｋｇもしくは１
，３００ｋＪ／ｋｇ〜１４，４００ｋＪ／ｋｇなどである。例えば、５０Ｈｚで２ｋＷで
あり、１０Ｈｚ（０．４ｋＷ）で５０分間（３０００秒）動作したポンプモーターを備え
たローブポンプ（ＡＰＶタイプ、ＣＬ／１／０２１／１０）で処理した３０リットルの酸
性化水性アルコール中の１ｋｇの材料（乾燥重量基準）の場合、サンプルに与えられたエ
ネルギーは、０．４ｋＷ×３０００秒または１２００キロジュール（乾燥分１ｋｇ当たり
）であった。混合物への機械的エネルギーは、混合物１キログラム当たり３６キロジュー
ル以上、混合物１キログラム当たり４０キロジュール以上または混合物１キログラム当た
り６０キロジュール以上であり得る。

【0048】

乾燥分１キログラム当たりまたは混合物１キログラム当たりの機械的エネルギー入力は
、機械的装置に依存する。エネルギー入力は、周波数インバーターの使用、アンペアおよ
び電圧を考慮に入れて、ポンプのモーターサイズ、または使用される同様の装置に基づき
得る。例えば、１０〜４０Ｈｚの範囲の周波数と０．４〜１．６ｋＷの範囲の効果を有す
るローブポンプを使用する場合、そのローブポンプによって混合物を循環させると、８０
０〜８６００ｋＪの機械的エネルギー入力に相当する。このようなローブポンプでは、ポ
ンプを通る通過の数は、２０〜５０回であり、これは８００〜２４００ｋＪの機械的エネ
ルギー入力に相当する。この例示的な実施形態は、出発ペクチン含有バイオマス材料が柑
橘類の皮である場合に使用される。

【0049】

表１〜２ならびに図１〜２のコイルオーバーラップパラメーターの値のグラフおよび機
械的エネルギーは、前処理として以下に記載のステップＡ）および／または活性化として
以下に記載のステップＢ）に加えられたときの機械的エネルギーの効果の例である。これ
らの例では、以下の装置を使用してエネルギーを加えた：小型ローブポンプ（２ｋＷ）；
大型ローブポンプ（５，５ｋＷ）；ローブポンプ（２．２ｋＷ）；遠心ポンプ（７．５ｋ
Ｗ）；ボストンシェアミル（１１ｋＷ）；押出機（８ｋＷ）；および精砕機（８ｋＷ）。
例示的な量は、３０ｋｇの混合物中の１ｋｇの乾燥分（ＤＭ）および約３６０ｋｇの混合
物中の約２０ｋｇの乾燥分であった。前処理の前に出発ペクチン含有バイオマス材料をア
ルコールで希釈して、その材料をポンプ輸送可能にしてもよい。出発ペクチン含有バイオ
マス材料をアルコール洗浄する場合、ポンピングが使用される機器のタイプに問題がない
場合など、アルコールを添加せずに前処理を行い得る。アルコールによる希釈は、活性化
ステップでのみ可能である。出発ペクチン含有バイオマス材料が希釈されていない場合（
例えば、アルコール洗浄した柑橘類の皮を使用）、前処理に必要なエネルギー入力は少な
くなる。

【0050】

表１の機械的エネルギー特性を計算するために、以下の計算例を使用し得る：
１）ローブポンプは５０Ｈｚで２ｋＷのモーターを有するが、１０Ｈｚでのみ動作し、
０．４ｋＷの効果をもたらす。ローブポンプは、３０分（１８００秒）作動し、これは、
機械的エネルギーが０．４ｋＷ×１８００秒＝７２０ｋＪであることを意味する。再循環
されるスラリーは１ｋｇの乾燥分（ＤＭ）を含むため、その比エネルギーは、７２０ｋＪ
／ｋｇ ＤＭである。スラリーの総量は３０ｋｇである。１０Ｈｚで動作するポンプの流
量は８６０ｋｇ／時であるため、３０分間でポンプを通過するスラリーの合計は４３０ｋ
ｇである。そうすると、スラリーは、４３０ｋｇ／３０ｋｇ＝１４．３通過となる。
２）ローブポンプは５０Ｈｚで２ｋＷのモーターを有し、この周波数で動作する。ロー
ブポンプは６０分（３６００秒）作動し、これは、機械的エネルギーが２ｋＷ×３６００
秒＝７２００ｋＪであることを意味する。再循環されるスラリーは１ｋｇの乾燥分（ＤＭ
）を含むため、その比エネルギーは、７２００ｋＪ／ｋｇ ＤＭである。スラリーの総量
は３０ｋｇである。５０Ｈｚで動作するポンプの流量は４３００ｋｇ／時であるため、６
０分間でポンプを通過するスラリーの合計は４３００ｋｇである。そうすると、スラリー
は、４３００ｋｇ／３０ｋｇ＝１４３通過となる。

【表1-1】

【表1-2】

【表1-3】

【表2】

【0051】

表１〜２および図１〜２のデータを参照すると、入力された機械的エネルギーに対して
コイルオーバーラップパラメーターをプロットする場合、以下をグラフから取り得る。出
発ペクチン含有バイオマス材料（これらの例では柑橘類の皮）に加えられるエネルギーが
８００ｋＪ／ｋｇ ＤＭ以上または３６ｋＪ／ｋｇ混合物である場合、コイルオーバーラ
ップパラメーターは２以上である。機器、温度、ｐＨ、および機械的エネルギーの適用ポ
イントが変化すると、コイルオーバーラップパラメーターが影響を受ける。コイルオーバ
ーラップパラメーターが増加すると、活性化ペクチン含有バイオマス材料の機能性が増大
する。したがって、本方法は、約１２００ｋＪ／ｋｇ ＤＭ以上または約４０ｋＪ／ｋｇ
混合物の機械的エネルギーを使用する場合、コイルオーバーラップパラメーターが約２．
３以上の活性化ペクチン含有バイオマス材料を製造することができ、そして、約１９００
ｋＪ／ｋｇ ＤＭまたは約６０ｋＪ／ｋｇ混合物の機械的エネルギーを使用する場合、コ
イルオーバーラップパラメーターが約２．５以上の活性化ペクチン含有バイオマス材料を
製造することができる。

【0052】

例えば、上記のサンプル１を参照すると、前処理の前にアルコールで希釈した。乾燥出
発ペクチン含有バイオマス材料（アルコール洗浄）の量＝１ｋｇ（これは通常、２．５ｋ
ｇの湿潤出発ペクチン含有バイオマスに関連する）。前処理での混合物の総重量＝３０ｋ
ｇ。前処理でのエネルギー入力＝１３８６キロジュール（ｋＪ）。活性化中のエネルギー
入力＝１２００ｋＪ。総エネルギー入力は、前処理でのエネルギー入力＋活性化中のエネ
ルギー入力＝２５８６ｋＪだった。総比エネルギー入力（乾燥分基準）＝（総エネルギー
入力）／（乾燥出発ペクチン含有バイオマスの量）＝２５８６ｋＪ／１ｋｇ＝２５８６ｋ
Ｊ／ｋｇ ＤＭ。総比エネルギー入力（スラリーの総重量基準）＝（総エネルギー入力）
／（スラリーの総重量）＝２５８６ｋＪ／３０ｋｇ＝８６．２ｋＪ／ｋｇ。

【0053】

例えば、サンプル４０を参照すると、前処理の後にアルコールで希釈した。乾燥出発ペ
クチン含有バイオマス（アルコール洗浄）の量＝１ｋｇ（これは通常、２．５ｋｇの湿潤
出発ペクチン含有バイオマスに関連する）。混合物の総重量＝３０ｋｇ。前処理でのエネ
ルギー入力＝１９６ｋＪ。活性化中のエネルギー入力＝１２０００ｋＪ。総エネルギー入
力＝前処理でのエネルギー入力＋活性化中のエネルギー入力＝１２１９６ｋＪ。総比エネ
ルギー入力（乾燥分基準）＝（総エネルギー入力）／（乾燥出発ペクチン含有バイオマス
の量）＝１２１９６ｋＪ／１ｋｇ＝１２１９６ｋＪ／ｋｇ。総比エネルギー入力（混合物
の総重量基準）＝（前処理中の総エネルギー入力）／（前処理中の混合物の総重量）＋（
活性化中の総エネルギー入力）／（活性化中の混合物の総重量）＝１９６ｋＪ／２．５ｋ
ｇ＋１２０００ｋＪ／３０ｋｇ＝４７８ｋＪ／ｋｇ。

【0054】

本明細書に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する方法は、ステップＤ
）と呼ぶ、混合物から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を分離することを含む。活性
化および機械的エネルギーを適用した後、その活性化ペクチン含有バイオマス組成物およ
び活性化溶液は、活性化溶液を含む液相と活性化ペクチン含有バイオマス組成物を含む相
とに分離される。活性化ペクチン含有バイオマス組成物を含む相は、例えば、スクリュー
プレスまたはデカンタ遠心分離機を使用することによりさらにプレスされ得る。本方法は
、混合物の脱水、デカントまたは膜ろ過を含み得る。例えば、混合物を穿孔ベルトまたは
スクリーン上に堆積させて、混合物の流体部分を排出させ得る。油圧プレス、空気圧プレ
ス、スクリュープレス、ビンセントプレスもしくはコーンプレスなどのプレス、もしくは
遠心抽出機またはこれらの任意の組み合わせを使用することなどで、圧力を加えることに
よって余分な流体を除去して、脱水された活性化ペクチン含有バイオマス組成物を形成し
得る。

【0055】

活性化ペクチン含有バイオマス材料組成物は、約４０重量パーセントの乾燥分を含み、
液体は、主にアルコールと酸から構成される。残留酸を除去するために、分離ステップＤ
）は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物を、約４０〜約９０重量パーセントのアルコ
ールを含むアルコールの水溶液で、その洗浄液のｐＨが約３〜約５または約３．５〜約４
．５まで上昇するまで、洗浄することを含むことができる。アルコール洗浄は、酸を中和
可能なアルカリ化剤も含み得る。排出された活性化ペクチン含有組成物を洗浄するために
使用され得るアルコールの非限定的な例は、イソプロピルアルコール、エタノール、メタ
ノールおよびそれらの組み合わせを含む。例示的なアルカリ化剤は、炭酸カリウム、炭酸
水素ナトリウムまたは水酸化ナトリウムなどの炭酸、炭酸水素または水酸化物のアルカリ
金属塩を含む。この洗浄は、バッチプロセスまたは逆流プロセスとして行ってよい。アル
コール洗浄に含まれるアルコールの量は、その後の洗浄で増える可能性がある。例えば、
第１のアルコール洗浄は、４５重量％のアルコール量を含み；第２のアルコール洗浄は、
５５重量％のアルコール量を含み；第３のアルコール洗浄は、７０重量％以上のアルコー
ル量を含み得る。最終洗浄ステップとして７０重量％以上のアルコール量のアルコール洗
浄を使用すると、乾燥前に活性化ペクチン含有バイオマス組成物を効率的に脱水すること
ができる。これにより、目標の水分含有量の乾燥製品を実現するために必要な時間と温度
を削減可能である。アルコールの存在は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物のセルロ
ース繊維のフィブリル間の水素結合形成を最小化または防止するのに役立ち、それにより
乾燥時のセルロース繊維の角質化を最小化または防止することができる。このプロセスは
、活性化繊維を脱水するために、より高いアルコール濃度を有する一連のアルコール洗浄
を含み得る。

【0056】

分離ステップの後、活性化ペクチン含有バイオマス組成物に、次いで、インラインまた
はオフラインで下流の処理または加工をしてもよい。抽出に活性化ペクチン含有バイオマ
ス組成物を使用する場合、その活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、水性懸濁液の形
態でもよい。

【0057】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、活性化ペクチン含有バイオマス組成物が乾燥
形態にあるように乾燥させることができる。乾燥中の温度は、活性化ペクチン含有バイオ
マス組成物の品質に影響を与えないために、活性化ペクチン含有バイオマス組成物の温度
が約７５〜８０℃を超えないように制御する必要がある。例示的な非限定的な乾燥方法に
は、機械的分離技術を使用して繊維から水を搾り出すこと、有機溶媒溶液で洗浄するなど
、残留水を置換するための溶媒交換、凍結乾燥、真空乾燥、噴霧乾燥、ドラム乾燥、熱に
よる乾燥、空気流による乾燥、フラッシュ乾燥、流動層乾燥、放射熱への暴露、およびそ
れらの組み合わせが含まれる。セルロースとセルロースとの相互作用をさらに抑制するた
めに、乾燥剤を乾燥プロセスに含めてもよい。乾燥剤の非限定的な例には、グルコースシ
ロップ、コーンシロップ、スクロース、デキストリン、マルトデキストリンおよびそれら
の組み合わせが含まれる。

【0058】

乾燥後の活性化されたペクチン含有バイオマス組成物は、活性化ペクチン含有バイオマ
ス組成物が乾燥粒子状形態、例えば、粉末であるように、さらに細かくされてもよい。適
切な粉砕方法の非限定的な例には、グラインディング、ミリングなどが含まれる。粉砕は
、乾燥した活性化ペクチン含有バイオマス組成物の粒子サイズをさらに減少させて、向上
した流動性、分散性、水和および／または取り扱い性を有する製品を提供することができ
る。粒子は、３００μｍ以下のサイズに粉砕し得る。粒子は、２５０μｍ以下のサイズに
粉砕し得る。粒子は、２００μｍ以下のサイズに粉砕し得る。粒子は、１５０μｍ以下の
サイズに粉砕し得る。粒子は、１２５μｍ以下のサイズに粉砕し得る。粒子は、１００μ
ｍ以下のサイズに粉砕し得る。粒子は、７５μｍ以下のサイズに粉砕し得る。例えば、粒
子は、ミリングによって所望のサイズに細かくすることができる。任意のタイプのミルを
使用可能である。例えば、ハンマーミル、ピンミル、ピン付きディスクミル、ビーターミ
ル、クロスビーターミル、エアマイクロナイザー、ジェットミル、分級機ミル、ボールミ
ル、ロータリーインパクトミルおよびターボミルを使用し得る。

【0059】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、食品成分であってもよい。つまり、それは、
食品添加物ではない。これには、食品業界および重要な消費者に受け入れられるという利
点がある。本明細書に記載の任意の例示的な方法に由来する活性化ペクチン含有バイオマ
ス組成物は、製品に含まれる。本明細書に記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物は
、製品に含まれる。そのような製品は食品であってもよいが、食品に限定されない。

【0060】

本明細書では、ペクチン含有バイオマス組成物およびその製造方法のいくつかの態様お
よび実施形態を説明する。特定の態様内で、異なる特徴の組み合わせを想定し得るように
、主題の特徴を説明する。本明細書に開示されるありとあらゆる態様、およびありとあら
ゆる特徴について、本明細書に記載される設計、組成物、プロセス、または方法に悪影響
を及ぼさないすべての組み合わせが考慮され、特定の組み合わせの明示的な説明の有無に
かかわらず交換することができる。したがって、特に明記しない限り、本明細書で開示す
る任意の態様、実施形態または特徴を組み合わせて、本開示と一致する発明的な設計、組
成物、プロセスまたは方法を説明することができる。

【0061】

本発明では、いくつかのタイプの範囲が開示されている。あるタイプの範囲が開示また
は請求されている場合、その範囲が合理的に包含する可能性のあるそれぞれの可能な数を
個別に開示または請求することを意図している。これには、その範囲のエンドポイントと
、その中に含まれるサブ範囲およびサブ範囲の組み合わせが含まれる。

【0062】

本明細書では、値または範囲は、「約」、「約」１つの特定の値〜および／または「約
」別の特定の値として表され得る。そのような値または範囲が表される場合、開示される
他の態様には、その列挙された特定の値、１つの特定の値〜および／または他の特定の値
が含まれる。同様に、先行詞「約」を使用して値が近似値として表される場合、その特定
の値が別の態様を形成することが理解される。さらに、そこに開示されるいくつかの値が
あり、各値は、値自体に加えて「約」その特定の値としても本明細書で開示されることが
さらに理解されるであろう。態様において、「約」は、例えば、記載された値の１０％以
内、記載された値の５％以内、または記載された値の２％以内を意味するために使用され
得る。

【0063】

濃度およびパーセントは、文脈がそうでないことを示さない限り重量パーセントである
。

【0064】

組成物および方法は、様々な構成要素またはステップを「含む」という観点で本明細書
に記載されているが、特に明記しない限り、組成物および方法は様々な構成要素またはス
テップから「から本質的になる」または「からなる」こともできる。

【0065】

用語「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、特に明記しない限り、複数の代替物、例
えば少なくとも１つを含むことを意図している。

【0066】

本教示を説明および定義するために、用語「実質的に」は、定量的比較、値、測定、ま
たは他の表現に起因する可能性がある固有の不確実性の程度を表すために本明細書で使用
されることに留意されたい。用語「実質的に」は、問題の主題の基本機能に変化をもたら
すことなく、定量的表現が述べられた参照から変化する程度を表すためにも本明細書で利
用される。

【0067】

本明細書に記載のものと類似または同等の任意の方法および材料を本発明の実施または
試験に使用することができるが、典型的な方法および材料は本明細書に記載されている。

【0068】

本明細書で言及されるすべての刊行物および特許は、例えば、ここで記載される発明に
関連して使用され得る刊行物および特許に記載される構築物および方法論を説明および開
示する目的で参照により本明細書に組み込まれる。

【実施例】

【0069】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物および方法は、以下の非限定的な例によりさらに
理解され得る。これらは、活性化ペクチン含有バイオマス組成物およびそのような活性化
ペクチン含有バイオマス組成物を含む製品を製造するための記載された方法に加えられる
異なる出発材料および機械的エネルギーの単なる例である。

【0070】

以下のプロトコルを使用して、エステル化度（ＤＥ）、ガラクツロン酸（ＧＡ）度、見
かけ粘度（ｍＰａ・ｓ）、固有粘度（ｄＬ／ｇ）、残留糖含量（％）、水結合（ｇ／ｇ）
、ＳＡＧおよび回収率（％）を分析した。

【0071】

・プロトコル１：エステル化度およびガラクツロン酸度の決定
エステル化度（ＤＥ）およびガラクツロン酸度（ＧＡ）は、ＦＡＯ ＪＥＣＦＡ Ｍｏ
ｎｏｇｒａｐｈｓ ４（２００７）に記載された方法の修正を使用して測定した。１００
ｍＬの酸アルコール（１００ｍＬ ５０〜６０％イソプロパノール＋５ｍＬ 発煙ＨＣｌ
３７％）を、１０分間マグネチックスターラーで撹拌しながら、２．００ｇの粉砕した
皮に加えた。混合物をろ過し、またはろ紙付きブフナー漏斗に通し、ビーカーを６×１５
ｍＬの酸アルコールですすぎ、さらにろ過またはろ紙付きブフナー漏斗に通した。次に、
ろ液を最初に約１０００ｍＬの５０〜６０％イソプロパノールで洗浄し、その後、約２×
５０ｍＬの１００％イソプロパノールで洗浄した。次に、サンプルを１０５℃で約２．５
時間乾燥させた。

【0072】

約０．４０ｇの重さのサンプルを重複測定のために測定した（重複測定間の偏差は絶対
値１．５％を超えてはならない、そうでなければ試験を繰り返した）。サンプルを、初め
に約２ｍＬの１００％イソプロパノールで湿らせた。次に、マグネチックスターラーで撹
拌しながら、約５０ｍＬの二酸化炭素を含まない水をその湿らせたサンプルに加えた。次
に、指示薬またはｐＨメーター／オートビュレットを使用して、滴定によりサンプルを評
価した。

【0073】

指示薬を使用した滴定。
５滴のフェノールフタレイン指示薬をサンプルに加え、色の変化が観察されるまで０．
１Ｎ ＮａＯＨで滴定した（Ｖ_１滴定値として記録する）。正確に１５分間撹拌しながら
、かつ、ホイルで覆って、２０．０ｍＬの０．５Ｎ ＮａＯＨを加えた。撹拌しながら、
色が消えるまで、２０．０ｍＬの０．５Ｎ ＨＣｌを加えた。次に、３滴のフェノールフ
タレイン指示薬を加え、色の変化が観察されるまで０．１ Ｎ ＮａＯＨで滴定した（Ｖ
_２滴定値として記録する）。それぞれ２０ｍＬの０．５Ｎ ＮａＯＨとＨＣｌの２つの部
分のバランスの不正確さを補正するために、いわゆる「ブラインド測定」を行った（すな
わち、１００ｍＬの脱イオン水を滴定を含むサンプル溶液と同じ方法で処理した）。最後
の滴定結果をＢ_１滴定値として記録した。次に、エステル化度とガラクツロン酸度を、以
下の計算によって特徴付けた。
（ｉ） Ｖ_ｔ＝Ｖ_１＋（Ｖ_２−Ｂ_１）
（ｉｉ） ％ＤＥ（エステル化度）＝［（Ｖ_２−Ｂ_１）／Ｖ_ｔ］×１００
（ｉｉｉ） ％ＧＡ（ガラクツロン酸度）＝［１９４．１×Ｖ_ｔ×Ｎ×１００］／洗浄
および乾燥したサンプルの重量（ｍｇ）
式中、Ｎ＝滴定に使用した０．１Ｎ ＮａＯＨについて補正された規定度

【0074】

・プロトコル２：粘度の決定（ＶＩＳ）
ペクチンの２％溶液を、ヘキサメタリン酸ナトリウムを含む媒体中で２５℃で作る。粘
度は、ｐＨを４．０に調節した後、ブルックフィールド粘度計タイプＬＶＴまたはＬＶＦ
で決定する。

【0075】

装置は以下を含む：
１．分析バランス
２．ビーカー；４００ｍＬおよび２０００ｍＬ
３．マグネチックスターラーとテフロンコーティングされたスターラーバー
４．適切な組み合わせ電極を備えたｐＨメーター
５．円柱ガラス、直径５０±１ｍｍ
６．ブルックフィールド粘度計タイプＬＶＴまたはＬＶＦ
７．温度計、０〜１１０℃
８．メスフラスコ；２５０ｍＬおよび１０００ｍＬ
９．血清ピペット（または測定ピペット）；１０ｍＬ

【0076】

使用した化学物質は、ヘキサメタリン酸ナトリウム（食品グレード）、炭酸水素ナトリ
ウム（ＮａＨＣＯ_３）ｐ．ａ．、および１００％イソプロパノール（Ｃ_３Ｈ_８Ｏ）である
。

【0077】

１つの試薬は、以下のように調製したヘキサメタリン酸ナトリウム溶液であった：（ｉ
）１１．１１ｇを２０００ｍＬビーカー中で９５０ｍＬ脱イオン水に分散させ、１５分間
撹拌する；（ｉｉ）その溶液を定量的に１０００ｍＬメスフラスコに移し、脱イオン水で
１０００ｍＬに満たす；（ｉｉｉ）１５分間撹拌する。ヘキサメタリン酸ナトリウムが完
全に溶解しない場合は、新しい溶液を準備すべきである。２番目の試薬は、次のように調
製した炭酸水素ナトリウム溶液であった：（ｉ）８４．０１ｇを脱イオン水に溶解し、（
ｉｉ）脱イオン水で１０００ｍＬまで満たす。

【0078】

手順は以下の通りであった。
１．重量４．００ｇのサンプルを量り、風袋を測ったマグネチックスターラーバーを含む
４００ ｍＬのビーカーに移す。
２．血清ピペットを使用して、イソプロパノール１０．０ｍＬを加えてペクチンを湿らせ
る。ビーカーをマグネチックスターラーの上に置く。
３．撹拌しながら、ペクチン分散液にヘキサメタリン酸ナトリウム溶液１８０ｍＬを加え
る。約７００ｒｐｍで１時間撹拌を続ける。
４．ｐＨ電極をペクチン溶液に入れる。炭酸水素ナトリウム溶液を滴下して、ｐＨを３．
９５〜４．０５に調節する。
５．脱イオン水を加えて、ペクチン溶液の正味重量を２００．０ｇに調節する。
６．ペクチン溶液をシリンダーガラスに移す。適切な冷却または加熱浴に溶液を含むシリ
ンダーガラスを入れて温度を２５℃に調節する。
７．スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、ブルックフィールド粘度計タイプＬＶ
ＴまたはＬＶＦで見かけ粘度を測定する。６０秒間回転した後、目盛りで０．５の精度で
読み取る。

【0079】

・プロトコル３：固有粘度と回収率の決定
約４０ｍｇのサンプルを秤量し、１００μＬのエタノールに分散させた。流出液４０ｍ
Ｌを加え、７５±２℃のブロックヒーター内でマグネチックスターラーを使用して混合物
を３０分間撹拌した。

【0080】

ＦＩＰＡ（安全性：０．３Ｍ酢酸リチウム緩衝液）の１０リットルの流出液用の流出液
の調製は以下の通りであった：
１．約３ＬのＭｉｌｌｉ−Ｑ水を５０００ｍＬの目盛り付きビーカーに注ぐ。
２．マグネチックスターラーバーを追加し、マグネチックスターラー上に置いて、すべて
の添加中に適切な渦を生成する。
３．水酸化リチウム一水和物１２５．６ｇを計量ボートに量り入れ、その目盛り付きビー
カーに定量的に移す。
４．アジ化ナトリウム０．２０ｇを計量ボートに量り入れ、その目盛りビーカーに定量的
に移す。
５．氷酢酸３６０．４ｇを５００ｍＬビーカーに量り入れ、その目盛り付きビーカーに定
量的に移す。
６．化学物質３つがすべて溶解したら、Ｍｉｌｌｉ−Ｑ水を５０００ｍＬまで加え、５分
間撹拌を続ける。
７．その内容物を圧力容器に注ぐ。
８．総容量５０００ｍＬのＭｉｌｌｉ−Ｑ水で圧力容器に移したその目盛り付きビーカー
をすすぎ、合計１０Ｌの流出液を生成する。
９．ザルトリウスのＳａｒｔｏｐｏｒｅ ２フィルター（０．４５＋０．２μｍ）を備え
た圧力ろ過ユニットを使用して、その液体をろ過する。
１０．調製後、緩衝液のｐＨを確認する。ｐＨは、４．６±０．１でなければならない。

【0081】

サンプルを５℃の水浴に移して５分間室温まで冷却する。サンプルには不溶性物質が含
まれているため、自動サンプラーバイアルに移す前に手動で溶解してろ過（０．４５μｍ
フィルター）する必要がある。次に、サンプルの固有粘度をサイズ排除クロマトグラフィ
ー（ＳＥＣ）を使用して決定した。分子は、４つの検出器（屈折率検出器、直角レーザー
光散乱検出器、低角レーザー光散乱検出器および粘度検出器）を通過するクロマトグラフ
ィーカラムからの流出液を用いたゲル浸透クロマトグラフィーによってサイズに応じて分
離した。Ｖｉｓｃｏｔｅｋソフトウェアは、粘度検出器と屈折率検出器からの検出器信号
を固有粘度に変換した。

【0082】

ＶｉｓｃｏｔｅｋポンプＶＥ１１２２溶媒送達システムを搭載したＶｉｓｃｏｔｅｋ
ＴＤＡ ３０２ ＦＩＰＡ機器を、サンプル調製モジュールを備えたサーモセパレーショ
ン製品オートサンプラーＡＳ３０００とともに使用した。カラムは、データ収集と計算の
ためにＯｍｎｉＳＥＣソフトウェアを備えたコンピューターに接続されたＴｈｅｒｍｏ
ＢｉｏＢａｓｉｓ ＳＥＣ６０（１５０×７．８ｍｍ）を備えていた。オートサンプラー
での実行時間を１０分に設定し、２５μＬのフルループインジェクションを使用した。Ｖ
ｉｓｃｏｔｅｋ ＴＤＳ ３０２ ＦＩＰＡ装置は、サンプル中の可溶性ペクチンの濃度
を自動的に測定し、ペクチンの回収率を提供する。

【0083】

・プロトコル４：残留糖含有量の決定
試料１０ｇを６００ｍＬのガラスビーカーで測定した。２００ｍＬの５０％イソプロパ
ノールをサンプルに添加し、室温でマグネットスターラー上で４時間撹拌した。混合物を
ろ紙付き真空駆動ブフナー漏斗に移し、そのビーカーを２５０ｍＬの５０％イソプロパノ
ールですすいで、そのろ紙付きブフナー漏斗を通るサンプルの移動および洗浄を確実にし
た。その後、サンプルを乾燥キャビネットで６５〜７０℃で一晩（最低１２時間）乾燥さ
せた。次に、その乾燥サンプルの重量を決定し、残留糖を計算した：
残留糖＝［（乾燥サンプルの重量−乾燥、洗浄したサンプルの重量）×１００］／乾燥
サンプルの重量

【0084】

・プロトコル５：水結合能力の決定
水結合能力は、Ｋａｅｌ ＥｇｇｉｅのＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａｎ ｅｘｔ
ｒｕｄｅｄ ｆｌａｘ−ｂａｓｅｄ ｆｅｅｄ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ（２０１０）に記
載されているＡＡＣ ５６−３０．０１法の修正版によって測定した。材料１．０ｇを５
０ｍＬの遠心分離管に加え、重量を測定した。脱イオン水を小さな未測定の増分でその遠
心管に添加し、各添加後に混合物が完全に濡れるまで撹拌した。管とその内容物を撹拌し
、室温で１０分間、３０００ｒｐｍで遠心分離した。上清を廃棄し、上清が現れない場合
は、さらに水を加えて遠心分離を繰り返した。管と容器の最終質量を記録し、水結合能力
（ＷＢＣ）を次の式で計算した：
水結合能力＝［（管質量＋沈殿物質量）−（管質量＋サンプル質量）］／サンプル質量

【0085】

・プロトコル６：ＳＡＧの決定
この方法は、ポテトマッシャーの代わりにメカニカルスターラーの使用に変更したこと
以外は、ペクチン標準化に関するＩＦＴ委員会の方法５−５４と同一である。

【0086】

装置は、以下を備えていた：
１．分析バランス
２．ラボ計量器（最大荷重３〜５ｋｇ、精度０．２ｇ）
３．ステンレス製ソースパン、１．５Ｌ、直径１５ｃｍ
４．電気ホットプレート、直径１５ｃｍ、１５００Ｗ
５．撹拌モーター、調整可能な速度、５００〜１０００ｒｐｍ
６．撹拌シャフト（ＨＥＴＯ、記事番号０００２４０、図面番号０００４２５９）
７．ビーカー（１０００ｍｌおよび１５０ｍｌ）
８．ヘラ
９．ストップウォッチ
１０．温度計、１００℃
１１．ｐＨメーター
１２．ＳＡＧガラスとテープ
１３．Ｒｉｄｇｅｌｉｍｅｔｅｒ
１４．ワイヤーチーズスライサー
１５．屈折計
１６．恒温器

【0087】

使用した化学物質は、糖、酒石酸（溶液１リットル当たり４８８ｇ）、および脱イオン
水であった。

【0088】

ゼリーの調製は以下の通りであった：
１．糖６５０−（６５０／ｘ）ｇを１０００ｍｌのビーカーに秤量する。ここで、ｘは、
サンプルの硬さを想定。
２．その秤量した糖２０〜３０ｇを乾燥した１５０ｍｌビーカーに移し、秤量したサンプ
ルを加える（ゼリーで使用するサンプルの重量は６５０ｇ／想定グレードと表される）。
３．ビーカー中でスパチュラで撹拌して、サンプルと糖を完全に混ぜる。
４．脱イオン水／蒸留水４１０ｍｌを、風袋を計った１５００ｍｌのステンレス製のソー
スパンに注ぎ、スターラーシャフトをそれに入れる。１０００ｒｐｍで撹拌しながら、サ
ンプル／糖混合物を水に一度に注ぐ。可能な限り速く、サンプル／糖溶液を水に浸し、小
さなビーカー内のサンプル／糖の痕跡をソースパンに移すことが重要である。
５．撹拌を２分間続ける。
６．その２分後、予熱した電気ホットプレートにソースパンを置き、５００ｒｐｍで撹拌
する。
７．内容物が完全に沸騰したら、残りの糖を追加し、糖が溶解し、ゼリーバッチの正味重
量が１０１５ｇになるまで加熱と撹拌を続ける。電気ホットプレートは、ゼリーを加熱す
る合計時間が５〜８分（全負荷、１５００Ｗ）になるように設定すべきである。
８．ラボ計量器で１０１５ｇのバッチを計量した後、テーブル上で１分間放置する。次に
、中身がちょうど溢れるくらいにソースパンを傾けて、泡をすばやく取り除く。温度計を
バッチに入れ、温度が正確に９５℃に達するまで穏やかに撹拌を続ける。
９．そのバッチを、それぞれ１．７５〜２．２５ｍｌの酒石酸溶液を含み、縁の上約１ｃ
ｍまで満たすことができるように接着テープを備えた２つの予め用意したＳＡＧガラスに
すばやく注ぐ。
１０．その１５分後、ガラスに蓋をし、温度が３０〜３５℃に達したら、ガラスを２５±
３℃の恒温器に２０〜２４時間置く。

【0089】

ゼリーの特性を次のように測定した：
１．ゼリーを２０〜２４時間保管した後、ガラスの蓋を外し、テープを取り外す。ワイヤ
ーチーズスライサーを使用して、最上層を切断して廃棄した。
２．次に、ガラスからゼリーを慎重に回転させて、Ｒｉｄｇｅｌｉｍｅｔｅｒを備えた正
方形のガラスプレート上の反転位置にする。
３．ゼリーをガラスプレート上に置いたら、ストップウォッチを開始する。ゼリーが片側
にわずかに傾いた場合、これはガラスプレートを反対方向に静かに傾けることで修正した
。
４．プレートとゼリーをＲｉｄｇｅｌｉｍｅｔｅｒのベースに慎重に置き、ゼリーがマイ
クロメータースクリューの下の中央にくるようにする。その後、ゼリーの表面近くにスク
リューをねじ込む。
５．ストップウォッチを開始してから２分後に、マイクロメーターのスクリューの先端を
ゼリーの表面に接触させ、Ｒｉｄｇｅｌｉｍｅｔｅｒの読み取り値を最も近い０．１に記
録する。
６．ｐＨを測定する。ｐＨは、２．２〜２．４でなければならない。それ以外の場合は、
サンプルを再テストする必要がある。

【0090】

サンプルのゼリーグレードは、以下のように計算する：
１． Ｒｉｄｇｅｌｉｍｅｔｅｒの較正表を使用して、Ｒｉｄｇｅｌｉｍｅｔｅｒの読み
取り値を係数１に変換する（図１を参照）。
２．可溶性固形物補正表を使用して、測定した可溶性固形物を係数２に変換する（図２を
参照）。
３．テストの想定グレードに補正係数を掛けると、次の式を使用して真のグレードが得ら
れる：
想定グレード×係数１×係数２＝真のグレード

【表3】

【表4】

【0091】

・例１
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、アルコー
ル洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。その乾燥アルコール洗浄した出
発ペクチン含有バイオマス材料を、その後、サンプル１、２、３および４の４つのサンプ
ルに分割した。

【0092】

サンプル１（活性化した／機械的エネルギーなし）：アルコール洗浄した出発ペクチン
含有バイオマス材料２，５００グラム（乾燥分）を、機械的エネルギーにかけることなく
、その材料を６０℃で１時間アルコールおよび酸と接触させることにより活性化した。使
用した酸の量は、乾燥皮抽出に使用される酸の量に対応するように選択した（０．１ｍＬ
酸／グラム 皮）：２５００グラム乾燥皮、２５０ｍＬ ６２％硝酸；２０Ｌ ６０％イ
ソプロピルアルコール。従来の方法で、つまり機械的エネルギーを使用なしで活性化した
後、サンプルを２５℃に冷却して排出した。次に、排出したサンプルを１００Ｌの６０％
イソプロピルアルコールで洗浄し、６５℃の熱キャビネットで１０時間乾燥させた。次に
、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0093】

サンプル２（活性化した／機械的エネルギー）：アルコール洗浄した出発ペクチン含有
バイオマス材料１０００グラム（乾燥分）を、１０，８００キロジュールの機械的エネル
ギー下で７０℃で１時間、その材料をアルコールおよび酸と接触させることにより、活性
化した。使用した酸の量は、乾燥皮抽出で使用される酸の量に対応するように選択した（
０．１ｍＬ酸／グラム 皮）：１０００グラム乾燥皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；３０Ｌ
６０％イソプロピルアルコール。

【0094】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、容器（ＫＯＦＡ Ａｐ
Ｓ、体積２５Ｌ）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それ
ぞれ直径１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１
／０２１／１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0095】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して３．５にｐＨ調節し
た３０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間行った。洗浄したサンプルは、その
後、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを２５０ミ
クロンの粒子サイズに粉砕した。

【0096】

サンプル３（非活性化／機械的エネルギーなし）：３０グラム（乾燥分）のアルコール
洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を、２５０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0097】

サンプル４（非活性化／機械的エネルギー）：３０グラム（乾燥分）のアルコール洗浄
した出発ペクチン含有バイオマス材料を３Ｌの脱イオン水に懸濁し、次いでホモジナイザ
ー（ＡＰＶ Ｒａｎｎｉｅ １０００ホモジナイザー、タイプ１２．５０、登録番号１１
３、デンマーク、コペンハーゲン）に３００ｂａｒで２回通して、サンプル２と同等の機
械的エネルギーを与えた。均質化したサンプルを６Ｌの１００％イソプロパノールと混合
し、６０μのナイロン布で排水した。次に、排出したサンプルを６５℃の加熱キャビネッ
トで１０時間乾燥させ、その後、乾燥させたサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズに粉
砕した。

【0098】

乾燥した、伝統的な水で洗浄したオレンジの皮が得られ、４つのサンプル、すなわちサ
ンプル５、６、７、および８に分割した。

【0099】

サンプル５（活性化／機械的エネルギーなし）：５００グラム（乾燥分）の水洗した出
発ペクチン含有バイオマス材料を、その材料を機械的エネルギーにかけることなく、１５
Ｌの６０％エタノールおよび５０ｍＬの６２％硝酸と６５℃で２時間接触させることによ
り活性化した。従来の方法で、つまり機械的エネルギーを使用せずに、活性化した後、サ
ンプルを２５℃に冷却してから排出した。次に、排出したサンプルを１０％炭酸ナトリウ
ムでｐＨを４．０に調節した１５Ｌの６０％エタノールで洗浄し、次いで、６５℃の加熱
キャビネットで１０時間乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子サ
イズに粉砕した。

【0100】

サンプル６（活性化／機械的エネルギー）：１０００グラム（乾燥分）の水洗した出発
ペクチン含有バイオマス材料を、その材料を１０，８００キロジュールの機械的エネルギ
ー下で３０Ｌの６０％エタノールおよび１００ｍＬの６２％硝酸と７０℃で１時間接触さ
せることにより活性化した。

【0101】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、容器（ＫＯＦＡ Ａｐ
Ｓ、体積２５Ｌ）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それ
ぞれ直径１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１
／０２１／１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0102】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ調節した３０Ｌの６０％エタノ
ール中で５分間行った。洗浄したサンプルは、その後、６５℃の加熱キャビネットで１０
時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0103】

サンプル７（非活性化／機械的エネルギーなし）：３０グラム（乾燥分）の水洗した出
発ペクチン含有バイオマス材料を２５０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0104】

サンプル８（非活性化／機械的エネルギー）：３０グラム（乾燥分）の水洗した出発ペ
クチン含有バイオマス材料を３Ｌの脱イオン水に懸濁し、次いでホモジナイザー（ＡＰＶ
Ｒａｎｎｉｅ １０００ホモジナイザー、タイプ１２．５０、登録番号１１３、デンマ
ーク、コペンハーゲン）に３００ｂａｒで２回通して、サンプル２と同等の機械的エネル
ギーをサンプルに与えた。均質化したサンプルを６Ｌの１００％イソプロパノールと混合
し、６０μのナイロン布で排水した。次に、排出したサンプルを６５℃の加熱キャビネッ
トで１０時間乾燥させ、その後、乾燥させたサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズに粉
砕した。

【0105】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、残留糖含量（サンプルの重量％）、サンプル中のペクチンのエステル化度（Ｄ
Ｅ）、サンプルのガラクツロン酸度（ＧＡ）、ｐＨ４の２％溶液／分散液中のサンプルの
見かけ粘度（ＶＩＳ）およびサンプルの水結合能力（水のグラム／乾燥分のグラム）を測
定し、コイルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめる。

【表5】

【0106】

表５に示すように、機械的エネルギー下で活性化したアルコール洗浄したサンプルは、
機械的エネルギーがなく、活性化した類似のサンプルよりも高い見かけ粘度を有する。実
際、機械的エネルギーを受けたすべてのサンプルの見かけ粘度は、機械的エネルギーを受
けなかった類似のサンプルの見かけ粘度よりも大きかった。

【0107】

さらに説明されるように、機械的エネルギーにかけたサンプルは、より大きなペクチン
回収率も有する。この結果は驚くべきことである。なぜなら、出発ペクチン含有バイオマ
ス材料を乾燥分１ｋｇ当たり１，２００キロジュールを超える機械的エネルギーにさらす
と、活性化溶液の分離を起こす形に材料が破壊または崩壊し、また、そこからのペクチン
の抽出が困難になり、したがって望ましくないペクチン収量の減少を生じると従来は考え
られていたためである。

【0108】

サンプル２のコイルオーバーラップパラメーターは、アルコール洗浄して、続いて機械
的エネルギー下で活性化したペクチン含有組成物が最も望ましい機能を有することを示し
ている。

【0109】

・例２
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、アルコー
ル洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。その乾燥アルコール洗浄した出
発ペクチン含有バイオマス材料を、その後、サンプル１および２の２つのサンプルに分割
した。

【0110】

サンプル１（アルコール洗浄した／活性化した）：アルコール洗浄した出発ペクチン含
有バイオマス材料１，０００グラム（乾燥分）を、１０，８００キロジュールの機械的エ
ネルギー下でその材料を７０℃で１時間アルコールおよび酸と接触させることにより活性
化した。使用した酸の量は、乾燥皮抽出に使用される酸の量に対応するように選択した（
０．１ｍＬ酸／グラム 皮）：１０００グラム乾燥皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；３０Ｌ
６０％イソプロピルアルコール。

【0111】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、容器（ＫＯＦＡ Ａｐ
Ｓ、体積２５Ｌ）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それ
ぞれ直径１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１
／０２１／１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0112】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して３．５にｐＨ調節し
た３０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間行った。洗浄したサンプルは、その
後、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを２５０ミ
クロンの粒子サイズに粉砕した。

【0113】

サンプル２（アルコール洗浄した／活性化した）：サンプル２を温度４０℃で活性化し
たこと以外は、サンプル１と同様にサンプル２を調製した。

【0114】

乾燥した、従来の水洗したオレンジの皮を得て、２つのサンプル、サンプル３および４
に分割した。

【0115】

サンプル３（水洗／活性化）：水洗した出発ペクチン含有バイオマス材料１０００グラ
ム（乾燥分）を、１０，８００キロジュールの機械的エネルギー下でその材料を３０Ｌの
６０％エタノールおよび１００ｍＬの６２％硝酸と７０℃で１時間接触させることにより
活性化した。

【0116】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、容器（ＫＯＦＡ Ａｐ
Ｓ、体積２５Ｌ）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それ
ぞれ直径１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１
／０２１／１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0117】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ調節した３０Ｌの６０％エタノ
ール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、その後、６５℃の加熱キャビネットで１
０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0118】

サンプル４（水洗した／活性化した）：サンプル４を温度４０℃で活性化したこと以外
は、サンプル３と同様にサンプル４を調製した。

【0119】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、残留糖含量（サンプルの重量％）、サンプル中のペクチンのエステル化度（Ｄ
Ｅ）、サンプルのガラクツロン酸度（ＧＡ）、見かけ粘度（サンプルを溶解または分散し
た溶液の）およびサンプルの水結合能力（水のグラム／固形分のグラム）を測定し、コイ
ルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめる。

【表6】

【0120】

サンプルは、機能特性の見かけ粘度が、４０℃で処理されたものよりも７０℃で機械的
処理を受けたサンプルではるかに高いことを示している。これは、４０℃よりも高い温度
で出発ペクチン含有バイオマス材料を処理すると、４０℃よりも低い温度で処理した材料
と比較して、材料の機能が向上することを示している。

【0121】

・例３
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、乾燥した
アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。その乾燥アルコール洗
浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を、その後、サンプル１および２の２つのサンプ
ルに分割した。

【0122】

サンプル１（乾燥／機械的エネルギーなし）：アルコール洗浄した出発ペクチン含有バ
イオマス材料２，５００グラム（乾燥分）を、機械的エネルギーにかけることなく、その
材料を７０℃で１時間アルコールおよび酸と接触させることにより活性化した。使用した
酸の量は、乾燥皮抽出に使用される酸の量に対応するように選択した（０．１ｍＬ酸／グ
ラム 皮）：２５００グラム乾燥皮、２５０ｍＬ ６２％硝酸；２０Ｌ ６０％イソプロ
ピルアルコール。従来の方法で、つまり機械的エネルギーを使用せずに、活性化した後、
サンプルを２５℃に冷却してから排出した。次に、排出したサンプルを１００Ｌの６０％
イソプロピルアルコールで洗浄し、次いで、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥さ
せた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0123】

サンプル２（乾燥／機械的エネルギー）：アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオ
マス材料１０００グラム（乾燥分）を、１０，８００キロジュールの機械的エネルギー下
でその材料をアルコールおよび酸と７０℃で１時間接触させることにより活性化した。使
用した酸の量は、乾燥皮抽出に使用される酸の量に対応するように選択した（０．１ｍＬ
酸／グラム 皮）：１０００グラム乾燥皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；３０Ｌ ６０％イ
ソプロピルアルコール。

【0124】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、容器（ＫＯＦＡ Ａｐ
Ｓ、体積２５Ｌ）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それ
ぞれ直径１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１
／０２１／１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0125】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して３．５にｐＨ調節し
た３０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、そ
の後、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを２５０
ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0126】

米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、湿潤したプレスしたアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材
料を形成した。

【0127】

サンプル３（湿潤／機械的エネルギー）：湿潤したプレスしたアルコール洗浄した出発
ペクチン含有バイオマス材料９５０グラム（乾燥分）を、１０，８００キロジュールの機
械的エネルギー下でその材料をアルコールおよび酸と７０℃で１時間接触させることによ
り活性化した。使用した酸の量は、乾燥皮抽出に使用される酸の量に対応するように選択
した（０．１ｍＬ酸／グラム 皮）：１０００グラム乾燥皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；
３０Ｌ ６０％イソプロピルアルコール。

【0128】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、ステンレス容器（撹拌
なし）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それぞれ直径１
．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１／
１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0129】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して３．５にｐＨ調節し
た３０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、そ
の後、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを２５０
ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0130】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、残留糖含量（サンプルの重量％）、サンプル中のペクチンのエステル化度（Ｄ
Ｅ）、サンプルのガラクツロン酸度（ＧＡ）、見かけ粘度（サンプルを溶解または分散し
た溶液の）およびサンプルの水結合能力（水のグラム／固形分のグラム）を測定し、コイ
ルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめる。

【表7】

【0131】

表７に示すように、機能的特性の見かけ粘度は、出発ペクチン含有バイオマス材料が洗
浄されたがその後乾燥されなかったサンプルにおいてはるかに高い。これは、特定の例で
は、活性化（出発ペクチン含有バイオマス材料を活性化溶液と接触させ、その混合物を機
械的エネルギーにかける）の前に、洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥を避
けることが望ましい場合があることを示している。また、表に示すように、機能特性ＳＡ
Ｇは、機能特性の粘度と同じパターンに従う。

【0132】

・例４
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、乾燥した
アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。

【0133】

サンプル１：アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料１，０００グラム（
乾燥分）を、１０，８００キロジュールの機械的エネルギー下でその材料を７０℃で１時
間アルコールおよび酸と接触させることにより活性化した。使用した酸の量は、乾燥皮抽
出に使用される酸の量に対応するように選択した（０．１ｍＬ酸／グラム 皮）：１００
０グラム乾燥皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；３０Ｌ ６０％イソプロピルアルコール。

【0134】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、容器（ＫＯＦＡ Ａｐ
Ｓ、体積２５Ｌ）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それ
ぞれ直径１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１
／０２１／１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0135】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して３．５にｐＨ調節し
た３０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、そ
の後、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを粉砕し
、すべてのサンプルが同じメッシュサイズになるように、１００ミクロンのスクリーンで
ふるいにかけた。

【0136】

サンプル２：米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレン
ジの皮をアルコールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスし
て、湿潤したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。

【0137】

湿潤したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料９５０グラム（乾燥分）
を、１０，８００キロジュールの機械的エネルギー下でその材料を７０℃で１時間アルコ
ールおよび酸と接触させることにより活性化した。使用した酸の量は、乾燥皮抽出に使用
される酸の量に対応するように選択した（０．１ｍＬ酸／グラム 皮）：１０００グラム
乾燥皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；３０Ｌ ６０％イソプロピルアルコール。

【0138】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、ステンレス容器（撹拌
なし）から管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それぞれ直径１
．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１／
１０）によって容器に戻して、５，２００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0139】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して３．５にｐＨ調節し
た３０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、そ
の後、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを粉砕し
、すべてのサンプルが同じメッシュサイズになるように、１００ミクロンのスクリーンで
ふるいにかけた。

【0140】

４つの比較サンプルも得て、すべてを１００ミクロンのふるいでふるい分けした。これ
らの比較サンプルは、以下の表に示すように市販の柑橘繊維製品であった。

【表8】

【0141】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、残留糖含量（サンプルの重量％）、サンプル中のペクチンのエステル化度（Ｄ
Ｅ）、サンプルのガラクツロン酸度（ＧＡ）、見かけ粘度（サンプルを溶解または分散し
た溶液の）、サンプルの水結合能力（水のグラム／固形分のグラム）およびサンプルのＳ
ＡＧを測定し、コイルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめ
る。

【表9】

【0142】

表９に示すように、比較サンプルのいずれも、より大きいコイルオーバーラップパラメ
ーターを有さず、したがって、サンプル１〜２と比較して、機能性はより低い。さらに、
サンプル１〜２は、見かけ粘度と水結合能力が大きく、比較サンプルとは異なり、ゲル化
能力を有する。これらの結果は、従来のペクチン含有バイオマス組成物と比較した本開示
の例示的なペクチン含有バイオマス組成物の機能的優位性を示している。

【0143】

・例５
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、次いで、
６５℃で１０時間乾燥し、乾燥したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料
（５〜１０％残留水分）を形成した。

【0144】

米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、湿潤した
アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料（３５〜４５％乾燥分）を形成した
。

【0145】

前処理サンプル（サンプル１〜４）：各サンプルについて、１０００グラム（乾燥分）
の乾燥したアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料と活性化溶液（１００ｍ
Ｌ ６２％硝酸：３０Ｌ ６０％アルコール）との混合物を、室温で１回Ｂｏｓｔｏｎ
Ｓｈｅａｒ Ｍｉｌｌ（ＢＳＭ）（モーターサイズが１５ＨＰ（１１ｋＷ）および外径１
インチ（２５ｍｍ）のモデルＢＳＭ−２５）を通して前処理した。次に、各サンプルにつ
いて前処理混合物をさらに処理した。Ｂｏｓｔｏｎ Ｓｈｅａｒ Ｍｉｌｌによってサン
プル１、２、３および４に与えた機械的エネルギーの量は、ＢＳＭの効果とサンプルの処
理時間から計算した。サンプル１および２について、ＢＳＭで３３リットルを処理する時
間は、１２５秒だった；サンプルに追加されたエネルギーは、１１ｋＷ×１２５秒、つま
り１３８０キロジュールだった。サンプル３と４について、流量はより高く、処理時間は
わずか６３秒だった。したがって、追加されるエネルギーは６９０キロジュール（乾燥分
１ｋｇ当たり）だった。

【0146】

サンプル２およびサンプル４：各サンプルについて、前処理した混合物を閉じたプラス
チックバッグに移し、機械的入力なしで３〜４時間６５℃に置いた。その後、サンプルを
排出し、ｐＨ４で８０％イソプロピルアルコール２０Ｌで洗浄した。その後、サンプルを
排出し、プレスし、乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子サイズ
に粉砕した。

【0147】

サンプル１およびサンプル３：各サンプルについて、前処理した混合物（材料、アルコ
ールおよび酸）をイネーターシステムでさらに処理した。機械的エネルギーは、サンプル
混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポンピングによって誘導した。より
具体的には、サンプル混合物は、ステンレス容器（撹拌なし）から６５℃を維持しながら
管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それぞれ直径１．５インチ
）を通して、１０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１／１０）によ
って容器に戻して、１，０００Ｌ／時で５０分間（３０００秒）、加熱（１５分）と冷却
（１５分）を含めて連続的に再循環した。

【0148】

ポンプモーターは、５０Ｈｚで２ｋＷである；１０Ｈｚでは、効果はわずか０．４ｋＷ
である；サンプル１および３に与えられたエネルギーは、０．４ｋＷ×３０００秒、すな
わち１２００キロジュール（乾燥分１ｋｇ当たり）であった。

【0149】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して４にｐＨ調節した３
０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、その後
、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを粉砕し、２
５０ミクロンのスクリーンでふるいにかけた。

【0150】

前処理なしサンプル：各サンプルについて、乾燥したアルコール洗浄した１０００グラ
ム（乾燥分）と活性化溶液（６２％硝酸１００ｍＬ：６０％アルコール３０Ｌ）との混合
物をイネーターで処理した。機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールお
よび酸）の一定の再循環ポンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物
は、ステンレス容器（撹拌なし）から６５℃を維持しながら管熱交換器（長さ３メートル
；外径６インチ；内管２インチ；それぞれ直径１．５インチ）を通して、異なる周波数で
異なる時間動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１／１０）によって容器に戻
して、１，０００Ｌ／時で連続的に再循環した。

【0151】

機械的エネルギー下で活性化した後、サンプル混合物を１５℃に冷却し、次いでＶｉｎ
ｃｅｎｔプレス（モデルＣＰ−４）を使用して排出した。次いで、排出されたサンプルを
従来通りに２回洗浄し、各洗浄は、１０％炭酸ナトリウムを使用して４にｐＨ調節した３
０Ｌの６０％イソプロピルアルコール中で５分間洗浄した。洗浄したサンプルは、その後
、６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥した。次に、乾燥したサンプルを粉砕し、２
５０ミクロンのスクリーンでふるいにかけた。

【0152】

前処理なしサンプルの処理パラメーターを以下の表に要約する：

【表10】

【0153】

サンプル８：１，０００（乾燥分）のアルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス
材料を、機械的エネルギーにさらすことなく、その材料を６５℃で３〜４時間アルコール
および酸と接触させることにより活性化した。使用した酸の量は、乾燥皮抽出に使用され
る酸の量に対応するように選択した（０．１ｍＬ酸／グラム 皮）：１０００グラム乾燥
皮、１００ｍＬ ６２％硝酸；３０Ｌ ６０％イソプロピルアルコール。

【0154】

従来の、すなわち、機械的エネルギーなしの活性化後、サンプルを２５℃に冷却し、次
に排出した。次に、排出したサンプルを、１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ
調節した３０Ｌの８０％イソプロパノールで３０分間、従来通り洗浄した。次に、洗浄し
た皮を６５℃の加熱キャビネットで１０時間乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５
０ミクロンの粒子サイズに粉砕した。

【0155】

各サンプルに与えた機械的エネルギーの総量を以下の表に要約する：

【表11】

【0156】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、サンプル中のペクチンのエステル化度（ＤＥ）、見かけ粘度（サンプルを溶解
または分散した溶液の）およびサンプルの水結合能力（水のグラム／固形分のグラム）を
測定し、コイルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめる。

【表12】

【0157】

表に示すように、サンプルに与えられる機械的エネルギーの量が乾燥分１ｋｇ当たり１
，５００キロジュールを超える場合、コイルオーバーラップパラメーターは２より大きく
、したがって５００ｍＰａｓを超える見かけ粘度を有する。

【0158】

・例６
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、アルコー
ル洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。

【0159】

サンプル１〜３（イネーターでの加熱）：各サンプルについて、１，０００グラム（乾
燥分）のアルコール洗浄した、プレスした皮と活性化溶液（１００ｍＬの６２％硝酸：３
０Ｌ ６０％アルコール）との混合物をイネーターで処理した。

【0160】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、ステンレス容器（撹拌
なし）から７０℃を維持しながら管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２イ
ンチ；それぞれ直径１．５インチ）を通して、ローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１
／１０）によって（サンプル１では４０Ｈｚで、加熱と冷却を含め５０分間（３０００秒
）動作；サンプル２では４０Ｈｚ、加熱と冷却を含め９０分間（５４００秒）動作；サン
プル３では５０Ｈｚで、加熱と冷却を含め５０分間（３０００秒）動作）容器に戻して連
続的に再循環した。

【0161】

排出したサンプルを、１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ調節した３０Ｌの
８０％イソプロパノールで３０分間、従来通り洗浄した。次に、洗浄した皮を６５℃の加
熱キャビネットで１０時間乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子
サイズに粉砕した。

【0162】

サンプル４〜９（イネーター後の加熱）：各サンプルについて、１，０００グラム（乾
燥分）のアルコール洗浄した、プレスした皮と活性化溶液（１００ｍＬの６２％硝酸：３
０Ｌ ６０％アルコール）との混合物を、サンプル１〜３で説明したようにイネーターで
処理したが、プロセスは２５℃で実行し、ポンプは５０Ｈｚで動作した。サンプル４〜６
は、すべて２０分間（１２００秒）処理し、サンプル７〜９は、６０分間（３６００秒）
処理した。イネーター処理後、混合物を、皮と活性化溶液に分離した。活性化溶液を撹拌
容器中で７０℃に加熱し、皮をその容器に加えた。７０℃での加熱時間は、５分（サンプ
ル４）、２０分（サンプル５）、６０分（サンプル６）、５分（サンプル７）、２０分（
サンプル８）および６０分（サンプル９）であった。

【0163】

排出したサンプルを、１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ調節した３０Ｌの
８０％イソプロパノールで３０分間、従来通り洗浄した。次に、洗浄した皮を６５℃の加
熱キャビネットで１０時間乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子
サイズに粉砕した。

【0164】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、サンプル中のペクチンのエステル化度（ＤＥ）、見かけ粘度（サンプルを溶解
または分散した溶液の）およびサンプルの水結合能力（水のグラム／固形分のグラム）を
測定し、コイルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめる。

【表13】

【0165】

上の表に示すように、得られた活性化ペクチン含有バイオマス組成物の機能性は、出発
ペクチン含有バイオマス材料および活性化溶液の混合物を機械的エネルギーにかける間ま
たはその後に、その混合物を加熱するか否かによって必ずしも影響されない。したがって
、適切な活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、混合物がいつ、すなわち、機械的エネ
ルギー処理中または後のいずれかで加熱されるかに関係なく、提供することができる。

【0166】

・例７
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスと乾燥して、乾
燥アルコール洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。

【0167】

各サンプルについて、１，０００グラム（９５％乾燥分）のアルコール洗浄した、乾燥
した皮と活性化溶液（１５０ｍＬの６２％硝酸：３０Ｌ ６０％アルコール）との混合物
をイネーターで処理した。

【0168】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、ステンレス容器（撹拌
なし）から５５℃（サンプル１）、６５℃（サンプル２）または７５℃（サンプル３）を
維持しながら管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内管２インチ；それぞれ直径
１．５インチ）を通して、５０Ｈｚで動作するローブポンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１
／１０）によって容器に戻して３０分間連続的に再循環した。

【0169】

排出したサンプルを、１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ調節した３０Ｌの
８０％イソプロパノールで３０分間、従来通り洗浄した。次に、洗浄した皮を６５℃の加
熱キャビネットで１０時間乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子
サイズに粉砕した。

【0170】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、サンプル中のペクチンのエステル化度（ＤＥ）、見かけ粘度（サンプルを溶解
または分散した溶液の）およびサンプルの水結合能力（水のグラム／固形分のグラム）を
測定し、コイルオーバーラップパラメーターを計算した。結果を以下の表にまとめる。

【表14】

【0171】

上の表に示すように、得られた活性化ペクチン含有バイオマス組成物の機能性は、活性
化の温度によって影響される。活性化の温度が高くなると、ＩＶは、低下する傾向がある
一方、回収率、コイルオーバーラップ、見かけ粘度および水結合は、増大する傾向がある
。ＤＥは、実質的に一定のままである。

【0172】

・例８
米国特許第８，３２３，５１３号に記載の方法を使用して、新鮮なオレンジの皮をアル
コールで洗浄し、次いで手でプレスし、続いて２回目の連続洗浄／プレスして、アルコー
ル洗浄した出発ペクチン含有バイオマス材料を形成した。

【0173】

各サンプルについて、１，０００グラム（乾燥分）のアルコール洗浄した、プレスした
皮と３０Ｌ ６０％アルコール中に異なる濃度の６２％硝酸を含む活性化溶液との混合物
をイネーターで処理した。

【0174】

機械的エネルギーは、サンプル混合物（材料、アルコールおよび酸）の一定の再循環ポ
ンピングによって誘導した。より具体的には、サンプル混合物は、ステンレス容器（撹拌
なし）から５５〜７５℃を維持しながら管熱交換器（長さ３メートル；外径６インチ；内
管２インチ；それぞれ直径１．５インチ）を通して、４０〜５０Ｈｚで動作するローブポ
ンプ（ＡＰＶ、ＣＬ／１／０２１／１０）によって容器に戻して５〜６０分間連続的に再
循環した。

【0175】

排出したサンプルを、１０％炭酸ナトリウムを使用して４．０にｐＨ調節した３０Ｌの
８０％イソプロパノールで３０分間、従来通り洗浄した。次に、洗浄した皮を６５℃の加
熱キャビネットで１０時間乾燥させた。次に、乾燥したサンプルを２５０ミクロンの粒子
サイズに粉砕した。

【0176】

回収率（サンプル中の可溶性ペクチンの％）、固有粘度（サンプルから抽出されたペク
チンの）、サンプル中のペクチンのエステル化度（ＤＥ）およびサンプルの水結合能力（
水のグラム／固形分のグラム）を測定し、コイルオーバーラップパラメーターを計算した
。結果を、酸、温度、エネルギー投入量および処理時間の影響に関して、以下の表にまと
める。

【表15】

【0177】

表１５に示すように、一定の酸濃度および温度で処理時間を変えると、処理時間が長く
なるとＩＶは、やや減少する傾向があり、処理時間を長くすると回収率は、やや増加する
傾向があり、コイルオーバーラップは、処理時間とは無関係に実質的に一定のままであり
、ＤＥと水結合は、実質的に一定のままである。

【表16】

【0178】

表１５に比べて表１６に示すように、低い酸濃度および低い温度で処理時間を変えると
、処理時間が長くなるとＩＶは、やや減少する傾向があり、処理時間を長くすると回収率
は、やや増加する傾向があり、コイルオーバーラップは、処理時間とは無関係に実質的に
一定のままであり、ＤＥは、実質的に一定のままである。しかし、処理時間が長くなると
、水結合は、増大する傾向がある。

【表17】

【0179】

表１７に示すように、一定の酸濃度および一定の低い処理温度で、処理時間を変化させ
ると、ＩＶは、５〜６０分の範囲の処理時間でかなり一定のままであり、処理時間を長く
すると回収率は、増加し、処理時間を長くするとコイルオーバーラップは、増大し、およ
びＤＥと水結合は、実質的に一定である。

【表18】

【0180】

表１８に示すように、高い酸濃度およびさらに低い処理温度で処理時間を変化させると
、ＩＶは、短い処理時間で減少する傾向があり、処理時間を長くすると回収率は、増加す
る傾向があり、処理時間を長くするとコイルオーバーラップは、増大する傾向があり、お
よびＤＥと水結合は、５〜６０分の範囲の処理時間で実質的に一定のままである。

【表19】

【0181】

表１９に示すように、一定の温度および処理時間で酸濃度が増加すると、ＩＶは、低下
し、回収率は増加し、コイルオーバーラップは増大し、ＤＥは減少し、水結合は増大する
。

【0182】

したがって、これらの結果は、酸濃度、処理温度および処理時間を変更して、活性化ペ
クチン含有バイオマス組成物の処理を最適化するための多くの選択肢を提供し得ることを
示している。

【0183】

酸濃度は、乾燥分１ｋｇ当たり５０〜２５０ｍｌの６２％硝酸の範囲、好ましくは、乾
燥分１ｋｇ当たり１００〜２５０ｍｌの６２％硝酸の範囲、より好ましくは、乾燥分１ｋ
ｇ当たり１５０〜２５０ｍｌの６２％硝酸の範囲である。

【0184】

処理温度は、５５〜７５℃、好ましくは６５〜７５℃、より好ましくは７０〜７５℃の
範囲である。

【0185】

処理時間は、５〜６０分の範囲、好ましくは１５〜６０分、より好ましくは２０〜６０
分である。

【0186】

理想的な組み合わせは、乾燥分１ｋｇ当たり酸濃度１５０ｍｌの６２％硝酸（濃硝酸）
、処理温度７０℃、処理時間１５分であり、より低い温度が望まれる場合、より高い酸濃
度を適用し得る。

【0187】

・例９
この例は、異なる出発ペクチン含有バイオマス材料の使用、およびペクチン抽出プロセ
スについて出発材料として使用し得る活性化ペクチン含有バイオマス組成物の得られる特
性を実証する。

【0188】

リンゴをプレスした。プレスした搾りかすに６３％イソプロパノールを添加し、次いで
その搾りかすを５分間洗浄し、プレスした。１つのサンプルを８０％イソプロパノールで
もう一度洗浄し、プレスし、乾燥キャビネットで乾燥させた。他のサンプルについては、
イネーターで、１ｋｇのプレスしたリンゴ搾りかすの固形分と２４ｋｇの６０％イソプロ
パノールとを混合した。乾燥分１ｋｇ当たり１００ｍＬの濃硝酸を加えた。小型ローブポ
ンプで循環しながら、それを７０℃で６０分間活性化した。活性化後、搾りかすをプレス
した。次に、それを６０％イソプロパノールで洗浄し、プレスした。次に、それを８０％
イソプロパノールで洗浄し、プレスして乾燥した。

【0189】

キクイモをプレスした。プレスした搾りかすに６３％イソプロパノールを添加し、その
搾りかすを５分間洗浄し、プレスした。１つのサンプルを８０％イソプロパノールでもう
一度洗浄し、プレスし、乾燥キャビネットで乾燥させた。他のサンプルについては、イネ
ーターで、１ｋｇのプレスしたリンゴ搾りかすの固形分と２４ｋｇの６０％イソプロパノ
ールとを混合した。乾燥分１ｋｇ当たり１００ｍＬの濃硝酸を加えた。小型ローブポンプ
で循環しながら、それを７０℃で６０分間活性化した。活性化後、搾りかすをプレスした
。次に、それを６０％イソプロパノールで洗浄し、プレスした。次に、それを８０％イソ
プロパノールで洗浄し、プレスして乾燥した。

【0190】

オレンジをプレスした。プレスした皮に６３％イソプロパノールを添加し、その皮を５
分間洗浄し、プレスした。１つのサンプルを８０％イソプロパノールでもう一度洗浄し、
プレスし、乾燥キャビネットで乾燥させた。他のサンプルについては、イネーターで、１
ｋｇのプレスしたオレンジの皮の乾燥分と２４ｋｇの６０％イソプロパノールとを混合し
た。乾燥分１ｋｇ当たり１００ｍＬの濃硝酸を加えた。小型ローブポンプで循環しながら
、それを７０℃で６０分間活性化した。活性化後、その皮をプレスした。次に、それを６
０％イソプロパノールで洗浄し、プレスした。次に、それを８０％イソプロパノールで洗
浄し、プレスして乾燥した。

【0191】

糖抽出物からのテンサイ切片を選択した。その切片に６３％イソプロパノールを添加し
、５分間洗浄してプレスした。１つのサンプルを８０％イソプロパノールでもう一度洗浄
し、プレスし、乾燥キャビネットで乾燥させた。他のサンプルについては、イネーターで
、１ｋｇのプレスした切片の乾燥分と２７ｋｇの６０％イソプロパノールとを混合した。
乾燥分１ｋｇ当たり１００ｍＬの濃硝酸を加えた。小型ローブポンプで循環しながら、そ
れを７０℃で６０分間活性化した。活性化後、その切片をプレスした。次に、それを６０
％イソプロパノールで洗浄し、プレスした。次に、それを８０％イソプロパノールで洗浄
し、プレスして乾燥した。

【表20】

【0192】

試験したすべての原料について同様のパターンが見出された、すなわち、ペクチンは、
活性化プロセスによってｉｎ ｓｉｔｕで可溶性にされた。コイルオーバーラップパラメ
ーターと回収率の両方は、活性化なしの対応するアルコール洗浄したサンプルよりも数倍
高い。果物である活性化リンゴは、２に近いＣＯＰを示すのに対し、キクイモのような活
性化野菜と活性化テンサイは、０．５〜１．２の範囲のＣＯＰを示す。活性化オレンジ（
柑橘類）は、２より大きい最高ＣＯＰを示す。

【0193】

可溶性繊維成分および不溶性繊維成分の両方を有する活性化ペクチン含有バイオマス組
成物を含むペクチン含有バイオマス組成物は、これらに限定されないが、スープ、ソース
およびドレッシングなどの香味製品；栄養補助食品；および動物飼料用のプレバイオティ
クスを含む多くの用途で使用され得る。不溶性繊維成分の保水能力は、例えば、使い捨て
おむつならびに生理用ナプキンおよびパンティライナーなどの女性衛生製品における液体
吸収剤としての活性化ペクチン含有バイオマス組成物の使用を促進する。活性化ペクチン
含有バイオマス組成物中の可溶性ペクチン成分は、例えば、欧州特許第１８１２１２０Ｂ
１号に開示されているように、抽出ペクチンと同じ用途でそれらを有用にする。アンモニ
アを中和し、したがって悪臭を除去する可溶性ペクチン成分の特性を、液体を吸収する不
溶性繊維成分と組み合わせることにより、活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、液体
を吸収してアンモニアを中和する猫のトイレでも有用である。さらに、活性化ペクチン含
有バイオマス組成物は、ペクチンを製造するための抽出プロセスの出発材料として有用で
ある。

【0194】

活性化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する方法および活性化ペクチン含有組成物
の様々な態様は、以下を含む：

【0195】

態様１：活性化ペクチン含有バイオマス組成物を製造する方法であって、方法は、
Ａ）不溶性繊維成分と不溶性プロトペクチン成分を含む出発ペクチン含有バイオマス材
料をアルコールの水溶液と混合して混合物を形成すること；
Ｂ）出発ペクチン含有バイオマス材料を（ｉ）酸をその混合物に添加することによって
形成された活性化溶液にさらすことにより、その混合物のｐＨを約０．５〜約２．５の範
囲内に調節することと、（ｉｉ）約４０℃より高い温度に加熱することによって、出発ペ
クチン含有バイオマス材料を活性化して、不溶性繊維成分および可溶性ペクチン成分を含
む活性化ペクチン含有バイオマス材料を形成すること；
Ｃ）機械的エネルギーを、（ｉ）ステップ（Ａ）の混合物に、（ｉｉ）ステップ（Ｂ）
の活性化中に、または（ｉｉｉ）ステップ（Ａ）の混合物に、かつ、ステップ（Ｂ）の活
性化中に、適用すること；および
Ｄ）その混合物から活性化ペクチン含有バイオマス組成物を分離すること；を含み、
その方法の間、混合物中に存在するアルコールは、混合物の総重量に基づいて約４０重
量パーセント以上である、方法。

【0196】

態様２：ステップＣ）で機械的エネルギーを適用することが、混合物中の出発ペクチン
含有バイオマス材料をその繊維状構造に変化させることをさらに含む、態様１に記載の方
法。

【0197】

態様３：可溶性ペクチン成分が、出発ペクチン含有バイオマス材料から実質的に抽出さ
れない、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0198】

態様４：ステップＣ）で機械的エネルギーを適用することが、ポンプ、プレート精砕機
、ディスク精砕機、押出機、ローブポンプおよび遠心ポンプの群のうちの少なくとも１つ
によって行われる、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0199】

態様５：機械的エネルギーが、出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥分１キログラム
当たり約８００キロジュール以上、または混合物１キログラム当たり約３６キロジュール
以上である、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0200】

態様６：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、約２．０以上のコイルオーバーラッ
プパラメーターを有する、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0201】

態様７：加熱することが、約６０〜約８０℃の温度に約１５〜約６０分の期間である、
前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0202】

態様８：ステップＤ）が、活性化ペクチン含有バイオマス組成物のｐＨを約３．５〜約
４．５に調節することをさらに含む、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0203】

態様９：機械的エネルギーが、出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥分１キログラム
当たり約１２００キロジュール以上、または混合物１キログラム当たり約４０キロジュー
ル以上である、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0204】

態様１０：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、約２．３以上のコイルオーバーラ
ップパラメーターを有する、態様９に記載の方法。

【0205】

態様１１：機械的エネルギーが、出発ペクチン含有バイオマス材料の乾燥分１キログラ
ム当たり約１９００キロジュール以上、または混合物１キログラム当たり約６０キロジュ
ール以上である、前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0206】

態様１２：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、約２．５以上のコイルオーバーラ
ップパラメーターを有する、態様１１に記載の方法。

【0207】

態様１３：分離した活性化ペクチン含有バイオマス組成物を乾燥すること、ミリングす
ることまたは乾燥とミリングすることの両方をさらに含む、前態様のいずれか１つに記載
の方法。

【0208】

態様１４：ステップＡ）の出発ペクチン含有バイオマス材料が、柑橘類から得られる、
前態様のいずれか１つに記載の方法。

【0209】

態様１５：出発ペクチン含有バイオマス材料が、アルコール洗浄した柑橘類の皮である
、態様１４に記載の方法。

【0210】

態様１６：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、約２以上のコイルオーバーラップ
パラメーターと約６０パーセント以上の可溶性ペクチン成分のエステル化度との両方を含
む、態様１４〜１５のいずれか１つに記載の方法。

【0211】

態様１７：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、ブルックフィールド粘度計を使用
して温度２５℃およびｐＨ４．０の水溶液中で測定したとき、約１５０ｍＰａ・ｓ〜約３
５００ｍＰａ・ｓの見かけ粘度、約１４ｇ／ｇ〜約２７ｇ／ｇの水結合能力、活性化ペク
チン含有バイオマス組成物の約２０重量％〜約４５重量％の量で存在する可溶性ペクチン
成分、および約２．５〜約５．５のｐＨの群のうちの１つ以上の特性を含む、態様１４〜
１６のいずれか１つに記載の方法。

【0212】

態様１８：柑橘類から得られた活性化ペクチン含有バイオマス組成物であって、
セルロース材料を含む不溶性繊維成分；および
易溶性ペクチンを含む可溶性ペクチン成分；を含み、
活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、約２以上のコイルオーバーラップパラメータ
ーを有する、活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0213】

態様１９：不溶性繊維成分および可溶性ペクチン成分が、液体が易溶性ペクチンにアク
セス可能とする開いた構造を形成する、態様１８に記載の活性化ペクチン含有バイオマス
組成物。

【0214】

態様２０：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、約８０〜約５５重量％の不溶性繊
維成分と、約２０〜約４５重量％の可溶性ペクチン成分とを含む、態様１８〜１９のいず
れか１つに記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0215】

態様２１：可溶性ペクチン成分のエステル化度が、約６０パーセント以上である、態様
１８〜２０のいずれか１つに記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0216】

態様２２：コイルオーバーラップパラメーターが、約２．３以上である、態様１８〜２
０のいずれか１つに記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0217】

態様２３：コイルオーバーラップパラメーターが、約２．５以上である、態様１８〜２
０のいずれか１つに記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0218】

態様２４：活性化ペクチン含有バイオマス組成物が、ブルックフィールド粘度計を使用
して温度２５℃およびｐＨ４．０の水溶液中で測定したとき、約１５０ｍＰａ・ｓ〜約３
５００ｍＰａ・ｓの見かけ粘度、約１４ｇ／ｇ〜約２７ｇ／ｇの水結合能力、活性化ペク
チン含有バイオマス組成物の約２０重量％〜約４５重量％の量で存在する可溶性ペクチン
成分、および約２．５〜約５．５のｐＨの群のうちの１つ以上の特性を含む、態様１８〜
２４のいずれか１つに記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0219】

態様２５：活性化ペクチン含有バイオマス組成物であって、
セルロース材料を含む不溶性繊維成分；および
易溶性ペクチンを含む可溶性ペクチン成分；を含み、
活性化ペクチン含有バイオマス組成物は、（ｉ）リンゴ、キクイモまたはビートから選
択される出発ペクチン含有バイオマス材料から得られ、（ｉｉ）約０．５〜約２．０の範
囲内のコイルオーバーラップパラメーターを有し、かつ、（ｉｉｉ）出発ペクチン含有バ
イオマス材料のコイルオーバーラップパラメーターよりも少なくとも約３００％大きいコ
イルオーバーラップパラメーターを有する、活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0220】

態様２６：食品成分である、態様１８〜２５のいずれか１つに記載の活性化ペクチン含
有バイオマス組成物。

【0221】

態様２７：ペクチン抽出のための出発材料として使用される、態様１８〜２５のいずれ
か１つに記載の活性化ペクチン含有バイオマス組成物。

【0222】

態様２８：態様１〜１７のいずれか１つの方法から誘導された活性化ペクチン含有バイ
オマス組成物を含むまたは態様１８〜２６のいずれか１つの態様に記載の活性化ペクチン
含有バイオマス組成物を含む、製品。

【図1】

【図2】