特許 6876654 電子顕微鏡

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6876654

(24)【登録日】2021年4月28日

(45)【発行日】2021年5月26日

(54)【発明の名称】電子顕微鏡

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/295 20060101AFI20210517BHJP

   H01J 37/22 20060101ALI20210517BHJP

   H01J 37/26 20060101ALI20210517BHJP

   G01N 23/041 20180101ALI20210517BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/295

   H01J37/22 501A

   H01J37/26

   G01N23/041

【請求項の数】8

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2018-126724(P2018-126724)

(22)【出願日】2018年7月3日

(65)【公開番号】特開2020-9542(P2020-9542A)

(43)【公開日】2020年1月16日

【審査請求日】2019年11月27日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(72)【発明者】

【氏名】清水 有子

(72)【発明者】

【氏名】飯島 寛文

(72)【発明者】

【氏名】細木 直樹

(72)【発明者】

【氏名】山下 諄

【審査官】 後藤 大思

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−２１６３１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０８６６９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５８１４８１５（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１４／０１６６８８０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 独国特許出願公開第１０２０１３０２１７２１（ＤＥ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／００ −３７／０２

３７／０５

３７／０９ −３７／１８

３７／２１

３７／２４ −３７／２４４

３７／２５２−３７／２９５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電子波に位相の変化を与える位相板、前記位相板を移動させる移動機構、および試料を透過した電子線で形成される像を取得する検出器を含む電子顕微鏡本体と、
前記電子顕微鏡本体を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記位相板の像である位相板像を取得する位相板像取得処理と、
前記位相板像に基づいて、前記位相板に凹凸があるか否かを判定する凹凸判定処理と、
前記凹凸があると判定した場合、前記位相板が移動するように前記移動機構を制御する移動機構制御処理と、
を行い、
前記凹凸判定処理では、前記位相板像に前記位相板の凹凸に対応するコントラストがあるか否かによって、前記凹凸があるか否かを判定する、電子顕微鏡。

【請求項2】

請求項１において、
前記制御部は、さらに、前記位相板による位相シフトが正常か異常かを判定する位相シフト判定処理を行い、
前記位相シフトが異常と判定された場合、前記移動機構制御処理を行う、電子顕微鏡。

【請求項3】

請求項２において、
前記制御部は、前記移動機構制御処理の後に、前記位相板像取得処理および前記凹凸判定処理を行う、電子顕微鏡。

【請求項4】

請求項３において、
前記制御部は、前記凹凸がないと判定した場合に、試料像を取得する試料像取得処理を行う、電子顕微鏡。

【請求項5】

請求項４において、
前記制御部は、さらに、前記位相シフト判定処理の前に、前記位相板が正常に機能する
条件を満たすか否かを判定する条件判定処理を行い、
前記条件を満たすと判定した場合に、前記試料像取得処理を行い、
前記条件を満たさないと判定した場合に、前記位相シフト判定処理を行う、電子顕微鏡。

【請求項6】

請求項１において、
前記制御部は、さらに、
前記位相板が正常に機能する条件を満たすか否かを判定する条件判定処理と、
前記条件を満たすと判定した場合、試料像を取得する試料像取得処理と、
を行い、
前記条件を満たさないと判定した場合、前記移動機構制御処理を行う、電子顕微鏡。

【請求項7】

請求項６において、
前記制御部は、前記移動機構制御処理の後に、前記位相板像取得処理および前記凹凸判定処理を行う、電子顕微鏡。

【請求項8】

請求項６または７において、
前記制御部は、前記凹凸がないと判定した場合に、前記試料像取得処理を行う、電子顕微鏡。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子顕微鏡に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、位相板を備えた透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope、ＴＥＭ）は、生物や高分子などの軽元素を多く含む試料を高コントラストで観察できるため注目されている（例えば特許文献１参照）。

【0003】

位相板は、電子波の位相に変化を与える板である。位相板は、例えば、対物レンズの後焦点面に配置され、透過波と散乱波の位相を相対的に変化させる。位相を相対的に変化させた透過波と散乱波とを干渉させることにより、軽元素を多く含む試料を高コントラストで観察できる。

【0004】

位相板としては、ゼルニケ位相板（Zernike phase plate）や、ホールフリー位相板（Hole-free phase plate）が知られている。ゼルニケ位相板は、カーボンなどの薄膜に、透過波が通過する部分に孔を設けたものであり、薄膜部分で散乱波の位相を変化させる。これに対して、ホールフリー位相板では、薄膜には孔は設けられておらず、透過波と散乱波が薄膜を通過することによって透過波と散乱波の位相を相対的に変化させる。ホールフリー位相板では、電子線によって薄膜が部分的に帯電することにより、透過波と散乱波の位相が相対的に変化する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１６−１７０９５１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ホールフリー位相板では、当該位相板（薄膜）に凹凸があると、偽コントラストを持つＴＥＭ像が撮影されてしまう。

【0007】

本発明の目的は、位相板を用いて良好な電子顕微鏡像を取得できる電子顕微鏡を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る電子顕微鏡の一態様は、
電子波に位相の変化を与える位相板、前記位相板を移動させる移動機構、および試料を透過した電子線で形成される像を取得する検出器を含む電子顕微鏡本体と、
前記電子顕微鏡本体を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記位相板の像である位相板像を取得する位相板像取得処理と、
前記位相板像に基づいて、前記位相板に凹凸があるか否かを判定する凹凸判定処理と、
前記凹凸があると判定した場合、前記位相板が移動するように前記移動機構を制御する移動機構制御処理と、
を行い、
前記凹凸判定処理では、前記位相板像に前記位相板の凹凸に対応するコントラストがあるか否かによって、前記凹凸があるか否かを判定する。

【0009】

このような電子顕微鏡では、制御部が、凹凸があると判定した場合、位相板が移動する
ように移動機構を制御する処理（移動機構制御処理）を行うため、位相板の凹凸がある場所を避けて電子顕微鏡像を取得することができる。したがって、このような電子顕微鏡では、位相板を用いて良好な電子顕微鏡像を容易に取得することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】第１実施形態に係る電子顕微鏡の構成を示す図。

【図2】第１実施形態に係る電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。

【図3】位相板に凹凸がない場合の位相板像。

【図4】位相板に凹凸がある場合の位相板像。

【図5】第２実施形態に係る電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。

【図6】第３実施形態に係る電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。

【図7】第４実施形態に係る電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0012】

１． 第１実施形態
１．１． 電子顕微鏡
まず、第１実施形態に係る電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係る電子顕微鏡１００の構成を示す図である。

【0013】

電子顕微鏡１００は、図１に示すように、電子顕微鏡本体１０と、制御部２０と、操作部３０と、表示部３２と、記憶部３４と、を含む。

【0014】

電子顕微鏡本体１０は、電子源１１と、集束レンズ１２と、試料ステージ１３と、対物レンズ１４と、位相板１５と、位相板移動機構１６と、中間レンズ１７と、投影レンズ１８と、検出器１９と、を含む。

【0015】

電子源１１は、電子を発生させる。電子源１１は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。

【0016】

集束レンズ１２は、電子源１１から放出された電子線を試料Ｓに照射するためのレンズである。集束レンズ１２は、図示はしないが、複数の電子レンズで構成されていてもよい。

【0017】

試料ステージ１３は、試料Ｓを保持する。試料ステージ１３によって試料Ｓを位置決めすることができる。試料ステージ１３は、試料Ｓを保持する試料ホルダーと、試料ホルダーを移動させることで試料Ｓを移動させる試料ホルダー移動機構と、を含んで構成されている。試料ステージ１３は、駆動装置２２を介して、制御部２０で制御される。

【0018】

対物レンズ１４は、試料Ｓを透過した電子で透過電子顕微鏡像（以下、ＴＥＭ像ともいう）を結像する。

【0019】

位相板１５は、対物レンズ１４の後焦点面に配置されている。位相板１５は、試料Ｓを
透過した電子波に位相の変化を与える。位相板１５は、ホールフリー位相板である。すなわち、位相板１５は、カーボンなどの薄膜を有し、当該薄膜を透過波と散乱波が通過することによって透過波と散乱波の位相を相対的に変化させる。

【0020】

電子顕微鏡１００では、位相板１５を用いて試料Ｓの観察を行うことにより試料Ｓの位相差像を取得できる。位相差像は、位相板１５を用いて透過波と散乱波の位相を相対的に変化させて得られるＴＥＭ像である。位相差像では、従来の電子顕微鏡では可視化が難しい物体の位相変化を、強度の変化として可視化できる。

【0021】

位相板移動機構１６は、位相板１５を移動させる。位相板移動機構１６は、駆動装置２４を介して、制御部２０によって制御される。

【0022】

ここで、位相板１５に長時間電子線をあてると位相板１５の状態が変化する。状態が変化した位相板１５を使って撮影を行うと偽コントラストを持つＴＥＭ像が得られてしまう。そのため、電子顕微鏡１００では、位相板１５の同じ位置に一定量の電子線をあてた後、位相板移動機構１６を用いて、位相板１５を水平方向に移動させることができる。これにより、位相板１５において電子線があたる位置を変更することができ、良好な位相差像を得ることができる。

【0023】

中間レンズ１７および投影レンズ１８は、対物レンズ１４によって結像された像をさらに拡大し、検出器１９上に結像する。対物レンズ１４、中間レンズ１７、および投影レンズ１８は、電子顕微鏡１００の結像系を構成している。

【0024】

検出器１９は、ＴＥＭ像を取得するための検出器である。検出器１９は、例えば、ＣＣＤカメラなどのデジタルカメラである。

【0025】

操作部３０は、ユーザーからの指示を信号に変換して制御部２０に送る処理を行う。操作部３０は、例えば、ボタン、キー、トラックボール、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどの入力機器により実現できる。

【0026】

表示部３２は、制御部２０で生成された画像を出力する。表示部３２は、例えば、ＬＣＤ（liquid crystal display）などのディスプレイにより実現できる。

【0027】

記憶部３４は、制御部２０が各種計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータを記憶している。また、記憶部３４は、制御部２０のワーク領域としても用いられる。記憶部３４は、例えば、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、およびハードディスクなどにより実現できる。

【0028】

制御部２０は、電子顕微鏡本体１０を制御する。制御部２０の機能は、各種プロセッサー（ＣＰＵ（Central Processing Unit）など）でプログラムを実行することにより実現できる。制御部２０の処理については後述する。

【0029】

１．２． 処理
電子顕微鏡１００では、試料Ｓを移動させながら、繰り返し撮影を行って、多数（例えば数百枚〜数千枚）のＴＥＭ像を取得する処理を、自動で行うことができる。図２は、電子顕微鏡１００の制御部２０の処理の一例を示すフローチャートである。

【0030】

図２に示す処理を行う前に、ユーザーは試料Ｓ中において、位相板１５が観察しやすい位置（以下、「位相板観察位置」ともいう）を指定する。位相板１５のＴＥＭ像（以下、「位相板像」ともいう）には、試料Ｓの像も含まれるため、位相板観察位置は、試料Ｓ中
の真空位置や、アモルファス領域などの試料Ｓのコントラストの影響が少ない位置が好ましい。ユーザーは、操作部３０を介して、位相板観察位置を入力することができる。入力された位相板観察位置の情報は、記憶部３４に記憶される。

【0031】

また、ユーザーは、位相板１５が正常に機能する条件を設定する。上述したように、位相板１５に長時間電子線をあてると位相板１５の状態が変わり、位相板１５が正常に機能しない。そのため、位相板１５が正常に機能する条件として、観察を開始してからの経過時間が設定された時間（設定時間）を超えたか否かを用いることができる。例えば、あらかじめ、位相板１５が正常に機能する時間を計測しておくことで、設定時間を決定することができる。ユーザーは、操作部３０を介して、位相板１５が正常に機能する条件（設定時間）を入力することができる。入力された、位相板１５が正常に機能する条件の情報は、記憶部３４に記憶される。

【0032】

なお、位相板１５が正常に機能する条件として、ＴＥＭ像の撮影回数が設定された回数を超えたか否かを用いてもよいし、位相板１５に対する電子線のドーズ量が設定されたドーズ量を超えたか否かを用いてもよい。

【0033】

ユーザーが操作部３０を介して試料ＳのＴＥＭ像（以下、「試料像」ともいう）を取得する処理を開始する指示（操作）を行うと、制御部２０は処理を開始する。

【0034】

まず、制御部２０は、試料像を取得する（Ｓ１００）。制御部２０は、試料Ｓが撮影位置に移動するように試料ステージ１３を制御し、検出器１９で撮影された試料像を取得する。取得した試料像は、記憶部３４に記憶される。

【0035】

次に、制御部２０は、試料像を設定数だけ取得したか否かを判定する（Ｓ１０２）。制御部２０は、試料像を設定数だけ取得していないと判定した場合（Ｓ１０２のＮｏ）、位相板１５が正常に機能する条件を満たしているか否かを判定する（Ｓ１０４）。

【0036】

例えば、位相板１５が正常に機能する条件が、観察を開始してからの経過時間が設定時間を超えたか否かである場合、制御部２０は、観察を開始してからの経過時間を計測するタイマーを有しており、当該タイマーを用いて観察を開始してからの経過時間を計測する。制御部２０は、経過時間の計測結果に基づいて、経過時間が設定時間を超えたか否かを判定する。

【0037】

制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たしていると判定した場合（Ｓ１０４のＹｅｓ）、ステップＳ１００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得した後、ステップＳ１０２、ステップＳ１０４の処理を行う。

【0038】

制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たしていないと判定した場合（Ｓ１０４のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ１０６）。

【0039】

次に、制御部２０は、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御する（Ｓ１０８）。位相板１５の移動量は、任意の値に設定可能である。位相板１５を設定された移動量だけ移動させることで、位相板１５の新たな領域に電子線が照射される。

【0040】

次に、制御部２０は、位相板像を取得する（Ｓ１１０）。制御部２０は、検出器１９で撮影された位相板像を取得する。このとき、試料Ｓは、位相板観察位置に位置しているため、得られた位相板像では試料Ｓの影響が小さい。

【0041】

制御部２０は、位相板像を撮影するときの撮影条件を、試料像を撮影するときの撮影条件と変えてもよい。例えば、試料像を撮影するときには、位相板１５にクロスオーバーが形成されるレンズ条件とするが、位相板像を撮影するときには、デフォーカスすることで位相板１５からずれた位置にクロスオーバーが形成されるレンズ条件としてもよい。これにより、位相板像において、位相板１５の凹凸を確認しやすくできる。

【0042】

なお、位相板１５を移動させたことによる位相板１５のドリフトが低減されるように、位相板１５を移動させた後、所定時間経過してから、位相板像を撮影してもよい。

【0043】

次に、制御部２０は、位相板像に基づいて、位相板１５に凹凸があるか否かを判定する（Ｓ１１２）。制御部２０は、位相板像に位相板１５の凹凸に対応するコントラストがあるか否かによって、凹凸の有無を判定する。図３は、位相板１５に凹凸がない場合の位相板像であり、図４は、位相板１５に凹凸がある場合の位相板像である。

【0044】

凹凸の有無の判定は、例えば、機械学習により作成された判定モデルを用いて行われてもよい。例えば、制御部２０において、あらかじめ、位相板１５に凹凸がある場合の位相板像（図４参照）、および位相板１５に凹凸がない場合の位相板像（図３参照）を教師データとして判定モデルを作成しておいてもよい。

【0045】

制御部２０は、位相板１５に凹凸があると判定した場合（Ｓ１１２のＹｅｓ）、ステップＳ１０８に戻って、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御する。そして、制御部２０は、再び、位相板像を取得し（Ｓ１１０）、位相板１５の凹凸の有無の判定（Ｓ１１２）を行う。

【0046】

制御部２０は、位相板１５に凹凸がないと判定した場合（Ｓ１２２のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置から撮影位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ１１４）。そして、制御部２０は、ステップＳ１００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得する。

【0047】

制御部２０は、試料像を設定数だけ取得したと判定した場合（Ｓ１０２のＹｅｓ）、処理を終了する。このように、制御部２０は、上述したステップＳ１００，Ｓ１０２，Ｓ１０４，Ｓ１０６，Ｓ１０８，Ｓ１１０，Ｓ１１２，Ｓ１１４の処理を、試料像が設定数だけ取得されるまで繰り返し行う。

【0048】

１．３． 特徴
電子顕微鏡１００は、例えば、以下の特徴を有する。

【0049】

電子顕微鏡１００では、制御部２０は、位相板像を取得する処理（位相板像取得処理、Ｓ１１０）と、位相板像に基づいて位相板１５に凹凸があるか否かを判定する処理（凹凸判定処理、Ｓ１１２）と、凹凸があると判定した場合、位相板１５が移動するように位相板移動機構１６を制御する処理（移動機構制御処理、Ｓ１０８）と、を行う。そのため、電子顕微鏡１００では、位相板１５の凹凸がある場所を避けて位相差像を取得することができる。したがって、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0050】

電子顕微鏡１００では、制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たすか否かを判定する処理（条件判定処理、Ｓ１０４）を行う。また、制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たすと判定した場合、試料像を取得する処理（試料像取得処理、Ｓ１００）を行う。また、位相板１５が正常に機能する条件を満たさないと判定した場合、位相板１５が移動するように位相板移動機構１６を制御する処理（移動機構制御処理
、Ｓ１０８）を行う。そのため、電子顕微鏡１００では、電子線の照射により位相板１５の状態が変化した場所を避けて位相差像を取得することができる。したがって、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0051】

電子顕微鏡１００では、制御部２０は、移動機構制御処理（Ｓ１０８）の後に、位相板像取得処理（Ｓ１１０）および凹凸判定処理（Ｓ１１２）を行う。また、制御部２０は、凹凸がないと判定した場合に、試料像取得処理（Ｓ１００）を行う。そのため、電子顕微鏡１００では、位相板１５の状態が変化した場所および位相板１５の凹凸がある場所を避けて位相差像の取得が行われるため、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0052】

２． 第２実施形態
２．１． 電子顕微鏡
次に、第２実施形態に係る電子顕微鏡について説明する。第２実施形態に係る電子顕微鏡の構成は、図１に示す電子顕微鏡１００の構成と同じであり、図示および説明を省略する。

【0053】

２．２． 処理
図５は、第２実施形態に係る電子顕微鏡の制御部２０の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図２に示す制御部２０の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。

【0054】

第１実施形態では、図２に示すように、位相板１５が正常に機能する条件を満たさない場合（Ｓ１０４のＮｏ）、位相板１５を移動させていた（Ｓ１０８）。これに対して、第２実施形態では、図５に示すように、位相板１５が正常に機能する条件を満たさず（Ｓ２０４のＮｏ）、かつ、位相差像における位相シフトが異常な場合（Ｓ２０８のＮｏ）、位相板１５を移動させる（Ｓ２１２）。これにより、位相板１５の状態を正確に判定することができるため、位相板１５を効率よく使用することができる。

【0055】

図５に示す処理を行う前に、ユーザーは位相板観察位置、および位相板１５が正常に機能する条件を設定する。

【0056】

ユーザーが操作部３０を介して試料像を取得する処理を開始する指示（操作）を行うと、制御部２０は処理を開始する。

【0057】

まず、制御部２０は、試料像を取得する（Ｓ２００）。次に、制御部２０は、試料像を設定数だけ取得したか否かを判定する（Ｓ２０２）。制御部２０は、試料像を設定数だけ取得していないと判定した場合（Ｓ２０２のＮｏ）、位相板１５が正常に機能する条件を満たしているか否かを判定する（Ｓ２０４）。

【0058】

ステップＳ２００、ステップＳ２０２、およびステップＳ２０４の処理は、図２に示すステップＳ１００、ステップＳ１０２、およびステップＳ１０４の処理と同様に行われる。

【0059】

制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たしていると判定した場合（Ｓ２０４のＹｅｓ）、ステップＳ２００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得した後、ステップＳ２０２、ステップＳ２０４の処理を行う。

【0060】

制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たしていないと判定した場合（Ｓ２０４のＮｏ）、位相差像を取得する（Ｓ２０６）。

【0061】

このとき取得される位相差像は、後述する位相板１５による位相シフトが正常か異常かを判定するために用いられる。そのため、制御部２０は、位相差像を取得する前に、位相シフトを観察しやすい位置に試料Ｓが位置するように試料ステージ１３を制御したり、位相シフトを観察しやすい観察条件となるように光学系（対物レンズ１４等）を制御したりしてもよい。

【0062】

次に、制御部２０は、位相差像に基づいて、位相板１５における位相シフトが正常か異常かを判定する（Ｓ２０８）。

【0063】

位相シフトが正常か異常かの判定は、機械学習により作成された判定モデルを用いて行われてもよい。例えば、制御部２０が、あらかじめ、位相板１５による位相シフトが正常な場合の位相差像、および位相板１５による位相シフトが異常な場合の位相差像を教師データとして判定モデルを作成してもよい。

【0064】

制御部２０は、位相板１５による位相シフトが正常と判定した場合（Ｓ２０８のＹｅｓ）、ステップＳ２００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得した後、ステップＳ２０２、ステップＳ２０４、ステップＳ２０６、ステップＳ２０８の処理を行う。

【0065】

制御部２０は、位相板１５による位相シフトが異常と判定した場合（Ｓ２０８のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ２１０）。次に、制御部２０は、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御し（Ｓ２１２）、位相板像を取得する（Ｓ２１４）。次に、制御部２０は、位相板像に基づいて、位相板１５に凹凸があるか否かを判定する（Ｓ２１６）。

【0066】

制御部２０は、位相板１５に凹凸があると判定した場合（Ｓ２１６のＹｅｓ）、ステップＳ２１２に戻って、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御する。そして、制御部２０は、再び、位相板像を取得し（Ｓ２１４）、位相板１５の凹凸の有無の判定（Ｓ２１６）を行う。

【0067】

制御部２０は、位相板１５に凹凸がないと判定した場合（Ｓ２１６のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置から撮影位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ２１８）。そして、制御部２０は、ステップＳ２００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得する。

【0068】

上述したステップＳ２１０、ステップＳ２１２、ステップＳ２１４、ステップＳ２１６、およびステップＳ２１８の処理は、図２に示すステップＳ１０６、ステップＳ１０８、ステップＳ１１０、ステップＳ１１２、およびステップＳ１１４の処理と同様に行われる。

【0069】

制御部２０は、試料像を設定数だけ取得したと判定した場合（Ｓ２０２のＹｅｓ）、処理を終了する。このように、制御部２０は、上述したステップＳ２００，Ｓ２０２，Ｓ２０４，Ｓ２０６，Ｓ２０８，Ｓ２１０，Ｓ２１２，Ｓ２１４，Ｓ２１６，Ｓ２１８の処理を、試料像が設定数だけ取得されるまで繰り返し行う。

【0070】

２．３． 特徴
第２実施形態に係る電子顕微鏡は、例えば、以下の特徴を有する。

【0071】

第２実施形態に係る電子顕微鏡では、第１実施形態に係る電子顕微鏡と同様に、位相板像取得処理（Ｓ２１４）と、凹凸判定処理（Ｓ２１６）と、移動機構制御処理（Ｓ２１２）と、を行うため、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0072】

第２実施形態に係る電子顕微鏡では、制御部２０は、位相板１５による位相シフトが正常か異常かを判定する処理（位相シフト判定処理、Ｓ２０８）を行い、位相シフトが異常と判定された場合、移動機構制御処理（Ｓ２１２）を行う。このように、位相シフト判定処理（Ｓ２０８）を行うことにより、位相板１５の状態を正確に判定することができ、移動機構制御処理（Ｓ２１２）を適切なタイミングで行うことができる。したがって、無駄に位相板１５を移動させることがなく、位相板１５を効率よく使用することができる。

【0073】

例えば、第１実施形態では、位相板１５が正常に機能する条件を満たすか否かで判定を行っている。このように、第１実施形態では、実際に位相板１５による位相シフトが異常か否かを測定しているわけではない。そのため、位相板１５が正常に機能しているにもかかわらず、位相板１５を移動させこととなる場合が多く、位相板１５を効率よく使用できないという問題がある。これに対して、第２実施形態では、実際に、位相差像に基づいて位相板１５による位相シフトが正常か異常かを判定しているため、このような問題が生じない。したがって、位相板１５を効率よく使用できる。

【0074】

第２実施形態に係る電子顕微鏡では、制御部２０は、移動機構制御処理（Ｓ２１２）の後に、位相板像取得処理（Ｓ２１４）および凹凸判定処理（Ｓ２１６）を行う。また、制御部２０は、凹凸がないと判定した場合に、試料像取得処理（Ｓ２００）を行う。そのため、位相板１５の状態が変化した場所および位相板１５の凹凸がある場所を避けて位相差像の取得が行われるため、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0075】

ここで、位相差像に基づいて位相板１５による位相シフトが正常か異常かを判断する場合、位相差像を取得しなければならず、判定に時間がかかってしまう。これに対して、位相板１５が正常に機能する条件を満たすか否かの判定は、短時間で判定が可能である。そのため、第２実施形態に係る電子顕微鏡では、制御部２０は、位相板１５が正常に機能する条件を満たすか否かを判定する処理（条件判定処理、Ｓ２０４）を行い、当該条件を満たさないと判定した場合に、位相シフト判定処理（Ｓ２０８）を行う。したがって、例えば、条件判定処理を行わずに位相シフト判定処理を行う場合と比べて（例えば後述する図６参照）、位相シフト判定処理を行う回数を減らすことができる。これにより、多数の位相差像を、短時間で取得できる。

【0076】

３． 第３実施形態
３．１． 電子顕微鏡
次に、第３実施形態に係る電子顕微鏡について説明する。第３実施形態に係る電子顕微鏡の構成は、図１に示す電子顕微鏡１００の構成と同じであり、図示および説明を省略する。

【0077】

３．２． 処理
図６は、第３実施形態に係る電子顕微鏡の制御部２０の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図２および図５に示す制御部２０の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。

【0078】

第１実施形態では、図２に示すように、位相板１５が正常に機能する条件を満たさない場合（Ｓ１０４のＮｏ）、位相板１５を移動させていた（Ｓ１０８）。これに対して、第３実施形態では、図６に示すように、位相差像における位相シフトが異常な場合（Ｓ３０６のＮｏ）、位相板１５を移動させる（Ｓ３１０）。これにより、第２実施形態と同様に、位相板１５を効率よく使用することができる。

【0079】

また、第２実施形態では、図５に示すように、位相板１５が正常に機能する条件を満た
しているか否かを判定していたが（Ｓ２０４）、第３実施形態では、この処理を行わない。これにより、処理を簡略化できる。

【0080】

図６に示す処理を行う前に、ユーザーは位相板観察位置を設定する。ユーザーが操作部３０を介して試料像を取得する処理を開始する指示（操作）を行うと、制御部２０は処理を開始する。

【0081】

まず、制御部２０は、試料像を取得する（Ｓ３００）。次に、制御部２０は、試料像を設定数だけ取得したか否かを判定する（Ｓ３０２）。ステップＳ３００、およびステップＳ３０２の処理は、図２に示すステップＳ１００、およびステップＳ１０２と同様に行われる。

【0082】

制御部２０は、試料像を設定数だけ取得していないと判定した場合（Ｓ３０２のＮｏ）、位相差像を取得する（Ｓ３０４）。次に、制御部２０は、位相差像に基づいて、位相板１５における位相シフトが正常か異常かを判定する（Ｓ３０６）。ステップＳ３０４およびステップＳ３０６の処理は、図５に示すステップＳ２０６およびステップＳ２０８の処理と同様に行われる。

【0083】

制御部２０は、位相板１５による位相シフトが正常と判定した場合（Ｓ３０６のＹｅｓ）、ステップＳ３００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得した後、ステップＳ３０２、ステップＳ３０４、ステップＳ３０６の処理を行う。

【0084】

制御部２０は、位相板１５による位相シフトが異常と判定した場合（Ｓ３０６のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ３０８）。次に、制御部２０は、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御し（Ｓ３１０）、位相板像を取得する（Ｓ３１２）。次に、制御部２０は、位相板像に基づいて、位相板１５に凹凸があるか否かを判定する（Ｓ３１４）。

【0085】

制御部２０は、位相板１５に凹凸があると判定した場合（Ｓ３１４のＹｅｓ）、ステップＳ３１０に戻って、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御する。そして、制御部２０は、再び、位相板像を取得し（Ｓ３１２）、位相板１５の凹凸の有無の判定（Ｓ３１４）を行う。

【0086】

制御部２０は、位相板１５に凹凸がないと判定した場合（Ｓ３１４のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置から撮影位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ３１６）。そして、制御部２０は、ステップＳ３００に戻って、新たな撮影位置で撮影された試料像を取得する。

【0087】

上述したステップＳ３０８、ステップＳ３１０、ステップＳ３１２、ステップＳ３１４、およびステップＳ３１６の処理は、図２に示すステップＳ１０６、ステップＳ１０８、ステップＳ１１０、ステップＳ１１２、およびステップＳ１１４の処理と同様に行われる。

【0088】

制御部２０は、試料像を設定数だけ取得したと判定した場合（Ｓ３０２のＹｅｓ）、処理を終了する。このように、制御部２０は、上述したステップＳ３００，Ｓ３０２，Ｓ３０４，Ｓ３０６，Ｓ３０８，Ｓ３１０，Ｓ３１２，Ｓ３１４，Ｓ３１６の処理を、試料像が設定数だけ取得されるまで繰り返し行う。

【0089】

３．３． 特徴
第３実施形態に係る電子顕微鏡は、例えば、以下の特徴を有する。

【0090】

第３実施形態に係る電子顕微鏡では、第１実施形態に係る電子顕微鏡と同様に、位相板像取得処理（Ｓ３１２）と、凹凸判定処理（Ｓ３１４）と、移動機構制御処理（Ｓ３１０）と、を行うため、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0091】

第３実施形態に係る電子顕微鏡では、第２実施形態に係る電子顕微鏡と同様に、制御部２０は、位相シフト判定処理（Ｓ３０６）を行い、位相シフトが異常と判定された場合、移動機構制御処理（Ｓ３１０）を行う。したがって、位相板１５を効率よく使用することができる。

【0092】

４． 第４実施形態
４．１． 電子顕微鏡
次に、第４実施形態に係る電子顕微鏡について説明する。第４実施形態に係る電子顕微鏡の構成は、図１に示す電子顕微鏡１００の構成と同じであり、図示および説明を省略する。

【0093】

４．２． 処理
図７は、第４実施形態に係る電子顕微鏡の制御部２０の処理の一例を示すフローチャートである。以下では、上述した図２、図５、および図６に示す制御部２０の処理と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。

【0094】

第１〜第３実施形態に係る電子顕微鏡では、制御部２０が自動で試料像を取得する場合について説明したが、第４実施形態に係る電子顕微鏡では、制御部２０は位相板１５を凹凸のない位置に移動させるまでを行い、試料像の取得は行わない。

【0095】

制御部２０は、ユーザーが位相板１５を移動させる指示（以下「移動指示」ともいう）を行ったか否かを判定し（Ｓ４００）、移動指示が行われるまで待機する（Ｓ４００のＮｏ）。制御部２０は、例えば、ＧＵＩ（Graphical User Interface）の移動開始ボタン（操作部３０の一例）の押下操作が行われた場合や、入力機器から移動指示が入力された場合に、ユーザーが移動指示を行ったと判定する。

【0096】

制御部２０は、移動指示が行われたと判定した場合（Ｓ４００のＹｅｓ）、試料Ｓが位相板観察位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ４０２）。次に、制御部２０は、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御し（Ｓ４０４）、位相板像を取得する（Ｓ４０６）。次に、制御部２０は、位相板像に基づいて、位相板１５に凹凸があるか否かを判定する（Ｓ４０８）。

【0097】

制御部２０は、位相板１５に凹凸があると判定した場合（Ｓ４０８のＹｅｓ）、ステップＳ４０４に戻って、位相板１５が設定された移動量だけ移動するように位相板移動機構１６を制御する。そして、制御部２０は、再び、位相板像を取得し（Ｓ４０６）、位相板１５の凹凸の有無の判定（Ｓ４０８）を行う。

【0098】

制御部２０は、位相板１５に凹凸がないと判定した場合（Ｓ４０８のＮｏ）、試料Ｓが位相板観察位置から撮影位置に移動するように試料ステージ１３を制御する（Ｓ４１０）。

【0099】

上述したステップＳ４０２、ステップＳ４０４、ステップＳ４０６、ステップＳ４０８、およびステップＳ４１０の処理は、図２に示すステップＳ１０６、ステップＳ１０８、ステップＳ１１０、ステップＳ１１２、およびステップＳ１１４の処理と同様に行われる。

【0100】

制御部２０は、試料Ｓを撮影位置に移動させると、位相板１５の移動が完了したことを示す通知を表示部３２に表示させる処理を行う（Ｓ４１２）。これにより、ユーザーは、位相板１５の移動が完了したことを知ることができ、位相差像を撮影することができる。

【0101】

以上の処理により、位相板１５を移動させることができる。

【0102】

４．３． 特徴
第４実施形態に係る電子顕微鏡は、例えば、以下の特徴を有する。

【0103】

第４実施形態に係る電子顕微鏡では、第１実施形態に係る電子顕微鏡と同様に、位相板像取得処理（Ｓ４０６）と、凹凸判定処理（Ｓ４０８）と、移動機構制御処理（Ｓ４０４）と、を行うため、位相板１５の凹凸がある場所を避けて位相差像を取得することができる。したがって、良好な位相差像を容易に取得することができる。

【0104】

５． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

【0105】

例えば、上述した第１実施形態では、図１に示すように、電子顕微鏡１００が透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である場合について説明したが、電子顕微鏡１００は、走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope、ＳＴＥＭ）であってもよい。電子顕微鏡１００がＳＴＥＭである場合、位相板１５は、対物レンズ１４の前方焦点面に配置され、位相変調された電子線を試料Ｓに照射する。第２〜第４実施形態に係る電子顕微鏡でも同様である。

【0106】

また、例えば、上述した第１実施形態では、図２に示すように、試料Ｓを移動させながら繰り返し撮影を行って多数のＴＥＭ像を取得する場合について説明したが、例えば、試料Ｓを傾斜させながら繰り返し撮影を行って多数のＴＥＭ像を取得してもよい。

【0107】

この場合、試料像を取得する処理（Ｓ１００）では、制御部２０は、新たな傾斜角で試料像が撮影できるように試料ステージ１３を制御し、検出器１９で撮影された試料像を取得する。

【0108】

なお、第２実施形態および第３実施形態についても、同様に、試料Ｓを傾斜させながら繰り返し撮影を行って多数のＴＥＭ像を取得する場合に適用可能である。

【0109】

また、例えば、上述した第１実施形態では、図２に示すように、制御部２０が位相板像に基づいて位相板１５に凹凸があるか否かを判定する処理（Ｓ１１２）を行ったが、ユーザーが位相板像を見て位相板１５に凹凸があるか否かを判定してもよい。第２〜第４実施形態についても同様である。

【0110】

また、例えば、上述した第２実施形態では、図５に示すように、制御部２０が位相差像に基づいて位相板１５における位相シフトが正常か異常かを判定する処理（Ｓ２０８）を行ったが、ユーザーが位相差像を見て位相シフトが正常か異常かを判定してもよい。第３実施形態についても同様である。

【0111】

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

【0112】

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0113】

１０…電子顕微鏡本体、１１…電子源、１２…集束レンズ、１３…試料ステージ、１４…対物レンズ、１５…位相板、１６…位相板移動機構、１７…中間レンズ、１８…投影レンズ、１９…検出器、２０…制御部、２２…駆動装置、２４…駆動装置、３０…操作部、３２…表示部、３４…記憶部、１００…電子顕微鏡

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】