特許 6878425 酸素を用いたリーク検知

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6878425

(24)【登録日】2021年5月6日

(45)【発行日】2021年5月26日

(54)【発明の名称】酸素を用いたリーク検知

(51)【国際特許分類】

   G01M 3/20 20060101AFI20210517BHJP

【ＦＩ】

   G01M3/20 L

【請求項の数】12

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2018-525397(P2018-525397)

(86)(22)【出願日】2016年11月11日

(65)【公表番号】特表2018-533741(P2018-533741A)

(43)【公表日】2018年11月15日

(86)【国際出願番号】EP2016077414

(87)【国際公開番号】WO2017084974

(87)【国際公開日】20170526

【審査請求日】2019年11月1日

(31)【優先権主張番号】102015222554.2

(32)【優先日】2015年11月16日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】500469855

【氏名又は名称】インフィコン ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング

【氏名又は名称原語表記】Ｉｎｆｉｃｏｎ ＧｍｂＨ

(74)【代理人】

【識別番号】100087941

【弁理士】

【氏名又は名称】杉本 修司

(74)【代理人】

【識別番号】100086793

【弁理士】

【氏名又は名称】野田 雅士

(74)【代理人】

【識別番号】100112829

【弁理士】

【氏名又は名称】堤 健郎

(74)【代理人】

【識別番号】100142608

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 由佳

(74)【代理人】

【識別番号】100154771

【弁理士】

【氏名又は名称】中田 健一

(74)【代理人】

【識別番号】100155963

【弁理士】

【氏名又は名称】金子 大輔

(74)【代理人】

【識別番号】100150566

【弁理士】

【氏名又は名称】谷口 洋樹

(72)【発明者】

【氏名】ヴェツィヒ・ダニエル

【審査官】 岡村 典子

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１５−５２６７１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／０３８１９２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特表２００３−５１７５９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１７９９７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／００２５３４９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１５−０４０８３６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｍ ３／００−３／４０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

被検体（１２）のリークを検知する方法であって、
前記被検体（１２）を試験チャンバ（１４）内に挿入し、
前記被検体（１２）に試験ガスを充填して、
前記試験チャンバ（１４）内の圧力と前記被検体（１２）内の圧力とを、該試験チャンバ側の圧力が該被検体側の圧力よりも低くなるように調節する、方法において、
前記試験チャンバ（１４）が空気を含むものとし、前記被検体（１２）には酸素分子を含まないガスのみを充填し、前記被検体（１２）のリークを検知するため、前記試験チャンバ（１４）内の前記空気中の酸素の割合を酸素センサ（１８）で計測し、前記試験チャンバ（１４）内での酸素濃度の低下をリーク速度の指標とし、前記酸素の割合を計測する際、積分法に従って、前記試験チャンバ（１４）内の酸素分圧変化の経時的変化を測定することを特徴とする、方法。

【請求項2】

被検体（１２）のリークを検知する方法であって、
前記被検体（１２）が試験チャンバ（１４）内に挿入し、
前記被検体（１２）に試験ガスを充填し、
前記試験チャンバ（１４）内の圧力と前記被検体（１２）内の圧力とを、該試験チャンバ側の圧力が該被検体側の圧力よりも低くなるように調節する、方法において、
前記試験チャンバ（１４）に、酸素分子を含まないガスを保持させ、前記被検体（１２）には空気を充填し、前記被検体（１２）のリークを検知するために、前記試験チャンバ（１４）内の雰囲気中の酸素の割合を酸素センサ（１８）を用いて計測し、前記試験チャンバ（１４）内での酸素濃度の増加をリーク速度の指標とし、前記酸素の割合を計測する際、積分法に従って、前記試験チャンバ（１４）内の酸素分圧変化の経時的変化を測定することを特徴とする、方法。。

【請求項3】

請求項２に記載の方法において、酸素分子を含まない前記ガスが、二酸化炭素であることを特徴とする、方法。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか一項に記載の方法において、前記酸素センサ（１８）が、ラムダプローブであることを特徴とする、方法。

【請求項5】

請求項１から４のいずれか一項に記載の方法において、前記試験チャンバ（１４）内のガスを、前記試験チャンバ（１４）の両側に接続されたガス経路（４０）に流して循環させ、キャリアガス法に従って該循環するガス中の酸素濃度の変化を測定することを特徴とする、方法。

【請求項6】

請求項５に記載の方法において、前記循環するガス中の酸素の割合の変動を、バッファ容積部（１０）およびスロットル（２２，３６，４２）を用いて抑制することを特徴とする、方法。

【請求項7】

請求項１から６のいずれか一項に記載の方法において、前記酸素センサ（１８，２８）の位置でのガスの全圧を安定的に維持することにより、検出限界を低下させることを特徴とする、方法。

【請求項8】

請求項１から７のいずれか一項に記載の方法において、前記試験チャンバ（１５）内のガスの量を前記被検体（１２）内のガスの量よりも少なく維持することを特徴とする、方法。

【請求項9】

酸素分子を含まないガスのみが充填された被検体（１２）のリークを検知する装置であって、
前記被検体（１２）を収容する試験チャンバ（１４）と、
前記試験チャンバ（１４）に接続されたガスポンプ（１６）又はコンプレッサと、
前記試験チャンバ（１４）に接続されたガスセンサと、
を備える、装置において、
前記ガスセンサが酸素センサ（１８）であり、前記試験チャンバ（１４）が空気を含み、
前記試験チャンバ（１４）内での酸素濃度の低下をリーク速度の指標とし、前記酸素の割合を計測する際、積分法に従って、前記試験チャンバ（１４）内の酸素分圧変化の経時的変化を測定するものであることを特徴とする、装置。

【請求項10】

空気が充填された被検体（１２）のリークを検知する装置であって、
前記被検体（１２）を収容する試験チャンバ（１４）と、
前記試験チャンバ（１４）に接続されたガスポンプ（１６）又はコンプレッサと、
前記試験チャンバ（１４）に接続されたガスセンサと、
を備える、装置において
前記ガスセンサが酸素センサ（１８）であり、前記試験チャンバ（１４）が酸素分子を含まないガスを含み、前記試験チャンバ（１４）内での酸素濃度の増加をリーク速度の指標とし、前記酸素の割合を計測する際、積分法に従って、前記試験チャンバ（１４）内の酸素分圧変化の経時的変化を測定するものであることを特徴とする、装置。

【請求項11】

請求項９または１０に記載の装置において、前記ポンプ（１６）又は前記コンプレッサと前記酸素センサ（１８）との間のガス経路（２６，４０）が、圧力サージ減衰のためのバッファ容積部（２０）を有することを特徴とする、装置。

【請求項12】

請求項９から１１のいずれか一項に記載の装置において、前記試験チャンバ（１４）の前記酸素センサ（１８）とは反対側で該試験チャンバ（１４）に接続されているガス経路（２６，４０）が、追加の酸素プローブ（２８）を有していることを特徴とする、装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試験チャンバ内に収容された被検体のリーク（漏洩）検知のための方法および装置に関する。

【背景技術】

【0002】

試験ガスを用いて物体の気密性を試験する場合、通常、作動上の理由で物体内に存在している充填ガス（例えば、冷凍機や空調システムの熱交換器内の冷媒等）が分析対象となる。あるいは、試験される物体（被検体）に試験ガス（例えば、試験ガスとしてのヘリウム）が充填される。漏出する試験ガスを検出するためには、
１． 真空リーク検知法
２． 積分法
３． キャリアガス法
の３種類の異なるアプローチが利用される。

【0003】

真空リーク検知では、真空系統内で試験ガスの分圧が計測されて、漏洩速度の指標となる。

【0004】

積分法では、密閉された計測チャンバ体積空間内に被検体が配置され、該計測チャンバ内での試験ガスの分圧の増加量の経時的変化が漏洩速度の指標となる。

【0005】

キャリアガス法では、キャリアガスが被検体の周囲を流れる。被検体を通り過ぎたキャリアガスが、該被検体から漏出した試験ガスを計測箇所に運び、ここで試験ガスに対応するセンサがキャリアガス中の試験ガス濃度を計測する。被検体がある状態でのキャリアガス中の試験ガス濃度と被検体がない状態でのキャリアガス中の試験ガス濃度との差が、漏洩速度の指標となる。

【0006】

単純な気密試験法（例えば、圧力降下法等）では達成し得ない計測タスクが存在するが、ヘリウム試験ガスの使用を可能とするシステムは、コストが高いか、または高いコストが見込まれる。また入手し得るヘリウムの量やそのコストも安定しないので、代替的な試験ガスを使用し得ることが好ましい。

【0007】

気密性試験に適した試験ガスの選択においては、試験環境中における試験ガス分圧の高さと、分圧の安定性を考慮する必要がある。実際、酸素は、大気中に約２１％の割合で存在しているので試験ガスとしてあまり適切とは言えない。

【0008】

しかし、この約２１％の割合は、ラムダプローブを用いることで極めて精密に、かつ簡単に計測することができる。ただし、安全上の理由により、試験目的で酸素単体を被検体に充填することはできない。

【0009】

特許文献１からは、被検体のリーク箇所を特定するために酸素分圧を計測される方法が知られる。第１の実施形態では、被検体を真空排気し、スプレーガンを用いて酸素フリーのガスが外部から被検体に吹き付けられる。酸素分圧は、真空排気された被検体の空間で計測される。第２の実施形態では、被検体に酸素フリーガスが充填されて外部の大気圧に対して過圧状態にされる。漏出したガスはスニッファープローブを用いて吸い込まれて、酸素センサを保持する真空チャンバに供給される。第３の実施形態では、被検体に酸素含有ガスを充填して試験チャンバ内に導入した後、試験チャンバが真空排気される。酸素分圧はその真空側空間で計測される。記載されるどの実施例においても、酸素の割合が真空下で計測される。酸素センサが真空条件に置かれた場合、信号は大幅にドリフトし、計測された信号の評価が難しくなることが示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】国際公開第２００１／０４４７７５号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

本発明は、試験チャンバ内にある被検体のリーク検知のための改良された方法および改良された装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明にかかる方法は、請求項１に記載の構成により定義される。本発明にかかる装置は、請求項１０に定義されている。

【0013】

本発明では、被検体には、できうるかぎり排他的に、（例えば窒素、アルゴン等の）酸素フリーガス（酸素を含有しないガス）のみが充填され、試験チャンバ内における被検体周囲の雰囲気は、空気を含むものとされる。被検体内の圧力と試験チャンバ内の圧力とは、被検体内の圧力が試験チャンバ内の、被検体外の領域における圧力よりも高くなるように調節される。被検体にリークがある場合、酸素フリーガスが該被検体から漏出して被検体を取り囲む雰囲気中の酸素濃度を低下させる。この酸素濃度の低下が、漏洩速度の指標となる。

【0014】

酸素濃度は、（例えばラムダプローブの形をとる）酸素センサを用いて計測される。この計測は、積分法又はキャリアガス法に従って実行され得る。

【0015】

ラムダプローブの位置における酸素分圧または酸素含有ガス（例えば、ＣＯ_２等）の分圧が十分に高く、真空条件下では計測されないことが重要である。十分に高い圧力とは、酸素分圧が約１０ｍｂａｒ以上（約５０ｍｂａｒ以上の空気圧（雰囲気）に対応する）であることと理解されたい。この圧力範囲では、ラムダプローブの計測信号が特に有用である一方、圧力ｐ＜＜１０ｍｂａｒの真空条件下では、信号を利用することができない。この点に関して、例えば、試験チャンバを真空排気するポンプの下流側またはコンプレッサの下流側にラムダプローブを配置してもよい。スニッファープローブやスプレーガンは使用されない。上記特許文献１の、実施形態３の場合のように試験チャンバを完全に真空排気する必要はない。この第３の実施形態では、被検体に酸素含有ガスが充填され、被検体にリークがある場合にのみ試験チャンバに酸素が入るので、該試験チャンバが十分に真空排気されている場合にのみ、酸素分圧の計測値が有用となる。あるいは、特許文献１に同じく記載されているように、被検体に酸素含有ガスを充填して、試験チャンバには酸素フリーガスを流入させる場合には、本発明にかかる方法よりも、はるかに多量の酸素フリーガスが必要となる。

【0016】

酸素フリーガス下では、真空条件下と同様ラムダプローブの動作は、信号のドリフトを生じる。

【0017】

純ＣＯ_２雰囲気下で酸素センサ（ラムダプローブ）を作動させることも可能であるが、純窒素又は純アルゴン下での動作は、実用的ではない。

【0018】

試験チャンバ内の被検体外の環境をＣＯ_２雰囲気とした場合には、被検体に酸素含有成分（例えば、空気）が充填されて、被検体周囲の環境中の酸素の増加量が計測される

【0019】

被検体に酸素フリーガスを充填し、試験チャンバが空気を含むものとすることにより、大気圧で酸素濃度を測定するという利点に加えて、試験チャンバを完全に排気する必要がないという利点も得られる。むしろ、試験チャンバ内が大気圧に対して若干負圧、あるいは大気圧であれば十分である。ただ、被検体内の酸素フリーガスとの圧力差は十分大きくする必要がある。このため、被検体は十分な過圧状態になるまで加圧される必要がある。

【0020】

積分法では、試験チャンバ内で生じ得る空気中の酸素分圧増加量の経時的変化（経時的増加）が測定されて、漏洩速度の指標となる。

【0021】

キャリアガス法では、空気がキャリアガス（担持ガス）として被検体の周囲を流れる一方で、酸素センサが被検体の下流側でキャリアガス中の酸素濃度を計測する。このとき、被検体がある状態と被検体がない状態での、キャリアガス空気中の酸素濃度との差が、漏洩速度の指標となる。被検体がない状態でのキャリアガス中の酸素濃度の計測を行うために、別の酸素センサを、試験チャンバへのガス流路で被検体よりも上流側に配置してもよい。

【0022】

キャリアガス法の場合には、リークに応じて所定値から減少した一定の酸素濃度が得られる。酸素フリーのリークガスが混入することによる空気中の酸素濃度の変化を計測するときには、被検体の上流側での又は酸素フリーのリークガス混入前の空気中の酸素の割合が安定的に維持されていなければならない。これは、ローパスとしての追加のスロットルを具備するバッファ容積部（等圧化容積部）を設けることによって実現できる。

【0023】

積分法で測定する場合には、酸素濃度の低下量が経時的に測定される。

【0024】

試験チャンバ内および／または酸素センサの箇所でのガスの全圧を安定化し、検出限界を改善することが好ましい。

【0025】

試験チャンバ体積空間内のガス量は、少量に保つべきである。これは、試験チャンバ体積空間内の全圧を下げることにより又は正味の体積（試験チャンバの内部容積から被検体の外容積をさしひいたもの）を小さくすることにより実現され得る。

【0026】

本発明は、高価な試験ガスを使用する必要がないという利点を奏する。例えばアルゴン、窒素等の酸素フリープロセスガスは、入手がしやすく、かつ安価である。酸素センサのコストは低く、特にラムダプローブの場合には自動車産業から大量生産品として入手できる。計測精度も圧力降下法や圧力上昇法に比べて向上する。真空技術に関連する手間も、ヘリウム真空試験に比べて少ない。

【0027】

以下では、図面を参照しながら２種類の実施形態について詳細に説明する。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】第１の実施形態を示す概略図である。

【図2】第２の実施形態を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0029】

いずれの実施形態においても、被検体１２には完全に酸素フリー試験ガスのみが充填されており、被検体内には酸素が含まれない。充填後、又は充填前に、被検体は密閉可能な試験チャンバ１４内に配置される。試験チャンバ１４は、空気を含むものとされる。

【0030】

試験チャンバは、キャリアガスポンプ１６又はコンプレッサにガス連通可能な状態で接続されている。これに対応し、試験チャンバ１４は、ラムダプローブの形をとる酸素センサ１８にガス連通可能な状態で接続されている。酸素センサ１８とキャリアガスポンプ１６とは、スロットル２２が設けられたガス経路を介して連通している。

【0031】

図１の実施形態は、キャリアガス法による計測を行うための配置構成である。空気はキャリアガス入口２４および該キャリアガス入口２４と試験チャンバ１４を接続する第１のガス経路２６を介して、キャリアガスとして試験チャンバ１４に供給される。このガス経路には、更なる（特には、ラムダプローブの形をとる）酸素センサ２８を設けてもよく、これにより酸素オフセット、すなわち、被検体１２からの試験ガスが追加されない状態での空気中に含まれる酸素の割合を計測することができる。

【0032】

ガス経路２６は、さらに、別の流量スロットル３０および流量センサ３２を含む。試験チャンバ１４のガス経路２６と反対の側は、出口ガス経路３４に接続されており、該出口ガス経路３４は、キャリアガスポンプ１６、スロットル２２、酸素センサ１８、バッファ容積部２０および第３のスロットル３６を含み、ガス出口３８に導く。

【0033】

キャリアガスポンプ１６を用いて、空気が入口２４から入り、試験チャンバ１４内を被検体１２の表面に沿って案内されて酸素センサ１８に供給される。被検体１２にリークがある場合には、該被検体１２から酸素フリーガスが漏出してキャリアガス空気に混入し、これにより空気中の酸素の割合が低下する。この酸素の割合は、ラムダプローブ（酸素センサ１８）で計測される。

【0034】

図２に示す第２の実施形態は、積分法による計測のため設けられたものである。ガス経路４０は、試験チャンバ１４の２つの反対側（両側）同士を接続している。ガス経路４０は、キャリアガスポンプ１６、スロットル２２、バッファ容積部２０、全圧センサ４４、酸素センサ１８（ラムダプローブ）および該酸素センサ１８と該試験チャンバ１４との間のさらなるスロットルを含む。２つのスロットル４２，２２は、酸素センサ１８に対して反対の側に配置されている。全圧センサ４４は、大気圧に対する差圧を測定する差圧測定式全圧センサであってもよい。

【0035】

キャリアガスポンプ１６を用いて、試験チャンバ１４内の被検体１２外の領域の圧力が減少させられ、これによって、被検体１２内の酸素フリーガスが（リークがある場合には）リークから試験チャンバ１４に流出する。酸素センサ１８は、試験チャンバ１４内の空気の酸素分圧を継続的に計測するように用いられる。具体的には、この酸素分圧の変化が経時的に計測されて、酸素濃度の低下は被検体１２にリークがあることを示唆すると共に漏洩速度の指標となる。

【0036】

全圧センサ４４は、ラムダプローブの酸素分圧信号と計測された全圧とから酸素濃度を測定することを可能にする。酸素濃度Ｃ_Ｏ２は、酸素分圧Ｐ_Ｏ２と計測された全圧Ｐ_ｔｏｔとの商：Ｃ_Ｏ２＝Ｐ_Ｏ２／Ｐ_ｔｏｔである。
なお本発明は、実施の態様として以下の内容を含む。
〔態様１〕
被検体（１２）のリークを検知する方法であって、
前記被検体（１２）を試験チャンバ（１４）内に挿入し、
前記被検体（１２）に試験ガスを充填して、
前記試験チャンバ（１４）内の圧力と前記被検体（１２）内の圧力とを、該試験チャンバ側の圧力が該被検体側の圧力よりも低くなるように調節する、方法において、
前記試験チャンバ（１４）が空気を含むものとし、前記被検体（１２）には酸素フリーガスのみを充填し、前記被検体（１２）のリークを検知するため、前記試験チャンバ（１４）内の前記空気中の酸素の割合を酸素センサで計測することを特徴とする、方法。
〔態様２〕
被検体（１２）のリークを検知する方法であって、
前記被検体（１２）が試験チャンバ（１４）内に挿入し、
前記被検体（１２）に試験ガスを充填し、
前記試験チャンバ（１４）内の圧力と前記被検体（１２）内の圧力とを、該試験チャンバ側の圧力が該被検体側の圧力よりも低くなるように調節する、方法において、
前記試験チャンバ（１４）に、酸素原子含有分子を含むガス（例えば二酸化炭素）を保持させ、前記被検体（１２）にはガスを充填し、前記被検体（１２）のリークを検知するために、前記試験チャンバ（１４）内の雰囲気中の酸素の割合を酸素センサを用いて計測することを特徴とする、方法。
〔態様３〕
態様２に記載の方法において、酸素原子含有分子を含む前記ガスが、二酸化炭素であることを特徴とする、方法。
〔態様４〕
態様１から３のいずれか一態様に記載の方法において、前記酸素センサが、ラムダプローブであることを特徴とする、方法。
〔態様５〕
態様１から４のいずれか一態様に記載の方法において、前記酸素の割合を計測する際、積分法に従って、前記試験チャンバ（１４）内の酸素分圧変化の経時的変化を測定することを特徴とする、方法。
〔態様６〕
態様１から４のいずれか一態様に記載の方法において、キャリアガス法に従って、キャリアガスとしての空気を前記試験チャンバ（１４）内の前記被検体（１２）の周囲に流し、前記キャリアガス中の酸素濃度の変化を測定することを特徴とする、方法。
〔態様７〕
態様６に記載の方法において、前記被検体（１２）の周囲を流れる前記空気中の酸素の割合の変動を、バッファ容積部（１０）およびスロットル（２２，３６，４２）を用いて抑制することを特徴とする、方法。
〔態様８〕
態様１から７のいずれか一態様に記載の方法において、前記酸素センサ（１８，２８）の位置での空気の全圧を安定的に維持することにより、検出限界を低下させることを特徴とする、方法。
〔態様９〕
態様１から８のいずれか一態様に記載の方法において、前記試験チャンバ（１５）内のガスの量を少なく（好ましくは前記被検体（１２）内のガスの量よりも少なく）維持することを特徴とする、方法。
〔態様１０〕
酸素フリーガスが充填された被検体（１２）のリークを検知する装置であって、
前記被検体（１２）を収容する試験チャンバ（１４）と、
前記試験チャンバ（１４）に接続されたガスポンプ（１６）又はコンプレッサと、
前記試験チャンバ（１４）に接続されたガスセンサと、
を備える、装置において、
前記ガスセンサが酸素センサ（１８，２８）（特にはラムダプローブ）であり、前記試験チャンバ（１４）又は前記被検体（１２）が空気を含むことを特徴とする、装置。
〔態様１１〕
態様１０に記載の装置において、前記ポンプ（１６）又は前記コンプレッサと前記酸素センサ（１８，２８）との間のガス経路（２６，４０）が、圧力サージ減衰のためのバッファ容積部（２０）を有することを特徴とする、装置。
〔態様１２〕
態様１０または１１に記載の装置において、前記試験チャンバ（１４）の前記酸素センサ（１８，２８）とは反対側で該試験チャンバ（１４）に接続されているガス経路（２６，４０）が、追加の酸素プローブ（特にはラムダプローブ）を有していることを特徴とする、装置。

【符号の説明】

【0037】

１０ バッファ容積部
１２ 被検体
１４ 試験チャンバ
１６ キャリアガスポンプ
１８，２８ 酸素センサ
２２，３６，４２ スロットル
２４ キャリアガス入口
２６，４０ ガス経路
３４ キャリアガス径路
３８ ガス出口
４４ 全圧センサ

【図1】

【図2】