特許 6879145 高強度低合金鋼材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6879145

(24)【登録日】2021年5月7日

(45)【発行日】2021年6月2日

(54)【発明の名称】高強度低合金鋼材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C21D 8/00 20060101AFI20210524BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20210524BHJP

   C22C 38/34 20060101ALN20210524BHJP

【ＦＩ】

   C21D8/00 A

   !C22C38/00 301A

   !C22C38/34

【請求項の数】3

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2017-183133(P2017-183133)

(22)【出願日】2017年9月25日

(65)【公開番号】特開2018-59193(P2018-59193A)

(43)【公開日】2018年4月12日

【審査請求日】2020年5月13日

(31)【優先権主張番号】特願2016-195677(P2016-195677)

(32)【優先日】2016年10月3日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】特許業務法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】崎山 裕嗣

(72)【発明者】

【氏名】大村 朋彦

【審査官】 鈴木 葉子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０５−３２０７４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１８０４４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−２１５６２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２７１９３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２６８４６４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ３８／００−３８／６０

Ｃ２１Ｄ １／０２− １／８４

Ｃ２１Ｄ ８／００− ８／１０

Ｃ２１Ｄ ９／４６− ９／４８

Ｃ２１Ｄ ９／５２− ９／６６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

高強度低合金鋼材を製造する方法であって、
化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．６０％を超えて１．０％以下、
Ｓｉ：１．２〜２．０％、
Ｍｎ：０．３０％以上１．０％未満、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％、
Ｍｏ：０〜０．３０％未満、
Ｔｉ：０〜０．１０％、
Ｎｂ：０〜０．１０％、
Ｖ：０〜０．１０％、
Ｚｒ：０〜０．２０％、
残部がＦｅおよび不純物であり、
不純物としてのＰ、Ｓ、ＮおよびＯが、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０３０％以下、
Ｎ：０．０３０％以下およびＯ：０．０１０％以下である鋼材に、
下記の（ｉ）から（ｉｖ）までの工程を順に施す、
引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。
（ｉ）：８５０〜１０５０℃で２０〜６０分加熱する、オーステナイト化工程
（ｉｉ）：３０℃／秒以上の冷却速度で４００〜３００℃の温度域まで冷却し、該温度
域で１０〜１００分保持する、等温変態工程
（ｉｉｉ）：室温まで冷却する、冷却工程
（ｉｖ）：総減面率１０．０〜２０．０％で引抜加工を施す、または、総圧下率１０．０〜４０．０％で板圧延加工を施す、冷間加工工程

【請求項2】

鋼材の化学組成が、質量％で、
Ｍｏ：０．０５％以上で０．３０％未満を含有する、請求項１に記載の、引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。

【請求項3】

鋼材の化学組成が、質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．１０％、
Ｎｂ：０．００５〜０．１０％、
Ｖ：０．００５〜０．１０％、および、
Ｚｒ：０．０１０〜０．２０％、
から選択される１種以上を含有する、請求項１または２に記載の、引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高強度低合金鋼材の製造方法、特に、引張強さが１５００ＭＰａ以上で耐水素脆化特性に優れ、自動車、産業機械、建築構造物等に用いるのに好適な、高強度低合金鋼材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、軽量化、機能等の観点から引張強さが１０００ＭＰａを超えるような高強度鋼材が使用される傾向にある。しかし、鉄鋼材料は引張強さが１０００ＭＰａを超えると、水素脆化が深刻な問題となる。水素脆化とは、鉄鋼材料中に水素が侵入することにより機械特性が元の値よりも劣化する現象である。なお、水素はその原子半径が全元素中最小であることから鉄鋼材料中への侵入は不可避である。

【0003】

耐水素脆化特性に優れた高強度の鉄鋼材料およびその製造方法に関して、例えば、特許文献１に、水素脆化特性の１形態である遅れ破壊特性を抑止した技術が開示されている。具体的には、特定量のＣを含有する鋼材からなり、ベイナイト組織の面積率を８０％以上とし、その後、強伸線加工することによって１２００ＭＰａ（１２００Ｎ／ｍｍ²）以上の強度と優れた耐遅れ破壊性を有するようにした、耐遅れ破壊性と鍛造性に優れた高強度鋼線に関する技術が開示されている。なお、特許文献１には、上述の化学組成を有する鋼を熱間圧延または鍛造した後、３００〜５００℃の温度まで急冷し、その温度から１℃／秒以下の平均冷却速度で２００秒以上かけて冷却し、その後に強伸線加工を行う製造方法が示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００２−２４１８９９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１で開示された高強度鋼線は、破断限界水素濃度の観点から耐水素脆化特性に改善の余地がある。

【0006】

本発明は、高価な合金元素の含有量が低く、しかも引張強さが１５００ＭＰａ以上、かつ耐水素脆化特性に優れるとともに生産性にも優れる、自動車、産業機械、建築構造物等に用いるのに好適な、高強度低合金鋼材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の要旨は、下記に示す引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法にある。

【0008】

（１）高強度低合金鋼材を製造する方法であって、
化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．６０％を超えて１．０％以下、
Ｓｉ：１．２〜２．０％、
Ｍｎ：０．３０％以上１．０％未満、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％、
Ｍｏ：０〜０．３０％未満、
Ｔｉ：０〜０．１０％、
Ｎｂ：０〜０．１０％、
Ｖ：０〜０．１０％、
Ｚｒ：０〜０．２０％、
残部がＦｅおよび不純物であり、
不純物としてのＰ、Ｓ、ＮおよびＯが、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ｎ：０．０３０％以下およびＯ：０．０１０％以下である鋼材に、
下記の（ｉ）から（ｉｖ）までの工程を順に施す、
引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。
（ｉ）：８５０〜１０５０℃で２０〜６０分加熱する、オーステナイト化工程
（ｉｉ）：３０℃／秒以上の冷却速度で４００〜３００℃の温度域まで冷却し、該温度域で１０〜１００分保持する、等温変態工程
（ｉｉｉ）：室温まで冷却する、冷却工程
（ｉｖ）：総加工率１０．０％以上で冷間加工を施す、冷間加工工程

【0009】

（２）前記（ｉｖ）の冷間加工工程が、総減面率１０．０〜２０．０％で引抜加工を施す、冷間加工工程である、上記（１）に記載の引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。

【0010】

（３）前記（ｉｖ）の冷間加工工程が、総圧下率１０．０〜４０．０％で板圧延加工を施す、冷間加工工程である、上記（１）に記載の引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。

【0011】

（４）鋼材の化学組成が、質量％で、
Ｍｏ：０．０５％以上で０．３０％未満を含有する、上記（１）から（３）までのいずれかに記載の、引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。

【0012】

（５）鋼材の化学組成が、質量％で、
Ｔｉ：０．００５〜０．１０％、
Ｎｂ：０．００５〜０．１０％、
Ｖ：０．００５〜０．１０％、および、
Ｚｒ：０．０１０〜０．２０％、
から選択される１種以上を含有する、上記（１）から（４）までのいずれかに記載の、引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材の製造方法。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、高価な合金元素の含有量が低く、耐水素脆化特性に優れて、自動車、産業機械、建築構造物等に好適に用いることができる、引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材を、高い生産性の下に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】（実施例１）で耐水素脆化特性の評価のために用いた切欠き付引張試験片の形状を示す図である。図中の数値は寸法（単位：ｍｍ）を示す。

【図2】（実施例２）で引張強さの評価のために用いた板引張試験片の形状を示す図である。図中の数値は寸法（単位：ｍｍ）を示す。

【図3】（実施例２）で耐水素脆化特性の評価のために用いた切欠き付引張試験片の形状を示す図である。図中の数値は寸法（単位：ｍｍ）を示す。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。

【0016】

（Ａ）鋼材の化学組成について：
Ｃ：０．６０％を超えて１．０％以下
Ｃは、本発明において最も重要な元素である。Ｃは、同じ強度でも吸蔵水素濃度を低減する作用があるので、Ｍｏ、Ｎｉ等の高価な元素の含有量を低くしても、耐水素脆化特性を向上させることができる。Ｃは、高強度の確保に重要な元素であり、過剰な冷間加工を施さなくても強度を担保できるため、冷間加工により導入する転位が少なくてすみ、耐水素脆化特性を低下させにくい。このため、Ｃは０．６０％を超えて含有させなくてはならない。さらに、Ｃは、Ａｃ₃点を低下させるため、比較的低い温度での加熱で、鋼が完全オーステナイト化しやすいので、旧オーステナイト結晶粒径が小さくなって、この点でも耐水素脆化特性が向上する。一方、Ｃの含有量が増えて１．０％を超えると靱性の劣化が著しくなる。したがって、Ｃの含有量を０．６０％を超えて１．０％以下とする。Ｃ含有量の望ましい下限は０．６５％、また望ましい上限は０．８０％である。

【0017】

Ｓｉ：１．２〜２．０％
Ｓｉは、脱酸作用を有し、強度および焼入れ性の向上作用もある。強度の向上は１５００ＭＰａ以上の引張強さの確保に有効である。また、Ｓｉには低温で等温変態を行うことで耐水素脆化特性を向上させる効果もある。これらの効果を得るには、Ｓｉの含有量は１．２％以上とする必要がある。一方、２．０％を超えてＳｉを含有させてもその効果は飽和することに加え、靱性の劣化が生じる。したがって、Ｓｉの含有量を１．２〜２．０％とする。Ｓｉ含有量の望ましい下限は１．３％、また、望ましい上限は１．５％である。

【0018】

Ｍｎ：０．３０％以上１．０％未満
Ｍｎは、焼入れ性と強度を向上させる作用を有する。強度の向上は１５００ＭＰａ以上の引張強さの確保に有効であり、また、焼入れ性の向上は、所望の強度が得やすくなるため製造の観点から有利である。また、Ｍｎには、Ｓと結合して硫化物を形成し、Ｓの粒界偏析を抑制して耐水素脆化特性を向上する効果もある。これらの効果を得るには、Ｍｎの含有量は０．３０％以上とする必要がある。一方で、Ｍｎを過剰に含有させると粒界に偏析し、粒界割れ型の水素脆性破壊を促進する。したがって、Ｍｎの含有量を０．３０％以上１．０％未満とする。Ｍｎ含有量の望ましい下限は０．４０％、また、望ましい上限は０．６０％である。

【0019】

Ｃｒ：０．５〜１．５％
Ｃｒは、強度を向上させるのに有効な元素である。また、Ｃｒには、焼入れ性を向上させる作用もあり、焼入れ性の向上は、所望の強度が得やすくなるため製造の観点から有利である。これらの効果を得るためには、Ｃｒを０．５％以上含有させる必要がある。一方で、Ｃｒを過剰に含有させると靱性の劣化が生じる。したがって、Ｃｒの含有量を０．５〜１．５％とする。Ｃｒ含有量の望ましい下限は０．８％、また、望ましい上限は１．２％である。

【0020】

Ａｌ：０．００５〜０．１０％
Ａｌは、脱酸作用を有する元素である。この効果を十分に確保するためにはＡｌを０．００５％以上含有させる必要がある。一方、Ａｌを０．１０％を超えて含有させてもその効果は飽和する。したがって、Ａｌの含有量を０．００５〜０．１０％とする。なお、本発明のＡｌ含有量とは酸可溶Ａｌ（所謂「ｓｏｌ．Ａｌ」）での含有量を指す。

【0021】

Ｍｏ：０〜０．３０％未満
Ｍｏは、Ｆｅ炭化物の安定性を高めて、耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＭｏを含有させてもよい。しかしながら、本発明では、Ｃ等の他の元素の含有量を適正化することで良好な耐水素脆化特性を確保することができるし、Ｍｏが非常に高価な元素であるため、Ｍｏの多量の含有は経済性を大きく損なうことになる。したがって、含有させる場合のＭｏ含有量を０．３０％未満とする。Ｍｏ含有量の上限は、０．２０％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｍｏ含有量の下限は、０．０５％であることが望ましく、０．１０％であることが一層望ましい。

【0022】

Ｔｉ：０〜０．１０％
Ｔｉは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＴｉを含有させてもよい。しかしながら、０．１０％を超える量のＴｉを含有させると、析出物の量が増大し、靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＴｉ含有量の上限を０．１０％とする。Ｔｉ含有量の上限は、０．０６％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｔｉ含有量の下限は、０．００５％であることが望ましく、０．０３％であることが一層望ましい。

【0023】

Ｎｂ：０〜０．１０％
Ｎｂは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＮｂを含有させてもよい。しかしながら、０．１０％を超える量のＮｂを含有させると、析出物の量が増大し、靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＮｂ含有量の上限を０．１０％とする。Ｎｂ含有量の上限は、０．０６％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｎｂ含有量の下限は、０．００５％であることが望ましく、０．０３％であることが一層望ましい。

【0024】

Ｖ：０〜０．１０％
Ｖは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＶを含有させてもよい。しかしながら、０．１０％を超える量のＶを含有させても、旧オーステナイト結晶粒を微細にする効果は飽和し、コストが嵩むだけである。したがって、含有させる場合のＶ含有量の上限を０．１０％とする。Ｖ含有量の上限は、０．０６％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｖ含有量の下限は、０．００５％であることが望ましく、０．０３％であることが一層望ましい。

【0025】

Ｚｒ：０〜０．２０％
Ｚｒは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＺｒを含有させてもよい。しかしながら、０．２０％を超える量のＺｒを含有させると、析出物の量が増大し、靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＺｒ含有量の上限を０．２０％とする。Ｚｒ含有量の上限は、０．１２％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｚｒ含有量の下限は、０．０１０％であることが望ましく、０．０６％であることが一層望ましい。

【0026】

上記のＴｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒを複合して含有させる場合の合計量は、０．０８％以下であることが望ましい。

【0027】

本発明に係る鋼材は、上述の各元素と、残部がＦｅおよび不純物とからなり、不純物としてのＰ、Ｓ、ＮおよびＯが、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ｎ：０．０３０％以下およびＯ：０．０１０％以下である化学組成を有する。

【0028】

ここで「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、鉱石、スクラップ等の原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。

【0029】

Ｐ：０．０３０％以下
Ｐは、不純物として含有され、粒界に偏析して靱性および／または耐水素脆化特性を低下させる。Ｐの含有量が０．０３０％を超えると上記の悪影響が顕著になる。このため、Ｐの含有量を０．０３０％以下とする。Ｐの含有量は極力低いことが望ましい。

【0030】

Ｓ：０．０３０％以下
Ｓは、不純物として含有され、Ｐと同様に粒界に偏析して耐水素脆化特性を低下させる。Ｓの含有量が０．０３０％を超えると上記の悪影響が顕著になる。このため、Ｓの含有量を０．０３０％以下とする。Ｓの含有量は極力低いことが望ましい。

【0031】

Ｎ：０．０３０％以下
Ｎは、不純物として含有され、その含有量が過剰になって０．０３０％を超えると靱性の劣化が顕著になる。したがって、Ｎの含有量を０．０３０％以下とする。Ｎの含有量は極力低いことが望ましい。

【0032】

Ｏ：０．０１０％以下
Ｏ（酸素）は、不純物として含有され、Ａｌと結びついて酸化物を形成する。その含有量が多くなって０．０１０％を超えると、酸化物が過剰に形成されて靱性が低下する等の問題が生じる。したがって、Ｏの含有量を０．０１０％以下とする。Ｏの含有量は極力低いことが望ましい。

【0033】

（Ｂ）高強度低合金鋼材の強度について：
本発明に係る高強度低合金鋼材は、引張強さが１５００ＭＰａ以上である。引張強さが１５００ＭＰａ以上であれば、近年、軽量化、機能等の観点から自動車、産業機械、建築構造物等に対して要求されている高強度化に十分応えることができる。なお、引張強さの上限は２５００ＭＰａであることが望ましく、２０００ＭＰａであればより望ましい。

【0034】

（Ｃ）製造方法について：
本発明に係る引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材は、以下の方法によって製造する。

【0035】

前記（Ａ）項で述べた化学組成を有する低合金鋼を溶製した後、鋳造によりインゴットまたは鋳片とする。鋳造されたインゴットまたは鋳片は、熱間圧延、熱間押出、熱間鍛造等の熱間加工によって、さらに必要に応じて、冷間加工を行って、丸棒、鋼線、鋼板等所要の形状を有する鋼材に仕上げる。その後、該鋼材に、以下に述べる（ｉ）から（ｉｖ）までの工程を順に施す。

【0036】

（ｉ）：８５０〜１０５０℃で２０〜６０分加熱する、オーステナイト化工程
上述した鋼材を８５０〜１０５０℃で２０〜６０分加熱して、完全にオーステナイト化する。鋼材の加熱温度が、８５０℃を下回ると、完全にオーステナイト化できない場合がある。一方、加熱温度が１０５０℃を超えると、旧オーステナイト粒が粗大になるため、延性が低下して後述する（ｉｖ）の総加工率１０．０％以上という冷間加工を行うことが困難になったり、１５００ＭＰａ以上という引張強さおよび良好な耐水素脆化特性という重要な特性の同時確保ができなくなったりする。鋼材の加熱温度が上記の範囲であっても、加熱時間が２０分未満では、鋼材を完全にオーステナイト化できないことがあり、また、６０分を超えると、エネルギーコストが嵩むことに加えて、微細な旧オーステナイト粒を得ることが困難になる場合がある。したがって、オーステナイト化工程は、鋼材を８５０〜１０５０℃で２０〜６０分加熱するものとする。なお、この（ｉ）の工程での加熱温度は、鋼材の表面における温度を指す。鋼材の加熱温度の望ましい下限は、８７０℃である。また、上記加熱温度の望ましい上限は、１０００℃であり、９５０℃であれば一層望ましい。加熱時間の望ましい下限は３０分であり、また、望ましい上限は４５分である。

【0037】

（ｉｉ）：３０℃／秒以上の冷却速度で４００〜３００℃の温度域まで冷却し、該温度域で１０〜１００分保持する、等温変態工程
上記（ｉ）の工程でオーステナイト化した鋼材を、冷却速度を３０℃／秒以上として、４００〜３００℃の温度域まで冷却し、該温度域で１０〜１００分保持して等温変態させる。オーステナイト化後の冷却速度が３０℃／秒未満の場合には、後述の（ｉｖ）の冷間加工を施しても、所定の１５００ＭＰａ以上という引張強さに達しないことがある。なお、オーステナイト化後の冷却速度の上限は工業的には８０℃／秒程度である。上記の３０℃／秒以上の冷却速度であっても、冷却する温度が４００℃を超える場合は１５００ＭＰａ以上の強度を得るのが難しくなる。また、前記の温度が３００℃未満になると、１０〜１００分の保持時間では脆くなって、（ｉｖ）の冷間加工時に割れ等の欠陥を生ずる可能性がある。また、上記（Ａ）項で述べた化学組成の場合、通常、完全オーステナイト化させた後、前記した温度範囲で１０〜１００分保持することにより、後の（ｉｉｉ）および（ｉｖ）の工程を経れば（Ｂ）項に記載の引張強さで１５００ＭＰａ以上の高強度を安定して具備させることができる。なお、鋼材のサイズまたは／および含有元素の影響から、（ｉｖ）の冷間加工時に割れ等の欠陥が生じたり、所望の耐水素脆化特性が得られなくなる場合があるので、前記した温度範囲における保持時間の下限は、３０分であることが望ましく、６０分であればより望ましい。また、上限は８０分程度であることが望ましい。なお、この（ｉｉ）の工程での冷却速度および温度は、鋼材の表面を基準にした冷却速度および温度を指す。

【0038】

（ｉｉｉ）：室温まで冷却する、冷却工程
上記（ｉｉ）の工程で等温変態させた鋼材を、室温まで冷却する。この際の冷却速度については、特に制限がない。この（ｉｉｉ）の工程での冷却温度も、鋼材の表面における温度を指す。

【0039】

（ｉｖ）：総加工率１０．０％以上で冷間加工を施す、冷間加工工程
上記（ｉｉｉ）の工程で室温まで冷却した鋼材に、総加工率１０．０％以上で冷間加工を施す。冷間加工における総加工率が１０．０％未満の場合には、所望の引張強さと耐水素脆化特性（１５００ＭＰａ以上という引張強さでの良好な耐水素脆化特性）が得られない。なお、（ｉｖ）の工程における冷間加工は、（ｉｉｉ）の工程で室温まで冷却した鋼材に対して、軟化処理することなく施す必要がある。（ｉｖ）の冷間加工工程の具体的な加工方法には、「引抜加工」、「板圧延加工」等があり、総加工率の上限は、加工方法によって異なる。以下、「引抜加工」および「板圧延加工」の場合を例に説明する。

【0040】

本発明において「引抜加工」とは、鋼材をダイスを通して引き抜いて一方向に伸ばす塑性加工法を指し、線材コイルの伸線加工も包含する。なお、「引抜加工」における「総加工率」は「総減面率」で表され、上述のとおり、総加工率である「総減面率」が１０．０％未満の場合には、所望の引張強さと耐水素脆化特性が得られない。一方、割れや破断等の加工不良の発生を抑止するために「総減面率」の上限は２０．０％であることが望ましい。「総減面率」の下限は１２．０％であることが望ましく、また、上限は１８．０％であることがより望ましい。

【0041】

総減面率が１０．０〜２０．０％であれば、引抜加工の回数は特に限定されず、１回でも複数回でもよい。

【0042】

第ｎ回目の「引抜加工」における「減面率」とは、上記ｎ回目（ただし、ｎは正の整数である。）の引抜加工前後の鋼材の断面積をそれぞれ、「Ｓ_n-1」および「Ｓ_n」とした場合に
｛（Ｓ_n-1−Ｓ_n）／Ｓ_n-1｝×１００
で表される値を指す。そして、「総減面率」とは、第１回目の引抜加工前の鋼材の断面積を「Ｓ₀」、最終の引抜加工を施した後の鋼材の断面積を「Ｓ_f」とした場合に
｛（Ｓ₀−Ｓ_f）／Ｓ₀｝×１００
で表される値を指す。

【0043】

室温まで冷却した鋼材には、必要に応じて、「引抜加工」する前に切削加工やピーリング加工等の機械的な加工処理を行ってもよい。なお、「引抜加工」の際には、適宜の方法で潤滑処理を行うことが好ましい。

【0044】

本発明において「板圧延加工」とは、鋼材を圧延ロールを用いて一方向に伸ばす塑性加工法を指す。なお、「板圧延加工」における「総加工率」は「総圧下率」で表され、上述のとおり、総加工率である「総圧下率」が１０．０％未満の場合には、所望の引張強さと耐水素脆化特性が得られない。一方、総圧下率が大きくなると引張強度は向上するが、耐水素脆化特性が劣化するので、「総圧下率」の上限は４０．０％であることが望ましい。「総圧下率」の下限は１５．０％であることが望ましく、また、上限は３５．０％であることがより望ましい。

【0045】

総圧下率が１０．０〜４０．０％であれば、板圧延加工の回数は特に限定されず、１回でも複数回でもよい。なお、「総圧下率」とは、第１回目の板圧延加工前の鋼材の厚さを「ｔ₀」、最終の板圧延加工を施した後の鋼材の厚さを「ｔ_f」とした場合に
｛（ｔ₀−ｔ_f）／ｔ₀｝×１００
で表される値を指す。

【0046】

室温まで冷却した鋼材には、必要に応じて、「板圧延加工」する前に切削加工、ブラスト処理、酸洗等の脱スケール処理を行ってもよい。なお、「板圧延加工」の際には、適宜の方法で潤滑処理を行うことが好ましい。

【0047】

以下、実施例によって、本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【実施例】

【0048】

表１に示す化学組成を有する鋼Ａ〜Ｏを溶製し、鋳型に鋳込んで得たインゴットを１２５０℃に加熱した後、熱間鍛造により直径２５ｍｍの丸棒とした。

【0049】

表１中の鋼Ａ〜Ｉは、化学組成が本発明で規定する範囲内にある鋼であり、一方、鋼Ｊ〜Ｏは、化学組成が本発明で規定する条件から外れた鋼である。

【0050】

【表1】

【0051】

（実施例１）冷間加工工程が「引抜加工」の場合：
上記のようにして得た直径２５ｍｍの丸棒を、表２に示す温度で４５分加熱してオーステナイト化した。試験番号１−１〜１−１２および試験番号１−１４〜１−２０の各丸棒はオーステナイト化後、該温度から５秒以内に鉛浴中または塩浴中に浸漬して等温変態処理した。また、試験番号１−１３の丸棒はオーステナイト化後、該温度から大気中で冷却し、３０秒経過したところで鉛浴中に浸漬して等温変態処理した。オーステナイト化温度からの冷却速度ならびに、等温変態処理の温度および保持時間（鉛浴または塩浴の温度（つまり、上記冷却速度による冷却を停止した温度）および該温度での保持時間）の詳細は、表２に示すとおりである。なお、試験番号１−１２を除いて、等温変態処理後は大気中で室温まで放冷した。一方、試験番号１−１２は、等温変態処理後、３０℃／秒の冷却速度で室温まで冷却した。

【0052】

各試験番号について、上記の室温まで冷却した直径２５ｍｍの丸棒の一部を用いて、後述の〈１〉に示す機械的特性を調査した。さらに、各試験番号について、室温まで冷却した直径２５ｍｍの丸棒の残りを直径２３ｍｍにピーリング加工した後、軟化処理を施すことなく、１回目の減面率を８．５％または１６．６％として、表２に示す条件で冷間において引抜加工を施した。引抜加工時の潤滑は、湿式潤滑油剤で行った。

【0053】

なお、表２に示す試験番号１−１２および試験番号１−１４は、上記の減面率を１６．６％とする１回目の引抜加工で割れを生じた。また、試験番号１−１０は、１回目の引抜加工では割れを生じなかったが、総減面率が２８．１％となる次の２回目の引抜加工で割れを生じた。

【0054】

上記の１回目の引抜加工で割れを生じた試験番号１−１２および試験番号１−１４、ならびに２回目の引抜加工で割れを生じた試験番号１−１０を除いて、引抜加工した後の各丸棒について、下記の〈１〉に示す機械的特性および〈２〉に示す耐水素脆化特性を調査した。

【0055】

〈１〉機械的特性：
各鋼について、前記の室温まで冷却した直径２５ｍｍの丸棒の一部、および引抜加工を施した丸棒について、その中心部から、長手方向に平行部の直径が６ｍｍで標点距離が４０ｍｍの丸棒引張試験片を切り出し、室温で引張試験して、引張強さを求めた。

【0056】

〈２〉耐水素脆化特性：
上記〈１〉の調査で１５００ＭＰａ以上の引張強さが得られた引抜加工を施した各丸棒の中心部から、長手方向に図１に示す形状の切欠き付引張試験片を切り出して、耐水素脆化特性を調査した。具体的には、先ず、３％ＮａＣｌ溶液に１ｍＡ／ｃｍ²の電流密度で陰極チャージする条件下で、９００ＭＰａの応力を負荷した定荷重試験を２００時間行った際の破断の有無を調査した。

【0057】

次いで、破断しなかった試験片について、図１に示す平行部１０ｍｍを低温切断機で切出し、昇温脱離装置により１０℃／分で昇温した際に５００℃までに放出される水素濃度を測定し、該水素濃度を「破断限界水素濃度」と見做した。

【0058】

なお、上記の定荷重試験で破断せず、破断限界水素濃度が０．５０ｐｐｍ以上の場合に良好な耐水素脆化特性を有すると判定した。

【0059】

表２に、上記の各調査結果をまとめて示す。

【0060】

【表2】

【0061】

表２から、化学組成が本発明で規定する範囲内にある丸棒に、本発明で規定する工程を施して製造した本発明例の試験番号１−１〜１−９の丸棒は、引抜加工を施した際に割れが発生しなかったし、１５００ＭＰａ以上という高い引張強さを有するにもかかわらず、陰極チャージ下での定荷重試験で破断が起こらず、その時の破断限界水素濃度も０．５６ｐｐｍ以上で、０．５０ｐｐｍという基準を超えるものであり、良好な耐水素脆化特性を備えていることが明らかである。

【0062】

これに対して、参考例の試験番号１−１０の丸棒は、化学組成と（ｉ）から（ｉｉｉ）までの熱処理工程は、本発明で規定する範囲内にあるものの、総減面率で２８．１％となる２回目の引抜加工を施した際に割れが生じた。

【0063】

また、比較例の試験番号１−１１〜１−２０の丸棒の場合は、引抜加工を施した際に割れが発生したり、１５００ＭＰａ以上という引張強さおよび良好な耐水素脆化特性という重要な特性の同時確保ができていない。

【0064】

試験番号１−１１の丸棒は、化学組成と（ｉ）から（ｉｉｉ）までの熱処理工程は、本発明で規定する範囲内にあるものの、総減面率が８．５％であって、本発明が規定する条件から外れるので、破断限界水素濃度が０．４８ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性に劣っている。

【0065】

試験番号１−１２の丸棒は、用いた鋼Ａの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、等温変態処理温度が２５０℃であって、本発明が規定する条件から外れるので、引抜加工を施した際に割れが生じた。

【0066】

試験番号１−１３の丸棒は、用いた鋼Ｃの化学組成と引抜加工の工程は本発明で規定する範囲内にあるものの、オーステナイト化後の冷却速度が本発明が規定する条件から外れるので、引張強さが１３８３ＭＰａと低く、１５００ＭＰａに満たなかった。

【0067】

試験番号１−１４の丸棒は、用いた鋼Ｆの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、オーステナイト化温度が１１００℃であって、本発明が規定する条件から外れるので、旧オーステナイト粒径が大きくなり、引抜加工を施した際に割れを生じた。

【0068】

試験番号１−１５の丸棒は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＪのＣ含有量が０．４７％と少なく、本発明で規定する条件から外れるため、引張強さが１４３５ＭＰａと低く、１５００ＭＰａに満たなかった。

【0069】

試験番号１−１６の丸棒は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＫのＳｉ含有量が０．８９％と少なく、本発明で規定する条件から外れるので、破断限界水素濃度が０．２９ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性に劣っている。

【0070】

試験番号１−１７の丸棒は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＬのＭｎ含有量が１．２２％と多く、本発明で規定する条件から外れるため、陰極チャージ下での定荷重試験で破断し、耐水素脆化特性に劣っている。

【0071】

試験番号１−１８の丸棒は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＭのＣｒ含有量が０．３６％と少なく、本発明で規定する条件から外れて焼入れ性に劣るので、引張強さが１４２７ＭＰａと低く、１５００ＭＰａに満たなかった。

【0072】

試験番号１−１９の丸棒は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼Ｎの不純物中のＰとＳの含有量がそれぞれ、０．０４２％および０．０４０％と多く、本発明で規定する条件から外れるため、陰極チャージ下での定荷重試験で破断し、耐水素脆化特性に劣っている。

【0073】

試験番号１−２０の丸棒は、用いた鋼ＯのＳｉの含有量が０．１９％と低いうえにＣｒを含有しておらず、本発明で規定する化学組成条件から外れ、さらに、製造条件としての等温変態処理の温度および保持時間がそれぞれ、４５０℃および４分であり、本発明で規定する（ｉｉ）の等温変態工程の条件からも外れている。このため、４５．４％もの総減面率を割れずに確保できるものの、破断限界水素濃度が０．３２ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性に劣っている。

【0074】

（実施例２）冷間加工工程が「板圧延加工」の場合：
先に述べた（実施例１）の室温まで冷却した直径２５ｍｍの丸棒の残りから、厚さ３ｍｍ、幅２０ｍｍで長さ３００ｍｍの板素材を切出した。次いで、上記の板素材に対して軟化熱処理を施すことなく、表３に示す総圧下率６．７〜５０．０％（厚さ２．８〜１．５ｍｍ）になるまで複数パスの板圧延を施した。板圧延加工時の潤滑は、湿式潤滑油剤で行った。なお、表３中の「冷間板圧延前の引張強さ」は、（実施例１）にて求めた表２中の「冷間引抜加工前の引張強さ」をそのまま用いた。

【0075】

なお、表３に示す試験番号２−１３は、総圧下率を１６．７％（厚さ２．５ｍｍ）とする過程で耳割れを生じた。

【0076】

上記の耳割れを生じた試験番号２−１３を除いて、板圧延加工した後の各板について、下記の〈２−１〉に示す機械的特性および〈２−２〉に示す耐水素脆化特性を調査した。

【0077】

〈２−１〉機械的特性：
各鋼について、板圧延加工を施した板について、その板幅中心部から、長手方向に、図２に示す平行部の幅が５ｍｍで標点距離が２０ｍｍ、厚さは板圧延後ままの板引張試験片を切り出し、室温で引張試験して、引張強さを求めた。

【0078】

〈２−２〉耐水素脆化特性：
上記〈２−１〉の調査で１５００ＭＰａ以上の引張強さが得られた板圧延加工を施した各板の板幅および厚さの中心部から、長手方向に、図３に示す形状の切欠き付引張試験片を切り出して、（実施例１）と同様の方法で、耐水素脆化特性を調査した。具体的には、先ず、３％ＮａＣｌ溶液に１ｍＡ／ｃｍ²の電流密度で陰極チャージする条件下で、９００ＭＰａの応力を負荷した定荷重試験を２００時間行った際の破断の有無を調査した。

【0079】

次いで、破断しなかった試験片について、図３に示す平行部８ｍｍを低温切断機で切出し、昇温脱離装置により１０℃／分で昇温した際に５００℃までに放出される水素濃度を測定し、該水素濃度を「破断限界水素濃度」と見做した。

【0080】

なお、上記の定荷重試験で破断せず、破断限界水素濃度が０．５０ｐｐｍ以上の場合に良好な耐水素脆化特性を有すると判定した。

【0081】

表３に、上記の各調査結果をまとめて示す。

【0082】

【表3】

【0083】

表３から、化学組成が本発明で規定する範囲内にある（実施例１）の室温まで冷却した直径２５ｍｍの丸棒から切り出した板素材に、本発明で規定する工程を施して製造した本発明例の試験番号２−１〜２−１０の板は、板圧延加工を施した際に割れが発生しなかったし、１５００ＭＰａ以上という高い引張強さを有するにもかかわらず、陰極チャージ下での定荷重試験で破断が起こらず、その時の破断限界水素濃度も０．６１ｐｐｍ以上で、０．５０ｐｐｍという基準を超えるものであり、良好な耐水素脆化特性を備えていることが明らかである。

【0084】

これに対して、比較例の試験番号２−１１〜２−２２の板の場合は、板圧延加工を施した際に耳割れが発生したり、１５００ＭＰａ以上という引張強さおよび良好な耐水素脆化特性という重要な特性の同時確保ができていない。

【0085】

試験番号２−１１の板は、化学組成と（ｉ）から（ｉｉｉ）までの熱処理工程は、本発明で規定する範囲内にあるものの、総圧下率が６．７％であって、本発明が規定する条件から外れるので、引張強度が１４８５ＭＰａと低いことに加えて、破断限界水素濃度は０．４２ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性にも劣っている。

【0086】

試験番号２−１２の板は、化学組成と（ｉ）から（ｉｉｉ）までの熱処理工程は、本発明で規定する範囲内にあるものの、総圧下率が５０．０％であって、本発明が規定する条件から外れるので、陰極チャージ下での定荷重試験で破断し、耐水素脆化特性に劣っている。

【0087】

試験番号２−１３の板は、用いた鋼Ａの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、等温変態処理温度が２５０℃であって、本発明が規定する条件から外れるので、総圧下率１６．７％の板圧延加工を施した際に耳割れが生じた。

【0088】

試験番号２−１４の板は、用いた鋼Ａの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、等温変態処理温度が２５０℃であるので、総圧下率が本発明で規定する条件を下回る６．７％で耳割れを生じることなく１５００ＭＰａを超える引張強さが得られたが、破断限界水素濃度が０．３８ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性に劣っている。

【0089】

試験番号２−１５の板は、用いた鋼Ｃの化学組成と板圧延加工の工程は本発明で規定する範囲内にあるものの、オーステナイト化後の冷却速度が本発明が規定する条件から外れるので、引張強さが１４５７ＭＰａと低く、１５００ＭＰａに満たなかった。

【0090】

試験番号２−１６の板は、用いた鋼Ｆの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、オーステナイト化温度が１１００℃であって、本発明が規定する条件から外れるので、旧オーステナイト粒径が大きくなり、陰極チャージ下での定荷重試験で破断し、耐水素脆化特性に劣っている。

【0091】

試験番号２−１７の板は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＪのＣ含有量が０．４７％と少なく、本発明で規定する条件から外れるため、破断限界水素濃度が０．４１ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性に劣っている。

【0092】

試験番号２−１８の板は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＫのＳｉ含有量が０．８９％と少なく、本発明で規定する条件から外れるので、破断限界水素濃度が０．３６ｐｐｍと低く、耐水素脆化特性に劣っている。

【0093】

試験番号２−１９の板は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＬのＭｎ含有量が１．２２％と多く、本発明で規定する条件から外れるため、陰極チャージ下での定荷重試験で破断し、耐水素脆化特性に劣っている。

【0094】

試験番号２−２０の板は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼ＭのＣｒ含有量が０．３６％と少なく、本発明で規定する条件から外れて焼入れ性に劣るので、引張強さが１４１８ＭＰａと低く、１５００ＭＰａに満たなかった。

【0095】

試験番号２−２１の板は、本発明で規定する工程を施して製造したものであるが、用いた鋼Ｎの不純物中のＰとＳの含有量がそれぞれ、０．０４２％および０．０４０％と多く、本発明で規定する条件から外れるため、陰極チャージ下での定荷重試験で破断し、耐水素脆化特性に劣っている。

【0096】

試験番号２−２２の板は、用いた鋼ＯのＳｉの含有量が０．１９％と低いうえにＣｒを含有しておらず、本発明で規定する化学組成条件から外れ、さらに、製造条件としての等温変態処理の温度および保持時間がそれぞれ、４５０℃および４分であり、本発明で規定する（ｉｉ）の等温変態工程の条件からも外れている。このため、本発明の規定を満たす総圧下率３３．３％の板圧延を施しても引張強度が１４７９ＭＰａと低く、１５００ＭＰａに満たなかった。

【産業上の利用可能性】

【0097】

本発明によれば、高価な合金元素の含有量が低く、耐水素脆化特性に優れて、自動車、産業機械、建築構造物等に好適に用いることができる、引張強さが１５００ＭＰａ以上の高強度低合金鋼材を、高い生産性の下に製造することができる。

【図1】

【図2】

【図3】