【実施例】
【0049】
[0048]実験手順および試験結果
[0049]下記は、水性液体撥性および耐染色性に関する処理試料の効力を評価するために使用される標準化試験方法の詳細な記載である。処理は、特定のデニール繊維上で行われたが、単繊維の数およびデニールの大きさに依存して変動することがあり、そのためAATCCおよびFord試験結果は変動し得る。カーペットまたは他の三次元単繊維を試験する場合、長さおよび密度もAATCC結果を変え得る。
【0050】
[0050]AATCC試験方法193−2012(水性液体撥性:水/アルコール溶液耐性試験):この試験方法の目的は、特定の系列の水/イソプロパノール溶液によって、湿潤に抵抗するための処理表面の能力に関して、任意の生地/カーペット材料の有効な表面エネルギーを低減することができるコーティングの効力を決定することである。この試験方法は、異なる表面エネルギーに対応する変動する体積比1から8(1=最も大きい水:i−PrOH体積比および8=最も小さい水:i−PrOH体積比)と番号付けられている8つのイソプロパノール水溶液を実施する。該試験は、最も低い番号が付けられている試験溶液で始まるとともに平らな試験標本の表面より上約0.60cmの高さで保持されているアプリケーターチップと互いから約4.0cmの間隔を空けて、最低3つの0.050mL滴の溶液を置くことによって行われる。合格グレードを受けるために、試験溶液は、試験標本の繊維を暗くすること、湿潤すること、またはそれにウィッキングすることなく10±2.0秒間、試験標本の表面上にとどまらなければならない。それに応じて、試験標本の水性液体撥性グレードは、合格グレードを受ける最も高い番号が付けられている試験溶液である。
【0051】
[0051]AATCC試験方法175−2003(耐染色性:パイル床カバー):この試験方法の目的は、酸性染料による生地材料の耐染色性を決定することである。該試験方法は、抗染色剤で処理されている生地材料/カーペットの効力を決定するために使用することもできる。該試験方法は、アルラレッド(FD&C Red 40)の希釈水溶液20mLを、平らな試験標本の上に置かれた染色用リングの中心に適用することによって行われる。染色を促進するための上下運動の5つのサイクルを用いてカーペットの房に染色溶液を押し入れるために、染色用リングの内側に合う染色カップが使用される。規定の水性アルラレッド溶液を使用することよりもむしろ、赤色(フルーツパンチ)Gatoradeを、認容されている代替物である染色剤として使用した。湿潤させた試験標本を、24±4.0時間の間動かさずに放置する。染色を除去するため、試験標本を、濯ぎ水に染色剤がなくなるまで染色部位をこすりながら流水下で濯ぐ。評価の前に、試験標本を100±5℃で90分間オーブン乾燥させる。結果として得られた染色試験標本を、AATCC Red 40染色スケールに従って評価する。各試験標本は、1.0〜10(1.0=過酷に染色された、および10=無染色)のAATCC Red 40染色スケールグレードを受けることができる。
【0052】
[0052]Ford実験室試験方法BN 112−08(内装材についての汚れ&清浄試験):この試験方法の目的は、カーペットおよび生地を含めた自動内装材の清浄性を評価することである。この試験方法において使用される染色溶液は、沸騰水100mL中にNescafe Original/Classicインスタントコーヒー2.00gを溶媒和することによって調製される。該試験方法は、コーヒー染色溶液2.00mLを65℃の温度で平らな試験標本上に置くこと、およびそれが1時間の間室内条件にて動かないでとどまるのを可能にすることによって行われる。1時間後、白色吸い取り紙を使用して、コーヒー溶液を標本から可能な限り多く除去する。このプロセスは、コーヒー溶液が試験標本からもう除去され得なくなるまで反復される。引き続いて、清浄剤(Resolve Triple Action Spot Carpet Cleaner)を染色部位の半分に適用し、3分から5分の間そこにとどまらせておく。3分から5分後、白色吸い取り紙を再び使用して、カーペット清浄剤によって除去された任意の染色を1分間、1秒当たり1サイクルから2サイクルでこすり落とす。染色除去の程度は、AATCC評価手順2/ISO 105−A03に従って評価される。1.00〜5.00のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードが、試験標本に割り当てられ得る(1.00=染色はほぼ完全に除去され得る、および5.00=染色は除去され得ない)。
【0053】
[0053]以下は、カーペットに疎水性、耐染色性および耐汚性の特性を付与するためのフッ素フリーの2段階処理プロセスを記載する。
[0054]実施例I:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線(local vertical)に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップ(a target %−weight pick−up)に達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロ(オクチル)シラン)をメタノール水溶液中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシ(オクチル)シラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH≦1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット−空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、6.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。参考のため、未処理試料は、0のALRグレード、1.5のAATCC Red 40染色スケールグレード、および5.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0054】
[0055]実施例II:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロ(オクチル)シラン)をメタノール水溶液中に分散して3.0%(v./v.)のトリメトキシ(オクチル)シラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、5.0のALRグレード、6.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0055】
[0056]実施例III:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロ(オクチル)シラン)をメタノール水溶液中に分散して4.0%(v./v.)のトリメトキシ(オクチル)シラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、6.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0056】
[0057]実施例IV:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。第2の段階溶液の被着前に、カーペット試料を次いで、室内条件にて風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)をメタノール水溶液中に分散して5.0%(v./v.)トリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、6.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0057】
[0058]実施例V:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)を、0.0279のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、5.0のALRグレード、7.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0058】
[0059]実施例VI:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)を、0.0589のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、7.25のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0059】
[0060]実施例VII:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロ(オクチル)シラン)を、0.177のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシ(オクチル)シラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、5.0のALRグレード、7.5のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0060】
[0061]実施例VIII:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)を、0.529のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、5.0のALRグレード、7.75のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0061】
[0062]実施例IX:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロ(オクチル)シラン)を、0.529のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシ(オクチル)シラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが2に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレード、2.5のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0062】
[0063]実施例X:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)を、0.529のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが3.5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレード、2.75のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0063】
[0064]実施例XI:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)を、0.529のモル比i−PrOH:MeOHでのメタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレード、2.5のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0064】
[0065]実施例XII:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロオクチルシラン)を、メタノール(MeOH)およびイソプロパノール(i−PrOH)の水性混合物中に、0.529のモル比i−PrOH:MeOHで分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが9.5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレード、5.75のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0065】
[0066]実施例XIII:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(ジクロロジメチルシラン)を、メタノール(MeOH)の水性混合物中に分散して3.0%(v./v.)のジメチルジメトキシシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが4に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、7.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および3.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0066】
[0067]実施例XIV:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な2種の疎水性化学試薬(ジクロロジメチルシランおよびイソブチルトリエトキシシラン)を、4のモル比イソブチルトリエトキシシラン:ジクロロジメチルシランで、メタノールの水性混合物中に分散して、0.37%(v./v.)のジクロロジメチルシランおよび3.00%(v./v.)のイソブチルトリエトキシシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。イソブチルトリエトキシシランの塩素化類似体(イソブチルトリクロロシラン)を使用する場合に存在する酸性条件を一致させるため、第2の段階溶液のpHを12NのHClで調整した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが4に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレード、5.25のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0067】
[0068]実施例XV:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な2種の疎水性化学試薬(ジクロロジメチルシランおよびイソブチルトリエトキシシラン)を、1.33のモル比イソブチルトリエトキシシラン:ジクロロジメチルシランで、メタノールの水性混合物中に分散して1.12%(v./v.)のジクロロジメチルシランおよび3.00%(v./v.)のイソブチルトリエトキシシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。イソブチルトリエトキシシランの塩素化類似体(イソブチルトリクロロシラン)を使用する場合に存在する酸性条件を一致させるため、第2の段階溶液のpHを12NのHClで調整した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが4に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、6.75のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0068】
[0069]実施例XVI:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(イソブチルトリエトキシシラン)を、メタノール(MeOH)の水性混合物宙に分散して3.00%(v./v.)のイソブチルトリエトキシシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。イソブチルトリエトキシシランの塩素化類似体(イソブチルトリクロロシラン)を使用する場合に存在するプロトン条件を一致させるため、第2の段階溶液のpHを12NのHClで調整した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが4に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレード、2.75のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0069】
[0070]実施例XVII:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な2種の疎水性試薬(ジクロロジメチルシランおよびトリクロロオクチルシラン)を、4のモル比トリクロロオクチルシラン:ジクロロジメチルシランで、メタノールの水性混合物中に分散して0.26%(v./v.)のジクロロジメチルシランおよび2.00%(v./v.)のトリクロロオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、6.50のAATCC Red 40染色スケールグレード、および3.25のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0070】
[0071]実施例XVIII:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な2種の疎水性試薬(ジクロロジメチルシランおよびトリクロロ(オクチル)シラン)を、1.33のモル比トリクロロ(オクチル)シラン:ジクロロジメチルシランで、メタノールの水性混合物中に分散して0.76%(v./v.)のジクロロジメチルシランおよび2.00%(v./v.)のトリクロロオクチルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、7.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
【0071】
[0072]実施例XIX:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な2種の疎水性化学試薬(ジクロロジメチルシランおよびトリクロロフェニルシラン)を、4のモル比ジクロロジメチルシラン:トリクロロフェニルシランで、メタノールの水性混合物中に分散して2.00%(v./v.)のジメチルジメトキシシランおよび0.664%(v./v.)のトリメトキシフェニルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが5.5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012およびAATCC試験方法175−2003。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレードおよび7.0のAATCC Red 40染色スケールグレードを受けた。
【0072】
[0073]実施例XX:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、ゾル−ゲル溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロフェニルシラン)を分散して3.00%(v./v.)のトリメトキシフェニルシラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH<1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが5.5に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012およびAATCC試験方法175−2003。それに応じて、処理試料は、3.0のALRグレードおよび6.0のAATCC Red 40染色スケールグレードを受けた。
【0073】
[0074]実施例XXI:以下は、高い物理的強度を呈する複合体コーティングテキスタイル材料のための溶液調製およびコーティング手順を記載する。酸性環境(pH=5、HClで調整された)においてベース化学試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(水およびメタノール)の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液を使用して、ジオテクスタイルポリエステル織生地(およそ30.48cm×30.48cm(12”×12”))を、溶液中に生地を浸漬することによって処理した。過剰の溶液を、ピックアップが50%から100%の間になるまで生地から排出した。生地を完全に硬化するまで乾燥させた。結果として得られたテキスタイルは、本来の未処理テキスタイルと比較して、ずっと高い負荷の衝撃または穿孔に耐えることができる高い物理的強度を呈した。
【0074】
[0075]実施例XXII:以下は、高い物理的強度および耐UV性を呈する複合体コーティングテキスタイル材料のための溶液調製およびコーティング手順を記載する。酸性環境(pH=5、HClで調整された)においてベース化学試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)および溶媒(水およびメタノール)の混合物を含むゾル−ゲル溶液を、上記化学薬品を混合することによって調製した。酸化チタン粉末(大きさ約325メッシュ)を溶液中に添加し、完全に混合するまで撹拌した。結果として得られた溶液を使用して、ジオテクスタイルポリエステル織生地(およそ30.48cm×30.48cm(12”×12”))を、溶液中に生地を浸漬することによって処理した。過剰の溶液を、ピックアップが50%から100%の間になるまで生地から排出した。生地を完全に硬化するまで乾燥させた。結果として得られたテキスタイルは、本来の未処理テキスタイルと比較して、ずっと高い負荷の衝撃または穿孔および耐UV性に耐えることができる高い物理的強度を呈した。
【0075】
[0076] 本明細書に記載されている実施形態は、本開示の特別な態様を実証するために挙げられている。本明細書に記載されている実施形態が、本開示の例証的な実施形態を単に表すことは、当業者によって理解されるはずである。当業者は、本開示に照らして、多くの変化が、記載されている特定の実施形態においてなされ、また、本開示の趣旨および範囲から逸脱することなく類似または同様の結果を得ることができることを理解するはずである。前述の説明から、当業者は、この開示の基本的特徴を簡単に確かめることができ、その趣旨および範囲から逸脱することなく様々な変化および修飾することで本開示を様々な使用法および条件に適応させることができる。上文において記載されている実施形態は、例示的だけであると意味され、本開示の範囲を限定すると受け止められるべきでない。
[1] 耐汚性または耐染色性の改善のために基材を処理するための方法であって、
コーティングされるべき基材を選択するステップ;
複合溶液を調製するステップ、ここで、複合溶液は、少なくとも水、酸、第1の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤および結合剤を混合することによって調製される;
複合溶液を利用して、基材をコーティングするステップ;
基材を乾燥または硬化することで、複合コーティングが基材上に形成するのを可能にするステップ;ならびに
フッ素フリーである疎水性溶液で基材をコーティングするステップ、ここで、疎水性溶液は、疎水性化学剤および第3の溶媒を含む;
を含む、上記方法。
[2] 複合溶液が、水3〜8vol.%、第1の溶媒20〜30vol.%、ベース化学試薬40〜60vol.%、可塑剤15〜20vol.%、および結合剤5〜10vol.%を含む、[1]に記載の方法。
[3] 複合溶液をさらに第2の溶媒で5vol.%以上60vol.%以下の最終濃度に希釈するステップをさらに含む、[3]に記載の方法。
[4] 複合溶液が、pHが5以下である酸性条件下で調製される、[1]に記載の方法。
[5] 調製ステップが、50〜100℃の範囲の昇温で複合溶液を撹拌することをさらに含む、[1]に記載の方法。
[6] 昇温での撹拌が、1/2時間から12時間の間実施される、[4]に記載の方法。
[7] 基材上に形成された組成物コーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、[1]に記載の方法。
[8] 複合溶液の重合度が100以下である、[1]に記載の方法。
[9] 第1の溶媒が、水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはそれらの混合物から選択される、[1]に記載の方法。
[10] ベース化学試薬が、M(OR)
4(式中、M=Si、Al、Ti、In、SnまたはZrであり、Rは、水素、置換または非置換アルキルを含む)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択される、[1]に記載の方法。
[11] 複合溶液がキレート化試薬をさらに含み、
キレート化試薬が、M(OR)
xR’
yR”
z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は、3個から20個の炭素原子を含む置換または非置換アルキル基またはアルケニル基を含む、あるいは
キレート化試薬が、M(OR)
xR’
yR”
z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は置換または非置換アミン(第一級、第二級および第三級を含める)またはチオールを含む、[1]に記載の方法。
[12] 結合剤が、M(OR)
xR’
yR”
z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’が水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構含み、R”が置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、[1]に記載の方法。
[13] 可塑剤が、M(OR)
4−xR’
x(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3である)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’が置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む、[1]に記載の方法。
[14] 複合溶液が、
【化1】
(式中、RおよびR’は、同じであっても異なっていてもよく、水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含む)
の一般式を有する、オリゴマー/コオリゴマー形態、ポリマー/コポリマー形態またはその組合せにおけるアルキルシロキサンから選択される粘度調整剤をさらに含む、[1]に記載の方法。
[15] 複合溶液が、UV吸収または遮断、反射防止、抗摩耗、難燃、伝導、抗微生物、抗細菌、抗真菌または色素沈着の特性を提供する機能性添加剤をさらに含む、[1]に記載の方法。
[16] 疎水性化学剤が、アルキルシラン[CH
3(CH
2)
a]
bSiR
cX
dであり;式中、Xは、Cl、Br、Iまたは他の適当な有機脱離基を含み、Rは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[1]に記載の方法。
[17] 第3の溶媒が、トルエン、ベンゼン、キシレン、トリクロロエチレン、1,2−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、n−プロピルブロミド、ジエチルエーテル、アセトン、ジイソプロピルエーテル、メチル−t−ブチルエーテル、石油エーテルまたは石油炭化水素から選択される、[1]に記載の方法。
[18] アルキルシランが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、(シクロヘキシルメチル)クロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)ジクロロメチルシラン、または(シクロヘキシルメチル)トリクロロシランから選択される、[16]に記載の方法。
[19] 疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン[CH
3(CH
2)
a]
bSiR
c[アルコキシ]
dであり;式中、[アルコキシ]はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを含み;Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[1]に記載の方法。
[20] 第3の溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたは水から選択される、[1]に記載の方法。
[21] アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ(ヘキシル)シラン、トリエトキシ(ヘキシル)シラン、トリプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリイソプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリメトキシ(オクチル)シラン、トリエトキシ(オクチル)シラン、トリプロポキシ(オクチル)シラン、トリイソプロポキシ(オクチル)シラン、トリメトキシ(デシル)シラン、トリエトキシ(デシル)シラン、トリプロポキシ(デシル)シラン、トリイソプロポキシ(デシル)シラン、トリメトキシ(ドデシル)シラン、トリエトキシ(ドデシル)シラン、トリプロポキシ(ドデシル)シラン、またはトリイソプロポキシ(ドデシル)シランから選択される、[19]に記載の方法。
[22] 疎水性化学剤が、疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することによって調製される、[19]に記載の方法。
[23] 疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、1以下のpHの酸性環境において起こる、[20]に記載の方法。
[24] 疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、50℃以上100℃以下の昇温で起こる、[22]に記載の方法。
[25] 疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、1時間以上7日間以下の間で起こる、[22]に記載の方法。
[26] 耐汚性または耐染色性を改善するための、基材のためのフッ素フリーの2段階溶液であって、
第1の段階溶液:ここで、第1の段階溶液は、水、酸、第1の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤、および結合剤を含み、複合溶液が基材をコーティングするために利用される;ならびに
フッ素フリーである疎水性溶液:ここで、疎水性溶液は、疎水性化学剤、および第2の溶媒を含み、第1の段階溶液後に基材上に被着する;
を含む、上記2段階溶液。
[27] 第1の段階溶液が、水3〜8vol.%、第1の溶媒20〜30vol.%、ベース化学試薬40〜60vol.%、可塑剤15〜20vol.%、および結合剤5〜10vol.%を含む、[26]に記載の2段階溶液。
[28] 第1の段階溶液が、第3の溶媒で5vol.%以上60vol.%以下の最終濃度にさらに希釈される、[26]に記載の2段階溶液。
[29] 第1の段階溶液が、昇温で1/2時間から12時間の間撹拌される、[26]に記載の2段階溶液。
[30] 複合溶液が、pHが5以下である酸性条件下で調製される、[26]に記載の2段階溶液。
[31] 第1の段階溶液が、50〜100℃の範囲の昇温で撹拌しながら調製される、[26]に記載の2段階溶液。
[32] 2段階溶液で形成されたコーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、[26]に記載の2段階溶液。
[33] 複合溶液の重合度が100以下である、[26]に記載の2段階溶液。
[34] 第1の溶媒が、水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはその混合物から選択される、[26]に記載の2段階溶液。
[35] ベース化学試薬が、M(OR)
4(式中、M=Si、Al、Ti、In、SnまたはZrであり、Rは、水素、置換または非置換アルキルを含む)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択される、[26]に記載の2段階溶液。
[36] 複合溶液がキレート化試薬をさらに含み、
キレート化試薬が、M(OR)
xR’
yR”
z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は、3個から20個の炭素原子を含む置換または非置換アルキル基またはアルケニル基を含む、あるいは
キレート化試薬が、M(OR)
xR’
yR”
z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は置換または非置換アミン(第一級、第二級および第三級を含める)またはチオールを含む、[26]に記載の2段階溶液。
[37] 結合剤が、M(OR)
xR’
yR”
z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、[26]に記載の2段階溶液。
[38] 可塑剤が、M(OR)
4−xR’
x(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3である)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’は置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む、[26]に記載の2段階溶液。
[39] 疎水性化学剤が、疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することによって調製される、[26]に記載の2段階溶液。
[40] 疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、1以下のpHの酸性環境において起こる、[26]に記載の2段階溶液。
[41] 疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、50℃以上100℃以下の昇温で起こる、[26]に記載の2段階溶液。
[42] 疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、1時間以上7日間以下の間で起こる、[26]に記載の2段階溶液。
[43] 疎水性化学剤が、アルキルシラン[CH
3(CH
2)
a]
bSiR
cX
dであり;式中、XはCl、Br、Iまたは他の適当な有機脱離基を含み、Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[26]に記載の2段階溶液。
[44] アルキルシランが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、(シクロヘキシルメチル)クロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)ジクロロメチルシラン、または(シクロヘキシルメチル)トリクロロシランから選択される、[43]に記載の2段階溶液。
[45] 疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン[CH
3(CH
2)
a]
bSiR
c[アルコキシ]
dであり;式中、[アルコキシ]は、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを含み;Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[26]に記載の2段階溶液。
[46] アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ(ヘキシル)シラン、トリエトキシ(ヘキシル)シラン、トリプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリイソプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリメトキシ(オクチル)シラン、トリエトキシ(オクチル)シラン、トリプロポキシ(オクチル)シラン、トリイソプロポキシ(オクチル)シラン、トリメトキシ(デシル)シラン、トリエトキシ(デシル)シラン、トリプロポキシ(デシル)シラン、トリイソプロポキシ(デシル)シラン、トリメトキシ(ドデシル)シラン、トリエトキシ(ドデシル)シラン、トリプロポキシ(ドデシル)シラン、またはトリイソプロポキシ(ドデシル)シランから選択される、[45]に記載の2段階溶液。