特許 6884495 イオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティング

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6884495

(24)【登録日】2021年5月14日

(45)【発行日】2021年6月9日

(54)【発明の名称】イオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティング

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/06 20060101AFI20210531BHJP

   C23C 14/32 20060101ALI20210531BHJP

   B32B 9/00 20060101ALI20210531BHJP

   C23C 14/24 20060101ALI20210531BHJP

   C23C 14/02 20060101ALI20210531BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/06 A

   C23C14/32 Z

   B32B9/00 A

   C23C14/24 F

   C23C14/02 Z

【請求項の数】3

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2020-523696(P2020-523696)

(86)(22)【出願日】2018年12月24日

(65)【公表番号】特表2020-537048(P2020-537048A)

(43)【公表日】2020年12月17日

(86)【国際出願番号】CN2018122991

(87)【国際公開番号】WO2019128904

(87)【国際公開日】20190704

【審査請求日】2020年4月17日

(31)【優先権主張番号】201711479893.2

(32)【優先日】2017年12月29日

(33)【優先権主張国】CN

(31)【優先権主張番号】201711483447.9

(32)【優先日】2017年12月29日

(33)【優先権主張国】CN

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】520137305

【氏名又は名称】安徽工業大学

【氏名又は名称原語表記】ＡＮＨＵＩ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ

(73)【特許権者】

【識別番号】520137316

【氏名又は名称】安徽多晶塗層科技有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＡＮＨＵＩ ＤＵＯＪＩＮＧＴＵＣＥＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＣＯ．，ＬＴＤ．

(73)【特許権者】

【識別番号】520137327

【氏名又は名称】安徽華菱汽車有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＡＮＨＵＩ ＨＵＡＬＩＮＧ ＡＵＴＯＭＯＢＩＬＥ ＣＯ．，ＬＴＤ．

(74)【代理人】

【識別番号】110002262

【氏名又は名称】ＴＲＹ国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】張 世宏

(72)【発明者】

【氏名】蔡 飛

(72)【発明者】

【氏名】王 啓民

(72)【発明者】

【氏名】張 林

(72)【発明者】

【氏名】王 標

(72)【発明者】

【氏名】王 露

(72)【発明者】

【氏名】高 営

(72)【発明者】

【氏名】方 ▲うぇい▼

(72)【発明者】

【氏名】梁 加剛

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 中国特許出願公開第１０８１１８３０１（ＣＮ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０９７３０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０２４０００９９（ＣＮ，Ａ）

【文献】 Applied Surface Science，２０１５年，vol.351，p.803-810

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｂ３２Ｂ ９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｓｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティングであって、
前記コーティングが表面から基材まで順にＡｌＣｒＳｉＮ作業層、中間層、ＡｌＣｒＮプライマ層であり、ＡｌＣｒＮプライマ層からＡｌＣｒＳｉＮ作業層まで、前記中間層内において、Ｓｉ含有量が１ｗｔ．％から徐々に５ｗｔ．％に増加し、前記中間層の組織構造が粗大柱状結晶から微細等軸結晶に変化することを含み、組織構造が順に粗大柱状結晶、微細柱状結晶、微細等軸結晶であり、結晶寸法が６０ｎｍから徐々に２０ｎｍに減少し、
前記ＡｌＣｒＳｉＮコーティングは常温下で摩擦係数が０．３６〜０．４０であることを特徴とするＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティング。

【請求項2】

前記ＡｌＣｒＳｉＮコーティングの顕微硬度が３８００ＨＫより大きいことを特徴とする請求項１に記載のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティング。

【請求項3】

請求項１に記載のコーティングを切削工具に使用する方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はＡｌＣｒＳｉＮ複合勾配多層コーティングカッターの改質方法に関し、特にイオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティングに関する。

【背景技術】

【0002】

科学技術の発展に伴い、機械加工業界におけるカッターへの要求が高まり、高効率・複合・環境に優しい製造理念が広く知られており、硬質コーティングが切削カッターに広く使用されている。同時に、被加工ワーク及び環境に優しい問題は切削加工に対して、より速い切削速度、より高いワーク表面品質及び切削中に切削液を少量使用しひいては切削液を使用しないという要求を提出する。コーティングカッターの出現は更にカッターの高速切削性能を改良し、高強度と優れた靱性を有するベースを高耐摩耗性の硬質薄膜表層と結合して、カッター切削性能の改良及び加工技術の発展に重要な促進作用を果たす。加工精度と加工効率を向上させ、カッターの耐用年数を延ばし、加工ワークの表面品質を確保し、生産コストを削減する。

【0003】

硬質コーティングが切削カッターに広く使用されている。統計によれば、８５％を超える硬質合金カッターの表面がコーティング処理され、且つこのような比率が将来数年内に次々と増加する。カッターコーティング材料は第１世代の簡単な二次元コーティング（ＴｉＮ、ＴｉＣ）、第２世代の三次元又は四次元固溶コーティング（ＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＣＮ等）、第３世代の多層又は超格子構造コーティング（ＴｉＮ／ＴｉＣ／ＴｉＮ多層、ＴｉＮ／ＴｉＡｌＮ／ＴｉＮ多層、ＴｉＮ／ＡｌＮ超格子等）から第４世代のナノ複合構造コーティング（ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ等）までの発展を経た。第４世代のナノ複合構造コーティングはｎｃ−ＴｉＮ又はｎｃ−ＡｌＴｉＮが薄いアモルファスベースａ−Ｓｉ_３Ｎ_４に嵌め込まれる複合構造コーティングであり、このようなコーティングは超高硬度（＞４０ＧＰａ）、高靱性、優れた高温安定性及び赤熱硬さ（＞１０００℃）及び高い酸化安定性を有し、加工しにくい材料を高速で加工する際にカッターコーティングの高硬度、高靱性、高耐摩耗性及び高温性能への要求に適応する。

【0004】

切削過程において、コーティングカッターは力と熱負荷が交互に変化する。従って、カッターコーティングはより高い硬度及び酸化安定性を有するだけでなく、コーティングの切削過程での剥離を防止するよう、更に十分な靱性及び結合強度を有する必要がある。研究によれば、その結合強度を向上させるよう、ベースとコーティングとの間に過渡層を追加することによりベースとコーティングとの間の硬度及び熱膨張率差を減少させてもよい。なお、コーティング及びベースの結合強度及び性能を改良するよう、更にベースに対して表面改質処理例えば活性化、高エネルギーイオンエッチング洗浄、ショットブラスト処理等を行ってもよい。高速度鋼基材の表面に対して超音波ナノ改質（ＵＮＳＭ、ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）を行うことにより、ＡｌＣｒＮコーティングの摩擦性能を著しく向上させることができる。例えば、コーティング表面にＡｒ^＋衝撃を与え、表面活性を向上させ、コーティングカッターの高速切削性能を改良する。更に、例えば、イオン源補助陰極アークイオンプレーティング技術を用いて（Ｔｉ：Ｎ）−ＤＬＣナノ多層複合コーティングを製造する。Ａｒ^＋エッチング技術を用いることにより、コーティングと基質との付着力を増加させるよう、ベース表面の汚物を効果的に洗浄して、ベース表面を粗大化して微視的凹凸を形成することができる。

【0005】

従来のカッターコーティング前処理は主に高いベース負バイアス条件下（−８００Ｖ〜−１２００Ｖ）で金属Ｔｉ又はＣｒイオンを利用してベースを直接エッチングし、又はアルゴンガスを入れて、Ａｒ^＋と金属イオンを利用してベースを洗浄する。このような洗浄は、金属イオンがカッターベースの表面に金属液滴を形成しやすく、又はより大きな洗浄負バイアス（−８００Ｖ〜−１２００Ｖ）を必要とするため、電源への要求を高めるという欠点を有する。

【0006】

マルチアークイオンプレーティング技術は現段階で、カッターコーティングを製造する主な技術であり、イオン化率が高く、量産に適するという利点を有し、負バイアス加速によって堆積膜層の結合力が高く、組織が緻密で、堆積速度が速く、現在、硬質耐摩耗性コーティング及び高温保護コーティングに対するカッターの切削に広く使用されている。従来の報道では主に被切削材料に直接接触する作業層を調整・設計することによりカッターコーティングの切削性能を改良するが、ベースに対して高エネルギーイオン源エッチング前処理を行って、Ｓｉ含有量、組織構造及び結晶寸法が勾配変化する中間層を利用してＡｌＣｒＳｉＮ勾配カッターコーティングを改良する方法がまだ報道されていない。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明の目的は従来技術の欠点を解決し、イオン源エッチング洗浄技術を用いて勾配変化する中間層を追加することによりカッターコーティングの耐用年数を延ばすイオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティングを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は以下の技術案により実現される。つまり、本発明のイオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティングであって、前記コーティングは表面から基材まで順にＡｌＣｒＳｉＮ作業層、中間層、ＡｌＣｒＮプライマ層であり、ＡｌＣｒＮプライマ層からＡｌＣｒＳｉＮ作業層まで、中間層内のＳｉ含有量が徐々に増加し、前記中間層の組織構造が粗大柱状結晶から微細ナノ結晶及びアモルファスに変化し、組織構造が順に粗大柱状結晶、微細柱状結晶、微細等軸結晶であり、結晶寸法が徐々に小さくなる。

【0009】

本発明の好ましい形態として、前記Ｓｉ含有量が１ｗｔ．％から徐々に５ｗｔ．％に増加し、前記結晶寸法が６０ｎｍから徐々に２０ｎｍに減少する。

【0010】

前記ＡｌＣｒＳｉＮコーティングにおけるＣｒをＴｉで全部又は部分的に代替してＡｌＴｉＳｉＮコーティング又はＡｌＣｒＴｉＳｉＮコーティングを製造する。

【0011】

基材に対して、事前に、
マルチアークイオンプレーティングの真空炉を２．０×１０^−４Ｐａに真空排気し、次にＡｒガスを入れて圧力を４．０Ｐａに調節して４５０℃に加熱し、洗浄Ｔｉターゲットを起動し、次に陽極ターゲットを起動して、洗浄Ｔｉターゲットとともに正負極を構成することで電子が運動するように牽引し、電子がＡｒガスと衝突してＡｒ^＋を発生させ、負バイアスを−２００Ｖに制御し、Ａｒ^＋が基材の表面にイオン衝撃を与えるように引きつけ、衝撃時間を４５分とするというエッチング洗浄を行う。

【0012】

本発明の好ましい形態として、前記ＡｌＣｒＳｉＮコーティングは常温下で摩擦係数が０．３６〜０．４０である。

【0013】

本発明の好ましい形態として、前記ＡｌＣｒＳｉＮコーティングの顕微硬度が３８００ＨＫより大きい。

【0014】

イオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティングの製造方法であって、
真空炉をバックグラウンド真空１×１０^−４〜２×１０^−４Ｐａに真空排気し、４８０℃に温度上昇するステップ（１）と、
Ａｒガスを入れて、炉内真空度を４．０Ｐａに制御し、ベースの負バイアスを−２００Ｖに低下し、Ｔｉターゲットを起動し、ターゲット電流を８０Ａに制御し、ベースの負バイアスが−２００Ｖである条件下で高エネルギーイオン衝撃の基材の表面に対するエッチング洗浄を完了し、洗浄時間を４５分とするステップ（２）と、
Ｔｉターゲットを停止し、Ｎ_２ガスを入れて、基材の負バイアスを−６０Ｖに制御し、炉内真空度を３．５Ｐａに調節し、真空度を３．５Ｐａに維持する定圧方式でＮ_２ガスを入れて、２組のＡｌＣｒターゲットを利用して２組のＡｌＣｒターゲットの電流を１２０Ａに調節し、時間を７７分とするステップ（３）と、
２組のＡｌＣｒターゲットが設定パラメータで継続作業し、ＡｌＣｒＳｉターゲットのターゲット電流を１２０Ａに調節し、基材の負バイアスが依然として−６０Ｖである条件下で、時間を５８分とするステップ（４）と、
１組のＡｌＣｒターゲットを停止し、残りのＡｌＣｒターゲットとＡｌＣｒＳｉターゲットとが設定パラメータで継続作業し、時間を８８分とするステップ（５）と、
ＡｌＣｒターゲットを停止し、ＡｌＣｒＳｉターゲットが設定パラメータで継続作業し、時間を１２０分とするステップ（６）と、を含む。

【0015】

本発明の好ましい形態として、前記Ａｒガスの純度が９９．９９９％である。

【0016】

本発明の好ましい形態として、前記Ｎ_２ガスの純度が９９．９９９％である。

【0017】

本発明の好ましい形態として、前記ＡｌＣｒターゲットにおけるＡｌとＣｒとの原子数比が７０：３０である。

【0018】

本発明の好ましい形態として、前記ＡｌＣｒＳｉターゲットにおけるＡｌ：Ｃｒ：Ｓｉの原子数比が６０：３０：１０である。

【0019】

本発明における製造されたコーティングを切削工具に応用する。

【0020】

通常のベースの洗浄はＡｒイオンと金属Ｃｒ又はＴｉイオンとを洗浄することであり、バイアスが高くとも−８００Ｖ〜−１２００Ｖに達するが、本発明の利点は、負バイアスが低く、−２００Ｖであり、ＴｉターゲットがＡｒイオンを励起発生させることしか用いられず、洗浄に参加しないということにある。

【0021】

一般的なＡｌＣｒＳｉＮコーティングはカッターベースの格子パラメータとの差が大きいため、より大きな内部応力及びより大きな熱膨張率の相違があり、本発明は統一されたマルチアークイオンプレーティング技術を用いてＡｌＣｒＳｉＮ勾配多層コーティングを製造し、徐々に中間層内のＳｉ含有量を増加させ、Ｓｉ含有量のコーティングに対する主な作用は結晶及び組織構造を細分化することであり、含有量が高ければ高いほど、結晶寸法が小さくなり、組織が細くなる。従って、Ｓｉ含有量が増加し、細分化作用が強化され、結晶寸法が小さくなり、組織構造が細分化され、順に組織構造を粗大柱状結晶から微細等軸結晶に変化させ、順に結晶寸法を６０ｎｍから２０ｎｍに減少させ、コーティングの内部応力及び熱膨張率の相違を効果的に減少させ、コーティングが切削中に衝撃を相殺する機能を向上させることができる。

【発明の効果】

【0022】

従来技術に比べて、本発明は以下の利点を有する。つまり、本発明は低い負バイアス条件下で、高エネルギーＡｒイオンのみを用いてベースをエッチング洗浄し、異なる洗浄電流を調整することによりコーティングカッターの切削性能を向上させ、表面の付着物を除去し、それによりコーティング表面の欠陥及び粗度を低下させ、コーティングの結合強度及び切削寿命を向上させる。本発明における製造されたコーティングは、良い工程再現性を有し、工業生産を実現しやすく、成分と構造がゆっくりと変化し、摩擦係数が低く、内部応力が低く、靱性が高く、高温安定性が高く、熱膨張率の相違が小さいという利点を有し、堆積されたコーティングカッターは高速条件における高硬度鋼材料の切削加工に適し、本発明における製造されたカッターを用い、切削試験によれば、高速度鋼ベースにおいてコーティングカッターの切削寿命が２倍以上向上され、その機械的耐摩耗性と耐高温酸化性がいずれも大幅に向上され、高速加工のカッター材料に対する要求を満足することができ、市場での将来性や使用価値がある。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】図１は本発明のイオン洗浄原理を示す図である。

【図2】図２は異なる洗浄電流条件におけるＡｒ^＋エッチング後のベースの表面形態及び対応する三次元形態を示す図である。

【図3】図３はベースを異なる洗浄電流条件下でＡｒ^＋エッチングした後に堆積されたＡｌＣｒＳｉＮコーティングのロックウェル圧痕形態を示す図である。

【図4】図４はベースを異なる洗浄電流条件下でＡｒ^＋エッチングした後に堆積されたＡｌＣｒＳｉＮコーティングの切削寿命の曲線を示す図である。

【図5】図５は多層勾配構造ＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングの構造模式図である。

【図6】図６は中間層のＳｉ元素の含有量がコーティングの厚さにつれて変化する分布図である。

【図7】図７は中間層の透過写真である。

【図8】図８はＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングの多層のうちの各層の透過写真及び回折模様図である。

【図9】図９は中間層強化のＡｌＣｒＳｉＮ複合コーティングを実施しない圧痕写真及び中間層強化のＡｌＣｒＳｉＮ複合コーティングを実施した圧痕写真である。

【図10】図１０は中間層強化のＡｌＣｒＳｉＮ複合コーティングを実施しない高速度鋼カッターの切削寿命曲線及び中間層強化のＡｌＣｒＳｉＮ複合コーティングを実施した高速度鋼カッターの切削寿命曲線を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、本発明の実施例を詳しく説明し、本実施例は本発明の技術案を基に実施され、詳細な実施形態及び具体的な操作過程を説明したが、本発明の保護範囲は下記実施例に制限されるものではない。

【0025】

実施例１
図１に示すように、本実施例の真空炉の火室１内に１枚の高エネルギーイオン洗浄のための柱状Ｔｉターゲット２及びコーティング堆積のための６枚のターゲット３が配置される。炉内が高真空度に達すると、柱状Ｔｉターゲット２を起動し、大量のＴｉイオンをイオン化すると同時に、アルゴンガスを入れて、Ａｒ^＋を励起させてベースをエッチング洗浄する。図中、４はワークである。

【0026】

前処理後の高速度鋼カッターを均一に火室内の回転棚に固定し、回転棚の回転速度を３ｒｐｍに制御し、バックグラウンド真空１×１０^−４〜２×１０^−４Ｐａに真空排気すると同時に、ヒーターを起動し、４８０℃に温度上昇し、
炉内真空度が２．０×１０^−４Ｐａに達すると、９９．９９９％純度のＡｒガスを入れて４５０℃に加熱する。円筒状Ｔｉターゲットを牽引アークターゲットとして起動し、洗浄時の電流を４０Ａに制御し、大量の電子を励起発生させる。円形補助陽極ターゲットを起動し、Ｔｉターゲットとともに正負極を構成することで電子が運動するように牽引する。電子が炉内のＡｒガスと衝突して高密度のＡｒ^＋を発生させる。基材の負バイアスを−２００Ｖとし、Ａｒ^＋が基材の表面にイオン衝撃を与えるように引きつける。衝撃時間は４５分とする。

【0027】

円筒状Ｔｉアークターゲットを停止し、Ｎ_２フローバルブを開き、基材の負バイアスを−６０Ｖに制御し、火室内の真空度を３．５Ｐａ程度に調節し、入れたＮ_２が定圧方式で入り、２組のＡｌＣｒターゲット電流を１３０Ａに調節し、時間を２５２分とし、
ＡｌＣｒターゲットを停止し、ＡｌＣｒＳｉターゲット材電流を１３０Ａに調節し、基材の負バイアスが依然として−６０Ｖである条件下で、時間を１２２分とし、ＡｌＣｒＳｉターゲットを停止し、バイアス電源を切って、Ｎ_２フローバルブを閉じて、コーティング工程を完了し、カッターが２５℃に炉中冷却してから取り出される。

【0028】

イオンエッチング洗浄後の基材及び製造後のコーティングを検出する。

【0029】

実施例２
本実施例の高エネルギーＡｒ^＋イオンエッチング過程においてＴｉカラムアーク洗浄電流を７０Ａに制御し、イオンエッチング洗浄後の基材及び製造後のコーティングを検出する。

【0030】

他の実施方法は実施例１と同様である。

【0031】

実施例３
本実施例の高エネルギーＡｒ^＋イオンエッチング過程においてＴｉカラムアーク洗浄電流を１００Ａに制御し、イオンエッチング洗浄後の基材及び製造後のコーティングを検出する。

【0032】

他の実施方法は実施例１と同様である。本実施例における製造されたＡｌＣｒＳｉＮコーティングはＡｌＣｒＳｉＮ−１と記され、前記コーティングは、表面から基材まで順に、ＡｌＣｒＳｉＮ作業層及びＡｌＣｒＮプライマ層であり、
上記各実施例のコーティングの詳細な洗浄及び堆積工程パラメータは表１に示される。

【0033】

表１ ＡｌＣｒＳｉＮコーティングの詳細な洗浄及び堆積工程パラメータ

【0034】

各実施例のサンプルの製造を完了した後、関連の検出を行い、ＡｌＣｒＳｉＮコーティングの検出結果は表２に示される。

【0035】

表２ ＡｌＣｒＳｉＮコーティングの検出結果

【0036】

実施例１、実施例２及び実施例３における３種類の洗浄後の基材及びコーティングを比較し、テストを行った結果は以下のとおりである。

【0037】

図２は異なる洗浄電流条件におけるＡｒ^＋エッチング処理後のベースの表面ＳＥＭ及び三次元形態を示す図である。図２（ａ）及び図２（ｄ）によれば、洗浄電流が４０Ａである場合、Ａｒ^＋エッチング処理を経て、ベースの表面に依然として付着物がある。洗浄電流が７０Ａに増加する場合、ベース表面の付着物が減少する。更に洗浄電流を１００Ａに増加させると、ベースの表面に付着物がほとんどなくなって、ベースの表面にエッチング痕跡がある。以上によれば、洗浄電流を増加させることにより、ベースの表面を効果的にエッチング洗浄することができる。本発明は段差計を利用してエッチング洗浄後のベースの表面粗度を検出し、二乗平均平方根高さ（Ｓｑ、Ｒｏｏｔｍｅａｎｓｑｕａｒｅｈｅｉｇｈｔ）及び算術平均高さ（Ｒａ、Ａｒｉｔｈｍｅｔｉｃａｌｍｅａｎｄｅｖｉａｔｉｏｎ）で基材の表面粗度を特徴づける。図２（ｄ）〜図２（ｆ）は異なる洗浄電流条件におけるイオンエッチング処理後のベースの表面三次元形態を示す図である。洗浄電流がそれぞれ４０Ａ、７０Ａ及び１００Ａである場合、コーティングの表面粗度Ｓｑがそれぞれ１１１２ｎｍ、７５９ｎｍ及び５３６ｎｍであり、Ｒａ値がそれぞれ７０５ｎｍ、５２５ｎｍ及び３９６ｎｍである。以上によれば、洗浄電流を増加させることにより、Ａｒ^＋エッチング強度が増加し、ベースの表面粗度が著しく低下される。

【0038】

図３はベースを異なる洗浄電流条件下でＡｒ^＋エッチングした後のＡｌＣｒＳｉＮコーティングのロックウェル圧痕形態を示す図である。図３（ａ）によれば、洗浄電流が４０Ａである場合、圧痕周囲のコーティングクラックが放射線状を呈して一部が剥離される。洗浄電流が７０Ａに増加する場合、クラック数及びコーティング剥離度がいずれも大幅に減少され、図３（ｂ）に示される。そして、洗浄電流が１００Ａに増加する場合、コーティングがほとんど剥離されない。結合強度基準によれば、洗浄電流がそれぞれ４０Ａ、７０Ａ及び１００Ａである場合、ＡｌＣｒＳｉＮコーティング及びベースの結合強度レベルがそれぞれＨＦ３、ＨＦ２及びＨＦ１である。

【0039】

図４は切削速度が５０ｍ／分である場合のコーティングカッターの切削寿命の曲線を示す図である。逃げ面１／２箇所が鈍磨基準（０．２ｍｍ）に達すれば、異なる洗浄電流条件下でＡｒ^＋洗浄工程のカッターの耐用年数に与えた影響が大きい。洗浄電流が４０Ａである場合、切削長を１１ｍとする。洗浄電流が７０Ａに増加すると、カッターの切削長が１８ｍに増加する。そして、洗浄電流が１００Ａに増加する場合、カッターの切削長が２３ｍに更に増加し、その切削寿命が４０Ａ洗浄電流の場合より約倍以上向上し、その主な要因は、コーティングとベースとの結合強度が高いためである。結果によれば、低い負バイアス条件であって、イオンエッチング洗浄工程の電流が１００Ａである場合、表面粗度が最も小さく、結合強度が最も高く、コーティングカッターの切削寿命が最も長い。従って、堆積コーティング前に、高エネルギーＡｒ^＋を用いてカッターベースをエッチング洗浄することにより、その切削寿命を著しく向上させることができる。

【0040】

実施例４
本実施例のＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングの製造方法は、具体的に、以下のとおりである。

【0041】

前処理後の高速度鋼カッターを火室内の回転棚に均一に固定し、回転棚の回転速度を３ｒｐｍに制御し、バックグラウンド真空１×１０^−４〜２×１０^−４Ｐａに真空排気すると同時に、ヒーターを起動し、４８０℃に温度上昇し、
炉内真空度が２．０×１０^−４Ｐａに達すると、９９．９９９％純度のＡｒガスを入れて４５０℃に加熱する。円筒状Ｔｉターゲットを牽引アークターゲットとして起動し、洗浄時の電流を１００Ａに制御し、大量の電子を励起発生させる。円形補助陽極ターゲットを起動し、Ｔｉターゲットとともに正負極を構成することで電子が運動するように牽引する。電子が炉内のＡｒガスと衝突して高密度のＡｒ^＋を発生させる。基材の負バイアスを−２００Ｖとし、Ａｒ^＋が基材の表面にイオン衝撃を与えるように引きつけ、衝撃時間を４５分とする。

【0042】

円筒状Ｔｉターゲットを停止し、Ｎ_２フローバルブを開き、基材の負バイアスを−６０Ｖに制御し、火室内の真空度を３．５Ｐａ程度に調節し、入れたＮ_２が定圧方式で入り、２組のＡｌＣｒターゲット電流を１３０Ａに調節し、時間を７７分とする。

【0043】

２組のＡｌＣｒターゲットが設定パラメータで継続して作業し、ＡｌＣｒＳｉターゲット材電流を１３０Ａに調節し、基材の負バイアスが依然として−６０Ｖである条件下で、時間を５８分とし、
１組のＡｌＣｒターゲットを停止し、残りのＡｌＣｒターゲットとＡｌＣｒＳｉターゲットとが設定パラメータで継続作業し、時間を８８分とし、
ＡｌＣｒターゲットを停止し、ＡｌＣｒＳｉターゲットが設定パラメータで継続作業し、時間を１２０分とし、ＡｌＣｒＳｉターゲットを停止し、バイアス電源を切って、Ｎ_２フローバルブを閉じて、コーティング工程を完了し、カッターが２５℃に炉中冷却してから取り出される。

【0044】

図５に示すように、本実施例における製造された、Ｓｉ含有量が勾配変化する中間層を有するＡｌＣｒＳｉＮコーティングはＡｌＣｒＳｉＮ−２と記され、前記コーティングは表面から基材まで順にＡｌＣｒＳｉＮ作業層、中間層、ＡｌＣｒＮプライマ層であり、ＡｌＣｒＮプライマ層からＡｌＣｒＳｉＮ作業層まで、中間層のＳｉ含有量は１ｗｔ．％から５ｗｔ．％に順に増加し、図６に示されるとおりであり、多層コーティングの組織構造が順に粗大柱状結晶、微細柱状結晶、微細等軸結晶であり、結晶寸法が６０ｎｍ、４０ｎｍ、２０ｎｍに変化し、図７に示される。

【0045】

図７は該工程パラメータにおける製造されたＳｉ含有量が勾配変化する中間層の透過写真であり、該中間層は第１過渡層、第２過渡層及び第３過渡層を含み、対応する組織構造が順に粗大柱状結晶、微細柱状結晶、微細等軸結晶である。

【0046】

図８はＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングの多層のうちの各層の透過写真及び回折模様図であり、図８（ａ）〜図８（ｈ）はそれぞれＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングの全体断面図、ＡｌＣｒＮ粘接層形態及び回折模様図、粘接層及び第１過渡層の界面形態、第２過渡層の形態及び回折模様図、第２過渡層及び作業層の界面形態、作業層形態及び回折模様図、作業層の高解像度形態、作業層の高解像度図の逆フーリエ変換後の形態を示す図である。コーティングの総厚さは５．０μｍ程度である。多層コーティングの組織構造は順に粗大柱状結晶、微細柱状結晶、微細等軸結晶であり、結晶寸法が６０ｎｍ、４０ｎｍ、２０ｎｍに変化する。

【0047】

コーティングの表面顕微硬度は３８１３．４ＨＫであり、ボールディスク摩擦摩耗試験における摩擦係数は０．３６〜０．４である。コーティングを高速度鋼縦型エンドミル上に堆積して切削試験比較を行い、切削条件は湿式切削（水系切削液、液水比１：３０）、切削材料２０ＣｒＭｏ（焼きならし状態、ＨＢ２００）、切削速度９４．２ｍ／分、送給６００ｍｍ／分、軸方向及び径方向の切削深さ２ｍｍであり、このような劣悪な環境においてコーティングカッターの耐用年数が２倍以上延ばされる。

【0048】

実施例３及び実施例４の２種類のコーティングを比較し、テストを行った結果は以下のとおりである。

【0049】

図９は２つの工程におけるコーティングのロックウェル圧痕形態を示す図である。図９（ａ）はＡｌＣｒＳｉＮ−１であり、図９（ｂ）はＡｌＣｒＳｉＮ−２であり、図９（ａ）によれば、圧痕周囲のコーティングクラックが放射線状を呈して一部が剥離される。図９（ｂ）によれば、Ｓｉ含有量が勾配変化する中間層を利用して強化した後、コーティングがほとんど剥離されない。結合強度基準によれば、コーティングとベースとの結合強度レベルがそれぞれＨＦ３及びＨＦ１である。

【0050】

図１０は上記２つの工程における高速度鋼ベース縦型エンドミルの同じ切削条件における切削寿命の曲線を示す図であり、逃げ面の摩耗量を規定した条件下で、複合コーティングはＳｉ含有量が勾配変化する中間層を用いる場合、コーティングの切削寿命が長くなる。

【0051】

実施例５
本実施例のＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングにおけるＣｒをＴｉで全体的に代替してＡｌＴｉＳｉＮコーティングを製造する製造方法は、具体的に、以下のとおりである。

【0052】

前処理後の高速度鋼カッターを火室内の回転棚に均一に固定し、回転棚の回転速度を３ｒｐｍに制御し、バックグラウンド真空１×１０^−４〜２×１０^−４Ｐａに真空排気すると同時に、ヒーターを起動し、４８０℃に温度上昇し、
炉内真空度が２．０×１０^−４Ｐａに達すると、９９．９９９％純度のＡｒガスを入れて４５０℃に加熱する。円筒状Ｔｉターゲットを牽引アークターゲットとして起動し、洗浄時の電流を１００Ａに制御し、大量の電子を励起発生させる。円形補助陽極ターゲットを起動し、Ｔｉターゲットとともに正負極を構成することで電子が運動するように牽引する。電子が炉内のＡｒガスと衝突して高密度のＡｒ^＋を発生させる。基材の負バイアスを−２００Ｖとし、Ａｒ^＋が基材の表面にイオン衝撃を与えるように引きつけ、衝撃時間を４５分とする。

【0053】

円筒状Ｔｉターゲットを停止し、Ｎ_２フローバルブを開き、基材の負バイアスを−６０Ｖに制御し、火室内の真空度を３．５Ｐａ程度に調節し、入れたＮ_２が定圧方式で入り、２組のＡｌＴｉターゲット材（Ａｌ：Ｔｉ＝６７：３３）電流を１２０Ａに調節し、時間を７５分とし、
２組のＡｌＴｉターゲットが設定パラメータで継続作業し、ＡｌＴｉＳｉターゲット（Ａｌ：Ｔｉ：Ｓｉ＝６０：３０：１０）電流を１２０Ａに調節し、基材の負バイアスが依然として−６０Ｖである条件下で、時間を５５分とし、
１組のＡｌＴｉターゲットを停止し、残りのＡｌＴｉターゲットとＡｌＴｉＳｉターゲットとが設定パラメータで継続作業し、時間を８５分とし、

【0054】

ＡｌＴｉターゲットを停止し、ＡｌＴｉＳｉターゲットが設定パラメータで継続作業し、時間を１２０分とし、ＡｌＴｉＳｉターゲットを停止し、バイアス電源を切って、Ｎ_２フローバルブを閉じて、コーティング工程を完了し、カッターが２５℃に炉中冷却してから取り出される。

【0055】

実施例６
本実施例のＡｌＣｒＳｉＮ複合カッターコーティングにおけるＣｒをＴｉで部分的に代替してＡｌＣｒＴｉＳｉＮコーティングを製造する製造方法は、具体的に、以下のとおりである。

【0056】

前処理後の高速度鋼カッターを火室内の回転棚に均一に固定し、回転棚の回転速度を３ｒｐｍに制御し、バックグラウンド真空１×１０^−４〜２×１０^−４Ｐａに真空排気すると同時に、ヒーターを起動し、４８０℃に温度上昇し、
炉内真空度が２．０×１０^−４Ｐａに達すると、９９．９９９％純度のＡｒガスを入れて４５０℃に加熱する。円筒状Ｔｉターゲットを牽引アークターゲットとして起動し、洗浄時の電流を１００Ａに制御し、大量の電子を励起発生させる。円形補助陽極ターゲットを起動し、Ｔｉターゲットとともに正負極を構成することで電子が運動するように牽引する。電子が炉内のＡｒガスと衝突して高密度のＡｒ^＋を発生させる。基材の負バイアスを−２００Ｖとし、Ａｒ^＋が基材の表面にイオン衝撃を与えるように引きつけ、衝撃時間を４５分とする。

【0057】

円筒状Ｔｉターゲットを停止し、Ｎ_２フローバルブを開き、基材の負バイアスを−６０Ｖに制御し、火室内の真空度を３．５Ｐａ程度に調節し、入れたＮ_２が定圧方式で入り、２組のＡｌＣｒターゲット材（Ａｌ：Ｃｒ＝７０：３０）電流を１３０Ａに調節し、時間を７５分とし、
２組のＡｌＣｒターゲットが設定パラメータで継続作業し、ＡｌＴｉＳｉターゲット（Ａｌ：Ｔｉ：Ｓｉ＝６０：３０：１０）電流を１２０Ａに調節し、基材の負バイアスが依然として−６０Ｖである条件下で、時間を５５分とし、
１組のＡｌＣｒターゲットを停止し、残りのＡｌＴｉターゲットとＡｌＴｉＳｉターゲットとが設定パラメータで継続作業し、時間を２００分とし、
ＡｌＴｉターゲット材、ＡｌＴｉＳｉターゲットを停止し、バイアス電源を切って、Ｎ_２フローバルブを閉じて、コーティング工程を完了し、カッターが２５℃に炉中冷却してから取り出される。

【0058】

以上の説明は本発明の好適な実施例であって、本発明を制限するためのものではなく、本発明の趣旨及び原則内に行ったいかなる修正、等価置換及び改良等は、いずれも本発明の保護範囲内に含まれるべきである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】