特許 6886046 多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6886046

(24)【登録日】2021年5月17日

(45)【発行日】2021年6月16日

(54)【発明の名称】多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/20 20060101AFI20210603BHJP

   C22B 34/36 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 34/34 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 34/24 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 34/22 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 34/14 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 61/00 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 3/10 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 5/04 20060101ALI20210603BHJP

   C22B 5/18 20060101ALI20210603BHJP

【ＦＩ】

   B22F9/20 H

   C22B34/36

   C22B34/34

   C22B34/24

   C22B34/22

   C22B34/14

   C22B61/00

   C22B3/10

   C22B5/04

   C22B5/18

   B22F9/20 G

   B22F9/20 Z

【請求項の数】8

【全頁数】31

(21)【出願番号】特願2019-561878(P2019-561878)

(86)(22)【出願日】2018年5月21日

(65)【公表番号】特表2020-519761(P2020-519761A)

(43)【公表日】2020年7月2日

(86)【国際出願番号】CN2018087587

(87)【国際公開番号】WO2018214830

(87)【国際公開日】20181129

【審査請求日】2019年11月8日

(31)【優先権主張番号】201710365992.1

(32)【優先日】2017年5月23日

(33)【優先権主張国】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】510000839

【氏名又は名称】東北大学

【氏名又は名称原語表記】Ｎｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ

(74)【代理人】

【識別番号】110001139

【氏名又は名称】ＳＫ特許業務法人

(74)【代理人】

【識別番号】100130328

【弁理士】

【氏名又は名称】奥野 彰彦

(74)【代理人】

【識別番号】100130672

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 寛之

(72)【発明者】

【氏名】張廷安

(72)【発明者】

【氏名】豆志河

(72)【発明者】

【氏名】劉燕

(72)【発明者】

【氏名】張子木

(72)【発明者】

【氏名】呂国志

(72)【発明者】

【氏名】趙秋月

(72)【発明者】

【氏名】牛麗萍

(72)【発明者】

【氏名】傅大学

(72)【発明者】

【氏名】張偉光

【審査官】 藤長 千香子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−１０６３６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３３６１１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０３６４４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５８−０７７５０６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１０７３３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１５−５３６３８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０３４６６６４８（ＣＮ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１０４１３１１７８（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２２Ｆ ９／００−９／３０

Ｃ２２Ｂ １／００−６１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法であって、
ステップ１、自己伝播反応
高融点金属酸化物粉末を乾燥して、乾燥した高融点金属酸化物粉末を得、乾燥した高融点金属酸化物粉末をマグネシウム粉末と混合し、混合材料を得、混合材料を自己伝播反応炉に加えて、自己伝播反応を行い、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１であり、
前記高融点金属Ｍｅは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ或いはＲｅの中の１種であり、
前記高融点金属酸化物は、ＷＯ_３、ＭｏＯ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｖ_２Ｏ_５、ＺｒＯ_２、ＨｆＯ_２、Ｒｅ_２Ｏ_７中の１種の混合物であり、
高融点金属の酸化物がＷＯ_３である場合、材料混合割合はモル比でＷＯ_３：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＭｏＯ_３である場合、材料混合割合はモル比でＭｏＯ_３：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＴａ_２Ｏ_５である場合、材料混合割合はモル比でＴａ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、高融点金属の酸化物がＮｂ_２Ｏ_５である場合、材料混合割合はモル比でＮｂ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、高融点金属の酸化物がＶ_２Ｏ_５である場合、材料混合割合はモル比でＶ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、高融点金属の酸化物がＺｒＯ_２である場合、材料混合割合はモル比でＺｒＯ_２：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＨｆＯ_２である場合、材料混合割合はモル比でＨｆＯ_２：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＲｅ_２Ｏ_７である場合、材料混合割合はモル比でＲｅ_２Ｏ_７：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、
ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を洗浄し、真空乾燥し、低次・高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯ前駆体を得、塩酸のモル濃度は１〜６ｍｏｌ／Ｌであり、
ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、２〜２０ＭＰａでプレスしてブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れて、７００〜１２００℃まで加熱昇温し、二次で１〜６時間高度に還元し、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて高度還元生成物を得、モル比でＭｅ_ｘＯ：Ｃａ＝１：（１．５〜３）であり、
ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行って、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を洗浄、真空乾燥して、低酸素の高融点金属粉末を得、塩酸のモル濃度は１〜６ｍｏｌ／Ｌであり、
前記低酸素・高融点金属粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ≦０．８％、高融点金属Ｍｅ≧９９％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は５〜６０μｍである、ステップに従って行われ、
前記ステップ１において、次の二つの方法の一つで処理する、
第１方法、混合材料を１０〜６０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を自己伝播反応炉に加えて、自己伝播反応炉内において混合材料の一部を加熱して自己伝播反応を誘導する部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５００〜７５０℃に制御する、または
第２方法、混合材料を自己伝播反応炉に直接加えて、自己伝播反応が起こるまで混合材料全体を自己伝播反応炉内で加熱する全体加熱方式で温度を５５０℃に制御する
ことを特徴とする、多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項2】

前記ステップ１において、前記乾燥の操作ステップは、高融点金属酸化物粉末をオーブン内に入れて、１００〜１５０℃で２４時間以上乾燥することを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項3】

前記ステップ２において、前記中間生成物に対し浸出を行う場合、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０〜４０％配合比の塩酸が必要であり、
前記ステップ２において、中間生成物の浸出温度は２０〜３０℃であり、浸出時間は６０〜１８０分であることを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項4】

前記ステップ２において、前記低次・高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：５〜２０％、不可避的不純物≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍであることを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項5】

前記ステップ２において、前記の洗浄、真空乾燥のステップは、浸出液が除去された浸出生成物を洗浄液が中性になるまで水で洗浄し、次いで真空オーブンで、真空条件の下で乾燥し、乾燥温度は２０〜３０℃であり、時間は少なくとも２４時間であり、
前記洗浄は水での洗浄であり、動的洗浄であり、即ち、洗浄過程において洗浄槽内の洗浄液は一定の水位を維持し、洗浄液が排出されただけ新鮮な水を補給して、中性になるまで洗浄することを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項6】

前記ステップ３において、前記二次・高度還元の反応パラメータは、真空度≦１０Ｐａの条件下で温度を上昇させることを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項7】

前記ステップ４において、前記高度還元生成物を浸出する場合、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５〜３０％配合比の塩酸が必要であり、
前記ステップ４において、前記高度還元生成物を浸出する浸出温度は２０〜３０℃であり、浸出時間は１５〜９０分であることを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【請求項8】

前記ステップ４において、前記の洗浄、真空乾燥のステップは、浸出液が除去された浸出生成物を洗浄液が中性になるまで水で洗浄し、次いで真空オーブンで、真空条件の下で乾燥し、乾燥温度は２０〜３０℃であり、時間は少なくとも２４時間であり、
前記洗浄は水での洗浄であり、動的洗浄であり、即ち、洗浄過程において洗浄槽内の洗浄液は一定の水位を維持し、洗浄液が排出されただけ新鮮な水を補給して、中性になるまで洗浄することを特徴とする、請求項１に記載の多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉末冶金プロセスにおける製粉技術分野に属し、特に、多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高融点金属は「耐火金属」とも呼ばれる。一般にタングステン、モリブデン、ニオブ、タンタル、バナジウム、ジルコニウムを指し、ハフニウム及びレニウムも含むことができる。これらの金属は、高融点、高強度及び強い耐食性を特徴とし、大部分は炭素、窒素、ケイ素、ホウ素などと一緒に高融点、高硬度及び優れた化学的安定性を有する化合物を形成することができる。

【0003】

ジルコニウムは、熱中性子捕獲断面積が小さく、優れた核特性を有する高融点金属であり、原子力産業の発展にとって不可欠な材料である。タンタルはレアメタル資源の一つであり、その硬度が適度であり、延性に富み、その熱膨張係数は非常に小さく、且つ、高い耐食性を有し、電子産業及び空間技術の発展にとって不可欠な戦略的原料である。タングステン、モリブデンは融点が高く、硬質であり、タングステン粉末は粉末冶金タングステン製品及びタングステン合金を加工する主原料であり、モリブデン粉末はペンキ、塗料、ポリマー添加剤分野に広く用いられる。ニオブ粉末は半導体分野におけるスパッタリングターゲット添加剤として、その需要も増加している。バナジウム粉末は高速中性子炉パッケージ材料、超伝導材料の製作及び特殊合金の添加剤に用いられる。ハフニウム粉末はロケットプロペラとして用いられることができ、電気産業でＸ線管の陰極を製造することができる。ハフニウムは高融点合金の最も重要な添加剤であり、その合金はロケットノズル及び大気層に戻るグライド式飛行体の前縁保護層として用いられることができる。レニウムは重要な高融点金属の一つであり、電気フィラメント、人工衛星及びロケットのケース、原子反応炉用保護板などの製造に用いられ、化学的に触媒として用いられる。

【0004】

現在、ジルコニウム粉末の大規模生産は依然として水素化脱水素法を主にし、該方法はスポンジジルコニウム、チタン又はジルコニウム屑を原料とし、原料コストが高く、高品質ジルコニウム粉末の製造は原料の影響を大きく受ける。バナジウムブロック、ジルコニウムブロック、ハフニウムブロックを原料とし、ボールミル粉砕法及び霧化法などの機械的方法で製造された金属粉末体は、製造コストが高く、粒度が不均一であり、バナジウム粉末、ジルコニウム粉末、ハフニウム粉末の大規模な適用を制限する。現在、タンタル粉末の工業生産はＨｕｎｔｅｒ法を主にし、即ち、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａのハロゲン化物において、アルカリ金属Ｎａ、Ｋを使用して酸化タンタルを還元させてタンタル粉末を調製する。しかし、製造コストが高く、製品は温度に敏感であるため、金属部品の直接製造技術により高温ゾーンで溶融した後に発生した熱応力は部品の強度に重大な影響を及ぼす。現在、タングステン粉末、モリブデン粉末の製造プロセスは依然として水素による酸化物を還元する方法で行われ、設備に対する要求が高い。ニオブ粉末の製造は炭素又は金属還元法を主にし、まず、ニオブブロックを水素化・粉砕しなければならず、プロセスは複雑であり、工程が長い。レニウム粉末は、現在、ＫＲｅＯ_４及びＲｅ_２Ｏ_７を原料とし、添加剤としてＫＣｌを添加し、水素で還元することにより製造する。水素の導入によって、設備及び安全性に対する工程の要求が高い。

【0005】

既存のタングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、レニウム等の高融点金属粉末体の製造方法に存在する技術的問題に対して、本方法はタングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、レニウム等の高融点金属の酸化物還元過程における価数の変化規則を体系的に分析した上、多段・高度熱還元によるタングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、レニウム等の高融点金属粉末を直接に製造する新規な着想を提案し、即ち、まず、自己伝播・急速反応による一次還元で中間生成物（燃焼生成物）を得た後、中間生成物に対し多段・高度還元を行って高度還元生成物を得、最後に高度還元生成物を酸浸出および不純物除去を行ってタングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、レニウム等の高融点金属粉末を得る。

【0006】

また、多段・高度還元方法でタングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、レニウム等の高融点金属粉末を調製することは、金属酸化物を原料とし、原料は入手しやすく安価である。同時に、プロセス工程が短く、中間工程が無く、コストが低く、製品性能が良い等の利点を有するので、より容易に連続化できる。多段の金属熱還元法によってタングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、レニウム等の高融点金属粉末を製造することは最も有望な耐火性金属粉末体の製造プロセスの一つであり、原材料コストの削減、エネルギーの削減という国家の経済発展戦略に合致され、この技術の産業化の経済的利益及び社会的利益は大きい。

【発明の概要】

【0007】

先行技術の耐火性金属粉末体を製造する欠点を考慮して、本発明は、自己伝播高温合成、高度還元及び希酸浸出により低酸素・高融点金属粉末製品を得る、多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法を提供する。該方法は、高純度、微細、低酸素・高融点金属粉末を製造する方法である。該方法は、原料コストが低く、操作が簡単であり、プロセス条件及び設備に対する要求が低く、産業化生産に基礎を築くことができ、得られた低酸素・高融点金属粉末は、高純度、制御可能な粒度分布及び高い粉末活性等の利点を有する。

【0008】

本発明に係る多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は以下のステップに従って行われる。

【0009】

ステップ１、自己伝播反応（ｓｅｌｆ−ｐｒｏｐａｇａｔｉｎｇ ｒｅａｃｔｉｏｎ）
高融点金属酸化物粉末を乾燥して、乾燥した高融点金属酸化物粉末を得、乾燥した高融点金属酸化物粉末をマグネシウム粉末と混合し、混合材料を得、混合材料を自己伝播反応炉に加えて、自己伝播反応を行い、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１であり、
前記高融点金属Ｍｅは、具体的にＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ或いはＲｅの中の１種又は２種以上であり、
前記高融点金属酸化物は、ＷＯ_３、ＭｏＯ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｖ_２Ｏ_５、ＺｒＯ_２、ＨｆＯ_２、Ｒｅ_２Ｏ_７中の１種又は２種以上の混合物であり、
高融点金属の酸化物がＷＯ_３である場合、材料混合割合はモル比でＷＯ_３：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＭｏＯ_３である場合、材料混合割合はモル比でＭｏＯ_３：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＴａ_２Ｏ_５である場合、材料混合割合はモル比でＴａ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、高融点金属の酸化物がＮｂ_２Ｏ_５である場合、材料混合割合はモル比でＮｂ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、高融点金属の酸化物がＶ_２Ｏ_５である場合、材料混合割合はモル比でＶ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、高融点金属の酸化物がＺｒＯ_２である場合、材料混合割合はモル比でＺｒＯ_２：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＨｆＯ_２である場合、材料混合割合はモル比でＨｆＯ_２：Ｍｇ＝１：（０．８〜１．２）であり、高融点金属の酸化物がＲｅ_２Ｏ_７である場合、材料混合割合はモル比でＲｅ_２Ｏ_７：Ｍｇ＝１：（２．７〜３．３）であり、
ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行って、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を洗浄し、真空乾燥して、低次・高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１〜６ｍｏｌ／Ｌであり、
ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、２〜２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れて、７００〜１２００℃まで加熱昇温し、二次で１〜６時間高度に還元し、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＭｅ_ｘＯ：Ｃａ＝１：（１．５〜３）であり、
ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行って、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を洗浄、真空乾燥して、低酸素の高融点金属粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１〜６ｍｏｌ／Ｌであり、
前記低酸素・高融点金属粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：≦０．８％、高融点金属Ｍｅ：≧９９％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は５〜６０μｍである。

【0010】

前記ステップ１において、前記乾燥の具体的な操作ステップは、高融点金属酸化物粉末をオーブン内に入れて、１００〜１５０℃で２４時間以上乾燥する。

【0011】

前記ステップ１において、複数の種類を混合する場合、材料の混合割合は、添加した高融点金属酸化物の種類に応じて、前記割合に基づき、金属酸化物とＭｇの割合をそれぞれに計算する。

【0012】

前記ステップ１において、前記混合材料を自己伝播反応炉に加える前に、次の二つの方法の一つで処理し、
第１方法、混合材料を１０〜６０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を自己伝播反応炉に加えて、自己伝播反応を行い、
第２方法、処理することなく、自己伝播反応炉に直接に加えて、自己伝播反応を行う。

【0013】

前記ステップ１において、自己伝播方式で行われた一次還元反応過程において、耐火性金属一酸化物を主成分とする中間生成物が得られ、これにより、エネルギーを節約し、同時に還元反応過程の複合金属酸化物不純物の生成を抑制することができる。

【0014】

前記ステップ１において、前記自己伝播反応を誘導する方式はそれぞれ部分点火法及び全体加熱法であり、部分点火法とは自己伝播反応炉内において電熱線で混合材料の一部を加熱して自己伝播反応を誘導することを指し、全体加熱法とは自己伝播反応が起こるまで混合材料全体を自己伝播反応炉内で加熱し、温度を５００〜７５０℃に制御することを指す。

【0015】

前記ステップ２において、前記中間生成物に対し浸出を行う場合、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０〜４０％配合比の塩酸が必要であり、反応の基礎となる化学反応式はＭｇＯ＋２Ｈ^＋＝Ｍｇ^２＋＋Ｈ_２Ｏである。

【0016】

前記ステップ２において、中間生成物の浸出温度は２０〜３０℃であり、浸出時間は６０〜１８０分（ｍｉｎ）である。

【0017】

前記ステップ２において、前記低次・高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：５〜２０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0018】

前記ステップ２において、前記の洗浄、真空乾燥の具体的なステップは、浸出液が除去された浸出生成物を洗浄液が中性になるまで水で洗浄し、次いで真空オーブンで、真空条件の下で乾燥し、温度は２０〜３０℃であり、時間は少なくとも２４時間であり、
前記洗浄は水で洗浄し、具体的には動的洗浄であり、即ち、洗浄過程において洗浄槽内の洗浄液は一定の水位を維持し、洗浄液が排出されただけ新鮮な水を補給して、中性になるまで洗浄する。

【0019】

前記ステップ３において、前記二次・高度還元の反応パラメータは、真空度≦１０Ｐａの条件下で温度を上昇させる。

【0020】

前記ステップ４において、前記高度還元生成物を浸出する場合、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５〜３０％配合比の塩酸が必要であり、反応の基礎となる化学反応式はＣａＯ＋２Ｈ^＋＝Ｃａ^２＋＋Ｈ_２Ｏである。

【0021】

前記ステップ４において、前記高度還元生成物を浸出する浸出温度は２０〜３０℃であり、浸出時間は１５〜９０分（ｍｉｎ）である。

【0022】

前記ステップ４において、前記の洗浄、真空乾燥の具体的なステップは、浸出液が除去された浸出生成物を洗浄液が中性になるまで水で洗浄し、次いで真空オーブンで、真空条件の下で乾燥し、温度は２０〜３０℃であり、時間は少なくとも２４時間であり、
前記洗浄は水で洗浄し、具体的には動的洗浄であり、即ち、洗浄過程において洗浄槽内の洗浄液は一定の水位を維持し、洗浄液が排出されただけ新鮮な水を補給して、中性になるまで洗浄する。

【0023】

本発明に係る多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法の原理及び利点は以下の通りである。

【0024】

（１）還元過程における高融点金属の酸化物の価数変化規則を利用し、自己伝播高温合成過程を一次還元反応とし、化学反応の化学エネルギーを十分に活用する。自己伝播高温合成過程は化学エネルギーを熱エネルギーに変換し、反応が自己伝播を誘導する限り、追加のエネルギーなしで自ら保持することができ、同時に、反応の温度勾配が高く、生成物活性が高く、製品の粒径は制御可能である。自己伝播反応の温度が非常に高いため、反応過程にＭｇが気化され、Ｍｇが損失される。マグネシウムの配合量を調整することにより、Ｍｅ_ｘＯ生成物の組成及び相を制御することができる。

【0025】

自己伝播高温合成反応式は以下の通りである。
Ｍｅ_ａＯ_ｂ＋ｙＭｇ＝ａ／ｘ Ｍｅ_ｘＯ＋（ｂ−ａ／ｘ）ＭｇＯ＋（ｙ＋ａ／ｘ−ｂ）Ｍｇ

【0026】

そのうち、Ｍｅは高融点金属であり、ａ、ｂは高融点金属Ｍｅに応じて異なる値を取り、ｘ、ｙは化学反応バランス合わせ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｑｕａｔｉｏｎｓ ｂａｌａｎｃｉｎｇ）過程における化学量論数中のパラメータであり、ｘは０．２〜１であり、ｘの数に応じてｙが調整される。

【0027】

自己伝播反応過程に生成されるＭｇＯ不純物は緩く、生成物は容易に粉砕され、ＭｇＯ不純物の反応活性が高く、中間生成物Ｍｅ_ｘＯは粒子又は粒子骨格形態で存在し、ＭｇＯ不純物はＭｅ_ｘＯ表面に被覆されるか、またはＭｅ_ｘＯ骨格内に充填され、希塩酸の浸出に役立つ。

【0028】

（２）浸出過程において、ＭｇＯの完全な除去を確実するためには、塩酸を過剰にする必要があり、同時に、洗浄効果を確実するためには、洗浄過程において動的サイクル洗浄を利用し、即ち、洗浄過程において洗浄槽内の洗浄液は一定の水位を維持し、洗浄液が排出されただけ新鮮な水を補給して、中性になるまで洗浄する。浸出效率を確実し、中間生成物の酸化を防ぐためには、浸出プロセスは密閉釜内で実施する必要がある。

【0029】

（３）完全な脱酸を確実し、低酸素・高純度還元チタン粉末を得るためには、多段・高度還元脱酸素の概念を提案し、即ち、自己伝播高温還元に使用されるマグネシウム還元剤よりも還元性が高いカルシウムを使用して、自己伝播高温還元により得られた低次金属酸化物前駆体に対し高度還元脱酸素を実施することにより還元脱酸素效果を確実した。

【0030】

高度還元反応の化学反応式は、Ｍｅ_ｘＯ＋ｘＣａ＝Ｍｅ＋ｘＣａＯであり、そのうち、ｘは０．２〜１である。

【0031】

（４）本発明のプロセスは効率化、省エネルギー化であり、工程が短く、設備要件が低く、清潔、効率化、安全な製造プロセスであり、工業的普及を容易にすることができる。該方法は他の高融点・価数変動金属粉末体を製造することにも用いられる。

【図面の簡単な説明】

【0032】

【図1】本発明に係る多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法のプロセスフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0033】

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。

【0034】

以下の実施例で使用した高融点金属酸化物粉末、マグネシウム粉末、カルシウム粉末、塩酸はすべて工業品グレードの製品である。高融点金属酸化物粉末、マグネシウム粉末、カルシウム粉末の粒度はすべて≦０．５ｍｍである。

【0035】

以下の実施例で使用した自己伝播反応炉は特許「ＺＬ２００５１００４７３０８.２」が開示した自己伝播反応炉であり、当該反応炉は反応容器、ヒーター、サイトグラス、トランス、関数記録器、熱電対、通気弁から構成される。

【0036】

以下の実施例において、自己伝播反応の時間は５〜９０秒（ｓ）である。

【0037】

以下の実施例において、乾燥時間は少なくとも２４時間（ｈ）である。

【0038】

以下の実施例において、多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法のプロセスフロー図は図１を参照する。

【0039】

実施例１
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0040】

ステップ１、自己伝播反応
酸化タングステン粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥して、乾燥した酸化タングステン粉末を得、乾燥した酸化タングステン粉末とマグネシウム粉末をモル比ＷＯ_３：Ｍｇ＝１：１で混合し、混合材料を得、混合材料を２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0041】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は１２０分（ｍｉｎ）であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０〜４０％配合比の塩酸が必要である。

【0042】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１２％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0043】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＷ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0044】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は３０分（ｍｉｎ）であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低酸素のタングステン粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５〜３０％配合比の塩酸が必要である。

【0045】

前記低酸素のタングステン粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｗ：９９.３％、酸素：０．３４％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は３８μｍである。

【0046】

実施例２
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0047】

ステップ１、自己伝播反応
酸化タングステン粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥して、乾燥した酸化タングステン粉末を得、乾燥した酸化タングステン粉末とマグネシウム粉末をモル比ＷＯ_３：Ｍｇ＝１：１．２で混合し、混合材料を得、混合材料を１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を７５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0048】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０％配合比の塩酸が必要である。

【0049】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：２０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0050】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＷ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２．２である。

【0051】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低酸素のタングステン粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０％配合比の塩酸が必要であり、

【0052】

前記低酸素のタングステン粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｗ：９９.５％、酸素：０．１３％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は２８μｍである。

【0053】

実施例３

【0054】

多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0055】

ステップ１、自己伝播反応
酸化タングステン粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥して、乾燥した酸化タングステン粉末を得、乾燥した酸化タングステン粉末とマグネシウム粉末をモル比ＷＯ_３：Ｍｇ＝１：０．８で混合し、混合材料を得、混合材料を６０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0056】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は６０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は６ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０％配合比の塩酸が必要である。

【0057】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：５％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0058】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｗ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１１００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＷ_ｘＯ：Ｃａ＝１：３である。

【0059】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のタングステン粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0060】

前記低酸素のタングステン粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｗ：９９.６％、酸素：０．０９％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４１μｍである。

【0061】

実施例４
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0062】

ステップ１、自己伝播反応
酸化モリブデン粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥して、乾燥した酸化モリブデン粉末を得、乾燥した酸化モリブデン粉末とマグネシウム粉末をモル比ＭｏＯ_３：Ｍｇ＝１：１．１で混合し、混合材料を得、混合材料を２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0063】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は９０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物ＭｏxＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は４ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０％配合比の塩酸が必要である。

【0064】

前記低次・高融点金属の酸化物ＭｏxＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0065】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物ＭｏxＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＭｏxＯ：Ｃａ＝１：２．４である。

【0066】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は２０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のモリブデン粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５〜３０％配合比の塩酸が必要である。

【0067】

前記低酸素のモリブデン粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｍｏ：９９.０％、酸素：０．３１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は２８μｍである。

【0068】

実施例５
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0069】

ステップ１、自己伝播反応

【0070】

酸化モリブデン粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥して、乾燥した酸化モリブデン粉末を得、乾燥した酸化モリブデン粉末とマグネシウム粉末をモル比ＭｏＯ_３：Ｍｇ＝１：０．８で混合し、混合材料を得、混合材料を４０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を７００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0071】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は１００分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物ＭｏxＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０％配合比の塩酸が必要である。

【0072】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｍｏ_xＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0073】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｍｏ_xＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＭｏ_xＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0074】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０〜３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のモリブデン粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５〜３０％配合比の塩酸が必要である。

【0075】

前記低酸素のモリブデン粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｍｏ：９９.２％、酸素：０．３４％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は３３μｍである。

【0076】

実施例６
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0077】

ステップ１、自己伝播反応
酸化モリブデン粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥して、乾燥した酸化モリブデン粉末を得、乾燥した酸化モリブデン粉末とマグネシウム粉末をモル比ＭｏＯ_３：Ｍｇ＝１：１で混合し、混合材料を得、混合材料を３０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５２０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0078】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｍｏ_xＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３５％配合比の塩酸が必要である。

【0079】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｍｏ_xＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１２％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0080】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｍｏ_xＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１１００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＭｏ_xＯ：Ｃａ＝１：３である。

【0081】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０〜３０℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のモリブデン粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５〜３０％配合比の塩酸が必要である。

【0082】

前記低酸素のモリブデン粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｍｏ：９９.４％、酸素：０．３７％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４４μｍである。

【0083】

実施例７
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0084】

ステップ１、自己伝播反応
酸化タンタル粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化タンタル粉末を得、乾燥した酸化タンタル粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｔａ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：３で混合し、混合材料を得、混合材料を２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を７２０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0085】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は６０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は６ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１５％配合比の塩酸が必要であり、

【0086】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0087】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で８００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＴａ_ｘＯ：Ｃａ＝１：１．５である。

【0088】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のタンタル粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２５％配合比の塩酸が必要であり、

【0089】

前記低酸素のタンタル粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｔａ：９９.１％、酸素：０．４５％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は２２μｍである。

【0090】

実施例８
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0091】

ステップ１、自己伝播反応
酸化タンタル粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化タンタル粉末を得、乾燥した酸化タンタル粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｔａ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：３．２で混合し、混合材料を得、混合材料を４０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0092】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２４℃であり、浸出時間は９０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１５％配合比の塩酸が必要である。

【0093】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0094】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＴａ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0095】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のタンタル粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２０％配合比の塩酸が必要である。

【0096】

前記低酸素のタンタル粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｔａ：９９.３％、酸素：０．２５％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は３４μｍである。

【0097】

実施例９
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0098】

ステップ１、自己伝播反応
酸化タンタル粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化タンタル粉末を得、乾燥した酸化タンタル粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｔａ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：２．８で混合し、混合材料を得、混合材料を２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0099】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２４℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要であり、

【0100】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：２０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0101】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｔａ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＴａ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２．５である。

【0102】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のタンタル粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は６ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の５％配合比の塩酸が必要であり、

【0103】

前記低酸素のタンタル粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｔａ：９９.５％、酸素：０．２５％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４４μｍである。

【0104】

実施例１０
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0105】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ニオブ粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ニオブ粉末を得、乾燥した酸化ニオブ粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｎｂ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：３で混合し、混合材料を得、混合材料を１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５８０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0106】

ステップ２、一次浸出

【0107】

ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２４℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0108】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：５％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0109】

ステップ３、多段・高度還元

【0110】

低次・高融点金属の酸化物ＮｂｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＮｂ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２．２である。

【0111】

ステップ４、二次浸出

【0112】

高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低酸素のニオブ粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２０％配合比の塩酸が必要であり、

【0113】

前記低酸素のニオブ粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｎｂ：９９.５％であり、酸素：０．１６％であり、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４２μｍである。

【0114】

実施例１１

【0115】

多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0116】

ステップ１、自己伝播反応

【0117】

酸化ニオブ粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ニオブ粉末を得、乾燥した酸化ニオブ粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｎｂ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：２．８で混合し、混合材料を得、混合材料を３０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を７００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0118】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２４℃であり、浸出時間は９０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0119】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：７％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0120】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＮｂ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0121】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は９０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のニオブ粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２０％配合比の塩酸が必要である。

【0122】

前記低酸素のニオブ粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｎｂ：９９.２％、酸素：０．４１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４６μｍである。

【0123】

実施例１２
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0124】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ニオブ粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ニオブ粉末を得、乾燥した酸化ニオブ粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｎｂ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：３．１で混合し、混合材料を得、混合材料を５０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を７００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0125】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２４℃であり、浸出時間は８０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は４ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0126】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１８％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0127】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｎｂ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＮｂ_ｘＯ：Ｃａ＝１：３である。

【0128】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のニオブ粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２０％配合比の塩酸が必要である。

【0129】

前記低酸素のニオブ粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｎｂ：９９.３％、酸素：０．２２％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は５１μｍである。

【0130】

実施例１３
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0131】

ステップ１、自己伝播反応
酸化バナジウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化バナジウム粉末を得、乾燥した酸化バナジウム粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｖ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：３で混合し、混合材料を得、混合材料を１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0132】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２４℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の４０％配合比の塩酸が必要である。

【0133】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：６％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0134】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＶ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２．２である。

【0135】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のバナジウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0136】

前記低酸素のバナジウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｖ：９９.５％、酸素：０．１１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４２μｍである。

【0137】

実施例１４
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0138】

ステップ１、自己伝播反応
酸化バナジウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化バナジウム粉末を得、乾燥した酸化バナジウム粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｖ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：２．７で混合し、混合材料を得、混合材料を３０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を７５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0139】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は９０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の４０％配合比の塩酸が必要である。

【0140】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：８％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0141】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＶ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0142】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は２０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のバナジウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要であり、

【0143】

前記低酸素のバナジウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｖ：９９.２％、酸素：０．４１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４６μｍである。

【0144】

実施例１５
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0145】

ステップ１、自己伝播反応
酸化バナジウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化バナジウム粉末を得、乾燥した酸化バナジウム粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｖ_２Ｏ_５：Ｍｇ＝１：２．８で混合し、混合材料を得、混合材料を５０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0146】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２５℃であり、浸出時間は８０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は４ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の４０％配合比の塩酸が必要である。

【0147】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１２％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0148】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｖ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＶ_ｘＯ：Ｃａ＝１：３である。

【0149】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のバナジウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0150】

前記低酸素のバナジウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｖ：９９.２％、酸素：０．２２％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は５１μｍである。

【0151】

実施例１６
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0152】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ハフニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ハフニウム粉末を得、乾燥した酸化ハフニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比ＨｆＯ_２：Ｍｇ＝１：１で混合し、混合材料を得、混合材料を３０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0153】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は１８０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の４０％配合比の塩酸が必要である。

【0154】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１５％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0155】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＨｆ_ｘＯ：Ｃａ＝１：１．６である。

【0156】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２５℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のハフニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0157】

前記低酸素のハフニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Hf：９９.４％、酸素：０．１２％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は５μｍである。

【0158】

実施例１７
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0159】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ハフニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ハフニウム粉末を得、乾燥した酸化ハフニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比ＨｆＯ_２：Ｍｇ＝１：１．２で混合し、混合材料を得、混合材料を１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６００℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0160】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は２０℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２４℃で２４時間真空乾燥し、低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の４０％配合比の塩酸が必要であり、

【0161】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１５％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0162】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＨｆ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0163】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は２０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低酸素のハフニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２０％配合比の塩酸が必要である。

【0164】

前記低酸素のハフニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Hf：９９.２％、酸素：０．２７％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４０μｍである。

【0165】

実施例１８
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0166】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ハフニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ハフニウム粉末を得、乾燥した酸化ハフニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比ＨｆＯ_２：Ｍｇ＝１：０．９で混合し、混合材料を得、混合材料を５０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0167】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は６０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は６ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１０％配合比の塩酸が必要である。

【0168】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１８％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0169】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｈｆ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１２００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を１時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＨｆ_ｘＯ：Ｃａ＝１：１．８である。

【0170】

ステップ４、二次浸出

【0171】

高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２４℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のハフニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２０％配合比の塩酸が必要である。

【0172】

前記低酸素のハフニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Hf：９９.４％、酸素：０．２１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は６０μｍである。

【0173】

実施例１９
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0174】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ジルコニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ジルコニウム粉末を得、乾燥した酸化ジルコニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比ＺｒＯ_２：Ｍｇ＝１：１で混合し、混合材料を得、混合材料を３０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0175】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１８０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２２℃で２４時間真空乾燥し、低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の４０％配合比の塩酸が必要である。

【0176】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１２％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0177】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１０００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＺｒ_ｘＯ：Ｃａ＝１：１．５である。

【0178】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２４℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のジルコニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0179】

前記低酸素のジルコニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｚｒ：９９.５％、酸素：０．１２％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は３６μｍである。

【0180】

実施例２０
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0181】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ジルコニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ジルコニウム粉末を得、乾燥した酸化ジルコニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比ＺｒＯ_２：Ｍｇ＝１：１．２で混合し、混合材料を得、混合材料を自己伝播反応炉に直接に加えて、全体加熱方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0182】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１２０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２６％配合比の塩酸が必要である。

【0183】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：５〜２０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0184】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、２０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を３時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＺｒ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0185】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は２０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２２℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のジルコニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１５％配合比の塩酸が必要である。

【0186】

前記低酸素のジルコニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｚｒ：９９.１％、酸素：０．３５％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４０μｍである。

【0187】

実施例２１
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0188】

ステップ１、自己伝播反応
酸化ジルコニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化ジルコニウム粉末を得、乾燥した酸化ジルコニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比ＺｒＯ_２：Ｍｇ＝１：０．８で混合し、混合材料を得、混合材料を５０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を５７０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0189】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は６０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は６ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１２％配合比の塩酸が必要である。

【0190】

前記低次・高融点金属の酸化物ＺｒｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１５％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0191】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｚｒ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１１００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＺｒ_ｘＯ：Ｃａ＝１：１．８である。

【0192】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１５分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２４℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のジルコニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２５％配合比の塩酸が必要である。

【0193】

前記低酸素のジルコニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｚｒ：９９.３％、酸素：０．２１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４７μｍである。

【0194】

実施例２２
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0195】

ステップ１、自己伝播反応
酸化レニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化レニウム粉末を得、乾燥した酸化レニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｒｅ_２Ｏ_７：Ｍｇ＝１：３で混合し、混合材料を得、混合材料を４０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0196】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１８０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は１ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１２％配合比の塩酸が必要である。

【0197】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：５％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0198】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で７００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を６時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＲｅ_ｘＯ：Ｃａ＝１：１．５である。

【0199】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２０℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のレニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１５％配合比の塩酸が必要である。

【0200】

前記低酸素のレニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｒｅ：９９.５％、酸素：０．１２％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は３７μｍである。

【0201】

実施例２３
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0202】

ステップ１、自己伝播反応
酸化レニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化レニウム粉末を得、乾燥した酸化レニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｒｅ_２Ｏ_７：Ｍｇ＝１：２．９で混合し、混合材料を得、混合材料を３０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0203】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は１００分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は４ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の３０％配合比の塩酸が必要である。

【0204】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：１２％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0205】

ステップ３、多段・高度還元
低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、２ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で９００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を４時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＲｅ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0206】

ステップ４、二次浸出
高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２６℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のレニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は２ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２５％配合比の塩酸が必要である。

【0207】

前記低酸素のレニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｒｅ：９９.２％、酸素：０．２５％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４５μｍである。

【0208】

実施例２４
多段・高度還元による高融点金属粉末の製造方法は、以下のステップに従って行われる。

【0209】

ステップ１、自己伝播反応
酸化レニウム粉末をオーブン内に入れ、１００〜１５０℃で２４時間乾燥し、乾燥した酸化レニウム粉末を得、乾燥した酸化レニウム粉末とマグネシウム粉末をモル比Ｒｅ_２Ｏ_７：Ｍｇ＝１：３．３で混合し、混合材料を得、混合材料を４０ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、自己伝播反応炉に加えて、部分点火方式で自己伝播反応を誘導し、温度を６５０℃に制御し、冷却した後、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を得、そのうち、ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物は非化学量論比の低次・高融点金属酸化物の混合物であり、ｘは０．２〜１である。

【0210】

ステップ２、一次浸出
ＭｇＯマトリックス中に高融点金属の低次酸化物Ｍｅ_ｘＯが分散された中間生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として中間生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は８０分であり、浸出液及び浸出生成物を得、浸出液を除去し、浸出生成物を動的洗浄方式で処理し、３０℃で２４時間真空乾燥して、低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体を得、そのうち、塩酸のモル濃度は６ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸及び中間生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の１２％配合比の塩酸が必要である。

【0211】

前記低次・高融点金属の酸化物Ｒｅ_ｘＯ前駆体が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｏ：２０％、不可避的不純物：≦０．５％、残量は高融点金属であり、その粒度は０．８〜１５μｍである。

【0212】

ステップ３、多段・高度還元

【0213】

低次・高融点金属の酸化物ＲｅｘＯ前駆体をカルシウム粉末と均一に混合し、１５ＭＰａでプレスして、ブロック状のブランク材料を得、ブロック状のブランク材料を真空還元炉に入れ、真空度≦１０Ｐａの条件下で１１００℃まで加熱昇温し、二次・高度還元を２時間行い、二次・高度還元した後、ブロックブランクを得、ブロックブランクを炉と一緒に冷却させて、高度還元生成物を得、そのうち、モル比でＲｅ_ｘＯ：Ｃａ＝１：２である。

【0214】

ステップ４、二次浸出

【0215】

高度還元生成物を密閉反応釜に入れ、塩酸を浸出液として高度還元生成物に対し浸出を行い、浸出温度は３０℃であり、浸出時間は３０分であり、ろ過液及びろ過残渣を得、ろ過液を除去し、ろ過残渣を動的洗浄方式で処理し、２６℃で２４時間真空乾燥し、低酸素のレニウム粉末を得、そのうち、塩酸のモル濃度は３ｍｏｌ／Ｌであり、希塩酸と高度還元生成物の添加量は、反応理論に必要な量に比べて、過剰の２５％配合比の塩酸が必要である。

【0216】

前記低酸素のレニウム粉末が含有した成分及びその質量パーセントは、Ｒｅ：９９.３％、酸素：０．２１％、残量は不可避的不純物であり、その粒度は４７μｍである。

【図1】