特許 6886905 セラミックス部材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6886905

(24)【登録日】2021年5月19日

(45)【発行日】2021年6月16日

(54)【発明の名称】セラミックス部材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 37/00 20060101AFI20210603BHJP

   C04B 35/64 20060101ALI20210603BHJP

【ＦＩ】

   C04B37/00 C

   C04B35/64

【請求項の数】3

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-183853(P2017-183853)

(22)【出願日】2017年9月25日

(65)【公開番号】特開2019-59634(P2019-59634A)

(43)【公開日】2019年4月18日

【審査請求日】2020年6月10日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000800

【氏名又は名称】特許業務法人創成国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】畑山 聡

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 敬輔

【審査官】 浅野 昭

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０６−１７２０５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−１３８１７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１８７７１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−０３３０８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１５−５１５４３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２８２１７７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３７／００−３７／０４

Ｃ０４Ｂ ３５／６４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

表面に開口する収容空間を内部に有する第１のセラミックス成形体と、前記収容空間に収容されるべき第２のセラミックス成形体とを準備する工程と、
前記第１のセラミックス成形体の収容空間に、前記収容空間を画定する内壁面の一部に前記第２のセラミックス成形体の外壁面が当接した部分と、前記内壁面の一部と前記第２のセラミックス成形体の外壁面とが離間した部分とを有する状態にて前記第２のセラミックス成形体を挿入し、前記離間した部分において内部空間を画定する工程と、
前記挿入した状態で、前記第１セラミックス成形体及び前記第２のセラミックス成形体を焼成して、前記当接した部分を一体化する工程とを備え、
前記第１のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率が前記第２のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率よりも高く、
前記第１のセラミックス成形体は外形が円筒形状であって、前記収容空間は前記第１のセラミックス成形体の少なくとも一端面において開口する円柱形状であり、
前記収容空間に挿入された状態において、前記第２のセラミックス成形体は前記第１のセラミックス成形体の軸線方向に延在する軸部と、前記軸部の外周面から径方向外側に突出し、前記第１のセラミックス成形体の内壁面と外周壁面が当接する隔壁部とを有し、
前記内壁面における前記隔壁部と当接する部分と前記第１のセラミックス成形体の外周面との間の最短距離をＡ［ｍｍ］、前記第１のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率と前記第２のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率との差をＢ［％］としたとき、１５≦Ａ／Ｂ≦７５の関係が成立することを特徴とするセラミックス部材の製造方法。

【請求項2】

前記第１のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率と前記第２のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率との差が０．３％以下であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材の製造方法。

【請求項3】

前記第１のセラミックス成形体の密度が前記第２のセラミックス成形体の密度よりも低いことを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セラミックス部材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置に用いられるセラミックス部材は、その内部に冷媒等の熱媒体や腐食性ガス等のプロセスガスが流通可能な溝、中空部などの複雑な内部空間を設ける必要がある場合がある。このような場合、外からの加工で内部空間を形成することが非常に困難又は不可能である場合がある。そこで、予め内部空間の一部となる部分を形成した複数のセラミックス成形体を接合して焼成することによって、内部空間を有するセラミックス焼結体を得ている。

【0003】

なお、特許文献１には、セラミックスからなる芯材と、この芯材を巻架するセラミックスからなる絶縁層との間に抵抗発熱体が埋設されたセラミックスヒーターを製造する際に、絶縁層としてグリーンシートを用い、このグリーンシートの収縮率と芯材に用いる生成形体の収縮率との差を３％以下とすることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００１−１０２１５６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、複数のセラミックス成形体を接合して焼成することによってセラミックス焼結体を得る場合、その内部空間の形状は限定されたものとなる、又は、多数のセラミックス成形体を接合する必要があり、接合工程が複雑化するという課題があった。

【0006】

本発明は、上記従来の問題に鑑みなされたものであり、接合工程が簡易でありながら、セラミックス焼結体の内部空間の形状の多様化を図ることが可能なセラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明のセラミックス部材の製造方法は、表面に開口する収容空間を内部に有する第１のセラミックス成形体と、前記収容空間に収容されるべき第２のセラミックス成形体とを準備する工程と、前記第１のセラミックス成形体の収容空間に、前記収容空間を画定する内壁面の一部に前記第２のセラミックス成形体の外壁面が当接した部分と、前記内壁面の一部と前記第２のセラミックス成形体の外壁面とが離間した部分とを有する状態にて前記第２のセラミックス成形体を挿入し、前記離間した部分において内部空間を画定する工程と、前記挿入した状態で、前記第１セラミックス成形体及び前記第２のセラミックス成形体を焼成して、前記当接した部分を一体化する工程とを備え、前記第１のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率が前記第２のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率よりも高いことを特徴とする。

【0008】

本発明のセラミックス部材の製造方法によれば、第１のセラミックス成形体の収容空間内に挿入される第２のセラミックス成形体のほうが第１のセラミックス成形体と比較して収縮率が小さいので、第１及び第２のセラミックス成形体の互いの当接した部分は焼成しても隙間が生じず、良好に接合される。このように第１のセラミックス成形体の収容空間内に第２のセラミックス成形体を挿入したうえでこれらセラミックス成形体を接合できるという新たな接合方法により、接合工程が簡易でありながら、セラミックス焼結体の内部空間の形状の多様化を図ることが可能となる。

【0009】

本発明のセラミックス部材の製造方法において、前記第１のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率と前記第２のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率との差が０．３％以下であることが好ましい。

【0010】

この場合、後述する実施例及び比較例から分かるように、セラミックス焼結体にクラックなどの不具合が発生することを抑制することが可能となる。

【0011】

また、本発明のセラミックス部材の製造方法において、前記第１のセラミックス成形体の密度が前記第２のセラミックス成形体の密度よりも低いことが好ましい。

【0012】

この場合、第１のセラミックス成形体の焼成による収縮率を第２のセラミックス成形体の焼成による収縮率よりも高くすることが可能となる。

【0013】

本発明のセラミックス部材の製造方法において、前記第１のセラミックス成形体は外形が円筒形状であって、前記収容空間は前記第１のセラミックス成形体の少なくとも一端面において開口する円柱形状であり、前記収容空間に挿入された状態において、前記第２のセラミックス成形体は前記第１のセラミックス成形体の軸線方向に延在する軸部と、前記軸部の外周面から径方向外側に突出し、前記第１のセラミックス成形体の内壁面と外周壁面が当接する隔壁部とを有し、前記内壁面における前記隔壁部と当接する部分と前記第１のセラミックス成形体の外周面との間の最短距離をＡ［ｍｍ］、前記第１のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率と前記第２のセラミックス成形体の前記焼成による収縮率との差をＢ［％］としたとき、１５≦Ａ／Ｂ≦７５の関係が成立する。

【0014】

これにより、後述する実施例及び比較例から分かるように、セラミックス焼結体にクラックなどの不具合が発生せず、且つ内壁面と隔壁部とが良好に接合されたものとすることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法の概略断面図を示し、図１Ａは準備工程、図１Ｂは挿入工程、図１Ｃは焼成工程後の状態をそれぞれ示す。

【図2】本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法のフローチャート。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法について図１及び図２を参照して説明する。本製造方法は、準備工程Ｓ１、挿入工程Ｓ２及び焼成工程Ｓ３を備える。

【0017】

まず、図１Ａに示すように、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とを準備する準備工程Ｓ１を行う。

【0018】

これらセラミックス成形体１０，２０は、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素などのセラミックスからなる成形体であり、同じセラミックス材料から構成されている。セラミックス成形体１０，２０の成形方法は何ら限定されず、ＣＩＰ成形法、鋳込み成形法、押出し成形法などを適用することができる。また、セラミックス成形体１０，２０の原料は、セラミックス粉末の他に、バインダー、分散剤などの添加剤を適宜添加したものであってもよい。

【0019】

第１のセラミックス成形体１０は、表面に開口する収容空間１１を内部に有している。収容空間１１の形状は限定されない。収容空間１１は、第１のセラミックス成形体１０の成形後に研削などで形成されるものであっても、成形時に形成されるものであってもよい。例えば、図１Ａに断面図を示される第１のセラミックス成形体１０においては、円柱形状の外形であり、この円柱形状と同軸に円柱形状の空間Ｔが形成されており、さらにこれと同軸に貫通穴Ｕが形成されている。

【0020】

第２のセラミックス成形体２０は、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に収容することが可能な形態に構成されている。第２のセラミックス成形体２０の形状は限定されないが、成形後に研削などで形成される部分があってもよい。例えば、図１Ａに断面図を示される第２のセラミックス成形体２０においては、細長い円柱形状の軸部Ｖの外周面に３枚の円板状の隔壁部Ｗが径方向外側に突出した形状に形成されている。

【0021】

後述する挿入工程Ｓ２においてセラミックス成形体１０，２０が当接する部分は、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に第２のセラミックス成形体２０を挿入するに際して引っかかる等の影響がない表面状態及び寸法公差であれば特に限定されない。製品としての気密性が要求される場合には、セラミックス成形体１０，２０が当接する部分の面を研削機、研磨機等を用いて平滑にしておくことが望ましく、好ましくは表面粗さＲａが５μｍ以下、より好ましくは１μｍ以下となるように研磨しておく。

【0022】

次に、図１Ｂに示すように、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に、第２のセラミックス成形体２０を挿入する挿入工程Ｓ２を行う。

【0023】

このとき、収容空間１１を画定する第１のセラミックス成形体１０の内壁面１１ａの一部に第２のセラミックス成形体２０の外壁面２０ａを構成する隔壁部Ｗの外周壁面が当接した部分と、収容空間１１を画定する内壁面１１ａの一部と第２のセラミックス成形体２０の外壁面２０ａとが離間した部分とを有する状態となるように、第２のセラミックス成形体２０を収容空間１１内に挿入する。これにより、離間した部分において内部空間Ｓが画定される。

【0024】

この際、図１Ｂにおいて、第１のセラミックス成形体１０の内壁面１１ａにおける第２のセラミックス成形体２０の隔壁部Ｗと当接する部分と第１のセラミックス成形体１０の外周面１０ａとの間の最短距離Ａは、第１のセラミックス成形体１０の厚さＡとなる。

【0025】

次に、図１Ｃに示すように、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に、第２のセラミックス成形体２０を挿入した状態で、第１セラミックス成形体１０及び第２のセラミックス成形体２０を焼成して、当接した部分を一体化する焼成工程Ｓ３を行う。焼成は、例えば大気中で１５００℃以上の温度で行えばよいが、セラミックス成形体１０，２０の材質に応じて定まる周知の焼成条件に基いて焼成すればよい。

【0026】

ここで、第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における収縮率ｃ１は、第２のセラミックス成形体２０の焼成工程Ｓ３における収縮率ｃ２よりも高い。これにより、焼成後において、収容空間１１の外形が第２のセラミックス成形体２０の外形よりも小さくなり、前記当接する部分において第１のセラミックス成形体１０が焼成したものと第２のセラミックス成形体２０が焼成したものとの間に隙間が生じず、互いに密着したものとなる。これにより、内部に内部空間Ｓが存在してなるセラミックス焼成体３０が形成される。セラミックス焼結体３０は、本発明のセラミックス部材に相当する。

【0027】

収縮率の差Ｂ（＝ｃ１−ｃ２）は好ましくは０．３％以下、より好ましくは０．２％以下である。これは、収縮率の差Ｂが０．３％を超えると、後述する実施例から分かるように、セラミックス焼結体３０にクラックなどの不具合が生じるおそれがあるためである。

【0028】

例えば、セラミックス成形体１０，２０の成形する際の成形圧力、例えば、ＣＩＰ圧力、鋳込み圧力、押出し圧力などを変えて嵩密度を変えることにより、収縮率ｃ１，ｃ２を相違させることができる。また、セラミックス成形体１０，２０の素材となるセラミックス粒子径、バインダー割合などを相違させることによっても、収縮率ｃ１，ｃ２を相違させることができる。

【0029】

なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１内に第２のセラミックス成形体２０の他に別のセラミックス成形体を挿入してもよい。この場合、前記別のセラミックス成形体の焼成工程Ｓ３における収縮率は第２のセラミックス成形体２０の収縮率ｃ２と同様にすればよい。

【0030】

また、第２のセラミックス成形体２０に収容空間を形成し、その収容空間内に別のセラミックス成形体を挿入してもよい。この場合、前記別のセラミックス成形体の焼成工程Ｓ３における収縮率は第２のセラミックス成形体２０の収縮率ｃ２よりも小さいものとすればよい。

【実施例】

【0031】

以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げ、本発明を詳細に説明する。

【0032】

（実施例１）
まず、準備工程Ｓ１において、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の原料粉末として、Ａｌ_２Ｏ_３粉末１００質量部（昭和電工株式会社製／ＡＬ−１６０ＳＧ−３）に対して、バインダーとして、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を３．０質量部（外比）、アクリル系分散剤を０．５質量部（外比）が添加されたスラリーを用意した。

【0033】

このスラリーから公知のスプレードライヤーで製作した顆粒造粒粉をＣＩＰ成形することによって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０となる円柱形状の成形体をそれぞれ形成した。

【0034】

第１のセラミックス成形体１０となる円柱形状の成形体は直径５０ｍｍ、長さ６０ｍｍであった。後述の切削加工後に第１のセラミックス成形体１０となる成形体を作製する際のＣＩＰ圧力は１３００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、第１のセラミックス成形体１０となる成形体の嵩密度は２．３１１ｇ／ｃｍ^３であった。

【0035】

そして、この第１のセラミックス成形体１０となる成形体に対して、その一端面から第１のセラミックス成形体１０となる成形体と同軸に、直径４０ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱形状の空間Ｔを切削により形成し、さらに、この空間Ｔと同軸に直径８ｍｍの穴を切削により形成し、貫通穴Ｕを設けた。これにより、直径４０ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱形状と直径８ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱形状とが結合した形状の収容空間１１を有する第１のセラミックス成形体１０が形成された。

【0036】

第２のセラミックス成形体２０なる円柱形状の成形体は直径４０ｍｍ、長さ５０ｍｍであった。後述の切削加工後に第２のセラミックス成形体２０となる成形体を作製する際のＣＩＰ圧力は１４００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、第２のセラミックス成形体２０となる成形体の嵩密度は２．３１９ｇ／ｃｍ^３であった。

【0037】

そして、この第２のセラミックス成形体２０となる成形体を、その側面から切削し、直径８ｍｍの円柱形状の軸部Ｖと、互いに１５ｍｍの間隔をあけて設けられて、軸部Ｖの外周面から径方向外側に突出する厚さ５ｍｍの３枚の円板形状の隔壁部Ｗとを有する第２のセラミックス成形体２０が形成された。

【0038】

これらより、第１のセラミックス成形体１０の内壁面１１ａにおける第２のセラミックス成形体２０の隔壁部Ｗと当接する部分と第１のセラミックス成形体１０の外周面１０ａとの間の最短距離Ａは、第１のセラミックス成形体１０の厚さであり、（５０−４０）／２＝５ｍｍとなる。これにより、準備工程Ｓ１を完了した。

【0039】

次に、図１Ｂに示すように、挿入工程Ｓ２においては、準備工程Ｓ１で形成した第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１内に、準備工程Ｓ１で形成した第２のセラミックス成形体２０を、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の一端面が面一となるように挿入した。

【0040】

次に、焼成工程Ｓ３においては、挿入工程Ｓ２で第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１内に第２のセラミックス成形体２０を挿入した状態で、焼成炉内に入れて昇温し、大気中雰囲気で最高温度１６００℃を維持した状態で２時間焼成した。

【0041】

図１Ｃに示すように、焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０には、クラックなどの不具合は発生していなかった。そして、セラミックス焼結体３０を切断したところ、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とが当接していた部分が一体化していた。

【0042】

セラミックス焼結体３０における外径（第１のセラミックス成形体１０であった部分の外径）は平均４１．４６ｍｍであり、第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は１７．０９％であった。セラミックス焼結体３０における内径（第２のセラミックス成形体２０であった部分の外径）は平均３３．２０ｍｍであり、第２のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は１７．０１％であった。よって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂ（＝ｃ１−ｃ２）は０．０８％であった。さらに、Ａ／Ｂは６２．５０であった。

【0043】

（実施例２，３）
実施例２は、実施例１とは、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力を変えて嵩密度を相違させたことのみ相違する。

【0044】

実施例２においては、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力は１２００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３０６ｇ／ｃｍ^３であった。

【0045】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０には、クラックなどの不具合は発生していなかった。そして、セラミックス焼結体３０を切断したところ、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とが当接していた部分が一体化していた。

【0046】

第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は１７．１７％であった。第２のセラミックス成形体２０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は、実施例１と同じく１７．０１％であった。これより、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂは０．１６％であった。さらに、Ａ／Ｂは３１.２５であった。

【0047】

実施例３においては、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力は１０００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．２９２ｇ／ｃｍ^３であった。

【0048】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０には、クラックなどの不具合は発生していなかった。そして、セラミックス焼結体３０を切断したところ、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とが当接していた部分が一体化していた。

【0049】

第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は１７．３１％であった。第２のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は、実施例１と同じく１７．０１％であった。よって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂは０．３０％であった。さらに、Ａ／Ｂは１６．６７であった。

【0050】

（実施例４）
実施例４は、実施例２とは、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の形状を相違させたことのみ相違する。

【0051】

第１のセラミックス成形体１０となる円柱状の成形体は直径３０ｍｍ、長さ６０ｍｍであった。後述の切削加工後に第１のセラミックス成形体１０となる成形体を作製する際のＣＩＰ圧力は１２００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３０６ｇ／ｃｍ^３であった。

【0052】

そして、この第１のセラミックス成形体１０となる成形体に対して、その一端面から第１のセラミックス成形体１０となる成形体と同軸に、直径２４ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱形状の空間Ｔを切削により形成し、さらに、この穴と同軸に直径８ｍｍの穴を切削により形成し、貫通穴Ｕを設けた。これにより、直径２４ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱形状と直径８ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱形状とが結合した形状の収容空間１１を有する第１のセラミックス成形体１０が形成された。前記最短距離Ａは（３０−２４）／２＝３ｍｍであった。

【0053】

第２のセラミックス成形体２０なる円柱状の成形体は直径２４ｍｍ、長さ５０ｍｍであった。後述の切削加工後に第２のセラミックス成形体２０となる成形体を作製する際のＣＩＰ圧力は１４００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３１９ｇ／ｃｍ^３であった。

【0054】

そして、この第２のセラミックス成形体２０を、その側面から切削し、直径８ｍｍの円柱形状の軸部Ｖと、互いに１５ｍｍの間隔をあけて設けられて、軸部Ｖの外周面から径方向外側に突出する厚さ３ｍｍの３枚の円板形状の隔壁部Ｗとを有する第２のセラミックス成形体２０が形成された。

【0055】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０には、クラックなどの不具合は発生していなかった。そして、セラミックス焼結体３０を切断したところ、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とが当接していた部分が一体化していた。

【0056】

セラミックス焼結体３０における第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は実施例２と同じく１７．１７％であった。第２のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は実施例２と同じく１７．０１％であった。よって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂは実施例２と同じく０．１６％であった。さらに、Ａ／Ｂは１８．７５であった。

【0057】

（実施例５）
実施例５は、実施例４とは、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力を変えて嵩密度を相違させたことのみ相違する。

【0058】

実施例５においては、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力は１３５０Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３１５ｇ／ｃｍ^３であった。

【0059】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０には、クラックなどの不具合は発生していなかった。そして、セラミックス焼結体３０を切断したところ、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とが当接していた部分が一体化していた。

【0060】

第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は１７．０５％であった。第２のセラミックス成形体２０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は、実施例４と同じく１７．０１％であった。よって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂは０．０４％であった。さらに、Ａ／Ｂは７５．００であった。

【0061】

（実施例６）
実施例６は、実施例１とは、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力を変えて嵩密度を相違させたことのみ相違する。実施例６は参考例である。

【0062】

実施例６においては、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力は８００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．２８１ｇ／ｃｍ^３であり、第２のセラミックス成形体２０のＣＩＰ圧力は１４００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３１９ｇ／ｃｍ^３であった。

【0063】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０は、第１のセラミックス成形体１０が焼成したものと第２のセラミックス成形体２０が焼成したものが一体化していた。

【0064】

第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は１７．４９％であった。第２のセラミックス成形体２０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は、実施例１と同じく１７．０１％であった。よって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂは０．４８％であった。さらに、Ａ／Ｂは１０．４２であった。

【0065】

しかし、セラミックス焼結体３０にはクラックが発生していた。これは、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に挿入した第２のセラミックス成形体２０の収縮率ｃ２が最短距離Ａを考慮して第１のセラミックス成形体１０の収縮率ｃ１と比較して小さ過ぎたためであると考えられる。

【0066】

（比較例１）
比較例１は、実施例１とは、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０を作製する際のＣＩＰ圧力を変えて嵩密度を相違させたことのみ相違する。

【0067】

比較例１においては、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力は１４００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３１９ｇ／ｃｍ^３であり、第２のセラミックス成形体２０を作製する際のＣＩＰ圧力は８００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．２８１ｇ／ｃｍ^３であった。

【0068】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０は、第１のセラミックス成形体１０が焼成したものと第２のセラミックス成形体２０が焼成したものが一体化していなかった。これは、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に挿入した第２のセラミックス成形体２０のほうが第１のセラミックス成形体１０よりも収縮率が大きいために、第１セラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０との間に隙間が生じたためであると考えられる。

【0069】

なお、第１のセラミックス成形体１０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ１は１７．０１％であった。第２のセラミックス成形体２０の焼成工程Ｓ３における径方向の収縮率ｃ２は、１７．４９％であった。よって、第１及び第２のセラミックス成形体１０，２０の収縮率の差Ｂは−０．４８％であった。さらに、Ａ／Ｂは−１０．４２であった。

【0070】

（比較例２）
比較例２は、実施例１とは、第１のセラミックス成形体１０，２０を作製する際のＣＩＰ圧力を変えて嵩密度を相違させたことのみ相違する。

【0071】

比較例２においては、第１のセラミックス成形体１０を作製する際のＣＩＰ圧力は１４００Ｋｇｆ／ｃｍ^２であり、その嵩密度は２．３１９ｇ／ｃｍ^３であった。

【0072】

焼成後、焼成炉から取り出したセラミックス焼結体３０には、クラックなどの不具合は発生していなかった。そして、セラミックス焼結体３０は、第１のセラミックス成形体１０が焼成したものと第２のセラミックス成形体２０が焼成したものが一体化しているように見受けられた。

【0073】

しかし、セラミックス焼結体３０を切断し、第１のセラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０との接合面を目視で観察したところ、多くの隙間が生じており、良好に一体化しているとは言えなかった。これは、第１のセラミックス成形体１０の収容空間１１に挿入した第２のセラミックス成形体２０と第１のセラミックス成形体１０との収縮率が同じであったために、第１セラミックス成形体１０と第２のセラミックス成形体２０とが良好に接合されなかったためであると考えられる。

【0074】

以上の結果を表１乃至表３にまとめた。

【0075】

【表1】

【0076】

【表2】

【0077】

【表3】

【符号の説明】

【0078】

１０…第１のセラミックス成形体、 １０ａ…外周面、 １１…収容空間、 １１ａ…内壁面、 ２０…第２のセラミックス成形体、 ２０ａ…外壁面、 ３０…セラミックス焼結体（セラミックス部材）、 Ｓ…内部空間、 Ｔ…空間、 Ｕ…貫通穴、 Ｖ…軸部、 Ｗ…隔壁部、 Ｓ１…準備工程、 Ｓ２…挿入工程、 Ｓ３…焼成工程。

【図1】

【図2】