特許 6887629 水潤滑剤組成物および水潤滑システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6887629

(24)【登録日】2021年5月21日

(45)【発行日】2021年6月16日

(54)【発明の名称】水潤滑剤組成物および水潤滑システム

(51)【国際特許分類】

   C10M 173/02 20060101AFI20210603BHJP

   C10M 103/02 20060101ALI20210603BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20210603BHJP

   C10N 40/00 20060101ALN20210603BHJP

【ＦＩ】

   C10M173/02

   C10M103/02 Z

   C10N30:00 Z

   C10N40:00 Z

【請求項の数】11

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2018-518090(P2018-518090)

(86)(22)【出願日】2017年2月21日

(86)【国際出願番号】JP2017006331

(87)【国際公開番号】WO2017199503

(87)【国際公開日】20171123

【審査請求日】2019年12月17日

(31)【優先権主張番号】特願2016-97849(P2016-97849)

(32)【優先日】2016年5月16日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002901

【氏名又は名称】株式会社ダイセル

(73)【特許権者】

【識別番号】504157024

【氏名又は名称】国立大学法人東北大学

(74)【代理人】

【識別番号】110002239

【氏名又は名称】特許業務法人後藤特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】木本 訓弘

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 久義

(72)【発明者】

【氏名】劉 明

(72)【発明者】

【氏名】足立 幸志

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 寛是

【審査官】 林 建二

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１５／０９７３４７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１１−０８４６２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第３９３６７２４（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特許第２７９９３３７（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 国際公開第２０１５／０９８９８２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 中国特許出願公開第１０４０３１５６０（ＣＮ，Ａ）

【文献】 Liu,Zijian et al.，Tribological properties of nanodiamonds in aqueous suspensions: effect of the surface charge，RSC Advances，２０１５年，Vol.5，p.78933−78940

【文献】 CHEN,Zhe et al.，Superlubricity of nanodiamonds glycerol colloidal solution between steel surfaces，COLLOIDS AND SURFACES A:PHYSICOCHEMICAL AND ENGINEERING ASPECTS，２０１６年，Vol.489，p.400-406

【文献】 MASUKO,Masabumi et al.，Effect of Surfade Roughening of Substrate Steel on the Improvement of Delamination Strength and Tribological Behavior of Hydrogenated Amorphous Carbon Coating Under Lubricated Conditions ，TRIBOLOGY LETTERS，２０１３年，Vol.51，p.181-190

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ １０１／００−１７７／００

Ｃ１０Ｎ ４０／００

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

潤滑基剤としての水と、
水素還元化ナノダイヤモンド粒子とを含む水潤滑剤組成物であって、
前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は１質量ｐｐｍ以上１質量％以下であり、
前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は１０ｎｍ以下である、水潤滑剤組成物。

【請求項2】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.１質量％以下である、請求項１に記載の水潤滑剤組成物。

【請求項3】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.０１質量％以下である、請求項１に記載の水潤滑剤組成物。

【請求項4】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は５０質量ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の水潤滑剤組成物。

【請求項5】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は２０質量ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の水潤滑剤組成物。

【請求項6】

前記水の含有率は９０質量％以上である、請求項１から５のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。

【請求項7】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物である、請求項１から６のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。

【請求項8】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は９ｎｍ以下である、請求項１から７のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。

【請求項9】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はポジティブである、請求項１から８のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。

【請求項10】

前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の酸素含有率は１０質量％以下である、請求項１から９のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。

【請求項11】

請求項１から１０のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物がＳｉＣ部材および／またはＳｉＯ₂部材の潤滑に用いられている、水潤滑システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、潤滑基剤として水を含有する潤滑剤組成物、および、水潤滑剤組成物が用いられた潤滑システムに関する。また、本願は、２０１６年５月１６日付の日本出願 特願２０１６−０９７８４９号に基づく優先権を主張し、当該出願に記載されている全ての内容を援用するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、潤滑技術の分野では、環境への負荷が低いことや経済的観点などから、水潤滑が注目されている。水潤滑の技術においては、潤滑基剤としての水に対する添加剤の配合によって水潤滑機能の向上が試みられることが多い。例えば下記の非特許文献１,２のそれぞれには、添加剤として所定のナノダイヤモンド材料が配合された水潤滑剤を用いる水潤滑技術が記載されている。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0003】

【非特許文献1】“親水性ナノダイヤモンドによる水潤滑”，刊行物名：機能材料，シーエムシー出版，2009年6月号，Vol.29，No.6，p.30-34

【非特許文献2】“一桁ナノダイヤモンドによるセラミックスの潤滑”，刊行物名：機能材料，シーエムシー出版，2009年6月号，Vol.29，No.6，p.35-42

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

非特許文献１には、所定のナノダイヤモンドの濃度が１質量％である水潤滑剤をハイドロゲル基板とサファイア部材との間の潤滑に用いる場合に摩擦係数０.０２の低摩擦が達成され得る旨の記載がある。非特許文献２には、所定のナノダイヤモンドの濃度が４.９質量％である水潤滑剤をＳｉＣ基板とＡｌ₂Ｏ₃部材との間の潤滑に用いる場合に摩擦係数０.０９の低摩擦が達成され得る旨の記載がある。また、非特許文献２には、所定のナノダイヤモンドの濃度が０.６質量％である水潤滑剤をＳｉ₃Ｎ₄基板とＡｌ₂Ｏ₃部材との間の潤滑に用いる場合に摩擦係数０.０５の低摩擦が達成され得る旨の記載もある。

【0005】

しかしながら、非特許文献１,２に記載の技術においては、水潤滑剤への添加剤として比較的に多量のナノダイヤモンドを要する。また、非特許文献１,２に記載の技術によって達成可能とされる低摩擦の程度では、水潤滑の用途によっては充分でない場合がある。

【0006】

本発明は、以上のような事情の下で考え出されたものであり、水潤滑において低摩擦を実現するのに適した水潤滑剤組成物を提供すること、および、そのような水潤滑剤組成物が用いられている水潤滑システムを提供することを、目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１の側面によると、水潤滑剤組成物が提供される。この水潤滑剤組成物は、潤滑基剤としての水と、水素還元化ナノダイヤモンド粒子とを、少なくとも含有する。水素還元化ナノダイヤモンド粒子とは、水潤滑剤組成物中に配合されることとなるナノダイヤモンド粒子について、その配合より前のいずれかの段階で、例えば水素雰囲気下での加熱処理によって、水素還元処理を受けたナノダイヤモンドの粒子をいうものとする。この水素還元化ナノダイヤモンド粒子について、酸素含有率は好ましくは１０質量％以下、より好ましくは９.５質量％以下であり、且つ、ゼータ電位は例えばポジティブである。ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位とは、ナノダイヤモンド濃度が０.２質量％で２５℃のナノダイヤモンド水分散液におけるナノダイヤモンド粒子について測定される値とする。ナノダイヤモンド濃度０.２質量％のナノダイヤモンド分散液の調製のためにナノダイヤモンド水分散液の原液を希釈する必要がある場合には、希釈液として超純水を用いる。

【0008】

本水潤滑剤組成物は、上述のような水素還元化ナノダイヤモンド粒子を含有するところ、潤滑基剤としての水に加えて当該水素還元化ナノダイヤモンド粒子を含有する水潤滑剤組成物は、所定部材間の潤滑において摩擦係数が例えば０.０２を下回る程度に、低摩擦を実現可能であることを、本発明者らは見出した。加えて、当該水素還元化ナノダイヤモンド粒子を含有する水潤滑剤組成物は、そのナノダイヤモンド粒子濃度が比較的に低くとも、所定部材間の潤滑において摩擦係数が例えば０.０２程度以下の低摩擦を実現可能であることも、本発明者らは見出した。更に加えて、当該水素還元化ナノダイヤモンド粒子を含有する水潤滑剤組成物は、比較的に低いナノダイヤモンド粒子濃度範囲においてその濃度が低下するほど低摩擦の発現が強くなる傾向があることも、本発明者らは見出した。これらは、例えば後記の実施例の示すところである。そして、これら特異な低摩擦の発現は、本水潤滑剤組成物により潤滑がなされる摺動部材等の部材において、水と比較的に低濃度の水素還元化ナノダイヤモンド粒子とが存在する系でのトライボ化学反応によって、平滑性と濡れ性とを兼ね備えた表面が形成されることに、起因するものと考えられる。

【0009】

以上のように、本発明の第１の側面に係る水潤滑剤組成物は、水潤滑において低摩擦を実現するのに適するのである。本水潤滑剤組成物は、潤滑基剤としての水と配合される水素還元化ナノダイヤモンド粒子についてその配合量を抑制しつつ効率よく低摩擦を実現するのに適するのである。水素還元化ナノダイヤモンド粒子の配合量の抑制は、本水潤滑剤組成物の製造コスト抑制の観点から好ましい。

【0010】

本水潤滑剤組成物において、水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は、好ましくは０.１質量％以下、より好ましくは０.０１質量％以下、より好ましくは５０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１２質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１１質量ｐｐｍ以下である。本水潤滑剤組成物において、水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は、好ましくは０.５質量ｐｐｍ以上、より好ましくは０.８質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１.５質量ｐｐｍ以上である。本水潤滑剤組成物において、水の含有率は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上である。これらの構成は、水潤滑において効率よく低摩擦を実現するのに資する。

【0011】

好ましくは、水素還元化ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子（爆轟法によって生成したナノダイヤモンド粒子）の水素還元処理物である。爆轟法によると、一次粒子の粒径が１０ｎｍ以下のナノダイヤモンドを適切に生じさせることが可能である。水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は、好ましくは９ｎｍ以下、より好ましくは８ｎｍ以下、より好ましくは７ｎｍ以下、より好ましくは６ｎｍ以下である。これらの構成は、水素還元化ナノダイヤモンド粒子について、単位質量あたりの表面積を充分に確保して固体潤滑剤としての機能など添加剤機能を効率よく発揮させるうえで、好適である。

【0012】

本発明の第２の側面によると水潤滑システムが提供される。この水潤滑システムは、本発明の第１の側面に係る水潤滑剤組成物がＳｉＣ部材および／またはＳｉＯ₂部材の潤滑に用いられている。ＳｉＣ部材とは、潤滑対象の摺動表面の少なくとも一部がＳｉＣよりなる部材をいうものとする。ＳｉＯ₂部材とは、潤滑対象の摺動表面の少なくとも一部がＳｉＯ₂よりなる部材をいうものとする。このような構成の水潤滑システムは、ＳｉＣ部材および／またはＳｉＯ₂部材の水潤滑において低摩擦を実現するのに適する。このような構成の水潤滑システムは、ＳｉＣ部材および／またはＳｉＯ₂部材の水潤滑において、水潤滑剤組成物中の水素還元化ナノダイヤモンド粒子についてその配合量を抑制しつつ効率よく低摩擦を実現するのに適する。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の一の実施形態に係る水潤滑剤組成物の拡大模式図である。

【図2】図１に示す水潤滑剤組成物の製造方法の一例の工程図である。

【図3】本発明の一の実施形態に係る水潤滑システムの概念模式図である。

【図4】実施例の水潤滑剤組成物の製造過程における水素還元処理前のナノダイヤモンド粒子について測定されて得られたＦＴ-ＩＲスペクトルである。

【図5】実施例の水潤滑剤組成物の製造過程における水素還元処理後のナノダイヤモンド粒子について測定されて得られたＦＴ-ＩＲスペクトルである。

【図6】実施例の水潤滑剤組成物について行われた摩擦試験の結果を表すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0014】

図１は、本発明の一の実施形態に係る水潤滑剤組成物１０の拡大模式図である。水潤滑剤組成物１０は、潤滑基剤としての水１１と、水素還元化ナノダイヤモンド粒子たるＮＤ粒子１２と、必要に応じて加えられる他の成分とを含有する。

【0015】

水潤滑剤組成物１０における水１１は、潤滑基剤として機能する成分であるところ、水潤滑剤組成物１０における水１１の含有率は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上である。このような構成は、水潤滑剤組成物の使用に因る環境への負荷の低減や、経済的な観点から、好ましい。

【0016】

水潤滑剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２は、上述のように水素還元化ナノダイヤモンド粒子である。水素還元化ナノダイヤモンド粒子とは、水潤滑剤組成物１０中に配合されることとなるナノダイヤモンド粒子について、その配合より前のいずれかの段階で、例えば水素雰囲気下での加熱処理によって、水素還元処理を受けたナノダイヤモンドの粒子をいうものとする。水潤滑剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２の含有率ないし濃度は、本実施形態では例えば１質量％以下であり、好ましくは０.１質量％以下、より好ましくは０.０１質量％以下、より好ましくは５０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１２質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１１質量ｐｐｍ以下である。水潤滑剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２の含有率ないし濃度は、好ましくは０.５質量ｐｐｍ以上、より好ましくは０.８質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１.５質量ｐｐｍ以上である。これらの構成は、水潤滑において効率よく低摩擦を実現するのに資する。

【0017】

水潤滑剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２は、それぞれ、水素還元化ナノダイヤモンド一次粒子または水素還元化ナノダイヤモンド二次粒子であり、且つ、水潤滑剤組成物１０中にて互いに離隔してコロイド粒子として分散している。ナノダイヤモンドの一次粒子とは、粒径１０ｎｍ以下のナノダイヤモンドをいうものとする。ナノダイヤモンドの一次粒子の粒径の下限は例えば１ｎｍである。また、水潤滑剤組成物１０中のＮＤ粒子１２の粒径Ｄ５０（メディアン径）は、例えば９ｎｍ以下であり、好ましくは８ｎｍ以下、より好ましくは７ｎｍ以下、より好ましくは６ｎｍ以下である。ＮＤ粒子１２の粒径に関するこのような構成は、ＮＤ粒子１２について単位質量あたりの表面積を充分に確保して固体潤滑剤としての機能など添加剤機能を効率よく発揮させるうえで、好適である。ＮＤ粒子１２の粒径Ｄ５０は、例えば動的光散乱法によって測定することが可能である。

【0018】

樹脂組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２は、好ましくは、爆轟法ナノダイヤモンド粒子（爆轟法によって生成したナノダイヤモンド粒子）の水素還元処理物である。爆轟法によると、一次粒子の粒径が１０ｎｍ以下のナノダイヤモンドを適切に生じさせることが可能である。

【0019】

水潤滑剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２のいわゆるゼータ電位は、例えばポジティブであり、例えば３０〜５０ｍＶの正の値をとる。コロイド粒子たるＮＤ粒子１２のゼータ電位は、水潤滑剤組成物１０中でのＮＤ粒子１２の分散安定性に影響を与えるところ、当該構成は、水潤滑剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２について安定分散化や安定分散状態の維持を図るうえで、好適である。本発明において、ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位とは、ナノダイヤモンド濃度が０.２質量％で２５℃のナノダイヤモンド水分散液におけるナノダイヤモンド粒子について測定される値とする。ナノダイヤモンド濃度０.２質量％のナノダイヤモンド水分散液の調製のためにナノダイヤモンド水分散液の原液を希釈する必要がある場合には、希釈液として超純水を用いる。

【0020】

水潤滑剤組成物１０に含有されるＮＤ粒子１２の酸素含有率は、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは９.５質量％以下である。ＮＤ粒子１２の酸素含有率については元素分析の結果から知得される。

【0021】

例えば上述の爆轟法によって生成するナノダイヤモンド粒子そのものは、カルボキシ基等の含酸素官能基を表面官能基として比較的に多く有するところ、ナノダイヤモンド粒子についての上述のゼータ電位や酸素含有率は、そのような含酸素表面官能基についての水素還元処理による水素還元の程度の指標として利用することができる。本実施形態では、水素還元化ナノダイヤモンド粒子たるＮＤ粒子１２について、ゼータ電位がポジティブであり且つ酸素含有率が１０質量％以下である状態を、本発明にとって充分な水素還元処理のなされたことの指標として利用することができる。

【0022】

水潤滑剤組成物１０は、上述のような水１１およびＮＤ粒子１２に加えて他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、界面活性剤、増粘剤、カップリング剤、潤滑対象部材たる金属部材の錆止めのための防錆剤、潤滑対象部材たる非金属部材の腐食抑制のための腐食防止剤、凝固点降下剤、耐摩耗添加剤、防腐剤、着色料、および、ＮＤ粒子１２以外の固体潤滑剤が挙げられる。

【0023】

図２は、上述の水潤滑剤組成物１０を製造するための方法の一例を表す工程図である。本方法は、生成工程Ｓ１と、精製工程Ｓ２と、乾燥工程Ｓ３と、水素還元処理工程Ｓ４と、解砕前処理工程Ｓ５と、解砕工程Ｓ６と、分級工程Ｓ７とを含む。

【0024】

生成工程Ｓ１では、例えば爆轟法によって、ナノダイヤモンドを生成させる。まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体と使用爆薬とが共存する状態で、容器を密閉する。容器は例えば鉄製で、容器の容積は、例えば０.５〜４０ｍ³であり、好ましくは２〜３０ｍ³である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物を使用することができる。ＴＮＴとＲＤＸの質量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、例えば４０／６０〜６０／４０の範囲とされる。爆薬の使用量は、例えば０.０５〜２.０ｋｇである。

【0025】

生成工程Ｓ１では、次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させる。爆轟とは、化学反応に伴う爆発のうち反応の生じる火炎面が音速を超えた高速で移動するものをいう。爆轟の際、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素を原料として、爆発で生じた衝撃波の圧力とエネルギーの作用によってナノダイヤモンドが生成する。ナノダイヤモンドは、爆轟法により得られる生成物にて先ずは、隣接する一次粒子ないし結晶子の間がファンデルワールス力の作用に加えて結晶面間クーロン相互作用が寄与して非常に強固に集成し、凝着体をなす。

【0026】

精製工程Ｓ２は、本実施形態では、原料たるナノダイヤモンド粗生成物に例えば水溶媒中で強酸を作用させる酸処理を含む。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には金属酸化物が含まれやすいところ、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器等に由来するＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の酸化物である。例えば水溶媒中で所定の強酸を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる（酸処理）。この酸処理に用いられる強酸としては、鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、および王水が挙げられる。酸処理では、一種類の強酸を用いてもよいし、二種類以上の強酸を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば１〜５０質量％である。酸処理温度は例えば７０〜１５０℃である。酸処理時間は例えば０．１〜２４時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行う。沈殿液のｐＨが例えば２〜３に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。

【0027】

精製工程Ｓ２は、本実施形態では、酸化剤を用いてナノダイヤモンド粗生成物（精製終了前のナノダイヤモンド凝着体）からグラファイトを除去するための酸化処理を含む。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物にはグラファイト（黒鉛）が含まれているところ、このグラファイトは、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちナノダイヤモンド結晶を形成しなかった炭素に由来する。例えば上記の酸処理を経た後に、例えば水溶媒中で所定の酸化剤を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物からグラファイトを除去することができる（酸化処理）。この酸化処理に用いられる酸化剤としては、例えば、クロム酸、無水クロム酸、二クロム酸、過マンガン酸、過塩素酸、及びこれらの塩が挙げられる。酸化処理では、一種類の酸化剤を用いてもよいし、二種類以上の酸化剤を用いてもよい。酸化処理で使用される酸化剤の濃度は例えば３〜５０質量％である。酸化処理における酸化剤の使用量は、酸化処理に付されるナノダイヤモンド粗生成物１００重量部に対して例えば３００〜５００重量部である。酸化処理温度は例えば１００〜２００℃である。酸化処理時間は例えば１〜２４時間である。酸化処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。また、酸化処理は、グラファイトの除去効率向上の観点から、鉱酸の共存下で行うのが好ましい。鉱酸としては、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、および王水が挙げられる。酸化処理に鉱酸を用いる場合、鉱酸の濃度は例えば５〜８０質量％である。このような酸化処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行う。水洗当初の上清液は着色しているところ、上清液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。

【0028】

以上のような酸処理および溶液酸化処理を経た後であっても、爆轟法ナノダイヤモンドは、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体（二次粒子）の形態をとる。この凝着体からの一次粒子の分離を促すために、精製工程Ｓ２は、ナノダイヤモンドに対して水溶媒中で所定のアルカリおよび過酸化水素を作用させる処理（アルカリ過水処理）を含んでもよい。これにより、例えば、上述の酸処理によっても除去しきれなかった金属酸化物等がナノダイヤモンドに残存する場合に当該金属酸化物等を除去することができ、そして、ナノダイヤモンド凝着体からのナノダイヤモンド一次粒子の分離が促される。この処理に用いられるアルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化カリウム等が挙げられる。本処理において、アルカリの濃度は例えば０.１〜５質量％であり、過酸化水素の濃度は例えば１〜６質量％であり、処理温度は例えば４０〜１００℃であり、処理時間は例えば０.５〜５時間である。また、本処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。本処理を経たナノダイヤモンド含有溶液については、例えばデカンテーションによって上清を除く。そして、このデカンテーションによって得られた沈殿液のｐＨを例えば２〜３に調整した後、この沈殿液中の固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）について遠心沈降法による水洗を行う。具体的には、遠心分離装置を使用して当該沈殿液ないし懸濁液について固液分離を行う操作、その後に沈殿物と上清液とを分ける操作、および、その後に沈殿物に超純水を加えて懸濁する操作を含む一連の過程を、固形分濃度（ナノダイヤモンド濃度）を６質量％に調整したときの懸濁液の電気伝導度が例えば５０〜２００μＳ／ｃｍとなるまで、反復して行う。

【0029】

本製造方法では、次に、乾燥工程Ｓ３が行われる。具体的には、上述の水洗後のナノダイヤモンド含有溶液から例えばデカンテーションによって上清が除かれた後、残留画分について乾燥処理に付して乾燥粉体を得る。乾燥処理の手法としては、例えば、噴霧乾燥装置を使用して行う噴霧乾燥や、エバポレーターを使用して行う蒸発乾固が挙げられる。

【0030】

本製造方法においては、次に、水素還元処理工程Ｓ４が行われる。水素還元処理工程Ｓ４は、ナノダイヤモンド表面に水素還元を生じさせるための処理、即ち、上述のようにして得られるナノダイヤモンド表面に存在し得るカルボキシ基等の含酸素官能基を還元して水素終端構造を形成するための処理である。本工程では、乾燥工程Ｓ３を経て得られるナノダイヤモンドの粉体について、ガス雰囲気炉を使用して、水素雰囲気下にて加熱する。具体的には、ガス雰囲気炉内にナノダイヤモンド粉体が配され、当該炉に対して水素含有ガス（水素の他には不活性ガスを含む）が供給ないし通流され、加熱温度として設定された温度条件まで当該炉内が昇温されて水素還元処理が実施される。この水素還元処理において、水素含有ガスの水素濃度は例えば０.１〜９９.９体積％であり、加熱温度は例えば３００〜１０００℃であり、加熱時間は例えば１〜７２時間である。本工程により、水素還元化ナノダイヤモンドが得られる。そして、ナノダイヤモンドにおける水素還元化の有無および程度についは、当該ナノダイヤモンドに関する、ゼータ電位測定、元素分析によって知得される酸素含有率の値、およびＦＴ−ＩＲ分析によって、確認することが可能である。

【0031】

本製造方法においては、次に、解砕前処理工程Ｓ５が行われる。具体的には、上述の水素還元処理工程Ｓ４を経て得られる水素還元化ナノダイヤモンド粉体を超純水に分散させて水素還元化ナノダイヤモンド含有のスラリーを調製した後、当該スラリーについて、遠心沈降法による水洗および／またはｐＨ調整試薬の添加によって、電気伝導度やｐＨを調整する。本工程にて、当該スラリーの電気伝導度は、固形分濃度１質量％あたりで例えば３０〜１００μＳ/ｃｍとされ、当該スラリーのｐＨは例えば４〜９とされる。

【0032】

本製造方法においては、次に、解砕工程Ｓ６が行われる。以上のような一連の過程を経て得られる水素還元化ナノダイヤモンドは、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体（二次粒子）の形態をとる。この凝着体から多くの一次粒子を分離させるため、解砕工程Ｓ６が行われる。具体的には、上述のようにして電気伝導度およびｐＨの調整された水素還元化ナノダイヤモンド含有スラリーが解砕処理に付される。解砕処理は、例えば、高剪断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、またはコロイドミルを使用して行うことができる。これらを組み合わせて解砕処理を実施してもよい。効率性の観点からはビーズミルを使用するのが好ましい。このような解砕工程Ｓ６を経ることによって、コロイド粒子として分散する水素還元化ナノダイヤモンドの一次粒子を含有する水分散液を得ることができる。

【0033】

本製造方法においては、次に、分級工程Ｓ７が行われる。例えば分級装置を使用して、遠心分離を利用した分級操作によって水素還元化ナノダイヤモンド水分散液から粗大粒子を除去することができる。本工程の後、水素還元化ナノダイヤモンド水分散液について、必要に応じて、濃度の調整や、ｐＨの調製、上述の他の成分の添加を行う。

【0034】

以上のようにして、潤滑基剤としての水１１および水素還元化ナノダイヤモンド粒子たるＮＤ粒子１２を少なくとも含有する上述の水潤滑剤組成物１０を製造することができる。

【0035】

水潤滑剤組成物１０は、上述のような水素還元化ナノダイヤモンド粒子たるＮＤ粒子１２を含有するところ、潤滑基剤としての水１１に加えてＮＤ粒子１２を含有する水潤滑剤組成物１０は、所定部材間の潤滑において摩擦係数が例えば０.０２を下回る程度に、低摩擦を実現可能であることを、本発明者らは見出した。加えて、水素還元化ナノダイヤモンド粒子たるＮＤ粒子１２を含有する水潤滑剤組成物１０は、そのナノダイヤモンド粒子濃度が比較的に低くとも、所定部材間の潤滑において摩擦係数が例えば０.０２程度以下の低摩擦を実現可能であることも、本発明者らは見出した。更に加えて、水素還元化ナノダイヤモンド粒子たるＮＤ粒子１２を含有する水潤滑剤組成物１０は、比較的に低いナノダイヤモンド粒子濃度範囲においてその濃度が低下するほど低摩擦の発現が強くなる傾向があることも、本発明者らは見出した。これらは、例えば後記の実施例の示すところである。そして、これら特異な低摩擦の発現は、水潤滑剤組成物１０により潤滑がなされる摺動部材等の部材において、水１１と比較的に低濃度のＮＤ粒子１２とが存在する系でのトライボ化学反応によって、平滑性と濡れ性とを兼ね備えた表面が形成されることに、起因するものと考えられる。

【0036】

このような水潤滑剤組成物１０は、水潤滑において低摩擦を実現するのに適する。水潤滑剤組成物１０は、潤滑基剤としての水１１と配合されるＮＤ粒子１２についてその配合量を抑制しつつ効率よく低摩擦を実現するのに適する。ＮＤ粒子１２の配合量の抑制は、水潤滑剤組成物１０の製造コスト抑制の観点から好ましい。

【0037】

水潤滑剤組成物１０において、水１１の含有率は、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上である。水潤滑剤組成物１０におけるＮＤ粒子１２の含有率は、好ましくは０.１質量％以下、より好ましくは０.０１質量％以下、より好ましくは５０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは２０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１２質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１１質量ｐｐｍ以下であり、且つ、好ましくは０.５質量ｐｐｍ以上、より好ましくは０.８質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１.５質量ｐｐｍ以上である。これらの構成は、水潤滑剤組成物１０による水潤滑において効率よく低摩擦を実現するのに資する。

【0038】

図３は、本発明の一の実施形態に係る水潤滑システム２０の概念模式図である。水潤滑システム２０は、複数の部材２１および水潤滑剤組成物１０を含む構成を備える。複数の部材２１は、相対運動をして相互作用しあう表面（摺動表面）を有する。複数の部材２１は、例えばＳｉＣ部材および／またはＳｉＯ₂部材を含む。ＳｉＣ部材とは、潤滑対象の摺動表面の少なくとも一部がＳｉＣよりなる部材をいうものとする。ＳｉＯ₂部材とは、潤滑対象の摺動表面の少なくとも一部がＳｉＯ₂よりなる部材をいうものとする。水潤滑剤組成物１０は、上述のように水１１およびＮＤ粒子１２を少なくとも含有し、複数の部材２１の摺動表面における潤滑に用いられている。このような構成の水潤滑システム２０は、水潤滑剤組成物１０を用いて部材２１間の低摩擦を実現するのに適する。このような水潤滑システム１０は、例えば、医療機器部品の潤滑や半導体製造装置部品の潤滑に有用である。

【実施例】

【0039】

以下のような精製工程、乾燥工程、水素還元処理工程、解砕前処理工程、解砕工程、および分級工程を経て、水潤滑剤組成物の原液を作製した。

【0040】

精製工程では、まず、ナノダイヤモンド粗成生物に対して酸処理を行った。具体的には、ナノダイヤモンド粗生成物たる空冷式爆轟法ナノダイヤモンド煤（ナノダイヤモンド一次粒子の粒径は４〜６ｎｍ，株式会社ダイセル製）２００ｇと２Ｌの１０質量％塩酸とを混合して得られたスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この酸処理における加熱温度は８５〜１００℃である。次に、当該スラリーについて、冷却後、デカンテーションによって固形分（ナノダイヤモンド凝着体と煤を含む）の水洗を行った。沈殿液のｐＨが低ｐＨ側から２に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。

【0041】

次に、精製工程の酸化処理を行った。具体的には、デカンテーション後の沈殿液に、２Ｌの６０質量％硫酸水溶液と２Ｌの５０質量％クロム酸水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で５時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は１２０〜１４０℃である。次に、当該スラリーについて、冷却後、デカンテーションによって固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行った。水洗当初の上清液は着色しているところ、上清液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。この水洗後の沈殿液に含まれているナノダイヤモンド凝着体について、粒径Ｄ５０（メディアン径）は２μｍであった。

【0042】

次に、精製工程のアルカリ過水処理を行った。具体的には、酸化処理後のデカンテーションによって得られた沈殿液に、１Ｌの１０質量％水酸化ナトリウム水溶液と１Ｌの３０質量％過酸化水素水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この処理における加熱温度は５０〜１０５℃である。アルカリ過水処理を経たスラリーについては、冷却後、デカンテーションによって上清を除いて沈殿液を得た。そして、当該沈殿液について塩酸を加えてｐＨを２.５に調整した後、当該沈殿液中の固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）について遠心沈降法による水洗を行った。具体的には、遠心分離装置を使用して当該沈殿液ないし懸濁液について固液分離を行う操作、その後に沈殿物と上清液とを分ける操作、および、その後に沈殿物に超純水を加えて懸濁する操作を含む一連の過程を、固形分濃度（ナノダイヤモンド濃度）６質量％に調整したときの懸濁液の電気伝導度が５６μＳ／ｃｍとなるまで、反復して行った。このような水洗後の溶液のｐＨは４.３であった。

【0043】

次に、乾燥工程を行った。具体的には、上述のアルカリ過水処理を経て得られたナノダイヤモンド含有液１０００ｍＬを、噴霧乾燥装置（商品名「スプレードライヤー Ｂ-２９０」，日本ビュッヒ株式会社製）を使用して噴霧乾燥に付した。これにより、５０ｇのナノダイヤモンド粉体を得た。

【0044】

このような乾燥工程までを経たナノダイヤモンドについて、元素分析装置（商品名「ＪＭ１０」，株式会社ジェイ・サイエンス製）を使用して元素分析を行ったところ、炭素元素、水素元素、窒素元素、および酸素元素の総量に占める割合について、炭素元素は８０.５質量％、水素元素は１.４質量％、窒素元素は２.３質量％、酸素元素は１５.８質量％であった。乾燥工程までを経たナノダイヤモンドについて、後記のようにしてゼータ電位を測定したところ、−４７ｍＶ（ｐＨ７）であった。また、乾燥工程までを経たナノダイヤモンドについて、後記のようにしてＦＴ-ＩＲ測定を行ったところ、図４に示すＦＴ-ＩＲスペクトルが得られた。図４のＦＴ-ＩＲスペクトルにおいて、横軸は測定に係る波数（ｃｍ^-1）を表し、縦軸は測定に係る透過率（％）を表す。

【0045】

次に、ガス雰囲気炉（商品名「ガス雰囲気チューブ炉 ＫＴＦ０４５Ｎ１」，光洋サーモシステム株式会社製）を使用して水素還元処理工程を行った。具体的には、上述のようにして得られたナノダイヤモンド粉体５０ｇをガス雰囲気炉の管状炉内に静置し、管状炉内を減圧し、１０分間放置した後、アルゴンガスを用いて管状炉内をパージした。前記の減圧操作からアルゴンパージまでの過程を繰り返して合計３回行い、アルゴンガスを管状炉内に通流させ続けた。このようにして、炉内をアルゴン雰囲気に置換した。この後、通流ガスをアルゴンから水素（純度９９.９９体積％以上）へと切り替えて当該水素ガスの流量を４Ｌ/分とし、３０分間、水素ガスを管状炉内に通流させ続けた。そして、炉内を、２時間かけて６００℃まで昇温した後、５時間にわたり６００℃に保持した。加熱を停止した後は、自然冷却した。炉内温度が室温に至った後、通流ガスを水素からアルゴンに切り替え、アルゴンガスを管状炉内に１０時間通流させた。アルゴンガスの通流を停止し、３０分間静置した後、炉内からナノダイヤモンド粉体を回収した。回収されたナノダイヤモンド粉体は４４ｇであった。

【0046】

このような水素還元処理工程までを経たナノダイヤモンドについて、元素分析装置（商品名「ＪＭ１０」，株式会社ジェイ・サイエンス製）を使用して元素分析を行ったところ、炭素元素、水素元素、窒素元素、および酸素元素の総量に占める割合について、炭素元素は８６.７質量％、水素元素は１.５質量％、窒素元素は２.３質量％、酸素元素は９.５質量％であった。また、水素還元処理工程までを経たナノダイヤモンドについて、後記のようにしてＦＴ-ＩＲ測定を行ったところ、図５に示すＦＴ-ＩＲスペクトルが得られた。図５のＦＴ-ＩＲスペクトルにおいて、横軸は測定に係る波数（ｃｍ^-1）を表し、縦軸は測定に係る透過率（％）を表す。

【0047】

次に、解砕前処理工程を行った。具体的には、まず、水素還元処理工程を経て得られた水素還元化ナノダイヤモンド粉体５.６ｇに超純水を加えて２８０ｇの懸濁液を得て、当該懸濁液を室温にてスターラーによって１時間撹拌することによってスラリーを得た。次に、当該スラリーについて遠心沈降法による洗浄を行った。具体的には、当該スラリーについて、２００００×ｇで１０分間の遠心分離によって固液分離を図った後、上清を除去した。次に、上清除去後の沈殿物に超純水を加えて２８０ｇの懸濁液を得て、当該懸濁液を室温にてスターラーによって１時間撹拌することによってスラリーを得た。次に、超音波照射器（商品名「超音波洗浄機 ＡＳ−３」，アズワン（ＡＳ ＯＮＥ）社製）を使用して、当該スラリーに対して２時間の超音波洗浄処理を行った。これによって得られたスラリーについて、電気伝導度は３５μＳ/ｃｍであり、ｐＨは９.４１であった。

【0048】

次に、上述の解砕前処理工程にて得られたスラリー２８０ｇについて、ビーズミリング装置（商品名「ビーズミルＲＭＢ」，アイメックス株式会社製）を使用して、ビーズミリングによる解砕工程を行った。本工程においては、解砕メディアとして直径３０μｍのジルコニアビーズを用い、ミル容器内のスラリー２８０ｇへのジルコニアビーズ投入量は２８０ｍｌとし、ミル容器内で回転駆動される回転翼の周速は８ｍ/秒であり、ミリング時間は２時間とした。

【0049】

次に、分級工程を行った。具体的には、上述の解砕工程を経たスラリーから、遠心分離を利用した分級操作（２００００×ｇ，１０分間）によって粗大粒子を除去した。以上のようにして、潤滑基剤としての水に水素還元化ナノダイヤモンド粒子が分散する水潤滑剤組成物の原液を作製した。この水潤滑剤組成物における水素還元化ナノダイヤモンド粒子について、その濃度（水潤滑剤組成物の固形分濃度）は１.４質量％であり、粒径Ｄ５０（メディアン径）は６.０ｎｍであり、電気伝導度は７０μＳ/ｃｍであり、ｐＨは７.８であり、ゼータ電位は＋４８ｍＶであった。

【0050】

〔実施例１〜６〕
以上のようにして作製した水潤滑剤組成物原液を超純水で希釈して、実施例１の水潤滑剤組成物（固形分濃度１質量％）、実施例２の水潤滑剤組成物（固形分濃度０.１質量％）、実施例３の水潤滑剤組成物（固形分濃度０.０１質量％）、実施例４の水潤滑剤組成物（固形分濃度０.００５質量％、即ち５０質量ｐｐｍ）、実施例５の水潤滑剤組成物（固形分濃度０.００１質量％、即ち１０質量ｐｐｍ）、および実施例６の水潤滑剤組成物（固形分濃度０.０００１質量％、即ち１質量ｐｐｍ）を調製した。

【0051】

〈摩擦試験〉
実施例１〜６の水潤滑剤組成物ごとに、炭化ケイ素製のディスク基板（直径３０ｍｍ，厚さ４ｍｍ）と炭化ケイ素製のボール（直径８ｍｍ）との間の潤滑に用いられた場合の摩擦係数を調べるための摩擦試験を行った。この摩擦試験は、ボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して行った。具体的には、試験開始時にディスク基板表面に４００μｌの水潤滑剤組成物を滴下し、当該ディスク基板表面にボールを当接させつつディスク基板を回転させた。これにより、ボールは、相対的に、ディスク基板表面を滑動することとなる。この摩擦試験において、試験温度は室温とし、ディスク基板表面に対するボールの荷重は１０Ｎとし、ディスク基板表面におけるボールの滑り速度は１００ｍｍ/秒とし、ディスク基板表面におけるボールの相対的な滑り総距離は１００ｍとし、滑り距離９０〜１００ｍにおける摩擦係数の平均値を各水潤滑剤組成物の摩擦係数（μ）として得た。実施例１〜６の各水潤滑剤組成物の示した摩擦係数（μ）は、０.１９（実施例１）、０.１６（実施例２）、０.０９４（実施例３）、０.０５９（実施例４）、０.０１１（実施例５）、および０.０２１（実施例６）であった。これらの結果を図６のグラフにまとめる。図６のグラフにおいて、横軸は、自然対数目盛で水潤滑剤組成物の固形分濃度（質量％）を表し、縦軸は、測定に係る摩擦係数（μ）を表す。また、実施例１〜６の代わりに純水を用いたこと以外は同様の手法および条件で摩擦試験を行ったところ、摩擦係数（μ）は０.２１を示した。

【0052】

〈ナノダイヤモンド濃度〉
ナノダイヤモンド分散液中のナノダイヤモンド含有量は、秤量した分散液３〜５ｇの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物（粉体）について精密天秤によって秤量した値とに基づき、算出した。

【0053】

〈メディアン径〉
ナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンドの粒径Ｄ５０（メディアン径）は、スペクトリス社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、動的光散乱法（非接触後方散乱法）によって測定した。測定に付されたナノダイヤモンド分散液は、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度が０.５〜２.０質量％となるように超純水で希釈した後に、超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。

【0054】

〈ゼータ電位〉
ナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンドのゼータ電位は、スペクトリス社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した。測定に付されたナノダイヤモンド分散液は、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度が０.２質量％となるように超純水で希釈した後に、超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。ゼータ電位測定温度は２５℃である。また、測定に付されたナノダイヤモンド分散液のｐＨは、ｐＨ試験紙（商品名「スリーバンドｐＨ試験紙」，アズワン株式会社製）を使用して確認した。

【0055】

〈ＦＴ-ＩＲ分析〉
上述の水素還元処理工程前のナノダイヤモンド試料および水素還元処理工程を経た後のナノダイヤモンド試料のそれぞれについて、ＦＴ-ＩＲ装置（商品名「Spectrum400型FT-IR」，株式会社パーキンエルマージャパン製）を使用して、フーリエ変換赤外分光分析（ＦＴ-ＩＲ）を行った。本測定においては、測定対象たる試料を真空雰囲気下で１５０℃に加熱しつつ赤外吸収スペクトルを測定した。真空雰囲気下の加熱は、エス・ティ・ジャパン社製のModel-HC900型HeatChamberとTC-100WA型Thermo Controllerとを併用して実現した。

【0056】

［評価］
上述の元素分析の結果によると、ナノダイヤモンド粒子における酸素元素の割合については、水素還元処理工程前には１５.８質量％であったものが、水素還元処理工程後には１０質量％を下回る９.５質量％となった。また、ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位については、水素還元処理工程前には−４７ｍＶでネガティブであったものが、水素還元処理工程後には＋４８ｍＶとポジティブとなった。加えて、図４および図５に示す両ＦＴ-ＩＲスペクトルの比較から、Ｃ＝Ｏ伸縮振動に帰属される１７８０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₁（図４）は、ナノダイヤモンド粒子が水素還元処理を経ることによって消失していることが判る。吸収Ｐ₁のこのような消失により、図５のＦＴ-ＩＲスペクトルでは、Ｃ＝Ｃ伸縮振動に帰属される１７３０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₂が明確に確認可能となっている。更に加えて、両ＦＴ-ＩＲスペクトルの比較から、メチレン基のＣＨ伸縮振動に帰属される２８７０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₃（図５）および２９４０ｃｍ^-1付近の吸収Ｐ₄（図５）は、ナノダイヤモンド粒子が水素還元処理を経ることによって特徴的な吸収として現れることとなったことが判る。これらより、上述の水素還元処理工程においては、ナノダイヤモンド表面において充分に水素還元が進行したこと、即ち、ナノダイヤモンド表面に存在し得るカルボキシ基等の含酸素官能基が還元されて水素終端構造の形成が充分に進行したことが判る。そして、このような水素還元化ナノダイヤモンド粒子を含有する実施例１〜６の水潤滑剤組成物は、上述の摩擦試験において、図６のグラフにまとめる摩擦係数（μ）を示した。具体的には、実施例５の水潤滑剤組成物は、水素還元化ナノダイヤモンド濃度が０.００１質量％すなわち１０質量ｐｐｍという超低濃度において、上述のように摩擦係数０.０１１という超低摩擦を実現した。実施例６の水潤滑剤組成物は、水素還元化ナノダイヤモンド濃度が０.０００１質量％すなわち１質量ｐｐｍという超低濃度において、上述のように摩擦係数０.０２１という超低摩擦を実現した。そして、実施例１〜５の水潤滑剤組成物は、ナノダイヤモンド粒子濃度について比較的に低い０.００１質量％〜１質量％の範囲においてその濃度が低下するほど低摩擦の発現が強くなる傾向があった。

【0057】

以上のまとめとして、本発明の構成およびそのバリエーションを以下に付記として列記する。

【0058】

〔付記１〕潤滑基剤としての水と、
水素還元化ナノダイヤモンド粒子とを含む、水潤滑剤組成物。
〔付記２〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.１質量％以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記３〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.０１質量％以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記４〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は５０質量ｐｐｍ以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記５〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は２０質量ｐｐｍ以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記６〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は１５質量ｐｐｍ以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記７〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は１２質量ｐｐｍ以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記８〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は１１質量ｐｐｍ以下である、付記１に記載の水潤滑剤組成物。
〔付記９〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.５質量ｐｐｍ以上である、付記１から８のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１０〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は０.８質量ｐｐｍ以上である、付記１から８のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１１〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は１質量ｐｐｍ以上である、付記１から８のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１２〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の含有率は１.５質量ｐｐｍ以上である、付記１から８のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１３〕前記水の含有率は９０質量％以上である、付記１から１２のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１４〕前記水の含有率は９５質量％以上である、付記１から１２のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１５〕前記水の含有率は９９質量％以上である、付記１から１２のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１６〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物である、付記１から１５のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１７〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は９ｎｍ以下である、付記１から１６のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１８〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は８ｎｍ以下である、付記１から１６のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記１９〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は７ｎｍ以下である、付記１から１６のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記２０〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のメディアン径は６ｎｍ以下である、付記１から１６のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記２１〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はポジティブである、付記１から２０のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記２２〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の酸素含有率は１０質量％以下である、付記１から２１のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記２３〕前記水素還元化ナノダイヤモンド粒子の酸素含有率は９.５質量％以下である、付記１から２１のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物。
〔付記２４〕付記１から２３のいずれか一つに記載の水潤滑剤組成物がＳｉＣ部材および／またはＳｉＯ₂部材の潤滑に用いられている、水潤滑システム。

【符号の説明】

【0059】

１０ 水潤滑剤組成物
１１ 水
１２ ＮＤ粒子（水素還元化ナノダイヤモンド粒子）
２０ 水潤滑システム
２１ 部材
Ｓ１ 生成工程
Ｓ２ 精製工程
Ｓ３ 乾燥工程
Ｓ４ 水素還元処理工程
Ｓ５ 解砕前処理工程
Ｓ６ 解砕工程
Ｓ７ 分級工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】