特許 6889632 配合率決定方法、及び、コークスの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6889632

(24)【登録日】2021年5月25日

(45)【発行日】2021年6月18日

(54)【発明の名称】配合率決定方法、及び、コークスの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C10B 57/04 20060101AFI20210607BHJP

【ＦＩ】

   C10B57/04

【請求項の数】3

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2017-152206(P2017-152206)

(22)【出願日】2017年8月7日

(65)【公開番号】特開2019-31594(P2019-31594A)

(43)【公開日】2019年2月28日

【審査請求日】2020年3月27日

(73)【特許権者】

【識別番号】000156961

【氏名又は名称】関西熱化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000729

【氏名又は名称】特許業務法人 ユニアス国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】木村 雄貴

(72)【発明者】

【氏名】西端 裕子

【審査官】 上坊寺 宏枝

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−２４６５９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−０６９１９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−０６９１９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−０４０１９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｂ ５７／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

低収縮炭材を含む複数種の単味炭の配合率決定方法であって、
下記手順（ａ）〜（ｃ）により得られるＤｐ、初期粒径Ｄｐ_０、Ｄ（Ｄｐ）を式（１）に示すＧａｕｄｉｎ−Ｍｅｌｏｙ−Ｈａｒｒｉｓ粒度分布式に適用した際に決定される係数αが、１．７〜３．０の範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する工程Ａを含むことを特徴とする配合率決定方法。

【数1】

（ここで、α、及び、γは係数である。）
手順（ａ）：複数種の単味炭を配合した装入炭を乾留し、コークスを作製する。
手順（ｂ）：コークスの初期粒径Ｄｐ_０を規定する。
手順（ｃ）：スタビライズ後のコークスについて篩分けをし、各篩目Ｄｐ（ｍｍ）の篩上に残った重量％Ｄ（Ｄｐ）を得る。

【請求項2】

前記低収縮炭材は、粉コークスであることを特徴とする請求項１に記載の配合率決定方法。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合して装入炭を得る工程Ｘ、及び、
前記工程Ｘにより得られた装入炭を乾留してコークスを得る工程Ｙ
を含むことを特徴とするコークスの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、配合率決定方法、及び、コークスの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

製鉄原料として用いられるコークスは、高炉内での通気性を確保するため、高強度であり、かつ、ある程度の粒径を有することが求められる。

【0003】

一般的に、低収縮炭材を石炭に配合すると、得られるコークスの強度は低下する一方で、コークス粒径が向上することが知られている。

【0004】

そこで、特許文献１では、低収縮炭材のコークス表面破壊粉砕率への影響度やコークス粒度への影響度を加味して配合調整することにより、コークス粒径拡大とコークス強度の維持との両立を図ろうとしている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１１−２６５１４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

一方、近年では、高炉内での通気性をより確保できるコークスが求められている。

【0007】

本発明は上述した課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、高炉内での通気性をより確保することが可能なコークスを製造するための単味炭の配合率決定方法を提供することにある。また、高炉内での通気性をより確保することが可能なコークスの製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

コークスは、炉により焼成されてコークス塊として得られ、その後、消火や搬送等の工程を経て粉砕されていく。すなわち、スタビライズを受ける。ここで、コークス粒径とは、所定の工程を経た後のある程度粉砕された状態でのコークスの粒径をいう。

【0009】

本発明者らは、高炉内での通気性をより確保できるコークスについて鋭意検討を行った。その結果、コークス原料として添加する低収縮炭材の添加量や性状（例えば、粒径）に応じて、コークス塊から一定のスタビライズを受けたコークスの割れ方に異方性が生じることを発見した。そして、割れ方の異方性が大きければ、当該コークスは、高炉内での通気性確保に、より大きく貢献すると推察した。また、割れ方の異方性が特定範囲内であれば、コークス強度低下が少ない一方で、平均粒径の向上が著しいことを見出した。以上の知見に基づき、本発明を完成するに至った。

【0010】

本発明に係る配合率決定方法は、低収縮炭材を含む複数種の単味炭の配合率決定方法であって、
下記手順（ａ）〜（ｃ）により得られるＤｐ、初期粒径Ｄｐ_０、Ｄ（Ｄｐ）を式（１）に示すＧａｕｄｉｎ−Ｍｅｌｏｙ−Ｈａｒｒｉｓ粒度分布式に適用した際に決定される係数αが、特定範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する工程Ａを含むことを特徴とする。

【0011】

【数1】

（ここで、α、及び、γは係数である。）

【0012】

手順（ａ）：複数種の単味炭を配合した装入炭を乾留し、コークスを作製する。
手順（ｂ）：コークスの初期粒径Ｄｐ_０を規定する。
手順（ｃ）：スタビライズ後のコークスについて篩分けをし、各篩目Ｄｐ（ｍｍ）の篩上に残った重量％Ｄ（Ｄｐ）を得る。

【0013】

係数αは、割れ方の異方性を表す係数である。具体的に、係数αが大きいほど、割れ方の異方性は小さくなり、係数αが小さいほど、割れ方の異方性は大きくなる。
前記構成によれば、係数αが、特定範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する。つまり、コークス強度低下が許容される程度に少なく、且つ、平均粒径の向上が得られる範囲内でなるべく係数αの小さい値を採用すれば、割れ方の異方性が大きくなるため、高炉内での通気性をより確保できるコークスを製造可能な配合率を決定することができる。
なお、係数αがどの範囲内であれば、コークス強度低下が許容される程度に少ないかは、配合する単味炭の種類等に応じて変化し得るが、その下限値は、要求されるコークスの仕様等に応じて適宜決定できる。

【0014】

前記構成において、前記工程Ａは、前記係数αが、１．７〜３．０の範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する工程であることが好ましい。

【0015】

本発明者らの検討によれば、一般的に、低収縮炭材を配合しない場合の係数αは、３前後であった。一方、コークス強度低下が顕著となる係数αは、１．５前後であった。そこで、前記係数αを１．７以上とすれば、コークス強度の大幅な低下が抑制される。一方で、前記係数αを３．０以下とすれば、割れ方の異方性をある程度大きくすることが可能となる。

【0016】

前記構成において、前記低収縮炭材は、粉コークスであることが好ましい。

【0017】

粉コークスは、低収縮炭材のなかでも収縮率が比較的低い。従って、周囲の炭との収縮率の差が大きくなるため、大亀裂が発生する前に微小亀裂が発生し応力が緩和される。その結果、より好適に粒径向上の効果が得られやすい点で優れる。

【0018】

また、本発明に係るコークスの製造方法は、
前記配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合して装入炭を得る工程Ｘ、及び、
前記工程Ｘにより得られた装入炭を乾留してコークスを得る工程Ｙ
を含むことを特徴とする。

【0019】

前記構成によれば、前記配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合してコークスを得る。従って、高炉内での通気性をより確保することが可能なコークスが得られる。

【発明の効果】

【0020】

本発明によれば、高炉内での通気性をより確保することが可能なコークスを製造するための単味炭の配合率決定方法を提供することができる。また、高炉内での通気性をより確保することが可能なコークスの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】製造例１の係数αを求めるためのグラフである。

【図2】製造例１〜製造例６について、係数αと添加した粉コークスの平均粒径との関係を示すグラフである。

【図3】製造例１〜製造例６について、係数αとコークス強度ＤＩとの関係を示すグラフである。

【図4】製造例１〜製造例６について、係数αと得られるコークスの平均粒径との関係を示すグラフである。

【図5】製造例７〜製造例１１について、係数αと添加した粉コークスの割合との関係を示すグラフである。

【図6】製造例７〜製造例１１について、係数αとコークス強度ＤＩとの関係を示すグラフである。

【図7】製造例７〜製造例１１について、係数αと得られるコークスの平均粒径との関係を示すグラフである。

【図8】亀裂確認用コークスを模式的に示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、まず、本実施形態に係る配合率決定方法について説明し、その後、本実施形態に係るコークスの製造方法について説明する。

【0023】

本実施形態に係る配合率決定方法は、低収縮炭材を含む複数種の単味炭の配合率決定方法であって、
下記手順（ａ）〜（ｃ）により得られるＤｐ、初期粒径Ｄｐ_０、Ｄ（Ｄｐ）を式（１）に示すＧａｕｄｉｎ−Ｍｅｌｏｙ−Ｈａｒｒｉｓ粒度分布式に適用した際に決定される係数αが、特定範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する工程Ａを含む。

【0024】

【数2】

（ここで、α、及び、γは係数である。）

【0025】

手順（ａ）：複数種の単味炭を配合した装入炭を乾留し、コークスを作製する。
手順（ｂ）：コークスの初期粒径Ｄｐ_０を規定する。
手順（ｃ）：スタビライズ後のコークスについて篩分けをし、各篩目Ｄｐ（ｍｍ）の篩上に残った重量％Ｄ（Ｄｐ）を得る。

【0026】

［手順（ａ）］
手順（ａ）では、低収縮炭材を含む複数種の単味炭を配合した装入炭を乾留し、コークスを作製する。コークスのサイズとしては、特に限定されない。操業時と同等の条件で試験を行う観点では、４５０ｍｍ径程度が好ましい。４５０ｍｍ径程度の試験用コークスは、例えば、可動壁炉を用いて作製することができる。一方、試験を容易に行う観点では、３００ｍｍ径程度が好ましい。３００ｍｍ径程度の試験用コークスは、例えば、缶容器を用いて作製することができる。

【0027】

低収縮炭材とは、高温ジラトメーターで測定した際の１０００℃における収縮率が石炭よりも小さい炭材をいう。低収縮炭材は、コークス粒径の拡大や割れ方の異方性を大きくするのに寄与する。前記収縮率は、１０％以下であることが好ましく、５％以下であることがより好ましい。前記収縮率は、具体的には、実施例記載の方法により測定される値である。

【0028】

低収縮炭材を添加すると、割れ方の異方性が大きくなる理由として、本発明者らは、以下のように推察している。低収縮炭材（不活性物質）を添加すると、不活性物質の添加されている箇所において熱収縮差により生じる応力が緩和される。この応力緩和は、小さな亀裂の発生に対しては、有効であるが、大きな亀裂の発生に対しては、抑制しきれないと想定される。そのため、不活性物質の添加による効果は、比較的小さな亀裂に対しての方が大きいと考えられる。ここで、一般的に、コークス塊に亀裂が入る際には、乾留方向（縦方向）に大きな亀裂（縦亀裂）が入るに対して、横方向には小さな亀裂（横亀裂）が多く入る傾向にある。以上より、小さな亀裂が多い横亀裂の方が不活性物質による亀裂抑制効果を受けやすく、横亀裂の減少割合が多くなることで、縦亀裂と横亀裂とのバランスが変化し、割れ方の異方性が大きくなる。

【0029】

前記低収縮炭材の具体例としては、粉コークス、無煙炭、黒鉛、石油コークス、炭素繊維等が挙げられる。なかでも、粉コークスが好ましい。粉コークスは、低収縮炭材のなかでも収縮率が比較的低い。従って、周囲の石炭との収縮率の差が大きくなるため、大亀裂が発生する前に微小亀裂が発生し応力が緩和される。その結果、より好適に粒径向上の効果が得られやすい点で優れる。

【0030】

コークスを作製するための各種条件（乾留温度、乾留時間等）は、係数αを求めるのに適切な範囲内において、特に限定されず、適宜設定可能である。例えば、実施例記載の方法を採用することができる。

【0031】

［手順（ｂ）］
手順（ｂ）では、「手順（ａ）で作製したコークスの初期粒径Ｄｐ_０を規定する。例えば、実操業では、窯から押し出された直後のコークス幅、すなわちコークス炉の炉幅を初期粒径Ｄｐ_０とする。また、缶容器を用いて試験用コークスを作製した場合には、缶容器の辺のうち、焼成炉の熱がかかる方向に対して平行な一辺の長さを初期粒径Ｄｐ_０とする。また、可動壁炉を用いて試験用コークスを作製した場合も同様とする。

【0032】

［手順（ｃ）］
後述するα計算の前処理として、前記コークスを所定の方法で粉砕する。粉砕の方法としては、特に限定されないが、実炉では窯口から高炉に至る過程での消火や搬送等のスタビライズを想定する。また、試験では実炉に投入される径となる程度にスタビライズされる条件を想定して決定すればよい。例えば、実施例記載の方法を採用することができる。
手順（ｃ）では、スタビライズ後のコークスについて篩分けをし、各篩目Ｄｐ（ｍｍ）の篩上に残った重量％Ｄ（Ｄｐ）を得る。Ｄ（Ｄｐ）を得る方法は、特に限定されないが、例えば、実施例記載のように、篩目５０ｍｍ、３８ｍｍ、２５ｍｍ、及び、１５ｍｍの篩で篩分けをして、各篩目Ｄｐ（ｍｍ）の篩上に残った重量％Ｄ（Ｄｐ）を得る。ただし、本発明において篩分けの方法はこの例に限定されない。例えば、各篩目の大きさはこの例に限定されず、適宜設定できる。また、篩分けする篩の数もこの例に限定されず、適宜設定できる。ただし、実施例記載の方法を採用すれば、得られる係数αと割れ方の異方性との相関がよりよいため、好ましい。

【0033】

工程Ａでは、上記手順（ｂ）で規定した初期粒径Ｄｐ_０と、上記手順（ｃ）で得られたＤｐ及びＤ（Ｄｐ）とからから、Ｇａｕｄｉｎ−Ｍｅｌｏｙ−Ｈａｒｒｉｓ粒度分布式を用いて係数αを求める。係数αは、例えば、実施例記載の方法で求めることができる。

【0034】

次に、得られた係数αが、特定範囲内であるか否かを判断する。得られた係数αが、特定範囲内であれば、手順（ａ）で配合した配合率を、特定の配合率として決定する。

【0035】

一方、得られた係数αが、特定範囲内になければ、配合率を変更し、手順（ａ）〜（ｃ）を再び行う。この際、配合率の変更は、係数αが特定範囲内となる方向（特定範囲に近づく方向）に配合率を変更する。例えば、係数αの値を下げたい場合は、低収縮炭材の添加量を増やす等の変更を行う。以上の操作を繰り返し、得られた係数αが、特定範囲内となった時点で、最後に手順（ａ）で配合した配合率を、特定の配合率として決定する。

【0036】

前記特定範囲は、１．７〜３．０であることが好ましい。すなわち、前記工程Ａは、前記係数αが、１．７〜３．０の範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する工程であることが好ましい。

【0037】

本発明者らの検討によれば、一般的に、低収縮炭材を配合しない場合の係数αは、３前後であった。一方、コークス強度低下が顕著となる係数αは、１．５前後であった。そこで、前記係数αを１．７以上とすれば、コークス強度の大幅な低下が抑制される。一方で、前記係数αを３．０以下とすれば、割れ方の異方性をある程度大きくすることが可能となる。

【0038】

前記特定範囲は、前記コークスのコークス強度ＤＩが８０以上となる範囲内であることが好ましい。前記コークスのコークス強度ＤＩが８０以上であると、強度が充分に維持されているといえる。

【0039】

前記特定範囲は、前記コークスの平均粒径が４０ｍｍ以上となる範囲内であることが好ましい。前記コークスの平均粒径が４０ｍｍ以上であると、平均粒径は充分に拡大されているといえる。

【0040】

以上、本実施形態に係る配合率決定方法によれば、係数αが、特定範囲内となるように、前記複数種の単味炭の配合率を決定する。つまり、コークス強度低下が許容される程度に少なく、且つ、平均粒径の向上が得られる範囲内でなるべく係数αの小さい値を採用すれば、割れ方の異方性が大きくなるため、高炉内での通気性をより確保できるコークスを製造可能な配合率を決定することができる。

【0041】

以上、本実施形態に係る配合率決定方法について説明した。

【0042】

次に、本実施形態に係るコークスの製造方法について説明する。

【0043】

本実施形態に係るコークスの製造方法は、前記配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合して装入炭を得る工程Ｘ、及び、
前記工程Ｘにより得られた装入炭を乾留してコークスを得る工程Ｙ
を含む。

【0044】

［工程Ｘ］
工程Ｘでは、前記配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合して装入炭を得る。

【0045】

［工程Ｙ］
工程Ｙでは、前記工程Ｘにより得られた装入炭を乾留してコークスを得る。前記乾留の条件等は、従来公知の条件を採用すればよい。

【0046】

本実施形態に係るコークスの製造方法では、前記配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合して装入炭を得ること以外は、従来公知の方法を採用することができる。

【0047】

以上、本実施形態に係るコークスの製造方法によれば、前記配合率決定方法により決定された配合率で前記複数種の単味炭を配合してコークスを得る。従って、高炉内での通気性をより確保することが可能なコークスが得られる。

【実施例】

【0048】

以下、本発明に関し、実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。

【0049】

＜試験用コークスの作製＞
（製造例１：ベース配合Ａ）
複数種の石炭を所定の割合で配合した。配合する際には、粉砕粒度が３ｍｍ以下のものが含まれる割合が約８０％となるように、ジョークラッシャー、コーヒーミルあるいはハンマーミルで粉砕した上で、配合した。なお、製造例１では、低収縮炭材としての粉コークスを配合していない（粉コークスの配合量をゼロとした）。

【0050】

配合炭を作成後、水分を７．５％±０．２％に調整した。

【0051】

次に、水分調整した試料をＬ：２３５ｍｍ×Ｗ：３００ｍｍ×Ｈ：２３５ｍｍの缶容器に充填密度７３５ｄｒｙ−ｋｇ／ｍ^３で充填した。

【0052】

次に、乾留温度１０５０℃で約１９時間乾留して試験用コークスを得た。

【0053】

（製造例２）
製造例１の配合から、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＡを３％加えた。つまり、製造例２では、製造例１の配合炭全体のうちの３％の炭を粉コークスＡに振り替えた配合とした。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。なお、粉コークスＡは粒径０．２５ｍｍ未満であり、平均粒径が、０．１２５ｍｍである。

【0054】

（製造例３）
製造例１の配合から、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＢを３％加えた。つまり、製造例３では、製造例１の配合炭全体のうちの３％の炭を粉コークスＢに振り替えた配合とした。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。なお、粉コークスＢは、粒径０．２５ｍｍ以上０．５０ｍｍ未満であり、平均粒径が、０．３７５ｍｍである。

【0055】

（製造例４）
製造例１の配合から、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＣを３％加えた。つまり、製造例４では、製造例１の配合炭全体のうちの３％の炭を粉コークスＣに振り替えた配合とした。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。なお、粉コークスＣは、粒径０．５０ｍｍ以上１．００ｍｍ未満であり、平均粒径が、０．７５ｍｍである。

【0056】

（製造例５）
製造例１の配合から、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＤを３％加えた。つまり、製造例５では、製造例１の配合炭全体のうちの３％の炭を粉コークスＤに振り替えた配合とした。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。なお、粉コークスＤは、粒径１．００ｍｍ以上１．５０ｍｍ未満であり、平均粒径が、１．２５ｍｍである。

【0057】

（製造例６）
製造例１の配合から、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＥを３％加えた。つまり、製造例６では、製造例１の配合炭全体のうちの３％の炭を粉コークスＥに振り替えた配合とした。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。なお、粉コークスＥは、粒径１．５０ｍｍ以上２．００ｍｍ未満であり、平均粒径が、１．７５ｍｍである。

【0058】

（ベース配合Ｂ）
複数種の石炭を配合炭性状が製造例１相当となるように配合した。

【0059】

（製造例７）
ベース配合Ｂから、石炭の含有量を１％（配合炭全体を１００％としたときの１％）減らし、代わりに、粉コークスＡを１％加えた。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。

【0060】

（製造例８）
ベース配合Ｂから、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＡを３％加えた。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。

【0061】

（製造例９）
ベース配合Ｂから、石炭の含有量を６％（配合炭全体を１００％としたときの６％）減らし、代わりに、粉コークスＡを６％加えた。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。

【0062】

（製造例１０）
ベース配合Ｂから、石炭の含有量を１％（配合炭全体を１００％としたときの１％）減らし、代わりに、粉コークスＣを１％加えた。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。

【0063】

（製造例１１）
ベース配合Ｂから、石炭の含有量を３％（配合炭全体を１００％としたときの３％）減らし、代わりに、粉コークスＣを３％加えた。それ以外は、製造例１と同様にして試験用コークスを得た。

【0064】

製造例１〜製造例１１の配合について、表１にまとめた。

【0065】

【表1】

【0066】

＜収縮率の測定＞
下記条件にて、製造例１の試験用コークスの収縮率を測定したところ、１２．８％であった。また、下記条件にて、粉コーコスＡ〜Ｅの収縮率を測定したところ、いずれも、０．０％であった。
［収縮率測定条件］
装置：高温ジラトメーター（ＪＩＳ Ｍ ８８０１膨張性試験方法（ジラトメータ法）準拠）
到達温度：１０００℃
昇温速度：３℃／ｍｉｎ
試料量：５ｇ
試料高さ：１００ｍｍ
試料粒径：０．２５ｍｍ未満

【0067】

＜係数αの算出＞
まず、作製したコークスの初期粒径Ｄｐ_０を規定した（手順（ｂ））。製造例１では、初期粒径Ｄｐ_０は、３００ｍｍであった。

【0068】

次に、前記試験用コークスを高さ２ｍのところから２回落下させた。その後、ドラム（内径１．５ｍ×胴長１．５ｍ）に入れ、１５ｒｐｍで２分間回転させた。以上により、試験用コークスを粉砕した。

【0069】

粉砕後のコークスについて、篩目５０ｍｍ、３８ｍｍ、２５ｍｍ、及び、１５ｍｍの篩で篩分けをし、各篩目Ｄｐ（ｍｍ）の篩上に残った重量％Ｄ（Ｄｐ）を得た（手順（ｃ））。

【0070】

次に、上記手順（ｂ）で得られた初期粒径Ｄｐ_０と、上記（ｃ）で得られたＤｐ及びＤ（Ｄｐ）とから、Ｇａｕｄｉｎ−Ｍｅｌｏｙ−Ｈａｒｒｉｓ粒度分布式を用いて係数αを求めた。
具体的に、まず、式（１）を変形し、以下のようにした。
ｌｎ（１−Ｄ（Ｄｐ））＝γｌｎ（１−（Ｄｐ／Ｄｐ_０）^α）
そして、「ｌｎ（１−Ｄ（Ｄｐ））」をｘ軸、「ｌｎ（１−（Ｄｐ／Ｄｐ_０）^α）」をｙ軸とし、初期粒径Ｄｐ_０、Ｄｐ、Ｄ（Ｄｐ）を代入した値をｘｙ座標上にプロット（４点）した際に、最小二乗法により得られる近似直線が、原点を通る直線で最も相関係数が高くなるように、係数αを得た。結果を表２に示す。なお、参考のため、製造例１についてのみ、係数αを求めるためのグラフを図１に示す。

【0071】

＜試験用コークスの粒度分布＞
上記粉砕後の粒度分布を、篩を用いて測定した。結果を表２に示す。

【0072】

＜試験用コークスの平均粒径の算出＞
表２に示した各粒度分布の代表粒度と割合から加重平均により算出した。具体的には、下記のようにして算出した。
１００ｍｍ以上のフラクションの代表粒度を１１２．５ｍｍ、割合をＡ％、
７５ｍｍ以上１００ｍｍ未満のフラクションの代表粒度を８７．５ｍｍ、割合をＢ％、
５０ｍｍ以上７５ｍｍ未満のフラクションの代表粒度を６２．５ｍｍ、割合をＣ％、
３８ｍｍ以上５０ｍｍ未満のフラクションの代表粒度を４４．０ｍｍ、割合をＤ％、
２５ｍｍ以上３８ｍｍ未満のフラクションの代表粒度を３１．５ｍｍ、割合をＥ％、
１５ｍｍ以上２５ｍｍ未満のフラクションの代表粒度を２０．０ｍｍ、割合をＦ％、
１５ｍｍ未満のフラクションの代表粒度を７．５ｍｍとし、割合をＧ％とした。
（平均粒径（ｍｍ））＝（１１２．５×Ａ＋８７．５×Ｂ＋６２．５×Ｃ＋４４．０×Ｄ＋３１．５×Ｅ＋２０．０×Ｆ＋７．５×Ｇ）／１００
結果を表２に示す。

【0073】

＜コークス強度ＤＩの測定＞
得られた試験用コークスをシャッター試験２回実施、ドラム試験機で３０回転後、ドラム試験機で１５０回転させ、ＤＩ^１５０_１５を測定した。なお、ＤＩ^１５０_１５は、ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合である。結果を表２に示す。

【0074】

【表2】

【0075】

＜考察１：製造例１〜製造例６について＞
図２は、製造例１〜製造例６について、係数αと添加した粉コークスの平均粒径との関係を示すグラフである。図３は、製造例１〜製造例６について、係数αとコークス強度ＤＩとの関係を示すグラフである。図４は、製造例１〜製造例６について、係数αと得られるコークスの平均粒径との関係を示すグラフである。図２〜図４は、表２の値をもとに作成した。
図２より、低収縮炭材としての粉コークスの添加量が同じである場合、添加する粉コークスの平均粒径が大きくなるにつれて、係数αが低下する（割れ方の異方性が大きくなる）傾向にあることが分かる。
また、図３より、係数αが小さくなるにつれて、コークス強度ＤＩが低下する傾向にあることが分かる。ただし、係数αが２〜３の範囲内にある場合には、ベース配合（製造例１：粉コークスの配合ナシ）に比較してコークス強度ＤＩの低下の程度が少ないことが分かる。
また、図４より、係数αが小さくなるについて、得られるコークスの平均粒径が大きくなる傾向にあることが分かる。特に、係数αが２前後に至るまでは、係数αが小さくなるにつれて、得られるコークスの平均粒径が大きくなる傾向にあることが分かる。ただし、係数αが２よりも小さい範囲においては、α値に関わらず、得られるコークスの平均粒径には、大きな変化は見られない。なお、粉コークスの平均粒径が一定よりも大きい場合には、コークスの平均粒径の拡大に寄与しなくなることも分かる（例えば、製造例６）。
以上より、製造例１〜６によれば、粉コークスを添加したコークスは、添加しないコークス比較して、係数αが小さくなることが分かる。また、係数αを特に、２〜３の範囲内（より好ましくは、２．０〜２．５の範囲内）とすれば、コークス強度の低下が抑制される（図３参照）とともに、得られるコークスの平均粒径の拡大効果も得られる（図４参照）ことが分かる。

【0076】

＜考察２：製造例７〜製造例１１について＞
図５は、製造例７〜製造例１１について、係数αと添加した粉コークスの割合との関係を示すグラフである。図６は、製造例７〜製造例１１について、係数αとコークス強度ＤＩとの関係を示すグラフである。図７は、製造例７〜製造例１１について、係数αと得られるコークスの平均粒径との関係を示すグラフである。図５〜図７は、表２の値をもとに作成した。なお、図５〜図７には、比較のため、製造例１についても合わせてプロットしている。
図５より、低収縮炭材としての粉コークスが同じ性状である場合（粒度分布、及び、平均粒径が同じである場合）、添加する粉コークスの量が多くなるにつれて、係数αが低下する（割れ方の異方性が大きくなる）傾向にあることが分かる。
また、図６より、係数αが小さくなるにつれて、コークス強度ＤＩが低下する傾向にあることが分かる。ただし、係数αが２〜３の範囲内にある場合には、ベース配合Ｂ（製造例７）に比較してコークス強度ＤＩの低下の程度が少ないことが分かる。
また、図７より、係数αが小さくなるについて、得られるコークスの平均粒径が大きくなる傾向にあることが分かる。
以上より、製造例７〜１１によれば、粉コークスを多く添加したコークスは、添加量が少ないコークスと比較して、係数αが小さくなることが分かる。また、係数αを特に、２〜３の範囲内（より好ましくは、２．０〜２．５の範囲内）とすれば、コークス強度の低下が抑制される（図６参照）とともに、得られるコークスの平均粒径の拡大効果も得られる（図７参照）ことが分かる。

【0077】

［係数αと割れ方異方性との相関検証］
＜亀裂確認用コークスの作製＞
（製造例１２）
複数種の石炭を所定の割合で配合した。配合する際には、粉砕粒度が３ｍｍ以下のものが含まれる割合が約８０％となるように、ジョークラッシャーあるいはコーヒーミルで粉砕した上で、配合した。なお、製造例１２では、低収縮炭材としての粉コークスを配合していない（粉コークスの配合量をゼロとした）。

【0078】

配合炭を作成後、水分を７．５％±０．２％に調整した。

【0079】

次に、水分調整した試料をＬ：１．１７ｍ×Ｗ：０．４１ｍ×Ｈ：０．８０ｍの可動壁炉に充填密度７３５ｄｒｙ−ｋｇ／ｍ^３で充填した。

【0080】

次に、乾留温度８３０℃で８時間、９２０℃で６時間、９６０℃で２時間乾留した後、１０１０℃で保持し、最終的に炭芯温度が９５０℃に到達してから１．５時間乾留して亀裂確認用コークスを得た。

【0081】

（製造例１３）
製造例１２の配合から、石炭の含有量を１％（配合炭全体を１００％としたときの１％）減らし、代わりに、粉コークスＡを１％加えた。つまり、製造例１３では、製造例１２の配合炭全体のうちの１％の炭を粉コークスＡに振り替えた配合とした。それ以外は、製造例１２と同様にして亀裂確認用コークスを得た。

【0082】

製造例１２〜製造例１３の配合について、表３にまとめた。

【0083】

【表3】

【0084】

＜亀裂数の測定＞
図８は、亀裂確認用コークスを模式的に示した図である。亀裂確認用コークスは、可動壁炉から取り出した後の粉砕処理を行う前の状態である。図８に示すように、亀裂確認用コークスには、縦亀裂、及び、横亀裂が存在する。縦亀裂は、炉幅方向に延びる亀裂をいい、横亀裂は、炉高方向に延びる亀裂をいう。製造例１２、製造例１３にて得られた亀裂確認用コークスについて、縦亀裂の数、及び、横亀裂の数を数えた。結果を表４に示す。また、横亀裂数に対する縦亀裂数の比率［（縦亀裂数）／（横亀裂数）］についても合わせて表４に示した。なお、縦亀裂に属するか、横亀裂に属するかは、亀裂確認用コークス塊の一辺に対する亀裂の角度を測り、４５°以上であるか否かによりいずれに属するかを決定した。

【0085】

＜係数αの算出＞
初期粒径Ｄｐ_０が４１０ｍｍであったこと、及び、焼成語のコークスのうち、端部と上部を除く中心部分のコークスを用いたこと以外は、製造例１〜１１と同様にして係数αを算出した。結果を表４に示す。

【0086】

＜亀裂測定用コークスの粒度分布＞
試験用コークス（製造例１〜製造例１１）と同様の方法にて、粒度分布を測定した。結果を表４に示す。

【0087】

＜亀裂測定用コークスの平均粒径の算出＞
表４に示した各粒度分布の代表粒度と割合から加重平均により算出した。具体的には、試験用コークス（製造例１〜製造例１１）と同様の方法にて算出した。

【0088】

【表4】

【0089】

＜検証結果＞
表４より、粉コークスを添加すると、横亀裂に対する縦亀裂の割合が増加している。これにより、粉コークスを添加すると、亀裂の方向性に偏りが生じることがわかる。また、係数αは、亀裂測定用コークスにおいても粉コークスを添加すると小さくなった。以上より、係数αが小さくなると、亀裂の方向性に偏りが生じること、すなわち、割れ方の異方性が大きくなることが確認できた。
また、表４より、亀裂測定用コークスにおいても係数αが小さくなると、得られるコークスの平均粒径が拡大することも確認できた。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】