特許 6899449 切削油組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6899449

(24)【登録日】2021年6月16日

(45)【発行日】2021年7月7日

(54)【発明の名称】切削油組成物

(51)【国際特許分類】

   C10M 169/04 20060101AFI20210628BHJP

   C10M 101/02 20060101ALN20210628BHJP

   C10M 125/30 20060101ALN20210628BHJP

   C10M 129/95 20060101ALN20210628BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20210628BHJP

   C10N 30/02 20060101ALN20210628BHJP

   C10N 30/04 20060101ALN20210628BHJP

   C10N 40/22 20060101ALN20210628BHJP

【ＦＩ】

   C10M169/04

   !C10M101/02

   !C10M125/30

   !C10M129/95

   C10N30:00 Z

   C10N30:02

   C10N30:04

   C10N40:22

【請求項の数】2

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2019-558739(P2019-558739)

(86)(22)【出願日】2018年5月31日

(65)【公表番号】特表2020-518687(P2020-518687A)

(43)【公表日】2020年6月25日

(86)【国際出願番号】KR2018006190

(87)【国際公開番号】WO2018221972

(87)【国際公開日】20181206

【審査請求日】2019年10月28日

(31)【優先権主張番号】10-2017-0068590

(32)【優先日】2017年6月1日

(33)【優先権主張国】KR

(31)【優先権主張番号】10-2018-0061490

(32)【優先日】2018年5月30日

(33)【優先権主張国】KR

(73)【特許権者】

【識別番号】516210942

【氏名又は名称】ヨンチャン ケミカル カンパニー リミテッド

【氏名又は名称原語表記】ＹＯＵＮＧ ＣＨＡＮＧ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＣＯ．，ＬＴＤ

(74)【代理人】

【識別番号】100083138

【弁理士】

【氏名又は名称】相田 伸二

(74)【代理人】

【識別番号】100189625

【弁理士】

【氏名又は名称】鄭 元基

(74)【代理人】

【識別番号】100196139

【弁理士】

【氏名又は名称】相田 京子

(72)【発明者】

【氏名】イ スンフン

(72)【発明者】

【氏名】イ スンヒョン

(72)【発明者】

【氏名】キム ソンファン

(72)【発明者】

【氏名】ハン ギョンゴク

【審査官】 川嶋 宏毅

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１０−１１０１８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２０３４１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−０４０３４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０５３７８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０７３６８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０７３６８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０７７２７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３１５６６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１５９６５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１６２８０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１５／０５３１９２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 韓国登録特許第０４１８２５８（ＫＲ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ

Ｃ１０Ｎ ４０／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下記化学式１、化学式２及び化学式３で表される鉱油（ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）を一つ以上含む切削油組成物において、鉱油が７０乃至９０重量％であり、ベントナイトが１乃至２重量％であり、トリオレイン酸グリセリンが９乃至２９重量％であることを特徴とする 切削油組成物。
［化学式１］
Ｒ１−（ＣｎＨ２ｎ−４）ａ−Ｒ２
［化学式２］
Ｒ３−（ＣｎＨ２ｎ−２）ｂ−Ｒ４
［化学式３］
Ｒ５−（ＣｎＨ２ｎ）ｃ−Ｒ６
（式中、ｎは５または６であり、ａは７乃至２０であり、ｂは３９乃至５２であり、ｃは３９乃至４１であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６はそれぞれＨまたはＯＨである。）

【請求項2】

請求項１に記載の切削油組成物を用いる切削方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ワイヤソー（ｗｉｒｅｓａｗ）切削工程中に使用される切削油組成物に関する。特に、本発明は、高度に水素化処理された炭化水素蒸留液、増粘剤および分散剤が含まれるワイヤソー切削油組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

ワイヤソー切削は、集積回路及び光電池産業で使用される薄型ウエハーを製造するためにインゴットをスライスする主要方法である。

【0003】

また、この方法は、他の物質の基板、例えばサファイア、炭化ケイ素またはセラミック基板をウエハーに製造する上で通常使用される方法である。

【0004】

ワイヤソーは、典型的に微細金属ワイヤのウェブ（ｗｅｂ）またはワイヤウェブ（ｗｉｒｅｗｅｂ）を有し、ここで、個別ワイヤは、約０．１５ｍｍの直径を有し、一連のスプール、プーリー及びワイヤガイドを介して０．１乃至１．０ｍｍの距離で互いに平行に配列される。切削は、基板などのワークピースを切削油組成物の適用された移動ワイヤと接触させることにより達成される。

【0005】

通常のワイヤソー切削過程には、鉱油（ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、増粘剤、分散剤などの含まれる切削油組成物と炭化ケイ素粒子などの硬質物質からなる研磨剤粒子とを約１：１の重量比で混合して製造された組成物が用いられる。

【0006】

切削油組成物は、潤滑及び冷却を提供し、研磨剤をワイヤに維持することにより、研磨剤が切削されるワークピースと接触できるようにする液体である。

【0007】

切削油が最適な性能を発揮するためには、潤滑性と粘性の適切なバランスが必要である。潤滑性が過度な場合には、加工材に微細研磨粒子が付いておらず滑って切削能力が減少し、潤滑性が足りない場合には、個々の微細研磨粒子が十分な切削能力を発揮しない。

【0008】

切削油組成物としては、非水性物質、例えば鉱油、灯油、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールまたは他のポリアルキレングリコールが挙げられる。親水性物質もワイヤソー切削工程に使用できる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、ワイヤソー（ｗｉｒｅｓａｗ）切削工程中に使用される切削油組成物に関する。従来の切削油組成物においては、層分離が生じたり、分散性が落ちたり、粘度があまり低いか高い欠点を示したり、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のインゴット洗浄時間が長すぎる欠点を示したり、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度が大きい欠点を示したりする場合が多かった。

【0010】

すなわち、従来の切削油組成物の場合は、層分離、分散性、粘度、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後の洗浄時間、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度を総合的に評価したとき、これらの特性の一つ以上が不良であって不適な切削油組成物に該当する実情であった。

【0011】

本発明は、層分離、分散性、粘度、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後の洗浄時間、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度に関する全ての特性を評価したときに一つ以上の特性が不良でないうえ、これらの特性を総合的に評価したときに従来の切削油組成物に比べて全ての特性が著しく優れる切削油組成物を提供することができる。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記の目的を達成するための本発明は、まず、下記化学式１で表される、高度に水素化処理された炭化水素を発明したものであり、その次、化学式１乃至化学式３で表される、高度に水素化処理された炭化水素に増粘剤及び分散剤を混合して層分離、分散性、粘度、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のインゴット洗浄時間、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度が総合的に著しく優れる特性を有する切削油組成物を発明したものである。

【0013】

一実施形態に係る本発明の切削油組成物は、まず、高度に水素化処理された下記化学式１乃至化学式３で表される炭化水素である鉱油を含むものである。

【0014】

［化学式１］
Ｒ１−（ＣｎＨ２ｎ−４）ａ−Ｒ２

【0015】

［化学式２］
Ｒ３−（ＣｎＨ２ｎ−２）ｂ−Ｒ４

【0016】

［化学式３］
Ｒ５−（ＣｎＨ２ｎ）ｃ−Ｒ６
前記化学式１乃至化学式３中、ｎは５または６であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６はそれぞれＨまたはＯＨである。

【0017】

一実施形態に係る本発明の切削油組成物は、上記化学式において、化学式１のａは７乃至２０であり、化学式２のｂは３９乃至５２であり、化学式３のｃは３９乃至４１であることを特徴とする、高度に水素化処理された炭化水素である鉱油を含む切削油組成物であってもよい。

【0018】

一実施形態に係る本発明の切削油組成物は、増粘剤および分散剤をさらに含む切削油組成物であってもよい。

【0019】

一実施形態に係る本発明の切削油組成物は、増粘剤がベントナイト粘土（Ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ ｃｌａｙ）であり、分散剤がトリオレイン酸グリセリン（Ｇｌｙｃｅｒｉｎｅ ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）である切削油組成物であってもよい。

【0020】

一実施形態に係る本発明の切削油組成物は、鉱油６５乃至９３重量％、ベントナイト０．７乃至３重量％、及びトリオレイン酸グリセリン５乃至３５重量％を含む切削油組成物であり、さらに好ましい切削油組成物は、鉱油７０乃至９０重量％、ベントナイト１乃至２重量％、及びトリオレイン酸グリセリン９乃至２９重量％を含む切削油組成物であってもよい。

【0021】

一実施形態に係る本発明の切削方法は、前記切削油組成物を用いて切削する方法である。

【発明の効果】

【0022】

本発明は、層分離、分散性、粘度、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー洗浄時間、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度が総合的に著しく優れる切削油組成物を提供する効果を奏する。

【発明を実施するための形態】

【0023】

特に他に定義しない限り、本明細書で使用された全ての技術用語および科学用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が一般的に理解するのと同じ意味を持つ。一般的に、本明細書で使われた命名法は、本技術分野でよく知られており、通常使用されるものである。

【0024】

本願明細書全体において、ある部分がある構成要素を含むとするとき、これは、特に反対される記載がない限り、別の構成要素を除くものではなく、別の構成要素をさらに含むことができることを意味する。

【実施例】

【0025】

下記Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ項目で行われた実施例及び比較例では、次の基準で評価を行った。

【0026】

１）粘度の測定：
粘度測定にはＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ社のＤＶ−II＋Ｐｒｏ ｍｏｄｅｌを使用したが、粘度はＳｐｉｎｄｌｅ Ｎｏ．６２を用いて５０ｒｐｍで評価した。この時、粘度が２５℃で９０乃至１４０ｍＰａ．ｓの範囲であるものが切削油組成物に適している。

【0027】

２）層分離の測定：
層分離は、切削油に炭化ケイ素（ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ；ＳｉＣ）を混合して層分離が生じるか否かを評価した。切削油：ＳｉＣの混合比は、１：１の重量比で混合し、常温で２４時間放置した後、液の上端で層分離が起こるかを肉眼で評価し、層分離なしと層分離ありに区分した。この時、層分離が生じないものが切削油組成物に適している。

【0028】

３）分散性の測定：
分散性は、切削油に炭化ケイ素（ｓｉｌｉｃｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ；ＳｉＣ）を混合して評価したが、切削油にＳｉＣが分散する程度を肉眼で評価して良好と不良に区分した。この時、良好と評価されたものが切削油組成物に適している。

【0029】

４）ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー洗浄時間の測定：
ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー洗浄時間は、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハーを洗浄液に浸した後、時間が経過するにつれて、ウエハーの間に存在していた切削油とＳｉＣのほとんどが抜け出す時間を評価した。この時、６０分以下と評価されたものが切削油組成物として優れている。

【0030】

５）ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度の測定：
ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度は、洗浄の完了後に、個別ウエハーに対して反り程度を装備を用いて評価した。この時、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度が１０μｍ以下と評価されたものが切削油組成物として優れている。

【0031】

Α．実施例１乃至３及び比較例１、２：化学式１のａ、化学式２のｂ、化学式３のｃの数値範囲の評価
下記化学式１乃至３で表される鉱油を含む切削油組成物において、化学式１のａ、化学式２のｂ、化学式３のｃの数値範囲を決定するための評価を行い、表１に示した。

【0032】

［化学式１］
Ｒ１−（ＣｎＨ２ｎ−４）ａ−Ｒ２

【0033】

［化学式２］
Ｒ３−（ＣｎＨ２ｎ−２）ｂ−Ｒ４

【0034】

［化学式３］
Ｒ５−（ＣｎＨ２ｎ）ｃ−Ｒ６
前記化学式１乃至化学式３中、ｎは５または６であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６はそれぞれＨまたはＯＨである。

【0035】

【表1】

【0036】

上記表１に示されているように、層分離、分散性、粘度、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー洗浄時間、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度を総合的に評価した結果、化学式１のａは７乃至２０であり、化学式２のｂは３９乃至５２であり、化学式３のｃは３９乃至４１である実施例１乃至３は、比較例１および２に比べて著しく優れていると評価された。

【0037】

Β．実施例４乃至６及び比較例３、４：鉱油の組成比の評価
化学式１乃至化学式３で表される鉱油を含む切削油組成物において、化学式１のａ値、化学式２のｂ値、化学式３のｃ値を固定した後、鉱油含有量の数値範囲を決定するための評価を行い、表２に示した。

【0038】

【表2】

【0039】

上記表２に示されているように、層分離、分散性及び粘度を総合評価した結果、鉱油含有量が７０乃至９０重量％である実施例１乃至３は、比較例３および４に比べて著しく優れていると評価された。

【0040】

Ｃ．実施例７、８および比較例５乃至７：ベントナイトの組成比の評価
化学式１乃至化学式３で表される鉱油を含む切削油組成物において、化学式１のａ値、化学式２のｂ値、化学式３のｃ値を固定した後、ベントナイト含有量の数値範囲を決定するための評価を行い、表３に示した。

【0041】

【表3】

【0042】

上記表３に示されているように、層分離、分散性及び粘度を総合評価した結果、ベントナイト含有量が１乃至２重量％である実施例７および８は、比較例５乃至７に比べて著しく優れていると評価された。

【0043】

Ｄ．実施例９乃至１１及び比較例８、９：トリオレイン酸グリセリンの組成比の評価
化学式１乃至化学式３で表される鉱油を含む切削油組成物において、化学式１のａ値、化学式２のｂ値、化学式３のｃ値を固定した後、トリオレイン酸グリセリン（Ｇｌｙｃｅｒｉｎｅ ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）含有量の数値範囲を決定するための評価を行い、表４に示した。

【0044】

【表4】

【0045】

上記表４に示されているように、層分離、分散性及び粘度を総合評価した結果、トリオレイン酸グリセリン（Ｇｌｙｃｅｒｉｎｅ ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）の含有量が９乃至２０重量％である実施例９乃至１１は、比較例８および９に比べて著しく優れていると評価された。

【0046】

これらの結果から分かるように、化学式１のａは７乃至２０であり、化学式２のｂは３９乃至５２であり、化学式３のｃは３９乃至４１である鉱油７０乃至９０重量％、ベントナイト１乃至２重量％、トリオレイン酸グリセリン（Ｇｌｙｃｅｒｉｎｅ ｔｒｉｏｌｅａｔｅ）９乃至２０重量％の場合、層分離、分散性、粘度、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー洗浄時間、ソーイング（Ｓａｗｉｎｇ）後のウエハー反り程度を総合的に評価したときに著しく優れている。
本発明の単純な変形または変更はいずれも、当該分野における通常の知識を有する者によって容易に実施でき、それらの変形や変更も全て本発明の範囲に含まれると理解すべきである。