特許 6918600 処理液生成装置及びそれを用いた基板処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6918600

(24)【登録日】2021年7月27日

(45)【発行日】2021年8月11日

(54)【発明の名称】処理液生成装置及びそれを用いた基板処理装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/027 20060101AFI20210729BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20210729BHJP

   H01L 21/306 20060101ALI20210729BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/30 572B

   H01L21/304 648K

   H01L21/304 648G

   H01L21/306 R

【請求項の数】11

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2017-124215(P2017-124215)

(22)【出願日】2017年6月26日

(65)【公開番号】特開2018-26537(P2018-26537A)

(43)【公開日】2018年2月15日

【審査請求日】2020年6月15日

(31)【優先権主張番号】特願2016-150832(P2016-150832)

(32)【優先日】2016年7月29日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002428

【氏名又は名称】芝浦メカトロニクス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100097205

【弁理士】

【氏名又は名称】樋口 正樹

(72)【発明者】

【氏名】林 航之介

(72)【発明者】

【氏名】宮崎 邦浩

【審査官】 冨士 健太

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−１７００３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５３３６３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１４−５２７２９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−００５４７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−３４７３８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 韓国公開特許第１０−２００８−００１１９１０（ＫＲ，Ａ）

【文献】 米国特許第５９２４７９４（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｆ １／００ − ５／２６

１５／００ −１５／０６

Ｈ０１Ｌ ２１／０２７、２１／３０

２１／３０４−２１／３０６３

２１／３０８、２１／４６

２１／４６５−２１／４６７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

濃度計での測定濃度に基づいて濃度の調整がなされた処理液を生成する処理液生成装置であって、
前記処理液の濃度を調整する処理液調整部と、
処理液を、前記処理液調整部に流す第１処理液路と、
処理液を、前記処理液調整部に流す第２処理液路と、
前記第１処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第１濃度計と、
前記第２処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記第１濃度計により濃度測定されるべき、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第２濃度計と、
前記第１処理液路の開閉を行う第１バルブ機構と、
前記第２処理液路の開閉を行う第２バルブ機構と、を有し、
前記第１濃度計と前記第２濃度計とは、異なる測定原理によって前記処理液の濃度を測定する処理液生成装置。

【請求項2】

前記第１処理液路は、前記処理液を、前記処理液調整部から前記第１濃度計を通って前記処理液調整部に戻す第１循環液路を含み、
前記第２処理液路は、前記処理液を、前記処理液調整部から前記第２濃度計を通って前記処理液調整部に戻す第２循環液路を含む請求項１記載の処理液生成装置。

【請求項3】

前記第１濃度計に濃度が既知である校正液を流す第１校正液路と、
前記第２濃度計に濃度が既知である校正液を流す第２校正液路と、
前記第１校正液路を開閉する第３バルブ機構と、
前記第２校正液路を開閉する第４バルブ機構と、
を有する請求項１または２記載の処理液生成装置。

【請求項4】

前記第１濃度計から得られた第１測定濃度と前記第２濃度計から得られた第２測定濃度とに基づいて前記第１バルブ機構及び前記第２バルブ機構の動作を制御する処理液用バルブ制御部を有する請求項１または２記載の処理液生成装置。

【請求項5】

前記処理液用バルブ制御部は、前記第１測定濃度及び前記第２測定濃度のうちの少なくとも第１測定濃度に基づいて、前記第１濃度計が正常であるか否かを判定する第１判定部と、
前記第１判定部により前記第１濃度計が正常でないと判定されたときに、前記第１バルブ機構を前記第１処理液路が閉状態となるように制御する第１バルブ制御部と、
を有する請求項４記載の処理液生成装置。

【請求項6】

前記処理液用バルブ制御部は、前記第１測定濃度及び前記第２測定濃度のうちの少なくとも第２測定濃度に基づいて、前記第２濃度計が正常であるか否かを判定する第２判定部と、
前記第２判定部により前記第２濃度計が正常でないと判定されたときに、前記第２バルブ機構を前記第２処理液路が閉状態となるように制御する第２バルブ制御部と、
を有する請求項４または５記載の処理液生成装置。

【請求項7】

前記第１濃度計に濃度が既知である校正液を流す第１校正液路と、
前記第１校正液路を開閉する第３バルブ機構と、
前記第１判定部により前記第１濃度計が正常でないと判定されたときに、前記第３バルブ機構を、前記第１校正液路が開状態になるように制御する第１校正液用バルブ制御部と、
前記第１校正液路を流れる校正液が前記第１濃度計を通る際に前記第１濃度計の出力値に基づいて前記第１濃度計の校正を行う第１校正処理部と、
を有する請求項５記載の処理液生成装置。

【請求項8】

前記第２濃度計に濃度が既知である校正液を流す第２校正液路と、
前記第２校正液路を開閉する第４バルブ機構と、
前記第２判定部により前記第２濃度計が正常でないと判定されたときに、前記第４バルブ機構を、前記第２校正液路が開状態にあるように制御する第２校正液用バルブ制御部と、
前記第２校正液路を流れる校正液が前記第２濃度計を通る際に前記第２濃度計の出力値に基づいて前記第２濃度計の校正を行う第２校正処理部と、
を有する請求項６記載の処理液生成装置。

【請求項9】

前記第１校正処理部による前記第１濃度計の校正が終了した後に、前記第１処理液路を開状態に復帰させる第１バルブ復帰制御手段を有する請求項７記載の処理液生成装置。

【請求項10】

前記第２校正処理部による前記第２濃度計の校正が終了した後に、前記第２処理液路を開状態に復帰させる第２バルブ復帰制御手段を有する請求項８記載の処理液生成装置。

【請求項11】

濃度計での測定濃度に基づいて濃度の調整がなされた処理液を生成する処理液生成装置と、
基板を保持するテーブルと、
前記テーブルを回転させる駆動機構と、
前記テーブルとともに回転する前記基板の表面に前記処理液生成装置により生成される処理液を供給する処理液供給機構とを有し、
前記処理液生成装置は、
前記処理液の濃度を調整する処理液調整部と、
処理液を、前記処理液調整部に流す第１処理液路と、
処理液を、前記処理液調整部に流す第２処理液路と、
前記第１処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第１濃度計と、
前記第２処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記第１濃度計により濃度測定されるべき、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第２濃度計と、
前記第１処理液路の開閉を行う第１バルブ機構と、
前記第２処理液路の開閉を行う第２バルブ機構と、を有し、
前記第１濃度計と前記第２濃度計とは、異なる測定原理によって前記処理液の濃度を測定する基板処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体ウェーハの処理工程等に用いられる処理液を生成する処理液生成装置及びそれを用いた基板処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、特許文献１に記載される有機物の剥離装置（基板処理装置の一例）が知られている。この有機物の剥離装置は、半導体ウェーハ（基板の一例）の表面に薬液（剥離処理液）を供給してその半導体ウェーハの製造工程で形成されたフォトレジストやポリマー等の有機物を除去する。この有機物の剥離装置では、薬液を構成する各成分及び純水の濃度を濃度計（有機成分濃度計、水分濃度計）にて測定しながら、それら各成分を循環槽（薬液槽）にて混合しつつ循環させ、各成分及び純水の測定濃度値が所定の範囲に保持されるように各成分及び純水が循環槽に追加される。これにより、循環槽内において所定の濃度範囲に保持された各成分及び水分により構成される薬液（剥離処理液）が生成される（処理液生成装置としての機能）。そして、循環槽において生成される薬液が、剥離液供給管を通して回転ステージに支持される半導体ウェーハの表面に供給される。

【0003】

このような有機物の剥離装置によれば、循環槽（薬液槽）に貯められた薬液の各成分の濃度が測定され、濃度が低くなった成分だけを循環槽に追加するので、循環槽に貯められた薬液の各成分の濃度をそれぞれ所定の範囲に保持することができる。従って、薬液の剥離性能を高く維持することができ、循環槽に貯められた薬液を半導体ウェーハに形成された有機物の剥離処理に繰り返し使用することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００５−３４７３８４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上述したような有機物の剥離装置に適用される処理液（薬液）生成装置では、薬液（処理液）の各成分の濃度を単一の濃度計で測定しているので、濃度測定の信頼性が単一の濃度計に依存している。従って、生成される処理液の濃度の信頼性が必ずしも十分であるとはいえない。本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、生成される処理液の濃度の信頼性を向上させることのできる処理液生成装置を提供するものである。

【0006】

また、本発明は、上記処理液生成装置により生成される処理液により基板を処理する基板処理装置を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明に係る処理液生成装置は、濃度計での測定濃度に基づいて濃度の調整がなされた処理液を生成する処理液生成装置であって、前記処理液の濃度を調整する処理液調整部と、処理液を、前記処理液調整部に流す第１処理液路と、処理液を、前記処理液調整部に流す第２処理液路と、前記第１処理経路を流れる前記処理液の濃度であって、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第１濃度計と、前記第２処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記第１濃度計により濃度測定されるべき、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第２濃度計と、前記第１処理液路の開閉を行う第１バルブ機構と、前記第２処理液路の開閉を行う第２バルブ機構と、を有し、前記第１濃度計と前記第２濃度計とは、異なる測定原理によって前記処理液の濃度を測定する構成となる。

【0008】

このような構成により、第１バルブ機構及び第２バルブ機構によって第１処理液路及び第２処理液路を開状態にすると、処理液が第１処理液路を流れて処理液調整部に流れ込むとともに、処理液が第２処理液路を流れて処理液調整部に流れ込む。この状態では、前記処理液調整部は、前記第１処理液路を流れる処理液の濃度であって、その濃度調整に係る成分の濃度を測定する前記第１濃度計、及び前記第２処理液路を流れる処理液の濃度であって、前記第１濃度計により濃度測定されるべき、前記濃度調整に係る成分の濃度を計測する前記第２濃度計の少なくとも一方での測定濃度に基づいて処理液の濃度調整、即ち、処理液中の前記成分の濃度調整を行うことができる。

【0009】

第１バルブ機構によって第１処理液路を開状態にするとともに第２バルブ機構によって第２処理液路を閉状態にすると、処理液が第２処理液路を流れずに、処理液が第１処理液路を流れて処理液調整部に流れ込む。この状態では、前記処理液調整部は、前記第１処理液路を流れる処理液の濃度であって、その濃度調整に係る成分の濃度を測定する前記第１濃度計での測定濃度に基づいて処理液の濃度調整、即ち、処理液中の前記成分の濃度調整を行うことができる。

【0010】

第１バルブ機構によって第１処理液路を閉状態にするとともに第２バルブ機構によって第２処理液路を開状態にすると、処理液が第１処理液路を流れずに第１濃度計を通ることなく、処理液が第２処理液路を流れて第２濃度計を通って処理液調整部に流れ込む。この状態では、前記処理液調整部は、前記第２濃度計での測定濃度に基づいて処理液の濃度調整、即ち、処理液中の濃度調整すべき成分の濃度調整を行うことができる。

【0011】

また、本発明に係る基板処理装置は、濃度計での測定濃度に基づいて濃度の調整がなされた処理液を生成する処理液生成装置と、基板を保持するテーブルと、前記テーブルを回転させる駆動機構と、前記テーブルとともに回転する前記基板の表面に前記処理液生成装置により生成される処理液を供給する処理液供給機構とを有し、前記処理液生成装置は、前記処理液の濃度を調整する処理液調整部と、処理液を、前記処理液調整部に流す第１処理液路と、処理液を、前記処理液調整部に流す第２処理液路と、前記第１処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第１濃度計と、前記第２処理液路を流れる前記処理液の濃度であって、前記第１濃度計により濃度測定されるべき、前記処理液調整部での濃度調整に係る成分の濃度を測定する第２濃度計と、前記第１処理液路の開閉を行う第１バルブ機構と、前記第２処理液路の開閉を行う第２バルブ機構と、を有し、前記第１濃度計と前記第２濃度計とは、異なる測定原理によって前記処理液の濃度を測定する構成となる。

【発明の効果】

【0012】

本発明に係る処理液生成装置によれば、生成される処理液の濃度の信頼性を向上させることができる。

【0013】

また、本発明に係る基板処理装置によれば、上記処理液生成装置にて生成される処理液により基板を処理することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は、本発明の実施の形態に係る処理液生成装置を含む基板処理装置を示す図である。

【図2A】図２Ａは、図１に示す処理液生成装置における上流側第１バルブ群、上流側第２バルブ群、下流側第１バルブ群、及び下流側第２バルブ群の構成例を示す図である。

【図2B】図２Ｂは、図２Ａに示す第１濃度計測部の構成例を示す図である。

【図2C】図２Ｃは、図２Ａに示す第２濃度計測部の構成例を示す図である。

【図3】図３は、図１、図２Ａ乃至図２Ｃに示す処理液生成装置における各バルブを制御する制御系の構成例を示すブロック図である。

【図4A】図４Ａは、図３に示す制御系における制御ユニットの処理手順の一例を示すフローチャート（その１）である。

【図4B】図４Ｂは、図３に示す制御系における制御ユニットの処理手順の一例を示すフローチャート（その２）である。

【図5】図５は、濃度計の校正処理の手順の一例を示すフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。

【0016】

本発明の実施の一形態に係る処理液生成装置を含む基板処理装置は、図１に示すように構成される。

【0017】

図１において、この基板処理装置は、２つの処理液生成装置と、２系統の処理液供給（処理液供給機構）・回収系と、スピン装置１００とを有している。一方の処理液生成装置は、第１供給タンク１１ａ、２つの積算流量計１４ａ、１５ａ、２つの調整バルブ１６ａ、１７ａ、第１ポンプ１８ａ、開閉バルブ１９ａ、生成循環系の２つの三方バルブ２１、２２、上流側第１バルブ群１２ａ、上流側第２バルブ群１２ｂ、第１濃度計測部２０ａ、第２濃度計測部２０ｂ、下流側第１バルブ群１３ａ及び下流側第２バルブ群１３ｂを有する構成となっている。他方の処理液生成装置は、生成循環系の２つの三方バルブ２１、２２、上流側第１バルブ群１２ａ、上流側第２バルブ群１２ｂ、第１濃度計測部２０ａ、第２濃度計測部２０ｂ、下流側第１バルブ群１３ａ及び下流側第２バルブ群１３ｂを前記一方の処理液生成装置と共用する他、第２供給タンク１１ｂ、２つの積算流量計１４ｂ、１５ｂ、２つの調整バルブ１６ｂ、１７ｂ、第２ポンプ１８ｂ及び開閉バルブ１９ｂを有する構成となっている。一方の系統の処理液供給・回収系は、第１供給タンク１１ａ及び第１ポンプ１８ａを前述した一方の処理液生成装置と共用するとともに、三方バルブ２３、２４及び回収タンク１０を有する構成となっている。また、他方の系統の処理液供給・回収系は、第２供給タンク１１ｂ及び第２ポンプ１８ｂを前述した他方の処理液生成装置と共用するとともに、回収タンク１０及び２つの三方バルブ２３、２４を前述した一方の系統の処理液供給・回収系と共用する構成となっている。

【0018】

後述するように第１供給タンク１１ａ内で濃度調整されて生成される処理液は、三方バルブ２３が第１供給タンク１１ａ側に切り換わり、第１ポンプ１８ａが動作することにより、第１供給タンク１１ａから三方バルブ２３を通してスピン装置１００内のノズル１１１に供給され、そのノズル１１１から処理液が吐出される（処理液供給機構）。スピン装置１００には、モータ等の駆動機構１１２によって回転する支持ステージ１１０（テーブル）が設けられ、支持ステージ１１０にその周縁部が支持された半導体ウェーハＷに対向するようにノズル１１１が配置されている。支持ステージ１１０の側方から下方を覆うカップ１１５が設けられている。ノズル１１１から吐出される処理液（例えば、エッチング液）は、支持ステージ１１０とともに回転する半導体ウェーハＷの表面にかけられ、その処理液により半導体ウェーハＷの表面が処理（エッチング処理）される。回転する半導体ウェーハＷの表面から飛散する使用済み処理液は、カップ１１５内に収容され、更に、排出経路（図示略）を通って回収タンク１０に回収される。そして、回収タンク１０内の使用済み処理液は、第１供給タンク１１ａ側に切り換えられた三方バルブ２４を通って第１供給タンク１１ａに戻される。

【0019】

一方、２つの三方バルブ２３、２４が第２供給タンク１１ｂ側に切り換えられると、第２供給タンク１１ｂ内で濃度調整されて生成される処理液は、第２ポンプ１８ｂの動作により、第２供給タンク１１ｂから三方バルブ２３を通してスピン装置１００のノズル１１１に供給される（処理液供給機構）。そして、前述したのと同様に、ノズル１１１から吐出してスピン装置１００内で回転する半導体ウェーハＷの表面にかけられて使用済みとなった処理液は、回収タンク１０に回収され、更に、回収タンク１０から三方バルブ２４を通して第２供給タンク１１ｂに戻される。

【0020】

前述した第１供給タンク１１ａと第２供給タンク１１ｂとによって分かれる２系統の処理液供給（処理液供給機構）・回収系のそれぞれは、各供給タンク１１ａ、１１ｂ内の処理液の状態（量、濃度、不純物の量等）に応じて、三方バルブ２３、２４によって適宜切り換えられる。その結果、スピン装置１００において、適正な状態（濃度等）の処理液による半導体ウェーハＷの表面の処理を継続させることができる。

【0021】

次に、処理液生成装置の具体的な構成について説明する。なお、２つの処理液生成装置は、上流側第１バルブ群１２ａ、上流側第２バルブ群１２ｂ、下流側第１バルブ群１３ａ、下流側第２バルブ群１３ｂ、第１濃度計測部２０ａ、第２濃度計測部２０ｂ及び２つの三方バルブ２１、２２を共用する他、複数の同種の構成部品を備えて、同じ動作をするので、第１供給タンク１１ａを含む一方の処理液生成装置について説明する。

【0022】

積算流量計１４ａ及び調整バルブ１６ａの設けられた液路が第１供給タンク１１ａに接続されており、この液路を通して処理液（例えば、エッチング液としてのリン酸水溶液）の原液が第１供給タンク１１ａに供給されるようになっている。積算流量計１５ａ及び調整バルブ１７ａの設けられた液路が第１供給タンク１１ａに接続されており、この液路を通して希釈液（例えば、純水）が第１供給タンク１１ａに供給されるようになっている。

【0023】

第１供給タンク１１ａから出て、第１ポンプ１８ａ及び開閉バルブ１９ａを介して第１供給タンク１１ａに戻る循環液路が形成されている。また、第１供給タンク１１ａから出て、第１ポンプ１８ａ、三方バルブ２１、上流側第１バルブ群１２ａ、第１濃度計測部２０ａ、下流側第１バルブ群１３ａ、及び三方バルブ２２を介して第１供給タンク１１ａに戻る液路Ｐ１が形成されている。この液路Ｐ１を、以下、第１循環液路Ｐ１（第１処理液路）という。更に、第１供給タンク１１ａから出て、第１ポンプ１８ａ、三方バルブ２１、上流側第２バルブ群１２ｂ、第２濃度計測部２０ｂ、下流側第２バルブ群１３ｂ、及び三方バルブ２２を介して第１供給タンク１１ａに戻る液路Ｐ２が形成されている。この液路Ｐ２を、以下、第２循環液路Ｐ２（第２処理液路）という。

【0024】

上流側第１バルブ群１２ａ、上流側第２バルブ群１２ｂ、下流側第１バルブ群１３ａ及び下流側第２バルブ群１３ｂは、図２Ａに示すように構成されている。

【0025】

上流側第１バルブ群１２ａは、三方バルブ２１から続く第１循環液路Ｐ１に設けられた開閉バルブ１２０ａを含み、上流側第２バルブ群１２ｂは、三方バルブ２１から続く第２循環液路Ｐ２に設けられた開閉バルブ１２０ｂを含む。下流側第１バルブ群１３ａは、第１濃度計測部２０ａを通して三方バルブ２２に向けて延びる第１循環液路Ｐ１に設けられた開閉バルブ１３０ａを含み、下流側第２バルブ群１３ｂは、第２濃度計測部２０ｂを通して三方バルブ２２に向けて延びる第２循環液路Ｐ２に設けられた開閉バルブ１３０ｂを含む。

【0026】

上流側第１バルブ群１２ａに含まれる開閉バルブ１２０ａと下流側第１バルブ群１３ａに含まれる開閉バルブ１３０ａとの組は、第１循環液路Ｐ１（第１処理液路）の開閉を行う第１バルブ機構として構成される。また、上流側第２バルブ群１２ｂに含まれる開閉バルブ１２０ｂと下流側第２バルブ群１３ｂに含まれる開閉バルブ１３０ｂとの組は、第２循環液路Ｐ２（第２処理液路）の開閉を行う第２バルブ機構として構成される。

【0027】

図１には示されていないが、上流側第１バルブ群１２ａ、上流側第２バルブ群１２ｂ、下流側第１バルブ群１３ａ及び下流側第２バルブ群１３ｂは、他の液路の開閉を行う複数の開閉バルブを含む。具体的には、図２Ａに示されるように、第１循環液路Ｐ１の他、第１濃度計測部２０ａを通る２つの液路Ｐｃ１、Ｐｐ１が形成されており、第２循環液路Ｐ２の他、第２濃度計測部２０ｂを通る２つの液路Ｐｃ２、Ｐｐ２が形成されている。液路Ｐｃ１は、第１濃度計測部２０ａにおける濃度計の校正に利用される校正液の液源から第１濃度計測部２０ａを通って排出部に向けて延びる液路であって、第１校正液路Ｐｃ１を構成する。なお、上記校正液として、処理液と同成分の液体を用いることができる。第１校正液路Ｐｃ１には、濃度が既知である校正液が供給される。なお、少なくとも濃度計を通過する際の校正液の濃度が既知であればよく、校正液の液源から校正液がそのまま供給されてもいいし、液源からの校正液が所定濃度に調整されてから供給されるものでもかまわない。液路Ｐｃ２は、同様の校正液の液源から第２濃度計測部２０ｂを通って排出部に向けて延びる液路であって、この液路Ｐｃ２を流れる校正液も第２濃度計測部２０ｂにおける濃度計の校正に用いられ、第２校正液路Ｐｃ２を構成する。液路Ｐｐ１は、純水の液源から第１濃度計測部２０ａを通って排出部に向けて延びる液路であって、第１洗浄液路Ｐｐ１を構成する。液路Ｐｐ２は、同様の純水の液源から第２濃度計測部２０ｂを通って排出部に向けて延びる液路であって、第２洗浄液路Ｐｐ２を構成する。

【0028】

上流側第１バルブ群１２ａは、第１洗浄液路Ｐｐ１に設けられた開閉バルブ１２１ａ、及び第１校正液路Ｐｃ１に設けられた開閉バルブ１２２ａを含む。下流側第１バルブ群１３ａも、第１洗浄液路Ｐｐ１に設けられた開閉バルブ１３１ａ、及び第１校正液路Ｐｃ１に設けられた開閉バルブ１３２ａを含む。また、上流側第２バルブ群１２ｂは、第２洗浄液路Ｐｐ２に設けられた開閉バルブ１２１ｂ、及び第２校正液路Ｐｃ２に設けられた開閉バルブ１２２ｂを含む。下流側第２バルブ群１３ｂも、第２洗浄液路Ｐｐ２に設けられた開閉バルブ１３１ｂ、及び第２校正液路Ｐｃ２に設けられた開閉バルブ１３２ｂを含む。

【0029】

上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２２ａと、下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３２ａとの組は、第１校正液路Ｐｃ１を開閉する第３バルブ機構として構成される。上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２２ｂと、下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３２ｂとの組は、第２校正液路Ｐｃ２を開閉する第４バルブ機構として構成される。また、上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２１ａと、下流側バルブ群１３ａの開閉バルブ１３１ａとの組は、第１洗浄液路Ｐｐ１を開閉する第５バルブ機構として構成され、上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２１ｂと、下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ群１３１ｂとの組は、第２洗浄液路Ｐｐ２を開閉する第６バルブ機構として構成される。

【0030】

第１濃度計測部２０ａは、例えば、図２Ｂに示すように構成されており、また、第２濃度計測部２０ｂは、例えば、図２Ｃに示すように構成されている。

【0031】

図２Ｂに示すように、第１濃度計測部２０ａは、第１濃度計２０１ａ、上流側第１切換バルブ２０２ａ、及び下流側第１切換バルブ２０３ａを有している。前述したように上流側第１バルブ群１２ａ及び下流側第１バルブ群１３ａが設けられた、第１循環液路Ｐ１、第１校正液路Ｐｃ１及び第１洗浄液路Ｐｐ１の３つの液路は、第１濃度計測部２０ａ内において、上流側にて上流側第１切換バルブ２０２ａに並列的に接続するとともに、下流側にて下流側第１切換バルブ２０３ａに並列的に接続することにより、それら上流側第１切換バルブ２０２ａと下流側第１切換バルブ２０３ａとを結合する１つの液路Ｐｍ１にまとまっている。そして、液路Ｐｍ１の部分に第１濃度計２０１ａが設けられている。

【0032】

このような第１濃度計測部２０ａでは、上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａの切換え動作により、第１循環液路Ｐ１に液路Ｐｍ１が連通されると、第１循環液路Ｐ１を流れる処理液が液路Ｐｍ１を流れるようになる。これにより、第１濃度計２０１ａによって液路Ｐｍ１を流れる処理液の濃度、つまり第１循環液路Ｐ１を流れる処理液の濃度を計測することができる。また、上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａの切換え動作により、第１校正液路Ｐｃ１に液路Ｐｍ１が連通されると、第１校正液路Ｐｃ１を流れる校正液が液路Ｐｍ１を流れるようになり、第１濃度計２０１ａの校正を行うことができる。更に、上流側第１切換バルブ２０１ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａの切換え動作により、第１洗浄液路Ｐｐ１に液路Ｐｍ１が連通されると、第１洗浄液路Ｐｐ１を流れる洗浄液が液路Ｐｍ１を流れるようになり、その洗浄液により液路Ｐｍ１及び第１濃度計２０１ａを洗浄することができる。

【0033】

また、図２Ｃに示すように、第２濃度計測部２０ｂは、第２濃度計２０１ｂ、上流側第２切換バルブ２０２ｂ、及び下流側第２切換バルブ２０３ｂを有している。前述したように上流側第２バルブ群１２ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂが設けられた、第２循環液路Ｐ２、第２校正液路Ｐｃ２及び第２洗浄液路Ｐｐ２の３つの液路は、第２濃度計測部２０ｂ内において、上流側にて上流側第２切換バルブ２０２ｂに並列的に接続するとともに、下流側にて下流側第２切換バルブ２０３ｂに並列的に接続することにより、それら上流側第２切換バルブ２０２ｂと下流側第２切換バルブ２０３ｂとを結合する液路Ｐｍ２にまとまっている。そして、液路Ｐｍ２の部分に第２濃度計２０１ｂが設けられている。

【0034】

このような第２濃度計測部２０ｂでは、上流側第２切換バルブ２０２ｂ及び下流側第２切換バルブ２０３ｂの切換え動作により、第２循環液路Ｐ２に液路Ｐｍ２が連通されると、第２循環液路Ｐ２を流れる処理液が液路Ｐｍ２を流れるようになり、第２濃度計２０１ｂによって液路Ｐｍ２を流れる処理液の濃度、つまり第２循環液路Ｐ２を流れる処理液の濃度を計測することができる。また、上流側第２切換バルブ２０２ｂ及び下流側第２切換バルブ２０３ｂの切換え動作により、第２校正液路Ｐｃ２に液路Ｐｍ２が連通されると、第２校正液路Ｐｃ２を流れる校正液が液路Ｐｍ２を流れるようになり、第２濃度計２０１ａの校正を行うことができる。更に、上流側第２切換バルブ２０２ｂ及び下流側第２切換バルブ２０３ｂの切換え動作により、第２洗浄液路Ｐｐ２に液路Ｐｍ２が連通されると、第２洗浄液路Ｐｐ２を流れる洗浄液が液路Ｐｍ２を流れるようになり、その洗浄液により液路Ｐｍ２及び第２濃度計２０１ｂを洗浄することができる。

【0035】

第１濃度計測部２０ａに設けられた第１濃度計２０１ａと第２濃度計測部２０ｂに設けられた第２濃度計２０１ｂとは、異なる測定原理によってそれら濃度計測部２０ａ、２０ｂを流れる処理液（校正液）の濃度を測定し、その測定濃度に対応した測定信号を出力する。つまり、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは、第１循環液路Ｐ１及び第２循環液路Ｐ２のそれぞれを流れる処理液（より詳細には、液路Ｐｍ１及びＰｍ２のそれぞれを流れる処理液）の濃度を異なる測定原理によって測定する。第１濃度計２０１ａ（図２Ｂ参照）として、例えば、対象となる液体の電気伝導率に基づいて濃度を測定するものを用いることができる。第２濃度計２０１ｂとして、例えば、図２Ｃに示すように、液路Ｐｍ２の透明部ＴＰを挟んで設けられたレーザ光源と受光部とによって構成され、対象となる液体の濃度を光学的に測定するものを用いることができる。第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂのそれぞれとして、その他、例えば、超音波を利用して濃度を測定するもの、赤外線を利用して濃度を測定するものなどを用いることができる。

【0036】

また、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは、処理液中の第１供給タンク１１ａまたは第２供給タンク１１ｂ（処理液調整部に含まれる）での濃度調整に係る同じ成分の濃度を処理液の濃度として測定するものである。例えば、処理液がリン酸水溶液であるエッチング処理液であって、そのエッチング処理液中のリン酸の濃度調整が処理液の濃度調整として行われる場合、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは、エッチング処理液中のリン酸の濃度を処理液の濃度として測定する。また、一般に、処理液が複数の成分を含有する場合であっても、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは、第１供給タンク１１ａまたは第２供給タンク１１ｂ（処理液調整部に含まれる）での濃度調整に係る同じ成分についての濃度を処理液の濃度として測定する。

【0037】

また、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの少なくともいずれか一方が、複数の成分（例えば、リン酸の濃度と水分濃度）の濃度測定が可能である場合があり得る。一方の濃度計が濃度調整に係る成分を含む複数の成分の濃度測定を行なう場合、他方の濃度計は、少なくとも前記濃度調整に係る成分の濃度測定を行なえばよい。これにより、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方において、少なくとも前記濃度調整に係る成分の濃度測定が可能になり、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの少なくとも一方での測定濃度に基づいて処理液中の成分濃度の調整が可能になる。

【0038】

前述したように構成される処理液生成装置の制御系は、例えば、図３に示すように構成される。

【0039】

図３において、この処理液供給装置は、制御ユニット３０を有している。制御ユニット３０は、第１濃度計測部２０ａ（図２Ｂ参照）において第１循環液路Ｐ１に液路Ｐｍ１が連通され、第２濃度計測部２０ｂ（図２Ｃ参照）において第２循環液路Ｐ２に液路Ｐｍ２が連通されるように、第１濃度計測部２０ａの上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａを駆動制御し、第２濃度計測部２０ｂの上流側第２切換バルブ２０２ｂ及び下流側第２切換バルブ２０３ｂを駆動制御する。この状態で、制御ユニット３０は、積算流量計１４ａからの処理液（例えば、リン酸水溶液であるエッチング処理液）の流量情報及び積算流量計１５ａからの希釈液（例えば、純水）の流量情報を監視しつつ、第１濃度計測部２０ａ（第１濃度計２０１ａ：図２Ｂ参照）及び第２濃度計測部２０ｂ（第２濃度計２０１ｂ：図２Ｃ参照）での測定濃度（例えば、リン酸の測定濃度）に基づいて、処理液及び希釈液を第１供給タンク１１ａに供給する２つの液路に設けられた調整バルブ１６ａ、１７ａを駆動する駆動回路３１ａを制御する。これにより、第１供給タンク１１ａ内で生成される処理液の濃度（例えば、リン酸の濃度）が調整される。また、制御ユニット３０は、積算流量計１４ｂからの処理液の流量情報及び積算流量計１５ｂからの希釈液の流量情報を監視しつつ、第１濃度計測部２０a及び第２濃度計測部２０ｂでの測定値に基づいて、処理液及び希釈液を第２供給タンク１１ｂに供給する２つの液路に設けられた調整バルブ１６ｂ、１７ｂを駆動する駆動回路３１ｂを制御する。これにより、第２供給タンク１１ｂ内で生成される処理液の濃度が調整される。なお、この濃度調整の詳細については、後述する。

【0040】

制御ユニット３０は、スピン装置１００（ノズル１１１）に対する処理液の供給源を第１供給タンク１１ａ及び第２供給タンク１１ｂのいずれかに切り換えるために、処理液供給・回収系の三方バルブ２３を切換え駆動する駆動回路３４ａを制御する。また、制御ユニット３０は、スピン装置１００から回収タンク１０に戻された使用済み処理液の送り先を第１供給タンク１１ａ及び第２供給タンク１１ｂのいずれかに切り換えるために、処理液供給・回収系の三方バルブ２４を切換え駆動する駆動回路３４ａを制御する。

【0041】

制御ユニット３０は、第１濃度計測部２０ａ及び第２濃度計測部２０ｂを通して循環させて濃度調整すべき処理液の貯留源を第１供給タンク１１ａ及び第２供給タンク１１ｂのいずれかに切り換えるために、生成循環系の三方バルブ２１、２２の切換え制御する駆動回路３４ｂを制御する。その濃度調整に際して、制御ユニット３０は、第１循環液路Ｐ１（図２Ａ参照）に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２０ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３０ａの開閉駆動を行う駆動回路３３ａを制御する。また、その際、制御ユニット３０は、第２循環液路Ｐ２（図２Ａ参照）に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２０ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３０ｂの開閉駆動を行う駆動回路３３ｂを制御する。

【0042】

更に、制御ユニット３０は、第１濃度計測部２０ａの第１濃度計２０１ａの校正に際して、第１校正液路Ｐｃ１（図２参照）に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２２ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３２ａの開閉駆動と、第１洗浄液路Ｐｐ１（図２参照）に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２１ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３１ａの開閉駆動とを行う駆動回路３３ａを制御する。その際、制御ユニット３０は、第１濃度計測部２０ａ（図２Ｂ参照）において、第１校正液路Ｐｃ１に液路Ｐｍ１が連通される状態と、第１洗浄液路Ｐｐ１に液路Ｐｍ１が連通される状態とを切り換えるように、上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ｂの切換え制御を行なう。更に、また、制御ユニット３０は、第２濃度計測部２０ｂの第２濃度計２０１ｂの校正に際して、第２校正液路Ｐｃ２（図２参照）に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２２ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３２ｂの開閉駆動と、第２洗浄液路Ｐｐ２（図２Ａ参照）に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２１ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３１ｂの開閉駆動とを行う駆動回路３３ｂを制御する。その際、制御ユニット３０は、第２濃度計測部２０ｂ（図２Ｃ参照）において、第２校正液路Ｐｃ２に液路Ｐｍ２が連通される状態と、第２洗浄液路Ｐｐ２に液路Ｐｍ２が連通される状態とを切り換えるように、上流側第２切換バルブ２０２ｂ及び下流側第２切換バルブ２０３ｂの切換え制御を行なう。また、制御ユニット３０は、第１ポンプ１８ａを駆動させる駆動回路３５ａ及び第２ポンプ１８ｂを駆動させる駆動回路３５ｂを制御する。また、制御ユニット３０は、開閉バルブ１９ａの開閉駆動を行う駆動回路３２ａ及び開閉バルブ１９ｂの開閉駆動を行う駆動回路３２ｂを制御する。

【0043】

制御ユニット３０は、図４Ａ及び図４Ｂに示す手順に従って、第１供給タンク１１ａ及び第２供給タンク１１ｂで生成される処理液（例えば、エッチング処理液としてのリン酸水溶液）の濃度調整に係る処理を行なう。なお、以下、第１供給タンク１１ａで生成される処理液の濃度調整に係る処理について説明するが、第２供給タンク１１ｂで生成される処理液の濃度調整に係る処理についても同様の手順にて行われる。

【0044】

制御ユニット３０は、積算流量計１４ａ、１５ａからの流量情報を監視しつつ、調整バルブ１６ａ、１７ａを開状態にし、所定量の処理液（原液）及び希釈液が第１供給タンク１１ａに貯められると、調整バルブ１６ａ、１７ａを閉状態にする。その後、制御ユニット３０は、開閉バルブ１９ａを開状態にし、三方バルブ２１、２３の第１供給タンク１１ａ側を閉じた状態で、第１ポンプ１８ａを駆動させる。これにより、第１供給タンク１１ａから出る処理液及び希釈液が開閉バルブ１９ａの設けられた循環液路を通って第１供給タンク１１ａに戻り、循環する。その過程で、処理液と希釈液とが混合されて希釈化された処理液が第１供給タンク１１ａ内で生成される。第１供給タンク１１ａ内において処理液と希釈液とを混合させて処理液の濃度（例えば、エッチング液中のリン酸濃度）を調整する仕組み全体が、つまり、第１供給タンク１１ａ内において処理液を生成するときに関わる構成が、処理液調整部として機能する。

【0045】

その後、制御ユニット３０は、開閉バルブ１９ａを閉状態に切り換えるとともに、循環系の三方バルブ２１、２２を第１供給タンク１１ａ側に切換える。また、このとき、制御ユニット３０は、第１循環液路Ｐ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２０ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３０ａ（第１バルブ機構：図２Ａ参照）を開状態にするとともに、第２循環液路Ｐ２に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２０ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３０ｂ（第２バルブ機構：図２Ａ参照）を開状態にする。この状態で、第１供給タンク１１ａから出る処理液が第１循環液路Ｐ１及び第２循環液路Ｐ２を並列的に通って第１供給タンク１１ａに戻り、循環する。

【0046】

このようにして、処理液の第１循環液路Ｐ１及び第２循環液路Ｐ２を通した循環が開始されると、制御ユニット３０は、図４Ａ及び図４Ｂに示す手順に従って処理を開始する。

【0047】

図４Ａにおいて、制御ユニット３０は、第１濃度計測部２０ａ（第１濃度計２０１ａ：図２Ｂ参照）及び第２濃度計測部２０ｂ（第２濃度計２０１ｂ：図２Ｃ参照）が校正中であるか否かを確認し（Ｓ１１、Ｓ１２）、第１濃度計測部２０ａ及び第２濃度計測部２０ｂの双方が校正中でなければ（Ｓ１１でＮＯ、Ｓ１２でＮＯ）、第１濃度計２０１ａ（第１濃度計測部２０ａ）からの測定信号に基づいた濃度Ｃ１と、第２濃度計２０１ｂ（第２濃度計測部２０ｂ）からの測定信号に基づいた濃度Ｃ２とを取得する（Ｓ１３、Ｓ１４）。そして、制御ユニット３０は、それら２つの測定濃度Ｃ１、Ｃ２に基づいて、第２濃度計２０１ｂが正常であるか否か（Ｓ１５：第２判定部（処理液用バルブ制御部））、及び第１濃度計２０１ａが正常であるか否か（Ｓ１６：第１判定部（処理液用バルブ制御部））を判定する。

【0048】

第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは、同じ処理液の濃度（具体的には、エッチング処理液中のリン酸の濃度）を測定しているので、測定濃度は、本来同じになる。このため、第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１と第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２との差が、予め設定された所定範囲内であれば、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは正常であると判定することができる。一方、循環する処理液の濃度が急激に変動する可能性は低い。そして、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方が同時に故障する可能性も低い。特に、第１濃度計２０１ａの濃度測定原理と第２濃度計２０１ｂの濃度測定原理とが異なるので、同じような環境で使用される第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとが同時に故障する可能性は更に低い。従って、一方の濃度計での測定濃度の推移が安定している状態において、他方の濃度計での測定濃度が急激に変動した場合（例えば、一方の濃度計と他方の濃度計からそれぞれ得られた測定濃度の差が、予め設定された所定範囲を超え、しかも、他方の濃度計で測定される濃度の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超えた場合、あるいは他方の濃度計による測定濃度の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超えた場合）、その他方の濃度計が正常でないと判定することができる。つまり、本実施の形態においては、濃度計に関して、自己診断機能を有している。なお、第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１と第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２とがともに急激に変動した場合で、測定濃度Ｃ１とＣ２の差が予め設定された許容範囲内であれば、第１濃度計２０１ａ、第２の濃度計２０１ｂはともに正常で、第１供給タンク１１ａでの処理液の濃度調整に不具合があると判定することができる。

【0049】

第２濃度計２０１ｂ及び第１濃度計２０１ａの双方が正常であると判定すると（Ｓ１５でＹＥＳ、Ｓ１６でＹＥＳ）、制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａからの測定濃度Ｃ１に基づいて処理液の濃度調整処理を行なう（Ｓ１７）。具体的には、制御ユニット３０は、測定濃度Ｃ１が目標濃度となるように、積算流量計１４ａ、１５ａでの流量情報を監視しつつ、調整バルブ１６ａ、１７ａの開閉状態を調整する。その後、制御ユニット３０は、処理液の濃度調整のため循環を終了させるための条件、例えば、所定時間が経過した、あるいは、測定濃度Ｃ１が目標濃度を中心とした所定濃度範囲に達した等の条件が満たされたか否かを判定する（Ｓ１８）。処理液の濃度調整のための循環を終了させる条件が満たされていないと判定すると（Ｓ１８でＮＯ）、制御ユニット３０は、上述した手順と同様の手順（Ｓ１１〜Ｓ１８）に従って処理を実行する。そして、制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂが正常である状況において、同様の手順（Ｓ１１〜Ｓ１８）に従ってその処理を繰返し実行する。その結果、第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１に基づいて第１供給タンク１１ａ（処理液調整部）内において処理液の濃度調整（具体的には、エッチング処理液中のリン酸の濃度調整）が行われ、予め設定された目標濃度に調整された処理液（具体的には、リン酸の濃度が目標濃度に調整されたエッチング処理液）が生成される。そして、処理液の濃度調整のための循環が開始されてから所定時間が経過した、あるいは、測定目標Ｃ１が目標濃度を中心とした所定濃度範囲に達した等の処理液の濃度調整のための循環を終了させるための条件が満たされると（Ｓ１８でＹＥＳ）、制御ユニット３０は、第１ポンプ１８ａを停止させ、第１循環液路Ｐ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２０ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３０ａ（第１バルブ機構：図２Ａ参照）を閉状態に切り換えるとともに、第２循環液路Ｐ２に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２０ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３０ｂ（第２バルブ機構：図２Ａ参照）を閉状態に切り換える。これにより、第１供給タンク１１ａ内における処理液の濃度調整のための循環が停止する。

【0050】

上述した処理の過程で、制御ユニット３０は、第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２が安定した状態において第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１が急激に変動する状況（例えば、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂからそれぞれ得られた測定濃度の差が、予め設定された所定範囲を超え、しかも、第１濃度計２０１ａで検出される濃度Ｃ１の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超える状況）になる等により、第１濃度計２０１ａが正常ではないと判定する（Ｓ１６でＮＯ）と、第１循環液路Ｐ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２０ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３０ａ（第１バルブ機構：図２Ａ参照）を閉状態に切り換えた（第１バルブ制御部（処理液用バルブ制御部）としての機能）後、並行して第１濃度計２０１ａの校正処理を開始する（Ｓ２０）。この状態で、前述した第１濃度計測部２０ａ（図２Ｂ参照）における上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａの切換え動作により、第１濃度計２０１ａ（液路Ｐｍ１）に処理液が供給されることなく、第１濃度計２０１ａの校正処理が行われる。なお、校正処理については後述する。その後、制御ユニット３０は、処理液の濃度調整のための循環を終了させる条件が満たされていないと判定すると（Ｓ１８でＮＯ）、更に、第１濃度計２０１ａが校正中であるか否かを判定する（Ｓ１１）。

【0051】

第１濃度計２０１ａの校正処理が開始されているので、制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａが校正中であると判定すると（Ｓ１１でＹＥＳ）、図４Ｂに示す手順に移行し、第２濃度計２０１ｂ（第２濃度計測部２０ｂ：図２Ｃ参照）が校正中であるか否かを判定する（Ｓ２１）。第２濃度計２０１ｂが校正中でなければ（Ｓ２１でＮＯ）、制御ユニット３０は、第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２が安定した状態を維持しているか否か（例えば、第２濃度計２０１ｂで検出される濃度Ｃ２の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超えないか否か）に基づいて第２濃度計２０１ｂが正常であるか否かを判定する（Ｓ２２）。第２濃度計２０１ｂが正常であると判定すると（Ｓ２２でＹＥＳ）、制御ユニット３０は、第２濃度計２０１ｂから測定信号に基づいた濃度Ｃ２を取得し（Ｓ２３）、その測定濃度Ｃ２に基づいて処理液の濃度調整処理を行なう（Ｓ２４）。具体的には、制御ユニット３０は、測定濃度Ｃ２が目標濃度となるように、積算流量計１４ａ、１５ａでの流量情報を監視しつつ、調整バルブ１６ａ、１７ａの開閉状態を調整する。その後、制御ユニット３０は、図４Ａの手順に戻って、処理液の濃度調整のため循環を終了させるための条件が満たされたか否かを判定し（Ｓ１８）、処理液の濃度調整のための循環を終了させる条件が満たされていないと（Ｓ１８でＮＯ）、制御ユニット３０は、上述した手順と同様の手順に従って処理を実行する。この場合、第１濃度計２０１ａが校正中であるので、第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２に基づいて第１供給タンク１１ａ（処理液調整部）内において処理液の濃度調整が行われ、その調整された濃度の処理液（具体的には、調整された濃度のリン酸を含有するエッチング処理液）が生成される。そして、測定濃度Ｃ２が目標濃度を中心とした所定濃度範囲に達した等の処理液の濃度調整のための循環を終了させるための条件が満たされると（Ｓ１８でＹＥＳ）、制御ユニット３０は、同様に、第１ポンプ１８ａを停止させる等して、処理液の濃度調整のための循環を終了させる（Ｓ１９）

【0052】

なお、上述したように第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２に基づいて第１供給タンク１１ａ内において処理液の濃度調整（具体的には、エッチング処理液中のリン酸の濃度調整）が行われている状況において、第１濃度計２０１ａの校正処理が終了すると、制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａ（第１濃度計測部２０ａ）及び第２濃度計２０１ｂ（第２濃度計測部２０ｂ）双方が校正中でない（Ｓ１１でＮＯ、Ｓ１２でＮＯ）、と判定するので、閉状態であった第１循環液路Ｐ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２０ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３０ａ（第１バルブ機構：図２Ａ参照）を開状態に切り換えた後、前述した処理の手順と同様の手順（Ｓ１１〜Ｓ１８）を繰返し実行する。その結果、再び、第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１に基づいて第１供給タンク１１ａ内において処理液の濃度調整が行われるようになる。

【0053】

更に、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方が正常であって、第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１に基づいて濃度調整処理がなされている過程（Ｓ１１〜Ｓ１８）において、例えば、その測定濃度Ｃ１の安定が維持された状態で、測定濃度Ｃ２が急激に変動する（これは例えば、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂからそれぞれ得られた濃度の差が、予め設定された所定範囲を超え、しかも、第２濃度計２０１ｂで検出される濃度Ｃ２の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超える）ことによって、第２濃度計２０１ｂが正常でないと判定されると（Ｓ１５でＮＯ）、制御ユニット３０は、第２循環液路Ｐ２に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２０ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３０ｂ（第２バルブ機構：図２Ａ参照）を閉状態に切り換えた（第２バルブ制御部（処理液用バルブ制御部）としての機能）後、前述した第２濃度計測部２０ｂ（図２Ｃ参照）における上流側第２切換バルブ２０２ｂ及び下流側第２切換バルブ２０３ｂの切換え動作を行って、第２濃度計２０１ｂの校正処理を並行して開始する（Ｓ２５）。以後、制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａが校正中ではなく、第２濃度計２０１ｂが校正中であることを確認しつつ（Ｓ１１でＮＯ、Ｓ１２でＹＥＳ）、第１濃度計２０１ａからの測定信号に基づいた濃度Ｃ１を取得し（Ｓ２６）、その測定濃度Ｃ１が安定した状態を維持していること（この場合は、例えば、第１濃度計２０１ａで検出される濃度Ｃ１の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超えないこと）、即ち、第１濃度計２０１ａが正常であることを確認しつつ（Ｓ１６でＹＥＳ）、測定濃度Ｃ１に基づいて第１供給タンク１１ａにおける処理液の濃度調整処理（具体的には、エッチング処理液中のリン酸の濃度調整処理）を行なう（Ｓ１７）。

【0054】

なお、第１濃度計２０１ａが校正中であって、安定していた第２濃度計２０１ｂの測定濃度Ｃ２が急激に変動（例えば、第２濃度計２０１ｂで検出される濃度Ｃ２の単位時間当たりの変動幅が予め設定した許容値を超えるなど）して、第２濃度計２０１ｂが正常でないと判定されると（図４ＢのＳ２２でＮＯ）、制御ユニット３０は、更に、第２循環液路Ｐ２に設けられた上流側第２バルブ群１２ｂの開閉バルブ１２０ｂ及び下流側第２バルブ群１３ｂの開閉バルブ１３０ｂ（第２バルブ機構：図２Ａ参照）を閉状態に切り換えた後、並行して第２濃度計２０１ｂの校正処理を開始する（Ｓ２７）。この状況では、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方が校正中であるので、制御ユニット３０は、第１ポンプ１８ａを停止させる等して、処理液の濃度調整のための循環を終了させる（Ｓ１９）。また、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方が校正中であると判定されると（図４ＡのＳ１１でＹＥＳ、図４ＢのＳ２１でＹＥＳ）、この場合も、制御ユニット３０は、第１ポンプ１８ａを停止させる等して、処理液の濃度調整のための循環を終了させる（Ｓ１９）

【0055】

上述したような手順に従って濃度を調整して処理液を生成する装置（処理液生成装置）では、第１濃度計２０１ａが正常でないと判定されても、正常と判定された第２濃度計２０１ｂでの測定濃度Ｃ２に基づいて処理液の濃度調整（具体的には、エッチング処理液中のリン酸の濃度調整）の処理が継続されるので、正常でない濃度計での測定濃度に基づいた処理液の濃度調整が継続的になされることが防止され、その生成される処理液の濃度の信頼性を向上させることができる。

【0056】

また、１つの濃度計が校正中のときでも、他の濃度計を使って正確な濃度を計測することができるので、処理液の濃度調整を中断させることなく、継続して行うことができる。

【0057】

また、一方の濃度計が故障しても、他方の濃度計での測定濃度に基づいて濃度調整の処理が継続されるので、処理液の濃度調整に係る処理の効率を向上させることができる。

【0058】

なお、前述した処理では、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方が正常な場合、第１濃度計２０１ａでの測定濃度Ｃ１に基づいて濃度調整の処理がなされた（Ｓ１７参照）が、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂの双方での測定濃度Ｃ１、Ｃ２に基づいて、例えば、それらの平均値に基づいて濃度調整の処理を行なうこともできる。

【0059】

上述した校正処理は、図５に示す手順に従って行われる。なお、第１濃度計測部２０ａ（図２Ｂ参照）の第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計測部２０ｂ（図２Ｃ参照）の第２濃度計２０１ｂの双方で校正処理は行われるが、それらの校正処理は同じであるので、以下、第１濃度計測部２０ａ（図２Ｂ参照）の第１濃度計２０１ａの校正処理を例に説明する。

【0060】

制御ユニット３０は、第１循環液路Ｐ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２０ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３０ａ（第１バルブ機構：図２参照）を閉状態に切り換えた後、図５に示す手順に従って処理を実行する。図５において、制御ユニット３０は、第１洗浄液路Ｐｐ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２１ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３１ａ（第５バルブ機構：図２参照）を開状態にするとともに、第１洗浄液路Ｐｐ１に第１濃度計測部２０ａにおける液路Ｐｍ１が連通されるように、上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａを動作させる。そして、その第１洗浄液路Ｐｐ１に洗浄液（例えば、純水）を所定時間流した後に開閉バルブ１２１ａ、１３１ａ（第５バルブ機構）を閉状態に切り換える（Ｓ３１（１））。これにより、第１洗浄液路Ｐｐ１を通る洗浄液が第１濃度計測部２０ａの第１濃度計２０１ａが設けられた液路Ｐｍ１を流れ、その液路Ｐｍ１とともに第１濃度計２０１ａ（濃度検出部）が洗浄される。

【0061】

その後、制御ユニット３０は、第１洗浄液路Ｐｐ１に設けられた前記開閉バルブ１２１ａ及び１３１ａを閉状態に切り換えた後、第１校正液路Ｐｃ１に設けられた上流側第１バルブ群１２ａの開閉バルブ１２２ａ及び下流側第１バルブ群１３ａの開閉バルブ１３２ａ（第３バルブ機構：図２Ａ参照）を開状態にする（第１校正液用バルブ制御部（第２校正液用バルブ制御部に相当）としての機能）とともに、第１濃度計２０１ａの設けられた液路Ｐｍ１が第１校正液路Ｐｃ１に連通されるように、上流側第１切換バルブ２０２ａ及び下流側第１切換バルブ２０３ａを動作させる。そして、その第１校正液路Ｐｃ１に濃度が既知となる第１校正液Ｌｃ１を流す（Ｓ３２（１））。これにより、第１校正液路Ｐｃ１を通る第１校正液Ｌｃ１が第１濃度計測部２０ａの第１濃度計２０１ａ（濃度検出部）が設けられた液路Ｐｍ１を流れる。この状態で、制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａから出力される測定信号の値（例えば、レベル値）を取得する（Ｓ３３（１））。その後、制御ユニット３０は、第１校正液Ｌｃ１の供給を停止させる（Ｓ３４（１））。

【0062】

以後、濃度の異なる校正液を順次切り換えながら、ｎ番目の校正液Ｌｃｎまで、同様の処理（Ｓ３１（ｎ）〜Ｓ３４（ｎ））を繰返し実行する。そして、制御ユニット３０は、各校正液Ｌｃ１〜Ｌｃｎの濃度と対応する測定信号の値との関係（相関関係）に基づいて、測定信号値と濃度との対応情報を生成する（Ｓ３５：第１校正処理部（第２校正処理部に相当））。そして、制御ユニット３０は、その対応情報に基づいて第１濃度計２０１ａに対して記憶している測定信号値と濃度との対応テーブルを更新する。このように、本実施の形態においては、正常ではないと判定された濃度計に関して、自己校正機能を有している。このような校正処理が終了した制御ユニット３０は、その対応テーブルを参照して第１濃度計２０１ａからの測定信号に基づいた濃度Ｃ１を取得する。

【0063】

なお、本実施の形態では、濃度計の自己校正機能について、濃度の異なる校正液を順次用い、各測定信号値と濃度との対応テーブルを更新する例を説明した。しかしながら、校正機能は、例えば、濃度が既知である特定濃度の校正液だけを用いて達成されるものでもよい。例えば、第１洗浄液路Ｐｐ１が液路Ｐｍ１に連通する状態で、予め設定された所定時間、洗浄液を流した後、第１校正液路Ｐｃ１を液路Ｐｍ１に連通させ、液路Ｐｍ１に特定濃度の校正液を流す。この状態で制御ユニット３０は、第１濃度計２０１ａから出力される測定信号の値を取得する。そして、第１濃度計２０１ａが測定した濃度Ｃ１が、液路Ｐｍ１に流した特定濃度と一致すれば、濃度計の電極や、濃度計が設けられた液路内面に付着していたごみなどの除去が行われ、正常に校正されたと判断することができる。このような処理機能を校正機能としてもよい。さらには、第１濃度計２０１ａが測定した濃度Ｃ１が、液路Ｐｍ１に流した特定濃度に一致しなかった場合には、液路Ｐｍ１への洗浄液の供給と、校正液の供給とを、予め設定された回数を上限に、繰り返すようにしてもよい。

【0064】

上述したような校正処理が終了すると、制御ユニット３０は、第１校正液路Ｐｃ１に設けられた開閉バルブ１２２ａ及び１３２ａを閉状態に切り換えた後、第１循環液路Ｐ１に設けられた開閉バルブ１２０ａ、１３０ａを開状態に切り換える（第１バルブ復帰制御手段（第２バルブ復帰制御手段に相当））。これにより、第１濃度計測部２０ａの第１濃度計２０１ａを処理液の濃度調整に復帰させることができるようになる。

【0065】

図１に示す基板処理装置では、上述したようにして第１供給タンク１１ａでの処理液の濃度調整（具体的には、エッチング処理液中のリン酸の濃度調整）が終了すると、三方バルブ２１、２２が第２供給タンク１１ｂ（処理液調整部）側に切り換えられるとともに、三方バルブ２３、２４が第１供給タンク１１ａ側に切り換えられる。この状態で、第１ポンプ１８ａの動作により、第１供給タンク１１ａ内で濃度調整がなされて生成された処理液（具体的には、エッチング処理液）がその第１供給タンク１１ａからスピン装置１００（ノズル１１１）に供給され、スピン装置１００内で第１供給タンク１１ａから供給される処理液により半導体ウェーハＷの表面の処理（エッチング処理）が行われる。そして、スピン装置１００から回収される使用済み処理液が回収タンク１０を介して第１供給タンク１１ａに戻される。

【0066】

このように第１供給タンク１１ａからスピン装置１００に処理液が供給されている状態で、第２供給タンク１１ｂでは、上述した手順（図４Ａ、図４Ｂ等参照）に従って、処理液の濃度調整に係る処理が行われ、所定の濃度となる処理液が生成される。その後、第１供給タンク１１ａ及び第２供給タンク１１ｂでの処理液の濃度調整とスピン装置１００への処理液の供給とが相互に切り換えられながら継続的に行われる。

【0067】

上述したような手順に従って校正処理を行なう装置（処理液生成装置）では、正常でないと判定された濃度計であっても、自己校正機能を活用して、自己復帰させることができ、処理液の濃度の信頼性を高めることができる。しかも、先に述べた自己診断機能をも備えているため、処理液の信頼性を常に高めることができる。

【0068】

また、濃度計自体、または濃度計が設けられた液路内面を洗浄する際に使用される洗浄液路を個別に備えているので、濃度計の校正中において、濃度計を洗浄した際に濃度計の伝導板（電極）及び液路内面に付着していたゴミが、処理液が流れる循環液路や校正液が流れる校正液路に混入することを防止することができる。

【0069】

なお、上記実施の形態においては、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂとは、異なる測定原理によって処理液の濃度を測定するものを用いた。しかしながら、２つの濃度計が同時に正常でなくなる確率は低いことを考えると、同じ原理の濃度計としてもよい。

【0070】

また、図２Ａにおいては、第１循環液路Ｐ１、第１校正液路Ｐｃ１、第１洗浄液路Ｐｐ１を個別に設けたが、三方バルブを有する単一配管とし、第１濃度計測部２０ａに対して、処理液、校正液、純水を交互に流すようにしてもよい。第２濃度計測部２０ｂに対して個別に設けられた第２循環液路Ｐ２、第２校正液路Ｐｃ２、第２洗浄液路Ｐｐ２についても同様である。

【0071】

また、上記実施の形態において、第１濃度計２０１ａ（図２Ｂ参照）の例として、電気伝導率に基づく濃度計を、第２濃度計２０１ｂ（図２Ｃ参照）の例として、レーザ光を用いた例を説明した。この場合、洗浄液による濃度計の洗浄についてみると、第１濃度計２０１ａに関しては、例えば第１濃度計２０１ａが有する伝導板（電極）の洗浄などが行われ、第２濃度計２０１ｂに関しては、洗浄液による液路内面が洗浄されることになる。

【0072】

また、上記実施の形態においては、処理液としてエッチング液（例えば、リン酸水溶液）を例としたが、濃度を検知しつつ処理を行なう処理液であれば、レジスト剥離液など他の処理液にでも適用できる。また、処理液は、純水以外の複数の成分を含むものであってもよい。この場合、各濃度計は、全ての成分の濃度を測定するものであっても、一または複数の部分的な成分のそれぞれの濃度を測定するものであってもよい。

【0073】

上述した装置では、第１濃度計２０１ａと第２濃度計２０１ｂの２つの濃度計が用いられたが、３つ以上の濃度計を用いることもできる。この場合、それら３つ以上の濃度計のうちのいずれか１つを第１濃度計として、他の１つを第２濃度計とすることができ、また、いずれか１つを第１濃度計または第２濃度計として、残りの濃度計の組を第２の濃度計または第１濃度計とすることもできる。

【0074】

上述した装置では、各開閉バルブ、三方バルブ、調整バルブは、制御ユニット３０にて制御される駆動回路によって行われたが、それらのバルブは手動で切り換えられるものであってもよい。この場合、操作者は、第１濃度計２０１ａ及び第２濃度計２０１ｂでの測定濃度を観察しつつ、上述した手順と同様の手順に従って、各バルブを切り換える。

【0075】

また、上述した装置では、濃度調整の終了した処理液が供給タンク１１ａ（１１ｂ）からスピン装置１００に供給されると、使用済み処理液が回収液として、供給タンク１１ａ（１１ｂ）に戻される構成となっている。このような構成では、供給タンク１１ａ（１１ｂ）からスピン装置１００に処理液を供給しているときも、供給タンク１１ａ（１１ｂ）内の処理液の濃度調整を行なうようにすることが好ましい。この場合、例えば、三方バルブ２３、２４を第１供給タンク１１ａ側に切り換えて第１供給タンク１１ａ内の処理液をスピン装置１００に供給しているとき、三方バルブ２１、２２も第１供給タンク１１ａ側に切り換える。三方バルブ２１、２２を第１供給タンク１１ａ側に切り換えた後の、第１供給タンク１１ａ内の処理液の濃度調整、濃度計の自己校正機能は、図４Ａ、図４Ｂ、図５を用いて説明した動作と同様である。また、第２供給タンク１１ｂからスピン装置１００に処理液を供給するときも同様である。このように構成すれば、スピン装置１００への処理液の供給開始時だけでなく、供給中においても濃度管理を行なうことになり、基板処理を継続的に濃度管理された処理液で適切に処理することができる。また、２つの濃度計２０１ａ、２０１ｂの少なくとも一方が正常であれば、スピン装置１００への処理液の供給を継続することができ、しかもその間に、正常ではないと判断された濃度計の校正も実施でき、歩留まり向上にも寄与する。

【0076】

以上、本発明のいくつかの実施形態及び各部の変形例を説明したが、この実施形態や各部の変形例は、一例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。上述したこれら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明に含まれる。

【符号の説明】

【0077】

１０ 回収タンク
１１ａ 第１供給タンク
１１ｂ 第２供給タンク
１２ａ 上流側第１バルブ群
１２ｂ 上流側第２バルブ群
１３ａ 下流側第１バルブ群
１３ｂ 下流側第２バルブ群
１４ａ、１４ｂ、１５ａ、１５ｂ 積算流量計
１６ａ、１６ｂ、１７ａ、１７ｂ 調整バルブ
１８ａ 第１ポンプ
１８ｂ 第２ポンプ
１９ａ、１９ｂ 開閉バルブ
２０ａ 第１濃度計測部
２０ｂ 第２濃度計測部
２１、２２、２３、２４ 三方バルブ
３０ 制御ユニット
３１ａ、３１ｂ、３２ａ、３２ｂ、３３ａ、３３ｂ、３４ａ、３４ｂ、３５ａ、３５ｂ 駆動回路
１００ スピン装置
１２０ａ、１３０ａ 第１バルブ機構
１２０ｂ、１３０ｂ 第２バルブ機構
１２２ａ、１３２ａ 第３バルブ機構
１２２ｂ、１３２ｂ 第４バルブ機構
２０１ａ 第１濃度計
２０１ｂ 第２濃度計
Ｐ１ 第１処理液路（第１循環液路）
Ｐ２ 第２処理液路（第２循環液路）
Ｐｃ１ 第１校正液路
Ｐｃ２ 第２校正液路

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図2C】

【図3】

【図4A】

【図4B】

【図5】