特許 6920314 架橋性ポリエチレン化合物を製造するための装置および方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6920314

(24)【登録日】2021年7月28日

(45)【発行日】2021年8月18日

(54)【発明の名称】架橋性ポリエチレン化合物を製造するための装置および方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/20 20060101AFI20210805BHJP

   B29B 7/32 20060101ALI20210805BHJP

   B29B 7/38 20060101ALI20210805BHJP

   B29B 7/82 20060101ALI20210805BHJP

   B29B 7/88 20060101ALI20210805BHJP

【ＦＩ】

   C08J3/20CES

   B29B7/32

   B29B7/38

   B29B7/82

   B29B7/88

【請求項の数】6

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2018-537529(P2018-537529)

(86)(22)【出願日】2017年1月11日

(65)【公表番号】特表2019-504167(P2019-504167A)

(43)【公表日】2019年2月14日

(86)【国際出願番号】IB2017050117

(87)【国際公開番号】WO2017122122

(87)【国際公開日】20170720

【審査請求日】2020年1月6日

(31)【優先権主張番号】16151519.2

(32)【優先日】2016年1月15日

(33)【優先権主張国】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】507040264

【氏名又は名称】ブス アーゲー

(74)【代理人】

【識別番号】100133503

【弁理士】

【氏名又は名称】関口 一哉

(72)【発明者】

【氏名】ラベ， ドゥニ

【審査官】 松田 成正

(56)【参考文献】

【文献】 実公平０７−０２１２９７（ＪＰ，Ｙ２）

【文献】 特表２０１１−５０２０６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１７−５１１４００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５３４２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平０２−５０３６５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１１−５２７６４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１５−５０３０４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国特許出願公開第１６４０９３８（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２９Ｂ ７／００− ７／９４

Ｂ２９Ｃ ４８／００−４８／９６

Ｃ０８Ｊ ３／００− ３／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料が受け入れられるエントリポイントから始まる生産経路を画定し、第１の溶融機（１０１）、溶融物ポンプ（１０２）および濾過ユニット（１０３）を含む、架橋性ポリエチレン化合物を製造するための装置（１００）であって、
前記エントリポイントから始まり、かつ前記生産経路に沿って進む方向に、前記濾過ユニット（１０３）の後に配置された冷却器（１０４）、前記冷却器（１０４）の後に配置されたミキサー（１０６）および前記第１の溶融機（１０１）と、前記冷却器（１０４）と、前記ミキサー（１０６）と、および／または前記冷却器（１０４）および前記ミキサー（１０６）を互いに接続する接続手段と接続された添加剤投入ユニット（１０５）、あるいは前記濾過ユニット（１０３）の後に配置された第２の溶融機（１１１）および前記第２の溶融機（１１１）に接続された添加剤投入ユニット（１０５）、あるいは前記濾過ユニット（１０３）の後に配置された押出後添加剤投入ユニット（１１２）および前記押出後添加剤投入ユニット（１１２）に接続された添加剤投入ユニット（１０５）のいずれかを含むことを特徴とする、装置。

【請求項2】

前記エントリポイントから始まり、かつ前記生産経路に沿って進む方向に、前記濾過ユニット（１０３）の後に配置された第２の溶融機（１１１）および前記第２の溶融機（１１１）に接続された添加剤投入ユニット（１０５）を含むこと、ならびに水中ペレット化ユニット（１０８）および乾燥ユニット（１０９）が、前記濾過ユニット（１０３）および前記第２の溶融機（１１１）の間に配置されることを特徴とする、請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記エントリポイントから始まり、かつ前記生産経路に沿って進む方向に、前記濾過ユニットの後に配置された冷却器（１０４）、前記冷却器の後に配置されたミキサー（１０６）および前記第１の溶融機と、前記冷却器と、前記ミキサーと、および／または前記冷却器および前記ミキサーを互いに接続する接続手段と接続された添加剤投入ユニット（１０５）を含むこと、ならびに前記第１の溶融機（１０１）の前および／または後に配置された少なくとも１つのペレット選別ユニット（１０７）を含むことを特徴とする、請求項１に記載の装置。

【請求項4】

前記第１の溶融機（１０１）の前に配置された開袋ユニットを含むことを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の装置。

【請求項5】

前記エントリポイントから始まり、かつ前記生産経路に沿って進む方向に、前記濾過ユニットの後に配置された冷却器（１０４）、前記冷却器（１０４）の後に配置されたミキサー（１０６）および前記第１の溶融機（１０１）と、前記冷却器（１０４）と、前記ミキサー（１０６）と、および／または前記冷却器（１０４）および前記ミキサー（１０６）を互いに接続する接続手段と接続された添加剤投入ユニット（１０５）を含むこと、ならびに前記ミキサー（１０６）の直後に配置された水中ペレット化ユニット（１０８）を含むことを特徴とする、請求項１に記載の装置。

【請求項6】

・その出力が溶融物ポンプ（１０２）の入力に接続される第１の溶融機（１０１）を使用するステップ；
・その入力が前記溶融物ポンプ（１０２）の出力に接続される濾過ユニット（１０３）を使用するステップ；
を含み、
・その入力が前記濾過ユニット（１０３）の出力に接続される冷却器（１０４）、その入力が前記冷却器（１０４）の出力に接続されるミキサー（１０６）、およびその出力が、前記溶融機（１０１）と、前記冷却器（１０４）と、前記ミキサー（１０６）と、かつ／または前記冷却器および前記ミキサーを互いに接続する接続手段と接続される添加剤投入ユニット（１０５）のいずれかを使用するステップ；あるいは
・前記濾過ユニット（１０３）、またはその入力が前記濾過ユニット（１０３）の出力に接続される水中ペレット化ユニットの出力にその入力が接続される乾燥ユニット（１０９）のいずれかにその入力が接続される第２の溶融機（１１１）を使用するステップ
をさらに含むことを特徴とする、架橋性ポリエチレン化合物を製造するための方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ポリマー化合物を製造するための装置の技術分野に関する。本発明は特に、架橋性ポリエチレン化合物を製造するための装置および架橋性ポリエチレン化合物を製造するための方法を対象とする。

【背景技術】

【0002】

架橋性ポリエチレン（ＸＬＰＥ）は、電力ケーブル、特に中電圧、高電圧および超高電圧電力ケーブルの絶縁部品を製造するために使用される。電力ケーブルは通常、地中に数十年間埋設されるため、絶縁部品は、長期間にわたって一定の化学的および機械的特性を示さなければならない。それらの要求特性のうちの１つである熱老化安定性は、最適な絶縁特性および電気的特性の経時的な持続性と関係があり、最も重要である。

【0003】

文書米国特許第２００９１１０８３３号明細書には、架橋性ポリマー化合物の製造のための装置の一例が記載されている。欧州特許第２９１８３８８号明細書には、プラスチック材料をリサイクルするための装置の別の例が記載されている。

【0004】

そのような要求特性の実現を可能にし得る架橋性ポリエチレンを生産するためには、特に中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする技術的および法的基準に従う高品質な架橋性ポリエチレンを生産するためには、原料（例えば低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ））、添加剤および過酸化物を混合するプロセスを実施することが必要である。

【0005】

通常、このプロセスは、６０年代に始まった成熟した技術である、いわゆる従来の中−高−超高電圧−架橋性ポリエチレン化合物生産ラインを利用することによって実施される。そのような生産ラインは常に、実現されるプロセスが要求する製造環境を確保するために、高レベルの清浄度が維持されなければならないかなり大規模なプラントを必要とする。この高レベルの清浄度は、汚染物質の存在を回避する技術が提供されるいわゆる「クリーンルーム」の使用、ならびに必要とされる高い清浄度レベルを絶えず監視および維持するいくつかの技術の提供を意味する。

【0006】

実施されるプロセスに関して、最先端の生産ラインまたは装置は、中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする技術的および法的基準に従う架橋性ポリエチレンを生産するために設計されるとき、プロセスのある段階で取り込まれなければならない過酸化物は必要なコンパウンド温度に耐えられないため、その後、いわゆるソーキングプロセスの間に取り込まれなければならないという原則を具体化する。

【0007】

この原則は、従来の生産プラント、特に中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする技術的および法的基準に従う架橋性ポリエチレンを生産するために設計された生産プラントが常に、加熱、冷却および滞留時間のシーケンスが制御されたバッチ式過酸化物ソーキングプロセスに基づくことを意味する。このソーキングプロセスは常に、高さが通常約５０ｍの密閉されたソーキングタワー内で実施され、タワー内で実施される一連の操作が重力に依存するため、そのような高い高さが必要である。

【0008】

したがって、高品質な架橋性ポリエチレンを製造するための最先端の装置は、特定のプロセスに依存して、少なくとも１つの非常に高いソーキングタワーを常に備えていなければならないため、第１の不利な点がある。しかし、世界の地域によっては、そのような高いタワーを建てる建設許可を得ることが必ずしも容易であるとは限らない。さらに、明らかに、比較的高い高さのタワーの建設が固く禁じられている世界の地域もいくつか存在する。

【0009】

コストに関して、高品質な架橋性化合物を製造するための最先端の装置は、土地、コンパウンドユニット一式、ソーキングユニットおよび関連する建物を含め、１５００万〜２０００万ＵＳドルの間の範囲の価格で非常に高価なため、第２の不利な点がある。これらの数字もまた、完全なユニットを建てる国に固有である。明らかに、そのような大きな設備投資は、ソーキングタワーを建てるコストに大きく影響される。

【0010】

ソーキングタワーおよび関連コストの必要に加えて、従来の生産ラインにはまた、過酸化物の不均一な分散、高い外部汚染のリスク、多くのクリーンルームおよび関連する担当者を有する必要、高レベルの清浄度を維持する困難などの他の不利な点、ならびに明らかに比較的大きなカーボンフットプリントにつながるエネルギー消費に関する別の不利な点がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】米国特許第２００９１１０８３３号明細書

【特許文献2】欧州特許第２９１８３８８号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

本発明は、当技術分野において既知の欠点がない架橋性ポリエチレン化合物を製造するための新規の装置を提供する。

【0013】

特に、本発明は、架橋性ポリエチレン、特に、中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする法的および技術的要件をその品質が満たす架橋性ポリエチレンを製造するための装置を提供することを意図しており、この装置は、いかなるソーキングタワーも必要としない。

【0014】

本発明は、建設が安価である、高品質な架橋性ポリエチレンを製造するための装置も提供する。

【0015】

これらの目標は、請求項１に記載の装置および請求項７に記載の方法によって達成される。

【課題を解決するための手段】

【0016】

特定の順番で配置された特定の構成要素を利用することによって、本発明による装置は、特に、中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする法的および技術的要件をその品質が満たす架橋性ポリエチレンを製造するために使用されなければならないとき、いかなるソーキングタワーも必要としない。実際、特定の順番で配置された特定の構成要素の存在は、分解反応を開始することなく化合物への過酸化物の取り込みを可能にするさらに低いレベルまで、中電圧、高電圧および超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用され得る架橋性ポリエチレンの生産に必要な非常に精密な濾過レベルを可能にするように、溶融機において設定されなければならない高レベルの温度からのポリマー化合物温度の低下を可能にする。

【0017】

別の利点は、従属項に記載の特定の実施形態によってもたらされる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

本発明の目的および利点は、以下の図面と併せて理解されるべきであるいくつかの実施形態の以下の詳細な説明を読むことによって当業者により実現される。

【図1】本発明の第１の実施形態による装置を示す図である。

【図2】本発明の第２の実施形態による装置を示す図である。

【図3】本発明の第３の実施形態による装置を示す図である。

【図4】本発明の第４の実施形態による装置を示す図である。

【図5】本発明の第５の実施形態による装置を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

図から分かるように、本発明による架橋性ポリエチレン化合物を製造するための装置１００は、原料が受け入れられる装置のエントリポイントから始まる生産経路を画定する。装置によって出力される最終生成物に応じて、原料は、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＲ）、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）、エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ Ｍ−クラス）ゴムまたは他のコポリマー（ＥＶＡ、ＥＥＡ、ＥＭＡ、ＥＢＡ）あるいは１つもしくは複数の酸化防止剤またはその組成物で事前に安定化された前述のポリマーおよびコポリマーのいずれかであり得る。前述のポリマーおよびコポリマーのそれぞれはニートであり得る。それらは単独で、あるいは他のポリマーまたはコポリマーと組み合わせて使用され得る。原料は、装置の同じ位置で製造され得、１つもしくは複数の中間バッファまたはサイロを経由して、反応器領域に接続されたパイプを通じて装置に送られ得、あるいは原料は、通常、２５ｋｇ袋のパレットにより送られ得る。通常、原料は好ましくは、ペレットの形態で、またはさらに粉末状で装置に送られる。

【0020】

生産経路に沿って、本発明による装置１００は、特定の順番で配置された、いくつかの構成要素を含む。生産経路に沿ったすべての構成要素は、パイプ、チューブなどの接続手段またはポリマー化合物生産プラントの技術分野において周知のその他の任意の同等の接続手段によって互いに接続される。

【0021】

図１に示す本発明の第１の実施形態によれば、装置は、原料を受け入れ、溶融し、かつ混合する溶融機１０１を含む。溶融機１０１は、溶融状態のポリマーおよび添加剤を加熱、混合および／またはブレンドすることによってポリマー配合物の調製を可能にする。これらのポリマーおよび添加剤は、通常はロスインウェイトフィーダまたは容量フィーダまたはさらにサイドフィーダとも呼ばれるフィーダによって、固定の設定点で自動的に投入される。溶融機１０１は、存在する場合、添加剤の分布および分散、ならびに溶融化合物の剪断速度および温度が最適である均一な溶融化合物を出力することが意図される。

【0022】

溶融機１０１は、事前に設定された温度でポリマー化合物を加熱するよう製作され、特別な配合物が必要な場合はいつでも異なるポリマーの混合または添加剤（例えば酸化防止剤もしくは導電性カーボンブラック）のポリマー化合物への添加を可能にするいくつかの入口を備えている。例えば、耐水トリー性化合物またはＤＣ（直流）化合物または半導体化合物は、いくつかのポリマーおよび／または固体成分もしくは液体成分の添加を必要とし得る。０〜５０％の間の濃度の添加剤が配合物に添加されるべきであり、窒素雰囲気は必要ない。

【0023】

溶融機１０１は、密閉式混合機、二軸スクリュー共回転押出機、二軸スクリュー逆回転押出機、連続ミキサー、コニーダーまたはポリマー化合物生産の技術分野において既知のその他の任意のタイプの溶融機であり得る。

【0024】

任意選択で、開袋ユニット（図示せず。その役割は、溶融機１０１に供給する原料の袋を開けて排出することである。）が溶融機１０１の前に配置される。

【0025】

化合物は、溶融機１０１を通過すると、溶融物ポンプ１０２によって圧送され、濾過ユニット１０３内に圧入される。装置によって与えられる所望の生成物が、中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする法的および技術的要件をその品質が満たす架橋性ポリエチレンであるとき、溶融機１０１において設定される溶融温度は濾過レベルに依存するが、一般に約２００℃である。これは、過酸化物の分解温度をはるかに上回る。当業者は知っているように、そのような高温ではプロセスのこの段階で過酸化物を取り込むことができないため、過酸化物は以下で説明する通り、プロセスの間のさらに後で取り込まれなければならない。

【0026】

溶融物ポンプ１０２の入力は、溶融機１０１の出力に直接接続される。溶融物ポンプは圧力を上昇させ、濾過ユニット１０３へ一定体積で出力する。溶融物ポンプ１０２のギヤは、溶融機１０１によって吸込側から充填され、溶融物ポンプ１０２は、一定体積の溶融物を濾過ユニット１０３へ排出する。このプロセスは連続的である。

【0027】

濾過ユニット１０３は、溶融物ポンプ１０２から出てくる化合物を濾過する。好ましくは、濾過ユニットの入力は、溶融物ポンプの出力に直接接続される。

【0028】

好ましくは、濾過ユニット１０３は３５メッシュ〜５００メッシュで確実に濾過し、これは、２５μｍ〜５００μｍの間のサイズで確実に濾過する。濾過ユニット１０３は、中電圧または超高電圧のいずれかに関係する絶縁製品の要求品質に応じて、さらに広い範囲で濾過し得る。したがって、濾過範囲は約１０ミクロン〜最大約５００ミクロンの範囲であり得る。

【0029】

好ましくは、濾過ユニット１０３は、連続プレート、回転スクリーンチェンジャー、スライド・プレート・スクリーン・チェンジャーなどのスクリーンチェンジャー技術、あるいはサイズが１０μｍ〜５００μｍ、好ましくは２５μｍ〜５００μｍの範囲の粒子ならびにゲルとして既知の高ポリエチレン分子量を止められる織布または不織布濾材を有する任意のキャンドルフィルターを含む。

【0030】

先行技術の装置とは対照的に、化合物は、濾過ユニット１０３を通過すると、冷却器１０４に入る。冷却器１０４の役割は、過酸化物の切断反応を開始することなく化合物への過酸化物の取り込みを可能にするレベルまで化合物の温度を低下させることである。冷却器１０４は単なる、当技術分野において周知のいくつかの溶融物冷却器のうちの１つである。冷却器の原理は、溶融物が、ピンまたは歯の密な配列内を単一流で流れる一方、冷却媒体が、ピンまたは歯ならびにマントルジャケットの内部を流れるようなものである。これは、熱交換面積を大きくし、比較的短い長さで効果的な冷却を可能にする。

【0031】

さらに、冷却器１０４はミキサー１０６に接続される。好ましくは、冷却器１０４の出力は、ミキサー１０６の入力に直接接続される。あるいは、冷却器の出力は、パイプまたはチューブなどの別の接続手段を介してミキサーの入力に接続される。ミキサー１０６（スタティックミキサーまたは溶融物ブレンダーあるいは上述の任意の機械のいずれか）は、ポリマー溶融物を半径方向に均一にすることがその役割である４つから６つの混合要素を含む。これが、溶融物の混合度を確実に高め、高品質な最終生成物につながる。

【0032】

ミキサー１０６にはいかなる可動部品もなく、すなわち、モーションレスまたはスタティックミキサーである。これは、低エネルギー消費を可能にし、メンテナンスフリーであり、漏れに関するリスクを伴わない。さらに、ポリマー化合物の予測可能な均一化を可能にし、比較的安価であるため、投資回収がより速くなる。

【0033】

装置１００はさらに、冷却器１０４に、ミキサー１０６に、かつ／あるいは冷却器１０４およびミキサー１０６を互いに接続するパイプまたはチューブなどの接続手段に接続される添加剤投入ユニット１０５を含む。あるいは、中電圧ケーブル用のＸＬＰＥが生産されなければならないとき、添加剤投入ユニット１０５は、溶融機１０１に直接接続され得るか、または段落００２１に記載のフィーダの使用であり得る（図示せず）。

【0034】

添加剤投入ユニット１０５の役割は、過酸化物および／または酸化防止剤ならびに水トリー抑制配合物またはＤＣ配合物または半導電配合物において使用される任意の液体／溶融固体を液状のポリマー化合物に取り込むことを可能にすることである。過酸化物は、過酸化物のプリミックスとして添加され得る。酸化防止剤は、あらかじめ調製され得る酸化防止剤パッケージとして添加され得る。濾過ユニット１０３から出てくる溶融物が、過酸化物に適合する温度（約１２０℃）まで冷却器１０４によって冷却されると、好ましくは液状の酸化防止剤および過酸化物の両方が、例えば定量ポンプによって溶融物に下方注入され得る。約１０５℃〜約１４０℃の間に含まれる温度が過酸化物分解に関して許容され、したがって本プロセスと適合する。事前に安定化されたポリマーが使用される場合、または遊離酸化防止剤が、固形状か液状かを問わず、溶融機１０１内に直接添加された場合、その段階で別の酸化防止剤を添加する必要はない。そのような場合、窒素雰囲気も必要ない。

【0035】

本発明の第２の実施形態による装置を図２に示す。

【0036】

装置は、第１の実施形態による装置と同様の構成要素を共有するが、溶融機１０１の前に配置されたペレット選別ユニット１０７をさらに含む。代替的または累積的に、生産ラインの下流にも、ミキサー１０６の後のある段階で、好ましくは、最終生成物を包装する包装ユニットに最終生成物（例えばＸＬＰＥペレット）が運ばれる直前に別のペレット選別ユニット（図示せず）が配置され得る。

【0037】

本実施形態において、原料は、したがって、装置によって使用される原料を清浄にすることがその役割であるペレット選別ユニット１０７によってまず受け入れられる。ペレット選別ユニット１０７は、６０μｍより大きい汚染物質を含むペレットが溶融機１０１に導入される前にすべて廃棄されるように設定され得る。この目標を達成するため、ペレット選別ユニット１０７は、汚染物質を含むペレットを検出するために、１台または複数台のＣＣＤカメラ、１台または複数台のビデオカメラ、Ｘ線、紫外線または赤外線検出手段を含み、望ましくないペレットを除去するために、一連の空気ノズルを含む。

【0038】

図３に示す本発明の第３の実施形態によれば、装置は、第２の実施形態による装置と同様の構成要素を共有するが、水中ペレット化ユニット１０８、乾燥ユニット１０９および包装ユニット１１０をさらに含む。

【0039】

水中ペレット化ユニット１０８には、ミキサー１０６から来てダイプレートに押し通された溶融化合物が送られる。化合物がダイプレートから出てくるとき、ペレットは切断チャンバ内で回転刃によって切断され、切断チャンバ内のダイ面を流れる水中で固化される。

【0040】

次いで、ペレットは乾燥ユニット１０９（例えば遠心乾燥機）に運ばれ、ここで乾燥したペレットを出力するように残留水が除去される。

【0041】

さらに、包装ユニット１１０は、生成物、すなわち、乾燥ユニット１０９から出てくるペレットを、例えばバンボックスまたはオクタビンの中に包装するよう適合される。包装ユニット内にダストが入るのを防ぐために、オクタビンは、包装ユニット１１０の外で組み立てられ得る。オクタビンはエアロックを通じて包装ユニット１１０に入り、ペレットはオクタビン内に排出される。箱はさらにバーコードが付けられ、識別され、ブレンドナンバーが与えられ、自動ラッピングステーションへと運ばれた後、倉庫に入れられる。

【0042】

本発明の第４の実施形態による装置を図４に示す。

【0043】

第４の実施形態による装置は、第１の実施形態による装置と同様の構成要素を共有するが、冷却器１０４およびミキサー１０６が第２の溶融機１１１に置き換わっている。第２の溶融機１１１は、第１の溶融機１０１と同等であるが、約１９０℃の温度レベルで動作する代わりに、その入力に近い１９０℃から、その出力に近い１３０℃までの温度勾配で動作する。濾過ユニット１０３から出てくる化合物は、第２の溶融機１１１に直接送られる。

【0044】

さらに、装置は、第２の溶融機１１１に、好ましくはその端部近くで接続される添加剤投入ユニット１０５を含む。溶融機はかなり長いため、化合物の温度は第２の溶融機１１１の長さを通じて低下し、これは、過酸化物の取り込みを可能にする。

【0045】

好ましくは、ペレット選別ユニット１０７がさらに第１の溶融機１０１の前に配置される。あるいは、本発明の第４の実施形態による装置は、いかなるペレット選別ユニットも含まない。

【0046】

図５に示す第５の実施形態によれば、装置は、第４の実施形態による装置と同様の構成要素を共有するが、水中ペレット化ユニット１０８が濾過ユニット１０３の直後に配置される。水中ペレット化ユニットの出力はさらに乾燥ユニット１０９に接続され、第２の溶融機１１１が乾燥ユニット１０９の直後に配置される。

【0047】

図６に示す第６の実施形態によれば、図１、図２または図３の配置と同様の配置が構成され、ここで、冷却器１０４およびミキサー１０６はいずれも押出後添加剤投入ユニット（ＰＥＡＤ）１１２などの単一のユニットに置き換わっている。そのようなユニットは、添加剤投入ユニット１０５またはその他の任意の手段によって添加剤を導入し、得られた生成物を混合しながら、温度の管理を可能にする。

【0048】

本発明のすべての実施形態において、第１の溶融機１０１、溶融物ポンプ１０２、濾過ユニット１０３、およびペレット選別ユニット１０７は、異なる順番で配置され得る。代わりに、または加えて、ペレット選別ユニット１０７、第１の溶融機１０１、溶融物ポンプ１０２および濾過ユニット１０３のいずれかを省略し得る。これは特に溶融物ポンプ１０２の場合であり得る。代わりに、または加えて、ペレット選別ユニット１０７、第１の溶融機１０１、溶融物ポンプ１０２および濾過ユニット１０３のうちの２つが組み合わせられ得る。すべての実施形態において、第１の溶融機１０１は押出機に置き換えられ得る。

【0049】

本発明の装置および方法は、半導体添加剤を含む、または含まない絶縁材料の製造に適用可能である。

【0050】

本発明のすべての実施形態は、いかなるソーキングタワーも使用することなく、高品質な架橋性ポリエチレン、特に、中電圧、高電圧または超高電圧電力ケーブルの絶縁部品の製造に使用されることを可能にする法的および技術的要件をその品質が満たす架橋性ポリエチレンの生産を可能にする。

【実施例1】

【0051】

以下の通り、本発明の方法に従って製造された架橋性ポリエチレンについて過酸化物／酸化防止剤の分散を評価し、市販の架橋性ポリエチレンサンプルの過酸化物の分散と比べた。
低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）を図１の配置に従って生産した。酸化防止剤および過酸化物を注入前に予備混合し、添加剤投入ユニット１０５を通じて液状で添加した。溶融したＬＤＰＥ化合物の温度は１１５℃から１２０℃の間に含まれていた。得られたペレットを５０〜１００個回収し、５００μｍ厚の専用フレーム内で１１５℃でフィルムにプレス成形し、速やかに冷却した。分析するペレットの集団をフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）でスキャンした。添加剤の正味の吸光度を、２つの波長５５０ｃｍ^−１および５８０ｃｍ^−１において決定した。２０１９ｃｍ^−１におけるポリエチレンのバンドの正味の吸光度を測定することにより、各スキャンにおいてフィルム厚さを決定した。添加剤の吸光度は以下の式を使用して決定した：
Ｙ＝正味の吸光度（（５５０ｃｍ^−１＋５８０ｃｍ^−１）／２）／正味の吸光度（２０１９ｃｍ^−１）
以下のパラメータが考慮される：
ｎ：サンプルサイズまたは集団
Ｘ：点推定値、例えば、サンプル平均
信頼水準（最も一般には９５％）
選ばれた信頼度は、スチューデントの表に従って得られる信頼水準係数を与える。
「Ｓｔｄｖ」：サンプリングのばらつきまたは点推定値の標準誤差。
以下の式は母平均の９５％信頼区間を与え、次のように表される：
Ｘ±（Ｓｔｄｖ^）＊）スチューデント（９５％，ｎ−１）（／ｓｑｒ（ｎ）
本発明に従って生産されたサンプルＮｏ．１、従来のソーキングシステムを使用して生産された第１の市販化合物に対応するサンプルＮｏ．２、および従来のソーキングシステムを使用して生産された第２の市販化合物に対応するサンプルＮｏ．３に関連する結果を以下の表１にまとめた。

【表1】

したがって、本発明に従って生産された化合物における添加剤の分布は、従来のソーキングプロセスと比べてはるかに狭い。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】