特許 6921787 制動材およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6921787

(24)【登録日】2021年7月30日

(45)【発行日】2021年8月18日

(54)【発明の名称】制動材およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   F16D 65/12 20060101AFI20210805BHJP

   C04B 35/80 20060101ALI20210805BHJP

   C04B 35/577 20060101ALI20210805BHJP

【ＦＩ】

   F16D65/12 E

   C04B35/80 600

   C04B35/577

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2018-118736(P2018-118736)

(22)【出願日】2018年6月22日

(65)【公開番号】特開2019-219043(P2019-219043A)

(43)【公開日】2019年12月26日

【審査請求日】2020年11月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】507182807

【氏名又は名称】クアーズテック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101878

【弁理士】

【氏名又は名称】木下 茂

(74)【代理人】

【識別番号】100187506

【弁理士】

【氏名又は名称】澤田 優子

(72)【発明者】

【氏名】榎本 浩二

【審査官】 山田 康孝

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−３４０１９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭５４−０１０８２５（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１３−２４１３２７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ１６Ｄ ４９／００−７１／０４

Ｃ０４Ｂ ３５／８０

Ｃ０４Ｂ ３５／５７７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材であって、
前記摺動層が、
第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、
前記第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を連結する、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部と、
前記第１の粒径の炭化珪素粒子と前記炭化珪素焼結部の間に残存する隙間に、シリコン及びバインダー由来のカーボンと、を含む、
ことを特徴とする制動材。

【請求項2】

前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の制動材。

【請求項3】

前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の制動材。

【請求項4】

炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材の製造方法であって、
少なくとも炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料から基体を成形する工程と、
少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とバインダーを含む第２の原料によって、前記摺動層を形成するスラリーを調整し、前記スラリーを前記基体の表面の少なくとも一部に塗布し、摺動層を形成する工程と、
前記摺動層が形成された基体を焼成する工程と、
前記焼成された、前記摺動層が形成された基体に、減圧下でシリコンを含浸する工程と、
を含むことを特徴とする制動材の製造方法。

【請求項5】

前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２の粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載された制動材の製造方法。

【請求項6】

前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の制動材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は制動材およびその製造方法に関し、特に、炭化珪素セラミックスを炭素繊維により強化した炭化珪素系複合材を基体とした、ブレーキディスク等に好適な制動材及びその制動材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ディスクブレーキは、制動装置の一種であり、主に、鉄道車両や自動車、自転車等に使用されている。このディスクブレーキは、車輪とともに回転するブレーキディスクを両面からブレーキパッドで挟み込むことによって摩擦力を発生させ、運動エネルギーを熱エネルギーに変換して制動するものである。
この鉄道車両や自動車等のブレーキディスクとしては、通常、ステンレス鋼やクロム鋼等の鋼材が用いられている。

【0003】

しかしながら、近年、走行性能の向上や燃費改善のため、車体重量やバネ下重量の軽減が要求されており、ブレーキディスクについても、鋼材よりも軽量な材質への変更が検討されている。
このような材質の一つとして、軽量かつ高強度であることから、炭化珪素系セラミックスが注目されている。ただし、従来の炭化珪素セラミックスは、脆性材料であり、靱性がなく、衝撃のかかるブレーキディスクに適用するのに十分な特性を有していなかった。

【0004】

そこで、高い損傷許容性を有する炭化珪素セラミックス材料とするために、炭素繊維や炭化珪素繊維との複合材料を用いることが検討されている。また、より高耐酸化性の炭化珪素セラミックス複合材料を得る方法としては、炭化珪素に溶融珪素を含浸させる方法が知られている。

【0005】

例えば、本出願人によって、平行状に配列した炭素短繊維とそれ以外の炭素成分とからなる束状の繊維集合体と、炭素と、珪素と、炭化珪素とにより構成され、前記繊維集合体は、その長さ方向に対する垂直断面形状が長径１ｍｍ以上かつ長径／短径比で１．５以上５以下の扁平状であり、かつ、複数で主として２次元方向にランダム配向していることを特徴とする炭素繊維強化炭化珪素系複合材が提案されている（特許文献１）。
また、この特許文献１には、この炭素繊維強化炭化珪素系複合材が強度及び靱性に優れ、ブレーキディスク等の制動材として好適であることが記載されている。

【0006】

また、特許文献２には、炭素繊維からなる短繊維Ａを集合させてその外表面に炭素被膜を形成することで被膜付き繊維集合体を作製する工程と、炭化珪素と炭素材料とを混合して基材部となる原料を作製する工程と、前記被膜付き繊維集合体と前記基材部となる原料と炭素被膜のない炭素繊維からなる短繊維Ｂとを混合して混合体を作製する工程と、前記混合体を成型，加圧して成形体を作製する工程と、前記成形体を還元雰囲気下で焼成して焼成体を作製する工程と、前記焼成体に対して減圧下でシリコン含浸を行う工程と、から成ることを特徴とする、炭素繊維強化炭化珪素系セラミックスの製造方法が提案されている。また、この特許文献２には、炭素繊維強化炭化珪素系セラミックスの用途として、ブレーキディスクへの応用が示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１３−２０９２８１号公報

【特許文献2】特開２０１２−１５３５７５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

ところで、制動時の制動材（ブレーキディスク）は摩擦熱で非常に高温になるため、特許文献１、２に示すシリコン含浸がなされた炭素繊維強化炭化珪素系セラミックス（複合材）であっても、高温にさらされることで制動材の表面の炭素繊維が酸化し、表面が荒れることにより、ブレーキ性能が低下し、交換する必要があった。
即ち、炭素繊維強化炭化珪素系複合材が高温状態に曝されると、その表面の炭素繊維が酸化し、その結果、ブレーキ性能が低下し、製品寿命が短いという課題があった。

【0009】

かかる課題を解決するために、本発明者は、制動材の基体として軽量であり、機械的強度に優れた炭素繊維強化炭化珪素系複合材を用い、その表面に、炭素繊維を含まず、炭化珪素に溶融珪素を含浸させた摺動層を設けることを想到した。そして更に、この摺動層が炭素繊維を含まないことによって生じる、脆く、強度が十分ではないという課題を解決するために、鋭意研究を重ね、本発明を完成するに至った。

【0010】

本発明は、上記情況のもとなされたのであり、耐熱衝撃性、耐摩耗性に優れ、より長寿命の制動材およびその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記目的を達成するためになされた本発明に係る制動材は、炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材であって、前記摺動層が、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を連結する、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部と、前記第１の粒径の炭化珪素粒子と前記炭化珪素焼結部の間に残存する隙間に、シリコン及びバインダー由来のカーボンとを含む、ことを特徴としている。

【0012】

本発明にかかる制動材は、基体の表面に、炭素繊維を含まない摺動層が形成されているため、炭素繊維が制動材表面に露出することはなく、炭素繊維の酸化が抑制される。
また、前記摺動層において、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子は、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部によって連結されるため、本発明にかかる制動材は、機械的強度が増し、Ｓｉ起点のクラックを抑制し、製品寿命が向上する。
尚、炭化珪素焼結部を形成する炭化珪素粒子の第２の粒径が、第１の炭化珪素粒子の第１の粒径よりも大きい場合には、第２の炭化珪素粒子の焼結反応が低下し、焼結し難くなるため、連結した炭化珪素焼結部の形成が困難となる。

【0013】

ここで、前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることが望ましい。
前記第１の粒径が１００μｍ未満の場合には成形かさ密度が大きくなることで、後の加熱において収縮が大きくなり、亀裂や剥離が発生するため、好ましくない。一方、前記第１の粒径が１８０μｍを超える場合には、第１の炭化珪素粒子間の隙間が大きくなり最終形態にて耐熱衝撃性が低いＳｉが多くなり好ましくない。
また、前記第２の粒径が０．４μｍ未満の場合には、第１と第２の炭化珪素粒子の分散が困難になり、偏在することになり好ましくない。一方、前記第２の粒径が５μｍを超える場合には、第２の炭化珪素粒子が第1の炭化珪素粒子間隙間への埋設が困難となり好ましくない。

【0014】

また、前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが望ましい。
また、前記摺動層の膜厚が１ｍｍ未満である場合には、基体を構成する炭素繊維が表面に露出する虞があり、炭素繊維の酸化抑制作用が低減するためである。
尚、前記摺動層の膜厚が、３ｍｍを超える場合には、カケが発生しやすくなり、好ましくない。

【0015】

上記目的を達成するためになされた本発明に係る制動材の製造方法は、炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材の製造方法であって、少なくとも炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料から基体を成形する工程と、少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とバインダーを含む第２の原料によって、前記摺動層を形成するスラリーを調整し、前記スラリーを前記基体の表面の少なくとも一部に塗布し、摺動層を形成する工程と、前記摺動層が形成された基体を焼成する工程と、前記焼成された、前記摺動層が形成された基体に、減圧下でシリコンを含浸する工程と、を含むことを特徴としている。

【0016】

このように、粒径の異なる炭化珪素粒子を混合して摺動層の原料とすることにより、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部によって連結することができる。
また、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と炭化珪素焼結部の間の残存する間隙にシリコンを含浸させることができる。
その結果、機械的強度が向上し、Ｓｉ起点のクラックを抑制した、長寿命の制動材を製造することができる。

【0017】

ここで、前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることが望ましい。
前記第１の粒径が１００μｍ未満の場合には成形かさ密度が大きくなることで、後の加熱において収縮が大きくなり、亀裂や剥離が発生するため、好ましくない。一方、前記第１の粒径が１８０μｍを超える場合には、第１の炭化珪素粒子間の隙間が大きくなり最終形態にて耐熱衝撃性が低いＳｉが多くなり好ましくない。
また、前記第２の粒径が０．４μｍ未満の場合には、第１と第２の炭化珪素粒子の分散が困難になり、偏在することになり好ましくない。一方、前記第２の粒径が５μｍを超える場合には、第２の炭化珪素粒子が第１の炭化珪素粒子間隙間への埋設が困難となり好ましくない。

【0018】

また、前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが望ましい。
また、前記摺動層の膜厚が１ｍｍ未満である場合には、基体を構成する炭素繊維が表面に露出する虞があり、炭素繊維の酸化抑制作用が低減するためである。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、耐熱衝撃性、耐摩耗性に優れ、より長寿命の制動材およびその製造方法を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】図１は、本発明の実施形態の摺動層の断面写真である。

【図2】図２は、図１に示した断面写真の白線で囲われた部分を模式的に表した図である。

【図3】図３は、比較例の摺動層の断面写真である。

【図4】図４は、図３に示した断面写真の白線で囲われた部分を模式的に表した図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明の制動材にかかる実施形態について説明する。
本発明に係る制動材は、炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えている。
前記基体は、炭素繊維を含有する炭化珪素複合材によって構成され、炭素繊維の本数、長さ、径、また炭化珪素の粒径、更に、炭化珪素と炭素繊維の割合など、適宜選択することができ、特に限定されるものではない。
具体的に説明すれば、例えば、特許文献１（特開２０１３−２０９２８１号公報）に記載された炭素繊維強化炭化珪素系複合材を用いることができる。また、特許文献２（特開２０１２−１５３５７５号公報）に記載された炭素繊維強化炭化珪素系セラミックスを用いることができる。

【0022】

前記摺動層は、制動材（基体）の主面の全面、もしくは制動材（基体）の主面の一部であって、ブレーキパッドが摺動する領域に形成されている。
この摺動層は、炭素繊維を含まず、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を連結する、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部と、前記第１の粒径の炭化珪素粒子、前記炭化珪素焼結部の隙間に形成されたシリコン、カーボンを含む。

【0023】

この摺動層の断面構造を図１、図２に示す。
図１は、本発明の制動材の摺動層の断面写真であり、摺動層の断面を研磨したのちに顕微鏡で撮影したものである。また、図２は、図１に示した断面写真の一部を模式的に表した図であり、第１粒径の炭化珪素粒子１を右下がりの斜線のハッチングで示し、第２粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部２の領域を左下がりの斜線のハッチングで示し、含浸したシリコン３を散在した点で示し、またバインダーが炭化したカーボン４を黒色で示している。

【0024】

前記炭化珪素焼結部２は、前記したように前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子同士が反応焼結して形成されている。
また、第１の炭化珪素粒子と前記第２の炭化珪素粒子は反応焼結し、連結されるため、第１の炭化珪素粒子同士は、炭化珪素焼結部２を介して連結されている。
更に、図１、図２にから明らかなように、第１粒径の炭化珪素粒子１および２粒径の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部２の間隙に、含浸したシリコン３及びバインダーが炭化したカーボン４が形成されている。

【0025】

このように、第１の炭化珪素粒子１同士は、炭化珪素焼結部２を介して連結されるため、第１粒径の炭化珪素結晶粒１の間の結びつきが強く、前記摺動層の耐熱衝撃性および耐摩耗性がより向上する。

【0026】

また、この摺動層は、炭素繊維を含んでいないので、炭素繊維が摺動層表面に露出することはなく、炭素繊維が高温・高湿度下で酸化することもない。
これにより、本発明の実施に係る制動材は、摩擦熱によって高温下に曝される環境であっても、表面の損傷が抑制され、耐久性が向上し、寿命がより向上する（長寿命化する）。

【0027】

前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることが望ましい。
前記第１の粒径が１００μｍ未満の場合には成形かさ密度が大きくなることで、後の加熱において収縮が大きくなり、亀裂や剥離が発生するため、好ましくない。一方、前記第１の粒径が１８０μｍを超える場合には、第１の炭化珪素粒子間の隙間が大きくなり最終形態にて耐熱衝撃性が低いＳｉが多くなり好ましくない。
また、前記第２の粒径が０．４μｍ未満の場合には、第１と第２の炭化珪素粒子の分散が困難になり、偏在することになり好ましくない。一方、前記第２の粒径が５μｍを超える場合には、第２の炭化珪素粒子が第１の炭化珪素粒子間隙間への埋設が困難となり好ましくない。
尚、ここで、粒径とは、メディアン径および篩目開きを意味する。

【0028】

また、前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが望ましい。
前記摺動層の膜厚が１ｍｍ未満である場合には、基体を構成する炭素繊維が表面に露出する虞があり、炭素繊維の酸化抑制作用が低減するためである。
尚、前記摺動層の膜厚が、３ｍｍを超える場合には、カケが発生しやすくなり、好ましくない。

【0029】

次に、本発明にかかる実施形態の製造方法について説明する。
本発明に係る動材の製造方法は、少なくとも炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料から基体を成形する工程と、少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とバインダーを含む第２の原料を、前記成形された基体の表面に塗布して摺動層を形成する工程と、前記基体および前記摺動層を焼成する工程と、前記焼成された前記基体および前記摺動層に、減圧下でシリコンを含浸する工程と、を含むことを特徴としている。特に、この製造方法は、基体の表面に摺動層を形成する点に特徴がある。

【0030】

前記基体を形成する方法は、炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料によって基体を成形することができれば、特に限定されるものではない。
例えば、特許文献１（特開２０１３−２０９２８１号公報）に記載された炭素繊維強化炭化珪素系複合材の製造方法を用いることができる。また、特許文献２（特開２０１２−１５３５７５号公報）に記載された炭素繊維強化炭化珪素系セラミックスの製造方法を用いることができる。

【0031】

一例を挙げれば、炭素繊維と炭化珪素粒子とを含む原料を混合し、スラリーを調製し、加圧もしくは減圧でのゲルキャストによる成形によって、基体を成形する。
このスラリーの調製においては、主原料である炭化珪素粒子に、炭素繊維と炭素粉を添加し、更にゲル化能を有する有機物を添加し、得られたスラリーを型に鋳込み、加圧もしくは減圧下でゲル化または硬化させて成形する、いわゆるゲルキャスト成形と加圧もしくは減圧成形を併用して成形を行うことができる。

【0032】

また、基体成形体を作製して、後のシリコン含浸工程で、含浸させるシリコンと炭素繊維の一部および炭素粉が反応して炭化珪素となるが、炭素繊維と炭素粉の混合比と成形時の条件を調整することで、炭化珪素と炭素繊維の組成比や炭化珪素の密度を自在に調整することができる。
尚、炭素繊維の含有量は１０重量％以上４０重量％以下、および前記炭素粉の含有量は１重量％以上１５重量％以下であることが好ましい。炭素繊維の含有量が１０重量％未満では破壊エネルギーを十分確保できず、４０重量％を超えると炭化珪素の相対比が下がり曲げ強度が低下するので、いずれも好ましくない。

【0033】

また、制動材であることから、基体は円板状の平面体で、かつ主面の最大長が３００ｍｍ以上１０００ｍｍ以下、厚さが２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。
ここで、主面の最大長とは、円板であれば直径のように、面上で取りうる最大長さのことである。

【0034】

前記成形された基体の表面に塗布して摺動層を形成する工程は、少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とを含む第２の原料を混合し、スラリーを調製し、前記成形された基体の表面に塗布することによってなされる。

【0035】

前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることが望ましい。
前記第１の粒径が１００μｍ未満の場合には成形かさ密度が大きくなることで、後の加熱において収縮が大きくなり、亀裂や剥離が発生するため、好ましくない。一方、前記第１の粒径が１８０μｍを超える場合には、第１の炭化珪素粒子間の隙間が大きくなり最終形態にて耐熱衝撃性が低いＳｉが多くなり好ましくない。
また、前記第２の粒径が０．４μｍ未満の場合には、第１と第２の炭化珪素粒子の分散が困難になり、偏在することになり好ましくない。一方、前記第２の粒径が５μｍを超える場合には、第２の炭化珪素粒子が第１の炭化珪素粒子間隙間への埋設が困難となり好ましくない。
なお、ここでいう粒径とは、メディアン径および篩目開きを意味する。

【0036】

更に、前記スラリーの調製は、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子に、バインダーを添加し、混合することによって行われる。

【0037】

また、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子との配合割合は、６０：４０〜８０：２０であることが好ましい。
また、第１の炭化珪素粒子および第２の炭化珪素粒子と、バインダーとの割合は１００：２５〜１００：３５であることが好ましい。

【0038】

成形された基体の表面に対する、摺動層を形成するためのスラリーの塗布方法は、特に限定されるものではなく、鋳込み成形、ゲルキャスト成形法等を用いることができる。また、塗布は、少なくとも、ブレーキパッドが摺動する領域になされる。
また、塗布の厚さは、摺動層の膜厚が１ｍｍ以上３ｍｍ以下となるように塗布される。また、前記摺動層の膜厚が１ｍｍ未満である場合には、基体を構成する炭素繊維が表面に露出する虞があり、炭素繊維の酸化抑制作用が低減するためである。
尚、摺動層の膜厚が３ｍｍを超える場合には、カケが発生しやすくなり、好ましくない。

【0039】

次に、前記スラリーが塗布された成形された基体を、大気雰囲気中で、１５０℃、２時間乾燥させた後、１０００℃、還元雰囲気で１時間、一次焼成する。
そして更に、還元雰囲気下にて、２０００℃で二次焼成する。
その後、シリコン含浸工程において、１０Ｐａの減圧下で、１６００℃で、前記工程により得られた焼成体に溶融シリコンを含浸させ、制動板を作製する。

【0040】

上記焼成において、図１，２に示すように、炭化珪素焼結部２が、第２の炭化珪素粒子同士が反応焼結して形成される。
また、第１の炭化珪素粒子と前記第２の炭化珪素粒子は反応焼結し、連結されるため、第１の炭化珪素粒子１同士は、炭化珪素焼結部２を介して連結される。
また、炭化珪素粒子１および炭化珪素焼結部２の間隙に、含浸したシリコン３及びバインダーが炭化したカーボン４が形成される。

【0041】

このように、第１の炭化珪素粒子と炭化珪素焼結部２（第２の炭化珪素粒子）が反応焼結し、連結されるため、第１の炭化珪素粒子同士は、炭化珪素焼結部２を介して連結される。
その結果、第１粒径の炭化珪素結晶粒１の間の結びつきが強く、この摺動層は耐熱衝撃性および耐摩耗性がより向上する。

【0042】

また、この摺動層は、炭素繊維を含まず、この摺動層を炭素繊維で強化された炭化珪素の複合材からなる基体の表面に形成されるため、高温下での炭素繊維の酸化を防止することができる。
更に、この摺動層は、シリコンが連続して存在する部分が少なく、炭化珪素粒子によって形成されるので、この制動材は、耐熱衝撃性が高く、カケ等の発生が抑制される

【実施例】

【0043】

以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。

【0044】

［実施例１］
（基体の作成）
粉末原料は、平均長さ８ｍｍの炭素繊維２０重量部、平均粒径０．８μｍの炭化珪素粒子３０重量部、平均粒径５０ｎｍのカーボンブラック１０重量部を混合して作製した。この粉末原料に、エタノール１５重量部と、フェノール樹脂１０重量部と、イミン系樹脂等の架橋重合性樹脂であるソルビトールポリグリシジルエーテル１０重量部と、架橋剤であるポリエチレンイミン５重量部添加し、混合した。

【0045】

そして、前記配合をＳＵＳ製の型に入れ、１００Ｎ／ｃｍ^２の加圧の条件下でゲル化または硬化させた後に、脱型して乾燥させることで成形体を得た。

【0046】

（摺動層の形成）
粒径が１６０μｍの炭化珪素粒子と、粒径が２μｍ炭化珪素粒子と、バインダーとを、７５：２５：３０の重量比で混合し、スラリーを調製した。
そして、鋳込み法によって、塗布膜の厚さが２ｍｍとなるよう、前記基体成形体に塗布した。

【0047】

その後、前記スラリーが塗布された基体成形体を、大気雰囲気中で、１５０℃、２時間乾燥させた後、１０００℃、還元雰囲気で１時間、一次焼成する。
そして更に、還元雰囲気下にて、２０００℃で二次焼成する。その後、シリコン含浸工程において、１０Ｐａの減圧下で、１６００℃で、前記工程により得られた焼成体に溶融シリコンを含浸させ、制動板を作製した。

【0048】

そして、摺動層表面を研磨し、その断面を顕微鏡により観察した。その結果を図１、図２に示す。
既に述べたように、図１、図２から明らかなように、第１粒径の炭化珪素粒子１および２粒径の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部２の間隙に、含浸シリコン３及びバインダーが炭化したカーボン４が形成されている。
また、第１の粒径の炭化珪素粒子１は、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部２により、焼結反応により連結されていることが確認された。

【0049】

次に、この摺動層について、耐熱衝撃性、耐摩耗性の検証を行った。
検証は、φ１５０ｍｍ×１０ｔのスケールテスタ試験を実施した。また、乗用車用として一般的に使用されている摩擦材を使用した。
試験パターンは初速度１００ｋｍ／ｈ、減速度４．５ｍ／ｓ^２でのブレーキを１００回繰り返した。試験後、ロータ表面のカケの観察及びロータ材の摩耗量を測定した。
その結果を表１に示す。

【0050】

［比較例１］
実施例１と同様にして、基体を作成した。また、摺動層のスラリーは、実施例１と異なり、粒径が２μｍ炭化珪素粒子を用いることなく、粒径が１６０μｍの炭化珪素粒子と、バインダーとを、１００：３０の重量比で混合し、調製した。そして、実施例１と同様に、スラリーを調製し、鋳込み法によって、塗布膜の厚さが２ｍｍとなるように塗布した。
そして、実施例１と同一の条件で、乾燥、焼成し、溶融シリコンを含浸させ、制動板を作製した。

【0051】

そして、摺動層表面を研磨し、その断面を顕微鏡により観察した。その結果を図３、図４に示す。図３は、図１に対応する図であり、図４は図２に対応する図である。
この図３、図４から明らかなように、炭化珪素粒子１の間は、含浸シリコン３によって占められており、炭化珪素粒子１同士は連結されていないことが判明した。

【0052】

次に、この摺動層について、耐熱衝撃性、耐摩耗性の検証を行った。
検証は、実施例１と同一条件で行い、試験後、ロータ表面のカケの観察及びロータ材の摩耗量を測定した。その結果を表１に示す。

【0053】

【表1】

【0054】

前記実施例１と比較例１を比較すると、耐熱衝撃性、耐摩耗性の向上が認められた。
比較例１の摺動層は、炭化珪素粒子１の間は、含浸シリコン３によって占められており、炭化珪素粒子１同士は連結されていないため、その強度は実質的に含浸シリコンによって決定されるものと考えられる。
一方、実施例１にあっては、第１の粒径の炭化珪素粒子１は、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部２により、焼結反応により連結されているため、第１の炭化珪素子１の間の結びつきが強い。その結果、実施例１は、耐摩耗性、耐久性が向上したものと考えられる。

【0055】

（炭化珪素粒子の第１の粒径の検証）
摺動層を形成する炭化珪素粒子の第１の粒径を１００μｍ（実施例２）、１８０μｍ（実施例３）、９０μｍ（比較例２）、１９０μｍ（比較例３）に変えて、カケ、摩耗量を検証した。その他の条件は、実施例１と同一とした。その結果を表２に示す。

【0056】

【表2】

【0057】

表２から分かるように、炭化珪素粒子の第１の粒径が９０μｍ（比較例２）の場合は、磨耗量が大きく、また炭化珪素粒子の第１の粒径が１９０μｍ（比較例３）の場合には、カケが生じ、また磨耗量が大きいことが判明した。
尚、炭化珪素粒子の第１の粒径が９０μｍ（比較例２）の場合は、製作時に亀裂や剥離が発生するものがあり、製作が困難であった。この検証に際しては、亀裂や剥離が発生しなかったものを用いた。
このように、摺動層を形成する炭化珪素粒子の第１の粒径は、１００μｍ以上１８０μｍ以下が望ましいことが判明した。

【0058】

（炭化珪素粒子の第２の粒径の検証）
摺動層を形成する炭化珪素粒子の第２の粒径を、０．４μｍ（実施例４）、５μｍ（実施例５）、０．３μｍ（比較例４）、６μｍ（比較例５）に変えて、カケ、摩耗量を検証した。その他の条件は、実施例１と同一とした。 その結果を表３に示す。

【0059】

【表3】

【0060】

表３から分かるように、炭化珪素粒子の第２の粒径が０．３μｍ（比較例４）、炭化珪素粒子の第２の粒径が６μｍ（比較例５）の場合には磨耗量が大きく、また第２の粒径が０．３μｍ（比較例４）の場合には、カケも生じることが判明した。

【0061】

（第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、第２の粒径の第２の炭化珪素粒子と、バインダーとの配合割合の検証）
実施例１における、炭化珪素粒子の第１の粒径を１６０μｍ、炭化珪素粒子の第２の粒径を２μｍとし、第１の炭化珪素粒子と第２の炭化珪素粒子とバインダーの割合を、６０：４０：３０とし、その他は実施例１と同一条件で、基体に厚さ２ｍｍの摺動層を形成した（実施例６）。また製造条件は、実施例１と同一とした。
そして、実施例１と同一の条件で、耐熱衝撃性、耐摩耗性の検証を行った。その結果を表３に示す。

【0062】

また、表３に示すように、第１の炭化珪素粒子と第２の炭化珪素粒子とバインダーの割合を変えて、実施例１と同一の製造条件で、基体に厚さ２ｍｍの摺動層を形成した（実施例７，８，９、比較例６，７，８，９）。その他の条件は、実施例６と同一とした。
そして、実施例１と同一の条件で、耐熱衝撃性、耐摩耗性の検証を行った。その結果を表３に示す。

【0063】

【表4】

【0064】

表３から分かるように、比較例６，７は磨耗量が多く、比較例７はカケが生じ、好ましいものではなかった。また比較例８，９は成形時に剥離が生じ、製造することができなかった。
したがって、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子との配合割合は、６０：４０〜８０：２０が好ましく、第１の炭化珪素粒子および第２の炭化珪素粒子と、バインダーとの割合は１００：２５〜１００：３５が好ましいことが判明した。

【0065】

（摺動層の膜厚の検証）
摺動層の膜厚を、実施例１における摺動層の厚さを０．５ｍｍ（比較例１０）、４μｍ（比較例７）に変えて、カケ、摩耗量を検証した。その他の条件は、実施例１と同一とした。その結果を表４に示す。

【0066】

【表5】

【0067】

比較例１０にあっては、基体を構成する炭素繊維が表面に露出し、好ましいものではなかった。また比較例１１にあっては、摺動層にカケが発生し、好ましいものではなかった。
したがって、前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下が好ましいことが判明した。

【符号の説明】

【0068】

１ 第１粒径の第１の炭化珪素粒子
２ 第２粒径の第２の炭化珪素粒子
３ 含浸シリコン
４ カーボン

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】