特許 6935239 光電子分光装置用試料ホルダ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6935239

(24)【登録日】2021年8月27日

(45)【発行日】2021年9月15日

(54)【発明の名称】光電子分光装置用試料ホルダ

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2273 20180101AFI20210906BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/2273

【請求項の数】10

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2017-116366(P2017-116366)

(22)【出願日】2017年6月14日

(65)【公開番号】特開2019-2750(P2019-2750A)

(43)【公開日】2019年1月10日

【審査請求日】2019年12月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000005108

【氏名又は名称】株式会社日立製作所

(74)【代理人】

【識別番号】110001689

【氏名又は名称】青稜特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】上田 和浩

【審査官】 藤田 都志行

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−２２２５７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４６８０４６７（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０２７６２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１０４１８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２８５７９６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／２２７３

Ｇ０１Ｎ １／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

励起光を絶縁性の試料に照射し前記試料から発生した光電子のエネルギーを分析する光電子分光装置に配置された前記試料を保持する試料ホルダであって、
金属部に複数の開口部が形成された金属メッシュを有し、
前記金属メッシュは、前記金属部に当たって発生した光電子の一部を用いて前記試料の表面に発生したチャージアップを除去するように、前記試料から所定距離だけ離して配置されており、
前記金属メッシュが搭載された試料押え部と、
前記試料が搭載された試料ホルダ部と、
前記試料押え部を前記試料ホルダ部に固定するためのメッシュ押え部と、を
更に有することを特徴とする光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項2】

前記金属メッシュは、
前記開口部を通過して前記試料に照射された前記励起光が前記試料から光電子を発生させると共に、前記試料の表面にプラス電荷が蓄積されて前記チャージアップが発生するように配置されていることを特徴とする請求項１に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項3】

前記所定距離は、３０ミクロンから２００ミクロンの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項4】

前記金属メッシュは、金属薄板で構成され、
前記金属メッシュの前記開口部は、円形又は矩形の穴で構成されていることを特徴とする請求項１に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項5】

前記金属メッシュは、 前記開口部の前記円形の直径又は前記矩形の短辺が６ミクロンから２００ミクロンの範囲にあり、前記励起光の照射領域が、前記開口部より大きくなるように配置されていることを特徴とする請求項４に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項6】

前記試料押え部は、
前記金属メッシュを固定するための座繰が設けられており、
前記試料押え部の板厚及び前記座繰の深さを調整することにより、前記金属メッシュを前記試料から前記所定距離だけ離して配置することを特徴とする請求項１に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項7】

前記試料押え部と前記試料ホルダ部の１辺が絶縁材料を介して繋がっており、前記試料押え部と前記試料ホルダ部の他辺はネジを用いて固定されていることを特徴とする請求項１に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項8】

前記試料押え部と前記試料ホルダ部は、前記絶縁材料で構成した蝶番を介して開閉自在に繋がっており、
前記ネジを調整することにより、前記金属メッシュを前記試料から前記所定距離だけ離して配置することを特徴とする請求項７に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項9】

前記蝶番を介して前記試料押え部に通電し、前記金属メッシュを通電加熱クリーニングするように構成したことを特徴とする請求項８に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【請求項10】

前記絶縁性の試料は、ポリエチレンテレフタラート樹脂、ポリイミド樹脂、テフロン樹脂又はセラッミクスから選ばれる少なくとも１つの絶縁材料を含んで形成されていることを特徴とする請求項１に記載の光電子分光装置用試料ホルダ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光電子分光装置用試料ホルダに関する。

【背景技術】

【0002】

光電子分光法は、電磁場が固体表面に照射される際、光電効果により発生する光電子のエネルギースペクトルを測定する方法で、表面を構成する元素とその化学状態、原子数比などを得る分析方法である。

【0003】

励起光としては、軟Ｘ線、放射光、真空紫外光、レーザー光などがあり、Ｘ線領域の励起光を用いた装置をＸＰＳ（Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）と呼んでいる。また、光電子の平均自由工程を長くするため、試料は真空中に保持される。試料表面から光電子が出るということは、試料表面がプラスに帯電することを意味する。

【0004】

このプラス電荷は、試料が金属などの導電性の材料の場合、試料ホルダを通して装置のアースに流れる。しかし、試料がセラミックスや有機物のような絶縁体の場合、プラス電荷が試料表面に溜まりチャージアップが発生する。

【0005】

チャージアップが発生すると、光電子が試料表面から脱出するのに必要なエネルギーが試料表面に溜まったプラス電荷量により変化する。このため、ピークシフトが発生し、最終的に脱出に十分なエネルギーを得られなくなり、光電子は測定できなくなる。

【0006】

このようなチャージアップを除去する方法として、特許文献１には、電子銃からの電子を使用して試料表面に溜まったプラス電荷を補償する方法が記載されている。具体的には、導電性メッシュを試料上に接触させて配置し、励起光照射領域に電子銃を用いて低加速電子を照射する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００１−２７６２３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかし、特許文献１では、試料表面に溜まったチャージアップを除去するのに、電子銃を使用しているので装置構成が複雑化する。

【0009】

さらに、特許文献１では、試料と導電性メッシュが接触しているため、試料表面がメッシュ金属により汚染されてしまう。

【0010】

本発明の目的は、光電子分光装置用試料ホルダにおいて、簡易な装置構成の下、試料表面の汚染を抑制して試料に発生したチャージアップを除去することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の一態様の光電子分光装置用試料ホルダは、励起光を絶縁性の試料に照射し前記試料から発生した光電子のエネルギーを分析する光電子分光装置に配置された前記試料を保持する試料ホルダであって、金属部に複数の開口部が形成された金属メッシュを有し、前記金属メッシュは、前記金属部に当たって発生した光電子の一部を用いて前記試料の表面に発生したチャージアップを除去するように、前記試料から所定距離だけ離して配置されていることを特徴とする。

【発明の効果】

【0012】

本発明の一態様によれば、光電子分光装置用試料ホルダにおいて、簡易な装置構成の下、試料表面の汚染を抑制して試料に発生したチャージアップを除去することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1(A)】実施例１の光電子分光装置用試料ホルダの模式図である。

【図1(B)】実施例１の光電子分光装置用試料ホルダの断面図である。

【図2】実施例１の光電子分光装置用試料ホルダの模式図である。

【図3】実施例１の光電子分光装置用試料ホルダの模式図である。

【図4】実施例１で測定された光電子スペクトルを示す図である。

【図5】実施例２の試料押えの模式図である。

【図6】実施例２の光電子分光装置用試料ホルダの模式図である。

【図7】Ｘ線光電子分光装置の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

光電子分光法、特にＸＰＳにおいて、セラミックスや有機物のような絶縁性試料からの光電子を測定する際に発生するチャージアップを抑制することは重要である。

【0015】

試料表面に導電性メッシュを接触させ配置し、励起光照射領域に電子銃を用いて低加速電子を照射する方法は、試料と導電性メッシュが接触しているため、試料表面がメッシュ金属により汚染される。

【0016】

また、試料と導電性メッシュが接触しているため、導電性メッシュや試料表面をクリーニングすることができない。一般的に絶縁試料の表面クリーニングには、アルゴンイオン照射によるスパッタクリーニングが用いられる。試料表面に近傍に金属メッシュを配置した試料をスパッタクリーニングした場合、試料表面と同時にメッシュ表面もスパッタされる。このとき、スパッタされたメッシュ金属が試料表面に付着するリデポが発生し、メッシュ金属による試料表面の汚染が発生する。

【0017】

また、導電性メッシュのクリーニングにはスパッタクリーニング以外に、通電加熱クリーニングが用いられる。しかし、金属メッシュを高温にするため、高温になった金属メッシュから試料表面に金属原子が熱拡散してしまう。また、試料表面へメッシュ金属が蒸着し、熱伝導により試料表面が変質してしまう。

【0018】

さらに、電子銃を利用する帯電中和法は、低加速でも電子を照射すると化学状態が変化することが知られており、フッ素系樹脂等を帯電対策した状態で安定的に測定することができない。

【0019】

そこで、実施例の光電子分光装置用試料ホルダでは、電子銃を使用しないで試料表面の汚染を抑制しつつ、試料に発生したチャージアップを除去する。

【0020】

実施例では、試料の前に金属メッシュ（微細な編み目状に穴の開いた板）を試料と接触しない形で、かつできるだけ接近させて配置する。そして、金属メッシュの開口部中心の直下に位置する試料表面と金属メッシュのとの間の最短距離を２００ミクロン以下とする。

【0021】

また、試料と金属メッシュの接触を避けるため、金属メッシュと試料が最も接近している場所でも３０ミクロン以上離れている。金属メッシュの材質は、Ｃｕ， Ａｕ， Ｐｔ， Ｍｏ， Ｗ， Ｔａ， Ｎｉ等が好ましい。これは、運動エネルギーの小さい光電子やオージェ電子が得られないと、開口部端の金属メッシュから開口部中心のチャージアップした試料表面まで光電子が供給できなくなるためである。

【0022】

また、実施例では、金属メッシュを保持している試料押え板部と試料を保持している試料ホルダ部の間を絶縁された蝶番で繋ぐ。これにより、真空中で試料押え板部を試料から外し、金属メッシュを通電加熱またはスパッタ法でクリーニングすることができる。この状態は試料上から金属メッシュが外れているため、試料表面をスパッタクリーニングすることも可能である。試料ホルダ部と試料押え板部は蝶番を介してつながっているため、容易に試料押え板部を試料上に置いてきねじ止めすることで、試料表面近傍に金属メッシュを配置することが可能である。

【0023】

実施例では、絶縁性の試料を電子銃により電子線照射することなく、チャージアップの対策された状態で光電子分光スペクトルが取得可能となる。また、絶縁性の試料の表面及び金属メッシュをそれぞれ汚染することなく真空中で清浄化し、チャージアップの対策された状態で光電子分光スペクトルが取得可能となる。

【実施例1】

【0024】

以下、図面を参照して、実施例１について詳細に説明する。

【0025】

まず、図７を参照して、Ｘ線光電子分光装置の概略構成について説明する。
励起光源（図示せず）で発生したＸ線を分光器で単色化し、励起光１として試料２に照射する。励起光１より結合エネルギーを超えた運動エネルギーを得た電子は、光電子３として試料２の表面から真空中に飛び出し、光電子スペクトル検出器４に捕集される。捕集された光電子３は光電子スペクトル検出器４および制御装置５によりエネルギー分別され、光電子スペクトルを出力装置６に表示する。

【0026】

このとき、光電子３の捕集効率を最適化するため、試料駆動装置７を用いて、試料２の表面と励起光１、光電子スペクトル検出器４の焦点位置を一致させる。光電子３の平均自由行程を長くするため、測定室８は高真空排気装置９により高真空に維持されている。

【0027】

実施例１の光電子分光装置用試料ホルダは、試料駆動装置７の延長部分と、試料２を保持する試料ホルダ部１０を有する。

【0028】

図１（Ａ）を参照して、実施例１の光電子分光装置用試料ホルダの構成について説明する。
試料２は、試料ホルダ部１０と試料押え部１１に挟まれる形で固定されている。具体的には、試料２は、試料押え部１１の上に金属メッシュ１２を乗せ、金属メッシュ１２を固定するためのメッシュ押え部１３を介してネジ１４で試料ホルダ１０に固定されている。励起光１の照射を受けた試料２の表面は光電子１５を放出してチャージアップ１６する。試料ホルダ部１０としては、例えば、銅製の試料ホルダ１０を使用するのが好ましい。

【0029】

図示してないが、試料２の表面で発生した光電子１５の一部は、金属メッシュ１２に当たる。また、励起光１の照射を受けた金属メッシュ１２も光電子を放出する。金属メッシュ１２から放出された光電子は、真空中に飛び出す光電子１７と、試料２の表面に向かう光電子１８の２種類に分けられる。試料２の表面で発生した光電子１５と金属メッシュ１２から発生した光電子１７は、図７に示すように、光電子３となって光電子スペクトル検出器４に捕集される。

【0030】

光電子１８は、発生時の飛翔方向が試料方向である光電子と、チャージアップ１６のクーロン力に引き寄せられる低エネルギーの光電子が含まれている。光電子１８が、試料２の表面のチャージアップ１６のプラス電荷を補償し、チャージアップ１６を抑制あるいは除去する。
ここで、図１（Ｂ）に示すように、金属メッシュ１２は、金属部に複数の開口部が形成されて構成される。図１（Ｂ）に示すように、金属メッシュ１２は、金属部に当たって発生した光電子の一部を用いて試料２の表面に発生したチャージアップ１６を除去する。

【0031】

また、図１（Ｂ）に示すように、金属メッシュ１２は、開口部を通過して試料２に照射された励起光１が試料２から光電子１５を発生させる共に、試料２の表面にプラス電荷が蓄積されてチャージアップ１６が発生するように配置されている。

【0032】

図１（Ｂ）に示すように、金属メッシュ１２は金属薄板等で構成され、金属メッシュ１２の開口部は、円形又は矩形の穴で構成されている。ここで、金属メッシュ１２の金属部のことをバーと呼び、金属メッシュ１２に形成された開口部のことをホールと呼ぶ。例えば、金属メッシュ１２が１００メッシュ（２００ミクロンホール、５０ミクロンバー）の場合には、ホールの直径（円形の場合）又は矩形の短辺（矩形の場合）が２００ミクロンであり、ホール間のバーの長さが５０ミクロンであることを意味する。

【0033】

次に、図２（ａ）〜（ｃ）を参照して、実施例１の光電子分光装置用試料ホルダの具体的な構成について説明する。ここで、図２（ａ）〜（ｃ）の右部分は試料押え部１１とメッシュ押え部１３の破線部分での断面図である。

【0034】

試料ホルダ部１０は、ホルダネジ１９を介して試料駆動装置７（図７参照）と繋がっており、電気的にもアースされている。図２（ｃ）に示すように、試料ホルダ部１０の上に試料２を置く。次に、図２（ｂ）に示すように、試料押え部１１を試料２上に配置する。試料押え部１１は、例えば、Ｔａ製の試料押え部１１を使用するのが好ましい。

【0035】

図２（ｂ）に示すように、試料押え部１１には、金属メッシュ１２を置くための座栗２００と、励起光１及び光電子１５が通過するための穴２１０が空いている。金属メッシュ１２として、例えば、Ｃｕ製５０メッシュ（４５０ミクロンホール、５０ミクロンバー）、Ｍｏ製１００メッシュ（２００ミクロンホール、５０ミクロンバー）、Ａｕ製４００メッシュ（３０ミクロンバー、３３ミクロンホール）、Ｃｕ製１０００メッシュ（１２ミクロンホール、１３ミクロンバー）、Ｃｕ製２０００メッシュ（６ミクロンホール、６．７ミクロンバー）が用いられる。

【0036】

金属メッシュ１２と試料２の表面との間の距離は、試料押え部１１の板厚及び金属メッシュ１２を置くための座繰２００の深さで調整し、３０ミクロンから２００ミクロンの範囲である。

【0037】

試料２の上に試料押え部１１を置き、その上に金属メッシュ１２を置く。さらに、メッシュ押え部１３を置き、ネジ穴２０に、ネジ１４を通して試料ホルダ１０に共締め固定する。ネジ１４は、例えば、ＳＵＳ製ネジを使用するのが好ましい。

【0038】

図２（ａ）に示すように、メッシュ押え部１３には試料押え部１１と同じ位置に、励起光１及び光電子１５が通過するための穴２２０が空いている。試料押え１１部の穴２１０とメッシュ押え部１３の穴２２０は、同じ位置に同じ大きさで空けてある。試料押え部１１の座繰２００は穴２１０の周囲に金属メッシュ１２が入るように掘ってある。金属メッシュ１２は、例えば、３ｍｍφである。

【0039】

試料２は、例えば、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）樹脂、ポリイミド樹脂、テフロン（登録商標）樹脂、セラッミクス等の絶縁材料を含んで形成されている。励起光２の試料位置での大きさは、例えば、０．５ｍｍｘ１ｍｍである。

【0040】

金属メッシュ１２として、Ｃｕ製２０００メッシュ（６ミクロンホール、６．７ミクロンバー）を用いた場合は、金属メッシュ１２と試料２の表面の距離が離れるに従って、Ｓ／Ｎが低下する。これは、金属メッシュ１２で発生した光電子１８が試料２の表面のチャージアップ１６と電荷交換する帯電補償は良好であるが、開口比が大きくなり、メッシュ開口部から光電子スペクトル検出器４まで飛翔できる光電子１５の数が少なくなるためと考えられる（図３（ａ）、（ｂ）参照）。

【0041】

また、金属メッシュ１２として、Ｃｕ製５０メッシュ（４５０ミクロンホール、５０ミクロンバー）を用いた場合、試料２の表面に金属メッシュ１２を直接置いた状態では、チャージアップが補償されるが、３０ミクロン離した条件では、光源を放射光として高輝度励起光を長時間照射するとピーク形状が変化するこのため、十分な帯電補償ができていないことが分かった（図３（ｃ）、（ｄ）参照）。

【0042】

Ｃｕ製５０メッシュの開口部の試料中心と金属メッシュ端の距離は、金属メッシュ１２と試料２の表面の間が３０ミクロンの場合、２７５ミクロンである（図３（ｃ）参照）。また、Ｃｕ製５０メッシュの開口部の試料中心と金属メッシュ端の距離は、金属メッシュ１２と試料２の表面が接触している場合、２２５ミクロンである（図３（ｄ）参照）。このことを考慮すると、開口部の試料中心と金属メッシュ端の距離は、２２５ミクロン以内であればチャージアップを補償できると考えられる（図３（ｃ）、図３（ｄ））。

【0043】

金属メッシュ１２を１００メッシュ（２００ミクロンホール、５０ミクロンバー）に交換するとこのような傾向は見られなくなった（図３（ｅ）、図３（ｆ）参照）。ここで、開口部の試料中心と金属メッシュ端の距離は、１００メッシュでは１０４〜２２４ミクロン、４００メッシュでは３４〜２００．６ミクロン、２０００メッシュでは３０．２〜２００．１ミクロンである。

【0044】

この範囲ではチャージアップ１６を補償することができる。メッシュ開口部の大きさは、２００ミクロン（１００メッシュ）以内にあり、試料２と金属メッシュ１２の間の距離が２００ミクロン以内であれば、帯電を補償できるといえる。試料２からの光電子１５をできるだけ取り込みＳ／Ｎを向上させるためにも、試料２と金属メッシュ１２の間はできるだけ接近させた方が良い。

【0045】

しかし、樹脂材料等は柔らかい上に成型時の表面凹凸などもあるため、光電子分光装置用試料ホルダとしては、試料２と金属メッシュ１２との間の距離は、３０ミクロン程度離れるように製作した方が、試料２と金属メッシュ１２の接触することを避けやすい。

【0046】

また、メッシュ開口部の大きさは、１００メッシュのホールが２００ミクロン以内であれば帯電補償できることから、２００ミクロン角の開口部に内接する直径２００ミクロンの円形ホール等でも同様の効果が得られると考えられる。

【0047】

実施例１を用いて測定したＣ−１ｓの光電子スペクトルを図４に示す。図４（ａ）は、試料押え部１１の厚み２００ミクロン、座繰り２００の深さ１０ミクロン、Ａｕ４００メッシュを用いてＰＥＴ樹脂のＣ−１ｓを測定した結果である。図４（ｂ）は、試料押え１１の厚み１００ミクロン、座繰り２００の深さ１０ミクロン、Ｃｕ２０００メッシュを用いてＰＥＴ樹脂のＣ−１ｓを測定した結果である。

【0048】

実施例１では、帯電中和用に、金属メッシュ１２で発生した低エネルギーの光電子を利用しているため、電子銃やイオン銃を用いた帯電中和法と異なり、試料２へのダメージが少ない。フッ素系樹脂の代表であるテフロン樹脂は、電子線照射により構造が変化することが知られている。しかし、実施例１を用いることで、電子線照射によるダメージが無い状態で光電子スペクトルを測定することが可能となる。

【実施例2】

【0049】

実施例２では、金属メッシュ１２および試料２の表面のクリーニングを可能にする。
図５を参照して、実施例２における試料押え１１部及びメッシュ押え部１３について説明する。試料押え１１部は、例えば、０．２ｍｍ厚のＴａからメッシュ押え部１３用のアリ溝５００を掘り、金属メッシュ１２用の座繰り５１０と励起光１及び光電子１５が通過するための穴５２０を空けてある。この上に金属メッシュ１２（例えば、Ｃｕ２０００メッシュ）を配置する。

【0050】

金属メッシュ１２を固定するためのメッシュ押え部１３にも励起光１及び光電子１５が通過するための穴５３０が空いている。また、メッシュ押え部１３の側面はアリ溝５００と同じ幅、同じ角度で端部にテーパーが付けてあり、金属メッシュ１２は、アリ溝５００により試料押え部１１とメッシュ押え部１３で挟むように固定される。

【0051】

図５の右図は、破線部分の断面図を座栗５１０、金属メッシュ１２、アリ溝５００の関係が分かるように示してある。ネジ１４は、試料押え部１１から外れないように脱落防止ネジとなっている。また、試料押え部１１には、試料ホルダ部１０とつなぐための蝶番の軸管２１が付いている。

【0052】

図６に、試料ホルダ部１０と蝶番を介して接続した試料押え部１１を示す。試料ホルダ部１０には、試料ホルダ部１０と試料押え部１１をつなぐ蝶番の軸管２２が付いている。試料ホルダ部１０は、例えば、銅製である。試料押え部１１は、例えば、Ｔａ製である。このまま蝶番を繋ぐと、蝶番を介して導通が取れるため、蝶番の軸管２１と蝶番の軸管２２の間に絶縁材料のスペーサ―２３と絶縁材料の軸棒（ピン）２４を通す。これにより、蝶番として自由度と試料ホルダ部１０と試料押え部１１の間の絶縁を確保してある。

【0053】

絶縁材料のスペーサ―２３と絶縁材料の軸棒（ピン）２４の材質として、例えば、はアルミナを用いる。試料クリーニング、メッシュクリーニング用の試料ホルダ受け（図示せず）には、電極が付いており、蝶番の軸管２１を通して試料押え部１１に通電し、金属メッシュ１２を通電加熱クリーニングすることができる。

【0054】

また、図６（ａ）の状態では、試料２上には金属メッシュ１２が無いため、試料２の表面を低速アルゴンイオンによりスパッタクリーニングすることも可能である。金属メッシュ１２と試料２の表面をクリーニングした後、試料ホルダ部１０を１８０°回転させ、蝶番を上にすると、図６（ｂ）に示すように、試料押え部１１が試料２上に被さる。真空中でＳＵＳ製のネジ１４をネジ穴２０に合わせて締めることで、大気に曝すこと無く、クリーニングした試料２上にクリーニングした金属メッシュ１２を配置した図１に示した構造が実現できる。

【0055】

図６（ｂ）に示した状態では、金属メッシュ１２、試料押え部１１、試料ホルダ部１０はネジ１４を通して電気的に繋がっている。この試料ホルダ部１０を測定室８に移動し、試料駆動装置７に取り付け、Ｘ線光電子分光測定を実施する（図７参照）。例えば、入射光としてアンジュレータ放射光源を用い、分光器のグレーチングにより１４００ｅＶの軟Ｘ線を取り出し励起光１とする。

【0056】

試料位置での励起光サイズは、例えば、１ｍｍｘ１ｍｍであり、励起光１と光電子スペクトル検出器４の検出角は、例えば、５４．７°とする。そして、試料２と励起光１、試料２と光電子スペクトル検出器４の角度が６２．６５°となるように配置する。

【0057】

測定室８は、放射光源と真空でつながるため、高真空排気装置９を用いて、例えば、１０^−６Ｐａの真空度とする。得られたＣ−１ｓスペクトルを図４（ｂ）に示す。一方、金属メッシュ１２を配置しなかったもう一方の穴から励起光１を試料２に照射したところチャージアップが発生してしまい、試料２からの光電子３は光電子スペクトル検出器４では検出できなかった。

【0058】

実施例２を用いれば、放射光のような高輝度Ｘ線源を励起光１としても、絶縁材料の試料２のチャージアップを補償し、光電子スペクトルを容易に計測できる。また、真空中で金属メッシュ１２を保持する試料押え部１１を外し、試料２及び金属メッシュ１２をクリーニングして再度取り付ける。これにより、コンタミなく絶縁材料の試料２のチャージアップを補償して光電子スペクトルを計測できる。

【符号の説明】

【0059】

１ 励起光
２ 試料
３ 光電子
４ 光電子スペクトル検出器
５ 制御装置
６ 出力装置
７ 試料駆動装置
８ 測定室
９ 高真空排気装置
１０ 試料ホルダ部
１１ 試料押え部
１２ 金属メッシュ
１３ メッシュ押え部
１４ ネジ
１５ 光電子
１６ チャージアップ
１７ 光電子
１８ 光電子
１９ ホルダネジ
２０ ネジ穴
２１ 蝶番の軸管
２２ 蝶番の軸管
２３ スペーサ
２４ 軸棒

【図1(A)】

【図1(B)】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】