特許 6939701 エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6939701

(24)【登録日】2021年9月6日

(45)【発行日】2021年9月22日

(54)【発明の名称】エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20210909BHJP

   H05G 1/34 20060101ALI20210909BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/223

   H05G1/34 A

【請求項の数】3

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2018-97764(P2018-97764)

(22)【出願日】2018年5月22日

(65)【公開番号】特開2019-203739(P2019-203739A)

(43)【公開日】2019年11月28日

【審査請求日】2020年10月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100141852

【弁理士】

【氏名又は名称】吉本 力

(74)【代理人】

【識別番号】100152571

【弁理士】

【氏名又は名称】新宅 将人

(72)【発明者】

【氏名】秋山 剛志

(72)【発明者】

【氏名】齋藤 佑多

【審査官】 小野寺 麻美子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−１２０８９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１８８０１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−３０４５８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１７９５７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／０１０９５３６（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００ − Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６

Ｈ０５Ｇ １／００ − Ｈ０５Ｇ ２／００

Ｈ０３Ｆ １／００ − Ｈ０３Ｆ ３／４５

Ｈ０３Ｆ ３／５０ − Ｈ０３Ｆ ３／５２

Ｈ０３Ｆ ３／６２ − Ｈ０３Ｆ ３／６４

Ｈ０３Ｆ ３／６８ − Ｈ０３Ｆ ３／７２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｘ線管から試料にＸ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出することにより分析を行うエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置であって、
指示値に基づいて前記Ｘ線管に流れる管電流を制御するとともに、前記Ｘ線管からモニター値としての信号が入力される電源制御部と、
前記モニター値が前記電源制御部から入力され、当該モニター値に基づいて決定した前記指示値を前記電源制御部に出力するコントロール部とを備え、
前記コントロール部は、
前記モニター値を第１増幅率で増幅させる第１増幅部と、
前記モニター値を前記第１増幅率よりも大きい第２増幅率で増幅させる第２増幅部と、
前記第１増幅部及び前記第２増幅部でそれぞれ増幅された前記モニター値が入力されるＡＤコンバータとを有し、
前記第１増幅部又は前記第２増幅部のいずれかで増幅され、前記ＡＤコンバータによりＡＤ変換された前記モニター値に基づいて、前記指示値を決定することを特徴とするエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項2】

前記コントロール部は、前記管電流に応じて、前記第１増幅部又は前記第２増幅部のいずれで増幅された前記モニター値を用いるかを選択するモニター値選択処理部を有することを特徴とする請求項１に記載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項3】

前記コントロール部は、前記管電流を閾値と比較するコンパレータを有し、前記コンパレータによる比較結果に応じて、前記第１増幅部又は前記第２増幅部で前記モニター値が増幅されることを特徴とする請求項１に記載のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｘ線管から試料にＸ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出することにより分析を行うエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来より、試料を分析する装置としてエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置が利用されている。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線管から試料に向けてＸ線が照射されるとともに、試料から発生する蛍光Ｘ線が検出器で検出される。そして、検出器からの検出信号に基づいて、スペクトルが作成される。また、このスペクトルに基づいて、試料の分析が行われる（例えば、下記特許文献１参照）。

【0003】

このようなエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を用いる場合において、検出器に入射する蛍光Ｘ線の量が多いと、スペクトル上で試料を構成する元素以外の位置にピークが出現することがある。そのため、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、検出器に入射する蛍光Ｘ線の量をモニタし、その蛍光Ｘ線の量に応じてＸ線管に流れる管電流の値を制御している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第２５２２２２４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、試料の種類によっては、管電流を正確に調整できないという不具合が生じることがあった。

【0006】

具体的には、分析対象の試料が、金属材料など、発生する蛍光Ｘ線の量が多い試料である場合には、管電流を極力下げた状態で制御（フィードバック制御）する必要がある。しかし、従来の装置は、管電流を単一の回路で制御しているため、管電流の細かな制御（微調整）が困難であった。

【0007】

例えば、管電流を０〜１０００μＡの範囲で制御可能な装置を用いる場合であって、金属材料を分析する場合には、管電流を数μＡに設定する必要がある。しかし、従来の装置では、数μＡ単位の制御が困難であり、制御指示値と実際の管電流の値との間にずれが生じてしまう。

【0008】

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、Ｘ線管に流れる管電流を精度よく調整できるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

（１）本発明に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線管から試料にＸ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出することにより分析を行うエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置である。前記エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置は、電源制御部と、コントロール部とを備える。前記電源制御部は、指示値に基づいて前記Ｘ線管に流れる管電流を制御するとともに、前記Ｘ線管からモニター値としての信号が入力される。前記コントロール部には、前記モニター値が前記電源制御部から入力される。前記コントロール部は、当該モニター値に基づいて決定した前記指示値を前記電源制御部に出力する。前記コントロール部は、第１増幅部と、第２増幅部と、ＡＤコンバータとを有する。前記第１増幅部は、前記モニター値を第１増幅率で増幅させる。前記第２増幅部は、前記モニター値を前記第１増幅率よりも大きい第２増幅率で増幅させる。前記ＡＤコンバータには、前記第１増幅部及び前記第２増幅部でそれぞれ増幅された前記モニター値が入力される。前記コントロール部は、前記第１増幅部又は前記第２増幅部のいずれかで増幅され、前記ＡＤコンバータによりＡＤ変換された前記モニター値に基づいて、前記指示値を決定する。

【0010】

このような構成によれば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、第１増幅部において、モニター値が第１増幅率で増幅され、第２増幅部において、モニター値が第１増幅率よりも大きい第２増幅率で増幅される。そして、これらのモニター値がＡＤコンバータによりＡＤ変換される。コントロール部は、これらのＡＤ変換されたモニター値に基づいて、Ｘ線管に流れる管電流の指示値を決定する。電源制御部は、その指示値に基づいてＸ線管に流れる管電流を制御する。

【0011】

そのため、コントロール部において、管電流の指示値を精度よく決定できる。そして、電源制御部は、その指示値に基づいてＸ線管に流れる管電流を精度よく調整できる。

【0012】

例えば、管電流の設定値が大きい場合には、コントロール部において、第１増幅部で増幅されて、ＡＤコンバータでＡＤ変換さたモニター値に基づいて管電流を決定すれば、管電流の指示値を正確に決定できる。また、管電流の設定値が小さい場合には、コントロール部において、第２増幅部で増幅されて、ＡＤコンバータでＡＤ変換されたモニター値に基づいて管電流を決定すれば、管電流の指示値を正確に決定できる。そして、電源制御部において、これらの指示値に基づいてＸ線管に流れる管電流を精度よく調整できる。
このように、本発明に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置によれば、Ｘ線管に流れる管電流を精度よく調整できる。

【0013】

（２）また、前記コントロール部は、モニター値選択処理部を有してもよい。前記モニター値選択処理部は、前記管電流に応じて、前記第１増幅部又は前記第２増幅部のいずれで増幅された前記モニター値を用いるかを選択する。

【0014】

このような構成によれば、モニター値選択処理部により適切なモニター値を選択することで、そのモニター値に基づいて管電流の指示値を正確に決定できる。

【0015】

（３）また、前記コントロール部は、前記管電流を閾値と比較するコンパレータを有してもよい。前記コントロール部では、前記コンパレータによる比較結果に応じて、前記第１増幅部又は前記第２増幅部で前記モニター値が増幅されてもよい。

【0016】

このような構成によれば、コンパレータにより適切なモニター値を選択できる。そして、そのモニター値に基づいて指示値を正確に決定できる。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では、第１増幅部において、モニター値が第１増幅率で増幅され、第２増幅部において、モニター値が第１増幅率よりも大きい第２増幅率で増幅される。そして、これらのモニター値がＡＤコンバータによりＡＤ変換される。コントロール部は、これらのＡＤ変換されたモニター値に基づいて、Ｘ線管に流れる管電流の指示値を決定する。電源制御部は、その指示値に基づいてＸ線管に流れる管電流を制御する。そのため、コントロール部において、管電流の指示値を精度よく決定できる。そして、電源制御部は、その指示値に基づいてＸ線管に流れる管電流を精度よく制御できる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の第１実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成例を示した概略図である。

【図2】コントロール部の構成例を示した回路図である。

【図3】本発明の第２実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置のコントロール部の構成例を示した回路図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

１．エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の全体構成
図１は、本発明の第１実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１の構成例を示した概略図である。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、Ｘ線管２と、検出器３と、電源４と、電源制御部５と、コントロール部６とを備えている。

【0020】

Ｘ線管２は、フィラメント２１と、ターゲット２２と、フィラメントケーブル２３とを備えている。フィラメント２１とターゲット２２とは、互いに間隔を隔てて配置されている。フィラメントケーブル２３は、フィラメント２１に連続している。
検出器３は、入射する蛍光Ｘ線を検出し、検出した蛍光Ｘ線に応じて検出信号を得るように構成されている。
電源４は、フィラメントケーブル２３に接続されている。

【0021】

電源制御部５は、電源４の動作を制御する。電源制御部５には、ターゲット２２で発生する管電流の値（モニター値の信号）が入力される。なお、電源制御部５には、モニター値の信号として、Ｘ線管２における管電圧の値が入力されてもよい。

【0022】

コントロール部６は、電源制御部５に対して、電源４を制御するための指示値の信号を出力する。また、コントロール部６には、電源制御部５から、モニター値の信号が入力される。なお、コントロール部６の詳細な構成については、後述する。

【0023】

エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、コントロール部６から入力された指示値に基づいて、電源制御部５により電源４の動作が制御される。これにより、フィラメント２１からターゲット２２に対して熱電子が放出され、この熱電子がターゲット２２に衝突することによりＸ線が発生する。このようにして、Ｘ線管２でＸ線が発生する。

【0024】

Ｘ線管２で発生したＸ線（励起Ｘ線）は、サンプル（試料）に向けて照射される。そして、励起Ｘ線により励起されたサンプルから蛍光Ｘ線が放射される。試料からの蛍光Ｘ線は、検出器３で検出される。そして、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、検出器３からの検出信号に基づいて、スペクトルが作成される。

【0025】

このように、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、電源制御部５により電源４の動作が制御されることにより、Ｘ線管２からサンプルに向けてＸ線が照射される。

【0026】

このとき、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、Ｘ線管２を流れる管電流の値が設定（算出）されており、この設定された管電流になるように、フィードバック制御が行われている。具体的には、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、まず、検出器３に入射する蛍光Ｘ線の量がモニタされ、その蛍光Ｘ線の量に応じてＸ線管２に流れる管電流の値が設定（算出）される。例えば、サンプルが、金属材料など、発生する蛍光Ｘ線の量が多いサンプルである場合には、Ｘ線管２に流れる管電流の値が低く設定される。そして、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、管電流がその値となるように、フィードバック制御が行われる。

【0027】

２．コントロール部の構成
図２は、コントロール部６の構成例を示した回路図である。
コントロール部６は、第１増幅部６１と、第２増幅部６２と、ＡＤコンバータ６３と、ＤＡコンバータ６４と、制御部６５とを備えている。コントロール部６は、Ｘ線管２の管電流をフィードバック制御するためのフィードバック制御回路を構成している。

【0028】

第１増幅部６１は、入力された信号を増幅するためのオペアンプ回路（演算増幅器）である。第１増幅部６１は、入力された信号を一定の増幅率で増幅する。第１増幅部６１には、電源制御部５からのモニター値が入力される。

【0029】

第２増幅部６２は、第１増幅部に対して並列な状態で配置されている。第２増幅部６２は、入力された信号を増幅するためのオペアンプ回路（演算増幅器）である。第２増幅部６２は、入力された信号を、第１増幅部６１の増幅率よりも大きい増幅率で増幅する。第２増幅部６２には、電源制御部５からのモニター値が入力される。

【0030】

ＡＤコンバータ６３は、入力されたアナログ信号をデジタル信号に変換する。ＡＤコンバータ６３には、第１増幅部６１及び第２増幅部６２でそれぞれ増幅されたモニター値が入力される。
ＤＡコンバータ６４は、入力されたデジタル信号をアナログ信号に変換する。ＤＡコンバータ６４には、制御部６５からの信号（指示値）が入力される。

【0031】

制御部６５は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成である。制御部６５には、ＡＤコンバータ６３でＡＤ変換されたモニター値が入力される。制御部６５は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、モニター値選択処理部６５１などとして機能する。
モニター値選択処理部６５１は、ＡＤコンバータ６３から入力されるモニター値を選択する処理を行う。

【0032】

３．コントロール部によるフィードバック制御
上記したように、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１において、検出器３に入射する蛍光Ｘ線の量がモニタされ、その蛍光Ｘ線の量に応じてＸ線管２に流れる管電流の値が設定されると、その値（設定値）で管電流が流れるように、コントロール部６においてフィードバック制御が行われる。

【0033】

具体的には、まず、ターゲット２２で発生する管電流の値がモニター値として電源制御部５に入力される。そして、電源制御部５に入力されたモニター値が、第１増幅部６１及び第２増幅部６２のそれぞれに入力される。
第１増幅部６１では、入力されたモニター値が一定の増幅率で増幅される。第１増幅部６１で増幅されたモニター値は、ＡＤコンバータ６３に入力される。

【0034】

また、第２増幅部６２では、入力されたモニター値が、第１増幅部６１の増幅率よりも大きい増幅率で増幅される。第２増幅部６２で増幅されたモニター値は、ＡＤコンバータ６３に入力される。

【0035】

ＡＤコンバータ６３では、第１増幅部６１で増幅されたモニター値、及び、第２増幅部６２で増幅されたモニター値のそれぞれがＡＤ変換される。そして、これらの信号が制御部６５に入力される。

【0036】

モニター値選択処理部６５１は、これらのモニター値（第１増幅部６１で増幅されたモニター値、及び、第２増幅部６２で増幅されたモニター値）のうち、いずれのモニター値を用いるかを選択する。具体的には、モニター値選択処理部６５１は、Ｘ線管２に流れる管電流として設定された設定値に応じて、いずれのモニター値を用いるかを選択する。

【0037】

例えば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１で分析されるサンプルが、金属材料以外である場合など、サンプルで発生する蛍光Ｘ線の量が比較的少ない場合には、Ｘ線管２に流れる管電流として、通常の範囲内で設定値が設定される。この場合、モニター値選択処理部６５１は、第１増幅部６１で増幅され、ＡＤコンバータ６３でＡＤ変換されたモニター値を選択する。

【0038】

一方、例えば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１で分析されるサンプルが、金属材料である場合など、サンプルで発生する蛍光Ｘ線の量が多い場合には、Ｘ線管２に流れる管電流として、極めて小さい値で設定値が設定される。この場合、モニター値選択処理部６５１は、第２増幅部６２で増幅され、ＡＤコンバータ６３でＡＤ変換されたモニター値を選択する。

【0039】

また、制御部６５は、モニター値選択処理部６５１が選択したモニター値に基づいて、指示値を決定する。このとき、制御部６５は、Ｘ線管２の管電流が設定値に近づくように、指示値を決定する。

【0040】

制御部６５で決定された指示値は、ＤＡコンバータ６４に入力されてＤＡ変換され、電源制御部５に入力される。電源制御部５は、入力された指示値に基づいて、電源４の動作を制御することで、Ｘ線管２に流れる管電流を制御する。

【0041】

そして、コントロール部６では、上記した電源制御部５からのモニター値の入力、及び、電源制御部５への指示値の出力が繰り返されて、フィードバック制御が行われる。

【0042】

４．作用効果
（１）本実施形態によれば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１のコントロール部６では、第１増幅部６１において、モニター値が第１増幅率で増幅され、第２増幅部６２において、モニター値が第１増幅率よりも大きい第２増幅率で増幅される。そして、これらのモニター値がＡＤコンバータ６３によりＡＤ変換される。制御部６５は、ＡＤ変換されたモニター値に基づいて、Ｘ線管２に流れる管電流の指示値を決定する。電源制御部５は、その指示値に基づいて、電源４の動作を制御して、Ｘ線管２に流れる管電流を制御する。

【0043】

そのため、コントロール部６において、管電流の指示値を精度よく決定できる。そして、電源制御部５は、その指示値に基づいてＸ線管２に流れる管電流を精度よく調整できる。

【0044】

（２）また、本実施形態によれば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１において、コントロール部６は、制御部６５を備えている。制御部６５は、モニター値選択処理部６５１として機能する。モニター値選択処理部６５１は、Ｘ線管２に流れる管電流として設定された設定値に応じて、第１増幅部６１で増幅されたモニター値、及び、第２増幅部６２で増幅されたモニター値のうち、いずれのモニター値を用いるかを選択する。

【0045】

そのため、モニター値選択処理部６５１により適切なモニター値を選択することで、そのモニター値に基づいて、Ｘ線管２の管電流の指示値を正確に決定できる。

【0046】

５．第２実施形態
以下では、図３を用いて、本発明の第２実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同様の構成については、上記と同様の符号を用いることにより説明を省略する。
図３は、本発明の第２実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１のコントロール部６の構成例を示した回路図である。

【0047】

第２実施形態のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１におけるコントロール部６は、コンパレータ６６を備えている。また、コントロール部６において、制御部６５は、モニター値選択処理部６５１としては機能しない。

【0048】

コンパレータ６６は、第１増幅部６１及び第２増幅部６２と、電源制御部５との間に設けられている。コンパレータ６６には、電源制御部５からモニター値が入力される。コンパレータ６６は、Ｘ線管２の管電流を閾値と比較する。

【0049】

第２実施形態では、電源制御部５からのモニター値は、コンパレータ６６に入力される。コンパレータ６６は、Ｘ線管２に流れる管電流として設定された設定値を閾値と比較する。そして、その比較結果に応じて、第１増幅部６１及び第２増幅部６２のいずれかにモニター値を入力する。

【0050】

例えば、サンプルが金属材料以外である場合などであって、サンプルで発生する蛍光Ｘ線の量が比較的少ない場合には、Ｘ線管２に流れる管電流として、通常の範囲内で設定値が設定される。この場合、コンパレータ６６は、設定値を閾値と比較し、モニター値を第１増幅部６１に入力することを選択する。そして、第１増幅部６１でモニター値が増幅され、そのモニター値がＡＤ変換されて、制御部６５に入力される。

【0051】

一方、例えば、サンプルが金属材料である場合などであって、サンプルで発生する蛍光Ｘ線の量が多い場合には、Ｘ線管２に流れる管電流として、極めて小さい値で設定値が設定される。この場合、コンパレータ６６は、設定値を閾値と比較し、モニター値を第２増幅部６２に入力することを選択する。そして、第２増幅部６２でモニター値が増幅され、そのモニター値がＡＤ変換されて、制御部６５に入力される。
制御部６５は、入力されたモニター値に基づいて、指示値を決定する。また、指示値は、ＤＡコンバータ６４でＤＡ変換されて、電源制御部５に入力される。

【0052】

このように、第２実施形態によれば、コントロール部６は、コンパレータ６６を備えている。コントロール部６では、コンパレータ６６は、コンパレータ６６による比較結果に応じて、第１増幅部６１又は第２増幅部６２でモニター値が増幅される。

【0053】

そのため、コンパレータ６６により、適切なモニター値を選択できる。そして、制御部６５により、そのモニター値に基づいて管電流の指示値を正確に決定できる。

【符号の説明】

【0054】

１ エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置
２ Ｘ線管
３ 検出器
５ 電源制御部
６ コントロール部
６１ 第１増幅部
６２ 第２増幅部
６３ ＡＤコンバータ
６５ 制御部
６６ コンパレータ
６５１ モニター値選択処理部

【図1】

【図2】

【図3】