特許 6940057 比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6940057

(24)【登録日】2021年9月6日

(45)【発行日】2021年9月22日

(54)【発明の名称】比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法

(51)【国際特許分類】

   C09C 1/54 20060101AFI20210909BHJP

【ＦＩ】

   C09C1/54

【請求項の数】10

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2020-106403(P2020-106403)

(22)【出願日】2020年6月19日

(65)【公開番号】特開2021-1327(P2021-1327A)

(43)【公開日】2021年1月7日

【審査請求日】2020年6月19日

(31)【優先権主張番号】201910539720.8

(32)【優先日】2019年6月19日

(33)【優先権主張国】CN

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】520224546

【氏名又は名称】焦作市和▲興▼化学工▲業▼有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】100079049

【弁理士】

【氏名又は名称】中島 淳

(74)【代理人】

【識別番号】100084995

【弁理士】

【氏名又は名称】加藤 和詳

(72)【発明者】

【氏名】▲賈▼水利

(72)【発明者】

【氏名】焦菊▲ラン▼

(72)【発明者】

【氏名】▲楊▼▲寧▼▲寧▼

【審査官】 青木 千歌子

(56)【参考文献】

【文献】 中国特許出願公開第１０６５４３７７７（ＣＮ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２２８７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−３４５９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１９９６４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５０３１８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０３５５９８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０９Ｃ １／５４

Ｃ０１Ｂ ３２／０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

先にアセチレンを導入し、アセチレンを燃焼させて１５００〜１８００℃の反応エリアを形成させ、さらに気態の炭化水素系原料を前記反応エリアに導入して熱分解反応を行い、熱分解反応の温度が１３００〜１５００℃下で安定した後、生成物を収集することを含み、
前記炭化水素系原料は、芳香族炭化水素又はオレフィンを含み、
前記アセチレンと前記炭化水素系原料との質量比は１：０．１〜１：０．４である
ことを特徴とする比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項2】

前記芳香族炭化水素は、トルエン及び／又はベンゼンを含み、
前記オレフィンは、エチレン、プロピレン及びブタジェンのうちの１種又は複数種を含むことを特徴とする請求項１に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項3】

前記アセチレンと前記炭化水素系原料との質量比が１：０．２〜１：０．４であることを特徴とする請求項１に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項4】

前記アセチレンと前記炭化水素系原料との質量比が１：０．２〜１：０．３であることを特徴とする請求項３に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項5】

アセチレンと気態の炭化水素系原料とを予め設定される混合方式で反応エリアに輸送し、混合されたアセチレンと気態の炭化水素系原料とを反応エリアにおいて熱分解反応させ、熱分解反応の温度が１３００〜１５００℃下で安定した後、生成物を収集することを含み、
前記予め設定される混合方式は、アセチレンが前記炭化水素系原料を覆う方式であり、
前記炭化水素系原料は、芳香族炭化水素又はオレフィンを含み、
アセチレンと前記炭化水素系原料との質量比は１：０．１〜１：０．４である
ことを特徴とする比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項6】

前記輸送が、第１端から第２端まで延在する材料輸送柱を有し、前記材料輸送柱が内層と外層とを備え、
内層により気態の炭化水素系原料を輸送する第１チャンバが形成され、前記第１チャンバが、前記第１端に設けられる第１材料入口と前記第２端に設けられる第１材料出口とを有し、
前記内層と前記外層との間にアセチレンガスを輸送する第２チャンバが形成され、前記第２チャンバが、前記第１端に設けられる第２材料入口と前記第２端に設けられる第２材料出口とを有する材料輸送設備を用いて行われる、請求項５に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項7】

前記第１材料出口に第１ノズルが設けられ、前記第２材料出口に第２ノズルが設けられ、前記第１ノズルが、前記第１ノズルにより噴出される材料と前記第２ノズルにより噴出される材料とを均一に混合するように、その中心に対して外へ傾斜する
ことを特徴とする請求項６に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項8】

前記材料輸送設備は材料添加装置を有し、前記材料添加装置は、
前記材料輸送柱と接続され、常温下で液態の前記炭化水素系原料を気態に加熱する加熱装置と、
前記加熱装置と接続され、前記炭化水素系原料を貯える貯蔵タンクと、
前記貯蔵タンクに設置され、前記炭化水素系原料を圧送する増圧ポンプと、を備える
ことを特徴とする請求項６に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項9】

前記材料添加装置は、前記加熱装置と前記材料輸送柱との間に設置され、前記炭化水素系原料の輸送量を示す流量計を備える
ことを特徴とする請求項８に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【請求項10】

前記材料添加装置は、前記加熱装置と前記材料輸送柱との間に設置され、材料添加装置のオン、オフを制御する電動弁を備える
ことを特徴とする請求項８に記載の比表面積を収める導電カーボンブラックの生産方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本出願は、導電カーボンブラックの調製の技術分野に属し、具体的に、比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法及び材料輸送設備に関する。

【背景技術】

【0002】

カーバイド法で生産されるアセチレンブラックは、熱伝導性、導電性が優れる。生産した導電カーボンブラックの粒径が小さいほど、比表面積が大きくなり、比表面積が大きいほど、カーボンブラックの熱伝導性、導電性がより優れる。

【0003】

しかしながら、導電カーボンブラック粒子の粒径が比較的に小さい場合、材料混合加工を行うとき、材料は、凝集し、均一に混合することが難しいので、複合材料の性能が影響される。このため、一部の応用分野では、例えばリチウム電池分野では、導電カーボンブラックの比表面積を４０〜８０ｍ^２／gに収めるように要求される。過大又は過小になると、正負極の材料の全体性能が影響される。アセチレンの熱分解による生産では、常用方法により調製できた導電カーボンブラックの比表面積が８０ｍ^２／g以上となる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本出願は、比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gとなる導電カーボンブラックを調製することができる比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法及び材料輸送設備を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本出願における実施例は下記のように実現される。

【0006】

第１の局面は、本出願における例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法が、混合されたアセチレンと炭化水素系原料とを、１３００〜１５００℃で熱分解反応させることを含み、炭化水素系原料が、炭化水素系化合物のうちの１種又は複数種の組み合わせを含む。

【0007】

上記の技術案では、アセチレンの熱分解反応の温度が通常１８００℃前後であり、アセチレンのみを導入して熱分解反応させる場合、１８００℃下で得た導電カーボンブラックの比表面積が通常８０ｍ^２／g以上となる。アセチレンと炭化水素系原料とを混合して熱分解反応させる場合、温度が１３００〜１５００℃に低下した。熱分解の温度を制御することにより、調製できた導電カーボンブラックの比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gとなる。

【0008】

第１の局面において、本出願における第１の局面の第１種の好ましい例として、上記の炭化水素系原料は、芳香族炭化水素、オレフィン及び天然ガスのうちの１種又は複数種を含み、芳香族炭化水素が、トルエン及び／又はベンゼンを含み、オレフィンが、エチレン、プロピレン及びブタジェンのうちの１種又は複数種を含む。

【0009】

上記の例では、芳香族炭化水素、オレフィン及び天然ガスの熱分解による放熱がアセチレンより少なく、芳香族炭化水素、オレフィン及び天然ガスの熱分解反応の温度が６００〜１３００℃である。放熱がより少なく、熱分解反応の温度がより低い芳香族炭化水素、オレフィン、天然ガスとアセチレンとを混合して熱分解させる場合、熱分解反応の温度を１３００〜１５００℃に収めることができ、これによって、熱分解により調製できた導電カーボンブラックの比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gとなる。

【0010】

トルエン、ベンゼンは常用の芳香族炭化水素であり、エチレン、プロピレン及びブタジェンは常用のオレフィンであり、上記の芳香族炭化水素及びオレフィン原料は、広く入手可能であるので、安価で、導電カーボンブラックの生産プロセスに用いられる場合、コストを抑えることができる。

【0011】

第１の局面において、本出願における第１の局面の第１種の好ましい例として、上記のアセチレンと炭化水素系原料との質量比が１：０．１〜１：０．４であり、

【0012】

好ましくは、アセチレンと炭化水素系原料との質量比が１：０．２〜１：０．４であり、

【0013】

好ましくは、アセチレンと炭化水素系原料との質量比が１：０．２〜１：０．３である。

【0014】

上記の例では、アセチレンと炭化水素系原料とを１：０．１〜１：０．４の質量比で混合する場合、熱分解による放熱が多いアセチレンと熱分解による放熱が少ない炭化水素系原料とを混合して熱分解反応を行うときの温度を１３００〜１５００℃に収めることができ、調製できた導電カーボンブラックの比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gであることを保証できる。

【0015】

第１の局面において、本出願における第１の局面の第１種の好ましい例として、上記の導電カーボンブラックの調製方法が、先にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、第１の時間で反応させたあと、気態の炭化水素系原料を反応エリアに導入し、第２の時間で反応し続けたあと、生成物を収集し始める。

【0016】

上記の例では、先にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、反応の温度が１５００〜１８００℃となり、熱分解反応が開始したあと、さらに気態の炭化水素系原料を反応エリアに導入し、アセチレンと気態の炭化水素系原料とが混合されてともに熱分解反応して放熱し、温度が１３００〜１５００℃にゆっくりと安定したあと、生成物を収集し始める。このとき、収集された導電カーボンブラックの比表面積の分布及び粒径の分布は比較的に均一であり、比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gである。

【0017】

第２の局面は、本出願における例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法が、アセチレンと炭化水素系原料とを予め設定される混合方式で反応エリアに輸送し、混合されたアセチレンと炭化水素系原料とを反応エリアにおいて１３００〜１５００℃で熱分解反応させることを含み、予め設定される混合方式が、アセチレンが炭化水素系原料を覆う方式であり、炭化水素系原料が、炭化水素系化合物のうちの１種又は複数種の組み合わせを含む。

【0018】

上記の技術案では、アセチレンの熱分解反応の温度が通常１８００℃前後であり、アセチレンのみを導入して熱分解反応させる場合、１８００℃下で得た導電カーボンブラックの比表面積が一般的に８０ｍ^２／g以上となる。アセチレンと炭化水素系原料とを、アセチレンが炭化水素系原料を覆う方式で混合して熱分解反応させる場合、温度が１３００〜１５００℃に低下した。熱分解の温度をコントロールすることにより、調製できた導電カーボンブラックの比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gとなる。この混合方式は、安定性が優れ、反応エリアの温度の分布が均一で、部分温度が高い又は低い状況が避けられる。

【0019】

第３の局面は、本出願における例による材料輸送設備が、上記の比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法を実施するためのものであり、第１端から第２端まで延在する材料輸送柱を有し、材料輸送柱が内層を外層とを備え、内層により第１チャンバが形成され、第１チャンバが、第１端に設けられる第１材料入口と第２端に設けられる第１材料出口とを有し、内層と外層との間に第２チャンバが形成され、第２チャンバが、第１端に設けられる第２材料入口と第２端に設けられる第２材料出口とを有する。

【0020】

上記の技術案では、第１チャンバと第２チャンバとが、それぞれ独立して設けられ、それぞれ材料入口と材料出口とを有し、第２チャンバが第１チャンバに周設され、第２チャンバの材料出口が第１チャンバの材料出口に周設されるので、第２チャンバの材料出口から送出される材料が第１チャンバの材料出口から送出される材料を覆うことができる。

【0021】

第３の局面において、本出願における第３の局面の第１種の好ましい例として、上記の第１材料出口に第１ノズルが設けられ、第２材料出口に第２ノズルが設けられ、第１ノズルが、第１ノズルにより噴出される材料と第２ノズルにより噴出される材料とを均一に混合するように、その中心に対して外へ傾斜する。

【0022】

上記の例では、第１ノズル及び第２ノズルは、第１材料出口、第２材料出口から送出される材料を分散することに寄与できる。そして、第１材料出口に設けられる第１ノズルは、その中心に対して外へ傾斜するので、第１材料出口から材料を放射状に送出し、第２材料出口から送出される材料とよりよく混合させることに寄与できる。

【0023】

第３の局面において、本出願における第３の局面の第２種の好ましい例として、上記の材料輸送設備が、材料添加装置を有し、材料添加装置が、材料輸送柱と接続され、常温下で液態の炭化水素系原料を気態に加熱する加熱装置と、加熱装置と接続され、炭化水素系原料を貯える貯蔵タンクと、貯蔵タンクに設置され、炭化水素系原料を圧送する増圧ポンプとを備える。

【0024】

上記の例では、材料添加装置は、材料輸送柱に、処理された原料を提供するためのものである。材料添加装置は、材料輸送柱と連通し、材料を貯えて、貯えられる材料を加熱、加圧して材料輸送柱に輸送する。

【0025】

第３の局面における第２種の好ましい実施形態において、本出願における第３の局面の第３種の好ましい例として、材料添加装置が、加熱装置と材料輸送柱との間に設置され、炭化水素系原料の輸送量を示す流量計を備える。

【0026】

上記の例では、流量計に示される輸送量の示度により、材料の輸送速度を適当なタイミングで効果的にコントロールすることができる。

【0027】

第３の局面における第２種の好ましい実施形態において、本出願における第３の局面の第３種の好ましい例として、上記の材料添加装置は、加熱装置と材料輸送柱との間に設置され、材料添加装置のオン、オフを制御する電動弁を備える。

【0028】

上記の例では、電動弁で材料添加装置のオン、オフを制御することにより、材料輸送設備全体のオン、オフを制御し、不意な状況が発生する場合にすぐオフにし、更なる悪影響を避けることができる。

【0029】

以下、本出願における実施例の技術案をより明瞭に説明するため、実施例の説明に必要な図面を簡単に説明する。説明する図面は、本出願の一部の実施例を示すものに過ぎず、範囲を限定するものではない。当業者は、発明能力を用いなくても、これらの図面に基づいてその他の関連図面を得ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】本出願における実施例による材料輸送柱の構成模式図である。

【図2】本出願における実施例による材料輸送柱の正面図である。

【図3】本出願における実施例による材料輸送柱の第１断面図である。

【図4】本出願における実施例による材料輸送柱の第２断面図である。

【図5】本出願における実施例による材料輸送柱の材料出口の平面図である。

【図6】本出願における実施例による材料輸送柱の材料出口の構成模式図である。

【図7】本出願における実施例による材料輸送装置の構成模式図である。

【図8】本出願における実施例による材料添加装置の構成模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0031】

以下、実施例を用いて本出願の実施案を詳細に説明するが、下記の実施例は、本出願を説明するものに過ぎず、本出願の範囲を限定するものではない。実施例において、具体的な条件を明記しないものについて、従来の条件又はメーカーの勧めの条件下で行うことが可能である。使用する試剤又は器械のうちの製造メーカーが明記されていないものが、市販の従来品を使用することが可能である。

【0032】

アセチレンの熱分解反応は、放熱反応である。別途の手段で反応炉内の反応エリアの温度を８００℃以上に上昇させたあと、アセチレンが熱分解反応し始める。そして、アセチレンの熱分解反応が放熱反応であるため、反応が自動に進行でき、最後に１８００℃前後で安定に行われる。

【0033】

熱分解反応の温度が１８００℃前後になったとき、調製できた導電カーボンブラックは、比表面積が主に８０ｍ^２／g以上であり、このような比表面積の導電カーボンブラックの粒径が比較的に小さい。その導電性及び熱伝導性が優れるが、材料混合加工を行うとき、凝集しやくなり、材料を均一に混合すること難しいので、調製できた複合材料の性能が影響される。このため、一部の応用分野では、例えばリチウム電池分野では、導電カーボンブラックの比表面積を４０〜８０ｍ^２／gに収めるように要求される。過大又は過小になると、正負極の材料の全体性能が影響される。それで、比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gとなる導電カーボンブラックの調製に用いられる比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法及び材料輸送設備を提供する。

【0034】

以下、本出願における実施例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法及び材料輸送設備を具体的に説明する。

【0035】

本出願に係る比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、混合されたアセチレンと炭化水素系原料とを、１３００〜１５００℃で熱分解反応させることを含み、炭化水素系原料が、炭化水素系化合物のうちの１種又は複数種の組み合わせを含む。

【0036】

アセチレンの熱分解は、放熱反応であり、一定の温度に達したあと、アセチレンの熱分解反応により十分の熱を提供できるので、アセチレンの熱分解が持続して自動に進行でき、反応が安定になったとき、アセチレンの熱分解反応の温度が１８００℃となる。

【0037】

一部の炭化水素系原料の熱分解も放熱反応であるが、単位質量あたりの放熱量がアセチレンより少ない。これらの炭化水素系原料を熱分解反応させ、反応が安定になったとき、熱分解反応の放熱で達する温度が６００〜１３００℃である。

【0038】

アセチレンと炭化水素系原料とを所定の比例で混合する場合、放熱が少ない炭化水素系原料により、放熱が多いアセチレンの放熱を低減させることができるので、アセチレンのみの反応系に対して、同質量のアセチレンと炭化水素系原料との混合系による放熱がより少ない。これによって、熱分解反応の温度を１８００℃から１３００〜１５００℃まで低下させ、熱分解で比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gである導電カーボンブラックを調製することができる。

【0039】

なお、本出願における実施例では、熱分解反応の温度が、１３００〜１５００℃であるが、１３００〜１４００℃、１４００〜１５００℃、１３００℃、１４００℃又は１５００℃であってもよい。本出願のその他の実施例では、熱分解反応の温度が１２９０℃、１５１０℃等であってもよい。

【0040】

本出願における実施例では、調製できた導電カーボンブラックは、比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gであり、比表面積が主に５０〜７０ｍ^２／gである導電カーボンブラックと、比表面積が主に６０〜８０ｍ^２／gである導電カーボンブラックとを含む。

【0041】

先に反応炉内にアセチレンガスを持続して導入し、アセチレンガスを燃焼させて１５００〜１８００℃の反応エリアを形成させ、熱分解反応を誘発する。そして、気態の炭化水素系原料を持続して導入してアセチレンと混合させて熱分解反応を行い、温度が１３００〜１５００℃で安定したあと、生成物を収集する。

【0042】

或いは、反応炉を加熱して温度を８００℃まで上昇させ、アセチレンガスと気態の炭化水素系原料とを同時に持続して導入し、温度が上昇し始めたあと、加熱装置を外し、温度が１３００〜１５００℃で安定したあと、生成物を収集する。

【0043】

好ましくは、炭化水素系原料が、芳香族炭化水素、オレフィン及び天然ガスのうちの１種又は複数種を含む。

【0044】

好ましくは、芳香族炭化水素が、トルエン及び／又はベンゼンを含む。

【0045】

好ましくは、オレフィンが、エチレン、プロピレン及びブタジェンのうちの１種又は複数種を含む。

【0046】

本出願における実施例では、炭化水素系原料が、トルエン、ベンゼン、又はトルエンとベンゼンとの混合物を含む芳香族炭化水素であってもよく、エチレン、プロピレン、ブタジェン、エチレンとプロピレンとの混合物、エチレンとブタジェンとの混合物、プロピレンとブタジェンとの混合物、又はエチレン、プロピレン及びブタジェンの混合物を含むオレフィンであってもよい。本出願のその他の実施例では、炭化水素系原料が、天然ガス、又は天然ガスとエチレンとの混合物であってもよい。

【0047】

トルエン、ベンゼンが常用の芳香族炭化水素であり、エチレン、プロピレン及びブタジェンが常用のオレフィンであり、上記の芳香族炭化水素及びオレフィンの原料は、広く入手可能であるので、安価で、導電カーボンブラックの生産プロセスに用いられる場合、コストを抑えることができる。

【0048】

アセチレンと炭化水素系原料との質量比を１：０．１〜１：０．４にする。アセチレンと炭化水素系原料とを質量比が１：０．１〜１：０．４で混合するとき、熱分解による放熱が多いアセチレンと熱分解による放熱が少ない炭化水素系原料とを混合して熱分解反応を行うときの温度を１３００〜１５００℃に収めることができる。これによって、調製できた導電カーボンブラックの比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gであることを保証できる。

【0049】

好ましくは、アセチレンと炭化水素系原料との質量比が１：０．２〜１：０．４である。

【0050】

好ましくは、アセチレンと炭化水素系原料との質量比が１：０．２〜１：０．３である。

【0051】

本出願に係る比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、アセチレンと炭化水素系原料とを予め設定される混合方式で反応エリアに輸送し、反応エリアにおいて混合されたアセチレンと炭化水素系原料とを１３００〜１５００℃で熱分解反応させることを含み、

【0052】

予め設定される混合方式が、アセチレンで炭化水素系原料を覆う方式であり、

【0053】

炭化水素系原料が、炭化水素系化合物のうちの１種又は複数種の組み合わせを含む。

【0054】

アセチレンで炭化水素系原料を覆う方式は、アセチレンと炭化水素系原料とを反応エリアに同時に送り、同時に熱分解反応させることに寄与できるので、反応エリアの温度の分布が均一になる。これによって、部分温度が高い又は低い状況が避けられ、粒径均一な導電カーボンブラックを得ることに寄与できる。

【0055】

図１、図２、図３、図４及び図５に示すように、本出願に係る上記比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法を実施するための材料輸送設備は、第１端１０１から第２端１０２まで延在する材料輸送柱１００を有し、材料輸送柱１００が内層１１０と外層１２０とを備える。

【0056】

内層１１０により第１チャンバ１１１が形成され、第１チャンバ１１１が、第１端１０１に設けられる第１材料入口１１２と第２端１０２に設けられる第１材料出口１１３とを有する。

【0057】

内層１１０と外層１２０との間に第２チャンバ１２１が形成され、第２チャンバ１２１が、第１端１０１に設けられる第２材料入口１２２と第２端１０２に設けられる第２材料出口１２３とを有する。

【0058】

該材料輸送設備は、上記の比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法を実施するためのものであり、アセチレンガスと気態の炭化水素系原料とを反応炉に輸送し、さらに反応エリアに輸送するものである。

【0059】

材料輸送柱１００における第１チャンバ１１１と第２チャンバ１２１は、それぞれ独立して設けられ、それぞれが材料入口及び材料出口を有し、２種の材料を同時に輸送することができる。第２チャンバ１２１が第１チャンバ１１１に周設され、第２チャンバ１２１の材料出口が第１チャンバ１１１の材料出口に周設されるので、第２チャンバ１２１の材料出口から送出される材料が第１チャンバ１１１の材料出口から送出される材料を覆うことができる。

【0060】

該材料輸送設備は、上記の比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法を実施することに用いられる場合、第１チャンバ１１１により気態の炭化水素系原料を輸送し、第２チャンバ１２１によりアセチレンガスを輸送する。第２チャンバ１２１の第２材料出口１２３は第１チャンバ１１１の第１材料出口１１３に周設されるため、アセチレンガスが気態の炭化水素系原料を覆いながら材料輸送柱１００から送出されて最後に反応エリアに輸送されて熱分解反応することができる。

【0061】

本出願では、第２材料入口１２２の位置及び形状は限定されない。本出願における実施例では、第１材料入口１１２及び第２材料入口１２２は、円形の材料入口であり、第２材料入口１２２が第１材料入口１１２の一側に設けられる。材料が、第２材料入口１２２から入ったあと、ガスの流動性で環状の第２チャンバ１２１に沿って運動して第２チャンバ１２１の全領域を満たす。本出願におけるその他の実施例では、第２材料入口１２２は、環状の第２チャンバ１２１に対応するとともに第１材料入口１１２に周設される環状の材料入口であってもよい。

【0062】

図５と図６に示すように、第１材料出口１１３に第１ノズル１１４が設けられ、第２材料出口１２３に第２ノズル１２４が設けられ、第１ノズル１１４が、第１ノズル１１４により噴出される材料と第２ノズル１２４により噴出される材料とを均一に混合するように、その中心に対して外へ傾斜する。

【0063】

第１ノズル１１４及び第２ノズル１２４は、第１材料出口１１３、第２材料出口１２３から送出される材料を分散することに寄与できる。そして、第１材料出口１１３に設けられる第１ノズル１１４は、中心に対して外へ傾斜し、傾斜角が１０〜３０°である。傾斜して設けられるので、第１材料出口１１３から材料を放射状に送出し、第２材料出口１２３から送出される材料とよりよく混合させることに寄与できる。

【0064】

図７に示すように、好ましくは、材料輸送設備は、材料輸送柱１００の材料入口に接続されるとともに、材料を貯えて、貯えられる材料に対して加熱、加圧の処理を行って材料輸送柱１００に輸送する材料添加装置２００をさらに有する。

【0065】

該材料輸送設備は、上記の比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法を実施することに用いられる場合、材料輸送柱１００が反応炉３００の炉口に設置され、アセチレン輸送装置４００が材料輸送柱１００の第２材料入口１２２に接続される。アセチレン貯蔵タンクは、アセチレンガスを、材料輸送柱１００の第２材料入口１２２を介して材料輸送柱１００の第２チャンバ１２１に輸送するためのものである。材料添加装置２００は、炭化水素系原料を貯えて、液態の炭化水素系原料を気態に加熱し、そして加圧して材料輸送柱１００の第１材料入口１１２を介して材料輸送柱１００の第１チャンバ１１１に輸送するためのものである。

【0066】

図８に示すように、材料添加装置２００は、加熱装置２１０と、増圧ポンプ２２０と、貯蔵タンク２３０と、流量計２４０と、電動弁２５０とを備える。貯蔵タンク２３０と加熱装置２１０とが接続され、加熱装置２１０と材料輸送柱１００とが接続され、貯蔵タンク２３０と加熱装置２１０との間に増圧ポンプ２２０が設置され、加熱装置２１０と材料輸送柱１００との間に流量計２４０及び電動弁２５０が設置される。貯蔵タンク２３０は炭化水素系原料を貯えるためのものであり、加熱装置２１０は常温下で液態の炭化水素系原料を気態に加熱するためのものであり、増圧ポンプ２２０は炭化水素系原料を圧送するためのものであり、流量計２４０は炭化水素系原料の輸送量を示すためのものであり、電動弁２５０は材料添加装置２００のオン、オフを制御するためのものである。

【0067】

好ましくは、加熱装置２１０は、炭化水素系原料を１００〜１５０℃に加熱する。

【0068】

増圧ポンプ２２０は、気態の炭化水素系原料を４０〜６０ｋＰａに増圧し、アセチレン輸送装置４００は、アセチレンガスを４０〜６０ｋＰａに増圧し、増圧された気態の炭化水素系原料と増圧されたアセチレンガスが材料輸送柱１００により反応エリアに直接輸送されて熱分解反応する。

【0069】

以下、実施例を用いて本出願に係る比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法及び材料輸送設備をより詳細に説明する。

【0070】

実施例１

【0071】

本出願における実施例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、４０ｍｉｎ反応させて温度が１６００℃に達したあと、１１．７ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、同時に５８．３ｍ^３／ｈの速度で反応炉に気態のトルエンを導入し、熱分解系が８０ｍｉｎ反応したあと、反応エリアの温度が１４００℃前後で安定になり、生成物を収集し始める。

【0072】

実施例２

【0073】

本出願における実施例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、４０ｍｉｎ反応させて温度が１６００℃に達したあと、６３．６ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、同時に６．４ｍ^３／ｈの速度で反応炉に気態のベンゼンを導入し、熱分解系が８０ｍｉｎ反応したあと、反応エリアの温度が１５００℃前後で安定になり、生成物を収集し始める。

【0074】

実施例３

【0075】

本出願における実施例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、４０ｍｉｎ反応させて温度が１６００℃に達したあと、５０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、同時に２０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にエチレンガスを導入し、熱分解系が８０ｍｉｎ反応したあと、反応エリアの温度が１３００℃前後で安定になり、生成物を収集し始める。

【0076】

比較例１

【0077】

本出願における比較例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、熱分解系が１２０ｍｉｎ反応したあと、温度が１８００℃に達し、生成物を収集し始める。

【0078】

比較例２

【0079】

本出願における比較例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、４０ｍｉｎ反応させて、温度が１７５０℃に達したあと、水冷により反応炉を冷却し、熱分解系が８０ｍｉｎ反応したあと、生成物を収集し始める。

【0080】

比較例３

【0081】

本出願における比較例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、４０ｍｉｎ反応させて温度が１６００℃に達したあと、６６．７ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、同時に３．３ｍ^３／ｈの速度で反応炉に気態のトルエンを導入し、熱分解系が８０ｍｉｎ反応したあと、反応エリアの温度が１７００℃前後で安定になり、生成物を収集し始める。

【0082】

比較例４

【0083】

本出願における比較例による比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、材料輸送設備により７０ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、燃焼させて反応エリアを形成し、４０ｍｉｎ反応させて温度が１６００℃に達したあと、４６．７ｍ^３／ｈの速度で反応炉にアセチレンガスを導入し、同時に２３．３ｍ^３／ｈの速度で反応炉に気態のトルエンを導入し、熱分解系が８０ｍｉｎ反応したあと、熱分解反応が終了する。

【0084】

実験例１

【0085】

実施例１〜３及び比較例１〜４により調製できた導電カーボンブラックの生成物をそれぞれ収集し、測定した導電カーボンブラックの比表面積の分布が表１に示すようになる。

【0086】

【表1】

【0087】

実施例１と比較例１の比較から分かるように、熱分解反応の温度が高いほど、導電カーボンブラックの比表面積が大きくなる。アセチレンのみを用いる熱分解により調製できた導電カーボンブラックの比表面積は８４±２ｍ^２／gとなり、４０〜８０ｍ^２／gという比表面積の要求範囲を超えた。

【0088】

実施例１と比較例２の比較から分かるように、水冷により反応炉の温度を低下させる場合、冷却が不均一で、反応エリアの温度差が比較的に大きい。調製できた導電カーボンブラックの比表面積は、８１±１０ｍ^２／gとなり、その分布もばらつきになる。そして、水冷による反応エリアに対する温度低下効果が顕著でない。

【0089】

実施例１と比較例３、４の比較から分かるように、アセチレンと炭化水素系原料との質量比が高すぎる場合、調製できた導電カーボンブラックの比表面積は、７９±２ｍ^２／gとなり、すべて４０〜８０ｍ^２／gの基準を満たしていない。アセチレンと炭化水素系原料との質量比が低すぎる場合、アセチレンの熱分解反応が止まる。

【0090】

上記のように、本出願に係る比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法は、アセチレンと放熱量がより少ない炭化水素系原料とを共に熱分解させることにより、熱分解反応の温度が１３００〜１５００℃に収められ、調製できた導電カーボンブラックの比表面積が主に４０〜８０ｍ^２／gであるとともに比表面積の分布が均一になり、生産要求を満たすことができる。材料輸送設備は、２種の反応原料を均一に混合でき、材料輸送設備を上記の比表面積を効果的に収める導電カーボンブラックの生産方法を実施することに用いる場合、アセチレンガスと気態の炭化水素系原料との均一の混合に寄与できるので、反応エリアの温度の分布が均一になり、部分温度が高い又は低い状況が避けられ、調製できた導電カーボンブラックの比表面積の分布が均一である。

【0091】

上記は、本出願の具体的な実施例にすぎず、本出願を限定するものではなく、当業者にとって、本出願が各種の変更や改良されてもよい。本出願の精神及び主旨から逸脱しない限り、行われる如何なる変更、均等置換、改良等は、いずれも本出願の保護範囲内に属する。

【符号の説明】

【0092】

１００ 材料輸送柱
１０１ 第１端
１０２ 第２端
１１０ 内層
１１１ 第１チャンバ
１１２ 第１材料入口
１１３ 第１材料出口
１１４ 第１ノズル
１２０ 外層
１２１ 第２チャンバ
１２２ 第２材料入口
１２３ 第２材料出口
１２４ 第２ノズル
２００ 材料添加装置
２１０ 加熱装置
２２０ 増圧ポンプ
２３０ 貯蔵タンク
２４０ 流量計
２５０ 電動弁
３００ 反応炉
４００ アセチレン輸送装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】