特許 6958041 単結晶基板、単結晶基板の製造方法および炭化ケイ素基板

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6958041

(24)【登録日】2021年10月11日

(45)【発行日】2021年11月2日

(54)【発明の名称】単結晶基板、単結晶基板の製造方法および炭化ケイ素基板

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20211021BHJP

   C30B 29/06 20060101ALI20211021BHJP

   C30B 29/04 20060101ALI20211021BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

   C30B29/06 C

   C30B29/04 W

【請求項の数】6

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2017-133415(P2017-133415)

(22)【出願日】2017年7月7日

(65)【公開番号】特開2019-14626(P2019-14626A)

(43)【公開日】2019年1月31日

【審査請求日】2020年4月9日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002369

【氏名又は名称】セイコーエプソン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100116665

【弁理士】

【氏名又は名称】渡辺 和昭

(74)【代理人】

【識別番号】100179475

【弁理士】

【氏名又は名称】仲井 智至

(74)【代理人】

【識別番号】100216253

【弁理士】

【氏名又は名称】松岡 宏紀

(72)【発明者】

【氏名】渡邉 幸宗

(72)【発明者】

【氏名】川名 功泰

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−１８９５９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１９６６３１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ ２９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１結晶面と前記第１結晶面と対向する第２結晶面とを内面に含み、延在方向が＜１１
０＞方向である溝を複数備える下地基板を有し、
前記第１結晶面と前記第２結晶面とのなす角度が７０．６°超である単結晶基板の製造
方法であって、
単結晶母材とその表面の一部に設けられている第１マスクとを備えるマスク付き母材を
用意する工程と、
前記単結晶母材の表面に第２マスクを設ける工程と、
前記単結晶母材にエッチング処理を施し、前記単結晶母材の表面のうち前記第１マスク
に臨む領域に前記溝を形成する工程と、
前記第１マスクを除去する工程と、
を有することを特徴とする単結晶基板の製造方法。

【請求項2】

前記第１結晶面と前記第２結晶面とのなす角度が１００°以上１７６°以下である請求
項１に記載の単結晶基板の製造方法。

【請求項3】

前記下地基板は、さらに、前記溝同士の間に設けられている平坦面としてＳｉ｛１００
｝面を備える請求項１または２に記載の単結晶基板の製造方法。

【請求項4】

前記下地基板は、さらに、前記溝同士の間に設けられている平坦面としてＳｉ｛１００
｝面が＜１１０＞方向に０°超５４．７°未満の角度で傾斜している面を備える請求項１
または２に記載の単結晶基板の製造方法。

【請求項5】

前記平坦面と前記第１結晶面とのなす角度は、前記平坦面とＳｉ｛１１１｝面とのなす
角度よりも大きい角度である請求項３または４に記載の単結晶基板の製造方法。

【請求項6】

前記下地基板は、シリコン、多結晶炭化ケイ素またはダイヤモンドを含む請求項１ない
し５のいずれか１項に記載の単結晶基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶基板、単結晶基板の製造方法および炭化ケイ素基板に関するものである。

【背景技術】

【0002】

炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、Ｓｉに比べ２倍以上のバンドギャップ（２．３６〜３．２３ｅＶ）を有するワイドバンドギャップ半導体であり、高耐圧デバイス用材料として注目されている。

【0003】

ところが、ＳｉＣは、Ｓｉとは異なり、結晶化温度が高温であるため、Ｓｉ基板と同様の液相からの引上げ法による単結晶インゴット作成が困難である。そのため、昇華法によりＳｉＣの単結晶インゴットを形成する方法が提案されているが、かかる昇華法においては、大口径で結晶欠陥の少ない基板を形成することが非常に難しい。一方、ＳｉＣ結晶の中でも立方晶ＳｉＣ（３Ｃ−ＳｉＣ）は、比較的低温で形成可能であるため、基板上にエピタキシャル成長を行う方法が提案されている。

【0004】

このエピタキシャル成長を用いたＳｉＣ基板の製造方法の１つとして、気相中において、Ｓｉ基板上に３Ｃ−ＳｉＣを成長させるヘテロエピタキシャル技術が検討されている。例えば、非特許文献１には、Ｓｉ（１００）基板において［００１］方向を［１１０］方向へ４°程度傾けてなるオフセット基板を用い、その表面上にＳｉＣをエピタキシャル成長させることが開示されている。これにより、ＳｉＣ成長層において、反位相領域界面（APB : Anti-phase boundary）と呼ばれる結晶欠陥の低減を図ることができる。

【0005】

また、特許文献１には、（００１）面の底部と、（１１１）面、（−１−１１）面、（−１１１）面および（１−１１）面からなるファセットと、を含む溝を備える半導体基板と、半導体基板上に設けられた半導体緩衝層と、半導体緩衝層上に設けられた第１の半導体層と、を有する半導体装置が開示されている。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】Journal of Crystal Growth 78 (1986) 538-544.

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００６−１９６６３１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

ところが、従来のオフセット基板や溝を備えた半導体基板では、結晶欠陥の低減を十分に図ることができない。

【0009】

本発明の目的は、結晶欠陥の少ない炭化ケイ素成長層を形成可能な単結晶基板、かかる単結晶基板を効率よく製造可能な単結晶基板の製造方法、および、高品質な炭化ケイ素成長層を有する炭化ケイ素基板を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の単結晶基板は、第１結晶面と、前記第１結晶面と対向する第２結晶面と、を内面に含み、延在方向が＜１１０＞方向である溝を複数備える下地基板を有し、
前記第１結晶面と前記第２結晶面とのなす角度が７０．６°超であることを特徴とする。

【0011】

これにより、溝を含む単結晶基板を下地にして炭化ケイ素をエピタキシャル成長させたとき、炭化ケイ素結晶内における結晶欠陥を効率よく消滅または低減させることができる。したがって、結晶欠陥の少ない炭化ケイ素成長層を形成可能な単結晶基板が得られる。

【0012】

本発明の単結晶基板では、前記第１結晶面と前記第２結晶面とのなす角度が１００°以上１７６°以下であることが好ましい。
これにより、結晶欠陥をより効率よく消滅または低減させることができる。

【0013】

本発明の単結晶基板では、前記下地基板は、さらに、前記溝同士の間に設けられている平坦面としてＳｉ｛１００｝面を備えることが好ましい。

【0014】

これにより、平坦面と溝とを高精度に形成することができるので、炭化ケイ素下地膜から溝に向かって炭化ケイ素成長層を効率よく安定的に成長させることができる。その結果、成長させる炭化ケイ素成長層が薄い場合でも、結晶欠陥をより効率よく消滅または低減させることができる。

【0015】

本発明の単結晶基板では、前記下地基板は、さらに、前記溝同士の間に設けられている平坦面としてＳｉ｛１００｝面が＜１１０＞方向に０°超５４．７°未満の角度で傾斜している面を備えることが好ましい。

【0016】

これにより、溝のみならず、平坦面においても、結晶欠陥を消滅または低減させることができる。その結果、より結晶欠陥が少なく、高品質な炭化ケイ素成長層を形成することができる。

【0017】

本発明の単結晶基板では、前記平坦面と前記第１結晶面とのなす角度は、前記平坦面とＳｉ｛１１１｝面とのなす角度よりも大きい角度であることが好ましい。

【0018】

これにより、結晶欠陥同士をより高い確率で会合させ、消滅または低減させることができる。

【0019】

本発明の単結晶基板では、さらに、前記平坦面上に設けられている炭化ケイ素下地膜を有することが好ましい。

【0020】

これにより、単結晶基板上に炭化ケイ素成長層を成長させるとき、炭化ケイ素下地膜をシード層として溝に向かって結晶を成長させることができる。その結果、より高品質な炭化ケイ素成長層が得られる。

【0021】

本発明の単結晶基板では、前記下地基板は、シリコン、多結晶炭化ケイ素またはダイヤモンドを含むことが好ましい。
これにより、より高品質な炭化ケイ素成長層を形成することができる。

【0022】

本発明の単結晶基板の製造方法は、本発明の単結晶基板を製造する方法であって、
単結晶母材とその表面の一部に設けられている第１マスクとを備えるマスク付き母材を用意する工程と、
前記単結晶母材の表面に第２マスクを設ける工程と、
前記単結晶母材にエッチング処理を施し、前記単結晶母材の表面のうち前記第１マスクに臨む領域に前記溝を形成する工程と、
前記第１マスクを除去する工程と、
を有することを特徴とする。
これにより、単結晶基板を効率よく製造することができる。

【0023】

本発明の炭化ケイ素基板では、本発明の単結晶基板と、
前記単結晶基板上に成膜されている炭化ケイ素成長層と、
を有することを特徴とする。

【0024】

これにより、炭化ケイ素成長層のワイドバンドギャップと結晶欠陥の少なさとを活かし、パワーデバイスを形成し得る半導体層を備えた炭化ケイ素基板が得られる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本実施形態に係る炭化ケイ素基板の縦断面図である。

【図2】図１に示す炭化ケイ素基板に含まれる単結晶基板を示す斜視図である。

【図3】図２に示す単結晶基板に含まれる下地基板のみを示す斜視図である。

【図4】図１に示す炭化ケイ素基板の拡大図であって、結晶欠陥の一例を模式的に示した図である。

【図5】本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態を説明するための図である。

【図6】本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態を説明するための図である。

【図7】本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態を説明するための図である。

【図8】本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態を説明するための図である。

【図9】本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、単結晶基板、単結晶基板の製造方法および炭化ケイ素基板を添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。

【0027】

＜炭化ケイ素基板＞
まず、本発明の炭化ケイ素基板の実施形態について説明する。
図１は、本実施形態に係る炭化ケイ素基板１０の縦断面図である。

【0028】

炭化ケイ素基板１０（本発明の炭化ケイ素基板の実施形態）は、単結晶基板１（本発明の単結晶基板の実施形態）と、単結晶基板１上に成膜された炭化ケイ素成長層４と、を有している。この炭化ケイ素成長層４は、そのワイドバンドギャップと結晶欠陥の少なさとを活かし、例えば後述するパワーデバイスを形成し得る半導体層として用いられる。

【0029】

かかる炭化ケイ素成長層４としては、例えば、立方晶炭化ケイ素（３Ｃ−ＳｉＣ）で構成された半導体層が挙げられる。立方晶炭化ケイ素は、バンドギャップ値が２．３６ｅＶ以上と広く、熱伝導率や絶縁破壊電界が高いため、パワーデバイス用のワイドバンドギャップ半導体として特に好適に用いられる。なお、炭化ケイ素成長層４は、３Ｃ−ＳｉＣで構成された半導体層に限定されず、４Ｈ−ＳｉＣや６Ｈ−ＳｉＣで構成された半導体層であってもよい。

【0030】

そして、後述する単結晶基板１を用いることにより、結晶欠陥が少なく高品質な炭化ケイ素成長層４を形成することができる。

【0031】

なお、炭化ケイ素基板１０を用いて製造されるパワーデバイスとしては、例えば昇圧コンバーター用のトランジスターやダイオード等が挙げられる。具体的には、ＭＯＳＦＥＴ（metal-oxide-semiconductor field-effect transistor）、絶縁ゲート型バイポーラー・トランジスター（ＩＧＢＴ）、ショットキーバリアーダイオード（ＳＢＤ）等が挙げられる。

【0032】

以下、単結晶基板１についてさらに詳述する。
（単結晶基板）
図２は、図１に示す炭化ケイ素基板１０に含まれる単結晶基板１を示す斜視図である。また、図３は、図２に示す単結晶基板１に含まれる下地基板２のみを示す斜視図である。

【0033】

単結晶基板１は、下地基板２と、下地基板２上に設けられた炭化ケイ素下地膜３と、を有している。このような単結晶基板１は、例えば、炭化ケイ素下地膜３をシード層として炭化ケイ素成長層４をエピタキシャル成長させるための下地として用いられる。

【0034】

−下地基板−
下地基板２は、単結晶の基板であれば、特に限定されないが、例えば、シリコン基板、多結晶炭化ケイ素基板、ダイヤモンド基板、サファイア基板、石英基板、または任意の基板にこれらの結晶を成膜した複合基板である。

【0035】

このうち、下地基板２は、シリコン、多結晶炭化ケイ素またはダイヤモンドを含むことが好ましく、これらを主材料とする結晶材料で構成されるのがより好ましい。このような下地基板２は、いずれも立方晶を含み、炭化ケイ素を成長させるための下地として好適なものである。このため、かかる下地基板２を用いることにより、より高品質な炭化ケイ素成長層４を形成させることができる。

【0036】

下地基板２の厚さは、炭化ケイ素成長層４を形成する工程のハンドリングに耐え得る程度の機械的強度を有するように適宜設定されるが、一例として１００μｍ以上２ｍｍ以下程度が好ましい。

【0037】

図１に示す下地基板２には、一例として、主面がＳｉ（００１）面の単結晶シリコン基板を挙げている。そして、下地基板２の下面２ａは、Ｓｉ（００１）面の平坦面となっている。一方、下地基板２の上面２ｂは、Ｓｉ（００１）面からなる複数の平坦面２１と、延在方向が［１１０］方向である複数の溝２２と、を含んでいる。すなわち、上面２ｂでは、［１１０］方向に延在する複数の平坦面２１と、［１１０］方向に延在する複数の溝２２とが、［１１０］方向と直交する方向に交互に並んでいる。これにより、上面２ｂは、平坦面２１を頂面とする凸部（山）と、溝２２からなる凹部（谷）とが、［１−１０］方向に沿って交互に並んだ凹凸形状を有する面になっている。

【0038】

なお、複数の溝２２は、互いに平行であることが好ましいが、製造誤差程度のずれは許容される。また、部分的に非平行な部分が含まれていてもよく、途中で湾曲または屈曲していてもよい。

【0039】

ここで、各溝２２は、横断面形状がＶ字状になっている。すなわち、各溝２２は、第１結晶面２２１と、この第１結晶面２２１と対向する第２結晶面２２２と、を内面に含んでいる。そして、各溝２２は、このような第１結晶面２２１と第２結晶面２２２とで構成されるＶ字状の横断面形状を維持しながら、［１１０］方向に延在している。なお、第１結晶面２２１と第２結晶面２２２とが対向しているとは、双方が溝２２の内面に位置するとともに、溝２２の底を挟んで互いに反対側に位置していることをいう。

【0040】

また、溝２２の開口角θ、すなわち、第１結晶面２２１と第２結晶面２２２とのなす角度は、７０．６°超である。このような開口角θを有する溝２２は、その溝２２を上面２ｂに含む単結晶基板１を下地にして炭化ケイ素をエピタキシャル成長させたとき、炭化ケイ素結晶内における結晶欠陥を効率よく消滅または低減させることができる。これにより、高品質な炭化ケイ素成長層４が得られる。

【0041】

ここで、図４は、図１に示す炭化ケイ素基板１０の拡大図であって、結晶欠陥の一例を模式的に示した図である。

【0042】

溝２２では、前述したように、第１結晶面２２１と第２結晶面２２２とが互いに向かい合っている。図４に示す例では、第１結晶面２２１に端を発する結晶欠陥９１が、Ｓｉ（１１１）面と平行に進展している。一方、第２結晶面２２２に端を発する結晶欠陥９２は、Ｓｉ（１−１１）面と平行に進展している。そして、結晶欠陥９１と結晶欠陥９２は、会合点９３において会合し、消滅している。このように、溝２２を有する単結晶基板１上に成長させた炭化ケイ素成長層４では、互いに異なる方向に進展する結晶欠陥９１、９２を会合させ、消滅または減少させることができる。

【0043】

なお、溝２２の開口角θが前記下限値を下回ると、開口角θが狭すぎるため、結晶欠陥９１、９２が会合する確率が低下し、結晶欠陥９１、９２を十分に低減することができない。

【0044】

また、溝２２の開口角θは、１００°以上１７６°以下であるのが好ましく、１５０°以上１７５°以下であるのがより好ましく、１６６°以上１７４°以下であるのがさらに好ましい。これにより、結晶欠陥９１、９２をより効率よく消滅または低減させることができる。なお、溝２２の開口角θが前記上限値を上回ると、溝２２を設けたことによる効果が薄れてしまうため、結晶欠陥９１、９２が会合する確率が低下し、結晶欠陥９１、９２を十分に低減させることができないおそれがある。

【0045】

溝２２の開口角θは、溝２２の幅や溝２２の形成時間等に応じて調整可能である。例えば、溝２２の幅を広くすることにより、溝２２の開口角θを大きくすることができ、一方、溝２２の幅を狭くすることにより、溝２２の開口角θを小さくすることができる。また、溝２２の形成時間を長くすることにより、溝２２を深くすることができるので、溝２２の開口角θを小さくすることができ、一方、溝２２の形成時間を短くすることにより、溝２２を浅くすることができるので、溝２２の開口角θを大きくすることができる。

【0046】

このような溝２２は、前述したように、［１１０］方向に延在している。また、下地基板２は、複数の溝２２を有しており、これらは［１１０］方向と直交する方向に並んでいる。

【0047】

一方、本実施形態に係る下地基板２は、前述したように、隣接する溝２２同士の間に設けられている平坦面２１としてＳｉ（００１）面を有している。このような平坦面２１が設けられることにより、下地基板２の上面２ｂは、溝２２を加工し易い面となるため、平坦面２１と溝２２とが交互にかつ高精度に並んでなる凹凸形状を有する面となる。このような上面２ｂは、単結晶基板１上に成長させる炭化ケイ素成長層４の膜厚が薄い場合でも、結晶欠陥をより効率よく消滅または低減させることができる。

【0048】

また、本実施形態に係る平坦面２１は、前述した炭化ケイ素下地膜３を成膜するための領域となる。すなわち、平坦面２１が設けられることにより、溝２２に隣接して炭化ケイ素下地膜３を安定的に設けることができる。これにより、炭化ケイ素下地膜３をシード層として炭化ケイ素成長層４を成長させるとき、炭化ケイ素下地膜３から溝２２に向かって炭化ケイ素成長層４を効率よく安定的に成長させることができる。その結果、より高品質な炭化ケイ素成長層４が得られる。

【0049】

なお、平坦面２１は、下面２ａ（裏面）と平行であってもよく、非平行であってもよい。平行である場合には、平坦面２１に対して均一な厚さの炭化ケイ素下地膜３を設け易いため、溝２２に向かって成長する炭化ケイ素成長層４についても、結晶欠陥の少ないものが得られる。

【0050】

また、平坦面２１と第１結晶面２２１とのなす角度αは、平坦面２１とＳｉ（１−１１）面とのなす角度よりも大きいことが好ましい。Ｓｉ（１−１１）面は、結晶欠陥と平行な面であるため、平坦面２１と第１結晶面２２１とのなす角度を、Ｓｉ（１−１１）面とのなす角度よりも大きい角度に設定することで、結晶欠陥同士をより高い確率で会合させ、消滅または低減させることができる。

【0051】

また、平坦面２１と第２結晶面２２２とのなす角度も、平坦面２１と第１結晶面２２１とのなす角度と同様である。

【0052】

また、図１では、平坦面２１がＳｉ（００１）面である例を図示しているが、平坦面２１はこの面に限定されず、Ｓｉ（００１）面が所定の角度で傾斜している面であってもよい。一例として、Ｓｉ（００１）面が［１１０］方向に０°超５４．７°未満の角度で傾斜している面が挙げられる。このように傾斜させた面を平坦面２１とすることにより、溝２２のみならず、平坦面２１においても、結晶欠陥を消滅または低減させることができる。その結果、より結晶欠陥が少なく、高品質な炭化ケイ素成長層４を形成することができる。

【0053】

なお、Ｓｉ（００１）面からの傾斜角度は、１°以上１５°以下であるのがより好ましく、２°以上１０°以下であるのがさらに好ましい。これにより、上記効果がより顕著になり、炭化ケイ素成長層４のさらなる高品質化が図られる。

【0054】

溝２２の周期Ｃ（図４参照）は、すなわち溝２２の幅Ｗ２と平坦面２１の幅Ｗ１との合計は、特に限定されないが、０．１μｍ以上１００μｍ以下であるのが好ましく、０．２μｍ以上２０μｍ以下であるのがより好ましい。溝２２の周期Ｃを前記範囲内に設定することにより、単結晶基板１上に成長させる炭化ケイ素成長層４の膜厚が薄い場合でも、結晶欠陥をより効率よく消滅または低減させることができる。

【0055】

また、溝２２の幅Ｗ２は、溝２２の周期Ｃの５％以上９５％以下であるのが好ましく、３０％以上８５％以下であるのがより好ましい。溝２２の周期Ｃに対する溝２２の幅Ｗ２の割合を前記範囲内に設定することにより、溝２２の幅Ｗ２と平坦面２１の幅Ｗ１とのバランスが最適化される。その結果、単結晶基板１上に成長させる炭化ケイ素成長層４の膜厚が薄い場合でも、結晶欠陥をより効率よく消滅または低減させることができる。

【0056】

また、下地基板２を構成する単結晶が立方晶である場合、例えば、（００１）面、（０１０）面、（００１）面、（−１００）面、（０−１０）面、（００−１）面等は、互いに等価な面である。したがって、本願明細書におけるＳｉ（００１）面は、これらの等価な面に置き換え得る。すなわち、本願発明におけるＳｉ（００１）面は、その面のみに限定されるものではないことから、これらの等価な面をまとめて記載する場合に、代表的にＳｉ｛１００｝面と記載する。なお、本願明細書ではＳｉ（００１）面とその他の面や方向との間に所定の関係があることを記載しているが、Ｓｉ（００１）面がそれと等価な面に置き換えられた場合には、前述した所定の関係が維持されるように、その他の面や方向についても置き換えられることとなる。

【0057】

同様に、例えば、（１１１）面、（−１１１）面、（１−１１）面、（１１−１）面、（−１−１１）面、（−１１−１）面等は、互いに等価な面である。したがって、本願明細書におけるＳｉ（１１１）面やＳｉ（１−１１）面は、これらの等価な面に置き換え得るため、本願では、これらの等価な面をまとめて記載する場合に、代表的にＳｉ｛１１１｝面と記載する。なお、本願明細書ではＳｉ（１１１）面やＳｉ（１−１１）面とその他の面や方向との間に所定の関係があることを記載しているが、Ｓｉ（１１１）面やＳｉ（１−１１）面がそれと等価な面に置き換えられた場合には、前述した所定の関係が維持されるように、その他の面や方向についても置き換えられることとなる。

【0058】

同様に、例えば、［１１０］方向、［１０１］方向、［０１１］方向、［１−１０］方向、［１０−１］方向、［０１−１］方向等は、互いに等価な方向である。したがって、本願明細書における［１１０］方向や［１−１０］方向は、これらの等価な方向に置き換え得るため、本願では、これらの等価な方向をまとめて記載する場合に、代表的に＜１１０＞方向と記載する。なお、本願明細書では、［１１０］方向や［１−１０］方向とその他の面や方向との間に所定の関係があることを記載しているが、［１１０］方向や［１−１０］方向がそれと等価な方向に置き換えられた場合には、前述した所定の関係が維持されるように、その他の面や方向についても置き換えられることとなる。

【0059】

−炭化ケイ素下地膜−
炭化ケイ素下地膜３は、下地基板２の上面２ｂのうち、平坦面２１上に設けられている。この炭化ケイ素下地膜３は、例えばシリコン単結晶基板の表面を改質してなる炭化膜であってもよく、下地基板２の上面にＳｉＣを成膜して得られた炭化ケイ素膜であってもよい。また、炭化ケイ素下地膜３は、平坦面２１のうちの一部のみに設けられていてもよい。

【0060】

炭化ケイ素下地膜３の結晶構造は、特に限定されないが、例えば、立方晶ＳｉＣ（３Ｃ−ＳｉＣ）とされる。なお、３Ｃ−ＳｉＣ以外の結晶、例えば、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣであってもよい。

【0061】

また、炭化ケイ素下地膜３の厚さは、特に限定されないが、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるのが好ましく、２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるのがより好ましく、３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であるのがさらに好ましい。炭化ケイ素下地膜３の厚さを前記範囲内に設定することにより、シード層として必要かつ十分な厚さとなる。

【0062】

なお、炭化ケイ素下地膜３の厚さが前記下限値を下回ると、炭化ケイ素下地膜３の厚さがシード層として不十分になるおそれがある。一方、炭化ケイ素下地膜３の厚さが前記上限値を上回ると、炭化ケイ素下地膜３の厚さが厚くなり過ぎるため、エピタキシャル成長の条件等によっては、炭化ケイ素下地膜３の影響が炭化ケイ素成長層４に及んでしまうおそれがある。

【0063】

また、炭化ケイ素下地膜３の厚さは、例えば、エリプソメトリ法等の光学的手法を用いた測定法により計測する、あるいは、単結晶基板１の断面を電子顕微鏡や光学顕微鏡等で観察し、観察像上において炭化ケイ素下地膜３の厚さを計測する、等の方法によって求められる。

【0064】

また、炭化ケイ素下地膜３は、その全体が単結晶であることが好ましいが、必ずしもそれに限定されず、多結晶、微結晶、アモルファス晶であってもよい。

【0065】

なお、炭化ケイ素下地膜３は、平坦面２１上の他、溝２２内、すなわち第１結晶面２２１および第２結晶面２２２の少なくとも一部にも設けられていてもよいが、好ましくは平坦面２１上のみに設けられる。これにより、一定の密度で設けられた炭化ケイ素下地膜３をシード層として、溝２２内に向かって結晶を成長させることができるので、結晶欠陥のより少ない結晶を成長させることができる。その結果、より高品質な炭化ケイ素成長層４を得ることができる。

【0066】

＜単結晶基板の製造方法＞
次に、本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態について説明する。

【0067】

図５〜図９は、それぞれ本発明の単結晶基板の製造方法の実施形態を説明するための図である。

【0068】

本実施形態に係る単結晶基板１の製造方法は、単結晶母材１００とその表面の一部に設けられている第１マスク１１０とを備えるマスク付き母材１２０を用意する工程と、単結晶母材１００の表面に第２マスク３０を設ける工程と、単結晶母材１００にエッチング処理を施し、溝２２を形成する工程と、第１マスク１１０を除去する工程と、を有する。このような製造方法によれば、単結晶基板１を効率よく製造することができる。以下、各工程について順次説明する。

【0069】

［１］まず、単結晶母材１００を用意する。単結晶母材１００は、下地基板２の原料となるため、例えば、前述した下地基板２と同様の単結晶材料が挙げられる。

【0070】

次いで、単結晶母材１００の表面にマスク用被膜１１０’を設ける。ここでは、まず、単結晶母材１００の表面全体を覆うようにマスク用被膜１１０’を成膜する（図５参照）。マスク用被膜１１０’は、後述する単結晶母材１００のエッチング処理において耐性を有する材料で構成される。かかる材料としては、例えば、酸化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。

【0071】

次に、マスク用被膜１１０’の表面に感光性を有する被膜を形成する。そして、この感光性被膜に露光・現像処理を施すことにより、パターニングを施す。これにより、目的とする領域のみに設けられたレジスト膜１３０が得られる（図５参照）。

【0072】

次に、パターニングされたレジスト膜１３０を介してマスク用被膜１１０’にエッチング処理を施す。これにより、マスク用被膜１１０’のうち、レジスト膜１３０に覆われていない領域がエッチングされる。その結果、後述する工程において形成しようとする溝２２に対応する領域に設けられた第１マスク１１０が得られる（図６参照）。そして、単結晶母材１００とその表面の一部に設けられた第１マスク１１０とを備えるマスク付き母材１２０が得られる。
その後、レジスト膜１３０を除去する。

【0073】

［２］次に、図７に示すように、単結晶母材１００の表面に第２マスク３０を形成する。この第２マスク３０は、単結晶母材１００の表面のうち第１マスク１１０で覆われていない領域に形成される。なお、第２マスク３０は、第１マスク１１０の表面に形成されてもよいが、図７では省略している。

【0074】

第２マスク３０の形成方法は、特に限定されないが、例えば、単結晶母材１００の表面を改質（炭化処理）することによって形成する方法、単結晶母材１００の上面に炭化ケイ素を成膜して形成する方法等が挙げられる。

【0075】

炭化処理は、炭素系ガス雰囲気中で単結晶母材１００を加熱することにより行われる。炭化処理によれば、単結晶母材１００の一部を炭化ケイ素に転化させるため、他の方法と比較して結晶性の高い第２マスク３０を形成することができる。

【0076】

炭素系ガス雰囲気は、炭素系ガスを含む処理ガスで構成される。炭素系ガスとしては、炭素を含むガスであれば限定されないものの、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）の他、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、メタン（ＣＨ_４）、エタン（Ｃ_２Ｈ_６）、ノルマルブタン（ｎ−Ｃ_４Ｈ_１０）、イソブタン（ｉ−Ｃ_４Ｈ_１０）、ネオペンタン（ｎｅｏ−Ｃ_５Ｈ_１２）等の炭化水素系ガスが挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0077】

また、これらの炭化水素系ガスとその他のガスとの混合ガスであってもよい。その他のガスとしては、例えば、ケイ化水素系ガス、塩化ケイ素系ガス、炭化ケイ素系ガス等が挙げられる。

【0078】

さらに、これらの処理ガスに対して、キャリアガス等の任意のガスが混合されてもよい。キャリアガスとしては、例えば、水素、窒素、ヘリウム、アルゴン等が挙げられる。キャリアガスが用いられる場合、処理ガス中の炭素系ガスの濃度は、炭化処理の速度等に応じて適宜設定されるものの、一例として０．１体積％以上３０体積％以下であるのが好ましく、０．３体積％以上５体積％以下であるのがより好ましい。

【0079】

炭化処理における単結晶母材１００の加熱温度は、５００℃以上１４００℃以下であるのが好ましく、８００℃以上１３００℃以下であるのがより好ましく、９５０℃以上１２００℃以下であるのがさらに好ましい。また、炭化処理における単結晶母材１００の加熱時間は、前記加熱温度に曝される時間が０．５分以上であるのが好ましく、１分以上１２０分以下であるのがより好ましく、３分以上９０分以下であるのがさらに好ましい。

【0080】

加熱条件を前記範囲内に設定することにより、前述したような厚さの第２マスク３０を形成することができる。また、付加される熱エネルギーを最適化することによって、炭化ケイ素への転化速度が最適化されるため、良質な第２マスク３０を形成することができる。

【0081】

また、炭化処理は、常圧雰囲気、加圧雰囲気または減圧雰囲気のいずれで行われてもよいが、好ましくは単結晶母材１００を納めた処理室内を排気しつつ、処理ガスを導入した状態で行うようにすればよい。一例として、処理ガス中の炭素系ガスの導入量は、１０ｓｃｃｍ以上１００ｓｃｃｍ以下とされる。

【0082】

一方、炭化ケイ素の成膜処理では、例えばＣＶＤ法、蒸着法のような気相成膜法が用いられる。

【0083】

［３］次に、単結晶母材１００にエッチング処理を施す。これにより溝２２を形成する。
このエッチング処理では、単結晶母材１００の上面のうち、第１マスク１１０の下方（第１マスク１１０に臨む領域）が除去されるようにエッチングされる。

【0084】

このようなエッチング処理としては、例えば、第２マスク３０を設けたマスク付き母材１２０をＳｉの昇華温度以上で加熱する処理が挙げられる。これにより、単結晶母材１００に含まれるＳｉ原子が昇華し易くなり、単結晶母材１００と第１マスク１１０との隙間から外部に排出される。その結果、第１マスク１１０の下方がエッチングされ、図８に示すような溝２２が形成される。

【0085】

なお、加熱温度は、単結晶母材１００が置かれる空間の圧力等に応じて若干異なるものの、Ｓｉ原子が昇華し得る温度でかつＳｉの融点以下の温度とされ、９００℃以上１４００℃以下の範囲であればよい。また、加熱時間は前記加熱温度に応じて適時設定されるが、加熱温度に曝される時間が０．５分以上６０分以下であることが好ましい。

【0086】

また、マスク付き母材１２０の加熱は、常圧雰囲気や加圧雰囲気において行われてもよいが、減圧雰囲気または還元雰囲気において行うことが好ましい。これにより、Ｓｉ原子の昇華が促進されたり、酸化が防止されるため、単結晶母材１００の変性を抑えつつエッチング処理を施すことができる。

【0087】

この減圧雰囲気の圧力は大気圧未満であれば特に限定されないが、例えば０．５Ｐａ以下とされる。
以上のようにして、第１マスク１１０の下方に溝２２が形成される。

【0088】

なお、単結晶母材１００の上面のうち、第２マスク３０が成膜されている領域では、エッチングが抑制される。このため、この領域には前述した平坦面２１が形成されることとなる。

【0089】

また、エッチング処理では、上記の加熱処理に代えて、第２マスク３０を設けたマスク付き母材１２０をエッチングガスに曝す処理が用いられてもよい。

【0090】

［４］次に、第１マスク１１０を除去する。
第１マスク１１０の除去には、例えばエッチング処理が用いられる。

【0091】

以上のようにして図９に示す単結晶基板１が得られる。なお、図９に示す第２マスク３０は、前述した図１に示す炭化ケイ素下地膜３として用いることができる。このため、第２マスク３０については、除去されてもよいが、除去されることなく残すようにしてもよい。

【0092】

＜炭化ケイ素基板の製造方法＞
次に、図１に示す炭化ケイ素基板１０を製造する方法の一例について説明する。

【0093】

炭化ケイ素基板１０は、単結晶基板１上に炭化ケイ素成長層４をエピタキシャル成長させることで製造される。炭化ケイ素下地膜３は、炭化ケイ素成長層４をエピタキシャル成長させるためのシード層として機能する。

【0094】

炭化ケイ素成長層４は、例えば処理室内に単結晶基板１を収納し、原料ガスを導入しつつ単結晶基板１を加熱することにより、炭化ケイ素下地膜３をシード層として成長する。その結果、図１に示す炭化ケイ素基板１０が得られる。

【0095】

原料ガスとしては、炭素を含むガスとケイ素を含むガスとを所定の割合にて混合してなる混合ガス、炭素とケイ素とを所定の割合で含む炭素およびケイ素を含むガス、炭素を含むガスとケイ素を含むガスと炭素およびケイ素を含むガスとを所定の割合にて混合してなる複数種混合ガスが挙げられる。

【0096】

このうち、炭素を含むガスとしては、例えば、エチレン（Ｃ_２Ｈ_４）の他、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、メタン（ＣＨ_４）、エタン（Ｃ_２Ｈ_６）、ノルマルブタン（ｎ−Ｃ_４Ｈ_１０）、イソブタン（ｉ−Ｃ_４Ｈ_１０）、ネオペンタン（ｎｅｏ−Ｃ_５Ｈ_１２）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0097】

また、ケイ素を含むガスとしては、例えば、モノシラン（ＳｉＨ_４）、ジシラン（Ｓｉ_２Ｈ_６）、トリシラン（Ｓｉ_３Ｈ_８）、テトラシラン（Ｓｉ_４Ｈ_１０）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ_２Ｃｌ_６）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0098】

さらに、炭素およびケイ素を含むガスとしては、メチルシラン（ＳｉＨ_３ＣＨ_３）、ジメチルシラン（ＳｉＨ_２（ＣＨ_３）_２）、トリメチルシラン（ＳｉＨ（ＣＨ_３）_３）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0099】

また、エピタキシャル成長における加熱温度、すなわち、エピタキシャル成長時の単結晶基板１の温度は、６００℃以上１４００℃以下であるのが好ましく、８００℃以上１３５０℃以下であるのがより好ましく、９５０℃以上１１００℃以下であるのがさらに好ましい。なお、エピタキシャル成長における加熱時間は、炭化ケイ素成長層４の目的とする厚さに応じて適宜設定される。

【0100】

また、エピタキシャル成長における処理室内の圧力は、特に限定されないが、１×１０^−４Ｐａ以上大気圧（１００ｋＰａ）以下であるのが好ましく、１×１０^−３Ｐａ以上１０ｋＰａ以下であるのがより好ましい。

【0101】

以上のようにして炭化ケイ素下地膜３上に炭化ケイ素成長層４をエピタキシャル成長させることにより、高品質な炭化ケイ素成長層４を有する炭化ケイ素基板１０を効率よく得ることができる。

【0102】

このような高品質な炭化ケイ素基板１０は、例えば高性能のパワーデバイスを製造可能な半導体基板として好適に用いられる。

【0103】

以上、本発明に係る単結晶基板、単結晶基板の製造方法および炭化ケイ素基板を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、本発明に係る単結晶基板および炭化ケイ素基板は、それぞれ、上述した実施形態に任意の要素が付加されたものであってもよい。また、本発明に係る単結晶基板の製造方法は、上述した実施形態に任意の工程が追加されたものであってもよい。

【実施例】

【0104】

次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．炭化ケイ素基板の製造
（実施例１）
＜１＞まず、単結晶母材としてＳｉ（００１）面を主面とする６インチ（直径１５０ｍｍ、厚さ０．６２５ｍｍ）のシリコンウエハーを用意した。そして、表面をフッ酸等で洗浄した。

【0105】

次に、シリコンウエハーの全面にマスク用被膜を成膜した。続いて、マスク用被膜上にレジスト膜を形成した後、マスク用被膜をエッチングした。これにより、目的とする形状にパターニングされた第１マスクを有するマスク付き母材を得た。

【0106】

＜２＞次に、マスク付き母材の表面に第２マスクを形成した。なお、第２マスクの形成ではエチレンガスを使用し、１０００℃で６０分間加熱することにより、シリコンウエハーの表面を炭化させる処理を行った。

【0107】

＜３＞次に、第２マスクを設けたマスク付き母材にエッチング処理を施した。これにより、［０１１］方向に延在する溝と平坦面とが交互に並んだ下地基板を得た。このエッチング処理では、減圧雰囲気においてマスク付き母材を１０００℃で３０分間加熱する処理を行った。

【0108】

＜４＞次に、エッチング処理により第１マスクを除去した。これにより、下地基板と第２マスクとを備える単結晶基板を得た。

【0109】

＜５＞次に、得られた単結晶基板上に炭化ケイ素成長層をエピタキシャル成長させた。これにより、炭化ケイ素基板を得た。なお、エピタキシャル成長では、原料ガスとしてエチレンガスおよびジクロロシランガスを使用し、１０００℃で２時間加熱することにより、炭化ケイ素成長層を得るようにした。

【0110】

（実施例２〜２１）
製造条件を表１または表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭化ケイ素基板を得た。

【0111】

（比較例１〜３）
製造条件を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして炭化ケイ素基板を得た。

【0112】

（比較例４）
溝の形成プロセスを省略した以外は、実施例１と同様にして炭化ケイ素基板を得た。

【0113】

２．炭化ケイ素基板の評価
各実施例および各比較例で得られた炭化ケイ素基板について、結晶欠陥の密度を測定した。なお、結晶欠陥の密度は、炭化ケイ素基板の中心部の表面を原子間力顕微鏡（AFM : Atomic Force Microscope）で観察することにより測定した。

【0114】

次いで、比較例４で得られた炭化ケイ素基板の結晶欠陥の密度を１としたとき、各実施例および各比較例で得られた炭化ケイ素基板の結晶欠陥の密度の相対値を算出した。そして、算出結果を以下の評価基準に照らして評価した。

【0115】

＜結晶欠陥の密度の評価基準＞
◎：結晶欠陥の密度の相対値が０．５未満である
○：結晶欠陥の密度の相対値が０．５以上０．７５未満である
△：結晶欠陥の密度の相対値が０．７５以上１未満である
×：結晶欠陥の密度の相対値が１以上である
評価結果を表１、２に示す。

【0116】

【表1】

【0117】

【表2】

【0118】

表１から明らかなように、各実施例で得られた炭化ケイ素基板は、結晶欠陥の密度が相対的に低いことが認められた。このことから、本発明によれば、高品質な炭化ケイ素成長層を製造し得ることが認められた。

【0119】

また、表２から明らかなように、平坦面を設けた単結晶基板では、平坦面を設けない単結晶基板に比べて、エピタキシャル成長させる炭化ケイ素成長層が薄い場合でも、結晶欠陥を抑えられることが認められた。

【符号の説明】

【0120】

１…単結晶基板、２…下地基板、２ａ…下面、２ｂ…上面、３…炭化ケイ素下地膜、４…炭化ケイ素成長層、１０…炭化ケイ素基板、２１…平坦面、２２…溝、３０…第２マスク、９１…結晶欠陥、９２…結晶欠陥、９３…会合点、１００…単結晶母材、１１０…マスク、１１０’…マスク用被膜、１２０…マスク付き母材、１３０…レジスト膜、２２１…第１結晶面、２２２…第２結晶面、Ｃ…周期、Ｗ１…幅、Ｗ２…幅、α…角度、θ…開口角

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】