特許 6962613 蛍光Ｘ線分析装置、及び、蛍光Ｘ線分析装置の制御方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6962613

(24)【登録日】2021年10月18日

(45)【発行日】2021年11月5日

(54)【発明の名称】蛍光Ｘ線分析装置、及び、蛍光Ｘ線分析装置の制御方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20211025BHJP

   G01N 23/2209 20180101ALI20211025BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/223

   G01N23/2209

【請求項の数】5

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2020-103349(P2020-103349)

(22)【出願日】2020年6月15日

【審査請求日】2021年8月2日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】110000154

【氏名又は名称】特許業務法人はるか国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山本 悦久

(72)【発明者】

【氏名】山田 康治郎

(72)【発明者】

【氏名】原 真也

【審査官】 小野 健二

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−２１７０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１５／０２９１４４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１５−２０３６４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１４５６９３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

待機位置と測定位置との間で試料を移動させる移動機構と、１次Ｘ線を前記試料に照射するＸ線源と、入射する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、前記移動機構及び前記Ｘ線源の動作を制御する第１制御部と、を有する測定部と、
前記検出器が測定した前記蛍光Ｘ線の強度に基づいて前記試料の分析を行う分析部と、前記第１制御部と通信を行い、前記測定部を制御する第２制御部と、を有する情報処理部と、
を有し、
前記第１制御部は、前記第１制御部と前記第２制御部との通信が途切れた場合に、前記移動機構に対して、前記測定位置にある前記試料を前記待機位置に退避させる退避制御を行う退避手段を有する、
ことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項2】

前記第２制御部は、前記第１制御部に対して、所定の時間間隔で通信が正常に行われているか否かの確認に用いる確認信号を送信し、
前記第１制御部は、前記確認信号を所定の時間継続して受信しない場合に前記通信が途切れたと判断し、前記退避制御を行う、
ことを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項3】

前記第１制御部は、前記通信が途切れた場合に、前記Ｘ線源から照射される前記１次Ｘ線を切断する切断制御を行う切断手段を有する、ことを特徴とする請求項１または２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項4】

前記第１制御部は、
前記試料の測定を行う試料室の大気を排出し、前記測定位置を測定環境下に置く排出制御を行う排出手段と、
前記通信が途切れた場合に、前記試料室に大気を導入する導入制御を行う導入手段と、
を有する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項5】

待機位置と測定位置との間で試料を移動させる移動機構と、１次Ｘ線を前記試料に照射するＸ線源と、入射する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、前記移動機構及び前記Ｘ線源の動作を制御する第１制御部と、を有する測定部と、
前記検出器が測定した前記蛍光Ｘ線の強度に基づいて前記試料の分析を行う分析部と、前記第１制御部と通信を行い、前記測定部を制御する第２制御部と、を有する情報処理部と、
を有する蛍光Ｘ線分析装置の制御方法であって、
前記第１制御部と前記第２制御部との通信が途切れたか否か確認するステップと、
前記通信の切断が確認された場合に、前記移動機構に対して、前記測定位置にある前記試料を前記待機位置に退避させる退避制御を行うステップと、
を有することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置の制御方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、蛍光Ｘ線分析装置、及び、蛍光Ｘ線分析装置の制御方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、１次Ｘ線が照射された試料から発生する蛍光Ｘ線を検出することで試料に含まれる元素の定性及び定量分析を行う蛍光Ｘ線検出装置が広く用いられている。蛍光Ｘ線分析装置では、試料室にバルク状の固体試料や、液体、粉体など様々な形態の試料が配置され、Ｘ線源が生成した１次Ｘ線が試料に照射される。

【0003】

試料の分析には一定の時間が必要であり、分析中に蛍光Ｘ線分析装置に異常が生じることがある。例えば、下記特許文献１は、分析動作途中で停電が発生しても、その後、電源復帰した時には、分析動作を停電発生時の動作に復帰させる蛍光Ｘ線分析装置を開示している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００２−１３９５０４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

蛍光Ｘ線分析装置に異常が生じた場合、分析中の試料にＸ線が照射され続けることとなるおそれがある。このような場合、バルク状の試料に焼き付きや割れが生じる恐れがある。また、液体や粉体の試料は、通常、薄い樹脂フィルムを張った試料ホルダに入れて測定するが、Ｘ線が長時間照射され続けるとフィルムが破損し、試料が飛散するおそれがある。試料が飛散すると、蛍光Ｘ線分析装置の内部が汚染されてしまう。

【0006】

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、蛍光Ｘ線分析装置に異常が生じた場合であっても、試料の劣化や破損、装置内部の汚染を防止できる蛍光Ｘ線分析装置、及び、蛍光Ｘ線分析装置の制御方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、待機位置と測定位置との間で試料を移動させる移動機構と、１次Ｘ線を前記試料に照射するＸ線源と、入射する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、前記移動機構及び前記Ｘ線源の動作を制御する第１制御部と、を有する測定部と、前記検出器が測定した前記蛍光Ｘ線の強度に基づいて前記試料の分析を行う分析部と、前記第１制御部と通信を行い、前記測定部を制御する第２制御部と、を有する情報処理部と、を有し、前記第１制御部は、前記第１制御部と前記第２制御部との通信が途切れた場合に、前記移動機構に対して、前記測定位置にある前記試料を前記待機位置に退避させる退避制御を行う退避手段を有する、ことを特徴とする。

【0008】

請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、前記第２制御部は、前記第１制御部に対して、所定の時間間隔で通信が正常に行われているか否かの確認に用いる確認信号を送信し、前記第１制御部は、前記確認信号を所定の時間継続して受信しない場合に前記通信が途切れたと判断し、前記退避制御を行う、ことを特徴とする。

【0009】

請求項３に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１または２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、前記第１制御部は、前記通信が途切れた場合に、前記Ｘ線源から照射される前記１次Ｘ線を切断する切断制御を行う切断手段を有する、ことを特徴とする。

【0010】

請求項４に記載の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１乃至３のいずれかに記載の蛍光Ｘ線分析装置において、記第１制御部は、前記試料の測定を行う試料室の大気を排出し、前記測定位置を測定環境下に置く排出制御を行う排出手段と、前記通信が途切れた場合に、前記試料室に大気を導入する導入制御を行う導入手段と、を有する、ことを特徴とする。

【0011】

請求項５に記載の蛍光Ｘ線分析装置の制御方法は、待機位置と測定位置との間で試料を移動させる移動機構と、１次Ｘ線を前記試料に照射するＸ線源と、入射する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、前記移動機構及び前記Ｘ線源の動作を制御する第１制御部と、を有する測定部と、前記検出器が測定した前記蛍光Ｘ線の強度に基づいて前記試料の分析を行う分析部と、前記第１制御部と通信を行い、前記測定部を制御する第２制御部と、を有する情報処理部と、を有する蛍光Ｘ線分析装置の制御方法であって、前記第１制御部と前記第２制御部との通信が途切れたか否か確認するステップと、前記通信の切断が確認された場合に、前記移動機構に対して、前記測定位置にある前記試料を前記待機位置に退避させる退避制御を行うステップと、を有することを特徴とする。

【発明の効果】

【0012】

請求項１乃至５に記載の発明によれば、蛍光Ｘ線分析装置に異常が生じた場合であっても、試料の劣化や装置内部の汚染を防止できる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の実施形態に係る測定部の一例の概略を示す図である。

【図2】本発明の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の一例の概略を示す図である。

【図3】第１制御部の機能ブロック図の一例である。

【図4】蛍光Ｘ線分析装置の制御方法の一例を示すフローチャートである。

【図5】退避制御の一例を表すフローチャートである。

【図6】退避制御の一例を表すフローチャートである。

【図7】導入制御の一例を表すフローチャートである。

【図8】変形例に係る測定部を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明を実施するための好適な実施の形態(以下、実施形態という)を、図面に従って説明する。また、本実施形態は、主な例として、蛍光Ｘ線分析装置２００が波長分散型蛍光Ｘ線分析装置である場合について説明しているが、蛍光Ｘ線分析装置２００は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。

【0015】

本発明の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置２００は、測定部１００と情報処理部２０２を有する。図１は、測定部１００の一例の概略を示す図であって、図２は、蛍光Ｘ線分析装置２００の一例の概略を示す図である。図１には、試料１３２の下面に１次Ｘ線が照射される下面照射型の蛍光Ｘ線分析装置２００に含まれる測定部１００を示している。

【0016】

図１に示すように、測定部１００は、待機室１０２と、予備排気室１０４と、試料室１０６と、分光室１１０と、の各区画を有する。待機室１０２と予備排気室１０４の間、及び、予備排気室１０４と試料室１０６の間には、シャッターが設けられ、シャッターが閉じられているときに気体の漏れがないように密閉される。試料室１０６と分光室１１０の間にＸ線を透過する隔壁を設け、分光室１１０が密閉される構成としてもよい。また、測定部１００は、移動機構と、Ｘ線源１１８と、ソーラスリット１２０と、分光素子１２２と、検出器１２４と、計数器１２６と、第１制御部１２８と、センサ１３０と、を有する。

【0017】

移動機構は、待機位置と測定位置との間で試料１３２を移動させる。試料１３２は試料ホルダに入れて移動及び測定が行われてもよい。具体的には、例えば、移動機構は、予備排気室１０４に配置されたロボットアーム１１２と、試料室１０６に配置されたターレット１１４及びリフト１１６、各構成を動作させるコントローラ（図示なし）を含んで構成される。

【0018】

コントローラは、第１制御部１２８の指示に応じて、ロボットアーム１１２、ターレット１１４及びリフト１１６の動作を制御する。また、コントローラは、ロボットアーム１１２、ターレット１１４及びリフト１１６の動作に異常が生じた場合や移動が正常に完了した場合、その旨を表す信号を第１制御部１２８に送信する。ロボットアーム１１２は、ユーザが待機室１０２の待機位置に配置した試料１３２を、待機室１０２と予備排気室１０４との間で移動させる。ターレット１１４は、例えば略円形状であって、試料１３２が格納される穴を有する。ターレット１１４が回転することによって、試料１３２は、予備排気室１０４の直下と、測定位置と、の間を移動する。リフト１１６は、試料１３２を上下に移動させる。ターレット１１４とリフト１１６により、試料１３２は、予備排気室１０４と測定位置との間で移動する。これにより、移動機構は、待機位置と測定位置との間で試料１３２を移動させる。なお、ロボットアーム１１２は、試料１３２を上側から掴むチャック機構を有する構成であってもよい。

【0019】

なお、待機位置は、待機室１０２に設けられた試料１３２を格納するスペースである。待機位置は、待機室１０２の内部に、１個設けられてもよいし複数個設けられてもよい。また、測定位置は、試料１３２に対して１次Ｘ線が照射される位置である。測定環境は、例えば１０^−４Ｐａ以下の真空状態であってもよいし、大気状態やＨｅが導入された状態であってもよい。

【0020】

また、図１に示すような下面照射型の蛍光Ｘ線分析装置で、液体や粉体を点滴乾燥やプレス加工等の前処理をせずにそのまま測定する場合、例えば、下面にフィルムが張られた円筒状の試料ホルダに入れて測定する。

【0021】

なお、以下において、測定する液体や粉体等の測定対象だけでなく、当該液体及び粉体を入れた試料ホルダも含めたものも試料１３２と呼ぶこととする。当該フィルムは、Ｘ線を効率よく透過させるため、非常に薄い樹脂製のものを用いる。

【0022】

Ｘ線源１１８は、１次Ｘ線を試料１３２に照射する。Ｘ線源１１８は、１次Ｘ線の出射口と測定位置の間にＸ線シャッターを有する構成でもよい。Ｘ線シャッターは、１次Ｘ線を透過しない材質で形成され、切断手段３０４の指示に応じて開閉する。Ｘ線シャッターが閉じている場合、生成された１次Ｘ線は試料１３２に照射されない。

【0023】

ソーラスリット１２０は、発生した蛍光Ｘ線を平行線束とし、分光素子１２２に入射する蛍光Ｘ線の角度を制限する。

【0024】

分光素子１２２は、蛍光Ｘ線を分光する。具体的には、例えば、分光素子１２２は、試料１３２から発生した複数の波長の蛍光Ｘ線のうち、ブラッグの条件式を満たす特定の波長の蛍光Ｘ線を分光する。

【0025】

検出器１２４は、入射する蛍光Ｘ線の強度を測定する。具体的には、例えば、検出器１２４は、従来から知られている比例計数管や、シンチレーション計数管等である。検出器１２４及び分光素子１２２は、図示しない走査機構（例えば、ゴニオメータ）によって、駆動される。走査機構は、蛍光Ｘ線が分光素子１２２に入射する入射角度を変更するとともに、分光された蛍光Ｘ線が出射された方向に検出器１２４を移動させる。検出器１２４は、蛍光Ｘ線のピークが観測されるピーク角度を含む角度範囲で蛍光Ｘ線の強度を測定する。

【0026】

計数器１２６は、検出器１２４の測定強度として出力されるパルス信号を波高値に応じて計数し、蛍光Ｘ線強度として制御部に出力する。

【0027】

センサ１３０は、待機位置に試料１３２が存在するか否かを検出し、検出したセンサ信号を第１制御部１２８に送信する。具体的には、例えば、センサ１３０は、待機室１０２に配置され、待機位置に試料１３２が存在するか否かを検出する赤外線センサである。センサ１３０は、検出したセンサ信号を第１制御部１２８に送信する。

【0028】

第１制御部１２８は、測定部１００に含まれる各構成の動作を制御する。具体的には、例えば、第１制御部１２８は、マイクロコントローラ、ＲＯＭ等が搭載された制御用の基板である。制御用の基板は、マイクロコントローラに代えてＦＰＧＡが搭載されていてもよい。第１制御部１２８は、ＲＯＭに記憶されたファームウェアをマイクロコントローラが読み出して動作する。

【0029】

第１制御部１２８は、測定部１００の各部（移動機構、Ｘ線源１１８、検出器１２４等）に対して指示を行うことにより、測定部１００の各部（移動機構、Ｘ線源１１８、検出器１２４等）の動作を制御する。また、第１制御部１２８は、各部に異常が生じた場合には、当該異常が生じた部分からエラー信号を受信する。例えば、Ｘ線源１１８の管球に異常な電流が流れた場合にＸ線源１１８からエラー信号を受信し、シャッターが正常に開かないため移動機構が正常に動作しない場合には、移動機構からエラー信号を受信する。

【0030】

第１制御部１２８は、図３に示すように、退避手段３０２、切断手段３０４、排出手段３０６及び導入手段３０８を有する。具体的には、退避手段３０２は、第１制御部１２８と第２制御部２０４との通信が途切れた場合に、移動機構に対して、測定位置にある試料１３２を待機位置に退避させる退避制御を行う。切断手段３０４は、通信が途切れた場合に、Ｘ線源１１８から照射される１次Ｘ線を切断する切断制御を行う。排出手段３０６は、試料１３２の測定を行う試料室１０６の大気を排出し、測定位置を測定環境下に置く排出制御を行う。導入手段３０８は、通信が途切れた場合に、試料室１０６に大気を導入する導入制御を行う。

【0031】

第１制御部１２８が有する各手段は、例えば、第１制御部１２８に含まれるＲＯＭに記憶されたファームウェアがマイクロコントローラによって実行されることで実現される。なお、第１制御部１２８は、退避手段３０２、切断手段３０４、排出手段３０６及び導入手段３０８の一部を有しなくてもよい。各手段の詳細については後述する。

【0032】

情報処理部２０２は、第２制御部２０４と、分析部２０６と、表示部２０８と、入力部２１０と、通信部２１２と、記憶部２１４と、を有する。情報処理部２０２は、例えば、パーソナルコンピュータであって、測定部１００との間で通信を行う。

【0033】

第２制御部２０４は、第１制御部１２８と通信を行い、測定部１００を制御する。また、第２制御部２０４は、第１制御部１２８に対して、所定の時間間隔で通信が正常に行われているか否かの確認に用いる確認信号を送信する。具体的には、例えば、第２制御部２０４は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）であって、記憶部２１４から読み出された試料１３２の分析に係るアプリケーションを実行する。

【0034】

この際、第２制御部２０４は、通信部２１２を介して第１制御部１２８との間で信号やデータの送受信を行う。第２制御部２０４が第１制御部１２８に送信する信号には、通信が正常に行われているか否かの確認に用いる確認信号が含まれる。第２制御部２０４は、確認信号を、所定の時間間隔（例えば５分間隔）で第１制御部１２８に送信する。

【0035】

分析部２０６は、検出器１２４が測定した蛍光Ｘ線の強度に基づいて試料１３２の分析を行う。具体的には、分析部２０６は、検出器１２４が測定した蛍光Ｘ線の強度に基づいて、既知の分析法により試料１３２に含まれる元素を分析する。

【0036】

表示部２０８は、例えば、液晶ディスプレイやＣＲＴ（Cathode Ray Tube）であって、分析結果等を表示する。入力部２１０は、キーボードやマウスであって、ユーザの入力を受け付ける。通信部２１２は、ネットワークインタフェースまたはＵＳＢポート等の通信インタフェースであって、有線または無線通信により、測定部１００と通信を行う。記憶部２１４は、ＲＡＭ（Random Access Memory）やＨＤＤ(Hard Disk Drive)であって、分析に係るアプリケーションや情報処理部２０２が動作するために必要なプログラムを記憶する。情報処理部２０２に含まれる各部は、データバス２１６により相互に電気信号のやり取りができるよう接続されている。なお、ここで示した情報処理部２０２のハードウェア構成は一例であり、これ以外の構成のものであってもよい。

【0037】

続いて、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置２００の制御方法、及び、第１制御部１２８が有する各手段の詳細について説明する。図４は、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置２００の制御方法を示すフローチャートである。本フローが開始される前に、分析対象である試料１３２が待機位置に配置された状態であるとする。また、測定部１００は、待機室１０２に複数の待機位置を有し、測定部１００の内部に複数の試料１３２が同時に存在してもよいように構成されているものとする。

【0038】

まず、センサ１３０は、待機位置に試料１３２が存在するか否かを検出し、検出したセンサ信号を第１制御部１２８に送信する（Ｓ４０２）。

【0039】

次に、試料１３２を測定位置に移動し、測定部１００は測定を開始する（Ｓ４０４）。具体的には、待機位置に存在する試料１３２は、ロボットアーム１１２によって、大気に開放された予備排気室１０４に移動される。その後、予備排気室１０４と待機室１０２の間のシャッターが閉じられる。排出手段３０６は、予備排気室１０４の大気を排出するようにポンプ（図示なし）に指示を送信する。これにより、予備排気室１０４の大気が排出される。ポンプによって予備排気室１０４が真空状態になったのち、予備排気室１０４に存在する試料１３２は、リフト１１６により、試料室１０６に配置されたターレット１１４の穴に移動される。次に、ターレット１１４が回転することにより、試料１３２は測定位置に移動される。さらに、Ｘ線源１１８は、測定位置に配置された試料１３２に１次Ｘ線を照射する。１次Ｘ線が照射された試料１３２から蛍光Ｘ線が発生するため、検出器１２４は、蛍光Ｘ線の強度の測定を開始する。

【0040】

なお、測定を行う前に、第１制御部１２８は、試料室１０６にＨｅを導入する制御を行い、Ｈｅ雰囲気下で測定が行われるようにしてもよい。具体的には、例えば、導入手段３０８は、試料室１０６が真空状態になった後に試料室にＨｅを導入してもよいし、排出手段３０６が大気を排出すると同時に試料室１０６にＨｅを導入してもよい。また、導入手段３０８は、測定時に試料１３２近辺（例えば、１次Ｘ線の光路）にＨｅを吹き付けてもよい（いわゆる、Ｈｅフラッシュ）。さらに、大気環境下で測定が行われる場合には、排出手段３０６は排出制御を行わない。

【0041】

次に、所定時間が経過する（Ｓ４０６）と、第１制御部１２８は、確認信号を受信したか否かを判定する（Ｓ４０８）。具体的には、例えば、第１制御部１２８は、５分ごとに第２制御部２０４が送信する確認信号を受信したか否かを判定する。第１制御部１２８は、５分ごとに確認信号を受信したか否かを判定し、受信した場合（Ｓ４０８のＹ）、通信状態が正常であると判定し、Ｓ４０６へ戻る。一方、第１制御部１２８は、確認信号を受信しなかった場合（Ｓ４０８のＮ）、通信状態に異常が生じていると判定し、Ｓ４１０へ進む。なお、第２制御部２０４が確認信号を送信する時間の間隔と、Ｓ４０６の所定時間は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。

【0042】

なお、確認信号は、情報処理部２０２の状態が正常であるか異常であるかを表す情報を含んでいてもよい。この場合、確認信号に含まれる情報が、情報処理部２０２が正常であることを表す場合、Ｓ４０８からＳ４０６へ戻り、確認信号に含まれる情報が、情報処理部２０２が異常であることを表す場合、Ｓ４０８からＳ４１０へ進んでもよい。

【0043】

Ｓ４０６及びＳ４０８のステップは、通信状態が正常である限り繰り返し実行される。すなわち、通信状態に異常が生じたと第１制御部１２８が判定した場合に、Ｓ４１０のステップが実行される。通信状態に異常が生じた場合、第１制御部１２８は、第２制御部２０４から新たな指示を取得できない状態となる場合がある。この場合、試料１３２に対して１次Ｘ線が照射され続ける状態が生じるおそれがある。試料１３２に１次Ｘ線が照射され続けると、バルク状の試料１３２に焼き付きが生じたり、液体や粉体の試料１３２が飛散したりするおそれがある。そこで、第１制御部１２８は、確認信号を所定の時間継続して受信しない場合に、退避制御、切断制御、または導入制御を行う。

【0044】

Ｓ４１０では、退避制御、切断制御または導入制御のうち、ユーザによって予め設定された制御が優先して行われる。また、Ｓ４１０において、退避制御、切断制御または導入制御のうち、ユーザが選択した制御が行われてもよい。

【0045】

図５及び図６は、退避制御を表すフローチャートである。Ｓ４１０において退避制御が行われる場合、まず、第１制御部１２８は、エラー信号を受信したか判定する（Ｓ５０２）。具体的には、例えば、Ｓ４０２からＳ４１０の間に、Ｘ線源１１８や移動機構に異常が生じていた場合、第１制御部１２８は、エラー信号を受信している。この場合、試料１３２を測定位置から待機位置に移動させることが出来ない可能性や、蛍光Ｘ線分析装置２００の故障が生じる可能性がある。従って、Ｓ５０２において第１制御部１２８がエラー信号を受信していた場合、Ｓ６１８へ進む。一方、第１制御部１２８がエラー信号を受信していない場合、Ｓ５０４へ進む。

【0046】

第１制御部１２８がエラー信号を受信していない場合、第１制御部１２８は、予備排気室１０４に試料１３２が存在するか否か判定する（Ｓ５０４）。具体的には、例えば、予備排気室１０４にセンサ１３０が配置される場合には、第１制御部１２８は、センサ信号に基づいて、予備排気室１０４に試料１３２が存在するか判定する。センサ１３０が待機室１０２にのみ設けられている場合、第１制御部１２８は、移動機構の動作に基づいて、予備排気室１０４に試料１３２が存在するか否かを表すフラグを管理することで、予備排気室１０４に試料１３２が存在するか否か判定してもよい。以下、第１制御部１２８は、各位置に試料１３２が存在するか否か、センサの出力に基づいて判定するものとして説明する。

【0047】

Ｓ５０４において予備排気室１０４に試料１３２が存在すると判定された場合、第１制御部１２８は、測定を開始する前に試料１３２が配置されていた待機位置（以下、元の待機位置とする）に他の試料１３２が存在するか否か判定する（Ｓ５０６）。具体的には、例えば、第１制御部１２８は、待機室１０２に存在する複数の待機位置のうち、Ｓ４０２において試料１３２が配置されていた待機位置に他の試料１３２が存在するか否か判定する。待機位置が複数設けられている場合、ユーザは、適宜新たな試料１３２を待機位置に配置し、複数の試料１３２の分析を連続で行う場合がある。このとき、ユーザは、試料１３２を測定中に他の試料１３２を元の待機位置に配置し、次の測定の準備を行う場合がある。このような場合、元の測定位置に他の試料１３２が存在することとなるため、第１制御部１２８は、元の待機位置に他の試料１３２が存在すると判定する。

【0048】

元の待機位置に他の試料１３２が存在しないと判定された場合、退避手段３０２は、予備排気室１０４に存在する試料１３２を、元の待機位置に移動するよう移動機構に指示を行う（Ｓ５０８）。一方、元の位置に他の試料１３２が存在すると判定された場合、第１制御部１２８は、待機室１０２の他の待機位置に空きが存在するか否か判定する（Ｓ５１０）。他の待機位置に空きが存在すると判定された場合、退避手段３０２は、予備排気室１０４に存在する試料１３２を、空いていると判定された待機位置に移動するよう移動機構に指示を行う（Ｓ５１２）。空いている待機位置が存在しないと判定された場合（すなわち、全ての待機位置に試料１３２が存在する場合）、試料１３２は予備排気室１０４に保持されたままＳ６１８へ進む。

【0049】

Ｓ５０８及びＳ５１２において、試料１３２の移動が正常に完了した場合、移動機構は、正常に完了したことを表す終了信号を第１制御部１２８に送信する。Ｓ５１４において、第１制御部１２８が終了信号を受信した場合Ｓ６０２へ進み、所定の時間内に受信しない場合にＳ６２０へ進む。

【0050】

第１制御部１２８は、Ｓ５１４において終了信号を受信した場合、測定位置に試料１３２が存在するか否か判定する（Ｓ６０２）。具体的には、Ｓ５０４と同様に、第１制御部１２８は、試料室１０６に配置されたセンサの出力信号または、上記フラグを管理することで、試料１３２が存在するか否か判定する。測定位置に試料１３２が存在しない場合、試料１３２に１次Ｘ線が照射され続けることはないため、退避制御は終了する。一方、測定位置に試料１３２が存在する場合、退避手段３０２は、測定位置に存在する試料１３２を、予備排気室１０４に移動するよう移動機構に指示を行う（Ｓ６０４）。

【0051】

試料１３２の移動が正常に完了した場合、移動機構は、正常に完了したことを表す終了信号を第１制御部１２８に送信する。Ｓ６０６において、第１制御部１２８が終了信号を受信した場合、Ｓ６０８へ進み、所定の時間内に受信しない場合にＳ６２０へ進む。

【0052】

Ｓ６０６において第１制御部１２８が終了信号を受信した場合、試料１３２は予備排気室１０４に存在する。退避手段３０２は、予備排気室１０４に存在する試料１３２を待機位置に移動させる処理を行う（Ｓ６０８乃至Ｓ６１６）。Ｓ６０８乃至Ｓ６１６で行われる処理は、Ｓ５０６乃至Ｓ５１４で行われる処理と同様である。

【0053】

Ｓ５０２においてエラー信号を受信した場合、及び、Ｓ５１０またはＳ６１２において待機位置に空きが存在しないと判定された場合、第１制御部１２８は、予備排気室１０４または測定位置に試料１３２が存在するか否か判定を行う（Ｓ６１８）。予備排気室１０４及び測定位置の少なくとも一方に試料１３２が存在する場合、Ｓ６２０へ進み、存在しない場合、試料１３２に１次Ｘ線が照射され続けることはないため、退避制御は終了する。

【0054】

Ｓ６２０は、試料１３２が測定部１００の内部に存在し、試料１３２に１次Ｘ線が照射され続ける可能性がある状態である。そこで、Ｓ６２０では、導入手段３０８により、導入制御が行われる。図７は、導入制御を表すフローチャートである。導入制御は、第１制御部１２８がエラー信号を受信しかつ予備排気室１０４または測定位置に試料１３２が存在する場合（Ｓ６１８のＹ）、退避手段３０２が試料１３２を移動させる指示を行ったにもかかわらず正常に試料１３２を移動させることが出来ない場合（Ｓ５１４、Ｓ６０６、Ｓ６１６のＮ）に、実行される。また、導入制御は、Ｓ４１０においてユーザに選択された場合やＳ４１０において予め導入制御が行われるように設定されていた場合にも実行される。

【0055】

まず、Ｘ線源１１８の電源が切断される（Ｓ７０２）。具体的には、切断手段３０４は、Ｘ線源１１８に対して、電源を切断する旨の信号を送信する。当該信号を受信したＸ線源１１８は、管球に印可する電圧を０Ｖにする。これにより、Ｘ線源１１８は、１次Ｘ線の生成を停止する。なお、Ｘ線源１１８がＸ線シャッターを有する構成である場合には、切断手段３０４は、Ｘ線源１１８に対してＸ線シャッターを閉じるように指示を行ってもよい。これにより、試料１３２に照射される１次Ｘ線が切断される。

【0056】

次に、第１制御部１２８は、予備排気室１０４に大気を導入する（Ｓ７０４）。具体的には、第１制御部１２８は、予備排気室１０４に接続されたバルブ（図示なし）を開ける制御を行うことで、予備排気室１０４に大気を導入する。

【0057】

次に、第１制御部１２８は、試料室１０６及び分光室１１０に大気を導入する（Ｓ７０６）。具体的には、第１制御部１２８は、試料室１０６、分光室１１０に接続されたバルブ（図示なし）を開ける制御を行うことで、予備排気室１０４に大気を導入する。

【0058】

なお、Ｓ４１０において、切断制御が行われる場合には、Ｓ７０２のステップのみが行われる。すなわち、第１制御部１２８は、Ｘ線源１１８に対して、電源を切断する旨の信号を送信し、図４に示すフローは終了する。

【0059】

図４乃至図７に示すフローが実行されることにより、第１制御部１２８と第２制御部２０４の通信に異常が生じた場合や、移動機構やＸ線源１１８等の測定部１００の内部で異常が生じた場合であっても、第１制御部１２８が情報処理部２０２と独立して退避制御、切断制御、または、導入制御を行うことができる。これにより、試料１３２の劣化や測定部１００内部の汚染を防止できる。一方、退避制御を行うことで試料１３２を待機位置に正常に移動させた場合には、試料室１０６、及び分光室１１０の内部を真空状態に維持し、また、Ｘ線源１１８の電源を投入したまま維持することができる。これにより、次の測定を行う際に、試料室１０６、及び分光室１１０の排気制御やＸ線源１１８のエージングを行う必要がないため、迅速に測定を開始することができる。

【0060】

また、図４乃至図７に示すフローによれば、予備排気室１０４に試料１３２が存在するか否か判定を行い（Ｓ５０４）、予備排気室１０４から試料を排出した（Ｓ５０８またはＳ５１２）後で、測定位置に試料１３２が存在するか否か判定される（Ｓ６０２）。従って、複数の試料１３２が同時に測定部１００の内部に存在する場合であっても、試料１３２が他の試料１３２とぶつかることなく安全に待機位置に排出することができる。

【0061】

本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。上記蛍光Ｘ線分析装置２００の構成は一例であって、これに限定されるものではない。上記の実施例で示した構成と実質的に同一の構成、同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成する構成で置き換えてもよい。

【0062】

また、例えば、図１には、試料１３２の下面に１次Ｘ線が照射される下面照射型の蛍光Ｘ線分析装置２００に含まれる測定部１００を示しているが、図８に示すように、蛍光Ｘ線分析装置２００は試料１３２の上面に１次Ｘ線が照射される上面照射型であってもよい。図８に示す蛍光Ｘ線分析装置２００は、試料１３２に対して１次Ｘ線が上面から照射される点が図１に示す蛍光Ｘ線分析装置２００と異なるものの、各部の機能は同様である。

【符号の説明】

【0063】

１００ 測定部、１０２ 待機室、１０４ 予備排気室、１０６ 試料室、１１０ 分光室、１１２ ロボットアーム、１１４ ターレット、１１８ Ｘ線源、１２０ ソーラスリット、１２２ 分光素子、１２４ 検出器、１２６ 計数器、１２８ 第１制御部、１３０ センサ、１３２ 試料、２００ 蛍光Ｘ線分析装置、２０２ 情報処理部、２０４ 第２制御部、２０６ 分析部、２０８ 表示部、２１０ 入力部、２１２ 通信部、２１４ 記憶部、２１６ データバス、３０２ 退避手段、３０４ 切断手段、３０６ 排出手段、３０８ 導入手段。

【要約】

【課題】蛍光Ｘ線分析装置に異常が生じた場合であっても、試料の劣化や破損、装置内部の汚染を防止できる蛍光Ｘ線分析装置、及び、蛍光Ｘ線分析装置の制御方法を提供する。
【解決手段】待機位置と測定位置との間で試料を移動させる移動機構と、１次Ｘ線を前記試料に照射するＸ線源と、入射する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、前記移動機構及び前記Ｘ線源の動作を制御する第１制御部と、を有する測定部と、前記検出器が測定した前記蛍光Ｘ線の強度に基づいて前記試料の分析を行う分析部と、前記第１制御部と通信を行い、前記測定部を制御する第２制御部と、を有する情報処理部と、を有し、前記第１制御部は、前記第１制御部と前記第２制御部との通信が途切れた場合に、前記移動機構に対して、前記測定位置にある前記試料を前記待機位置に退避させる退避制御を行う退避手段を有する。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】